Ppt Kitik Maya 5

download Ppt Kitik Maya 5

of 34

  • date post

    26-Jul-2015
  • Category

    Documents

  • view

    47
  • download

    1

Embed Size (px)

Transcript of Ppt Kitik Maya 5

Andrian Hartanto(0906518555) Evi Luthfiani (0906640785) Maya Ruslina Y.D(0906489901) Miftahul Jannah(0906640835) Suko Adi P.(0906640923) Susunlah pertanyaan penting atau variabel penelitian untuk merancang suatu penelitian analisis alkohol dan obat obatan terlarang dalam darah, paling sedikit terdapat tujuh pertanyaan. Seperti apakah struktur etanol dan apa dampaknya bagi tubuh manusia? 1 Apakah etanol dapat diolah oleh tubuh manusia melalui metabolismenya? Dan jika iya, bagaimana prosedurnya? 2 Melalui oksidasi dalam liver (hati), alkohol didetoksifikasi dan dipindahkan dari darah, mencegah alkohol berakumulasi dan menghancurkan sel-sel dan organ tubuh.Berapakah batasan kadar normal alkohol dalam tubuh manusia? 3 Apakah terdapat hubungan antara kadar normal alkohol dalam tubuh dengan jenis kelamin? 4 Apakahterdapathubungan antarakadarnormalalkohol dalamdarahdenganpola makan? 5 Alkohol Metabolisme dalam tubuh Dipengaruhi pola makan ? Bagaimana kita dapat mengetahui kadar alkohol dalam darah manusia? 6 Kadar alkohol dalam tubuh manusia Mengetahui kadar dan komponen komponen darah Metode yang dapat digunakan? Seberapabesar tingkatkeakuratan analisakandungan darahyang dilakukandengan metode GC/MS? 7 Parameter parameter dalam metode GC/MS? 8 Metode GC/MS Parameter - parameter Keakuratan yang lebih tinggi Apakah ada metode lain yang dapat digunakan? 9 Metode lain Keakuratan yang lebih tinggi? Bila anda hendak menggunakan metode GC/MS dalam analisis darah, 1. Parameter apa saja yang harus anda ketahui? Terdapat 3 parameter yang harus dikatahui, yaitu: a. Parameter pengambilan dan penanganan sampel darah b. Parameter keberadaan alkohol dalam darah c. Parameter analisa dengan GC-MS Sampel diambil segera oleh orang berwenang Alkohol dan desinfektan volatil lain tidak boleh digunakan untuk membersihkan kulit Diambil dengan jarum steril Alkohol dan pelarut volatil lain tidak boleh dipakai untuk membersihkan wadah Ditambahkan antikoagulan 1. Seseorang dikatakan bebas-alkohol bila hasil yang didapatkan lebih kecil dari 0.01 gram alkohol per 100 mL darah.2. Untuk sampel darah yang diambil post-mortem dikatakan negatif (bebas alkohol) apabila hasilnya lebih kecil dari 0.02 gram alkohol per 100 mL darah Efektifitas suatu kolom kromatografi dalam memisahkan dua zat terlarut bergantung pada laju relatif dari dua spesies yang terelusi Laju Migrasi analit zat terlarut Pemisahan kromatografi didasarkan pada perbedaan sampai mana zat terlarut dapat terdisitribusi diantara fasa mobile dan fasa stasioner Konstanta distribusi waktu yang dibutuhkan mulai dari saat sampel diinjeksi hingga munculnya puncak zat terlarut (solute peak) pada detektor kolom kromatografi Waktu retensi menyatakan selektivitas kolom terhadap 2 komponen A dan B yang terdapat dalam campuran serta menunjukkan kecepatan migrasi zat terlarut di dalam kolom Faktor selektivitas dan faktor retensi Efisiensi kolom kromatografi ditentukan oleh dua faktor, yaitu jumlah piringan teoritis N dan tinggi piringan H Efisiensi kolom Pengukuran kuantitatif dari kemampuan kolom untuk memisahkan zat A dengan zat B Resolusi kolom 2. Mengapa metode GC/MS sering digunakan untuk penentuan kandungan alkohol dan obat obat terlarang dalam darah? 1) Metode ini menawarkan tingkat akurasi yang tinggi, spesifik.2) Dalam metode GC/MS, pengamat dapat menentukan berat molekuler senyawa dalam sampel 3) Hasil yang dapat diketahui secara cepat, yakni sekitar 6 8 menit apabila peralatan yang digunakan berada dalam kondisi baik. 4)Sensitivitas yang tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang saling bercampur dan mampu menganalisis berbagai senyawa meskipun dalam kadar/konsentrasi rendah.5) Prosedur yang dilakukan tidak merusak sampel dan hanya butuh sedikit sampel 6) Prosedur yang dilakukan relatif sederhana. Percobaaninimenggunakangaskromatografdengan thermalconductivity(TC)detektor.Sampelterdiridari campuranduaalkohol,etanoldann-propanol.Propanol akanberfungsisebagaisenyawapembanding(standar internaldalam),sedangkanetanoladalahsenyawayang akanditentukan.CampurandiinjeksikankedalamGC, teruapkanpadablokinjeksiyangpanas,danakan melewatikolom.Komponendalamcampuranakan dipisahkan oleh material yang mengisi kolom dan diubah menjadi sinyal listrik yang diterima oleh suatu recorder.V etanol (mL)V n-propanol (mL) % volume etanol Tinggi puncak (mm) 0.11.953.75 0.21.8107.5 0.31.71511.25 0.41.62015 0.51.52518.75 Hasil yang diperoleh adalah sebagai berikut: Dari5Llarutanstandaretanoldann-propanol,masing-masing menunjukkan puncak pada 2.4 dan 7.2 menit Darihasilinjeksi5Lsampeldarah,diperolehpuncakpada2.5menit dengan tinggi senilai 12.5 mm. Padasalahsatucampuranstandaretanoldann-propanolyangdigunakan menunjukkan data sbb:Lebardasarpuncakpadaetanoldann-propanoladalahberturut-turut1.45 menit dan 3.65 menit. Kandungan senyawa etanol dalam sampel darah Resolusi Kolom (Rs) Jumlah piringan rata rata (N rerata) Tinggi piringan (H) dalam m Panjang kolom bila resolusi kolom menjadi 1.5 Waktu elusi senyawa etanol pada kolom yang telah diperpanjang y = 0.75x R = 1 024681012141618200 5 10 15 20 25 30Tinggi Puncak (mm) % Volume Etanol Kurva Hubungan Tinggi Puncak terhadap % Volume EtanolDari grafik diatas, kita menemukan bahwa persamaan yang menghubungkan konsentrasi etanol dengan tinggi puncak adalah: Sehingga konsentrasi etanol pada saat tinggi puncak adalah 12.5 mm dapat kita hitung dengan cara sebagai berikut: Sehingga kita dapat menyimpulkan bahwa kandungan etanol dalam darah adalah 16.67 % Cara menentukan nilai Resolusi Kolom (RS) dengan menggunakan data data sebagai berikut: tRA = Waktu Retensi Etanol = 2.4 min tRB = Waktu Retensi n-Propanol = 7.2 min wA = Lebar Puncak Etanol = 1.45 min wB = Lebar Puncak n-Propanol = 3.65 min Sehingga nilai Resolusi Kolom (RS) adalah : Cara menentukan Tinggi piringan (H) Misal : panjang kolom (L) = 50 cmMaka, tinggi piringan (H):

Dari persamaan: (literatur: Skoog) diketahui bahwa dan kB konstan (tidak berubah) dengan berubahnya N dan L, sehingga didapat persamaan: Subtitusi (Rs)1 = 1.88 ; (Rs)2 = 1.5 ; N1 = 53.03 ke dalam persamaan di atas, sehingga didapat jumlah piringan (N2) bila resolusi diharapkan menjadi 1.5: Jadi, panjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1.5: 34 76 . 3388 . 15 . 103 . 5303 . 535 . 188 . 12222~ =|.|

\|==NNNcm cm cm LH N L32 756 . 31 934 . 0 34 ~ = ==Diketahui persamaan waktu (tR)B yang dibutuhkan untuk mengelusi 2 senyawa tersebut dengan resolusi Rs adalah: literatur: Skoog ( )( )( )||.|

\|+||.|

\|=2322'' 1116BB SB RkkuH Rtoo222121) () (RsRsttA RA R=( )( )( ) ik menit ttRARAdet 67 . 91 528 . 15 . 188 . 1) (4 . 22222= ==