Post on 15-Mar-2019
Fifi Bailin Lestari1109 100 042Dosen Pembimbing:Dr. M. Zainuri, M. Si
JURUSAN FISIKAFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya 2013
Potensi Pasir Silika Alam
Polianilin(PANi)
Komposit PANi/SiO2
Pelapis Anti Korosi pada
logamSiO2
Menganalisa pengaruh variasi milling time pasir silika terhadap sifat anti korosi komposit PANi/SiO2 pada pelat baja.
Menganalisa pengaruh variasi milling time pasir silika terhadap sifat konduktivitas komposit PANi/SiO2
Sintesis dan karakterisasi komposit PANi/SiO2 dengan metode polimerisasi in-situ
Menganalisa pengaruh variasi milling time terhadapukuran partikel pasir silika
Analisis dilakukan dengan menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-Ray Floresence (XRF), X-Ray Diffractometer (XRD), Particle Size Analyzer (PSA), Scanning Electron Microscope
(SEM), Two Probe dan Potensiostat.
Unsur-unsur pengotor pada serbuk SiO2 dianggap tidak ada.
Kecepatan milling konstan pada variasi milling time.
Ukuran serbuk SiO2 homogen.
Penelitian ini diharapkan dapat menghasilkan komposit isotropik PANi/SiO2
sebagai material pelapis anti korosi yang diterapkan pada baja dinding kapal.
Pasir Kuarsa
Pasir kuarsa (silika) adalah bahan galian yang terdiriatas kristal-kristal SiO2 dan mengandung senyawapengotor yang terbawa selama proses pengendapan.
Pantai Bancar merupakan salah satu daerah di JawaTimur yang memiliki kemurnian silika yang cukuptinggi mencapai 81,7%.
Silika Silika (SiO2) banyak terkandung dalam pasir,
batuan kuarsa dan kerak bumi. Silika merupakan bahan keramik yang mempunyai ikatan
ionik yang sangat kuat dan memiliki titik leleh yang tinggidibandingkan dengan bahan logam.
Silika merupakan material polimorf yang memiliki lebih darisatu struktur kristal, yaitu: quartz, crystobalite, tridymite.
Struktur Ikatan SiO2 Tetrahedral
Polianiline (PANi)Tingkat Oksidasi PANi
Komposit PANi/SiO2 Biasanya didapatkan melalui polimerisasi
secara kimia salah satunya adalah polimerisasi in-situ.
Komposit PANi/SiO2 menunjukkan kinerja yang efisien dalam meningkatkan perlindungan korosi yang dilapiskan pada plat besi (Hasyim et al, 2011).
Morfologi Komposit PANi/SiO2
Mekanisme Korosi pada Baja
Besi + air + Oksigen karat4Fe + 6H2O + 3O2 4Fe(OH)3 karat
Strktur Atom Baja
Mekanisme Korosi Pada Baja
Metode Perlindungan Korosi Perlindungan katodik Menerapkan lapisan cat yang cukup tebal Cat anti korosi yang mengandung pigmen
penghambat laju korosi.
Bahan:
• pasir alam silika; HCl 37%;• Ammoniumperoxodisulfat (Aps); Anilin; DBSA, dan air
destilasi, aquades; plat baja; dan cat baja kapal laut.
Peralatan:
• Gelas ukur, gelas beker, pipet, digital balance, corong buchner, spatula kaca, kertas saring, aluminium foil, magnet permanen, furnace, oven, magnetic stirer, hot plate, pH meter, mixer, dan kompresor.
• Kemudian dilakukan beberapa pengujian diantaranya, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-Ray Floresence (XRF), X-Ray Diffaction (XRD), Particle Size Analyzer (PSA), Scanning Electron Microscopy (SEM), Two Probe, Potensiostat.
Diagram PenelitianEkstraksi Pasir Silika
Drying 100 oC
Penyaringan
Serbuk silika dengan kemurnian 95%
Uji XRD
Uji SEM
Dicuci aquades hingga pH 7
Rendam dalam HCl 12 jam
Penggilingan dengan Ball Mill variasi milling time 2h, 4h, 6h
Uji XRFDrying 100 oC
PenyaringanCuci dengan aquades
Pasir Silika
Diagram Alir Ekstraksi Silika
Sintesis Komposit PANi/SiO2
dengan Metode in-situDilarutkan dalam air dengan stirer magnetic selama
30 menit
Diagram Alir Sintesis Komposit Core-Shell PANi/SiO2
Anilin + DBSA
Ditambah serbuk silika Diaduk hingga
homogen
Larutan silika+anilin+DBSA
Polimerisasi selama 8 jam
Didinginkan hingga 0o
Larutan inisiator
Komposit PANi/SiO2
Dicuci dengan aseton kemudian dengan air
hingga air pencucinya bening kemudian disaring dan dikeringkan
Uji XRD, TEM, FTIR, konduktifitas
Amonium Peroxodisulfate +
air
Pembuatan Cat Anti KorosiPANi/SiO2 15%wt
+ cat 85%wtDiblender
sampai homogen
Cat Anti Korosi
Plat besi disemprot cat
anti korosi hingga merata
Drying dengan
T=45o hingga kering
Analisis KorosiKetahanan korosi uji
Potensiostat
Diagram Alir Pembuatan Cat Anti Korosi
1. Analisis Ukuran Partikel Pasir Silika
Hasil Milling Pasir Silika dengan variasi Milling Timea) pasir b) 2 jam c) 4 jam d) 6 jam
Milling Time 2jam 4jam 6 jamUkuran
Partikel (nm) 1839 1645 1545
Tabel 4.1 Ukuran Partikel Silika
A. Analisis Hasil Ball Milling Pasir Silika
2. Analisis Kandungan Serbuk Pasir Silika
Hasil Uji XRFCompuond Conc. Unit
Si 94,8%K 0,76 %Ca 0,85 %Ti 0,33 %Cr 0,056 %Mn 0,051 %Fe 1,84 %Ni 0,046 %Cu 0,073 %Zr 1,1 %Ba 0,07 %
3. Analisis XRDSerbuk Silika
Pola XRD Pasir Silika a) Sebelum dan b) Sesudah Direndam HCl
Pola XRD Silika sebelum kalsinasi dengan variasi Milling Time a) 2 jam
b) 4 jam c) 6jam
Hasil Refining menggunakan Rietica
Sampel Rp Rwp Rexp GoF
Milling Time 2 jam 15,40 22,91 11,21 4,177
Milling Time 4 jam 16,15 23,85 11,27 4,477
Milling Time 6 jam 15,57 22,76 11,28 4,075
Hasil Refining Serbuk Silika Sebelum Kalsinasi
Sampel Rp Rwp Rexp GoF
Milling Time 2 jam 15,10 22,52 11,42 3,870
Milling Time 4 jam 14,91 22,18 11,43 3,764
Milling Time 6 jam 14,18 20,93 11,34 3,407
Hasil Refining Serbuk Silika Setelah Kalsinasi
Milling Time 2 jam 4 jam 6 jam
UkuranPartikel (nm) 2669 1835 1607
Pola XRD Silika setelah kalsinasi 850oC dengan variasi Milling Time a) 2 jam b) 4 jam c) 6 jam
Ukuran Partikel Silika Setelah Kalsinasi
B. Hasil Sintesis KompositPANi/SiO2 dengan Metode in-situ1. Hasil Pola XRD
Pola XRD PANi dan Komposit PANi/ SiO2
2. Hasil Pengujian Spektroskopi FTIR
Spektra FTIR dari SiO2 dan komposit PANi/SiO2
Data Spektra FTIR Komposit PANi/SiO2
Assign-mentPure PANi
(Hasyim, et al)Composites PANi/SiO2
(Hasyim, et al.) (cm-1)Composites PANi/SiO2
(experiment) (cm-1)C=N strecth of
quinod ring(N=Q=N)
1567 1567 1559
C=C benzoid ring strecth (N-B-N)
1478 1478 1498
C-N strecth of Q-B-Q
1296 1296 1299
C-N strecth benzoid ring
1244 1244 1245
Out of plane C-H bending
800 800 796
Assign-mentPure PANi Peak
Peaks and Bond of SiO2C-H Peaks after
compositesHasyim Expr Hasyim Expr
In-plane C-H bending
1117 1083 1038 1109 1129
3. Analisis Mikrostruktur Komposit PANi/SiO2
Mikrostuktur a) SiO2 b) Komposit PANi/SiO2 (Hasyim, et al)c) Komposit PANi/SiO2
C. Hasil Pengukuran KonduktivitasListrik Komposit PANi/SiO2
Kurva Konduktivitas Komposit PANi/SiO2
Komposit PANi/SiO2 Konduktivitas Listrik (S/cm)
PSC2 0,027
PSC4 0,037
PSC6 0,053
Konduktivitas Listrik Komposit PANi/SiO2
D. Hasil Pengujian Korosi Komposit PANi/SiO2
Komposit PANi/SiO2 Laju Korosi (mpy)Plat Baja Cat 100% 1,0633
PSC2 0,17512PSC4 0,14784PSC6 0,05272
Laju Korosi Plat Baja yang Dilapisi dengan Komposit PANi/SiO2
Semakin kecil ukuran partikel pasir silikanya, maka sifat ketahanan korosi komposit PANi/SiO2 semakin tinggi.
Semakin kecil ukuran partikel pasir silikanya, maka sifat konduktivitas listrik komposit PANi/SiO2 semakin tinggi.
Telah berhasil dilakukan sintesis komposit PANi/SiO2 dengan metode polimerisasi in-situ.
Semakin lama milling time hasil proses ball milling pasir silika maka terjadi reduksi ukuran partikel yang semakin besar.