Analisis Kualitatif BoraksAnalisis Kualitatif boraks diantaranya adalah uji nyala, uji kertas kurkuma, dan uji kertas tumerik (Roth, 1988).Uji NyalaUji nyala adalah salah satu metode pengujian untuk mengetahui apakah dalam makanan terdapatboraksatau tidak. Disebut uji nyala karena sampel yang digunakan dibakar, kemudian warna nyala dibandingkan dengan warna nyala boraks asli. Serbuk boraks murni dibakar menghasilkan nyala api berwarna hijau. Jika sampel yang dibakar menghasilkan warna hijau maka sampel dinyatakan positif mengandungboraks. Prosedur dilakukan dengan melarutkan senyawa uji dengan metanol dalam wadah (cawan penguap) kemudian dibakar, warna api hijau menunjukkan terdapat senyawaboraks (Roth, 1988).Uji warna dengan kertas turmerikKertas turmerik adalah kertas saring yang dicelupkan ke dalam larutan turmerik (kunyit) yang digunakan untuk mengidentifikasi asam borat. Uji warna kertas kunyit pada pengujian boraks yaitu dengan cara membuat kertas tumerik dahulu yaitu: a. Ambil beberapa potong kunyit ukuran sedang b. Kemudian tumbuk dan saring sehingga dihasilkan cairan kunyit berwarna kuning c. Kemudian, celupkan kertas saring ke dalam cairan kunyit tersebut dan keringkan. Hasil dari proses ini disebut kertas tumerik. Selanjutnya, buat kertas yang berfungsi sebagai kontrol positif dengan memasukkan satu sendok teh boraks ke dalam gelas yang berisi air dan aduk larutan boraks. Teteskan pada kertas tumerik yang sudah disiapkan. Amati perubahan warna pada kertas tumerik. Warna yang dihasilkan tersebut akan dipergunakan sebagai kontrol positif. Tumbuk bahan yang akan diuji dan beri sedikit air. Teteskan air larutan dari bahan makanan yang diuji tersebut pada kertas tumerik. Apabila warnanya sama dengan pada kertas tumerik kontrol positif, maka bahan makanan tersebut mengandung boraks. Dan bila diberi uap ammonia berubah menjadi hijau-biru yang gelap maka sampel tersebut positif mengandung boraks (Roth, 1988).Uji Warna Kertas KurkumaUji warna kertas kurkuma pada pengujian boraks yaitu sampel ditimbang sebanyak 50 gram dan di oven pada suhu 1200 C, setelah itu di tambahkan dengan 10 gram kalsium karbonat. Kemudian masukkan ke dalam furnance hingga menjadi abu selama 6 jam dan dinginkan. Abu kemudian tambahkan 3 ml asam klorida 10%, celupkan kertas kurkumin. Bila di dalam sampel terdapat boraks, kertas kurkumin yang berwarna kuning menjadi berwarna merah kecoklatan (Rohman, 2007).

Analisis Kuanitatif BoraksSemua senyawa organik dihilangkan pada proses pengarangan, kemudian sisa-sisa senyawa organik (C) dijadikan karbonat pada proses pengabuan setelah diberi air kapur. Semua karbonat diendapkan dalam keadaan alkalis dengan air kapur. Sisa-sisa karbonat dalam larutan diikat dengan H2SO4sambil dipanaskan. Asam borat bebas direaksikan dengan manitol yang memberikan H yang dapat ditentukan secara acidimetri. (Hamdani, 2012).Titrasi AsidimetriTitrasi asidimetri adalah titrasi larutan yang bersifat basa (basa bebas, dan larutan garam-garam terhidrolisis yang berasal dari asam lemah) dengan larutan standart asam. Dalam proses titrasi ada beberapa hal yang perlu diperhatikan, yaitu :1. Indikator titrasiyaitu zat kimia lain, analit atau titran yang sengaja ditambahkan pada proses titrasi untuk mengetahui titik ekivalen. Indikator yang digunakan harus memberikan ketentuan yang jelas saat terjadinya titik akhir titrasi, misalnya perubahan warna atau terjadinya pembentukan endapan.2. Titik Ekivalen/titik akhir teoritisyaitu saat dimana reaksi tepat berlangsung sempurna. Pada saat tercapainya titik setara atau ekivalen, di dalam larutan harus terjadi perubahan yang jelas, baik dalam sifat fisik maupun sifat kimianya3. Titik Akhir titrasiyaitu suatu peristiwa dimana indikator telah menunjukkan warna dan titrasi harus dihentikan.4. Reaksi harus sederhana sehingga mudah dituliskan dengan persamaan reaksi kimianya. Zat yang akan ditentukan harus bereaksi secara kuantitatif dengan larutan standar atau larutan pereaksi dalam perbandingan yang setara atau secara stokiometri.5. Reaksi harus terjadi dengan cepat, apabila perlu untuk mempercepat reaksi dapat ditambahkan suatu katalisator (Hamdani, 2012).Dalam titrasi juga perlu diperhatikan larutan standart primernya dan larutan standart sekundernya. Larutan standart primer yaitu suatu zat yang sudah diketahui kemurniannya dengan pasti, konsentrasinya dapat diketahui dengan pasti dan teliti berdasarkan berat zat yang dilarutkan. Larutan standart sekunder yaitu suatu zat yang tidak murni atau kemurniannya tidak diketahui, konsentrasi larutannya hanya dapat diketahui dengan teliti melalui proses standarisasi, standarisasi dilakukan dengan cara menitrasi larutan tersebut dengan larutan standart primer. Serta faktor yang paling penting adalah ketepatan dalam pemilihan indikator agar kesalahan titrasi yang terjadi menjadi sekecil mungkin (Underwood,1996).Di dalam pembuatan larutan standart asam yang biasa dipakai adalah HCl dan H2SO4. Asam nitrat (HNO3) tidak dipakai karena mempunyai sifat yang tidak stabil dan mudah mengeluarkan gas NO, lagipula HNO3 adalah suatu oksidator kuat, sehingga dapat merusak indikator. Untuk titrasi yang memerlukan pemanasan, lebih baik memakai H2SO4, sebab asam ini tidak mudah menguap pada pemanasan, tetapi dalam beberapa hal misalnya dengan air kapur dan air barit dapat membentuk endapan, sehingga sering menyulitkan. Dengan HCl kurang baik, karena HCl sering keluar sebagai gas pada pemanasan. Namun demikian, titrasi yang terbanyak adalah memakai HCl, sebab umumnya HCl membentuk garam yang mudah larut dalam air. Larutan standart yang diinginkan biasanya dibuat dengan mengencerkan asam yang pekat. Tetapi dalam pengenceran sering diperoleh konsentrasi yang tidak tepat, hanya mendekati saja, oleh sebab itu perlu distandarisasikan (Underwood,1996).http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/06/laporan-praktikum-analisis-kualitatif_4.html

DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan. Jakarta.Hamdani, 2012. Boraks. Tersedia di http://catatankimia.com/catatan/ boraks-dalam-makanan.html [diakses tanggal 25 Mei 2013]Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Penerbit Pustaka Pelajar. YogyakartaRoth, H. J. 1988. Analisis Farmasi. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta.Simpus. 2005. Bahaya Boraks. Tersedia di http://catatankimia.com/catatan/ boraks-dalam-makanan.html [diakses tanggal 25 Mei 2013]Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Penerbit Erlangga. Jakarta.Wardayati, Tatik. 2012. Boraks. Tersedia di http://intisari-online.com/read/bahan-kimia-berbahaya-pada-makanan [diakses tanggal 25 Mei 2013]

Read more: http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/06/laporan-praktikum-analisis-kualitatif_4.html#ixzz3bxYTW0an

DulsinDulsin atau dulcin juga dikenal dengan nama perdagangan sucrol, valsin merupakan senyawa p-etoxiphenil-urea, p-phenetilurea, atau p-phenetolkarbamida dengan rumus C9H12N2O2.. Dulsin dalam bahan pangan digunakan sebagai pengganti sukrosa bagi orang yang perlu diet (non-nutritive sweetening agent) karena dulsin tersebut tidak mempunyai nilai gizi.

1. Asam BoratAsam borat dalam pangan dapat ditentukan dengan cara berikut.Uji kualitatifUji kualitatif untuk asam borat tau asam borak dalam pangan terdiri dari uji pendahuluan dan uji konfirmasi dengan prosedur sbbUji pendahuluanSampel diasamkan dengan HCl (7ml asam untuk setiap 100ml sampel), panaskan sampel padat atau pasta dengan air secukupnya untuk menjadikan larutan sebelum proses pengasaman. Celupkan kertas turmeric ke dalam larutan asam dan angkat segera. Jika terdapat NaBO atau HBO, maka kertas berwarna merah akan berubah menjadi warna biru-hijau terang.Membuat 25gram sampel dalam keadaan basa dengan air kapur atau susu dari kapur dan diuapkan sampai hampir kering pada penangas kukus. Bakar residu kering pada api kecil hingga bhan organic terbakar sepenuhnya. Dinginkan, digest dengan 15ml air, dan tambahkan HCl tetes demi tetes sampai larutan bersifat asam. Celupkan kertas tumerik ke dalam larutn dan keringkan dengan panas. Keberadaan natrium boraks atau asam borat ditunjukkan oleh perubahan warna yang sama seperti pada poin 1)Metode titimetriProsedur percobaan uji asam borat dalam pangan dengan metode titimetri adalah sbb :Timbang kurang lebih 10gram sampel yang bversifat basa dengan menambahkan larutan NaOH 10% dan diuapkan sampai hampir kering pada cawan petri. Bakar hingga seluruh bahan terbakar, panas api yang kuat didinginkan, diberi 20ml air panas da ditambahkan HCl tetes demi tetes sampai reaksi bersifat asam. Saring ke dalam labu volumetric 100ml dan bilas dengan sedikit air panas (volume filtrate harus antara 50-60 ml). Saring kembali beberapa kali yang tidak teroksidasi pada cawan petri buat hingga bersifat basa dengan air kapur. Keringkan pada penangas kukus, lalu bakar sampai menjadi abu (putih).Larutkan abu ke dalam beberapa ml HCl (1:3) dan tambahkan pada larutan dalam labu volumetri 100ml, bilas cawan dengan beberapa ml air. Tambahkan 0.5 gram CaCl dan beberapa tetes phenolphthalein, kemudian larutan NaOH 10% sampai dihasilkan warna merah muda yang tetap. Terakhir, larutkan sampai tanda batas dengan air kapur, kocok dan saring melalui saringan kering. 50ml filtrat ditambahkan HSO1N sampai warna merah muda hilang, kemudian tambahkan metyl jingga 0.05%, ditambahkan terus menerus sampai warna kuning berubah jadi warna merah muda. Didihkan selama 1 menit pada ekspel CO. didinginkan dan ditambahkan dengan hati-hati NaOH 0.2 N sampai larutan berubah menjadi warna kuning, hindari kelebihan basa. Tambahkan 1-2 gram neutral manitol dan beberapa tetes phenolptalein dibaca skala biuret dan larutan dititrasi lagi dengan NaOH warna merah muda hilang lanjutkan penambahan manitol dan larutan standar basa sampai warna merah timbul kembali. Ulangi penambahan manitol dan larutan standar absa sampai permanent point tercapai. Volume gliserol (netral terhadap phenolphtalein) sebanding dengan volume larutan yang dititrasi, menggunakan manitol 1ml 0.2 NaOH = 0.0124 gram HBO.Metode Spektroskopi EmisiProsedur uji senyawa asam borat dalam bahan pangan dengan metode spektroskopi emisi adalah sbb :Pengukuran boron oksida dilakukan denagn menggunakan nyala NOH, spectrum celah lebar 5nm, pada panjang gelombang 518 nm. Penekanan background signal diberikan oleh 0g (blanko) ekstrak sampel B, mendekati 0 pada chart, dan mengecek penguat signal dengan memberikan skala penuh untuk standar B terbesar. Lakukan pembacaan larutan standar untuk setiap kali pengukuran sampel. Ukur puncak setiap standar dan sampel dengan menggunakan 0 g standarB. Plot kurvs standar dan diperoleh sejumlah B dalam sampel dari kurva ini.2. Dulsina. Uji kualitatif dengan metode Deniges-Tourrouekstrak dari 100ml sampel (dibuat basa dengan penambahan larutan 10% NaOH, jika perlu), atau larutan encer ekstrak disiapkan, dua atau tiga porsi 50ml eter. Pisahkan ekstrak disiapkan, dua atau tiga porsi 50ml eter. Pisahkan ekstrak eter dengan sama diantara dua cawan porselen kemudian eter diuapkan pada suhu ruang, dan keringkan residu dalam oven pada suhu 110C. basahi residu kering diatas HNO, tambahkan 1 tetes 1 HCl, dan tambahkan 1 tetes air. Keberadaan dulsin diindikasikan oleh formasi endapan berwarna jingga atau endapan berwarna brick red.b. Prosedur uji Kualitatif dengan modifikasi metode LaParola-MarianiEkstrak dari 100ml sampel (dibuat basa dengan penambahan larutan 10% NaOH, jika perlu) atau larutan encer ekstrak disiapkan, dua atau tiga porsi 50ml eter. Pisahkan ekstrak eter dengan bagian yang sama diantara dua cawan porselen, kemudian eter diuapkan pada suhu ruang, dan keringkan residu dalam oven pada suhu 110C. residu di atas diberi gas HCl selama 5menit dan tambahkan 1 tetes anisaldehida. Keberadaan dulsin diindikasikan oleh warna merah darah. Sampel dengan konsentrasi 25mg/L atau Kg dapat dideteksi dengan uji ini.3. Formaldehida. Uji Kualitatif1. Metode asam kromatropatPersiapan analisis : dicampurkan 10gram contoh dengan 50ml air dengan cara menggerusnya kedalam lumping. Campuran dipindahkan ke dalam labu kjedahl dihubungkan dengan pendingin dan disuling. Hasil sulingan ditampung.Pereaksi : Larutan jenuh asam 1.8 dihidroksinaftalen 3.6 disulfonat dalam HSO 72% (kira-kira 500mg/100ml).Cara Kerja : Larutan pereaksi sebanyak 5ml dimasukkan ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 1 ml larutan hasil sulingan sambil diaduk. Tabung reaksi dimasukkan kedalam penangas air yang mendidih selama 15 menit dan amati perubahan yang terjadi. Adanya HCHO ditunjukkan dengan adanya warna ungu terang sampe ungu tua.2. uji henher fultonLarutan pereaksi yang dicampur air boron jenuh (1 bagian) ditambahkan ke dalam larutan asam sulfat dingin dan susu segar bebas aldehid, maka adanya formaldehid ditunjuukkan dengan adanya warna merah muda ungu.3. uji dengan ferri klorida (untuk contoh susu dan olahannya)Dengan penambahan pereaksi asam asetat 4N dan etil eter, bila terdapat formaldehid maka akan terbentuk warna merah lembayung.b. Uji Kuantitatif dengan metode SpektrofotometriPrinsip metode spektrofotometri didasarkan adanya interaksi dan energin radiasi elektromagnetik dengan zat kimia tempat cahaya putih diubah menjadi cahaya monokromatis yang bisa dilewatkan kedalam larutan berwarna, sebagian cahaya diserap dan sebagian cahay diteruskan.Analisis kuantitatif dilakukan dengan menggunkan spektrofotometri sebagai berikut. Hasil analisis formalin secara kualitatif positif (berwarna ungu), maka intensitas warna diukur dengan spektrofotometri pada panjang gelombang 560 nm. Semakin tinggi kandungan formaldehida dalam sampel maka nilai absorbansi nya semakin besar. Nilai absorbansi kemudian dibandingkan dengan kurva standar.4. Nitrofurazona. metode kolorimetri1) Sampel dihancurkan dan diayak dengan ukuran 20 mesh, 10 gram sampel dimasukkan kedalam enlemeyer 125ml, ditambahkan dengan tepat sebanyak 50ml dimethilfornamide (DMF) kemudian disumbat atau ditutup dan didihkan pada penangas air selama 15 menit. Aduk selama 10 menit dan disaring dengan kertas saring. Ke dalam 25 ml air, kemudian diaduk.2). Menyiapkan kolom adsorbs yang mengandung adsorben sampai ketinggian 5cm. alirkan 50% DMF larutan sampel melewati kolom buang 3ml eluat pertama. Pipet 5ml alikuot eluat ke dalam setiap 2 angka tabung percobaan. Satu tabung dihindarkan dari cahaya. Tabung lainnya ditambahkan 3 tetes 2% larutan sodium hidrosulfit yang baru saja disiapkan dan biarkan 20 menit dikocok tiap selang waktu 5 menit, diuji 5ml aliquot larutan kerja standar dengan cara yang sama.3). Dipipet 5ml larutan phenylhydrazine-HCl ke dalam tiap tabung percobaan bernomor yang mengandung sampel dan standar. Diaduk dan ditempatkan tabung pada penangas air 70C selama 25 menit, lalu dinginkan pada penangas air dengan suhu dengan suhu 15C selama 5 menit. Tambahkan dengan tepat 10 ml toluene pada setiap tabung, tutup dan aduk dengan kuat selama 40 menit. Langsung disentrifugasi atau saring larutan toluene ke dalam kuvet melalui gumpalan kapas yang dimasukkan dalam corong kecil. Baca absorban larutan pada panjang gelombang 440nm.Perhitungannya :% nitrofurazon : (A sampel-A sampel tereduksi)/(A standar-A standar) x 0.006Asam salisilatUji KualitatifIdentifikasi asam salisilat dapat dilakukan dengan cara penambahan larutan ferri klorida 1% membnetuk senyawa Fe (III) salisilat yang berupa kompleks larutan berwarna ungu. Identifikasi yang lebih spesifik dilakukan test jorrison tes tersebut membedakan asam salisilat dengan semua subtansi yang memberikan warna violet dengan besi (III)klorida. Test jorisson dilakukan dengan mereaksikan atau penambahan pereaksi larutan potassium nitrit 10%, asam asetat kira-kira 50%, dan larutan kupri sulfat 1%. Adanya asam salisilat ditunjukkan denganadanya warna merah Bordeaux setelah dicampur dan dididihkan.Uji KuantitatifPenentuan kadar sam salisilat dapat ditentukkan dengan beberapa cara berikut.Titrasi asam basa dengan menggunakan indicator phenol merahCara spektrofotometri lembayung pada panjang gelombang 226nm dan 276nm.Cara kolorimetri dimana dengan adanya besi (III) klorida, asam salisilat akan memberikan pewarnaan, warna yang terjadi kemudian diukur.Pottasium ChloratKeberadaan potassium klorat dalam pangan secara kuantitatif dapat bdi tentukan dengan metode elektrokimia (katodik volumetri). Kandungannya dapat diukur dari intensitas kurva yang dibentuk.ChloramphenicolPrinsip uji chloramphenicol sebagai antimicrobial dalam susu berdasarkan pada reaksi antara gugus fungsional obat dan sisi reseptoir pada sel-sel mikroba yang ditambahkan. Ikatan C dan H ditentukan dengan scintillation counter dan dibandingkan dengan standar zero susu untuk mendeteksi antimicrobial. Jumlah terbesar antibiotic terdapat dalam sampel, hitungan terkecil. Metode ini tidak untuk mendeteksi metabolit, hanya untuk obat aktif.Sejumlah radioaktivitas yang digunakan dalam metode tersebut cukup rendah seperti yang diberikan dari USNRC dan peraturan pemerintah yang telah ditetapkan.Penentuan apakah positifganda dalam 1 tabung adalah benar-benar positif atau menghasilkan positif tunggal dan cross talk saluran antara C dan H, sampel diuji kembali dengan tracer tunggal dalam duplikasi dan dibandingkan dengan penentuan 2 zero pembawa dengan tracer tunggal zero, kemudian yang positif adalah untyuk cross talk.Penentuan kontrol poin: mengatur kontrol poin 3 standar deviasi ari rata-rata zero. Sebaliknya, gunakan presentase untuk mengstimasi 3 standar deviasi. Untuk penentuan kontrol poin, maengurangi presentasi berikut darei rata-rata penentuan 6 zero.Diethylpyrocarbonate (DEPC)Penentuan senyawa DEPC ditentukkan dengan metode titrasi morpholine dari Johnson and Funk. Metode tersebut merupakan metode umum untuk asam anhidrat yang terdapat pada penambahan DEPC akan bercampur, sedangkan produk-produk degradasi tidak bercampur. Akan tetapi ethylchloroformate (sebagai intermediate) dititirasi. Penentuan intermediet dilakukan dengan analisis klorin atau dengan metode gas kromatografi. Anhidrat dihilangkan dengan larutan morpholin berlebih. Reagen yang tidak bereaksi dititrasi kembali dengan larutan standar HCl dalam methanol. Standar deviasi dari metode ini adalah 0.5%.DAFTAR PUSTAKACahyadi, Wisnu.,Dr.,Ir.,M.Si.2008.Bahan Tambahan Pangan Edisi kedua.Penerbit Bumi Perkasa:Jakartahttp://lacunata.blogspot.com/2012/12/identifikasi-pengawet-formalin_12.htmljika ingin share, bubuhkan komentar dan like this mpage okee