0216-3128-2005-1-111.pdf

Sudjatmoko ISSN 0216 - 3128 111

KAJIAN SIFAT BAHAN LAPISAN TIPIS FEROMAGNETIKNixFe1-x HASIL DEPOSISI DENGAN TEKNIK EVAPORASIHAMPA

SudjatmokoPuslitbang Teknologi Maju BATAN

ABSTRAKKAJIAN SIFAT BAHAN LAPISAN TIPIS FEROMAGNETIK NIXFE1-X HASIL DEPOSISI DENGANTEKNIK EVAPORASI HAMPA. Telah dilakukan kajian sifat bahan lapisan tipis feromagnetik NixFe1-xhasil deposisi dengan teknik evaporasi hampa. Kajian sifat bahan meliputi analisis komposisi bahanmenggunakan metode XRF, resistivitas bahan lapisan tipis pada suhu kamar, dan transisi fase bahanlapisan tipis NixFe1-x. Hasil analisis dengan metode XRF diketahui bahwa komposisi lapisan yangterbentuk pada permukaan substrat relatif sama dengan komposisi bulk material yang dievaporasikan.Pengukuran resistivitas dengan metode probe empat titik menunjukkan bahwa nilai resistivitas tergantungpada ketebalan dan komposisi bahan, serta resistivitas yang diperoleh jauh lebih besar dibandingkandengan resistivitas bulk material. Suhu transisi atau suhu Curie Tc yang diperoleh memperlihatkanketergantungannya terhadap komposisi bahan.

Kata Kunci : lapisan tipis feromagnetik, evaporasi hampa, resistivitas, transisi fase, suhu Curie

ABSTRACTTHE STUDY OF NIXFE1-X THIN FILM MATERIAL PROPERTIES PRODUCED BY VACUUMEVAPORATION DEPOSITION TECHNIQUES. The study of NixFe1-x ferromagnetic thin film propertiesproduced by using vacuum evaporation deposition techniques has been done. The study of thin filmmaterial properties covers the analysis of material composition by using XRF method, resistivity of thinfilm material at the room temperature, and phase transition of NixFe1-x thin film material. The results ofXRF analysis shows that the composition of deposited thin film on the substrate was same with thecomposition of evaporated bulk material. The resistivity measurements of thin film material by using fourpoint probe method justify their thickness and composition dependence, and the values of resistivityobtained were larger than the resistivity of bulk material. The transition temperature or Curie temperatureTc of the sample obtained by observing the curve resistant versus temperature firmly indicate thedependence of material composition.

Key Words : ferromagnetic thin film, vacuum evaporation, resistivity, phase transition, Curie temperature

PENDAHULUANalah satu bahan padat yang banyakdimanfaatkan dalam kehidupan manusia

sehari-hari adalah bahan feromagnetik. Dalambahan feromagnetik ini magnetisasi terjadi secaraspontan tanpa kehadiran medan magnet luar. Adabeberapa bahan yang termasuk dalam golongan ini,antara lain adalah besi (Fe), nikel (Ni), cobalt (Co)dan paduannya seperti yang terbentuk dalampaduan NixFe1-x dan CoxFe1-x. Paduan logam NixFe1-x tersebut merupakan salah satu contoh paduanyang dibuat untuk memperbaiki sifat magnetikbahan dengan tingkatan mutu yang beragam.Masing-masing tingkatan mutu tersebut berbedadalam komposisi dan perlakuan pemanasannya

S(heat treatment) untuk memperoleh sifat-sifatbahan feromagnetik yang sesuai dengan keperluanatau pemanfaatannya. Pada saat ini bahanferomagnetik dapat dijumpai dalam berbagaiproduk peralatan rumah tangga, elektronika,peralatan komunikasi, kendaraan bermotor, pirantipemroses dan penyimpan data, dan lain-lainnya.

Hingga saat ini telah banyak penelitian yangdilakukan oleh para peneliti untuk memperolehbahan NixFe1-x dengan sifat magnetik yang lebihunggul. Salah satu hasil penelitian tersebut adalahbahan feromagnetik dengan komposisi 31,4% Ni (x= 0,314) setelah dianil mempunyai nilai permea-bilitas yang lebih besar daripada permeabilitas besimurni. Hasil penelitian lain menunjukkan bahwa

Prosiding PPI - PDIPTN 2005Puslitbang Teknologi Maju - BATAN

Yogyakarta, 12 Juli 2005

112 ISSN 0216 - 3128 Sudjatmoko

untuk paduan dengan x sekitar 0,35 suhu Curie (Tc)bahan feromagnetik berada di sekitar 300 oC[1].Dalam keadaan ini berarti bahan tersebut telahmengalami transisi fase menjadi bahanparamagnetik di atas suhu 300 oC, meskipun bahantersusun dari unsur-unsur yang memiliki suhuCurie 354,2 oC untuk Ni dan 770 oC untuk Fe (2).Gejala transisi dari fase feromagnetik ke faseparamagnetik dapat diamati misalnya denganmengukur nilai resistivitas bahan tersebut sebagaifungsi suhu. Berdasarkan metode ini, kurve grafikresistivitas terhadap suhu T memperlihatkanperubahan slope karakteristik (T) di sekitar T = Tcdan dengan demikian dapat ditentukan suhutransisi Tc dari bahan feromagnetik tersebut.Beberapa sifat bahan NixFe1-x tersebut adalahpaduan dalam bentuk bulk material dengankomposisi tertentu.

Selain penelitian-penelitian tersebut di atasjuga telah dilakukan beberapa penelitian yangmengkaji sifat-sifat paduan NixFe1-x dalam bentukbahan lapisan tipis (thin film material)[3,4,5]. Akantetapi penelitian-penelitian yang telah dilakukanoleh beberapa peneliti tersebut belum melakukankajian gejala transisi fase bahan lapisan tipisNixFe1-x dengan melakukan pengukuran nilairesistivitas atau resistansi bahan. Oleh karena itudalam penelitian ini dilakukan kajian tentangpengaruh komposisi x terhadap resistivitas bahanfero-magnetik NixFe1-x pada suhu kamar, penentuansuhu Curie dan eksponen kritis serta kaitannyadengan komposisi dan ketebalan lapisan tipis yangmengalami transisi fase feromagnetik paramagnetik. Bahan lapisan tipis feromagnetikNixFe1-x didepositkan pada substrat kaca pyrexmenggunakan metode evaporasi hampa (vacuumevaporation). Pemilihan metode deposisi iniberdasarkan pada pertimbangan bahwa titik leburbahan Ni adalah 1.455 oC dan bahan Fe sebesar1.535 oC dapat dilakukan menggunakan per-alatanyang tersedia di P3TM BATAN. Diharap-kandari hasil penelitian yang dilakukan dapat diketahuikaitan antara komposisi x, nilai resistivitas, suhuCurie dan fase transisi bahan lapisan tipisferomagnetik NixFe1-x. Dengan demikian informasihasil penelitian tentang sifat-sifat bahan lapisantipis NixFe1-x yang diperoleh dapat dijadikan sebagaibahan pertimbangan dalam fabrikasi agar sesuaidengan keperluan, misalnya sebagai bahan dasarpembuatan sensor magnet, pelindung magnetik(magnetic shielding) atau komponen sistem bubblesmemory dalam industri mikroelektronika.

TATA KERJA DAN PERCOBAAN

Bahan dan Peralatan PenelitianDalam penelitian ini terdapat beberapa jenis

bahan yang diperlukan yaitu serbuk Ni (BA = 58,71g/mol) dan Fe (BA = 55,85 g/mol), masing-masingdengan kemurnian 99,5% dan ukuran butirnyakurang dari 10 m, sedangkan sebagai bahansubstrat adalah kaca pyrex dengan titik lebur 977oC. Selain bahan-bahan tersebut juga diperlukanbahan-bahan lainnya, yaitu bahan pembersihsubstrat berupa deterjen, alkohol dan tissue; gasnitrogen, kawat tungsten sebagai filamen pemanas,silver paint dan kawat serta lempeng tembagasebagai bahan elektrode.

Berbagai peralatan yang digunakan dalampenelitian ini adalah neraca (Nilai Skala Terkecil0,0001 g) sebagai alat penimbang serbuk Ni danFe; mixer sebagai pengocok agar campuran keduabahan Ni dan Fe menjadi homogen; alat pressbentuk silinder berdiameter sekitar 1 cm yangdigunakan untuk membentuk bahan menjadilempeng atau pelet, alat ini dilengkapi denganpompa hampa agar bahan yang dipress tidakteroksidasi; peralatan evaporasi hampa yangdigunakan untuk mendepo-sisikan bahan lapisantipis NixFe1-x; sistem pemanas substrat yangdilengkapi dengan termokopel tipe K (Chromel-Allumel dengan batas ukur 1.400 oC); sistemhampa yang digunakan untuk menghampakanruangan sistem evaporasi; serta catu-daya AC yangdigunakan untuk memijarkan filamen dan keluaranalat ini dapat divariasi dalam interval 0 240 volt.

Penyiapan SubstratSebagai bahan substrat adalah kaca dari

bahan pyrex berukuran 10 mm 25 mm. Sebelumproses deposisi, substrat terlebih dulu dibersihkanterhadap kontaminasi bahan-bahan yang tidakdikehendaki. Pembersihan substrat dilakukandengan air bersih dan deterjen, kemudian di-masukkan ke dalam ultrasonic cleaner selama 30menit dalam alkohol, selanjutnya dikeringkandengan hair dryer dan setelah kering dibungkusdengan tissue dan dimasukkan dalam plastik klip.

Penyiapan Pelet dan Proses DeposisiKomposisi paduan sebagai pelet yang

disiapkan meliputi semua nilai x (dalam jumlahatom), termasuk Ni dan Fe murni (x = 0 dan x = 1).Setelah penimbangan sesuai dengan perbandinganyang diinginkan, kedua bahan dicampur sampaimerata menggunakan mixer yang dioperasikanselama 30 menit. Bahan yang telah tercampurdipress dalam tabung silinder berdiameter 10 mm




dengan tekanan 16 ton. Selama prosespengepresan, tabung silinder dihampakan untukmencegah terjadinya oksidasi.

Deposisi bahan lapisan tipis untuk semuakomposisi dilakukan dengan menggunakanperalatan evaporasi hampa. Bejana evaporasidihampakan menggunakan sistem hampa yangterdiri dari pompa rotari dan pompa difusi hinggamencapai tingkat kehampaan 10-4 torr. Suhusubstrat dipasang pada suhu 300 oC setiap prosesdeposisi, dan catu daya filamen untuk pemanaspelet dioperasikan pada tegangan 140 volt hinggasemua pelet terevaporasi dan terdeposisi padapermukaan cuplikan/substrat kaca. Untuk satuevaporasi dipasang tiga buah substrat pada posisiyang berbeda.

Pengujian dan KarakterisasiUntuk mengetahui komposisi cuplikan hasil

proses deposisi dilakukan pengujian denganmenggunakan perangkat XRF (X-rayFluorescence) yang bekerja berdasarkan prinsipenergy dispersive. Alat ini menggunakan sumbereksitasi Cd-109 dan waktu pencacahan selama 300detik untuk setiap cuplikan.

Metode yang digunakan untuk menentukanresistivitas pada suhu kamar adalah metode probeempat titik (four point probe). Keuntungan metodeini adalah tidak merusak cuplikan dan dapatbekerja dengan cepat. Probe alat ini terbuat daribatang logam yang berjarak sama satu denganlainnya dan segaris, dua probe bagian luardihubungkan dengan sumber arus danamperemeter, sedangkan dua probe lainnyadihubungkan dengan voltmeter.

Dalam proses penentuan suhu Curiecuplikan dilakukan pengukuran resistansi padasuhu yang divariasi, dan variasi suhu dilakukandengan menggunakan tube furnace. Untukmemperoleh suhu yang akurat pada cuplikandigunakan termometer digital yang termokopelnya

diletakkan menempel pada permukaan cuplikan.Selama proses pengukuran berlangsung, gasnitrogen dialirkan ke dalam tube furnace dengankelajuan sekitar 1 liter/menit untuk mencegahterjadinya oksidasi pada seluruh sistem kerja.

HASIL DAN PEMBAHASANUntuk mengetahui komposisi lapisan tipis

NixFe1-x yang terbentuk pada permukaan substratkaca dilakukan analisis dengan perangkat XRF.Hasil yang diperoleh dari metode ini adalah grafikkarakteristik hubungan antara intensitas (jumlahcacah) dengan energi sinar-X (dalam keV).Penentuan komposisi cuplikan dilakukan dengancara membandingkan jumlah cacahan antara bahanNi dan bahan Fe. Contoh grafik hasil analisis XRFditampilkan pada Gambar 1.a. dan 1.b., sedangkanhasil analisis masing-masing cuplikan disajikanpada Tabel 1.

Hasil perhitungan komposisi cuplikan darianalisis XRF memperlihatkan bahwa untuk satukali deposisi pada tiga buah substrat, ketiga lapisantipis yang terbentuk mempunyai komposisi yangcenderung sama antara satu dengan lainnya. Datatersebut menunjukkan bahwa komposisi lapisantidak tergantung pada tebal lapisan, dan ketebalanhanya mempengaruhi jumlah cacahan tetapi tidakmempengaruhi komposisi unsur. Berdasarkandata-data pada Tabel 1 dapat dinyatakan bahwakomposisi lapisan yang terbentuk relatif samadengan komposisi pelet yang dievaporasikan (bulkmaterial). Kesamaan komposisi tersebut kemung-kinan disebabkan oleh perlakuan yang diberikanpada bulk material, yaitu pada saat pengepresandengan beban 16 ton setelah bahan Ni dan Fetercampur secara homogen. Proses ini memung-kinkan terbentuknya paduan antara Ni dengan Fe,dan pada saat dievaporasikan atom-atom bahanbukan merupakan atom tunggal menuju fase uap;atau dengan kata lain bahwa uap dari kedua bahantelah berbentuk paduan dengan perbandingankomposisi yang tetap sebelum dan sesudahterdeposisi pada permukaan substrat.




(a) (b)

Gambar 1. Grafik hasil analisis X-ray Fluorescence. (a) Untuk cuplikan dengan x =32,0%, (b) Untuk cuplikan dengan x = 65,9%.

Tabel 1. Hasil analisis komposisi NiFe dengan metode XRF.

No. Komposisi Bulk (%) Komposisi Lapisan (%)

Ni Fe Ni Fe

1. 18 82 18,0 0,2 82,0 0,22. 23 77 23,0 0,1 77,0 0,13. 35 65 35,2 0,2 64,8 0,24. 45 55 45,1 0,2 54,9 0,25. 49 51 48,7 0,3 51,3 0,36. 66 34 65,9 0,2 34,1 0,27. 84 16 83,9 0,3 16,1 0,38. 93 7 93,2 0,1 6,8 0,1

Dalam penelitian yang dilakukan,resistivitas cuplikan pada suhu kamar ditentukanmenggunakan metode probe empat titik.Berdasarkan hasil pengukuran tegangan dan arusserta perhitungan ketebalan lapisan, makaresistivitas masing-masing cuplikan dapat diketahuidan hasilnya ditampilkan pada Tabel 2. Dari Tabel2 tersebut dapat dilihat bahwa resistivitas lapisantipis NixFe1-x tergantung pada komposisi x cuplikan.Untuk cuplikan yang mempunyai komposisiberbeda dan ketebalan yang relatif samamempunyai nilai resistivitas yang cenderungberbeda. Nilai resistivitas lapisan tipis NixFe1-xtersebut jauh lebih besar jika dibandingkan denganresistivitas NixFe1-x bulk yang dihasilkan olehSmithells (1967) (6). Nilai resistivitas NixFe1-x bulktersebut hanya berkisar 1,38 10-5 hingga 8,33 10-5 ohm.cm.

Perbedaan nilai resistivitas NixFe1-x bulkdengan lapisan tipis NixFe1-x tersebut di atas dapatdijelaskan sebagai berikut. Resistivitas lapisan tipistimbul dari tiga mekanisme hamburan: pertamayang berhubungan dengan hamburan bulk (fonon,impuritas dan cacat-cacat titik, serta elektron s-dpada logam transisi), kedua berhubungan denganpermukaan lapisan, dan ketiga berhubungandengan hamburan yang terjadi pada batas butir(grain boundary scattering). Secara matematisketiga jenis hamburan tersebut dapat dituliskansebagai berikut,

= (ph + g + mag) + s + gb

dengan ph berkaitan dengan getaran kisi-kisikristal (interaksi fonon), g berhubungan denganhamburan karena impuritas dan cacat-cacatstruktur geometri, mag berkaitan dengan hamburanekstra dari elektron-elektron pita s yang terhambur




ke dalam pita d yang belum terisi penuh, s adalahkomponen resistivitas yang berhubungan denganhamburan permukaan, dan gb adalah resistivitaslapisan akibat adanya hamburan batas butir. Faktorhamburan permukaan memberikan andil terhadapbesarnya resistivitas s yang ditandai denganmeningkatnya resistivitas jika lapisan semakintipis. Faktor lain yang menyebabkan besarnyaresistivitas adalah adanya hamburan yang terjadipada batas butir. Batas-batas butir dapat berperansebagai penghambur elektron yang efektif dandalam hal ini berperilaku seperti antarmukalapisan. Ukuran butir yang lebih kecil daripadalintasan bebas rata-rata elektron memberikansumbangan terhadap resis-tivitas lapisan gb akibatadanya hamburan batas butir. Dengan demikiannilai s dan gb menye-babkan lapisan tipis jauhlebih besar dibandingkan dengan resistivitas untukbulk material[7].

Tabel 2. Hasil pengukuran nilai resistivitascuplikan pada suhu kamar.

No. x (%) Tebal d( 10-6 cm)

Resistivitas( 10-5 ohm.cm)

1. 18,0 48,56 0,97 48,0 1,6

2. 23,0 48,57 0,97 49,3 1,0

3. 35,2 48,48 0,97 50,8 1,1

4. 45,1 48,51 0,97 47,5 1,1

5. 48,7 48,58 0,97 47,3 0,9

6. 65,9 48, 60 ,97 46,1 0,9

7. 83,9 48,57 0,97 45,9 1,0

8. 93,2 48,59 0,97 41,6 0,9Suhu Curie Tc cuplikan ditentukan dengan

mengamati karakteristik kurve hubungan resistansi(R) sebagai fungsi suhu (T) untuk T di atas suhuDebye atom Ni dan Fe. Grafik tersebut memper-lihatkan perubahan kemiringan (slope) pada suhutertentu (Tc) yang memisahkan fase feromagnetik(T < Tc) dengan fase paramagnetik (T > Tc).

a

b

Gambar 2. Grafik resistansi lapisan tipis NixFe1-x sebagai fungsi suhu. (a)Cuplikan dengan komposisi x =18,0%, (b) Cuplikan dengankomposisi x = 35,2%.

Pada Gambar 2a ditampilkan grafik resis-tensi sebagai fungsi suhu untuk komposisi Ni = x =18%, dan Gambar 2b untuk komposisi x = 35,2%.Berdasarkan grafik tersebut dapat diamati bahwakarakteristik kurve memperlihatkan perubahankemiringan pada T = 413 oC dan T = 414 oC,sehingga suhu transisi atau suhu Curie masing-masing cuplikan tersebut adalah 413 oC dan 414 oC.Pada Gambar 3 dapat dilihat grafik resistansisebagai fungsi suhu untuk komposisi x = 45,1%.Berdasarkan grafik pada Gambar 3 tersebut, suhuCurie dari cuplikan adalah 468 oC. Demikian jugapada Gambar 4 yang menyajikan grafik resistansicuplikan sebagai fungsi suhu untuk komposisi x =




81,1% suhu Curie cuplikan sebesar 566 oC. SuhuCurie cuplikan NixFe1-x untuk berbagai nilaikomposisi x disajikan dalam Tabel 3.

Gambar 3. Grafik resistansi lapisan tipis NixFe1-x sebagai fungsi suhu untukcuplikan dengan komposisi x =45,1%.

Gambar 4. Grafik resistansi lapisan tipis NixFe1-x sebagai fungsi suhu untukcuplikan dengan komposisi x =81,1%.

Tabel 3. Suhu Curie cuplikan NixFe1-x untukbeberapa komposisi.

No. Komposisi

x(%)

Suhu Curie

Tc (oC)

1. 18,0 4132. 23,0 410

3. 35,2 4144. 45,1 4685. 48,7 5256. 81,1 5667. 83,9 5398. 93,2 462

Bahan feromagnetik adalah zat padat yangtelah memiliki magnetisasi spontan tanpapemberian medan magnet luar. Keberadaanferomagnetisme tersebut karena keteraturan momenmagnet atom individual. Magnetisasi spontanbahan feromagnetik akan hilang jika dipanaskan diatas suhu karakteristik Tc yang dinamakan suhuCurie. Suhu Curie ini memisahkan faseferomagnetik yang susunan momen magnetiknyateratur (pada suhu di bawah Tc) dengan faseparamagnetik yang susunan momen magnetiknyatidak teratur (pada suhu di atas Tc). Berdasarkanpengukuran nilai resistansi sebagai fungsi suhuseperti ditampilkan pada Gambar 2 sampai 4 di atasdapat digunakan untuk menentukan suhu Curiebahan feromagnetik NixFe1-x, dan besarnya suhuCurie untuk beberapa nilai komposisi disajikandalam Tabel 3. Dari tabel tersebut suhu Curiedipengaruhi oleh nilai komposisi. Nilai suhu Curieyang rendah pada 0,18 < x < 0,45 dan suhu Curieyang tinggi terjadi pada 0,50 < x < 0,84. Hasilpenelitian ini jika dibandingkan dengan Lyman (8)dapat dikatakan tidak berbeda jauh, dimana Lymanmemperoleh suhu Curie rendah pada nilaikomposisi 0,10 < x 0,40 dan suhu Curie tinggipada nilai komposisi 0,60 x 0,70.

KESIMPULANBerdasarkan hasil penelitian dan

pembahasan yang telah diuraikan tersebut di atasdapat diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut.

1. Hasil analisis dengan menggunakan metodeXRF menunjukkan bahwa cuplikan lapisan tipisyang dideposisikan dengan teknik evaporasihampa merupakan paduan NixFe1-x denganstruktur kristal tergantung pada komposisibahan tersebut. Komposisi lapisan tipis yangterbentuk relatif sama dengan komposisi bulkmaterial yang dievaporasikan.

2. Nilai resistivitas lapisan tipis NixFe1-x pada suhukamar tergantung pada komposisi dan ketebalancuplikan. Nilai resistivitas lapisan tipis NixFe1-x




tersebut jauh lebih besar jika dibandingkandengan resistivitas NixFe1-x bulk karena adanyakomponen resistivitas yang berhubungandengan hamburan permukaan (s) dankomponen resistivitas yang terkait denganhamburan yang terjadi pada batas butir (gb).

3. Suhu Curie (Tc) cuplikan dapat ditentukandengan mengamati karakteristik kurvehubungan resistensi sebagai fungsi suhu. Nilaisuhu Curie yang rendah pada 0,18 < x < 0,45dan suhu Curie yang tinggi terjadi pada 0,50

0216-3128-2005-1-111.pdf

Documents

Transcript of 0216-3128-2005-1-111.pdf