3. Analisis Kadar Abu Mineral-libre

LAPORAN PRAKTIKUM

BIOKIMIA DAN ANALISIS PANGAN

ANALISIS KADAR ABU & MINERAL

NAMA : WAHYU ERWIN FIRMANSYAHNIM : 125100101111014KELOMPOK : J3KELAS : JASISTEN : NAOMI

PROGRAM STUDI ILMU DAN TEKNOLOGI PANGANJURUSAN TEKNOLOGI HASIL PERTANIAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIANUNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG2014

Wahyu Erwin FirmansyahTHP-FTP-UB-2014

1

BAB IIIANALISIS ABU DAN KADAR MINERAL

A. Pre-lab1. Apa yang dimaksud dengan abu?

Abu merupakan residu anorganik dari hasil pengabuan. Kandungan abu dankomposisinya tergantung pada macam bahan dan cara pengabuannya. Abu merupakansalah satu komponen dalam analisis proksima dari material biologis yaitu bagian yangmenjadi penjumlah utama dalam persentase hasil analisis. Kadar abu berhubungandengan mineral suatu bahan. Mineral yang terdapat dalam suatu bahan terdiri dari duamacam garam yaitu garam organik dan anorganik. Garam organik terdiri dari garam-garam mallat, oksalat, asetat, dan pektat. Sedangkan garam anorganik terdiri dari garamfosfat, karbonat, klorida, sulfat, dan nitrat. Kadar abu dapat ditentukan dengan caramengukur residu setelah sampel dioksidasi dengan solven pada suhu tinggi (500-600oC)dan mengalami volatilisasi. Kadar abu dari bahan menunjukkan kadar mineral,kemurnian, dan kebersihan suatu bahan yang dihasilkan (Legowo, 2005).

2. Apa yang dimaksud dengan pengabuan basah?

Pengabuan basah merupakan jenis pengabuan yang secara tidak langsung dilakukandengan mengoksidasi sampel dengan oksidator kuat atau asam kuat pekat. Padapengabuan basah, sampel didigesti dengan asam kuat atau dioksidasi. Suhu yangdigunakan lebih rendah dan biasa untuk menentukan jenis mineral yang menguap padasuhu tinggi, mineral trace, dan beracun. Filtrat (larutan abu atau alikuot) digunakan untukpenentuan jenis mineral. Waktu yang dibutuhkan dalam pengabuan basah lebih singkatdan kerusakan mineral minimal (Maria, 2010).

3. Apa yang dimaksud dengan pengabuan kering?

Pengabuan kering merupakan jenis pengabuan yang secara langsung dilakukandengan mengoksidasi sampel dalam tanur pada suhu tinggi. Pengabuan kering dilakukandengan mendestruksi komponen organik sampel dengan suhu tinggi (500-600oC) dalamtanur (furnace) tanpa terjadi nyala api sampai terbentuk abu berwarna putih keabuan danberat konstan tercapai. Pada pengabuan kering, oksigen merupakan oksidatorsedangkan residu merupakan total abu. Pengabuan dapat juga dilakukan dalam tanurdengan suhu dimulai dari suhu 250oC dan secara bertahap ditingkatkan menjadi 450oCdalam waktu 1 jam dengan tujuan untuk memberikan kesempatan bahan-bahan organikterdekomposisi. Kadar abu ditentukan dengan menimbang residu yang tertinggal setelah


2

pengabuan (Hayusanti, 2005).

4. Apa tujuan pengabuan basah?

Tujuan dari pengabuan basah antara lain yaitu untuk digesti sampel. Biasanya untukmenentukan jenis mineral yang menguap pada suhu tinggi, mineral trace, dan logam-logam beracun. Selain itu digunakan untuk menentukan baik tidaknya proses pengabuan,mengetahui jenis bahan yang digunakan, untuk mendapatkan hasil dengan waktu yangrelatif singkat kerena proses oksidasi berlangsung cepat. Dapat digunakan pada suhurendah sehingga kerusakan mineral minimal dan volatilisasi mineral lebih rendah (Maria,2010).

5. Jelaskan prinsip penetapan kadar kalsium?

Prinsip penetapan kadar kalsium merupakan prinsip analisis kalsium dengan metodepengendapan kalsium oksalat dimana terjadi pengendapan kalsium sebagai kalsiumoksalat dan dititrasi dengan permanganat setelah direaksikan atau dilarutkan denganasam sulfat. Asam oksalat dan kalsium membentuk garam yang tidak larut yaitu berupakalsium oksalat. Selanjutnya dilakukan pemanggangan hingga kalsium oksalat tersebutmenjadi kalsium oksida dan kemudian ditimbang sebagai kadar kalsium (Bintang, 2010).

Prinsip dari pengabuan kering yaitu menentukan total kadar abu dengan carapembakaran dan oksidasi zat organik dalam tanur pada suhu tinggi (500-600oC) kemudianresidu ditimbang setelah proses pengabuan. Prinsip pengabuan basah yaitu penggunaanasam nitrat (HNO3) pekat untuk mendestruksi senyawa organik dari sampel menggunakansuhu rendah. Sedangkan prinsip penentuan mineral dengan AAS yaitu metode analisaunsur secara kuantitatif yang diukur berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjanggelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas apabila cahaya pada panjanggelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yangbersangkutan maka sebagian cahaya akan diserap dan intensitas penyerapan akanberbanding lurus dengan banyaknya atom-atom bebas di dalam sel (Bintang, 2010).


3

B. Diagram Alir

1. Analisis Kadar Abu dengan Pengabuan Keringa. Persiapan Cawan Porselen

b. Persiapan Sampel

Cawan Porselen

Dimasukkan ke dalam oven 1050C ± 24 jam

Didingikan selama 15 menit dengan desikator

Ditimbang (W1)

Hasil

Sampel Padat

Dihaluskan dengan mortar

Ditimbang 5 gr

Dimasukkan ke dalam cawan porselen

Ditimbang

Hasil


4

c. Proses Pengabuan KeringSampel

Dimasukkan ke dalam cawan porselen

Dibakar diatas nyala pembakar sampai tidak berasap

Dimasukkan dalam tanur 6400C selama 5 jam

Dimasukkan ke desikator 15 menit

Dihitung kadar abu

Hasil

Ditimbang (W2)


5

2. Pengabuan Basah & Penentuan Mineral dengan AASa. Sampel Susu UHT (Pengabuan Basah)

Diambil 50 ml dan ditimbang

Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml

Dimasukkan ke lemari asam

10 ml H2SO4

10 ml HNO3

1 batu didih

Dipanaskan hingga larutan berwarna gelap2 ml HNO3

Dipanaskan hingga larutan tidak gelap lagi

Didinginkan10 ml aquades

Dipanaskan hingga berasap

Didinginkan5 ml aquades

Dididihkan hingga berasap

Didinginkan

Disaring dengan kertas saring

Diambil Filtrat

Dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditutup Aluminium foil

Susu UHT

Dianalisis dengan AAS

Hasil


6

b. Susu Bubuk & Crackers yang sudah diabukan (Pengabuan Kering)

Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml

Didiamkan beberapa saat

Disaring dengan kertas saring

Diambil filtratnya

Dibungkus dengan Aluminium foil

Hasil

Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

Abu kering Susu Bubuk & Crakers

1 ml HNO3

10 ml Aquades

Dianalisis dengan AAS


7

C. Tinjauan Pustaka

1. HNO3

Asam Nitrat atau HNO3 merupakan cairan bening yang tidak berwarna. Asam Nitratmempunyai berat molekul 63,012 g/mol, densitas 1,51 g/cm3. Asam nitrat bercampurdengan air dalam berbagai proporsi dan disilasi menghasilkan azeotrop dengankonsentrasi 68% asam nitrat dengan titik didih 120,5oC pada 1 atm. Asam Nitrat dapatmendidih pada suhu kamar yang akan mengalami dekomposisi atau penguraiansebagian dengan pembentukan nitrogen dioksida (NO2). Asam Nitrat bersifat oksidandan korosif yang dapat menyebabkan luka bakar jika terkena kulit. Fungsi Asam nitrat diLaboratorium yaitu digunakan sebagai pelarut bijih mineral atau sebagai pengoksidasipada pengabuan basah, dalam industri asam nitrat encer digunakan untuk membuatpupuk buatan, asam nitrat pekat digunakan untuk membuat bahan peledak, serta sebagaioksidator dalam pembuatan asam sulfat. Dalam analisis abu dan kadar mineral, Asamnitrat membantu dekomposisi senyawa organik yang masih tersisa agar menjadi abu(Cristianto, 2010).

2. H2SO4

Asam sulfat atau H2SO4 merupakan asam mineral anorganik yang kuat. Asam sulfatmempunyai berat molekul 98,08 g/mol, densitas 1,84 g/cm3. Asam sulfat memilikipenampakan yaitu dalam bentuk cair, tak berwarna, dan tak berbau. Asam sulfat larutdalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan danmerupakan salah satu produk utama industri kimia. Kegunaan utamanya termasukpemrosesan bijih mineral, sintesis kimia, pemrosesan air limbah dan penghilanganminyak. Dalam analisis abu dan mineral, asam sulfat digunakan sebagai oksidator padapengabuan basah serta dapat melarutkan kalsium karena dapat larut dalam asam(Suyatmi, 2010).

3. Larutan Standar Ca

Kalsium atau Ca merupakan logam makromineral yang esensial. Kalsiummerupakan logam putih perak yang agak lunak, dapat melebur pada suhu 845oC yangterserang atmosfer dan udara lembab sehingga dapat terbentuk kalsium oksida dan ataukasium hidroksida. Kalsium dapat menguraikan air dengan membentuk kasiumhidroksida dan hidrogen. Kalsium dapat membentuk Ca2+ dan dapat membentuk larutanyang tidak berwarna kecuali bila anionnya berwarna. Sementara itu, larutan standar Cadigunakan dalam pembuatan kurva kalibrasi dalam analisis mineral dengan AAS danuntuk mengetahui konsentrasi sampel (Purnomo, 2009).


8

4. Aquades

Aquades merupakan air hasil destilasi atau penyulingan dan merupakan air murniyang hampir tidak mengandung mineral. Aquades merupakan bahan kimia yang tidakberbahaya karena mempunyai pH netral sehingga tidak mempunyai efek tertentu bagimanusia. Aquades juga memiliki rumus molekul air pada umumnya yaitu H2O yangberarti dalam satu molekul terdapat 2 atom hidrogen kovalen dan atom oksigentunggal.selain itu berat molekul juga sama dengan air yaitu 18 g/mol dengan titik didih100oC. Biasanya aquades digunakan sebagai pelarut atau pengencer. Dalam analisis abudan kadar mineral, aquades digunakan sebagai pelarut serta dapat menyumbangkanmuatan positif dari H+ (Sukarsono, 2008).


9

C. Hasil dan Pembahasan

1. Analisis Kadar Abu dengan Pengabuan Kering

No Sampel BeratSampel

Berat Awal(cawan)

Berat Akhir(cawan+abu)

Berat Abu % Abu

1. Bubur Bayi I 5,0126 gr 30,0159 gr 30,1473 gr 0,1314 gr 2,6214%

2. Bubur Bayi II 5,0174 gr 22,5403 gr 22,6456 gr 0,1053 gr 2,0987%

3. Oat meal I 5,0140 gr 23,7495 gr 23,8230 gr 0,0735 gr 1,4659%

4. Oat meal II 5,0062 gr 20,9875 gr 21,0676 gr 0,0801 gr 1,6%

Rumus Kadar Abu:

Berat Abu = (Berat cawan+abu) ♠ berat cawan awal

Kadar Abu = ( )( ) 100%

Perhitungan

1. Kadar Abu Bubur Bayi IBerat Abu = (Berat cawan+abu) ♠ berat cawan awal

= 30,1473 ♠ 30,0159 = 0,1314 gram

Kadar Abu = ( )( ) 100%

= ,, 100% = 2,6214%

2. Kadar Abu Bubur Bayi IIBerat Abu = (Berat cawan+abu) ♠ berat cawan awal

= 22,6456 ♠ 22,5403 = 0,1053 gram

Kadar Abu = ( )( ) 100%

= ,, 100% = 2,0987%


10

3. Kadar Abu Oatmeal IBerat Abu = (Berat cawan+abu) ♠ berat cawan awal

= 22,6456 ♠ 23,7495 = 0,0735 gram

Kadar Abu = ( )( ) 100%

= ,, 100% = 1,4659%

4. Kadar Abu Oatmeal IIBerat Abu = (Berat cawan+abu) ♠ berat cawan awal

= 20,9875 ♠ 21,0676 = 0,0801 gram

Kadar Abu = ( )( ) 100%

= ,, 100% = 1,6%

Analisis Prosedur Pengabuan Kering

Pada percobaan analisis kadar abu dengan pengabuan kering, alat yang digunakanantara lain: cawan porselen, oven listrik, timbangan analitik, spatula, kompor listrik,lemari asam, tanur (furnace), dan desikator. Sedangkan bahan yang digunakan antaralain: bubur bayi dan oatmeal.

Pada percobaan analisis kadar abu dengan pengabuan kering dilakukan denganpersiapan sampel dan alat terlebih dahulu. Pada persiapan alat yaitu dengan mengovenempat cawan porselen dalam oven listrik dengan suhu 105oC selama 24 jam dengantujuan untuk mendapatkan berat konstan dari cawan serta untuk menghilangkan airdalam cawan. Cawan yang sudah dioven dikeluarkan lalu dimasukkan ke dalamdesikator selama 15 menit untuk menyerap uap air yang masih ada dalam cawan. Setelahitu masing-masing cawan porseken ditimbang dengan timbangan analitik untukmenegtahui berat cawan awal. Kemudian dinolkan lalu ditambah sampel sebanyak 5gram sehingga didapatkan berat sampel. Sampel yang digunakan duplo untukmembandingkan hasil yang didapatkan serta untuk mengetahui faktor apa yangberpengaruh selama pengabuan kering.

Selanjutnya dilakukan proses pembakaran sampel dalam cawan. Sebelumnyadisiapkan kompor listrik lalu dimasukkan ke dalam lemari asam. Pembakaran dilakukandi dalam lemari asam agar asap yang dihasilkan dari pembakaran langsung disedot olehblower dalam lemari asam sehingga tidak tidak mengganggu pernafasan. Masing-


11

masing cawan berisi sampel diletakkan di atas kompor listrik lalu dilakukan pembakaransampai asap dalam sampel hilang. Pembakaran dilakukan untuk menghilangkan senyawaorganik dalam sampel dan meninggalkan komponen anorganik. Pembakaran selesaiditandai dengan warna hitam dan tidak ada asap yang keluar lagi.

Setelah itu masing-masing cawan berisi sampel hasil pembakaran dimasukkan kedalam tanur atau furnace. Ditunggu suhu tanur sampai konstan 600oC, setelah konstanditunggu selama 5 jam sampai menjadi abu. Proses pengabuan kering selesai ditandaidengan terbentuknya abu dengan warna putih keabuan. Setelah ditanur ditunggubeberapa menit lalu dikeluarkan. Kemudian didinginkan dengan memasukkan kembalike dalam desikator. Lalu dilakukan penimbangan masing-masing cawan yang berisi abudari sampel. Selanjutnya dilakukan perhitungan untuk mengetahui kadar abu masing-masing sampel.

Analisis Hasil Pengabuan Kering

Dari hasil percobaan yang dilakukan didapatkan kadar abu dari masing-masingsampel dimana kadar abu yang terukur merupakan jumlah mineral dalam sampel.Prinsip analisis kadar abu dengan pengabuan kering yaitu menentukan total kadar abudengan cara pembakaran dan oksidasi zat organik dalam tanur pada suhu tinggi (500-600oC) kemudian residu ditimbang setelah proses pengabuan. Sampel yang digunakanada dua yaitu bubur bayi dan oatmeal. Masing-masing sampel dilakukan duplo untukmembandingkan hasil yang didapatkan serta untuk mengetahui faktor apa yangberpengaruh selama pengabuan kering.

Pada percobaan analisis kadar abu dengan pengabuan kering, berat sampel buburbayi yang pertama yaitu sebanyak 5,0126 gram, berat cawan 30,0159, berat cawan+abu30,1473 gram, dan berat abu 0,1314 gram, sehingga dari berat tersebut dapat diketahuikadar abu bubur bayi I sebanyak 2,6214%. Sedangkan berat sampel bubur bayi yangkedua yaitu sebanyak 5,0174 gram, berat cawan 22,5403, berat cawan+abu 22,6456gram, dan berat abu 0,1053 gram, sehingga dari berat tersebut dapat diketahui kadarabu bubur bayi II sebanyak 2,0987%. Dari sampel yang sama didapatkan kadar abu yangberbeda dimana kadar abu pada bubur bayi I lebih besar dari pada bubur bayi yangkedua. Seharusnya dari pengabuan kering yang dilakukan akan menghasilkan kadar abuyang sama atau hanya sedikit berbeda saja karena berat sampel yang digunakan jugahampir sama dengan perlakuan yang sama pula. Namun hasil yang diperoleh cukupberbeda. Perbedaan tersebut disebabkan karena beberapa faktor yaitu ketelitian dalamperhitungan, berat awal sampel, berat awal cawan. Jika cawan yang dipakai kurangbersih atau masih ada air maka akan terjadi perbedaan pada hasil akhir.


12

Menurut Arifianti dkk (2012), kadar abu dari bubur bayi instan sebesar 1,55%. Hasiltersebut tentunya berbeda dengan kadar abu yang diperoleh dari hasil percobaan yangdilakukan. Kadar abu hasil percobaan lebih besar dari data literatur. Perbedaan tersebutdisebabkan karena beberapa faktor diantaranya jenis bahan, suhu, dan waktupengabuan. Bubur bayi yang digunakan dalam percobaan berbahan dasar tepung berassementara bubur bayi dari literatur berbahan dasar tepung millet dan tepung berashitam. Hal tersebut akan menyebabkan perbedaan kadar abu dan tentunya saja jenis danjumlah mineral yang terkandung juga akan berbeda.

Pada percobaan analisis kadar abu dengan pengabuan kering, berat sampeloatmeal yang pertama yaitu sebanyak 5,0140 gram, berat cawan 23,7495, beratcawan+abu 23,8230 gram, dan berat abu 0,0735 gram, sehingga dari berat tersebutdapat diketahui kadar abu oatmeal I sebanyak 1,4659%. Sedangkan berat sampeloatmeal yang kedua yaitu sebanyak 5,0062 gram, berat cawan 20,9875, berat cawan+abu21,0676 gram, dan berat abu 0,0801 gram, sehingga dari berat tersebut dapat diketahuikadar abu oatmeal II sebanyak 1,6%. Dari sampel yang sama didapatkan kadar abu yangberbeda dimana kadar abu pada Oatmeal I lebih kecil dari pada Oatmeal yang kedua.Dari berat sampel yang hampir sama didapatkan kadar abu yang tidak berbeda terlalubesar, hanya selisih sedikit saja. Perbedaan yang tidak terlalu besar tersebut disebabkankarena beberapa faktor yaitu ketelitian dalam perhitungan, berat awal sampel, beratawal cawan. Jika cawan yang dipakai kurang bersih atau masih ada air maka akan terjadiperbedaan pada hasil akhir.

Menurut Masih et.al. (2013), kadar abu pada oatmeal sebesar 1,008%. Hasiltersebut tentunya berbeda dengan kadar abu yang diperoleh dari hasil percobaan yangdilakukan. Kadar abu hasil percobaan lebih besar dari data literatur. Perbedaan tersebutdisebabkan karena beberapa faktor diantaranya jenis bahan, suhu, dan waktupengabuan. Oatmeal yang digunakan dalam percobaan merupakan oats yang berwarnakecoklatan, sementara itu oatmeal yang digunakan sebagai bahan analisa kadar abumerupakan oats putih, oleh karena itu diperoleh kadar abu yang berbeda atau kadarnyalebih rendah. Selain itu proses pengabuan yang kurang lama menyebabkan warna abuyang kurang sempurna atau masih ada warna hitam pada abu. Oleh karena itu hasil yangdidapatkan kurang optimal.


13

2. Penentuan Mineral dengan Spektroskopi Serapan Atom

No. Nama Sampel Berat Sampel Absorbansi (y) Kadar Ca (ppm)

1. Crackers 10,3 gram 0,2922 4,8143

2. Susu Bubuk 10,4 gram 2,7848 45,4104

3. Susu UHT 50,4771 gram - -

Kurva Standar Kalsium

No. Konsentrasi Larutan (x) Absorbansi (y)

1. 0,5 ppm 0,0295

2. 1 ppm 0,061

3. 2 ppm 0,1108

4. 4 ppm 0,2452

Persamaan Regresi Linear: y = 0,0614x - 0,0034

Perhitungan:

1. Kadar Kalsium Crackersy = 0,0614x - 0,00340,2922 = 0,0614x - 0,0034x = , ,

, = 4,8143 ppm

2. Kadar Kalsium Susu Bubuky = 0,0614x - 0,00342,7848 = 0,0614x - 0,0034x = , ,

, = 45,4104 ppm

y = 0,0614x - 0,0034R² = 0,996

00.05

0.10.15

0.20.25

0.3

0 1 2 3 4 5

Abso

rban

si

Konsentrasi

Kurva Standar Kalsium

Series1Linear (Series1)

Analisis Prosedur Pengabuan Basah dan AAS

Pada percobaan analisis kadar mineral dengan pengabuan basah dan penetapanmineral dengan AAS, alat yang digunakan antara lain: pipet ukur, timbangan analitik,spatula, hot plate, erlenmeyer 250 ml, lemari asam, beaker glass, kertas saring, corongkaca, tabung reaksi, rak tabung reaksi, aluminium foil, dan AAS. Sedangkan bahan yangdigunakan antara lain: crackers, susu bubuk, susu UHT, H2SO4, HNO3, batu didih, danaquades.

Pada percobaan analisis kadar mineral dengan pengabuan basah dan penetapanmineral dengan AAS, dilakukan dengan persiapan sampel terlebih dahulu. Padapersiapan sampel disiapkan 3 sampel yang akan dianalisis yaitu susu UHT, susu bubuk,dan crackers. Selain itu dibuat blanko dari aquades. Untuk susu bubuk dan crackersmerupakan sampel yang sudah diabukan sehari sebelumnya dengan metode pengabuankering. Untuk sampel susu UHT diambil 50 ml dengan pipet ukur lalu dimasukkan keerlenmeyer 250 ml dan ditimbang dengan timbangan analitik.

Selanjutnya dimasukkan ke dalam lemari asam agar saat pemanasan, uap yangkeluar langsung diserap oleh blower dalam lemari asam sehingga tidak terhirup danmengganggu pernafasan. Kemudian ditambahkan 10 ml H2SO4 untuk mempercepatoksidasi serta dapat melarutkan kalsium. Ditambahkan 10 ml HNO3 untuk mempercepatproses oksidasi senyawa organik yang ada dalam sampel serta untuk mendekomposisisenyawa organik yang masih ada pada sampel agar menjadi abu. Selain itu jugaditambahkan 1 buah batu didih untuk meratakan panas sehingga panas homogen dansupaya tidak terjadi peletupan yang berlebih. Setelah itu dipanaskan diatas hot platedengan suhu rendah hingga larutan berwarna gelap atau kecoklatan. Selanjutnyaditambah lagi dengan 2 ml HNO3 agar mendekomposisi senyawa organik yang masih adadalam sampel agar menjadi abu. Setelah itu dipanaskan lagi sampai tidak berwarnagelap lagi.

Setelah itu didinginkan lalu ditambah 10 ml aquades untuk mengikat senyawaorganik yang larut air. Kemudian dipanaskan hingga berasap. Setelah itu didinginkanlagi dan ditambah lagi 5 ml aquades agar lebih melarutkan senyawa organik. Laludididihkan sampai berasap. Setelah itu didinginkan lagi lalu disaring dengan kertassaring untuk memisahkan residu dengan filtrat. Selanjutnya filtrat diambil dandimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian ditutup dengan alumunium foil agar tidakmenguap. Lalu dianalisa dengan AAS untuk mengetahui absorbansi dalam sampel.

Sementara itu untuk pembuatan blanko dari aquades diambil sebanyak 10 ml dandimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Perlakuan selanjutnya sama dengan susu UHT,namun saat pemanasan tidak sampai berwarna gelap karena aquades tidak memiliki


15

senyawa organiknya. Untuk sampel crackers dan susu bubuk, sehari sebelumnya sudahdilakukan pengabuan kering sehingga langsung diambil dan ditimbang 10 gram laludimasukkan ke erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambah dengan 1 ml HNO3 untukmenguapkan senyawa organik dan ditambah 10 ml aquades untuk melarutkan senyawaorganik yang larut air. Lalu didiamkan beberapa saat dan disaring untuk memisahkanfiltrat dan residu. Setelah itu diambil filtrat dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi.Kemudian ditutup dengan alumunium foil agar tidak menguap. Lalu dianalisa denganAAS untuk mengetahui absorbansi dalam sampel.

Selanjutnya dibuat kurva standar dari larutan standar kalsium sehingga dapatdiketahui persamaan regresi linear. Setelah diketahui persamaan regresi linear makanilai absorbansi (y) dari sampel dimasukkan ke dalam persamaan sehingga nantinyaakan didapatkan nilai kadar kalsium dari sampel (x).

Analisis Hasil Penentuan Mineral dengan AAS

Dari hasil percobaan yang dilakukan didapatkan kadar mineral dari masing-masingsampel dimana kadar mineral yang terukur yaitu jenis mineral kalsium (Ca). Prinsippengabuan basah yaitu penggunaan asam nitrat (HNO3) pekat untuk mendestruksisenyawa organik dari sampel menggunakan suhu rendah. Sedangkan prinsip penentuanmineral dengan AAS yaitu metode analisa unsur secara kuantitatif yang diukurberdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logamdalam keadaan bebas apabila cahaya pada panjang gelombang tertentu dilewatkan padasuatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahayaakan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom-atom bebas di dalam sel.

Sampel yang digunakan ada tiga yaitu susu UHT, susu bubuk, dan crackers. Namununtuk susu UHT tidak dilakukan analisa kalsium dengan AAS karena sampel yang akandiuji tidak berwarna bening sehingga tidak dapat diketahui kadar kalsium dalam susuUHT. Panjang gelombang yang digunakan dalam penentuan mineral dengan AAS yaitusebesar 422,7 nm. Panjang gelombang tersebut merupakan panjang gelombang kalsium.Dari kurva standar kalsium didapatkan persamaan regresi linear y=0,0614x ♠ 0,0034.Dari persamaan tersebut nantinya dapat diketahui kadar kalsium dalam masing-masingsampel.

Untuk sampel crackers, didapatkan berat sampel sebanyak 10,3 gram. Pada saatanalisa kadar mineral dengan AAS didapatkan nilai absorbansi (y) sebesar 0,2922. Dari


16

nilai absorbansi tersebut selanjutnya dimasukkan ke dalam persamaan regresi linearsehingga didapatkan kadar kalsium crackers sebesar 4,8143 ppm.

Menurut Aisiyah (2012), kadar kalsium dalam sampel Crackers tanpa adanyasubstitusi yaitu sebesar 2,96 mg/kg atau sama dengan 2,96 ppm. Namun setelahdisubstitusi dengan ubi jalar ungu dan ikan teri nasi maka kandungan kalsium dalamcrackers akan meningkat menjadi 46,07 mg/kg atau sebesar 46,07 ppm. Dari hasiltersebut dapat dijelaskan bahwa tidak hanya pada proses pengabuan saja yang dapatmempengaruhi kadar kalsium dalam bahan namun juga kandungan nutrisi dalam bahanpangan. Kandungan nutrisi yang berbeda pada setiap Crackers menyebabkanperbedaan kadar kalsium karena bahan yang digunakan untuk pembuatan setiapcrackers berbeda-beda pula.

Untuk sampel susu bubuk, didapatkan berat sampel sebanyak 10,4 gram. Pada saatanalisa kadar mineral dengan AAS didapatkan nilai absorbansi (y) sebesar 2,7848. Darinilai absorbansi tersebut selanjutnya dimasukkan ke dalam persamaan regresi linearsehingga didapatkan kadar kalsium susu bubuk sebesar 45,4104 ppm.

Menurut Puspita (2003), total kalsium (basis kering) pada produk susu bubuk yaitusekitar 1396,68-2472,27 mg/100g atau setara dengan 139,668-247,227 ppm. Sedangkanuntuk susu bubuk tanpa perlakuan fortifikasi serat pangan maka kadar kalsium dalamsusu bubuk sebesar 92,39-226,37 mg/100g atau setara dengan 9,239-22,6,37. Selain itubioavalaibilitas kalsium pada produk susu bubuk yaitu antara 6,54-9,60%. Dari hasiltersebut dapat dijelaskan bahwa tidak hanya pada proses pengabuan saja yang dapatmempengaruhi kadar kalsium dalam bahan namun juga kandungan nutrisi dalam bahanpangan. Kandungan nutrisi yang berbeda pada setiap Susu Bubuk menyebabkanperbedaan kadar kalsium karena dengan adanya fotifikasi kalsium dari baha lain ataudengan perlakuan lain akan menyebabkan peningkatan kadar kalsium.

Secara umum, faktor yang mempengaruhi Penentuan Mineral dengan AAS yaitu:1. Nutrisi dalam bahan pangan: setiap bahan mempunyai kandungan nutrisi atau

kandungan mineral dengan jenis dan jumlah yang berbeda sehingga akanmenyebabkan perbedaan kadar mineral setiap sampel.

2. Panjang gelombang: panjang gelombang yang digunakan disesuaikan denganjenis mineral yang akan dicari. Misalnya kalau yang dicari Kadar kalsium makapanjang gelombang yang digunakan yaitu 422,7 nm. Kalau ingin mencari kadarkalsium jenis lain maka panjang gelombang yang digunakan juga berbeda.

3. Proses pengabuan: proses pengabuan akan menentukan hasil akhir yangdiperoleh. Proses pengabuan dilakukan dengan dua cara yaitu pengabuan basah


17

dan kering. Penggunaan setiap metode harus disesuaikan dengan sifat dankarakteristik bahan.

4. Banyaknya zat pengatur (reagen): banyaknya reagen yang digunakan harusproporsional agar hasil akhir dapat optimal.

5. Air yang digunakan dalam pencucian harus bebas dari logam agar tidakmengganggu proses analisis dengan AAS.

Pertanyaan :

a. Apa fungsi penambahan H2SO4 dan HNO3 pada proses pengabuan basah?Fungsi penambahan H2SO4 dan HNO3 pada proses pengabuan basah yaitu sama-samauntuk memperceoat reaksi oksidari senyawa organik yang ada dalam sampel. Namunsecara spesifik H2SO4 berfungsi untuk melarutkan kalsium karena kalsium akan larutdalam asam. Sedangka HNO3 berfungsi untuk mendekomposisi senyawa organik yangmasih ada dalam sampel agar menjadi abu (Andarwulan, 2010).

b. Mengapa digunakan larutan standar Ca untuk penentuan mineral dengan AAS?Larutan standar Ca digunakan untuk penentuan mineral dengan AAS karena jenismineral yang akan dicari dalam sampel adalah Kalsium (Ca). Sehingga dalampenentuan mineral dengan AAS dapat ditentukan panjang gelombang larutan kalsium(Ca) sebesar 422,7 nm dan dapat diketahui nilai absorbansi sampel. Nantinya darilarutan standar dapat dibuat kurva standar kalsium yang akan dipakai untukmenentukan persamaan regresi linear dan kadar kalsium dalam sampel.

c. Bagaimana prinsip analisis mineral dengan AAS?Prinsip penentuan mineral dengan AAS yaitu metode analisa unsur secara kuantitatifyang diukur berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentuoleh atom logam dalam keadaan bebas apabila cahaya pada panjang gelombangtertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yangbersangkutan maka sebagian cahaya akan diserap dan intensitas penyerapan akanberbanding lurus dengan banyaknya atom-atom bebas di dalam sel.

d. Apa peranan analisa kadar abu dalam bidang industri pangan?Peranan analisa kadar abu dalam bidang industri pangan yaitu untuk mengetahuikadar abu dari produk karena kadar abu suatu produk dapat menunjukkan totalmineral dalam suatu bahan pangan. Selain itu dapat digunakan untuk menentukan baikatau tidaknya suatu pengolahan, untuk mengetahui jenis bahan yang digunakan, sertasebagai penentu parameter nilai gizi suatau bahan pangan.


18

e. Jika kamu memiliki sampel telur, alpukat, dan susu cair, perlakuan pendahuluan apayang dilakukan untuk analisa kadar abu?-Untuk sampel telur yang dapat membuih, perlakuan pendahuluan yang dilakukanyaitu perlu dikeringkan dalam oven terlebih dahulu dan ditambahkan zat antibuihseperti minyak zaitun atau parafin lalu bisa mulai diabukan. Karena telur juga tinggiprotein maka dilakukan pengabuan lama.-Untuk sampel alpukat memiliki kadar air yang cukup tinggi sehingga perlakuanpendahuluan yang dilakukan yaitu dengan menghilangkan air dalam bahan. Selain itualpukat tinggi lemak sehingga pada saat pengabuan perlu diabukan pada suhu rendahterlebih dahulu kemudian suhu dinaikkan ke suhu pengabuan agar lemak tidak rusakkarena teroksidasi.-Untuk sampel susu cair karena dalam bentuk cair dengan tinggi kadar air makaperlakuan pendahuluan yang dilakukan yaitu harus dikeringkan terlebih dahuludengan cara dioven terlebih dahulu sebelum pengabuan agar proses pengabuantidak terlalu lama.


19

KESIMPULAN

Dari hasil analisis abu dan kadar mineral yang dilakukan maka dapat disimpulkanbahwa prinsip dari pengabuan kering yaitu menentukan total kadar abu dengan carapembakaran dan oksidasi zat organik dalam tanur pada suhu tinggi (500-600oC)kemudian residu ditimbang setelah proses pengabuan. Prinsip pengabuan basah yaitupenggunaan asam nitrat (HNO3) pekat untuk mendestruksi senyawa organik dari sampelmenggunakan suhu rendah. Sedangkan prinsip penentuan mineral dengan AAS yaitumetode analisa unsur secara kuantitatif yang diukur berdasarkan penyerapan cahayadengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas apabilacahaya pada panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandungatom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan diserap dan intensitaspenyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom-atom bebas di dalam sel.

Dari hasil analisis abu dengan pengabuan kering didapatkan kadar abu pada BuburBayi I sebanyak 2,6214%, kadar abu pada Bubur Bayi II sebanyak 2,0987%, kadar abupada Oatmeal I sebanyak 1,4659%, dan kadar abu pada Oatmeal II sebanyak 1,6%.Sedangkan pada penetapan kalsium dengan menggunakan AAS didapatkan kadarkalsium pada Crackers sebesar 4,9143 ppm dan kadar kalsium pada Susu Bubuk sebesar45,4104 ppm.


20

DAFTAR PUSTAKA

Aisiyah, L. N. 2012. Kandungan Betakaroten, Protein, Kalsium, dan Uji Kesukaan Crackersdengan Substitusi Tepung Ubi Kuning (Ipomea batatas L.) dan Ikan Teri Nasi(Stolephorus sp.) untuk Anak KEP dan KVA. Skripsi. PS Ilmu Gizi Fakultas KedokteranUniversitas Diponegoro Semarang

Andarwulan, N., dkk. 2010. Analisis Pangan. Jakarta: Penerbit Dian RakyatArifianti, A., dkk. 2012. Karakterisasi Bubur Bayi Instan Berbahan Dasar Tepung Millet

(panicum sp.) dan Tepung Beras Hitam (Oryza sativa L. Japonica) dengan Flavor AlamiPisang Ambon (Musa paradisica var. sapientum). Jurnal Teknologi Pangan Vol 1 No 1.ISSN: 2302-0733

Bintang, M. 2010. Biokimia Teknik Penelitian. Jakarta: Penerbit ErlanggaChristianto, E., dkk. 2010. Pemanfaatan Asam Nitrat (HNO3) dalam Proses Pemisahan

Soapstock Inti Sawit (Studi Kasus di PT. Sinar Mas Agro Resources and Technology TbkSurabaya). http://skripsitip.staff.ub.ac.id. Diakses Tanggal 1 Mei 2014

Hayusanti, R.A. 2005. Optimasi Suhu Pengabuan dan Penentuan Pengaruh SenyawaPelindung Na2CO3 pada Destruksi Kering Analisis Zn dalam Kedelai.http://eprints.undip.ac.id. Diakses Tanggal 1 Mei 2014

Legowo, A., dkk. 2005. Analisis Pangan. Semarang: Badan Penerbit UniversitasDiponegoro

Maria, S. 2010. Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) dalam Tepung Gandung dengan CaraDestruksi Basah dan Kering dengan Spektrofotometri Serapan Atom sesuai StandarNasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006. Skripsi. Departemen Kimia FMIPAUniversitas Sumatera Utara, Medan

Masih, A., et al. 2013. Preparation of Laminated Baked Product Using Oats. Journal FoodProcess Technology 4:213

Purnomo, A. 2009. Mineral Kalsium. http://repository.usu.ac.id. Diakses Tanggal 1 Mei2014

Puspita, I. D. 2003. Bioavailabilitas Kalsium Secara in vitro pada Susu Bubuk yang DiberiKlaim High Calsium dengan Penambahan Serat dan Tanpa Penambahan Serat yangBeredar di Pasaran. http//repository.ipb.ac.id. Diakses Tanggal 3 Mei 2014

Sukarsono, K., dkk. 2008. Studi efek Kerr untuk Pengujian Tingkat Kemurnian Aquades,Air PAM, dan Air Sumur. http://ejournal.undip.ac.id. Diakses Tanggal 1 Mei 2014

Suyatmi, dkk. 2010. Pengaruh Lama Perendaman dan Konsentrasi Asam Sulfat (H2SO4)terhadap Perkecambahan Benih Jati (Tectona grandis Linn.f).http://eprints.undip.ac.id. Diakses Tanggal 24 April 2014

3. Analisis Kadar Abu Mineral-libre

Documents

Transcript of 3. Analisis Kadar Abu Mineral-libre