PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI KUALITATIF · Teknik percobaan dalam analisa kualitatif Percobaan...

PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI KUALITATIF

YADE METRI PERMATA, S.Farm., M.Si., Apt. Dra. TUTY ROIDA PARDEDE, M.Si., Apt.

Prof.Dr. MASFRIA, M.S., Apt. Prof.Dr. MUCHLISYAM, M.Si., Apt.

LISDA RIMAYANI NASUTION, S.Farm., M.Si., Apt.

LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUALITATIF

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2020

2

KATA PENGANTAR

Buku penuntun ini disusun untuk melengkapi memudahkan mahasiswa untuk

melakukan praktikum tentang identifikasi berbagai bahan obat dengan cepat secara reaksi

kimia sesuai dengan pengalaman kami di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif.

Buku ini dapat dijadikan sebagai pegangan bagi mahasiswa dalam identifikasi

kimia obat-obatan secara konvensional. Walaupun dengan kemajuan tingkat teknologi

identifikasi kualitatif modern sudah sangat banyak, tetapi terbatas, terutama untuk

mengidentifikasi bahan-bahan yang tidak diketahui. Karena jika menggunakan teknologi

identifikasi dengan alat yang modern dan canggih membutuhkan biaya yang besar dan

waktu yang lama.

Kami menyadari bahwa buku penuntun ini masih jauh dari sempurna dan akan

berkembang dengan perkembangan obat baru. Kami mengharapkan saran dan kritik

pembaca dalam kesempurnaan bahan ajar ini. Semoga buku ajar ini bermanfaat bagi kita

semua. Terima kasih.

Medan, Februari 2020.

Penyusun.

dilarang mengcopy atau memperbanyak isi

buku ini tanpa izin tertulis dari penyusun.

3

DAFTAR ISI

Kata pengantar

Daftar Isi

Teknik percobaan dalam analisa kualitatif

Percobaan 1 Analisa Kering (uji nyala, sublimasi, pirolisa)

Percobaan 2 Analisis Kation (Ag+,Pb+2,Hg+2,Bi+3,Cd+2,Cu+2,As+3,Fe+2,Fe+3)

Percobaan 3 Analisis Kation (Al+3, Zn+2, Ca+2, Ba+2, Mg+2,K+, Na+, NH4+)

Percobaan 4 Analisis Anion (Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3

-, PO43- ClO-)

Percobaan 5 Analisis Anion (SO42-,SO3

2-,S2O32-, CO3

-2, HCO3-,borat, tetraborat)

Percobaan 6 Praktikal Test Campuran Kation dan Anion

Percobaan 7 Analisis Gugus Fungsi dan Infra red

Percobaan 8 Analisis senyawa C,H,O

Percobaan 9 Analisis senyawa C,H,O,N

Percobaan 10 Analisis senyawa C,H,O,N

Percobaan 11 Analisis senyawa C,H,O,N,S

Percobaan 12 Praktikal Test

4

Percobaan 1

Analisis Kering

Tujuan:

Agar mahasiswa dapat melakukan uji nyala kation dan anion, serta pengujian kristal

sublimasi dan pirolisis yang dapat digunakan dalam uji pendahuluan analisis senyawa

tertentu.

ANALISIS KERING DAN REAKSI KRISTAL

meliputi: uji nyala dengan kawat Ni/Cr, kawat Cu, sublimasi, pirolisa dan reaksi kristal

1. Uji nyala dengan kawat Ni/Cr.

Tujuan : untuk mengetahui warna nyala yang spesifik dari beberapa kation.

Caranya: Kawat Ni/Cr dibersihkan dengan cara mencelupkan kawatnya kedalam

HCl pekat (dalam tabung atau gelas arloji), lalu dibakar. Dilakukan berulang-

ulang sampai nyala Bunsen pada pembakaran kawat tersebut tidak memberikan

warna nyala khusus. Lalu kawat dibasahi dengan HCl pekat dan dicelupkan pada

sampel, sehingga ada sedikit sampel m elekat pada ujung kawat, lalu dibakar

kembali, amati warna nyala.

Percobaan diulangi untuk sampel yang lain setelah kawat dibersihkan.

Bandingkan hasil dengan teori yang saudara ketahui.

Sampel : K+, Ba+2, Ca+2, As+3, Na+ .

LOGAM WARNA NYALA

K

As

Ba

Ca

Na

Ungu

Abu-abu

Kuning kehijauan

Merah bata

Kuning keemasan

5

2. Uji nyala dengan kawat Cu (test beilstein).

Tujuan: untuk mengetahui warna nyala dari halogen/halogenida.

Caranya: kawat tembaga dibersihkan dengan menggosoknya menggunakan kertas

pasir, lalu dibakar. Dilakukan berulang-ulang sampai nyala Bunsen pada

pembakaran kawat tersebut tidak memberikan warna nyala khusus. Celupkan

ujung kawat pada sampel/larutan sampel, bakar dan amati warna nyala.

Percobaan diulangi untuk sampel lain setelah kawat dibersihkan.

Sampel: Cl-, Br-, I-.

3. Uji Pirolisa.

Tujuan: 1. Untuk mengetahui apakah ada sisa pirolisa atau tidak, jika senyawa

anorganik dibakar.

2. Untuk melihat warna sisa pirolisa yang spesifik dari beberapa oksida

logam.

Caranya: sediakan cawan/krus porselin yang bersih. Letakkan sedikit

sampel padat dalam cawan, panaskan diatas api, mula-mula dengan

api kecil, amati dan catat perubahan warna yang terjadi. Lalu api

dibesarkan dan pembakaran diteruskan sampai tidak terjadi

perubahan/ tidak ada warna hitam pada cawan. Catat warna sisa

pirolisa untuk tiap-tiap sampel .

Sampel : NH4Cl, ZnO, Pb(CH3OO)2, Bi(NO3)3, Hg(NO3)2.

4. Uji Sublimasi.

Tujuan : untuk mengetahui senyawa yang mudah menyublin.

Caranya: sediakan ring sublimasi dan objek glass yang sudah bersih. Letakkan

sedikit sampel padat kedalam ring sublimasi yang telah diletakkan diatas diatas

objek glass, kemudian tutup ring dengan objek glass lagi dan diatasnya diberi

kapas yang telah ditetesi dengan air. Lalu dipanasi dengan api yang tidak terlalu

besar. Lihat bentuknya dibawah mikroskop dan digambar.

Sampel: H3BO3, As2O3.

6

5. Reaksi kristal dari kation :

Zn dengan K2Hg(CNS)4

Ca dengan asam oksalat

K dengan asam pikrat

Na dengan asam pikrat

7

Percobaan 2

Analisis Cepat Kation

Tujuan:

Agar mahasiswa dapat menganalisis kation-kation yang terdapat dalam suatu sampel.

Identifikasi kation: Ag+, Pb+2, Hg+2, Bi+3, Cd+2, Cu+2, As+3, Fe+2, Fe+3

Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari kation diatas.

Tahapan analisis:

1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa

2. Uji Nyala dengan Ni/Cr

3. Test Penggolongan

a. Reaksi pengendapan kation golongan 1

b. Reaksi pengendapan kation golongan 2

4. Reaksi Spesifik

Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan

Sampel: Ag+

dengan HCl encer

o end + NH4OH encer

HNO3 encer

o end + air, panaskan

amati setelah dingin

dengan KI

o end + NH4OH pekat

o end +KCN,

o

8

dengan K2CrO4

dengan larutan sulfida 5.dengan α.α’dipiridil

dengan Ditizon

Sampel: Pb2+

dengan HCl encer

o end + NH4OH encer

o end + air,panaskan

amati setelah dingin

dengan KI

o end + air, panaskan

o end + KI berlebihan

dengan K2CrO4

dengan larutan sulfida.

dengan pereaksi dithizon

Sampel : Hg2+

dengan larutan sulfida (suasana asam HCl)

o + larutan sulfida berlebihan

dengan NaOH

o + NaOH berlebih

dengan KI

o + KI berlebih

dengan Difenil Carbazid

dengan Dithizon

Sampe: Bi3+

dengan larutan sulfida

o + HCl encer

dengan KI

o + KI berlebih

9

dengan Na2HPO4

dengan Pirogallol dan HNO3 encer

dengan dithizon

Sampel : Cd2+

larutan sulfida

dengan NH4OH

o + NH4OH berlebih

dengan KCN

dengan Difenilkarbazid

Sampel : Cu2+


o end + HNO3 panaskan

dengan NH4OH

o end+ NH4OH berlebih

dengan K4[Fe(CN)6]

dengan KCN

dengan KI

dengan dithizon

Sampel : As3+

dengan larutan sulfida HCl e

test Gutzeit.

dengan AgNO3

o end + HNO3

dengan sol. Iodii

Sampel : Fe2+

larutan sulfida

10

dengan K3[Fe(CN)6]

dengan α α’ dipiridil

dengan dimetilglioksim

dengan o-fenantrolin

Sampel : Fe3+

dengan NaOH

o + NaOH berlebih

larutan sulfida

dengan K4[Fe(CN)6]

dengan NH4CNS

11

Percobaan 3

Analisis Cepat Kation

Tujuan:

Agar mahasiswa dapat menganalisis kation-kation yang terdapat dalam suatu sampel.

Identifikasi kation: Al+3, Zn+2, Ca+2, Ba+2, Mg+2,K+, Na+, NH4+

Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari kation diatas.

Tahapan analisis:




a. Reaksi pengendapan kation golongan III

b. Reaksi pengendapan kation golongan IV

c. Kation golongan V

4. Reaksi Spesifik


Sampel : Al3+

dengan NaOH

o + NaOH berlebih


dengan Alizarin

dengan Aluminon

dengan dithizon

Sampel : Zn2+

dengan NaOH

12

o + NaOH berlebih


dengan Na2HPO4

dengan dithizon

reaksi kristal dengan KHgCNS (gambar kristal)

Sampel : Ba2+

dengan (NH4)2CO3

o end + HNO3 e

dengan H2SO4 e (gambar kristal)

dengan K2CrO4

dengan larutan meditren

Sampel : Ca2+

dengan H2SO4 (gambar kristal)

dengan (NH4)2(COO)2 (gambar kristal)

dengan K4[Fe(CN)6]

dengan Meditren (gambar kristal)

Sampel : Mg2+

dengan NH4OH e

o end + NH4Cl

dengan (Na)2CO3

o end + NH4Cl

dengan Na2HPO4 +

o NH4Cl + NH4OH

dengan Titan Yellow

o + NaOH

13

Sampel : K+

dengan Na Cobaltinitrit

dengan asam tartrat (gambar kristal)

dengan asam perklorat (gambar kristal)

dengan asam pikrat (gambar kristal)

Sampel : Na+

dengan Zink uranil asetat (gambar kristal)

dengan asam pikrat (gambar kristal)

Sampel : NH4+

dengan NaOH

o test dengan lakmus

o test dengan batang pengaduk yang ditetesi HCl

dengan Nessler

dengan Na.cobaltinitrit

dengan larutan Tanin dan AgNO3

14

Percobaan 4

Analisis Cepat Anion

Tujuan:

Agar mahasiswa dapat menganalisis anion yang terdapat dalam suatu sampel.

Identifikasi Anion: Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3

-, PO43-, ClO-

Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari anion diatas.

Tahapan analisis:


2. Uji Nyala dengan Cu


a. Reaksi anion dengan penambahan asam

b. Reaksi pengendapan dengan perak nitrat, barium clorida, magnesium

sulfat dan garam-garam lainnya

c. Tes sifat oksidator

d. Tes sifat reduktor

4. Reaksi Spesifik


Sampel : Cl-

dengan AgNO3

o end + NH4OH e

o larutan + HNO3 e

dengan Pb.acetat

o end + air, panaskan setelah dingin amati

dengan KMnO4 + H2SO4

test dengan kertas Kanji/KI

15

Sampel : Br-

dengan AgNO3

o end + NH4OH e

o end + NH4OH p

dengan Pb.acetat

o End + air, panaskan, amati setelah dingin

dengan NaOCl + HCl,

o kocok dengan CHCl3

dengan KMnO4+H2SO4

o test dengan kertas kanji

dengan K2Cr2O7 + H2SO4

Sampel : I-

dengan AgNO3

o end + NH4OH e

o end + NH4OH p

dengan Pb.acetat

o end + air, panaskan amati setelah dingin

dengan NaOCl + HCl e

o kocok dengan CHCl3

dengan KCr2O7+ H2SO4


Sampel : NO2-

dengan KMnO4/H2SO4

larutan KI

dengan FeSO4/H2SO4

dengan Antipirin dan HCl

Sampel : NO3-

dengan H2SO4 p

16

dengan FeSO4/H2SO4 p

reduksi dengan Zn/HCl

o + antipirin dan HCl

dengan difenilamin/H2SO4

dengan Zn/NaOH

o test dengan Lar.tanin dan AgNO3

Sampel : PO43-

dengan AgNO3

o end + NH4OH e

o end + HNO3 e

dengan FeCl3

o end + CH3COOH

o end + HNO3

dengan HNO3

dengan BaCl2

o end + HCl e

Sampel : OCl-

larutan KI + H+→ I2

o tes pelepasan I2

dengan HCl e


dengan Pb. acetat

17

Percobaan 5

Analisis Cepat Anion

Tujuan:

Agar mahasiswa dapat menganalisis anion yang terdapat dalam suatu sampel.

Identifikasi anion: SO42-, SO3

2-, S2O32-, CO3

-2 , HCO3-, BO3

3-, B4O72-

Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari anion diatas.

Tahapan analisis:


2. Uji Nyala dengan Cu


a. Reaksi anion dengan penambahan asam

b. Reaksi pengendapan dengan perak nitrat, barium clorida, magnesium

sulfat dan garam-garam lainnya

c. Tes sifat oksidator

d. Tes sifat reduktor

4. Reaksi Spesifik


Sampel : SO42-

dengan BaCl2

o end + HCl e

o end + HNO3 e

dengan Hg(NO3)2

dengan Pb.acetat

Sampel : SO32-

dengan HCl e

18

o test dengan K2Cr2O7

o test dengan kertas KIO3 kanji

dengan KMnO4 + H2SO4

dengan K2Cr2O7+H2SO4

dengan lar. Fuchsin

Sampel : S2O32-

dengan sol. Iodii

dengan AgNO3

dengan Pb.Acetat

o end + air panaskan

dengan NaOH + KCN, panaskan + HCl + FeCl3

Sampel : CO32-

dengan HCl e

o test btg pengaduk yg ditetesi Ba(OH)2

dengan BaCl2

o end + HCl e

dengan AgNO3

o end + NHOH

o end + HNO3 e

dengan MgSO4

o panaskan

dengan HgCl2

dengan CaCl2

o end + NH4OH

o end + HCl e

Sampel : CO32-

sampel dipanaskan

o test dengan air kapur

19

dengan MgSO4

o panaskan

dengan HCl e

o test dengan Ba(OH)2

dengan CaCl2

o end + NH4OH

o end + HCl e

dengan HgCl2

o end + HCl e

dengan AgNO3

o end + NH4OH

o end + HNO3 e

Sampel : BO33-

uji sublimasi

o Gambar kristal

esterifikasi boraks dengan CH3OH dan H2SO4p

o panaskan

dengan fenolftalein dan 1 atau 2 tetes NaOH sampai bereaksi basa lemah

o + 1 tetes gliserin,

Sampel : B4O72-

Esterifikasi boraks dengan CH3OH dan H2SO4p

o panaskan

dengan AgNO3

o end + NH4OH

o end + CH3COOH

o end dipanaskan

dengan BaCl2 tetes demi tetes hingga berlebih

degan fenolftalein

o + 1 tetes gliserin

20

Percobaan 6

Praktikal Test Campuran Kation dan Anion

Tujuan:

Agar mahasiswa dapat menganalisis kation dan anion yang terdapat dalam suatu sampel.

Identifikasi Kation dan Anion (dari percobaan 2-5)

Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung kation dan anion

Tahapan analisis:



3. Uji Nyala dengan kawat Cu


a. Reaksi pengendapan kation golongan 1

b. Reaksi pengendapan kation golongan 2

c. Reaksi pengendapan kation golongan 3

d. Reaksi pengendapan kation golongan 4

e. Reaksi identifikasi kation golongan 5

f. Reaksi identifikasi anion dengan asam pekat

g. Reaksi pengendapan anion dengan garam-garam perak, magnesium, zink

dan barium

h. Reaksi oksidasi anion

i. Reaksi reduksi anion

5. Reaksi Spesifik

Untuk reaksi spesifik liat pada percobaan 2-5.

21

Percobaan 7

Anslisis Gugus Fungsi dan Infra Merah

Tujuan:

- Agar mahasiswa dapat menganalisis gugus fungsi yang terdapat dalam suatu

sampel dengan menggunakan reaksi kimia.

- Agar mahasiswa dapat menganalisis gugus fungsi yang terdapat dalam suatu

sampel dengan menggunakan metode spektrofotometri infra merah.

Identifikasi kation: Gugus fungsi

Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung senyawa organik untuk dianalisis

kandungan gugus fungsinya.

1. Gugus Hidroksi alifatis

Mono hidroksi alifatis

Reaksi Azo

Reaksi Esterifikasi

Poli hidroksi alifatis

Reaksi Azo

Test dengan Borat/ dapat menaikkan keasaman dari larutan Borat.

Reaksi Cuprifill

2. Gugus Hidroksi aromatis

Mono hidroksi aromatis

Reaksi Azo

Reaksi FeCl3

Reaksi Marquis

22

Poli hidroksi aromatis

Reaksi Azo

Reaksi Reduksi terhadap Fehling dan Perak Amoniakal

3. Gugus Karboksil

Tes terhadap karbonil positif

Reaksi Esterifikasi

4. Gugus Keton

Reaksi dengan Na. Nitroprussid ( Reaksi Legal Rothera)

Reaksi Iodoform

5. Gugus Aldehid

Reaksi Schiff

Reduksi terhadap Tollen’s reagent dan Fehling

6. Gugus Amin

Reaksi dengan p-DAB HCl

Reaksi dengan batang korek api

Reaksi Indofenol

Reaksi dengan CuSO4

7. Gugus Nitro

Reaksi dengan basa NaOH atau KOH

Reduksi dalam suasana asam menjadi amin primer.

8. Gugus Sulfon

Dioksidasi menjadi SO42-, dan diidentifikasi sebagai SO42-

23

9. Ikatan tak jenuh

Reaksi addisi terhadap Aqua Brom

Reaksi terhadap larutan KMnO4 (Reaksi Baeyer).

Identifikasi kation: Gugus fungsi

Praktikan diberikan 3 sampel yang mangandung senyawa organik untuk dianalisis

kandungan gugus fungsinya dengan menggunakan spektrofotometer. Mahasiswa

menginterpretasikan data spektrum yang diperoleh.

Alat dan bahan:

Plat IR

Lumpang dan alu

Cotton bud

Tissue

KBr for IR

Aseton

Sample

Prosedur:

Siapkan sampel yang akan diperiksa. Sample harus senyawa murni. Jika dalam bentuk

padat harus hasil kristalisasi atau hasil isolasi dengan kromatografi. Sample cairan

dimurnikan dengan destilasi atau kromatografi gas.

Sampel dicampur dalam lumpang dan alu yang khusus dengan senyawa pembentuk pasta

(Nujol, hexachlorobutadiene, fluorolube) atau pellet. Pelet yang paling sering digunakan

adalah KBr, karena tidak memberikan serapan yang spesifik. Sebelum pengukuran

serapan sample, dilakukan pengukuran serapan dari pembuat pasta atau pellet. Tujuannya

adalah untuk mengurangkan serapan yang diakibatkan oleh kelembaban udara

lingkungan terhadap serapan sample yang diperoleh.

24

Perbandingan pencampuran sample dengan KBr ataupun Nujol adalah 1mg : 100 mg,

atau bisa dikatakan 1% sample. Maksimum pengukuran sample yang masih memberikan

hasil yang baik adalah dengan kadar sampel 10%.

PENAFSIRAN SPEKTRUM INFRAMERAH

-COOH 3600 – 2400 cm-1

-OH 3500 – 3200 cm-1

-NH2 3500 – 3100 cm-1

=C-H 3150 – 3050 cm-1

-C-H (alifatis) 2950 – 2875 cm-1

-COH (aldehid) 2750 cm-1

CΞC 2250 – 2100 cm-1

CΞN 2250 cm-1

C=O 1700 cm-1

C=C 1600 and 1500 cm-1

N=O 1550 – 1350 cm-1

S=O 1350 – 1050 cm-1

C-O 1300 – 1000 cm-1

CH2 1450 cm-1

CH3 1375 cm-1

C-C 1200 cm-1

C-Cl 800 cm-1

C-Br 550 cm-1

C-I 500 cm-1

25

Percobaan 8

Analisis Senyawa C, H, O

Tujuan :

Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi identifikasi senyawa yang mempunyai unsur

C,H dan O dengan gugus fungsi OH Alifatis dan Aromatis baik monovalen maupun

Polivalen, dan gugus karboksilat serta mampu membedakan senyawa yang satu dengan

yang lainnya (terutama yang digunakan/berkaitan dengan bidang farmasi), dengan

menggunakan pereaksi kimia tertentu.

Senyawa yang dilakukan praktikum meliputi:

1. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang mempunyai unsur C, H, dan

O dengan gugus fungsi OH Alifatis baik berupa monovalen maupun polivalen.


O dengan gugus fungsi OH aromatis baik berupa monovalen maupun polivalen


O dengan gugus fungsi –COOH baik berupa mono karboksilat maupun poli

karboksilat.

Reaksi umum terhadap OH aromatis:

1. Reaksi azo Pereaksi :

Diazo A : larutan asam sulfanilat 0,5% dalam (30 ml HCl 4N + 70 ml air).

Diazo B : larutan NaNO2 9% dalam air.

Cara melakukan percobaan :

Masukkan 2 tetes etanol atau larutan sampel dalam air ke dalam tabung reaksi,

tambahkan Diazo A dan Diazo B (4:1 atau 1:1) dan 1-2 tetes NaOH 2N sampai

bereaksi basa, kocok, panaskan di penangas air maka akan terbentuk warna

kuning kemerahan sampai merah. Tambahkan 4 tetes amil Gugus fungsi C,H dan

26

O Alifatis, kocok, warna tidak tertarik amil Gugus fungsi C,H dan O Alifatis.

(lapisan tidak berwarna). (untuk golongan Gugus fungsi C,H dan O Alifatis).

Lakukan percobaan yang sama untuk gliserin, amati dan catat hasilnya.

Bandingkan hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.

2. Reaksi esterifikasi. (Alifatis monovalen)

Pereaksi :

Asam salisilat, asam benzoat atau asam asetat.

Asam sulfat pekat sebagai katalisator.


3 tetes etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan sedikit kristal asam

salisilat dan 1-2 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan kapas basah,

panaskan dalam penangas air selama 5 menit. Angkat dan encerkan dengan 1 ml

air. Cium baunya maka akan tercium bau gandapura (untuk etanol dan metanol).

Percobaan diulangi dengan menggunakan asam benzoat atau asam asetat. Amati

dan catat baunya.

3. Reaksi cuprifil. (Alifatis polivalen)

Pereaksi :

larutan CuSO4 2%, larutan NaOH 2 N


Masukkan sedikit gliserin (atau larutan sampel dalam air) ke dalam tabung reaksi,

tambahkan 1 larutan CuSO4 dan 2 -3 tetes larutan NaOH, akan terbentuk larutan

berwarna biru tua jernih. Panaskan, tidak terbentuk endapan merah bata.

Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya.

Bandingkan hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.

4. Test dengan Borax. (Alifatis polivalen)

Pereaksi :

Larutan borax 1% dan larutan fenolftalein 0,2% dalam etanol 70%.


Ke dalam tabung reaksi masukkan 1 tetes larutan borax dan 1tetes larutan

fenolftalein (larutan menjadi berwarna merah). Tambahkan 2 tetes gliserin. Amati

dan catat hasilnya.

27

Lakukan percobaaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya;

bandingkan hasil pada semua sampel.

5. Reaksi Carletty. (Alifatis polivalen)

Pereaksi :

asam oksalat (kristal)

Resorsin (kristal)

H2SO4 pekat


2 tetes gliserin bebas air (atau sedikit sampel padat) diletakkan pada plat tetes,

tambahkan sedikit kristal asam oksalat dan sedikit kristal resorsin, aduk dengan

batang pengaduk, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat, aduk, amati dan catat hasil

nya.

Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya.

Bandingkan hasil pada semua sampel.

Reaksi umum terhadap gugus OH Aromatis:

1. Reaksi Azo (sama dengan pada Gugus fungsi C,H dan O Alifatis, tetapi warna

merah dapat terbentuk dalam keadaan dingin , jika dikocok dengan amil Alkohol,

umumnya warna merah dapat tertarik kedalam amil Alkohol). (untuk golongan

OH Aromatis).

2. Reaksi dengan FeCl3

Pada plat tetes, sedikit sampel atau larutan sampel netral dalam air atau etanol

ditambahkan 1 tetes larutan FeCl3, akan terbentuk warna tergantung pada sampel

yang diperiksa. ( amati perubahan warna yang terjadi).

3. Reaksi dengan aqua brom

Dalam tabung reaksi (atau plat tetes )letakkan sedikit larutan sampel (dalam air

atau etanol), ditambahkan aqua brom setetes demi setetes, (amati hasil reaksi pada

penambahan sedikit aqua brom, dan pada penambahan aqua brom berlebihan).

4. Reaksi Lieberman (reaksi dengan NaNO2 dan H2SO4 pekat).

Pereaksi : larutan NaNO2 1% dalam H2SO4 pekat (di buat baru)

28

Cara : masukkan sedikit sampel atau larutan sampel kedalam tabung reaksi,,

tambahkan 1 – 2 tetes pereaksi, biarkan beberapa menit, lalu encerkan dengan

beberapa tetes air, akan terbentuk warna merah, basakan dengan NaOH atau

NH4OH, warna berubah menjadi biru.

5. Reaksi Marquis:

Pereaksi : campuran 1 bagian formaldehid dengan 9 bagian H2SO4pekat (dibuat

baru).

Cara : pada plat tetes sedikit sampel padat ditambahkan 1 tetes pereaksi, akan

terbentuk warna.

6. Reaksi dengan pereaksi Fehling (untuk fenol polivalen).

Dalam tabung reaksi masukkan 2 – 3 tetes larutan sampel dalam air, tambahkan 2

tetes fehling A dan 2 tetes fehling B, bila perlu panaskan dipenangas air, akan

terbentuk endapan kuning sampai merah bata.

7. Reaksi dengan Perak amoniakal (untukfenol polivalen)

Pereaksi : 0,5 ml AgNO3 0.1N ditambahkan amoniak encer setetes demi setetes

sampai endapan yang terbentuk larut kembali.

Cara : beberapa tetes sampel dalam tabung ditambahkan beberapa tetes pereaksi,

bila perlu panaskan pada penangas air,terbentuk cermin perak pada dinding

tabung.

8. Reaksi dengan floroglusin dan NH4OH atau NaOH ( untuk OH Aromatis

polivalen), pereaksi floroglusin dan NaOH 0,5 N atau NH4OH pekat.

Cara : 1 tetes larutan sampel + sedikit kristal floroglusin + beberapa tetes air + 1

tetes NaOH, aduk warna.

atau NH4OH pekat, aduk warna.

Berdasarkan hasil reaksi di atas dilakukan reaksi khusus terhadap OH aromatis

yang diperiksa atau diduga, sesuai dengan monograf masing-masing.

Sifat-sifat umum senyawa asam karboksilat :

Umumnya bersifat asam, dapat bereaksi dengan basa membentuk garam yang

mudah larut dalam air.

29

Asam bermartabat 1 yang mempunyai rantai C pendek, berbentuk cairan yang

mudah bercampur/larut dalam air. Makin panjang rantai C makin sukar larut dalam air.

Asam aromatis umumnya sukar larut dalam air.

Asam bermartabat banyak umumnya mudah larut dalam air.

Identifikasi senyawa asam karboksilat.

Mengingat tidak adanya reaksi umum terhadap asam karboksilat, reaksi identifikasi

dilakukan terhadap gugus fungsional yang mungkin terdapat pada senyawa karboksilat

yang diperiksa.

Tahapan Analisis:

1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)

2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas

penangas air.

3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr

4. Fluoresensi

5. Pirolisis

6. Reaksi Azo

7. Reaksi esterifikasi

8. Reaksi Cuprifil

9. Reaksi Carletty

10. Reaksi dengan borax

11. Reaksi Iodoform

12. Reaksi Fehling

13. Reaksi Perak Amoniakal

Pemeriksaan selanjutnya dilakukan berdasarkan hasil yang diperoleh pada test di

atas, sesuai dengan monograf masing-masing Gugus fungsi C,H dan O yang diduga.

Contoh beberapa senyawa Farmasi yang mempunyai unsur C,H dan O dengan gugus

fungsi OH Alifatis dan Aromatis:

1. METANOL (CH3OH)

2. ETANOL ( C2H5OH)

30

3. CHLORAL HIDRAT (CCl3-CH(OH)2.)

4. GLYCEROL (Glycerin = propana triol : CH2(OH)-CH(OH)-CH2OH)

5. ETILEN GLIKOL. (HOCH2-CH2OH)

6. PROPILEN GLIKOL (Trimetilen glikol : CH3-CHOH-CH2OH)

7. MANNITOL

8. SORBITOL

9. PHENOL

10. NIPAGIN ( Metil p hidroksi benzoat ) pengawet

11. NIPASOL ( Propil p hidroksi benzoat ) Pengawet

12. VIOFORM (Iodochloro hidroksi quinolin ) Antiamuba

13. RESORSINOL (m-dioksi benzolum) Keratolitik

14. HIDROQUINON. ( p- dioxy benzolum )

15. DERMATOL (Bismuth sub gallat ) Antiseptik

16. GUAIPHENESIN ( GLYCERIL GUAIACOL ) Ekspektoran

17. ASAM ASETAT (Asam cuka : CH3 – COOH )

18. ASAM BENZOAT

19. NATRIUM BENZOAT

20. ASAM SALISILAT

21. NATRIUM SALISILAT

22. ASAM ASETIL SALISILAT

23. ASAM SITRAT

24. NATRIUM SITRAT

25. ASAM TARTRAT

26. KALIUM HIDROGEN TARTRAT (Cream of tartar).

27. VITAMIN C (ASCORBIC ACID)

31

Percobaan 9 dan 10

Analisis Senyawa C, H, O dan N (I dan II)

Tujuan :

1. Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi

senyawa Farmasi yang mengandung Unsur C,H, O dan N , berdasarkan reaksi

penggolongan dan gugus fungsi yang terdapat pada tiap senyawa.

2. Agar mahasiswa mampu membedakan senyawa Farmasi yang mengandung Unsur

C,H, O dan N yang satu dengan lainnya berdasarkan reaksi yang terjadi.

Hampir 75% dari senyawa senyawa farmasi mengandung unsur nitrogen baik berasal

dari alam maupun yang dibuat sintetis paracetamol Nitogen di dalam senyawa farmasi

baisanya terikat dalam bentuk: sebagai senyawa nitro dalam ikatan dengan senyawa

karbon, sebagai amine primer, sekunder atau tetsier yang bersifat basa; sebagai

ammonium kiuarterner; golongan amin aromatis, asam amida netral, garam ion zwitter

seperti asam amino. Senyawa yang mempunyai unsure C,H< O dan N terdapat pada

senyawa yang mempunyai efek farmakologi seperti Barbital, Vitamin, Antibiotik dan

Anti histami disamping senyawa yang berasal dari alam seperti Alkaloid dan Asam

amino

Reaksi Umum

1. Sebagai Nitro Aromatik.

Prinsip metode ini perubahan nitro aromatic menjadi amine primer aromatis.

Cara kerja : Sejumlah 50 mg senyawa nitro aromatik dilarutkan di dalam etanol

tambahkan 3 ml HCl encer, 4 ml air dan 200 mg Zn, Campuran dipanaskan

dipenangas air selama 10 menit, lalu ditambahkan 2 tetes pereaksi Diazo A.

Selanjutnya larutan dituangkan ke dalam 2 ml pereaksi Diazo B; terbentuk warna

jingga atau endapan jingga Contoh: Nitrazepam.

2. Amine primer Alifatis

Reaksi Sentol : Adisi dengan Carbon Disulfida

32

Cara kerja: Larutan senyawa amine alifatis dilarutkan di dalam etanol lalu

dituangi dengan karbon disulfide sama banyak, dipanaskan sampai kelebihan CS2

menguap, pada sisa larutan tambahkan HgCl2, tercium bau khas menunjukan

adanya amine primer alifatik Contoh; Amitriptyline, Cinnarizine, Ethambutol,

Methadone, Pethidine, Propranolol, Timolol dan Verapamil.

3. Senyawa Basa Amine

Reaksi Mayer ; Senyawa basa amine membentuk endapan kekuning-

kuningan.

Cara kerja: Senyawa basa amine dilarutkan didalam air, jika tidak larut

ditambahkan asam sulfat maupun asam klorida agar terbentuk larutan jernih, lalu

dimasukan kedalam tabung reaksi ditambahkan beberpa tetes pereaksi Mayer

maka akan terbentuk endapan kekuningan. Reaksi dapat juga dilakukan di objek

glas. Contoh Chinin HCl, Coffein.

4. Senyawa Amine primer aromatik

Reaksi Diazo

Cara kerja ; Sejumlah 50 mg senyawa amine primer aromatis di larutkan dalam

1 ml HCl 3N, larutan direaksikan dengan 2 tetes Diazo A Selanjutnya larutan

dituangkan ke dalam 2 ml pereaksi Diazo B; terbentuk warna merah jingga atau

endapan jingga reaksi positip untuk Benzokain, Prokain dan reaksi ini positip bila

terlebih dahulu ditambahkan HCl dan dipanaskan dipenangas air selama 10 menit

terlebih dahulu sebelum ditambahkan Diazo A maupun Diazo B, contoh

Klordiazopoxid, HCT, Oksazepam dan Phenacetin.

5. Senyawa Amine sekunder

Flourescamine test

Cara kerja: Senyawa amine sekunder dilarutkan di dalam 2 ml HCl 3 N

didinginkan pada suhu 5o C lalu ditambahkan 2 ml larutan NaNO2 1 %,

didiamkan selama 5 menit, lalu larutan diencerkan dengan air sebanyak 5 ml dan

dikocok dua kali, setiap pengocokan ditambahkan eter 5 ml, ambil eternya dan

dicuci lalu diuapkan sampai kering, sisa penguapan ditambahkan fenol 50 mg,

dipanaskan sebentar, didinginkan dan direaksikan dengan 1 ml H2SO4 terbentuk

warna merah dan bila diencerkan dengan ar terbentuk warna merah.

33

6. Senyawa Imidazole

Reaksi dengan asam sulfanilat terdiazotasi

Cara kerja : Senyawa nitrogen yang mempunyai gugus imidazole di larutkan di

dalam NaOH 3 N sebanyak 1 ml lalu ditambahkan larutan asam sulfanilat ( 0,5

gram asam sulfanilat dilarutkan di dalam 70 ml air lalu direaksikan dengan HCl 6

N 6 ml tambahkan air hingga 100 ml) dan NaOH 10% sama banyak maka akan

terbentuk warna merah Contoh: Parasetamol

Untuk senyawa nitrogen dapat juga dilakukan reaksi umum dibawah ini :

1 Reaksi Dragendorf

2 Reaksi Bauchardat

3 Reaksi Ninhidrin

4 Reaksi degan Ortho Phtalaldehyde/Betta- Mercaptoetanol.

5 Reaksi Isonitril

6 Kondensasi dengan Natrium 1,2 Naphthoquinone 4 sulfonat

7 Reaksi dengan Asam Nitrit.

Tahapan Analisis:



penangas air.


4. Fluoresensi

5. Pirolisis

6. Reaksi Umum

Contoh Beberapa Senyawa Farmasi Yang Mempunyai Unsur C, H O dan N

1. ASAM GLUTAMAT (HOOC-CH(NH)2-(CH2)2-COOH)

2. ASAM MEFENAMAT

3. ASAM NIKOTIN

4. NIKOTINAMIDA

5. ASAM p-AMINO SALISILAT

34

6. INH, ISONIAZID

7. DIPHENHYDRAMIN HCl

8. ANTIMO

9. EPHEDRINE

10. SALBUTAMOL

11. BENZOCAIN

12. PROCAIN HCl

13. LIDOCAIN HCl

14. PARACETAMOL

15. PHENACETIN

16. ANTIPIRIN

17. PHENYL BUTAZONE

18. CAFFEINE

19. THEOHYLLINE

20. TEOBROMIN

21. QUININE

22. QUININE HCl

23. QUININE Sulfat

24. PAPAVERIN HCl

25. KODEIN HCl

26. DEXTROMETHROPHAN HBr

27. NOSCAPIN

28. CHLORAMPHENICOL

29. CHLORAMPHENICOL Palmitat

30. CHLORAMPHENICOL Stearat

31. PHENOBARBIT

32. DIPHENILHIDANTOIN

33. STREPTOMISIN

34. TETRACYCLIN HCl

35. OKSITETRASIKLIN HCl

36. CHLOR PHENIRAMIN MALEAT

35

37. ANTAZOLIN HCl

38. VITAMIN B6

39. VITAMIN M

40. VITAMIN B2

36

Percobaan 11

Analisis Senyawa C, H, O N dan S

Tujuan :

Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi senyawa

Farmasi yang mengandung Unsur C, H, O, N dan S, berdasarkan reaksi penggolongan

dan gugus fungsi yang terdapat pada tiap senyawa.

Analsis Unsur Sulfur:

1. Dengan metode lassaigne

2. Reduksi dengan reduktor kuat

Senyawa yang mengandung unsur S dapat dibedakan menjadi beberapa Golongan:

1. Senyawa tiol dan disulfan

2. Senyawa tio eter

3. Senyawa sulfon

4. Derivat asam sulfonat

5. Senyawa sulfonil urea

6. Senyawa heterosiklik

Tahapan Analisis:



penangas air.


4. Fluoresensi

5. Pirolisis

6. Reaksi Umum

37

Contoh Beberapa Senyawa Farmasi Yang Mempunyai Unsur C, H, O, N dan S

1. AMPISILLIN

2. AMOKSISILLIN

3. ANTALGIN

4. SULFACETAMID

5. SULFADIMIDIN

6. SULFADIAZIN

7. SULFAGUANIDIN

8. SULFAMERAZIN

9. SULFASOMIDIN

10. SULFANILAMID

11. SULFATIAZOL

12. SULFAMETOXAZOL

13. CHLORPROMAZIN HCl

14. PROMETHAZIN HCl

15. MEBHIDROLIN NAPADISYLATE

16. THIAMIN HCL (Vitamin B1)

38

Percobaan 12

Praktikal Test

Tujuan :

Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi senyawa

Farmasi yang mengandung semua unsur yaitu C, H, O, N dan S, berdasarkan gugus

fungsi dan analisis penggolongan yang terdapat pada tiap senyawa.

Tahapan Analisis:



penangas air.


4. Fluoresensi

5. Pirolisis

6. Reaksi Umum

7. Reaksi khusus/spesifik

Sampel yang diujikan adalah salah satu dari semua sampel yang dianalisis dari percobaan

8 sampai percobaan 11.

39

DAFTAR PUSTAKA

Auterhoff. H, Kovar. K.A., 1987. Identifikasi Obat. Terjemahan oleh Sugiarso. N.C.,

penerbit ITB Bandung.

Basic Test For Pharmaceutical Substance. 1986. WHO. Geneva.

Basic Test For Pharmaceutical Dosage Form. 1992. WHO. Geneva.

Clarke’s. 1986. Isolation and Identification of Drug. 2nd edition. The Pharmaceutical

Press. London.

DepKes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III.

Ebel. S. 1992. Obat Sintetik. Terjemahan oleh Mathilda. B.W. Gadjah Mada University

Press. Yogyakarta.

Feigl.F. 1966. Spot Test in Organic Analysis. 7th English edition. Amsterdam. Oxford.

New York.

Fries, J & Getrost, H., (1977), “Organic Reagents for Trace Analysis”, Emerck

Darmstadt.

Shriner.R.L, Fuson. R.C, et all. 1980. The Systematic Identification of Organic

Compound. Sixth edition. John Willey & Son. New York.

The Pharmaceutical Codex. 11th edition. The Pharmaceutical Press. University Press.

Cambridge. London.

Treadwell F. P. et al, (1952). “Analytical Chemistry”, Vol 1 ed 9, John Wiley&Sons,

Inc New York; hlm:99-295.

Vogel A.I. et al. (1953). ”Text Book of Macro and Semi Micro Qualitative in Organic

Analysis”, ed 4, Longmans Group Limited, London.

Contoh beberapa senyawa Farmasi yang mempunyai unsur C,H dan O dengan gugus fungsi OH Alifatis dan Aromatis:1. METANOL (CH3OH)

PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI KUALITATIF · Teknik percobaan dalam analisa kualitatif Percobaan...

Documents

Transcript of PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI KUALITATIF · Teknik percobaan dalam analisa kualitatif Percobaan...