Analisis Kualitatif Merupakan Analisis Dalam Bidang Kimia Analitik Yang Membahas Tentang...

8/16/2019 Analisis Kualitatif Merupakan Analisis Dalam Bidang Kimia Analitik Yang Membahas Tentang Identifikasi Suatu Zat

1/29

Analisis kualitatif merupakan analisis dalam bidang kimia

analitik yang membahas tentang identifikasi suatu zat-zat, mengenai

unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Tujuan

analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah

unsur..Analisis kualitatif diperuntukkan untuk analisa komponen atau

jenis zat yang ada dalam suatu larutan . Analisa kualitatif merupakan

salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan

unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan (Harjadi, !"#$.

Analisis kualitatif yaitu analisis yang berhubungan dengan

identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui, dimana

dalam pengiidentifikasian zat sebaiknya senyawa obat yang yang

diidentifikasi ditentukan dahulu struktur kimia organiknya sehingga

dapat diketahui golongan unsur, analisis gugus, unsur-unsur penyusun

senyawa dari senyawa obat, selain itu dapat diketahui pula sifat-sifat

kimianya seperti kelarutan (Autherhoff dan %o&ark, !"'$.

alam metode analisis kualitatif digunakan beberapa pereaksi

diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik . %edua pereaksi

ini digunakan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan.

)eagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling

umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan

http://id.wikipedia.org/wiki/Kimia_analitikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimia_analitikhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Identifikasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Unsurhttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawahttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Ionhttp://id.wikipedia.org/wiki/Larutanhttp://id.wikipedia.org/wiki/Pereaksihttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Spesifik&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Anionhttp://id.wikipedia.org/wiki/Kationhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Identifikasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Unsurhttp://id.wikipedia.org/wiki/Senyawahttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Ionhttp://id.wikipedia.org/wiki/Larutanhttp://id.wikipedia.org/wiki/Pereaksihttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Spesifik&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Anionhttp://id.wikipedia.org/wiki/Kationhttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimia_analitikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimia_analitik


2/29

amonium karbonat. %lasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu

kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk

endapan atau tidak. *edangkan metode yang digunakan dalam anion

tidak sesistematik kation. +amun skema yang digunakan bukanlah

skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu

golongan (ogel, !'!$.

erbagai teknik analisa kualitatif dan kuantitatif pada sampel

logam seringkali harus menggunakan perlakuan awal. eberapa

metode analisa seperti AA* ( Atomic Absorption Spectrometry$ dan

/0 ( Inductively Coupled Plasma$ hanya dapat diaplikasikan untuk

sampel dalam bentuk cair, sehinggasampel yang berbentuk padat

harus diabukan terlebih dahulu kemudian dilarutkan dalam asam kuat

(Hedwig et al , 1223$.

Ada berbagai macam penetapan kadar 4 kandungan bahan

aktif dalam sediaan obat, mulai dari metode kon&ensional

menggunakan titrasi &olumetri sampai instrument elektronik seperti

spektrofotometri 5-&is. 0enggunaan spektrofotometi 5-&is untuk

analisa kualitatif sediaan obat mempunyai beberapa keuntungan, yaitu

sensiti&e, selektif, akurat, teliti dan cepat bila dibandingkan metode


3/29

kon&ensional lainnya seperti titrimetri dan gra&imetri. (Hendry , et al,

1221$

0embentukan senyawa kompleks sangat dipengaruhi oleh pH.

engan perubahan pH larutan, konsentrasi senyawa kompleks yang

terbentuk juga mengalami perubahan. 0ada pH yang lebih tinggi dari

pH optimum, absorbansi senyawa kompleks semakin turun karena

senyawa kompleks yang terbentuk semakin sedikit (*etyawati dan

6urwani, 122$.

Analisis kualitatif merupakan suatu metode analisis yang

digunakan untuk mendeteksi suatu senyawa, unsur, ataupun zat

lainnya dalam suatu larutan secara &isual, baik dalam keadaan kering

maupun basah. 0arameter dalam analisis kualitatif adalah endapan,

perubahan warna pada larutan, serta warna endapan yang terbentuk.

0ada analisis kualitatif, identifikasi unsur-unsur yang terdapat

pada senyawa karbon dilakukan dengan mengubah unsur yang terikat

menjadi senyawa lain yang dapat di identifikasi dengan mudah. 5nsur

karbon di oksidasi menjadi karbondioksida dan air, sedangkan

identifikasi gugus fungsi senyawa karbon di lakukan dengan

mereaksikan senyawa karbon tersebut dengan pereaksi tertentu.

*enyawa koordinasi4senyawa kompleks adalah senyawa yang

terbentuk melalui ikatan koordinasi, yakni ikatan ko&alen koordinasi


4/29

antara ion4atom pusat dengan ligan (gugus pelindung$. isebut juga

sebagai senyawa kompleks karena sulit dipahami pada awal

penemuannya. katan ko&alen koordinasi yang terjadi merupakan

ikatan ko&alen (terdapat pasangan elektron yang digunakan bersama$

di mana pasangan elektron yang digunakan bersama berasal dari salah

satu atom. katan koordinasi bisa terdapat pada kation atau anion

senyawa tersebut. on4atom pusat merupakan ion4atom bagian dari

senyawa koordinasi yang berada di pusat (bagian tengah$ sebagai

penerima pasangan electron sehingga dapat di sebut sebagai asam

7ewis, umumnya berupa logam (terutama logam-logam transisi$.

+atrium salisilat terbentuk akibat susunan ion-ion +a8 dan ion-

ion /l- yang saling mengelilingi. *etiap ion +a8 keseluruhan

permukaannya dikelilingi oleh /l-, demikian pula sebaliknya, seluruh

permukaan ion /l- dikelilingi oleh ion +a8. on-ion yang saling

mengelilingi itu terjejal rapat, sehingga setiap ion +a8 dikelilingi #

ion /l- dan sebaliknya. 9adi dalam kristal itu ion-ion +a8 : ion /l- ; #

: # ; : . 9adi dapat dikatakan ke enam ion yang mengelilingi itu

berada di bagian muka belakang, atas bawah, dan kiri kanan.

%arena ion-ion +a8 dan /l- bagaikan suatu bola, maka serapat


5/29

apapun penjejalan ion-ion itu, terdapat rongga-rongga diantara

mereka.

on-ion positif dan negatif yang saling mengelilingi terjaring rapat

oleh kisi kristal sehingga mereka tidak dapat bergerak bebas. *ebagai

akibatnya, padatan senyawa ion ini tidak dapat menghantar listrik.

0ada percobaan ini, kami melakukan percobaan pada uades,

dipanaskan, lalu di dinginkan, dan ditambahkan tetes ?e/l3, terjadi

perubahan warna menjadi warna ungu . 0ada asetosal, diberikan 3

macam perlakuan. 0ada perlakuan pertama, dimasukkan ke dalam

tabung reaksi. 7alu ditambahkan -1 tetes ?e/l3, dan kemudian

dipanaskan, akan memberikan warna &iolet. 0erlakuan kedua, asetosal

ditambahkan etanol dan H1*@, lalu dididihkan, setelah dingin

ditambahkan akuades hingga penuh, timbul bau etil asetat, hal ini

menunjukkan adanya asetat. 0erlakuan ketiga, asetosal dimasukkan

kedalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan metanol dan H1*@

kemudian dididihkan, tercium aroma gandapura.


6/29

5ntuk turunan salisilat, digunakan natrium salisilat dan

salisilamida. 0ada natrium salisilat, diberikan tiga perlakuan.

0erlakuan pertama, dimasukkan kedalam tabung reaksi , kemudian itu

di tambahkan lagi 1 tetes ?e/l3, menghasilkan perubahan warna

menjadi coklat. 0ada 0erlakuan ke dua, dimasukkan kedalam tabung

reaksi, kemudian ditambahkan methanol, lalu ditambahkan 1-3 tetes

H1*@ pekat, lalu dipanaskan, akan timbul bau gandapura. aunya

akan lebih jelas apabila diencerkan dengan air. 0ada 0erlakuan

ketiga, dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian kemudian

ditambahkan H/l pekat, terjadi timbul endapan berbentuk kristal

(putih jarum$.

0ada salisilamida, digerus hingga menjadi serbuk

menggunakan cawan porselin, kemudian dilarutkan dengan

menggunakan A>uades, kemudian ditambahkan larutan ?e/l3,

menimbulkan warna ungu yang stabil walaupun ditambahkan alkohol.


7/29

G. KESIMPULAN

0ada percobaan yang telah kami lakukan dapat di simpulkan

bahwa pada semua sampel yaitu +ipagin, Asetosal, +artium *alisilat

dan *alisilamida yang dilakukan secara kualitatif, ternyata

mengandung unsur karbon, hidrogen dan oksigen.


8/29

DAFTAR PUSTAKA

Harjadi, B. !"#. Ilmu Kimia Analitik Dasar .


9/29

Penentuan Titik Leleh Asam Salisilat dan Aspirin

erdasarkan literatur, titik leleh asam salisilat adalah =! o/, dari /,hasil°hasil percobaan diperoleh titik leleh asam salisilat =2-=# ini

tergolong sesuai, sedikit berbeda dengan literatur karena

ketidaktelitian pengukuran titik leleh.

/. erdasarkan°Titik leleh Emy aspirinE hasil percobaan 12-1

literatur, titik leleh aspirin adalah 3# o/. erbeda dengan literatur

karena masih adanya sedikit pengotor pada kristal aspirin.

Analisis %andungan Aspirin dalam Tablet Aspirin %omersial

kadar aspirin dalam tablet ; ##,= Fterdapat reaksi sabagai berikut,

sampai pada akhirnya semua aspirin telah bereaksi dan terdapat

+a@H yang memberikan warna merah muda ketika bereaksi dengan

indikator fenolftalein.

Aspirin yang terkandung dalam 2,1 g sample adalah 31,3 mg. 9ika

dikon&ersikan ke dalam 2,= g (standard satu tablet$ akan didapatkan

massa aspirin sebesar 332 mg. *tandar kelayakan berdasarkan ?A

adalah minimal = grains asam asetil salisilat dalam tablet ( grains ;2,2#" g$. berarti minimal harus terdapat 2,31 g asam asetil alisilat

dalam tablet. 9adi berdasarkan uji ini, kandungan aspirin dalam

tablet memenuhi standar ?A.


10/29

Analisis bahan dalam ilmu kimia melibatkan 1 macam analisis, yaitu

analisiskualitatif, dan kuantitatif,. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk

melakukan identifikasi elemen, spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada

di dalam sampel. engan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara

untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu

sampel. Analisis kuantitatif adalah analisis yang selain mengidentifikasi unsur

juga mengidentifikasi kadar absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies

yang ada di dalam sampel (*udjadi, 122'$.

0ada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan

mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisis kuantitatif berurusan dengan

penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Analisis kualitatif

diperuntukkan untuk analisa komponen atau jenis zat yang ada dalam suatu

larutan. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk

mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam

larutan(5nderwood G ).A ay. !"#$.

http://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Ionhttp://id.wikipedia.org/wiki/Larutanhttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Ionhttp://id.wikipedia.org/wiki/Larutan


11/29

*enyawa adalah zat yang terbentuk dari penggabungan unsur-unsur

dengan pembentuknya. *enyawa dihasilkan dari reaksi kimia antara dua unsur

atau lebih melalui reaksi pembentukan. *enyawa organik atau senyawa karbon

adalah suatu senyawa yang unsur-unsur penyusunya terdiri dari atom karbon

dan atom-atom hydrogen, oksigen, nitrogen, sulfur, halogen, atau fosfor

()iswiyanto, 122!$.

*enyawa anorganik adalah senyawa yang terdiri dari unsure logam.

0embeda senyawa organik dan non organik terletak pada ada tidaknya ikatan

karbon-hidrogen. *ehingga asam karbonat termasuk anorganik dan asam

format dan asam lemak pertama masuk dalam organik (9unaidi, wawan,

122!$.

*enyawa organic yang menunjukan sifat keasaman yang cukup besar dan

banyak sekali dijumpai di alam adalah asam karboksilat. *enyawa ini

mempunyai rumus umum )/@@H, dimana /@@H adalah gugus fungsi

karboksilat yang menandai sifat keasaman sedangkan ) dapar berupa

hydrogen, gugus alkil, ataugugus aril. alam molekul, asam karboksilat

memiliki kekuatan yang sangat kuat. Hal ini disebabkan adanya ikatan

hydrogen seperti yang terjadi pada molekul alcohol. Asam karboksilat

umumnya berada dalam bentuk dimer lingkar yang kuat disebabkan oleh


12/29

terbentunya dua ikatan hydrogen.


13/29

yangberbeda muatan inilah yang menyebabkan bias terbentuknya ikatan

garam (%aban, etal., 122# $.

Dandjar, .D. dan )ohman, A. 122'. Kimia )armasi Analisis$ Cogyakarta :

0ustaka 0elajar.

?esseden, )alph 9, ?esseden, 9oan *. !"#. Kimia Oranik "disi Pertama$

9akarta :


14/29


15/29

leburnya lebih lebar, lebih dari 1K/. 0ada percobaan ini titik lebur

kristal adalah 11,K-1,#K /, lebih rendah dari titik lebur kristal

murni. ni berarti aspirin hasil sintesis tidak murni atau mengandung

pengotor. ari uji ?e/l

3telah diketahui bahwa produk aspirin hasil sintesis mengandung asm

salisilat. *ehingga dapat diduga bahwa pengotor yang berada di

produk aspirin hasil sintesis adalah asam salisilat yang tidak bereaksi


16/29

Kegunaan Titik Leleh

Kebanyakan senyawa organik yang berwujud kristal mempunyai titik leleh cukup

rendah sehingga mudah ditetapkan dengan alat sederhana. Kimiawan organik

secara rutin menggunakan titik leleh untuk membantu menidentifkasikan

senyawa kristal dan untuk mendapat keterangan tentang kemurniannya.

Misalnya jika senyawa x yang titik lelehnya tajam dicurigai sama dengan

senyawa a yag ddiketahui, maka kedua senyawa tersebut harus mempunyai titik

leleh yang sama. Jika a dilaporkan didalam pustaka memiliki titik leleh yang

nyata berbeda dengan hasil pengamatan terhadap x, dapat dipastikan bahwa

kedua struktur senayawa tadi tidak sama. Jika selisih titik leleh kedua hanya

berbeda beberapa derajat, dapat diperikarakan kedua senyawa sama.

Jika tersedia dalam contoh senyawa a, dengan anda menentukan apakah x sama

dengan a, yaitu dengan menentukan titik leleh campuran. ampuran x dan a

harus memiliki titik leleh senyawa murinya apabila kedua senyawa tidak sama.

!pabila x tidak sama dengan a maka campuran "at akan mempunyai titik leleh

lebih rendah dan kisaran leleh yang lebih lebar.

#eberapa jenis radas yang dapat digunakan untuk penetapan titik leleh

digambarkan pada gambar $.jika radas %a& yang digunakan, buatlah gelas

pengaduk yang melingkar. Lingkaran harus dibuat sedemikian rupa sehingga

mudah diangkat dan di turunkan dalam gelas piala $'( ml. #uatlah pegangan

pada salah satu ujungnya. )engaduk ini ber*ungsi untuk mempertahankan

sebaran panas yang merata. Lubangi sebuah gabus untuk menyisipkan

termometer +(( kemudian dengan pisau yang tajam potong sebagian dari

gabus untuk menyisipkan termometer +((c kemudian dengan pisau yang tajam

potong sebagian dari gabus agar guratan pada batang termometer jelas terlihat.

-elas karet dapat digunakan untuk mencegah jatuhnya termometer. -elas piala

perlu diklem dibagian atas untuk mencegah tumpaknya minyak panas. Masukan

sekitar ( ml minyak mineral kedalam gelas piala. Turunkan termometer ke

tengah penangas sampai bola berada sekitar $ cm diatas gelas dan tidak

menganggu gerakan gelas pengaduk. -elas karet pengikat tabung kapiler harus

berada diatas permukaan minyak. Kalau tidak, gelang akan memuai dan tabung

terlepas dari termometer.


17/29

-ambar $. !neka radas untuk menerapkan titik leleh

Tabung titik leleh

Tabung titik leleh di jual dimana/mana, tetapi bila anda tidak menemukannya,

buat sendiri dengan cara sebagai berikut. )utarlah tabung kaca lunak

berdiameter besar kedalam nyala api sampai gelas menjadi lentur. !lihkan dari

nyala, diamkan sejenak kemudian tariklah perlahan/lahan sampai dingin dan

kaca tidak dapat lagi ditarik. #iarkan bagian tebal dari kaca menjadi dingin dan

potonglah tabung sepanjang $+ cm. 0ntuk memudahkan memotong kaca,

goreslah tabung kapiler dengan sisi tajam porselen atau kristal karborundum,

kemudian tekanlah dengan jari atau ibu jari dengan menyentuhkannya pada

nyala api. 1elanjutnya simpan tabung kapiler didalam tabung reaksi yang kering.

Jika diperlukan pootng dualah tabung sehingga anda memperoleh dua tabung

sekaligus.

-ambar 2. 3incian )emasangan Termometer 4an Tabung Kapiler

$.2. T0J0!5

$. Mempelajari teknik penetapan titik leleh

2. Menentukan titik leleh campuran+. Mencoba membuat tabung titik leleh

#!# 66


18/29

K!J6!5 T7836

2.$. T7836 165-K!T

Titik leleh atau melting point merupakan salah satu parameter yang dapat

digunakan untuk pengukuran hasil rekristalisasi. Titik leleh suatu senyawa murni

adalah temperatur dimana *ase cair dan *ase padatan senyawa tersebut pada

temperatur dimana *ase cair dan *ase padatan senyawa tersebut pada tekanan $

atmos*er berada dalam keseimbangan.

Titik leleh mengukur gayaintermolekuler antar senyawa, makin tinggi titik leleh

makin besar gaya intermolekulernya. #eberapa molekul dengan #M sama, maka

molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih

tinggi titik lelehnya. !ngka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan

pemanasan, keakuratan termometer yang digunakan dan si*at padatan senyawa

yang terukur. 1uatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus

ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya. 0ntukmenentukannya, gunakan pipa kapiler dengan salah satu ujung yang tertutup

dan tekan bagian ujung yang terbuka keatas permukaan sampel9 produk agar

sebagian produk terdorong masuk kedalam pipa. Jika terlihat jumlah padatan

yang terdorong masuk sudah cukup, segera balikkan kembali ujung pipa kapiler

yang terbuka, hingga terlihat butiran sampel akan turun kebawah ujung kapiler

yang tertutup.

1intesis dan pemurnian bahan bukan tujuan fnal bagi kimiawan. :ang harus

didefnisikan adalah struktur bahan yang telah disintesis dan dimurnikan. Tahap

ini kadang merupaka tahap yang palin sukar. ;arus diakui bahwa sampai paruh

akhir abad ke/2(, kimiawan tidak dibekali dengan alat yang cukup untukmengataso kesukaran ini. #eberapa kimiawan mengusulkan struktur yang tidak

tepat bahkan untuk beberapa tahun. 5amun, situasinya berubah drastis sejak

dikembangkan berbagai teknik spektroskopi. 5M3 %5uclear magnetic resonance&

khususnya adalah metoda yang sangat unggul dibanding metoda/metoda yang

lain. 0ntuk padatan kristalin, analisis kristalograf sinar/< terbukti sangat

berman*aat.

1ebelum dikenalkan teknik spektroskopi, yakni sampai paruh pertama abad 2(,

penentuan struktur senyawa organik didasarkan atas perbandingan dengan

senyawa yang strukturnya telah diketahui. #ila semua si*at fsik dan kimia

senyawa identik dengan senyawa yang telah dideskripsikan di literatur, dapatdisimpulkan bahwa senyawa yang sedang dipelajari identik dengan snyawa yang

strukturnya telah diketahui. Kriteria ini masih diadopsi hingga kini walaupun

perbandingan yang dilakukan mungkin berbeda.

#ila si*at fsik dan kimia senyawa yang diselidiki tidak tepat dengan senyawa

apapun yang sudah dikenal di literatur, besar kemungkinan senyawa ini adalah

senyawa baru, belum pernah disintesis atau belum pernah dilaporkan. 4alam

kasus semacam ini, masalah baru mungkin muncul. #agaimana orang dapat

menentukan struktur senyawa yang sama sekali baru= Metoda penentuan

struktur berubah drastis pada pertengahan abad 2(. Metoda tradisional,

walaupun sederhana, sangat memakan waktu dan sukar dalam praktek> jadi,pertama struktur senyawa yang baru disintesis diasumsikan, dan kemudian


19/29

suatu rute tertentu didesain untuk mengubah senyawa ini menjadi senyawa

yang telah diketahui. )engubahan itu mungkin memerlukan beberapa tahap.

1epanjang perubahan struktur yang disebabkan oleh tiap tahap teridentifkasi,

pengubahan yang berhasil sampai senyawa yang diketahui merupakan bukti

struktur yang diasumsikan. ;arus ditambahkan bahwa reaksi untuk pengubahan

ini dipilih dari reaksi yang hanya melibatkan gugus *ungsi dan bukan kerangka

molekulnya.

Kini penentuan struktur terutama dilakukan dengan metoda spektroskopik dan

di*raksi. 4i bab ini, pertama akan dibahas metoda penentuan struktur yang

tersedia sebelum "aman modern, baru setelah itu teknik modern didiskusikan.

;arus ditambahkan kini tersedia banyak metoda untuk menentukan struktur.

Misalnya, perhitungan kimia kuantum mungkin juga merupakan sumber

in*ormasi yang berman*aat.

a. 0ji titik leleh campuran

Metoda ini telah secara ringkas dibahas di bab sebelumnya %#ab $2..2&.

1eebelum pertengahan ada 2(, prosedur utama dalam penentuan struktursenyawa organik adalah untuk membuktikan bahwa senyawanya identik dengan

senyawa yang telah diketahui. #ukti ini terutama dicapai dengan uji titik leleh

campuran %uji campuran&. Metoda ini didasarkan prinsip bahwa titik leleh

padatan paling tinggi ketika padatan itu murni. #ila dua sampel ! dan # memiliki

titik leleh yang sama, maka ditentukan titik leleh ! murni, # murni dan campuran

sejumlah sama ! dan #. #ila hasil ketiganya sama, terbukti bahwa ! dan #

identik.

4alam praktek, terdapat beberapa kerumitan. Titik leleh tidak selalu tajam, dan

bahan cenderung meleleh dalam rentang suhu tertentu. Jadi, tidak mudah untuk

menyatakan apakah dua titik leleh sama atau tidak. 5amun, metoda danteorinya sederhana dan jelas, dan telah digunakan sebagai sarana identifkasi

selama beberapa tahun.

b. )enggunaan turunan padatan

#ila sampelnya berwujud cairan atau gas, metoda titik leleh campuran tidak

dapat digunakan. #ila sampel gas atau cairan memiliki gugus *ungsi yang reakti*,

sampel ini dapat diubah menjadi padatan yang mungkin menghasilkan kristal

yang indah. !ldehida dan keton, yang sangat penting dalam kimia organik,

cenderung berupa cairan bila m assa molekulnya rendah. 4alam kasus semacam

ini senyawa ini biasanya diubah menjadi turunannya yang padat yang lewbih

mudah ditangani untuk penentuan struktur. )ereaksi yang dapat bereaksidengan aldehida dan keton,

misalnya hidroksilamin 5;28; ==hidra"in 5;25;2 dan *enilhidra"in ;'5;5;2

==1*enilhidra"in terkenal karena kimiawan Jerman 7mil ?ischer %$'2/$@$@&

menggunakannya dengan sukses dalam risetnya pada topik gula. #eberapa

reaksi untuk mendapatkan kristal turunannya diberikan di bawah ini.

;+;8 A 5;28; BC ;+;D58; A ;28 %$+.$&

!setaldehida hidroksilamin asetaldoksim

%;+&2D8 A ;'5;5;2 BC %;+&2D55; ;' A ;28 %$+.2&

aseton *enilhydra"in aseton*enilhidra"on1enyawa turunan yang kristalin dapat digunakan untuk penentuan struktur


20/29

senyawa yang tidak diketahui. )rosedurnya sama dengan yang dibahas di atas

c. )erbandingan si*at fsik

1i*at fsik lain seperti titik didih, indeks bias, momen dipol, dan rotasi spesifk

untuk senyawa yang optik akti* dapat memberikan on*ormasi yang berman*aat.

4ata semacam ini dapat memberikan in*ormasi pda si*at keseluruhan molekul.

Kadang, si*at molekul keseluruhan dapat merupakan jumlah dari berbagai

kontribusi bagian/bagian senyawa. 4alam kasus sperti ini, in*ormasi pada bagian

tertentu senyawa dapat diperoleh. Misalnya, penggunaan momen dipol E akan

diberikan di bawah ini.

Momen dipol hasil perconaan untuk nitroben"en %+,@ 4& dan khloroben"en %$,'

4&, arah momen dipolnya ditentukan dengan si*at elektronik gugus *ungsi

%misalnya keelektronegati*an& %-ambar $+.$%a&&. 4alam mendiskusikan momen

dipol senyawa organik, momen ikatan / dan /; diasumsikan nol. Jadi momen

senyawa/senyawa tadi ditentukan terutama oleh momen ikatan gugus *ungsinya.

Momen dipol dua isomer khloronitroben"en adalah 2,'( 4 dan +,F( 4. Karenamomen ikatan telah diidentifkasi sebagai isomer para dan meta sebagaimana

diperlihatkan pada -ambar $+.$ %b&.

-ambar $+.$ Momen dipol turunan ben"en tersubstitusi. )erbandingan antara

nilai yang diamati dan yang dihitung jelas menunjukkan orientasi relati*

substituennya.d. 3eaksi kualitati*

)enentuan struktur senyawa organik biasanya meliputi dua pendekatan.

1ebaliknya, in*ormasi struktur secara kasar didapat dengan penentuan massa

molekul, analisis unsur, dsb. 4emikian juga in*ormasi jenis dan jumlah gugus

*ungsi juga harus didapatkan. Jadi, in*ormasi tentang molekul secaraa

keseluruhan dan substituennya didapatkan secara seiring.

1ebelum perkembangan spektroskopi, identifkasi gugus *ungsi bergantung

terutama pada kereakti*annya. ontoh khasnya adalah deteksi gugus karbonil

%aldehida /;8 dan keton /D8& dengan menggunakan reaksi cermin perak dan

uji ?ehling.Kini metoda seperti ini tidak pernah digunakan untuk mendeteksi aldehida di

laboratorium riset manapun. 5amun, reaksi semacam ini masih sangat penting

tujuan pendidikan. Lebih lanjut, beberapa reaksi wa rna klasik masih digunakan.

ontoh yang baik adalah reaksi ninhidrin, yang bahkan sekarang pun masih

sangat berman*aat untuk analisis asam amino.


21/29

#!# 666

M7T847

+.$. !L!T 4!5 #!;!5

)embakar #unsen Thermometer -elas Kimia

0rea )ipa Kapiler

)enangas dan minyak kelapa

+.2. )3817403 K73J!

a. Titik leleh senyawa murni dan campuran

/ Menghancurkan dengan sudip sekitar '((/$(( mg dan digeruskan kedinding

gelas piala kecil.

/ Mengisi dalam tabung kapiler dan ditekan bagian ujungnya yang terbuka pada

contoh.

/ Mengetuk/ngetuk tabung pada dasar tertutup dibagian bawah agar padatan

yang menyumbat turun kedasar tabung.

/ Mengulangi sampai contoh padatan dalam tabung setinggi $/2 mm.

/ Mengikat tabung pada thermometer sehingga contoh berada disamping bola

thermometer.

/ Meletakkan tabung beserta thermometer dalam penangas minyak./ Memanaskan penangas sambil diaduk/aduk.


22/29

/ Mencatat titik lelehnya

b. 6dentifkasi senyawa anu

/ Mengisi dalam tabung kapiler.

/ Mengetuk/ngetuk tabung dengan dasar tertutup dibagian bawah agar padatan

turun kedasar tabung.

/ Mnegulangi sampai contoh padatan dalam tabung setinggi $/2 mm.

/ Mengikat tabung pada thermometer sehingga berada disamping bola

thermometer./ Meletakkan diatas penangas minyak.

/ Memanaskan sambil diaduk/aduk.

/ Mencatat titik lelehnya

#!# 6G

;!16L 4!5 )7M#!;!1!5

F.$. ;!16L )75-!M!T!5

a. Titik leleh

1enyawa Titik leleh H T rata/rata

!wal !khir tengah!sam ben"oat $2( $2+ $22 $2$,I

na*tol $22 $2+ $22 $2$,+

ampuran '(>'( I+ @ ( +

ampuran I'>2' I @( ' F,+

ampuran 2'>I' II @' @( I,++


5ama senyawa anu adalah bi*enil

Kisaran titik leleh taksiran adalah %@ A I( A I2& > + D I(,++ H

Kisaran titik leleh yang sebenarnya adalah I(/I$ H Titik leleh campuran dengan


23/29

Titik leleh campuran dengan

F.2. )7M#!;!1!5

a. Titik leleh senyawa murni dan campuran.

)ercobaan dengan judul identitas dan keurnian senyawa organik > penetapan

titi leleh dilakukan atas senyawa asam ben"oat dan / 5a*tol. Tujuan dari

praktikum ini adalah untuk mempelajari teknik penetapan titik leleh menentukan

titik leleh campuran dan mencoba membuat teknik titik leleh.

Langkah yang pertama kita lakukan pada percobaan ini adalah menghancurkan

sekitar '(/$(( mg urea dengan menggunakan sudip yaitu dengan

menggeruskannya kedinding gelas piala kecil yang kering. Kemudian mengisi

tabung kapiler dengan urea dengan menekakan bagian ujungnya yang terbukapada contoh. ;al ini dilakukan agar padatan yang menyumbat ini turun kedalam

dasar tabung. 1etelah itu mengetuk/ngetuk tabung dengan dasar tertutup

dibagian bawah. 1elanjunya mennngulangi cara ini sampai kita mendapatkan

contoh padat dalam tabung setinggi $/2 mm. Kemudian mengikatkan tabung

pada thermometer dengan gelang karet sedemikian rupa sehingga contoh

berada disamping bola thermometer. Kemudian meletakkan tabung beserta

thermometer didalam penangas minyak.

Kemudian memanaskan penangas sambil diaduk terus/menerus. 1uhu penangas

dapat dinaikan dengan cepat sampai suhu $'/2((c dibawah suhu leleh contoh.

Tetapi selama penetapan titik leleh kenaikan suhu tidak diperkenankan melebihi2/+(c9menit. Karena itu diturunkan laju pemanasan minyak pada $'(c dibawah

suhu leleh yang diperkirakan. Titik leleh urea kira/kira $+F(

Kemudian mencatat kisaran titik leleh urea, kemudian dengan cara yang sama,

menetapkan kisaran titik leleh asam trans/sinamat. 1enyawa ini juga meleleh

pada suhu sekitar $+((c. untuk menunjukkan dampak pencemaar pada titik

leleh "at murni, selanjutnya menetapkan kisaran titik leleh campuran %'(>'(

berdasar bobot& urea dan asam sinamat. 1elanjutnya membuat campuran

dengan nisbah I2>2' dan 2'>I'. 4ari hasil percobaan didapatkan titik leleh rata/

rata dari masing/masing larutan dan campuran yaitu asam ben"oate, na*tol,

campuran '(>'(, campuranI'>2' dan 2'>I' berturut/turut adalah $2$,I , $2$,+, + , F,+ dan I,++.


Langkah awal yang kita lakukan pada percobaan ini adalah mendapatkan

senyawa anu yang telah asisten sediakan sebelumnya. Kemudian mengisi dua

tabung kapiler dengan senyawa anuN masing/masing untuk penetapan titik leleh

taksiran, dan untuk titik leleh sebenarnya. Kemudian menggunakan tabel untuk

menentukan identifkasi awal dari senyawa anu tersebut. Kemudian memastikan

identitasnya dengan teknik titik leleh campuran. 1elanjutnya mencampurkan

sekitar '( mg senyawa anu dengan '( mg "at yang diperkirakan sama,

kemudian menetapkan titik lelehnya. Jika perlu, mengulangi prosedur inisampaidiperoleh identitas senyawa anu. 4ari hasil pengamatan ternyata identitas


24/29

senyawa anu adalah senyawa bi*enil dengan titik leleh I(,++H dari kisaran titik

leleh sebenarnya I(/I$ H.

#!# G

)750T0)

'.$. K716M)0L!5

4ari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkansebagai berikut >

Titik leleh asam ben"oat lebih tinggi bila dibandingkan dengan¬ titik leleh /

5a*tol

Titik leleh asam ben"oat adalah $+F (¬

Titik leleh /5a*tol adalah $2' (.¬

)erbandingan /5a*tol dan asam ben"oat $ > $ menghasilkan titik leleh @( (¬

)erbandingan /5a*tol dan asam ben"oat + > $ menghasilkan titik leleh @$ (¬

)erbandingan /5a*tol dan asam ben"oat $ > + menghasilkan titik leleh (¬

'.2. K7M05-K65!5 K71!L!;!5

Kesalahan praktikan dalam memadatkan sampel pada pipa kapiler sehingga

mengakibatkan kesalahan dalam penentuan titik leleh.¬

Kesalahn¬ praktikan dalam merangkai alat, sehingga mengakibatkan kesalahan

pada percobaan.

Kesalahan dalam mencampur larutan %takaran masing / masing&¬

Kesalahan dalam mengamati titik leleh dari senyawa %sampel& yang diberikan.¬

4!?T!3 )01T!K!

Team Teaching Kimia !norganik. 2((. Modul )raktikum. -orontalo>05-

?armakope 6ndonesia, edisi 6G, hal I2

?essenden O ?essenden, $@2. Kimia 8rganik 7disi ketiga jilid $ dan 2. jakarta >7rlangga.


25/29

4rs )arlan M.1i 2((+. Kimia 8rganik 6. Malang J6!

Pikipedia bahasa 6ndonesia, ensiklopedia bebas

http>QQwww.chem/is/try.orgQtitik lelehQphp.DF'

. 7andasan teori :Titik didih suatu cairan ialah temperatur pada mana tekanan uap yang meninggalkan

cairan sama dengan tekanan luar. ila tekanan uap sama dengan tekanan luar (tekanan yang

dikenakan$, mulai terbentuk gelembung-gelembung uap dalam cairan. %arena tekanan uap

dalam gelembung sama dengan tekanan udara, maka gelembung itu dapat mendorong diri

lewat permukaan dan bergerak ke fase gas di atas cairan, sehingga cairan itu mendidih (?redi,122!$.

Cang disebut mendidih adalah wujud saat gelembung terbentuk dengan giat. Titik

didih itu sendiri temperaturnya. %etika titik didih pada tekanan atsmosfer atm itulah yang

disebut titik didih normal. Titik didih juga adalah salah satu sarana untuk mengidentifikasi

zat. dentifikasi zat kini dilakukan sebagian besar dengan bantuan metoda spektroskopi, tetapi

data titik didh diperlukan untuk melaporkan cairan baru (Agus, 12$.

Titik idih suatu zat cair dipengaruhi oleh tekanan udara, artinya makin besar tekanan

udara makin besar pula titik didih zat cair tersebut. 0ada tekanan dan temperatur udara

standar ('# cmHg, 1=L/$ titik didih air sebesar 22L/. Artinya pelarut murni akan mendidih

bila tekanan uap jenuh pada permukaan cairan sama dengan tekanan udara luar. 0ada sistem

terbuka, tekanan udara luar adalah '#2 mmHg (tekanan udara pada permukaan larutan$ dan

suhu pada tekanan udara luar '#2 mmHg disebut titik didih normal. Titik didih suatu cairan

adalah suhu pada saat tekanan uap jenuh cairan itu sama dengan tekanan luar (tekanan yang

diberikan pada permukaan cairan$. ari definisi ini kita ketahui bahwa titik didih cairan

bergantung pada tekanan udara pada permukaan cairan. tulah sebabnya, titik didih air di

gunung berbeda dengan di pantai. 0ada saat tekanan uap sama dengan tekanan udara luar

maka gelembung-gelembung uap dalam cairan bergerak ke permukaan dan masuk fase gas

()aharjo, 122$.

katan hidrogen merupakan gaya tarik menarik antara atom H dengan atom lain yang

mempunyai keelektronegatifan besar pada satu molekul dari senyawa yang sama. Tarikan

antar molekul yang luar biasa kuatnya, dapat terjadi antara molekul-molekul, jika satumolekul mempunyai sebuah atom hidrogen yang terikat pada sebuah atom


26/29

berelektronegati&itas besar, dan molekul sebelahnya mempunyai sebuah atom

berelektronegati&itas tinggi yang mempunyai sepasang elektron menyendiri (Anonim, 122!$.

H?, H1@ dan +H3 mempunyai titik didih yang luar biasa tinggi dibanding dengan

anggota lainnya. ?akta ini menunjukkan bahwa dalam senyawa tersebut terdapat ikatan

hidrogen. katan jenis ini terjadi karena gaya elektrostatik yang khusus antara dipol-dipol.

Adanya ikatan hidrogen antarmolekul menyebabkan titik senyawa relatif lebih tinggidibandingkan dengan senyawa lain yang memilki berat molekul sebanding. Titik didih

senyawa golongan alkohol lebih tinggi daripada senyawa golongan alkana, demikian juga

titik didih air lebih tinggidaripada aseton. 0engaruh ikatan hidrogen terhadap titik leleh tidak

begitu besar karena pada wujud padat jarak antarmolekul cukup berdekatan dan yang paling

berperan terhadap titik leleh adalah berat molekul zat dan bentuk simetris molekul. *enyawa

yang mampu membentuk ikatan hidrogen dalam air akan mudah larut dalam air. 0anjang atau

pendeknya rantai karbon (gugus alkil-)$ memiliki pengaruh terhadap kelarutan senyawa

dalam air (Anonim, 122!$.

Titik didih dapat digunakan untuk memperkirakan secara tak langsung berapa kuatnya

Daya tarik antara molekul cairan. /airan yang gaya tarik antar molekulnya kuat, titik

didihnya tinggi dan sebaliknya bila gaya tariknya lemah maka titik didihnya rendah (?redi,122!$.

*etiap larutan ataupun cairan murni memiliki kebutuhan suhu yang berbeda-

bedauntuk mencapai titik beku, titik cair, dan titik didihnya masing-masing. Titik didih

normalcairan murni atau larutan adalah suhu pada saat tekanan uap mencapai atm, karena

zatterlarut menurunkan tekanan uap, maka suhu larutan harus dinaikkan agar ia

mendidih.Artinya, titik didih larutan lebih tinggi dari pada titik didih pelarut murni. 0eristiwa

inidisebut sebagai peningkatan titik didih, merupakan metode alternatif untuk

menentukkanmasa molar (*yukri, !!!$

0ada praktikum kali ini kami melakukan percobaan dengan judul M0enentuan titik didih

dan titik lelehE dengan tujuan untuk menentukan titik didih suatu senyawa, menentukan titik leleh suatu senyawa, dan untuk mengidentifikasi suatu senyawa dengan menggunakan titik didih dan titik leleh.

. 0enentuan titik didihTitik didih cairan adalah suhu di mana 0oint fase cair dan uap berada dalam

kesetimbangan dengan satu sama lain pada tekanan tertentu. @leh karena itu, titik didih

adalah suhu dimana tekanan uap cairan sama dengan tekanan diterapkan pada cairan. Titik

didih pada tekanan atmosfer disebut titik didih normal.

Titik didih suatu cairan dapat dipengaruhi oleh banyak faktor, diantaranya suhu dantekanan, berat molekul, &iskositas, massa jenis, adanya ikatan hidrogen dan pengaruh zat

terlarut. ?aktor-faktor inilah yang membedakan titik didih tiap-tiap larutan.

/ontohnya pada suatu percobaan, dilakukan penentuan titik didih larutan di mana

larutan yang akan diteliti titik didihnya ada tiga macam larutan yaitu air, methanol, dan air

bercampur garam.

5ntuk memanaskan larutan sampel tersebut digunakan hot plate sebagai pemanas dan

minyak sebagai media perantara panas. 6inyak digunakan sebagai media perantara karena

dengan minyak, sampel didalam tabung reaksi mendapat panas yang merata dan titik didih

minyak diketahui sangat tinggi sehingga ketika mendidihkan sampel minyak dapat lebih lama

bertahan sebagai media perantara. ila media perantara memiliki titik didih yang lebih

rendah dari pada sampel, maka larutan media akan cepat mendidih dan menguap dari pada


27/29

sampel. Apabila hal ini terjadi, maka dapat menghambat pengukuran titik didih dan hasil

pengukuran tidak berjalan dengan baik.

7arutan yang akan diamati dapat diketahui titik didihnya dengan melihat angka pada

termometer dengan memperhatikan suhu perhentian dari termometer. ila sudah mencapai

titik didihnya, suhu larutan tidak akan bertambah meskipun panasnya ditambahkan lebih

besar. %alaupun panas ditambah, bukan suhu yang akan naik melainkan larutannya perlahan-lahan akan menguap dan habis berkurang.

Adanya zat terlarut yang tidak mudah menguap di dalam suatu pelarut akan

menurunkan tekanan uap pelarutnya, akibatnya tekanan uap larutan akan lebih kecil

dibandingkan dengan tekanan uap pelarut murninya. engan demikian semakin banyak

energi yang diperlukan untuk mencapai tekanan uap sebesar atm, sehingga larutan akan

memiliki titik didih yang lebih tinggi. *ehingga dpat dituliskan: 0elarut 8 zat terlarut non-

&olatil N larutan N tekanan uapnya rendah N titik didih menjadi lebih tinggi dibandingkan

pelarut murni. erdasarkan perbandingan titik didih air dengan larutan garam dapat diketahui

bahwakenaikan titik didih larutan juga akan semakin besar apabila konsentrasi (molal$ dari

zat terlarut semakin besar.

1. 0enentuan titik leleh

Titik leleh dari senyawa murni adalah temperatur dimana senyawa dalam keadaan padat

dan cairan dalam keadaan kesetimbangan pada tekanan atmosfir. 9ika energi panas padatan

murni sebanding dengan energi kisi maka kristal-kristal diikat membentuk unit molekul ,

molekul-molekul kisi-kisi kristal menjauh dari sekitarnya.

Temperatur yang diinginkan untuk perubahan dari susunan molekul dalam kisi-kisi

kristal (padatan$ ke bentuk fluida (cairan$ adalah ukuran dari daya tarik menarik antar

molekul-molekul. Titik leleh suatu zat yang lebih tinggi daya tarik menarik antar molekul-

molekul lebih besar. *enyawa-senyawa yang mempunyai berat molekul yang sama, maka

senyawa yang lebih polar dan yang mempunyai struktur molekul yang lebih senetris yang

mempunyai titik leleh lebih tinggi. 9adi titik leleh suatu zat sangat tergantung dari struktur

molekul yang merupakan salah satu dimensi fisis dari suatu zat.

Titik leleh didefinisikan sebagai temperatur dimana zat padat berubah menjadi cairan

pada tekanannya satu atmosfer. Titik leleh suatu zat padat tidak mengalami perubahan yang

berarti dengan adanya perubahan tekanan, oleh karena itu tekanan biasanya tidak dilaporkan

pada penentuan titik leleh, kecuali kalu perbedaan dengan tekanan normal terlalu besar. 0ada

umumnya titik leleh senyawa organik mudah diamati sebab temperatur dimana pelelehan

mulai terjadi hampir sama dengan temperatur dimana zat telah meleleh semuanya.

/ontohnya: suatu zat dituliskan dengab range titik leleh 11,o-11,o/ daripada titik

lelehnya 11,3o

/.9ika zat padat yang diamati tidak murni, maka akan terjadi penyimpangan dari titik

leleh senyawa murninya. 0enyimpangan itu berupa penurunan titik leleh dan perluasan range

titik leleg, misalnya: suatu asam murni diamati titik lelehnya pada temperatur 11,o-

11,o/ penambahan 12F zat padat lain akan mengakibatkan perubahan titik lelehnya dari

temperatur 11,o-11,o/ menjadi =o/-!o/. )ata-rata titik lelehnya lebih rendah =o dan

range temperatur akan berubah dari 2,3o/ jadi o/.

7angkah pertama yang kami lakukan pada penentuan titik leleh yaitu menyediakan pipa

gelas kapiler lalu dibakar ujungnya hingga tertutup. %emudian dimasukkan sampel zat murni

atau campuran dari ujung lainnya. Oat murni yang kami gunakan adalah naftalen, maltose,

dan alfa-naftol. 7alu ujungnya dipadatkan dengan stik yang berlubang di tengahnya hingga

tinggi sampel lebih dari 1mm. lalu pipa kapiler diikatkan dengan thermometer menggunakan benang. 7alu dimasukkan ke dalam


28/29

mengisi R


29/29

anyaknya sampel suatu zat juga dapat mempengaruhi cepat lambatnya proses

pelelehan. Hal ini dikarenakan, apabila semakin sedikit sampel yang digunakan maka

semakin cepat proses pelelehannya, begitu pula sebaliknya jika semakin banyak sampel yang

digunakan maka semakin lama proses pelelehannya.

3. 0engemasan alam %apiler.

Q 0emanasan dalam suatu pemanas harus menggunakan bara api atau panas yang bertahan.Q Adanya senyawa lain yang dapat mempengaruhi range titik leleh.

0ada percobaan ini kami menggunakan senyawa naftalen, maltose, dan alfa-naftol.

Adapun titik leleh naftalen dengan percobaan adalah "2K/, dan dihitung dengan alat 60A

adalah !2K/. titik leleh maltose dengan percobaan adalah 2K/, dan dihitung dengan alat

60a adalah #2K/. dan titik leleh alfa-naftol dengan percobaan adalah !#K/, dan dengan alat

60A adalahh !"K/. engan persentase kesalahan untuk titik leleh naftalen adalah ,F,

maltose yaitu 1,=F, dan alfa-naftol adalah 1,!F.

0emanasan dengan tingkat kenaikan suhu yang tinggi dan tidak bertahap menyebabkan

penyimpangan titik leleh dan perluasan range dari titik leleh senyawa murninya.

R. aftar 0ustaka

?redi, 122!, +itik #ele dan +itik Didi, http:44fredi-3#-a.blogspot.com4122!44titik-leleh-dan-

titik-didih.html, 14412.

Hadyana, A. !!. Kimia Analisis Kuantitatif$ 9akarta: uku %edokteran

Analisis Kualitatif Merupakan Analisis Dalam Bidang Kimia Analitik Yang Membahas Tentang...

Documents

Transcript of Analisis Kualitatif Merupakan Analisis Dalam Bidang Kimia Analitik Yang Membahas Tentang...