ANALISIS KADAR BORAKS PADA KURMA YANG BEREDAR DI …

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ANALISIS KADAR BORAKS PADA KURMA YANG BEREDAR DI PASAR TANAH ABANG DENGAN

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

SKRIPSI

QAFFAH SILMA AZAS

NIM. 109102000021

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

SEPTEMBER 2013/ 1434H

ii UIN SyarifHidayatullah Jakarta

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ANALISIS KADAR BORAKS PADA KURMA YANG BEREDAR DI PASAR TANAH ABANG DENGAN


SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi

QAFFAH SILMA AZAS

NIM. 109102000021

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI

JAKARTA

SEPTEMBER 2013/ 1434H

iii UIN SyarifHidayatullah Jakarta

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi ini adalah hasil karya sendiri,

dan semua sumber yang dikutip maupun dirujuk

telah saya nyatakan dengan benar.

Nama : Qaffah Silma Azas NIM : 109102000021 Tandatangan :

Tanggal : Jakarta, September 2013

iv UIN SyarifHidayatullah Jakarta

LEMBAR PERSETUJUAN SKRIPSI

NAMA :QAFFAH SILMA AZAS

NIM :109102000021

PROGRAM STUDI : FARMASI

JUDUL SKRIPSI :ANALISIS KADAR BORAKS PADA KURMA YANG

BEREDAR DI PASAR TANAH ABANG DENGAN


Disetujui oleh:

Pembimbing I Pembimbing II

LinaElfita, M.Si., Apt. Supandi ,M.Si., Apt.

NIP.197312122011012002 NIP.

v UIN SyarifHidayatullah Jakarta

HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI

Skripsi ini diajukan oleh :

Nama : QaffahSilmaAzas

NIM : 109102000021

Program Studi : Farmasi

Judul : Analisis Kadar Boraks Pada Kurma yang Beredar di Pasar Tanah Abang dengan Menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis

Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

DEWAN PENGUJI

Pembimbing I : LinaElfita, M.Si., Apt. ( )

Pembimbing II : Supandi ,M.Si., Apt. ( )

Penguji I :IsmiarniKomala, PhD,M. Sc, Apt. ( )

Penguji II :YuniAnggraeni, M.Farm, Apt. ( )

Ditetapkan di :Ciputat

Tanggal : September 2013

vi UIN SyarifHidayatullah Jakarta

ABSTRAK

Nama : Qaffah Silma Azas NIM : 109102000021 Program Studi : Farmasi Judul :Analisis Kadar Boraks pada Kurma yang Beredar di Pasar Tanah

Abang dengan Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis

Telah dilakukan penelitian analisis boraks dalam kurma dengan tujuan untuk mengidentifikasi dan melakukan penetapan kadar, menggunakan metode kualitatif dengan uji nyala api, pereaksi kurkumin cair, dan kertas kunyit; dan kuantitatif dengan spektrofotometer Uv-vis. Hasil penelitian diperoleh panjang gelombang maksimum 549,05nm. Hasil validasi yang telah dilakukan diperoleh linieritas pada rentang konsentrasi 0,1-1,6 µg/mL dengan nilai koefisien korelasi (r) adalah 0,9998; perolehan nilai LOD adalah 0,0392 µg/ mL dan LOQ 0,1309 µg/ mL; nilai akurasi atau persenperolehan kembali yaitu 97,73%; presisi atau hasil simpangan baku dan simpangan baku relative atau koefisienvariasi (KV) adalah0,271 % dan 0,278%. Dari uji validasi tersebut menunjukkan bahwa semua metode yang telah dilakukan valid, sehingga dapat dilakukan penetapan kadar boraks pada sampel. Dari hasil penelitian ini sebanyak 13 sampel kurma yang diperiksa, 9 sampel yang diuji secara kualitatif positif ditemukan adanya boraks dan dengan pengujian kuantitatif diperoleh kadar terendah 84,25 µg/gram dan kadar tertinggi 559,10 µg/gram.

Kata kunci: boraks, kurma, kurkumin, spektrofotometer UV-vis.

vii UIN SyarifHidayatullah Jakarta

ABSTRACT

Name : Qaffah Silma Azas NIM : 109102000021 Program Study : Pharmacy Judul :Determination of boraks contain in date palm which distributed in

Tanah Abang market using UV-Vis spectrophotometer Analysis of borax in date palm has been done on research for identification and determine content of borax using qualitative method by flame test, curcumin liquid reagen and turmeric paper and also with quantitative method by UV-Vis spectrophotometry. The result of this research obtained the maximum wave length in 549,05 nm. Validation value has been know in range concentration 0,1-1,6 µg/ml with the correlation coefficient value were 0.9998, LOD value were 0,0392 µg/ml and LOQ value were 0,1309 µg/ml; acuratation value were 97,73%; precision value and variation coefficient value respectively were 0,271% and 0,278%. The parameters of validation test showed that all method were validated and can be used for determine content of borax on sampel. The result of this research 13 samples were examined, 9samples were identified by quantitative method showed positive content on samples. The result showed 9 out of 13 samples were identified qualitatively were positive containing borax and quantitative the lower content of boraks on 84,25 µg /gram and the largest content of boraks on 559,10 µg/gram. Keywords: borax, date palm, curcumin, UV-Vis spectrophotometer

viii UIN SyarifHidayatullah Jakarta

KATA PENGANTAR

Bismillahirahmaanirrahiim

Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah SWT, karena atas segala rahmat dan

karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi dengan

judul “Analisis Kadar Boraks pada Kurma yang Beredar di Pasar Tanah Abang dengan

Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat

untuk menyelesaikan program pendidikan tingkat Strata 1 (S1) pada Program Studi

Farmasi, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN)

Syarif Hidayatulah Jakarta.

Pada kesempatan ini perkenankanlah penulis menyampaikan ucapan terima

kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ibu Lina Elfita, M.Si., Apt. dan bapak Supandi, M.Si., Apt. Selaku pembimbing

yang telah memberikan waktu, tenaga, pikiran, bimbingan serta motivasi kepada

penulis selama penelitian.

2. Prof. DR (hc). Dr. M. K Tadjudin, Sp. And. Selaku dekan Fakultas Kedokteran

dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatulah Jakarta.

3. Drs. Umar Mansur, M.Sc. Selaku ketua Program Studi Farmasi Fakultas

Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif

Hidayatulah Jakarta.

4. Dosen-dosen, staff, karyawan Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan

Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatulah Jakarta.

5. Kakak-kakak laboran Ka pipit, Ka prita, Ka Eris, Ka Lisna, Ka Tiwi, Ka Liken,

Ka Rahmadi yang telah memberi bantuan kepada penulis pada saat penelitian di

kampus.

6. Teruntuk kedua orang tuaku tercinta Ibunda Zamni Sa’adah S.Pd dan ayahanda

Azwar Danuar, serta adikku tersayang rintul kiting Arifia Azas dan saudaraku

dr.Latifahni Salinaz yang telah melimpahkan segenap tenaga baik batin maupun

lahiriah dan mengucurkan doa yang tak pernah berhenti serta cinta dank asih

sayangnya yang tak tergantikan dalam setiap langkah penulis lakukan dalam

menyelesaikan skripsi ini.

ix UIN SyarifHidayatullah Jakarta

7. Teruntuk orang tua keduaku Dr. Anwar Abbas MM., M.Ag dan Nurlaili S.Pd

dan kakak-kakaku Uda Hero, Uni Dini, Uni Rika, dan Ka Nuki serta sanak

saudara lainnya terima kasih atas bantuan semangat dan do’anya.

8. Yoga Dwidingga atas segala pengertian, semangat dan bantuannya.

9. Sahabat-sahabat tersayang Bella, Chairunisa, Cimo Nadya, Indah Fadlul, Widya,

Chacha, Ziah, Isti, Liza, Vivi, Gian Pertela, Arif, Irsyad, Agung, Mutia, Dina,

Nova, Risda, Hissi, Ahda, Puput. Terima kasih untuk tambahan ilmu, semangat,

motivasi, canda tawa dan kasih sayang selama ini, semoga persahabatan kita

selalu selamanya.

10. Sahabat-sahabat 7 cm yang hebat untuk motivasi semangat berjuang bersama

dan lulus bersama Indah Fadlul Maula, Faris Biladi, Alm. Danu Saputro, Lutfi

Destianto S.P., Rusdi S.P., Dewi AntariksaS.Pd.

11. Teman-teman seperjuangan jurusan Farmasi angkatan 2009 kelas A dan B.

Terima kasih atas kebersamaan kita dari awal masuk sampai akhir ini, semoga

silaturahmi kita bisa tetap terus terjaga, karena kita adalah keluarga.

12. Serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu-persatu yang turut

membantu menyelesaikan skripsi.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan, oleh

karena itu penulis dengan senang hati menerima segala saran dan kritik. Semoga

kebaikan yang telah diberikan kepada penulis dicatat sebagai amal ibadah dan dibalas

oleh Allah SWT dan penulis berharap semoga penelitian ini dapat bermanfaat bagi

masyarakat dan dalam pengembangan ilmu pengetahuan. Aamiin.

Jakarta, September 2013

Penulis

x UIN SyarifHidayatullah Jakarta

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK Sebagai sivitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah

Jakarta, Saya yang bertanda tangan di bawah ini :

Nama : QaffahSilmaAzas

NIM : 109102000021

Program studi : Farmasi

Fakultas : Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan (FKIK)

JenisKarya : Skripsi

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/ karya ilmiah

saya dengan judul

ANALISIS KADAR BORAKS PADA KURMA YANG

BEREDAR DI PASAR TANAH ABANG DENGAN


Untuk dipublikasikan atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital Library

Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta untuk

kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang-Undang Hak Cipta.

Dengan demikian persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan

sebenarnya.

Nama : Qaffah Silma Azas NIM : 109102000021 Tandatangan :

Tanggal : Jakarta, September 2013

xi UIN SyarifHidayatullah Jakarta

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL .................................................................................... HAL AMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ....................................... HALAMAN PERSETUJUAN SKRIPSI ................................................... HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................... ABSTRAK ............................................................................................... ABSTRACT ............................................................................................... KATA PENGANTAR ................................................................................. HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ............. DAFTAR ISI ............................................................................................... DAFTAR GAMBAR ................................................................................... DAFTAR TABEL ........................................................................................ DAFTAR LAMPIRAN................................................................................ BAB 1 PENDAHULUAN ............................................................................

1.1. Latar belakang .............................................................................. 1.2. Perumusan masalah ...................................................................... 1.3. Tujuan Penelitian .......................................................................... 1.4. Manfaat Penelitian ........................................................................

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA .................................................................. 2.1. Bahan Tambahan Makanan .......................................................... 2.2. Bahan Pengawet ........................................................................... 2.3. Kurma (Phoenix dactylifera) ........................................................ 2.4. Boraks ........................................................................................... 2.5. Kurkumin ..................................................................................... 2.6. Spektrofotometer UV- Vis ........................................................... 2.7. Validasi Metode Analisis ............................................................. 2.8. Teknik Sampling ..........................................................................

BAB 3METODOLOGI PENELITIAN .................................................... 3.1. Pengambilan Sampel .................................................................... 3.2. Tempatdan Waktu Penelitian ....................................................... 3.3. Alat dan Bahan ............................................................................. 3.4. Prosedur Penelitian ...................................................................... BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................... 4.1. Preparasi Sampel Uji .................................................................... 4.2. Uji Kualitatif ................................................................................ 4.3. Uji Kuantitatif .............................................................................. BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................... 5.1. Kesimpulan .................................................................................. 5.2. Saran ............................................................................................. DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................

ii iii iv v

vi vii viii

x xi

xii xiii xiv

1 1 4 4 4 5 5 5 9

10 13 13 18 23 26 26 26 26 26 32 33 33 35 42 42 42 43

xii UIN SyarifHidayatullah Jakarta

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Rumus Struktur Boraks .............................................................. 11 Gambar 2.2 Rumus Struktur Kurkuminoid utama rimpang kunyit ............... 13 Gambar 2.3 Berkas sinar melewati medium .................................................. 14 Gambar 2.4 Skema kerja alat spektroskopi ................................................... 15 Gambar 2.5 Skema Spektrofotometer tipe Single beam ................................ 16 Gambar 2.6 Skema Spektrofotometer tipe double beam ............................... 16 Gambar 2.7 Proses Penyerapan cahaya ......................................................... 17 Gambar 4.1 Sampel kurma curah yang diperoleh dari pasar tanah abang .... 37 Gambar 4.2 Uji nyala api serbuk boraks yang dibakar berwarna hijau ......... 38

xiii UIN SyarifHidayatullah Jakarta

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Pembagian daerah spektrum secara garis besar ..................................... 14 Tabel 4.1 Hasil kadar boraks yang diperoleh pada sampel kurma curah

menggunakan Spektrofotometer Uv-vis ................................................ 33 Tabel 4.2 Nilai absorbansi larutan boraks dengan menggunakan

spektrofotometer .................................................................................... 38 Tabel 4.3 Perhitungan presisi dan akurasi kurmasimulasi ..................................... 39 Tabel 4.4 Hasil kadar boraks yang diperoleh pada sampel kurma curah

menggunakan Spektrofotometer Uv-vis ................................................ 41

xiv UIN SyarifHidayatullah Jakarta

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Sampel uji yang diperoleh dari pasar Tanah Abang .............. 46 Lampiran 2. Hasil uji kualitatif .................................................................. 46 Lampiran 3. Hasil uji warna dengan menggunakan kurkumin cair ........... 47 Lampiran 4. Hasil identifikasi boraks dengan menggunakan kertas

kurkumin ................................................................................ 48 Lampiran 5. Nilai Absorbansi dan kurva kalibrasi larutan deret standard

boraks yang diperoleh menggunakan spektrofotometer UV-Vis .......................................................................................... 49

Lampiran 6. Perhitungan nilai LOD dan LOQ dari deret standard boraks dengan y=0,0553+0,33x ........................................................ 50

Lampiran 7. Skema Pencampuran larutan boraks ke dalam kurma ........... 51 Lampiran 8. Absorbansi yang diperoleh dari simulasi kurma berboraks

dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis .................. 52 Lampiran 9. Presentasi perolehan kembali simulasi kurma berboraks ..... 52 Lampiran 10. Perhitungan nilai LOD dan LOQ dari kurva kalibrasi yang

menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis .................. 53 Lampiran 11. Perhitungan presisi dan akurasi kurma simulasi ................... 54 Lampiran 12. Absorbansi sampel kurma menggunakan spektrofotometer

UV-Vis................................................................................... 56 Lampiran 13. Peraturan Menteri Kesehatan Nomor

:1168/Menkes/Per/X/1999 tentang bahan tambahan yang dilarang digunakan dalam makanan ...................................... 57

1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Peningkatan kualitas sumber daya manusia salah satunya ditentukan oleh

kualitas pangan yang dikomsumsinya. Berdasarkan UU No. 7 tahun 1996 tentang

pangan menyatakan bahwa pangan yang dikomsumsi harus memenuhi beberapa

kriteria, di antaranya adalah aman, bergizi, bermutu, dan dapat terjangkau oleh

daya beli masyarakat. Aman yang dimaksud adalah bebas dari cemaran biologi,

kimia, dan cemaran lain yang dapat mengganggu, merugikan, dan membahayakan

kesehatan manusia (Depkes, 1996).

Cemaran yang terdapat pada pangan umumnya berasal dari bahan

tambahan yang dapat diduga digunakan sebagai pengawet, pewarna, pemanis, dan

aroma. Berdasarkan permenkes RI No. 1168/MENKES/PER/X/1999, bahan

makanan yang dilarang digunakan dalam bahan makanan tambahan salah satunya

adalah asam borat (boric acid) dan senyawanya (Depkes, 1999). Permenkes

tersebut dapat dilihat pada lampiran 13.

Boraks berasal dari bahasa arab yaitu bouraq, pada awalnya dikenal

mempunyai aktivitas sebagai bahan antiseptik yang digunakan sebagai bahan

pembersih, pengawet kayu, dan herbisida. Namun saat ini boraks tidak digunakan

sebagai pembersih, tetapi digunakan sebagai pengental atau pengawet makanan.

Dengan adanya boraks, adonan dapat lebih lentur dan elastis, sehingga tidak

cepat melebar atau sagging. Boraks banyak digunakan oleh industri kecil atau

industri rumah tangga, dalam pembuatan adonan mie, gendar, atau kerupuk

gendar (kerupuk nasi) (Winarno et al., 1994).

Dalam air, boraks merupakan campuran natrium metaborat dan asam

borat. Sedangkan dalam suasana asam, boraks terurai menjadi asam borat. Gejala

keracunan boraks akut meliputi rasa mual, muntah–muntah, suhu tubuh menurun,

lemah, sakit kepala, rash erythematous, bahkan dapat menimbulkan shock.

Kematian pada orang dewasa dapat terjadi dalam dosis 15-25 gram, sedangkan

pada anak dosis 5-6 gram. Asam borat dan senyawanya akan memberikan dampak

kronis mulai dari dosis 0,2 mg/kg/hari (USDA, 2006).

2

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Beberapa penelitian telah dilakukan terkait penggunaan boraks pada

makanan. Penelitian terhadap mie basah di kota Padang menyatakan bahwa 5 dari

10 sampel yang diuji mengandung boraks dengan kadar tertinggi adalah 557,14

ppm (Elmatris et al., 2006). Data Survei Keamanan Pangan Badan POM RI tahun

2010 menyatakan penyalahgunaan formalin sebesar 4,89% dan penyalahgunaan

boraks sebesar 8,80%. Analisis boraks pada lontong yang dilakukan oleh Anisyah

Nasution di Medan tahun 2009 menyatakan bahwa 62,5% lontong yang beredar di

kelurahan Padang Bulan Kota Medan mengandung boraks. Di Jakarta Balai Besar

Pengawas Obat dan Makanan DKI Jakarta memeriksa sampel berupa kue basah,

krupuk, mie, tahu, asinan dan minuman seperti es buah dan es doger di pasar

Bendungan Hilir yang positif mengandung boraks dan bahan yang berbahaya

lainnya (Afifah, 2012). Hal tersebut menunjukkan bahwa meskipun pemerintah

telah melarang pengunaan boraks, ternyata sebagian masyarakat produsen

makanan masih menggunakannya.

Bahan pangan yang cukup digemari di Indonesia salah satunya adalah

kurma, terlebih saat musim haji dan saat bulan Ramadhan tiba. Banyak

masyarakat muslim yang mengonsumsi kurma karena selain disunnahkan untuk

berbuka puasa dengan kurma, kurma juga mempunyai kadar glukosa yang tinggi

sehingga mengembalikan energi bagi tubuh yang berpuasa menahan makan dan

minum sejak terbit fajar hingga terbenam matahari.

Telah diriwayatkan dari Salman bin ‘Amir radhiyallahu 'anhu, bahwa

Rasulullah shallallahu 'alaihi wasallam bersabda: “Apabila salah seorang di

antara kalian berbuka, hendaklah berbuka dengan kurma, karena dia adalah

berkah, apabila tidak mendapatkan kurma maka berbukalah dengan air karena

dia adalah bersih.” (HR. Tirmidzi dan Abu Dawud). Dan Ibnu Katsir berkata,

”Allah menyebutkan buah kurma ini secara khusus karena kemuliaan dan

manfaat yang dikandungnya, baik ketika masih basah maupun ketika telah

kering”.

Di industri biasanya menyimpan kurma pada suhu -3° C selama satu

tahun. Setelah masa pengemasan tersebut, kurma di sebar ke pasaran. Buah kurma

memiliki umur simpan sampai 2 tahun pada suhu kamar (25° C). Kualitas kurma

3


dipengaruhi oleh kondisi penyimpanan, karena karakteristik pada kurma dapat

berbeda setelah ditangan konsumen (Biglari, 2009).

Masa simpan kurma yang hanya bertahan 2 tahun, pada suhu kamar

(25°C) dan masa laris penjualan hanya pada momen-momen tertentu tersebut,

memungkinkan para produsen mengolah kurma agar mempunyai masa simpan

yang lebih lama lagi. Hal ini diberitakan tim Reportase Investigasi di salah satu

stasiun TV Swasta. Tim Reportase Investigasi mengendus adanya penggunaan

boraks pada kurma dengan melakukan studi kasus. Sampel uji 4 dari 8 sampel

studi kasus positif mengandung boraks. Kurma yang mengandung boraks tersebut

dibeli di toko khusus buah ternama dan supermarket. Studi kasus yang dilakukan

oleh tim Reportase Investigasi tersebut dapat disimpulkan bahwa harga, tampilan,

atau kemasan penjualan bukan patokan sebuah kurma aman dikonsumsi.

Dalam harian kompasiana-kesehatan online pada tanggal 14 November

2012 menyatakan bahwa dengan bahan kurma yang mutu dan masa simpan lebih

dari 2 tahun, biasanya para pedagang/distributor mendaur ulang kurma dengan

cara mencampurkan boraks dan minyak kelapa, kurma-kurma yang nyaris busuk

dibuat menjadi kurma yang menarik minat untuk dikonsumsi. Minyak kelapa

berfungsi untuk memisahkan buah kurma agar tidak saling lengket satu sama lain.

Kurma tersebut kemudian dijual ke konsumen dengan harga yang murah. Tujuan

menyulap kurma yang hampir busuk dan kadaluarsa tersebut agar terlihat segar

dan layak konsumsi. Berdasarkan hal-hal yang telah diuraikan tersebut di atas

maka pada penelitian ini akan dilakukan analisis boraks pada kurma yang dijual di

pasar Tanah abang. Pasar Tanah Abang dipilih karena terdapat banyak penjual

kurma yang di-import langsung dari Saudi Arabia.

Identifikasi adanya boraks dilakukan dengan metode kualitatif dengan uji

nyala api, pereaksi kurkumin cair, dan uji kertas kunyit sedangkan penetapan

kadar boraks dilakukan dengan metode kuantitatif menggunakan

Spektrofotometer UV- Vis.

4


1.2. Perumusan Masalah

1. Apakah validasi metode penetapan kadar boraks menggunakan

Spektrofotometer UV-Vis memenuhi persyaratan.

2. Apakah kurma yang beredar di pasar Tanah Abang mengandung boraks

sebagai bahan pengawetnya.

1.3. Tujuan penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menganalisis kandungan boraks

pada kurma.

1.4. Manfaat Penelitian

1. Penelitian ini diharapkan memberikan informasi kepada masyarakat

bahwa pada beberapa produk kurma ternyata mengandung boraks sebagai

pengawet,

2. Hasil penelitian ini diharapkan dapat meningkatkan kewaspadaan

masyarakat pada produk yang mengandung boraks, khususnya buah

kurma.


BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Bahan Tambahan Makanan

Pengertian atau definisi bahan tambahan makanan (BTM) cukup

bervariasi. Secara umum yang dimaksud dengan bahan tambahan makanan adalah

bahan-bahan yang ditambahkan ke dalam makanan selama produksi, pengolahan,

pengemasan, atau penyimpanan untuk tujuan tertentu (Depkes, 1999).

Pemberian bahan tambahan pada makanan dan minuman sudah menjadi

hal biasa dilakukan oleh masyarakat. Bahan tambahan makanan berarti bahan

apapun yang biasanya tidak dimakan sendiri sebagai suatu makanan dan biasanya

tidak digunakan sebagai bahan-bahan khas untuk makanan, baik mempunyai nilai

gizi atau tidak, yang bila ditambahkan dengan sengaja pada makanan untuk

teknologi termasuk (organoleptik) dalam pembuatan, pengolahan, penyiapan,

perlakuan, pengepakan, pengemasan, pengangkutan atau penanganan makanan

atau dapat diharapkan (secara langsung atau tidak langsung) terhadap makanan itu

atau hasil sampingannya menjadi bagian komponen makanan itu atau

mempengaruhi ciri-ciri makanan itu (Depkes, 1999).

Peranan BTM pada dasarnya sebagai senyawa yang ditambahkan dalam

bahan pangan untuk memperbaiki penampilan, cita rasa, tekstur, atau sifat-sifat

penyimpanannya serta untuk mempengaruhi kualitas yang dikehendaki. BTM

digunakan di industri-industri makanan untuk meningkatkan mutu pangan olahan.

Bahan tambahan makanan tersebut hanya dibenarkan jika ditujukan untuk

keperluan berikut:

1. Mempertahankan nilai gizi makanan

Sebagai contoh, penambahan bahan antioksidan seperti BHA (butil

hidroksianisol) dalam pengolahan vitamin A akan mempertahankan potensi

vitamin tersebut bila ditambahkan pada makanan.

2. Sebagai konsumsi segolongan orang tertentu yang memerlukan makanan diet.

Misalnya penambahan bahan pemanis buatan seperti sakarin ke dalam

makanan atau minuman, sehingga tidak menambahkan kalori ke dalam

makanan tersebut.

6


3. Mempertahankan mutu atau kestabilan makanan atau untuk memperbaiki

sifat-sifat organoleptiknya sehingga tidak menyimpang dari sifat alamiahnya,

dan dapat membantu mengurangi makanan yang dibuang. Bahan pengawet

memegang peranan penting dalam memperpanjang daya simpan makanan,

sehingga memungkinkan bagi makanan-makanan tersebut ditransportasikan

dalam jarak yang jauh, disimpan untuk waktu yang lama, tetapi masih dapat

dikonsumsi secara aman.

4. Sebagai keperluan pembuatan, pengolahan, penyediaan, perlakuan,

pewadahan, pembungkusan, pemindahan, atau pengangkutan.

Beberapa makanan dalam proses pengolahannya membutuhkan penggunaan

bahan-bahan seperti bahan pengstabil bahan penjernih, dan bahan pengikat

logam. Penggunaan bahan-bahan tersebut memungkinkan bagi industri dalam

skala besar memproduksi makanan dengan komposisi dan mutu yang konstan

sepanjang tahun.

5. Membuat makanan menjadi lebih menarik penggunaan bahan tambahan

makanan, seperti pewarna dan bahan pemantap tekstur memperbaiki bahan

baku yang bervariasi sehingga nantinya produk akhir mempunyai

penampakan, rasa, serta penampilan yang selalu sama setiap waktu (Winarno,

Titi, 1994; Des Rosier, 1998).

2.2 Bahan Pengawet

Bahan Pengawet umumnya digunakan untuk mengawetkan pangan yang

mempunyai sifat mudah rusak. Bahan ini dapat menghambat atau memperlambat

proses fermentasi, pengemasan, atau penguraian yang disebabkan oleh mikroba.

Akan tetapi tidak jarang produsen menggunakan zat tersebut pada pangan dengan

tujuan untuk memperpanjang masa simpan atau memperbaiki tekstur.

Pengawet yang banyak dijual di pasaran dan digunakan untuk

mengawetkan berbagai bahan pangan adalah benzoat, yang umumnya terdapat

dalam bentuk natrium benzoat atau kalium benzoat yang bersifat lebih mudah

larut. Benzoat sering digunakan untuk mengawetkan berbagai pangan dan

minuman, seperti sari buah, minuman ringan, saus tomat, saus sambal, selai, jeli,

manisan, kecap, dan lain-lain (Cahyadi, 2008).

7


Penggunaan pengawet dalam pangan harus tepat, baik jenis maupun

dosisnya. Suatu bahan pengawet mungkin efektif untuk mengawetkan pangan

tertentu, tetapi tidak efektif untuk mengawetkan pangan lainnya karena pangan

mempunyai sifat yang berbeda-beda, sehingga mikroba perusak yang akan

dihambat pertumbuhannya pun juga berbeda. Saat ini, masih banyak ditemukan

penggunaan bahan-bahan pengawet yang dilarang untuk digunakan dalam pangan

dan berbahaya bagi kesehatan, seperti boraks dan formalin (Cahyadi, 2008).

Pemakaian bahan pengawet dari satu sisi menguntungkan karena dengan

bahan pengawet, bahan pangan dapat dibebaskan dari kehidupan mikroba, baik

yang bersifat patogen yang dapat menyebakan keracunan atau gangguan

kesehatan lainnya maupun mikrobial yang non-patogen yang dapat menyebabkan

kerusakan bahan pangan, misalnya pembusukan. Namun dari sisi lain, bahan

pengawet pada dasarnya adalah senyawa kimia yang merupakan bahan asing yang

masuk bersama pangan yang dikonsumsi. Apabila pemakaian bahan pangan dan

dosisnya tidak diatur dan diawasi, kemungkinan besar akan menimbulkan

kerugian bagi pemakainya. Kerugian tersebut dapat bersifat langsung, misalnya

keracunan, maupun yang bersifat tidak langsung atau kumulatif, misalnya bila

bahan pengawet yang digunakan bersifat karsinogenik. Kebanyakan bahan

pengawet memiliki ciri sebagai senyawa kimia yang relatif sederhana jika

dibandingkan dengan senyawa kimia lainnya yang diperlukan untuk memberikan

tingkat toksisitas yang selektif (Cahyadi, 2008).

Pengertian bahan pengawet sangat bervariasi tergantung dari negara yang

membuat batasan pengertian tentang bahan pengawet. Meskipun demikian,

penggunaan bahan pengawet memiliki tujuan yang sama, yaitu mempertahankan

kualitas dan memperpanjang umur simpan bahan pangan. Bahan pengawet adalah

senyawa yang mampu menghambat dan menghentikan proses fermentasi,

pengasaman, atau bentuk kerusakan lainnya, atau bahan yang dapat memberikan

perlindungan bahan pangan dari pembusukan. Menurut Peraturan Menteri

Kesehatan Republik Indonesia Nomor 722/Menkes/Per/IX/1988, bahan tambahan

pangan yang mencegah atau menghambat fermentasi, pengasaman, atau peruraian

lain terhadap pangan disebabkan oleh mikroorganisme. Zat pengawet terdiri dari

senyawa organik dan anorganik dalam bentuk asam dan garamnya. Aktivitas-

8


aktivitas bahan pengawet tidaklah sama, misalnya ada yang efektif terhadap

bakteri, khamir, ataupun kapang (Cahyadi, 2008).

Bahan pengawet merupakan salah satu bahan tambahan pangan yang

paling tua penggunaannya. Pada permulaan peradaban manusia, asap telah

digunakan untuk mengawetkan daging, ikan, jagung. Demikian pula pengawetan

dengan menggunakan garam, asam, dan gula telah dikenal sejak dulu kala.

Secara ideal, bahan pengawet akan menghambat atau membunuh mikroba

yang penting dan kemudian memecah senyawa berbahaya menjadi tidak

berbahaya dan tidak toksik. Bahan pengawet akan mempengaruhi dan menyeleksi

jenis mikroba yang dapat hidup pada kondisi tersebut. Secara umum penambahan

bahan pengawet pada pangan bertujuan sebagai berikut:

a. menghambat pertumbuhan mikroba pembusuk pada pangan baik yang

bersifat patogen maupun yang tidak patogen

b. memperpanjang umur simpan pangan

c. tidak menurunkan kualitas gizi, warna, citra rasa, dan bau bahan pangan

yang diawetkan

d. tidak untuk menyembunyikan keadaan pangan yang berkualitas rendah

e. tidak digunakan untuk menyembunyikan penggunaan bahan yang salah

atau yang tidak memenuhi persyaratan

f. tidak digunakan untuk menyembunyikan kerusakan bahan pangan.

Keamanan senyawa-senyawa kimia dalam bahan pangan sangat perlu

diperhatikan, baik senyawa kimia yang ditambahkan di luar bahan pangan

maupun senyawa kimia yang terdapat secara alami dalam bahan pangan itu

sendiri. Terdapat beberapa persyaratan untuk bahan pengawet kimiawi lainnya,

selain persyaratan yang dituntut untuk semua bahan tambahan pangan, antara lain:

a. memberi arti ekonomis dari pengawetan (secara ekonomis

menguntungkan)

b. digunakan hanya apabila cara-cara pengawetan yang lain tidak mencukupi

atau tidak tersedia

c. memperpanjang umur simpan dalam pangan

d. tidak menurunkan kualitas (warna, citra, rasa, dan bau) bahan pangan yang

diawetkan

9


e. mudah dilarutkan

f. menunjukkan sifat-sifat antimikroba pada jenjang pH bahan pangan yang

diawetkan

g. aman dalam jumlah yang diperlukan

h. mudah ditentukan dengan analisis kimia

i. tidak menghambat enzim-enzim pencernaan

j. tidak mengalami dekomposisi atau tidak bereaksi untuk membentuk suatu

senyawa kompleks yang bersifat lebih toksik

k. mudah dikontrol dan didistribusikan secara merata dalam bahan pangan

l. mempunyai spektra antimikrobia yang luas, meliputi macam-macam

pembusukan oleh mikrobia yang berhubungan dengan bahan pangan yang

diawetkan (Cahyadi, 2008).

2.3 Kurma (Phoenix dactylifera)

Kurma merupakan kebutuhan utama dan menjadi salah satu sektor

ekonomi di Timur Tengah. Karena sejarah pembudidayaannya sudah lama sekali,

asal-usulnya yang pasti tidak diketahui, namun diduga pohon ini berasal dari oasis

padang pasir di Afrika Utara. Kurma (Phoenix dactylifera) atau dalam bahasa

Arab biasa disebut tamr tergolong dalam kerajaan plantae, divisi magnoliophyta,

Kelas liliopsida, ordo arecales, keluarga arecaceae, genus phoenix, dan spesies

Phoenix dactylifera (FAO, 2004). Terdapat empat tahap dalam pematangan buah

kurma yaitu tahap kimri, tahap khalal, tahap rutab, dan tahap tamr (Aji, 2009).

Buah kurma, juga dikisahkan dalam Al- Quran Surat Maryam ketika akan

melahirkan nabi Isa a.s

“Maka Jibril menyeru ke arahnya dari tempat yang rendah: 'Janganlah kamu takut/bermuram durja, sesungguhnya Tuhanmu menjadikan anak sungai di bawahmu dan goyangkanlah pangkal pohon kurma itu ke arahmu, niscaya pohon tersebut akan menggugurkan buah yang masak kepadamu." (Al-Quran; Surah Maryam ayat 24-25). Berdasarkan kisah tersebut dapat dianalisis makna tersirat di dalamnya,

bahwa mengonsumsi kurma sangat baik untuk tubuh bahkan dianjurkan oleh

agama islam. Kadar gula pada kurma sangat tinggi, yaitu mencapai 50-57%.

Kadar gulanya yang tinggi sangat baik bila dijadikan sebagai sumber energi

10


tubuh. Gula ini diperoleh dari penyerapan makanan utama karbohidrat oleh

mukosa usus halus. Gula banyak terdapat dalam plasma darah yang juga menjaga

keseimbangan hematokrit darah. Pada plasma darah glukosa berbentuk glukosa-6-

fosfat dan glukosa-1-fosfat (Lehninger, 1980).

Buah kurma kaya dengan protein, serat, glukosa, dan vitamin A (く-

karoten), vitamin B1 ( tiamin), vitamin B2 (riboflafin), vitamin C (asam askorbat),

biotin, niasin, dan asam folat, juga terdapat zat mineral seperti besi, kalsium,

sodium, dan potassium. Selain itu kadar protein pada buah kurma sekitar 1,8-2%,

kadar glukosa sekitar 50-57%, dan kadar serat 2-4% (Aji, 2009). Biji kurma juga

mengandung sejumlah senyawa fenolik seperti hidroksitiroson, dan tirosol,

senyawa sterol seperti kolesterol, stigmasterol, dan く-sitosterol, selain itu juga

terdapat senyawa tokoferol seperti α-tokoferol, δ-tokoferol, dan け-tokoferol (Aji,

2009).

Unsur makanan yang paling cepat untuk dicerna dan paling cepat masuk

ke dalam darah adalah zat gula, khususnya yang mengandung monosakarida

(sukrosa) dan disakarida (glukosa) karena tubuh manusia dapat dengan mudah dan

cepat menyerapzat tersebut dalam waktu beberapa detik saja. Terlebih apabila

lambung dan usus-usus sedang dalam keadaan kosong sebagaimana kondisi orang

yang berpuasa. Kurma memiliki kadar gula yang tinggi (semi-kering kurang lebih

60% setelah panen) dan kadar air yang rendah (kadar air pada kurma dari 81,33-

81,77% mengalami penurunan menjadi 15% setelah panen). Hal inilah yang

membuat kurma itu tahan terhadap pembusukan mikroba setelah panen (Tafti,

2006). Berdasarkan kadar air, kurma dapat dibagi menjadi tiga macam yakni

kurma lunak (soft) dengan kadar 18-22% ; setengah kering (semi-dry) dengan

kadar 11-15% ; dan kering (dry) 7-9% (Biglari, 2009).

2.4 Boraks

Rumus Molekul : Na2B4O7. 10H2O

Nama Kimia : Natrium tertaborat

Berat Molekul : 381,37

Berat Jenis : 1,68- 1,72

11


Boraks merupakan senyawa kimia yang mengandung unsur boron (B).

Boraks merupakan kristal lunak tidak berwarna, terjadi dalam suatu deposit hasil

proses penguapan hot spring (pancuran air panas) atau danau garam. Boraks

termasuk kelompok mineral borat, suatu jenis senyawa kimia alami yang

terbentuk dari boron (B) dan oksigen (O2). Beberapa jenis boraks jarang ditemui,

dan terjadi pada daerah tertentu saja, sebaliknya beberapa di antaranya, misalnya

boraks, kernite (Na2B4O74H2O) dan colemanite (Ca2B6O11.5H2O) secara komersil

ditambang untuk pembuatan boraks, asam borat serta berbagai garam boron

sintesis (Winarno, Titi, 1994).

Boraks mempunyai ciri hablur transparan tidak berwarna atau serbuk

hablur putih dan tidak berbau. Larutannya bersifat basa terhadap fenoftalen. Pada

udara kering merapuh. Hablur sering dilapisi serbuk warna putih. Larut dalam 20

bagian air; 0,6 bagian air mendidih dan 1 bagian gliserol, praktis tidak larut dalam

etanol (Reynold, 1982; Farmakope IV, 1995; Farmakope III, 1979).

Sifat Farmakologis

a. Absorpsi

Boraks diabsorpsi secara cepat oleh saluran cerna, kulit yang terbakar, dan

pada kulit yang terluka. Namun boraks tidak diabsorpsi secara baik pada kulit

yang utuh. Boraks didistribusikan ke seluruh tubuh dan memiliki afinitas yang

besar terhadap hati, otak, dan ginjal, sehingga dapat terakumulasi pada organ

tersebut (Goodman, 1975; Winarno, 1994; Haddad et al., 1990).

Titik Leleh : 175oC

Struktur molekul

[Sumber: http://pubchem.ncbi.nlm.nihgov/summary/summary.cgi?cid=6432057]

Gambar 2.1 Struktur molekul boraks

http://pubchem.ncbi.nlm.nihgov/summary/summary.cgi?cid=6432057

12


Pada keadaan normal, konsentrasi boraks di dalam serum sebesar 7 mg/l,

tetapi pada keracunan konsentrasinya 20-150 mg/l. Sedangkan pada kasus

kematian dapat terjadi pada konsentrasi 200-15000 mg/l (Flanaga et al., 1995).

b. Ekskresi

Boraks diekskresikan sebagian besar melalui ginjal. Lebih dari 50% dosis

oral diekskresikan tanpa perubahan melalui ginjal selama 24 jam dan 90% setelah

96 jam. Sebagian kecil dikeluarkan melaui kelenjar keringat. Waktu paruh

dilaporkan bervariasi, antara 5-21 jam (Haddad et al., 1990).

c. Toksisitas

Keracunan boraks terjadi absorpsi yang berlangsung dengan segera dari

saluran pencernaan makanan, kulit yang terluka, lecet, atau terbakar yang

mendapat pengobatan secara berulang-ulang dengan serbuk atau larutan asam

borat. Selain itu, ekskresi boraks yang lambat juga memperbesar terjadinya

akumulasi akibat penggunaan berulang. Pada bayi dan anak-anak keracunan lebih

mudah terjadi dibandingkan orang dewasa, dan kematian dapat terjadi setelah

penggunaan topikal dari serbuk boraks untuk mengobati ruam. Keracunan dapat

bersifat akut maupun kronis dengan manifestasi yang utama adalah kulit

mengelupas, demam, dan anuria. Gejala keracunan boraks akut meliputi rasa

mual, muntah-muntah, diare, kejang perut, bercak-bercak pada kulit, temperatur

tubuh menurun, ruam eritema kulit yang menyerupai campak, kerusakan pada

ginjal, gelisah dan lemah juga dapat terjadi akibat kolap pernafasan. Sedangkan

pada keracunan kronik dapat menyebabkan demam, anoreksia, kerusakan ginjal,

depresi, dan bingung (Haddad et al., 1990; Dreisbach, 1974; Gosselin et al).

Untuk boraks nilai LD50 (Letal Death 50) pada tikus melalui penggunaan

oral adalah 3,0 g/kg berat badan. Uji yang dilakukan terhadap 10 orang dewasa

menunjukkan bahwa dengan penyuntikan 20 g boraks tidak menimbulkan

kematian, tetapi mengakibatkan mual, muntah-muntah, diare, atau gangguan

mental selama beberapa hari (Winarno dan Titi, 1994).

2.5 Kurkumin (FAO, 2004)

Nama kimia :1,7- bis- (4- hidroksi- 3- metoksifenil)- 1,6- heptadien-

3,5- dion

13


Rumus molekul :C21H20O6

Berat molekul :368, 67

Titik lebur :183oC

Sifat :kurang larut air dan eter tapi larut dalam pelarut organik

seperti etanol dan asam asetat glasial

Rumus struktur

[Sumber: SEAFAST center. 2012. Pewarna Alami untuk Pangan]

Gambar 2.2. Rumus struktur kurkuminoid utama rimpang kunyit

2.6 Spektrofotometer UV- Vis

Spektrofotometer UV-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur

serapan yang dihasilkan dari interaksi kimia antara radiasi elektromagnetik

dengan molekul atau atom dari suatu zat kimia pada daerah UV-Vis (FI edisi IV,

1995).

Jangkauan panjang gelombang yang tersedia untuk pengukuran

membentang dari panjang gelombang pendek ultraviolet sampai ke garis

inframerah. Penggunaan utama spektroskopi ultraviolet-sinar tampak adalah

dalam analisis kuantitatif. Penentuan kadar senyawa organik yang mempunyai

struktur kromofor atau mengandung gugus kromofor, serta mengabsorpsi radiasi

ultraviolet-sinar tampak penggunaannya cukup luas. Penentuan kadar dilakukan

dengan mengukur absorbsi pada panjang gelombang maksimum (puncak kurva),

agar dapat memberikan absorbsi tertinggi untuk setiap konsentrasi (Kokasih et al.,

2004) .

Kromofor berasal dari kata Chromophorus, yang berarti pembawa warna.

Dalam pengertian yang dikembangkan, kromofor merupakan suatu gugus fungsi

14


yang menyerap radiasi elektromagnetik apakah gugus itu berwarna atau tidak.

Kromofor digunakan untuk menyatakan gugus tidak jenuh kovalen yang dapat

menyerap radiasi dalam daerah-daerah ultraviolet dan sinar tampak.

Gambar 2.3 Berkas sinar melewati medium

Dimana :

T = Transmitansi

P = Intensitas sinar setelah melewati medium/larutan

Po = Intensitas sinar sebelum melewati medium/larutan

B = Tebal medium

Tabel 2.1 Pembagian daerah spektrum secara garis besar

No. Daerah Spektrum Panjang Gelombang

1. ultraviolet jauh 100nm- 190nm

2. ultraviolet dekat 190nm- 380nm

3. cahaya tampak 380nm- 780nm

4. inframerah dekat 780nm- 3000nm

5. inframerah 2,5µm- 40µm atau 4000 cm-1 250cm -1

15


[Sumber: wocono.wordpress.com]

Gambar 2.4 Skema kerja alat spektroskopi

Spektrofotometer sederhana terdiri dari:

1. Sumber radiasi

Sumber radiasi monokromator kuvet detektor amplifier rekorder 21 Sumber

cahaya berasal dari lampu Deutrium (HO) untuk UV dengan panjang gelombang

180- 400nm dan lampu Tungsten (wolfran) untuk Vis dengan panjang gelombang

400- 800nm.

2. Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi sebagai penyeleksi cahaya

dengan panjang gelombang tertentu. Monokromator akan memisahkan radiasi

cahaya putih yang polikromatis menjadi cahaya monokromatis (mendekati

monokromatis).

3. Kuvet

Pada umumnya spektrofotometer melibatkan larutan, dengan demikian

diperlukan wadah /cell untuk menempatkan larutan.

4. Detektor

Fungsinya mengubah energi radiasi yang jatuh mengenainya menjadi suatu

besaran yang dapat diukur.

5. Amplifier

Fungsinya untuk memperkuat sinyal listrik.

6. Recorder

Alat untuk mencatat, dapat berupa gambar/ angka-angka.

16


Tipe instrumentasi dari spektrofotometer UV-Vis (Harmita, 2006):

1. Spektrofotometer Single Beam

Pada spektrofotometer UV- Vis tipe single beam absorbsi berdasarkan

pada sinar tunggal dimana sampel akan ditentukan jumlahnya pada satu panjang

gelombang atau fix wave length. Hasil biasanya dibandingkan dengan blangko

(biasanya pelarut).

Gambar 2.5. Skema Spektrofotometer tipe ingle beam

Keterangan gambar skema spektrofotometer tipe single beam:

1) dari celah mengeluarkan satu sinar monokromatis

2) wadah atau kuvet yang dapat dilalui sinar hanya satu

3) setiap perubahan panjang gelombang, alat harus dinolkan

2. Spektrofotometer Double Beam

Pada Spektrofotometer UV-Vis tipe double beam absorbansinya biasanya

mempunyai variable panjang gelombang atau “multi wave length”. Hasilnya bisa

langsung dibandingkan dengan blanko.

Gambar 2.6 Skema Spektrofotometer tipe double beam

Keterangan gambar skema Spektrofotometer tipe double beam:

1) dari celah mengeluarkan dua sinar monokromatis

2) sinar melalui 2 wadah atau kuvet yang sekaligus

17


3) alat hanya di auto zero satu kali dengan cara mengisi kedua kuvet

dengan larutan blanko.

Persyaratan suatu sampel dapat dianalisa menggunakan Spektrofotometer UV-

Vis adalah:

1. bahan mempunyai gugus kromofor

2. bahan tidak mempunyai gugus kromofor tapi berwarna

3. bahan tidak mempunyai gugus kromofor dan tidak berwarna, maka

ditambahkan pereaksi warna (Vis)

4. bahan tidak mempunyai gugus kromofor dibuat turunannya yang

mempunyai gugus kromofor (UV)

Dasar dari metoda ini karena adanya perubahan sifat fisikokimia dari

bahan yang diperiksa dengan jalan mengamati sifat serapannya terhadap energi

cahaya atau radiasi elektromagnetik. Spektrum UV-Vis merupakan hasil interaksi

antara radiasi elektromagnetik (REM) dengan molekul. REM merupakan bentuk

energi radiasi yang mempunyai sifat gelombang dan partikel (foton). Karena

bersifat sebagai gelombang maka beberapa parameter perlu diketahui, misalnya

panjang gelombang (λ), Frekuensi (v), bilangan gelombang, dan serapan (A).

Bila suatu cahaya monokromatis atau bukan monokromatis jatuh pada

medium homogen, maka sebagian dari cahaya ini akan dipantulkan, sebagian akan

diabsorbsi dan sisanya akan diteruskan , sehingga dalam hal ini dapat dinyatakan

sebagai berikut:

Gambar 2.7 Proses Penyerapan cahaya

Io = Ir + Ia +It……………………………..…..……………………..(2.1)

Dimana, Io = intensitas cahaya yang datang

Ir = intensitas cahaya yang dipantulkan

Ia = intensitas cahaya yang diserap

It = intensitas cahaya yang diteruskan (Basset, 1994)

18


Pengaruh Ir dapat dihilangkan dengan menggunakan blanko/kontrol, sehingga:

Io=Ia+Ir…………………………………………..……....……………(2.2)

Gabungan dari hukum Lambert- Beer menurunkan secara empiris

hubungan antara intensitas cahaya yang ditransmisikan dengan tebalnya larutan,

dan hubungan intensitas tadi dengan konsentrasi zat (Depkes, 1995).

Rumus:

A = log ( Io / I1 ) = a b c……………………………………………..(2.γ)

Keterangan :

Io = Intensitas sinar datang

I1 = Intensitas sinar yang diteruskan

a = Absorbsivitas

b = Panjang sel/kuvet

c = konsentrasi (g/l)

Sampel yang sering dianalisis dengan metode spektrofotometer UV-Vis

adalah senyawa organik. Senyawa organik yang dapat memberikan serapan adalah

senyawa yang memiliki gugus kromofor dan auksokrom. Gugus kromofor adalah

gugus fungsional tidak jenuh yang memberikan serapan pada daerah ultraviolet

atau cahaya tampak. Hampir semua kromofor mempunyai ikatan rangkap seperti

alkena (C=C), C=O, -NO2, benzene, dan lain-lain.

Sedangkan auksokrom adalah gugus fungsional seperti –OH, -NH2, -X,

yaitu gugus yang mempunyai elektron nonbonding dan tidak mengabsorbsi radiasi

pada λ di atas 200nm, akan tetapi mengabsorbsi radiasi UV jauh (Harmita, 2006).

2.7. Validasi Metode Analisis

Validasi Metode menurut United States Pharmacopeia (USP) yang

dikemukakan pada buku Ibnu Gholib (2007) dilakukan untuk menjamin bahwa

metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang

akan dianalisis. Suatu metode analisis harus divalidasi untuk verifikasi bahwa

parameter-parameter kinerjanya cukup mampu untuk mangatasi problem analisis,

karenanya suatu metode harus divalidasi, ketika:

1) metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu

19


2) metode yang sudah baku direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau

karena munculnya suatu problem yang mengarahkan bahwa metode baku

tersebut harus direvisi

3) penjaminan mutu yang mengindikasikan bahwa metode baku telah

berubah seiring dengan berjalannya waktu

4) metode baku digunakan di laboratorium yang berbeda, dikerjakan oleh

analis yang berbeda, atau dikerjakan dengan alat yang berbeda

5) untuk mendemonstrasikan kesetaraan antar 2 metode, seperti antara

metode baru dan metode baku (Gandjar, 2007).

Adapun parameter-parameter tersebut adalah:

a) Akurasi (Accuracy)

b) Presisi (Precision)

c) Selektivitas (Specificity)

d) Linearitas (Linearity) dan Rentang (range)

e) Batas kuantitas (Limit of Detection) dan Batas Deteksi (Limit of

Quantification)

Parameter tersebut adalah:

a) Akurasi (Accuracy)

Akurasi adalah hasil penetapan yang diperoleh dengan hasil sebenarnya.

Akurasi dinyatakan sebagai hasil perolehan kembali dari unit analit yang

ditambahkan.

Cara penentuan akurasi dapat dilakukan dengan cara absolut dan cara

audisi. Syarat akurasi yang baik: 98-102%, untuk sampel hayati (biologis atau

nabati): ± 10%. Beberapa pendapat mengatakan antara 96-105% dan beberapa

berpendapat antara 80-120%. Hal ini dikarenakan semakin kompleks penyiapan

sampel dan semakin sulit metode analisis yang digunakan, maka nilai perolehan

kembali yang diperbolehkan semakin rendah atau kisarannya semakin lebar.

Perhitungannya sebagai berikut: .................(2.4)

Dianjurkan untuk melakukan penentuan akurasi dengan 5 konsentrasi

berbeda (Harmita, 2006).

b) Presisi (Precision)

20


Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil

uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika

prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari

campuran yang homogen. Presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan

baku relative (koefisien variasi). Presisi dapat dinyatakan sebagai keterulangan

(repeatablility) atau ketertiruan (reproducibility). Kriterian seksama diberikan jika

metode memberikan simpangan baku relative atau koefisien variasi 2% atau

kurang.

Presisi dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

a. Hasil analisis adalah x1, x2, x3, x4,…….xn

Maka simpangan bakunya adalah:

………………………………………(2.5)

b. Simpangan baku relative atau koefisien variasi (KV) adalah :

……………………………..………..(2.6)

dimana : SB = Simpangan baku

KV = Koefisien variansi

X = Konsentrasi rata-rata larutan standar terukur

(Harmita, 2006)

c) Selektivitas (Specificity)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang

hanya mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya

komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel.

Selektivitas seringkali dapat dinyatakan sebagai derajat penyimpangan

(degree of bias) metode yang dilakukan terhadap sampel yang mengandung bahan

yang ditambahkan berupa cemaran, hasil urai, senyawa sejenis, senyawa asing

lainnya, dan dibandingkan terhadap hasil analisis sampel yang tidak mengandung

bahan lain yang ditambahkan. Pada metode analisa yang melibatkan kromatografi,

selektivitas ditentukan melalui perhitungan daya resolusi (Rs). Pemisahan

21


kromatogram yang baik diperoleh bila nilai resolusinya lebih besar dari 1,5

(Harmita, 2006).

d) Linearitas dan Rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon

yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik,

proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang metode adalah

pernyataan batas rendah dan tinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan

dengan akurasi , presisi, dan linearitas yang dapat diterima. Penentuan linearitas

dalam praktek, digunakan satu seri larutan yang berbeda konsentrasinya antara

50-150% kadar analit dalam sampel. Di dalam pustaka, sering ditemukan rentang

konsentrasi yang digunakan antara 0-200%. Jumlah sampel yang dianalisis

sekurang- kurangnya delapan buah sampel blanko. Sebagai parameter adanya

hubungan linier digunakan koefisien korelasi r pada analisis regresi linier Y = a +

bx. Untuk memperoleh nilai a dan b digunakan metode kuadrat terkecil (least

square) :

岫岻岫岻岫岻岫岻岫岻岫岻 ………………………………......…………(2.7)

岫岻岫岻岫岻岫岻岫岻 ……………..……………………..…………..(2.8)

Linieritas ditentukan berdasarkan nilai koefisien (r) 岫岻岫岻岫岻[ 岫岫岻岫岻岻岫岫岻岫岻岻] .......…………………..………..(2.9)

Hubungan linear yang ideal dicapai jika nilai b= 0 dan r = +1 atau – 1

bergantung pada arah garis. Sedangkan nilai a menunjukkan kepekaan analisis

terutama instrument yang digunakan. Parameter lain yang harus dihitung adalah

simpangan baku residual (Sy). √ 岫岻 ………………………………………………..……..(2.10)

Dimana

Y’ = a +bx……………….……………………..……………………(2.11)

22


Sxo = ……………………………………………………...….......(2.12)

Vxo = Sxo x ……………………………………...…...……….(2.1γ)

Sxo = standar deviasi dari fungsi

Vxo = koefisien Variasi dari fungsi

e) Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrai analit terendah dalam

kuantitasi. Batas deteksi merupakan batas uji yang secara spesifik menyatakan

apakah analit di atas atau di bawah nilai tertentu. Batas kuantitasi merupakan

parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam

sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Pada analisis

instrument batas deteksi dapat dihitung dengan mengukur respon blanko beberapa

kali lalu dihitung simpangan baku respon blanko dan formula (Harmita, 2006).

2.8. Teknik Sampling

Sampel adalah bagian dari populasi yang menjadi objek penelitian (sampel

sendiri secara harfiah berarti contoh). Alasan perlunya pengambilan sampel

adalah sebagai berikut: keterbatasan waktu, tenaga, dan biaya; lebih cepat dan

lebih mudah; memberi informasi yang lebih banyak dan dalam; dapat ditangani

lebih teliti (Nasution, 2009).

Populasi penelitian terdiri dari populasi sampling dan populasi sasaran.

Populasi sampling adalah keseluruhan objek yang diteliti, sedangkan populasi

sasaran adalah populasi yang benar-benar dijadikan sumber data. Pemilihan teknik

pengambilan sampel merupakan upaya penelitian untuk mendapat sampel yang

representif (mewakili), yang dapat menggambarkan populasinya. Teknik

pengambilan sampel tersebut dibagi atas 3 kelompok besar, yaitu:

1. Sampel acak atau Random Sampling/Probability Sampling: pada

pengambilan sampel secara random, setiap unit populasinya mempunyai

kesempatan yang sama untuk diambil sebagai sampel. Keuntungan pengambilan

sampel dengan probability sampling adalah sebagai berikut:

1) derajat kepercayan terhadap sampel dapat ditentukan.

23


2) beda penaksiran parameter populasi dengan statistik sampel, dapat

diperkirakan.

3) besar sampel yang akan diambil dapat dihitung secara statisik.

Ada 5 cara pengambilan sampel yang termasuk secara random, yaitu sebagai

berikut:

a. Sampel random sederhana ( Simple Randoom Sampling)

Proses pengambilan sampel dilakukan dengan memberi kesempatan yang

sama pada setiap anggota populasi untuk menjadi anggota sampel. Ada pun

keuntungan dari pengambilan sampel secara random sederhana yaitu mudah dan

sederhana. Namun kerugiannya adalah membutuhkan daftar seluruh anggota

populasi, biaya transportasi besar.

b. Sampel random sistematik (Sistematic Random Sampling)

Proses pengambilan sampel, setia urutan dari titik awal yang dipilih secara

random. Keuntungan dari pengambilan sampel secara random sistematik adalah

perencanaan dan penggunaannya mudah dan sampel tersebar di daerah populasi.

Namun kerugiannya membutuhkan daftar populasi .

c. Sampel random berstrata (Stratified Random Sampling)

Populasi dibagi strata- strata (sub populasi), kemudian pengambilan

sampel dilakukan dalam setiap strata baik secara simple random sampling,

maupun secara sistematik random sampling. Keuntungan dari pengambilan

sampel secara random berstrata ini adalah taksiran mengenai karakteristik

populasi lebih tepat. Namun memiliki kerugian yaitu diperlukannya daftar

populasi setiap strata.

d. Sampel random berkelompok (Chaster Sampling)

Pengambilan sampel dilakukan terhadap sampling unit, dimana sampling

unitnya terdiri dari satu kelompok (Cluster). Tiap item (individu) di dalam

kelompok yang terpilih akan diambil sebagai sampel. Keuntungan dari

pengambilan sampel random berkelompok adalah tidak memerlukan daftar

populasi dan kerugiannya adalah prosedur yang sedikit sulit untuk dikerjakan.

e. Sampel bertingkat (Multi Stage Sampling)

Proses pengambilan sampel dilakukan bertingkat, baik bertingkat dua

maupun lebih. Mempunyai keuntungan yaitu transportasi yang dikeluarkan

24


sedikit. Namun kerugian yaitu prosedur sulit, prosedur pemgambilan sampel

memerlukan perencanaan yang lebih cermat.

2. Non Probability Sample (Selected Sample): Pemilihan sampel tidak secara

random. Cara ini digunakan bila biaya sangat sedikit, hasil yang diminta segera,

tidak memerlukan ketepatan yang tinggi. Ada 3 cara yang dikenal:

a. Pusposive Sampling: Pengambilan sampel dilakukan hanya atas

dasar pertimbangan penelitian saja yang menganggap unsur- unsur

yang dikehendaki telah ada dalam anggota sampel yang diambil.

b. Accidental Sampling: Sampel siambil atas dasar seandainya saja,

tanpa direncanakan lebih dahulu. Juga jumlah sampel yang

dikehendaki tidak berdasarkan pertimbangan yang dapat

dipertanggung jawabkan asal memenuhi keperluan saja.

Kesimpulan yang diperoleh bersifat kasar dan sementara.

c. Quota Sampling: Pengambilan sampel hanya berdasarkan

pertimbangan peneliti saja, hanya disini besar dan kriteria sampel

telah ditentukan lebih dahulu. Cara ini dipergunakan kalau peneliti

mengenal betul daerah dan situasi daerah dimana penelitian akan

dilakukan.

3. Investigatif Sampel: Pemilihan sampel diambil secara acak dan dilihat dari

nomor registrasi yang berbeda untuk setiap sampel serta peminatan masyarakat

yang cukup tinggi terhadap produk tersebut.


BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Pengambilan Sampel

Berdasarkan hasil survei, jumlah pedagang kurma curah di daerah pasar

Tanah Abang ±31 pedagang. Dari jumlah tersebut, sampel kurma curah yang

diambil adalah 13 sampel dari pedagang yang berbeda. Kurma curah yang diambil

berdasarkan teknik purposive sample di mana pengambilan sampel dilakukan

hanya atas dasar pertimbangan penelitian saja yang menganggap unsur-unsur

yang dikehendaki telah ada dalam anggota sampel yang diambil.

3.2. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di laboratorium Bahan Pangan Pusat Laboratorium

Terpadu UIN Syarif Hidayatullah Jakarta. Penelitian ini berlangsung dari bulan

April sampai Juli 2013.

3.3. Alat dan Bahan

3.3.1. Alat

Instrument spektrofotometer UV-Vis (perkin elmer), oven (mammet),

tanur/furnance (barnstead thermolyne), waterbath (hitachi), hotplate (Maspion),

sentrifuge, blander (Miyako), timbangan elektrik (ohaus), kertas saring, dan alat

gelas yang umum terdapat di laboratorium.

3.3.2. Bahan

Boraks proanalisa (Merck), kurkumin pa (proanalisa) (Merck), metanol pa

(Merck), etanol absolute (Merck), natrium karbonat, asam klorida pa (Merck),

asam oksalat, asam asetat pa, NaOH 10%, asam sulfat pekat (Merck), asam nitrat

pekat, kertas saring, kertas whatman No.40, aqua destilata, sampel kurma yang

diperoleh dari pasar Tanah Abang, dan sampel kurma yang dibeli di toko buah

kurma khusus “thamra” yang bersertifikat sebagai kontrol negatif.

26


3.4. Prosedur penelitian

3.4.1. Penyiapan bahan baku dan pereaksi

1. Pembuatan kertas turmerik (kunyit) (Vogel, 1985)

Dilarutkan sebanyak 1,5 gram serbuk kurkumin ke dalam 100 mL etanol

80% dalam gelas beker dan diaduk perlahan. Kemudian larutan kurkumin tersebut

disaring dan dipindahkan ke dalam wadah yang lebih luas dan lebar. Pada larutan

kurkumin tersebut dicelupkan beberapa kertas whatman No. 40, dan kertas

whatman tersebut dikeringkan dengan cara diangin-anginkan.

2. Pembuatan larutan kurkumin 0,125% (FSSAI, 2012)

Ditimbang dan dilarutkan kurkumin sebanyak 125 mg ke dalam labu ukur

100 mL dengan ±50 mL asam asetat (Merck), setelah larut ditambahkan asam

asetat tersebut sampai garis batas.

3. Pembuatan larutan asam sulfat pekat:asam asetat (1:1)

Diukur 50 mL larutan asam asetat pekat dan dimasukkan ke dalam labu

ukur 100 mL. Kemudian diukur asam sulfat pekat sebanyak 50 mL dan

dicampurkan sedikit-sedikit pada asam asetat pekat yang ada dalam labu ukur

sambil diaduk perlahan. Larutan dikocok sampai homogen.

4. Pembuatan larutan NaOH 10%

Ditimbang NaOH 10 gram dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan

dilarutkan dengan air suling ±50 mL sampai larut. Setelah larut ditambahkan

aquadest sampai garis batas.

5. Ekstraksi boraks dari sampel kurma

a) Sentrifugasi (Panjaitan, 2010)

Sebanyak 5 gram sampel kurma ditambahkan dengan 20 mL aqua destilata

lalu diblender sampai halus. Kemudian larutan tersebut dimasukkan ke dalam

tabung sentrifugasi. Alat dihidupkan selama 2 menit dengan kecepatan 3000 rpm.

Diambil bagian supernatannya, kemudian selanjutnya disaring dan kemudian diuji

untuk kualitatif dan kuantitatif.

b) Pengabuan (Panjaitan, 2010)

Sebanyak 5 gram sampel kurma ditambahkan dengan 1 gram kapur lalu di

keringkan di dalam oven dengan suhu 1000C selama lebih kurang 1 jam. Lalu

diabukan di dalam tanur dengan suhu 6000C selama lebih kurang 5 jam. Sampel

27


yang diabukan akan menjadi abu berwarna putih. Abu kemudian dikeluarkan dari

tanur, setelah suhu turun dan ditunggu hingga dingin kemudian abu dilakukan uji

kualitatif.

3.4.2. Analisis sampel

3.4.2.1. Uji kualitatif

Metoda analisa boraks/asam borat secara kualitatif dapat dilakukan dengan

beberapa cara, antara lain sebagai berikut (Vogel, 1985):

a) Penambahan asam sulfat pekat dengan bantuan panas

Supernatan sampel kurma yang sudah disentrifugasi diambil sebanyak 1

ml atau sampel yang telah diabukan diambil sebagian kemudian ditambahkan

dengan 1 ml asam sulfat pekat. Kemudian dipanaskan dan apabila suatu sampel

mengandung boraks maka akan terbentuk endapan putih. Dalam buku Vogel

dinyatakan bahwa tak terjadi sesuatu reaksi yang dapat dilihat dalam keadaan

dingin, meskipun asam ortoborat, H3BO3, dibebaskan. Ketika dipanaskan, asap

putih asam borat dilepaskan. Jika asam klorida pekat ditambahkan kepada larutan

boraks yang pekat, asam borat akan mengendap. Berikut adalah reaksi yang

terjadi:

Na2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O s 4 H3BO3 r + 2 Na+ + SO42-

b) Uji nyala api

Uji nyala api dilakukan dengan penambahan 1 ml asam sulfat pekat dan 1 ml

etanol pada supernatan sampel kurma yang telah disentrifugasi ataupun yang

diabukan. Etanol yang bereaksi dengan adanya boraks akan terbakar dengan nyala

hijau yang disebabkan oleh pembentukan etil borat atau metal borat.

c) Uji kertas kunyit (Turmerik)

Identifikasi boraks dengan menggunakan sehelai kertas kunyit yang dicelup ke

dalam supernatan sampel kurma yang telah diasamkan dengan HCl 5N sebanyak

1 ml, kemudian kertas kunyit tersebut dikeringkan. Apabila suatu sampel

mengandung boraks dan diidentifikasi menggunakan kertas kurkumin dilihat

melalui perubahan warna kertas dari kuning menjadi hijau biru gelap setelah

ditambah ammonia encer.

28


3.4.2.2.Uji kuantitatif

a) Optimasi metode ekstraksi

Dilakukan optimasi metode ekstraksi dengan tujuan untuk memastikan

bahwa metode ekstraksi boraks pada kurma dengan cara blender dan

menggunakan sentrifuge sudah optimal. Dibuat larutan induk boraks 500 µg/ml,

dengan menimbang 50 mg serbuk boraks dalam 100 mL aquadest. Dilakukan

pengenceran dari larutan induk boraks 500 µg/ml tersebut menjadi larutan

standard boraks 10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 µg/ml dengan mengambil sebanyak 0,2

ml untuk 10 µg/ml; 0,4 ml untuk 20 µg/ml; 0,6 ml untuk 30 µg/ml; 0,8 ml untuk

40 µg/ml; 1 ml untuk 50 µg/ml; 1,2 ml untuk 60 µg/ml; dan 1,6 ml untuk 80

µg/ml yang kemudian ditambahkan 10 ml aquadest dalam labu ukur ukuran 10

ml. Selanjutnya sebanyak 1 mL larutan boraks dari masing-masing konsentrasi

yang sudah dibuat dimasukkan ke dalam cawan porselin, ditambahkan 1 mL

larutan NaOH 10% kemudian dipanaskan di atas penangas air sampai larutan

kering. Kemudian pemanasan dilanjutkan dengan oven pada suhu 100o±5oC

selama 5 menit, didinginkan. Ditambahkan 3 mL larutan kurkumin 0,125%

dipanaskan sambil diaduk selama 5 menit, didinginkan lagi. Kemudian

ditambahkan 3 mL larutan asam sulfat-asetat (1:1) sambil diaduk sampai tidak ada

warna kuning baik pada cawan maupun pada pengaduk. Didiamkan selama 15

menit. Pada larutan ditambahkan sedikit etanol kemudian larutan disaring dengan

kertas penyaring lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, dan diencerkan

dengan etanol sampai garis tanda. Adapun konsentrasi dari larutan standard

boraks tersebut setelah pengenceran dengan etanol sebanyak 50 ml konsentrasinya

menjadi 0,2 µg/ml; 0,4 µg/ml; 0,6 µg/ml; 0,8 µg/ml; 1,0 µg/ml; 1,2 µg/ml; dan 1,6

µg/ml.

b) Pembuatan simulasi kurma dengan penambahan boraks

Sebanyak 5 gram kurma thamra tanpa biji ditimbang masing-masing untuk

ditambahkan sebanyak 0,5 mg, 2 mg, 4 mg, 5 mg, dan 8 mg serbuk boraks

sehingga akan diperoleh konsentrasi 5 µg/ml, 20 µg/ml, 40 µg/ml, 50 µg/ml, dan

80 µg/ml. Tiap-tiap 5 gram kurma tersebut pertama-tama dilumuri dengan minyak

kelapa secukupnya, lalu ditaburi dengan serbuk boraks sesuai perhitungan ke

seluruh permukaan kurma. Kemudian kurma diaduk hingga tercampur rata, lalu

29


didiamkan dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan pada suhu ruangan

lebih kurang selama 24 jam. Setelah dikeringkan kurma diblender dengan

menambahkan 100 mL aquadestilata sampai halus. Kemudian dimasukkan ke

dalam tabung sentrifugasi, alat dihidupkan selama 2 menit dengan kecepatan 3000

rpm. Lalu diambil bagian atas yaitu supernatannya selanjutnya disaring dan

kemudian diuji untuk validasi metode analisis.

c) Penentuan panjang gelombang maksimum

Dari larutan standar boraks 1,0 µg/ml pada preparasi simulasi kurma

berboraks, dilakukan untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Hasil

saringan larutan yang sudah dipreparasi tersebut dikumpulkan dan diamati

serapannya pada panjang gelombang antara 400 sampai 600 nm pada alat

spektrofotometer UV- Vis.

d) Uji validasi metode analisis

i) Akurasi (Accuracy)

ii) Presisi (Precision)

iii) Linearitas (Linearity) dan rentang (range)

vi) Batas kuantitas (Limit of Detection) dan batas deteksi (Limit of

Quantification)

Dilakukan uji validasi metode analisis untuk kurva kalibrasi dari larutan

hasil preparasi simulasi kurma berboraks, pada 5 titik yaitu 0,1 µg/mL; 0,4

µg/mL; 0,8 µg/mL; 1 µg/mL; dan 1,2 µg/mL. Pada titik 0,4 µg/mL; 1,0 µg/mL;

dan 1,6 µg/mL dilakukan perhitungan nilai akurasi, presisi, nilai linearitas, LOD

dan LOQ.

e) Identifikasi kuantitatif/ penetapan kadar sampel kurma curah

Sebanyak 5 gram sampel kurma ditambahkan dengan 20 mL aqua destilata

lalu diblender sampai halus. Kemudian dimasukkan ke dalam tabung sentrifugasi,

alat dihidupkan selama 2 menit dengan kecepatan 3000 rpm. Lalu diambil bagian

atas yaitu supernatannya.

Dari hasil ekstraksi sampel kurma yang diperoleh dari pasar tanah abang

dengan ekstraksi cara sentrifugasi tersebut, dipipet sebanyak 1 mL kemudian

dimasukkan ke dalam cawan porselin dan ditambahkan 1 mL larutan NaOH 10%.

Cawan tersebut dipanaskan di atas penangas air sampai kering, kemudian

30


pemanasan dianjurkan dengan oven pada suhu 100o±5oC selama 5 menit,

didinginkan.

Ditambahkan 3 mL larutan kurkumin 0,125% dipanaskan sambil diaduk

selama 5 menit, lalu didinginkan kembali. Kemudian ditambahkan 3 mL larutan

asam sulfat pekat (1:1), sambil diaduk sampai tidak ada warna kuning baik pada

cawan maupun pada pengaduk, didiamkan selama 15 menit.

Ditambahkan sedikit etanol kemudian disaring dengan kertas saring

kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, diencerkan dengan etanol

sampai tanda garis. Hasil saringan dikumpulkan untuk diamati serapannya pada

panjang gelombang maksium yang telah diperoleh.


BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Preparasi Sampel Uji

Telah dilakukan identifikasi boraks pada 13 sampel uji buah kurma curah

yang, dibeli di pasar Tanah Abang sekitar Jl. H. Fachrudin Depan Blok B Tanah

Abang Jakarta Pusat. Metode pengambilan sampel yaitu metode purposive

sampling, dimana pemilihan sampel tidak dilakukan secara random. Pengambilan

sampel dilakukan hanya atas dasar pertimbangan penelitian saja yang

menganggap unsur-unsur yang dikehendaki ada dalam anggota sampel yang

diambil. Adapun kriteria sampel yang diambil bercirikan permukaan kurma yang

licin dan terdapat butiran-butiran halus berwarna putih pada permukaannya.

Permukaan kurma yang licin diduga telah dilumuri dengan minyak kelapa sebagai

bahan untuk memisahkan kurma-kurma yang tidak layak konsumsi. Adapun

butiran-butiran halus yang berwarna putih diduga adalah serbuk boraks yang

ditambahkan pada kurma rekondisi tersebut.

Ekstraksi sampel menggunakan blender di mana pelarut yang digunakan

adalah air. Diharapkan boraks akan terlarut dalam pelarut air sesuai dengan

kelarutan dari boraks yaitu larut dalam 20 bagian air. Metode sentrifugasi dipilih

karena mudah, efektif serta menggunakan alat yang lebih sederhana. Sentrifugasi

dilakukan untuk memisahkan antara supernatan dan ampas dari hasil ekstraksi

sampel kurma. Supernatan yang diperoleh diduga mengandung boraks sehingga

dapat diidentifikasi.

Identifikasi boraks dalam supernatan tersebut dilakukan secara kualitatif

dengan menggunakan uji reaksi warna yaitu: (1) uji nyala dengan menggunakan

asam sulfat dan metanol, (2) pereaksi kurkumin cair yaitu pereaksi asam oksalat

dan larutan kurkumin dalam metanol, (3) kertas kurkumin; dan secara kuantitatif

menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Pada beberapa sampel dilakukan pula

metode pengabuan sebagai pembanding untuk memastikan metode sentrifugasi

yang dikerjakan benar-benar dapat mengekstraksi boraks dari sampel yang diuji.

32


4.2. Uji Kualitatif

Berikut adalah data hasil identifikasi boraks pada sampel kurma secara

kualitatif, yaitu dengan pengujian uji nyala api, uji warna dengan menggunakan

kurkumin cair, dan uji warna dengan menggunakan kertas kurkumin.

Tabel 4.1. Hasil identifikasi boraks pada sampel kurma secara kualitatif

Sampel

Kurma Uji nyala api

Uji warna dengan

kurkumin +

methanol

Uji warna dengan

kertas kurkumin

A - (+) (+)

B - - -

C - (+) (+)

D - - (+)

E - - -

F - - (+)

G - (+) (+)

H - (+) (+)

I - - -

J - - (+)

K - (+) (+)

L - (+) (+)

M - - -

Abu F - - (+)

Abu G - (+) (+)

Abu H - (+) (+)

Abu I - - (+)

Abu J - (+) (+)

Abu K - (+) (+)

ThamrA - - -

ThamrB - - -

ThamrC - - -

Catatan: tanda (+) = positif mengandung boraks; tanda (–)= tidak terdeteksi mengandung boraks

33


4.2.1. Uji Nyala Api

Hasil uji nyala api menunjukkan bahwa sampel kurma tidak mengandung

boraks. Data pengujian hasil uji kualitatif kurma dapat dilihat pada tabel 4.1 di

atas. Uji nyala api dilakukan pada kontrol positif dan sampel. Sampel yang

mengandung boraks akan menunjukkan nyala hijau yang disebabkan oleh

terbentuknya metil borat B(OCH3) atau etil borat B(OC2H5)3 (Vogel, 1985).

Reaksi yang terjadi seperti berikut:

H3BO3 + 3CH3OH s B(OCH3)3 rh + 3H2O

Pada kontrol positif berupa serbuk boraks menunjukkan hasil yang positif

dengan adanya nyala hijau, namun pada larutan boraks 1000 ppm dan 100 ppm

tidak dapat diamati nyala hijau. Hasil dari sampel uji pun yang diperoleh negatif

dimana nyala hijau juga tidak terlihat.

Dari hasil tersebut menunjukkan bahwa sampel uji yang tidak terdapat

nyala hijau bukan berarti tidak mengandung boraks. Hal ini disebabkan kadar

boraks yang terlalu sedikit pada sampel, sehingga nyala hijau tidak terlalu nyata

saat diamati. Nyala hijau yang nyata diperoleh dari reaksi boraks dengan alkohol

yang terbakar, namun jika jumlah yang sangat kecil maka nyala hijau tidak terlalu

dapat diamati. Dugaan inilah yang mengakibatkan hampir pada semua sampel

yang diujikan tidak teramati secara cermat nyala hijau dari boraks tersebut.

4.2.2. Uji Kurkumin Cair (FFSAI, 2012)

Dari hasil uji menunjukkan bahwa beberapa sampel teridentifikasi adanya

boraks, yang diamati dari perubahan warna residu yang berwarna merah cherry

berubah menjadi warna hijau dengan penambahan uap ammonia. Kurkumin

merupakan zat warna alam, selain digunakan untuk pewarna makanan dan

kosmetik, juga dapat digunakan sebagai penunjuk adanya boraks pada makanan.

Oleh asam kuat, boraks terurai dari ikatan-ikatannya menjadi asam borat dan

diikat oleh kurkumin membentuk kompleks warna rosa yang sering disebut kelat

rosasianin atau senyawa Boron Cyano Kurkumin Kompleks yaitu suatu zat yang

berwarna merah. Data pengujian hasil identifikasi boraks secara kualitatif tiap

sampel dapat dilihat pada tabel 4.1. Dari pengujian 13 sampel kurma, diperoleh 6

34


sampel teridentifikasi adanya boraks. Gambar dari proses perubahan warna saat

identifikasi boraks menggunakan kurkumin cair dapat dilihat pada lampiran 3.

4.2.3. Uji Kertas Kunyit

Dalam percobaan ini diperoleh hasil bahwa kertas kunyit dapat mendeteksi

adanya boraks pada sampel kurma yang diuji coba. Warna jingga atau warna

coklat-kemerahan yang dihasilkan pada kertas dan dapat dibedakan dengan kertas

kunyit blanko yang berwarna kuning. Kertas kurkumin blanko berwana kuning

yang berasal dari kurma thamra digunakan sebagai kontrol negatif sedangkan

kertas kurkumin yang berwarna merah bata sebagai kontrol positif identifikasi

adanya boraks. Diperoleh kesimpulan sementara yaitu 9 sampel yang

teridentifikasi adanya boraks dengan menggunakan uji kertas kunyit mempunyai

konsentrasi boraks lebih dari 20 µg/ml.

Kurkumin akan memberikan warna coklat-kemerahan pada suasana alkali,

sedangkan pada suasana asam memberikan warna kuning terang. Berdasarkan hal

tersebut, penggunaan asam klorida 5 N dalam analisis kualitatif selain bertujuan

untuk melepaskan boraks dari ikatannya dan membentuk kompleks kelat

rosasianin yang berwarna merah, juga bertujuan untuk mencegah perubahan

warna dari kertas kurkumin itu sendiri.

4.3. Uji Kuantitatif

Pada penelitian ini diperoleh hasil bahwa 9 sampel yang diuji secara

kulitatif positif mengandung boraks dengan kadar yang berbeda-beda pada uji

kuantitatif. Langkah pertama pada penelitian ini adalah penentuan panjang

gelombang maksimum pada larutan yang sudah dipreparasi. Preparasi larutan

boraks direaksikan dengan kurkumin karena larutan boraks merupakan larutan

yang tidak berwarna, dan tidak memiliki gugus kromofor. Oleh asam kuat, boraks

terurai dari ikatan-ikatannya menjadi asam borat dan diikat oleh kurkumin

membentuk kompleks warna rosa yang sering disebut kelat rosasianin atau

senyawa Boron Cyanon Kurkumin Kompleks. Sehingga kompleks warna

tersebutlah yang dimanfaatkan untuk mengukur kadar boraks menggunakan alat

spektrofotometer UV-Visible.

35


Senyawa kompleks Boron Cyanon bila direaksikan dengan ammonia

akan membentuk anionnya yang berwarna hijau-biru gelap. Reaksi warna ini

spesifik untuk boraks dan asam borat. Pada penelitian terdahulu telah diuji

kespesifikan tes warna kurkumin terhadap beberapa logam berat yang mungkin

terdapat juga dalam makanan. Hasilnya, warna yang diberikan oleh ion-ion logam

tidak sama dengan warna yang dihasilkan oleh boraks dan asam borat

(Sunaringsasi, 2005; Roth, 1978).

Konsentrasi kurkumin yang digunakan adalah 0,125% berdasarkan

penelitian terdahulu, bahwa pada kisaran 0,100%-0,150% kurkumin dapat larut

sempurna dalam asam asetat tanpa proses penyaringan (Saadah, 2006).

Pembuatan larutan kurkumin dalam alkohol selalu harus dibuat baru. Hal ini

disebabkan oleh penggunaan alkohol sebagai pelarut yang memiliki sifat mudah

menguap akan berpengaruh pada konsentrasi larutan. Kestabilan kompleks warna

hanya dapat dipertahankan selama 2 jam setelah kompleks warna tersebut

terbentuk dalam keadaan asam. Oleh karena itu, pengukuran kadar menggunakan

spektrofotometer tidak lebih dari 2 jam setelah kompleks tersebut terbentuk.

Penentuan nilai serapan suatu sampel harus berada pada panjang

gelombang maksimum sehingga didapatkan nilai yang maksimal. Pada penelitian

sebelumnya panjang gelombang maksimum boraks 545,95 nm. Namun

dikarenakan kondisi preparasi sampel yang berbeda, perlu dilakukan penetapan

panjang gelombang maksimum pada penelitian ini. Penetapan dilakukan dengan

menggunakan simulasi kurma dengan kadar boraks sebesar 1 µg/ml. Hasil

pengukuran panjang gelombang serapan maksimum boraks tersebut adalah 549,05

nm yang dipilih berdasarkan nilai serapan tertinggi. Kurva serapan panjang

gelombang maksimum boraks dapat dilihat pada gambar 4.1.

Gambar 4.1. Kurva panjang gelombang maksimum boraks

36


Metode analisis kuantitatif yang akan digunakan harus valid. Untuk

mengetahui apakah metode tersebut valid atau tidak, maka perlu dilakukan uji

validasi metode analisis. Validasi metode analisis merupakan suatu tindakan

penelitian terhadap parameter tertentu yang bertujuan untuk menjamin bahwa

metode analisa yang digunakan akurat, spesifik, dan tahan pada kisaran analit

yang akan dianalisis. Dalam penelitian ini, parameter-parameter validasi yang

dilakukan yaitu liniearitas, batas deteksi dan batas kuantitas, kecermatan, dan

keseksamaan. Menggunakan sampel kurma dengan penambahan boraks pada

kadar tertentu, hal ini dilakukan agar tidak terjadi penyimpangan yang terlalu

jauh.

Berdasarkan data kurva kalibrasi, dapat dilakukan validasi metode yaitu

linieritas, batas kuantitasi, dan batas deteksi. Linieritas adalah kemampuan metode

analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan

transformasi matematika yang baik, proporsional terhadap konsentrasi analit

dalam sampel. Sebagai parameter adanya hubungan linier digunakan koefisien

korelasi r pada analisis regresi linier Y= a +bx. Hubungan linier yang ideal

dicapai jika nilai b=0 dan r instrument yang digunakan (Harmita, 2006).

Pembuatan larutan untuk kurva kalibrasi natrium tetraboraks dilakukan

dengan membuat berbagai konsentrasi pengukuran yaitu 0,1 µg/ml; 0,4 µg/ml; 0,8

µg/ml; 1,0 µg/ml; dan 1,6 µg/ml, kemudian diukur serapannya pada panjang

gelombang 549,05 nm. Kurva kalibrasi standar boraks dapat dilihat pada gambar

4.2. Dari kurva kalibrasi tersebut didapat persamaan regresi y= 0,310x + 0,0754

dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,9998. Kriteria penerimaan dari koefisien

korelasi adalah (r) sebesar ≥ 0,9990 (Harmita, 2006) yang berarti bahwa hasil

kurva antara absorban dan konsentrasi tersebut terdapat hubungan yang linear.

37


Gambar 4.2. Kurva kalibrasi standar boraks kurma simulasi

Pada kurva kalibrasi tersebut selanjutnya digunakan untuk menghitung

parameter batas deteksi dan batas kuantitasi. Batas deteksi adalah jumlah terkecil

analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon

signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas deteksi merupakan batas uji yang

secara spesifik menyatakan apakah analit di atas atau di bawah nilai tertentu.

Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai

kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat

dan seksama. Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui

garis regresi linear dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan nilai

b pada persamaan garis linear y=a+bx, sedangkan simpang baku blanko sama

dengan simpangan baku residual (Sy/x) (Harmita, 2006). Adapun nilai absorban

yang diperoleh dari uji kuantitatif boraks menggunakan spektrofotometer UV-Vis

dapat dilihat pada tabel 4.2.

Tabel 4.2 Nilai absorbansi larutan boraks dengan menggunakan spektrofotometer

Konsentrasi (µg/ mL) Serapan (A) 0,1 0,107 0,4 0,197 0,8 0,329 1,0 0,382 1,6 0,572

Diperoleh persamaan kurva kalibrasi yaitu y= 0,0754 + 0,310x.

y = 0,3103x + 0,0754 R² = 0,9996

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 0,5 1 1,5 2

Absorbansi

Absorbansi

Linear(Absorbansi)

38


Batas deteksi dan kuantitasi dihitung secara statistik melalui garis linier

dari kurva kalibrasi. Pada penelitian ini di dapat nilai LOD batas deteksi sebesar

0,0392 µg/mL LOQ Batas kuantitasi sebesar 0,1309 µg/mL. Hasil tersebut

menyatakan bahwa konsentrasi boraks terkecil yang dapat dideteksi pada sampel

dan masih memberikan respon signifikan yaitu sebesar 0,0392 µg/ mL dan

konsentrasi boraks terkecil kuantitas terkecil yaitu sebesar 0,1309 µg/mL.

Perhitungan nilai batas deteksi LOD dan LOQ dapat dilihat pada lampiran 10.

Uji akurasi (accuracy) merupakan derajat kedekatan hasil yang

diperoleh dengan kadar analit yang sebenarnya (Harmita, 2006). Parameter

akurasi ditentukan dengan cara dibuat sampel placebo ditambahkan analit

konsentrasi tertentu, kemudian dilakukan analisis dengan metode yang akan diuji

validitasnya. Pada penelitian ini uji akurasi dengan mengukur absorban dari tiga

konsentrasi larutan simulasi kurma berboraks yaitu 0,4 µg/mL; 1,0 µg/mL; dan

1,6 µg/mL. Kecermatan metode dapat dilihat dari persen perolehan kembali

boraks pada kurma. Rata-rata Persen perolehan kembali yang diperoleh dalam

penelitian ini sebesar 97,73%. Syarat akurasi yang baik adalah 96-105% dan

beberapa berpendapat antara 80-120%. Hal ini dikarenakan semakin kompleks

penyiapan sampel dan semakin sulit metode analisis yang digunakan maka nilai

perolehan kembali yang diperoleh semakin rendah atau kisaran semakin lebar

(Harmita, 2006). Data uji perolehan kembali kurma simulasi dapat dilihat pada

tabel 4.3 dan cara perhitungan dapat dilihat pada lampiran 11.

39


Tabel 4.3. Perhitungan presisi dan akurasi kurma simulasi

Pada penetapan kembali kadar boraks dengan metode spektrofotometer

UV-Vis, terdapat beberapa faktor yang menyebabkan hilangnya kadar boraks

yaitu mulai dari proses pembuatan kurma dengan tambahan boraks sampai

pengamatan dengan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis, yang mana

kehilangan kadar tersebut tidak dapat dihindari. Untuk mengatasi hal tersebut,

dalam analisa ini dibuat keseragaman proses, diantaranya wadah yang digunakan

untuk pencampuran boraks pada kurma, waktu pengeringan sampel kurma sama

yaitu 1 jam setelah penambahan minyak kelapa dan bubuk boraks pada kurma,

dan setelah terbentuk kompleks warna dalam larutan alkohol diamati pada waktu

tidak kurang dari 2 jam.

Parameter validitas berikutnya adalah presisi. Presisi adalah ukuran

yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui

penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang

pada sampel-sampel yang diambil dari campuran homogen. Presisi diukur sebagai

simpangan baku atau simpangan baku relative (koefisien variasi). Presisi dapat

dinyatakan sebagai keterulangan (repeatablility) atau ketertiruan (reproducibility).

Kriteria presisi diberikan jika metode memberikan simpangan baku relative atau

koefisien variasi 2% atau kurang (Harmita, 2006). Parameter presisi ditentukan

dengan cara mengukur absorban dari tiga konsentrasi boraks dalam kurma

Konsentrasi Sebenarnya (µg/ mL)

Absorbansi (A)

Konsentrasi berdasarkan pers.regresi (µg/ mL)

UPK (%) (x)

UPK (%)

SD (%) KV (%)

0,4 0,197 0,392 98,00

97,51 0,4322 0,444 0,196 0,389 97,25 0,196 0,389 97,25

1,0 0,381 0,986 98,60

98,50 0,173 0,177 0,381 0,986 98,60 0,380 0,983 98,30

1,6 0,556 1,551 96,94

97,18 0,208 0,213 0,558 1,557 97,30 0,558 1,557 97,30

Rata-rata 97,73 0,271 0,278

40


sebanyak tiga kali dalam satu hari. Metode presisi dapat diukur dari nilai koefisien

variasi dari data tersebut. Nilai koefisien yang diperoleh dalam penelitian ini yaitu

0,278% . Dari semua parameter uji validitas menunjukkan bahwa semua metode

ini valid, sehingga dapat dilakukan penetapan kadar boraks dalam kurma.

Dalam analisis ini, digunakan kurma pembanding sebagai kontrol

negatif yaitu kurma yang diperoleh dari toko kurma khusus yang mempunyai

sertifikat. Adapun sampel yang dianalisis secara kuantitatif dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis adalah sampel yang positif mengandung boraks

berdasarkan hasil pemeriksaan kualitatif. Hasil pengukuran kadar boraks pada

sampel menunjukkan bahwa dari 13 sampel kurma curah yang diperoleh di pasar

tanah abang tersebut 9 sampel menunjukkan kadar positif mengandung boraks

dengan kadar terendah yang ditemukan adalah 84,25 µg/gram dan kadar tertinggi

yaitu 559,10 µg/gram. Pada keadaan normal, konsentrasi boraks di dalam serum

sebesar 7 µg/mL, tetapi pada keracunan konsentrasinya 20-150 µg/mL.

Sedangkan pada kasus kematian dapat terjadi pada konsentrasi 200-15000 µg/mL

(Flanaga et al., 1995). Hasil dari penetapan kadar boraks pada semua sampel

dapat dilihat pada tabel 4.4 dan grafik dan grafik pada gambar 4.3. Perhitungan

dapat dilihat pada lampiran 12.

Tabel 4.4. Hasil kadar boraks yang diperoleh pada sampel kurma curah menggunakan Spektrofotometer Uv-vis

Sampel Kadar rata-rata µg/ml Kadar µg/gram A 1,370 278,95 C 1,367 273,30 D 0,421 84,25 F 0,568 113,60 G 0,831 166,20 H 1,303 260,70 J 0,581 116,25 K 1,441 288,15 L 2,796 599,10

41


Gambar 4.3. Kadar boraks pada sampel kurma curah yang diperoleh dari pasar Tanah Abang.

00,5

11,5

22,5

3

Kad

ar B

orak

s (µ

g/m

l)

Sampel Kurma

kadar boraks

kadar boraks


BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari penelitian yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan bahwa:

1. Berdasarkan hasil uji kualitatif dan kuantitatif kurma curah yang beredar

di pasar Tanah Abang sebanyak 9 dari 13 sampel yang diuji (69,23%)

positif mengandung adanya boraks.

2. Berdasarkan hasil validasi yang telah dilakukan diperoleh linieritas pada

rentang konsentrasi 0,1-1,6 µg/mL dengan nilai koefisien korelasi (r)

adalah 0,9998; perolehan nilai LOD adalah 0,0392 µg/mL dan LOQ

0,1309 µg/mL; niai akurasi atau persen perolehan kembali yaitu 97,73%

presisi atau hasil simpangan baku dan simpangan baku relative atau

koefisien variasi (KV) adalah 0,271% dan 0,278%.

3. Kadar boraks dalam sampel kurma yang diuji berkisar antara 2,796 µg/mL

hingga 0,421 µg/mL, sedangkan batas tolerir dalam tubuh 7 µg/mL, dan

pada keracunan konsentrasinya 20-150 µg/mL.

5.2 Saran

Berdasarkan hasil-hasil penelitian dapat disarankan sebagai berikut:

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang kandungan boraks pada

kurma dengan menggunakan metode atau instrument yang lain.

2. Perlu dilakukan analisis kandungan pengawet lain pada kurma.


DAFTAR PUSTAKA

Afifah, Riana. 2012, 26 Juli. Balai Besar POM Temukan Makanan Berformalin di Pasar Benhil. Koran Kompas.

Aji Nara Kusuma, Mochamad. 2009. Metabolisme Sari kurma pada Pasien Demam Berdarah Dengue: Studi Hematologis. Skripsi Fakultas Matematikan dan Ilmu Pengetahuan Alam Program Studi Biokimia Institut Pertanian Bogor.

Basset, J., Denny.R.C, Et.al,. 1994. Vogel- kimia Analisis kuantitatif anorganik. ed.IV. Jakarta: EGC, 809.

Biglari, Foroogh. 2009. Assessment Of Antioxidant Potential Of Date (Phoenix Dactylifera) Fruits From Iran, Effect Of Cold Storage And Addition To Minced Chicken Meat. Tesis Sekolah Industri Teknologi dan Sains Universiti Sains Malaysia.

Cahyadi, Wisnu. 2008. Analisis & Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan, ed.II. Jakarta: Sinar Grafika Offset, 5- 12, 253.

Day, Jr/ Al.Underwood. 1980. Analisa Kimia Kuantitatif.Ed. IV. Jakarta: Penertbit Erlangga,383.

Departemen Kesehatan RI. 1999. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.1168/MENKES/PER/X/1999. Tentang Bahan Tambahan Makanan. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, 49-50, 427-428.

Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, 1061-1063.

Des Rosier, N. W,. 1988. Teknologi Pengawetan Pangan , edisi III. Jakarta: UI Press, 76- 77.

Dreisbach, R.H. 1972. Handbook of Poisoning, 8th ed. Lange Medical Publication, Los Altos, California, 314- 315.

Elmatris ,Asterina, dan Endrinaldi. 2006. Identifikasi dan Penetapan Kadar Boraks pada Mie Basah yang Beredar di Beberapa Pasar di Kota Padang. Ringkasan Penelitian yang dilakukan di Laboratorium Kesehatan Padang dan Labor Kimia Fakultas Kedokteran Universitas Andalas. Padang.

FAO. 1991. Manuals of Food Quality Control 1980,14/ 2 page 27/ Pearsons Composition and Analysis of Food 9th edn. Page 82.

44


Flanaga, R.J., Braithwaite, R.A. Brown,S.S., Widdop, B.,de Wolff, F.A. 1995. Basic AnalyticalToxicology, World Healt Organization. Geneval, 85.

FSSAI. 2012. Manual of Methods of Analysis of Food- Food Additives. Food Safety and Standards Authority of India Ministry of Health and Family Welfare Government of India, New Delhi. Page 48.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar,463- 464.

Goodman, LS., Gilman,A. 1975. The Pharmacological Basis of Therapeutic 5th ed. Macmillan Publishing Co., Inc,NY , 994- 995.

Gossellin, R.E., Smith, Robert P., Hodge, H.C., Clinical Toxicology of Commercial Products, 5th ed London, 66- 68.

Haddad, L.M., Winchester, J.F. 1990. Borats on Clinical Management of Poisoning and Drug Overdose. WB Saunders Co. Philadelphia- London- Monueal- Toronto- Sydney- Tokyo; 1447- 1449.

Harmita. 2006. Analisis Kuatitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi. Jakarta: Departemen Farmasi FMIPA-Universitas Indonesia.

Nasution , Anisyah. 2009. Analisa Kandungan Boraks Pada Lontong di Kelurahan Padang Bulan Kota Medan Tahun 2009. Skripsi Fakultas Kesehatan Masyarakat Universitas Sumatera Utara, Medan.

Panjaitan, Labora. 2010. Pemeriksaan dan Penetapan Kadar Boraks dalam Bakso di Kota Madya Medan. Artikel Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.

Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia. Nomor 1168/Menkes/Per/X/1999 Tentang Perubahan atas Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 722/Menkes/Per/IX/1988 tentang Bahan Tambahan Makanan.

Roth, H.J. 1979. Pharmaeutische Analytic. George thime Verlag. Sutgart. 22-23.

Rusli, Raisani. 2009. Penetapan Kadar Boraks pada Mie Basah yang Beredar di Pasar Ciputat dengan Metode Spektrofotometer UV- Vis Menggunakan Pereaksi Kurkumin. Skripsi Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Jakarta.

Sa’adah, Lailatus. 2006. Identifikasi Boraks dan Asam Borat pada Beberapa Jenis Mie yang Diperoleh dari Pasar Depok. Skripsi Penelitian FMIPA Departemen Farmasi Program Ekstensi Universitas Indonesia, Depok.

SEAFAST center. 2012. Pewarna Alami untuk Pangan, 51- 52.

45


Setiono, L., Pudjaatmaka, A.H. 1985. Vogel, Buku Teks Analisa Anorhanik Kualitatif Makro dan Semimakro dan Semimakro, ed. V. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka, 368.

Smith, Arthur H. 1916. Boric Acid Occurring Naturally in Some Foods. The Ohio Journal of Science. v17 n2, 66- 68. The Ohio State University's institutional repository.

Sunanringsasi, H. 2005. Kertas Celup Curcumin Suatu Cara yang Mudah dan Sederhana untuk Mendeteksi Boron dalam Makanan. Skripsi Farmasi FMIPA UI. 29- 30, 36.

Stankovik, Ivan. 2004. Curcumin Chemical and Techical Asesment (CTA). FAO, 61st JECFA.

Svehla,G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif ed.V. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka.

Tafti, Golshan., dan M.H. Fooladi. 2006. A Study on the Physico-Chemical Properties of Iranian Shamsaei Date at Different Stages of Maturity. Agricultural Research Center of Kerman, Iran.

Triastutui, Endang., dkk. 2013. Analisa Boraks pada Tahu yang Diproduksi di Kota Manado. Jurnal Ilmiah Farmasi Unsrat Vol.2 no.01. Program Studi Farmasi FMIPA UNSRAT Manado.

USDA, Forest Service. 2006. Human Health and Ecological Risk Assessment for Borax. US Department of Agriculture.

Watson, David. 2007. Analisis Farmasi: Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi Dan Praktisi Kimia Farmasi. Jakarta: EGC, 314-315.

Winarno, F.G. 1988. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia Press, 224- 225.

Winarno, F.G. Sulistyowati, Titi. 1994. Bahan Tambahan untuk Makanan dan Kontaminan. Jakarta: Pustaka Sinar Harapan, 6-10, 104- 105, 108. Yiu, Pang- Hung. 2008. Boric Acid Levels in Fresh Noodles and Fish Ball. American Journal of Agricultural and Biological Sciences 3 (2): 476-481, 2008 ISSN 1557-4989. Sarawak, Malaysia.


LAMPIRAN

Lampiran 1. Sampel uji yang diperoleh dari pasar tanah abang yang bercirikan dan diduga mengandung boraks

Lampiran 2. Hasil uji kualitatif dengan uji warna nyala api

Uji nyala api serbuk boraks

yang dibakar berwarna hijau.

a) b)

Uji nyala api pada larutan

boraks a)1000 ppm dan b)100

ppm

47


Uji nyala api pada salah satu

sampel kurma

Lampiran 3. Hasil uji warna dengan menggunakan kurkumin cair

48


Lampiran 4. Hasil identifikasi boraks dengan menggunakan kertas kurkumin

Uji warna dengan menggunakan kertas

kurkumin pada kurma kontrol negatif.


kurkumin pada sampel kurma yang di

sentrifuge


kurkumin pada sampel kurma yang

diabukan.

49


Lampiran 5. Nilai Absorbansi dan kurva kalibrasi larutan deret standard boraks yang diperoleh menggunakan spektrofotometer UV-Vis

Nilai absorbansi larutan deret standard boraks

Konsentrasi akhir (µg/ml) (x) Absorbansi (y)

0,2 0,121 0,4 0,192 0,6 0,246 0,8 0,318 1,0 0,397 1,2 0,444 1,6 0,585

Persamaan regresi linear: y= 0,0553 + 0,33x

Dengan nilai koefisien korelasi (r)= 0,9991

Berikut adalah kurva kalibrasi larutan deret standard boraks

Kurva kalibrasi larutan deret standar boraks

y = 0,3303x + 0,0553 R² = 0,9982

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 0,5 1 1,5 2

Absorbansi

absorbansi

Linear (absorbansi)

50


Lampiran 6.Perhitungan nilai LOD dan LOQ dari deret standard boraks dengan y=0,0553+0,33x

Konsentrasi akhir (µg/ml) (x) Absorbansi (y) y’ (y-y’) 2

0,2 0,121 0,121 0,009 x 10-5 0,4 0,192 0,187 2,209 x 10-5 0,6 0,246 0,253 5,329 x 10-5 0,8 0,318 0,319 1,690 x 10-5 1,0 0,397 0,385 14800 x 10-5 1,2 0,444 0,451 5,329 x 10-5 1,6 0,585 0,583 0,289 x 10-5

∑ = 0,14813

Sb = = 0,172

LOD = = 1, 565 µg/ml

LOQ = = 5,212 µg/ml

51


Lampiran 7. Skema Pencampuran larutan boraks ke dalam kurma

Ditimbang tiap-tiap kurma sebanyak 5-gram sampel kurma yang bebas dari boraks

Diaduk hingga tercampur rata, lalu didiamkan dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan pada suhu ruangan ± selama 24 jam

Ditambahkan minyak kelapa secukupnya untuk membantu melumuri boraks

0,5 mg boraks untuk 0,1 µg/mL 2,0 mg boraks untuk 0,4 µg/mL 4,0mg boraks untuk 0,8 µg/mL 5,0 mg boraks untuk 1,0 µg/mL 8,0 mg boraks untuk 1,6 µg/mL

0 boraks sebagai blangko

Ditambahkan boraks (sesuai perhitungan) pada masing- masing 5-gram sampel, sehingga didapatkan deret boraks dalam kurma

52


Lampiran 8. Absorbansi yang diperoleh dari simulasi kurma berboraks dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis

Konsentrasi (µg/ mL) Serapan (A) 0,1 0,107 0,4 0,197 0,8 0,329 1,0 0,382 1,6 0,572

Lampiran 9. Presentasi perolehan kembali simulasi kurma berboraks

Konsentrasi kurma simulasi (µg/ mL) Serapan (A)

Konsentrasi yang diperoleh berdasarkan regresi linear

(µg/ mL)

% UPK

0,1 0,107 0,156 156,67 % 0,4 0,197 0,430 107,35 % 0,8 0,329 0,830 103,67 % 1,0 0,382 0,990 99,00 % 1,6 0,572 1,566 97,86 %

Contoh perhitungan konsentrasi yang diperoleh berdasarkan regresi linear:

Nilai serapan dimasukkan ke dalam persamaan regresi linear y=0,0553+0,33x

Serapan pada 0,4 µg/ml= 0,197

0,197 = 0,0553+0,33x

X = = 0,430

Maka nilai %UPK nya adalah

%UPK =

%UPK = = 107,35%

53


Lampiran 10. Perhitungan nilai LOD dan LOQ dari kurva kalibrasi yang menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis

Konsentrasi (x) Serapan (y) Y’ (y-y’)2 0,1 0,107 0,1064 3,6 x 10-7 0,4 0,197 0,1994 57,6 x 10-7 0,8 0,329 0,3234 313,6 x 10-7 1,0 0,382 0,3854 115,6 x 10-7 1,6 0,572 0,5710 3,6 x 10-7

∑= 494 x 10-7

S (y/x)2 = ∑

= = 1,6467 10-5

S (y/x) = √ =

LOD =

= = 0,0392 µg/ mL

LOQ =

= = 0,1309 µg/ mL

54


Lampiran 5. Perhitungan presisi dan akurasi kurma simulasi

Konsentrasi Sebenarnya (µg/ mL)

Absorbansi (A)

Konsentrasi berdasarkan pers.regresi (µg/ mL)

UPK (%) (x)

UPK (%)

(x- ∑(x- 2 SD (%) KV (%)

0,4 0,197 0,392 98,00

97,51 0,2401

0,3753 0,4322 0,444 0,196 0,389 97,25 0,0676 0,196 0,389 97,25 0,0676

1,0 0,381 0,986 98,60

98,50 0,0100

0,06000 0,173 0,177 0,381 0,986 98,60 0,0100 0,380 0,983 98,30 0,0400

1,6 0,556 1,551 96,94

97,18 0,0576

0,0864 0,208 0,213 0,558 1,557 97,30 0,0144 0,558 1,557 97,30 0,0144

Rata-rata 97,73 0,271 0,278

55


Cara perhitungan akurasi % UPK :

Persamaan garis regresi; Y= 0,0754 + 0,310x

Pada konsentrasi 0,4 µg/ml , diperoleh absorbansi sebesar 0,197 A

Y = 0,0754 + 0,310x

0,197 = 0,0754 + 0,310x

X = 0,392 µg/ml

%UPK =

Contoh pada 0,4 µg/ml =

Cara perhitungan presisi %SD dan %KV:

SD = √ ∑

KV =

x100%

Contoh pada 0,4 µg/ml diperoleh ∑(x- 2 = 0,3753

SD= √ ∑ = = 0,4322

Maka,

KV =

= x 100% = 0,444

56


Lampiran 12. Absorbansi sampel kurma menggunakan spektrofotometer UV-Vis

Sampel Absorbansi (y)

Kadar µg/ml (x)

Kadar rata-rata µg/ml

Kadar µg/gram

A 0,500 1,370

1,370 278,95 0,500 1,370

C 0,499 1,367

1,367 273,30 0,499 1,367

D 0,206 0,421

0,421 84,25 0,206 0,421

F 0,250 0,563

0,568 113,60 0,253 0,573

G 0,332 0,828

0,831 116,20 0,334 0,834

H 0,480 1,305

1,303 260,70 0,479 1,302

J 0,256 0,583

0,581 116,25 0,255 0,579

K 0,522 1,441

1,441 288,15 0,522 1,441

L 0,943 2,799

2,796 559,10 0,941 2,792

Perhitung kadar dari µg/ml ke µg/gram:

=

= = 278,95 µg/gram

57


Lampiran 13. Peraturan Menteri Kesehatan Nomor : 1168/Menkes/Per/X/1999 tentang bahan tambahan yang dilarang digunakan dalam makanan

Peraturan Menteri Kesehatan Nomor : 1168/Menkes/Per/X/1999 tentang Perubahan Atas Peraturan Menteri Kesehatan No.722/Menkes/ Per/IX/1988 tentang Bahan Tambahan Makanan.

BAHAN TAMBAHAN YANG DILARANG DIGUNAKAN DALAM

MAKANAN

1. Asam Borat (Boric Acid) dan senyawanya

2. Asam Salisilat dan garamnya (Salicylic Acid and its salt)

3. Dietilpirokarbonat (Diethylpirocarbonate DEPC)

4. Dulsin (Dulcin)

5. Kalium Klorat (Potassium Chlorate)

6. Kloramfenikol (Chloramphenicol)

7. Minyak Nabati yang dibrominasi (Brominated vegetable oils)

8. Nitrofurazon (Nitrofurazone)

9. Formalin (Formaldehyde)

10. Kalium Bromat (Potassium Bromate)

MENTERI KESEHATAN,

PROF. Dr. F. A. MOELOEK

ANALISIS KADAR BORAKS PADA KURMA YANG BEREDAR DI …

Documents

Transcript of ANALISIS KADAR BORAKS PADA KURMA YANG BEREDAR DI …