1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

1

DR. ATIKAH, MSi,AptPROGRAM STUDI FARMASI FKUB

2015

KIMIA ANALISIS FARMASI

25

/02

/20

15

2

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

1. Sampling 2. Preparasi Sampel3. Analisis Bahan Baku Obat4. Validasi Metode5. Analisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat

dg Metode Spektrofotometri(UV-Vis, spektrofluorometri dan IR-FTIR

6. Analisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg Metode HPLC

7. Analisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg Metode TLC

25

/02

/20

15

MATERI PERKULIAHAN

3

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

7. Analisis Bahan Tambahan Makanan/Minuman

8. Analisis Bahan Tambahan Kosmetik

9. Analisis Bahan Aktif dalam Sampel Biologis

10. Analisis Cemaran pada Sediaan Farmasi & Mak/Min dg Metode GC

11. Analisis Mikrobiologi pd Sediaan Farmasi & Mak/Min

25

/02

/20

15

MATERI PERKULIAHAN

4

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

Kimia Analisi Farmasi adalah ilmu penerapan berbagai teknik, metoda, dan prosedur kimia analisis untuk menganalisa bahan-bahan yang digunakan dalam bidang farmasi, sediaan farmasi, obat dalam jaringan tubuh dsb

Untuk pengolahan data hasil analisis diperlukan bidang ilmu lainnya misal: ilmu statistik

Pada dasrnya setiap melakukan pengukuran selalu mengandung kesalahan, terutama kesalahan acak (random)

PENDAHULUAN2

5/0

2/2

01

5

5

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

Kimia Analisis Farmasi mencakup 3 pekerjaan utama yaitu:

Mengetahui apa yang ada (analisa kualitatif)

Mengetahui berapa yang ada (analisis kuantitatif) , baik yang menggunakan metoda konvensional maupun instrumental

Analisis struktur (penentuan letak & pengaturan ruang tempat atom dalam molekul, serta identifikasi gugus-gugus karakteristik (gugus fungsionil) dalam molekul

PENDAHULUAN2

5/0

2/2

01

5

6

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

Kimia analisis adalah salah satu cabang ilmu kimia yang penerapannya sangat luas

keberadaannya sangat diperlukan sekali guna menunjang perkembangan bidang kimia lainnya & berbagai kebutuhan manusia di berbagai sektor

PENDAHULUAN2

5/0

2/2

01

5

7

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

JENIS ANALISIS KUANTITATIF

1. Analisis perkiraan Keberadaan & jml setiap unsur dalam

sampel tdk menunjukkan keadaan yang sebenarnya

2. Analisis Parsialinformasi beberapa konstituen tertentu dalam sampel sudah ditetapkan sejak semula, sehingga tuntutan hasil analisa lebih tinggi & baik persyaratan dan cara analisanya

25

/02

/20

15

8

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

3. Analisis konstituen RenikKeberadaan konstituen dalam sampel sangat kecil, sehingga keberadaan konstituen yang diinginkan sudah terseleksi sesuai informasi yang diinginkan

4. Analisis lengkapAnalisis konstituen mayor & minor yang telah diketahui keberadaannya dalam sampel

25

/02

/20

15

9

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

Metode Konvensional dapat untuk menentukan unsur secara Analisis perkiraan Analisis parsial

Metode Instrumental dapat untuk menentukan unsur secara : Konstituen renik Analisis lengkap

25

/02

/20

15

10

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

Menggunakan peralatan murah & mudah di dapat, sederhana

Didasarkan pada reaksi kimia sehingga lebih luas penggunaannya

Dapat secara tepat menentukan konstituen zat referensi

Kurang memadai untuk analisis rutin &jumlah banyak

25

/02

/20

15

11

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

Umumnya menggunakan peralatan lebih mahal & perlu ketrampilan khusus untuk menjalankannya

Didasarkan pada pengukuran sifat fisis suatu zat, sehingga penggunaanya terbatas pada sampel yang telah ditentukan saja

25

/02

/20

15

12

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

Memerlukan referensi (standar) zat-zat yang konstituennya telah diketahui, sehingga perlu metoda konvensional untuk menentukan secara tepat zat referensi tadi

Dapat untuk anlisis rutin & berjumlah banyak

25

/02

/20

15

13

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

Memerlukan penanganan mulai: Penanganan prosedur pemisahan sampel Pengatasan gangguan pada cara analisis agar hasil

yang diperoleh memadai & sesuai dengan yang diharapkan

Pemahaman masalah perangkat yang digunakan untuk analisis

25

/02

/20

15

14

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

TEKNIK METODA PROSEDUR PROTOKOL

25

/02

/20

15

15

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

MAKSUD HIRARKI METODA ANALISIS

Untuk memperoleh suatu hasil analisis yang layak (valid) bagi suatu kebutuhan tertentu

Dari hirarki metoda analisis dapat diperkirakan hal-hal yang berkaitan dengan kesalahan analisis

25

/02

/20

15

16

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

SKEMATIS TEKNIK,METODA DAN PROSEDUR ANALISIS

Obyek analisis

Kalibrasi prosesPenyiapan alat & wadah untuk sampling

Sampling

Penyiapan sampel yang pertama (misal: homogenitas, pengawetan)

Penyiapan sampel

Penyiapan sampel ke 2 (misal: penyaringan, pengasaman

Penyiapan sampel lanjutan (misal: digesti, pengayaan)

Pengukuran

Evaluasi Informasi analisis

Teknik Analisis

Metoda Analisis

Prosedur analisis

25

/02

/20

15

17

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

RUJUKAN TEKNIS ANALISIS

Pengukuran analisis Evaluasi hasil pengukuran analisisRujukan Metoda analisis pada : Penetapan kadar senyawa tertentu Evaluasi hasil pengukuran Prosedur analisis: Serangkaian proses mulai penyiapan sampel

sampai evaluasi hasil pengukuran

25

/02

/20

15

18

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

MASALAH DALAM ANALISIS FARMASI

Informasi analisis yang terkait dengan tingkat akurasi yang diperlukan

Berapa lama waktu yang diperlukan analisis Berapa biaya yang diperlukan Kesediaan alat, bahan & pelarut yang

diperlukan untuk analisis farmasi

25

/02

/20

15

19

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

PEMILIHAN TEKNIK & METODA ANALISIS

Dipilih yang terbaik untuk sampel yang digunakan Pemilihan metoda analisis harus memperhatikan

faktor-faktor: Tujuan analisis, biaya, waktu analisis Tingkat kadar analit yang diharapkan dan limit

deteksi yang diperlukan Macam sampel yang akan dianalisa & pra-

perlakukan sampel yang diperlukan

25

/02

/20

15

20

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

PEMILIHAN TEKNIK & METODA ANALISIS (LANJUTAN) Jumlah sampel yang akan dianalisa Ketepatan & ketelitian analisis Ketersediaan bahan rujukan , senyawa baku

(standar), perekasi kimia, bahan kimia yang diperlukan

Peralatan yang tersedia

25

/02

/20

15

21

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

KIMIA ANALISIS FARMASI

konvensional Penerapan metode analisis :

instrumental

Sediaan farmasi

Mengidentifikasi Mengkuantifikasi Standarisasi

25

/02

/20

15

22

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

MATERI :

- Bahan obat & sediaannya - Bahan kosmetik & sediaannya

- Bahan tambahan makanan

- Cemaran kimia & mikrobiologis

- Obat dlm sampel biologis

25

/02

/20

15

23

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

LINGKUP KEGIATAN Mengenali / mengidentifikasi,

mengkuantifikasi dan menguji kemurnian dan cemaran bahan bahan tersebut diatas

Mengidentitifikasi susunan dan mengkuantifikasi komposisi sediaan farmasi

Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi cemaran pada sediaan farmasi

Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi obat dalam sampel biologis

Mengidentifikasi dan mengkuantifikasi BTM dlm makanan dan minuman

25

/02

/20

15

24

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

KEGUNAAN ANALISIS FARMASI Utama : Pengendalian mutu sediaan farmasi,

sed.makmin & cemarannya (QC)

memberikan jaminan mutu sediaan kepada masyarakat (QA)

Lain : - Pengembangan formulasi (sediaan farmasi)

- Pengembangan obat baru- Studi farmakokinetika

25

/02

/20

15

25

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

SYARAT HASIL ANALISIS Hasil analisis harus benar

dapat dipercaya (reliable) dapat diulang (reproducible)

- Accuracy- Selectivity / specifity- Linearity & range of liniearity- Limit of detection- Limit of quantification

Robustness

Presisi

Kegiatannya : VALIDASIUntuk membuktikan bahwa hasil analisis yg reliable & reproducible sesuai dg spesifikasi yg ditetapkan

25

/02

/20

15

26

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

VALIDASI

Faktor yang mempengaruhi hasil :- Pelaku analisis (SDM)- Pereaksi- Instrumentasi kalibrasi berkala!- Pengolahan data

Ex: Dalam produksi sediaan obat :

MetodeAnalisis

Bahan Proses SDMProsedur

25

/02

/20

15

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

25/02/2015 27

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

25/02/2015 28

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

25/02/2015 29

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

25/02/2015 30

25/02/2015 1-pendahuluan analisis farmasi 31

CALIBRATION CURVES (WORKING OR ANALYTICAL CURVES)

25/02/2015 1-pendahuluan analisis farmasi 32

25/02/2015 1-pendahuluan analisis farmasi 33

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

25/02/2015 34

SENSITIVITY

25/02/2015 1-pendahuluan analisis farmasi 35

36

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

MA ANFAR II:

Aplikasi Kimia Analisis & Analisis Farmasi I

↓Pokok bahasannya mengacu pada

Sample oriented

25

/02

/20

15

37

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

STANDARISASI BAHAN & SEDIAAN FARMASI

Menyusun & menetapkan spesifikasi suatu produk yg dikonsumsi masy. agar memenuhi tingkat mutu disahkan oleh pejabat yg berwenang STANDAR (pedoman yg harus ditaati)

Melakukan uji/pemeriksaan suatu produk (bhn & sediaan) agar dapat dinyatakan spesifikasinya bermutu, baik, aman

dinyatakan dg angka atau trayek angka(value or range of value)

25

/02

/20

15

38

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

Spesifikasi bahan obat/sediaan obat sebagai STANDAR

Mampu menjamin perlindungak kpd masy.

Acuan : - Farmakope Indonesia (obat & sediaan)

- Standar Nasional Ind. (mak-min) - Kodeks BTM - Materia Medika Ind. (obat

tradisional) - Ketetapan Menteri KLH (cemaran)

-Keaslian (identity & purity)-Keamanan (safety)-Kemanjuran (efficacy)

dlm bidangfarmasi

dlm segi

25

/02

/20

15

39

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

Definisi MUTU :Kecocokan/pemenuhan syarat-syarat suatu kebutuhanQuality can be defined as conformance to requirements

Dalam kefarmasian, menyangkut aspek :- fitness for use- customer/consumer satisfaction

25

/02

/20

15

40

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

Langkah menguji suatu bahan/produk sesuai standar Pengendalian mutu (Quality control; QC)

Pengendalian mutu dalam GMP

UJI :

QC is the part of GMPGMP is the part of QA (Quality Assurance)

Titik-titik kritis pada proses produksi

VisualFisikaKimia

Mikrobiologi

25

/02

/20

15

41

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

QC jalur distribusi & pelayanan

cara visual terhadap cacat fisik :- tanggal kadaluarsa (Exp. Date)- logo- kekeruhan, dsb.

tujuan :- kebenaran identitas fisik saat

penerimaan- mengetahui adanya kerusakan dalam penyimpanan

25

/02

/20

15

42

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

TAHAPAN/LANGKAH ANALISIS Pencatatan informasi sampel Pengemasan & labelisasi sampel Preparasi & ekstraksi sampel Identifikasi analit sampel Kuantifikasi analit sampel Perekaman hasil analisis

25

/02

/20

15

43

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

FALSAFAH ANALISIS Tergantung sifat spesifik analit

-Sifat fisis-Sifat fisiko-kimia-Sifat kimia

- Analisis Kualitatif pengamatan-Analisis Kuantitatif pengukuran

Menentukan metode analisis analit

Structural oriented

25

/02

/20

15

44

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

TAHAPAN PADA APLIKASI ANALISIS TERHADAP SAMPEL

KandunganSenyawa

Sediaan

Cari/pilih metodeanalisis yg sesuai

Preparasi sampel

EkstraksiMelalui uji

validasi

Kesimpulan sesuai dgsampel (informatif)

-Bahan berkhasiat-Bernilai gizi-Bahan pembawa-Cemaran

Analisis dg metodeyg sesuai

25

/02

/20

15

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

45

CONTOH APLIKASI ANALISIS FARMASI DI INDUSTRI

25

/02

/20

15

46

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

CONTOH ORGANOPLAN DI INDUSTRI

Plant Manager

ProductionQuality

OperationP P I C Tehnik

QualityAssurance

Quality Control

25

/02

/20

15

47

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

QA/QC APPLICATIONStruktur Organisasi :

QC Department

Fisika / Kimia Mikrobiologi

25

/02

/20

15

48

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

QA/QC APPLICATIONTugas Dan Tanggung Jawab :

Laboratorium Fisika / Kimia

1. Pengujian bahan baku, bahan pengemas dan produk jadi.

2. Melakukan pengendalian selama proses atau IPC ( In Process Control ).

3. Pengujian kualitas air

4. Pengujian pembersihan alat - alat produksi.

5. Pemeriksaan produk kembalian ( returned

goods )

25

/02

/20

15

49

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

QA/QC APPLICATION

Tugas Dan Tanggung Jawab :

Laboratorium Mikrobiologi

1. Pengujian bahan baku secara mikrobiologi (Microbial Limit Test/MLT).

2. Pengujian produk jadi secara mikrobiologi ( MLT ).

3. Pengujian mikrobiologi air.

4. Uji potensi.

25

/02

/20

15

50

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

QA/QC APPLICATIONFlow Chart Receiving Material :

Material datang

Diberi label HOLD( Pemeriksaan Fis/Kim dan Mikro)

Tidak Lulus Uji Lulus Uji

Label Rejected Label Release

Dimusnahkan Proses Produksi

25

/02

/20

15

51

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

25

/02

/20

15

52

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

QA/QC APPLICATIONFlow Chart Finished Product :

Penimbangan Material

Packaging Dept Processing

Packaging process Bulk

Finished Product

IPC

IPC

Quarantine

Release

Rejected

Warehouse

Distributor

25

/02

/20

15

53

1-p

endahulu

an a

nalisis fa

rmasi

25

/02

/20

15

Endro.its.