BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Spektra absorpsinya lebih sederhana dibandingkan dengan spektra molekulnya

karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkatan vibrasi-rotasi. Jadi

spektra absorpsiatom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita

yang diamati dalam spektroskopi molekuler. Absorpsi atom telah dikenal bertahun-

tahun yang lalu. Misalnya garis-garis gelap pada frekuensi tertentu dalam spektrum

matahari yang tanpa garis itu akan kontinu, pertama kali diperhatikan oleh Wollaston

dalam tahun 1802; garis-garis ini ditemukan ulang dan dipelajari lebih mendalam

oleh Joseph von Fraunhofer, dan diberi nama garis-garis Fraunhofer. Pentingnya

garis-garis ini baru dipahami pada tahun 1859, ketika Kirchhoff menerangkan asal-

usulnya setelah mengamati gejala yang serupa di laboratorium. Permukaan matahari

yang tampak jauh lebih panas daripada selimut gas yang mengitarinya, dan atom-

atom dalam atmosfer itu menyerap frekuensi-frekuensi yang khas dari dalam

kontinum pancaran dari permukaan yang lebih panas. Kirchhoff dan yang lain-

lainnya, terutama Busen (yang terkenal dengan pembakarnya itu), mengidentifikasi

sejumlah unsur dalam atmosfer matahari dengan membandingkan frekuensi garis-

garis Fraunhofer dengan frekuensi garisdari unsur-unsur yang dikenal di laboratorium

(Underwood, 1986).

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap

cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.

Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedangkan kalium

pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk

mengubah tingkat elektronik suatuatom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat

spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom

pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat

eksitasinya pun bermacam-macam. Misalkan unsur Na dengan nomoratom 11

mempunyai konfigurasi elektron 1s 2 2s2 sp6 3s1, tingkat dasar untuk elektron

valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ke

tingkat 3p degan energi 2,2 eV ataupun ke tingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing-

masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat

memilih di antara panjang gelombang iniyang menghasilkan garis spektrum yang

tajam dan dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi.

Spektrum atomik untuk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. Garis-

garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan

tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal

dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 2003)

I.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah pada percobaan ini adalah :

1. Menentukan panjang gelombang maksimum serapan larutan CuSO4.

1. Membuat kurva kalibrasi larutan CuSO4.

2. Menentukan konsentrasi tembaga dalam sampel larutan menggunakan

spektrofotometer.

I.3 Batasan masalah

Pada percobaan analisis spektrometri larutan tembaga ini hanya akan membahas

tentang penentuan panjang maksimum larutan CuSO4, pembuatan grafik kalibrasi

larutan CuSO4, penentuan konsentrasi sampel larutan saja.

I.4 Tujuan

1. Mengetahui bagaimana cara menentukan panjang gelombang maksimum

serapan larutan CuSO4.

2. Mengetahui bagaimana cara membuat kurva kalibrasi larutan CuSO4.

3. Mengetahui bagaimana cara menentukan konsentrasi tembaga dalam sampel

larutan menggunakan spektrofotometer.

Misalnya garis-garis gelap pada frekuensi tertentu dalam spektrum matahari

yang tanpa garis itu akan kontinu, pertama kali diperhatikan oleh Wollaston dalam

tahun 1802; garis-garis ini ditemukan ulang dan dipelajari lebih mendalam oleh

Joseph von Fraunhofer, dan diberi nama garis-garis Fraunhofer. Pentingnya garis-

garis ini baru dipahami pada tahun 1859, ketika Kirchhoff menerangkan asal-usulnya

setelah mengamati gejala yang serupa di laboratorium. Permukaan matahari yang

tampak jauh lebih panas daripada selimut gas yang mengitarinya, dan atom-atom

dalam atmosfer itu menyerap frekuensi-frekuensi yang khas dari dalam kontinum

pancaran dari permukaan yang lebih panas. Kirchhoff dan yang lain-lainnya, terutama

Busen (yang terkenal dengan pembakarnya itu), mengidentifikasi sejumlah unsur

dalam atmosfer matahari dengan membandingkan frekuensi garis-garis Fraunhofer

dengan frekuensi garisdari unsur-unsur yang dikenal di laboratorium (Underwood,

1986).

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap

cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.

Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedangkan kalium

pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk

mengubah tingkat elektronik suatuatom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat

spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom

pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat

eksitasinya pun bermacam-macam. Misalkan unsur Na dengan nomoratom 11

mempunyai konfigurasi elektron 1s 2 2s2 sp6 3s1, tingkat dasar untuk elektron

valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ke

tingkat 3p degan energi 2,2 eV ataupun ke tingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing-

masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat

memilih di antara panjang gelombang iniyang menghasilkan garis spektrum yang

tajam dan dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi.

Spektrum atomik untuk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. Garis-

garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan

tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal

dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 2003)

I.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah pada percobaan ini adalah :

2. Menentukan panjang gelombang maksimum serapan larutan CuSO4.

3. Membuat kurva kalibrasi larutan CuSO4.

4. Menentukan konsentrasi tembaga dalam sampel larutan menggunakan

spektrofotometer.

I.3 Batasan masalah

Pada percobaan analisis spektrometri larutan tembaga ini hanya akan membahas

tentang penentuan panjang maksimum larutan CuSO4, pembuatan grafik kalibrasi

larutan CuSO4, penentuan konsentrasi sampel larutan saja.

I.4 Tujuan

4. Mengetahui bagaimana cara menentukan panjang gelombang maksimum

serapan larutan CuSO4.

5. Mengetahui bagaimana cara membuat kurva kalibrasi larutan CuSO4.

6. Mengetahui bagaimana cara menentukan konsentrasi tembaga dalam sampel

larutan menggunakan spektrofotometer.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Spektrometer

Jika suatu larutan yang mengandung suatu garam logam (atau suatu senyawa

logam) dihembuskan ke dalam suatu nyala (misalnya asetilena yang terbakar di

udara), dapatlah terbentuk uap yang mengandung atom-atom logam itu. Beberapa

atom logam dalam gas ini dapat dieksitasi ke tingkatan energi yang cukup tinggi

untuk memungkinkan pemancaran radiasi yang karakteristik dari logam tersebut;

misalnya warna kuning karakteristik mewarnai nyala oleh sebab senyawa natrium.

Inilah dasar spektrokopi emisi nyala (FES) yang dulu dirujuk sebagai fotometri nyala.

Tetapi jumlah jauh lebih besar dari atom logam bentuk gas itu normalnya tetap berada

dalam keadaan tak tereksitasi, atau dengan perkataan lain, dalam keadaan dasar.

Atom-atom keadaan dasar ini mampu menyerap energi cahaya yang panjang

gelombang resonansinya khusus untuknya, yang pada umumnya adalah panjang

gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila tereksitasi dari keadaan

dasar. Jadi jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala

yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan

diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom

keadaan dasar yang berada dalam nyala. Inilah asas yang mendasari spektroskopi

serapan atom (AAS) (Bassett et all., 1994).

2.2 Tembaga

Ion yang paling sederhana yang bentuk tembaga dalam larutan adalah

hexaaquacopper biru khas (II) ion - [Cu (H 2 O) 6] 2 +.

Dikatakanlah, larutan natrium hidroksida menghilangkan ion hidrogen dari ligan air

yang melekat pada ion tembaga.

Setelah ion hidrogen telah dihapus dari dua molekul air, Anda meninggalkan dengan

komplek tanpa biaya - kompleks netral. Hal ini tidak larut dalam air dan endapan

terbentuk.

kode warna adalah untuk menunjukkan bahwa ini bukan reaksi pertukaran ligan.

Oksigen yang awalnya melekat pada tembaga yang masih melekat di kompleks

netral.

Dalam tabung-test, perubahan warna adalah:

2.3 Reaksi dari hexaaquacopper (II) ion dengan larutan amonia

Dengan jumlah kecil amonia, ion hidrogen ditarik dari ion hexaaqua persis seperti

dalam kasus ion hidroksida untuk memberikan kompleks netral yang sama.

Endapan larut Itu jika Anda menambahkan kelebihan amonia.Amonia menggantikan

air sebagai ligan untuk memberikan tetraamminediaquacopper (II) ion. Perhatikan

bahwa hanya 4 dari 6 molekul air diganti.

Perubahan warna:

Kita hanya mendapatkan endapan dari apa yang bias kita anggap sebagai tembaga (II)

karbonat.

Tingkat Ujian Dewan menginginkan ini, dan ini adalah penyederhanaan yang mereka

buatBahkan, presipitat lebih baik dijelaskan sebagai karbonat dasar dengan formula

jenis xCuCO 3, yCu (OH) 2, ZH 2 O.

2.4 Sebuah Reaksi pertukaran ligan yang melibatkan ion klorida

Jika kita menambahkan asam klorida pekat ke dalam larutan yang mengandung

hexaaquacopper (II) ion, enam molekul air digantikan oleh empat ion klorida.

Reaksi yang terjadi adalah reversibel.

Karena merupakan reaksi reversibel, Anda mendapatkan campuran warna karena

kedua ion kompleks.

Anda dapat menemukan warna tetrachlorocuprate (II) ion berbagai digambarkan

sebagai zaitun hijau atau kuning. Jika Anda menambahkan air untuk solusi hijau, itu

kembali ke warna biru.

2.5 Reaksi hexaaquacopper (II) ion dengan ion iodida

Reaksi sederhana

Tembaga (II) ion iodida untuk mengoksidasi ion yodium, dan dalam proses itu sendiri

direduksi menjadi tembaga (I) iodida.

Campuran cokelat kotor awal memisahkan menjadi presipitat off-putih tembaga (I)

iodida bawah larutan yodium.

2.6 Menggunakan reaksi ini untuk menemukan konsentrasi tembaga (II)

ion dalam larutan

Jika Anda pipet volume dikenal dari larutan yang mengandung tembaga (II) ion ke

dalam termos, dan kemudian menambahkan kelebihan larutan kalium iodida, Anda

mendapatkan reaksi yang kita miliki baru saja dijelaskan.

Anda dapat menemukan jumlah yodium dibebaskan oleh titrasi dengan larutan

natrium tiosulfat.

Sebagai solusi tiosulfat natrium dijalankan dari buret, warna iodium memudar. Ketika

hampir semua pergi, Anda menambahkan beberapa solusi pati. Ini bereaksi reversibel

dengan yodium untuk memberikan sebuah kompleks pati-yodium dalam biru yang

jauh lebih mudah untuk melihat.

Anda menambahkan beberapa tetes terakhir larutan natrium tiosulfat secara perlahan

sampai warna biru menghilang.

BAB III

METODE PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan

Alat :

1) Spektofotometer UV/Visibel

2) Labu takar 50 mL, 5 buah

3) Pipet ukur 5 mL, 5 buah

4) Erlemeyer 100 mL, 1 buah

5) Karet pengisap (bulb pipet filler) 1 buah

Bahan :

1) Larutan CuSO4 1 M

2) Larutan CuSO4 yang belum di ketehui konsentrasinya

3) Kertas grafik atau program axcel.

III.2 Prosedur Percobaan

a) menentukan panjang gelombang maksimum larutan CuSO4. Sediakan larutan

CuSO4 dengan konsentrasi 0,2 M dan akuades sebagai referens. Masukan

larutan CuSO4 dan akuades ke dalam kuvet yang berbeda dengan volume

masing-masing ¾ sel. Masukan kuvet yang berisi akuades ke dalam tempat sel

alat, atur hingga serapan menunjukan nol,lalu ganti referebs dengan kuvet

yang berisi larutan CuSO4, ukur serapannya pada panjang gelombang awal

400 nm. Melakukan cara di atas untuk pengukuran absorpansi larutan pada

deretan panjang gelombang 400-700 nm. Membuat grafik hubungan antara

panjang gelombang dengan absorpansi. Serapan tertinggi pada panjang

gelombang tertentu adalah merupakan panjang gelombang maksimum

laruatan CuSO4.

b) Membuat kurva kelibrasi. Pembuatan sedotan larutan CuSO4 : 0,05; 0.10;

0,15 0,20 dan 0,25 M. Bila serapan larutan tersebut terlampau tinggi,

buatlah larutan lebih encer, atau bilamana serapan larutan terlampau rendah,

maka buatlah deretan larutan baru yang sedikit lebih pekat. Ukur serapan

masing-masing deretan larutan tersebut pada panjang gelombang maksimum.

Gunakan akuades sebagai referens. Setelah pengukuran selesai, buatlah kurva

yang menghubungkan antara konsentrasi larutan CuSO4 dengan absorbansi

terukur.

c) Menentukan konsentrasi larutan CuSO4 yang belum di ketahui konsentrasinya

pada asisten. Masukan larutan tersebut kedalam kuvet, lalu ukur vserapannya

pada panjang gelombang maksimum. Cara yang serupa bahwa sebelum

pengukuran sampel, serapan referens di atur hingga menunjukan angka nol.

Plot serapan larutan sampel terhadap konsentrasi pada kurva kalibrasi.

Konsentrasi yang di tunjukan hasil plot tersebut adalah konsentrasi CuSO4

dalam larutan atau gunakan persamaan regresi linier kurva.

BAB IV

PENUTUP

Kesimpulan

Untuk pengukuran kuantitatif, panjang gelombang di atur pada nilai ynag

tepat, bergubungan dengan panjang gelombang maksimum dalam spektrum serapan.

Hubungan kuantitatif dengan konsentrasi komponen yang terlarut dikenal dengan

persamaan Beer-Lambert.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu

sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan

spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

DAFTAR PUSTAKA

1. General Chemistry, 2nd ed., P.W Atkins, J.A Beran, 1990, Scientific

American Books

2. General Chemistry, Linus Pauling, 1970, Dover Publications, Inc. New York

3. Kimia Untuk Universitas, CW Keenam, DC Klienfelter, JH Wood, Penerbit

Erlangga, Jilid 1 dan 2

4. Renreng, A, 1984 ; Asas-asas Ilmu Alam Universitas, Lephas-Unhas, Ujung

Pandang

DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL

UNIVERSITAS HASANUDDIN

FAKULTAS TEKNIK

JURUSAN TEKNIK GEOLOGI

TUGAS PENDAHULUAN

PERCOBAAN ANALISIS SPEKTROMETRI LARUTAN TEMBAGA

OLEH :

OLLA RAHMAWATI AFIF

D611 09 103

MAKASSAR

2010