Analisis Logam Mangan _enung Warsita D_1000719

ANALISIS LOGAM MANGAN (Mn) PADA SAMPEL AIR

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (AAS)

Diajukan Untuk memenuhi salah satu tugas

matakuliah Analisis Mengenai Dampak Lingkungan

Dosen Pengampu :Dr. Fitri Khoerunnisa, S.Pd, M.Si

Disusunoleh :

Enung Warsita D. (1000719)

JURUSANPENDIDIKAN KIMIA

FAKULTASPENDIDIKANMATEMATIKAILMUPENGETAHUANALAM

UNIVERSITASPENDIDIKAN INDONESIA

2014

Print to PDF without this message by purchasing novaPDF (http://www.novapdf.com/)

http://www.novapdf.com

http://www.novapdf.com/

Analisis Logam Mn Page 1

I. Dasar Teori

1.1 Pengertian Logam Berat

Logam berat masih termasuk golongan logam dengan kriteria –

kriteria yang samadengan logam – logam lain. Perbedaannya terletak dari

pengaruh yang dihasilkan bila logam berat ini berikatan dan atau masuk

kedalam tubuh organism hidup. Sebagai contoh, bila unsure logambesi (Fe)

masuk kedalam tubuh, meski dalam jumlah agakberlebihan, biasanya tidaklah

menimbulkan pengaruh yang buruk terhadap tubuh karena unsure besi (Fe)

dibutuhkan dalam darah untuk mengikat oksigen .Sedangkan unsure logam

berat beracun yang dipentingkan seperti Mangan (Mn), bila masuk kedalam

tubuh dalam jumlah berlebihan akan menimbulkan pengaruh – pengaruh

buruk terhadap fungsi fisiologis tubuh. Jika yang masuk kedalam tubuh

organism hidup adalah unsure logam berat beracun seperti hidragyrum (Hg)

atau disebut juga air raksa, maka dapat dipastikan bahwaorganisme tersebut

akan langsung keracunan.

1.2 Mangan

Logam Mangan adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang

memilki lambang Mn dan nomor atom 25, berwarna silver metalik, keras dan

sangat rapuh. Logam mangan memiliki energi ionisasi 7,21 g/cm3, titik

leburnya sekitar 1) 1246 717, 3KJ/mol, 2)1509 KJ/mol, 3) 3248 KJ/mol.

Logam mangan memiliki jari-jari atom 1,35 Ao,logam ini bersifat

paramagnetik.

1.2.1 Fungsi Mangan.

Fungsi utama dalam tubuh : Komponen enzim

1.2.2 Absorbsi dan Metabolisme

Pengambilan mangan oleh manusia terutama terjadi melalui makanan,

seperti bayam, teh dan rempah-rempah. Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi tertinggi adalah biji-bijian dan beras, kacang

kedelai, telur, kacang-kacangan, minyak zaitun, kacang hijau dan





tiram. Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan

diangkut melalui darah ke hati, ginjal, pankreas dan kelenjar endokrin.

1.2.3 Kebutuhan dan sumber Mangan (Mn).

Sumber makanan utama :Gandum, buah-buahan yg dikeringkan.

Kebutuhan Harian Dewasa :Dibutuhkan 3,5 miligram.

1.2.4 Akibat defisiensi Mangan .

Kekurangan mangan pada manusia dapat menyebabkan Penurunan

berat badan, iritasi kulit, mual & muntah, perubahan warna rambut ,

pertumbuhan rambut yang lambat.

1.2.5 Akibat Kelebihan Mangan.

Mangan (Mn) mampu menimbulkan keracunan kronis pada

manusia hingga berdampak menimbulkan lemah pada kaki, otot muka

kusam, dan dampak lanjutan bagi manusia yang keracunan Mn,

bicaranya lambat dan hyperrefleks.

Efek mangan terjadi terutama di saluran pernapasan dan di otak.

Gejala keracunan mangan adalah halusinasi, pelupa dan kerusakan

saraf. Ketika orang-orang yang terkena mangan untuk jangka waktu

lama mereka menjadi impoten.

Suatu sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala

seperti, skizofrenia kebodohan, lemah otot, sakit kepala dan insomnia.

karena merupakan elemen penting bagi kesehatan manusia

kekurangan mangan juga dapat menyebabkan efek kesehatan. Ini

adalah efek berikut: 1). Kegemukan , 2). Gula,3). Pembekuan

Darah,4). Masalah kulit,5). Menurunkan kadar kolesterol,6).

Gangguan Skeleton ,7). Kelahiran cacat,8). Perubahan warna

rambut,9). Gejala Neurological.

Mangan kronis dapat mengakibatkan keracunan dari lama

menghirup debu dan asap. Sistem saraf pusat adalah situs utama

kerusakan dari penyakit, yang dapat mengakibatkan cacat permanen.

Gejala termasuk kelembekan, kantuk, kelemahan, gangguan emosi,

gaya berjalan spastik, berulang kram kaki, dan kelumpuhan. Insiden

tinggi pneumonia dan infeksi saluran pernapasan atas lainnya telah





ditemukan pada pekerja yang terkena debu atau asap dari senyawa

mangan.

1.3 AAS

1.3.1 Prinsip Dasar

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-

atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,

tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung

pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur.

Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode

analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-

atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan

tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat

energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali

ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berntuk radiasi.

Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk

energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan

energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas

yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas.

Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang

gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas.

Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi

elektronik yaitu perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi yang

satu ke tingkat energi lain.

1.3.2 Teori Dasar

AAS menganut hukum lambert beer sama seperti spektrofotometer

UV/Vis. Cara perhitungannya pun sama, yaitu dengan membuat deret

standar dan setelah ditetapkan harga absorbansi atau % transmisinya,

kemudian dibuat grafik.

Pada AAS umumnya pencatatan hasil analisis memakai sistem

digital atau dapat dipakai rekorder atau komputer. Bila dipakai rekorder





dengan memprogramkan tinggi puncak salah satu deret standar, maka

untuk mengetahui kepekatan (ppm) contoh yaitu dengan membandingkan

tinggi puncak dari contoh dan deret standar.

1.3.3 Roses Emisi

Proses yang terjadi karena atom menerima energi pengeksitasi

dalam bentuk energi panas dinyala, sebagaian dari energi tersebut

digunakan untuk mengeksitasi atom. Dalam eksitasi, atom mengalami

perpindahan ke tingkat yang lebih tinggi lalu pada saat atom tersebut

kembali ke keadaan dasar terjadi pelepasan energi yang berbentuk

gelombang elektromagnetik berupa sinar emisi yang akan dipancarkan ke

segala arah sehingga intensitas sinar yang sampai ke detektor hanya

sebagian kecil saja.

1.3.4 Proses Absorpsi

Proses absorpsi terjadi karena seberkas sinar dengan panjang

gelombang tertentu melewati media pengabsorpsi yang terdiri dari atom.

Atom yang mengabsorpsi energi cahaya tersebut akan mengubah atom

menjadi atom yang tereksitasi, sedangkan energi yang tidak diserap akan

ditransmisikan.

1.3.5 Pengertian AAS

Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode

analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang

berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas

unsur tersebut. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS.

Keuntungan metoda AAS adalah:

Spesifik

Batas (limit) deteksi rendah

Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur

Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh

(preparasi contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila

ada zat pengganggu)





Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis

contoh.

Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L

hingga persen)

Dalam metode AAS, sebagaimana dalam metode spektrometri

atomik yang lain, contoh harus diubah ke dalam bentuk uap atom. Proses

pengubahan ini dikenal dengan istilah atomisasi, pada proses ini contoh

diuapkan dan didekomposisi untuk membentuk atom dalam bentuk uap.

Secara umum pembentukan atom bebas dalam keadaan gas melalui

tahapan-tahapan sebagai berikut :

Pengisatan pelarut, pada tahap ini pelarut akan teruapkan dan

meninggalkan residu padat.

Penguapan zat padat, zat padat ini terdisosiasi menjadi atom-atom

penyusunnya yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.

Dalam analisis kuantitatifnya ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam

analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah :

1. Metoda Standar Tunggal

Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar

yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar

(Astd) dan absorbsi larutan sampel (As) diukur dengan Spektrofotometri. Dari

Hukum Beer diperoleh :

Astd = ε.b.Cstd As =ε.b.Cs

ε.b = Astd/ Cstd ε.b = As/Cs

sehingga, Astd/Cstd = Cstd /Cs → Cs = (As/Astd) x Cstd

Dengan mengukur Absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi

larutan sampel dapat dihitung.

2. Metode Kurva Kalibrasi

Dalam metode ini dibuat suatu deret larutan standar dengan berbagai

konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah

selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi





(A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = ε.b atau

slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan

sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke

dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program

regresi linear pada kurva kalibrasi.

3. Metoda Adisi Standar

Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan

yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan

standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel

dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume

tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar,

sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih

dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti pada

larutan yang pertama.

Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :

Ax = k.Cx

At = k(Cs + Cx)

Dimana :

Cx = konsentrasi zat sampel

Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel

Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)

At = Absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:

Cx = Cs . {Ax/(At - Ax)}

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax

dan At dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu deret penambahan zat

standar dapat pula dibuat suatu grafik antara At lawan Cs, garis lurus yang

diperoleh diekstrapolasi ke At = 0, sehingga diperoleh:

Cx = Cs . {Ax/(0 - Ax)} ; Cx = Cs . (Ax /-Ax)

Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs

Aplikasi spektrofotometri AAS dapat digunakan salah satunya untuk

penentuan kadar tembaga (II) dalam sampel air. Penentuan kadar tembaga





berdasarkan metode pembuatan kurva kalibrasi untuk keperluan ini dibuat

sejumlah larutan standar dengan berbagai konsentrasi yang diketahui, absorbansi

larutan standar ini diukur kemudian dibuat grafik A terhadap C. Hukum Lambert

Beer terpenuhi, jika grafik berbentuk garis lurus yang melalui titik nol.

Pengukuran absorbansi cuplikan dengan harus dilakukan pada kondisi yang sama

seperti pada absorbansi standar.

II. Metodologi Penelitian

Cara Kerja pengukuran Mangan (Mn) menggunakan SSA berdasarkan metode

SNI 06-6989.5-2004.

2.1 Prinsip

Penambahan asam nitrat bertujuan untuk melarutkan analit logam dan

menghilangkan zat-zat pengganggu yang terdapat dalam contoh uji air dan air

limbah dengan bantuan pemanas listrik, kemudian diukur dengan SSA

menggunakan gas asetilen, C2H2.

2.2 Peralatan

AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometer )

lampu holow katoda Mn

gelas piala 250 mL;

pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL;

labu ukur 100 mL;

corong gelas;

pemanas listrik

Gelas ukur 100 mL

Beker glass 100 mL

Pipet mikro

2.3 Bahan

Larutan induk Mn 1000 ppm

HNO3

Aquades

Sampel Standar 1,0 ppm; 3,0 ppm; dan 6.0 ppm





Gas C2H2

2.4 Prosedur Kerja

2.4.1 Persiapan dan pengawetan contoh uji

Bila contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji

diawetkan dengan penambahan HNO3 p sampai pH kurang dari 2 dengan

waktu penyimpanan maksimal 6 bulan.

2.4.2 Persiapan Pengujian

1. Persiapan Contoh uji

Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen ke

dalam gelas piala.

Tambahkan 5 mL asam nitrat.

Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.

Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL

melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.

2. Pembuatan larutan baku logam mangan, Mn 100 mg/L

Pipet 10 mL larutan induk logam mangan, Mn 1000 mg/L ke dalam

labu ukur 100 mL.

Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

3. Pembuatan larutan baku logam mangan, Mn 10mg/L

Pipet 50 mL larutan standar mangan, Mn 100 mg/L ke dalam labu

ukur 500 mL.

Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

4. Pembuatan larutan kerja logam mangan, Mn

Pipet 0 mL; 1 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL larutan

baku mangan, Mn 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100

mL.





Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga

diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,1 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0

mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L dan 4,0 mg/L.

2.4.3 Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi

1. Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.

2. Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang

gelombang 279,5 nm.

3. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.

4. Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.

2.4.4 Perhitungan

1. Konsentrasi logam mangan, Mn

Mn (mg/L) = C × fp

dengan pengertian:

C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/L);

fp adalah faktor pengenceran.

2. Persen temu balik (% Recovery, % R)

% R =A − B

C × 100 %

dengan pengertian:

A adalah kadar contoh uji yang di spike;

B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike;

C adalah kadar standar yang diperoleh (target value).

2.4.5 Jaminan Mutu dan Pengendalian Mutu

1. Jaminan mutu

Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pa).

Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.

Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.

Dikerjakan oleh analis yang kompeten.





Lakukan analis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu

penyimpanan maksimum.

2. Pengendalian mutu

Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,95 dengan

intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi.

Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi.

Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis.

Koefisien variasi/standar deviasi relatif hasil pengukuran lebih besar

atau sama dengan 10% maka dilakukan pengukuran ketiga.

2.4.6 Rekomendasi

Kontrol akurasi

1. Analisis blind sample.

2. Utuk kontrol gangguan matriks lakukan analisis spike matrix kisaran

persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115%.

3. Buat kurva kendali (control chart) untuk akurasi analisis.




Analisis Logam Mangan _enung Warsita D_1000719

Documents

Transcript of Analisis Logam Mangan _enung Warsita D_1000719