Analisis Kualitatif Anorganik Bener

45
Analisis Kualitatif Anorganik (Analisis anion- kation) PRODI FARMASI FIK UNIVERSITAS NAHDLATUL WATHAN Oleh : Hardiono Adisaputra, S. Farm., Apt.

Transcript of Analisis Kualitatif Anorganik Bener

Page 1: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

Analisis Kualitatif Anorganik(Analisis anion-kation)

PRODI FARMASI FIKUNIVERSITAS NAHDLATUL WATHAN

Oleh : Hardiono Adisaputra, S. Farm., Apt.

Page 2: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 2

PENDAHULUAN :

Pengertian Kimia Analisis :Bagian ilmu kimia yang mempelajari dan mendasari tentang tata cara analisis dan pemisahan bahan.

Tujuan utamanya :Mempelajari komposisi unsur-unsur penyusun

material di alam, danMengembangkan cara pemisahan unsur-

unsur tersebut.

Page 3: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 3

PENDAHULUAN …

Pengertian …Pertanyaan umum yg mendasari KA :▪ Apa unsur yang terkandung didalamnya?▪ Apa karakteristik unsur tersebut ?▪ Berapa jumlah unsur tersebut ?

Jadi Kimia Analisis selalu berdasarkan pada bukti hasil pengujian laboratorium utk menjawab pertanyaan diatas.

Page 4: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

4

Pendahuluan

Senyawa obat maupun bahan pembantu (eksipien) dalam suatu sediaan obat selain terdiri dari bahan organik juga terdapat beberapa bahan anorganik.

Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif (kation), sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif (anion).

Untuk identifikasi dapat digunakan pendekatan melalui pengamatan warna, bau, terbentuknya gelembung gas ataupun endapan, reaksi asam-basa, redoks, kompleks.

Page 5: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

5

Pendahuluan

Kimia Analisis

Kuantitatif

Kualitatif

What?

How much?

Penggolongan Teknik Analisis :

Berdasarkan tujuannya :

Page 6: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

6

Pendahuluan

Kimia Analisis Kualitatif

Anorganik

Organik

N, S, O, P, C, dll

Anion dan Kation

Page 7: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 7

PENDAHULUAN …

▪ Kualitatif : mengidentifikasi masing-masing unsur penyusun suatu bahan, dibagi :Anorganik : identifikasi zat anorganik.contoh : logam dalam air minum.

Organik : identifikasi zat organik.contoh : gula dalam darah.

▪ Kuantitatif : menentukan jumlah masing-masing unsur penyusun.

Page 8: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 8

PENDAHULUAN …

2.Penggolongan …b.Berdasarkan cara analisa :

▪ Konvensional / Non instrumental :▪ Misalnya : titrasi, gravimetri, analisis anorganik kualitatif dgn reaksi kimia, dll.

▪ Modern / Instrumental :▪ Misalnya : spektrofotometri, kromatografi dll.

Page 9: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 9

PENDAHULUAN …

2.Penggolongan …c.Berdasarkan jumlah bahan yang digunakan :

macam analisa jumlah bahan▪ Makro 0,1 g▪ Semimikro 0,01 g▪ Mikro 0,001 g ~ 1 mg▪ Ultramikro 0,000001 g ~ 1 g▪ Submikro 0,00000001 g ~

0,01g

Page 10: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 10

PENDAHULUAN …

3.Peran Analisis Kualitatif di Bid. Kesehatan : Industri dan perdagangan kontrol kualitas /

mutu produk, kemurnian / cemaran. Pengawasan Obat dan Makanan kontrol

kualitas / mutu produk. Klinik membantu diagnosis. Forensik identifikasi bahan kimia berbahaya /

racun.

Page 11: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 11

PENDAHULUAN …

4.Analisis Pendahuluan :Bahan yg dianalisis berupa :▪ Zat padat nonmetalik.▪ Larutan.▪ Metal / logam.▪ Bahan yg tidak larut.

Cara Pengujiannya :▪ Reaksi Kering zat padat.▪ Reaksi Basah zat dlm larutan

Page 12: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

12

Pendahuluan

Analisis Kualitatif Anorganik

Fisika

Kimia

Fisikokimia

Page 13: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13

Pendahuluan

Analisis Kualitatif Anorganik

Fisika

Titik didih

Titik leleh

Warna

Page 14: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

Dan (Dia mengendalikan) apa yang Dia ciptakan untukmu di bumi ini dengan berbagai jenis dan macam warnanya. Sesungguhnya pada yang demikian itu benar-benar terdapat tanda (kebesaran Allah) bagi kaum yang mengambil pelajaran (QS An-Nahl 16:13).

Page 15: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

15

Pendahuluan

Mekanisme timbulnya warna

1. Zat menyerap energi dari cahaya matahari di daerah sinar tampak

2. Zat mempunyai gugus kromofor

3. Membentuk senyawa kompleks: antara logam dengan pengkelatnya

Page 16: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

16

Pendahuluan

Alat titik leleh digunakan :

1. Untuk sampel padat

2. Untuk Identitas Senyawa

3. Secara kualitatif digunakan untuk penentuan kemurnian zat

4. Pada Alat sekarang bisa digunakan untuk penentuan kemurnian zat kuantitatif

Alat pengukur titik leleh (MelTemp)

Page 17: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

17

Pendahuluan

: www.chemistry.mcmaster.ca/.../expt1/exp1b-i.html

Page 18: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

18

Pendahuluan

Analisis Kualitatif Anorganik

Fisiokimia

Elektroforesis

Spektrofotometri

Kromatografi

Analisis termal, dll

Page 19: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

19

Pendahuluan

Analisis Kualitatif Anorganik

Kimia

Reaksi Pengendapan

Reaksi Redoks

Reaksi asam basa

Reaksi Kompleks

Page 20: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 20

PENDAHULUAN …

4.Analisa Pendahuluan … Analisis Cara Kering :

▪ Perubahan pada pemanasan :Cara : masukkan zat ke dalam tabung uji lalu panaskan tabung perlahan-lahan sampai terjadi :a)Zat mengalami perubahan warna.Tabel 1.

b)Pembentukan sublimat.Tabel 2.

Page 21: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

21

Analisis cara kering … (1)

Perubahan pada pemanasan sedikit zat dalam tabung uji dipanaskan perlahan-lahan dan

akan terjadi perubahan yang dapat diamati.

Pengamatan Kesimpulan

Pengarangan karena pembakaran dan terbentuk karbondioksida

Zat-zat organik

Hitam tapi tidak disertai pembakaran dan bau

Garam Cu,Mn, Ni

Kuning (panas), putih (dingin) ZnO dan garam-garam Zn

Kuning coklat (panas), kuning (dingin) SnO2 dan BiO3

Kuning (panas / dingin) PbO dan garam Pb

Coklat (panas / dingin) CdO dan garam Cd

Merah hitam (apanas), coklat (dingin) Fe2O3

Putih (panas / dingin) Garam Na, K, Ba, Ca, Mg, Pb

Page 22: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 22

Tabel 2. Pembentukan Sublimat.

No Pengamatan Kesimpulan

1 Sublimat putihHgCl2, HgBr2, Hg2Cl2, amina halida, As2O3, Sb2O2, asam oksalat, asam benzoat

2 Sublimat abu-abu Hg

3 Sublimat abu-abu mengkilap As

4 Sublimat kuning S (meleleh pd pemanasan)

5 Sublimat coklat uap lembayung

Iodium

6 Sublimat hitam Hg

Page 23: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 23

PENDAHULUAN …

4.Analisa Pendahuluan … Analisa Cara Kering …

2)Pemeriksaan nyala lampu :Cara : basahi sejumlah kecil bahan dgn HCl, ambil dgn kawat platina, pijarkan diatas lampu bunsen. Amati warna yang terbentuk.

Page 24: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

24

Pendahuluan

Reaksi Kering

Page 25: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

25

Analisis cara kering … (2)

Pemeriksaan warna nyala logam sedikit zat dalam gelas arloji dibasahi HCl pekat,

beberapa kristal dipijarkan menggunakan kawat platina (Pt) di atas bunsen.

Page 26: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 26

PENDAHULUAN …

4.Analisa Pendahuluan …b.Analisa Cara Basah :

Digunakan untuk analisis kation dan anion larutan.

Berlangsungnya reaksi umumnya ditandai dengan :1)Terbentuknya endapan.2)Timbulnya gas.3)Perubahan warna.

Page 27: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

27

Analisis cara basah Hasil reaksi dapat diketahui dengan mengamati

adanya perubahan yang terjadi, yang pada umumnya berupa terbentuknya endapan, timbulnya gas, dan perubahan warna.

Page 28: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

28

Pendahuluan

Terbentuk endapan

Ciri-ciri reaksi kimia

Page 29: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

29

Pendahuluan

Ciri-ciri reaksi kimia

Karbon dioksida

Melepaskan Gas

Page 30: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

Pendahuluan

30

Ciri-ciri reaksi kimia

Devada’s Alloy

Timbul Gas

Mengakibatkan ledakan jika ada api

Page 31: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 31

PENDAHULUAN …

4.Analisis Pendahuluan …b.Analisis Cara Basah …

▪ Reaksi Pengendapan :Endapan : zat yg memisahkan diri sbg suatu fase padat (dpt berupa kristal atau koloid) keluar dari larutan.Endapan terbentuk jk larutan terlalu jenuh oleh zat tersebut.Dipisahkan dr larutan dgn cara filtrasi atau sentrifugasi.

Page 32: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 32

PENDAHULUAN …

4.Analisis Pendahuluan …b.Analisis Cara Basah …

▪ Reaksi Pengendapan …Kelarutan (K) suatu endapan didefinisikan sbg konsentrasi molar dr larutan jenuh.Kelarutan dipengaruhi oleh :1.Suhu.2.Tekanan.3.Konsentrasi bahan lain dlm larutan.4.Pelarut.

Page 33: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

33

Reaksi pengendapan … (1)

Ksp adalah tetapan kesetimbangan untuk kelarutan suatu senyawa ionik yang sukar larut.

MmAn(s) m M+(aq) + n A-

(aq)

Ksp = [M+]m [A-]n

AgCl(s) Ag+(aq) + Cl-

(aq) Ksp = [Ag+] [Cl-]

Suatu larutan jenuh perak klorida mengandung 0,0015 g zat terlarut dalam 1 liter. Hitung Ksp, bila diketahui Mr AgCl = 143,3 !

Page 34: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 34

PENDAHULUAN …1) Reaksi Pengendapan …

Larutan jenuh suatu garam yg berlebihan yg juga mengandung garam tersebut yg tak larut merupakan sistem kesetimbangan.Misal elektrolit AvA BvB akan terion jadi vA Am+ dan vB Bn- :

AvA BvB vA Am+ + vB Bn-.

Maka tetapan kesetimbangannya ( K ) :

VBvA

vB-nvAm

B A

B x A K

Page 35: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 35

PENDAHULUAN …

1) Reaksi Pengendapan …Konsentrasi AvABvB dalam fase padat tidak berubah, shg dapat dimasukkan suatu tetapan baru Ks ( Hasil Kali Kelarutan ) :

Ks = [Am+]vA x [Bn-]vB.Catt : satuan konsentrasi ion = mol / liter.

Misal A2B3, berapa hasil kali kelarutannya ?

A2B3 2 A3+ + 3 B2-.

Ks = [2 x A3+]2 x [3 x B2-]3.AgCl, berapa hasil kali kelarutannya ?

Page 36: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 36

PENDAHULUAN …

1) Reaksi Pengendapan …Contoh soal :▪ Suatu larutan perak klorida mengandung

0,0015 gram zat terlarut dlm 1 liter. Hitung Ks bila diketahui massa molekul relatif perak klorida adalah 143,3.

▪ Diketahui Ks timbal fosfat = 1,5 x 10-32. Hitung konsentrasi larutan jenuhnya?

Page 37: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 37

PENDAHULUAN …

1) Reaksi Pengendapan …– Soal-soal tugas :

▪ Hitung Ks perak kromat jika diketahui 500 mL larutan jenuh mengandung 3,57 x 10-2 gram zat terlarut dan Mr = 331,7 ?

▪ Hitung konsentrasi ion OH- jika diketahui Ks magnesium hiroksida = 3,4 x 10-8 ?

▪ Berapa konsentrasi ion perak yang tertinggal dlm larutan perak nitrat setelah penambahan HCl sehingga konsentrasi akhir ion klorida = 0,2 M ? Jika Ks AgCl = 1,5 x 10-6

Page 38: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 38

PENDAHULUAN …

4.Analisis Pendahuluan …b.Analisis Cara Basah …

2)Pengendapan sulfida.Prinsip : pengendapan kation dengan H2S sehingga terbentuk garam sulfida.Pengendapan terjadi bila perkalian ion logam dan ion sulfida (dipangkatkan dgn sesuai) melampaui nilai Ks.Konsentrasi ion sulfida dipengaruhi oleh pH larutan, karena H2S merupakan asam lemah yg memiliki 2 disosiasi.

Page 39: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 39

PENDAHULUAN …2) Pengendapan Sulfida …

Kesetimbangan H2S dalam larutan :H2S H+ + HS- K1

HS- H+ + S2- K2

H2S 2H+ + S2- K = K1 x K2.

8

21 10 x 9,1

SH

HS x HK

152

2,1

10 x HS

S x HK

-2

Page 40: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 40

PENDAHULUAN …2) Pengendapan Sulfida …

Perkalian dari dua persamaan tsb :

222321

2

22

10 x 110 x 0,9KKSH

S H

1

Pada temperatur 25C dan tekanan 1 atm larutan jenuh H2S mengandung 0,1 M H2S, maka :

23222222

10 x 1SH 10 x 10,1

S H

Page 41: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 41

PENDAHULUAN …2) Pengendapan Sulfida …

Dari persamaan tadi dapat diubah menjadi :

223

2

H

10S

Dari persamaan tersebut diperoleh bahwa konsentrasi ion sulfida berbanding terbalik dgn kuadrat konsentrasi ion hidrogen.

Jika pS = -log [S2-] dan pH = - log [H+], maka :

pS = 23 – 2pH

Page 42: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 42

PENDAHULUAN …

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24

0 2 4 6 8 10 12 14

pH

pS

Dari grafik terlihat hub antara pS dan pH. Nilai pS berkurang seiring meningkatnya nilai pH.

Persamaan diatas dapat digunakan untuk rentang pH 0 – 8.

Page 43: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 43

PENDAHULUAN …

2) Pengendapan Sulfida …Contoh soal :1.Dalam suatu larutan yang mengandung 0,1M

CuSO4 dan 0,1M MnSO4, apa yang terjadi apabila :a.Larutan diasamkan hingga pH = 0, lalu dijenuhkan dgn gas H2S ?

b.Ditambah larutan amonium sulfida dan pH dibuat 10 ?

Ks CuS = 1 x10-44 dan Ks MnS = 1,4 x 10-15.

Page 44: Analisis Kualitatif Anorganik Bener

13 April 2023 44

PENDAHULUAN …

2) Pengendapan Sulfida …– Soal-soal tugas :

4.Dari larutan ZnCl2 0,01 M, berapakah pH terendah jika ingin mengendapkan ZnS. Jika Ks ZnS = 10-23.