LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PEMERIKSAAN BAHAN BAKU ZnO SECARA TITRASI

KOMPLEKSOMETRI

NAMA : DESTIANA PURNAMA

NPM : 260110140097

HARI / TANGGAL PRAKTIKUM : SELASA, 22 SEPTEMBER 2015

ASISTEN : 1. HASYA AQDAN

2. HESTI JUWITA SARI

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2015

Abstract

Zinc oxide is an inorganic compound with the formula ZnO. ZnO is a white

powder that is insoluble in water, and is widely used as an additive in a variety of

materials and products including rubber, plastics, ceramics, glass, cement,

lubricants, paints, ointments, adhesives, sealants, pigments, foods (source of Zn

nutrient) , batteries, ferrites, fire retardants, and first aid tape. It occurs naturally as

a mineral zincite, but most of zinc oxide produced synthetically. Complexometric

titration is a titration based on the formation of complex compounds (complex

ions or salts which are difficult to ionizing). Complexometry is a type of titration

where the titrant and mutual clicking titrat complex, results in the form of

complex shape. According to literature ZnO content of not less than 99% of this

lab results obtained ZnO content of 87.18%.

Keywords : ZnO, Titration Complexometry, levels of purity ZnO

Abstrak

Seng oksida merupakan senyawa anorganik dengan rumus ZnO. ZnO merupakan bubuk putih yang tidak larut dalam air, dan secara luas digunakan sebagai aditif dalam berbagai bahan dan produk termasuk karet, plastik, keramik, kaca, semen, pelumas, cat, salep, lem, Sealants, pigmen,makanan (sumber Zn gizi), baterai, ferit, retardants api, dan kaset pertolongan pertama. Ini terjadi secara alami sebagai mineral zincite, tetapi kebanyakan seng oksida diproduksi secara sintetis. Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Menurut literature kadar ZnO tidak kurang dari 99 % hasil dari praktikum ini didapat kadar ZnO sebesar 87,18 %. Kata kunci : ZnO, Titrasi Kompleksometri, Kadar Kemurniaan ZnO.

Pendahuluan

Praktikum kali ini adalah tentang

pemeriksaan bahan baku ZnO secara

titrasi kompleksometri. Praktikum

kali ini bertujuan untuk menetapkan

kadar sampel secara kuantitatif

menggunakan prinsip reaksi

pembentukan kompleks

(kompleksometri) dan menghitung

kemurnian bahan baku ZnO dan

membandingkan dengan

persayaratan. Prinsip yang digunakan

dalam praktikum ini yaitu Titrasi

Kompleksometri adalah titrasi yang

digunakan untuk menentukan

kandungan garam-garam logam

(Gandjar, 2007). Titrasi Langsung

titrasi ini dapat dilakukan terhadap

sedikitnya 25 kation dengan

menggunakan indikator logam.

Buffer NH3- NH4Cl dengan pH 9-10

sering digunakan untuk logam yang

membentuk kompleks amoniak

(Underwood, 2002). Titrasi Tidak

Langsung Cara titraasi tidak

langsung dapat digunakan untuk

menentukan kadar ion-ion seperti

anion yang tidak bereaksi pengkelat

(Pudjatmaka,2002). Indikator EBT

(Eriochrome Black T) umumnya

berwarna merah seperti H2IN. Titrasi

harus diatur pada pH 7 atau lebih.

Sehingga indikator bebas dalam

bentuk HIn2 yang berwarna lain

(Krisnadwi, 2014). Tititk Akhir

Titrasi

Keadaan waktu menghentikan titrasi.

Jika menggunakan indikator yaitu

pada saat indikator berubah warna

(Levie, 2010).

Dalam analisis suatu zat kimia

digunakan berbagai macam

metode. Salah satu metode yang di

pakai untuk penetapan kadar

logam adalah Kompleksometri.

Metode ini didasarkan atas

pembentukan senyawa komplek

antara logam dengan zat

pembentuk komplek. Sebagai zat

pembentuk kompleks yang banyak

digunakan dalam titrasi

kompleksometri adalah garam

dinatrium etilen diamina tetra asetat

(dinatrium EDTA). Kestabilan dari

senyawa komplek yang terbentuk

tergantung dari sifat kation dan pH

dari larutan, sehingga titrasi harus

dilakukan pada pH tertentu. Untuk

menetapkan titik akhir titrasi

(TAT) digunakan indikator logam,

yaitu indikator yang dapat

membentuk senyawa kompleks

dengan ion logam. Ikatan kompleks

antara indikator dan ion logam

harus lebih lemah daripada ikatan

kompleks atau larutan titer dan ion

logam. Larutan indikator bebas

mempunyai warna yang berbeda

dengan larutan kompleks indikator.

Indikator yang banyak digunakan

dalam titrasi kompleksometri

adalah kalkon, asam kalkon

karboksilat, hitam eriokrom-T dan

jingga xilenol. Untuk logam yang

dengan cepat dapat membentuk

senyawa kompleks pada umumnya

titrasi dilakukan secara langsung,

sedang yang lambat membentuk

senyawa kompleks dilakukan titrasi

kembali. Titrasi Zn++ merupakan

salah satu contoh titrasi yang

pHnya harus diatas 7 dan

menggunakan Eriochrom Black T

sebagai indikator. Untuk itu buffer

yang dipakai adalah campuran

NH4OH dan NH4Cl misalnya dengan

pH 9

pada tingkat kebasaan ini Zn++

dapat mengendap, tetapi tercegah

oleh pembentukan senyawa

kompleks dengan NH3.

(Yusrin, 2008).

Kompleksometri merupakan

jenis titrasi dimana titran dan titrat

saling mengkompleks, membentuk

hasil berupa kompleks. Reaksi–

reaksi pembentukan kompleks atau

yang menyangkut kompleks banyak

sekali dan penerapannya juga

banyak, tidak hanya dalam titrasi.

Karena itu perlu pengertian yang

cukup luas tentang kompleks,

sekalipun disini pertama-tama akan

diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi

titrasi kompleksometri : Ag+ + 2

CN- Ag(CN)2 Hg2+ + 2Cl- HgCl2

(Khopkar, 2002).

Seng merupakan salah satu

logam yang membentuk senyawa

komplek dimana penetapan kadar

seng menurut Farmakope Indonesia

edisi III ditetapkan secara

kompleksometri menggunakan

dapar amonia amonium klorida (pH

dapar ±9-10), ditambah indikator

EBT dan di titrasi dengan Na2EDTA

(Farmakope Indonesia Edisi III,

1979).

Sebagian besar titrasi

kompleksometri mempergunakan

indikator yang juga bertindak sebagai

pengompleks dan tentu saja

kompleks logamnya mempunyai

warna yang berbeda dengan

pengompleksnya sendiri. Indikator

demikian disebut indikator

metalokromat, contohnya :

Eriochrome black T dan Asam

salisilat. Penentuan Ca dan Mg dapat

dilakukan dengan titrasi EDTA, pH

untuk titrasi adalah 10 dengan

indikator Eriochrome black T. pada

pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan

mengendap, sehingga EDTA dapat

dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan

indicator murexide. Keunggulan

EDTA adalah mudah larut dalam air,

dapat diperoleh dalam keadaan

murni, sehingga EDTA banyak

dipakai pada percobaan

kompleksometri (Pustaka Arsip

Kampar, 2014).

Metode titrasi tergantung

pada reaksi kesetimbangan yang

mungkin ada dalam larutan antara

ion logam dan anion, yang bentuk,

menurut konsentrasi mereka, baik

sebagai endapan tidak larut atau ion

kompleks yang larut stabilitas cukup

rendah untuk terurai dengan cepat

dan reversibel pada pengenceran

(Caley, 1963).

Metode

Alat

1. Buret

2. Gelas Kimia

3. Gelas Ukur

4. Labu volumetri

5. Pipet

6. pH universal

Bahan

1. Aquadest

2. HCL 4N

3. Indikator EBT

4. Larutan Baku Primer

5. Larutan Buffer Salmiak

6. Larutan Komplekson III

7. Larutan NH4OH

8. ZnO

9. ZnSO4

Prosedur

Pembuatan Larutan Na2EDTA

0.05 M

Ditimbang sebanyak 2,79gr

Na2EDTA kemudian dilarutkan

dengan 150mL H2O di dalam gelas

kimia kemuadian aduk hingga larut.

Pembakuan EDTA

Sebanyak 250mg ZnSO4.H2O

ditimbang dan dilarutkan dalam

50mL Aquadest. Dicek pH larutan.

Karena belum stabil pada pH 10

ditambahkan buffer hingga pH stabil

pada pH 10. Lalu tambahkan

indicator EBT sesepora. Kemudian

dititrasi dengan larutan EDTA

hingga terjadi perubahan warna (titik

akhir titrasi). Lalu hitung

molaritasnya.

Pembuatan Buffer Salmiak

Ditimbang NH4Cl sebanyak 33,75gr

kemudian ditambahkan NH4OH

325mL lalu ditambahkan asam asetat

glasial hingga pH 9, tambahkan

aquadest hingga 500ml.

Pembuatan Indikator EBT

Ditimbang 1gr EBT dan 10gr NaCl

kemudain campur keduanya lalu

gerus hingga homogen.

Penetapan Kadar Bahan Baku

ZnO

Ditimbang 100mg ZnO kemudian

dilarutkan dengan 2mL HCl 4N. Lalu

ditambahkan aquadest hingga 20 ml

kemudian netralkan dengan NH4OH

hingga pH 7. Ditambahkan larutan

buffer salmiak hingga pH 10 lalu

titrasi dengan larutan komplekson III

indikator EBT sampai titik akhir

titrasi. Lakukan sebanyak tiga kali

(triplo). Hitung kemurnian bahan

baku ZnO, bandingkan dengan

persyaratan.

Hasil

Reaksi

1. Mn+ + H2Y2 (MY)n-4 + 2H- (Gandjar, 2007).

2. Zn2+ + NH3 Zn(NH3)2+ (Triwahyuni.E, 2008).

Data Pengamatan

No Perlakuan Hasil 1. Ditimbang 100 mg ZnO kemudian

dimasukan kedalam erlenmeyer. 100 mg ZnO dalam erlenmeyer.

2. Ditambahkan 2 ml HCl 4N. ZnO larut. 3. Ditambahkan aquadest hingga 20 ml. Terbentuk larutan ZnO. 4. Dinetralkan dengan NH4OH hingga

pH 7. Larutan netral.

5. Ditambahkan larutan buffer salmiak hingga pH 10.

Larutan menjadi pH 10.

6. Dititrasi menggunakan komplekson III dengan indikator EBT.

Terjadi perubahan warna dari ungu jadi biru mantap.

- Titrasi 1 : 38 mL - Titrasi 2 : 20,5 mL - Titrasi 3 : 31,5 mL

Perhitungan

1. Pembakuan Na-EDTA

a. Erlenmeyer 1

Me EDTA = �����

��������

�

�

=���,���

���,���

�

��= 0,872�0,041 = 0,0357�

b. Erlenmeyer 2

Me EDTA = ���,���

���,���

�

��= 0,870�0,041 = 0,0356�

c. Erlenmeyer 3

Me EDTA = ���,���

���,���

�

��= 0,874�0,041 = 0,0358�

Me EDTA Rata-rata = �,������,������,����

�= 0,0357�

2. Penetapan Kadar ZnO

a. Titrasi 1

% ZnO = ������,�������,���

������100% = 110,43%

b. Titrasi 2

% ZnO = ��,�����,�������,���

������100% = 59,57%

c. Titrasi 3

% ZnO = ��,�����,�������,���

������100% = 91,54%

Rata –rata kadar ZnO (%) = ���,��%���.��%���,��%

�= 87,18%

Pembahasan

Dalam praktikum kali ini praktikan melakukan penentuan kadar dari bahan baku ZnO dengan menggunakan titrasi kompleksometri. Menurut Farmakope Indonesi Edisi Ketiga ZnO (Zinc Oxide) berbentuk amorf,sangat halus,putih atau putih kekuningan,tidak berbau,tidak berasa,lambat laun menyerap karbondioksida dari udara. ZnO praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol, larut dalam asam mineral encer dan dalam larutan alkali hidroksida. Seng oksida mengandung tidak kurang dari 99,0% ZnO, dihitung terhadap zat yang tidak dipijarkan. Sedangkan titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan ligan sehingga membentuk suatu kompleks. Ligan merupakan gugus yang terikat pada ion pusat. Ligan yang dipakai dalam

kompleksometri dikenal juga sebagai pengkhelat. Ligan yang digunakan mengikat logam lebih dari satu atom. Biasanya senyawa pengkhelat memiliki atom N atau O. Berdasarkan strukturnya, EDTA memiliki 6 pasang elektron bebas pada 4 atom O dan 2 atom N, yang dapat terikat pada ion logam. Berdasarkan literatur Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat yang seringkali digunakan sebagai titran dalam titrasi kompleksometri.

EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya

asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehinggaEDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut. Struktur EDTA seperti dibawah ini :

EDTA harus di bakukan terlebih dahulu karena EDTA memiliki sifat higroskopis dan merupakan larutan baku sekunder sehingga harus dibakukan dengan larutan baku primer yaitu ZnSO4.

Indikator yang digunakan yaitu indikator EBT. Eriochrome Black T (EBT) adalah indikator yang

berwarna merah muda bila berada dalam larutan yang mengandung ion kalsium dan ion magnesium dengan pH 10,0 ± 0,1. Senyawa ini memiliki dua gugus fenol yang dapat terionisasi. Nama lain dari Eriochrome Black T adalah Solochrome Black T atau EBT. Suatu kelemahan Eriochrome Black T adalah larutannya tidak stabil, dan hanya bisa digunakan dalam suasana basa . Bila disimpan akan terjadi penguraian secara lambat, sehingga setelah jangka waktu tertentu indikator tidak berfungsi lagi. Sebagai gantinya dapat diganti dengan indikator Calmagite. Indikator ini stabil dan dalam kebanyakan sifatnya sama dengan Eriochrome Black T. Bila indikator Erichrom Black T (EBT) ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung ion Ca dan Mg pada pH 10 0,1 larutan akan menjadi merah anggur. Bila kemudian dititrasi dengan EDTA, ion Ca dan Mg akan terikat sebagai kompleks. Pada titik akhir titrasi yaitu bila seluruh ion Ca dan Mg sudah terikat oleh EDTA, larutan yang berwarna merah anggur akan berubah menjadi biru.

Dari titrasi yang dilakukan maka didapat kadar ZnO sebesar 87,18 %. Berdasarkan Farmakopae Edisi III ZnO mengandung tidak kurang dari 99 % ZnO. Dari persyaratan diatas maka dapat disimpulkan bahwa ZnO belum murni.

Simpulan

Kadar ZnO yang didapat dari

praktikum kali ini sebesar 87,18 %.

Berdasarkan Farmakopae Edisi III

hal.636 ZnO mengandung tidak

kurang dari 99% ZnO. Dari

persyaratan diatas maka dapat

disimpulkan kadar ZnO yang

diujikan belum murni.

Daftar Pustaka

Caley, Earle R.;Farrohha, Sabri M.

1963. A New Type of

Complexometric Titration.

Ohio Journal of Science.

Vol.63. Tersedia online di

http://hdl.handle.net/1811/

4926 [Diakses pada 25

September 2015].

Departemen Kesehatan RI. 1979.

Farmakope Indonesia,

Edisi III. Jakarta: Depkes

RI.

Gandjar,I.G. 2007. Kimia Farmasi

Analisis. Yogyakarta:

Pustaka Pelajar.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia

Analitik. Jakarta: Universitas

Indonesia.

Krisnadwi. 2014. Titrasi

kompleksometri. Tersedia

online di

http://bisakimia.com/2014/

09/02/titrasi-

kompleksometri/ [diakses

pada tanggal 19 September

2015].

Levie,R. 2010. Potentiometric

Titration. Tersedia online

di

http://www.titrations_info/

[diakses pada tanggal 19

september 2015].

Pudjatmaka,A.H. 2002. Kamus

Kimia. Jakarta: Balai

Pustaka.

Pustaka Arsip Kampar. 2014.

Kompleksometri titrasi

kompleksometri. Tersedia

online di

http://kamparkab.go.id/pus

taka/berita-

kompleksometri-titrasi-

kompleksometri.html

[diakses pada tanggal 26

September 2015].

Triwahyuni,E. 2002. Penggunaan

Metode Kompleksometri

Pada penetapan Kadar

Seng Sulfat dalam

Campuran Seng Sulfat

dengan Vitamin C.

Tersedia online di

http://jurnal_unimus.ac.id/i

ndex_php/psn/atride/new/

B6/117/ [diakses pada

tanggal 19 September

2015].

Yusrin dan Endang. 2008.

Penggunaan Metode

Kompleksometri Pada

Penetapan Kadar Seng

Sulfat Dalam Campuran

Seng Sulfat Dengan

Vitamin C. Tersedia online

di

http://jurnal.unimus.ac.id_

Vol_1,No_1(2008).

Underwood, A.L. 2002. Analisis

Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga.

Lampiran

100 mg ZnO dalam erlenmeyer

ZnO larut dalam 2 mL HCl 4 N dan

ditambahkan aquadest sampai 20 mL

Erlenmeyer ke-1 dititrasi dengan larutan

komplekson III dan indikator EBT

Erlenmeyer ke-2 dititrasi dengan larutan

komplekson III dan indikator EBT

Erlenmeyer ke-3 dititrasi dengan larutan

komplekson III dan indikator EBT