LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI2051)

PERCOBAAN 2PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR : REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

Nama: Ganjar Abdillah AmmarNIM: 11213021Kelompok: 3Tanggal Percobaan: 24 September 2014Tanggal Laporan: 1 Oktober 2014Asisten: Khoirotul Ummah / 20514052 Rahmi Rachmawati / 20514015 Arinta Dewi / 11212039

LABORATORIUM KIMIA ORGANIKPROGRAM STUDI KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG2014

I. Tujuan Percobaan

1. Menentukan titik leleh asam benzoat murni dan kamper murni.2. Menentukan persentase galat rekristalisasi asam benzoat dan sublimasi kamper3. Menentukan persentase kemurnian kristal hasil rekristalisasi pada asam benzoat dan sublimasi pada kamper

II. Teori DasarKristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia. (zulfikar, 2011)Kristalisasi Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal kristal zat terlarut tersebut. (Oxtoby, 2001) Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni. (Fessenden, 1983)Rekristalisasimerupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001)Proses sublimasi sangat mirip dengan proses distilasi. Istilah distilasi digunakan untuk perubahan dari cairan menjadi uap setelah mengalami pendinginan berubah menjadi cairan atau padatan. Sedangkan sublimasi adalah proses dari perubahan bentuk padatan langsung menjadi uap tanpa melalui bentuk cair dan setelah mengalami pendinginan langsung terkondensasi menjadi padatan kembali. (Sunardi, 2004). Naftalen (zat yang dibuat untuk membuat kamper) mempunyai tekanan uap yang cukup tinggi untuk suatu padatan,jadi uapaya yang cepat menyebar dalam ruangan tertutup secara umum, karena molekul-molekul terikat kuat dalam padatan, tekanan uap dalam padatan jauh lebih kecil daripada tekanan uap cairannya (Chang, 2004 : 16-17).

III. Data Pengamatan

1. Kristalisasi asam benzoat dalam air Massa Awal= 1.5 gram Massa Kristal= 0.6769 gram Titik Leleh Referensi= 122.41 oC Titik Leleh Percobaan= 121-130 oC

2. Sublimasi Massa Awal= 1 gram Massa Kristal= 0.4016 gram Titik Leleh Referensi= 80.26 oC Titik Leleh Percobaan= 80-84 oC

IV. Perhitungan dan Pengolahan DataA. Massa zat pengotor

1. Asam benzoat mpengotor = mmula makhir = (1.5 -0.6769) gram = 0.8231 gram

2. Kampermpengotor = mmula makhir = (1.0 -0.4016) gram = 0.5984 gram

B. Presentase kemurnian asam benzoat kotor

= 45.13 %

Galat rekristalisasi asam benzoatTitik leleh percobaan = = 125.5 oC

= 2.5243 %

C. Presentase kemurnian kamper kotor

= 40.16%

Galat sublimasi kamperTitik leleh percobaan = = 82 oC

= 2.122 %

D. Pembahasan

Pada prinsipnya rekristalisasi adalah proses pembentukan kembali kristal dari padatan yang dilarutkan. Perolehan kristal dari larutan dapat dilakukan dengan pemanasan yang didasari pada perbedaan titik didih dimana zat lain (pengotor) akan menguap terlebih dahulu dan zat yang akan dikristalkan akan mengendap.Prinsip sublimasi adalah membuat zat padat yang ingin dimurnikan dipanaskan yang kemudian menguap dan menjadi padat kembali karena proses pendinginan. Norit yang digunakan dalam rekristalisasi asam benzoat bertujuan agar zat kotor pada asam benzoat dapat terserap. Fungsi norit sebagai adsorben membuat proses pemurnian asam benzoat lebih baik karena norit memiliki daya serap tinggiPenyaring Buchner memiliki kemampuan lebih handal dalam proses penyaringan dikarenakan oleh daya dukung dari proses suction (pengisapan) berupa aspirator. Aspirator inilah yang membuat ruangan vakum dan memisahkan kristal dengan air. Sehingga terbentuklah kristal yang sangat kering. Berbeda dengan penyaring biasa yang hanya memanfaatkan gaya berat dari pelarut karena gravitasi.Pemilihan pelarut untuk rekristalisasi yang baik sangat menunjang terbentuknya kristal yang baik pula. Diantaranya adalah (1) tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi, (2) zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu rekristalisasi, (3) zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya), (4) titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi, (5) zat pengotor yang tak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut pada suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas, (6) pelarut harus cukup volatile (mudah menguap) sehingga mudah untuk dihilangkan zat padat yang diinginakan telah terkristalisasi.Massa kristal (murni) yang dihasilkan dari rekristalisasi sejumlah 0.6769 gram dan dari sublimasi sejumlah 0.4016 gram, menunjukkan seberapa banyak zat yang diperoleh kembali dalam bentuk murni (tanpa pengotor). Dari data tersebut dapat dihitung massa pengotor dan persen galat sebagai eror dalam pemurnian campuran.Galat pada rekristalisasi asam benzoat sebesar 2.5243% yang menunjukkan kristal asam benzoat yang diperoleh tidak murni. Hal ini terjadi karena masih adanya zat pengotor dan pelarut yang terdapat dalam kristal sehingga titik didih dimulai pada suhu 121 oC , yang menunjukkan titik didih lebih rendah dibanding titik didih referensi yaitu 122.41 oC dan melebur semua pada suhu 130 oC. Begitu juga dengan galat sublimasi kamper sebesar 2.1220 %. Titik didih dimulai pada suhu 80 oC 84 oC, dimana titik didih referensi sebesar 80.26 oC, yang mengindikasikan kamper sudah terlebih dahulu mendidih dibawah suhu referensi. Faktor galat adalah tidak dapat membersihkan atau memurnikan campuran zat secara sempurna karena diperlukannya kondisi sistem optimal sepertu suhu, tekanan dan luas permukaan penyerap agar bisa efektif memurnikan. Kesalahan selama proses percobaan seperti tuang-menuang zat juga dapat terjadi karena kotoran masih ada yang tidak tersaring.Recovery ditunjukkan dengan perbandingan massa yang diperoleh dari hasil pemurnian dan massa awal zat. Hasil percobaan menunjukkan recovery asam benzoat sebesar 45.13% dan recovery kamper sebesar 40.16% dapat terjadi karena ada massa zat yang hilang ketika proses pemurnian. Massa zat yang hilang ini disebabkan karena adanya serangkaian proses percobaan yang melibatkan aktivitas pemindahan zat. Juga disebabkan karena ada sebagian uap yang keluar pada celah arloji dengan cawan porselen dapat diartikan ada sebagian massa juga yang hilang pada sistem. %Recovery juga dipengaruhi oleh massa pengotor yang masih tertinggal pada kristal .

Struktur naftalena dan asam benzoatNaphthalene

Benzoic acid

E. Kesimpulan

Asam BenzoatKamper

Massa Murni (gram)0.67690.4016

Titik leleh (oC)122.582

Galat (%)2.52432.1220

Recovery (%)45.1340.16

Berdasarkan percobaan rekristalisasi dan titik leleh, diperoleh kristal murni asam benzoat seberat 0.6769 gram dengan titik leleh 122.5 oC, galattitik leleh sebesar 2.5243% dan recovery zat 45.13%. Sedangkan untuk kamper (naftalena) diperoleh massa kristal murni sebesar 0.4016 gram dengan titik leleh 82 oC, galat titik leleh 2.1220 % dan recovery zat sebanyak 40.16%.

F. Daftar Pustaka

Sunardi.2004. Diktat Kuliah cara cara pemisahan. Depok: Dept Kimia FMIPA UI Arsyad, M. Natsir, 2001,Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Gramedia, Jakarta. Ralph J. Fessenden. 1983. Techniques and Experiments for Organic Chemistry Oxtoby, David W. 2001. Kimia Modern. Jakarta : Erlangga Chang, Raymond. 2004.Kimia Dasar dan konsep Inti Edisi Keempat.Jakarta : Erlangga.