Post on 24-Jun-2015
Lembaran Pengesahan
KALIBRASI ALAT
Oleh :
MAHASISWA ILMU KELAUTAN
Darussalam, 02 November 2009
Mengetahui,
Asisten
SAIDI USMAN
LABORATORIUM KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALADARUSSALAM-BANDA ACEH
2009
1
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan yang berjudul “ Kalibrasi Alat ”. adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara pengkalibrasian alat –alat gelas sehingga diketahui ketelitian dari suatu pengukuran. Dari nilai pengukuran yang diperoleh ditentukan keakuratan dan presisinya. Ada tiga alat gelas yang dilakukan kalibrasi yaitu buret 5 mL, labu ukur 100 mL, dan pipet 10 mL. dari percobaan terlihat akurasi nilai yang tidak baik, tetapi memiliki hasil presisi yang baik. Nilai presisi yang didapat pada Labu ukur = 1,377 ; 1,258 ; 1,525. Buret = 0,23 ; 0,27 ; 0,21. Pipet = 1,057 ; 1,074. Hal kesalahan dari percobaan dapat disebabkan oleh human error.
2
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang
Kalibrasi adalah menentukan nilai benar dalam membaca sebuah alat ukur
dengan membandingkan hasil pengukuran dengan nilai standar atau toleransi yang
telah ditetapkan secara nasional maupun internasional. Pengukuran dalam
pengkalibrasian alat - alat gelas dalam kimia ini perlu diliakukan karena setiap
tahun akibat pemanasan gelas - gelas kimia ini dapat memuai sehingga jika tidak
dikalibrasi maka nilai dalam pengukuran selanjutnya dapat berbeda dan hasil yang
ingin diperoleh.
Setiap alat ukur yang digunakan di laboratorium memiliki tingkat
ketelitian yang berbeda pada setiap suhu dan keadaan. Berbagai koreksi perlu
dilakukan untuk menentukan volume air dari beratnya yang masih bias
ditoleransi. Ketidaktepatan dalam pengukuran bisa disebabkan oleh beberapa
faktor :
a. Perbedaan temperatur pada percobaan di laboratorium dengan temperatur alat
dikalibrasi pertama kali untuk menentukan skalanya. Hal ini karena adanya
perbedaan muai air dan gelas yang berbeda.
b. Rapat jenis air ditetapkan dalam keadaan vakum.
c. Perbedaan rapat jenis air dengan rapat batu timbang menyebabkan perbedaan
gaya teakan ke atas yang besarnya tergantung dari tekanan atmosfer dan
kelembabannya.
3
1.2 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara
pengkalibrasian alat - alat gelas sehingga dapat diketahui ketelitian dari suatu
pengukuran.
4
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Pada kalibrasi Labu volumetri besar tidak dapat digunakan neraca analitis
basa, misalnya Labu 250 mL dapat berbobot sebanyak 100 g dan bila diisi air
dapat mencapai 350 g atau sekitar itu. Tentu saja bobot ini melebihi kapasitas
sebuah neraca analitis dan haruslah digunakan neraca kapasitas besar
(Underwood, 1996).
Kecenderungan yang selalu menjadi kasealahan dalam penggunaan alat
adalah menggunakan kaca dalam keadaan tidak bersih. Alat laboratorium yang
terbuat dari kaca yang tampaknya bersih, dapat bersih dan dapat pula tidak bersih
menurut analisis mengenai apa artinya bersih. Permukaan yang tampaknya tidak
adanya kotoran seing menjadi tercemari oleh lapisan tipis yang tidak tampak dari
bahan berlemak (Hardjadi, 1990).
Analisa volumetri yang dikenal sebagai titrametri, dimana zat yang akan
dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasi larutan yang tidak
dikenal (analit) kemudian dihitung syaratnya adalah reaksi harus berlangsung
secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi disamping
(Khopkar, 2002).
Dalam SI satuan volume adalah liter, yang secara langsung berhubungan
dengan satuan ukuran panjang. Satu liter ( L ) didefinisikan sama dengan volume
pangkat tiga 10 cm3. Maka 1000 cm3 atau cc pada satuan ini pemakaian ukuran ini
5
adalah sangat penting, memperlihatkan pada kita bahwa 1 liter sama dengan 1000
mL. maka 1 mL sama dengan volume pada 1 cm3. Pada kebanyakan penelitian
ilmiah, volume ditunjukkan dalam liter atau mililiter dan ukuran ini telah
ditetapkan pada semua peralatan gelas dilaboratorium (John, 1990).
6
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
Adapun alat dan bahan yang digunakan saat praktikum adalah sebagai
berikut : pipet, labu ukur, buret 50 mL, kertas saring, timbangan (neraca analitis),
termometer, erlenmeyer 100 mL dan air (H2O).
3.2 Prosedur Percobaan
Adapun prosedur percobaan saat praktikum adalah :
a. Kalibrasi pipet
Diperiksa apakah pipet bersih, bagian dalamnya harus dilapisi air yang
merata, dan tidak perlu dikeringkan. Ditimbang labu erlenmeyer 100 mL yang
bersih dan kering sampai mg yang terdekat. Diisi dengan air suling, dibilas dan
diulangi 2 – 3 kali, dan diukur temperatur air suling. Diisi air suling sampai
melewati tanda batas, dikeringkan bagian luarnya dengan kertas saring.
Dipegang tegak lurus dan digunakan telunjuk utuk menutup muka ujung
pipet dan ujung bawah pipet ditempelkan ke dinding bejana yang dimiringkan 45º,
dikeluarkan airnya sampai meniskusnya tepat pada tanpa batas. Dimasukkan
isinya tersebut dalam erlenmeyer 100 mL yang bersih dan kering serta telah
ditimbang dengan cara ditempelkan ujung bawahnya kedalam erlenmeyer yang
dimiringkan 45º dengan pipet dalam keadaan tegak lurus.
7
Ditunggu 10 detik sebelum pipet diangkat, jika seluruh isi pipet telah
dikeluarkan seluruhnya, air yang tertinggal diujungnya tidak boleh dikeluarkan.
Ditimbang kembali erlenmeyer yang berisi air tersebut. Diulangi kalibrasi
sekali lagi, jika kedua hasil percobaan berbeda dari 0,039 diulangi lagi
percobaannya, diambil harga rata – ratanya dan ditentukan berat air yang
dikeluarkan pipet. Dihitung volume pipet dengan menggunakan tabel 1,
ditentukan besarnya koreksi dan digunakan praktikum selanjutnya.
b. Kalibrasi Labu ukur
Ditimbang labu ukur yang bersih dan kering. Diisi dengan air suling yang
diketahui temperaturnya sampai sedikit dibawah tanda batas, dikeringkan leher
labu bagian dalam dengan gulungan kertas saring, diteteskan air suling dengan
memakai pipet tetes kedalam labu ukur sampai tanda batas. Ditimbang kembali
erlenmeyer yang berisi air suling dan dihitung. Volume serta kalibrasi dengan
tabel 1 dan ditentukan koreksinya. Diulangi percobaan kembali dan harus
memberikan hasil yang sama.
c. Kalibrasi Buret 50 mL
Ditimbang erlenmeyer yang bersih dan kering (sampai mg). Dibilas
buret hingga bersih bebas lemak 2 – 3 kali dengan air suling yang diketahui
temperaturnya, diisi dengan ai suling melalui corong kecil sampai sedikit diatas
tanda batas nol, ditaruh secara vertikal dengan menggunakan klem buret,
dikeluarkan airnya melalui kran sampai meniskus tepat pada batas nol.
8
Diperiksa apakah tidak ada gelembung udara dalam buret. Terutama
disekitar kran, bila ada gelembung dihilangkan dengan cara membuka kran besar
– besar, diulangi pengisian dengan air suling, tetesan air pada ujung kran harus
selalu dibersihkan. Dikelurkan 5 mL isi buret kedalam erlenmeyer yang telah
dihitung tadi dengan kecepatan 6 – 10 mL/s. ditunggu 30 detik sebelum buret
dibaca kembali dan dibaca desimal yang kedua dalam mL. ditentukan volume air
yang dikeluarkan. Ditimbang erlenmeyer ditanbah air dihitung volume air yang
dikeluarkan dari buret tersebut dengan menggunakan tabel 1 ditentukan
koreksinya.
Diulangipercobaan sekali lagi, dilakukan hal yang sama untuk volume air
yang dikeluarkan dari : 0 – 10 mL, 0 – 20 mL, 0 – 40 mL, 0 – 50 mL. Dihitung
volume air rata rata yang sebenarnya dikeluarkan dan dibuat grafik dari kalibrasi
rata – rata persatuan mL sebagai ordinat dan bacaan buret dalam mL sebagai
absisnya.
9
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Pengamatan
Pada percobaan disepakati keseluruhan menggunakan temperatur ruang
27ºC data hasil pengamatan dapat dilihat berikut:
4.1.1 Kalibrasi Buret
Tabel 4.1.1. data hasil pengamatan kalibrasi buretUlangan Temp
ruang
Vol
mL
Erlenmeyer
kosong
Erlenmeyer
diisi air
Vol
Buret
Penyimpangan Toleransi
1 27ºC 1,0043 49,140 59,333 10,236 0,23 0,04
2 27ºC 1,0043 49,285 59,517 10,276 0,27 0,04
3 27ºC 1,0043 49,132 59,309 10,210 0,21 0,04
Akurasi : -
Presisi : 0,23 : 0,27 : 0,21 ≈ 0,23
Toleransi Bs class B ( Formakope Indonesia )
4.1.2 Kalibrasi Labu ukur
Tabel 4.1.2. data hasil pengamatan kalibrasi Labu ukur
10
Ulangan Temp
ruang
Volume
mL
Volume
Labu
ukur
Penyimpangan Toleransi
1 27ºC 1,0043 10,236 0,23 0,16
2 27ºC 1,0043 10,276 0,27 0,16
3 27ºC 1,0043 10,210 0,21 0,16
Akurasi : -
Presisi : 1,377 : 1,258 : 1,525 ≈ 1,386
Toleransi Bs class B ( Formakope Indonesia )
4.1.3 Kalibrasi pipet
Tabel 4.1.3. data hasil pengamatan kalibrasi Pipet
Akurasi : -
Presisi : 1,057 : 1,074 ≈ 1,0655
Toleransi Bs class B ( Formakope Indonesia )
4.2 Pembahasan
Kalibrasi adalah menentukan nilai benar dalam membaca sebuah alat ukur
dengan membandingkan hasil pengukuran dengan nilai standar atau toleransi yang
telah ditetapkan secara nasional maupun internasional. Pada umumnya, air
digunakan sebagai bahan pengkalibrasian volume karena kerapatan jenis air pada
berbagai temperatur telah diketahui dengan tepat (dalam vakum).
11
Ulangan Temp
ruang
Volume
mL
Volume
pipet
Penyimpangan Toleransi
1 27ºC 1,0043 11,059 1,059 0,04
2 27ºC 1,0043 11,074 1,074 0,04
Pada percobaan yang telah dilakukan dapat dilihat pada data pengamatan
bahwa nilai yang diperoleh jauh dari nilai yang telah ditetapkan, tetapi presisi dari
data tersebut terlihat baik. Presisi adalah kebolehulangan suatu percobaan yang
memiliki konsistensi nilai dari awal sampai akhir percobaan, sedangkan
keakuratan adalah ketepatan dari nilai yang sebenarnya.
Ketidaktepatan nilai yang diperoleh dengan nilai yang telah ditetapkan
dapat disebabkan oleh bahan percobaan, selain dari human error. Dalam hal ini air
sebagai pengkalibrasi. Seharusnya air yang baik untuk pengkalibrasian ini adalah
aquades tetapi karena tidak tersedia pada saat praktikum maka digunakan air
karan. Hal ini sangat mempengaruhi dari nilai pengkalibrasian. Karena air kran
dan aquades memiliki komposisi yang berbeda seperti massa dan kandungan
didalamnya. Kemungkinan besar dalam air kran ini banyak mengandung mineral
seperti K, Ca, maupun logam – logam.
Kalibrasi ini perlu dilakukan agar kita dapat menetahui ketelitian dari
suatu pengukuran. Karena setiap tahunnya material alat – alat gelas dapat berubah
seperti memuai dan sebagainya.
12
BAB V
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang telah
dilakukan adalah :
1. Keakuratan nilai dari data yang diperoleh tidak baik, sedangkan presisi dari
data yang diperoleh baik.
2. Presisi yang diperoleh dari kalibrasi Buret adalah 0,23, 0,27, 0,21. Untuk
Labu ukur adalah 1,377, 1,258, 1,525 dan kalibrasi Pipet 1,057, 1,074.
3. Presisi adalah kebolehulangan suatu percobaan yang memiliki konsistensi
nilai dari awal sampai akhir percobaan.
13
DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A., Underwood, A. L., 1996, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Hardjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
John, dkk., 1990, General Organic and biological Chemistry, Sounders College Publishing, New York.
Khopkar, S.M., 2002, Konsep dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta.
14
Lembaran Pengesahan
PENGUKURAN
Oleh :
MAHASISWA ILMU KELAUTAN
Darussalam, 09 November 2009
Mengetahui,
Asisten
ZAINURA
15
LABORATORIUM KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALADARUSSALAM-BANDA ACEH
2009
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan pada tanggal 9 November 2009 di laboratorium Jurusan Kimia dengan judul percobaan “Pengukuran”. Tujuan percobaan ini adalah untuk mengetahui cara pengolahan data eksperimen menggunakan metode statistik. Pada percobaan ini dilakukan pengukuran titrasi NaOH dengan asam cuka (CH3COOH). Pengukuran ini dilakukan sebanyak 5 kali perulangan. Hasil percobaan diperoleh rata-rata titik titrasi adalah 9,724 dengan standar deviasinya adalah 0,6460. Dari hasil pengamatan menunjukkan presisi kurang baik dikarenakan standar deviasi yang besar.
16
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang
Pengukuran dimungkinkan untuk berfungsi dengan baik dalam kehidupan
sehari-hari, apalagi dalam pekerjaan teknik, ilmiah, atau kapasitas medis, tanpa
pengetahuan tentang berat badan dan ukuran. Bagaimana bisa kita memahami
dosis obat yang berbeda, memastikan suhu tubuh atau tekanan darah, atau bahkan
membeli dalam jumlah yang tepat daging dan kentang untuk makan malam tanpa
memahami pengukuran.
Karena pemahaman konsep-konsep ilmiah sering didasarkan pada
pengukuran, hal yang sangat penting yang mempertimbangkan apa proses
pengukuran. Ketika Anda mengukur sesuatu, Anda membandingkannya dengan
beberapa standar referensi. Sebagai contoh, ketika Anda berhenti pada sebuah
timbangan dikalibrasi atau ditandai dalam pound, Anda membandingkan berat
badan anda dengan standar referensi, tempat penampungan. Skala memberitahu
Anda bagaimana berat Anda relatif terhadap semua sistem pengukuran gagasan
ini melibatkan perbandingan dengan standar referensi. Semua pengukuran adalah
relatif terhadap standar. Ini dalam sebuah konsep penting yang muncul berulang
kali dalam kimia. It is a good idea to think it through for some familiar
17
measurements before tackling unfamiliar ones. Ini adalah ide yang baik untuk
berpikir melalui pengukuran yang sering kita lakukan sebelum mengerjakan
pengukuran yang belum kita pelajari.
Dalam rangka untuk belajar kimia itu perlu untuk membuat pengukuran
massa, panjang, luas, volume, waktu, suhu, panas, listrik, dan kuantitas. Semua
pengukuran seperti yang dibuat oleh perbandingan. Yaitu, standar tertentu diambil
dan pengukuran besaran lain dibandingkan dengan itu.
1.2 Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara pengolahan
data eksperimen menggunakan metode statistik.
18
BAB II
DASAR TEORI
Semua pengukuran memiliki derajat kesalahan. Sampai batas tertentu alat
pengukur telah built-in atau tingkat kesalahan, yang disebut kesalahan sistematis.
Pembatasan dalam eksperimen adalah keterampilan atau kemampuan untuk
membaca instrumen ilmiah juga mengakibatkan kesalahan dan memberikan hasil
yang mungkin terlalu tinggi atau terlalu rendah. Kesalahan tersebut disebut
kesalahan acak. Presisi mengacu pada tingkat reproduktifitas quantitaty yang
diukur, yaitu kedekatan kesepakatan ketika diukur quatitaty sama beberapa kali,
(Petrucci, 1993).
Massa diukur dengan menggunakan neraca analitik, karena gravitasi
bekerja pada masing-masing neraca yang sama pada setiap ketinggian atau di
planet manapun, kita yakin bahwa kita benar-benar mengukur massa dengan
membandingkan objek yang tidak dikenal dikenal dengan massa. Satu neraca
modern laboratorium gravity mengimbangi keseimbangan dalam cara yang
kurang jelas dibandingkan dengan neraca analitik, tetapi gagasannya sama.
Meskipun massa dan berat tidak sama, itu adalah praktek yang umum untuk
menggunakan kata-kata secara bergantian karena kami menggunakan berat kata
19
kerja untuk menggambarkan baik pengukuran massa atau berat (Kroschwitz,
1990).
Akurasi dalam pengukuran mengacu pada seberapa dekat pengukuran
adalah nilai sebenarnya. Biasanya, semakin tepat pengukuran yang lebih akurat,
tetapi tidak selalu begitu. Keakuratan dalam pengukuran tergantung pada seberapa
cermat instrumen pengukuran yang telah dikalibrasi (dibandingkan dengan
standar). Presisi berhubungan dengan tingkat reproduktifitas pengukuran.
Perhatikan bahwa perkiraan asli memiliki ketidakpastian (reproduktifitas) dari ±
1000 (Malone, 1994).
Eksperimental pengamatan atau data tersebut dapat dicirikan dalam hal
kedua akurasi, yang adalah betapa dekatnya mereka dengan nilai sebenarnya, dan
presisi, yang adalah seberapa baik mereka setuju dengan satu sama lain. Sebuah
pengukuran dibuat dengan tongkat meteran terbatas pada akurasi 1mm plus atau
minus. pengukuran volume dilakukan dengan silinder 100 mL lulus terbatas pada
akurasi sekitar ± 0,1 mL. semua pengukuran menghasilkan jumlah yang kami
yakin dan nomor yang merupakan perkiraan, pada oleh karena itu perlu diingat
efek dari pengukuran instrumen pada tingkat akurasi (Ammend, 1989).
20
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat Dan Bahan
Adapun alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah labu ukur,
pipet volume, buret, pipet ukur, erlenmenyer dan gelas kimia.
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah asam
cuka, indicator phenopthalein, NaOH o,1 N dan aquades.
3.2 Cara Kerja
Adapun cara kerja yang dilakukan pada percobaan ini adalah sebagai
berikut: Di masukkan pipet 25 mL asam cuka kedalam labu ukur 250 mL,
kemudian encerkan sampai tanda batas. Dimasukkan pipet larutan tersebut
sebanyak 25 mL kedala erlenmenyer. Di tambahkan 2 tetes indicator
phenopthalein kedalam larutan. Di titrasi dengan larutan baku basa sampai warna
larutan berubah menjadi merah muda yang kekal. Di ulangi titrasi terhadap 4
larutan lainnya.
21
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1. Data Hasil Pengamatan
Tabel Pengamatan Pengukuran
NaOH titration Volume (mL)
I
II
III
IV
V
9,02
9,6
9,8
9,9
10,3
Means 9,724
Variance 0,4174
Standard Deviation 0,6460
Relative standard deviation
(RSD)6,6441 %
4.2. Pembahasan
Setiap zat padat, cair ataupun gas memiliki kemampuan melarutkan di
dalam suatu larutan. Proses pengenceran adalah proses pembuatan larutan suatu
zat yang berasal dari cairan pekatnya. Teknik pengenceran melibatkan teknik
pengukuran volum dan teknik pelarutan (teknik pencampuran).
22
Pada penelitian ini pengenceran asam cuka (CH3COOH) merupakan
pengenceran dari cairan kurang pekat. Titrasi adalah suatu metode penentuan
kadar (konsentrasi) suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui
konsentrasinya. Hasil titrasi NaOH pada ulangan I, II, III, IV, dan V
menghasilkan volume 9.02 mL, 9.6 mL, 9.8 mL, 9.9 mL dan 10.3 mL. Rentang
angka antara volume-volume tersebut antara 0.58, 0.2, 0.1, dan 0.4 disebabkan
oleh human error dan lamanya larutan berubah warna.
Dalam mentitrasi NaOH, ditambahkan dengan indicator Phenopthalein
karena bila NaOH bertemu dengan asam cuka (CH3COOH) ditambahkan
Phenophthalein), maka akan terjadi perubahan warna dan hal ini menandakan
keadaan ekuivalen, (artinya secara stoikiometri titran dan titer tepat habis
bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen.
Pada titrasi NaOH, titik keseimbangan didapat pada ulangan I adalah 9.02
mL, ulangan II adalah 9.6 mL, ulangan III adalah 9.8 mL, ulangan IV adalah 9.9
mL dan ulangan V adalah 10.3 mL. Rata-rata yang peroleh adalah 9.724 mL.
varians yang diperoleh adalah 0.417411, standar deviasi adalah 6.6441 %. Suatu
larutan telah setimbang dapat dilihat dengan cara melihat perubahan warna yang
terjadi lalu ditentukan volume ke berapa perubahan itu terjadi.
23
BAB V
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum pengukuran ini
adalah sebagai berikut:
1. Titrasi NaOH pada ulangan I, II, III, IV, dan V adalah 9.02 mL, 9.6 mL, 9.8
mL, 9.9 mL, dan 10.3 mL rentang angka yang terjadi disebabkan oleh
kesalahan dari praktikan ketika pembacaan angka ataupun karena kesalahan
ketika melakukan titrasi.
2. Rata-rata (X) yang diperoleh adalah 9.724 mL, varians adalah 0.417411,
standar deviasi adalah 0.6460 dan relative standar deviasi atau RSD adalah
6.644 %.
3. Titik ekuivalen adalah titik keseimbangan suatu larutan yang mengalami
perubahan warna. Titik ekuivalen pada larutan NaOH adalah I adalah 9.02
mL, II adalah 9.6 mL, III adalah 9.8 mL, IV adalah 9.9 mL, dan V adalah
10.3 mL.
24
DAFTAR PUSTAKA
Amend, J.R., Mundy. B.P.,Armold. M.T,1989, Chemistry:General, Organic and Giological. Saunders College Publishing, New York.
Kroschwitz, J, 1990, Chemistry: General, Organic Biological: 2nd ed, McGraw-Hill Inc, United States of America.
Malone, L.J, 1994, Basic Concepts of Chemistry. Lhon Willey & Sons Inc, New York.
Petrucci, R.H and Harword, W.S, 1993, Principles and Modern Application, MacMillan Publishing Company, New York.
25
Lembaran Pengesahan
KATION
(PEMISAHAN GOLONGAN I-III)
Oleh :
MAHASISWA ILMU KELAUTAN
Darussalam, 16 November 2009
Mengetahui,
Asisten
SAIDI USMAN
26
LABORATORIUM KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALADARUSSALAM-BANDA ACEH
2009
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan kimia analisa dengan judul “Kation(Pemisahan golongan I-III)” dengan tujuan untuk menentukan sifat-sifat golongan I-III. Adapun hasil dari praktikum ini adalah didapatnya sifat-sifat kation golongan I yaitu membentuk endapan dengan asam klorida encer,pada pereaksi terbukti adanya kandungan ion Pb2+,Hg2+ dan Ag+. Sifat gologan II adalah bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Pada pereaksi juga membuktikan adanya kandungan ion Hg2+
dan Cu2+. Sifat golongan III adalah tidak bereaksi dengan asam klorida encer , ataupun dengan hydrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer , namun membentuk endapan dengan ammoniun sulfida dalam suasana netral. Dalam pengereaksiannya juga membuktikan adanya Fe2+,Fe2+,Mn2+, dan Co2+. Perubahan warna dan adanya endapan merupakan salah satu ciri-ciri suatu reaksi telah mencapai keadaan setimbang. Pada setiap pengujian unsur-unsur kation , terbukti adanya kandungan setiap ion-ion kation.
27
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar belakang
Kation adalah ion yang bermuatan positif yang cenderung
melepaskan/kehilangan satu atau lebih elektron (Menuju ke katoda) sedangkan
anion adalah ion yang bermuatan negatif yang cenderung menangkap satu atau
lebih elektron (Menuju ke anoda). Ion adalah atom atau sekumpulan atom yang
ber muatan listrik.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling
umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida dan ammonium
karbonat. Di dalam kation ada beberapa golonga yang memiliki ciri khas tertentu
diantaranya :
1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
klorida encer . ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida ,tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Ion golongan ini adalah Hg2+, Bi2+, Cu2+, Cd, As, Sb, Sn
28
3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida
encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana
netral/amonikal. Kation golongan ini adalah : Co2+, Fe2+, Al2+, Cr, Ln, Zn.
1.2. Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah menentukan sifat-sifat kation
golongan I – III
29
BAB II
DASAR TEORI
Larutan yang mengandung kation golongan ammonium sulfida bersama
golongan I,II, dan III, direaksikan dengan (NH4)2. dan larutan penyangga seperti
NH3, NH4CL. Dalam kondisi ini, Mn2+ ,CO2+ dan Pb2+ mengendap sebagai hidrat
dengan Hg2+ dan Pb2+ Sebagai sulfida larutan yang mengandung kation golongan
II dan III (surakitti, 1989).
Untuk tujuan analisi kualitatif sistematik, kation –kation diklasifikasikan
dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa
reagensia. Dengan memakai reagensia, golongan – golongan secara sistematik
dapat kita tetapkan data setidaknya golongan –golongan kation dan dapat juga
memisahkan golongan – golongan ini untuk pemisahan lebih lanjut (Hiskia dan
Tupamahu, 2001).
Kation adalah atom bermuatan positif bila kekurangan elektron, sedangkan
atom bermuatan negatif disebut anion. Reagensia golongan yang dipakai untuk
klasifikasi kation yang paling umu adalah asam klorida, hidrogen sulfida, dan
30
ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi
dengan reagensia-reagensia in membentuk endapan atau tidak (Heryadi, 1990).
Ion adalah atom atau sekumpulan atom yang bermuatan listrik. Ionisasi
adalah proses pembentukan ion. Atom atau kelompok atom yang terionisasi
ditandai diatas +n atau n- ,di mana n adalah jumlah elektron yang hilang atau
diperoleh (Basset, 1994).
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
3.1. Alat dan Bahan
Adapun alat yang dgunakna adalah tabung reaksi, pipet tetes, erlenmeyer,
dan pemanas.
Adapun bahan yang digunakan adalah larutan Pb2+ Aqudes, Hcl, Hg,
(NH4)2C2O2, K2CrO4, Ag+, KI, NaOH, Fe2+, K3[Fe(CN)6], KOH, Fe2O3,
K4[Fe(N6)], AgNO3, NH4OH, Na2S2O3, MnCl2, HNO3.
3.2. Cara kerja
a. Kation Golongan I
1.Uji Spesifik Pb2+
Dengan asam klorida encer
Masukkan larutan yang megandung Pb2+ ke dalam tabung reaksi,
kemudian tambahkan larutan kalium kromat. Catat hasilnya,endapan kita
31
bagi dua: tabung I ditambahkan HNO3, amati dan tabung II dutambahkan
NaOH,amati
2.Uji Spesifik Hg2+
Dengan asam klorida encer
Masukkan larutan yang megandung Hg2+ ke dalam tabung reaksi.
Tambahkan HCL encer, amati apa yang terjadi. Kemudian masukkan
ammonia dan amati apa yang terjadi.
Dengan ammonia
Masukkan larutan yang megandung Hg2+ ke dalam tabung reaksi .
tambahkan ammonia dan amati apa yang terjadi.
Dengan natrium hidroksida
Masukkan larutan yang mengandung Hg2+ ke dalam tabung reaksi.
Tambahkan NaOH, amati apa yang terjadi (bandingkan d3ngan merkuri).
3.Uji Spesifik Ag+
Dengan asam klorida encer
Masukkan larutan yang mengandung Ag+ ke dalma tabung reaksi.
Tambahkan HCL encer , amati apa yang terjadi. tambahkan HNO3 catat
hasilnya.
Dengan kalium klorida
Masukkan larutan yang mengandung Ag+ kedalam tabung reaksi.
Tambahkan KI, amati apa yang terjadi . Endapan kita bagi dua: tabung I
32
ditambahkan ammonia, amati dan tabung II ditambahkan natrium
tiosulfat, amati.
b. Kation Golongan II
1. Uji Spesifik Hg2+
Dengan ammonia
Masukkan larutan yang megandung Hg2+ ke dalam tabung reaksi.
Tambahkan ammonia da amati apa yang terjadi.
Dengan natrium hidroksida
Masukkan larutan yang mengandung Hg2+ ke dalam tabung reaksi.
Tambahkan NaOH, amati apa yang terjadi (reaksi ini untuk membedakan
dengan merkuri).
2. Uji Spesifik Cu2+
Dengan kalium ionida
Masukkan larutan yang megandung Cu2+ ke dalam tabug reaksi.
Tambahkan KI, amati apa yang terjadi. Larutan ditambahkan natrium
tiosulfat berlebihan , amati.
Dengan kalium heksasianoferat (II)
Masukkan larutan yang mengandung Cu2+ ke dalam tabung reaksi.
Tambahkan kalium heksasianoferat (II), amati apa yang terjadi. Endapan
ditambahkan natriu hidroksida, amati.
33
c. Katium Golongan III
1. Uji Spesifik Fe2+
Masukkan FeCl2 ke dalam tabung reaksi, kemudian tetesi dengan
K3 [Fe(CN)6] sedikit demi sedikit sampai berlebih, sampai berbentuk larutan
biru tua . tambahkan KOH, maka akan terbentuk endapan coklat . positif
adanya Fe2+.
2. Uji Spesifik Fe3+
Masukkan Fe2(SO4)3 ke dalam tabung reaksi, kemudian tetesi
dengan K4[Fe(CN)6] sedikit demi sedikit sampai berlebih sampai terbentuk
endapan putih , dan akan berwarna biru bila teroksidasi. Positif adanya Fe3+.
3. Uji Spesifik Mn2+
Masukkan AgNO3 ke dalam tabung reaksi, kemudian tetesi denagn
NH4OH sedikit demi sedikit berlebih. Tambahkan MnCl2, makan akan
terbentuk endapan coklat dari MnO2 dan abu-abu dari Ag. Positif adanya
Mn2+.
4. Uji Spesifik Co2+
Ke dalam tabung reaksi masukkan CaCl2. Ditambahkan beberapa
tetes Ammonium thyocyasat. Akan terbentuk warna biru dari larutan dan
ketika di encerkan warna merah jambu. Positif adanya CO2+.
34
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1. Data Hasil Pengamatan
a. Kation Golongan I
Tabel 4.1.1 kation golongan INo Ion-ion golongan I Hasil
1.
2.
Uji spesifik Pb2+
a) Pb2+ + HCl
Pb2+ + HCl + panaskan
b) Pb2+ + K2CrO4
Pb2+ + K2CrO4 + HNO3
Pb2+ + K2CrO4 + NaOH
Uji spesifik Hg2+
a) Hg2+ + HCl
Hg2+ + HCl + NH4
Berwarna bening.
Warna bening dan terdapat semacam
serat-serat putih.
Warna kuning dan endapan kuning.
Warna orange dan endapan orange.
Warna kuning dan endapan kuning
dan ada bintik-bintik merah.
Warna bening.
Warna bening.
35
3.
b) Hg2+ + NH4
c) Hg2+ + NaOH
Uji spesifik Ag2+
a) Ag2+ + HCl
Ag2+ + HCl + NH4
Ag2+ + HCl + NH4 + HNO3
b) Ag2+ + KI
Ag2+ + KI + NH4
Ag2+ + KI + Na2S2O3
Warna bening.
Warna bening dan endapan kuning.
Warna keruh.
Warna putih dan endapan putih.
Warna putih dan endapan putih.
Warna hijau dan endapan hijau
pudar.
Warna hijau dan endapan hijau
pudar.
Warna hijau pudar dan endapan hijau
pudar.
b. Kation Golongan II
Tabel 4.1.2 kation golongan IINo Ion-ion golongan II Hasil
1.
2.
Uji spesifik Hg2+
a) Hg2+ + NH4
b) Hg2+ + NaOH
Uji spesifik
a) Cu2+ + KI
Cu2+ + KI + Na2S2O3
(larutan dikocok)
Warna bening, tidak ada perubahan
Warna kuning, endapan berwarna
merah bata.
Warna coklat keemasan dan adanya
endapan.
Larutan berwarna kuning seperti
kunyit, endapan berwarna coklat
susu pudar.
36
Cu2+ + KI + Na2S2O3
(larutan tidak dikocok)
b) Cu2+ + K4 [ Fe(CN)6 ]
Cu2+ + K4 [ Fe(CN)6 ] + NaOH
Larutan berwarna putih, adanya
endapan coklat susu.
Larutan berwarna merah kehitaman,
larutan terpisah menjadi dua bagian,
yang diatas berwarna merah dan
dibawah berwarna biru.
Terdapat gumpalan endapan merah
pada bagian bawah dan endapan
kuning pada bagian atas.
c. Kation Golongan III
Tabel 4.1.3 kation golongan IIINo Ion-ion golongan III Hasil
1.
2.
3.
4.
Uji spesifik Fe2+
FeCl3 + K3 [ Fe(CN)6 ]
FeCl3 + K3 [ Fe(CN)6 ] + KOH
Uji spesifik Fe3+
FeSO4 + K3 [ Fe(CN)6 ]
Uji spesifik Mn2+
AgNO3 + NH4OH
AgNO3 + NH4OH
Uji spesifik CO2+
COCl2 + NH4SCN
Larutan berwarna biru tua.
Larutan berubah bening dan terdapat
endapan coklat.
Larutan berwarna biru pekat.
Larutan berwarna putih.
Larutan berwarna putih dan adanya
endapan putih.
Larutan berwarna merah muda
37
4.2. Pembahasan
Kation adalah ion yang bermuatan positif yang cenderung melepaskan /
kehilangan atau lebih elektron. Kation golongan I terdiri dari Pb2+,Hg2+ dan Ag+
(pada percobaan ini). Kation golongan dua terdiri dari Hg2+ dan Cu2+ (pada
percobaan ini) dan kation golongan III terdiri dari Fe2+, Fe3+, Mn2+ dan Co2+ (pada
percobaan ini).
a. Kation Golongan I
Pada ion Pb2+ yang bereaksi dengan larutan HCL encer yang lalu
dipanaskan, larutan berubah menjadi putih dan semacam serat-serat dalam larutan
tersebut. Hal ini menandakan bahwa asam klorida encer membentuk lapisan
pelindung berupa timbal klorida ( PbCl2 ) namun pengaruhnya sedikit. Lalu pada
timbal yang direaksikan dengan larutan K2CrO4 membentuk endapan kuning, lalu
larutan yang menghasilkan endapan kuning tadi dipisahkan menjadi dua bagian,
yaitu yang pertama direaksikan dengan larutan HNO3 membentuk endapan, dan
larutan berwarna orange, lalu yang kedua direaksikan dengan NaOH
menghasilkan endapan kuning disertai bintik-bintik merah pada endapan.
Pada ion Hg2+ yang direaksikan dengan larutan HCL dan NH4 tidak
menimbulkan reaksi apapun, larutan berwarna bening. Ion Hg2+ yang direaksikan
dengan larutan NH4 juga tidak menghasilkan perubahan apapun. Ion Hg2+ yang
direaksikan dengan NaOH menghasilkan endapan kuning dan larutan berwarna
kuning.
38
Ion Ag+ yang direaksikan dengan larutan HCL menghasilkan warna yang
keruh lalu ketika ditambahkan larutan NH4 terjadi endapan berwarna putih lalu
ditambahkan lagi larutan HNO3 yang menghasilkan larutan berwarna putih dan
mengendap. Ketika ion Ag+ direaksikan dengan larutan KI terjadi hijau pudar dan
mengendap. Ketika ion Ag+ yang ditambahkan larutan KI direaksikan lagi dengan
larutan Na2S2O3 terbentuk endapan hijau dan berwarna lebih keruh.
b. Kation Golongan II
Ion Hg2+ yang direaksikan dengan larutan NH4 tidak menimbulkan
perubahan apapun,warna tetap bening. Ion Hg2+ ( dalam reaksi ini dipakai HgCl2 )
direaksikan dengan larutan NaOH membentuk larutan berwarna kuning dan
endapan merah bata.
Ion Cu2+ yang direaksikan dengan larutan KI, menghasilkan larutan coklat
keemasan yang mengendap selama dua menit. Lalu ditambahkan lagi dengan
Na2S2O2 terjadi larutan berwarna kuning kunyit yang endapannya berwarna coklat
susu pudar. Terbentuknya larutan seperti ini dikarenakan tabung reaksi dikocok /
digoyang. Bila tidak dikocok / digoyang maka akan terbentuk larutan berwarna
putih dan endapan coklat susu.
Ion Cu2+ bila direaksikan dengan larutan k4[Fe(CN)6] yang berwarna
kuning menghasilkan larutan berwarna merah kehitaman,larutan terpisah dengan
bagian atas berwarna merah dan dibawah berwarna biru. Lalu ditambahkan
dengan larutan NaOH dan terbentuklah larutan dengan gumpalan endapan
39
berwarna merah pada bagian bawah dan warna kuning pada bagian atas ( hal ini
dilakukan tanpa mengosok atau menggoyangkan tabung reaksi ).
c. Kation Golongan III
Larutan AgNO3 yang direaksikan dengan larutan NH4OH menghasilkan
larutan putih, lalu ditambahkan dengan larutan MnCl2 terbentuk endapan putih
dan larutan berwarna putih. Pada percobaan ini tidak terbukti adanya kation Mn2+
dalam larutan karena tidak adanya endapan coklat dan MnO2 dan abu-abu dari Ag
Larutan CoCl2 yang direaksikan dengan NH4SCN membentuk larutan
berwarna merah muda. Hal ini membuktikan adanya kation Co2+ dalam larutan.
Larutan FeSO4 yang direaksikan dengan K4[Fe(CN)6] menghasilkan
larutan berwarna biru pekat,hal ini menandakan positif adanya Fe.
Larutan FeCl3 yang direaksikan dengan K3[Fe(CN)6] membentuk larutan
berwarna biru tua , lslu ditsmbshksn dengan KOH maka terbentuk endapan coklat.
Hal ini menandakan positif adanya Fe2+.
Adapun penyebab suatu larutan bila di reaksikan dengan larutan lain
berubah warna adalah karena terjadinya kekosongan pada orbital d (orbital d tidak
terisi penuh). Adapun penyebab terjadi endapan pada suatu reaksi adalah karena
reaksi tersebut telah mencapai keadaan setimbang dimana suatu reaksi mencapai
keadaan setimbang ditandai dengan adanya endapan (salah satu).
Sifat kation Golongan I adalah membentuk endapan dengan asam klorida
encer. Kation golongan II adalah membentuk endapan dengan hidrogen sulfida
dalam suasana asam mineral encer. kation golongan III adalah membentuk
endapan denagn ammoniun sulfida dalam keadaan suasana netral.
40
Bila suatu reaksi tidak menghasilkan perubahan apapun maka telah terjadi
rror dalam percobaan (human error dan metodology error).
BAB V
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan dari percobaan ” kation (pemisahan golongan I – III) ini
adalah :
1. Perubahan warna disebabkan oleh kekosongan di orbital unsur logam.
2. Endapan terjadi adalah merupakan ciri dari kesemtimbangan suatu reaksi.
3. Sifat kation golongan I adalah membentuk endapan dengan asam klorida
encer.
4. Sifat kation golongan II adalah membentuk endapan dengan hidrogen sulfida
dalam suasana asam mineral encer.
5. Sifat kation golongan III adalah membentuk endapan endapan dengan
ammonium sulfida dalam suasana netral.
41
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. , 1994. Analisis Kuantitatif Anorganik Jilid IV. EGC. Jakarta.
Heryadi, 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta.
Hiska, A. Dan Tupamahu, M.S. ,2001. Stoikiometri Energitika Kimia. PT. Citra Aditya Bakti. Bandung.
Surakitti, 1990. Ilmu Kimia. Intan Pariwara. Jakarta.
42
Lembaran Pengesahan
KATION
(PEMISAHAN GOLONGAN IV-V)
Oleh :
MAHASISWA ILMU KELAUTAN
Darussalam, 23 November 2009
Mengetahui,
43
Asisten
SAIDI USMAN
LABORATORIUM KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALADARUSSALAM-BANDA ACEH
2009
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan dengan judul “Kation (Pemisahan Golongan IV – V) dengan tujuan untuk menentukan sifat – sifat golongan IV – V. Adapun hasil dan kesimpulan percobaan ini adalah terbukti adanya kandungan kation golongan IV, seperti Ba2+ dan Ca2+ dalam suatu larutan yang ditambahkan (NH4)2C2O4 dan K2CrO4 menghasilkan endapan putih dan kuning. Dan pada golongan V, terbukti adanya NH4
+ dalam larutan yang ditambahkan NaOH dan HCl pekat terjadi gas. Larutan NH4
+ bersifat basa.
44
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Di dalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu
diantaranya :
Golongan IV : kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, dan III.
Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya
ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini
adalah Ba, Ca, Sr.
Golongan V : kation – kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
reagensia – reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang
terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
1.2 Tujuan Percobaan
45
Adapun tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan sifat – sifat dari
kation golongan IV – V, dan menentukan sifat NH4+.
BAB II
DASAR TEORI
Unsur transisi periode keempat, umumnya memiliki elektron valensi pada
subkulit 3d yang belum terisi penuh (kecuali unsur Seng (Zn) pada golongan II
B). Hal ini menyebabkan unsur transisi periode keempat memiliki beberapa sifat
khas yang tidak dimiliki oleh unsur - unsur golongan utama, seperti sifat
magnetik, warna ion, aktivitas katalis, serta kemampuan membentuk senyawa
kompleks (Yunus, 2004).
Ion adalah atom yang memiliki muatan listrik. Kation adalah ion yang
bermuatan positif, sedangkan anion adalah ion yang bermuatan negatif. Kation
golongan IV bereaksi dengan golongan I, II, dan III. Kation ini membentuk
endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam
suasana netral atau sedikit asam (Underwood, 1986).
46
Analisa kuantitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan
suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kuantitatif
merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur
– unsur serta ion – ionnya dalam larutan. Reagensia golongan yang dipakai untuk
klasifikasi kation yang paling umum adalah HCl, hidrogen sulfida, ammonium
sulfida dan ammonium karbonat (Vogel, 1975).
Sifat – sifat AgCl endapan putih, dapat dilarutkan dalam senyawa NH3,
H2SO4 pekat, Na2S2O3, KCl atau HCl pekat. Larutan yang mengandung kation
golongan ammonium sulfida, bersama dengan kation golongan I, II, dan III
direaksikan dengan (NH4)2, dan larutan penyangga seperti NH3, NH4Cl. Dalam
kondisi ini Mn2+, Co2+ dan Pb2+, mengendap sebagai hidrat dengan Hg2+ dan Pb2+
sebagai sulfide larutan yang mengandung kation dari golongan II dan III (Harjadi,
1993).
47
BAB III
METODELOGI KERJA
3.1 Alat dan Bahan
a. Alat
Alat yang digunakan adalah tabung reaksi, pipet tetes, batang pengaduk.
b. Bahan
Bahan yang digunakan adalah Ba2+, (NH4)2C2O4, K2CrO4, Ca2+, NH4+,
NaOH, HCl pekat dan reagent Nessler.
3.2 Cara Kerja
A. Kation Golongan IV
1. Uji spesifik Ba2+
a. Dengan ammonium oksalat
48
Kedalam tabung reaksi dimasukkan larutan yang mengandung
Ba2+. Ditambahkan (NH4)2C2O4 akan terjadi endapan putih berkristal.
Positif adanya Ba2+.
b. Dengan kalium kromat
Kedalam tabung reaksi dimasukkan larutan yang mengandung
Ba2+. Kemudian ditambahkan K2CrO4 akan terjadi endapan kuning.
Positif adanya Ba2+.
2. Uji spesifik Ca2+
Kedalam tabung reaksi dimasukkan larutan yang mengandung
Ca2+, kemudian ditambahkan ammonium oksalat, terjadi endapan putih
yang sangat halus.
B. Kation Golongan V
Kedalam tabung reaksi yang mengandung larutan NH4+ dicelupkan kertas
lakmus, terjadi perubahan warna biru pada kertas. Filtrat ditambahkan NaOH dan
dipanaskan, lalu diatasnya diberikan batang pengaduk yang telah dicelupkan HCl
pekat, terjadi gas. Dimasukkan NH4+ ke dalam tabung reaksi, ditambahkan reagen
nessler, larutan menjadi bening.
49
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Pengamatan
Adapun hasil pengamatan dari percobaan ini adalah :
Tabel 4.1 Hasil Uji Kation Golongan IV.
No
.
Kation Golongan IV Hasil
1. Uji Spesifik Ba2+
a. Dengan Ammonium Oksalat
Ba2+ + (NH4)2C2O4
b. Dengan Kalium Kromat
Ba2+ + K2CrO4
BaC2O4 Endapan putih Kristal +
NH4+
BaC2O4 Endapan Kuning + K+
50
2.
Uji Spesifik Ca2+
Ca2+ + (NH4)2C2O4
CaC2O4 Endapan putih Kristal +
NH4+
Tabel 4.2 Hasil Uji Kation Golongan V
No
.
Kation Golongan IV Hasil
1. Uji Spesifik NH4+
a. NH4+ + kertas lakmus
b. NH4+ + NaOH dipanaskan + batang
pengaduk + HCl pekat
Kertas lakmus tetap berwarna biru
NH4Cl + H2 (terjadi gas)
4.2 Pembahasan
A. Kation Golongan IV
Kation golongan IV bereaksi dengan golongan I,II, dan III. Kation ini
membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium
51
klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba2+ dan
Ca2+.
1. Uji spesifik Ba2+
a. Dengan ammonium oksalat
Ketika larutan yang mengandung Ba2+ direaksikan dengan
(NH4)2C204, terbentuk larutan dengan endapan putih Kristal dan endapan
tersebut berada didasar tabung reaksi. Sedangkan bagian atasnya berwarna
kuning. Hal ini membuktikan positif adanya Ba2+.
Ba2+ + (NH4)2C204 BaC2O4 endapan putih + NH4+
b. Dengan Kalium kromat
Ketika larutan yang mengadung Ba2+ direaksikan dengan K2CrO4
terbentuk endapan kuning, dan ini membuktikan positif adanya Ba2+.
Ba2+ + K2CrO4 BaC2O4 endapan kuning + K+
2. Uji spesifik Ca2+
Ketika dimasukkan larutan yang mengandung Ca2+ lalu
ditambahkan (NH4)2C204 terjadi endapan putih. Hal ini membuktikan
adanya Ca2+.
Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 endapan putih + NH4+
B. Kation Golongan V
52
Kation golongan V adalah kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi
dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan kation yang
terakhir. Kation golongan ini meliputi NH4+. Pada pengujian sifat-sifat NH4
+,
dimasukkan kedalam tabung reaksi larutan yang mengandung NH4+ lalu
dicelupkan kertas lakmus biru, kertas lakmus tidak berubah warna dan tetap biru.
Hal ini mengidentifikasi bahwa larutan bersifat basa.
Ketika filtrat ditambahkan NaOH lalu dipanaskan, larutan tetap berwarna
bening, dan ketika diberikan batang pengaduk yang telah dicelupkan kedalam HCl
pekat, terjadi gas.
BAB V
KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:
1. Pada pengujian spesifik Ba2+ yang ditambahkan (NH4)2C2O4, terbukti adanya
Ba2+ dalam larutan tersebut dengan terbentuknya endapan putih berkristal.
2. Pada pengujian spesifik Ba2+ yang ditambahkan K2CrO4, terbukti adanya Ba2+
dalam larutan tersebut dengan terbentuknya endapan kuning.
3. Pada pengujian spesifik Ca2+ yang ditambahkan (NH4)2C2O4, terbukti adanya
Ca2+ dalam larutan tersebut dengan terbentuknya endapan putih.
4. Larutan NH4+ bersifat basa terbukti dengan perubahan warna kertas lakmus
menjadi biru.
53
5. Terjadi gas pada penambahan NaOH pada filtrat NH4+ yang diberikan batang
pengaduk yang telah dicelupkan ke HCl pekat.
DAFTAR PUSTAKA
Day, Jr., R. A. and Underwood, A. L., 1986, Quantitative Analysis, Diterjemahkan oleh Aloysius Pudjamaka, Edisi ke-5, Erlangga: Jakarta.
Harjadi, W., 1994, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia: Jakarta.
Vogel, 1975, Buku Tulis Kimia Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Terjemahan oleh Setiono, dkk, 1985, Kalman Media Pustaka: Jakarta.
Yunus, Rahmat, 2004, Diktat Kimia Analitik 1, Universitas Lambung Mangkurat: Banjarbaru.
54
Lembaran Pengesahan
UJI ANION
Oleh :
MAHASISWA ILMU KELAUTAN
55
Darussalam, 07 Desember 2009
Mengetahui,
Asisten
SAIDI USMAN
LABORATORIUM KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALADARUSSALAM-BANDA ACEH
2009
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan dengan judul “ Analisa Anion” dengan tujuan menentukan dan mengetahui jenis anion yang terdapat dalam larutan. Adapun hasil dari percobaan ini adalah didapatnya anion-anion dalam larutan yaitu ion NO3
−, Cl−, C2O42−, CrO4
2−, S2O32−, SO4
2−, dan CNS−. Adapun kesimpulan dari praktikum ini adalah tidak terbentuknya cincin coklat, terpisahnya larutan KMnO4
dengan CCl4 membuktikan adanya Cl−. Analisa S2O32− yang menggunakan ES
sama hasilnya dengan Na2S2O3. Pada percobaan ini larutan yang dihasilkan berupa endapan dan perubahan warna.
56
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Pada pemeriksaan anion sebenarnya tidak ada pembagian golongan secara
sistematis. Biasanya anion diperiksa secara terpisah. Beberapa asam yang sangat
mudah terurai dalam bagian-bagian yang mudah menguap telah dapat ditentukan
pada pemerikasan dengan H2SO4 encer dan pekat. Walaupun tidak ada pembagian
sistematis, tetapi untuk mempermudah pekerjaan kita, anion-anion ini dapat
dibagi dalam 4 golongan :
1. Golongan asam-asam pengoksid
HNO3, HNO2, HClO, HCl, H2CrO4, HMnO4
57
2. Golongan asam yang tidak mengandung oksigen
H2S, HCl, HBr, HI, HCNS
3. Golongan asam sulfat
H2SO3, H2SO4, H2CrO4, HR, H2C2O4
4. Golongan sisa
H3PO4, H3SO4, H2CO3, CH3COOH
1.2 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan adalah untuk mengetahui jenis anion yang terdapat
dalam larutan.
BAB II
DASAR TEORI
Anion merupakan ion negatif di mana dalam beberapa garam kation
bertindak sebagai asam dan anion bertindak sebagai basa. Larutan yang diperoleh
akan bersifat netral, asam / basa, tergantung pada kuat relatif kation asam atau
anion basa. Anion terdiri dari beberapa macam, yaitu anion yang menghasilkan
gas dan anion yang tidak menghasilkan gas (Awin, 1982).
Metode yang tersedia untuk mengidentifikasi anion tidaklah sistematis
seperti kation. Pada dasarnya proses yang dipakai ada dua, yaitu proses yang
melibatkan identifikasi produk yang di dapat dengan asam, dan proses yang
tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan (Vogel, 1985).
58
Untuk penentuan bahan yang tidak perlu dilarutkan dahulu, penentuan
dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu menentukan melalui reaksi-reaksi yang
bersifat membedakan anion yang sedang dicari dan anion lain (Underwood,
1986).
Anion merupakan ion negatif, di mana dalam beberapa kation bertindak
sebagai asam dan anion bertindak sebagai basa. Pengujian terhadap anion relatif
lebih sederhana dibandingkan pengujian terhadap kation dan dapat dilakukan
dengan gangguan minimum dari ion-ion lain yang ada dalam larutan. Pemisahan
dan identifikasi secara sistematis dapat dilakukan dengan mudah dan cepat.
Analisa kation terlebih dahulu lebih menguntungkan karena dapat meniadakan
adanya anion-anion tertentu berdasarkan analisa kation (Yunus, 2004).
Mendeteksi Cl-, Br-, atau I- dalam larutan berair dapat dilakukan dengan
AgNO3 (aq). Semua perak halida tidak larut, karena perbedaan Ksp, mula-mula
AgI, kemudian AgBr dan akhirnya AgCl2 mengendap dari larutan yang
mengandung Cl-, Br-, dan I- teroksidasi, apabila AgNO3 ditambah perlahan-lahan
Br-, I- dapat pula dideteksi melalui reaksi dengan Cl2 (Harjadi, 1986).
59
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah tabung reaksi dan raknya, pipet tetes,
saringan.
Bahan-bahan yang digunakan adalah Na2CO3, Es, FeSO4, K3CrO4, H2SO4,
CHCl3, KMnO4, Pb(CH3COO)3, AgNO3, FeCl2, MnCl2, Ba(NO3)2, HNO3, K2CrO4.
3.2 Skema Kerja
1. Analisa NO3-
60
Air sumur ditambahkan Na2CO3, kemudian disaring. Filtratnya
sebagai ekstrak soda (es). Diamati terbentuknya cincin coklat dengan
mereaksikan Es + FeSO4 + H2SO4
2. Analisa Cl-, Br-, I-
Sampel ditambahkan Na2CO3, kemudian disaring. Filtratnya sebagai
ekstrak soda (es). Kemudian Es + H2SO4 + CHCl3 + KMnO4 beberapa tetes.
Diamati warna KMnO4 terpisah dengan CHCl3. Diamati warna KMnO4
tercampur dengan pelarut organik membentuk warna coklat. Diamati juga
warna KMnO4 bercampur dengan pelarut organik membentuk warna violet.
3. Analisa CNS-
Sampel ditambahkan Na2CO3, kemudian disaring. Filtratnya sebagai
ekstrak soda (es).
Es + AgNO3 dan diamati.
Es + FeCl2 dan diamati. Kemudian larutan ini dibagi 2. Tabung I ditambahkan
asam oksalat dan diamati, dan pada tabung II ditambahkan natrium hidroksida
dan diamati.
4. Analisa C2O42-
Sampel ditambahkan Na2CO3, kemudian disaring. Filtratnya sebagai
ekstrak soda (es).
Es + AgNO3 dan diamati.
Es + KMnO4 dan diamati. Dan Es + MnCl2 dan diamati.
61
5. Analisa CrO42-
Sampel ditambahkan Na2CO3, kemudian disaring. Filtratnya sebagai
ekstrak soda (es).
Es + AgNO3 dan diamati, larutan kemudian dibagi 2. tabung I
ditambahkan ammonia dan diamati, dan tabung II ditambahkan HNO3 dan
diamati.
Es + B(NO3)2 dan diamati. Kemudian larutan ini dibagi 2. tabung I
ditambahkan asam asetat dan diamati, dan tabung II ditambahkan HNO3 dan
diamati.
6. Analisa S2O32-
Sampel ditambahkan Na2CO3, kemudian disaring. Filtratnya sebagai
ekstrak soda (es).
Es + AgNO3 ditetesi demi tetes dan diamati.
Es + K2CrO4 +HCl dan diamati.
Es + KMnO4 dan diamati
Es + K3CrO4 + air dan diamati
7. Analisa SO42-
Sampel ditambahkan Na2CO3, kemudian disaring. Filtratnya sebagai
ekstrak soda (es).
62
Es + Ba(NO3)2 dan diamati, larutan dibagi 3. Tabung I ditambahkan
asam sulfat dan diamati, tabung II ditambahkan asam klorida dan diamati, dan
tabung III ditambahkan asam nitrat dan diamati.
Es + Pb(CH3COO) dan diamati, keemudian larutan ini dibagi 2.
Tabung I ditambah asam klorida dan diamati, dan tabung II ditambah alkohol
dan diamati.
3.3 Konstanta Fisik
NaOH
Bm = 40,01 gr / mol
Td = 139 0C
Tl = 318 0C
ρ = 22,139 gr/cm3
CH3COOH
Bm = 60,05 gr / mol
Td = 117,9 0C
Tl = 16,6 0C
ρ = 1,04 gr/dm3
K2CrO4
Bm = 194,02 gr / mol
Td = 968,3 0C
Tl = -2,1 0C
ρ = 2,12 gr/cm3
H2SO4
Bm = 98,08 gr / mol
Td = 250 0C
Tl = 10 0C
ρ = 1,840 gr/cm3
HNO3
Bm = 63 gr / mol
Td = -998 0C
Tl = -1123 0C
ρ = 4,33 gr/cm3
CHCL3
Bm = 119 gr / mol
Td = 610C
Tl = -30C
ρ = - gr/cm3
AgNO3
Bm = 63,9 gr / mol
Td = -998 0C
H2O
Bm = 18 gr / mol
Td = 100 0C
63
Tl = -1123 0C
ρ = 4,33 gr/cm3
Tl = 0 0C
ρ = 1 gr/cm3
KMnO4
Bm = 158,03 gr / mol
Td = 240 0C
Tl = 96 0C
ρ = 2,703 gr/cm3
HCl
Bm = 36 gr / mol
Td = 115 0C
Tl = 85,05 0C
ρ = 1,05 gr/dm3
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Pengamatan
Data hasil pengamatan yang diperoleh dari percobaan yang dilakukan
adalah sebagai berikut.
Macam-Macam Uji Anion Hasil
Pembuatan Sampel
Sample + Na2CO3 Es (filtrat)
1. Analisis NO3 –
64
Sample + Na2CO3
Es + FeSO4
Es + FeSO4 + H2SO4 (Pekat)
Larutan putih + sediment
Larutan hitam
Larutan keruh + panas +
gelembung gas
2. Analisis Cl-, Br-, I-
Sample + Na2CO3
Es + H2SO4 + CCl4 + KMnO4
Larutan putih
Larutan berwarna ungu pekat
dan terpisah menjadi dua lapisan
3. Analisis CNS-
Sample + Na2CO3
Es + AgNO3
Es + FeCl2
Larutan dipisah menjadi dua:
Tabung I + H2C2O4
Tabung II+ NaOH
Larutan bening, sedikit keruh
Larutan putih dan sedimen
Larutan orange
Larutan orange dan sedimen
Larutan orange dan endapan
(lebih pekat)
4. Analisis C2O42-
Sample + Na2CO3
Es + AgNO3 (ungu)
Es + KMnO4 (ungu)
Es + MnCl2 (pink pudar)
CNS + AgNO3
CNS + KMnO4
CNS + MnCl2
Bening sedikit keruh
Larutan putih dan endapan
Larutan ungu kehitaman
Larutan putih dan endapan
Larutan bening dan endapan
putih
Larutan coklat bening
Larutan bening
5. Analisis CrO42-
Sample + Na2CO3
Es + AgNO3,
Larutan dipisah menjadi dua:
Tabung I + NH3
Tabung II + HNO3
Larutan bening
Larutan putih susu dan endapan
Putih susu dan endapan
Larutan bening dan endapan
65
K2CrO4 + AgNO3 + HNO3
K2CrO4 + AgNO3 +NH4
kuning
Terbentuk tiga lapisan :
Bening orange, coklat, dan
endapan merah
Larutan kuning dan endapan
merah
6. Analysa S2O32-
Sample + Na2CO3
Es + AgNO3
Es + KMnO4
Es + K2CrO4 + HCl
Es + K2CrO4 + Air
Na2S2O4 + AgNO3
Na2S2O4 + KMnO4
Na2S2O4 + KMnO4 + HCl
Na2S2O4 + KMnO4 + HCl
Larutan bening
Larutan hitam dan endapan
Endapan coklat tua (pekat)
Larutan kuning (pekat)
Larutan kuning
Endapan hitam
Endapan coklat (pekat)
Larutan kuning (pekat)
Larutan kuning
7. Analisa SO42-
Sample + Na2CO3
Es + AgNO3
Es + Pb(CH3COO)2,
Larutan dipisah menjadi dua:
Tabung I + HCl
Tabung II + alkohol
Larutan bening
Endapan putih susu
Endapan putih susu
Endapan putih susu, larutan
bening
Endapan putih
4.2 Pembahasan
66
Anion adalah ion yang memiliki muatan negatif, sehingga ia lebih
cenderung menerima elektron untuk mencapai kesetimbangan. Anion merupakan
ion negatif di mana dalam beberapa garam kation bertindak sebagai asam dan
anion bertindak sebagai basa. Larutan yang diperoleh dapat bersifat netral. Asam
atau basa tergantung pada kuat relatif kation terhadap anion.
1. Analisis NO3 –
Dalam analisis ini sampel ditambahkan larutan Na2CO3 putih dan
membentuk endapan. Ketika ES ditambahkan dan kemudian menambahkan
larutan FeSO4 dan solusi ditambah FeSO4 solusi dan setuju larutan larutan H2SO4
menjadi berawan dan panas. Reaksi yang menghasilkan panas disebut reaksi
eksoterm, di mana unsur-unsur dalam reaksi ini panas dilepaskan
2. Analisis Cl-, Br-, I
Ketika ES ditambahkan larutan H2SO4 dan kemudian menambahkan
larutan KMnO4 larutan CCl4 dan beberapa tetes, terlihat lapisan terpisah.
Dimana lapisan atas berwarna ungu pekat dan larutan bawah bening. Ini
mengidentifikasi keberadaan Cl-
3. Analisis CNS-
Ketika ES ditnambahkan larutan AgNO3, larutan putih dan mengendap.
Ketika ES ditambahkan FeCl2 solusi, Larutan menjadi orange. Lalu ketika larutan
dibagi menjadi dua, di mana tabung pertama yang mengandung larutan ES dan
FeCl2 dan H2C2O4 dan terbentuk endapan orange. Kemudian tabung kedua berisi
larutan FeCl2 ES, dan NaOH, terbentuk larutan orange dan endapan.
4. Analisis C2O42-
67
Dalam analisis ini dilakukan perbandingan analisa pertama ES
ditambahkan larutan AgNO3 dan terbentuk endapan putih. Selanjutnya, ES
ditambahkan larutan KMnO4 dan terbentuk endapan kehitam-hitaman.
Selanjutnya ES ditambahkan larutan MnCl2 dan terbentuk larutan putih dan
engendap.
Dalam analisis kedua larutan CNS- ditambahkan larutan AgNO3 dan
terbentuk larutan bening dan endapan putih. Selanjutnya CNS- ditambahkan
larutan KMnO4 dan terbentuk larutan endapan cokelat. Selanjutnya larutan CNS-
ditambahkan larutan MnCl2 dan terbentuk larutan bening. Hal ini dinyatakan tidak
ada indikasi CNS- dalam larutan MnCl2
5. Analisa CrO42-
Ketika ES ditambahkan larutan AgNO3, terbentuk larutan putih susu dan
mengendap. ketika larutan dibagi menjadi dua, tabung pertama berisi ES, larutan
AgNO3, dan larutan NH4+, terbentuk larutan berwarna putih susu dan sedimen.
Selanjutnya, ES, larutan AgNO3 dan larutan HNO3 dalam tabung kedua, terbentuk
larutan bening dengan endapan putih kuning dan gelembung gas.Hal ini
menyatakan bahwa ada kandungan Cl- yang mengendap dan sampel tidak
ditemukan adanya CrO42 -.
6. Analisa S2O32-
Analisa ini membandingkan penggunaan ES dan Na2S2O3. Dimana ketika
ES ditambahkan larutan AgNO3 terbentuk larutan hitam dan mengendap. Lalu ES
ditambahkan larutan KMnO4, terbentuk endapan coklat pekat. Kemudian ES
ditambahkan larutan K2CrO4 dan larutan HCl, terbentuk larutan kuning pekat. Dan
68
ES ditambahkan dengan larutan K2CrO4 dan air, terbentuk larutan kuning. Hal
yang sama juga terjadi pada penggunaan Na2S2O3.
7. Analisa SO42-
Ketika ES ditambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan putih.
Kemudian ES ditambahkan Pb(CH3COO)2, terbentuk endapan putih dan larutan
dibagi dua: Tabung I ditambahkan HCl , terbentuk endapan putih, larutan bening,
dan lama kelamaan endapan berkurang. Tabung II ditambahkan alkohol dan
terbentuk endapan putih, endapan bertambah banyak, larutan berwarna putih.
BAB V
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil beberapa
kesimpulan sebagai berikut:
1. Sampel menunjukkan tidak adanya NO3- karena tidak terbentuknya cincin
coklat.
69
2. Sampel menunjukkan positif adanya Cl- dan pemisahan warna yang terjadi
pada KMnO4 dan CCl4, serta negatif adanya Br- dan I− karena tidak
membentuk warna violet dan coklat.
3. Adanya endapan dalam sampel pada tabung II menyatakan adanya Cl- bukan
CrO4-.
4. Analisa S2O3- yang menggunakan ES sama hasilnya dengan yang
menggunakan Na2S2O3.
DAFTAR PUSTAKA
Awin, Nur, 1982, ” Kimia Dasar I ”, Erlangga, Sinar, Bandung.
Day, Jr., R. A. and Underwood, A. L., 1986, Quantitative Analysis, Diterjemahkan oleh Aloysius Pudjamaka, Edisi ke lima, Erlangga, Jakarta.
Harjadi, W, 1986, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
70
Vogel, 1975, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Terjemahan oleh Setiono, dkk. 1985. Jakarta: Kalman Media Pustaka.
Yunus, Rahmat, 2004, Diktat Kimia Analitik I, Universitas Lambung Mangkurat, Banjarbaru.
Lembaran Pengesahan
ANALISA CAMPURAN
71
Oleh :
MAHASISWA ILMU KELAUTAN
Darussalam, 07 Desember 2009
Mengetahui,
Asisten
ZAINURA
LABORATORIUM KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALADARUSSALAM-BANDA ACEH
2009
72
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan dengan judul “Analisa Campuran”, dengan tujuan adalah untuk menguji kation Na+, K+, NH4
+, dan Anion. Prinsip kerja nya adalah membuat campuran yang terdiri dari senyawa yang mengandung Na+, yaitu Na2CO3, senyawa yang mengandung NH4
+, yaitu NH4OH, kemudian melakukan pemisahan pada campuran tersebut sehingga diperoleh filtrat yang akan diuji. Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah terbentuknya endapan pada uji Na+, membirunya lakmus pada uji NH4
+ dan terbentuknya gas pada uji anion. Dari hasil ini dapat disimpulkan bahwa campuran yang diuji pada analisa ini mengandung kation Na+, NH4
+, dan anion.
73
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Campuran adalah gabungan dari dua unsur atau lebih. Apabila campuran
dari dua jenis zat direaksikan dengan suatu pereaksi dan ke dua komponen itu
bereaksi, maka persamaan reaksinya harus ditulis secara terpisah. Pelepasan
kation dari senyawa kompleks dapat dilarutkan dengan berbagai cara, misalnya
dengan mengoksidasi zat kompleksnya. Salah satu ion pemakai cara ini adalah
pengendapan bisouf.
Campuran koloid adalah campuran jernih yang berwarna, putih susu,
bukan campuran dipersi ion molekul dan tidak melibatkan pemecahan partikel
besar secara mekanisme.
Anion merupakan ion negatif, di mana dalam beberapa kation bertindak
sebagai asam dan anion bertindak sebagai basa. Pengujian anion relatif lebih
sederhana diibandingkan pengujian terhadap kation. Metode yang tersedia untuk
mengidentifikasi anion tidaklah sistematis seperti kation. Pada dasarnya proses
yang dipakai ada dua, yaitu :
1. Proses yang melibatkan identifikasi produk yang di dapat dengan asam.
2. Proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.
Untuk Na+ dan K+, pemisahan dimulai dengan membuat larutan basa,
sehingga semua kation yang lain kecuali NH4+ diendapkan sebagai basa dan
garam yang kuat dalam keadaan basa itu, menurut anion yang terdapat dalam
74
bahan. Pada tahap berikutnya untuk menghilangkan logam basa yang masih
melekat disingkirkan dengan jalan penambahan NH4OH, maka tinggallah ion-ion
Na+, K+, NH4+, beserta anion-anion yang masih tersisa.
Untuk mendeteksi adanya kandungan ion-ion tertentu berupa kation dan
anion, perlu dilakukan analisa pada suatu campuran, hingga menunjukkan adanya
kation dan anion yang mungkin terkandung dalam campuran tersebut.
1.2 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan adalah untuk menguji kation Na+, K+, NH4+ dan
anion.
75
BAB II
DASAR TEORI
Campuran dapat didefinisikan sebagai gabungan dari dua unsur atau lebih.
Campuran dapat dibedakan menjadi dua, yaitu: campuran heterogen dan
campuran homogeny. Campuran homogeny disebut juga larutan. Campuran
koloid adalah campuran jenuh yang berwarna putih susu, bukan campuran
dispersi ion molekul dan tidak melibatkan butiran-butiran (Petrucci, 1993).
Untuk Na dan K, pemisahan dimulai dengan membuat larutan basa,
sehingga semua kation yang lain kecuali NH4 diendapkan sebagai basa dan garam
yang kuat dalam keadaan basa itu, menurut anion yang terdapat dalam bahan,
karena untuk membuat menjadi basa dipakai larutan barium hidroksida, maka
pada tahap berikut kelebihan ion Ba harus disingkir dengan jalan penambahan
NH4OH dan (NH4)2CO3, maka tinggallah ion-ion Na, K, dan NH4 (Harjadi, 1986).
Pelepasan kation dari senyawa kompleks dapat dilarutkan dengan berbagai
cara, misalnya dengan mengoksidai zat kompleksnya. Salah satu ion pemakai cara
ini adalah pengendapan bisouf (Harrizul, 1995).
Campuran gas tertentu mendekati sifat sederhana dalam hal-hal berikut ini.
1. Campuran gas itu secara keseluruhan mematuhi persamaan keadaan PV =
nRT, dengan n menunjukkan jumlah (mol) keseluruhan dari zat.
2. Dua campuran seperti itu dalam kesimbangan antara sesamanya mengalami
sabuah membran semi permiabel bila tekanan parsialnya sama pada sisi, bagi
tiap komponen yang mampu melewati membran itu.
3. Tidak terdapat kalor pencampuran (Denbigh, 1993).
76
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah tabung reaksi beserta rak, pipet tetes dan
batang pengaduk..
Bahan-bahan yang digunakan adalah NaOH, HCl, Kalium oksalat,
alkohol, air Na+, K+, NH4+, CH3COOH, K2CrO4, (NH4)2CO3, NaSO4, NH4Cl,
K2CrO4..
3.2 Skema Kerja
1. Uji Na+
Filtrat ditambahkan dengan kalium dalam suasana alkohol dan diamati
apa yang terjadi. Kemudian diencerkan dengan air, dan diamati lagi.
2. Uji K+
Filtrat ditambahkan dengan kalium kobalt nitrit dan diamati apa yang
terjadi.
3. Uji NH4+
Filtrat dicelupkan dengan kertas lakmus, diamati perubahan warna
kertas lakmus. Kemudian ditambabahkan NaOH ke dalam filtrat tersebut, dan
dipanaskan, lalu di atasnya diberikan batang pengaduk yang telah dicelupkan
HCl pekat. Diamati apa yang terjadi.
77
3.3 Konstanta Fisik
NaOH
Bm = 40,01 gr / mol
Td = 139 0C
Tl = 318 0C
ρ = 22,139 gr/cm3
CH3COOH
Bm = 60,05 gr / mol
Td = 117,9 0C
Tl = 16,6 0C
ρ = 1,04 gr/dm3
K2CrO4
Bm = 194,02 gr / mol
Td = 968,3 0C
Tl = -2,1 0C
ρ = 2,12 gr/cm3
HCl
Bm = 36 gr / mol
Td = 115 0C
Tl = 85,05 0C
ρ = 1,05 gr/dm3
HNO3
Bm = 63 gr / mol
Td = -998 0C
Tl = -1123 0C
ρ = 4,33 gr/cm3
H2O
Bm = 18 gr / mol
Td = 100 0C
Tl = 0 0C
ρ = 1 gr/cm3
78
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Pengamatan
Data hasil pengamatan yang diperoleh dari percobaan yang dilakukan
adalah sebagai berikut.
No Reaksi Pengamatan
1 Uji Na+
Filtrat + K2CrO4 (dalam suasana
alkohol)
Diencerkan dengan air
- Terbentuk endapan putih
- Endapannya hilang
2 Uji NH4+
Filtrat dicelupkan kertas lakmus
merah
Filtrat + NaOH + + HCl Pekat
- Lakmus menjadi biru
- Terjadinya gelembung gas
4.2 Pembahasan
Campuran adalah gabungan dari dua unsur atau lebih. Campuran dapat
dibagi dua, yaitu campuran homogen yang tak dapat dibedakan lagi fasa-fasanya
atau sering disebut juga sebagai larutan, dan campuran heterogen yang fasa-
fasanya masih bisa dibedakan.
Campuran yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari Na2CO3 yang
dalam pemisahannya akan menyisakan Na+ kemudian ditambah NH4OH untuk
79
menghilangkan kelebihan CO3-, sehingga pemisahannya akan menghasilkan ion
NH4+.
Sampel campuran pada percobaan diperoleh dalam bentuk filtrat, yang
kemudian akan diuji adanya ion Na+, K+, dan NH4+ dalam filtrat tersebut.
Pada uji Na+, filtrat ditambahkan dengan kalium oksalat, maka akan
membentuk endapan Na2C2O4 yang membuktikan bahwa adanya Na+ dalam
bentuk filtrat tersebut. Saat dipanaskan Na+ tersebut larut kembali dalam air,
sehingga endapan hilang.
Pada uji NH4+, yang mula-mula diuji adalah sifat kebebasan yang dimiliki
ion NH4+, hal ini terbukti dengan berubahnya warna kertas lakmus dari warna
merah menjadi warna biru.
Sebagian besar dari kation akan membentuk endapan ketika bereaksi
dengan zat lain, hal ini disebabkan karena kation itu sendiri merupakan logam
yang massa jenisnya cenderung besar. Ion logam cenderung memiliki kelarutan
yang kecil, sehingga akan mudah membentuk endapan. Endapan adalah hasil yang
didapat dari suatu zat yang tidak habis bereaksi lagi.
Pada uji anion, filtrat yang ditambahkan NaOH dan dicelupkan pengaduk
yang mengandung HCl, akan menghasilkan gas ketika dipanaskan. Hal ini
membutktikan adanya anion yang diputuskan sehingga menghasilkan gas H2.
80
BAB V
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, ada beberapa kesimpulan
yang dapat diambil yaitu sebagai berikut:
1. Pada uji Na+, terbukti adanya ion Na+. Hal ini dibuktikan dengan
terbentuknya endapan.
2. Pada uji NH4+, kertas lakmus yang berubah menjadi biru membuktikan bahwa
sifat NH4+ adalah basa.
3. Pada uji anion, keluarnya gas ketika dipanaskan membuktikan adanya anion
yang terkandung di dalamnya.
81
DAFTAR PUSTAKA
Denbigh, K, 1993, Prinsip-Prinsip Kesetimbangan Kimia, Universitas Indonesia, Jakarta.
Harizzul, Rivai, 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia, Jakarta.
Harjadi, W, 1986, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
Petrucci, Ralph, Kimia Dasar, Erlangga, Jakarta.
82
Lembaran Pengesahan
ANALISA GRAVIMETRI
Oleh :
MAHASISWA ILMU KELAUTAN
Darussalam, 14 Desember 2009
Mengetahui,
Asisten
ZAINURA
LABORATORIUM KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALADARUSSALAM-BANDA ACEH
2009
83
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan dengan judul “Analisa Gravimetri” dengan tujuan adalah untuk menentukan berat belerang dalam garam sulfat. Prinsip kerja dari percobaan ini adalah membuat endapan basa dari garam sulfat dan BaCl2, kemudian menghitung berat sulfat yang terdapat dalam endapan. Hasil yang diperoleh dari perhitungan adalah terdapat sekitar 13,62% analit sulfur dalam 0,7070 gram sampel BaSO4. Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa metode analisa gravimetri bisa digunakan untuk menghitung berat dalam suatu sampel secara stoikiometri.
84
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat
segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur
dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang
menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
dengan beberapa cara, seperti metode pengendapan, metode penguapan, metode
elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya. Metode gravimetri
membutuhkan waktu yang lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan
bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan.
Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu
maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas
penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya;
elektrolisis, ekstraksi pelarut, kromatografi, dan pengadisian merupakan metode
penting lain untuk pemisahan itu.
Pada temperatur tertentu, kelarutan zat dalam pelarut tertentu didefinisikan
sebagai jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut yang diketahui beratnya dan zat
85
tersebut mencapai kesetimbangan dengan pelarut itu. Hal ini tergantung pada
ukuran partikel.
Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni,
kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi.
Endapan mungkin mengandung air akibat adsorbsi, oklusi, penyerapan dan
hidrasi. Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat.
Pemanasan harus diteruskan sampai beratnya tetap dan seragam. Pada saat
perhitungan, berat dari abu kertas saring harus pula diperhitungkan.
1.2 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan adalah untuk menentukan berat belerang dalam
garam sulfat.
86
BAB II
DASAR TEORI
Gravimetri adalah salah satu cabang utama kimia analitik. Tahap
pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisis
dipisahkan dan semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarut.
Penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggunya. Metode lain yang
penting untuk pemisahan itu antara lain elektrolisis, ekstraksi pelarut, dan
kromatografi (Underwood, 1989).
Suatu metode gravimetri untuk analisis biasanya didasarkan pada suatu
reaksi kimia sebagai berikut :
aA + rR Aa Rr
Di mana a molekul analit A, bereaksi dengan molekul R, produknya, Aa Rr,
biasanya merupakan zat yang sangat sedikit dapat larut, yang dapat ditimbang
dalam keadaan demikian, setelah pengeringan atau dapat dipanggang menjadi
senyawa lain yang susunannya diketahui kemudian ditimbang (Harjadi, 1986).
Dalam gravimetri yang lazim, suatu endapan ditimbang dan dari nilai ini
bobot analit dalam sampel dihitung, maka persentase analit A adalah
00A=Bobot A
Bobot sampelx100 0
0
Untuk menghitung bobot analit adalah dari endapan sering digunakan faktor
gravimetri. Faktor ini didefinisikan sebagai beberapa gram analit dalam 1 gram
endapan.
87
Endapan adalah yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari
larutan. Kelarutan suatu endapan sama dengan konsentrasi molar dari larutan
jenuhnya. Kelarutannya tergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan,
konsentrasi, bahan-bahan lain dalam larutan ini dan pelarutnya (Vogel, 1990).
Pemeriksaan jumlah zat dengan penimbangan hasil reaksi pengendapan
disebut gravimetri. Pada dasarnya pemisahan dilakukan sebagai berikut : mula-
mula cuplikan dilarutkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,
dikeringkan lalu ditimbang. Kemudian jumlah dari faktor stoikiometri (Revai,
1995).
Belerang merupakan non logam yang khas dengan daya hantar listrik dan
panas yang rendah. Bentuk kristal belerang bergantung pada suhu terhadap
kebanyakan non logam sebagai penyambung. Namun belerang tidak sangat reaktif
selain dipanaskan di atas hukum lelehnya. Perhitungan banyaknya pereaksi yang
diperlukan (hasil reaksi yang diperoleh dilakukan berdasarkan angka banding
stoikiometri yang ditunjukkan dalam persamaan berimbang (keenan, 1989).
88
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah labu ukur, pipet ukur, gelas arloji, cawan
porselin, gelas kimia 500 ml.
Bahan-bahan yang digunakan adalah garam sulfat, HCl 37%, BaCl 5%,
dan AgNO3 0,1 N.
3.2 Skema Kerja
Cuplikan garam sulfat dikeringkan dalam oven pada temperatur 100-1200C
selama + 30 menit. Kemudian dilarutkan cuplikan dalam 200 ml air suling dan 1
ml asam klorida 37%.
Dibuat larutan BaCl2 5% dengan cara dilarutkan 5 gram BaCl2 dalam labu
ukur 100 ml. Kemudian dipanaskan kedua larutan sampai hampir mendidih.
Dituangkan larutan barium klorida panas dengan cepat dan hati-hati dalam larutan
contoh, lalu diaduk cepat. Dibiarkan endapan mengumpul di bawah, lalu diuji
kesempurnaan pengendapan dengan penambahan beberapa tetes lagi barium
klorida. Ditutup gelas piala dengan gelas arloji setelah pengendapan sempurna.
Dipanaskan 1-2 jam dengan menjaga temperatur antara 80-900C.
Dicuci cawan porselin dengan aquadest panas, dan dipanaskan hingga
beratnya tetap. Ditimbang berat kertas saring dan cawan porselin yang akan
digunakan.
89
Disaring endapan. Dicuci endapan dengan aquadest panas. Air cucian diuji
dengan kadar kloridanya dengan ditambahkan beberapa tetes AgNO3. Apabila
pada air cucian terbentuk endapan putih, dicuci kembali endapan sehingga pada
air cucian tidak lagi terdapat klorida.
Dimasukkan kertas saring beserta endapannya ke dalam cawan porselin,
dipanaskan di dalam tanur pada temperatur 500-6000C selama 20 menit atau
dikeringkan dalam ruangan selama 1 hari sampai endapan benar-benar kering.
3.3 Konstanta Fisik
HCl
Bm = 36 gr / mol
Td = 115 0C
Tl = 85,05 0C
ρ = 1,05 gr/dm3
AgNO3
Bm = 63,9 gr / mol
Td = -998 0C
Tl = -1123 0C
ρ = 4,33 gr/cm3
H2O
Bm = 18 gr / mol
Td = 100 0C
Tl = 0 0C
ρ = 1 gr/cm3
BaCl2
Bm = 244 gr / mol
Td = 428 0C
Tl = 7700C
90
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Pengamatan
Data hasil pengamatan yang diperoleh dari percobaan yang dilakukan
adalah sebagai berikut.
Berat kertas saring = 0,8120 gram
Berat endapan + kertas saring = 1,5190 gram
Residu = (Berat endapan + kertas saring) – Berat kertas saring
= 0,7070 gram
4.2 Pembahasan
Gravimetri adalah perkiraan / perhitungan jumlah suatu zat dengan
pertimbangan hasil reaksi pengendapan. Ada dua persyaratan penting yang harus
dipenuhi agar metode gravimetri berhasil, yaitu :
a. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau
kurang dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro)
b. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil yang galat.
Faktor gravimetri merupakan jumlah gram suatu analit yang terdapat
dalam 1 gram sampel. Secara stoikiometri perhitungan ini bisa disusun dalam satu
tahap sebagai berikut :
91
00A=Berat endapan x Faktor gravimetrik
Bobot sampelx 100 0
0
HCl dapat digunakan untuk tujuan memperoleh partikel yang berukuran
lebih besar, endapan yang lebih murni dan untuk mencegah pengendapan garam-
garam lain karena HCl merupakan salah satu contoh dari bahan yang bersifat
suspensoid atau liofobik yaitu suatu koloid yang hanya memiliki afinitas kecil
terhadap air, dan ketika terjadi koagulasi. Sedikit sekali pelarut yang
dipertahankan, dan sedikit air yang tersisa selama koagulasi. HCl tersebut mudah
dihilangkan dengan pemanasan di atas 1000C, sehingga endapan didapat lebih
murni, bebas dari pelarut.
Di dalam percobaan, cuplikan sulfat dan AgNO3 dipanaskan terlebih
dahulu supaya reaksi pencampurannya sempurna atau bercampur dengan
sempurna. Sebab pada temperatur tertentu, kelarutan zat dalam pelarut tertentu
didefinisikan sebagai jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut yang diketahui
beratnya dan zat tersebut mencapai kesetimbangan dengan pelarut itu. Hal ini
tergantung pada ukuran partikel. Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan
yang panas sebab kelarutan bertambah dengan naiknya suhu.
Pada percobaan yang dilakukan, campuran tersebut dipanaskan sampai 30
menit. Hal tersebut dilakukan untuk memperoleh keadaan optimum untuk
pengendapan, yaitu pengendapan dilakukan pada larutan panas yang dapat
terbentuk dengan stabil pada suhu tinggi tersebut. Jadi, percobaan ini adalah
larutan yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi, yaitu bercampur dengan
sempurna (membentuk satu fase).atau tanpa endapan.
92
Mekanisme terbentuknya endapan dari percobaan dapat diuraikan sebagai
berikut:
a. Pemisahan masing-masing ion karena pemanasan, NH3+, SO4
2-, Ba2+, Cl-
b. Ion Ba2+ dan Cl- memisahkan diri dengan membentuk lapisan primer dan
lapisan sekunder yang menyebabkan partikel koloid saling menolak satu sama
lain.
c. Ketika hasil kali kelarutan terlampaui, ion-ion Ba2+ dan SO4
2- mulai mengikat
kuat bersama-sama, membentuk partikel-partikel yang disebut nuklei yang
kemudian berkembang cukup besar untuk tenggelam ke dasar wadah oleh
gaya gravitasi
d. Pertumbuhan partikel yang ukurannya melewati kisaran koloid terpisah dari
larutan sebagai endapan
Di dalam percobaan tersebut juga dilakukan pencucian endapan, yang
bertujuan untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan, komposisi larutan
pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya pengendapan. Fungsi larutan
pencuci adalah untuk mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat
lewat kertas saring dan mengurangi kelarutan dari endapan. Larutan pencuci yang
digunakan dalam percobaan tersebut adalah air panas. Digunakan air panas untuk
melarutkan komposisi yang tidak diinginkan.
Hasil dari pencucian tersebut adalah residu murni, yaitu tidak ada lagi
endapan putih yang terbentuk dari hasil pencucian yang diuji dengan AgNO3.
Setelah memperoleh residu murni, kemudian dikeringkan sampai benar-benar
kering dan dihitung berat residu tersebut. Berat residu yang diperoleh dari
93
percobaan adalah 0.7070 gram BaSO4 dan hasil yang diperoleh dari analisa data
menunjukkan bahwa nilai sulfur dalam BaSO4 sebanyak 0,0963 gram atau dengan
persentase 13,62%.
94
BAB V
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil beberapa
kesimpulan sebagai berikut:
1. Gravimetri merupakan suatu perhitungan suatu analit dalam suatu sampel
dengan penimbangan hasil reaksi pengendapan.
2. Supaya kelarutan AgNO3 lebih besar dalam cuplikan sulfat, maka larutan
tersebut dipanaskan.
3. Larutan yang digunakan pada percobaan adalah larutan yang terbentuk stabil
pada temperatur tinggi.
4. Tujuan pencucian endapan untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan.
5. Dari 0,7070 gram sampel BaSO4 terdapat 13,62% sulfur, yaitu 0,0963 gram.
95
DAFTAR PUSTAKA
Harjadi, W, 1986, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
Keenan, dkk, 1989, Kimia Untuk Universitas, Erlangga, Jakarta.
Rivai, Harrizul, 1995, Azaz Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia, Jakarta.
Underwood, A. L, dan R. A DAR, JR, 1989, Analisis Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Vogel, 1994, Kimia Analisis Kuantitatif, Kedokteran BGC, Jakarta.
96
LAMPIRAN
Berat kertas saring = 0,8120 gram
Berat endapan + kertas saring = 1,5190 gram
Residu = (Berat endapan + kertas saring) – Berat kertas saring
= 0,7070 gram
Menghitung berat analit sulfur dalam sampel BaSO4
Berat sulfur =
Bm SBm BaSO4
x Berat sampel
Berat sulfur =
32 gmol
235 gmol
x 0 ,7070 g
Berat sulfur = 0,0963 gram.
Persentase sulfur =
Berat SBerat BaSO4
x 100%
Persentase sulfur =
0 ,0963 g0 ,7070 g
x100 %
Persentase sulfur = 13,62%
97