LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM ANALISIS PANGAN PENENTUAN KADAR ABU(TEPUNG BERAS)

Oleh : Nama Nrp Kelompok Meja Tanggal Percobaan Asisten : Mega Rustiani : 073020060 : II (dua) :2 : 2 Mei 2009 : Sindi Riyani

LABORATORIUM ANALISIS PANGAN JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2009

KADAR ABU

(TEPUNG BERAS) Mega Rustiani (073020060) AbstractThe ash content is a measure of the total amount of minerals present within a food, whereas the mineral content is a measure of the amount of specific inorganic components present within a food, such as Ca, Na, K and Cl. Ash is the inorganic residue remaining after the water and organic matter have been removed by heating in the presence of oxidizing agents, which provides a measure of the total amount of minerals within a food. Analytical techniques for providing information about the total mineral content are based on the fact that the minerals (the analyte) can be distinguished from all the other components (the matrix) within a food in some measurable way. Intention of attempt of dusty rate analysis is to know the dusty rate in quantitative food materials knowablely so that criterion of quality of the food materials, where smaller the dusty rate in food materials hence good him quality progressively. Intention of attempt of iron rate analysis is to know the iron content in food materials. Intention of attempt of stipulating of calcium is to know the calcium content in an food materials. Principle attempt of dusty rate analysis is pursuant to incandescence shall free of ravelled an organic matter carbon become CO2 and H2O. Residu which there are in the food materials is total dusty rate.Principle attempt of iron rate analysis is pursuant to result convert the iron in materials food from ferro become ferri by using oksidator be like K2S2O8 or H2O2 is then reacted with KSCN so that form ferritiosianat the rose coloredness. measurable formed colour of his absorbance at spectrophotometer with wavelength of 480nm.Principle attempt of determination of calcium is calcium precipitated as oksalat and sediment dissolved in H2SO4. Result of from attempt of ash content, obtained by result of that is rice flour sampel have ash content 0,122 % with ash number 4625,3, sour number 46253,3 0,1N/100gr ash and base of ash equal to 4.625.333,3 ml HCl 0,1 N/gr ash. Sample rice flour have iron rate ( Fe) equal to -3,41 ppm calcium rate and ppm ( Ca) 1430,89 Ca mg / 100 sample gr.

650?C

PENDAHULUAN Latar Belakang Abu adalah zat anorganik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik. Kandungan abu dan komposisinya tergantung pada macam bahan dan cara pengabuannya. Kadar abu ada hubungannya dengan mineral suatu bahan. Mineral yang terdapat dalam suatu bahan dapat merupakan dua macam garam, yaitu garam organik dan garam anorganik. Yang termasuk dalam garam organik misalnya garam-garam asam malat, oksalat, asetat, pektat. Garam anorganik antara lain dalam bentuk garam fosfat, karbonat, klorida, sulfat, nitrat. Selain kedua garam tersebut, kadang-kadang mineral terbentuk sebagai senyawaan kompleks yang bersifat organis. Apabila akan ditentukan jumlah mineralnya dalam bentuk aslinya adalah sangat sulit, oleh karenanya biasanya dilakukan dengan menentukan sisa-sisa pembakaran garam tersebut, yang dikenal dengan pengabuan (Sudarmadji, 2003, 150). Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan analisa kadar abu adalah untuk mengetahui kadar abu dalam suatu bahan makanan yang diperoleh dengan cara pemijaran sampai bebas karbon yang berguna untuk identifikasi. Tujuan dari percobaan uji kadar besi adalah untuk mengetahui kandungan besi dalam bahan pangan. Tujuan dari percobaan penetapan kalsium adalah untuk mengetahui kandungan kalsium dalam suatu bahan pangan. Prinsip Percobaan Prinsip percobaan analisa kadar abu adalah berdasarkan pemijaran sampai bebas karbon zat organik yang terurai menjadi CO2 dan H2O. Residu yang terdapat dalam bahan pangan tersebut merupakan kadar abu total. Prinsip percobaan uji kadar besi adalah kandungan besi dalam bahan pangan dianalisa dengan mengkonversi besi dari bentuk Fero menjadi Feri dengan menggunakan oksidator seperti K2S2O8 (Potassium Ferisulfat) atau H2O2 (Kalium Sianida) kemudian direduksikan

dengan KSCN (Potalium tiosianat), sehingga membentuk larutan yang berwarna merah. Warna yang terbentuk dapat diukur dengan absorbansinya pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 480 nm. Prinsip percobaan penetapan kalsium adalah berdasarkan kalsium bahan pangan yang diendapkan sebagai kalsium oksalat, endapan dilarutkan dalam H2SO4 encer dan ditirasi kembali dengan KMnO4. Reaksi Percobaan Reaksi percobaan analisa kadar abu adalah : CO2 + H2O + O2 Reaksi percobaan uji kadar besi adalah : H+ 2+ Fe + K2S2O8 Fe3+ + 2 (SO4)223+ Fe + KSCN K3Fe (SCN)-6 Reaksi percobaan penetapan kalsium adalah: C2O42- + MnO4 Mn2+ + CO2 + H2O 2C2O4 2CO2 + H2O + MnO4- + 8H+ + 5e 5C2O42- + 2MnO4+ 16H+ 2e- (x5) Mn2+ + 4H2O (x2) 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Zat Organik

TINJAUAN PUSTAKA Abu Kadar abu menggambarkan kandungan mineral dari sampel bahan makanan. Yang disebut kadar abu ialah material yang tertinggal bila bahan makanan dipijarkan dan dibakar pada suhu sekitar 500-800C. Semua bahan organik akan terbakar sempurna menjadi air dan CO2 serta NH3 sedangkan elemen-elemen tertinggal sebagai oksidanya (Sediaoetomo, 2000;280). Dengan mengetahui berat cawan ketika mula-mula kosong, dapat dihitung berat abu yang telah terjadi. Bila berat abu dinyatakan dalam persen berat asal

sampel pada permulaan pengabuan, terdapatlah kadar berat abu dalam persen. Pengerjaan penimbangan harus dilakukan cepat, karena abu yang kering ini umumnya bersifat higroskopik, sehingga bila pengerjaan dilakukan lambat, abu akan bertambah berat karena mengisap uap air dari udara (Sediaoetomo, 2000, 280). Komponen mineral dalam suatu bahan sangat bervariasi baik macam dan jumlahnya. Sebagai gambaran dapat dikemukakan beberapa contoh sebagai berikut: Fosfor (P) Bahan yang kaya akan fosfor adalah milk dan olahannya, daging, ikan, daging unggas, telur, dan kacang-kacangan. Sodium (Na) Bahan yang banyak mengandung Na adalah garam yang banyak digunakan sebagai bumbu, salted food. Potasium (K) Bahan makanan yang banyak mengandung mineral K ialah milk dan hasil olahannya, buah-buahan, serealia, daging, ikan, unggas, telur, dan sayursayuran. Magnesium (Mg) Bahan yang banyak mengandung Mg adalah kacang-kacangan, serealia, sayur-sayuran, buah-buahan, dan daging. Belerang (S) Banyak terdapat dalam bahan yang kaya akan protein seperti milk, daging, kacang-kacangan, telur. Kobalt (Co) Bahan yang kaya mineral Co adalah sayur-sayuran dan buah-buahan. Zink (Zn) Bahan makanan hasil laut (seafood) merupakan bahan yang banyak mengandung unsur Zn. Penentuan abu total dapat digunakan untuk berbagai tujuan yaitu antara lain : a. Untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan. Misalnya pada proses penggilingan gandum diharapkan dapat dipisahkan antara bagian endosperm dengan kulit/katul dan lembaganya. Apabila masih banyak katul atau lembaga terikut dalam endosperm, maka tepung gandum yang dihasilkan akan mempunyai kadar abu

yang lebih tinggi. Hal ini dikarenakan pada bagian katul kandungan mineralnya dapat mencapai 20 kali lebih banyak daripada dalam endosperm. b. Untuk mengetahui jenis bahan yang digunakan. Penentuan kadar abu dapat digunakan untuk memperkirakan kandungan buah yang digunakan untuk membuat jelly atau marmelade. Kandungan abu juga dapat dipakai untuk menentukan atau membedakan fruit vinegar (asli) atau sintesis. c. Penentuan abu total sangat berguna sebagai parameter nilai gizi bahan makanan. Adanya kandungan abu yang tidak larut dalam asam yang cukup tinggi menunjukkan adanya pasir atau kotoran yang lain. Penentuan abu total dapat dikerjakan dengan pengabuan secara kering atau cara langsung dan dapat pula secara basah atau cara tidak langsung (Sudarmadji, 2003,152). Spektrofotometri Para kimiawan telah lama menggunakan warna sebagai bantuan dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual, yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macammacam zat kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran. Ciri-cirinya serta kuantitatifnya dengan ketelitian yang lebih besar. Dengan menggantikan mata manusia dengan pelacak-pelacak lain dari radiasi dimungkinkan studi dari absorpsi di luar daerah terlihat spektrum, dan seringkali percobaan-percobaan spektrofotometrik dapat dilakukan secara otomatik. Dalam penggunaan pada masa sekarang, istilah spektrofotometri mengingatkan pengukuran berapa jauh energi radiasi diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi, maupun pengukuran absorpsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu. Agar dapat mengerti spektrofotometri, kita perlu memeriksa kembali peristilahan yang dipergunakan dalam menentukan tabiat energi radiasi, memperhatikan secara elementer interaksi radiasi dengan

macam zat kimia, serta melihat secara umum apa yang dikerjakan oleh alatalatnya (Underwood, 1981, 383). Benda-benda bercahaya, seperti matahari atau bola lampu listrik memancarkan suatu spektrum luas terdiri dari banyak panjang gelombang. Panjang gelombang itu yang berhubungan dengan cahaya tampak adalah mampu untuk mempengaruhi retina mata manusia dan karenanya menyebabkan kesan-kesan subjektif dari penglihatan. Tetapi banyak dari radiasi yang dipancarkan oleh benda-benda panas terletak di luar daerah di mana mata peka, dan kita mengatakan tentang daerah-daerah ultra ungu dan inframerah dari spektrum yang terletak di kedua sisi dari spektrum yang tampak (Underwood, 1981,384-385). Di dalam daerah tampak dari spektrum, orang dengan penglihatan warna optimal mampu untuk menghubungkan panjang gelombang cahaya yang mengenai mata dengan perasaan subjektif terhadap warna, dan warna memang kadang-kadang digunakan untuk kemudahan dalam menunjukkan bagian-bagian tertentu dari spektrum, seperti ditunjukkan dalam pengelompokkan secara kasar dalam daftar (Underwood, 1981,385). Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih fotosel yang cocok 200 nm 650 nm agar daerah A yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam keadaan tertutup nol galvanometer dengan menggunakan tombol dark current. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel dan lewatkan beberapa berkas cahaya pada blangko dan nol galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada 100%. Lewatkan beberapa berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel (Khopkar, 2002, 217218). Besi (Fe) Besi adalah Logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak digunakan untuk kehidupan manusia

sehari-hari dari yang bermanfaat sampai dengan yang merusakkan (www.journal.ui.ac.id). Bahan yang kaya mineral Fe adalah tepung gandum, daging, unggas, ikan, seafood, telur, sedangkan makanan yang sedikit mengandung Fe adalah susu dan hasil olahannya, buah-buahan, dan sayursayuran (Sudarmadji, 2003,151). Kandungan besi dalam badan sangat kecil, yaitu 35 mg per kg berat badan wanita atau 50 mg per kg berat badan pria. Besi dalam badan sebagian terletak dalam sel-sel darah merah sebagai heme, suatu pigmen yang mengandung inti sebuah atom besi. Dalam sebuah molekul hemoglobin terdapat empat heme. Sel darah merah mempunyai masa hidup yang terbatas, yaitu 120 hari. Di dalam tubuh terdapat sebanyak 20.000 milyar sel darah merah. Jangka hidup tersebut memberi gambaran bahwa sel-sel darah merah dirusak dan diproduksi pada kecepatan 115 juta butir per menit. Perusakan sel darah merah terjadi di dalam limpa, dan besi yang telah lepas digunakan kembali dalam metabolisme (Winarno, 1992, 158). Garam-garam besi (II) (atau fero) diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan gabungan-gabungan kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidaskan ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama. Garam-garam besi (III) (atau feri) diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kationkation Fe3+ yang berwarna kuning muda, jika larutan mengandung klorida warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion menjadi besi (III) menjadi besi (II) (Svehla, 1990, 257). Konsentrasi ion besi(II) dalam larutan dapat ditentukan melalui cara titrasi dengan menggunakan larutan

kalium manganat(VII) atau larutan kalium dikromat(VI). Reaksi berlangsung dengan adanya asam sulfat encer. Pada kasus yang lain, dapat mempipet larutan yang mengandung ion besi(II) yang sudah diketahui volumenya ke dalam labu, dan kemudian menambahkan asam sulfat encer secukupnya. Apa yang akan terjadi kemudian tergantung pada penggunaan larutan kalium manganat(VII) atau larutan kalium dikromat(VI) (journal, 2008).

Tepung Beras

Gambar 6. Tepung Beras

Kalsium (Ca) Kalsium adalah mineral yang amat penting bagi manusia, antara lain bagi metabolisme tubuh, penghubung antar syaraf, kerja jantung, dan pergerakan otot (Wikipedia, 2008). Di antara komponen mineral yang ada, Ca relatif tinggi pada milk dan hasil olahannya, serealia, kacang-kacangan, ikan, dan telur serta buah-buahan. Sebaliknya bahan yang kandungan Canya sedikit adalah gula, pati, dan minyak (Sudarmadji, 2003,151). Peranan kalsium dalam tubuh pada umumnya dapat dibagi dua, yaitu membantu membentuk tulang dan gigi dan mengukur proses biologis dalam tubuh. Kebutuhan kalsium terbesar pada waktu pertumbuhan, tetapi juga keperluan-keperluan kalsium masih diteruskan meskipun sudah mencapai usia dewasa. Pada pembentukan tulang, bila tulang baru dibentuk, maka tulang yang tua dihancurkan secara simultan (Winarno, 1992, 154). Setelah umur 20 tahun, tubuh manusia akan mulai mengalami kekurangan kalsium sebanyak 1% per tahun. Dan setelah umur 50 tahun, jumlah kandungan kalsium dalam tubuh akan menyusut sebanyak 30%. Kehilangan akan mencapai 50% ketika mencapai umur 70 tahun dan seterusnya mengalami masalah kekurangan kalsium. Gejala awal kekurangan kalsium adalah seperti lesu, banyak keringat, gelisah, sesak napas, menurunnya daya tahan tubuh, kurang nafsu makan, sembelit, berak-berak, insomnia, kram, dan sebagainya (Wikipedia, 2008).

Tepung beras sudah dikenal dan digunakan masyarakat Jepang sejak ribuan tahun lalu. Namun baru dalam beberapa tahun terakhir ini trend baru muncul dan populer di negeri itu: Tepung beras mulai menggantikan tepung terigu untuk pembuatan roti, mie, kue-kue dan banyak lagi yang tadinya dibuat dengan tepung terigu sebagai bahan utama. Masaru Yamada dan Satomi Tamai, wartawan koran pertanian terbesar di Jepang The Japan Agricultural News mengungkapkan dalam Rice Today bagaimana trend tersebut menyemarak dengan dukungan kreativitas teknik dan teknologi pengolahan di dunia industri pengolahan pangan. Perkembangan itu yang dimotori kebijakan publik memperoleh sambutan hangat dari dunia usaha swasta maupun koperasi pertanian. Pembuatan roti berbahan tepung beras sebagai ganti tepung gandum dimulai tahun 2003 sebagai bagian dari program pengembangan makan siang anak sekolah Jepang. Kebijakan ini terkait dengan upaya mendorong penggunaan bahan pangan produksi dalam negeri termasuk sayuran dan beras. Dalam perkembangannya, selain untuk roti, kuekue dan penganan lainnya, penggunaan untuk pembuatan mie sebagai pengganti tepung gandum soba (buckwheat yang sudah tradisional) kini merupakan yang terbanyak (Agri, 2008). BAHAN, ALAT, DAN METODE PERCOBAAN Bahan yang Digunakan Bahan yang digunakan pada percobaan analisa kadar abu adalah tepung beras, HCl 0,1 N, larutan abu, aquadest, NaOH 0,1 N, PP. Bahan yang diperlukan pada

penentuan kadar Ca adalah sampel tepung beras, larutan abu, aquadest, ammonium oksalat, metil merah, NH3 encer, HAc 2N, H2SO4 , dan KMnO4 0,01 N. Bahan yang diperlukan pada penentuan kadar Fe adalah tepung beras, HCl 0,1 N, larutan abu, aquadest, K2S2O8, KSCN. Alat yang Digunakan Alat yang digunakan pada percobaan analisa kadar abu adalah neraca digital, cawan crus, tanur, eksikator, neraca digital, mortir dan alu, penjepit crus, gelas kimia, labu Erlenmeyer, bunsen, buret, labu takar, spektrofotometrer, pipet volume, dan corong. Alat yang digunakan pada percobaan analisa kadar Ca adalah neraca digital cawan crus, neraca digital, mortir dan alu, penjepit crus, gelas kimia, labu Erlenmeyer, bunsen, buret, labu takar, pipet volume, dan corong. Alat yang digunakan pada percobaan analisa kadar Fe adalah neraca digital, mortir dan alu, gelas kimia, labu Erlenmeyer, labu takar, spektrofotometrer, pipet volume, dan corong. Metode Percobaan Metode Percobaan Analisa Kadar Abu Cawan crus dipanaskan dalam tanur pada suhu 650C selama 10 menit, didiamkan di luar selama 5 menit dan dimasukkan ke dalam eksikator selama 10 menit lalu ditimbang. Hal ini dilakukan berulang-ulang hingga berat cawan konstan . Setelah cawan konstan 3 gram sampel tepung beras disimpan di dalam cawan crus dan dipanaskan terlebih dahulu di bunsen, kemudian dimasukkan kembali ke dalam tanur pada suhu 650C sampai terbentuk abu putih. Cawan dan sampel didiamkan di luar selama 5 menit dan dimasukkan ke dalam eksikator selama 10 menit lalu ditimbang. Cawan crus dan sampel dipanaskan kembali dalam tanur pada suhu 650C selama 10 menit, didiamkan di luar selama 5 menit dan dimasukkan ke dalam eksikator selama 10 menit lalu ditimbang. Hal ini dilakukan berulangulang hingga berat cawan dan sampel konstan.

K adar A buo D a l a m 6ta0nCu; 1 0 0 r'

D i a m k a n 5'd i l u a r E k s i k 1a 0o r t' T im b a n g 1-2 g r a m s a m p e l

L a k u k a n b-ue lraunl g n g a s a m p a i b e r a t k o n s ta n

(s a m p a i t e r b e n )t u k k a r b o n M a s u k k a n d a6l 0 om t a n u r aC 0 (s a m p a i t e r b e n t u) k a b u p u t i h B ia r k a n 5' i l u a r d E k s i k 1 t0o r a' T im b a n g M a s u k k a n d a6l 0 m ; 1t a0 n u r aC ' 0 B i a r k a n 5' i l u a r d E k s i k 1a 0o r t' T im b a n go

L a k u k a n b-ue lraunl a n g g s a m p a i b e ra t k o n s ta n

Gambar 7.Prosedur Percobaan Kadar Abu Metode Percobaan Angka Abu HCl 0,1 N dan larutan abu masingmasing sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml, kemudian gelas kimia yang telah diisi dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml berisi aquadest dan dipanaskan hingga 5 menit. Semua larutan dalam gelas kimia 100 ml yang telah dipanaskan, dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Dua tetes PP ditambahkan ke dalam labu Erlenmeyer, lalu titrasi dengan NaOH hingga titik akhir titrasi merah bata. Titrasi dilakukan duplo.

P e m b u a .ta ta nl ad ra r snAngka Abu 10 ml HCl 0,1 N + 10 ml lar. abu 50 ml

K2S2O8 7m ;l K S C1 Nm l 5

1 0 p p m1 0 m l1 0 m l1 0 m l 1 0 m l1 0 m l 1 0 m l 0 0 0 0 0 0 0 0,5 m l 1 m l 2 m l 3m l 4 m l 5 m l250 ml 5'

E n c e rk a n s a m p a i ta n d a b a ta s

Bilas dengan aquadest

kuv et B a c a p a d a s p e k tr o f oto m k= 4 e8rn0 dme n g a n m a e st B u a t k u r v a r e g =ea+bi xli n e a r y r s U n tu k s a m p e l 1 0m l + K2 S2O2 7m l + K S C1 Nm l 5 T a n d a b a ta s k a n 1 0m l 1 0m l 0 0 L a. a b u r

250 ml NaOH + PP TAT : merah bata Lakukan duplo

U k u r a b s o r b a n=n4 y8 an0 m a d a p M a s u k k a n p a d a k u r v a r e g r e s i lin e a r

Gambar 8. Prosedur Percobaan Angka Abu Metode Percobaan Kadar Besi Pertama-tama dilakukan pembuatan larutan standar besi 100 ppm, kemudian dari larutan standar dipipet masingmasing 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml. K2S2O8 sebanyak 7 ml dan KSCN sebanyak 15 ml ditambahkan pada masing-masing labu takar, lalu diencerkan sampai tanda batas dengan aquadest. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam kuvet dan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm, absorban dari masing-masing larutan dibaca. Untuk sampel, 10 ml larutan abu dipipet dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml. Kemudian ditambahkan K2S2O8 sebanyak 7 ml dan KSCN sebanyak 15 ml lalu diencerkan sampai tanda batas dengan aquadest. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam kuvet dan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm, absorban dari larutan dibaca.

H itu n g k a d a r F e d a la m s a m p e l

Gambar 9. Prosedur Percobaan Kadar Fe Metode Percobaan Penetapan Kalsium Larutan abu sebanyak 20 ml dan aquadest 25-50 ml dimasukkan ke dalam gelas kimia, 10 ml ammonium oksalat jenuh dan 2 tetes metil merah ditambahkan ke dalam gelas kimia tersebut. Larutan tersebut harus mempunyai pH 5, sehingga jika terlalu basa ditambah dengan HAc dan jika terlalu asam ditambah dengan NH3 encer. Bila pH larutan sudah 5, dipanaskan hingga letupan pertama dan didinginkan selama 2 jam pada suhu kamar. Setelah 2 jam larutan tersebut disaring dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer, kemudian ditambah aquadest dan dilakukan uji bebas oksalat. Kertas saring yang telah bebas oksalat diberi lubang dan dipindahkan ke labu Erlenmeyer baru, lalu ditambah H2SO4 (1+4) panas dan aquadest panas. Larutan tersebut dititrasi dengan KMnO4 hingga titik akhir titrasi merah jambu. Setelah

mencapai TAT, kertas saring dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan dititrasi kembali dengan KMnO4 hingga titik akhir titrasi merah jambu.20 ml lar . Abu + 50 ml aquadest KMnO4

10 ml amonium oksalat jenuh + 2 tetes mm

TAT = merah jambu + NH3 encer (dibasakan) + as. Asetat (diasamkan) hingga merah muda (pH=5)

* Bebas Oksalat

4.625.333,3 ml HCl 0,1N/gr abu. Hasil pengamatan kadar abu dari tepung beras telah memenuhi persyaratan mutu yang terdapat dalam Standar Nasional Indonesia (SNI), karena kadar abu yang didapat dari hasil pengamatan yaitu kurang dari 1,0%. Kadar abu tepung beras yang telah distandarisasi dalam SNI adalah maksimal 1,0% (Sumber : SNI, 1994). Tabel 6. SNI Tepung beras Kriteria Uji Persyaratan Mutu Tepung Beras Keadaan : Bau Normal Rasa Normal Warna Normal Benda-benda asing Tidak boleh ada Serangga dalam Tidak boleh ada bentuk Stadia dan potong-potongan Jenis pati lain selain Tidak boleh ada pati beras Kehalusan Lolos ayakan 60 Min. 99 mesh (%) Lolos ayakan 80 Min. 70 mesh (%) Air (%, b/b) Maks. 11 Abu (%, b/b) Maks. 1,0 Silikat (%, b/b) Maks. 0,1 Serat kasar (%, Maks. 1,0 b/b) Derajat asam Maks. 4,0 (ml.N.NaOH/100g) Pengawet Sesuai dengan SNI-01-0222-1987 Cemaran logam Timbal (Pb) Maks. 1,0 (mg/kg) Tembaga (Cu) Maks. 10,0 (mg/kg) Seng (Zn) (mg/kg) Maks. 40,0 Raksa (Hg) (mg/kg) Maks. 0,05 Cemaran Arsen (As) (mg/kg) Maks. 0,5 Cemaran mikroba Angka lempeng Maks. 106 total (koloni/g) E.coli (APM/g) Maks. 10 Kapang(koloni/g) Maks. 104 (Sumber : SNI, 1994) Pengerjaan penimbangan harus dilakukan cepat, karena abu yang kering ini umumnya bersifat higroskopik, sehingga bila pengerjaan dilakukan lambat, maka abu akan bertambah berat

Dididihkan dan diamkan pada suhu kamar selama 2 jam Kertas saring Whatman No. 42 + aquadest ( 250 ml) hingga bebas oksalat*

Panaskan sambil diaduk

- Bebas oksalat: merah tetap merah - Mengandung oksalat : merah jadi bening

+ 15 ml H 2 SO4 (1+4) + air panas 50 ml Kertas saring dilubangi

Erlenmeyer baru

Gambar 10. Prosedur Percobaan Kadar Ca HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Kadar Abu Hasil pengamatan percobaan analisis kadar abu dapat dilihat pada tabel 5. Tabel 5. Hasil Pengamatan Kadar Abu No. 1 2 3 Metode Kadar Abu Angka Abu Angka Asam Kebasaan Abu Sampel Tepung Beras Hasil0,122% 4625,3 4625,3 ml HCl 0,1N/gr abu 4.625.333, 3 ml HCl 0,1N/gr Abu

4

(Sumber: kelompok 2, meja 2, 2009) Berdasarkan analisis kadar abu dengan sampel tepung beras didapat hasil hasil penentuan kadar abu sebesar 0,122%, angka abu sebesar 4625,3, angka asam sebesar 4625,3 ml HCl 0,1N/gr abu, dan kebasaan abu sebesar

karena menghisap uap air dari udara. Fungsi eksikator yaitu untuk menyerap uap air yang ada dalam bahan yang telah dimasukan kedalam oven sehingga pada saat penimbangan tidak lagi mengandung uap air dan dapat diperoleh berat yang konstan. Eksikator yang digunakan harus dilengkapi dengan zat penyerap uap misalnya silika gel atau kapur aktif atau kalsium klorida, sodium hidroksida. Agar eksikator dapat mudah digeser tutupnya maka permukaan gelas diolesi dengan vaselin. Kesalahan-kesalahan yang mungkin dapat terjadi pada penentuan kadar abu antara lain adalah kemungkinan adanya bahan lain yang mudah menguap sewaktu dipanaskan dan bahan mengalami reaksi dengan bahan-bahan dalam udara artinya bahan tersebut teroksidasi, sehingga terjadi penambahan bahan karena kemasukan oksigen. Kesalahan kedua yaitu pemanansan, karena setiap kali tanur dibuka, suhu di dalamnya turun, makin lama terbuka makin banyak turunnya suhu. Hal ini perlu diperhatikan, karena padatan yang dikeringkan hendaknya dihaluskan hingga sehalus mungkin, padatan itu disebar merata dalam cawan dan kurangi terjadinya oksidasi serendah mungkin. Bahan yang akan diabukan ditempatkan dalam wadah khusus yang disebut krus yang dapat terbuat dari porselin, silika, quartz, nikel, atau platina dengan berbagai kapasitas (25-100 ml). Pemilihan wadah ini disesuaikan dengan bahan yang akan diabukan. Bahan yang bersifat asam misalnya buah-buahan disarankan menggunakan krus porselin yang bagian dalamnya dilapisi silika, sebab bila tidak dilapisi akan terjadi pengikisan oleh zat asam tersebut. Wadah yang terbuat dari nikel tidak dianjurkan karena dapat bereaksi dengan bahan membentuk nikel-karbonil bila produk banyak mengandung karbon (Sudarmadji, 2003, 153). Dalam penentuan angka abu, angka asam, dan kebasaan abu menggunakan NaOH. NaOH merupakan zat padat higroskopik berwarna putih dan mudah larut dalam air dan gliserol , sedikit tembus cahaya, dan bertekstur serat. NaOH merupakan elektrolit dan basa kuat yang dapat diperoleh dengan cara dalam laboratorium , dengan reaksi

Na, Na2O atau Na2O2 dengan air. Dengan elektrolisis NaCl dengan menggunakan katoda raksa atau dengan sel diafragma. Dalam sel Castner-Keilner, natrium dibebaskan pada katoda raksa sehingga akan bereaksi dengan air membentuk NaOH dan H2. Melalui proses Gossage, yakni Na2CO3 20% diberi Ca(OH)2 berlebih pada 85C (Arsyad, 2001, 316). Pengabuan sering memerlukan waktu yang lama, untuk mempercepat pengabuan dapat ditempuh dengan beberapa cara, antara lain: 1. Mencampurkan bahan dengan pasir kuarsa murni sebelum pengabuan. Dimaksudkan agar memperbesar permukaan (luas) dan mempertinggi porositas sampel sehingga kontak oksigen dengan sampel selama proses pengabuan akan diperbesar. Dengan demikian oksidasi zatzat organik akan berjalan dengan baik dan cepat sehingga waktu pengabuan dapat dipercepat. 2. Menambahkan campuran gliserol-gliserol dan alkohol kedalam sampel sebelum diabukan. Dengan demikian, maka oksidasi tidak mempengaruhi kadar abu bahan tersebut, artinya gliserol dan alkohol mempengaruhi oksidasi bahan labih cepat (Sudarmadji, 2003, 155). Uji Kadar Besi Hasil pengamatan percobaan analisis kadar abu dapat dilihat pada tabel 7. Tabel 7. Hasil Pengamatan Kadar Besi No 1. Metode Uji Kadar Besi Sampel Tepung Beras Hasil -3,41 mg/L

(Sumber: kelompok 2, meja 2, 2009) Berdasarkan hasil analisis kadar besi dengan sampel tepung beras didapat bahwa tepung beras memiliki kadar besi sebesar -3,4mg/L atau dibawah 0,5 ppm. Hasil pengamatan kadar besi dalam tepung beras ini tidak memenuhi

persyaratan mutu kadar Fe dalam tepung beras karena tepung beras dengan nilai 100 gram porsi makanan yaitu sebesar 0,35mg. Penambahan kalium tiosianat (KSCN-) ke dalam larutan yang mengandung ion besi(II) akan diperoleh larutan berwarna merah darah kuat yang menandakan bahwa sampel mengandung ion [Fe(SCN)(H2O)5]2+. KSCN- ini ditambahkan tidak diawal yang bertujuan untuk menjaga kestabilannya jika ditambahkan diawal tidak stabil. Fungsi penambahan K2S2O8 yaitu sebagai oksidator. Sebagian besar bahan makanan yaitu sekitar 96% terdiri dari bahan organik dan air. Sisanya terdiri dari unsur-unsur mineral.sampai saat ini telah diketahui beberapa unsur mineral yang berbeda jenisnya dan diperlukan manusia agar dapat sehat dan tumbuh dengan baik. Hemoglobin adalah ikatan antara protein, garam besi dan zat warna .Enam puluh persen dari zat besi yang ada didalam tubuh manusia tardapat dalam hemoglobin ini. Tubuh manusia ternyata menggunakan garam besi dengan hemat, sekali. Bila terjadi perombakan butirbutir darah merah, maka garam besi yang terlepas akan diambil lai oleh tubuh untuk pembentukan haemoglobin yang baru. Karena itu tambahan garam besi yang diperlukan setiap hari tidaklah begitu banyak.Kandungan besi dalam badan sangat kecil yaitu 35 mg per kg berat badan wanita atau 50 mg per kg berat badan pria. Besi dalam tubuh sebagian terdapat dalam sel-sel darah merah sebagai heme, suatu pigmen yang mengandung inti sebuah atom besi. Dalam sebuah molekul hemoglobin terdapat empat heme. Sel darah merah mempunyai masa hidup yang terbatas yaitu hanya 120 hari. Di dalam tubuh terdapat sebanyak 20.000 milyar sel darah merah. Besi juga terdapat dalam sel-sel otot, khususnya dalam mioglobin. Pada saluran pencernaan besi mengalami proses reduksi dari terbentuk feri (Fe++ +) menjadi fero (Fe++) yang mudah diserap. Proses reduksi dibantu oleh adanya vitamin C dan asam amino (wikipedia, 2008). Uji Kadar Ca Hasil pengamatan percobaan analisis kadar abu dapat dilihat pada

tabel 8. Tabel 8. Hasil Pengamatan Kadar Ca No Metode Uji Kadar Ca Sampel Tepung Beras Hasil 1430,89 Mg 1. Ca/100 gr sampel (Sumber: kelompok 2, meja 2, 2009) Berdasarkan hasil analisis kadar kalsium dengan sampel tepung beras didapat bahwa tepung beras memiliki kadar kalsium sebesar 1430,89 Mg Ca/100 gr sampel. Dibandingkan dengan persyaratan mutu kadar Ca pada tepung beras pada nilai 100 gram porsi makanan yaitu sebesar 10 mg. Kandungan kalsium dalam sampel diperoleh dari perhitungan perkalian antara volume KMnO4, normalitas KMnO4, volume total larutan abu dan 100 kemudian dibagi dengan volume larutan abu yang digunakan dikali berat sampel. Dalam penentuan kalsium digunakan penetrasi KMnO4 yang merupakan suatu zat padat yang berwujud kristal rombik, larut dalam air dan berwarna sangat ungu. Didapat dengan mengoksidasi kalium manganat (VI), misalnya dengan klor atau oksidasi manganat dalam sel elektrolit basa. Fungsi dari penambahan pereaksi amonium oxalat yaitu agar diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan dan tidak higroskopik. Dalam percobaan ini pun diharuskan bebas oksalat, dimaksudkan karena jika kalsium masih bereaksi dengan kalsium maka yang didapat bukan kalsium murni. Senyawa natrium oxalat (Na2C2O4), merupakan standar primer baik bagi permanganat dalam larutan berasam. Reaksi dengan permanganat agak kompleks, dan sekalipun banyak penelitian yang telah dilakukan, namun mekanisme yang tidak tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar dan karena itu biasanya larutan dipanaskan sampai sekitar 60C. Malahan pada suhu yang dipertinggi, reaksi mulai melambat, tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya diberi istilah otokatalitik

karena katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalitiknya dengan secara cepat bereaksi dengan permanganat untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara (+3 atau +4), yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke keadaan divalen (Underwood, 1981;389). Tubuh kita mengandung kalsium yang lebih banyak dibandingkan dengan mineral lain. Diperkirakan 2% berat badan orang dewasa atau sekitar 1,0-1,4 kg terdiri dari kalsium. Namun pada bayi kalsium hanya sedikit (25-30 g) (www.wikipedia.com). KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Percobaan analisa kadar abu dapat disimpulkan bahwa kadar abu sampel tepung beras sebesar 0,122%, dengan angka abu 4625,3, angka asam 4625,3 ml HCl 0,1 N/ gr, dan kebasaan abu 4.625.333,3 ml HCl 0,1 N/ gr abu. Percobaan uji kadar besi dapat disimpulkan bahwa kadar besi adalah sebesar -3,41 mg/L atau dibawah 0,5ppm. Percobaan uji kadar kalsium dapat disimpulkan bahwa kadar kalsium adalah 1430,89 mg/100 gr sampel. Saran Saran dalam percobaan analisa kadar abu adalah alat-alat yang digunakan harus bersih dan kita harus teliti dalam penimbangan agar hasil yang diperoleh tepat. DAFTAR PUSTAKA Agri, (2008), Tepung Beras, http://journal.ui.ac.id/wiki/Besi, Diakses:07/05/2009.

Bahan Makanan dan Pertanian, Liberty Yogyakarta, Yogyakarta. Svehla, G, (1990), Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro, Edisi Kelima, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta. Underwood, A.L, (1981), Analisa Kimia Kualitatif, Edisi Keempat, Erlangga, Jakarta. Wikipedia, (2008), Kalsium, http://id.wikipedia.org/wiki/Kalsiu m,Diakses:07/05/2009. Winarno, F.G, (1992), Kimia Pangan dan Gizi, PT. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.

Arsyad,M.Natsir, (2001), Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, PT. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta. Journal, (2008), Besi, http://journal.ui.ac.id/wiki/Besi, Diakses:07/05/2009. Sediaoetama, Achmad Djaeni, (2000), Ilmu Gizi, Dian Rakyat, Jakarta. Sudarmadji, Slamet, (2003), Analisa

LAMPIRAN Penetapan Kadar Abu Sampel Tepung Beras W cawan kosong + abu = 19,487 gram W cawan konstan = 19,484 gram W sampel = 2,46 gram W abu = Wcawan + abu - Wcawan W abu = 19,487 gram 19,484 gram = 0,003 gram

Kadar Abu = Kadar Abu =Angka Abu

Wabu 100% Wsampel 0,003 100% = 0,122% 2,46

A ngkaA bu= A ngkaA bu=

1 ( V .NH C l- V .N N aO H) W abu 1 ( ( 10 0,176 2,8 0,133 ) ) 100 0,003gr 10

Angka Abu = 4625,3 HCl 0,1 N/ gr Angka AsamAngka Asam = 1 V.N HCl - V.N NaOH Wabu 0,1

Angka Asam =

1 ( (10 ml. 0,176N) - (2,8 ml. 0,133N)) 100 10 0,003gram 0,1

Angka Asam = 4625,3 ml HCl 0,1 N/ grKebasaan AbuKebasaan Abu = 100 V.N HCl - V.N NaOH Wabu 0,1

Kebasaan Abu =

100 (1,3876 ) 100 0,003gram 0,1 10

KebasaanAbu = 4.625.333 , 3 ml HCl0,1 N/ 100 gr abu

Pembakuan HCl W borax = 219 mg

BE borax =

381,4 = 190,7 2

V HCl = 6,5 ml

N HCl =N HCl =

mg borax V HCl BE borax219 mg = 0,176 N 6,5 ml 190,7

Pembakuan NaOH V1= 11,9ml ; V2= 12mlV NaOH =

V1 + V2 11,9 ml + 12 ml = = 11,95 ml 2 2

mg Oksalat V NaOH BE Oksalat 100 mg N NaOH = = 0,133N 10,95 ml 63,035 N NaOH =Uji Kadar BesiTabel 9. Kurva Standar Fe

C 0,0 0,5 1 2 3 4 5 A B r = 0,0264 = 0,0259 = 0,9152 0

A 0,034 0,059 0,110 0,120 0,134 0,130

y = a + bx ymax = 0,0264 + 0,0259(5) = 0,1559 ymin = 0,0264 + 0,0259(0,0) = 0,0264

Konsentrasi : 1 1 N .V2

2

2

= N .V

100 . 0,5 = N . 100

2

N = 0,5 1 1 2 2

N .V2

= N .V

100 . 1 = N . 1002

N =1 1 1 2 2

N .V2

= N .V

100 . 2 = N . 1002

N =2 1 1 2 2

N .V2

= N .V

100 . 3 = N . 1002

N =3 1 1 2 2

N .V2

= N .V

100 . 4 = N . 1002

N =4 1 1 2 2

N .V2

= N .V

100 . 5 = N . 1002

N =5 Sampel : Tepung Beras Y = a + bx 0,005 = 0,026 + 0,025 x X = -0,84 = C

Fe (mg/L) =

C Ws

100 10 Fe (mg/L) = 2,460 gram Fe (mg/L) = - 3,41 mg/L 0 - 0,84 ppm Penetapan Kalsium Pembakuan KMnO4 W Na2C2O4 = 50 mg 134 BE Na 2 C 2 O 4 = = 67 2 V KMnO4 = 90,6 ml

N KMnO 4 =

mg Na 2 C 2 O 4 V KMnO 4 BE Na 2 C 2 O 4 50 mg N KMnO 4 = = 0,008 N 90,6 ml 67(V.N KMnO4 ) 20 V total Larutan Abu 100 V Larutan Abu yg Digunakan Ws yg Digunakan

mg Ca/ 100gr sampel = (44 ml. 0,008 N) 20 100 ml 100 20 ml 2,46 gram = = 1430,89 mg Ca/ 100gr sampel

Absorban (A)

LAMPIRAN GRAFIK

10.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0

2

3

4

5

6

Konsentrasi (ppm)

Grafik 1. Kurva Standar Kadar Besi