BAB I

10
BAB I PENDAHULUAN 1.1 LATAR BELAKANG Analisis Spektroskopi didasarkan pada interaksi radiasi dengan spesies kimia. Berprinsip pada penggunaan cahaya/tenaga magnek atau listrik untuk mempengaruhi senyawa kimia sehingga menimbulkan tanggapan.Tanggapan tersebut dapat diukur untuk menetukan jumlah atau jenis senyawa. Cara interaksi dengan suatu sampel dapat dengan absorpsi, pemendaran (luminenscence) emisi, dan penghamburan (scattering) tergantung pada sifat materi.Teknik spektroskopi meliputi spektroskopi UV-Vis, spektroskopi serapan atom, spektroskopi infra merah, spektroskopi fluorensi, spektroskopi NMR, spektroskopi massa (Underwood AL.1986 ) Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang

Transcript of BAB I

BAB IPENDAHULUAN1.1LATAR BELAKANGAnalisis Spektroskopi didasarkan pada interaksi radiasi dengan spesies kimia. Berprinsip pada penggunaan cahaya/tenaga magnek atau listrik untuk mempengaruhi senyawa kimia sehingga menimbulkan tanggapan.Tanggapan tersebut dapat diukur untuk menetukan jumlah atau jenis senyawa. Cara interaksi dengan suatu sampel dapat dengan absorpsi, pemendaran (luminenscence) emisi, dan penghamburan (scattering) tergantung pada sifat materi.Teknik spektroskopi meliputi spektroskopi UV-Vis, spektroskopi serapan atom, spektroskopi infra merah, spektroskopi fluorensi, spektroskopi NMR, spektroskopi massa (Underwood AL.1986 )Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkamuntuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda ( permanasari, 2011 ).Dalam analisis praktikum kali ini adalah mengidentifikasi suatu sampel ( asam salisilat ) dengan menggunakan metode spektrofotometri UV dan spektroskopi inframerah . sehingga dalam percobaan kali ini akan diketahui kadar serta gugus fungsi dengan menggunakan kedua instrument tersebut.1.2 TUJUAN1. mengetahui cara analisis bahan baku sampel(isi sendiri) dengan menggunakan Spektrofotometri UV-Vis 2.mengetahui cara analisis bahan baku sampel(isi sendiri) dengan menggunakan spektrofotometri Inframerah

1.3 PRINSIP1.Spektrofotometri UV-Vis Jika suatu molekul dikenai suatu radiasi ultraviolet pada panjang gelombang yang sesuai, maka molekul tersebut akan mengabsorpsi cahaya uv yang mengakibatkan transisi elektronik yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar berenergi lemah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Panjang gelombang saat absorpsi yang terjadi bergantung pada kekuatan elektron yang terikat dalam molekul. 2.spektrofotometri InframerahRadiasi inframerah (2500-50000 nm atau 4000-200 cm-1) dapat menyebabkan terjadinya vibrasi dan atau rotasi suatu gugus fungsional dalam molekul sehingga gugus fungsi yang berlainan dalam suatu struktur kimia masing-masing akan menunjukkan spektrum serapan inframerah yang karakteristik1.4 TEORIanna-permanasari.staf.upi.edu/files/2011/03/Spektro-UV-Vis.pdfSpektrofotometermerupakan alat yang digunakan untuk mengukurabsorbansidengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca ataukuarsayang disebutkuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi daricahayayang dilewatkan akan sebanding dengankonsentrasilarutan di dalamkuvet (Herliani,An an, 2008). Absorbsi untuk transisi elektron seharusnya tampak pada panjang gelombang diskrit sebagai suatu spektrum garis atau peak tajam namun ternyata berbeda. Spektrum UV maupun tampak terdiri dari pita absorbsi, lebar pada daerah panjang Pelarut akan sangat berpengaruh mengurangi kebebasan transisi elektronik pada molekul yang dikenakan radiasi elektromagnetik. gelombang yang lebar. Ini disebabkan terbaginya keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkat-subtingkat rotasi dan vibrasi. Transisi elektronik dapat terjadi dari subtingkat apa saja dari keadaan dasar ke subtingkat apa saja dari keadaan eksitasi. Karena berbagai transisi ini berbeda energi sedikit sekali, maka panjang gelombang absorpsinya juga berbeda sedikit dan menimbulkan pita lebar yang tampak dalam spektrum itu. Di samping pita-pita spektrum visible disebabkan terjadinya tumpang tindih energi elektronik dengan energi lainnya (translasi, rotasi, vibrasi) juga disebabkan ada faktor lain sebagai faktor lingkungan kimia yang diberikan oleh pelarut yang dipakai. (Herliani, An an, 2008).Panjang gelombang dimana terjadi eksitasi elektronik yang memberikan absorban maksimum disebut sebagai panjang gelombang maksimum ( maks ) . Penentuan panjang gelombang maksimum yang pasti (tetap) dapat dipakai untuk identifikasi molekul yang bersifat karakteristik-karakteristik sebagai data sekunder. Dengan demikian spektrum visibel dapat dipakai untuk tujuan analisis kualitatif (data sekunder) dan kuatitatif (Khopkar SM. 2003)Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :a.Sumber CahayaSebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (l ) adalah 350 2200 nanometer (nm).b.MonokromatorMonokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu (monokromatis) yang bebeda (terdispersi). Bagian-bagian monokromator, yaitu :a. PrismaPrisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.b. Grating (kisi difraksi)Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.c. Celah optisCelah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.d. FilterBerfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.

c.KuvetKuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastic dengan bentuk tabung empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah UV dipakai cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari kaca tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam cuvet dapat dipakai untuk pengukuran di daerah sinar tampak (visible).d.DetektorPeranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital (Rahma ali,2011).Dengan mengukur transmitans larutan sampel, dimungkinkan untuk menentukan konsentrasinya dengan menggunakan hukum Lambert-Beer. Spektrofotometer akan mengukur intensitas cahaya melewati sampel(I),dan membandingkan ke intensitas cahaya sebelum melewati sampel(Io).Rasio disebuttransmittance,dan biasanya dinyatakan dalam persentase (% T) sehingga bisa dihitung besar absorban (A) dengan rumus A = -log %T. (Rahma ali,2011).

FT-IR merupakan suatu teknik yang digunakan untuk menganalisa komposisi kimia dari senyawa-senyawa organik, polimer, coating atau pelapisan, material semikonduktor, sampel biologi, senyawa-senyawa anorganik, dan mineral. FT-IR mampu menganalisa suatu material baik secara keseluruhan, lapisan tipis, cairan, padatan, pasta, serbuk, serat, dan bentuk yang lainnya dari suatu material. Spektroskopi FT-IR tidak hanya mempunyai kemampuan untuk analisa kualitatif, namun juga bisa untuk analisa kuantitatif ( Macomber ,1998 )Supaya terjadi penyerapan radiasi inframerah, maka ada beberapa hal yang perlu dipenuhi, yaitu : 1. Absorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi molekul ke tingkat energi vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya absorbsi adalah terkuantitasi. 2. Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi elektromagnetik yang diserap 3. Proses absorpsi (spektra IR) hanya dapat terjadi apabila terdapat perubahan baik nilai maupun arah dari momen dua kutub ikatan Spektroskopi infra merah dilakukan pada daerah infra merah yaitu dari panjang gelombang 0.78 sampai 1000 urn atau pada kisaran frekuensi 12800 - 10 cm . Teknik spektroskopi infra merah terutama untuk mengetahui gugus fungsional suatu senyawa, juga untuk mengidentifikasi senyawa, menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian, dan mempelajari reaksi yang sedang berjalan (Stuart, B., 2004)DAPUS Day RA dan Underwood AL.1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima. Jakarta:Erlangga.Herliani,An an. 2008. Spektrofotometri. Pengendalian Mutu Agroindustri-Program D4PJJ.Khopkar SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Macomber, Roger. S., 1998, A Complete Introduction to Modern NMR Spectroscopy, John Willey & Sons, United State of America. Permatasari anna.2011. Spektrofotometri UV-VIS. Tersedia online di anna-permanasari.staf.upi.edu/files/2011/03/Spektro-UV-Vis.pdf (5 april 2014)Rahma ali.2011. Komponen Spektrofotometri . tersedia online di : www.academia.edu/3626404/Spektro-UV-Vis ( 5 april 2014 )Stuart, B., 2004, Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications, John Willey & Sons, Ltd