BAB IVHASIL DAN PEMBAHASANPenelitianini dilakukanuntukmenentukankadar alkoholpadaminumankerasyansudahdimurnikan. AnalisisdilakukandenganmenggunakaninstrumenGCMSdimanaalat ini dapatmengetahui berapa banyak senyawa yang terdapat dalamsampel serta kelimpahannya. Analisisnya berupa analisis secarakualitatif dan secara kuantitatif. Analisis kualitatif dengan melihathasil pemisahanpeak yangdihasilkanolehGCsertaanalisiskuantitatifnya dilihat dari besarnya kadar alkohol dalamminuman keras. 4.1 Pembuatan Deret StandarPembuatan deret standar berfungsi untuk membantumenentukankonsentrasi dari larutandenganmembuatlarutandenganvariasi konsentrasi. Variasi konsentrasi yangdigunakandisini adalah !"#$ !%#$ "#$ $ '#$ %#$ dan (#. Sebelumnyabelum diketahui kadar alkohol pada minuman yang telahdimurnikan. )engan mengira*ngira kadar alkohol pada minumanyaitu konsentrasi %# sampai %.+#. )engan volume ,+- sebanyak+ml! M,+-%!+#! volume,"-adalah+ml danyangperludicari yaitu M ,"-. Persamaan diatas dapat diketahui bahwa nilaipadaM,"- adalah!%+#. )ari nilai !%+#ini dapat dibuatkonsentrasi yang masuk pada range ker.a tersebut oleh karenaitudibuatkonsentrasi !"#$ !%#$ "#$ $ '#$ %#$ dan(#.Pembuatan deret standar ini menggunakan etanol sebagaistandar nya dan metanol sebagai standar internal. Metode internal standar maksudnya adalah menambahkan/at lain yang sifatnya mirip namun tidak sama dengan senyawayangdianalisis! karenasenyawayangdianalisisadalahalkoholatau dapat disebut .uga dengan etanol maka senyawa yang miripsifatnya seperti alkohol adalah metanol oleh karenanya metanoldisebut dengan internal standar. Penambahan metanol se.umlahsamayaitu+ml kesemualabutakar +ml. Sebelumnyadimasukkan a0uades sebagai pelarutnya secukupnya sa.a!kemudian ditambahkan dengan etanol se.umlah konsentrasiyangdibuatsehingga,1konsentrasi dalam+ml-! kemudianditambahkan metanol se.umlah + ml sama keseluruh labu takarsebagai internal standarnya. Setelahnyaditambahkandengana0uades hinggatandabatas kemudiandihomogenkanlarutanagar bercampur dengan baik! karena pada metode internalstandar ini larutan standar dan internal standar harus bercampurdengan baik karena nantinya akan berpengaruh pada hasilpemisahan dan peaknya. Pembuatanderet standar selesai! kemudianselan.utnyayaituanalisadenganGC*MSdimanaGC*MSini nantinyaakanmemisahkan sampel berdasarkan perbedaan distribusi dua fasayaitu fasa gerak dan fasa diam untuk mengetahui berat molekuldan titik didih dari senyawa. 2asa geraknya berupa gas yaitu gasyang bersifat inert atau stabil. )alamGC*MS ini biasanyamenggunakan golongan gas mulia karena seperti yang kita taubahwa gas mulia sudah memenuhi aturan oktet dan dupletsehinggagastersebut tidakmudahbereaksi dengansenyawalain karena orbitalnya sudah penuh terisi oleh elektron!kemurnian sangat tinggi! viskositas rendah ,gas harusterdistribusi secara tepat dan berupa gas tunggal! tahanan listriktinggi ,resistensi rendah-. )alamGCyangpalingpentingadalahsampelnyaharusvolatil! faktor yang paling dominan dalam GC adalah faktor suhupemisahannyatergantungpadatekananuap.enuhkomponenyangakandipisahkan. 3ikasuhunyaterlalutinggi makapeakyangakanterbentukakanmenumpuksehinggadikhawatirkansenyawatidak terpisahdenganbaik namun.ikasuhuterlalurendah makan akan ter.adi tailing artinya peak akan melebar dantidakterpisah denganbaik. Sehingga mencari suhu yang tepatsangatlah penting dalam analisa menggunakan GC ini. 4emudianfaktor yang penting lainnya adalah kecepatan alir dari fasageraknya ,kecepatan proses pemisahan-! dan kepolaran darianalit yangakandipisahkan. Analit haruslarut ,dapat dibawaoleh fasa geraknya untuk dipisahkan-. 4olom.ugaberpengaruhdalampemisahan! .ikadiameter55maka kecepatan alirnya 55sehingga berbanding lurus.4ecepatan alir berbanding lurus dengan penampang kolom danpenampang kolom berbanding lurus denga .ari*.ari pangkat dua,luas lingkaran ! 6r"-. 3ika didapatkan puncak yang bagus makahubungannya dengan 7dan 8dalampersamaan 89'tr:wdimana w berbanding lurus dengan 7. Sistem in.ek sampel dengan menggunakan manualin.ector! menggunakan GC dan detektor MS maka sampel tidakharus murni dan dapat mengetahui dugaan senyawanya dengansenyawa yang memiliki titik didih tinggi tidak dapat dipisahkandenganGCMSkarenakolomhanyamemiliki suhuantara&oC*';Csa.adiatassuhutersebut tidakdapat dianalisadenganGCMS. 4arena analit pada analisa ini memiliki titik didih sekitar(oC maka dapat dianalisa dengan GCMS dan analit .ugamempunyai sifat volatil ,mudah menguap-. Analisa dengandetektorMSini untukmendapatkanlinearitasdanselektivitas!dimana linearitas merupakan kemampuan metode analisismemberikan respon proposional terhadap konsentrasi analitdalamsampel selain linearitas dapat .uga diketahui rentangdimanarentangini merupakanpernyataanbatasterendahdantertinggi analit yang sudah ditun.ukkan dapat ditetapkan dengankecermatan! keseksamaandanlinearitasyangdapat diterima.Selain dari linearitas dan rentang dari sini .uga didapatkanselektivitas! artinya analisis secara kualitatif sa.a dengan sampelyang diin.ek murni etanol dan metanol sehingga munculnya peaketanol dan metanol untuk mengetahui berat molekul yang tinggiantara metanol ataukah etanol serta titik didih diantarakeduanya. )ari selektivitasdidapatkanbahwametanol muncul peaklebih dulu dibandingkan dengan etanol! hal ini dikarenakanbahwa metanol lebih polar dan memiliki berat molekul yang lebihkecil serta titik didih lebih rendah dibandingkan Setelah melakukan in.ek didapatkan hasil sebagai berikut < 0 1 2 3 4 5 6 70246810f,1- 9 +.'=1 * >? 9 +hubungan konsentrasi dan ratioRatioLinear (Ratio))idapatkan hasil regresinya adalah !@@= denganpersamaan y9a1Ab. 7asil graBk berikut di atas merupakanhubungan antara ratio dan konsentrasi dari metanol dan etanol.7al ini menun.ukan bahwa hasil pemisahan bagus denganhubungan antara luasan area dengan retention time.KonsentrasiArea R.TimeClank a. "*amino*&*0uinolinecarbonitrile < +.=&b. Methane*d'a. +.=&b. +.+='!"# a. Methanol atiodengan Gntercept Slope yang sudah didapatkan diawalperhitungan hasil dari variasi konsentrasi yang dibuat. )engan inidapat diketahui konsentrasi dari alkohol namunbelumkadarsebenarnya! karena untuk kadar sebenarnya masih melaluitahapanselan.utnyayaitutahaprecoverydenganmembuat 'larutanlagi dengansampel etanol murni sebagai standarnya.4emudian didapatkan kurva dengan hasil sebagai berikut ini