39658869 Analisis Oksigen Dalam Air

5/17/2018 39658869 Analisis Oksigen Dalam Air - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/39658869-analisis-oksigen-dalam-air 1/22

Analisis Oksigen Dalam Air

Dissolved Oxygen (DO) Oksigen Terlarut (OT) Chemical Oxygen Demand (COD) Kebutuhan

Oksigen secara Kimia (KOK)

Biological Oxygen Demand (BOD) Kebutuhan

Oksigen secara Biologi (KOB)



Keberadaan Oksigen Dalam Air

Oksigen dalam air berasal dari udara dan hasilfotosintesis tumbuhan air

Manfaat oksigen dalam air :

- respirasi berbagai biota air- oksidator untuk zat organik dan anorganik

secara kimia atau mikrobiologi

Konsentrasi oksigen yang tinggi dalam air sangatbermanfaat bagi kehidupan biota air dan manusiatapi sangat merugikan bagi kegiatan industri



Dissolved Oxygen (DO)

DO didefinisikan sebagai mg Oksigen yangterlarut dalam 1 liter air

Kelarutan Oksigen dalam air 8-9 mg/L (T=20oC) Kelarutan Oksigen dalam air dipengaruhi oleh :

- Suhu- Tekanan- Turbulensi air

- Tingkat pencemaran DO semakin tinggi kualitas air semakin baik DO rendah kualitas air jelek kandungan

pencemar tinggi



Penetapan DO

Metode yang dapat digunakan untukpenetapan DO dalam air :

1. Metode elektrokimia, dengan DO-meter,

menggunakan elektroda membran keperluan lapangan/ laboratorium

2. Metode titrasi, dengan cara Winkler

untuk pengerjaan di laboratorium



Penetapan DO metode elektokimia

Prinsip Analisis :Pengukuran arus listrik yang dihasilkan jika sistem

elektroda, yang terdiri dari katoda dan anoda direndamdalam larutan elektrolit (larutan garam)

Pada DO meter :

Elektoda terdiri dari, katoda Ag dan anoda Pb atau Au Sistem elektoda dilindungi membran plastik semi-permeable terhadap O

2

hanya O2

yang lewat

Reaksi

Katoda : O2 + 2H2O + 4e 4 OH-

Anoda : Pb + 2OH- PbO + H2O + 2e

arus listrik tergantung jumlah O2 di katoda



Alat DO meter



Penetapan DO metode Winkler

Prinsip Analisis :Oksigen dalam sampel akan mengoksidasi Mn2+ yangditambahkan pada kondisi basa, sehingga terbentuk

endapan MnO2. Dengan penambahan H2SO4 dan KI, maka

akan dibebaskan I2 yang ekivalen dengan O2 terlarut. I2 yang dibebaskan dititrasi oleh larutan standar Na2S2O3

Reaksi :

(1) MnSO4 + 2 KOH

Mn(OH)2 + K2SO4

(2) Mn(OH)2 + ½ O2 MnO2 + H2O

(3) MnO2 + 2I- + 4H+ Mn2+ + I2 + 2H2O

(4) I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-



Tahapan AnalisisPenetapan DO metode Winkler

Masukkan sampel kedalam botol Winkler (Jika tidak adagunakan botol bersumbat yang diketahui volumenya)

Tambahkan 2 mL lar. MnSO4 dan 2 mL alkali-iodida-azida

(penambahan dimulai dari dasar botol)Tutup botol dengan hati-hati, kocok selama 1 menit

biarkan endapan turun

Tuangkan larutan jernihnya

kedalam endapan tambahkan12 mL H2SO4 6N melalui dinding botol, kocok

Titrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,025 N,menjelang TA tambahkan larutan kanji, TA saat warna biru

tepat menghilang



Perhitungan

1000DO (mg/L) = x a x 0,2 mg/L

(Vbotol – 4)

1000

DO (mg/L) = x a x [Na2S2O3] x 8

(Vbotol – 4)

a : Volume pamakaian thio



Chemical Oxygen Demand (COD)

COD didefinisikan sebagai mg Oksigen yang diperlukanuntuk mengoksidasi semua zat organik secara kimiadalam 1 liter air

COD, sering dijadikan sebagai parameter penentu kualitaslimbah/ air buangan

Parameter COD dipengaruhi oleh tingkat pencemaran,khususnya zat organik

COD tinggi zat organik tinggi pertumbuhan

mikroorganisme tinggi kualitas air semakin jelek Berpengaruh terhadap DO level



Penetapan COD

COD dapat ditetapkan dengan metode : Titrimetri, Spektrofotometri, pengukuran di 420 atau 600 nmProses oksidasi zat organik oleh O2 secara kimia

berlangsung sangat lambat (perlu waktu yang sangat lama)

Pada proses pengerjaannya fungsi O2 digantikan denganlarutan K2Cr2O7 atau KMnO4

Penggantian ini memunculkan berbagai pendapat, diantara :pada saat penetapan COD bukan hanya zat organik yangteroksidasi tetapi termasuk juga zat anorganik. Jadi COD

menjadi penunjuk tingkat pencemaran akibat adanya zatorganik dan anorganik. Ini didasari oleh sifat K2Cr2O7 sebagai pengganti O2,yang merupakan oksidator kuat



Penetapan COD

Gangguan pada analisis COD :

Klorida ( ≥ 2000 ppm) dapat mengganggu fungsikatalisator dari Ag2SO4, pada keadaan tertentu turutteroksidasi oleh dikromat

dihilangkan dengan menambahkan HgSO4

Nitrit, teroksidasi oleh dikromat menjadi nitrat

dihilangkan dengan penambahan asam sulfamat

Sulfit, teroksidasi oleh dikromat menjadi sulfat dihilangkan dengan penambahan asam sulfamat



Penetapan COD metode titrimetri

Reaksi :

CxHyOz + Cr2O72-

(berlebih) CO2 + H2O + Cr3+

Cr2O72-

(sisa) + 6Fe2+ + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Prinsip :

Zat Organik dalam sampel air dioksidasi oleh K2Cr2O7 berlebih dalam suasana asam dan panas. Kelebihan

K2Cr2O7 dititrasi kembali oleh larutan standar FASdengan indikator feroin.

TA : hijau-biru ke coklat-merah

Ag2SO4



Tahapan AnalisisPenetapan COD metode titrimetri

50 mL sampel air masukkan dalam erlenmeyer + batu didih

Tambahkan 1 g HgSO4 + 5 mL pereaksi asam sulfat(H2SO4+Ag2SO4), kocok hingga HgSO4 larut

Tambahkan 25 mL larutan K2Cr2O7, diaduk (jika COD<50 ppm[dikro] = 0,025 N, jika >50 ppm [dikro]=0,250 N)

Lakukan refluks selama 2 jam, lalu dinginkan dan bilas kondensordengan aquadest ± 25-50 mL

Encerkan sampel sampai 2x volume semula + indikator feroin

Titrasi dengan larutan standar FAS sampai TA

Lakukan titrasi blanko, dengan preparasi sama, sampel diganti

dengan air bebas zat organik



Perhitungan COD cara Winkler

(a-b) x N x 8000

COD =

mL sampel

Ket. :

a = mL FAS untuk titrasi blanko

b = mL FAS untuk titrasi sampel

N = Normalitas FAS



Penetapan COD metode Spektrofotometri

Reaksi :

CxHyOz + Cr2O72- CO2 + H2O + Cr3+

420nm = mengukur A dari sisa K2Cr2O7 (kuning)

600nm = mengukur A dari Cr3+ (hijau)

Prinsip :

Zat Organik dalam sampel air dioksidasi oleh sejumlahtertentu K2Cr2O7 dalam suasana asam dan panas

dengan katalis Ag2SO4. Warna yang terbentukkemudian diukur absorbansinya pada 420/600 nm.COD sampel ditentukan dengan mengintrapolasikan

absorbansi sampel ke dalam kurva standar

Ag2SO4



Tahapan AnalisisPenetapan COD metode Spektrofotometri

Pembuatan larutan induk COD 500 ppm (KH-Ptalat 425 mg dilarutkan dalam 1 L aquadest

Pipet 10 mL + 6 mL lar. pencerna (K2Cr2O7+H2SO4+HgSO4) + 14

mL pereaksi H2SO4 (H2SO4+Ag2SO4)

Lakukan refluks selama 2 jam pada suhu 150oC

Dinginkan, biarkan endapan yang terbentuk turun

Baca absorbansi standar dan sampel pada 420/600 nm

Pembuatan larutan pengukuran 100 - 500 ppm Sampel Air



Biological Oxygen Demand (BOD)

BOD didefinisikan sebagai mg Oksigen yang diperlukan untukmengoksidasi seluruh zat organik secara biokimia dalam 1 literair

BOD, dianggap pula sebagai prosedur oksidasi basah, dimanamikroorganisme dalam air digunakan sebagai pengoksidasi zat

organik menjadi CO2, H2O dan NH3 BOD, sering dijadikan sebagai parameter penentu kualitaslimbah domestik/industri

BOD, menunjukkan tingkat pencemaran zat organik yangbersifat biodegradable

Parameter BOD dipengaruhi oleh : tingkat pencemaran,khususnya zat organik (BOD tinggi kualitas air semakin jelek)

Berpengaruh terhadap DO level



Penetapan BOD metode Titrimetri

Prinsip Analisis :Pengukuran banyaknya oksigen terlarut dalam sejumlah

tertentu sampel air sebelum, maupun setelah inkubasi padatemperatur 20oC selama 5 hari. Banyaknya oksigen terlarut

(DO) ditentukan melalui titrasi WinklerPrinsip Winkler : Oksigen dalam sampel akan mengoksidasiMn2+ yang ditambahkan pada kondisi basa, sehinggaterbentuk endapan MnO2. Dengan penambahan H2SO4 dan

KI, maka akan dibebaskan I2 yang ekivalen dengan O2 terlarut. I2 yang dibebaskan dititrasi oleh larutan standarNa2S2O3



Reaksi

Reaksi pengoksidasian zat organik :

CxHyOzNc + O2 CO2 + H2O + NH3

Reaksi Titrasi Winkler :

(1) MnSO4 + 2 KOH Mn(OH)2 + K2SO4

(2) Mn(OH)2 + ½ O2 MnO2 + H2O

(3) MnO2 + 2I- + 4H+ Mn2+ + I2 + 2H2O(4) I2 + 2S2O3

2- 2I- + S4O62-

Mikroorganisme



Tahapan AnalisisPenetapan BOD metode titrimetri

Pengenceran sampel : Berdasarkan data COD. Misal COD

sampel 1000 ppm. Untuk BOD5, pengenceran = COD/5pengenceran = 1000/5 = 200

Total volume pengenceran misal 800 mL. 800/Vsampel = 200Volume sampel = 800/200 = 4 mL, diencerkan sampai 800 mL

dengan larutan pengencer

Masukkan sampel yang telah diencerkan kedalam 2 botol BOD(kapasitas 300 mL) Botol I simpan dalam inkubator 20oC

Botol II + 2 mL MnCl2 20% dan 2 mL pereaksi O2. Kocok danbiarkan endapan turun

Tampung sentrat dan endapan dilarutkan dengan penambahanH2SO4 6 N aduk dan gabungkan dengan sentrat

Titrasi dengan larutan standat thio 0,025 N

39658869 Analisis Oksigen Dalam Air

Documents

Transcript of 39658869 Analisis Oksigen Dalam Air