LTM Pemicu 5 Gas Chromatography

2011LTM Pemicu 5 Gas Chromatography

Kromatografi GasMathias Elsson, 1006686616, Kelompok 6Kromatografi merupakan salah satu teknik analisis zat yang menggunakan perbedaan cepat rambat sebagai basis dalam penilaian. Pada dasarnya, teknik ini merupakan suatu identifikasi dari pemisahan (separasi) yang terjadi karena adanya afinitas yang khas dari suatu zat tercampur terhadap satu bagian atau lebih dari kolom gas yang digunakan. Teknik ini sangat berguna dalam menganalisis senyawa organik, khususnya yang memiliki bobot massa relatif yang kecil, karena dengan demikian proses separasi yang terjadi berada pada akurasi yang tinggi. Molekul yang terlarut dalam fase gerak akan melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul dengan ikatan kuat cenderung akan bergerak lebih lambat apabila dibandingkan dengan molekul yang mempunyai ikatan yang lemah. Kromatografi gas merupakan teknik kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun.

Gambar 1. Skema Sistem Kromatografi GasSumber: www.chem-is-try.org, diakses Kamis, 15 Desember 2011, 11.50A. Instrumentasi Kromatografi GasBerikut ini adalah instrumen-instrumen yang digunakan dalam metode kromatografi gas:

Gas PembawaGas pembawa merupakan gas yang berfungsi untuk membawa zat analit atau sampel yang akan dipisahkan (ada yang berupa gas dan ada juga yang berupa padatan) yang kemudian akan dibawa masuk menuju injektor. InjektorAda berbagai jenis cara yang bisa digunakan untuk menginjeksi sampel, sebagian besar kromatografi gas dilengkapi dengan injektor yang bisa memasukkan cairan langsung ke dalam kolom dengan menggunakan jarum suntik. Tipe injektor yang digunakan tergantung dari jenis kolom yang dipakai pula. KolomKolom dapat dibuat dari berbagai jenis material, seperti stainless steel, aluminium, tembaga, gelas dan paduan silika. Sebagian besar sistem kolom modern terbuat dari gelas atau paduan silika. Kolom pada kromatografi gas dibagi menjadi kolom konvensional dan kolom kapiler. Kolom konvensional dibuat dari material pendukung yang dilapisi fase diam dari berbagai pembebanan yang dikemas di dalam kolom. Kolom kapiler terdiri dari tabung kapiler panjang yang didalamnya dilapisi dengan fase diam (fase diam dapat juga direkatkan langsung pada permukaan silika). Sebagian besar kolom kapiler terbuat dari paduan silika yang dilapisi polimer di bagian luarnya. Paduan silika sangat mudah pecah sedangkan lapisan polimer tersebut bertindak sebagai pelindungnya. Kolom dapat dioperasikan dengan dua cara , yaitu : secara isotermal (temperatur konstan) dan temperatur terprogram (variabel peningkatan temperatur dan waktu ditahan pada temperatur konstan). Operasi IsotermalPada operasi isotermal, temperatur kolom dijaga konstan. Batas temperatur maksimum dan minimum dipengaruhi stabilitas dan karakter fisik fase diam. Batas bawah ditentukan oleh titik beku dan batas atas ditentukan oleh bleed dari fase diam. Bleed adalah fase diam masuk ke detektor. Secara umum pada mode operasional ini, injektor dioperasikan 30oC diatas temperatur komponen dengan titik didih maksimum (kolom kemasan konvensional). Operasi Temperatur TerprogramPada kromatografi gas temperatur terprogram, temperatur oven dikendalikan oleh sebuah program yang dapat mengubah tingkatan pemanasan yang terjadi antara 0,25oC sampai 20oC. Sebuah oven massa rendah mengijinkan pendinginan dan pemanasan cepat dari kolom yang dapat ditahan sampai 1oC dari temperatur yang diperlukan. Pada operasi temperatur terprogram diperlukan pengendali aliran untuk memastikan kesetabilan aliran gas. Kestabilan aliran sangat diperlukan untuk mencapai stabilitas hasil detektor yang baik yang ditunjukan pada garisbawah/baseline datar yang stabil. Fase diam harus stabil secara termal melewati range temperatur yang lebar. Bleed dapat diganti dengan menjalankan dua kolom yang identik secara tandem, satu untuk pemisahan komponen dan yang lain untuk melawan bleed. DetektorUntuk mendeteksi komponen yang terpisah dari kolom, diperlukan alat pendeteksi. Pada kolom kapiler penambahan gas (make up gas) digunakan untuk menghilangkan komponen yang terpisah dari bagian akhir kolom ke dalam detektor untuk mengurangi efek dead volume dan kecepatan aliran yang rendah. Sebuah detektor yang ideal seharusnya: Mempunyai sensitifitas yang tinggi untuk mengenali unsur dalam bentuk gas. (1 volume terlarut : 1000 volume pelarut) Mempunyai respon yang linear terhadap jumlah unsur dengan cakupan yang luas. Tidak bergantung pada kondisi operasi, seperti : kecepatan alir. Mempunyai stabilitas baseline yang baik. Mudah perawatannya Mempunyai volume internal yang kecil (resolusi puncak) Mempunyai respon yang cepat untuk menghindari gugusan puncak Murah dan dapat dipercayaAda dua tipe detektor, yaitu detektor integral dan differensial. Sebagian besar kromatografi gas dikerjakan dengan menggunakan analisis elusi dengan memanfaatkan detektor differensial, yang menghasikan deretan puncak yang terpisah. Detektor differensial banyak digunakan dalam kromatografi. Respon terhadap konsentrasi bahan/larutan dalam fase bergerak ditampilkan dalam sekejap. Respon detektor yang ditampilkan secara grafik adalah kromatogram diferensial.B. Analisis Dalam Kromatografi Gas Analisis KualitatifLangkah prtama yang harus dilakukan adalah dengan mengamati detektor untuk mendapatkan serta mengumpulkan data dari detektor dengan bentuk waktu retensi dan tegangan yang ditunjukan. Kemudian, data yang sudah dikumpulkan kemudian dibentuk dalam bentuk kurva. Kurva merupakan persilangan dari waktu retensi sebagai sumbu x dan tegangan sebagai sumbu y. Kurva tersebut kemudian dibandingkan dengan kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi merupakan kurva yang dibentuk dari proses kromatografi larutan standar yang sudah diketahui dengan pasti analitnya dan konsentrasinya. Kurva ini dapat dibentuk sebelum sampel diuji coba atau setelahnya, atau dapat menggunakan tabel universal sebagai pembandingnya. Analisis KuantitatifAnalisis kuantitatif dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu dengan menggunakan perbandingan titik puncak dan menggunakan perbandingan luas area. Besarnya tegangan menunjukan banyaknya jumlah ion yang terionisasi secara spesifik pada suatu senyawa tertentu. Dengan demikian, semakin tinggi puncak yang ada menunjukan semakin pekat senyawa tersebut. Langkah yang dapat diambil ialah dengan membandingkan tinggi puncak sampel dengan tinggi puncak pada kurva kalibrasi. Perlu diingat bahwa puncak yang dibandingkan harus berasal dari analit yang sama, karena ada perbedaan jumlah tegangan yang dihasilkan pada senyawa yang berbeda (misalnya pada gambar 3 dapat dilihat bahwa hidrogen 40 ppm hanya mencapai setengah tinggi nitrogen 50 ppm padahal konsentrasinya berbanding 4:5). Dengan membandingkan, maka dapat diketahui konsentrasinya. Misal, tinggi puncak butanol pada sampel 2 kali dari tinggi puncak butanol 4 M pada standar. Dengan demikian konsentrasi butanol pada sampel 8 M. Namun, cara ini kurang akurat mengingat adanya kelemahan pengamatan dan kurva yang terdistorsi (adanya fronting atau tailing, yakni kurva yang tidak tegak sehingga tinggi originalnya tidak dapat ditentukan). Membandingkan luas di bawah puncak dari sampel dan standar (dengan analit yang sama) juga merupakan salah satu metode analisis kuantitatif. Ada dua cara yang dapat digunakan, cara pertama adalah menghitung luas segitiga dari puncak (lebar alas dikali tinggi dikali 0.5). Namun untuk kurva yang kurang baik, seperti puncak tailing atau fronting dapat menggunakan perkalian tinggi dengan lebar yang terdapat pada setengah tinggi. Dengan demikian, perbandingan antara luas pada sampel dengan luas pada standar yang dikalikan dengan konsentrasi standar akan menghasilkan konsentrasi sampel yang diharapkan.C. Perbedaan Kromatografi Gas Dengan Spektroskopi MassaSeperti yang sudah diketahui bersama bahwa kromatografi gas adalah suatu teknik analisis zat berdasarkan cepat rambatnya, sedangkan spektroskopi massa berdasarkan spektrumnya. Spektrometer massa merupakan suatu alat yang terdiri dari beberapa komponen yaitu sistem untuk masuknya cuplikan, sumber ion, penganalisis massa, detektor sinyal dan pembacaan gambar. Di dalam spektrometer massa, sumber ion berguna untuk mengubah komponen cuplikan menjadi partikel bermuatan. Dalam proses ini pemecahan molekul analit kadang kadang menghasilkan spectrum partikel bermuatan dengan perbandingan massa muatan yang berbeda. Partikel positif dan negatif dihasilkan di dalam proses ionisasi, dan satu persatu dari partikel partikel itu dikeluarkan dari sumber ion. Pengukuran spektroskopi massa didasarkan pada pengubahan molekul netral menjadi partikel bermuatan melalui benturan dengan elektron berenergi tinggi. Spektrum massa memberi informasi berat molekul yang berguna untuk mengidentifikasi bangun molekul bersama spektrum IR dan NMR. Pada spektrum massa, berat molekul ditentukan pada kelompok puncak paling kanan, sedangkan gugus molekul stabil merupakan puncak utama.

DAFTAR PUSTAKAAnonim. 2007. Band Separation [online]. (www.physicalchemistryresources.com, diakses Kamis, 15 Desember 2011, 11.30)Anonim. 2009. Chromatogram of Samples [online]. (www.wasson-ece.com, diakses Kamis, 15 Desember 2011, 11.32)Anonim. 2010. Gas Chromatography [online]. (www.wikipedia.org , diakses Kamis 15 Desember 2011, 11.33)Anonim. 2010. Gas Chromatography Mass Spectroscopy [online]. (www.wikipedia.org, diakses Kamis, 15 Desember 2011, 11.34)Anonim. 2008. Steryl Glucosides Experiment [online]. (www.istc.illinois.edu, diakses Kamis, 15 Desember 2011, 11.38)Anonim. 2011. Spektrometer Massa [online] (http://robbaniryo.com/instrumen-kimia/spektrometer-massa, diakses Kamis, 15 Desember 2011, 11.39)Anonim. 2007. Kromatografi [online]. (http://ilmu-kedokteran.blogspot.com, diakses Kamis, 15 Desember 2011, 11.54)Day R.A. dan A.L. Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif (terjemahan). Jakarta: Penerbit Erlangga.Gates, Paul. 2009. Gas Chromatography Mass Spectroscopy [online]. (www.bris.ac.uk, diakses Kamis, 15 Desember 2011, 11.40)Skoog. 1988. Fundamentals of Analytical Chemistry. London : Saunders College PublishingWiryawan, Adam. 2011. Instrumentasi Kromatografi Gas. [online] (http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/instrumentasi-kromatografi-gas, diakses Kamis, 15 Desember 2011, 11.50)Gas ChromatographyPage 6