LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL, FENOL, ASAM KARBOKSILAT, ALKALOID DAN BASA NITROGEN

Disusun Oleh:RANTI JUNIARTINPM: 260110140054

LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMENFAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARANJATINANGOR2015

REAKSI SPESIFIK WARNA UNTUK GOLONGAN ALKOHOL, FENOL, ASAM KARBOKSILAT, DAN ALKALOID BASA NITROGENI. TUJUAN1.1. Untuk mengidentifikasi golongan alkohol1.2. Untuk mengidentifikasi golongan fenol1.3. Untuk mengidentifikasi golongan asam karboksilat1.4. Untuk mengidentifikasi golongan alkaloid basa nitrogen

II. PRINSIP2.1. Prinsip golongan alkoholTerbentuknya ester jika ditambahkan asam karboksilat yang dapat diamati dari aromanya2.2. Prinsip golongan fenol1. Ditambah larutan FeCl3 terbentuk kompleks berwarna2. Pengkopelan dengan reagensia diazotasi3. Ditambah Marquis terbentuk kompleks berwaarna2.3. Prinsip golongan asam karboksilat1. Asam dapat memerahkan lakmus biru2. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan3. Asam dapat teresterifikasi dengan alkohol2.4. Prinsip golongan alkaloid dan basa nitrogen Dapat bereaksi dengan reagensia Dragendorf; dapat diamati dari terbentuknya endapan

III. REAKSI 3.1. Reaksi-reaksi pada golongan alkohol1. Etanol Reaksi esterifikasiAsam benzoat + Etanol Etil benzoate + air

(Solomon,1976). Reaksi Iodoform

(Clarkson,1997). Reaksi etanol + K2Cr2O7

(Melo, 2007).2. Gliserin Reaksi Gliserin dengan CuSO4

(Fessenden,1986).

3. Mentol Mentol + H2SO4 + Vanilin sulfat

(Attaway, 1993).3.2. Reaksi-reaksi pada golongan fenol1. Fenol Fenol + FeCl3

(Svehla,1986). Fenol + K2Cr2O7

(Svehla, 1986).

2. Nipagin Nipagin + FeCl3

(Svehla,1986).

Nipagin + HNO3

(Svehla, 1986).3. Hidrokinon Hidrokinon + FeCl3

(Svehla, 1986). Hidrokinon + NaOH

(Fessenden, 1982).

4. Resolsinol Resorsinol + FeCl3

(Svehla, 1986).3.3. Reaksi-reaksi golongan asam karboksilat1. Asam tartrat Reaksi asam tartrat + NaOH + CuSO4

(Clarkson,1997). 2. Asetosal Reaksi

(Fessenden, 1982).3. Asam benzoate Asam benzoate + FeCl3

(Svehla,1986).

3.4. Reaksi-reaksi golongan alkaloid dan basa nitrogen 1. Kinin HCl Kinin HCl + H2SO4

(Svehla, 1990).2. Papaverin HCl Reaksi papaverin + Lieberman

(Clark, 2003). Reaksi papaverin + H2SO4 + anhidrid asam asetat

(Clark, 2003). 3. Efedrin Reaksi efedrin + CuSO4 + NaOH

(Fessenden, 1986).IV. DATA PENGAMATAN4.1. Alkohol No Gugus Fungsi Reagen Prosedur Hasil

1.Etanol Asam salisilat atau asam benzoate

1ml etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan asam salisilat. H2SO4 ditambahkan perlahan lahan melalui dinding tabung. Mulut tabung disumbat dengan kapas. Tabung reaksi dipanaskan diatas penangas air. Aroma yang terdapat pada penutup tabung diamati.

Larutan tidak berwarna, beraroma khas ester (bau pisang)

K2Cr2O7

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan H2SO4 40% dan ditambahkan K2Cr2O7 jenuh. Campuran tersebut didinginkan. Ke dalam campuran ditambahkan 2ml etanol. Perubahan warna diamati.Hijau kebiruan

2.Gliserin CuSO4 + NaOH

Gliserin sebanyak 20 tetes diteteskan ke dalam tabung reaksi, satu tetes gliserin dicampurkan dengan CuSO4. Larutan dibasakan dengan NaOH. Perubahan warna diamati.Tidaak berubah warna

Dikisatkan Gliserin dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian dikisatkan di atas penangas air. Perubahan yang terjadi diamati.Viskositas larutan menjadi turun.

4.2. Fenol No Gugus Fungsi Reagen Prosedur Hasil

1.Nipagin FeCl3

Etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berisi nipagin. Tabung tersebut dipanaskan, lalu didinginkan. FeCl3 ditambahkan ke dalam tabung tersebut. perubahan warna yang terjadi diamati.

Larutan berwarna ungu

Millon

Ke dalam tabung reaksi yang telah berisi nipagin ditambahkan alcohol, lalu tabung tersebut dipanaskan. Setelah itu, ditambahkan pereaksi millon ke dalam tabung tersebut. Perubahan warna diamati.Larutan bening

HNO3Nipagin dimasukkan ke dalam plat tetes, lalu asam nitrat ditambahkan ke dalam plat tetes. Perubahan yang terjadi diamati.Larutan bening

2.Hidrokinon Ag(NH3)NO3

Hidrokinon dilarutkan dengan air di dalam tabung reaksi. Pada larutan tersebut ditambahkan perak nitrat amoniakal. Perubahan warna yang terkadi diamati.Berwarna coklat lumpur.

FeCl3

Hidrokinon dimasukkan ke dalam plat tetes lalu ditambahkan beberapa tetes FeCl3. Perubahan yang terjadi diamati.Berwarna hijau kehitaman

Pb(CH3COO)2 + NH4OHZat diletakkan diatas pelat tetes, ditambahakan larutan timbal asetat dan NH4OH Kecoklatan

NaOH Hidrokinon dimasukkan ke dalam plat tetes, kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan NaOH. Perubahan yang terjadi diamati.Berwarna coklat

4.Resolsinol p-DAB HClResorsinol dilarutkan dalam aquades. Larutan tersebut diteteskan ke plat tetes. Kemudian ke dalam plat tetes ditambahkan pereaksi P-DAB. Perubahan yang terjadi diamati.

Berwarna kuning pudar

FeCl3

Larutan resorsinol diteteskan ke atas plat tetes. Kemudian FeCl3 ditambahkan ke dalam larutan tersebut. Perubahan warna diamati.

Berwarna ungu kehitaman

Lieberman Larutan resorsinol diteteskan ke dalam plat tetes. Pereaksi Lieberman ditambahkan ke dalam larutan tersebut. Diamati perubahan warna yang terjadi.Warna kehitaman

Ag(NH3)NO3

Resorsinol dilarutkan dengan aquades di dalam tabung reaksi. Ag(NH3)NO3 ditambahkan ke dalam larutan tersebut. Perubahan warna yang diamati.

Hijau kehitaman

4.3. Asam KarboksilatNo Gugus Fungsi Reagen Prosedur Hasil

1.Asam tartratCuSO4

Asam tartrat dilarutkan dengan air dalam tabung reaksi. Larutan tersebut direaksikan dengan CuSO4. Campuran tersebut dibasakan dengan larutan NaOH. Perubahan warna yang terjadi diamati.

Biru kehijauan

2.AsetosalLieberman

Asetosal dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Reagen Lieberman ditambahkan ke tabung reaksi, lalu dipanaskan di atas penangas air 100 0C. Perubahan warna yang terjadi diamati.Berwarna oranye

FeCl3

Asetosal diteteskan ke dalam plat tetes. FeCl3 ditambahkan ke plat tetes. Perubahan warna yang terjadi diamati.

Berwarna ungu

3.Asam benzoate H2SO4Asam benzoate dan H2SO4 dipanaskan di dalam tabung reaksi akan terjadi sublimasi putih yang akan mengendap pada dinding tabung. Hasil sublimasi diamati.

Butiran-butiran menempel pada dinding tabung.

HClAsam benzoate direaksikan dengan HCl encer, larutan tersebut dikristalkan di air panas lalu dikeringkan. Bentuk Kristal diamati.

Terbentuk Kristal jarum

FeCl3

Asam benzoate direaksikan dengan FeCl3. Perubahan warna diamati.Berwarna kuning

4.4. Alkaloid dan Basa NitrogenNo Gugus Fungsi Reagen Prosedur Hasil

1.Kinin HClKristal

HgCl2 ditambahkan ke kinin HCl. Kemudian bentuk kristalnya diamati dengan mikroskop.Terbentuk kristal

2.Papaverin HClLiebermanPapaverin HCl diteteskan pada plat tetes, lalu reagen Lieberman ditambahkan 2-3 tetes ke sampel, setelah itu dipanaskan dipenagas air, lalu diamati perubahan yang terjadiLarutan berwarna hitam

3.Efedrin Lieberman

Efedrin diteteskan pada tabung reaksi, lalu ditambahkan Lieberman, setelah itu dipanaskan di atas penangas air, lalu diamati perubahan warnaOranye kecoklatan agak keruh

CuSO4 + NH4OHEfedrin diteteskan pada plat tetes kemudian ditambahkan larutan CuSO4 dan NaOH encer ke plat tetes tersebut, perubahan warna diamatiBerwarna biru muda

Kristal ditambahkan HgCl2 pada sampel, diamati kristalKristal berbentuk batang

4.Heksamin Asam salisilatHeksamin dicampurkan dengan asam salisilat, lalu dipanaskan dengan 1mL H2SO4, perubahan yang terjadi diamatiBerwarna merah muda

Kristal sublimasiSampel diletakkan pada object glass kemudian ditutup dengan ring sublimasi, lalu ditutup lagi dengan object glass dan diberi kapas, lalu dipanaskan hingga sublimasiKristal berbentuk heksagonal

V. PEMBAHASANPada percobaan kali ini, dilakukan identifikasi untuk menentukan golongan-golongan yang termasuk pada golongan alkohol, fenol, asam karboksilat, serta alkaloid dan basa nitrogen. Setiap senyawa yang diamati memiliki karakteristik yang khas yang mencirikan golongan senyawa tertentu. Dalam identifikasi senyawa golongan alkohol digunakan tiga macam gugus fungsi pada golongan alkohol yaitu etanol, gliserin, dan mentol. Ketiga gugus fungsi tersebut telah mewakili golongan-golongan alkohol, etanol adalah gugus fungsi alkohol alifatik, gliserin adalah gugus fungsi alkohol polihidroksi dan mentol adalah gugus fungsi alkohol bentuk siklik.Identifikasi pada gugus fungsi etanol reaksi- reaksi yang terjadi antara lain esterifikasi dan reaksi oksidasi dengan menggunakan K2Cr2O7. Pada reaksi esterifikasi, dilakukan dengan mereaksikan etanol dengan asam salisilat lalu ditambahkan H2SO4 lalu dipanaskan. Reaksi terjadi ketika H+ dari asam sulfat menyerang atom O ikatan rangkap pada asam salisilat sehingga atom O memiliki pasangan electron bebas (PEB) dan lebih reaktif. Lalu atom O pada gugus hidroksi etanol akan mengintervensi asam salisiliat tahap ini disebut taha adisi alkohol. Selanjutnya lepasnya atom H+ karena senyawa yang tidak stabil. Kemudian terjadi protonasi kembali oleh H+ yang terjadi penggabungan dua atom H pada gugus O. Lalu, H2O dari molekul asam salisilat akan dehidrasi. Selanjutnya, deprotonasi yang menghasilkan asam asetil salisilat, asam asetil salisilat ini merupakan suatu ester yang memiliki aroma khas ester (bau pisang).Identifikasi etanol yang lain yaitu dengan mereaksikan K2Cr2O7 dengan H2SO4 pekat yang menghasilkan asam kromat, asam kromat ini merupakan senyawa pengoksidasi. Asam kromat akan mengoksidasi etanol menjadi aldehid, lalu asam kromat sendiri mengalami reduksi ion Cr+6 menjadi Cr+3 yang ditandai dengan perubahan warna menjadi hijau kebiruan. Identifikasi selanjutnya pada gugus fungsi gliserin. Gliserin merupakan suatu senyawa alkohol polivalen yang memiliki viskositas tinggi. Gliserin dapat diidentifikasi dengan mereaksikan CuSO4 dengan NaOH dan bisa juga dengan dikisatkan. Reaksi antara gliserin dengan CuSO4 dan NaOH menghasilkan warna biru karena terbentukanya kompleks Cu, namun pada percobaan tidak menimbulkan warna, hal ini terjadi kemungkinan reaksi tersebut tidak terbentuk kompleks Cu.Pada praktikum ini, selanjutnya dilakukan identifikasi senyawa golongan fenol yaitu nipagin, hidrokinon, dan resolsinol. Nipagin dapat diidentifikasi dengan mereaksikan FeCl3. Nipagin dilarutkan dengan aquades kemudian dipanaskan tujuannya untuk membantu proses pelarutan. Setelah dipanaskan dibiarkan dingin dulu sebelum dimasukkan pereaksi FeCl3 untuk menghindari adanya reaksi lain. Setelah didingikan, dimasukkan FeCl3, reaksi terjadi membentuk kompleks warna ungu, hal ini menunjukkan nipagin memiliki gugus aromatic.Selain itu nipagin dapat diidentifikasi dengan HNO3. Saat diteteskan HNO3, nipagin larut dan bereaksi menghasilkan warna kekuningan, hal ini menunjukkan gugus nitro (NO3-) pada asam nitrat beriakatan dengan senyawa nipagin sehingga menghasilkan warna kekuningan. Namun, pada percobaan, tidak dihasilkan warna kekuningan, kemungkinan itu terjadi karena nipagin tidak cukup banyak untuk dapat bereaksi sehingga hasil yang didapat larutan tetap bening. Dan pada pereaksi millon larutan tetap bening.Gugus fungsi golongan fenol selanjutnya yaitu hidrokinon. Identifikasi senyawa ini dilakukan dengan mereaksikannya dengan Ag(NH3)NO3, FeCl3, Pb(CH3COO)2 dan NH4OH, serta NaOH.Ag(NH3)NO3 menunjukkan adanya reduksi jika atom C yang berdampingan dalam cincin mengikat OH (orto). Hidrokinon adalah turunan benzena dengan posisi para-, saat diidentifikasi dengan pereaksi Ag(NH3)NO3 menunjukkan hasil yang positif, yaitu perubahan warna menjadi warna coklat lumpur. Hal ini mungkin terjadi karena pada reaksi antara Ag(NH3)NO3 dengan hidrokinon muncul daya reduksi.Selanjutnya hidrokinon direaksikan dengan FeCl3 memunculkan warna hijau kehitaman. Identifikasi yang lainnya yaitu penambahan larutan [Pb(COOH)2] dan NH4OH (dalam suasana basa). Hasil reaksi ini adalah larutan berubah warna dari kuning pucat menjadi kecoklatan. Hal ini terjadi karena terbentuknya kompleks antara logam timbal dari [Pb(COOH)2] dengan hidrokinon. Selanjutnya identifikasi dengan mereaksikan hidrokinon dengan NaOH. hasilnya menunjukkan perubahan warna menjadi coklat tua. Hal ini karena natrium dari NaOH bereaksi dengan hidrokinon.Selanjutnya golongan fenol lainnya yang diidentifikasi adalah resorsinol. Resorsinol dapat diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi p-DAB HCl, FeCl3, Lieberman, dan Ag(NH3)NO3. Resorsinol yang diidentifikasi dengan p-DAB HCl menunjukkan warna jingga, perubahan warna itu sedikit berbeda dengan hasil literature yang menunjukkan warna merah muda. Kemudian resorsinol direaksikan dengan FeCl3 menunjukkan perubahan warna menjadi ungu, ini menandakan sampel memiliki gugus aromatic.Identifikasi berikutnya yaitu mereaksikan dengan pereaksi Lieberman. Hasil yang didapat dari percobaan yaitu warna kehitaman. Lalu resorsinol direaksikan dengan pereaksi Ag(NH3)NO3 menimbulkan warna dari peach menjadi kehitaman hal ini disebabkan oleh adanya reaksi kompleks antara resorsinol dengan Ag(NH3)NO3.Selanjutnya dilakukan identifikasi terhadap golongan asam karboksilat diantaranya asam tartrat, asetosal, dan asam benzoate. Identifikasi pada asam tartrat ini menggunakan pereaksi CuSO4. Asam tartrat dilarutkan dengan aquades, setelah itu direaksikan dengan tembaga (II) sulfat tidak terjadi perubahan warna, ketika ditambahkan NaOH berubah warna menjadi biru kehiajauan. NaOH disini dapat mempercepat reaksi sehingga perubahan warna cepat terjadi.Identifikasi asam karboksilat selanjutnya yaitu asam benzoate dengan pereaksi asam sulfat bertujuan untuk memastikan senyawa karboksilat yang akan direaksikan sudah berada dalam keadaan asamnya, karena pada umumnya karboksilat disimpan dalam keadaan bentuk garamnya misalnya bersama logam natrium agar lebih stabil dan lebih aman digunakan. Penambahan asam ini menyebabkan terbentuknya sublimasi putih yang mengendap di dinding tabung reaksi bila dipanaskan. Selain penambahan H2SO4, identifikasi asam benzoate juga dilakukan dengan uji kristalisasi sublimasi yang dilakukan dengan cara yang sama dengan uji kristalisasi sublimasi asam karboksilat yang lainnya. Selanjutnya akan dilakukan identifikasi terhadap senyawa asetosal dengan menggunakan pereaksi FeCl3, pereaksi Marquis. Saat serbuk asetosal dengan pereaksi FeCl3 di reaksikan terbentuk larutan berwarna coklat keunguan. FeCl3 memiliki reaksi yang spesifik untuk setiap senyawa terutama yang mengandung cincin aromatis di dalamnya. Perubahan warna dapat ditimbulkan bergantung kepada seberapa aktif FeCl3 dapat bereaksi dengan senyawa. Selain itu asetosal direaksikan dengan Lieberman menghasilkan warna oranye.Asam benzoate direaksikan dengan HCl kemudian dikristalkan dari air panas, setelah itu didapat Kristal berbentuk jarum. Ketika direaksikan dengan FeCl3 menimbulkan warna oranye muda.Berikutnya dilakukan identifikasi terhadap golongan alkaloid dan basa nitrogen diantaranya kinin HCl, papaverin, efedrin, dan juga heksamin. Papaverin diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi Liebermann. Pereaksi Liebermann spesifik terhadap gugus O-alkil yang berikatan dengan cincin benzena. Berdasarkan stuktur papaverin, senyawa ini memiliki gugus OCH3 yang berikatan dengan cincin benzena sehingga menghasilkan larutan hitam. Selanjutnya menggunakan test fluoresensi. Senyawa papaverin dapat diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi asam asetat anhidrida ditambah H2SO4 kemudian dilakukan pemanasan di water bath sebelum dilakukan uji fluoresensi. Ketika papaverin ditambahkan asam asetat anhidrida. Penambahan asam asetat anhidrida bertujuan untuk melarutkan papaverin agar lebih mudah bereaksi dengan H2SO4 serta kemudian pereaksi ini merupakan pendonor pasangan elektron bebas yang baik dan reaksi dapat berjalan secara irreversibel. Penambahan H2SO4 bertujuan untuk membentuk kompleks berwarna kuning yang akan terstabilkan dengan adanya pemanasan. Selanjutnya senyawa efedrin dapat diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi Liebermann, CuSO4 + NH4OH, dan Kristal. Efedrin direaksikan dengan pereaksi Liebermann dihasilkan suatu larutan keruh dengan endapan oranye kecoklatan karena efedrin memiliki cincin benzena tersubstitusi tunggal yang tidak bergabung dengan gugus karbonil atau C=N-O. Selanjutnya pereaksi CuSO4 dan NH4OH. Pada reaksi ini terbentuk kompleks larutan biru muda karena CuSO4 dapat bereaksi dengan senyawa yang memiliki cincin heterosiklik berasal dari efedrin. Identifikasi senyawa heksamin dapat dilakukan dengan pereaksi asam salisilat, dan reaksi kristal dengan cincin sublimasi. Identifikasi heksamin pada peraksi asam salisilat menimbulkan merah muda. Identifikasi heksamin dapat dilakukan dengan reaksi sublimasi. Kapas yang digunakan pada percobaan ini berisi air ini berfungsi sebagai pendingin agar uap yang dihasilkan dari pemanasan asam asetil salisilat cepat berubah kembali menjadi kristal. Saat dilihat secara mikroskopis bentuk kristal heksamin yaitu kristal heksagonal beraturan.