LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : DISTILASI MINYAK ATSIRI

TujuanPercobaan : 1. Mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik

didih.

2. Mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip

hidrodistilasi.

Pendahuluan

Pemisahan dengan prinsip destilasi digunakan karena merupakan salah satu cara

pemurnian zat cair yang telah tercemar oleh zat padat atau zat cair lain dengan perbedaan titik

didih yang cukup besar, sehingga zat pencemar atau pengotor akan tertinggal sebagai residu.

Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran zat-cair, misalnya air-alkohol, air-

aseton (Zenta, 2006).

Destilasi merupakan suatu metode pemisahan zat kimia berdasarkan perbedaan titik

didih dan kecepatan menguapnya suatu bahan yang kemudian didinginkan kembali kedalam

bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Destilasi

memiliki proses penerapan berdasarkan pada setiap komponen larutan yang akan menguap

pada titik didihnya. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan

cara destilasi adalah komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi

keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen- komponennya cukup dapat menguap

(Rukaesih, 2004).

Destilasi terdapat beberapa macam diantaranya destilasi sederhana, destilasi

fraksionasi, destilasi uap, destilasi vakum, destilasi kering dan destilasi azeotropik. Destilasi

sederhana umumnya digunakan untuk pemurnian komponen-komponen volatil yang sudah

hampir murni, sejumlah kecil destilat mengandung pengotor bertitik didih rendah akan keluar

ke penampungan destilat pada waktu temperatur di still head masih meningkat, fraksi ini

disebut sebagai fore-run. Segera setelah temperatur di still head mencapai harga konstan,

fraksi utama dapat dikumpulkan dan destilasi dapat dilanjutkan sampai sejumlah destilat

diperoleh. Pengotor bertitik didih tinggi akan tinggal sebagai residu dalam labu destilasi

ParafAsisten

(Zenta, 2006).

Minyak atsiri merupakan minyak yang dihasilkan dari suatu tanaman atsiri yang

mempunyai sifat mudah menguap. Komposisi campurannya terdiri dari beberapa zat yang

setiap substansinya memiliki titik didih dan tekanan uap tertentu, karena minyak atsiri

memilki titik didih kurang dari titik didih air yaitu 100 °C, maka teknologi pemisahannya

adalah dengan proses penyulingan uap (Steam Distillation) (Alimin dan Irfan, 2007).

Cara umum yang dipakai dalam menggambarkan hasil destilat adalah dengan

menggambarkan kurva destilasi, dimana komposisi titik didih digambarkan terhadap persen

atau jumlah destilat. Pemisahan yang sempurna akan diperoleh dengan kurva yang

mempunyai sudut pembelokan tajam. Destilasi kemungkinan untuk campuran yang mudah

untuk dipisahkan (Brady, 1999).

Prinsip Kerja

Prinsip kerja percobaan destilasi ini adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair

dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah

akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes

sebagai zat murni (destilat). Percobaan dilakukan untuk memisahkan minyak atsiri pada

bahan cengkeh dengan aquades, titik didih rendah pada minyak atsiri membuatnya menguap

terlebih dulu.

Alat

Pisau, set alat distilasi, gelas ukur 5 mL.

Bahan

Sampel, magnesium sulfat anhidrat, batu didih.

Prosedur Kerja

1. Dilakukan preparasi sampel. Dipotong-potong kecil sampel tersebut (daun, bunga, atau

batang) yang sudah bersih dan kering (dengan jumlah air minimum).

2. Dipersiapkan set alat distilasi sesuai dengan gambar dibawah ini.

3. Dimasukkan 50 g sampel kedalam labu alas bulat 250 mL. Dipenuhi labu dengan aquades

hingga setengah volume total labu. Ditambahkan batu didih.

4. Dipasang kembali labu pada set up alat distilasi. Dipanaskan labu pada mantel pemanas

secara perlahan-lahan. Dihentikan distilasi jika sudah diperoleh distilat sebanyak 100 mL

atau telah dipanaskan selama 1-1.5 jam.

5. Dicatat volume distilat yang diperoleh. Dibiarkan distilat beberapa saat hingga nantinya

diperoleh dua fasa, aqueous phase dan organic phase. Dipisahkan minyak atsiri dari air

yang ada dalam campuran distilat. Lalu ditambahkan sedikit magnesium sulfat pada

distilat minyak atsiri. Diperoleh minyak atsiri dengan cara dekantasi. Dicatat volume

minyak atsiri yang diperoleh.

6. Dihitung rendemen minyak atsiri yang diperoleh. Diamati bau dan warna dari minyak

atsiri tersebut.

Data dan Perhitungan

a. Data

No. Volume destilat Warna destilat Warna destilat + MgSO4 Bau

1. 0,9 ml Coklat 2 fase, atas coklat, bawah putih. Khas cengkeh

b. Perhitungan

Diketahui: ρ minyak atsiri = 0,709 gr/cm3

V minyak atsiri = 0.9 mL

Massa cengkeh = 50 g

1. Massa (minyak atsiri)= ρ . V

= 0,709 gr/cm3 x 0,9 mL

= (0,709 gr/cm3) x (9 x 10-4 dm3)

= (0,709 gr/cm3) x (9 x 10-1 cm3)

= 0,6381 gr

2. Rendemen = Massa minyak atsiri x 100 %

Massa cengkeh

= 0,6381 gr x 100 %

50 gr

= 0,01276 x 100 %

= 1.276 %

Hasil

a. Destilat minyak eugenol

b. Destilat + MgSO4

Pembahasan Hasil

Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair

berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destilasi dilakukan dengan memanaskan atau

menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali agar menjadi cair dengan bantuan

kondensor.

Perlakuan pertama pada percobaan ini adalah melakukan preparasi bahan cengkeh

50 g yang kemudian ditumbuk sampai sedikit halus, hal ini bertujuan untuk memperluas

permukaan cengkeh sehingga dapat dengan mudah bereaksi dan lebih mudah menghasilkan

minyak atsiri, setelah halus cengkeh kemudian dituangkan ke dalam labu destilasi 250 mL.

Perlakuan selanjutnya merangkai alat destilasi, kondensor yang terdapat pada set up alat

destilasi berfungsi untuk mengubah fase gas menjadi fase cair. Cengkeh yang telah

diletakkan dalam labu destilasi kemudian ditambahkan aquades dan batu didih yang

berfungsi untuk menyeimbangkan panas suatu sampel bahan di dalamnya. Dilanjutkan

dengan pemanasan secara perlahan-lahan. Setelah dilakukan pemanasan selama 1.5 jam maka

telah dihasilkan kurang lebih 100 mL destilat, maka pemanasan dihentikan. Campuran yang

menguap mengandung minyak atsiri yang dimaksud adalah eugenol yang berwarna coklat

dan air. Uap ini mengalir melewati tabung kondensor dan mengembun, embun tersebut

mencair dan mengalir ke dalam penampung destilat. Destilat yang telah dihasilkan kemudian

diletakkan dalam gelas ukur, kemudian didinginkan dan didiamkan sehingga menghasilkan

dua fasa, aqueous phase yaitu aquades dan organic phase yaitu minyak atsiri. Minyak atsiri

yang merupakan eugenol terdapat di bawah larutan, hal ini disebabkan eugenol memilki

massa jenis lebih besar daripada aquades. Perlakuan berikutnya yaitu memisahkan aquades

dari minyak atsiri yang dihasilkan, dengan cara memipet air secara perlahan dan hati-hati,

agar minyak atsiri tidak ikut terbuang.

Perlakuan terakhir yaitu menambahkan MgSO4 pada minyak atsiri. Fungsi

penambahan MgSO4 adalah untuk mengikat air yang masih terkandung dalam minyak

tersebut, sehingga memperoleh minyak atsiri murni yang bebas dari air. Minyak atsiri yang

didapatkan adalah 0.9 mL. Volume yang diperoleh dapat menentukan rendemen dari minyak

atsiri yang dapat diketahui dengan membagi massa minyak atsiri dengan massa cengkeh dan

menghasilkan rendemen sebesar 1.276 %.

Volume minyak atsiri yang didiperoleh sangat sedikit, hal ini dikarenakan proses

pemanasan yang dihentikan yaitu saat cengkeh akan keluar dari labu destilasi disebabkan

suhu yang terlalu tinggi, pemberhentian ini mengakibatkan membran selektif permiabel

kembali tertutup, sehingga produksi minyak atsiri atau eugenol tidak akan keluar dari pori-

pori membran tersebut, untuk membuka membran sangat dibutuhkan waktu yang cukup

lama, sedangkan pemanasan akan segera dihentikan karena sudah mencapai waktu hampir

1.5 jam. Akibatnya sampai pemanasan dihentikan, minyak atsiri yang dimaksud disini adalah

eugenol yang dihasilkan sangat sedikit karena waktu yang terlalu singkat tidak akan

mengeluarkan minyak atsiri dari cengkeh tersebut. Faktor lainnya adalah ketika destilat

diletakkan pada gelas ukur, minyak atsiri yang terkandung akan sedikit meguap, hal ini

dikarenakan minyak atsiri merupakan senyawa volatil yang mudah menguap.

Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:

1. Destilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan titik didih.

Penguapan senyawa karena titik didih yang rendah dapat dihasilkan dengan cara

memanaskannya.

2. Proses pemisahan dengan menggunakan metode destilasi, didapatkan hasil dalam 50 g

bahan cengkeh menghasilkan destilat minyak atsiri (eugenol) sebanyak 0.9 ml berwarna

coklat.

3. Rendemen yang dihasilkan adalah 1.276 %.

Referensi

Alimin, Muh. Yunus dan Irfan, Idris. 2007. Kimia Analitik. Alauddin Press: Makassar

Brady, James. 1999. Kimia Universitas Edisi 5. Jakarta: Binarupa Aksara.

Rukaesih, Acmad. 2004. Kimia Lingkungan. Jakarta: UNY

Zenta, Firdaus dan H.A.S Kumanireng. 2006. Teknik Laboratorium Kimia Organik.

Makassar: UNHAS

Saran

1. Praktikan harus lebih teliti dan hati-hati saat akan memisahkan destilat minyak atsiri

berupa minyak eugenol dengan air.

2. Praktikan harus paham atas sedikitnya minyak atsiri (eugenol) yang didapatkan, sehingga

pemanasan tidak terlalu buru-buru dihentikan.

Nama Praktikan

Ria Sherly Farida