PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI KUALITATIF · Teknik percobaan dalam analisa kualitatif Percobaan...

of 39 /39
PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI KUALITATIF YADE METRI PERMATA, S.Farm., M.Si., Apt. Dra. TUTY ROIDA PARDEDE, M.Si., Apt. Prof.Dr. MASFRIA, M.S., Apt. Prof.Dr. MUCHLISYAM, M.Si., Apt. LISDA RIMAYANI NASUTION, S.Farm., M.Si., Apt. LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUALITATIF FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2020

Transcript of PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI KUALITATIF · Teknik percobaan dalam analisa kualitatif Percobaan...

  • PENUNTUN PRAKTIKUM

    KIMIA FARMASI KUALITATIF

    YADE METRI PERMATA, S.Farm., M.Si., Apt. Dra. TUTY ROIDA PARDEDE, M.Si., Apt.

    Prof.Dr. MASFRIA, M.S., Apt. Prof.Dr. MUCHLISYAM, M.Si., Apt.

    LISDA RIMAYANI NASUTION, S.Farm., M.Si., Apt.

    LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUALITATIF

    FAKULTAS FARMASI

    UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

    MEDAN

    2020

  • 2

    KATA PENGANTAR

    Buku penuntun ini disusun untuk melengkapi memudahkan mahasiswa untuk

    melakukan praktikum tentang identifikasi berbagai bahan obat dengan cepat secara reaksi

    kimia sesuai dengan pengalaman kami di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif.

    Buku ini dapat dijadikan sebagai pegangan bagi mahasiswa dalam identifikasi

    kimia obat-obatan secara konvensional. Walaupun dengan kemajuan tingkat teknologi

    identifikasi kualitatif modern sudah sangat banyak, tetapi terbatas, terutama untuk

    mengidentifikasi bahan-bahan yang tidak diketahui. Karena jika menggunakan teknologi

    identifikasi dengan alat yang modern dan canggih membutuhkan biaya yang besar dan

    waktu yang lama.

    Kami menyadari bahwa buku penuntun ini masih jauh dari sempurna dan akan

    berkembang dengan perkembangan obat baru. Kami mengharapkan saran dan kritik

    pembaca dalam kesempurnaan bahan ajar ini. Semoga buku ajar ini bermanfaat bagi kita

    semua. Terima kasih.

    Medan, Februari 2020.

    Penyusun.

    dilarang mengcopy atau memperbanyak isi

    buku ini tanpa izin tertulis dari penyusun.

  • 3

    DAFTAR ISI

    Kata pengantar

    Daftar Isi

    Teknik percobaan dalam analisa kualitatif

    Percobaan 1 Analisa Kering (uji nyala, sublimasi, pirolisa)

    Percobaan 2 Analisis Kation (Ag+,Pb+2,Hg+2,Bi+3,Cd+2,Cu+2,As+3,Fe+2,Fe+3)

    Percobaan 3 Analisis Kation (Al+3, Zn+2, Ca+2, Ba+2, Mg+2,K+, Na+, NH4+)

    Percobaan 4 Analisis Anion (Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3

    -, PO43- ClO-)

    Percobaan 5 Analisis Anion (SO42-,SO3

    2-,S2O32-, CO3

    -2, HCO3-,borat, tetraborat)

    Percobaan 6 Praktikal Test Campuran Kation dan Anion

    Percobaan 7 Analisis Gugus Fungsi dan Infra red

    Percobaan 8 Analisis senyawa C,H,O

    Percobaan 9 Analisis senyawa C,H,O,N

    Percobaan 10 Analisis senyawa C,H,O,N

    Percobaan 11 Analisis senyawa C,H,O,N,S

    Percobaan 12 Praktikal Test

  • 4

    Percobaan 1

    Analisis Kering

    Tujuan:

    Agar mahasiswa dapat melakukan uji nyala kation dan anion, serta pengujian kristal

    sublimasi dan pirolisis yang dapat digunakan dalam uji pendahuluan analisis senyawa

    tertentu.

    ANALISIS KERING DAN REAKSI KRISTAL

    meliputi: uji nyala dengan kawat Ni/Cr, kawat Cu, sublimasi, pirolisa dan reaksi kristal

    1. Uji nyala dengan kawat Ni/Cr.

    Tujuan : untuk mengetahui warna nyala yang spesifik dari beberapa kation.

    Caranya: Kawat Ni/Cr dibersihkan dengan cara mencelupkan kawatnya kedalam

    HCl pekat (dalam tabung atau gelas arloji), lalu dibakar. Dilakukan berulang-

    ulang sampai nyala Bunsen pada pembakaran kawat tersebut tidak memberikan

    warna nyala khusus. Lalu kawat dibasahi dengan HCl pekat dan dicelupkan pada

    sampel, sehingga ada sedikit sampel m elekat pada ujung kawat, lalu dibakar

    kembali, amati warna nyala.

    Percobaan diulangi untuk sampel yang lain setelah kawat dibersihkan.

    Bandingkan hasil dengan teori yang saudara ketahui.

    Sampel : K+, Ba+2, Ca+2, As+3, Na+ .

    LOGAM WARNA NYALA

    K

    As

    Ba

    Ca

    Na

    Ungu

    Abu-abu

    Kuning kehijauan

    Merah bata

    Kuning keemasan

  • 5

    2. Uji nyala dengan kawat Cu (test beilstein).

    Tujuan: untuk mengetahui warna nyala dari halogen/halogenida.

    Caranya: kawat tembaga dibersihkan dengan menggosoknya menggunakan kertas

    pasir, lalu dibakar. Dilakukan berulang-ulang sampai nyala Bunsen pada

    pembakaran kawat tersebut tidak memberikan warna nyala khusus. Celupkan

    ujung kawat pada sampel/larutan sampel, bakar dan amati warna nyala.

    Percobaan diulangi untuk sampel lain setelah kawat dibersihkan.

    Sampel: Cl-, Br-, I-.

    3. Uji Pirolisa.

    Tujuan: 1. Untuk mengetahui apakah ada sisa pirolisa atau tidak, jika senyawa

    anorganik dibakar.

    2. Untuk melihat warna sisa pirolisa yang spesifik dari beberapa oksida

    logam.

    Caranya: sediakan cawan/krus porselin yang bersih. Letakkan sedikit

    sampel padat dalam cawan, panaskan diatas api, mula-mula dengan

    api kecil, amati dan catat perubahan warna yang terjadi. Lalu api

    dibesarkan dan pembakaran diteruskan sampai tidak terjadi

    perubahan/ tidak ada warna hitam pada cawan. Catat warna sisa

    pirolisa untuk tiap-tiap sampel .

    Sampel : NH4Cl, ZnO, Pb(CH3OO)2, Bi(NO3)3, Hg(NO3)2.

    4. Uji Sublimasi.

    Tujuan : untuk mengetahui senyawa yang mudah menyublin.

    Caranya: sediakan ring sublimasi dan objek glass yang sudah bersih. Letakkan

    sedikit sampel padat kedalam ring sublimasi yang telah diletakkan diatas diatas

    objek glass, kemudian tutup ring dengan objek glass lagi dan diatasnya diberi

    kapas yang telah ditetesi dengan air. Lalu dipanasi dengan api yang tidak terlalu

    besar. Lihat bentuknya dibawah mikroskop dan digambar.

    Sampel: H3BO3, As2O3.

  • 6

    5. Reaksi kristal dari kation :

    Zn dengan K2Hg(CNS)4

    Ca dengan asam oksalat

    K dengan asam pikrat

    Na dengan asam pikrat

  • 7

    Percobaan 2

    Analisis Cepat Kation

    Tujuan:

    Agar mahasiswa dapat menganalisis kation-kation yang terdapat dalam suatu sampel.

    Identifikasi kation: Ag+, Pb+2, Hg+2, Bi+3, Cd+2, Cu+2, As+3, Fe+2, Fe+3

    Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari kation diatas.

    Tahapan analisis:

    1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa

    2. Uji Nyala dengan Ni/Cr

    3. Test Penggolongan

    a. Reaksi pengendapan kation golongan 1

    b. Reaksi pengendapan kation golongan 2

    4. Reaksi Spesifik

    Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan

    Sampel: Ag+

    dengan HCl encer

    o end + NH4OH encer

    HNO3 encer

    o end + air, panaskan

    amati setelah dingin

    dengan KI

    o end + NH4OH pekat

    o end +KCN,

    o

  • 8

    dengan K2CrO4

    dengan larutan sulfida 5.dengan α.α’dipiridil

    dengan Ditizon

    Sampel: Pb2+

    dengan HCl encer

    o end + NH4OH encer

    o end + air,panaskan

    amati setelah dingin

    dengan KI

    o end + air, panaskan

    o end + KI berlebihan

    dengan K2CrO4

    dengan larutan sulfida.

    dengan pereaksi dithizon

    Sampel : Hg2+

    dengan larutan sulfida (suasana asam HCl)

    o + larutan sulfida berlebihan

    dengan NaOH

    o + NaOH berlebih

    dengan KI

    o + KI berlebih

    dengan Difenil Carbazid

    dengan Dithizon

    Sampe: Bi3+

    dengan larutan sulfida

    o + HCl encer

    dengan KI

    o + KI berlebih

  • 9

    dengan Na2HPO4

    dengan Pirogallol dan HNO3 encer

    dengan dithizon

    Sampel : Cd2+

    larutan sulfida

    dengan NH4OH

    o + NH4OH berlebih

    dengan KCN

    dengan Difenilkarbazid

    Sampel : Cu2+

    dengan larutan sulfida

    o end + HNO3 panaskan

    dengan NH4OH

    o end+ NH4OH berlebih

    dengan K4[Fe(CN)6]

    dengan KCN

    dengan KI

    dengan dithizon

    Sampel : As3+

    dengan larutan sulfida HCl e

    test Gutzeit.

    dengan AgNO3

    o end + HNO3

    dengan sol. Iodii

    Sampel : Fe2+

    larutan sulfida

  • 10

    dengan K3[Fe(CN)6]

    dengan α α’ dipiridil

    dengan dimetilglioksim

    dengan o-fenantrolin

    Sampel : Fe3+

    dengan NaOH

    o + NaOH berlebih

    larutan sulfida

    dengan K4[Fe(CN)6]

    dengan NH4CNS

  • 11

    Percobaan 3

    Analisis Cepat Kation

    Tujuan:

    Agar mahasiswa dapat menganalisis kation-kation yang terdapat dalam suatu sampel.

    Identifikasi kation: Al+3, Zn+2, Ca+2, Ba+2, Mg+2,K+, Na+, NH4+

    Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari kation diatas.

    Tahapan analisis:

    1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa

    2. Uji Nyala dengan Ni/Cr

    3. Test Penggolongan

    a. Reaksi pengendapan kation golongan III

    b. Reaksi pengendapan kation golongan IV

    c. Kation golongan V

    4. Reaksi Spesifik

    Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan

    Sampel : Al3+

    dengan NaOH

    o + NaOH berlebih

    dengan larutan sulfida

    dengan Alizarin

    dengan Aluminon

    dengan dithizon

    Sampel : Zn2+

    dengan NaOH

  • 12

    o + NaOH berlebih

    dengan larutan sulfida

    dengan Na2HPO4

    dengan dithizon

    reaksi kristal dengan KHgCNS (gambar kristal)

    Sampel : Ba2+

    dengan (NH4)2CO3

    o end + HNO3 e

    dengan H2SO4 e (gambar kristal)

    dengan K2CrO4

    dengan larutan meditren

    Sampel : Ca2+

    dengan H2SO4 (gambar kristal)

    dengan (NH4)2(COO)2 (gambar kristal)

    dengan K4[Fe(CN)6]

    dengan Meditren (gambar kristal)

    Sampel : Mg2+

    dengan NH4OH e

    o end + NH4Cl

    dengan (Na)2CO3

    o end + NH4Cl

    dengan Na2HPO4 +

    o NH4Cl + NH4OH

    dengan Titan Yellow

    o + NaOH

  • 13

    Sampel : K+

    dengan Na Cobaltinitrit

    dengan asam tartrat (gambar kristal)

    dengan asam perklorat (gambar kristal)

    dengan asam pikrat (gambar kristal)

    Sampel : Na+

    dengan Zink uranil asetat (gambar kristal)

    dengan asam pikrat (gambar kristal)

    Sampel : NH4+

    dengan NaOH

    o test dengan lakmus

    o test dengan batang pengaduk yang ditetesi HCl

    dengan Nessler

    dengan Na.cobaltinitrit

    dengan larutan Tanin dan AgNO3

  • 14

    Percobaan 4

    Analisis Cepat Anion

    Tujuan:

    Agar mahasiswa dapat menganalisis anion yang terdapat dalam suatu sampel.

    Identifikasi Anion: Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3

    -, PO43-, ClO-

    Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari anion diatas.

    Tahapan analisis:

    1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa

    2. Uji Nyala dengan Cu

    3. Test Penggolongan

    a. Reaksi anion dengan penambahan asam

    b. Reaksi pengendapan dengan perak nitrat, barium clorida, magnesium

    sulfat dan garam-garam lainnya

    c. Tes sifat oksidator

    d. Tes sifat reduktor

    4. Reaksi Spesifik

    Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan

    Sampel : Cl-

    dengan AgNO3

    o end + NH4OH e

    o larutan + HNO3 e

    dengan Pb.acetat

    o end + air, panaskan setelah dingin amati

    dengan KMnO4 + H2SO4

    test dengan kertas Kanji/KI

  • 15

    Sampel : Br-

    dengan AgNO3

    o end + NH4OH e

    o end + NH4OH p

    dengan Pb.acetat

    o End + air, panaskan, amati setelah dingin

    dengan NaOCl + HCl,

    o kocok dengan CHCl3

    dengan KMnO4+H2SO4

    o test dengan kertas kanji

    dengan K2Cr2O7 + H2SO4

    Sampel : I-

    dengan AgNO3

    o end + NH4OH e

    o end + NH4OH p

    dengan Pb.acetat

    o end + air, panaskan amati setelah dingin

    dengan NaOCl + HCl e

    o kocok dengan CHCl3

    dengan KCr2O7+ H2SO4

    o test dengan kertas kanji

    Sampel : NO2-

    dengan KMnO4/H2SO4

    larutan KI

    dengan FeSO4/H2SO4

    dengan Antipirin dan HCl

    Sampel : NO3-

    dengan H2SO4 p

  • 16

    dengan FeSO4/H2SO4 p

    reduksi dengan Zn/HCl

    o + antipirin dan HCl

    dengan difenilamin/H2SO4

    dengan Zn/NaOH

    o test dengan Lar.tanin dan AgNO3

    Sampel : PO43-

    dengan AgNO3

    o end + NH4OH e

    o end + HNO3 e

    dengan FeCl3

    o end + CH3COOH

    o end + HNO3

    dengan HNO3

    dengan BaCl2

    o end + HCl e

    Sampel : OCl-

    larutan KI + H+→ I2

    o tes pelepasan I2

    dengan HCl e

    o test dengan kertas kanji

    dengan Pb. acetat

  • 17

    Percobaan 5

    Analisis Cepat Anion

    Tujuan:

    Agar mahasiswa dapat menganalisis anion yang terdapat dalam suatu sampel.

    Identifikasi anion: SO42-, SO3

    2-, S2O32-, CO3

    -2 , HCO3-, BO3

    3-, B4O72-

    Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari anion diatas.

    Tahapan analisis:

    1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa

    2. Uji Nyala dengan Cu

    3. Test Penggolongan

    a. Reaksi anion dengan penambahan asam

    b. Reaksi pengendapan dengan perak nitrat, barium clorida, magnesium

    sulfat dan garam-garam lainnya

    c. Tes sifat oksidator

    d. Tes sifat reduktor

    4. Reaksi Spesifik

    Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan

    Sampel : SO42-

    dengan BaCl2

    o end + HCl e

    o end + HNO3 e

    dengan Hg(NO3)2

    dengan Pb.acetat

    Sampel : SO32-

    dengan HCl e

  • 18

    o test dengan K2Cr2O7

    o test dengan kertas KIO3 kanji

    dengan KMnO4 + H2SO4

    dengan K2Cr2O7+H2SO4

    dengan lar. Fuchsin

    Sampel : S2O32-

    dengan sol. Iodii

    dengan AgNO3

    dengan Pb.Acetat

    o end + air panaskan

    dengan NaOH + KCN, panaskan + HCl + FeCl3

    Sampel : CO32-

    dengan HCl e

    o test btg pengaduk yg ditetesi Ba(OH)2

    dengan BaCl2

    o end + HCl e

    dengan AgNO3

    o end + NHOH

    o end + HNO3 e

    dengan MgSO4

    o panaskan

    dengan HgCl2

    dengan CaCl2

    o end + NH4OH

    o end + HCl e

    Sampel : CO32-

    sampel dipanaskan

    o test dengan air kapur

  • 19

    dengan MgSO4

    o panaskan

    dengan HCl e

    o test dengan Ba(OH)2

    dengan CaCl2

    o end + NH4OH

    o end + HCl e

    dengan HgCl2

    o end + HCl e

    dengan AgNO3

    o end + NH4OH

    o end + HNO3 e

    Sampel : BO33-

    uji sublimasi

    o Gambar kristal

    esterifikasi boraks dengan CH3OH dan H2SO4p

    o panaskan

    dengan fenolftalein dan 1 atau 2 tetes NaOH sampai bereaksi basa lemah

    o + 1 tetes gliserin,

    Sampel : B4O72-

    Esterifikasi boraks dengan CH3OH dan H2SO4p

    o panaskan

    dengan AgNO3

    o end + NH4OH

    o end + CH3COOH

    o end dipanaskan

    dengan BaCl2 tetes demi tetes hingga berlebih

    degan fenolftalein

    o + 1 tetes gliserin

  • 20

    Percobaan 6

    Praktikal Test Campuran Kation dan Anion

    Tujuan:

    Agar mahasiswa dapat menganalisis kation dan anion yang terdapat dalam suatu sampel.

    Identifikasi Kation dan Anion (dari percobaan 2-5)

    Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung kation dan anion

    Tahapan analisis:

    1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa

    2. Uji Nyala dengan Ni/Cr

    3. Uji Nyala dengan kawat Cu

    4. Test Penggolongan

    a. Reaksi pengendapan kation golongan 1

    b. Reaksi pengendapan kation golongan 2

    c. Reaksi pengendapan kation golongan 3

    d. Reaksi pengendapan kation golongan 4

    e. Reaksi identifikasi kation golongan 5

    f. Reaksi identifikasi anion dengan asam pekat

    g. Reaksi pengendapan anion dengan garam-garam perak, magnesium, zink

    dan barium

    h. Reaksi oksidasi anion

    i. Reaksi reduksi anion

    5. Reaksi Spesifik

    Untuk reaksi spesifik liat pada percobaan 2-5.

  • 21

    Percobaan 7

    Anslisis Gugus Fungsi dan Infra Merah

    Tujuan:

    - Agar mahasiswa dapat menganalisis gugus fungsi yang terdapat dalam suatu

    sampel dengan menggunakan reaksi kimia.

    - Agar mahasiswa dapat menganalisis gugus fungsi yang terdapat dalam suatu

    sampel dengan menggunakan metode spektrofotometri infra merah.

    Identifikasi kation: Gugus fungsi

    Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung senyawa organik untuk dianalisis

    kandungan gugus fungsinya.

    1. Gugus Hidroksi alifatis

    Mono hidroksi alifatis

    Reaksi Azo

    Reaksi Esterifikasi

    Poli hidroksi alifatis

    Reaksi Azo

    Test dengan Borat/ dapat menaikkan keasaman dari larutan Borat.

    Reaksi Cuprifill

    2. Gugus Hidroksi aromatis

    Mono hidroksi aromatis

    Reaksi Azo

    Reaksi FeCl3

    Reaksi Marquis

  • 22

    Poli hidroksi aromatis

    Reaksi Azo

    Reaksi Reduksi terhadap Fehling dan Perak Amoniakal

    3. Gugus Karboksil

    Tes terhadap karbonil positif

    Reaksi Esterifikasi

    4. Gugus Keton

    Reaksi dengan Na. Nitroprussid ( Reaksi Legal Rothera)

    Reaksi Iodoform

    5. Gugus Aldehid

    Reaksi Schiff

    Reduksi terhadap Tollen’s reagent dan Fehling

    6. Gugus Amin

    Reaksi dengan p-DAB HCl

    Reaksi dengan batang korek api

    Reaksi Indofenol

    Reaksi dengan CuSO4

    7. Gugus Nitro

    Reaksi dengan basa NaOH atau KOH

    Reduksi dalam suasana asam menjadi amin primer.

    8. Gugus Sulfon

    Dioksidasi menjadi SO42-, dan diidentifikasi sebagai SO42-

  • 23

    9. Ikatan tak jenuh

    Reaksi addisi terhadap Aqua Brom

    Reaksi terhadap larutan KMnO4 (Reaksi Baeyer).

    Identifikasi kation: Gugus fungsi

    Praktikan diberikan 3 sampel yang mangandung senyawa organik untuk dianalisis

    kandungan gugus fungsinya dengan menggunakan spektrofotometer. Mahasiswa

    menginterpretasikan data spektrum yang diperoleh.

    Alat dan bahan:

    Plat IR

    Lumpang dan alu

    Cotton bud

    Tissue

    KBr for IR

    Aseton

    Sample

    Prosedur:

    Siapkan sampel yang akan diperiksa. Sample harus senyawa murni. Jika dalam bentuk

    padat harus hasil kristalisasi atau hasil isolasi dengan kromatografi. Sample cairan

    dimurnikan dengan destilasi atau kromatografi gas.

    Sampel dicampur dalam lumpang dan alu yang khusus dengan senyawa pembentuk pasta

    (Nujol, hexachlorobutadiene, fluorolube) atau pellet. Pelet yang paling sering digunakan

    adalah KBr, karena tidak memberikan serapan yang spesifik. Sebelum pengukuran

    serapan sample, dilakukan pengukuran serapan dari pembuat pasta atau pellet. Tujuannya

    adalah untuk mengurangkan serapan yang diakibatkan oleh kelembaban udara

    lingkungan terhadap serapan sample yang diperoleh.

  • 24

    Perbandingan pencampuran sample dengan KBr ataupun Nujol adalah 1mg : 100 mg,

    atau bisa dikatakan 1% sample. Maksimum pengukuran sample yang masih memberikan

    hasil yang baik adalah dengan kadar sampel 10%.

    PENAFSIRAN SPEKTRUM INFRAMERAH

    -COOH 3600 – 2400 cm-1

    -OH 3500 – 3200 cm-1

    -NH2 3500 – 3100 cm-1

    =C-H 3150 – 3050 cm-1

    -C-H (alifatis) 2950 – 2875 cm-1

    -COH (aldehid) 2750 cm-1

    CΞC 2250 – 2100 cm-1

    CΞN 2250 cm-1

    C=O 1700 cm-1

    C=C 1600 and 1500 cm-1

    N=O 1550 – 1350 cm-1

    S=O 1350 – 1050 cm-1

    C-O 1300 – 1000 cm-1

    CH2 1450 cm-1

    CH3 1375 cm-1

    C-C 1200 cm-1

    C-Cl 800 cm-1

    C-Br 550 cm-1

    C-I 500 cm-1

  • 25

    Percobaan 8

    Analisis Senyawa C, H, O

    Tujuan :

    Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi identifikasi senyawa yang mempunyai unsur

    C,H dan O dengan gugus fungsi OH Alifatis dan Aromatis baik monovalen maupun

    Polivalen, dan gugus karboksilat serta mampu membedakan senyawa yang satu dengan

    yang lainnya (terutama yang digunakan/berkaitan dengan bidang farmasi), dengan

    menggunakan pereaksi kimia tertentu.

    Senyawa yang dilakukan praktikum meliputi:

    1. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang mempunyai unsur C, H, dan

    O dengan gugus fungsi OH Alifatis baik berupa monovalen maupun polivalen.

    2. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang mempunyai unsur C, H, dan

    O dengan gugus fungsi OH aromatis baik berupa monovalen maupun polivalen

    3. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang mempunyai unsur C, H, dan

    O dengan gugus fungsi –COOH baik berupa mono karboksilat maupun poli

    karboksilat.

    Reaksi umum terhadap OH aromatis:

    1. Reaksi azo Pereaksi :

    Diazo A : larutan asam sulfanilat 0,5% dalam (30 ml HCl 4N + 70 ml air).

    Diazo B : larutan NaNO2 9% dalam air.

    Cara melakukan percobaan :

    Masukkan 2 tetes etanol atau larutan sampel dalam air ke dalam tabung reaksi,

    tambahkan Diazo A dan Diazo B (4:1 atau 1:1) dan 1-2 tetes NaOH 2N sampai

    bereaksi basa, kocok, panaskan di penangas air maka akan terbentuk warna

    kuning kemerahan sampai merah. Tambahkan 4 tetes amil Gugus fungsi C,H dan

  • 26

    O Alifatis, kocok, warna tidak tertarik amil Gugus fungsi C,H dan O Alifatis.

    (lapisan tidak berwarna). (untuk golongan Gugus fungsi C,H dan O Alifatis).

    Lakukan percobaan yang sama untuk gliserin, amati dan catat hasilnya.

    Bandingkan hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.

    2. Reaksi esterifikasi. (Alifatis monovalen)

    Pereaksi :

    Asam salisilat, asam benzoat atau asam asetat.

    Asam sulfat pekat sebagai katalisator.

    Cara melakukan percobaan :

    3 tetes etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan sedikit kristal asam

    salisilat dan 1-2 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan kapas basah,

    panaskan dalam penangas air selama 5 menit. Angkat dan encerkan dengan 1 ml

    air. Cium baunya maka akan tercium bau gandapura (untuk etanol dan metanol).

    Percobaan diulangi dengan menggunakan asam benzoat atau asam asetat. Amati

    dan catat baunya.

    3. Reaksi cuprifil. (Alifatis polivalen)

    Pereaksi :

    larutan CuSO4 2%, larutan NaOH 2 N

    Cara melakukan percobaan :

    Masukkan sedikit gliserin (atau larutan sampel dalam air) ke dalam tabung reaksi,

    tambahkan 1 larutan CuSO4 dan 2 -3 tetes larutan NaOH, akan terbentuk larutan

    berwarna biru tua jernih. Panaskan, tidak terbentuk endapan merah bata.

    Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya.

    Bandingkan hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.

    4. Test dengan Borax. (Alifatis polivalen)

    Pereaksi :

    Larutan borax 1% dan larutan fenolftalein 0,2% dalam etanol 70%.

    Cara melakukan percobaan :

    Ke dalam tabung reaksi masukkan 1 tetes larutan borax dan 1tetes larutan

    fenolftalein (larutan menjadi berwarna merah). Tambahkan 2 tetes gliserin. Amati

    dan catat hasilnya.

  • 27

    Lakukan percobaaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya;

    bandingkan hasil pada semua sampel.

    5. Reaksi Carletty. (Alifatis polivalen)

    Pereaksi :

    asam oksalat (kristal)

    Resorsin (kristal)

    H2SO4 pekat

    Cara melakukan percobaan :

    2 tetes gliserin bebas air (atau sedikit sampel padat) diletakkan pada plat tetes,

    tambahkan sedikit kristal asam oksalat dan sedikit kristal resorsin, aduk dengan

    batang pengaduk, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat, aduk, amati dan catat hasil

    nya.

    Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya.

    Bandingkan hasil pada semua sampel.

    Reaksi umum terhadap gugus OH Aromatis:

    1. Reaksi Azo (sama dengan pada Gugus fungsi C,H dan O Alifatis, tetapi warna

    merah dapat terbentuk dalam keadaan dingin , jika dikocok dengan amil Alkohol,

    umumnya warna merah dapat tertarik kedalam amil Alkohol). (untuk golongan

    OH Aromatis).

    2. Reaksi dengan FeCl3

    Pada plat tetes, sedikit sampel atau larutan sampel netral dalam air atau etanol

    ditambahkan 1 tetes larutan FeCl3, akan terbentuk warna tergantung pada sampel

    yang diperiksa. ( amati perubahan warna yang terjadi).

    3. Reaksi dengan aqua brom

    Dalam tabung reaksi (atau plat tetes )letakkan sedikit larutan sampel (dalam air

    atau etanol), ditambahkan aqua brom setetes demi setetes, (amati hasil reaksi pada

    penambahan sedikit aqua brom, dan pada penambahan aqua brom berlebihan).

    4. Reaksi Lieberman (reaksi dengan NaNO2 dan H2SO4 pekat).

    Pereaksi : larutan NaNO2 1% dalam H2SO4 pekat (di buat baru)

  • 28

    Cara : masukkan sedikit sampel atau larutan sampel kedalam tabung reaksi,,

    tambahkan 1 – 2 tetes pereaksi, biarkan beberapa menit, lalu encerkan dengan

    beberapa tetes air, akan terbentuk warna merah, basakan dengan NaOH atau

    NH4OH, warna berubah menjadi biru.

    5. Reaksi Marquis:

    Pereaksi : campuran 1 bagian formaldehid dengan 9 bagian H2SO4pekat (dibuat

    baru).

    Cara : pada plat tetes sedikit sampel padat ditambahkan 1 tetes pereaksi, akan

    terbentuk warna.

    6. Reaksi dengan pereaksi Fehling (untuk fenol polivalen).

    Dalam tabung reaksi masukkan 2 – 3 tetes larutan sampel dalam air, tambahkan 2

    tetes fehling A dan 2 tetes fehling B, bila perlu panaskan dipenangas air, akan

    terbentuk endapan kuning sampai merah bata.

    7. Reaksi dengan Perak amoniakal (untukfenol polivalen)

    Pereaksi : 0,5 ml AgNO3 0.1N ditambahkan amoniak encer setetes demi setetes

    sampai endapan yang terbentuk larut kembali.

    Cara : beberapa tetes sampel dalam tabung ditambahkan beberapa tetes pereaksi,

    bila perlu panaskan pada penangas air,terbentuk cermin perak pada dinding

    tabung.

    8. Reaksi dengan floroglusin dan NH4OH atau NaOH ( untuk OH Aromatis

    polivalen), pereaksi floroglusin dan NaOH 0,5 N atau NH4OH pekat.

    Cara : 1 tetes larutan sampel + sedikit kristal floroglusin + beberapa tetes air + 1

    tetes NaOH, aduk warna.

    atau NH4OH pekat, aduk warna.

    Berdasarkan hasil reaksi di atas dilakukan reaksi khusus terhadap OH aromatis

    yang diperiksa atau diduga, sesuai dengan monograf masing-masing.

    Sifat-sifat umum senyawa asam karboksilat :

    Umumnya bersifat asam, dapat bereaksi dengan basa membentuk garam yang

    mudah larut dalam air.

  • 29

    Asam bermartabat 1 yang mempunyai rantai C pendek, berbentuk cairan yang

    mudah bercampur/larut dalam air. Makin panjang rantai C makin sukar larut dalam air.

    Asam aromatis umumnya sukar larut dalam air.

    Asam bermartabat banyak umumnya mudah larut dalam air.

    Identifikasi senyawa asam karboksilat.

    Mengingat tidak adanya reaksi umum terhadap asam karboksilat, reaksi identifikasi

    dilakukan terhadap gugus fungsional yang mungkin terdapat pada senyawa karboksilat

    yang diperiksa.

    Tahapan Analisis:

    1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)

    2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas

    penangas air.

    3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr

    4. Fluoresensi

    5. Pirolisis

    6. Reaksi Azo

    7. Reaksi esterifikasi

    8. Reaksi Cuprifil

    9. Reaksi Carletty

    10. Reaksi dengan borax

    11. Reaksi Iodoform

    12. Reaksi Fehling

    13. Reaksi Perak Amoniakal

    Pemeriksaan selanjutnya dilakukan berdasarkan hasil yang diperoleh pada test di

    atas, sesuai dengan monograf masing-masing Gugus fungsi C,H dan O yang diduga.

    Contoh beberapa senyawa Farmasi yang mempunyai unsur C,H dan O dengan gugus

    fungsi OH Alifatis dan Aromatis:

    1. METANOL (CH3OH)

    2. ETANOL ( C2H5OH)

  • 30

    3. CHLORAL HIDRAT (CCl3-CH(OH)2.)

    4. GLYCEROL (Glycerin = propana triol : CH2(OH)-CH(OH)-CH2OH)

    5. ETILEN GLIKOL. (HOCH2-CH2OH)

    6. PROPILEN GLIKOL (Trimetilen glikol : CH3-CHOH-CH2OH)

    7. MANNITOL

    8. SORBITOL

    9. PHENOL

    10. NIPAGIN ( Metil p hidroksi benzoat ) pengawet

    11. NIPASOL ( Propil p hidroksi benzoat ) Pengawet

    12. VIOFORM (Iodochloro hidroksi quinolin ) Antiamuba

    13. RESORSINOL (m-dioksi benzolum) Keratolitik

    14. HIDROQUINON. ( p- dioxy benzolum )

    15. DERMATOL (Bismuth sub gallat ) Antiseptik

    16. GUAIPHENESIN ( GLYCERIL GUAIACOL ) Ekspektoran

    17. ASAM ASETAT (Asam cuka : CH3 – COOH )

    18. ASAM BENZOAT

    19. NATRIUM BENZOAT

    20. ASAM SALISILAT

    21. NATRIUM SALISILAT

    22. ASAM ASETIL SALISILAT

    23. ASAM SITRAT

    24. NATRIUM SITRAT

    25. ASAM TARTRAT

    26. KALIUM HIDROGEN TARTRAT (Cream of tartar).

    27. VITAMIN C (ASCORBIC ACID)

  • 31

    Percobaan 9 dan 10

    Analisis Senyawa C, H, O dan N (I dan II)

    Tujuan :

    1. Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi

    senyawa Farmasi yang mengandung Unsur C,H, O dan N , berdasarkan reaksi

    penggolongan dan gugus fungsi yang terdapat pada tiap senyawa.

    2. Agar mahasiswa mampu membedakan senyawa Farmasi yang mengandung Unsur

    C,H, O dan N yang satu dengan lainnya berdasarkan reaksi yang terjadi.

    Hampir 75% dari senyawa senyawa farmasi mengandung unsur nitrogen baik berasal

    dari alam maupun yang dibuat sintetis paracetamol Nitogen di dalam senyawa farmasi

    baisanya terikat dalam bentuk: sebagai senyawa nitro dalam ikatan dengan senyawa

    karbon, sebagai amine primer, sekunder atau tetsier yang bersifat basa; sebagai

    ammonium kiuarterner; golongan amin aromatis, asam amida netral, garam ion zwitter

    seperti asam amino. Senyawa yang mempunyai unsure C,H< O dan N terdapat pada

    senyawa yang mempunyai efek farmakologi seperti Barbital, Vitamin, Antibiotik dan

    Anti histami disamping senyawa yang berasal dari alam seperti Alkaloid dan Asam

    amino

    Reaksi Umum

    1. Sebagai Nitro Aromatik.

    Prinsip metode ini perubahan nitro aromatic menjadi amine primer aromatis.

    Cara kerja : Sejumlah 50 mg senyawa nitro aromatik dilarutkan di dalam etanol

    tambahkan 3 ml HCl encer, 4 ml air dan 200 mg Zn, Campuran dipanaskan

    dipenangas air selama 10 menit, lalu ditambahkan 2 tetes pereaksi Diazo A.

    Selanjutnya larutan dituangkan ke dalam 2 ml pereaksi Diazo B; terbentuk warna

    jingga atau endapan jingga Contoh: Nitrazepam.

    2. Amine primer Alifatis

    Reaksi Sentol : Adisi dengan Carbon Disulfida

  • 32

    Cara kerja: Larutan senyawa amine alifatis dilarutkan di dalam etanol lalu

    dituangi dengan karbon disulfide sama banyak, dipanaskan sampai kelebihan CS2

    menguap, pada sisa larutan tambahkan HgCl2, tercium bau khas menunjukan

    adanya amine primer alifatik Contoh; Amitriptyline, Cinnarizine, Ethambutol,

    Methadone, Pethidine, Propranolol, Timolol dan Verapamil.

    3. Senyawa Basa Amine

    Reaksi Mayer ; Senyawa basa amine membentuk endapan kekuning-

    kuningan.

    Cara kerja: Senyawa basa amine dilarutkan didalam air, jika tidak larut

    ditambahkan asam sulfat maupun asam klorida agar terbentuk larutan jernih, lalu

    dimasukan kedalam tabung reaksi ditambahkan beberpa tetes pereaksi Mayer

    maka akan terbentuk endapan kekuningan. Reaksi dapat juga dilakukan di objek

    glas. Contoh Chinin HCl, Coffein.

    4. Senyawa Amine primer aromatik

    Reaksi Diazo

    Cara kerja ; Sejumlah 50 mg senyawa amine primer aromatis di larutkan dalam

    1 ml HCl 3N, larutan direaksikan dengan 2 tetes Diazo A Selanjutnya larutan

    dituangkan ke dalam 2 ml pereaksi Diazo B; terbentuk warna merah jingga atau

    endapan jingga reaksi positip untuk Benzokain, Prokain dan reaksi ini positip bila

    terlebih dahulu ditambahkan HCl dan dipanaskan dipenangas air selama 10 menit

    terlebih dahulu sebelum ditambahkan Diazo A maupun Diazo B, contoh

    Klordiazopoxid, HCT, Oksazepam dan Phenacetin.

    5. Senyawa Amine sekunder

    Flourescamine test

    Cara kerja: Senyawa amine sekunder dilarutkan di dalam 2 ml HCl 3 N

    didinginkan pada suhu 5o C lalu ditambahkan 2 ml larutan NaNO2 1 %,

    didiamkan selama 5 menit, lalu larutan diencerkan dengan air sebanyak 5 ml dan

    dikocok dua kali, setiap pengocokan ditambahkan eter 5 ml, ambil eternya dan

    dicuci lalu diuapkan sampai kering, sisa penguapan ditambahkan fenol 50 mg,

    dipanaskan sebentar, didinginkan dan direaksikan dengan 1 ml H2SO4 terbentuk

    warna merah dan bila diencerkan dengan ar terbentuk warna merah.

  • 33

    6. Senyawa Imidazole

    Reaksi dengan asam sulfanilat terdiazotasi

    Cara kerja : Senyawa nitrogen yang mempunyai gugus imidazole di larutkan di

    dalam NaOH 3 N sebanyak 1 ml lalu ditambahkan larutan asam sulfanilat ( 0,5

    gram asam sulfanilat dilarutkan di dalam 70 ml air lalu direaksikan dengan HCl 6

    N 6 ml tambahkan air hingga 100 ml) dan NaOH 10% sama banyak maka akan

    terbentuk warna merah Contoh: Parasetamol

    Untuk senyawa nitrogen dapat juga dilakukan reaksi umum dibawah ini :

    1 Reaksi Dragendorf

    2 Reaksi Bauchardat

    3 Reaksi Ninhidrin

    4 Reaksi degan Ortho Phtalaldehyde/Betta- Mercaptoetanol.

    5 Reaksi Isonitril

    6 Kondensasi dengan Natrium 1,2 Naphthoquinone 4 sulfonat

    7 Reaksi dengan Asam Nitrit.

    Tahapan Analisis:

    1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)

    2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas

    penangas air.

    3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr

    4. Fluoresensi

    5. Pirolisis

    6. Reaksi Umum

    Contoh Beberapa Senyawa Farmasi Yang Mempunyai Unsur C, H O dan N

    1. ASAM GLUTAMAT (HOOC-CH(NH)2-(CH2)2-COOH)

    2. ASAM MEFENAMAT

    3. ASAM NIKOTIN

    4. NIKOTINAMIDA

    5. ASAM p-AMINO SALISILAT

  • 34

    6. INH, ISONIAZID

    7. DIPHENHYDRAMIN HCl

    8. ANTIMO

    9. EPHEDRINE

    10. SALBUTAMOL

    11. BENZOCAIN

    12. PROCAIN HCl

    13. LIDOCAIN HCl

    14. PARACETAMOL

    15. PHENACETIN

    16. ANTIPIRIN

    17. PHENYL BUTAZONE

    18. CAFFEINE

    19. THEOHYLLINE

    20. TEOBROMIN

    21. QUININE

    22. QUININE HCl

    23. QUININE Sulfat

    24. PAPAVERIN HCl

    25. KODEIN HCl

    26. DEXTROMETHROPHAN HBr

    27. NOSCAPIN

    28. CHLORAMPHENICOL

    29. CHLORAMPHENICOL Palmitat

    30. CHLORAMPHENICOL Stearat

    31. PHENOBARBIT

    32. DIPHENILHIDANTOIN

    33. STREPTOMISIN

    34. TETRACYCLIN HCl

    35. OKSITETRASIKLIN HCl

    36. CHLOR PHENIRAMIN MALEAT

  • 35

    37. ANTAZOLIN HCl

    38. VITAMIN B6

    39. VITAMIN M

    40. VITAMIN B2

  • 36

    Percobaan 11

    Analisis Senyawa C, H, O N dan S

    Tujuan :

    Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi senyawa

    Farmasi yang mengandung Unsur C, H, O, N dan S, berdasarkan reaksi penggolongan

    dan gugus fungsi yang terdapat pada tiap senyawa.

    Analsis Unsur Sulfur:

    1. Dengan metode lassaigne

    2. Reduksi dengan reduktor kuat

    Senyawa yang mengandung unsur S dapat dibedakan menjadi beberapa Golongan:

    1. Senyawa tiol dan disulfan

    2. Senyawa tio eter

    3. Senyawa sulfon

    4. Derivat asam sulfonat

    5. Senyawa sulfonil urea

    6. Senyawa heterosiklik

    Tahapan Analisis:

    1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)

    2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas

    penangas air.

    3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr

    4. Fluoresensi

    5. Pirolisis

    6. Reaksi Umum

  • 37

    Contoh Beberapa Senyawa Farmasi Yang Mempunyai Unsur C, H, O, N dan S

    1. AMPISILLIN

    2. AMOKSISILLIN

    3. ANTALGIN

    4. SULFACETAMID

    5. SULFADIMIDIN

    6. SULFADIAZIN

    7. SULFAGUANIDIN

    8. SULFAMERAZIN

    9. SULFASOMIDIN

    10. SULFANILAMID

    11. SULFATIAZOL

    12. SULFAMETOXAZOL

    13. CHLORPROMAZIN HCl

    14. PROMETHAZIN HCl

    15. MEBHIDROLIN NAPADISYLATE

    16. THIAMIN HCL (Vitamin B1)

  • 38

    Percobaan 12

    Praktikal Test

    Tujuan :

    Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi senyawa

    Farmasi yang mengandung semua unsur yaitu C, H, O, N dan S, berdasarkan gugus

    fungsi dan analisis penggolongan yang terdapat pada tiap senyawa.

    Tahapan Analisis:

    1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)

    2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas

    penangas air.

    3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr

    4. Fluoresensi

    5. Pirolisis

    6. Reaksi Umum

    7. Reaksi khusus/spesifik

    Sampel yang diujikan adalah salah satu dari semua sampel yang dianalisis dari percobaan

    8 sampai percobaan 11.

  • 39

    DAFTAR PUSTAKA

    Auterhoff. H, Kovar. K.A., 1987. Identifikasi Obat. Terjemahan oleh Sugiarso. N.C.,

    penerbit ITB Bandung.

    Basic Test For Pharmaceutical Substance. 1986. WHO. Geneva.

    Basic Test For Pharmaceutical Dosage Form. 1992. WHO. Geneva.

    Clarke’s. 1986. Isolation and Identification of Drug. 2nd edition. The Pharmaceutical

    Press. London.

    DepKes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III.

    Ebel. S. 1992. Obat Sintetik. Terjemahan oleh Mathilda. B.W. Gadjah Mada University

    Press. Yogyakarta.

    Feigl.F. 1966. Spot Test in Organic Analysis. 7th English edition. Amsterdam. Oxford.

    New York.

    Fries, J & Getrost, H., (1977), “Organic Reagents for Trace Analysis”, Emerck

    Darmstadt.

    Shriner.R.L, Fuson. R.C, et all. 1980. The Systematic Identification of Organic

    Compound. Sixth edition. John Willey & Son. New York.

    The Pharmaceutical Codex. 11th edition. The Pharmaceutical Press. University Press.

    Cambridge. London.

    Treadwell F. P. et al, (1952). “Analytical Chemistry”, Vol 1 ed 9, John Wiley&Sons,

    Inc New York; hlm:99-295.

    Vogel A.I. et al. (1953). ”Text Book of Macro and Semi Micro Qualitative in Organic

    Analysis”, ed 4, Longmans Group Limited, London.

    Contoh beberapa senyawa Farmasi yang mempunyai unsur C,H dan O dengan gugus fungsi OH Alifatis dan Aromatis:1. METANOL (CH3OH)