ANALISIS BAHAN BAKU TRAMADOL HCL MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETRI UV DAN IR

Virna Oktarina260110100030

Ayu Khoirunnisaa260110100031

Riska Wulandari260110100032

Nurul Nurmalia Dewi260110100033

DISUSUN OLEH KELOMPOK 8 :

Nama Kimia : cis-2 [(dimetilamino)metil]-1-(3-metoksifenilsikloheksanol) hidroklorida.

BM : 299,8Pemerian : serbuk` kristal putih,

berasa pahit dan tidak berbau.Kelarutan : mudah larut dalam air

dan metanol, sangat sedikit larut dalam pelarut eter.

Titik didih : 180-181 CpH : 5,0-6,2

(refarmed, certificate of analysis)

MONOGRAFI TRAMADOL HCL

C16H26ClNO

Analisis tramadol

HCl

Kualitatif(IR)

Kuantitatif(UV)

Instrumentasi Spektroskopi IR memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama, yaitu :

1. Sumber radiasi.

2. Sampel kompartemen.

3. Monokromator.

4. Detektor

5. Amplifier/penguat dan read out.

ANALISIS KUALITATIFINFRARED (IR)

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer lainnya yaitu i interaksi energi dengan suatu materi.

Radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 (1/wavelength), merupakan ukuran unit untuk frekuensi.

Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel.

Semua frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari % ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.

PRINSIP KERJA IR

Umumnya spektrofotometer IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik dan masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik.

FUNGSI KEGUNAAN IR

KBr dan sampel terlebih dahulu

dikeringkan dalam oven 100 C selama 1

jam. Jika titik leleh sampel rendah

dikeringkan dalam oven selama

seetengah jam

Dibuat cakram KBr blanko

Dibuat cakram KBr + BPFI

Tramadol HCl

Dibuat cakram KBr + sampel Tramadol HCl

Masing-masing cakram dianalisis

menggunakan spektrofotometri IR

Hasil berupa spektrum dan

dianalisis gugus fungsinya

PROSEDUR ANALISIS KUALITATIF DENGAN INFRARED (IR)

CONTOH SPEKTRUM TRAMADOL HCL . . .

SPEKTRUM TRAMADOL HCL

750150022503000375045001/cm

-50

0

50

100

150

%T

33

00

,23

29

33

,27

28

59

,01

26

80

,59 15

90

,80

14

85

,20

79

1,3

0

tramadol hcl_baku 02-04-13Kelompok 8-tramadol hcl 02-04-13

RENTANG FREKUENSI VIBRASI UNTUK BERBAGAI MACAM IKATAN..

Analisis KuantitatifSpekrtrofotometri UV

Instrumentasi Spektroskopi UV-VIS memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama, yaitu ;

1. Sumber radiasi

2. Wadah sampel

3. Monokromator

4. Detektor

5. Amplifier dan Rekorder

SPEKTRROFOTOMETRI UV

- Menurut USP 2013 max terdapat pada 270 nm

- Menurut (Gharge & Pandurang, 2010) max terdapat pada 270,5 nm

- Menurut (Gogulamudi & Sujana, 2012) max terdapat pada 271 nm

PARAMETER KUANTITATIF PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM TRAMADOL

HCL:

Interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang diserap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi

PRINSIP KERJA UV

yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju monokromator. Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi. Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang-ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat hasilnya, selanjutnya perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram.

CARA KERJA UV

1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV/Vis• Harus dilakukan jika senyawa yang

dianalisa tidak melakukan penyerapan didaerah UV/Vis. Senyawa harus diubah menjadi bentuk lain yang dapat melakukan penyerapan pada daerah yang dimaksud. Misalnya mengubah menjadi berwarna atau tidak berwarna.

2. Pemilihan panjang gelombang agar diperoleh

panjang gelombang maksimum

3. Pembuatan kurva kalibrasi. Untuk keperluan ini dibszuat sejumlah

larutan standar dengan berbagai konsentrasi. Absorbans larutan

standart ini diukur kemudian dibuat grafik A versus C

4. Hukum Lambert Beer terpenuhi, jika

grafik berbentuk garis lurus yang melalui titik

nol.

5. Pengukuran sampel dilakukan pada kondisi

yang sama seperti pada larutan standart

LANGKAH-LANGKAH UTAMA DALAM ANALISA DENGAN SINAR UV/VIS

Panjang gelombang maksimum perlu dicari karena akan digunakan untuk penetapan kadar.

Penetapan kadar dilakukan pada max karena :Pada max diperoleh serapan maksimum.Pada pita panjang gelombang maksimum ini, daya

serap relative konstan sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang linier.

Pada max bentuk serapan pada umumnya landai

CONTOH SPEKTRUM DALAM UV

CONTOH KURVA KALIBRASI

PERHITUNGAN KADAR

CONT’..

REFERENSI

Anonim.2013. USP Volume 1 .Maryland : The united states pharmacopeia

Day RA dan Underwood AL.1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima . Jakarta: Erlangga.

Fessenden & Fessenden. 1994. Kimia Organik J i l id 1 . Jakarta : Erlangga. Page 152.

Harmita.2006.Analisis Fisikokimia.Jakarta : Departemen Farmasi UI Hamani,syarif.2009.Spektrofotometer.available online at :

http://catatankimia.com/catatan/kaliberasi-spektrofotometer-uv-vis.html

Khopkar SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analit ik . Jakarta: UI Press. Kurniawan,gigih.2012.Spektrofotometri IR. Available online at :

http://chemistryinorganic.com/2012/10/spektrofotometri- inframerah-ftir.html

Maryadele;heckelman,EP;Koch,b cherie;Roman,J kristin.2006.The Merck Index Fourteenth edition.USA : Merck & Co,Inc.

Skoog, Douglas A.et.al.1996. Fundamentals of Analytical Chemistry 7th Edition , Orlando : Saunders College Publishing

SEKIANTERIMAKASIH