k.wr ‘14

ANALISIS DENGAN SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan kadar Zn dalam urine

Melakukan analisis Cu dan Pb dalam larutan electroplating nikel dengan AAS

DASAR TEORI

Prinsip dasar spektrofotometer serapan atom (AAS) yakni atom-atom suatu logam dalam suatu nyala dan serapannya pada suatu pita radiasi sempit yang dihasilkan oleh suatu lampu katoda rongga. Lapu katoda rongga dilapisi dengan logam tertentu yang sedang ditentukan (Watson, 2005).

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk menentukan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar. Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi, dimana elektron dari kulit atom meloncat ke tingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat absorbansi atau radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan (Alvian, 2007).

Suatu spektrofotometer serapan atom terdiri atas komponen-komponen berikut ini

(Watson, 2005).

Sumber cahaya, lampu katoda berongga yang dilapisi unsur yang dianalisis.

Nyala, biasanya berupa udara yang menghasilkan suhu ±2500⁰C atau asetilen yang

dapat menghasilkan suhu sampai 3000⁰C.

Monokromator, digunakan untuk menyempitkan lebar pita radiasi yang sedang

diperiksa sehingga diatur untuk memantau panjang gelombang yang sedang

dipancarkan oleh lampu katoda rongga ini.

Detector, berupa sel fotosensitif.

Skema alat AAS dalah sebagai berikut (Watson, 2005).

Analisis kuantitatif AAS didasarkan pada kalibrasi eksternal standar. Dalam serapan

atom, penyimpangan dari linearitas ditemui lebih sering daripada dalam penyerapan molekul.

k.wr ‘14

Dengan demikian, analisis tidak boleh didasarkan pada pengukuran standar tunggal dengan

asumsi bahwa Hukum Beer sedang fol-lowed. Selain itu, produksi dari uap atom melibatkan

cukup label variable yang tidak terkontrol untuk menjamin mengukur absorbansi setidaknya

satu larutan standar setiap kali analisis dilakukan (Skoog, 2004).

Kelebihan yang dimiliki AAS yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang

sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh,

output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis. AAS juga peka dibandingkan dengan SEA

(metode analisis yang sangat spesifik yang bermanfaat dalam beberapa aspek pengendalian

mutu). Keterbatasan AAS yaitu hanya dapat diterapkan pada unsur logam saja dan tiap unsure

memerlukan lampu katoda rongga yang berbeda untuk penentuannya (Watson, 2005).

Range konsentrasi sampel yang dapat dianalisis adalah sebagai berikut.

*berdasarkan 10μL sampel (Skoog, 2004).

Interferensi pada AAS adalah sebagai berikut.

Interferensi matrix, di mana sampel lebih kental dapat menyebabkan perbedaan dalam

tingkat serapan sampel karena perubahan dalam efisiensi nebulisasi. Dapat diatasi

dengan mencocokkan sedekat mungkin komposisi matriks standar dan sampel.

Interferensi kimia, sampel mengandung spesies yang membentuk senyawa termal stabil

dengan analit yang tidak sepenuhnya terurai oleh energi yang tersedia dalam api. Dapat

diatasi dengan menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi (asetilena) dan pelepasan

agen (release agents).

Interferensi ionisasi, sering terjadi pada panas api. Kelebihan energi api dapat

menyebabkan eksitasi atom keadaan dasar ke keadaan ionik oleh hilangnya elektron

sehingga mengakibatkan penipisan atom keadaan dasar. Dapat ditekan dengan

menambahkan elemen yang lebih mudah terionisasi.

k.wr ‘14

Interferensi spectra, karena adanya garis serapan atom lain dengan garis spectral. Dapat

diatasi dengan mengukur dan mengurangi penyerapan latar belakang dari total

penyerapan diukur untuk menentukan serapan atom yang benar.

Analisa kuantitatif dalam metode ini ada yakni metode adisi standar seperti dan metode

kurva kalibrasi pada percobaan sebelumnya untuk menentukan kadar besi. Pada dasarnya

kedua metode ini sama, perbedaannya hanya terletak pada penambahan larutan cuplikan

dengan volum yang sama, yang dicampur kedalam larutan standar dengan konsentrasi yang

berbeda pada metode adisi standar, sedangkan pada metode kurva kalibrasi pada penentuan

besi, baik larutan cuplikan dan larutan standar diukur masing-masing, tanpa dilakukan

pencampuran antara larutan standar dan larutan cuplikan. Adapun alasan mengapa pada

metode adisi standar dilakukan penambahan cuplikan pada larutan standar yaitu konsentrasi

cuplikan yang kecil sehingga sulit untuk diukur serapannya. Maka dengan metode ini,

konsentrasi cuplikan menjadi besar dan untuk menentukan konsentrasi cuplikan tinggal

dihitung selisihnya (Day, 1989).

Dari kedua hukum Lambert-Beer diperoleh persamaan sebagai berikut.

Di mana:

Io = intensitas sumber sinar

It = intensitas sinar yang

diteruskan

ɛ = absortivitas molar

b = panjang medium

C = konsentrasi atom-atom yang menyerap

sibar

A = absorbansi

Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus

dengan konsentrasi atom (Day, 1989).

Metode adisi standar digunakan jika bekerja dengan larutan uji yang rumit sifatnya atau

yang komposisi eksaknya tak diketahui, mungkin sangat sulit atau tidak mungkin menyiapkan

larutan standar yang komposisinya mendekati komposisi contoh. Cara ini dengan penambahan

kuantitas yang diketahui dari ion yang akan ditetapkan, ke dalam sejumlah porsi larutan contoh,

semua larutan yang diperoleh hendaknya diencerkan menjadi volume akhir yang sama.

Absorbansi larutan uji mula-mula diukur dan kemudian tiap larutan yang telah disediakan

diperiksa bergiliran dengan larutan paling pekat terakhir. Kemudian nilai absorbansi dialurkan

terhadap konsentrasi yang ditambahkan, haruslah diperoleh alur garis lurus dan garis itu dapat

diekspolasi ke sumbu konsentrasi titik di mana sumbu itu terbotong memberikan konsentrasi

larutan uji (Basset, 1991).

Menurut Hukum Beer akan berlaku rumus:

Di mana:

k.wr ‘14

Cx = konsentrasi zat sampel

Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel

Ax = absorbansi zat sampel

At = absorbansi zat sampel + zat standar

Sehingga, dapat dibuat grafik antara At vs Cs yang linear dari ekstrapolasi ke At = 0,

sehingga diperoleh:

Cx = Cs (-1)

Cx = -Cs

METODE PERCOBAAN

Alat dan Bahan

Alat-alat yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi labu takar, gelas beker,

pipet ukur, pipet tetes, propipet, corong gelas, dan wadah sampel (tempat plastic).

Sedangkan bahan-bahan yang dibutuhkan dalam percobaan ini meliputi larutan

stok Zn 100 ppm, larutan stok Cu 100 ppm, larutan stok Pb 100 ppm, larutan NaCl 0,5 M,

larutan KCl 0,02 M, larutan HCl 0,1 M, sampel urine, dan sampel larutan electroplating.

Cara Kerja

o Penentuan Zn dalam urine

Dibuat larutan NaCl 0,15 M dan 0,3 M. Larutan NaCl 0,15 M dibuat

dengan melarutkan 30 ml larutan NaCl 0,5 M dalam labu takar 100 ml, dan

larutan 0,3 M dibuat dengan melarutkan 60 ml larutan NaCl 0,5 M dalam labu

takar 100 ml. Kemudian dibuat larutan KCl 0,005 M dan 0,01 M. Larutan KCl

0,005 M dibuat dengan melarutkan 25 ml larutan KCl 0,02 M dalam labu takar

100 ml, dan pembuatan larutan KCl 0,01 M dibuat dengan melarutkan 50 ml

larutan KCl 0,02 M dalam labu takar 100 ml. Lalu dibuat campuran larutan NaCl

0,15 M dan KCl 0,005 M sebanyak 100 ml dengan perbandingan 1:1. Dibuat pula

campuran larutan NaCl 0,15 M dan KCl 0,01 M sebanyak 100 ml dengan

perbandingan 1:1.

Setelah itu, dibuat larutan Zn dalam labu takar 25 ml dengan diluents

seperti table di bawah ini.

No Konsentrasi

Zn (ppm) Diluent (Pengencer) Volume Zn 100 ppm

yang digunakan (ml) NaCl (M) KCl (M)

1 2 3 4

0 0,5 1

1,5

0 0 0 0

0 0 0 0

0 0,5 1

1,5

k.wr ‘14

5 6 7 8 9

10 11 12 13 14 15 16 17

2 0 1 2 0 1 2 0 1 2 0 1 2

0 0,15 0,15 0,15 0,3 0,3 0,3

0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15

0 0 0 0 0 0 0

0,005 0,005 0,005 0,01 0,01 0,01

2 0

0,25 0,5 0

0,25 0,5 0

0,25 0,5 0

0,25 0,5

Kemudian masing-masing larutan dalam table diambil 2 ml dan

diencerkan 10 kali dengan larutan HCl 0,1 M dan dibuat pula larutan blankonya.

Sedangkan sampel urine diambil secukupnya dan diencerkan 10 kali dengan HCl

0,1 M. Lalu setiap sampel diukur absorbansinya dengan menggunakan AAS.

o Penentuan Cu dan Pb dalam larutan electroplating nikel

Disediakan 5 labu takar 25 ml dan ke dalamnya ditambahkan masing-

masing 1 ml larutan sampel. Lalu di setiap labu masing-masing secara berurutan

ditambah akuades untuk membuat larutan Cu 0 ppm, ditambah 1,25 ml larutan

Cu 100 ppm untuk membuat larutan Cu 5 ppm, ditambah 2,5 ml larutan Cu 100

ppm untuk membuat larutan Cu 10 ppm, ditambah 3,75 ml larutan Cu 100 ppm

untuk membuat larutan Cu 15 ppm, ditambah 5 ml larutan Cu 100 ppm untuk

membuat larutan Cu 20 ppm.

Sedangkan pada larutan Pb juga disediakan 5 labu takar 25 ml dan ke

dalamnya ditambahkan masing-masing 1 ml larutan sampel. Lalu di setiap labu

masing-masing secara berurutan ditambah akuades untuk membuat larutan Pb 0

ppm, ditambah 1,25 ml larutan Pb 100 ppm untuk membuat larutan Pb 5 ppm,

ditambah 2,5 ml larutan Pb 100 ppm untuk membuat larutan Pb 10 ppm,

ditambah 3,75 ml larutan Pb 100 ppm untuk membuat larutan Pb 15 ppm, dan

ditambah 5 ml larutan Pb 100 ppm untuk membuat larutan Pb 20 ppm.

Setelah itu, setiap larutan diukur absorbansi dari tiap larutan standar dan

larutan sampel (tanpa ditambahkan standar) dengan AAS pada kondisi optimum

untuk pengukuran Cu dan Pb. Percobaan diulang 3 kali.

HASIL DAN PEMBAHASAN

HASIL PERCOBAAN

o Penentuan Zn dalam urine

k.wr ‘14

Larutan standar Zn

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

0

0,5

1

1,5

2

0,007

0,057

0,041

0,041

0,045

Larutan standar Zn + NaCl 0,15 M

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

0

1

2

0,007

0,069

0,074

Larutan standar Zn + NaCl 0,3 M

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

0

1

2

0,014

0,051

0,058

Larutan standar Zn + NaCl 0,15 M + KCl 0,005 M

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

0

1

2

0,015

0,051

0,065

Larutan standar Zn + NaCl 0,15 M + KCl 0,01 M

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

0

1

2

0,009

0,041

0,038

Sampel urine = 0,060

o Penentuan Cu dan Pb dalam larutan electroplating nikel

Absorbansi Cu

Konsentrasi standar (Cs)

(ppm) Absorbansi total ( )

0

2,5

5

7,5

10

0,196

0,265

0,388

0,476

0,614

Absorbansi Pb

k.wr ‘14

Konsentrasi standar (Cs)

(ppm) Absorbansi total ( )

0

2,5

5

7,5

10

0,061

0,123

0,173

0,219

0,257

PEMBAHASAN

Praktikum ini terdapat dua macam percobaan. Percobaan pertama yakni

penentuan Zn dalam urine, sedangkan percobaan kedua yakni penentuan Cu dan Pb

dalam larutan electroplating nikel.

Walaupun menggunakan alat yang sama yakni AAS, namun pada dua macam

percobaan tersebut harus digunakan dua metode yang berbeda. Pada metode

penentuan Zn dalam urine menggunakan metode kurva kalibrasi, di mana baik larutan

sampel maupun larutan standar diukur absorbansinya masing-masing. Sementara itu,

pada metode penentuan Cu dan Pb dalam larutan elekroplating nikel menggunakan

metode adisi standar, di mana larutan sampel ditambahkan ke dalam larutan standar.

Perbedaan metode ini dilakukan untuk mengurangi segala bentuk interferensi

yang terjadi. Hal ini dikarenakan pada percobaan kedua, jika menggunakan metode

kurva kalibrasi justru dapat menimbulkan interferensi seperti interferensi spectra dan

interferensi kimia. Kejadian ini karena electroplating nikel yang digunakan sangat

sensitive terhadap kondisi operasi. Sifat fisik yang paling penting adalah internal stress

yang sangat dipengaruhi oleh konsentrasi klorida, suhu, pH. Adanya sifat fisik dari

larutan sampel yang mengakibatkan munculnya interferensi matriks pada percobaan

kedua ini.

Selain itu, pada percobaan dilakukan dengan metode adisi standar karena

konsentrasi unsure yang akan dianalisis (Pb dan Cu) sangat kecil dalam sampel, sehingga

sulit untuk diukur serapannya jika menggunakan metode kurva kalibrasi. Penggunaan

metode adisi standar dapat meningkatkan konsentrasi larutan dan tentunya akan lebih

mudah dihitung karena untuk menentukan konsentrasi sampel tinggal dihitung

selisihnya.

Penentuan Zn dalam Urine

Pada percobaan pertama yakni penentuan Zn dalam urine, digunakan larutan

stok Zn 100 ppm. Penentuan Zn ini dilakukan dengan menggunakan metode kurva

kalibrasi. Artinya, pada percobaan ini baik larutan standar maupun larutan sampel

dihitung absorbansinya masing-masing.

k.wr ‘14

Pada percobaan digunakan larutan standar dengan konsentrasi yang bervariasi,

di mana terdapat lima macam variasi pelarut yang digunakan untuk mengencerkan

larutan standar yang akan digunakan tersebut. Sementara untuk larutan stok Zn-nya

juga digunakan konsentrasi yang bervariasi pula.

Variasi konsentrasi pelarut yang digunakan yakni akuades, larutan NaCl 0,15 M;

larutan NaCl 0,3 M; campuran larutan NaCl 0,15 M dan KCl 0,005 M; dan campuran

larutan NaCl 0,15 M dan KCl 0,01 M. Pada larutan stok Zn juga ada variasi pada

konsentrasi larutan Zn yang akan digunakan pula, yakni meliputi antara variasi 0-2 ppm.

Pengenceran ini dilakukan agar larutan tidak terlalu kental sehingga memudahkan

dalam proses pembacaan absorbansinya.

Alasan penggunaan KCl dan NaCl sebagai pelarut untuk larutan standar yakni

dikarenakan sifat urine manusia diketahui memiliki kandungan beberapa unsure selain

kandungan utamanya yang berupa urea. Ion kalium, natrium, dan klor merupakan

bagian dari kandungan urin. Dengan menjadikan KCl dan NaCl sebagai pelarut dari Zn

dapat mempengaruhi kandungan dalam larutan, di mana diharapkan dapat diperoleh

larutan dengan kandungan menyerupai urine yang sesungguhnya.

Penambahan HCl pada percobaan ini tentunya bertujuan untuk membentuk

suasanya asam dan meminimalkan terjadinya oksidasi pada Zn. Selain itu, adanya HCl

akan menjadikan suasana keasaman (pH) dalam larutan tinggi. Kondisi dengan pH yang

lebih tinggi akan mempertinggi nilai absorbansi dalam larutan tersebut. Suasana asam

juga dapat menjaga kejernihan dari larutan. Salah satu sifat dari Zn yakni ketika berada

dalam lingkungan yang terlalu basa akan menghasilkan endapan. Jika larutan

menghasilkan endapan maka dapat menyumbat pipa kapiler dalam alat saat proses

analisis dengan AAS, sehingga larutan tidak dapat mengalir ke dalam AAS.

Pengukuran dengan AAS pada penentuan Zn ini tentunya dilakukan dengan

menggunakan lampu katoda untuk logam Zn. Sebelum dilakukan penembakan oleh

lampu katoda, larutan yang akan diuji akan mengalami atomisasi yakni dengan cara

dibakar dalam tungku dengan menggunakan bahan bakar berupa asetilena dan

oksidator O₂. Setelah itu baru dilakukan penembakan sinar oleh lampu katoda yakni

katoda akan menembakkan sejumlah energy ke suatu atom. Logam yang tertembak

akan mengalami eksitasi electron terluarnya ke tingkat energy yang lebih tinggi. Electron

yang telah mengalami eksitasi akan kembali ke keadaan semula (ground state) dengan

melepaskan energy.

Sinar yang mengenai atom akan diserap oleh atom. Namun, tidak semua sinar

terabsorb oleh atom karena ada sebagian sinar yang diteruskan. Sinar yang diteruskan

inilah yang kemudian masuk ke detector. Pada detector ini sinar yang diterima

kemudian diubah ke dalam sinyal listrik. Sinyal listrik yang dihasilkan sangat lemah

k.wr ‘14

sehingga harus diamplifikasi (penguatan). Setelah itu, baru dapat terbaca sebagai data

pada rekorder.

Berdasarkan hasil percobaan akan diperoleh nilai absorbansi pada setiap larutan.

Untuk sampel urine diperoleh absorbansinya yakni 0,060. Dengan menggunakan nilai

absorbansi tersebut kemudian dibuat grafik hubungan antara konsentrasi (C) vs

absorbansi (A) untuk setiap golongan pelarutnya. Grafik tersebut akan membentuk garis

lurus melewati titik nol dengan slope = ε.b atau slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel

dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva

kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan

menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.

Berdasarkan hasil pembuatan kurva hubungan antara C vs A, untuk golongan

larutan Zn dengan pelarut akuades diperoleh persamaan garis y = 0,012 x + 0,026

dengan R²=0,259. Sehingga, diperoleh nilai konsentrasi Zn yakni 2,83 ppm. Dikarenakan

mengalami 1000 kali pengenceran sehingga nilai konsentrasi Zn menjadi 2830 ppm.

Untuk golongan larutan Zn + NaCl 0,15 M diperoleh persamaan garis y = 0,0833 x

+ 0,016 dengan R²=0,805. Sehingga, diperoleh nilai konsentrasi Zn yakni 0,528 ppm.

Dikarenakan mengalami 250 kali pengenceran sehingga konsentrasi Zn menjadi 132

ppm.

Untuk golongan larutan Zn + NaCl 0,3 M diperoleh persamaan garis y = 0,022 x +

0,019 dengan R²=0,865. Sehingga, diperoleh nilai konsentrasi Zn yakni 0,041 ppm.

Dikarenakan mengalami 250 kali pengenceran sehingga konsentrasi Zn menjadi 466

ppm.

Untuk golongan larutan Zn + NaCl 0,15 M + KCl 0,005 M diperoleh persamaan

garis y = 0,025 x + 0,018 dengan R²=0,939. Sehingga, diperoleh konsentrasi Zn yakni

0,042 ppm. Dikarenakan mengalami 250 kali pengenceran sehingga konsentrasi Zn

menjadi 420 ppm.

Untuk golongan larutan Zn + NaCl 0,15 M + KCl 0,01 M diperoleh persamaan y =

0,014 x + 0,014 dengan R²=0,673. Sehingga, diperoleh nilai konsentrasi Zn yakni 3,286

ppm. Dikarenakan mengalami 250 kali pengenceran sehingga nilai konsentrasi Zn

menjadi 821,6 ppm.

Jika melihat data absorbansi pada percobaan ini terlihat hasil yang sangat buruk.

Pada data tersebut nilai absorbansi hampir semua di bawah 0,01. Padahal untuk

menghasilkan analisis AAS yang baik, harus diperoleh nilai absorbansi 0,44 atau rentang

0,2 – 0,8. Apabila nilai absorbansi sangat kecil (<0,2) menandakan bahwa konsentrasi

yang diserap sangat kecil, sehingga nilai It dan Io hampir sama.

Oleh sebab itu, pada penentuan Zn dalam urine tidak diperoleh nilai konsentrasi

Zn yang sesuai dengan literature, di mana kandungan Zn dalam urine orang dewasa

normal yakni antara 0,5 – 1,2 ppm, sedangkan pada hasil percobaan justru diperoleh

k.wr ‘14

hasil konsentrasi Zn yang semuanya diatas 100 ppm. Kesalahan ini mungkin disebabkan

karena kekurangtelitian praktikan dalam pembuatan larutan sampel.

Penentuan Cu dan Pb dalam Larutan Electroplating Nikel

Pada percobaan kedua ini, untuk menentukan konsentrasi Cu dan Pb

menggunakan metode adisi standar, di mana larutan sampel dengan jumlah yang sama

untuk setiap labu takar dan dicampurkan ke dalam larutan standar dengan konsentrasi

larutan standar yang berbeda-beda. Konsentrasi larutan standar yang digunakan baik

pada penentuan Cu dan Pb yakni 0, 5, 10, 15, dan 20 ppm, di mana larutan stok Cu dan

Pb yang digunakan sama-sama berkonsentrasi 100 ppm. Sementara sampel yang

digunakan yaitu sampel electroplating nikel.

Larutan yang telah dibuat kemudian diuji absorbansinya dengan menggunakan

AAS. Prinsip dari AAS ini sama dengan pada percobaan pertama, namun yang

membedakan adalah lampu katoda cekung yang digunakan. Dikarenakan pada

percobaan kedua ini dilakukan analisis untuk logam Cu dan Pb, maka lampu katoda

cekung yang digunakan juga lampu katoda untuk logam Cu dan Pb.

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh hasil absorbansi untuk unsure Pb dan Cu

pada konsentrasi larutan standar tertentu. Dari data hasil absorbansi tersebut kemudian

dibuat grafik hubungan antara konsentrasi (C) dan absorbansi (A).

Pada penentuan Cu dalam sampel diperoleh persamaan garis y = 0,041 + 0,178

dengan R²=0,989. Grafik tersebut linear untuk ekstrapolasi ke =0, sehingga dapat

diperoleh nilai konsentrasi Cu yakni 4,34 ppm. Dikarenakan mengalami 25 kali

pengenceran, konsentrasi Cu menjadi 108,54 ppm.

Pada penentuan Pb dalam sampel diperoleh persamaan garis y = 0,019x + 0,069

dengan R²=0,991. Grafik tersebut linear untuk ekstrapolasi ke =0, sehingga dapat

diperoleh nilai konsentrasi Pb yakni 3,63 ppm. Dikarenakan mengalami 25 kali

pengenceran, konsentrasi Cu menjadi 90,79 ppm.

Jika melihat data absorbansi pada percobaan ini memperlihatkan hasil yang baik.

Pada data terlihat nilai absorbansi rata-rata berada dalam rentang 0,2 – 0,8, di mana

pada rentang tersebut merupakan nilai yang baik untuk analisis AAS. Pada kurva juga

memperlihatkan nilai regresi yang hampir mendekati 1 (hampir linear). Sehingga, data

tersebut dapat dikatakan akurat, di mana konsentrasi Cu dalam sampel diperoleh 222,5

ppm dan konsentrasi Pb diperoleh 191,67 ppm.

Pada percobaan ini, setiap larutan perlu dilakukan pengenceran sampai

beberapa kali. Hal ini karena larutan yang terlalu kental (konsentrasinya tinggi) justru

akan menyebabkan penyimpangan nilai absorbansinya. Grafik antara absorbansi vs

konsentrasi akan linear untuk konsentrasi larutan yang kecil, sedangkan jika

konsentrasinya terlalu besar justru akan menyimpang (tidak linear lagi) karena ada

interaksi antara analit tersebut sehingga mengurangi absorpsi radiasi. Selain itu jika

k.wr ‘14

konsentrasi larutan tinggi akan menghasilkan nilai absorbansi yang tinggi (mungkin bisa

lebih dari 1). Padahal nilai absorbansi yang baik untuk analisis yakni antara 0,2 – 0,8,

sedangkan AAS umumnya mendeteksi antara 0-1. Jadi dapat menimbulkan

kemungkinan senyawa tidak terdeteksi. Demikian pula saat pengenceran tidak boleh

terlalu encer, karena jika terlalu encer (konsentrasinya rendah) juga dapat menghasilkan

nilai absorbansi di bawah 0,2 karena konsentrasi yang diserap sangat kecil.

Sebenarnya pada percobaan ini terdapat interferensi. Misalnya pada percobaan

penentuan Cu dan Pb dalam sampel electroplating nikel. Seperti yang telah dijelaskan

sebelumnya bahwa pada percobaan tersebut terdapat interferensi matriks, di mana

inerferensi tersebut dipengaruhi oleh sifat fisik zat yang akan dianalisis. Sehingga, untuk

mengatasi hal tersebut digunakan metode analisis adisi standar. Metode adisi standar

ini dipandang sebagai metode paling aman untuk analisis AAS.

Kendala utama yang terjadi yakni terlalu banyaknya larutan yang harus dibuat

saat preparasi, terutama pada percobaan pertama. Pengenceran bahkan dilakukan

beberapa kali dengan volume yang bervariasi. Hal itu yang kemudian menyebabkan

praktikan akhirnya melakukan beberapa kesalahan seperti kelebihan volume saat

mengencerkan. Sehingga, hal tersebut yang menyebabkan adanya kesalahan yang cukup

fatal pada hasil data yang diperoleh pada percobaan pertama, yang mana akhirnya data

tersebut sangat jauh dari literature.

Mungkin untuk saran agar ada pembagian tugas pada percobaan pertama.

Artinya, pembuatan larutan pada percobaan pertama tidak hanya dilakukan satu

kelompok saja melainkan dibagi menjadi dua kelompok, sehingga tingkat ketelitian bisa

lebih baik.

KESIMPULAN

...

DAFTAR PUSTAKA

Alvian, Z., 2007, Pengaruh pH dan Penambahan Asam Terhadap Penentuan Kadar Unsur Krom

dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri Serapan Atom, Jurnal Sains Kimia, Vol 11 (1),

Hal 37-41.

Day, dkk., 1989, ANalisis Kimia Kuantitatif, (ditejermahkan oleh: Pujaatmaka), Erlangga, Jakarta.

Skoog, dkk., 2004, Fundamentals Of Analytical Chemistry, Eight Edition, Thomson Learning Inc,

Canada.

Watson, D., 2005, Pharmaceutical Analysis, Elsevier Limited, Oxford.