Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies

dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. (Ganjar, 2010). Untuk

mengidentifikasi apakah bahan baku tersebut merupakan asam salisilat, maka perlu

dilakukan Analisis kualitatif. Analisis kualitatif yang akan dilakukan meliputi

1. Uji organoleptis

2. Uji Kelarutan

3. Reaksi Esterifikasi

4. Reaksi Warna (Auterhoff, 1987).

Uji Organoleptis

Uji organoleptis meliputi bau, warna, dan rasa, Pemerian dari asam salisilat sendiri

yaitu berupa hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih, hampir tidak

berbau dan rasa agak manis dan tajam. (Depkes RI, 1979)

Uji Kelarutan

Menurut Farmakope Indonesia, asam salisilat larut dalam 550 bagian air dan dalam 4

bagian etanol 95%, larut dalam larutan ammonium asetat, dinatrium hidrogenfosfat,

kalium sitrat dan natrium sitrat. (Depkes RI, 1979).

Reaksi Esterifikasi

Reaksi esterifikasi yaitu reaksi antara asam karboksilat dengan alcohol yang

menghasilkan ester. Asam salisilat jika direaksikan dengan metanol dan

menggunakan asam sulfat sebagai katalis, kemudian dipanaskan akan menghasilkan

ester dengan bau yang khas (Metil salisilat) (Auterhoff, 1987).

Reaksi esterifikasi Asam salisilat dengan Metanol

(Daniel, 2011)

Mekanisme Reaksi Esterifikasi

(Daniel, 2011)

Reaksi Warna

Reaksi warna dilakukan dengan cara penambahan reagen terhadap zat uji. Pada asam

salisilat, reaksi warna dilakukan dengan cara penambahan FeCl3 kedalam larutan

sehingga menghasilkan warna ungu lembayung. Fenol yang bereaksi dengan FeCl3

akan memberikan warna ungu, karena asam salisilat adalah senyawa yang

mengandung Fenol maka reaksi FeCl3 dengan asam salisilat juga akan memberikan

warna ungu, Namun ketika ditambahkan HCl maka warna akan hilang dan terbentuk

endapan asam salisilat. (Auterhoff, 1987)

Analisis Kuantitatif

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menghitung jumlah (kadar) absolute atau

relatif suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Salah satu cara analisis

kuantitatif yang dilakukan yaitu merupakan titrimetri. Metode titrimetri masih

dilakukan secara luas karena merupakan metode yang tahan, murah, dan mampu

memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi. (Ganjar, 2010).

Titrasi yang dilakukan pada asam salisilat yaitu titrasi asam basa. Reaksi yang terjadi

pada titrasi asam basa yaitu reaksi netralisasi antara Asam dan Basa hingga

membentuk Garam dan air. Prinsip dari titrasi ini yaitu analit ditambahkan oleh titran

sedikit demi sedikit hingga mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen yaitu titik dimana

jumlah mol analit sama dengan jumlah mol titran dan hal ini terjadi secara

stoikiometri sehingga sukar diamati. Oleh karena itu pada titrasi diamati titik akhir

titrasi dimana satu tetes kelebihan analit akan mengakibatkan perubahan warna analit.

Penambahan indikator diperlukan dalam titrasi untuk mengamati terjadinya titik akhir

titrasi. Indikator asam-basa adalah senyawa halokromik yang ditambahkan dalam

jumlah kecil ke dalam sampel, umumnya larutan yang akan memberikan warna sesuai

dengan kondisi pH larutan tersebut. Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa

adalah indikator yang memiliki warna-warna yang berbeda bergantung konsentrasi

[H+] dlm larutan → perubahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Indikator yang dipilih

untuk titrasi asam basa, adalah indikator yang mempunyai kisaran harga pH yang

berada pada sekitar harga pH titik ekivalen.

Asam Salisilat bersifat asam dapat direaksikan dengan Natrium Hidroksida yang

bersifat basa sehingga reaksi ini merupakan reaksi asam basa/penetralan. Karena

asam salisilat bersifat asam, maka digunakan NaOH yang bersifat basa sebagai titran.

Sebagai indikator, digunakan fenol merah yang memiliki trayek pH antara 6,8 – 8,4.

Pada saat suasana asam, larutan yang ditetesi fenol merah akan berwarna kuning dan

ketika menjadi basa, larutan akan berubah warna menjadi merah. (Jenkins, 1967).

Prosedur penetapan kadar asam salisilat:

1. Timbang 3 g Asam salisilat, larutkan dalam 15 ml etanol (95%) P hangat yang

telat dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 ml air. Titrasi

dengan Natrium hidroksida 0,5 N menggunakan indikator larutan merah fenol

P. (Depkes RI, 1979)

2. Sebanyak 120 mg asam salisilat dilarutkan dalam 30 ml etanol (95%) dan 20

ml air. Dititrasi dengan menggunakan Natrium Hidroksida 0,1 M dan

digunakan 0,1 ml Fenol merah sebagai Indikator (British Pharmacopeia 2009)

3. Sebanyak 500 mg asam salisilat yang telah dikeringkan dilarutkan dengan 25

ml etanol yang telah dilarutkan dan kemudian dititrasi dengan menggunakan

0,1 mol/L Natrium Hidroksida dan teteskan 3 tetes fenol merah sebagai

indikator. (Japanese Pharmacopeia, 2006.)

DAFTAR PUSTAKA

Auterhoff, Harry dan Karl-Artur Kovar. 1987. Identifikasi Obat. Bandung: Penerbit

ITB.

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:

Penerbit EGC.

British Pharmacopoeia Commission, 2009. British Pharmacopeia 2001 Volume 1.

London: The Department of Health

Daniel, Chairul Saleh dan Sujudi Hanef. 2011. Sintesis 2-Hidroksi-N-Fenil-

Benzamida Melalui Esterifikasi Asam Salisilat Dilanjutkan Amidasi dengan

Fenilamina. Universitas Mulawarman Samarinda

Departemen Kesehatan Republik Indonesia.1979.Farmakope Indonesia Edisi Ketiga.

Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Gandjar, G.I dan Rohman, A. 2010. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar.

Yogyakarta.

Japanese Pharmacopoeia 15th edition. 2006.

Jenkins, Glenn L. 1967. Quantitative Pharmaceutical Chemistry sixth edition. New

York: McGraw – Hill Book Company.