argentometri-kul-2011

8/12/2019 argentometri-kul-2011

1/27


2/27


3/27

KLASIFIKASI METODE

BERDASARKAN KOMBINASI ION:

ASAM-BASA

PENGENDAPAN DANPEMBENTUKAN KOMPLEK ARGENTOMETRI

KOMPLEKSOMETRI

BERDASARKAN PERTUKARAN ELEKTRON:

REAKSI OKSIDASI-REDUKSI


4/27

SYARAT TITRASI PENGENDAPAN

Reaksi zat yang dititrasi dengan pentiter : cepat

Reaksi sempurna secara kuantitatif

Tidak ada reaksi tambahan yang mempengaruhistokhiometri antara zat yang dititrasi denganlarutan baku primer

Titik akhir titrasi jatuh berdekatan dengantitik ekivalen


5/27

ARGENTOMETRI

PEREAKSI: LARUTAN AgNO3

BERDASARKAN TERBENTUKNYA ENDAPAN

Cl- + Ag+ AgCl

PUTIH

Br-, PO43-, Oksalat dsb.


6/27

PRINSIP TITRASI ARGENTOMETRI

LAR. DIKET. KONS.

AgNO3 (N)

LAR. SAMPEL/ANALIT KONS.

AKAN DITETAPKAN

KUANTITATIF/STOKHIOMETRI

TITIK AKHIRTITRASI

PENTITER

VOLUMENYA

DIUKUR

(mL) INDIKATOR

+

TITIKEKIVALEN

MGREK ANALIT


7/27

METODE ARGENTOMETRI

METODE ELEKTROMETRI

(titik akhir titrasi ditentukan denganpotensiometri/konduktometri)

METODE MOHR (indikator K2CrO4)

METODE FAJANS(indikator fluoroscein dan turunannya)

METODE VOLHARD (indikator Fe3+)

LEIBIG-DENIGES (terbentuk kekeruhan)


8/27

METODE ARGENTOMETRI

Mohr Volhard Fajans Elektro-kimia

pH 7-10,5 0,2-0,9 N HNO3 7-10 -

Caratitrasi

langsung Tidak langsung langsung langsung

Indikator K2CrO4 Fe3+ Fluorscein -

Perubahanpada saat

end-point

End. Putih

End. Merah bata

End. Putih

Larutan. Merah Intensif

End. Putih

Suspensi Merah

Loncatanpotensial


9/27

PENENTUAN TITIK AKHIR TITRASI

MOHR Pembentukan endapan II ygberbeda warna dengan endapan I)VOLHARD Pembentukan warna senyawa II

yang larutLIEBIG-DENIGES Pembentukan kekeruhanFAJANS Adsorbsi senyawa-senyawaorganik tertentu oleh endapan yang berada

dalam bentuk koloidPOTENSIOMETRI Terjadi loncatan potensial


10/27

TAHAPAN ANALISIS

PEMBAKUAN LARUTAN AgNO3

METODA MOHR

PENENTUAN KADAR SAMPEL (Cl-, Br

-,

CNS-, oksalat, fosfat dsb.)METODA FAJANS, MOHR,

VOLHARD, ELECTROMETRI)


11/27

PRINSIP REAKSI

Pembakuan AgNO3(METODA FAJANS)

Na Cl + AgNO3 AgCl + NaNO3Endapan putih Larut

AgCl Ag++ NO3- +Fluoroscein

- AgCl +Fluoroscein + AgNO3

(Suspensi putih) (Suspensi hijau) (Suspensi merah)

Penentuan kadar sampel(METODA MOHR)

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3

-

Endapan putih Larut

2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3Endapan Larut

coklat merah


12/27

PRINSIP REAKSI

Pembakuan AgNO3 (METODA MOHR)

Na Cl + AgNO3 AgCl + NaNO3Endapan putih Larut

2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3Endapan Larut

coklat merah

Penentuan kadar sampel (METODA FAJANS)

Cl-

+ AgNO3 AgCl + NO3-

Endapan putih Larut

AgCl Ag++ NO3- +Fluoroscein

- AgCl +Fluoroscein

+ AgNO3(Suspensi putih) (Suspensi hijau) (Suspensi merah)


13/27

PRINSIP REAKSI

Penentuan kadar sampel(METODA VOLHARD)

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

berlebih Endapan putih Larut

disaring

AgNO3 + CNS- AgCNS + NO3

-

kelebihan (N) Endapan Larut(filtrat) putih

CNS-+ Fe3+ FeCNS2-

(larutan merah intensif)


14/27

CARA ANALISA & PERHITUNGAN

(V X N) = (V X N)

9,64 mL x N = 10,0 mL x 0,0998

N = 0,998/9,64 = 0,998/9,64

N = 0,1050

M = 0,1050 mol/L

PEMBAKUAN AgNO3(FAJANS)

AgNO3 NaCl

AgNO3

N ?

NaCl

10,0 mL

AgNO3

AgNO3

+ FLUOROSCEIN

AgNO3

AMILUM


15/27

PERHITUNGAN

(V X N) = (V X N)

10,50 mL x 0,1050 = 10,0 mL x NCl

NCl = 1,050 x 0,1050

MCl = 0,1103 mol/L

= 0,1103 x 35,5 g/L

= 0,01103 x 35,5 g/100mL

= 0,39 %

AgNO3 Cl

PENENTUAN KADAR SAMPEL (MOHR)

AgNO3

Cl 10,0 mL

K2CrO4

10,0 mL


16/27

CONTOH

Sampel infus Ringer Laktat ditentukan kadar kloridanya secaraargentometri menggunakan metoda Volhard. Pada pembaku-an

larutan AgNO3ditimbang seksama NaCl + 290 mg, dilarutkan airsuling sampai 50,0 mL, dipipet 10,0 mL dan dititrasi denganlarutan AgNO3 menggunakan indikator K2CrO4.Volume titranyang diperlukan adalah 10,20 mL.

Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus,dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL, ditambah 20,0 mL larutanAgNO3, dikocok hingga reaksi sempurna. Suspensi disaringdengan cara dekantasi, endapan dicuci dengan air suling

sampai bebas NO3-, filtrat dititrasi dengan larutan NH4CNS0,1000 N menggunakan indikator larutan FeCl3sampai warnamerah intensif. Apabila titran yang diperlukan adalah 11,50 mL,berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM NaCl

58,55, BA Cl 35,5)

PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA VOLHARD


17/27

CARA KERJA/PERHITUNGAN

(V X N) = 20 x {0,0991X10}/10,20mgrek

(V X N) = 0,1000 x 11,50 mgrek

(V X N) = 10,0 mL x NCl

1,9424 (1,150) = 10 x NCl

NCl = {1,9424 - 1,150}/10

= 0,7924/10 = 0,07924

MCl = 0,07924 mol/L

% Cl = 100/1000 X {0,07924 X 35,5}

= 0,28% (g/100 mL)

AgNO3total

PENENTUAN KADAR SAMPEL (VOLHARD)

CNS-

(0,1000N)

AgNO3

Keleb.

Fe3+

AgNO3kelebihan

11,50 mL

AgNO3bereaksi


18/27


19/27

CARA KERJA/PERHITUNGAN

(V X N) = (V X N)

10,20 mL x N = 10,0 mL x 0,0991

N = 0,991/10,2 = 0,0972

M = 0,0972 mol/L

PEMBAKUAN AgNO3(FAJANS)

AgNO3 NaCl

AgNO3

N ?

NaCl

10,0 mL

AgNO3

AgNO3

+ FLUOROSCEIN

AgNO3

AMILUM


20/27

ANALISA & PERHITUNGAN

Mgrek AgNO3 = V x N

11,00 mL = 11,00 x 0,0972

= 1,0692

PENENTUAN KADAR SAMPEL

AgNO3

Cl 10,0 mL

K2CrO4

10,0 mL

KESETARAAN: 0,1N X 1ml 0,0027 gram efedrin HCl

1,0692 0,0289 gram efedrin HClBM efedrin/BMefedrinHCl x 0,0289 gramp

Kadar efedrin = 250/300 x p

% efedrin= {250/300 x p}/25 x 100

bandingkan Farmakope


21/27

METODE ARGENTOMETRI

Prinsip Kerja Fajans Elektro- kimia

Titran AgNO3 AgNO3

Yang dititrasi Sampel (garam halida) Sampel (garam halida)

pH 7-10 Tergantung sampel

Cara titrasi langsung langsung

Indikator Fluorscein+ dekstrin

Loncatan potensial,diamati denganpotensiometer

Perubahan

warna

Kuning hijau

suspensi merah

-


22/27

KESALAHAN TITRASI

DISEBABKAN OLEH: PEMBUATAN LARUTAN BAKU DAN PEMBACAAN SKALA BURET

KESALAHAN PENIMBANGAN, MELARUTKAN PADA SAAT

KESALAHAN PENGAMATAN END-POINT, KARENA:

PENGOCOKAN YANG KURANG KUAT

JUMLAH INDIKATOR TIDAK TEPAT, TITRASI TERLALU CEPAT,

ADANYA PENGARUH CAHAYA ATAU KONTAMINAN REDUKTOR LAIN

DIATASI DENGAN:

PENGOCOKAN HARUS KUAT

MENGELIMINASI KESALAHAN SISTEMATIK

PENGGUNAAN INDIKATOR HARUS TEPAT, PADA SAAT END POINT

TITRASI HARUS DILAKUKAN CERMAT SAMBIL MENGAMATI

PERUBAHAN WARNA, MENGHINDARI PENGARUH CAHAYA,

MENGHINDARI KONTAMINAN TERUTAMA YANG BERASAL DARI

PELARUT (INI DAPAT DIATASI DENGAN TITRASI BLANKO)


23/27

KESALAHAN TITRASI

Metode Mohr:

-Koreksi titran

-Konsentrasi indikator K2CrO4 5.10-3M (tersedia 0,0989 M V?)-Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali, bila

terlalu asam kepekaan indikator menurun, bila terlalu basa akan

terbentuk AgOH atau Ag2O sebelum terbentuk endapan AgCrO

4

Metode Fajans:

Penambahan amilum atau dekstrin untuk mencegah terjadinya

penggumpalan

Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali

(pH 7-10), diatur dengan panambahan NaHCO3atau borax bebas

klorida atau amonium asetat berlebih

Fluoroscein adalah indikator adsorbsi, oleh karena itu faktor

pengocokan harus diperhatikan


24/27

KOREKSI TITRAN

Tujuan:

mengetahui kelebihan titran krn konsentrasi indikator diper-kecil dan menentukan warna endapan standar merah bata

Cara :

-Ukur volume titran dari hasil titrasi, misalnya 10,50 mL

-Jumlahkan dengan volume sampel yang dipipet (10,0 mL)

-Volume indikator diabaikan

-Pipet air suling sebanyak 20,5 mL

-Tambahkan indikator K2CrO4

-Titrasi dengan larutan AgNO3sampai end point

-Volume titran (untuk koreksi) diperhitungkan terhadap

volume titran untuk titrasi sampel dan warna endapan

dijadikan acuan untuk penentuan end-point.

CONTOH SOAL PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA


25/27

CONTOH SOAL

Sampel infus ditentukan kadar kloridanya secara argentometrimenggunakan metoda Mohr. Pada pembakuan, ditimbang NaCl

600,0 mg, dilarutkan dalam air suling sampai 100,0 mL, dipipetsebanyak 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3, indikatorK2CrO4. Titran yang diperlukan adalah 11,50 mL.

Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus,dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL ditambah indikatorK2CrO4, dititrasi dengan larutan AgNO3sampai terbentuk endapanberwarna merah bata. Apabila titran yang diperlukan adalah 10,80mL, berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM

NaCl 58,55, BA Cl 35,5). Apabila menurut persyaratan Farmakopekadar NaCl dalam larutan infus adalah 0,9%, tidak kurang dari95% dan tidak lebih dari 105%, apakah kadar NaCl dalam larutaninfus tsb. memenuhi persyaratan Farmakope?.

PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODAMOHR


26/27

Jawab:

N NaCl= 0,6000/58,55x1000/100 = 0,1025 grek/L

Baku AgNO3= (10,0X0,1025)/11,50=0,0891 N

NaCl dalam infus10,0 ml masukkan EM +

Aqua dest 250 ml ;setara dg= 10,80X0,0891 mgrek=0,9623 mmol

Dalam 10,0 ml infus ada NaCl 0,9623 mmol=

0,9623 x 58,55 mg= 56,34 mg=0,0563 g=0,563 %

Kadar NaCl 0,563 % < dari 0,9 % syarat

Farmakope; berartiTidak memenuhi syarat

Farmakope !


27/27

TERIMAKASIH

argentometri-kul-2011

Documents

Transcript of argentometri-kul-2011