Analisa Kadar Abu

Abu merupakan residu anorganik dari proses pembakaran atau oksidasi

komponen organik bahan pangan. Kadar abu merupakan total mineral yang

terkandung suatu bahan. Mineral yang terdapat dalam suatu bahan dapat

merupakan 3 (tiga) macam garam yaitu :

1. Garam-garam organik, meliputi garam dari as. malat, oxalate, asetat., pektat

dan lain-lain

2. Garam-garam anorganik, meliputi phospat, carbonat, chloride, sulfat nitrat dan

logam alkali

3. Senyawa kompleks, meliputi klorofil-Mg, pektin-Ca, mioglobin-Fe, dll.

Komponen mineral dalam suatu bahan sangat bervariasi baik macam

maupun jumlahnya.

Tabel kadar abu beberapa bahan :

Bahan Kadar Abu (%)

Susu 0,5 – 1,0

Susu kering tidak berlemak 1,5

Gula, madu 0,5

Buah – buahan segar 0,2 – 0,8

Buah – buahan yang dikeringkan 3,5

Sayur – sayuran 1

Kacang – kacangan 1,5 – 2,5

Daging segar 1

Daging yang dikeringkan 12

Daging ikan segar 1-2

Metode Pengabuan

Penentuan kadar abu dapat dilakukan dengan dua cara yaitu :

Pengabuan cara kering

Metode pengabuan cara kering banyak dilakukan untuk analisis kadar

abu. Prinsip dari pengabuan cara langsung (cara kering) yaitu dengan

mengoksidasi semua zat organik pada suhu tinggi, yaitu sekitar 500 – 600oC dan

kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran

tersebut dimana terdapat abu berwarna putih keabuan dan sampai beratnya tetap

(konstan). Oksigen yang berada di udara bertindak sebagai oksidator. Residu yang

tertinggal merupakan total abu dari suatu contoh.

Cawan pengabuan

Cawan yang digunakan saat pengabuan seperti berbahan dasar porselin,

silika, kuarsa, nikel, platina (kapasitas 25-100 ml). Pemilihan cawan disesuaikan

sifat bahan yang akan dianalisis:

1. Cawan porselen (bagian dalam dilapisi silika): bahan bersifat asam

Sering digunakan karena mempunyai kelebihan yaitu cepat mencapai berat

konstan, harga relative muda, namun kekurangannya yaitu mudah retak dan

pecah jika dipanaskan pada suhu tinggi dengan tiba – tiba.

2. Cawan nikel : analisa abu untuk contoh dalam jumlah besar

3. Cawan kuarsa : dapat dipanaskan sampai 900oC, tahan asam, tidak tahan basa

4. Cawan platina : bahan bersifat basa

Untuk contoh basah atau bahan yang berkadar air tinggi dan cairan harus

dikeringkan dahulu dalam oven pengeringan dapat juga dengan hotplate atau

penangas air. Tahap pengeringan ini dapat pula dilakukan untuk menentukan

kadar air contoh. Untuk contoh yang mudah berbuih harus dilakukan pra –

pengabuan terlebih dahulu di atas api terbuka sampai mengering dan tidak

mengeluarkan asap lagi misalkan pengabuan dalam tanur. Dapat juga

ditambahkan anti buih (paravin, olive). Pada bahan yang berlemak banyak dan

mudah menguap cara pengabuannya dengan suhu mula – mula rendah lalu

dinaikkan ke suhu pengabuan.

Tabel berat bahan untuk pengabuan :

Macam Bahan Berat (g)

Ikan & hasil olahan, biji – bijian,

makanan ternak2

Padi – padian, susu, keju 3 – 5

Gula, daging, sayur – sayuran 5 – 10

Jelly, sirup, jam, buah kalengan 10

Jus, buah segar 25

Anggur 50

Suhu yang tinggi menyebabkan elemen abu yang bersifat volatile seperti

Na, S, Ca, K dan P menguap. Pengabuan juga menyebabkan dekomposisi

senyawa seperi K2CO3 dan CaCO3. Suhu pengabuan berbeda – beda tergantung

komponen mineral dalam contoh.

Tabel persen (%) kehilangan garam selama pengabuan

Macam Garam4500C

(1-3 jam)

6500C

(8 jam)

7000C

(8 jam)

7500C

(8 jam)

Potasium klorida 0,99 0,37 1,36 8,92

Potasium sulfat 1,11 0,33 0,00 0,00

Potasium karbonat 1,53 0,07 1.01 2,45

Kalsium klorida 1,92 0,93 14,31 -

Kalsium sulfat 1,37 0,40 0,00 0,00

Kalsium karbonat 0,22 42,82 - -

Kalsium oksida 3,03 0,55 0,00 0,00

Magnesium sulfat 32,61 0,33 - -

Magnesium klorida 78,28 0,30 - 0,00

Tabel suhu pengabuan berbagai bahan :

Macam bahan Suhu pengabuan (oC)

Ikan & hasil olahan, rempah, keju,

anggur500

Buah – buahan, daging, gula, sayuran

& hasil olahan525

Serealia, susu & hasil olahan 550

Biji – bijian, makanan ternak 600

Suhu pada tanur dapat diatur namun bila menggunakan pemanas Bunsen

suhu tidak dapat diatur. Pengabuan dilakukan dengan panas yang berwarna merah

membara dimana suhunya sekitar 550 oC menggunakan cawan porselin dengan

lama pengabuan 2 – 8 jam. Untuk penimbangannya dilakukan pada kondisi

dingin dengan cara dimasukkan oven dengan suhu 105oC supaya turun suhunya,

lalu dimasukkan dalam desikator sampai dingin. Untuk mempercepat pengabuan

dapat ditempuh dengan beberapa cara, antara lain:

a.  Mencampurkan bahan dengan pasir kuarsa murni sebelum pengabuan.

Dimaksudkan agar memperbesar permukaan (luas) dan mempertinggi porositas

sampel sehingga kontak oksigen dengan sampel selama proses pengabuan akan

diperbesar. Dengan demikian oksidasi zatzat organik akan berjalan dengan baik

dan cepat sehingga waktu pengabuan dapat dipercepat.

b.  Menambahkan campuran gliserol-gliserol dan alkohol kedalam sampel

sebelum diabukan. Dengan demikian, maka oksidasi tidak mempengaruhi

kadar abu bahan tersebut, artinya gliserol dan alkohol mempengaruhi oksidasi

bahan labih cepat.

c. Menambahkan hydrogen peroksida. Dimana peroksida berfungsi untuk

membantu proses oksidasi.

Apabila pengabuan yang berkepanjangan tidak dapat menghasilkan abu

bebas karbon (carbon free ash), maka residu harus dibasahi lagi dengan air lalu

dikeringkan dan diabukan sampai didapatkan abu berwarna putih keabuan. Jika

penambahan air tidak berhasil, maka residu harus diperlakukan dengan hydrogen

peroksida, asam nitrat, dan / asam sulfat. Hasil pengabuan kering dapat juga

digunakan sebagai contoh untuk analisis mineral.

Hasil pengabuan kering biasnya digunakan untuk contoh analisis

mineral. Cara analisis mineral abu dilarutkan ke dalam larutan asam. Selanjutnya

larutan ini disebut larutan abu.

Menurut (SNI 01-2891-1992) cara analisis kadar abu dengan metode

pengabuan kering sebagai berikut:

1. Cawan porselin kosong bersama dengan tutup cawan dikeringkan dalam oven

yang bersuhu 1050C selama 15 menit lalu didinginkan dalam desikator.

2. Cawan porselin kosong (tanpa tutup) ditimbang dan selanjutnya dilakukan

pencatatan berat cawan.

3. Selanjutnya, sebanyak 2-3 g contoh ditimbang didalam cawan porselin

4. a. Untuk contoh yang berbentuk cair, air yang terkandung pada contoh

diuapkan dahulu diatas penangas air sampai kering

b. Untuk contoh kering, contoh di arangkan terlebih dahulu di atas nyala

pembakar

5. kemudian contoh dimasukkan kedalam tanur listrik. Selanjunya panaskan pada

suhu maksimal 5500C hingga pengabuan sempurna

6. bila pengabun telah selesai lakukan pendinginan cawan contoh dengan

menggunakan desikator, selanjutnya ditimbang. Lakukan pengulangan hingga

diperoleh berat yang tetap.

Perhitungan

a. kadar abu dalam basis basah (bb)

kadar abug

100 g ba h an basah = ¿

dimana

W = berat contoh sebelum diabukan (g)

W1 = berat contoh + cawan sesudah diabukan (g)

W2 = berat cawan kosong

b. kadar abu dalam basis kering (bk)

kadar abug

100 g ba h an kering = [

kadar abu(bb)100−kadar air (bb)

] X 100

Selanjutnya dilakukan penghitungan nilai rata-rata ulangan dan standar deviasi

dari data hasil analisis.

Penentuan abu cara basah

Cara yang digunakan untuk mentukan abu cara basah yaitu dengan

mendistruksi komponen-komponen organik (C, H dan O) menggunakan oksidator,

misalnya asam kuat. Prinsip yang digunakan memberi reagen kimia (asam kuat)

pada bahan contoh sebelum pengabuan. Penentuan abu cara basah digunakan

untuk menetukan elemen-elemen mineral, memperbaiki pengabuan cara kering

yang lama dan terjadi kehilangan mineral karena suhu tinggi

Bahan kimia yang digunakan antara lain:

1. Asam sulfat

Asam sulfat merupakan bahan pengoksidasi kuat sehingga dapat mempercepat

reaksi oksidasi.

2. Campuran asam sulfat dan potasium sulfat

K2SO4 dapat menaikkan titik didih H2SO4 sehingga suhu pengabuan menjadi

tinggi akibatnya pengabuan berlangsung dengan cepat.

3. Campuran asam sulfat dan asam nitrat

Campuran ini banyak digunakan, merupakan oksidator kuat, suhu digesti yang

digunakan maksimal 3500C.

4. Campuran asam perklorat dan asam sitrat

Campuran ini biasanya digunakan untuk bahan yang sulit mengalami oksidasi.

Pengabuan dengan campuran ini berlangsung sangat cepat hanya ± 10 menit,

selain itu kelemahan dari perklorat adalah mudah meledak.

Penentuan mineral

Pada proses pengabuan ada residu anorgaik yang ditimbulkan. Residu

anorganik tersebut terdiri dari bermacam-macam mineral yang komposisi dan

jumlahnya tergantung pada jenis bahan pangan dan metode analisis yang

digunakan. Analisis atau penentuan kadar mineral dalam bahan pangan dapat

dilakukan dengan bermacam-macam metode. Dapat menggunakan metode

titrimeter, spektrifotometer, dan atomic absorption spectrofotometer (AAS). Hasil

pengabuan kering atau basah dapat digunakan sebagai contoh analisis kadar

mineral. Sebelum dianalisis contoh abu dilarutkan dalam larutan asam yang

nantinya campuran larutan ini disebut larutan abu.

Pembuatan larutan abu

1. Siapkan abu dalam cawan

2. Tambahkan 40-50 ml HCL encer (1:1) secara perlahan-lahan

3. Kemudian pindahkan ke dalam gelas piala 100 ml dan masukkan kedalam

gelas piala

4. Menutup gelas piala dengan gelas arloji untuk mencegah adanya tumpahan

5. Lalu dipanaskan di atas penangas selama 30 menit

6. Angkat tutupnya, lalu bilas menggunakan HCL encer (1:1)

7. Selanjutnya dipanaskan kembali menggunakan penangas selama 30 menit

8. Lalu tambahkan 10 ml HCL dan air

9. Saring menggunakan corong yang telah dilapisi kertas saring, lalu tampung

menggunakan labu takar 100 ml.

10. Bilas residu yang tertinggal di atas kertas saring menggunakan HCL encer

(1:1)

11. Lalu tempatkan larutan abu dalam gelas takar hingga 100 ml dengan air

destilata. Sehingga diperoleh volume akhir 100 ml.

12. Selanjutnya simpan larutan abu dalam refrigerator dengan ditutup aluminium

foil sampai digunakan dalam analisis mineral (Fe dan P).

Analisis NaCl (metode trimetri)

Penetapan kandungan NaCl dalam bahan pangan dapat ditentukan

dengan metode Mahr. Langkah pertama adalah membuat contoh menjadi abu

dengan proses pengabuan menggunakan tanur. Residu abu yang dihasilkan dapat

langsung di titrasi dengan perak nitrat.

Kelebihan perak diukur dengan potasium kromat:

Cl- + Ag+ →AgCl (endapan putih)

Ag+ (sisa) + CrO42- → Ag2CrO4 (orange)

Analisis NaCl (metode trimetri)

1. Cuci abu dalam cawan sebanyak 3 kali dengan 1-2 ml air destilat. Total air

destilat yang digunakan untuk membilas adalah 10-15 ml

2. Selanjutnya pindahkan larutan abu ke dalam erlenmeyer 100 ml

3. Menambahkan 1 ml larytan K2CrO4 5%, lalu titrasi dengan menggunakan

larutan AgNO3 0,1 M.

4. Titik akhir dari titrasi tercapai sampai terbentuk warna orange yang pertama.

Perhitungan

Kadar NaCl

% NaCl = [T x M x5,84 ]

W

Kadar Cl

% NaCl = [T x M x3,55 ]

W

Dimana

T = ml AgNO3

M = molaritas AgNO3

W = berat contoh dalam gram (pada saat pengabuan)

Analisis Fosfor (metode spektrofotometer)

- Dilakukan secara kolorimetrik dengan spektrometro menggunakan metode

vanadat-molibdat

- Fosfor diubah menjadi ortofosfat menggunakan asan nitrat.

- Ortofosfat yang terbentuk direaksikan dengan asam molibdat dan asam vanadat

membentuk kompleks asam vanamolibdifosfat yang berwarna kuning oranye.

- Intensitas warna dari senyawa kompleks diukur absorbansnya pada 400 nm.

Penetapan contoh

1. Ambil 5 ml larutan abu, masukkan dalam labu takar 50 ml

2. Tambahkan 20 ml air destilat dan 12,5 ml pereaksi vanadat-molibdat

3. Lalu, diencerkan dengan air destilata sampai tanda tera

4. Diamkan larutan selama 10 menit

5. Ukur absorban pada panjang gelombang 400 nm

Pembuatan kurva standar

1. Menggunakan standar potasium dihidrogen fosfat yang dibuat dalam beberapa

konsentrasi

2. Melakukan analisis seperti pada contoh

3. Membuat kurva standar

Kadar fosfor

Kadar P (%) = [ P x2 ]

W

Dimana

P = konsentrasi fosfor dari kurva standar (mg/50ml)

W = berat contoh pada saat pengabuan (gr)

Mineral besi dalam bahan pangan dianalisis debgan mengkorversi besi

dari bentuk fero menjadi feri dengan menggunakan oksidator (potasium persulfat

atau hidrogen peroksida) selanjutnya dengan KSCN sehingga membentuk warna

merah. Lalu di ukur dengan spektrofotometer.

Analisis besi (metode spektrofotometer)

Kedalam 3 tabung reaksi tertutup yang terpisah masukkan larutan besi

standar (1ml= 0,1 mg ion feri), larutan abu, air, asam sulfat pekat, K2S2O8 dan

KSCN dengan menggunakan tabel berikut

Jenis Larutan Blanko (ml) Standar (ml) Contoh (ml)

Larutan besi

standar0 1 0

Larutan abu 0 0 5

Air 5 4 0

H2SO4 0,5 0,5 0,5

K2S2O8 1 1 1

KSCN 2 2 2

2. Encerkan masing-masing tabung sampai volume mencapai 15 ml dengan

destilata

3. lakukan pengukuran absorbans dengan spektrofotometer pada 480 nm.

Perhitungan kadar besi

mg besi100 g

=OD contoh x 0,1 x volume total larutan abuOD standar x5 x berat sampelawal