Format Kimia Analisis Kualitatif

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK I

PERCOBAAN I

ASIDI ALKALIMETRI

Nama : Aulia Azizah

NIM : J1B108004

Kelompok : 1

Asisten : Sujatmika

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2009

PERCOBAAN I

ASIDI ALKALIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan kadar Na2CO3 dalam

soda kue secara asidi alkalimetri dan menentukan kandungan asam asetat

dalam sampel cuka menggunakan titrasi penetralan dengan larutan baku

natrium hidroksida.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Titrasi asam basa sering juga disebut asidi alkalimetri, sedangkan

untuk titrasi atau pengukuran lain-lain sering juga dipakai akhiran -ometri

menggantikan -imetri. Kata metri berasal dari bahasa Yunani yang berarti

ilmu, proses atau seni mengukur; i dan o dalam hubungan dengan metri

berarti sama saja, yaitu dengan atau dari (with atau of), akhiran –i berasal

dari bahasa latin dan akhiran –o berasal dari bahasa Yunani. Jadi

asidimetri dapat diartikan pengukuran jumlah asam ataupun pengukuran

dengan basa (Harjadi,1993).

Tujuan titrasi misalnya dari suatu larutan basa dengan larutan

standar asam adalah untuk menetapkan jumlah asam yang secara kimiawi

adalah tepat ekuivalen dengan jumlah basa yang ada. Untuk setiap titrasi,

titik akhir yang benar akan ditandai oleh suatu nilai tertentu dari

konsentrasi ion hidrogen larutan itu dimana nilai tersebut bergantung pada

sifat asam dan basa serta konsentrasi larutan (Basset, 1994).

Reaksi asidi alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas, atau basa

yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah

dengan suatu asam standar (asidimetri) dan titrasi asam bebas atau asam

yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan

suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi-reaksi ini melibatkan

bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air

(Basset, 1994)

Titrasi asidimetri alkalimetri menyangkut reaksi asam dan atau

basa diantaranya sebagai berikut :

1. asam kuat-basa kuat

2. Asam kuat - basa lemah

3. Asam lemah-basa kuat

4. Asam kuat-garam dari asam lemah

5. Basa kuat-garam dari basa lemah.

(Harjadi, 1993).

Larutan asam cuka merupakan larutan yang digunakan sebagai

bahan tambahan makanan yaitu sebagai pengasam, pengawet dan juga

penyedap makanan mempunyai kemampuan mengikat logam (chelating

agent) sehingga dapat menurunkan kadar logam Cadmium pada beberapa

jenis ikan dan kerang sebelum pengolahan menjadi makanan (Sari, 2005).

Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam

dan untuk itu digunakan pengamatan dengan menggunakan suatu

indikator bila pH pada titik ekivalen antara 4-10. Demikian juga titik akhir

titrasi akan tajam pada titrasi asam atau basa lemah jika penitrasian adalah

asam atau basa yang kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam

lebih besar dari 104. Selama titrasi asam basa, pH larutan berubah secara

khas. pH berubah secara drastis bila volume titrannya mencapai titik

ekivalen (Khopkar, 1990).

Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atau

membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH

tertentu.Indikator asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari

pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan

menunjukkan perubahan yang kuat serta biasanya adalah zat organik.

Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai

indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka

menunjukkan warna pada range pH yang berbeda (Khophar,1990).

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah neraca

analitik, gelas arloji, labu ukur 100 mL, pipet volum 10 ml, dan

erlenmeyer 250 mL, buret 50 ml, statif, dan pipet tetes.

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah natrium

tetraborat (Na2B4O7.10H2O), akuades, larutan boraks 0,1 N, indikator

metil orange, larutan HCl 0,1 N, soda kue (cap burung walet), larutan

NaOH 0,1 N, indikator fenolphtalein, dan asam cuka (cap sendok).

IV. PROSEDUR KERJA

A. Penentuan kadar Na2CO3 dalam soda kue

1. Pembuatan Larutan Baku Boraks 0,1 N

- ditimbang dalam gelas arloji

dengan neraca analitik

- dilarutkan dan dimasukkan ke

dalam labu ukur 100 ml

- diencerkan sampai tanda batas dan

dikocok hingga homogen.

2 g Na2B4O7.10H2O

+ Akuades ± 25 ml

Larutan Na2B4O7.10H2O 0,1 N

2. Pembakuan Larutan HCl dengan Larutan Boraks 0,1 N

- dimasukkan dalam erlenmeyer

250 ml dengan pipet volum 10 ml

- ditambahkan

- dititrasi dengan (dalam buret)

- diamati sampai terbentuk warna

merah

- dilakukan duplo

3. Penentuan Kadar Na2CO3

- ditimbang dengan neraca analitik

- diencerkan sampai tanda batas

labu ukur 100 ml

- dikocok hingga homogen

- diambil dengan pipet volum

- dimasukkan dalam Erlenmeyer

250 ml

10 ml larutan boraks 0,1 N

2 tetes indikator metil orange

Hasil

0,5 g Na2CO3

10 ml larutan Na2CO3

+ 2 tetes indikator metil orange

+100 ml akuades

Larutan HCl 0,1 N

- dititrasi

- sampai warna orange

- dilakukan duplo

B. PENENTUAN KANDUNGAN ASAM ASETAT DALAM SAMPEL

1. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan Larutan HCl 0,1 N yang

telah distandarisasi

- Diambil dengan pipet volum

- Dipindahkan dalam Erlenmeyer

250 ml


- diamati sampai terjadi perubahan

warna

- dicatat volum titran yang

digunakan

- dilakukan duplo

Hasil

10 ml larutan NaOH 0,1 N

+ 2 tetes indikator fenolphtalein

Hasil

Larutan baku HCl

Larutan HCl 0,1 N

2. Penentuan Kadar Asam Asetat dalam Asam Cuka

- diambil dengan pipet volum

- diencerkan dalam labu ukur 100

ml

- dikocok hingga homogen

- diambil lagi menggunakan pipet

volum 10 ml

-


- diamati sampai terjadi perubahan

warna

- dicatat volume titran yang

digunakan

Gambar 1. Alat-alat titrasi

10 ml asam cuka

± 25 ml akuades

10 ml asam cuka + 3 tetes indikator fenolphtalein

Hasil

Larutan NaOH 0,1 N

V. HASIL PERCOBAAN


a. Pembuatan Larutan Boraks 0,1 N

No. Langkah Kerja Pengamatan

1.

2.

3.

Ditimbang kristal Natrium tetraborat

Dilarutkan natrium tetraborat dengan

akuades 25 ml kemudian diencerkan

sampai 100 ml dalam labu ukur

Dikocok sampai homogen

Massa = 2 gram

b. Pembakuan Larutan HCl dengan Larutan Boraks


1.

2.

3.

Dimasukkan larutan boraks 0,1 N ke

dalam Erlenmeyer 250 ml.

Ditambahkan 3 tetes indikator metil

orange

Dititrasi dengan larutan baku HCl dan

dilakukan duplo

Volume = 10 ml

Larutan berwarna kuning

V1 = 34,7 ml

V2 = 33,7 ml

Vtitrasi rata-rata = 34,2

ml

Larutan berubah warna

menjadi berwarna orange

c. Penentuan Kadar Na2CO3


1.

2.

3.

Dilarutkan sampel dalam 100 ml

akuades dalam labu ukur (diencerkan)

Diambil 10 ml larutan sampel dan

dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml

Ditambahkan 2 tetes indikator metil

Massa = 0,5 gram

Larutan berwarna kuning

4.

orange

Dititrasi dengan larutan baku HCl dan

dilakukan duplo

V1 = 1,2 ml

V2 = 1,3 ml


ml


menjadi berwarna orange

2. Penentuan Kandungan Asam asetat dalam Sampel

a. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan Larutam HCl 0,1 N yang



1.

2.

3.

Diambil 10 ml larutan NaOH 0,1 N

Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan

ditambahkan 2 tetes indikator

fenolphtalein

Dititrasi dengan HCl 0,1 N dan

dilakukan duplo

Larutan berwarna merah

muda

V1 = 15,5 ml

V2 = 15,4 ml


ml

Larutan menjadi bening

b. Penentuan Kadar Asam asetat dalam Cuka


1.

2.

3.

Dipipet larutan sampel asam cuka dan

ditambahkan 25 ml akuades.

Diencerkan dalam labu ukur 100 ml

Ditambahkan 2 tetes indikator

fenolphtalein

Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N

dan dilakukan duplo

Volume = 10 ml

Larutan berwarna bening

V1 = 38,2 ml

V2 = 34,5 ml


ml


menjadi merah muda

Perhitungan

1. Penentuan Kadar Na2CO3 dalam Soda Kue

a. Pembuatan Larutan Baku Boraks 0,1 N

Diketahui : Massa boraks = 2 g

Volume pengenceran = 100 mL = 0,1 lt

BM Na2B4O7.10H2O = 381,22 g/mol

n = 2 mol ek

Ditanya : N boraks ?

Jawab :

BE = = = 190,61 g/mol ek

Nboraks = = = 0,1049 N

1.2. Pembakuan Larutan HCl dengan larutan Boraks 0,1 N

Diketahui : V boraks = 10 mL

N boraks = 0,1049 N

V HCl = 34,2 mL

Ditanya : N HCl = …?

Jawab :

N HCl = = = 0,03067 N

1.3 Penentuan kadar Na2CO3

Diketahui : V HCl = 1,25 ml

m sampel = 0,5 g

N HCl = 0,03067 N

V Na2CO3 = 10 ml

BM Na2CO3 = 105.993 g/mol

Ditanya : kadar Na2CO3 ?

Jawab :

N Na2CO3 3,8337 x 10-3 N

= 0,0038337 N

BE Na2CO3 = = = 52,9965 g/mol ek

massa Na2CO3 = N Na2CO3 x BE Na2CO3 x V Na2CO3

= 3,8337 x 10-3 N x 52,9965 g/mol ek x 0,1 lt

= 0,0203 g

kadar Na2CO3 = x 100%

= x 100% = 4,064 %

2. Penentuan Kandungan Asam Asetat dalam Sampel

2.1 Pembakuan larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N yang telah

distandarisasi

Diketahui : V HCl = 15,45 mL

V NaOH = 10 mL

N HCl = 0,1 N

Ditanya : N NaOH = …?

Jawab :

N NaOH = = 0,1545 N

2.2 Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka

Diketahui : NaOH = 36,35 mL

N NaOH = 0,1545 N

V cuka = 10,0 mL

V pengenceran = 100 ml

BM CH3COOH = 60,022 g/mol

n = 2 mol ek

Ditanya : kadar CH3COOH = …?

Jawab :

Ncuka = = = 0,5616 N

N H+ = 0,5616 N

M H+ = 0,5616 x 1

= 0,5616 M

Massa CH3COOH = M CH3COOH x V pengenceran x BM CH3COOH

= 0,5616 M x 0,1 L x 60,002

= 3,3698 gram

kadar CH3COOH =

=

= 10,335 %

VI. PEMBAHASAN

Analisis asidimetri merupakan suatu analisis yang melibatkan

titrasi basa bebas atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang

berasal dari asam lemah dengan asam standar. Sedangkan alkalimetri

adalah titrasi asam bebas atau asam yang dihasilkan dari hidrolisis garam

dari basa lemah dengan basa standar.

A. Penentuan Kadar Na2CO3 dalam Soda Kue

1. Pembuatan Larutan Baku Boraks 0,1 N

Dalam pembuatan larutan boraks 0,1 N diperlukan 2 gram kristal

Natrium tetraborat dan melarutkannya dengan air sebanyak 100 ml. Pada

percobaan ini diperoleh larutan baku boraks 0,1049 N sebagai larutan

standar primer. Larutan baku boraks yang diperoleh dari percobaan ini

hampir sama dengan larutan baku boraks yang diinginkan.

Pada percobaan ini menggunakan 2 gram kristal natrium tetraborat

agar mendapatkan konsentrasi sekitar 0,1 N. telah diketahui sebelumnya

BM dari natrium tetraborat dan volume pengenceran yang diinginkan.

Maka dapat diperhitungkan berapa massa kristal yang diperlukan.

2. Pembakuan Larutan HCl dengan Larutan Boraks 0,1 N

Pembakuan larutan HCl bertujuan untuk membuat reagensia yang

bobotnya diketahui dengan tepat dalam suatu volume larutan. Pembakuan

HCl dengan boraks merupakan titrasi pengganti ion borat digantikan oleh

asam klorida seperti reaksi berikut :

B4O72- + 2H+ + 5H2O 4H3BO3

Asam borat yang dihasilkan berperilaku seperti asam monoprotik.

Jika pada ion borat terus menerus ditambahkan HCl berlebih, maka akan

terjadi penurunan pH yang tajam. Hal ini dimanfaatkan untuk mengetahui

apakah titik ekuivalen telah tercapai. Dengan adanya penurunan pH ini

dapat digunakan indikator dengan trayek yang sesuai dan akan berubah

warna visualnya dalam rentang pH larutan tersebut, sehingga titik

ekuivalen akan jelas terlihat.

Dalam percobaan pembakuan HCl ini digunakan indikator metil

orange yang pada titik ekuivalen akan mengalami perubahan warna dari

kuning menjadi orange. Metil orange merupakan suatu basa yang akan

terpengaruh oleh keadaaan ion hidrogen yang berlebih. Indikator ini

mempunyai trayek pH antara 3,1 – 4,4. Hal ini berarti larutan metil orange

baik untuk penitrasian dalam suasana asam. Penambahan ion hidrogen

yang berlebih pada larutan menyebabkan metil orange menjadi kation

yang berwarna orange. Warna orange dari indikator metil orange

ditentukan oleh angka banding dari konsentrasi-konsentrasi bentuk asam

dan bentuk basa atau bergantung pada angka banding dari konsentrasi

bentuk terionisasi dan bentuk tak terionisasi.

Pada perhitungan normalitas HCl diperoleh larutan HCl dengan

normalitas sebesar 0,03067 N. Sedangkan secara teoritis normalitas HCl

yang digunakan sebesar 0,1 N. Disini terlihat bahwa normalitasnya

memang berbeda. Hal ini menunjukkan adanya kekeliruan atau kesalahan

pada percobaan ini. Adapun kesalahan-kesalahan yang umum dilakukan

pada analisa ini antara lain : kesalahan pada pembakuan larutan titran,

kesalahan dalam pemipetan, pembacaan skala buret dan penetapan titik

akhir titrasi.


Pada percobaan ini yang bertindak sebagai garam basa kuat adalah

natrium karbonat (Na2CO3) yang berasal dari hidrolisis garam dari asam

karbonat (HCO3-) yang merupakan asam lemah dan NaOH yang

merupakan basa kuat. Natrium karbonat yang bersifat basa akan bereaksi

dengan HCl menurut reaksi :

Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2

Ion karbonat bereaksi dengan asam membentuk hidrogen karbonat seperti

reaksi berikut :

CO32- + H+ HCO3

-

Pada proses titrasi, natrium digantikan oleh hidrogen dari asam klorida

menjadi asam karbonat. Jika titrasi terus dilakukan maka semua asam

karbonat akan digantikan oleh 2 ekuivalen asam.

CO32- + 2H+ H2CO3

Titik akhir titrasi dapat dicapai dengan menambahkan larutan HCl

pada larutan natrium karbonat sampai terjadi perubahan warna visual

indikator.

Pada percobaan ini dimana 0,5 gram sampel soda kue dengan merk

dagang ` cap burung walet ` dilarutkan dengan akuades sampai volumenya

100 ml dan kemudian mengambil larutan tersebut sebanyak 10 ml. Untuk

titrasi digunakan titran larutan HCl dengan indikator metil orange. Dari

perhitungan diketahui bahwa kadar Na2CO3 yang terdapat dalam sampel

soda kue tersebut adalah sebesar 4,064 %.

B. Penentuan Kandungan Asam asetat dalam Sampel

1. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N yang


Dalam pembakuan larutan NaOH dengan larutan HCl yang telah

distandarisasi sebagai larutan standar sekunder diperlukan 10 ml larutan

NaOH kemudian ditambahkan dengan beberapa tetes indikator PP dan

dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari merah

muda menjadi bening. Pada pembakuan ini diperoleh normalitas NaOH

sebesar 0,1545 N. Reaksi yang terjadi sebagai berikut :

NaOH + HCl NaCl + H2O

2. Penentuan Kadar Asam Asetat dalam Asam Cuka

Dalam penentuan kadar asam asetat dalam cuka ini, cuka yang

dipergunakan adalah cuka botol dengan merk dagang ` cap sendok `.

Larutan yang digunakan sebagai titran adalah NaOH karena larutan

NaOH akan bereaksi dengan ion asetat. Jika jumlah ekuivalen NaOH

telah setara dengan jumlah asetat maka pH akan berubah yang

ditunjukkan dengan perubahan warna larutan (dengan indikator PP) dari

bening menjadi merah muda.

Pada percobaan ini digunakan indikator PP yang merupakan asam

diprotik dan tak berwarna. Indikator PP akan berdisosiasi menjadi bentuk

tak berwarna yang akan kehilangan proton menjadi ion konjugasi. Ion ini

akan menangkap cahaya tampak dengan memperlihatkan warna merah

muda. Reaksi pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

Dari perhitungan diperoleh nilai kadar asam asetat dalam asam

cuka (pada percobaan ini menggunakan asam cuka dengan merk dagang `

cap sendok `) adalah sebesar 10,335 %.

VII. KESIMPULAN

Dari praktikum yang telah dilaksanakan maka dapat diperoleh

beberapa kesimpulan sebagai berikut :

1. Titrasi asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu

zat dalam sampel seperti kadar Na2CO3 dalam soda kue dan kandungan

asam asetat dalam asam cuka.

2. Kadar Na2CO3 dalam soda kue dengan merk dagang ` cap burung walet `

sebesar 4,064 %

3. Sedangkan kandungan asam asetat dalam sampel asam cuka botol

dengan merk dagang ` cap sendok ` adalah sebesar 10,335 %.

DAFTAR PUSAKA

Basset, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisa kuantitatif Anorganik, Edisi keempat. Penerbit Buku Kedokteran. Jakarta.

Harjadi. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UIP. Jakarta.

Sari, Fitri I. 2005. EFEKTIFITAS LARUTAN ASAM CUKA UNTUK MENURUNAN KANDUNGAN LOGAM BERAT CADMIUM DALAM DAGING KERANG BULU. FKM UNAIR. Surabaya

Format Kimia Analisis Kualitatif

Documents

Transcript of Format Kimia Analisis Kualitatif