Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi

8/10/2019 Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi

1/41

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

`

Oleh :

Nama : Abdullah Ardhi F

NIM : 21030113120075

Kelompok : VII/Kamis Pagi

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2013


2/41

SPEKT ROFOT OMET RI AnORGANIK

Laboratium Dasar Teknik Kimia 1 ii

HALAMAN PENGESAHAN

1. Materi Praktikum : Spektrofotometri Anorganik

2. Kelompok : VII / Kamis Pagi

3. Anggota :

a. Nama Lengkap : Abdullah Ardhi F

NIM : 21030113120075

Jurusan : S-1 Teknik Kimia

Universitas/ Institusi / Politeknik : Universitas Diponegoro

b. Nama Lengkap : Muhammad Hafidz

NIM : 21030113130107Jurusan : S-1 Teknik Kimia


c. Nama Lengkap : Devita Amelia

NIM : 21030113120005

Jurusan : S-1 Teknik Kimia


Telah diterima dan disetujui pada :

Hari : Rabu

Tanggal : 18 Desember 2013

Semarang, 18 Desember 2013

Menyetujui,

Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

Bella Azaria Susanto

21030112130141


3/41


Laboratorium Teknik Kimia 1 iii

PRAKATA

Puji syukur atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, maka telah selesailah

laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan materi SpektrofotometriAnorganik.

Penyusunan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ditujukan sebagai

syarat untuk memenuhi tugas akhir mata kuliah Praktikum Dasar Teknik Kimia I.

Adapun isi dari laporan ini adalah pembahasan mengenai hasil percobaan dari

praktikum Spektrofotometri Anorganik.

Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih

kepada :1. Bapak Dr. Widayat, ST. MT selaku Penanggung Jawab Laboratorium Dasar

Teknik Kimia I.

2. Bapak Ir. Hantoro Satriadi, MT selaku dosen pembimbing materi

Spektrofotometri Anorganik.

3. Puji Lestari selaku Koordinator Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

4. Agus Riyanto Poerwoprajitno selaku asisten pembimbing materi Spektrofotometri

Anorganik.

5. Bella Azaria Susanto selaku asisten pembimbing laporan resmi Spektrofotometri

Anorganik Laboratorium Dasar Teknik Kimia I.

6. Segenap Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I.

7. Ibu Dini dan Bapak M. Rustam selaku Laboran Laboratorium Dasar Teknik

Kimia I.

8. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.

9. Teman-teman keluarga 2013 yang membantu dalam penyusunan laporan ini.

Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, karenanya

penulis mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun dari semua pihak.

Semarang, Desember 2013

Penyusun


4/41


Laboratorium Teknik Kimia 1 iv

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .......................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. iiPRAKATA ........................................................................................................... iii

DAFTAR ISI........................................................................................................ iv

DAFTAR TABEL ............................................................................................... vi

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... vii

INTISARI ............................................................................................................ viii

SUMMARY ......................................................................................................... ix

BAB I PENDAHULUAN.............................................................................. 1

I.1 Latar Belakang............................................................................... 1

I.2 Tujuan Percobaan .......................................................................... 1

I.3 Manfaat Percobaan ........................................................................ 1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA..................................................................... 2

II.1 Pengertian Spektrofotometri ....................................................... 2

II.2 Peralatan untuk Spektrofotometri ............................................... 2

II.3 Hukum Lambert-Beer ................................................................. 3

II.4 Metode Least Square................................................................... 4

BAB III METODE PERCOBAAN .................................................................. 5

III.1 Alat dan Bahan............................................................................ 5

III.2 Gambar Alat Utama .................................................................... 6

III.3. Gambar Alat Lain ........................................................................ 6

III.4 Keterangan Alat .......................................................................... 6

III.5 Cara Kerja ................................................................................... 6

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ................................ 8

IV.1 Hasil Percobaan........................................................................... 8

IV.2 Pembahasan................................................................................. 9

IV.2.1 Kadar Sampel 1 yang Ditemukan Lebih

Kecil dari Kadar Asli....................................................... 9

IV. 2.2 Kadar Sampel 2 dan 3 yang Ditemukan

Lebih Besar dari Kadar Asli............................................ 10

IV. 2.3 Teori Panjang Gelombang Optimum.............................. 11


5/41


Laboratorium Teknik Kimia 1 v

IV. 2.4 Pengaturan pH................................................................. 12

IV. 2.5 Grafik Konsentrasi vs Absorbansi

Larutan Induk CuSO4 ...................................................... 13

IV. 2.6 Grafik Kadar Sampel yang Ditemukan(Konsentrasi vs Absorbansi) ........................................... 14

BAB V PENUTUP ........................................................................................... 16

V.1 Kesimpulan ................................................................................ 16

V.2 Saran ........................................................................................... 16

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 17

LAMPIRAN

A. LEMBAR PERHTUNGANB. LAPORAN SEMENTARA

C. LEMBAR KUANTITAS REAGEN

D. REFERENSI

LEMBAR ASISTENSI


6/41


Laboratorium Teknik Kimia 1 vi

DAFTAR TABEL

Tabel 4. 1 Pembuatan Kurva Standar Panjang Gelombang 470 nm..................... 8

Tabel 4. 2 Pembuatan Kurva Standar Panjang Gelombang 480 nm..................... 8Tabel 4. 3 Pembuatan Kurva Standar Panjang Gelombang 490 nm................... .. 8

Tabel 4 .4 Penentuan Kadar Sampel pada Panjang Gelombang 470 nm............. . 8

Tabel 4. 5 Penentuan Kadar Sampel pada Panjang Gelombang 480 nm.............. 9

Tabel 4. 6 Penentuan Kadar Sampel pada Panjang Gelombang 490 nm............. . 9

Tabel 4. 7 Daftar Kadar Asli Sampel.................................................................... 9

Tabel 4. 8 Spektrum Cahaya Tampak dan Warna Komplementer........................ 11


7/41


Laboratorium Teknik Kimia 1 vii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3. 1 Spektrofotometer..................................................................... ......... 5

Gambar 3. 2 Kuvet .............................................................................................. . 6Gambar 3. 3 Labu Takar................................................................................ ....... 6

Gambar 3. 4 Gelas Ukur....................................................................................... 6

Gambar 3. 4 Kertas Ph...................................................................................... 6

Gambar 3. 5 Beaker Glass..................................................................................... 6

Gambar 3. 6 Pipet.................................................................................................. 6

Gambar 4. 1 Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Absorbansi Larutan Induk

CuSO4 = 470 nm.............................................................................................. . 13Gambar 4. 2 Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Absorbansi Larutan Induk

CuSO4 = 480nm................................................................................. ................ 13

Gambar 4. 3 Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Absorbansi Larutan Induk

CuSO4 ................................................................................................................... 13

Gambar 4. 4 Grafik Hubungan Konsentrasi Vs Absorbansi pada Sampel

= 470 nm .................................................................................................... ...... 14


= 480 nm ................................................................................................. .......... 14


= 490 nm ................................................................................................. .......... 15


8/41


Laboratorium Teknik Kimia 1 viii

INTISARI

Spektrofotometri adalah analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi atau

absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan

menggunakan instrument spektrofotometer. Percobaan ini bertujuan menentukan

konsentrasi ion SO42- dalam larutan dengan memakai alat spektrofotometer SP-300.

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu larutan induk

CuSO4.5H2O(2995,1832 ppm) 1,5 ml, 3 ml, 4,5 ml, dan 6 ml, HCl pekat, BaCl2.2H2O 200

mgr dan aquadest. Alat yang digunakan yaitu spektrofotometer SP-300, cuvet dan tempat

cuvet, labu takar 50 ml, gelas ukut, kertas pH, beaker glass dan pipet. Langkah pertama,

yaitu melakukan kalibrasi alat dengan menggunakan aquadest pada panjang gelombang

490 nm, 480 nm, dan 470 nm. Lalu pembuatan kurva standart. Lalu menghitung

transmitannya pada = 490 nm, 480 nm, dan 470 nm. Terakhir pengukuran larutan sampeldengan cara mengambil 10 ml sampel dan memasukkannya ke dalam labu takar 50 ml dan

mengencerkannya. Lalu mengatur pHnya sampai 1 dengan HCl pekat dan menambahkan

BaCl2.2H2O 200 mgr dan mengencerkannya sampai tanda batas. Kemudian mengukur

transmitannya pada = 490 nm, 480 nm, dan 470 nm. Terakhir hitung konsentrasinya.Dari hasil percobaan, kadar SO4

2-yang ditemukan yaitu pada = 490 nm pada

sampel I sebesar 178,03 ppm, sampel II 189,39 ppm dan sampel III 187,12 ppm. Pada =480 nm pada sampel I sebesar 118,75 ppm, sampel II 156,25 ppm, dan sampel III

157,81 ppm. Pada = 470 nm, pada sampel I sebesar 52,68 ppm, sampel II 95,54 ppm, dan

sampel III 102,68 ppm. Sedangkan kadar aslinya yaitu pada sampel I sebesar 137,77

ppm, sampel II 83,86 ppm, dan sampel III 107,82 ppm. Kadar yang ditemukan lebih kecil

dari kadar asli, hal ini disebabkan karena larutan yang tidak homogen, sedangkan kadar

yang ditemukan lebih besar dari kadar asli disebabkan karena kurang bersihnya permukaan

cuvet serta keterbatasan hukum Lambert-Beer

Kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar sampel yang teramati lebih besar dan

lebih kecil dari kadar asli. Saran kami untuk praktikum ini adalah pelarut yang digunakan

harus bebas dari kesalahan. Pengendapan BaSO4 harus sempurna sebelum diuji agar tidak

mempengaruhi kesalahan pembacaan transmintansi. PH larutan harus satu. Permukaan

bening pada kuvet sering dibersihkan dan penambahan aquadest harus tepat.


9/41


Laboratorium Teknik Kimia 1 ix

SUMMARY

Spectrophotometry is quantitative analysis by transmittance or absorbance of the

solution towards light at specific wavelengths using a spectrophotometer instrument. This

experiment aims to determine the concentration of SO42-

ions in solution using SP - 300spectrophotometer.

The materials used in this experiment are the main solvent CuSO4.5H2O ( 2995.1832

ppm ) 1.5 ml, 3 ml, 4.5 ml, and 6 m,l concentrated HCl, and aquadest, BaCl2.2H2O 200 mgr.

The instrument used is the SP - 300 spectrophotometer, cuvettes and cuvettes box, volumetric

flask 50 ml, the measured glass, pH paper, beaker glass and pipette. The first step is

calibrating the spectrophotometer with aquadest at 490 nm, 480 nm, and 470 nm. Then make

a standart curve. After that calculating transmittance at = 490 nm, 480 nm, and 470 nm.Then measuring sample solution by taking 10 ml of the sample and put it into the volumetric

flask 50ml and dilute it. Then adjust the pH to 1 with concentrated HCl and add

BaCl2.2H2O 200 mgr and dilute it until 50ml. Then measuring transmittance at = 490 nm,480 nm, and 470 nm. Last, calculate the samples concetration.

From the results of experiment, concentration of SO42-

foundat = 490 nm are insample I 178.03 ppm, sample II189.39 ppm and sample III 187.12 ppm . At = 480 nm inthe sample I 118.75 ppm, sample II 156.25 ppm, and sample III 157.81 ppm . At = 470 nm,in sample I 52.68 ppm, sample II 95.54 ppm, and sample III 102.68 ppm . While the original

contents are sample I at 137,77 ppm, sample II 83,86 ppm, and sample III 107,82 ppm.

Concentration which founded is smaller than the original concentration, because the

solution is not homogeneous, meanwhile the concentration which founded is bigger than

original concentration because the cuvettes surface not clean enough and limitations ofLambert - Beer law

The conclusion of this experiment is the concentration which founded is smaller and

bigger than original concentration. Our suggestions for this experiment are the solvent used

should be free from polutter. BaSO4precipitation must be perfect before being tested, so its

not affect the reading of transmittance. The pH of the solution should be at 1. The surface ofthe cuvet must be frequently cleaned and the addition of aquadest must be precise.


10/41


Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Proses analisa suatu bahan kimia ini diharapkan mendapat hasil analisa yang

akurat, utamanya secara kuantitatif, dan proses analisa dengan instrumenlah

yang bisa menjamin keakuratan hasilnya. Salah satu analisa kuantitatif

menggunakan instrumen adalah spektrofotometri dimana analisa ini dilakukan

berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang

gelombang tertentu.

Hasil analisi yang akurat mengenai kadar suatu zat sangat diperlukan untukkeperluan berbagai macam industri.

I.2 Tujuan Percobaan

Menentukan konsentrasi ion SO42-

memakai alat spektrofotometer dalam

larutan secara turbidimetri dengan alat spektrofotometri.

I.3 Manfaat Percobaan

a. Mahasiswa mampu melakukan analisa kuantitatif secara akurat suatu zat

kimia dengan menggunakan instrumen yang dalam hal ini spektrofotometri.

b. Mahasiswa mampu memahami proses langkah instrumen yang digunakan

hingga didapat hasil yang diinginkan.


11/41



BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1.Pengertian Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi

atau absorban larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan

menggunakan instrument spektrofotometer.

Apabila suatu cahaya mengandung seluruh spektrum dari panjang

gelombang melewati suatu medium, misal kaca berwarna atau larutan yang

meneruskan cahaya dengan panjang gelombang tertentu dan menyerap

cahaya yang lainnya maka medium seakan-akan berwarna. Warna ini sesuaidengan panjang gelombang yang diteruskan dan disebut dengan warna

komplementer.

II.2.Peralatan Untuk Spektrofotometri

Komponen yang penting sekali dari suatu spektrofotometer, yang secara

skema ditunjukan dalam gambar di bawah ini :

1. Suatu Sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah

spektrum dalam mana instrumen itu dirancang untuk beroperasi.

2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti unruk memencilkan pita sempit

panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya

(tentu saja kemonokromatikan yang benar-benar, tidaklah tercapai)

3. Suatu wadah untuk sampel

4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya

menjadi suatu isyarat listrik.

5. Suatu pengganda (amplifilter) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat

isyarat listrik itu memadai untuk dibaca.

6. Suatu sistem baca pada mana dipergakan besarnya isyarat listrik.

Sumber Monokromator DetektorSampel

Piranti Baca Pengganda


12/41



II.3. Hukum Lambert-Beer

Lambert merumuskan hubungan antara absorbansi dari panjang gelombang

yang ditempuh dalam sinar dalam larutan.

log = k' . b

Dimana Log = absorbansi

P = tenaga radiasi yang keluar medium

Po = tenaga radiasi yang masuk medium

b = tebal lapisan medium

Menurut beer, absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sehingga

log = k' . c ................. (2)

Bila k1' = f (c) dari k2' = f (b) maka substitusi dari persamaan (1) dan (2)

adalah:

Log = f(c).b Log = f(b).c

f (c).b = f (b).c

( )=

( )= k

maka log = f (c).b = f (b).c = k.c.b

Jika konsentrasi larutan dalam mol/liter maka k harus ditulis sebagai , dimana

= absortivitas molar

Log = .b.c

Jika konsentrasi larutan dalam gram/liter maka k harus ditulis sebagai a dimana

a = absortivitas

Log = a.b.c

A = a.b.c

Jika absorbansi (A) = log = transmitansi (T)

A = Log = log = - log T

%T = 100%


13/41



II.4. Metode Least Square

Metode Least Square dipilih untuk pendekatan spektrofotometer menurut

Hukum Beer yang merupakan dasar absorbsi.

A = a.b.c dimana

a = absortivitas c = konsentrasi zat pengabsorbsi b = tebal cuvet

Bila A dialirkan untuk c terhadap cuplikan yang tebalnya b cm akan

menghasilkan daerah dimana hukum Beer berlaku suatu garis lurus dengan

lereng ab.

A

C

Gambar 2.2 KurvaA vs c menurut hukum Lambert-Beer

Tetapi secara instrumentasi didapat grafik yang kurang memenuhi hubungan

linier antara absorbsi dan konsentrasi pada penentuan absorbansi larutan

sehingga untuk memenuhi hukum Beer kurva A vs C dipakai metode Least

Square.

y = mx + c dimana :

y = absorbansi

m = bilangan tetap (konstanta)

x = kadar larutan seri sedangkan

m =

( )

c =

( )


14/41

Laboratorium

III.1. Alat dan Baha

III.1.1 Baha

1. Laruta

2. HCl P

3. BaCl2.

4. Aquad

III.1.2 Alat

1. Spektr

2. Kuvet3. Labu

4. Gelas

5. Kertas

6. Beake

7. Pipet

8. Gelas

III.2 Gambar Alat

Keterangan

1. Tempat sa

2. Pengontrol

3. Indikator o

4. Pembaca

5. Tombol pe

6. Tombol ko

7. Tombol K

8. Tombol pr

9. Jendela pe

SPEKT ROFOT OMET RI

asar Teknik Kimia 1

BAB III

METODE PERCOBAAN

n

n Induk CuSO4

ekat

2H2O

est

ofotometri Optima SP-300

dan Tempat Kuvet akar 50 ml

Ukur

pH

r Glass

etes

Arloji

tama 1

9

3

4

5 6 7

: Gambar 3.1 Spektrof

pel

panjang gelombang

n/off

CD Digital

ngganti mode

ntrol 100%T

rntrol 0% T

int

bacaan gelombang

AnORGANIK

5

8

otometer


15/41

Laboratorium

III.3 Gambar Alat

Gambar 3. 2 K

Gambar 3. 4 Ke

III.4 Keterangan Al

1. Kuvet

2. Labu Takar

3. Gelas Ukur

4. Kertas pH

5. Beaker Glass

6. Pipet tetes

III.5 Cara Kerja

III.5.1Kalibr

1.

2.

3.

4.

5.

SPEKT ROFOT OMET RI

asar Teknik Kimia 1

ain

vet Gambar 3. 3 Labu Takar Gamba

rtas pH Gambar 3. 5 Beaker Glass G

at

: Untuk menempatkan larutan temb

akan diukur absorbansinya pada pe

spektrofotometer.

:Untuk melarutkan/mengencerkan z

: Untuk mengukur volume larutan.

: Untuk mengetahui pH larutan.

: Untuk tempat analit.

: Untuk mengambil reagen dalam sk

asi Alat

Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan

Menghidupkan OPTIMA SP-300 deng

dibelakang mesin dan dipanaskan selama 6-

Atur metode pembacaan transmitansi (T)

Atur skala pembacaan absorban tak berhing

Menentukan panjang gelombang pada 470

AnORGANIK

6

r 3. 4 Gelas Ukur

mbar 3. 6 Pipet

us pandang yang

ralatan instrumen

at.

ala kecil.

sumber listrik.

n tombol on/off

10 menit.

ga (transmitansi=0)

m.


16/41



6. Memasukan pelarut murni aquadest dalam kuvet dan

menempatkannya dalam spektrofotometri.

7. Mengatur hingga skala menunjukan absorbansi = 0

(transmitansi=100)

8. OPTIMA SP-300 siap digunakan.

III.5.2 Pembuatan Kurva Standar

1. Mengambil 1,5;3;4,5;6 ml larutan induk CuSO4 lalu masukan

ke dalam labu takar.

2. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.

3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takr, lalu masukan

ke dalam labu takar 50 ml

4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.

5. Mengasamkan dengan HCl pekat sampai mendekati tandabatas.

6. Tambahkan 200 mg BaCl2.2H2O


8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4.

9. Larutan dipindahkan ke dalam kuvet.

10. Mengukur transmitan pada panjang gelombang 470 nm.

11. Membuat kurva standar A = Log 1/T terhadap konsentrasi.

III.5.3 Pengukuran Larutan Sampel

1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet , masukan ke dalam

labu takar 50 ml.

2. Encerkan sampai mendekati tanda batas.

3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH=1. Uji pH dengan

menggunakan indikator universal.

4. Tambahkan 200 mg BaCl2.2H2O kedalam larutan.

5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga

terbentuk endapan BaSO4.

6. Larutan dipindahkan ke kuvet.

7. Mengukur transmitannya pada panjang gelombang 470 nm8. Menghitung konsentrasinya.

9. Mengulangi ketiga langkah di atas di panjang gelombang 480

dan 490 nm.


17/41



BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

IV.1.1 Pembuatan Kurva Standar

Tabel 4. 1 Pembuatan Kurva Standar Panjang Gelombang 470 nm

Volume (ml) % T A (y)

1,5 88,4 0,054

3 78,1 0,107

4,5 69,6 0,157

6 61,9 0,208



1,5 95,5 0,02

3 85,4 0,069

4,5 77,1 0,113

6 63,6 0,196



1,5 92,6 0,033

3 84,6 0,073

4,5 78,8 0,103

6 65,9 0,181

IV.1.2 Mengukur Larutan Sampel

Tabel 4. 4 Penentuan Kadar Sampel pada Panjang Gelombang 470 nm

Sampel %T A(y) Konsentrasi

1 92,7 0,033 52,68

2 87,6 0,057 95,54

3 86,9 0,061 102,68


18/41





1 92,6 0,033 118,75

2 87,7 0,057 156,25

3 87,5 0,058 157,48



1 91,6 0,038 178,03

2 88,6 0,053 189,39

3 84,2 0,056 187,12

Tabel 4. 7 Daftar Kadar Asli Sampel

Sampel Kadar Asli

1 137,77

2 83,86

3 107,82

IV.2 Pembahasan

IV.2.1 Kadar Sampel 1 yang Ditemukan Lebih Kecil dari Kadar Asli

Kadar rata-rata sampel satu yang ditemukan 116,48ppm lebih kecil

dari kadar asli yaitu 137,77 ppm. Hal itu disebabkan larutan kurang

homogen. Larutan yang dipakai dalam percobaan kali ini harus homogen.

Dimana syarat larutan homogen itu adalah dimana campuran dari semua

bagian larutan yang dicampurkan memiliki susunan yang sama dan

seragam dan komponen dalam larutan yang sudah tercampur memiliki

komponen dan harus diencerkan. Floursense adalah emisi cahaya oleh

suatu zat yang telah menyerap cahaya atas radiasi elektromagnetik lain

dari panjang gelombang yang berbeda. Sedangkan referense adalah

sebuah proses dimana energi yang diserap oleh suatu zat yang relatif

lambat dilepaskan dalam bentuk cahaya.

Pengocokan yang belum sempurna saat penambahan

BaCl2.2H2O menyebabkan terjadinya endapan yang mengakibatkan


19/41



kesalahan sehingga abrsorbansi yang terbaca lebih kecil dan konsentrasi

yang kami temukan lebih kecil.

(Underwood 387 & http://sekara08.student.ipb.ac.id)

IV.2.2 Kadar Sampel 2 dan 3 yang Ditemukan Lebih Besar dari Kadar Asli

Kadar rata-rata sampel 2 yang ditemukan 177,06ppm, sedangkan

kadar asli 83,86ppm dan kadar rata-rata sampel 3 yang ditemukan

149,203 ppm sedangkan kadar asli 107,82 ppm. Hal itu disebabkan oleh :

1. Keterbatasan Hukum Lambert-Beer

Hukum Lamber-Beer menyatakan absorbansi sebanding dengan tebal

medium (b) dan konsentrasi (c) senyawa yang mengabsorbansi. Hal itu

dinyatakan dengan persamaan :A = a.b.c

Dimana : A = Absorbansi

a = absortivitas

b = Tebal Medium

Dimana a adalah faktor kesebandingan yang disebut absortivitas ,

besar ukuran dari a tergantung pada satuan untuk b dan c. Untuk larutan

dan senyawa yang mengabsorbansi b sering diberikan dalam cm dan c

dalam gr/liter maka absortivitas dalam satuan 1/gr.cm

Beberapa pengecualian ditemukan untuk menyamarkan absorbansi

sebagai garis lurus. Disisi lain, penyimpanan dan perbandingan langsung

diantaranya absorbansi dan konsentrasi ketika b adalah konstan.

Seringkali ditemukan beberapa penyimpangan contohnya suatu plot

absorbansi vs konsentrasi akan berupa garis lurus dengan arah

kemiringan eb. Tetapi, seringkali terjadi penyimpangan pengukuran

terhadap suatu sistem kimia riil menghasilkan plot hukum beer yang

tidak linear sepanjang seluruh rentang konsentrasi yang diminati

kelengkungan semacam itu menyarankan e bukanlah suatu ketetapan

yang tak bergantung pada konsentrasi untuk sistem semacam itu

kebanyakan penyimpangan, dari hukum beer dijumpai dalam praktikum

kimia analisis pada kegagalan atau ketidakmampuan mengatasi aspek ini

dan karena itu disampaikan sebagai penyimpangan semu karena

penyimpangan ini lebih mencerminkan kesukaran eksperimen daripada


20/41



semua kekurangan dari hukum beer itu.

(Underwood 394-395)

2. Kuvet yang Tidak Bersih

Kuvet yang tidak bersih disebabkan oleh bekas jari berupa zat yang

masih menempel dan sukar dicuci dengan air besih. Hal ini menyebabkan

cahaya yang diserap lebih besar, transmitan kecil maka absorbansinya

besar mengakibatkan konsentrasi lebih besar. Karena abssoebansi

sebanding dengan konsentrasi sesuai dengan persamaan A = a.b.c.

(Underwood 407-408)

IV.2.3 Teori Panjang Gelombang Optimum

Teori panjang gelombang (dari) cahaya menjelaskan banyak gejalaoptis seperti pemantulan, pembiasan dan lenturan. Namun ada hasil-hasil

eksperimen seperti efek fotolistrik yang paling baik ditafsirkan menurut

gagasan bahwa seberkas cahaya adalah aliran paket-paket energi butiran

yang disesbut foton masing-masing partikel memiliki energi karakteristik

yang dihubungkan dengan frekuensi cahaya oleh persamaaan

= .

Dimana h adalah tetapan cahaya dengan frekuensi tertentu (panjang

gelombang tertentu) dikaitkan dengan foton-foton yang masin-masing

memiliki kuantitas energi yang terpastikan. Seperti diterangkan di bawah,

kuantitas energi yang dimiliki foton inilah yang menetapkan apakah

suatu species molekul tertentu akan menyerap ataukah meneruskan

cahaya dengan panjang gelombang padanannya. Untuk menandai porsi-

porsi spektrum tertentu sperti dipaparkan dalam klasifikasi kasar dalam

tabel 4.8 berikut :Tabel 4. 8 Spektrum Cahaya Tampak dan Warna Komplementer

Panjang Gelombang (nm) Warna Warna Komplementer

400-435 Violet Kuning-hijau

435-480 Biru Kuning

480-490 Hijau-Biru Orange

490-500 Biru-Hijau Merah

500-560 Hijau Ungu


21/41



560-580 Kuning-Hijau Violet

580-595 Kuning Biru

595-610 Orange Hijau-biru

610-750 Merah Biru-Hijau

Pada prakikum ini, panjang gelombang optimumnya berada

pada 470 nm, dengan warana komplementernya kuning. Hal ini

disebabkan nilai absorbansinya yang paling tinggi pada panjang

gelombang 470. Dengan konsentrasi 6 ml. Hal ini sesuai dengan hukum

lamber-beer bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan

konsentrasi atom ketika absorbansi tinggi, maka konsentrasi juga tinggi.(Underwood 384)

IV.2.4 Pengaturan pH

Apabila pH > 8 makan akan membentuk ion sulfida namun pada pH

< 8 sulfida cenderung membentuk H2S yang akan melepasklan gas yang

berbau busuk. Selain dari pada itu penambahan berfungsi untuk membuat

larutan memiliki pH =1. Hal ini dilakukan untuk menstabilkan suspensi

koloid CuSO4 yang akan terbentuk apabila Barium Klorida direaksikan

dengan Tembaga(II) Sulfat Anhidrat maka akan membentuk reaksi

sebagai berikut :

BaCl2 + CuSO4 BaSO4 + CaCl2

Reaksi ini dapat terjadi karena adanya ion postif Ba2+

dan Ca2+

melakukan reaksi silang sehingga menghasilkan dua senyawa baru. Pada

saat membuat pH menjadi satu digunakan HCl karena HCl merupakan

asam kuat yang sangat baik dengan pH yang sangat kecil sehingga dapat

menstabilkan sampel yang ingin diteliti. Pada percobaan kali ini tidak

cocok digunakan H2SO4 karena ion SO42-

pada H2SO4 akan menganggu

perhitungan kadar SO42-

yang akan diteliti dalam percobaan ini, dan juga

jika yang digunakan asam sulfat maka panjang gelombang yang

diperlukan adalah 450 nm.

(http://hikma1.polban.files.woredpress.com/laporan-sulfat-spektronik-20.docx)

(phantom-alchemist.blogspot.com/2012/302/02/spektrofotometri-sulfat.html)


22/41



IV.2.5 Grafik Konsentrasi vs Absorbansi Larutan Induk CuSO4

Gambar 4.1 Grafik Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi Larutan Induk

CuSO4 = 470 nm

Grafik hubungan konsentrasi vs absorbansi, larutan induk pada

panjang gelombang 470 nm adalah linear dengan persamaan garis y =

0,051x + 0,003. Absorbansi dan konsentrasi dalam grafik ini sebanding

yang artinya setiap pertambahan kosentrasi absorbansi pada konsentrasi

itu juga ikut naik.

Gambar 4.2 Grafik Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi Larutan Induk

CuSO4 = 480 nm

Grafik hubungan kosentrasi vs absorbansi larutan induk CuSO4 pada

panjang gelombang 480 nm mempunyai kecenderungan linear dengan

persamaan garisnya dengan metode Least square y = 0,0032x - 0,043.

Absorbansi dan konsentrasi dalam grafik ini sebanding yang artinya

setiap pertambahan kosentrasi absorbansi pada konsentrasi itu juga ikut

naik.

y = 0,0032x - 0,043

R = 0,977

0,000

0,050

0,100

0,150

0,200

0,250

17,971 35,942 53,913 71,884

Absorbansi

Konsentrasi (ppm)

Larutan Induk

Linear (Larutan

Induk )

Grafik Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi Larutan Induk

CuSO4

= 480 nm

y = 0,051x + 0,003R = 0,999

0

0,05

0,1

0,15

0,20,25

17,971 35,942 53,913 71,884

Absorbansi

Konsentrasi (ppm)

Larutan Induk

Linear (Larutan

Induk )

Grafik Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi Larutan Induk

CuSO4 = 470 nm


23/41

Laboratorium

Gambar 4.3

CuSO4 = 49

Grafipanjang

persamaa

Absorban

setiap pe

naik.

IV.2.6 Grafik Kadar

Gambar 4.4

470 nm

Grafi

470 nm

yaitu y

pertaman

0

0,05

0,1

0,15

0,2

Absorbansi

Grafik H

00,010,020,030,040,050,060,07

Absorbansi

Grafik Hub

SPEKT ROFOT OMET RI

asar Teknik Kimia 1

Grafik Hubungan Konsentrasi vs Absorb

0 nm

k hubungan kosentrasi vs absorbansi larutanelombang 490 nm mempunyai kecenderu

n garisnya dengan metode lines square y

si dan konsentrasi dalam grafik ini seba

tambahan kosentrasi absorbansi pada kons

ampel yang Ditemukan (Konsentrasi vs Ab

rafik Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi

k hubungan konsentrasi vs absorbansi pada

empunyai persamaan garis setelah dihitung

= 0,014x + 0,022 cenderung menngalam

ya dan selanjutnya kenaikan tidak terlalu dra

17,971 35,942 53,913 71,884

Konsentrasi (ppm)

bungan Konsentrasi vs Absorbansi Larutan

= 490 nm

52,08 95,54 102,68

Konsentrasi (ppm)

ungan Konsentrasi vs Absorbansi pada Sam

AnORGANIK

14

nsi Larutan Induk

induk CuSO4 pada gan linear dengan

= 0,047x - 0,021.

ding yang artinya

ntrasi itu juga ikut

orbansi)

ada Sampel =

panjang gelombang

engan lines square

i kenaikan drastis

stis.

y = 0,0066x - 0,197

R = 0,955

Larutan Induk

Linear (Larutan

Induk )

Induk CuSO4

y = 0,014x + 0,022

R = 0,854Kadar yang

ditemukan

Linear (Kadar

yang ditemukan)

el = 470 nm


24/41

Laboratorium

\

Gambar 4.5

480 nm

Grafigelomb

lines s

mengal

cenderu

Gambar 4.6

490 nm

Grafi

490 nm

square

drastis

00,010,020,030,040,050,060,07

Absorbansi

Grafik Hub

0

0,01

0,02

0,03

0,04

0,050,06

Absorbansi

Grafik Hub

SPEKT ROFOT OMET RI

asar Teknik Kimia 1


k hubungan konsentrasi vs absorbansi sang 480 nm, mempunyai persamaan setel

uare yaitu y = 0,012x + 0,025. Grafik

mi kenaikan yang drastis dan selanjutnya te

ng kecil.


k hubungan konsentrasi vs absorbansi pada

mempunyai persamaan garis setelah dih

yaitu y = 0,007x + 0,032 cenderung me

ertamanya dan selanjutnya kenaikan tidak te

y

118,75 156,25 157,81

Konsentrasi (ppm)


178,03 187,12 189,39

Konsentrasi (ppm)


AnORGANIK

15

ada Sampel =

pel pada panjang h dihitung dengan

diatas pertamanya

jadi kenaikan yang

ada Sampel =

panjang gelombang

itung dengan lines

nngalami kenaikan

rlalu drastis.

0,012x + 0,024

R = 0,78

Kadar yang

ditemukan

Linear (Kadar yang

ditemukan)

el = 480 nm

y = 0,007x + 0,032R = 0,892

Kadar yang

ditemukan

Linear

(Kadar yang

ditemukan)

el = 490 nm


25/41



BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

1. Kadar rata-rata sampel 1 yang ditemukan 116,48 ppm sedangkan kadar asli

137,77 ppm. Kadar rata-rata sampel 2 yang ditemukan 147,06 ppm

sedangkan kadar asli 83,86 ppm. Kadar rata-rata sampel 3 yang ditemukan

149,203 ppm sedangkan kadar asli 107,82 ppm.

2. Kadar sampel 1 lebih kecil dari kadar asli karena larutan yang kurang

homogen.

3. Kadar sampel 2 dan 3 lebih besar dari kadar asli disebabkan oleh keterbatasan

hukum Lambert-Beer dan permukaan kuvet yang kurang bersih.

4. Teori panjang gelombang optimum dari cahaya menjelaskan banyak gejalaoptis. Panjang gelombang optimum pada praktikum ini 470 nm.

5. pH diatur menjadi 1 karena untuk menstabilkan suspensi koloid CuSO4 yang

akan terbentuk.

V.2 Saran

1. Pelarut yang digunakan harus bebas dari kesalahan/zat pelarut murni.

2. Pengendapan BaSO4 harus sempurna sebelum diuji agar tidak mempengaruhi

kesalahan pembacaan transmitansi.3. Permukaan pada kuvet harus sering dibersihkan.

4. Penambahakn aquadest harus hati-hati dan jeli jangan sampai berlebih.

5. Cuci alat sebelum memulai praktikum.


26/41



DAFTAR PUSTAKA

Anonim. - . Spektrofotometri Anorganik. Dikutip dari http:// hikma.polban.files.

wordpress.com/laporan-sulfat-spektronik.docx Tanggal 09-11-2013 ; 19.00

Perry, John H. Chemical Engineers Handbook, 5th Ed, International Standart

Edition. Mc Graw Hill Book Company Inc. New Yrk. Kogakusha Company.

Ltd. Tokyo, 1960

Phantom.2013. Spektrofotometri Sulfat dikutip dariphantom-alchemist

.blogspot.com/2012/302/02/spektrofotometri-sulfat.html. Tanggal 10-11-2013

; 18.30

Sekara. - . Spektrofotometri Anorganik Dikutip dari http:// sekara08. Student .ipb.ac.id/Tanggal 09-11-2013; 18.30

Underwood, A.I and Day, R.A. Analisa Kimia Kuantitatif, edisi Ke-4. Diterjemahkan

oleh Drs. R. Soendoro, Ny. Widyaningsih W, BA, dan Dra.Ny. Sri Rahadjeng

S. Penerbit Erlangga:Jakarta,1981

W, Huber. Titration in Nonaqueous Solvents. Academic Press.inc: New York, 1967.

W, Wagner and C.J Hull.Inorganic Titrimetric Analysis. Marcel Dekker. Inc: New

York, 1971


27/41


Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-1

LEMBAR PERHITUNGAN

1. Panjang Gelombang 470 nm

V (ml) %T Y X X XY

1,5 88,4 0,054 17,971 322,95 0,9703 78,1 0,107 35,942 1291,82 3,846

4,5 69,6 0,157 53,913 2906,61 8,464

6 61,9 0,208 71,884 5167,38 14,952

= 0,526 =179,71 =9688,705 = 28,232

(X) =32295,64

1,5 ml 88,4%(T) y = log = 0,054

3 ml 78,1%(T) y = log = 0,107

4,5 ml 69,6%(T) y = log = 0,154

6 ml 61,9%(T) y = log = 0,208

(x) ppm CuSO4 = 2995, 1832 ppm

1,5 ml x = 2995, 1832 .,

. = 17,971 ppm

3 ml x = 2995, 1832 . . = 35,942 ppm

4,5 ml x = 2995, 1832 .,

. = 53,913 ppm

6 ml x = 2995, 1832 . . = 71,884 ppm

=

( )=

( . , ) ( , ).( , )

( . , ) ( , )= 0,0028

= . .

( )

=( , ).( , ) ( , ).( , )

( . , ) ( , )

= 0,0035

Jadi Y= 0,0028x+0,0035

Sampel % T Y

1 92,7 0,033

2 87,6 0,057

3 86,9 0,061

Kadar sampel sampel 1 =( , , )

, . 5 = 52,68 ppm

sampel 2 =( , , )

, . 5 = 95,54 ppm

sampel 3 = ( , , ),

. 5 = 102,68 ppm


28/41




V (ml) %T Y X X XY

1,5 95,5 0,020 17,971 322,95 0,359

3 85,4 0,069 35,942 1291,82 2,480

4,5 77,1 0,113 53,913 2906,61 6,0926 63,6 0,196 71,884 5167,38 14,089

= 0,398 =179,71 =9688,705 = 23,02

(X) =32295,64

1,5 ml 95,5%(T) y = log = 0,020

3 ml 85,4%(T) y = log = 0,069

4,5 ml 77,1%(T) y = log = 0,113

6 ml 63,6%(T) y = log = 0,196

(x) ppm CuSO4 = 2995, 1832 ppm

1,5 ml x = 2995, 1832 .,

. = 17,971 ppm

3 ml x = 2995, 1832 . . = 35,942 ppm

4,5 ml x = 2995, 1832 .,

. = 53,913 ppm

6 ml x = 2995, 1832 . . = 71,884 ppm

=

( )=

( . , ) ( , ).( , )

( . , ) ( , )= 0,0032

= . .

( )=

( , ).( , ) ( , ).( , )

( . , ) ( , ) = 0,043

Jadi Y= 0,0032x-0,043

Sampel % T Y

1 92,6 0,033

2 87,7 0,057

3 87,5 0,058


, . 5= 118,75 ppm

sampel 2 =( , , )

, . 5= 156,25 ppm

sampel 3 =( , , )

, . 5= 157,81 ppm


29/41




V (ml) %T Y X X XY

1,5 92,6 0,033 17,971 322,95 0,593

3 84,6 0,073 35,942 1291,82 2,623

4,5 78,8 0,103 53,913 2906,61 5,5536 65,9 0,181 71,884 5167,38 13,0011

= 0,39 =179,71 =9688,705 = 28,132

(X) =32295,64

1,5 ml 92,6%(T) y = log = 0,033

3 ml 84,6%(T) y = log = 0,0,73

4,5 ml 78,8%(T) y = log 1 = 0,103

6 ml 65,9%(T) y = log = 0,181

(x) ppm CuSO4 = 2995, 1832 ppm

1,5 ml x = 2995, 1832 .,

. = 17,971 ppm

3 ml x = 2995, 1832 . . = 35,942 ppm

4,5 ml x = 2995, 1832 . , . = 53,913 ppm

6 ml x = 2995, 1832 . . = 71,884 ppm

=

( )=

( . , ) ( , ).( , )

( . , ) ( , )= 0,0066

= . .

( )=

( , ).( , ) ( , ).( , )

( . , ) ( , ) = 0,197

Jadi Y= 0,0066x-0,197

Sampel % T Y1 91,6 0,038

2 88,6 0,053

3 89,2 0,050


, . 5= 178,103 ppm

sampel 2 =( , , )

, . 5 = 189,39 ppm

sampel 3 = ( , , )

, . 5= 187,12 ppm


30/41


Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-1

LAPORAN SEMENTARAPRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

NAMA : Abdullah Ardhi F NIM : 21030113120075

GROUP : VII / Kamis Pagi

REKAN KERJA : Muhammad Hafidz F

Devita Amelia

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

S E M A R A N G

2013


31/41



I. TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan konsentrasi SO42-

memakai alat spektrofotometer, dalam larutan

secara turbidimetri dengan alat spektrofotometri.

II. PERCOBAAN

2.1 Bahan yang Digunakan

5. Larutan Induk CuSO4

6. HCl Pekat

7. BaCl2.2H2O

8. Aquadest

2.2 Alat yang Dipakai

9. Spektrofotometri Optima SP-30010. Kuvet dan Tempat Kuvet

11. Labu Takar 50 ml

12. Gelas Ukur

13. Kertas Ph

14. Beaker Glass

15. Pipet Tetes

16. Gelas Arloji

2.3 Cara Kerja

2.3.1 Kalibrasi Alat

9. Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik.

10. Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol on/off

dibelakang mesin dan dipanaskan selama 6-10 menit.

11. Atur metode pembacaan transmitansi (T)

12. Atur skala pembacaan absorban tak berhingga (transmitansi=0)

13. Menentukan panjang gelombang pada 470 nm.

14. Memasukan pelarut murni aquadest dalam kuvet dan

menempatkannya dalam spektrofotometri.

15. Mengatur hingga skala menunjukan absorbansi = 0

(transmitansi=100)16. OPTIMA SP-300 siap digunakan.

2.3.2 Pembuatan Kurva Standar

12. Mengambil 1,5;3;4,5;6 ml larutan induk CuSO4 lalu masukan

ke dalam labu takar.


14. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takr, lalu masukan

ke dalam labu takar 50 ml

15. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.

16. Mengasamkan dengan HCl pekat sampai mendekati tanda

batas.


32/41



17. Tambahkan 200 mg BaCl2.2H2O


19. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4.

20. Larutan dipindahkan ke dalam kuvet.

21. Mengukur transmitan pada panjang gelombang 470 nm.22. Membuat kurva standar A = Log 1/T terhadap konsentrasi.

2.3.3 Pengukuran Larutan Sampel

10. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet , masukan ke dalam

labu takar 50 ml.

11. Encerkan sampai mendekati tanda batas.

12. Asamkan dengan HCl pekat sampai ph=1. Uji Ph dengan

menggunakan indikator universal.

13. Tambahkan 200 mg BaCl2.2H2O kedalam larutan.

14. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hinggaterbentuk endapan BaSO4.

15. Larutan dipindahkan ke kuvet.

16. Mengukur transmitannya pada panjang gelombang 470 nm

17. Menghitung konsentrasinya.

18. Mengulangi ketiga (2.3.1, 2.3.2, 2.3.3) langkah di atas di

panjang gelombang 480 dan 490 nm.

2.4 Hasil Percobaan

2.4.1 Pembuatan Kurva Standar1. Panjang Gelombang 470 nm

V (ml) %T Y X X XY

1,5 88,4 0,054 17,971 322,95 0,970

3 78,1 0,107 35,942 1291,82 3,846

4,5 69,6 0,157 53,913 2906,61 8,464

6 61,9 0,208 71,884 5167,38 14,952

= 0,526 =179,71 =9688,705 = 28,232

(X) =32295,64

2. Panjang Gelombang 480 nmV (ml) %T Y X X XY

1,5 95,5 0,020 17,971 322,95 0,359

3 85,4 0,069 35,942 1291,82 2,480

4,5 77,1 0,113 53,913 2906,61 6,092

6 63,6 0,196 71,884 5167,38 14,089

= 0,398 =179,71 =9688,705 = 23,02

(X) =32295,64


33/41




V (ml) %T Y X X XY

1,5 92,6 0,033 17,971 322,95 0,593

3 84,6 0,073 35,942 1291,82 2,623

4,5 78,8 0,103 53,913 2906,61 5,5536 65,9 0,181 71,884 5167,38 13,0011

= 0,39 =179,71 =9688,705 = 28,132

(X) =32295,64

2.4.2 Pengukuran Larutan Sampel


Sampel % T Y

1 92,7 0,033

2 87,6 0,0573 86,9 0,061


Sampel % T Y

1 92,6 0,033

2 87,7 0,057

3 87,5 0,058


Sampel % T Y

1 91,6 0,038

2 88,6 0,053

3 89,2 0,050

PRAKTIKAN MENGETAHUI

ASISTEN

ABDULLAH ARDHI AGUS RIYANTO POERWOPRAJITNO

NIM. 21030113120075 NIM. 21030110120039


34/41



LEMBAR KUANTITAS REAGEN

MATERI : Spektrofotometri Anorganik

HARI/TANGGAL : Rabu, 6 November 2013

KELOMPOK : VII / Kamis Pagi REGULER

NAMA : 1. Abdullah Ardhi F

2. Muhammad Hafidz F

3. Devita Amelia

ASISTEN : Agus Riyanto P

KUANTITAS REAGEN

NO JENIS REAGEN KUANTITAS

1.

2.

CuSO4.5H2O 2995, 1832 ppm

BaCl2.2H2O

1,5;3;4,5;6 ml

200 mgr

TUGAS TAMBAHAN :

Cari teori panjang gelombang optimum di Underwood

CATATAN :

SEMARANG, 6 November 2013

ASISTEN

Agus Riyanto Poerwoprajitno

NIM. 21030110120039

= 470 nm

= 480 nm

= 490 nm


35/41


Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 D-1

REFERENSI

Teori Dasar :

Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida

paling tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfida

oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik dan senyawa

organosulfur. Sebalikya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob, sulfat dapat

direduksi menjadi asam sulfida.Secara kimia sulfat merupakan bentuk anorganik

daripada sulfida didalam lingkungan aerob. Sulfat didalam lingkungan (air) dapat

berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah industry

dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineralyang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat anhidrat (

CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang

mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas, tekstil dan industri logam.

Metode yang digunakan untuk untuk menentukan kadar sulfat adalah metode

turbidimetri dengan alat spektrofotometri. Metode tersebut berdasarkan kenyataan

bahwa BaSO4 cenderung membentuk endapan koloid yang dibentuk dengan

penambahan BaCl2,bentuk koloid ini distabilkan oleh lar. NaCl dan HCl yang

mengandung gliserol dan senyawa organik. BaSO4 mempunyai kelarutan dimana

kelarutan ini bertambah dengan adanya asam-asam mineral karena terbentuk ion

hidrogen sulfat. Pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida namun pada pH


36/41



standar diperoleh kurva standar, berdasarkan pengukuran larutan standar diatas dapat

ditentukan pula jangkauan analisis(kurva linier) dan batas minimal konsentrasi sulfat

yang dapat dianalisis di dalam larutan sampel. Metode yang digunakan adalah

turbidimetry, yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan karena kekeruhan larutan.

Pengukuran absorbansi larutan dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektronic

20.

Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan mereaksikan ion

sulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl2, sehingga terbentuk

suspensi BaSO4. Kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometri pada

panjang gelombang 420 nm.

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi

yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,

memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran

kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul

umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang

absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam

molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul

berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu

molekul.Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan

ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang

mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.

http://himka1polban.wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-penentuan-

kadar-sulfat-spektronic-20

Ion sulfat dapat ditentukan kadarnya dengan cara membentuk endapan BaSO4

dengan adanya penambahan BaCl2 dalam suasana asam. Agar endapan Barium sulfat

tetap dalam bentuk koloid maka suasana harus dibuat banyak elektrolit. Kadar sulfat

dapat diketahui dari kurva hubungan absorbansi terhadap konsentrasi sulfat standar.

Dasar teori :

Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida

paling tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfida


37/41



oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik dan senyawa

organosulfur. Sebalikya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob, sulfat dapat

direduksi menjadi asam sulfida.Secara kimia sulfat merupakan bentuk anorganik

daripada sulfida didalam lingkungan aerob.

Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas

manusia, misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah

sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips

(CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat anhidrat (CaSO4). Selain itu dapat juga berasal

dari oksidasi senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri

kertas, tekstil, dan industri logam.

Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan mereaksikan ionsulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl2, sehingga terbentuk

suspensi BaSO4. kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometri pada

panjang gelombang 420 nm.

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi

yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,

memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran

kuantitatif.

Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya

menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi

maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang

sedang diselidiki.Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk

mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul.Akan tetapi

yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar

tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-

gugus pengabsorpsi.

Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu

larutan berwarna.Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode

kalorimetri.Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan

metode ini.Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya

dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna.Contohnya ion Fe3+ dengan

ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan

dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan


38/41



yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A)

berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk

menentukan kadar besi dalam air minum.

Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi

cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton

dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk

transisi electron.Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak

maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.

Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna

antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara

maksimal pada panjang gelombang tertentu.Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan

dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-

fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini

memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar

tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.Pada persiapan larutan,

sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti

hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus

dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat Dengan

menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan

membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap

larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi

pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya,

kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang

kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam

larutan standar. Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen

pokok, yaitu :

1. Sumber Radiasi

Lampu deuterium (= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)

Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine.

Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.

Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra

UV-VIS pada 365 nm.


39/41



2. Monokromator

Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu

panjang gelombang.Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai

celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.

3. Wadah Sampel (Sel atau Kuvet)

Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang biasa

digunakan:

Gelas

Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1,

0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)Kwarsa

Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells)

Matched cells

Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type

Micro cells

4. Detektor

Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya

menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UV-

VIS.

Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell)

Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai yang stabil

dan amplifier

Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada instrumen double

beam penguatan internal

5.Recorder

Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder

dan terbaca dalam bentuk transmitansi.

6.Read Out


40/41



Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman,

banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital

Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala

Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga

angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan pembacaan meter

seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan

absorbansi dengan A = - log T.

Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang

dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV

akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk

menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator).Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu

mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating.

Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik

untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak.Kuvet plastik

dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak.

Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk

mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor

diubah menjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk

transmitansi absorbansi atau konsentrasi.

http://phantom-alchemist.blogspot.com/2013/02/spektrofotometri-sulfat.html


41/41


LEMBAR ASISTENSI

DIPERIKSAKETERANGAN TANDA TANGAN

NO TANGGAL

1P1 16 Desember

2013

- Ketik dengan rapi

penulisan isi rata kanan-

kiri lurus dengan judul

cover tidak pakai header

footer.

- Perbaiki penulisan yang

salah

- Grafik diberi judul

2 P2 I7 Desember2013

- Rapikan Lagi perbaikicover dan pengesahan

3P3 18 Desember

2013

- Rapikan, Perbaiki daftar

isi , Rapikan lembar

asistensi

4 18 Desember 2013 ACC

Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi

Documents

Transcript of Abdullah Ardhi F_Spektrofotometri Anorganik_7_Kamis Pagi