LAPORAN MINGGUANPRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

ARGENTOMETRI

Oleh :

Nama : Lia Marliana FashaNRP : 083020032Kelompok/ Meja : III (tiga)/01 (Satu)Asisten : Vita Hediana PTgl. Percobaan : 21 November 2009

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKJURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG2009

I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang

Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, dan (3) Prinsip

Percobaan, dan (4) Reaksi Percobaan.

1.1. Latar Belakang

Argentometri adalah titrasi dengan menggunakan

perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam

perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat

ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula

akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan

akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil

(Anonim 2009).

Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas

dalam kimia analisis, dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan

gravimitri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi

komponen-komponennya. Titrasi yang melibatkan reaksi

pengendapan hampir tak sebanyan titrasi yang melibatkan

reaksi asam basa dalam analisis titrimetri. Presipitimetri

adalah cara titrasi dimana terjadi endapan.

Contoh : AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3

Makin kecil kelarutan garam yang terbentuk, makin

sempurna reaksinya. Argentometri merupakan titrasi-titrasi

yang menyangkut penggunaan larutan AgNO3.

Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga

argentometri yang tergolong pembentukan kompleks)

dibedakan menjadi tiga macam cara berdasarkan indikator

yang digunakan untuk penentuan titik akhir, yaitu cara atau

metode Mohr, metode Volhard, dan metode Fajans. Dalam

tiga cara tersebut, titran masing-masing tertentu, indikator

dan pH pada metode Mohr dan Volhard tertentu,

sedangkan dalam cara Fajans indikator tidak harus tertentu

dan pH disesuaikan dengan indikator, sehingga

penggunaan “indikator adsorpsi” dilakukan pada

penerapan cara ini ( Underwood, 1980).

Argentometri adalah urutan suatu pengendapan

dengan menggunakan prinsip AgNO3 sebagai larutan baku.

Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga

argentometri yang tergolong pembentukan kompleks)

dibedakan menjadi tiga macam cara dasar indikator yang

dipakai untuk penentuan titik akhir yaitu pada cara Mohr;

indikator K2CrO4, titrant adalah AgNO3, cara Volhard;

indikator Fe3+, titrant KSCN atau NH4SCN dan cara Fajans

indikatornya ialah salah satu indikator adsorpsi menurut

macam anion yang diendapkan oleh Ag+, titrant AgNO3, pH

tergantung dari macam anion dan indikator yang dipakai.

Dalam tiga cara tersebut masing-masing tertentu, indikator

dan pH untuk cara Mohr dan dan Volhard tertentu sedang

dalam cara Fajans indikator tidak harus tertentu dan pH

disesuaikan dengan indikator (Harjadi, 1990).

1.2. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan

konsentrasi suatu sampel dengan titrasi argentrometri

dimana AgNO3 berperan sebagai pentiternya, dan sebagai

indikatornya digunakan kalium kromat, Fe3+, dan indikator

adsorpsi sehingga penggunaan ke tiga metode (metode

mohr, metode volhard, metode fajans) dapat diterapkan

dalam percobaan ini dengan baik dan praktikan menjadi

mengerti terhadap percobaan ini.

1.3. Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini berdasarkan pada reaksi

pengendapan zat yang cepat mencapai kesetimbangan

pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang

mengganggu dan diperlukan indicator untuk melihat akhir

titrasi. Adapun pentiter yang digunakan adalah larutan

baku AgNO3. percobaan ini juga berdasarkan reaksi :

Ag+ + X- → Ag X ↓

Titrasi argentometri ini dapat dilakukan dengan tiga macam

metode, yaitu :

Cara Mohr :

Dilakukan dalam suasana netral sedikit basa,

sebagai indikatornya digunakan kalium kromat. Titik akhir

titrasi dengan cara ini adalah merah bata.

Cara Volhard :

Dilakukan dalam suasana asam dengan indikator

Fe3+ dan titik akhir titrasi dengan cara ini adalah merah

yang berasal dari Fe(SCN)2+.

Cara Fajans :

Dilakukan dalam suasana sedikit asam, indikatornya

adalah indikator adsorpsi misalnya Flourescein dan titik

akhir titrasinya adalah endapan merah atau rose.

1.4. Reaksi Percobaan

Cara Mohr :

CrO42- + 2 Ag+ → AgCrO4 ↓

(Kuning) (Merah Bata)

Ag2CrO4 + 2 Cl- → 2 AgCl + CrO42-

Cara Volhard :

Ag+ + CNS → AgCNS ↓

Fe3+ + 3 CNS → Fe(CNS)3

(Berlebih)

Fe + CNS- → Fe (CNS)3+

(Merah)

Cara Fajans :

Ag+ + Cl- → AgCl ↓

AgCl + n Ag+ → AgCl n Ag+

AgCl n Ag+ + n Fe → AgCl n Ag+ Fe-

(Putih) (Kuning Hijau) (Merah)

II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Pengertian

Argentometri, (2) Pembentukan Kompleks Berwarna,

(3) Metode Mohr, (4) Metode Volhard, (5) Metode Fajans,

dan (6) Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan.

2.1. Pengertian Argentometri

Argentometri adalah urutan suatu pengendapan

dengan menggunakan prinsip AgNO3 sebagai larutan baku.

Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga

argentometri yang tergolong pembentukan kompleks)

dibedakan menjadi tiga macam cara dasar indikator yang

dipakai untuk penentuan titik akhir yaitu pada metode

Mohr, metode Volhard dan metode Fajans

(Harjadi, 1990).

Metode Mohr (1856) : indikator K2CrO4, titrant ialah

AgNO3, pada metode Volhard : indikator Fe3+, titrant KSCN

atau NH4SCN dan pada metode Fajans indikator ialah

salah satu indikator adsorpsi menurut macam anion yang

diendapkan oleh Ag+, titrant AgNO3, pH tergantung dari

macam anion dan indikator yang dipakai. Dalam tiga cara

tersebut masing-masing tertentu, indikator dan pH untuk

cara Mohr dan dan Volhard tertentu sedang dalam cara

Fajans indikator tidak harus tertentu dan pH disesuaikan

dengan indikator (Harjadi, 1990).

Endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari

larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan

dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetrik. Titik

akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida

diendapkan menjadi perak klorida. Reaksi tersebut

merupakan suatu reaksi pengendapan yang dapat

dimanfaatkan dalam penetapan kadar secara

volumetrik.Penetapan kadar dari suatu obat yang

mengandung natrium bromida atau kalium iodida dapat

dilakukan dengan argentometri dan juga dapat dilakukan

untuk menetapkan kadar ion-ion halide (Anonim, 2009)

2.2. Pembentukan Kompleks Berwarna

Pembentukan kompleks berwarna dalam titrasi

pengendapan ini merupakan cara Volhard. Cara Volhard

didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam

larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (III)

untuk meneliti ion tiosianat berlebih. Cara ini dapat

digunakan untuk titrasi langsung dari ion perak dengan

larutan tiosianat standar atau untuk titrasi tak langsung dari

ion klorida. Pada keadaan terakhir ini perak nitrat berlebih

ditambahkan dan kelebihanya dititrasi dengan tiosianat

standar. Anion-anion asam lemah seperti bromida dan

iodida dapat ditentukan dengan prosedur sama.

Anion-anion asam lemah seperti oksalat, karbonat, dan

arsenat, dengan garam-garam peraknya yang larut dalam

asam, dapat ditentukan dengan pengendapan pada pH

lebih tinggi dan penyaringan garam peraknya. Endapan

kemudian dilarutkan dalam asam nitrat dan perak dititrasi

langsung dengan tiosianat (Underwood, 1980).

Cara Volhard secara luas digunakan untuk perak

dan Cl- karena kenyataan bahwa titrasi dapat dilakukan

dalam larutan asam. Sebenarnya adalah layak untuk

menggunakan suatu medium asam untuk mencegah

hidrolisa indikator ion Fe (III). Cara-cara umum lain untuk

perak dan klorida memerlukan larutan hampir netral agar

titrasi berhasil baik. Banyak kation mengendap dalam

keadaan demikian, dan karenanya mengganggu pada cara

ini. Merkuri adalah satu-satunya yang mengganggu pada

cara ini. Sesungguhnya merkuri dapat ditentukan secara

titrasi dengan tiosianat. Kation lain yang mengganggu

adalah konsentrasi tinggi dari ion berwarna, seperti Kobal

(II), Nikel (II), dan Cu (II), menyebabkan kesukaran pada

pengamatan titik akhir (Underwood, 1980).

Percobaan pada titrasi langsung dari perak dengan

tiosianat ada dua sumber kesalahan yang keduanya

kurang penting. Pada tempat pertama, perak tiosianat

menyerap perak pada permukaanya, menyebabkan TA

terjadi terlalu cepat. Kesulitan ini dapat diatasi sebagian

besar dengan pengadukan kuat campuran dekat titik akhir

titrasi. Kedua perubahan warna yang menandai titik akhir

terjadi pada suatu konsentrasi tiosianat sedikit berlebih dari

konsentrasi pada titik ekivalen (Svehla, 1985).

Metode-metode lain yang lazim untuk perak dan

klorida memerlukan larutan yang hampir netral agar

titrasinya sukses. Banyak kation mengendap pada kondisi

semacam ini dan karena itu menggangu dalam metode-

metode ini (Anonim, 2009).

2.3. Metode Mohr

Metode Mohr ini, titrasi halida dengan AgNO3,

dilakukan dengan indikator Na2CrO4. Pada titrasi ini akan

membentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir

titrasi, ion Ag yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4

yang berwarna merah bata. Larutan harus bersifat netral

atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa sebab Ag

akan diendapakan sebagai Ag(OH)2. Jika larutan terlalu

asam, maka titik akhir titrasi tidak telrihat sebab

konsentrasi CrO4- berkurang, yaitu dengan terjadinya reaksi

:

H+ + CrO42- → HCrO4-.

Percobaan pada kondisi yang cocok, metode Mohr

cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi

klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini, endapan

indikator berwarna harus lebih larut dibanding endapan

utama yang larut dalam titrasi. Akan tetapi tidak terlalu

banyak larut, kerana akan diperlukan lebih banyak pereaksi

dari yang seharusnya. Indikator tersebut biasanya

digunakan pada titrasi sulfat dengan BaCl2, dengan titik

akhir ditentukan dengan terbentuknya endapan garam Ba

yang berwarna merah. Juga digunkan dalam analisis air.

Pengendalian pH sangat diperlukan untuk memberikan

konsentrasi yang tepat dari anion indikator tanpa

mengendapan zat-zat yang tidak diinginkan terlebih dahulu

(Khopkar, 1990).

Metode Mohr dapat juga diterapkan untuk titrasi ion

bromida dengan perak, dan juga ion sianida dalam larutan

yang sedikit agak basa. Efek absorpsi menyebabkan titrasi

ion iodida dan tiosianat tidak layak. Perak tak dapat dititrasi

langsung dengan ion klorida, dengan menggunakan

indikator kromat. Endapan perak kromat yang telah ada

sejak awal, pada titik kesetaraan melarutkan kembali

dengan lambat (Underwood, 1980).

Metode Mohr (1856) : indikator K2CrO4, titrant ialah

AgNO3. Terutama untuk menentukan garam klorida

dengan titrasi langsung atau menentukan garam perak

dengan titrasi kembali setelah ditambah dengan larutan

baku NaCl berlebih. pH harus diatur agar tidak terlalu asam

atau basa (antara 6 dan 10) (Harjadi, 1990).

Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik

akhir dengan titrant sehingga terbentuk endapan berwarna

merah bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya

berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+. Pada

analisa Ag+ mula-mula terjadi reaksi :

Ag+ + Cl- AgCl

Sedang pada titik akhir, titrant juga bereaksi menurut

reaksi:

2Ag+ + CrO4= Ag2CrO4

konsentrasi CrO4= yang ditambahkan sebagai indikator

tidak boleh sembarang tetapi harus dihitung berdasarkan

ksp AgCl dan ksp Ag2CrO4 (Harjadi, 1990).

Dari pengertian kelarutan dan Ksp jelas bahwa :

1. Ag2CrO4 harus mempunyai kelarutan yang sesuai

dibandingka dengan endapan analat, maka konsentrasi

CrO4= yang digunakan dapat membentuk endapan

indikator tidak jauh dari titik ekivalen.

2. Ag2CrO4 harus lebih mudah larut dari endapan analat.

Kalau tidak, maka indikator mengendap lebih dulu dari

pada analat atau jauh sebelum titik ekivalen tercapai.

3.Untuk analat yang berbeda perlu digunakan konsentrasi

indikator yang berbeda pula, agar titik akhir tidak terlalu

jauh dari titik ekivalen (Harjadi, 1990).

2.4. Metode Volhard

Titrasi Ag dengan NH4SCN dengan garam Fe(III)

sebagai indikator adalah contoh metode Volhard, yaitu

pembentukan zat berwarna di dalam larutan. Selama

titrasi, Ag(SCN) terbentuk sedangkan titik akhir tercapai

bila NH4SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe(III)

membentuk warna merah gelap (FeSCN)++. Jumlah

tiosianat yang menghasilkan warna harus kecil. Jadi

kesalahan pada titik akhir sangat kecil, tetapi larutan harus

dikocok dengan kuat pada titik akhir, agar Ag yang

teradsorpsi pada endapan dapat didesorpsi. Pada metode

volhard unutk menentukan ion klorida, suasana haruslah

asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis.

AgNO3 berlebih bila ditambahkan ke larutan klorida

tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag tersebut kemudian

ditirasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai

indikator, tetapi cara ini menghasilkan kesalahan, karena

AgSCN kurang larut dibanding AgCl sehingga:

AgCl + SCN → AgSCN + Cl-

Akibat lebihnya banyak NH4SCN diperlukan sehingga

kendungan Cl seakan-akan mengeluarkan endapan AgCl

sebelum titrasi balik berlangsung atau menambahkan

sedikit nitrobenzena, sehingga melindungi AgCl dari reaksi

dengan tiosianat tetapi nitrobenzena akan memperlambat

reaksi. Hal ini dapat dihindari jika Fe(NO3) dan sedikit

NH4SCN yang diketahui ditambahkan dahulu ke larutan

bersama-sama HNO3. Kemudian campuran tersebut

dititrasi dengan AgNO3 sampai warna merah hilang

(Khopkar, 1990).

Metode Volhard digunakan secara meluas untuk

perak dan klorida karena titrasi itu dapat digunakan dalam

larutan asam. Memang digunakan untuk medium asam

untuk mencegah hidrolisis indikator ion-besi (III).

Metode-metode lain yang lazim untuk perak dan klorida

memerlukan larutan yang hampir netral adag titrasinya

sukses. Banyak kation mengendap pada kondisi semacam

ini dan karena itu mengganggu dalam metode merkurium

(II) tiosianat merupakan senyawa yang sangat sedikit

sekali terdisosiasi. Konsentrasi yang tinggi dari kation

berwarna, seperti kobalt (II), nikel (II), dan tembaga (II)

menimbulkan kesulitan dalam mengamati titik akhir. Asam

nitrit mengganggu dalam titrasi, karena bereaksi dengan

tiosianat dengan menghasilkan warna merah peralihan

(Underwood, 1980).

Metode Volhard indikator Fe3+, titrant KSCN atau

NH4SCN. Untuk menentukan garam perak dengan titrasi

langsung atau garam-garam klorida, bromida, iodida,

tiosianat, dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan

baku AgNO3 berlebih juga untuk anion-anion lain yang

lebih mudah larut dari AgSCN, tetapi dengan usaha

khusus. pH harus cukup rendah kira-kira 0,3 M H+ agar

Fe3+ tidak terhidrolisa (Harjadi, 1990).

Cara Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN

sebagai titrant dan larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai

dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan

Ag membentuk endapan putih.

Ag+ + SCN AgSCN (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudiann bereaksi dengan

indikator membentuk ion kompleks yang sangat kuat

warnanya (merah).

SCN+ + Fe3+ FeSCN++

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak

berwarna karena titrantnya SCN- dan reaksinya

berlangsung dengan Ag+ maka dengan cara volhard, titrasi

langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+

atau SCN-, sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh

dengan cara titrasi kembali.

Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk

penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida, perak

nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya

ditambahkan kepada contoh dan kelebihannya ditentukan

dengan titrasi kembali dengan larutan tiosianat baku

keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi

Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan

cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion

karbonat, oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab

garamnya larut dalam keadaan asam pada saat

pencampuran zat (Harjadi, 1990).

2.5. Metode Fajans

Bila suatu senyawa organik yang berwarna

diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi

modifikasi struktur organik, dan warna itu sangat diubah

dan dapat menjadi lebih tua. Gejala ini dapat digunakan

untuk mendeteksi titik akhir pengendapan garam perak.

Senyawa organik yang digunakn dengan cara demikian

dirujuk sebagai indikator adsorpsi.

Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu

berbeda dari mekanisme apapun. Fajans yang

menentukan fakta bahwa flouresein dan beberapa

flouresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator

untuk titrasi perak. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam

suatu larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang

sangat halus itu cenderung memegangi pada

permukaannya (mengadsorpi) sejumlah ion klorida berlebih

yang ada dalam larutan itu. Ion-ion klorida ini dikatakan

membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan

demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu

bermuatan negatif (Underwood, 1980).

Indikator pada metode Fajans ialah salah satu

indikator adsorpsi menurut macam anion yang diendapkan

oleh Ag+, titrant AgNO3, pH tergantung dari macam anion

dan indikator yang dipakai (Harjadi, 1990).

Percobaan dalam titrasi Fajans digunakan indikator

adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap

pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan

timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi

pada titik ekivalen antara lain dengan memilih macam

indikator yang dipakai dan pH (Khopkar, 1990).

Cara kerja indikator adsorpsi yaitu indikator ini

adalah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat

membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresin

yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan,

fluoresin akan mengion, yaitu

HFI H+ + FI-

Ion FI inilah yang diserap oleh endapan Ag dan

menyebabkan endapan berwarna merah muda. Karena

penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini

diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin

supaya perubahan warna juga tampak sejelas mungkin,

maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi

apabila endapan yang koloid itu bermuatan positif, dengan

perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+)

(Harjadi, 1990).

2.6. Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan

Faktor-faktor penting yang mempengaruhi kelarutan

padatan kristalin adalah suhu, sifat pelarut, dan adanya

ion-ion lain di dalam larutan. Di dalam golongan yang

belakang disertakan ion-ion yang mungkin sama atau tidak

di padatan, dan ion-ion yang membentuk molekul yang

terdisosiasi sedikit atau ion kompleks dengan ion-ion

padatannya.

2.7.1 Suhu

Kebanyakan garam anorganik yang kita minati,

bertambah kelarutannya apabila suhu dinaikkan. Biasanya

menguntungkan untuk melakukan proses pengendapan

titrasi, dan pencucian dengan larutan panas. Partikel besar

dapat dihasilkan, penyaringan lebih cepat, dan kotoran

terlarut lebih mudah. Karena itu petunjuk-petunjuk sering

mengharuskan penggunaan larutan panas dalam

keadaaan-keadaan yang kelarutan endapan masih dapat

diabaikan pada suhu-suhu tinggi. Akan tetapi dalam hal

senyawa yang cukup larut seperti magnesium ammonium

fosfa, maka larutan harus didinginkan dalam air es

sebelum penyaringan. Jumlah yang cukup banyak dari

senyawa ini dapat hilang, andaikan larutan disaring

sewaktu masih panas (Underwood, 1980).

2.7.2 Pelarut

Kebanyakan garam anorganik lebih larut dalam air

daipada dalam pelarut organik. Air mempunyai momen

dwikutub besar dan tertarik ke kedua kation dan anion

untuk membentuk ion terhidrat. Kita telah menunjukkan

misalnya bahwa ion hidrogen dalam air terhidrasi. Kita

telah menunjukkan misalnnya ion hidrogen dalam air

terhidrasi sempurna, dengan membentuk ion H3O+. Semua

ion pasti terhidrasi sampai beberapa jauh dalam larutan

berair, dan energi yang dilepaskan oleh interaksi ion dan

pelarut membantu mengatasi gaya tarik yang mencoba

menahan ion-ion di dalam kisi padatan. Ion di dalam

sebuah kristal tidak mempunyai tarikan demikian besar

untuk pelarut organik karenanya kelarutannya biasannya

lebih kecil di dalam air (Underwood, 1980).

2.7.3 Pengaruh Ion Sama

Sebuah endapan biasanya lebih larut dalam air murni

daripada dalam sebuah larutan yang mengandung salah

satu ion dari endapan. Dalam larutan perak klorida

misalnya, perkalian konsentrasi ion-ion perak dan klorida

tidak dapat melampaui harga tetapan hasil kali kelarutan

sebesar 1 x 10 -10. Dalam air tiap ion mempunyai

konsentrasi 1 x 10 -5 M, tetapi jika cukup perak nitrat untuk

membuat konsentrasi ion perak 1 x 10-4 M maka

konsentrasi ion klorida harus berkurang sampai suatu

harga 1 x 10 -6 M. Reaksinya adalah :

Ag+ + Cl- ↔ AgCl(p)

Dipaksa berlangsung ke kanan oleh ion perak berlebih,

menghasilkan pengendapan garam tambahan, dan

menurunkan jumlah klorida yang tinggal di dalam larutan

(Underwood, 1980).

III BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Bahan yang

digunakan, (2) Alat yang digunakan, dan (3) Metode

percobaan.

3.1. Bahan yang Digunakan

Bahan yang digunakan antara lain larutan AgNO3,

larutan indikator K2CrO4, NaCl, dan larutan sampel .

3.2. Alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah

buret,statif dan klem, gelas kimia yang ditutup oleh karbon

250ml, labu erlenmeyer 250ml, gelas ukur 50ml, pipet

gondok seukuran 25ml, labu takar 100ml, dan botol

semprot.

3.3. Metoda Percobaan

3.3.1. Membuat Larutan Baku Primer NaCl 0,05 N

Langkah pertama pada percobaan ini adalah dengan

membuat larutan baku primer NaCl dengan konsentrasi

0,03N dibuat dengan melarutkan 0,293 gr NaCl lalu

ditambahkan aquadest pada labu takar 100 ml sampai

tanda batas.

3.3.2. Pengenceran AgNO3

Langkah kedua adalah dengan pengenceran AgNO3

dari konsentrasi 0,05N menjadi 0,01N. AgNO3 dipipet

sebanyak 30 ml pada gelas kimia dan tambahkan dengan

aquadest sampai 200 ml.

3.3.3 Pembakuan AgNO3

Larutan NaCl ditambah kan K2CrO4 sebanyak

1 ml. Dimasukan kedalam buret sampai garis batas

(50 ml). Lalu larutan NaCl yang telah ditambahkan

K2CrO4 dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai warnanya

merah bata. Pada titrasi ini lakukan duplo.

3.3.4. Penentuan Konsentrasi Sampel (R)

Sampel diambil dengan menggunakan pipet gondok

berukuran 250 ml. Lalu dimasukan kedalam erlenmayer,

ditambahkan dengan K2CrO4 sebanyak 1 ml. Kemudian

dititrasi dengan larutan AgNO3 yang berada pada buret.

Sampai terbentuk endapan merah bata. Untuk sampel

tidak perlu Lakukan duplo pada percobaan ini.

Gambar 1.Metode Argentometri

IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Hasil

Pengamatan, dan (2) Pembahasan.

4.1. Hasil Pengamatan

Hasil yang didapat dari pengamatan pada percobaan

argentometri adalah :

Tabel 1. Hasil Pengamatan Pembuatan Larutan Baku Primer NaCl

Gr NaCl BE N Pelarut0,175 58,5 0,03 100 ml aquades

(Sumber: Lia Marliana Fasha, Meja 1, 2009)

Tabel 2. Hasil Pengamatan Pembakuan Larutan AgNO3

V AgNO3 N AgNO3 V NaCl N NaCl11,4 0,05 20 0,03

(Sumber: Lia Marliana Fasha, Meja 1, 2009)

Tabel 3. Hasil Pengamatan Sampel QV Sampel Q N Sampel Q V AgNO3 N AgNO3

20 0,017 6,8 0,05(Sumber: Lia Marliana Fasha, Meja 1, 2009).

4.2. Pembahasan

Percobaan yang dilakukan oleh praktikan dalam

pengujian sampel kali ini dilakukan dengan metode fajans.

Metode fajans adalah metode pengujian argentometri

dengan penggunaan fluorencens sebagai indikator

absorbsi.

Penggunaan metode fajans dilakukan agar hasil dari

reaksi larutan yang dititrasi menjadi warna merah bata,

tetapi yang terjadi adalah perubahan warna merah yang

tidak jelas. Hal ini disebabkan oleh pencampuran terhadap

indikator absorbs yaitu Fajans yang sudah rusak karena

kadar luarsa sehingga hasil yang didapat kurang begitu

maksimal.

Praktikan melakukan penghitungan di awal titrasi

dengan indikator yang rusak karena waktu yang kurang

mencukupi dalam melakukan praktikum sehingga

pengecekan lebih lanjut tidak bisa dilakukan. Dengan

waktu yang lebih panjang pengecekan lebih lanjut

mengenai indikator maupun penitran dapat dilakukan

perbandingan hasil dengan metode lain tapi dengan

batasan menggunakan penitran yang sama sehingga dapat

diketahui larutan mana yang rusak dan tidak bisa

dimanfaatkan lagi dalam percobaan kali ini.

Karena faktor-faktor tersebutlah maka praktikan

mendapatkan hasil yang tidak sesuai dengan teori,

sehingga keakuratan pun berkurang penghitunganpun

berkurang.

Perbedaan dari metode yang digunakan oleh

praktikan yaitu metode Fajans dengan metode percobaan

yang ada dalam argentometri hanya terdapat perbedaan

dalam penggunaan indikator, peniter dan suasana

pengujian. Yang dimaksud suasana pengujian adalah

suasana keasaman dari larutan yang dititer oleh penitran.

Pada metoda fajans dilakukan suasana sedikit asam.

Metode Fajans: Pada metode ini digunakan indikator

absorbsi. senyawa yang biasa digunakan adalah fluoresein

dan eosin (Anonim, 2008)

Senyawa organik yang berwarna digunakan untuk

mengadsorpsi pada permukaan suatu endapan sehingga

mengubah struktur organiknya dan warna tersebut masih

memungkinkan untuk mengubah diri menjadi lebih tua lagi

sehingga sering digunakan sebagai pendeteksi titik akhir

titrasi pada endapan perak disebut sebagai indikator

adsorpsi (Anonim, 2008)

Fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai

indikator untuk titrasi perak dengan memanfaatkan

kelebihan elektron/ion pada klorida jika perak nitrat

ditambahkan kedalam larutan natrium klorida. Ion-ion

klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer

dan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal perak

klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini kemudian

cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk

membentuk lapisan adsorpsi skunder yang terikat lebih

longgar. Jika perak nitrat terus-menerus ditambahkan

sampai ion peraknya berlebih, ion-ion inilah akan

menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka

partikel-partikel menjadi bermuatan positif, dan anion

adalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan skunder

(Anonim, 2008)

Reaksi dalam suasana asam :

2CrO42- + 2H+ → 2HCrO4 + Cr2O7

2- + H2O

(jingga)

Warna jingga yang terbentuk akan mengganggu saat

pengamatan titik akhir, selain itu konsentrasi kromat akan

mengecil sehingga konsentrasi yang diharapkan tidak

tercapai.

Reaksi dalam suasana basa :

2 OH- + 2Ag+ → Ag2O + H2O

(merah coklat)

Terbentuknya warna merah coklat tersebut

mengakibatkan sukarnya pengamatan pada titik akhir,

karena warnanya dan selain itu pemakaian larutan standar

akan lebih banyak dari yang seharusnya karena ada yang

bereaksi dengan OH-. Pemakaian larutan standar yang

lebih banyak menyebabkan kesalahan yang

ditimbulkannyapun lebih besar (Khopkar, 1990).

V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan

(2) Saran.

5.1. Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan argentometri metode

Fajans bahwa pada pembuatan larutan baku primer NaCl

0,03 N di dapat NaCl yang harus ditimbang sebanyak

0,175 gram, pada sampel Q diperoleh konsentrasi sampel

sebesar 0,017 N.

Perbedaan metode yang dilakukan dari tiap praktikan

hanya berbeda penggunaan indikator, suasana larutan dan

warna yang dihasilkan dalam pereaksian.

5.2. Saran

Saran pada percobaan argentometri adalah

disarankan kepada para praktikan untuk lebih berhati-hati

dalam melakukan penambahan indikator supaya terhindar

dari kesalahan dalam pentitrasiannya. Serta praktikan

harus memahami dengan jelas metode yang akan

digunakan pada percobaan argentometri supaya tidak

terjadi kekeliruan dalam pemakaian zat atau bahan karena

bisa berakibat berbahaya.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, (2009), www.blogspot.com,-ArGeNTOmeTRi _Mengembalikan Jati Diri Bangsa.htm. 21-November-2009.

Anonim, (2009), www.medikafarma.com, argentometri.html,21-November-2009.

Harjadi, W. , (1990), Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gramedia, Jakarta.

Khopkar, S.M., (1990) Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta..

Svehla, (1985)., Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro., Cetakan kesatu., PT. Kalman Media Pusaka., Jakarta.

Underwood, A. L dan Day, R. A , (1980), Analisis Kimia Kualitatif, Edisi kelima, Erlangga, Jakarta.