BAB 2 NEW

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

II.1. Dasar TeoriDalam penggunaan pada masa sekarang, istilah

spektrofotometri merupakan metode analisa kimia untuk mengukur seberapa jauh energi radiasi yang diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran absorbsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu (Underwood, 1993).Bermacam-macam percobaan di dalam laboraturium fisika ditafsirkan paling baik dari sudut gagasan bahwa cahaya disebarkan dalam bentuk gelombang melintang. Dengan pengukuran yang sesuai, gelombang-gelombang ini dapat ditentukan tabiatnya dipandang terhadap panjang gelombang, kecepatan, dan istilah-istilah lain yang mungkin digunakan untuk menguraikan setiap gerakan gelombang. Kebalikan panjang gelombang, yang merupakan jumlah gelombang dalam satu satuan panjang, ditunjuk sebagai angka gelombang. Muka gelombang bergerak dengan suatu kecepatan tertentu. Jumlah siklus atau gelombang lengkap yang melewati suatu titik tetap dalam satu satuan waktu diistilahkan frekuensi (Underwood, 1993).

Spektrofotometer Sinar TunggalUnsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer, yang

ditunjukkan secara sistematik dalam Gambar I.1. adalah sebagai berikut :

a. Sumber energi radiasi yang kontinyu dan meliputi daerah spektrum, di mana alat ditujukan untuk dijalankan.

b. Monokromator, yang merupakan suatu berkas sempit dari panjang gelombang dari spektrum luas yang disiarkan oleh sumber.

c. Wadah untuk contoh.d. Detektor yang merupakan suatu tranducer yang mengubah

energi radiasi menjadi listrik.e. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat

isyarat listrik.f. Sistem pembacaan yang dapat menunjukkan besarnya isyarat

listrik.

II-1

II-2

Spektrofotometri

Gambar II.1 Spektrofotometer sinar tunggal

SumberSumber energi radiasi yang biasa bagi daerah tampak dari

spektrum maupun inframerah dekat dan ultraungu dekat adalah satu lampu pijar dengan filamen wolfram. Pada kondisi operasi biasa, hasil lampu wolfram ini adalah memadai dari kira-kira 325 atau 350 nm hingga kira-kira 3 m. energi yang dipancarkan oleh filamen yang dipanaskan sangat berubah-ubah dengan panjang gelombang seperti ditunjukkan dalam Gambar I.2. Distribusi energi merupakan fungsi suhu filamen, yang pada gilirannya tergantung pada voltase yang disediakan untuki lampu. Peningkatan suhu operasi meningkatkan hasil energi total dan menggeser puncak Gambar I.2 ke panjang gelombang yang lebih pendek. Maka dibutuhkan voltase ke lampu yang stabil (Khopkar, S. M, 2003).

Gambar II.2 Hasil relatif energi suatu lampu wolfram sebagai fungsi panjang

gelombang

Sumber untuk spektrofotometer inframerah yang pada umumnya bekerja dari kira-kira 2 hingga 15 m, biasanya adalah pemijar nernst. Ini merupakan sebuah batang kecil yang menyerupai keramik yang terbuat dari campuran istimewa dari oksida-oksida logam, dengan kawat penghubung daripada platina terlebur pada ujungnya (Underwood, 1993).

MonokromatorMonokromator merupakan alat untuk mengisolasi suatu

berkas sempit dari panjang gelombang-panjang gelombang dari spektrum luas yang disiarkan oleh sumber. Unsur terpenting sebuah monokromator adalah sistem celah dan unsur dispersif. Radiasi dari

LABORATORIUM ANALISA INSTRUMEN PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

FTI-ITS SURABAYA

Spektrofotometri

II-3

sumber difokuskan ke celah masuk, kemudian dikumpulkan oleh sebuah lensa atau cermin sehingga sinar pararel jatuh pada unsur dispersi, yang merupakan suatu prisma atau suatu kisi difraksi. Dengan pemutaran secara mekanik prisma atau kisi, bermacam-macam bagian spektrum yang dihasilkan oleh unsur dispersif difokuskan ke celah keluar, yang dari sini melalui suatu jalan optik selanjutnya, menjumpai contohnya (Underwood, 1993).

Dalam pelajaran fisika dasar bekerjanya suatu prisma untuk untuk mendispersikan cahaya putih menjadi spektrum. Apabila seberkas cahaya melewati antar muka dua medium yang berbeda, seperti udara dan gelas, pembelokan berlangsung yang disebut refraksi. Besarnya pembelokan tergantung pada indeks bias gelas, indeks bias ini berubah-ubah dengan panjang gelombang cahaya; yang biru lebih dibelokkan dari pada yang merah seperti terlihat dalam gambar. Sebagai akibat berubah-ubahnya indeks bias dengan panjang gelombang, prisma dapat mendispersikan atau menyebarkan suatu berkas cahaya putih menjadi spektrum, yang didalamnya bermacam-macam warna yang menyusun cahaya putih itu dapat dikenal secara terpisah. Radiasi sinar inframerah dan ultraungu terdispersikan dengan cara yang sama, tetapi disini kata-kata cahaya dan warna tidak dipergunakan dan bahan prismanya bukan gelas. Kemurnian spektral dari radiasi yang keluar dari monokromator tergantung pada daya dispersif prisma dan lebar sulit keluar (Underwood, 1993).

Gambar II.3 Peralatan Monokromator

Dengan monokromator prisma, suatu lebar celah tertentu tidak menghasilkan derajat monokromatisitas yang sama pada seluruh spektrum. Ketergantungan dispersi suatu prisma terhadap panjang gelombang adalah sedemikian rupa hingga panjang gelombang pada spektrum tidak tersebar secara uniform (Underwood, 1993). Suatu masalah dalam monokromator adalah yang disebut “cahaya bocor“, yang berarti radiasi dengan panjang gelombang tak tentu, yang dipantulkan kesana kemari di dalam mnokromator dan yang dapat menemukan jalan ke celah ke luar. Dengan alat biasa, pengamatan absorbans yang palsu karena cahaya bocor dapat diperoleh dalam daerah-daerah spektral, dimana energi yang

LABORATORIUM ANALISA INSTRUMEN PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIAFTI-ITS SURABAYA

Sinar PutihMerah

Ungu

II-4

Spektrofotometri

sangat kecil dari panjang gelombang yang diinginkan tersedia (Underwood, 1993).

Sampai cukup belum lama berselang, alat-alat tanpa monokromator yang benar, digunakan secara luas untuk pengukuran-pengukuran absorbans, terutama dalam daerah tampak, dalam laboratorium dimana penanaman modal semula yang rendah, kesederhanaan dan kecepatan lebih penting daripada mutu hasil-hasilnya. Alat-alat yang dinyatakan dengan fotometer saring, mempergunakan saringan gelas berwarna untuk mengisolasi pita panjang gelombang yang cukup lebar dari sumbernya. Alat-alat tadi melayani secara mengagumkan banyak analisa rutin, tetapi sebagian besar telah digantikan oleh spektrofotometer kisi murah (Underwood, 1993).

Wadah Contoh (sampel)Kebanyakan spektrofotometer melibatkan larutan, dan

dengan demikian kebanyakan wadah contoh merupakan sel untuk menempatkan cairan di dalam sinar dari spektrofotometer. Sel harus memancarkan energi radiasi dalam daerah spektral yang penting; maka sel gelas melayani dalam daerah tampak, kuarsa dan gelas berkadar silikat yang istimewa tinggi dan garam batuan dalam inframerah. Harus diingat bahwa sel yang dalam pengertian hanya suatu wadah untuk contoh, sebenarnya adalah lebih dari pada ini; apabila dalam kedudukan ia menjadi bagian dari jalan optik dalam spektrofotometer, dan sifat-sifat optiknya adalah sangat penting. Sel-sel yang lebih baik mempunyai permukaan optik yang datar. Sel harus diisi sedemikian rupa hingga berkas cahaya lewat larutan dengan seluruh meniscus diatas sinar. Sel biasanya ditahan dalam kedudukan oleh perencanaan kinetik dari pemegang atau penjepit pegas, yang menjamin penempatannya dalam kedudukan yang dapat direproduksi didalam bagian gerbang alat (Underwood, 1993).

Sel-sel istimewa untuk sinar tampak dan ultraungu mempunyai panjang lintasan sebesar 1 cm, tetapi suatu keanekaragaman dapat diperoleh, mulai dari batas lintasan sangat pendek, fraksi dari satu milimeter, keatas sampai 10 cm atau bahkan lebih. Sel- sel mikro dapat diperoleh, yang dengan perantaraannya sejumlah volume sangat kecil larutan menghasilkan panjang lintasan yang biasa, dan sel yang dapat diatur dengan panjang lintasan yang bermacam-macam juga dapat diperoleh, terutama untuk penelitian inframerah (Underwood, 1993).

DetektorPeranan detektor penerima adalah memberikan respon

terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Pada spektrofotometer, tabung pengganda elektron yang digunakan prinsip kerjanya telah diuraikan (Khopkar, S. M, 2003).

Detektor dalam spektrofotometri diharapkan mempunyai kepekaan yang tinggi didalam daerah spektral, tanggap linear


FTI-ITS SURABAYA

Spektrofotometri

II-5

untuk tenaga radiasi, waktu tanggap yang cepat, dapat dipengaruhi oleh amplifikasi, dan tingkat stabilitas tinggi atau tingkat derau rendah. Jenis deteksi yang telah digunakan paling luas berdasarkan perubahan fotokimia (sebagian besar fotografik) (Underwood, 1993).Detektor biasanya berupa : - Detektor fotoelektrik

Dipergunakan pada daerah - daerah tampak dan ultraungu dan detektor yang berdasarkan efek termal digunakan dalam inframerah. Detektor fotoelektrik yang paling umum adalah tabung foto. Ini merupakan pembungkus yang dikosongkan dengan satu jendela yang tembus cahaya, yang berisi sepasang elektroda yang diantaranya dipelihara suatu potensial. Permukaan elektroda negatif adalah peka cahaya; yaitu electron dilontarkan dari permukaan ini apabila ia diradiasi dengan foton yang cukup berenergi. Elektron-elektron dipercepat melintasi beda potensial ke elektroda positif dan sebuah arus mengalir dalam rangkaian. Ada atau tidak ada electron yang dipancarkan tergantung pada sifat permukaan katoda dan frekuensi radiasi (Underwood, 1993).- Detektor termoelektrik

Jika dua logam yang tidak sama digabungkan pada dua titik, sebuah potensial ditimbulkan jika kedua sambungan ada pada suhu yang berlainan (Underwood, 1993).

Dasar dari deteksi adalah pemanasan salah satu sambungan dengan radiasi inframerah. Sambungan ini khusus direncanakan untuk mempunyai suatu kapasitas panas rendah sehingga akan dipanaskan secukupnya oleh radiasi dan tenaga rendah yang dijumpai di dalam alat (Underwood, 1993).- Detektor inframerah

Jenis detektor fotolistrik seperti tabung foton hampa (Vacuum Photo Tube) atau tabung penggandaan foton (Photon Multiply Tube) tidak dapat dipergunakan untuk mendeteksi sinar-sinar infra merah. Hal tersebut disebabkan karena energi dari foton infra merah tidak cukup besar untuk membebaskan elektron-elektron dari permukaan katoda untuk tabung foton. Oleh karena itu, jenis-jenis dari detektor yang dipergunakan untuk mendeteksi sinar infra merah meliputi : Detektor kalor (Thermal Detectors), dan detektor yang didasarkan pada hantaran foton (fotokonduksi atau Photoconduction).

Penggunaan SpektrofotometriMenggambarkan grafik dan keterangan spektrofotometri

dengan spektrofotometer yang terdiri atas alat spektrometer dan fotometer yang berguna mengukur energi secara relatif apabila energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.

Spektrum absorpsi paling sering digambarkan sebagai %T terhadap panjang gelombang, (λ), A atau a terhadap λ , dan log A atau log a terhadap λ . Perbandingan grafik-grafik ini mungkin dibuat jelas dengan memperhatikan gambar I.6, I.7, dan I.8 . Pada gambar I.7 bahwa bentuk spektrum absorbpsi tergantung pada


II-6

Spektrofotometri

konsentrasi larutan, bila ordinat linear dalam absorbans berarti kurva-kurva pada gambar I.8 tidak dapat disumpenpos hanya dengan penggeseran tempat secra vertikal. Hali ini jelas dari hukum Beer, λ = abc, yang menunjukkan bahwa dengan mengubah konsentrasi larutan , maka absorbans berubah pada setiap panjang gelombang dengan setiap kelipatan. Sebaliknya seperti terlihat pada Gambar II.2 dibawah, bentuk kurva dibawah adalah tidak tergantung pada konsentrasi, jika ordinat adalah log A (Underwood, 1993).

Gambar II.4 Kurva-kurva transmitrans panjang gelombang untuk larutan kalium permanganat (kiri) dan kurva-kurva absorbans panjang gelombang untuk larutan kalium permanganat (kanan)

Dilihat dari mengambil logaritma dari kedua sisi dari persamaan Beer, maka:

(Underwood, 1993).

Sekarang suku konsentrasi ditambah dan bukan diperkalikan, dan karena itu peningkatan konsentrasi menambahkan sebuah pertambahan tetap ke log A pada setiap panjang gelombang sepanjang spektrum. Kurva untuk konsentrasi lebih tinggi demikian tergeser ke atas, tetapi dapat supenmpos diatas yang lebih rendah dengan hanya suatu gerak vertikal. Grafik yang sama dari a terhadap λ harus diperoleh tanpa pandang konsentrasi awal sistem mengikuti hukum Beer pada semua panjang gelombang (Underwood, 1993).

Kesalahan- kesalahan dalam spektrofotometer :Kesalahan dalam pengukuran secara spektrofotometri dapat

timbul dari banyak sekali. Misalnya, konsentrasi zat yang menyerap merupakan suatu hal yang sangat penting dalam penentuan kesalahan larutan yang diukur tidak harus menyerap praktis radiasi maupun hampir tidak menyerap apapun. Dan hal ini kesalahan


FTI-ITS SURABAYA

log A = log (abc) = log a + log b +log c

Spektrofotometri

II-7

dalam penentuan konsentrasi secara spektrofotometri akan minimal pada beberapa absorbans antara jauh dan ujung-ujung ekstrim dari skala. Pernyataan dari hukum Beer yang menunjukkan kesalahan yang sangat minimum terjadi :

Dimisalkan bahwa kesalahan relatif dalam konsentrasi adalah dc/ c = d A / A. Diferensiasi hukum Beer, A = (1/2,3 ) ln (Po/p), didapat:

Jika pembilang dan penyebut dibagi dengan Po/p, maka akan diperoleh:

Dengan membagai kedua sisi dengan A,kita akan memperoleh persamaan :

Dari hukum Beer, P = Po x 10 –A ; substitusi ke dalam persamaan diatas, menghasilkan:

Adalah serasi untuk menormalisasikan persamaan dengan membuat Po = 1. Hal ini sesuai dengan hal yang lazim dengan menempatkan pada status persen T atau absorbans nol dengan sebuah larutan pembanding dalam sinar minim menghasilkan :

Minimum dalam dc/c terjadi bila suku Ax10 –A terdapat pada suatu yang maksimum. Untuk mencari maksimum, mendeferensikannya dan membuat derefatif sama dengan nol :


A= log Po = 1 ln Po abcP 2,3 P

dA= 1 dalam Po = (-Po/p 2 )dP 2,3 P 2,3 (Po/P)

dA = - (1/P)dP = -dP 2,3 2,3P

dA = - dPA = 2,3 PA

dc = dP c 2,3A x

d(A x10 -A ) = 10 -A-2,3A x 10 -A = 0

dA

II-8

Spektrofotometri

Jika 10-A nol, A tak terhingga, dan kesalahan tak terhingga. Dan dengan membuat suku yang lain sama dengan nol, dihasilkan :

Suatu harga absorbans sebesar 0,43 sesuai dengan 36,8% transmitrans. Untuk mencari kesalahan relatif dalam konsentrasi - konsentrasi sebagai fungsi dari kesalahan fotometrik pada konsentrasi optimal, substitusikan 0,43 untuk A dalam persamaan di awal untuk dc/c :

(Underwood, 1993)

Kromiuma. Kromium dalam Sampel Lingkungan BiologiKeberadaan kromium (Cr) dalam lingkungan cukup bervariasi

baik secara kimia, fisik maupun morfologi bentuknya yang berbeda-beda. Sebagian besar air permukaan mengandung sangat sedikit kromium (1 sampai beberapa µg/l), kecuali yang terpapar limbah dari industri. Industri-industri yang berhubungan dengan cat, pigmen warna, rubber, palstik, keramik, tekstil, baja dan alloynya, seperti pendulangan, dan peleburan, serta pelapisan krom merupakan sumber-sumber polutan kromium dalam bentuk Cr(III) atau Cr(VI) yang masuk dalam lingkungan (potensipelarutananorganik.pdf).

Pengukuran kromium dalam aerosol dari area tertentu menunjukkan keadaannya pada tingkat antara 0.01 ng/m3 sampai 1.3 ng/m3. Ini merupakan jumlah bilangan yang berasal dari sumber-sumber emisi kromium termasuk smelting furnace, boiler, penguapan dari leaching dan plating tabung, termasuk juga produksi semen. Pembakaran minyak, batu bara, dan kayu dan penginsenerasian sampah dan slury sewage juga memberikan kontribusi pada kromium atmosfer (potensipelarutananorganik.pdf).

b. Beberapa Spesies Kromium dan Sifat RacunnyaKromium termasuk golongan unsur transisi golongan VI B dan

dapat berada dalam bentuk keadaan oksidasi dari -2 sampai +6 yang berbeda-beda kestabilannya. Namun keadaan bilangan oksidasi yang umum adalah 0,+2, +3, dan +6. Bentuk Cr divalen tidak stabil dalam kebanyakan senyawa, karena sangat mudah


FTI-ITS SURABAYA

1 – 2,3A = 02,3 A = 1

A = 1 = 0,43

2,3

dc = - dP = -2,72 dP C 2,3 x

0,43 x 10 - 0,4 3

Spektrofotometri

II-9

teroksidasi menjadi bentuk trivalin oleh udara atau H+

(potensipelarutananorganik.pdf).Di alam dan air limbah, kromium berada secara esensial dalam

bentuk trivalen dan heksavalen. Cr(VI) bisa terdapat dalam larutan air sebagai monokromat, bikromat atau hidrogen kromat, tergantung dari pH dan konsentrasi kromium dalam larutan. Cr(III) mempunyai kecenderungan untuk membentuk dalam jumlah besar senyawa kompleks yang secara kinetik inert, utamanya ion heksa-koordinat [Cr(H2O)6]3+. Pada Ph yang lebih tinggi, Cr(H2O)5OH2+ dan Cr(H2O)4(OH)2

+ juga terbentuk. Pada Ph=4 dan diatasnya terjadi hidrolisis H2O koordinasi yang menyebabkan terbentuknya jembatam hidrogen. Larutan yang mengandung CI-, SO4

2- dan SCN-

dapat membentuk senyawa kompleks sederhana dengan Cr(III) (potensipelarutananorganik.pdf).

Distribusi kromium di alam juga dipengaruhi oleh proses redoks, oksidasi Cr(III) menjadi Cr(VI) dapat terjadi dengan hadirnya padatan MnO ketika kondisi lingkungan kaya akan Fe(II) dan materi organik terjadi reduksi Cr(VI) menjadi Cr(III). Kemampuan mengoksidasi Cr(VI) tergantung pada Ph; pada pH yang sangat tinggi ion Cr(IV) stabil terhadap autoreduksi. Tetapi pada Ph rendah (<4) Cr(VI) dapat melakukan autoreduksi menjadi Cr(III) (potensipelarutananorganik.pdf).

II.2. Aplikasi Industri

Analisis Timah (Sn) dan Kromium (Cr) pada beberapa produk sayur kacang-kacangan dalam kaleng secara

spektrofotometri serapan atomOleh : Mardiyono

II.2.1 Pendahuluan


II-10

Spektrofotometri

Sayur kacang-kacangan dalam kaleng merupakan makanan praktis siapsaji, yang dikemas dalam kaleng. Sayur kacang-kacangan dalam kaleng semakinmenjadi pilihan bagi banyak orang. Produk olahan kacang-kacangan ini mudahdan cepat diolah. Meski nilai gizinya cukup baik, perlu kecermatan dalammemilih, supaya jangan mengkonsumsi makanan yang rusak. Banyaknya sayur kacang-kacangan dalam kaleng yang bermunculan di pasaran, maka perlu adanya pengawasan terhadap mutu dan kualitas dari bahanyang digunakan sehingga dapat melindungi konsumen dari bahan-bahan yangberbahaya. Sayur kacang-kacangan dalam kaleng merupakan hasil olahan kacang-kacangan yang diawetkan dengan bumbu-bumbu, 1% garam dan 7,5%gula. Formulasi bahan-bahan tersebut bervariasi tergantung pada kesenangankonsumen. Produk ini sudah mulai populer di masyarakat, karena merupakanmakanan instan. Tujuan pembuatan sayur kacang-kacangan dalam kaleng adalah untuk memperoleh produk kacang-kacangan yang segar, meningkatkan daya awet dan daya terima produk, serta menambah keragaman produk olahan kacang-kacangan. Sayur kacang-kacangan dalam kaleng dapat disimpan pada suhukamar sekitar dua tahun atau lebih dan dapat dihidangkan sebagai sayur kare,sayur lodeh, pelengkap bestik, gado-gado, sayur asam, dan sebagainya. Salah satu hal yang mengurangi mutu produk sediaan sayur kacang-kacangan dalam kaleng adalah cemaran, misalnya cemaran kimia, fungi, bakteri,mikroorganisme lain dan juga cemaran logam berat seperti timbal, timah,merkuri, arsen, tembaga, dan seng. Logam berat sangat berbahaya dan merugikan bagi masyarakat jika dikonsumsi dalam jumlah yang banyak, karenadapat terjadi akumulasi dan dapat menimbulkan gejala fisiologis yang tidak diharapkan. Logam berat banyak digunakan dalam berbagai keperluan terutamauntuk sektor industri yang kegiatan produksinya bersifat senyawa monoaksi.Logam berat sering digunakan dalam alat-alat produksi serta bahan bakupengemas seperti timah dan timbal. Jika sedikit saja terjadi kerusakan padakemasan maka akan memungkinkan terjadinya cemaran logam berat padamakanan atau minuman yang ada di dalamnya. Kromium merupakan mineral esensial yang berperan dalam metabolism karbohidrat dan lipid. Kromiun berada dalam berbagai bentuk dengan jumlah muatan berbeda-beda. Kromium paling mudah diabsorbsi dan paling efektif bila berada dalam bentuk Cr +++. Kromium banyak digunakan sebagai pelapis logam-logam lain, stainlesstel, fotografi zat warna dan penyamakan. Kromium dapat menyebabkan keracunan kronik karena debu kromium dan senyawa kromium,dapat juga terjadi keracunan kronik yang disebabkan absorbsi melalui kulit dan keracunan akut melalui mulut. Senyawa kromium yang larut dalam air dan memugkinkan keracunan melalui mulut, seperti kalium kromat, kalium bikromat, dan asam kromat. Pada kematian yang disebabkan oleh keracunan senyawa kromium dapat terjadi nefritis yang disertai oleh pendarahan.


FTI-ITS SURABAYA

Spektrofotometri

II-11

II.2.2 Metodologi Percobaan1. Populasi

Populasi pada penelitian ini adalah beberapa sediaan sayur kacang-kacangan dalam kaleng yang beredar di daerah Surakarta. Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah sediaan sayur kacang-kacangan dalam kaleng yang diproduksi oleh pabrik A,B,C,D dan E yang beredar di beberapa toko di daerah Surakarta.2. Sampel

Sampel yang digunakan dalam praktikum ini adalah 5 merk sediaan sayurkacang-kacangan dalam kaleng yang diambil secara acak dari beberapa toko di Surakarta. 3. Pereaksi

Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini meliputi larutan standar Timah dengan konsentrasi 1000 ppm, larutan standar Kromium dengan konsentrasi1000 ppm, aquaregia, aquabidestilata, gas yang digunakan untuk logam timah AA (udara asetilen) dan untuk logam kromium AA (udara asetilen). 4. Alat

Alat yang digunakan untuk analisis adanya logam Sn dan Cr adalahspektrofotometri serapan atom, neraca analitik, alat pembuka kaleng, blender,corong glass, kruz porselin, lempeng pemanas, oven, beaker glass, gelas ukur, kertas saring Whatman 42 dan tanur. 5. Cara kerja Analisis logam Sn dan Cr sediaan sayur kacang-

kacangan kaleng5,0 g sampel yang sudah diblender, dimasukkan ke dalam

cawan porselin yang kering dan bersih Sampel di oven pada suhu 1100C salama 12 jam Sampel dipanaskan dalam furnace pada suhu 5500C selama 6 jam Jika abu masih berwarna abu-abu ditambah aquaregia, dikeringkan di atas lempeng pemanas lalu dipijarkan lagi, dimasukkan ke dalam furnace untuk penyempurnaan pengabuan selama 1 jam (abu sampai putih) kemudian dikeluarkan, didinginkan dalam desikator kemudian sempel dilarutkan dengan aquaregia sampai larut, ditambah aquabidestilata sampai 20,0 ml dan dibaca absorbansinya dengan SSA.

II.2.2 Hasil PercobaanHasil penelitian menunjukkan semua sampel sayur kacang-

kacangan dalam kaleng mengandung timah dan kromium. Kadar timah sampel A : (1,6149 ± 0,3491) mg/kg ; sampel B : (1,1115 ± 0,3634) mg/kg ; sampel C : (1,9185 ± 0,6417) mg/kg ; sampel D : (23,8427 ± 1,4977) mg/kg ; sampel E : (1,2747 ± 0,9295) mg/kg. Kadar kromium sampel A : (0,2269 ± 0,0178) mg/kg ; sampel B :(0,0527 ± 0,0187) mg/kg ; sampel C : (0,1795 ± 0,0204) mg/kg ; sampel D : (0,3051 ± 0,0371) mg/kg ; sampel E : (0,0486 ± 0,0119) mg/kg. Menurut Direktur Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan nomor : 03725/B/SK/VII/89 tentang batas maksimum cemaran logam dalam makanan untuk timah adalah 250 mg/kg, dan batas maksimum rekomendasi kromium untuk konsumsi manusia adalah


II-12

Spektrofotometri

0,4 mg/kg. Seluruh sampel mengandung Sn dan Cr dengan kadar tidak melebihi batas yang ditetapkan


FTI-ITS SURABAYA

Spektrofotometri

II-13


II-14

Spektrofotometri


FTI-ITS SURABAYA

BAB 2 NEW

Documents

Transcript of BAB 2 NEW