Pengolahan Limbah Abu Seng (Zinc Ash) menjadi

Seng Oksida Aktif (AZO)

Proses Basah

INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

PROPOSAL PENELITIAN

Dwi Septio Roshadianto (114102020)

Virgiawan Nugraha (114102015)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

SERPONG

MEI 2013

Pengolahan Limbah Abu Seng (Zinc Ash) menjadi

Seng Oksida Aktif (AZO)

Proses Basah

INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

PROPOSAL PENELITIAN

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Strata 1

Program Studi Teknik Kimia di Institut Teknologi Indonesia

Dwi Septio Roshadianto (114102020)

Virgiawan Nugraha (114102015)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

SERPONG

MEI 2013

ii

LEMBAR REVISI

iii

HALAMAN PENGESAHAN

Proposal Penelitian diajukan oleh :

Nama : Dwi Septio Roshadianto

NIM : 114102020

Nama : Virgiawan Nugraha

NIM : 114102015

Judul : Pengolahan Limbah Abu Seng (Zinc Ash) menjadi Seng Oksida Aktif (AZO) Proses Basah

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Strata 1

Program Studi Teknik Kimia di Institut Teknologi Indonesia

Disahkan Oleh :

Pembimbing

Mengetahui,

Koordinator Penelitian

Dr.Ir. Enjarlis, MT

iv

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada Allah SWT, karena atas berkat dan rahmat-Nya,

kami dapat menyelesaikan proposal penelitian ini dengan judul Pengolahan Limbah Abu

Seng (Zinc Ash) menjadi Seng Oksida (AZO) Aktif Proses Basah. Penulisan proposal

penelitian ini dilakukan dalam rangka memenuhi persyaratan pembelajaran mata kuliah

Metodologi Penelitian di Institut Teknologi Indonesia.

Kami menyadari bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak, sangat sulit bagi kami untuk

menyelesaikan proposal penelitian ini . Oleh karena itu, kami mengucapkan terima kasih

kepada :

1. Orang tua dan keluarga kami yang telah memberikan bantuan dukungan moral

maupun materi

2. Dr.Ir. Enjarlis, MT selaku dosen mata kuliah Metodologi Penelitian yang telah

menyediakan waktu, tenaga, dan pikiran untuk mengarahkan kami dalam menyusun

proposal ini.

3. Sahabat teknik kimia angkatan 2010 atas semangat dan dukungannya

Kami sangat mengharapkan saran dan kritik yang membangun dalam penyusunan

proposal ini agar lebih baik dalam penyusunan berikutnya. Semoga proposal ini bermanfaat

bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

Serpong, 26 Mei 2013

Penulis

v

ABSTRAK

Nama : Dwi Septio Roshadianto dan Virgiawan Nugraha

Program Studi : Teknik Kimia

Judul : Pengolahan Limbah Abu Seng (Zinc Ash) menjadi Seng Oksida Aktif (AZO) Proses Basah

Seng oksida adalah senyawa anorganik dengan rumus molekul ZnO, berwarna

putih, tidak larut dalam air. Penggunaannya cukup luas, digunakan di industri plastik,

keramik, gelas, semen, lubricant, cat, baterai, karet, kosmetik dll. Sedangkan seng

oksida aktif (AZO), merujuk pada prosesnya, dimana digunakan proses basah

(chemical), hanya untuk membedakan dengan seng oksida (proses kering), dan

penggunaannya lebih spesifik. Metode basah adalah suatu metode sintesis yang dalam

prosesnya menggunakan suatu pelarut baik itu larutan asam maupun larutan

basa.Tujuan penelitian ini yaitu menentukan metode terbaik dalam pembuatan seng

oksida aktif dari zinc ash melalui metode basah, dilihat dari kemurnian dan yield

produk yang dihasilkan. Faktor pemilihan pelarut serta suhu larutan pencuci endapan

mempengaruhi kualitas produk akhir selama proses sintesis berlangsung. Variabel

yang digunakan yaitu metode sintesis yang digunakan ( pelarutan dengan asam dan

pelarutan dengan basa) dan suhu larutan pencuci endapan (30 0C, 40 0C, 50 0C , 60 0C,70 0C). Kami harapkan dengan adanya penelitian ini kami dapat menentukan jenis

metode sintesis serta suhu larutan pencuci terbaik yang dapat menghasilkan produk

akhir dengan kualitas terbaik dan mampu mengolah zinc ash ini menjadi produk yang

memiliki nilai lebih.

Kata Kunci : Metode Basah, ZnO

vi

DAFTAR ISI

LEMBAR REVISI ................................................................................................................... ii

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................................ iii

KATA PENGANTAR ............................................................................................................. iv

ABSTRAK ................................................................................................................................ v

DAFTAR ISI............................................................................................................................ vi

BAB I PENDAHULUAN ......................................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................................................... 1

1.2 Perumusan Masalah ....................................................................................................... 2

1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................................................... 2

1.4 Hipotesa ........................................................................................................................... 3

1.5 Batasan Masalah ............................................................................................................ 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................. 4

2.1 Abu Seng (Zinc Ash) ...................................................................................................... 4

2.2 Asam Sulfat ..................................................................................................................... 5

2.3 Natrium Hidroksida ....................................................................................................... 6

2.4 Natrium Karbonat.......................................................................................................... 7

2.5 Seng Oksida Aktif (AZO) .............................................................................................. 7

2.6 Sintesis Seng Oksida Aktif (AZO) ................................................................................ 9

2.6.1 Pelarutan dengan Asam Sulfat ............................................................................... 9

2.6.2 Pelarutan dengan Natrium Hidroksida ............................................................... 10

2.7 Pengujian Seng Oksida Aktif (AZO) .......................................................................... 11

2.7.1 Titrimetri ................................................................................................................ 11

2.7.2 Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS) ...................................................... 12

2.7.3 Gravimetri .............................................................................................................. 12

2.8 Yield ............................................................................................................................... 13

vii

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ............................................................................ 14

3.1 Alat dan Bahan ............................................................................................................. 14

3.1.1 Pembuatan Seng Oksida Aktif ............................................................................. 14

3.1.2 Analisis Seng Oksida Aktif (AZO) ....................................................................... 14

3.2 Variabel dan Parameter .............................................................................................. 15

3.3 Rancangan Percobaan ................................................................................................. 16

3.4 Tahapan Proses Percobaan ......................................................................................... 17

3.4.1 Proses Pelarutan dengan Asam Sulfat ................................................................. 17

3.4.2 Proses Pelarutan dengan Natrium Hidroksida ................................................... 18

3.5 Analisis Seng Oksida Aktif (AZO) .............................................................................. 19

3.5.1 Total Seng ............................................................................................................... 19

3.5.2 Kadar Timbal ......................................................................................................... 20

3.5.3 Kadar Kadmium .................................................................................................... 21

3.5.4 Kadar Sulfur .......................................................................................................... 22

3.5.5 Kadar Air ............................................................................................................... 23

3.6 Matriks Percobaan ....................................................................................................... 24

3.6.1 Uji Kemurnian ....................................................................................................... 24

3.6.2 Yield Produk .......................................................................................................... 24

3.7 Rencana Kegiatan ........................................................................................................ 25

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Seng oksida adalah senyawa anorganik dengan rumus molekul ZnO, berwarna putih,

tidak larut dalam air. Penggunaannya cukup luas, digunakan di industri plastik, keramik,

gelas, semen, lubricant, cat, baterai, karet, kosmetik dll. Sedangkan seng oksida aktif

(AZO), merujuk pada prosesnya, dimana digunakan proses basah (chemical), hanya untuk

membedakan dengan seng oksida (proses kering), dan penggunaannya lebih spesifik.

Seng oksida secara luas diproduksi menggunakan proses kering (proses Perancis),

dimana oksidasi uap zinc di udara dari zinc ingot yang dibakar pada suhu 1100 0C. Dari

proses ini dihasilkan lah produk samping, yaitu zinc ash yang mengandung zinc dengan

kadar 30-70 %, dengan pengotor – pengotor lain berupa Fe, Pb, Cd, dan silika. Selain dari

proses tersebut, zinc ash juga biasa didapatkan dari limbah proses galvanisasi (Mark

Hyman, 1989).

Zinc ash berbentuk serbuk berwarna abu- abu, tidak larut dalam air tetapi larut dalam

asam maupun basa. Produk samping ini bisa diolah kembali menjadi seng oksida aktif

melalui proses basah/wet/chemical, dengan prinsip pelarutan, pengendapan, pencucian,

dan pembakaran.

Penelitian mengenai sintesis seng oksida aktif dari zinc ash metode basah ini sudah

pernah dilakukan sebelumnya oleh (Calbeck, 1952), dan juga (Choei et al, 2004) tetapi

menggunakan metode flotation dimana hanya didapatkan kemurnian ZnO sebesar 50 %.

Gambar 1. Proses Pembuatan ZnO Proses Kering

Zinc Ingot 95 %

Zinc Vapour Zinc Oxide

Slag Zinc Ash

1100 0C + O2

2

Saat ini, PT Nugraha Mitra Jaya memiliki stock zinc ash sebanyak 200 ton, yang

merupakan produk samping dari gambar 1, oleh karena itu perlu adanya penelitian untuk

mengolah produk samping ini menjadi produk yang memiliki nilai lebih.

1.2 Perumusan Masalah

Ada 4 metode sintesis seng oksida aktif proses basah, antara lain :

1. Pelarutan dengan asam

2. Pelarutan dengan alkali (basa)

3. Elektrolisis

4. Flotation

Cara 1 dan 2 merupakan metode yang paling banyak digunakan oleh industri,

sedangkan cara elektrolisis sangat jarang digunakan karena penggunaan listrik yang cukup

besar untuk proses ini.

Adapun proses dengan cara floatation, kadar ZnO yang dihasilkan dari proses ini

sangat kecil, hanya dihasilkan kadar ZnO sebesar 50 % (Choi et al, 2004). Flotation

sendiri adalah suatu proses pemisahan yang didasarkan pada sifat hidrofobik dan hidrofilik

suatu zat, umum digunakan dalam industri pertambangan untuk menghasilkan konsentrat

batuan. Oleh karena itu, metode flotation ini bukan digunakan untuk pemurnian,

melainkan hanya digunakan untuk pemisahan saja untuk mendapatkan konsentrat.

Jadi, metode yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah pelarutan dengan asam

dan alkali, untuk membandingkan metode terbaik dari kedua cara tersebut.

Permasalahannya adalah dari kedua metode tersebut, bagian paling penting dari tahapan

proses adalah pada saat pencucian endapan, dimana dalam tahap proses inilah kemurnian

produk ditentukan. Oleh karena itu, perlu dicari suhu larutan pencuci (dalam hal ini air)

yang optimal, sehingga didapatkan ZnO dengan kemurnian yang tinggi.

1.3 Tujuan Penelitian

1. Menentukan metode terbaik dalam pembuatan seng oksida aktif (AZO) dari zinc ash

melalui proses basah, dilihat dari kemurnian dan yield produk yang dihasilkan.

2. Menentukan larutan pencuci (dalam hal ini air) pada suhu optimal, dalam kaitannya

untuk meningkatkan kemurnian dari produk yang dihasilkan.

3

1.4 Hipotesa

1. Sintesis seng oksida aktif (AZO) dari zinc ash metode basah menggunakan metode

pelarutan dengan asam dan pelarutan dengan alkali (basa) melalui 4 tahapan, yaitu

pelarutan, pengendapan, pencucian, dan pembakaran.

2. Proses pencucian endapan dengan larutan pencuci (air) bersuhu 50 – 90 0C, untuk

menentukan suhu optimal larutan pencuci (air) sehingga akan didapatkan produk

dengan kemurnian yang tinggi.

1.5 Batasan Masalah

1. Bahan baku yang digunakan adalah zinc ash, berasal dari produk samping PT

Nugraha Mitra Jaya.

2. Metode pembuatan yang digunakan adalah metode pelarutan dengan asam dan

pelarutan dengan alkali (basa).

3. Suhu larutan pencuci yang digunakan : 50 0C ; 60 0C ; 70 0C ; 80 0C ; 90 0C.

4. Uji yang dilakukan adalah uji kemurnian seng oksida, meliputi kadar ZnO, cadmium,

timbal, sulfur, dan air (ASTM D4295, 1999).

4

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Abu Seng (Zinc Ash)

Zinc ash merupakan produk samping dari proses pembuatan seng oksida cara kering

dan juga limbah dari proses galvanisasi (Mark Hyman, 1989). Zinc ash berbentuk

powder, berwarna abu – abu, tidak larut dalam air tetapi larut dengan baik dalam asam

maupun basa dengan menyisakan bagian yang tidak larut (insoluble matter). Asam –

asam mineral seperti asam sulfat, nitrat dan klorida mampu melarutkan zinc ash, selain itu

asam organik seperti asam asetat dan asam format juga mampu melarutkan zinc ash

dengan baik. Reaksi asam dengan zinc ash ini melepaskan panas (eksotermis).

Karena sifatnya yang amfoter, zinc juga larut dengan baik dalam basa kuat seperti

NaOH dan KOH, tetapi tidak larut dalam larutan ammonia. Kandungan zinc dalam zinc

ash biasa dalam bentuk zinc bebas ataupun seng oksida, berikut adalah salah satu

komposisi kimia zinc ash :

Tabel 1. Komposisi Zinc Ash

Parameter Kadar (%)

Zn (sebagai Zn bebas dan ZnO) 30 – 70 %

SiO2 Max. 70 %

CdO Max. 2 %

PbO Max. 2 %

Fe2O3 Max. 5 %

Moisture Max. 1 %

Sumber : PT Nugraha Mitra Jaya

Gambar 2. Zinc Ash

5

2.2 Asam Sulfat

Asam sulfat, H2SO4, merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini larut

dalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan dan

merupakan salah satu produk utama industri kimia. Produksi dunia asam sulfat pada

tahun 2001 adalah 165 juta ton, dengan nilai perdagangan seharga US$8 juta. Kegunaan

utamanya termasuk pemrosesan bijih mineral, sintesis kimia, pemrosesan air limbah dan

pengilangan minyak.

Asam sulfat murni yang tidak diencerkan tidak dapat ditemukan secara alami di bumi

karena sifatnya yang higroskopis. Walaupun demikian, asam sulfat merupakan komponen

utama hujan asam, yang terjadi karena oksidasi sulfur dioksida di atmosfer dengan

keberadaan air (oksidasi asam sulfit). Sulfur dioksida adalah produk sampingan utama

dari pembakaran bahan bakar seperti batu bara dan minyak yang mengandung sulfur

(belerang). Asam sulfat diproduksi dari belerang, oksigen, dan air melalui proses kontak.

Pada langkah pertama, belerang dipanaskan untuk mendapatkan sulfur dioksida:

S (s) + O2 (g) → SO2 (g)

Sulfur dioksida kemudian dioksidasi menggunakan oksigen dengan keberadaan katalis

vanadium(V) oksida:

2 SO2 + O2(g) → 2 SO3 (g) (dengan keberadaan V2O5)

Sulfur trioksida diserap ke dalam 97-98% H2SO4 menjadi oleum (H2S2O7), juga dikenal

sebagai asam sulfat berasap. Oleum kemudian diencerkan ke dalam air menjadi asam

sulfat pekat.

H2SO4 (l) + SO3 → H2S2O7 (l)

H2S2O7 (l) + H2O (l) → 2 H2SO4 (l)

Perhatikan bahwa pelarutan langsung SO3 ke dalam air tidaklah praktis karena reaksi

sulfur trioksida dengan air yang bersifat eksotermik. Reaksi ini akan membentuk aerosol

korosif yang akan sulit dipisahkan.

SO3(g) + H2O (l) → H2SO4(l)

Sebelum tahun 1900, kebanyakan asam sulfat diproduksi dengan proses timbal bilik.

6

Asam sulfat bereaksi dengan kebanyakan logam via reaksi penggantian tunggal,

menghasilkan gas hidrogen dan garam sulfat. H2SO4 encer bereaksi dengan besi,

aluminium, zinc, mangan, magnesium dan nikel. Namun reaksi dengan timah dan

tembaga memerlukan asam sulfat yang panas dan pekat. Timbal dan tungsten tidak

bereaksi dengan asam sulfat. Reaksi antara asam sulfat dengan logam biasanya akan

menghasilkan hidrogen seperti yang ditunjukkan pada persamaan di bawah ini :

Zn (s) + H2SO4 (aq) → H2 (g) + ZnSO4 (aq)

2.3 Natrium Hidroksida

Natrium hidroksida (NaOH), juga dikenal sebagai soda kaustik atau sodium

hidroksida, merupakan jenis basa kuat. Natrium hidroksida murni berbentuk putih padat

dan tersedia dalam bentuk pelet, serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50%.NaOH

bersifat higroskopis dan secara spontan menyerap karbon dioksida dari udara bebas,

sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan dan juga larut dalam

etanol dan metanol, walaupun kelarutan NaOH dalam kedua cairan ini lebih kecil

daripada kelarutan KOH.

Natrium Hidroksida tidak larut dalam dietil eter dan pelarut non-polar lainnya.

Larutan natrium hidroksida akan meninggalkan noda kuning pada kain dan kertas. NaOH

digunakan di berbagai macam bidang industri, kebanyakan digunakan sebagai basa dalam

proses produksi bubur kayu dan kertas, tekstil, air minum, sabun dan deterjen. Natrium

hidroksida adalah basa yang paling umum digunakan dalam laboratorium kimia.

Natrium hidroksida diproduksi di industri sebagai larutan 50% dari elektrolisis proses

chlor-alkali. Gas klor juga diproduksi dalam proses ini. Natrium hidroksida padat

diperoleh dari larutan 50 % ini dengan cara penguapan. Natrium hidroksida padat yang

paling sering dijual adalah dalam bentuk serpih dan butiran.

Natrium hidroksida memiliki beberapa sifat kimia antara lain mampu reaksi dengan

asam, reaksi dengan logam amfoter, bersifat pengendap, dan digunakan dalam reaksi

saponifikasi. Karena zinc bersifat amfoter, maka NaOH dapat digunakan sebagai pelarut

dalam penelitian ini. Reaksi antara zinc dengan NaOH akan menghasilkan Natrium zinkat

dan melepaskan gas hidrogen :

Zn (s) + NaOH (aq) Na2ZnO2 (aq) + H2 (g)

7

2.4 Natrium Karbonat

Natrium karbonat (juga dikenal sebagai soda ash), dengan rumus kimia Na2CO3

adalah garam natrium dari asam karbonat. Paling sering dijumpai dalam bentuk

heptahidrat, yang mudah kehilangan hidratnya membentuk serbuk putih, monohidrat.

Natrium karbonat sangat sering digunakan sebagai water softener. Natrium karbonat

diproduksi dalam jumlah besar dari garam (natrium klorida) dan batu kapur dengan

metode yang dikenal sebagai proses Solvay.

Natrium karbonat yang digunakan dalam penelitian ini adalah natrium karbonat

anhidrat, berfungsi sebagai pengendap ZnSO4 untuk membentuk ZnCO3. Sebenarnya

untuk pengendap lain bisa digunakan seperti NaOH, tetapi alasan digunakannya Na2CO3

sebagai pengendap adalah endapan yang terbentuk dari Na2CO3 berbentuk serbuk, hal ini

menyebabkan endapan lebih cepat mengenap dan mudah disaring, dan juga pencucian

lebih cepat dan membutuhkan volume larutan pencuci yang lebih sedikit. Bandingkan

dengan endapan yang dihasilkan jika menggunakan pengendap NaOH, endapan yang

dihasilkan gelatin, lengket dan sangat sulit untuk disaring, pencucian pun menjadi lebih

lama karena mengenapnya endapan cukup lama dan membutuhkan volume larutan

pencuci lebih banyak.

2.5 Seng Oksida Aktif (AZO)

Seng oksida aktif (AZO) adalah seng oksida yang dihasilkan melalui proses basah

(chemical), secara fisik berbeda dari seng oksida yang dihasilkan dari proses perancis

(proses kering), yang mana AZO berwarna agak kekuningan sedangkan seng oksida

biasanya berwarna putih. Dari segi kemurnian, AZO tidak semurni seng oksida proses

perancis dimana baku mutu kemurnian AZO adalah min. 95 % ZnO, sedangkan untuk

Gambar 3. Seng oksida aktif (AZO) (Pan-Continental Chemical Co., Ltd. , 2013)

8

seng oksida proses perancis adalah min. 99.5 % ZnO (ASTM D4295, 1999). Berikut ini

adalah tabel baku mutu seng oksida :

Tabel 2. Baku Mutu Seng Oksida

Parameter ASTM

Method

Proses Perancis

( Proses Kering) Proses Basah

(Chemical) Tipe I Tipe II Tipe III

% ZnO D 3280 99.5 99.5 99.5 95.0

% Pb D 4075 0.002 0.002 0.002 0.10

% Cd D 4075 0.005 0.005 0.005 0.05

% S D 3280 0.02 0.02 0.02 0.15

% Water (105 0C) D 280 0.3 0.25 0.25 0.5

% Sieve Residue (45 µm) D 4315 0.05 0.05 0.05 0.10

Surface Area, m2/g D 3037 9.0 5.0 3.5 40.0

Sumber : (ASTM D 4295, 1999)

Secara aplikasi, AZO penggunaannya lebih spesifik di industri karet. Kegunaan yang

paling penting dari seng oksida adalah sebagai activator di industri karet. Selama ini, seng

oksida sulit untuk terdispersi dalam polimer karet organik. Bagaimana cara untuk

meningkatkan kemampuan mendispersi dalam polimer karet adalah hal yang sangat

penting dalam pembuatan seng oksida. Seng oksida proses basah adalah salah satu cara

yang harus dipertimbangkan. Dengan proses ini, dapat dihasilkan seng oksida dengan

ukuran partikel yang lebih halus sehingga dapat meningkatkan surface area. Semakin

tinggi surface area yang dihasilkan oleh seng oksida, semakin mudah untuk terdispersi di

dalam polimer karet. Dibawah ini adalah tabel perbandingan AZO dengan seng oksida

proses Perancis :

Tabel 3. Perbandingan AZO dengan Seng Oksida Proses Perancis

Seng oksida aktif Seng Oksida Proses Perancis True specific gravity 4.8 5.47

Apparent density 0.54 0.6 Surface Area(m2/g) 30-50 3-5

Lead (Pb)% 0.0010 ~0.05 pH 8.5-10.0 7.0

Sumber : (Pan-Continental Chemical Co., Ltd. , 2013)

9

Dari perbandingan diatas, maka seng oksida aktif :

1. Spesific gravity lebih kecil.

2. Luas permukaan jauh lebih tinggi, sehingga mudah terdispersi dalam polimer.

3. Mengandung timbal yang sangat rendah dan tidak menimbulkan warna hitam, warna

karet yang divulkanisir jauh lebih jelas.

4. Karena ukuran partikel mikro, mempercepat waktu dispersi pada siklus vulkanisasi

sehingga akan menghemat waktu penggunaan mesin dan konsumsi daya.

2.6 Sintesis Seng Oksida Aktif (AZO)

2.6.1 Pelarutan dengan Asam Sulfat

Pada proses ini dibagi menjadi 4 tahapan proses, antara lain :

1. Pelarutan

Zinc ash yang telah diketahui komposisinya akan dilarutkan dengan asam

sulfat 10 %. Pada pelarutan ini, zinc ash harus ditambahkan perlahan – lahan

karena reaksi akan membentuk foam (busa), jika langsung dimasukan sekaligus

maka busa akan naik dan luber. Reaksi ini berjalan eksotermis, pada akhir reaksi

suhu dapat mencapai 80 – 90 0C dan pH akhir yang diharapkan adalah 4 – 5.

Reaksi yang terjadi :

Zn (s) + H2SO4 (aq) → H2 (g) + ZnSO4 (aq)

Fe (s) + H2SO4 (aq) → H2 (g) + FeSO4 (aq)

Setelah proses ini selesai, dilanjutkan dengan filtrasi untuk memisahkan

larutan dengan bagian yang tak larut (sludge). Larutan kemudian akan

ditambahkan H2O2 30 % dan kapur untuk mengendapkan besi yang terlarut,

akan terbentuk endapan berwarna coklat dan larutan jernih. pH pada proses ini

tetap dijaga konstan pada pH 4 – 5 untuk mencegah adanya seng yang

mengendap.

2. Pengendapan

Larutan jernih dan endapan coklat difiltrasi untuk mendapatkan larutan

ZnSO4 murni, yang kemudian akan diendapkan dengan larutan natrium karbonat

jenuh (50.5 g natrium karbonat/100 g air, 30 0C) (Perry’s Chemical Engineer

Handbook, 1999). Pengendapan dilakukan pada suhu 40 – 50 0C (Calbeck,

1952) dan pengendapan berhenti saat mencapai pH 11. Secara teoritis, endapan

10

yang terbentuk adalah ZnCO3, tetapi pada kenyataannya endapan yang

terbentuk adalah ZnCO3.2Zn(OH)2 (Calbeck, 1952).

3. Pencucian endapan

Proses pencucian ini merupakan proses yang paling vital karena kemurnian

produk ditentukan pada proses ini. Endapan dicuci untuk menghilangkan

pengotor sulfat yang merupakan impurities terbesar dengan menggunakan air

suling pada suhu yang divariasikan, 50 0C ; 60 0C ; 70 0C ; 80 0C ; 90 0C dengan

pencucian sebanyak 3 kali.

Masing – masing seng oksida aktif yang dihasilkan akan diuji kemurniannya

untuk melihat korelasi antara suhu larutan pencuci dengan kemurnian produk

yang dihasilkan, sehingga dapat ditentukan suhu larutan pencuci yang optimal.

4. Pembakaran

Setelah endapan bebas dari pengotor, endapan dibakar dalam tanur pada suhu

800 0C untuk mendekomposisi zinc karbonat menjadi seng oksida aktif, produk

kemudian didinginkan di dalam desikator.

2.6.2 Pelarutan dengan Natrium Hidroksida

Seng oksida juga dapat diproduksi dengan cara melarutkannya dalam larutan

basa kuat seperti NaOH, natrium zinkat yang terbentuk diencerkan dengan air dan

terbentuk endapan zinc hidroksida, kemudian zinc hidroksida dicuci hingga bebas

dari pengotor basa dan dipanaskan dalam oven bersuhu 200 0C agar terbentuk seng

oksida. Proses ini melalui 4 tahapan, antara lain :

1. Pelarutan

Seng memiliki sifat amfoter, dimana larut dengan baik dalam asam maupun

basa. Pada proses pelarutan ini, zinc ash dilarutkan dengan NaOH 30 % pada

suhu 80 – 90 0C selama 2 jam. Volume larutan tetap dijaga konstan selama

proses, agar bagian yang tidak terlarut (sludge) tidak mengeras saat proses

berlangsung. Reaksi yang terjadi adalah :

Zn (s) + 2NaOH (aq) Na2ZnO2 (aq) + H2 (g)

Pb (s) + 2NaOH (aq) Na2PbO2 (aq) + H2 (g)

11

Salah satu kelemahan dari metode ini adalah ikut terlarutnya timbal (Pb),

sehingga zinc ash yang digunakan harus diklarifikasi terlebih dahulu. Selama

proses pH konstan pada nilai 14. Setelah pelarutan selesai, didinginkan dan

kemudian disaring untuk memisahkan larutan dengan sludge.

2. Pengendapan

Pengendapan dilakukan dengan menggunakan air pada suhu 90 0C. Hal ini

dimaksudkan untuk mengencerkan konsentrasi natrium zinkat, dimana semakin

encer larutan tersebut, NaOH kehilangan kemampuan untuk melarutkan

Zn(OH)2. Selain itu, pengendapan dengan air juga ditujukan untuk menghindari

pengotor lain yang terbentuk jika digunakan asam sebagai pengendap.

3. Pencucian

Endapan yang terbentuk disaring agar terpisah dari filtrat, yang kemudian

akan dicuci untuk menghilangkan pengotor basa (OH-) dengan menggunakan air

suling pada suhu yang divariasikan, 50 0C ; 60 0C ; 70 0C ; 80 0C ; 90 0C dengan

pencucian sebanyak 3 kali.

4. Pengeringan

Setelah endapan bebas dari pengotor, endapan dipanaskan dalam oven pada

suhu 200 0C untuk mendekomposisi zinc hidroksida menjadi seng oksida aktif,

produk kemudian didinginkan di dalam desikator.

2.7 Pengujian Seng Oksida Aktif (AZO)

2.7.1 Titrimetri

Titrimetri adalah metode penentuan kadar atau jumlah suatu ion, unsur, atau

senyawa dengan dasar perhitungannya adalah volume larutan baku yang dapat

tepat bereaksi dengan sejumlah volume larutan cuplikan. Saat jumlah mol zat yang

ditentukan tepat habis bereaksi dengan jumlah mol larutan pereaksi yang diteteskan

(titran) disebut titik ekuivalen. Untuk mengetahui kapan titrasi berakhir digunakan

indikator, yang bereaksi terhadap titran yang berlebih dengan adanya perubahan

warna. Titik dalam titrasi dimana indikator berubah warna disebut titik akhir.

Titrasi dilakukan dengan cara meneteskan larutan baku/standar dari buret ke dalam

larutan cuplikan sampai jumlah mol pereaksi tepat habis bereaksi dengan senyawa

yang ditetapkan dari cuplikan.

12

Berdasarkan jalannya reaksi yang terjadi, titrasi dapat dibedakan atas:

a. Titrasi langsung (Direct titration), yaitu larutan sampel dapat langsung dititrasi

dengan larutan standar/ baku.

b. Titrasi tidak langsung (Indirect titration), yaitu larutan sampel direaksikan dulu

dengan pereaksi yang jumlah kepekatannya tertentu, kemudian hasil reaksi

dititrasi dengan larutan standar/ baku.

c. Titrasi kembali (Back titration), cara ini dilakukan bila sampel tidak bereaksi

dengan larutan baku atau reaksinya lambat. Dalam hal ini ditambahkan zat

ketiga yang telah diketahui kepekatannya dan jumlahnya diukur tetapi

berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan baku.

Pada pengujian seng oksida aktif ini, untuk menentukan kadar Zn (%)

digunakan titrasi langsung (Direct Titration) dengan mengacu pada standar ASTM

D 3280.

2.7.2 Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS)

Logam secara umum dapat dianalisa dengan menggunakan AAS. Sampel

terlebih dahulu dilarutkan dalam asam, yang kemudian diatomisasi dalam nyala

api/panas. Atom kemudian dieksitasikan menggunakan sumber cahaya

pengeksitasi sendiri (Hollow Cathode Lamp/HCL) pada panjang gelombang

tertentu. Banyaknya energi yang tidak diserap oleh atom akan dibaca oleh alat dan

akan dibandingkan dengan transmitansi blanko sehingga didapatkan nilai serapan

yang setara dengan jumlah atom yang dieksitasikan.

Pada pengujian seng oksida aktif ini, untuk kadar Pb dan Cd digunakan

metode AAS. Analisis timbal (Pb) dan Cadmium (Cd) dengan spektrofotometer

serapan atom berdasar pada penyerapan energi radiasi atom pada panjang

gelombang masing – masing 283,3 nm dan 228,8 nm. Metode ini mengacu pada

standar ASTM D 4075.

2.7.3 Gravimetri

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik

untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan

cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses

pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat

suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup

13

lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor

koreksi dapat digunakan.

Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang

baik. Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun

dalam satuan yang lebih kecil seperti gram dan miligram. Timbangan yang

dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan

disebut dengan neraca analitik atau analytical balance.

Pada pengujian seng oksida aktif, untuk parameter kadar air dan sulfur

digunakan metode gravimetri. Dimana untuk parameter kadar air, air yang hilang

saat pemanasan pada suhu 105 0C akan ditentukan dari selisih antara bobot sampel

dan bobot sampel setelah pemanasan. Sedangkan untuk parameter sulfur, pengotor

dalam sampel akan diendapkan sebagai BaSO4 dan kemudian ditimbang bobotnya.

Dengan menggunakan faktor kimia S/BaSO4 maka kadar sulfur dalam sampel

dapat ditentukan. Metode ini mengacu pada standar ASTM D 280 dan ASTM D

3280.

2.8 Yield

Dalam kimia, yield, juga disebut sebagai yield reaksi, adalah jumlah produk yang

diperoleh dalam reaksi kimia. Yield absolut dapat dituliskan dalam satuan gram atau mol

(yield molar). Fraksional yield, relatif yield, atau persentase yield, bertujuan untuk

mengukur efektivitas dari suatu prosedur sintesis, dihitung dengan membagi jumlah

produk yang diperoleh saat praktek dengan nilai teoritis (dalam satuan yang sama):

Yield ideal atau teoritis dalam suatu reaksi kimia adalah 100%, nilai yang tidak

mungkin dicapai karena keterbatasan dalam akurasi pengukuran. Menurut Vogel's

Textbook of Practical Organic Chemistry, yield sekitar 100% disebut kuantitatif, yield di

atas 90% disebut istimewa, yield di atas 80% sangat baik, yield di atas 70% baik, yield di

atas 50% cukup, dan yield di bawah 40% disebut buruk.

Pada penelitian ini akan dihitung yield dari produk yang dihasilkan melalui kedua

proses, yaitu metode pelarutan dengan asam dan pelarutan dengan alkali untuk mengukur

efektivitas dari kedua metode tersebut, sehingga dapat ditentukan metode terbaik dalam

pembuatan seng oksida aktif (AZO).

14

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Pembuatan Seng Oksida Aktif

Alat : Bahan :

1. Neraca Kasar 1. Zinc Ash

2. Spatula 11. Log Book 2. H2SO4 98 %

3. Kaca Arloji 12. Kertas pH 3. NaOH

4. Piala Gelas 13. Termometer 4. Na2CO3

5. Gelas Ukur 5. HCl

6. Pengaduk 6. BaCl2

7. Hot Plate 7. H2O2

8. Kain Filter 8. CaCO3

9. Oven 9. Air Suling

10. Tanur 10. Air Keran

3.1.2 Analisis Seng Oksida Aktif (AZO)

Alat :

1. Neraca Analitik 13. Buret

2. Spatula 14. Statif

3. Kaca Arloji 15. Erlenmeyer

4. Labu Ukur 16. Pipet Tetes

5. Piala Gelas 17. Labu Semprot

6. Gelas Ukur 18. Termometer

7. Pengaduk 19. Log Book

8. Hot Plate 20. Atomic Absorption

9. Oven Spektrofotometer (AAS)

10. Corong’ 21. Kertas Lakmus

11. Kertas Filter 22. Magnetic Stirrer

12. Kertas pH

15

Bahan :

1. HCl

2. H2SO4

3. HNO3

4. NH4OH

5. Indikator Diphenylamine

6. K4Fe(CN)6.3H2O

7. K3Fe(CN)6

8. Air Brom (Jenuh)

9. Aluminium Granular

10. BaCl2.2H2O

11. Larutan Standar Induk Pb 1000 ppm

12. Larutan Standar Induk Cd 1000 ppm

13. Air Suling

3.2 Variabel dan Parameter

Variabel

1. Metode yang digunakan 2, yaitu metode pelarutan dengan asam dan pelarutan

dengan alkali (basa).

2. Suhu larutan pencuci yang digunakan : 50 0C ; 60 0C ; 70 0C ; 80 0C ; 90 0C.

Parameter

1. Analisis kemurnian ZnO, meliputi :

a. % ZnO

b. % Pb

c. % Cd

d. % Sulfur

e. % Air

2. Fraksional yield dari produk yang dihasilkan.

16

3.3 Rancangan Percobaan

.

Zinc Ash

Analisis kadar Zn, Pb, dan Fe

Proses Pembuatan AZO Metode Pelarutan

dengan asam

Proses Pembuatan AZO Metode

Pelarutan dengan basa

Pencucian endapan dengan larutan pencuci dengan suhu 50, 60, 70,

80, 90 0C

Analisa Kemurnian AZO

Perhitungan Yield

Pengamatan dan Pengambilan Kesimpulan

Pencucian endapan dengan larutan pencuci

dengan suhu 50, 60, 70, 80, 90 0C

Analisa Kemurnian AZO

Perhitungan Yield

17

3.4 Tahapan Proses Percobaan

3.4.1 Proses Pelarutan dengan Asam Sulfat

Zinc Ash

Dilarutkan dengan H2SO4 10 % pH 4 dan suhu 80 – 90 0C pada akhir proses

Filtrasi I Sludge

ZnSO4, FeSO4

Ditambahkan H2O2 dan CaCO3

Filtrasi II Red Sludge

ZnSO4

Diendapkan dengan larutan jenuh Na2CO3

Suhu Pengendapan 40 – 50 0C

Filtrasi III Larutan Na2SO4

Endapan dicuci dengan larutan pencuci dengan suhu 50, 60, 70, 80, 90 0C

ZnCO3

Endapan dibakar pada suhu 8000C dengan tanur

AZO

18

3.4.2 Proses Pelarutan dengan Natrium Hidroksida

Zinc Ash

Dilarutkan dengan NaOH 30 % sambil dipanaskan

pada suhu 80 – 90 0C

Filtrasi I Sludge

Natrium Zinkat

Diencerkan dengan air bersuhu 90 0C dengan volume air 6 kali dari

volume filtrat

Filtrasi II

Endapan di cuci dengan larutan

pencuci dengan suhu

50, 60, 70, 80, 90 0C

Filtrat

Zn(OH)2

Endapan dikeringkan pada suhu 200 0C dengan oven

AZO

Pemekatan NaOH dengan

pemanasan

19

3.5 Analisis Seng Oksida Aktif (AZO)

3.5.1 Total Seng

Pembuatan larutan Indikator Diphenylamine (10 g/ml) : 1. Dilarutkan 1 gram serbuk indikator Diphenylamine dalam 100 ml H2SO4.

Pembuatan larutan Potassium Ferrocyanide ( 1 ml = 0,008 g Zn) :

1. Dilarutkan 35 gram K4Fe(CN)6·3H2O dalam air.

2. Diencerkan hingga 1 liter dengan air.

3. Ditambahkan 0,3 gram K3Fe(CN)6.

4. Standarisasi dengan larutan ZnSO4 (mengandung Zn 0.32 – 0.34 g)

Prosedur Analisis

1. Ditimbang 0,4 g sampel AZO.

2. Dimasukkan ke dalam Piala Gelas 400 ml.

3. Ditambahkan air sebanyak 20 mL.

4. Dilarutkan dalam 15 ml HCl pekat.

5. Dinetralkan dengan NH4OH menggunakan kertas lakmus sebagai indicator.

6. Ditambahkan 5 mL H2SO4 pekat lalu diencerkan hingga 200 mL.

7. Dipanaskan hingga mencapai suhu ± 60 0C.

8. Ditambahkan 2 tetes larutan indikator Diphenylamine sambil diaduk

menggunakan magnetic stirrer.

9. Dititrasi dengan larutan K4Fe(CN)6 hingga titik akhir (larutan berubah warna

dari ungu menjadi hijau kekuningan).

Perhitungan :

% 𝑍𝑛𝑂 = 𝑉 𝑥 𝑍 𝑥 1.245

𝑊 𝑥 100%

Dimana :

V = Volume titran (mL)

Z = Zinc ekuivalen terhadap titran, g/mL (0.008 g/mL)

W = Bobot sampel (g)

1.245 = Faktor kimia, ZnO/Zn (81.38/65.38)

20

3.5.2 Kadar Timbal

Prosedur Analisis :

1. Ditimbang contoh 1 – 5 gram secara akurat ke dalam piala gelas.

2. Ditambahkan kurang lebih 30 mL asam klorida (HCl) pekat dan 10 mL asam

nitrat (HNO3) pekat.

3. Ditutup dengan kaca arloji yang sesuai.

4. Dipanaskan hingga mendidih lebih kurang 30 menit di atas pemanas.

5. Buka kaca arloji penutup, uapkan larutan hingga kering diatas penangas air.

6. Ditambahkan sejumlah kecil HCl , ulangi penguapan hingga kering dan

biarkan dingin.

7. Ditambahkan kurang lebih 25 mL HCl (1+ 5).

8. Dipanaskan hingga larut semua dan dinginkan.

9. Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL sambil dibilas dengan akuades.

10. Tepatkan hingga tanda batas dengan akuades dan bila perlu disaring.

11. Larutan siap diukur dengan alat AAS pada panjang gelombang 283,3 nm.

Pembuatan larutan standar Pb 100 ppm :

1. Pipet 10 mL larutan induk timbal 1000 ppm ke dalam labu 100 mL, tepatkan

hingga tanda batas dengan larutan pengencer (HNO3 1 N).

Pembuatan Larutan standar baku Pb 10 ppm :

1. Pipet 10 mL larutan induk timbal 100 ppm ke dalam labu 100 mL, tepatkan

hingga tanda batas dengan larutan pengencer (HNO3 1N).

Pembuatan Larutan standar kerja Pb 0,0 ppm; 2,0 ppm; 5,0 ppm; 10,0 ppm ;

20,0 ppm :

1. Pipet sesuai kebutuhan larutan induk timbal 10 ppm ke dalam labu 50 mL

tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer (HNO3 1N).

21

Perhitungan

% 𝑃𝑏 = 𝐶 𝑥 𝑃 𝑥 𝑉

𝑊

Dimana :

C = konsentrasi (ppm) Pb hasil ploting dari kurva kalibrasi atau melalui

persamaan garis kurva standar;

P = faktor pengenceran;

W = bobot contoh (mg);

V = volume akhir labu (mL).

3.5.3 Kadar Kadmium

Prosedur Analisis

1. Ditimbang contoh (1-5) gram secara akurat ke dalam gelas piala.

2. Ditambahkan kurang lebih 30 mL asam klorida (HCl) pekat dan 10 mL asam

nitrat (HNO3) pekat.

3. Ditutup dengan kaca arloji yang sesuai. Panaskan hingga mendidih kurang lebih

30 menit. Buka kaca arloji penutup, biarkan kelebihan uap asam menguap dan

dinginkan.

4. Ditambahkan lebih kurang 25 mL HCl (1+ 5), panaskan hingga larut semua.

5. Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL sambil dibilas dengan air suling.

6. Tepatkan hingga tanda batas dengan air suling dan bila perlu disaring.

7. Larutan siap diukur dengan alat AAS pada panjang gelombang 228,8 nm.

Pembuatan Larutan standar baku Cd 100 ppm

1. Pipet 10 mL larutan induk kadmium 1000 ppm ke dalam labu 100 mL tepatkan

hingga tanda batas dengan larutan pengencer ( HNO3 1N ).

Pembuatan Larutan standar baku Cd 10 ppm

1. Pipet 10 mL larutan induk kadmium 100 ppm ke dalam labu 100 mL tepatkan

hingga tanda batas dengan larutan pengencer ( HNO3 1N ).

22

Pembuatan Larutan standar kerja Cd 0,0 ppm ; 0,2 ppm ;0,5 ppm ;1,0 ppm

dan 2,0 ppm

1. Pipet sesuai kebutuhan larutan induk kadmium 10 ppm ke dalam labu 50 mL

tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer ( HNO3 1N ).

Perhitungan

% 𝐶𝑑 = 𝐶 𝑥 𝑃 𝑥 𝑉

𝑊

Dimana :

C = konsentrasi (ppm) Pb hasil ploting dari kurva kalibrasi atau melalui

persamaan garis kurva standar;

P = faktor pengenceran;

W = bobot contoh (mg);

V = volume akhir labu (mL).

3.5.4 Kadar Sulfur

Prosedur Analisis :

1. Ditimbang 10 g sampel AZO.

2. Dimasukkan ke dalam piala gelas 400 mL.

3. Ditambahkan 50 ml air brom jenuh.

4. Ditambahkan 100 mL air.

5. Ditambahkan 35 mL HCl pekat.

6. Dipanaskan hingga seluruh bromine menguap.

7. Didinginkan lalu ditambahkan 3 – 5 g alumunium granul.

8. Dipanaskan hingga mendidih, disaring lalu dicuci dengan air panas.

9. Diencerkan filtrat hingga 300 mL dengan air.

10. Dinetralkan dengan NH4OH.

11. Ditambahkan 6 tetes HCl pekat.

12. Dipanaskan hingga mendidih dan ditambahkan 25 mL larutan BaCl2 10 %

panas setetes demi setetes dengan pengadukan konstan.

13. Ditaruh diatas penangas air selama 2 jam.

23

14. Disaring dengan kertas saring Whatman no. 42.

15. Dibakar dengan tanur pada suhu 600 0C selama 2 jam.

16. Didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap.

Perhitungan

% 𝑆 =𝑃 𝑥 0,1374

𝑊 𝑥 100 %

Dimana

P = Bobot endapan (g)

W = Bobot sampel (g)

0,1374 = Faktor kimia S/BaSO4 (32,06/233,43)

3.5.5 Kadar Air

Prosedur Analisis

1. Dipanaskan botol timbang kosong pada suhu 105 0C ± 1 0C ke dalam oven

selama 1 jam.

2. Didinginkan dalam desikator.

3. Ditimbang botol timbang kosong.

4. Ditimbang contoh 3 – 5 g masukkan ke dalam botol timbang yang telah

diketahui bobotnya.

5. Dipanaskan botol timbang beserta isi pada suhu 105 0C ± 1 0C ke dalam oven

selama 5 jam.

6. Didinginkan dalam desikator.

7. Ditimbang sampai bobot tetap.

8. Lakukan analisis minimal duplo.

Perhitungan

% 𝐴𝑖𝑟 = 𝐾𝑒ℎ𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 (𝑔)𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ (𝑔)

𝑥 100 %

24

3.6 Matriks Percobaan

3.6.1 Uji Kemurnian

Parameter ASTM

Method

Metode A Metode B

A1 A2 A3 A4 A5 B1 B2 B3 B4 B5

% ZnO D 3280 0000 0000 0000 0000 0000 0000 0000 0000 0000 0000

% Pb D 4075

% Cd D 4075

% S D 3280

% Air D 280

3.6.2 Yield Produk

Bobot Zinc

Ash (g)

% Zn dalam

Zinc Ash

Produk

AZO

Hasil AZO

Percobaan (g)

Yield (%)

Teoritis Actual Fraksional

A1

A2

A3

A4

A5

B1

B2

B3

B4

B5

Keterangan :

A = Proses pembuatan AZO metode pelarutan asam sulfat

B = Proses pembuatan AZO metode pelarutan NaOH

Indeks, (1) = Suhu larutan pencuci pada pencucian endapan 50 0C

(2) = Suhu larutan pencuci pada pencucian endapan 60 0C

(3) = Suhu larutan pencuci pada pencucian endapan 70 0C

(4) = Suhu larutan pencuci pada pencucian endapan 80 0C

(5) = Suhu larutan pencuci pada pencucian endapan 90 0C

25

3.7 Rencana Kegiatan

No Kegiatan

Bulan

Nov Des Jan Feb Mar

1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

1 Pembuatan Proposal

2 Studi Literatur

3 Persiapan Alat dan

Bahan

4 Running

5 Analisa & Uji Hasil

6 Pembuatan Laporan

7 Revisi Laporan

26

DAFTAR PUSTAKA

American Society for Testing and Materials. 1999. Standard Classification for Rubber

Compounding Materials—Zinc Oxide. USA : ASTM D 4295

American Society for Testing and Materials. 1999. Standard Test Methods for Analysis of

White Zinc Pigments. USA : ASTM D 3280

American Society for Testing and Materials. 1999. Standard Test Methods for Compounding

Materials—Flame Atomic Absorption Technique—Determination of Metals. USA :

ASTM D 4075

American Society for Testing and Materials. 1999. Standard Test Methods for Hygroscopic

Moisture (and Other Matter Volatile Under the Test Conditions) in Pigments. USA :

ASTM D 280

Anonymus. 2013. http://en.wikipedia.org/. Diakses 29 Mei 2013

Anonymus. 2013. http://www.chem-is-try.org/. Diakses 30 Mei 2013

Badan Standarisasi Nasional. 2009. Seng Oksida. Jakarta : SNI 0085 : 2009

Calbeck, J.H. 1952. United States Patent: Production of Zinc Oxide. United States : Patent

No. 2,603,554

Choi et al. 2004. United States Patent: Production of Zinc Oxide from Acid Soluble Ore

Using Precipitation Method. United States : Patent No. 6,726,889 B2

Furniss, B.S. et al. 1989. Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry 5th Edition.

London : Thames Polytechnic

Hyman, Mark. 1989. Evidentiary Certificate on Zinc Ash. http://environment.gov.au/

settlements/chemicals/hazardous-waste/publications-evidentiary-zinc-ash.html.

Diakses 28 Mei 2013

Nugraha Mitra Jaya, PT. 2013. Spesifikasi Zinc Ash. Tangerang : Quality Control PT

Nugraha Mitra Jaya

Pan-Continental Chemical Co., Ltd. Active Zinc Oxide. http://www.pcc-chemical.com/ .

Diakses 28 Mei 2013

Perry, Robert H. and Green, Don W. 1999. Perry’s Chemical Engineers’ Handbook 7th Ed.

Section 2 : Physical and Chemical Data. The McGraw-Hill Companies, Inc.