Ujian Tengah Semester Kitik

D I K T A T U T S S E M E S T E R 3

P R O G R A M S T U D I T E K N O L O G I B I O P R O S E S 2 0 1 1

P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

UJIAN TENGAH SEMESTER III – KIMIA ANALISIS 2006/2007

HARI:Senin, 18 Desember 2006; JAM : 11.00-12.30 (90 MENIT)

Pengajar : Elsa Krisanti Mulia, Ph.D, Ir. Dianursanti, MT dan Dr. Heri H., Meng

Sifat Ujian : OPEN BOOK

Soal no. 1 (bobot 50%)

A. Suatu senyawa aromatik dianalisis menggunakan teknik spektroskopi. Hasil spektroskopi

massa diketahui bahwa rumus molekul senyawa tersebut adalah C8H8O. Hasil dari spektrum

infra merah menunjukkan bahwa senyawa tersebut adalah senyawa aromatik yang tidak

memiliki gugus OH, memiliki gugus karbonil (C=O) dan aldehid –C(=O)-H. Spektrum NMR

dari senyawa tersebut adalah seperti berikut ini. Perbandingan luas kelompok puncak dari kiri

ke kanan adalah 1:4:3.

Tentukan struktur molekul yang tepat beserta argumentasinya.

B. Apa kelebihan dan kelemahan spektroskopi NMR dibandingkan dengan spektroskopi IR

dan spektroskopi massa.

Soal no. 2 (bobot 50%)

Bila dalam suatu percobaan anda menggunakan gas chromatograph untuk menguji kandungan

senyawa hidrokarbon terkhlorinasi dalam air minum yang tercemar.Sampel standar anda terdiri

dari campuran hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene. Sampel diinjeksikan pada gas

chromatograph (GC) yang dilengkai dengan electron capture detector (EC). Data berupa luas



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

area puncak akan digunakan sebagai kuantitas senyawa yang terdeteksi, yang juga terdapat

dalam sampel.

Spesifikasi GC yang digunakan :

Flow rate : 50 mL/min; use Argon or helium carrier gas

Filament current : 180mA.

Column temperature : 90 degrees C.

Column packing : 10% DC-200 on Chromosorb P

Column size:25 m, 0.25 mm ID, 0.25 mm film thickness

Attenuation : 7

Sample size: 5 microliters

Suggested column : DC-200, 10% or Carbowax 20M, 10% on 60-80 mesh

Chromosorb P

Hasil yang diperoleh :

Dari 5 μL larutan standar hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene masing-masing

menunjukkan puncak pada 3.4 dan 7.8 menit

Sebanyak 5μL dari campuran sampel standar menghasilkan data sbb:

# Hexachlorobenzene

(mL)

Pentachlorobenzene (mL) Luas area puncak

hexachlorobenzene (Unit luas)

1 0.1 1.9 125.5

2 0.2 1.8 251.0

3 0.3 1.7 376.5

4 0.4 1.6 502.5

5 0.5 1.5 627.5

Dengan cara yang sama seperti sampel standar, dari hasil injeksi 5 μL sampel air minum

diperoleh puncak pada 3.4 menit dengan luas puncak senilai 309.56 unit luas

Pada salah satu campuran standar hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene yang

digunakan menunjukkan data sbb: lebar dasar puncak pada hexachlorobenzene dan

pentachlorobenzene berturut-turut adalah 2.45 menit dan 3.85 menit.



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

Bagaimana anda menentukan :

1. konsentrasi senyawa hexachlorobenzene dalam sampel air minum

2. Resolusi kolom (Rs) [tanpa satuan]

3. Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)

4. tinggi piringan (H) dalam m

5. panjang kolom pada resolusi kolom yang optimal untuk pemisahan puncak (resolusi terbaik)

6. waktu elusi yang diperlukan untuk mengelusi semua senyawa hidrokarbon terkhlorinasi pada

nilai

resolusi terbaik di atas.

7. Apa yang terjadi pada efisiensi kolom bila hal berikut terjadi :

a. meningkatkan laju alir fasa gerak

b. mengurangi ukuran partikel isi kolom



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

Jawaban

1.

A. Rumus molekul C8H8O dari spektroskopi massa.

Senyawa tersebut adalah senyawa aromatik yang tidak memiliki gugus OH, memiliki gugus

karbonil (C=O) dan aldehid –C(=O)-H, data tersebut diperoleh dari spektrum IR.

Perbandingan luas kelompok puncak dari kiri ke kanan 1:4:3

Dari spektrum NMR a singlet diperoleh R – CO- H(δ=9,4-10,4 ppm)

Dari spektrum NMR b kwartet diperoleh Ar-H (δ= 6,0-8,0 ppm)

Dari spektrum NMR c singlet diperoleh Ar-CH3 (δ=2,2-2,5 ppm)

a: 1 singlet : tidak dipengaruhi oleh proton tetangga manapun karena tidak ada

yang berdekatan (sebuah proton yang tak memiliki proton tetangga).

b:4 kwartet : memiliki 3 proton tetangga dari lingkungan C.

c:3 singlet : tidak dipengaruhi oleh proton tetangga manapun karena tidak ada

yang berdekatan.

Jadi, senyawa yang mungkin adalah :



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

Karena senyawa tersebut cocok dengan rumus molekulnya (C8H8O) yang diperoleh dari MS,

karena senyawa tersebut cocok dengan data yang diperoleh dari spektrum IR dan sesuai dengan

data yang diperoleh dari pembacaan spektrum NMR.

B.

Kelebihan NMR dibanding IR dan MS:

- Spektroskopi NMR dapat mempelajari struktur molekul dari suatu senyawa,

sedangkan spektroskopi IR hanya dapat mengetahui gugus fungsionalnya, untuk

spektroskopi massa kita hanya dapat mengetahui data bobot molekul & perumusan

tentang tatanan gugus spesifik dalam molekul.

- Pada spektroskopi NMR kita dapat mengetahui jumlah, sifat dan lingkungan hidrogen

dalam molekul.

- Pada spektroskopi NMR juga dapat mempelajari proses dinamik & laju proses

mempelajari reaksi balik yang tidak dapat diikuti dengan metode kinetika klasik.

- Pada spektrum NMR suatu senyawa dapat dibuat secara langsung dari senyawa bentuk

cairan murni.

Kekurangan NMR dibandingkan IR dan MS:

- Pada spektroskopi NMR dipengaruhi suhu karena sawar rotasi sekitar ikatan karbonil

nitrogen yang memiliki karakter sebagai ikatan rangkap dua.

- Untuk melakukan spektroskopi NMR/ didukung data-data dari spektroskopi IR dan

spektroskopi massa sehingga sebelum melakukan spektroskopi NMR dilakukan

spektroskopi IR dan spektroskopi massa.

- Spektrum NMR hanya dapat digunakan untuk menentukan struktur senyawa yang

telah diketahui.

2.a.

Diket :

Volume

Hexacholorobenzene (ml)

Volume

Pentachlorobenzene (ml)

Luas Puncak

Hexachlorobenzene (unit

luas)

0.1 1.9 125.5

0.2 1.8 251.0



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

0.3 1.7 376.5

0.4 1.6 502.5

0.5 1.5 627.5

Dibuat kurva kalibrasi antara % volume antara hexachlorobenzene dengan luas puncak.

% volume hexachlorobenene Luas Puncak

5 125.5

10 251.0

15 376.5

20 502.5

25 627.5

Untuk mengetahui kandungan senyawa hexachlorobenzene dalam sampel yang mempunyai

puncak 3,4 menit dengan luas 309,56 unit luas, maka :

y= 25,1 x

309,56=25,1 x

x=12,33



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

Sehingga diperoleh untuk kandungan senyawa hexachlorobenzene dalam sampel adalah

12,33% volume dari 5 μL atau sama dengan 0,617 μL dalam 5 μL.

b. Diketahui :

1:Hexachlorobenzene

TR1 : 3,4 menit

W1 : 2,45 menit.

2: Pentachlorobenzene

TR2: 7,8 menit

W2: 3,85 menit

𝑅𝑠 =2(𝑡𝑅2 − 𝑡𝑅1)

𝑤1 + 𝑤2=

2(7.8 − 3.4)

2.45 + 3.85= 1.4

c. Jumlah piringan rata-rata (Nrata-rata)

Diketahui :

1: Hexachlorobenzene

TR1 : 3,4 menit

W1 : 2,45 menit.

2: Pentachlorobenzene

TR2: 7,8 menit

W2: 3,85 menit; persamaan menghitung N:

𝑁 = 16 (𝑡𝑅

𝑤)

2

𝑁 = 16 (𝑡𝑅1

𝑤1)

2

= 16 (3.4

2.45)

2

= 30.8138

𝑁 = 16 (𝑡𝑅2

𝑤2)

2

= 16 (7.8

3.85)

2

= 6567166

Dapat diperoleh Nrata-rata

�̅� =𝑁1 + 𝑁2

2=

31 + 66

2= 485.149 𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛𝑔𝑎𝑛

d. Tinggi piringan (H) dalam meter.

Jawab :

Diketahui :

L(pjg kolom)=25 m

N= 49 piringan.

𝐻 =𝐿

𝑁=

25

49= 0,51 𝑚



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

e. Panjang kolom pada resolusi kolom yang optimal untuk pemisahan puncak (resolusi terbaik) =

Rs = 1,5.

Rs1 = 1,4

RS2 = 1,5

N1 = 49

Dari persamaan :

𝑅𝑠 =1

4√𝑁 (

𝛼 − 1

𝛼) (

𝑘′

𝑘 + 1)

Kita dapat mengetahui hubungan antara Rs dengan Rs ≈ √𝑁

Sehingga,

𝑅𝑠1

𝑅𝑠2=

√𝑁1

√𝑁2

1.4

1.5=

7

√𝑁2

0.93 =7

√𝑁2

𝑁2 = 56.6 = 57 𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛𝑔𝑎𝑛

Untuk memperoleh nilai panjang kolom, menggunakan rumus :

H=L/N

L2 = H.N2= 0,51.57= 29,07 m

f. waktu elusi yang diperlukan :

Diketahui :

A: kondisi awal B : setelah terkhlorinasi

TRA : 3,4 menit

(𝑡𝑅)𝐵 = 16𝑅𝑠

2

𝜇(

𝛼

𝛼 − 1) (

1 + 𝑘′𝐵

𝑘′𝐵

)

2

𝑡𝑅 = 𝑅𝑠2 𝑑𝑒𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑅𝑠 = √𝑁, 𝑚𝑎𝑘𝑎

𝑁 = 𝑡𝑅2

𝑁𝐵 = 77

66

77=

(7,8)2

(𝑡𝑅)2



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

𝑡𝑅 = 8,4 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡

g. Hal yang terjadi pada efisiensi kolom bila :

a. meningkatkan laju alir fasa gerak:

Apabila laju alir fasa gerak ditingkatkan maka efisiensi kolom akan meningkat, hal ini

dikarenakan kepolaran akan semakin kecil. Dengan fasa diam, maka rantai hidrokarbon semakin

panjang dan waktu retensi semakin kecil.

b. mengurangi ukuran partikel isi kolom : Dengan mengurangi ukuran partikel isi kolom,

efisiensi kolom akan ikut meningkat pula dikarenakan laju alir fasa meningkat.



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

UJIAN TENGAH SEMESTER I-KIMIA ANALITIK 2006/2007

HARI : RABU 11 OKTOBER 2006 ; JAM : 10.00-11.40 (100 MENIT)

Pengajar : Elsa Krisanti Mulia, Ph.D , dan Ir. Dianursanti, MT

1. Anda mendapat tugas untuk merancang suatu sel elektrokimia. Di lab anda menggunakan satu

gelas kimia, voltmeter yang dihubungkan ke elektroda perak, elektrode platina dengan kawat

tembaga. Gelas kimia anda isi dengan larutan HCl dan garam AgCl berlebih, sehingga terdapat

sejumlah padatan AgCl yang tidak terlarut di dasar gelas, serta dialiri dengan gas Hidrogen.

Pada keadaan awal anda menggunakan konsentrasi HCl sebesar 1 M dan hidrogen bertekanan

1 atm. Anda memastikan bahwa larutan elektrolit HCl telah jenuh oleh AgCl dengan melihat

adanya endapan AgCl di dasar gelas. Bagaimana anda menentukan :

a. Bagaimana anda menjelaskan kedua reaksi setengah yang terjadi pada masing-

masing elektroda di sel tersebut? (karena konsentrasi ion Ag dalam larutan kecil,

reaksi hidrogen dengan ion Ag dianggap tidak signifikan). Diketahui Ksp AgCl

adalah 1.82 x 10-10

b. Karena sel ini adalah sel galvanik, elektroda mana yang menjadi anoda dan katoda?

Berapa besarnya potensial sel yang akan terukur pada voltmeter pada kondisi awal

ini?

c. Pada kondisi berikutnya, anda mengganti larutan dalam gelas kimia dengan larutan

HCl 0.25 M dan tekanan hidrogen yang dialirkan menjadi 1.25 atm. Dapatkah anda

memperkirakan besarnya potensial sel yang akan terbaca pada voltmeter?

2. Untuk suatu sel elektrokimia dengan menggunakan penulisan sebagai berikut :

Pt| H2O2 (0.025 M) | H+ (?M) || Ag+(0.010 M) |Ag

Bagaimana Anda menjelaskan hal berikut:

a. Elektroda mana yang berfungsi sebagai katoda dan anoda serta bagaimana anda

menentukan potensial sel standar pada suhu 298 K?

b. Bila anda gunakan konsentrasi ion H+ sebesar 0.01 M, berapa potensial selnya? Jenis sel

elektrokimia apa bila dilihat dari besaran potensial selnya?

c. Berapa nilai potensial sel pada saat tercapai kesetimbangan kimia? Dapatkah anda

menentukan nilai tetapan kesetimbangan pada kondisi tersebut?



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

3. Anda mendapat tugas menganalisis kandungan ion nitrat dari sampel air sungai. Anda

melakukan analisis potensiometri langsung menggunakan larutan standar nitrat dengan

berbagai konsentrasi dari 50-300ppm, sehingga diperoleh kurva kalibrasi dengan kemiringan

sebesar -59.4 mV. Agar memperoleh hasil yang lebih teliti, anda melakukan teknik adisi

standar. Sewaktu 100 mL larutan sampel anda ukur potensialnya terbaca nilai sebesar 80.3

mV. Kemudian pada sel yang sama anda masukkan larutan standar sebanyak 0.9 mL dengan

konsentrasi 300 ppm dan terukur potensial sebesar 59.7 mV.

a. Bagaimana anda menetapkan kandungan nitrat dalam sampel air tersebut dengan teknik

adisi standar?

b. Menurut anda apakah air sungai tersebut telah tercemar nitrat dan apakah masih layak

untuk diminum?

c. Jelaskan mengapa perlu dilakukan pengukuran larutan standar untuk membuat kurva

kalibrasi?

d. Mengapa pada analisis ion nitrat dengan potensiometri langsung digunakan larutan

(NH4)2SO4 sebagai larutan TISAB?

e. Apa keuntungan penggunaan elektroda indikator ISE berbentuk membran untuk

pengukuran ion?



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

Jawaban

1. Diket : elektrode inert : Pt

Ksp AgCl : 1,82 x 10-10

Padatan yang tersisa : AgCl

Konsentrasi HCl : 1M

Tekanan H+ : 1 atm

a. Tanya asisten

b. Karena merupakan sel galvanik, dimana reaksi harus berlangsung spontan tanpa sumber

tenaga dari luar maka Esel harus postif. Untuk mendapatkan Esel yang positif, reaksi Ag + Cl-

↔AgCl + e- haris dinalik menjadi realsi reduksi sehingga Esel menjadi +0,22. Alasan

mengapa yang mengalami reduksi AgCl sebab potensial reduksi standar dari H+ adalah nol

sehingga arah reaksi tidak memberikan pengaruh terhadap perhitungan potensial sel. Karena

AgCl yang mengalami reduksi, maka AgCl merupakan katode dan H+ sebagai anode.

Katode : AgCl + e- ↔ Ag + Cl- E0 = +0,22V x2

Anode : H2 ↔ 2H+ + 2e- E0 = 0 x1

Katode : 2AgCl + 2e- ↔ 2Ag + 2Cl- E0 = +0,22V x2

Anode : H2 ↔ 2H+ + 2e- E0 = 0 +

2AgCl(s) + H2(g) ↔ 2Ag(s) + 2H+(aq) + 2Cl-

(aq) E0 = +0,22V

c. HCl ↔ H+ + Cl-

0,25M 0,25 M 0,25M

𝐸𝑠𝑒𝑙 = 𝐸0 + 0,0592

𝑛log 𝐾

𝐸𝑠𝑒𝑙 = 𝐸0 + 0,0592

2log

[𝐻+]2[𝐶𝑙−]2

𝑃[𝐻2]

𝐸𝑠𝑒𝑙 = 0,22 + 0,0592

2log

[0,25]2[0,25]2

1,25

Esel = 0,294V

2. Tanya asisten



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

UJIAN TENGAH SEMESTER I-KIMIA ANALITIK 2007/2008

HARI: Rabu, 24 Oktober 2007; JAM: 08.00-09.30 (100 MENIT)

Sifat Ujian: Buka Buku

Pengajar: Ir. Dianursanti, MT dan Ir. Eva Fathul Karamah, MT

1. Untuk suatu reaksi kimia ini:

2Ag++Cu== 2Ag+Cu2+

Bagaimana anda menjelaskan hal berikut:

a. Bagaimana anda menentukan besarnya konstanta kesetimbangan reaksi bila diketahui

besarnya potensial standar Ag dan Cu masing-masing sebesar 0.799 V dan 0.337 V?(15%)

b. Berdasarkan nilai kesetimbangan tersebut, dapatkah anda menentukan nilai molar Cu2+

dan Ag2+ dalam kesetimbangan bila diketahui jumlah awal konsentrasi AgNO3 adalah 0.05

M.(15%)

2. Anda mendapat tugas untuk menganalisis kandungan ion Cu dari sampel air sungai. Anda

melakukan analisis potensiometri langsung menggunakan elktroda selektif ion tembaga

dengan berbagai konsentrasi dari 50-300 ppm, sehingga diperoleh kurva kalibrasi dengan

kemiringan sebesar -59.4 mV. Agar memperoleh hasil yang lebih teliti, anda melakukan

teknik adisi standar. Sewaktu 100 mL larutan sampel anda ukur potensialnya terbaca nilai

sebesar 80.3 mV. Kemudian pada sel yang sama anda masukkan larutan standar sebanyak 0.9

mL dengan konsentrasi 300 ppm dan terukur potensial sebesar 59.7 mV.

a. Bagaimana anda menetapkan kandungan ion Cu dalam sampel air tersebut dengan teknik

adisi standar?(15%)

b. Menurut anda apakah air sungai tersebut telah tercemar ion Cu dan apakah masih layak

untuk diminum?(5%)

c. Jelaskan mengapa perlu dilakukan pengukuran larutan standar untuk membuat kurva

kalibrasi?(12%)

d. Mengapa pada analisis ion Cu dengan potensiometri langsung digunakan larutan Na2HPO4

dan KH2PO4 sebagai larutan TISAB?(10%)



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

3. Anda sedang mendapat tugas untuk mempelajari pencegahan korosi menggunakan cara

proteksi katodik. Anda tertarik dengan menggunakan batang magnesium sebagai anoda

sehingga pipa besi yang diamati dapat dicegah mengalami korosi.

a. Mengapa magnesium dapat digunakan sebagai lgam pencegahan korosi untuk logam

besi?(10%)

b. Bagaimana rancangan proteksi katodik besi dengan batang magnesium?(10%)

c. Reaksi apakah yang terjadi pada anoda dan katoda?(5%)



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

Jawaban

1. a. 𝐸0𝐴𝑔+ − 𝐸0𝐶𝑢2+ =0.0592

2𝑙𝑜𝑔

1

[𝐴𝑔+]−

0.0592

2𝑙𝑜𝑔

1

[𝐶𝑢2+]

(𝐸0𝐴𝑔+ − 𝐸0𝐶𝑢2+)2

0.0592= 𝑙𝑜𝑔

[𝐶𝑢2+]

[𝐴𝑔+]

log 𝐾 = 𝑙𝑜𝑔[𝐶𝑢2+]

[𝐴𝑔+]=

2(0.799 − 0.337)

0.0592

log 𝐾 = 15.61

𝐾 = 4.1 × 1015

b. [𝐶𝑢2+] =([𝐴𝑔𝑁𝑂3]−[𝐴𝑔+])

2

[𝐶𝑢2+] =(0.05 − [𝐴𝑔+])

2

[𝐶𝑢2+] = 0.025 𝑀 −[𝐴𝑔+]

2

Dari harga K, dapat diasumsikan seluruh Ag+ tereduksi menjadi Ag pada saat kesetimbangan,

sehingga pada kesetimbangan dapat dikatakan bahwa konsentrasi [Ag+] mendekati NOL sehingga

[𝐶𝑢2+] = 0.025 𝑀

𝐾 =[𝐶𝑢2+]

[𝐴𝑔+]

4.1 × 1015 =0.025 𝑀

[𝐴𝑔+]

[𝐴𝑔+] = 2.5 × 10−9𝑀

Karena [Ag+] mendekati NOL, maka asumsi benar

2. a.

𝐶𝑢 =𝐶𝑠 (

𝑉𝑠𝑉𝑢 + 𝑉𝑠)

10𝐸𝑠−𝐸𝑢𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒 − [

𝑉𝑢𝑉𝑢 + 𝑉𝑠]

=300 𝑝𝑝𝑚 (

0.9 𝑚𝐿100.9 𝑚𝐿)

1059.7−803

−59.4 − [100 𝑚𝐿

100.9 𝑚𝐿]

𝐶𝑢 =2.676 𝑝𝑝𝑚

(2.222) − (0.991)

𝐶𝑢 = 2.174 𝑝𝑝𝑚



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

b. Air sungai masih masih layak diminum apabila konsentrasi Cu2+ di dalamnya masih dalam

ambang batas yang diperbolehkan oleh pihak berwenang (negara). Adapun ambang batas yang

diperbolehkan bagi Cu2+ adalah 5 ppm dalam air.Konsentrasi Cu2+ dalam air sungai adalah 2.174

ppm sehingga masih layak diminum.

c. Pembuatan kurva kalibrasi bertujuan untuk mendapatkan slope grafik linear yang

kemudian dipakai dalam perhitungan konsentrasi sampel. Kurva kalibrasi dipakai dalam

perhitungan konsentrasi sampel. Kurva kalibrasi dipakai untuk memudahkan mencari

konsentrasi sampel yang jumlahnya sedikit. Data yang dipakai untuk membuat grafik

tersebut ialah data konsentrasi, namun karena jumlahnya sedikit, pengukuran ion akan sulit

dilakukan Maka perlu dibuat larutan yang kandungannya sama dengan larutan ion yang

diuji. Larutan inilah yang disebut larutan standar. Dalam larutan standar itu, dimasukkan

ion yang diuji dalam berbagai konsentrasi sehingga didapat data potensial sel. Data

potensial sel dan log konsentrasi diplotkan untuk mendapatkan kurva kalibrasi.

Pengubahan potensial sel menjadi konsentrasi ion beresiko karena tidak adanya hubungan

linear antara keduanya. Maka disiapkan larutan standar yang ditambahkan sampel dengan

konsentrasi bervariasi. Potensial sel terukur dapat diplotkan terhadap bermacam-macam

konsentrasi larutan standar untuk menghasilkan data kurva kalibrasi.

d. TISAB adalah reagen yang ditambahkan ke larutan standar dan sampel untuk menyamakan

koefisien aktivitas antara standar dan sampel sehingga kekuatan ionnya konstan. Fungsi

penambahan TISAB adalah menjaga ion Cu tidak berikatan dengan ion lain sehingga

kekuatan ionnya konstan dan tidak terjadi perubahan pH yang signifikan yang dapat

mengganggu pengamatan. Tujuan menjaga kekuatan ion konstan agar saat dibuat kurva

kalibrasi pada metode potensial langsung, grafiknya cenderung linier sehingga

kemiringannya dapat ditentukan.

3. a. Dalam deret volta, Mg berada pada posisi kiri Fe sehingga potensial reduksi Mg lebih

kecil

daripada potensial reduksi Fe. Hal ini mengakibatkan lebih mudahnya Mg teroksidasi daripada

Fe.Karena lebih mudah teroksidasi, maka Mg digunakan untuk mencegah korosi pada Fe.Mg lebih

mudah terkorosi dibandingkan dengan Fe.



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

Magnesium akan berfungsi sebagai pereduktor yang menyebabkan reduksi pada besi. Maka pada

reaksi tersebut, yang mengalami oksidasi adalah Mg, bukan Fe.Magnesium pada hal ini harus

diganti secara berkala.

b. Korosi terjadi saat arus listrik meninggalkan Mg. Mg bertindak sebagai anoda dan pipa

besi bertindak sebagai katoda. Pipa besi yang diproteksi, dialiri arus listrik melalui anoda.

c. Reaksi pada anoda: Mg(s) Mg2+ + 2 e-

atau 2Mg(s) 2Mg2+ + 4e-

Reaksi pada katoda (Fe): 2 H2O(l)+O2+4e-4OH-

(aq)

Besi sebagai katoda tidak mengalami reaksi reduksi. Akibatnya besi sebagai katoda tidak

ikut dalam reaksi redoks, melainkan air dan gas O2 yang ikut dalam reaksi (mengalami reaksi

reduksi).

Bila digabungkan:

Anoda: 2Mg(s) 2Mg2+ + 4e-

Katoda Fe(+): 2 H2O(l) + O2(g)+4e-4OH-

(aq)

2Mg(s)+ 2 H2O(l)+ O2(g)2Mg2+(aq) + 4 OH-

(aq)



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

UJIAN TENGAH SEMESTER II – KIMIA ANALISIS 2006/2007

HARI : Senin, 27 November 2006; JAM : 13.00-14.40 (100 MENIT)

Pengajar : Elsa Krisanti Mulia, Ph.D, Ir. Dianursanti, MT dan Dr. Heri H.,Meng

Sifat Ujian : OPEN BOOK

Soal No. 1 (35 point)

Dua spektrum IR di bawah ini (A dan B) berasal dari dua senyawa yaitu etil etanoat dan

etanol.Tentukan spektrum IR yang sesuai untuk masing-masing senyawa dengan memberikan

penjelasan untuk setiap puncak absorpsi karakteristik dari senyawa tersebut.

(A)

(B)



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

Soal No. 2 (35 point)

For Cu atoms, the first excited state is reached by absorption of light with λ=324.7 nm. The energy

difference between the ground state and the excited state depends on the electronic structure of

each different atom. Each energy difference can be observed when light is absorbed by an atom in

its Ground State and formas an Excited State.

a. How do you determine the energy difference in Cu when the Excited State relaxes by

emitting light and reverts to the ground state?

b. Why do you design your experiment with AAS instrument using internal standard addition

method?

c. Why do we use calibration curve in AAS analysis and how we develop a calibration curve?

d. What is your explanation about reducing the atomic absorption signal?

Soal no. 3 (30 point)

Cuplikan petroleum sejumlah 4.97 g yang mengandung senyawa Co dilarutkan menjadi 500 ml.

35 ml larutan sampel cuplikan dicampur dengan senyawa ligan dan air sehingga dapat ditentukan

absorbansinya dengan AAS. Pada pengamatan ini dilakukan metode adisi standar dengan 35 mL

larutan sampel dengan perlakuan yang sama seperti pada sampel cuplikan. Komposisi kedua

campuran tersebut adalah sbb:

Campuran Cuplikan Co, ml Ligan+air, ml Standar Co

[3mg/L], ml

Absorban

1 35 35 0 0.478

2 35 30 5 0.630

a. Bagaimana menentukan besarnya perubahan absorbansi karena penambahan 5 ml larutan

standar Co

b. Bagaimana menentukan berat Co (mg) di dalam larutan cuplikan pada campuran pertama

dan prosentasi (% berat) kandungan Co di dalam cuplikan petroleum tersebut



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

Jawaban

1. Diket : Senyawa A & B = etil etanoat & etanol.

Ditanya : Tentukan spektrum IR yang sesuai dan penjelasannya?

Jawab :

Spektrum inframerah Gambar A

Pada daerah sekitar 3200-3600 merupakan gugus fungsional O-H.Ikatan O-H terdapat pada

alkohol di mana dalam spektrum ini ikatan tersebut menyerap sinar dengan bilangan gelombang

yang lebih besar.

Penyerapan 1050-1150 merupakan ikatan C-O.

Dari data spektrum IR kita peroleh :

- Ikatan O-H (sekitar 3500)

- Ikatan C-O (sekitar 1100)

Sehingga dapat disimpulkan bahwa senyawa tersebut adalah etanol dengan bentuk senyawa

CH3-CH2-

OH

Spektrum inframerah Gambar B

- Pada nomor gelombang 3000 terdapat ikatan C-H (2850-3000)

- Pada nomor gelombang 1740 terdapat ikatan rangkap C=O dengan daerah nomor

gelombang 1670-1820.



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

- Pada nomor gelombang 1000-1300 menunjukkan adanya ikatan C-O. Dari data spektrum

IR kita dapat data adanya :

o Ikatan C-H

o Ikatan C=O

o Ikatan C-O

Sehingga dapat disimpulkan bahwa spektrum IR (B) merupakan spektrum IR senyawa etil etanoat

dengan bentuk senyawa

2.

b. Metode Adisi standar dilakukan dengan menambahkan larutan standar dengan kosentrasi dan

volume yang telah diketahui ke dalam sampel kemudian setiap larutan diukur absorbansinya.

Metode adisi standar dilakukan pada larutan sampel yang mana masih terdapat zat-zat lain. Adanya

zat-zat ini menyebabkan pengukuran konsentrasi zat analit oleh metode spektroskopi menjadi

kurang akurat untuk memperkecil kesalahan maka digunakanlah metode adisi standar yang

dikombinasikan dengan metode spektroskopi.Dari metode adisi standar inilah kita dapat membuat

kurva kalibrasi dalam menentukan konsentrasi dari cuplikan dalam sampel yang diujikan.



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

c. Kurva kalibrasi mengambil prinsip dari hukum lambert beer konsentrasi dari analit di dalam

sampel dapat ditentukan dengan membandingkan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya

(larutan sampel) dengan kurva kalibrasi, setelah mengkalibrasikan instrumen dengan larutan

standar yang telah diketahui konsentrasinya. Caranya : dengan menyiapkan beberapa larutan yang

diketahui konsentrasinya lalu membuat kurva kalibrasinya.

Untuk membuat kurva kalibrasi dapat dilakukan dengan cara sbb :

- Bergantung pada data apa yang diketahui (data yang keluar dari alat)

Data berupa intensitas radiasi/ absorbansi. Dapat dibuat persamaan :

Sehingga kita dapat memplot C vs I. Dari persamaan y = bx+a kita dapat mengetahui konsentrasi

sampel dengan menggunakan kurva kalibrasi yang telah dibuat. Jika data berupa absorbansi,



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

Dari persamaan di atas, kita dapat mengetahui konsentrasi sampel setelah mengetahui nilai a &

b.

d. Pada AAS atom mengabsorpsi cahaya (radiasi elektromagnetik) atom-atom menyerap cahaya

pada panjang gelombang tertentu sehingga mempunyai energi untuk mengubah tingkat elektronik

atom. Dengan mengabsorpsi energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya

ke tingkat eksitasi. Elektron yang pindah dari tingkat energi rendah ke tingkat energi tinggi akan

menyerap energi (absorpsi). Gangguan pada AAS dapat dikurangi dengan menghilangkan efek

matriks dan gangguan-gangguan berupa gangguan spektral, gangguan kimia, dll.

3. Diket :

-cuplikan petroleum = 4.97 gr

-Co (dalam cuplikan)

-dilarutkan menjadi 500 ml

-35 ml larutan sampel cuplikan + ligan + air



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

-metode adisi standar 35 ml

Ax= Absorbansi sampel

As = Absorbansi standar.

Komposisi :

Campuran Cuplikan Co (ml) Ligan+air (ml) Standar Co

[3mg/L], (ml)

Absorbans

1 35 35 0 0,478 (Ax)

2 35 30 5 0,630 (As)

Dit :

a. Perubahan absorbansi?

b. Berat Co? % berat?

Jawab :

a. Besarnya perubahan absorbansi = As-Ax

= 0,630-0,478

= 0,152

b.



P E

N

D

I

D I

K

A N

I M

T

K

2

0

1

1

D E

K

A

T

P

R

O

F

E

S

I

O N

A

L

Massa Co dalam 500 mL = (500/35) . 0,04178 mg

= 0,674 mg

% berat Co = (0,674. 10-3 g/4,97). 100%

= 0,136%

Ujian Tengah Semester Kitik

Documents

Transcript of Ujian Tengah Semester Kitik