Kadar Abu, Mineral, Karbohidrat [Compatibility Mode]

1. Kadar Abu

Analisis Pangan - Teti Estiasih 1

Pengertian

Abu merupakan residu anorganik dari hasilpengabuan

Kadar abu ditentukan dengan cara mengukurresidu setelah sampel dioksidasi pada suhu 500-600C dan mengalami volatilisasi

Untuk pengabuan yang sempurna, pemanasandilakukan sampai warna sampel menjadiseragam dan berwarna abu-abu sampai putih, serta bebas dari sisa sampel yang tidak terbakar


Residu abu yang diperoleh tidak samadengan kadar mineral yang adadalam sampel bahan pangan asalkarena mineral dapat hilang selamapengabuan atau mengalami interaksidengan komponen pangan lain

Pengabuan dapat dilakukan dalamtanur, dalam sistem tertutup denganadanya oksigen, atau dengan carabasah menggunakan asam sulfat, asam nitrat, asam perklorat ataucampurannya


Jenis pengabuan

Ada dua jenis pengabuan yang bertujuanterutama untuk menentukan jenis mineraldalam sampel

Pengabuan kering atau secara langsungPengabuan kering atau secara langsungdilakukan dengan mengoksidasi sampeldalam tanur pada suhu tinggi

Pengabuan basah atau secara tidaklangsung dilakukan dengan mengoksidasisampel dengan asam kuat pekat


Pemilihan metode pengabuan

Bergantung pada

Tujuan pengabuan

Jenis mineral yang akan diukur Jenis mineral yang akan diukur

Metode penentuan mineral yang digunakan


1. Pengabuan kering

Merupakan metodestandar untuk

menentukan kadarabu dalam sampel

Pada pengabuankering, sampel

dioksidasi pada suhutinggi 500-600C

tanpa adanya flametanpa adanya flame

Bahan anorganikyang tidak

mengalami volatilisasidisebut abu

Kadar abuditentukan dengan

cara menimbangresidu yang tertinggal

setelah pengabuanAnalisis Pangan - Teti Estiasih 6

BeratBeratBeratBerat SampelSampelSampelSampel & & & & PreparasiPreparasiPreparasiPreparasi

Berat bahan yang ditimbang untuk pengabuanberagam bergantung pada jenis bahan

Bahan dengan kadar air tinggi dihilangkan duluairnya

Bahan dengan kadar asam dan lemak tinggiBahan dengan kadar asam dan lemak tinggiBahan dengan kadar asam dan lemak tinggidiabukan pada suhu rendah terlebih dahulukemudian suhu dinaikkan

Bahan dengan kadar air tinggi seperti produk cairharus dikeringkan sebelum diabukan

Proses pengabuan lama untuk produk pangan tinggiprotein


Bahan tinggi karbohidrat seringkalimenimbulkan buih sehingga perluditambahkan beberapa tetes minyak zaitun

Sampel tinggi lemak mengalami pengabuanyang cepat

Untuk mempercepat pengabuan, penambahan gliserin dan alkohol dapatdilakukan

Oksidator kimi seperti H2O2 dapatditambahkan untuk mempercepatpengabuan


Preparasi sampel

Dikeringkan dahulu (dua tahap: suhu rendah dantinggi)

Bahan dengan kadar air

JenisJenisJenisJenis dandandandan BeratBeratBeratBerat BahanBahanBahanBahan

Jenis Bahan Berat Bahan (g)

Ikan dan produknya,kacang-kacangan, pakan

2

Serealia, susu, keju 3-5Serealia, susu, keju 3-5

Gula, daging, sayuran 5-10

Jeli, sirup, selai, buah kering 10

Jus, buah segar, buah kaleng 25

Anggur 50


Suhu Pengabuan

Harus diperhatikan karena banyak unsur abuyang dapat menguap pada suhu tinggi

Pengabuan dilakukan dalam tanur denganPengabuan dilakukan dalam tanur dengansuhu dimulai 250C dan secara bertahapditingkatkan menjadi 450C dalam waktu 1 jam

Tujuannya adalah memberikan kesempatanbahan-bahan organik terdekomposisi


KehilanganKehilanganKehilanganKehilangan GaramGaramGaramGaram selamaselamaselamaselama PengabuanPengabuanPengabuanPengabuan (%)(%)(%)(%)

JenisGaram

250C16 jam

450C1-3 jam

650C8 jam

700C8 jam

750C8 jam

KCl - 0.99 0.37 1.36 8.92

K2SO4 - 1.11 0.33 0.00 0.00

K CO - 1.53 0.07 1.01 2.45K2CO3 - 1.53 0.07 1.01 2.45

CaCl2 - 1.92 0.93 14.31 mencair

CaSO4 - 1.37 0.40 0.00 0.00

CaCO3 0.22 42.82 - -

CaO - 3.03 0.55 0.00 0.00

MgSO4 31.87 32.61 0.33 - -

MgCl2 74.72 78.29 0.30 - 0.00Analisis Pangan - Teti Estiasih 12

SuhuSuhuSuhuSuhu PengabuanPengabuanPengabuanPengabuan BeberapaBeberapaBeberapaBeberapa BahanBahanBahanBahan

Jenis Bahan Suhu (C)

Buah-buahan dan produknya 525

Daging dan produk olahan daging 525

Gula dan produk tinggi gula 525

Sayuran 525Sayuran 525

Ikan dan produk olahannya 500

Seafood 500

Rempah-rempah 500

Keju 500

Anggur 500

Serealia 600

Pakan ternak 600Analisis Pangan - Teti Estiasih 13

2. 2. 2. 2. PengabuanPengabuanPengabuanPengabuan basahbasahbasahbasah

Sampel didigesti dengan asam kuat (dioksidasi)

Suhu yang digunakan lebih rendah

Biasa digunakan untuk menentukan jenis mineral yang menguap pada suhu tinggi, mineral trace, dan beracun

Kelebihan: lebih singkat, kerusakan mineral minimal

Filtrat (larutan abu atau alikuot) digunakan untukpenentuan jenis mineral


Pengabuan basah lebih baik karena kerusakan mineral rendah

Pengabuan kering: penguapan mineral dan kelarutanabu rendah

Penggunaan satu jenis asam mempunyai kelemahanyaitu dekomposisi sampel tidak sempurna sehinggabiasanya digunakan campuran asam

Asam nitrat merupakan oksidator kuat tetapi biasanyamenguap sebelum proses oksidasi sempurna

Biasanya digunakan campuran asam nitrat asamperklorat.

Residu asam perklorat diuapkan sehingga yang tertinggaladalah abu yang larut dalam asam nitrat


PERBANDINGAN KEUNTUNGAN PENGABUAN PERBANDINGAN KEUNTUNGAN PENGABUAN PERBANDINGAN KEUNTUNGAN PENGABUAN PERBANDINGAN KEUNTUNGAN PENGABUAN

BASAH DAN KERINGBASAH DAN KERINGBASAH DAN KERINGBASAH DAN KERING

PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH

Sederhana Suhu rendah

Selama pengabuan tidakperlu perlakuan khusus

Peralatan sederhana

Tidak digunakan bahan kimia Oksidasi cepat

Analisis dapat dilakukandalam jumlah banyak

Dalam bentuk cairan yang sesuai untuk analisis mineral

Merupakan metode standar Peralatan yang digunakanmurah

Merupakan abu larut, abutidak larut, dan abu larutasam

Volatilisasi mineral lebihrendah


KERUGIANKERUGIANKERUGIANKERUGIAN

PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH

Butuh suhu tinggi Memerlukan reagen yang korosifdalam jumlah besar

Alat mahal Asam bersifat eksplosif

Volatilisasi mineral Perlu koreksi

Terjadi interaksi antar mineral Bahan kimia berbahayaTerjadi interaksi antar mineral Bahan kimia berbahaya

Mineral tertentu dapat terserap olehproselen

Sulit jika jumlah sampel banyak

Tidak sesuai untuk analisis Hg, As, P, dan Se

Prosedur rumit dan lama

Pemanasan berlebihan sehinggabeberapa mineral tidak larut

Penanganan abu sulit karenahigroskospis, dan ringan


Soal

1. Suatu sampel mengandung air sebanyak 11,5%.

Sebanyak 5,2146 g sampel diletakkan dalam

cawan yang mempunyai berat 28,5053 g. Setelah

diabukan berat cawan dan abu adalah 28,5939.

Hitung kadar abu berdasarkan (a) berat basah Hitung kadar abu berdasarkan (a) berat basah

dan (b) berat kering!

2. Jika saudara membutuhkan berat abu sebesar

100 mg dari serealia untuk dilanjutkan pada

analisis mineral, berapa gram sampel harus

ditimbang jika kadar abu bahan adalah 2,5%?


Latihan

1. Identifikasi masalah yang dapat menyebabkan kesalahan pada saat pengukuran kadar abu dengan (a) pengabuan kering dan (b) pengabuan basah.

2. Saudara biasa menentukan kadar abu dalam produk dengan menggunakan pengabuan kering. Atasan Saudara meminta Saudara untuk mengubah metode Saudara meminta Saudara untuk mengubah metode dengan menggunakan pengabuan basah karena menurutnya lebih cepat. (a) Apakah Saudara setuju? (b) dengan tidak mempertimbangkan masalah waktu, apakah anda akan melanjutkan menggunakan metode pengabuan kering atau berubah menggunakan metode pengabuan basah?


2. Penentuan Mineral


METODE

Mineral diendapkan kemudianditimbang

Pengendapan harus bersifat selektif Contoh: analisis kalsium, kalsium

diendapkan dalam bentuk kalsiumoksalat

Gravimetri

Titrasi kompleksometri yaitupembentukan kompleks dengan EDTA

EDTA dapat membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam

Contoh: penentuan Ca

Komplek-sometri


Berdasarkan pada prinsip reduksi-oksidasi Dilakukan dengan titrasi Contoh: penentuan kalsium (interferensi P

dan Mg), penentuan Fe

Reaksiredoks

Produk hasil titrasi merupakan presipitat Metode Mohr: penentuan Cl, reaksi Ag + Cl

Titrasipresipitasi

Metode Mohr: penentuan Cl, reaksi Ag + Cl AgClpresipitasi

Digunakan untuk sejumlah mineral Contoh: penentuan Fe dan P (vanadat-

molibdat)Kolorimetri


Tugas

1. Bagaimana prinsip analisis kalsium dengan metode pengendapan kalsium oksalat? Tuliskan reaksi yang terjadi!

2. Bagaimana persamaan reaksi pembentukan kompleks kalsium-EDTA, pembentukan kompleks kalsium-EDTA, apa yang menjadi indikator pada titrasi tersebut?

3. Apa prinsip analisis P dengan metode vanadat-molibdat? Bagaimana kadar P ditentukan?


PENENTUAN MINERAL DENGAN PENENTUAN MINERAL DENGAN PENENTUAN MINERAL DENGAN PENENTUAN MINERAL DENGAN AASAASAASAAS


Pendahuluan

AAS mengukur jumlah absorpsi radiasi

elektromagnetik oleh atom-atom diskret dalam

fase gas

AAS merupakan metode analitik berdasarkan

absorpsi radiasi uv atau visible oleh atom bebas

dalam keadaan gas

Sederhana dan banyak digunakan untuk pangan

Sampel/elemen yang dianalisis mengalami

atomisasi

Dua jenis atomisasi: elektrotermal (grafit furnace)

dan flame atomisasi (atomisasi nyala api)


Atomisasi

Spektra absorpsi atom dihasilkan ketika atom pada

kondisi ground (atau ion) mengabsorbsi energi

radiasi dari sumber radiasi

AAS memerlukan atom dari elemen bukan dalam

bentuk kompleksbentuk kompleks

Oleh karena itu, seluruh elemen harus diatomisasi

terlebih dahulu sebelum mengabsorbsi

Pada atomisasi, partikel-partikel yang sudah

terpisah dalam bentuk molekul individual

(vaporisasi) dan molekul pecah menjadi atom.


Atomisasi dilakukan pada suhu tinggi dalam flame

Larutan yang mengandung elemen yang akan dianalisis dimasukkan ke dalam flame dalam bentuk kabut

Pelarut secara cepat menguap, Pelarut secara cepat menguap, meninggalkan partikel padat dari analit.

Partikel padat menguap dan terdekomposisi menjadi atom dan mengabsorbsi radiasi


Pada flame AAS, pembakar nebulizer digunakan untuk mengubah lasutan menjadi uap atom

Sampel harus dalam bentuk larutan sebelum

analisis dengan AAS

Larutan sampel dinebulisasi (didispersikan dalam

droplet berukuran kecil) dicampur dengan bahan

bakar dan pengoksidasi, dan dibakar dalam flame bakar dan pengoksidasi, dan dibakar dalam flame

yang dihasilkan dari oksidasi bahan bakar oleh

oksidan

Atom dan ion terbentuk dari komponen-

komponen dalam sampel yang terdekomposisi

pada suhu tinggi

Flame sendiri berperan sebagai tempat sampelAnalisis Pangan - Teti Estiasih 29

Atomisasi dalam Flame

Analisis Pangan - Teti Estiasih30

Bahan bakar untuk mengoksidasi adalah

kombinasi udara-asetilen dan nitrogen oksida-

asetilen

Ketika sampel teratomisasi dalam flame, kuantitas elemen diukur dengan mengukur perubahan

radiasi yang melewati flame

Intensitas radiasi yang meninggalkan flame lebih Intensitas radiasi yang meninggalkan flame lebih rendah dari intensitas radiasi yang masuk ke dalam

flame

Hal ini disebabkan sampel atom dalam flamemenyerap sejumlah radiasi yang dinyatakan dalam

abosrbansi


Jumlah radiasi yang diabsorpsi sampel mengikuti Hukum Beer yaitu:


Tahapan Analisis dengan AAS

Pengabuan basah

Pembuatan kurva standar

Analisis sampel


3. KARBOHIDRAT


ANALISIS KARBOHIDRAT

1. Total Karbohidrat: Phenol-Sulfuric Acid Method, perhitungan (by difference)

2. Total Gula Pereduksi

3. Total Gula3. Total Gula

4. Pati

5. Serat


1. TOTAL KARBOHIDRAT

Karbohidrat dihidrolisis dengan panas dan asam

Pemanasan yang kontinyu dengan adanya asam menyebabkan pembentukan senyawa asam menyebabkan pembentukan senyawa furan dan turunannnya

Berbagai senyawa fenol seperti fenol, resorcinol, orcinol, dan alfa napthol, dan napthoresorcinol akan bereraksi dnegan furan membentuk kompleks berwarna


Persiapan Sampel

untuk Analisis Total Gula dan Gula untuk Analisis Total Gula dan Gula

Pereduksi


Persiapan Sampel cair

Sampel harus jernih dan bebas dari pengotor

Pengotor yang dapat mengganggu analisis adalah:

protein (membentuk kekeruhan),

fenol (analisis untuk gula pereduksi), fenol (analisis untuk gula pereduksi),

furan dan turunannya sebagai produkkaramelisasi dan reaksi Maillard (metodeanthrone)

Jika sampel keruh harus dilakukan pengendapanterlebih dahulu

Gula yang terukur berasal dari gula dankarbohidrat yang larut dalam air


Persiapan Sampel Padat

Gula diekstrak dengan etanol 80% panas

Gula yang terukur adalah gula yang larut

dalam etanol yang terdiri dari mono, di, tri,

dan tetra, dan oligosakarida

Polisakarida dan protein bersifat tidak larut

dalam etanol

Sebelum dilakukan ekstraksi, sebaiknya

sampel dibuat bebas lemak


2. Kadar Gula Pereduksi


a. Lane Eynon Method

Mengukur gula pereduksi

Merupakan metode titrasi

Gula pereduksi mereduksi Cu2+ menjadi Gula pereduksi mereduksi Cu2+ menjadiCu2O oleh gugus karbonil gula

Titrasi dilakukan dengan titrant larutanFehling dan titrat larutan gula, indikatoryang digunakan adalah indikator untukreaksi redoks seperti biru metilen


b. Luff Schoorl

Prinsip sama dengan metode Lane Eynon dengan modifikasi reagen yang digunakan

Cu-sitrat ditambahkan secara berlebihan, kelebihannya (yang tidak bereaksi atau kelebihannya (yang tidak bereaksi atau berubah menjadi Cu+/atau masih dalam bentuk Cu2+) direaksikan dengan KI

Iodin yang dibebaskan (reaksi antara Cu2+

dengan I- menghasilkan I2) dititrasi dengan Na2S2O3


c. Munson Walker

Larutan karbohidrat dipanaskan denganditambah larutan Fehling

Cu2O yang terbentuk (endapan) disaringdan dicuci kemudian ditimbang (secaradan dicuci kemudian ditimbang (secaragravimetri) atau dititrasi dengan KMnO4atau Na2S2O3


d. Nelson Somogyi

Merupakan metode yang paling banyakdigunakan

Didasarkan pada reduksi ion Cu2+ oleh gulapereduksipereduksi

Ion Cu+ kemudian mereduksi kompleksarsenomolibdat.

Reduksi terhadap arsenomolibdatmenghasilkan kompleks berwarna biru yang stabil


3. TOTAL GULA

(metode Anthrone)

Karbohidrat dalam asam sulfat akan dihidrolisis menjadi monosakarida dan selanjutnya monosakarida mengalami dehidrasi oleh asam sulfat menjadi furfural atau hidroksil metil furfural.

Selanjutnya senyawa furfural ini dengan anthrone (9, 10 dihidro-9-oxoanthracene) membentuk senyawa kompleks yang berwarna biru.


4. PATI

Kuantifikasi: pati dihidrolisis, gula pereduksi

ditentukan.

Kadar pati = FK X kadar glukosa

FK= BM pati/BM glukosa = (mX162)/(mX180) = 0.90 FK= BM pati/BM glukosa = (mX162)/(mX180) = 0.90

Metode yang paling reliable adalah hidrolisis patidengan menggunakan enzim spesifik untuk pati

seperti amilase

Kelemahan hidrolisis enzim: pati resisten tidak

terukur


Penetapan pati

metode hidrolisis asam

Metode ini digunakan untuk menetapkan kadar pati dalam bahan pangan yang diketahui hanya mengandung pati dan dekstrin.

Prinsipnya adalah pati dihidrolisis dengan asam, kemudian gula hasil hidrolisis diukur. gula hasil hidrolisis diukur.

Dengan demikian kadar pati dalam sampel dapat diketahui.

Cara: karbohidrat yang larut etanol dipisahkan, fraksi yang tidak larut etanol dihidrolisis dengan asam

Kelemahan: komponen mengandung gula yang tidak larut etanol ikut terhidrolisis seperti non starch polysaccharides/gum


Jenis Pati

Amilosa dan amilopektin

Amilosa: pembentukan kompleks denganiodin, warna biru

Amilopektin: warna merah bata Amilopektin: warna merah bata

Amilosa dan amilopektin dapat dipisahkandengan elektrodialisa, pelarutan dengan n-butanol (amilosa larut, amilopektin tidaklarut)


5. SERAT

Merupakan polisakarida dan lignin yang tidak dapat dicerna

Komponen utama serat:

a. Cell Wall Polysaccharides: selulosa, a. Cell Wall Polysaccharides: selulosa, hemiselulosa, pektin

b. Non Cell Wall Polysaccharides: merupakan hidrokoloid yang terdiri darimucilage, gum, dan polisakarida dari alga

c. Lignin: merupakan non karbohidratAnalisis Pangan - Teti Estiasih 50

a. Serat kasar

Komponen bahan pangan yang tidak tercerna yang dinyatakan sebagai komponen tidak larut asam/alkali encer

Residu hasil digesti: serat kadar yang terdiri Residu hasil digesti: serat kadar yang terdiri dari lignin dan selulosa

Hemiselulosa, pektin, dan hidrokoloid bersifat larut sehingga tidak terdeteksi


b. Serat makanan (dietary fiber)

Sampel dihidrolisis dengan menggunakan enzim-enzim pencernaaan

Residu yang tidak terhidrolisis dinyatakan sebagai serat makanan


Sampel dihidrolisis dengan enzim amilase, protease, dan amiloglukosidase

Dilakukan penyaringan, residu kemudian dicuci dengan aseton untuk menghilangkan lemak dan etanol untuk menghilangkan gulagula

Kemudian dilakukan pengeringan sampai berat konstan.

Residu merupakan serat makanan

Analisis Pangan - Teti Estiasih

53

SOAL

1. Seorang mahasiswa THP melakukan penelitian tentangpenggunaan pasta talas dalam pembuatan brownies kukus.Mahasiswa tsb menganalisis kadar pati dengan metodehidrolisis asam. Diketahui bahwa talas banyak mengandunglendir yang merupakan polisakarida larut air. MenurutSaudara, apakah metode yang digunakan untuk analisis patiSaudara, apakah metode yang digunakan untuk analisis patitelah tepat? Jelaskan alasannya.

2. Apakah metode Nelson Somogyi sesuai digunakan untukanalisis gula pereduksi dengan sampel berikut. Jelaskanalasannyaa. Teh botolb. Kopi bubukc. Susu caird. Minuman rosela instan

Analisis Pangan - Teti Estiasih54

3. Suatu laboratorium uji mendapat complain daripelanggannya, yaitu suatu perusahaan pakan ternak.Complaint tersebut adalah hasil analisis serat kasar jauhpakan tersebut lebih rendah dari kadar yang biasanyaterdapat dalam pakan dan standar minimum perusahaan.Jika Saudara diminta untuk menelusuri penyebabnya, apayang Saudara duga menjadi penyebab kadar serat yangrendah tersebut (kaitkan dengan proses analisis). Jelaskanrendah tersebut (kaitkan dengan proses analisis). Jelaskanalasannya.

4. Suatu perusahaan sagu mempunyai masalah, jika analisispati metode hidrolisis asam dilanjutkan dengan uji gulapereduksi Nelson-Somogyi digunakan pada pati dari saguyang masih muda, data absorbansi menjadi negatif.Mengapa hal ini bisa terjadi? Jelaskan alasannya.


5. Seorang mahasiswa yang sedang menyusun skripsimengalami kebingungan ketika harus menjelaskanpenyebab penurunan kadar pati pada produk bubur bayiinstan akibat suhu dan lama pemanasan. Data yangdiperoleh adalah semakin tinggi suhu dan semakin lamapemanasan, kadar pati mengalami penurunan. MenurutSaudara, bagaimana cara menjelaskan fenomenatersebut? (Kaitkan dengan analisis pati). Jelaskantersebut? (Kaitkan dengan analisis pati). Jelaskanalasannya.


Kadar Abu, Mineral, Karbohidrat [Compatibility Mode]

Documents

Transcript of Kadar Abu, Mineral, Karbohidrat [Compatibility Mode]