universidad nacional de piura - facultad de ingenieria de minas

UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUÍMICA

TESIS

DETERMINACIÓN DE ORO EN MUESTRAS GEOLÓGICA DE

EXPLORACIÓN MEDIANTE COMPARACION DE DOS TÉCNICAS

ANALÍTICAS: VIA ENSAYO AL FUEGO Y METIL ISOBUTIL

CETONA (MIBK), EN LA MINERA SANTA BÁRBARA DE

TRUJILLO.

PRESENTADA POR:

Bach. GHEIDER ARLINGTON SILUPU FLORES

PARA OPTAR EL TÍTULO PROFESIONAL DE

INGENIERO QUÍMICO

Línea de Investigación:

INGENIERÍA QUÍMICA, DE MATERIALES Y PROCESOS

PIURA-PERÚ

2021

i


FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

TESIS





TRUJILLO.

Bach. GHEIDER ARLINGTON SILUPU FLORES

TESISTA

Ing. M.Sc. OSCAR ANTONIO ALIAGA FLORES

ASESOR

Línea de Investigación:

INGENIERÍA QUÍMICA, DE MATERIALES Y PROCESOS

PIURA-PERÚ

2021

ii

DECLARACIÓN JURADA DE ORIGINALIDAD DEL

INFORME FINAL DE TESIS

Yo, GHEIDER ARLINGTON SILUPU FLORES, Bachiller de la Escuela Profesional de

Ingeniería Química, de la Facultad de Ingeniería de Minas, identificado con DNI N° 47959796 y

domiciliado en Urb. 5ta Julia Mz G-01, Distrito PIURA, Provincia PIURA, Departamento PIURA,

Celular:921571073, Email: [email protected]

DECLARO BAJO JURAMENTO: que la tesis que presento, DETERMINACIÓN DE

ORO EN MUESTRAS GEOLÓGICA DE EXPLORACIÓN MEDIANTE COMPARACION

DE DOS TÉCNICAS ANALÍTICAS: VIA ENSAYO AL FUEGO Y METIL ISOBUTIL

CETONA (MIBK), EN LA MINERA SANTA BÁRBARA DE TRUJILLO.

es original e inédita, no siendo copia parcial ni total de una tesis desarrollada, y/o realizada en el

Perú o en el Extranjero, en caso contrario de resultar falsa la información que proporciono, me

sujeto a los alcances de lo establecido en el Art N° 411, del código Penalconcordante con el Art. 32°

de la Ley N° 27444, y Ley del Procedimiento Administrativo General ylas Normas Legales de

Protección de los Derechos de Autor.

En fé de lo cual firmo la presente.

SILUPU FLORES,GHEIDER ARLINGTON

Piura, 30 de septiembre del 2021

mailto:[email protected]

iii


FACULTAD DE DIGENIERIA DE MINAS ESCUELA

PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA





TRUJILLO.

PRESIDENTE:

ING. EDUARDO SALAZAR CASTILLO. M.Sc.

SECRETARIO:

ING. MIGUEL ALBURQUEQUE VELASCO

VOCAL:

ING. CARLOS MARCHENA TORRES

v

DEDICATORIA

Primero, dedicar este proyecto a dios, por regalarme un día más de vida y ser la mano guía en mi

camino.

A mi madre, por enseñarme que, con perseverancia, toda meta se puede cumplir.

A mis familiares, en especial a Manne Balladares por formarme e inculcarme los valores para ser

una buena persona, un buen hombre.

A todos y cada uno de mis compañeros de clase, por compartir estos años de estudios, de amistad, y

ser una gran familia.

A todos los maestros, en especial a los de la escuela de Ingeniería Quimica,por transmitir

sus enseñanzas, sus conocimientos y ayudar en nuestra formación profesional.

vi

AGRADECIMIENTO

Agradezco a mis docentes y a mi asesor, ingeniero Oscar Antonio Aliaga

Flores quienes demostraron vocación y sapiencia en mi formación y

sugerencias del presente trabajo.

Agradecer a los ingenieros José y Julio Santos Ballardo, de la unidad

minera Santa Barbara de Trujillo, por darme las facilidades por

emprender este proyecto.

A los ingenieros geólogos Carlos Nima y Victor Apomayta por guiarme

en la etapa del muestreo y extracción de muestras.

vii

INDICE GENERAL

INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................ 1

CAPÍTULO I

ASPECTOS DE LA PROBLEMÁTICA........................................................................................... 2

1.1. DESCRIPCIÓN DE LA REALIDAD PROBLEMÁTICA ................................................ 2

1.2. JUSTIFICACIÓN E IMPORTANCIA DE LA INVESTIGACIÓN .................................. 2

1.3. OBJETIVOS ..................................................................................................................... 2

1.3.1. Objetivo General ...................................................................................................... 2

1.3.2. Objetivos Específicos .............................................................................................. 3

1.4. DELIMITACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN .................................................................. 3

1.4.1. Espacial.................................................................................................................... 3

1.4.2. Temporal.................................................................................................................. 3

CAPÍTULO II

MARCO TEÓRICO .......................................................................................................................... 4

2.1. ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN ................................................................ 4

2.2. BASES TEÓRICAS .......................................................................................................... 5

2.2.1. El Oro. Generalidades .............................................................................................. 5

2.2.1.1. El Oro en la naturaleza ....................................................................................... 6

2.2.1.2. Propiedades físicas y químicas del oro .............................................................. 7

2.2.1.3. Geoquímica del oro ........................................................................................... 8

2.2.2. Geología de los yacimientos de Oro en el Perú. ..................................................... 11

2.2.2.1. Tipos de yacimientos. ...................................................................................... 12

2.2.3. Procesamiento de minerales auríferos. ................................................................... 12

2.2.3.1. La Escogencia a mano. Proceso muy antiguo, de tiempos prehistóricos .......... 13

2.2.3.2. La Concentración Gravimétrica ....................................................................... 13

2.2.3.3. Procesamiento por flotación ............................................................................ 13

2.2.3.4. La amalgamación ............................................................................................. 14

viii

2.2.3.5. La separación magnética.................................................................................. 14

2.2.3.6. Proceso hidrometalúrgico del oro .................................................................... 14

2.2.4. Controles analíticos en el procesamiento de minerales. ......................................... 14

2.2.5. Determinación de Oro y Plata en minerales de exploración ................................... 15

2.2.5.1. Ensayo al fuego................................................................................................ 15

2.2.5.2. Ensayo por Absorción atómica ........................................................................ 25

2.3. GLOSARIO DE TÉRMINOS BÁSICOS........................................................................ 27

2.4. HIPÓTESIS ..................................................................................................................... 28

2.4.1. Hipótesis general ................................................................................................... 28

2.4.2. Hipótesis específicas.............................................................................................. 28

2.5. DEFINICIÓN Y OPERACIONALIZACIÓN DE VARIABLES .................................... 28

CAPÍTULO III

MARCO METODOLÓGICO ......................................................................................................... 29

3.1. ENFOQUE Y DISEÑO ................................................................................................... 29

3.2. SUJETOS DE LA INVESTIGACIÓN ............................................................................ 29

3.2.1. Población ............................................................................................................... 29

3.2.2. Muestra .................................................................................................................. 29

3.3. MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS ............................................................................... 29

3.4. TÉCNICAS E INSTRUMENTOS DE RECOLECCIÓN DE DATOS ........................... 53

3.4.1. Técnicas de Muestreo ............................................................................................ 53

3.4.2. Técnicas de Recolección de Datos. ........................................................................ 53

3.5. ASPECTOS ÉTICOS ...................................................................................................... 53

CAPÍTULO IV

RESULTADOS Y DISCUSIÓN ..................................................................................................... 54

4.1. RESULTADOS ............................................................................................................... 54

4.1.1. Preparación de la muestra mineral ......................................................................... 54

4.1.2. Resultados obtenidos de ley Au para cada método de ensayo ................................ 55

4.1.3. Comparación de la Ley de Au (g/TM) entre los dos métodos de ensayo ............... 57

4.1.4. Análisis Estadístico ................................................................................................ 58

4.1.4.1. Análisis Estadístico Método A: Ensayo al Fuego ............................................ 58

4.1.4.2. Análisis Estadístico Método B: Ensayo MIBK ................................................ 58

4.1.4.3. LEY Au (g/TM) en los Estándares con el método de Ensayo al Fuego ............ 58

4.1.4.4. LEY Au (g/TM) en los Estándares con el método Ensayo MIBK .................... 61

4.1.4.5. Porcentaje de Recuperación de Au en los estándares con ensayo al fuego ....... 63

4.1.4.6. Porcentaje de Recuperación de Au en los estándares con ensayo MIBK ........ 63

4.2. DISCUSIÓN DE LOS REULTADOS ............................................................................ 64

CONCLUSIONES .......................................................................................................................... 67

ix

RECOMENDACIONES ................................................................................................................. 70

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................................ 71

ANEXOS ........................................................................................................................................ 73

ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 2.1. Propiedades Físicas del Oro.............................................................................................. 7

Tabla 2.2. Algunas especies minerales del oro .................................................................................. 9

Tabla 2.3. Contenidos litosféricos, según Boyle (1979, modificado), en ppb. ................................. 11

Tabla 2.4. Reactivos utilizados en el ensayo al fuego ..................................................................... 16

Tabla 2.5. Variables involucradas en el trabajo de investigación .................................................... 28

Tabla 3.1. Muestras geológicas de exploración ............................................................................... 31

Tabla 3.2. Composición química de flux para muestras oxidadas .................................................. 39

Tabla 3.3. Composición química de flux para muestras sulfuradas ................................................. 39

Tabla 3.4. Estándares certificados de Au utilizados. ....................................................................... 51

Tabla 4.1. Leyes Au (g/TM) para el método ensayo al fuego ......................................................... 55

Tabla 4.2. Leyes de Au, para el método ensayo vía MIBK ............................................................ 56

Tabla 4.3. Leyes de Au, para ensayo al fuego y ensayo vía MIBK ................................................ 57

Tabla 4.4. Ley Au (g/TM). Ensayo al Fuego con tres repeticiones .................................................. 58

Tabla 4.5. Ley Au (g/TM). Ensayo MIBK con tres repeticiones ..................................................... 58

Tabla 4.6. Ley Au (g/TM) en los Estándares. Método A................................................................. 58

Tabla 4.7. Ley Au (g/TM) en los Estándares. Método B ................................................................. 61

Tabla 4.8. % de Recuperación de Au, ensayo al Fuego ................................................................... 63

Tabla 4.9. % de Recuperación de Au, ensayo MIBK ...................................................................... 63

x

ÍNDICE DE GRÁFICOS

Gráfico 4.1. Ley de Au (ensayo al Fuego), promedios de tres réplicas. ........................................... 55

Gráfico 4.2. Ley de Au (ensayo vía MIBK), promedios de tres réplicas. ......................................... 56

Gráfico 4.3. Comparación de la Ley de Au entre los 2 métodos de ensayo ..................................... 57

Gráfico 4.4. Ley de Au (g/TM) en el STD1 (método de ensayo al fuego) ....................................... 59




Gráfico 4.8. Ley de Au (g/TM) en el STD1 (método MIBK) .......................................................... 61

Gráfico 4.9. Ley de Au (g/TM) en el STD2 (método MIBK)........................................................... 62

Gráfico 4.10. Ley de Au (g/TM) en el STD3 (método MIBK) ........................................................ 62

Gráfico 4.11. Ley de Au (g/TM) en el STD4 (método MIBK) ........................................................ 63

xi

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1.1. Zona de estudio ............................................................................................................... 3

Figura 2.1. Oro nativo ....................................................................................................................... 7

Figura 2.2. Geoquímica del oro ...................................................................................................... 10

Figura 3.1. Diagrama de flujo del trabajo de investigación ............................................................. 30

Figura 3.2. Recepción de la muestra mineral en el laboratorio........................................................ 31

Figura 3.3. Laboratorio de preparación de muestras ........................................................................ 32

Figura 3.4. Chancadora de quijada .................................................................................................. 33

Figura 3.5. Secado de muestras mineral de exploración .................................................................. 33

Figura 3.6. Muestras minerales enfriándose .................................................................................... 33

Figura 3.7. Muestras minerales codificadas .................................................................................... 34

Figura 3.8. Separador Rifles o Jones ............................................................................................... 34

Figura 3.9. Pulverizador de anillos. ................................................................................................. 35

Figura 3.10. Anillos concéntricos del pulverizador ......................................................................... 35

Figura 3.11. Tamiz N°140 (ASTM E-11)........................................................................................ 36

Figura 3.12. a) Mezcla fundente b) Fundición de muestra ............................................................... 40

Figura 3.13. Horno de fundición ..................................................................................................... 40

Figura 3.14. Descarga de la mezcla fundida en las lingoteras ......................................................... 41

Figura 3.15. Separación del regulo de Pb y escoria con el martillo ................................................. 41

Figura 3.16. Regulo de Plomo ......................................................................................................... 41

Figura 3.17. Colocación de la copela con el regulo de plomo al horno............................................ 42

Figura 3.18. Botones brillantes de oro y plata después del proceso de copelación .......................... 43

Figura 3.19. Botones brillantes de oro y plata laminados. ............................................................... 43

Figura 3.20. Balanza micrométrica para pesar el doré .................................................................... 44

Figura 3.21. Equipo de Absorción Atómica SHIMADZU AA-700. ............................................... 46

Figura 3.22. Balanza Analítica OHAUS ......................................................................................... 47

xii

Figura 3.23. Plancha de calentamiento IKA RCT Basic .................................................................. 47

Figura 3.24. a) HNO3, 90%; b) HCl 36.5-38%; c) HClO4; 70%;.........................................................

d) MIBK p.a. (min. 99.5%), e) HBr 48% ........................................................................................ 47

Figura 3.25. (a)Solución Estándar de ORO, 1000 ppm en HCl, 250ml, ..............................................

(b) Estándar de Au en mineral ......................................................................................................... 48

Figura 3.26. Separación de las dos fases. ......................................................................................... 50

Figura 4.1. Balance del material mineral ......................................................................................... 54

ÍNDICE DE ANEXOS

ANEXO 1. INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO DE MUESTRAS MINERALES

SULFURADOS. FC-UNI ...................................................................................... 73

ANEXO 2. INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO DE ESTÁNDARES DE MINERALES DE

ORO. FC-UNI ......................................................................................................... 73

ANEXO 3. CERTIFICADO DEL MATERIAL DE REFERENCIA DE Au OxE166................ 74

ANEXO 4. CERTIFICADO DEL MATERIAL DE REFERENCIA DE Au OxL159................ 77

ANEXO 5. CERTIFICADO DEL MATERIAL DE REFERENCIA DE Au SC110 .................. 80

ANEXO 6. CERTIFICADO DEL MATERIAL DE REFERENCIA DE Au SJ111 ................... 83

ANEXO 7. MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO ROCKLABS OxE166 .............. 87

xiii

RESUMEN

Se determinó leyes de Au en 10 muestras geológicas de exploración (sulfuros), procedentes de la

minera Santa Bárbara de Trujillo-Pataz. Se compararon dos métodos químicos: Ensayo al Fuego y

AA vía MIBK. Se determinó leyes de oro mayores en las muestras: MG-06, MG-05, MG-02, MG-

03 y MG-08; con 111.60, 109.83, 108.50, 95.00 y 73.20 µg/g respectivos, para ensayo al Fuego;

113.40, 111.70, 110.70, 98.00 y 75.40 µg/g, para ensayo AA vía MIBK. Para comparar la exactitud

de los métodos de ensayo, se utilizó cuatro estándares de mineral de oro certificadas por RockLabs:

OxE166 (0.652±0.0050 µg/g) y OxL159 (5.849±0.0420 µg/g) en matriz óxido; SC110

(0.235±0.0030 µg/g) y SJ111 (2.812±0.0210 µg/g) en matriz sulfuro. Se obtuvo porcentajes de

recuperación de Au con los estándares utilizados, siendo: 107.26, 102.32, 108.79 y 103.70 %, para

ensayo al Fuego y 99.90, 99.98, 100.71 y 99.77%, para ensayo vía MIBK. Se determinó Desviaciones

Estándar (s) como 0.1287, 0.1657, 0.0433 y 0.1814, para ensayo al Fuego, con los respectivos

estándares de mineral de oro OxE166, OxL159, SC110 y SJ111. Y valores de 0.0072, 0.0147, 0.0055

y 0.0127, para el ensayo vía MIBK. Se calculó errores relativos (Er) del promedio de las medidas con

respecto a los estándares utilizados, valores como: 7.2546, 2.3201, 8.8085 y 3.6984, para ensayoal

fuego, y valores como: -0.1074, -0.0171, 0.7234 y -0.2240, para ensayo vía MIBK. Los coeficientes

de variación (CV) de los promedios fueron mayores para ensayo al fuego con 18.4041, 2.7687,

16.9339 y 6.2209 y mucho menores para el ensayo vía MIBK con valores de: 1.1055, 0.2514,2.3236 y

0.4526. Se concluyó que las determinaciones de oro para los estándares fueron más exactasy precisas

con el ensayo AA vía MIBK.

Palabras claves: Ensayo al Fuego, MIBK, análisis químico, santa Bárbara, oro.

xiv

ABSTRACT

Au grades were determined in 10 geological exploration samples (sulfides) from the Santa Bárbara

de Trujillo-Pataz mining company. Two chemical methods were compared: Fire Assay and AA via

MIBK. Higher gold grades were determined in the samples: MG-06, MG-05, MG-02, MG-03 and

MG-08; with 111.60, 109.83, 108.50, 95.00 and 73.20 µg / g respectively, for the Fire test; 113.40,

111.70, 110.70, 98.00 and 75.40 µg / g, for AA assay via MIBK. To compare the accuracy of the test

methods, four RockLabs certified gold ore standards were used: OxE166 (0.652 ± 0.0050 µg / g) and

OxL159 (5.849 ± 0.0420 µg / g) in oxide matrix; SC110 (0.235 ± 0.0030 µg / g) and SJ111 (2.812 ±

0.0210 µg / g) in sulfide matrix. Recovery percentages of Au were obtained with the standards used,

being: 107.26, 102.32, 108.79 and 103.70%, for the Fire test and 99.90, 99.98, 100.71 and 99.77%,

for the MIBK test. Standard Deviations (s) were determined as 0.1287, 0.1657, 0.0433 and 0.1814,

for Fire testing, with the respective gold mineral standards OxE166, OxL159, SC110 and SJ111. And

values of 0.0072, 0.0147, 0.0055 and 0.0127, for the assay via MIBK. Relative errors (Er) of the

average of the measurements were calculated with respect to the standards used, values such as:

7.2546, 2.3201, 8.8085 and 3.6984, for fire testing, and values such as: -0.1074, -0.0171, 0.7234 and

-0.2240, for assay via MIBK. The coefficients of variation (CV) of the averages were higher for the

fire test with 18.4041, 2.7687, 16.9339 and 6.2209 and much lower for the test via MIBK with values

of: 1.1055, 0.2514, 2.3236 and 0.4526. It was concluded that the gold determinations for the

standards were more exact and precise with the AA assay via MIBK.

Keywords: Fire Assay, MIBK, chemical analysis, saint Bárbara, gold.

1

INTRODUCCIÓN

Los proyectos de explotación minera se pueden definir de manera conceptual como aquellos

en los que se describe de manera detallada cada una de las fases necesarias para la extracción de los

recursos minerales. Para desarrollar dicho proyecto, son necesarias muchas tareas previas para llegar

a poder definir las características del yacimiento a explotar, incluyendo como parámetro fundamental

la calidad del mineral y su ubicación espacial (Herrera, 2006). En este aspecto es importante

entender “calidad” de un mineral como la cantidad de elementos aprovechables económicamente

dentro de la matriz rocosa, además de sus características geotécnicas, que nos influirán en gran

medida en la selección del método de explotación. De este modo, es clave conocer tanto la forma del

yacimiento como la concentración de mineral en el macizo rocoso, debiendo definir la ley de mineral

en cada uno de los puntos del yacimiento, con la mayor precisión posible. Esto nos conlleva a definir

bien el método de ensayo químico a utilizar, ya sea ensayos al fuego para el oro y la plata o ensayos

por vía húmeda (Castilla y Herrera, 2012). La forma de conocer las propiedades mineralógicas y el

contenido de mineral en un macizo rocoso puede obtenerse de dos formas diferentes:

Indirecta: por medio del estudio de parámetros inferidos, a partir de las propiedades de los

minerales, de la roca encajante y del macizo rocoso.

Directa: a través del estudio de las propiedades de muestras de minerales y rocas, bien a

través del estudio de afloramientos, bien por el estudio de muestras tomadas en profundidad

(Castilla y Herrera, 2012).

En estudio de parámetros de forma indirecta se valdrá de técnicas de prospección geofísica,

geoquímica, etc. para conocer el comportamiento del terreno frente a estímulos de tipo sísmico,

eléctrico y electromagnético, entre otros.

Será la determinación del contenido mineral de un macizo rocoso de manera directa la que

necesitará de un gran conocimiento de técnicas de perforación de sondeos en el campo de la

exploración minera, junto con un estudio geológico pormenorizado de los posibles afloramientos de

los yacimientos a estudiar (Herrera, 2006).

En este trabajo de investigación se propone el estudio de la comparación de dos métodos de

ensayos químicos para el oro, para muestras geológicas de exploración en la minera Santa Bárbara

de Trujillo.

2

CAPÍTULO I

ASPECTOS DE LA PROBLEMÁTICA

1.1. DESCRIPCIÓN DE LA REALIDAD PROBLEMÁTICA

Hoy en día el sector minero en el Perú es uno de los pilares de la economía peruana y

exportaciones. La minería aporta un 20% de los ingresos fiscales, contribuye alrededor del 15% PBI

nacional y el 60% de las exportaciones. Por todo lo mencionado es necesario hacer ciertas

exploraciones geológicas para determinar las leyes de los metales preciosos en el mineral y así poder

explotarlos y comercializarlos, especialmente si son muestras minerales de oro. Existen diversas

técnicas analíticas para realizar los ensayos químicos y saber las leyes del metal precioso, desde

ensayos al fuego hasta ensayos espectroscópicos con tecnología de punta. Sin embargo, cuando nos

referimos al oro, especialmente en minerales oxidados, el hierro da falsos positivos con respecto a la

ley, por lo que, cuando realizamos los ensayos químicos para el oro utilizando la Absorción atómica,

tanto el oro como el hierro tienen la misma absorción de energía en rangos cercanos de longitud de

onda, creando así confusión en las leyes respecto al oro. Es así que en este trabajo de investigación

vamos a comparar un método de análisis químico de oro utilizando el Metil Isobutil Cetona para

hacer una extracción ácida en medio bromhídrico para separar el hierro interferente y tener solo el

oro en la fase orgánica MIBK. Compararemos la exactitud de los resultados con el método de ensayo

al fuego con respecto al oro.

1.2. JUSTIFICACIÓN E IMPORTANCIA DE LA INVESTIGACIÓN

Justificación

La presente investigación se justifica porque tiene como fin establecer la mejor forma para

determinar las leyes de oro en muestras geológicas de exploración, utilizando un ensayo analítico

que usa como solvente orgánico MIBK para separar el hierro interferente del oro, y así obtener leyes

verdaderas del metal precioso.

Importancia

El conocimiento suficiente del uso potencial de técnicas analíticas, hace que nuestra

investigación tenga vital importancia para implementar a corto plazo nuevas enseñanzas en la

determinación de oro en muestras geológicas de exploración, con minerales polimetálicos sulfurados

y oxidados.

1.3. OBJETIVOS

1.3.1. Objetivo General

Determinar oro en muestras geológicas de exploración, comparando dos técnicas analíticas:

ensayos al fuego y MIBK, en la minera Santa Bárbara de Trujillo.

3

1.3.2. Objetivos Específicos.

Comparar dos técnicas analíticas para la determinación de oro en muestras geológicas de

exploración.

Implementar un método de ensayo químico rápido para el oro.

Describir cada proceso del ensayo químico para los dos métodos analíticos del oro.

1.4. DELIMITACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN.

1.4.1. Espacial.

Para desarrollar el proyecto de investigación, se eligió como lugar adecuado la zona de la

minera Santa Bárbara de Trujillo, ubicada en Pataz, Trujillo - La libertad, con las siguientes

coordenadas: Latitud -8.079754 y Longitud -77.422089.

Figura 1.1. Zona de estudio.

Fuente: Maps de Google

El trabajo de investigación se llevvó a cabo en las instalaciones del campamento minero Santa

Bárbara de Trujillo y en colaboración con el laboratorio de química de la Escuela Profesional de

Ingeniería Química – UNP y La Universidad Nacional de Ingeniería.

1.4.2. Temporal.

La investigación tuvo una duración de 6 meses según el cronograma de actividades

mencionadas durante el proyecto.

4

CAPÍTULO II

MARCO TEÓRICO

2.1. ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN.

A continuación, algunos antecedentes sobre estudios comparativos de métodos para

determinar oro.

Según Lipa (2019); en su trabajo de investigación “ANÁLISIS QUÍMICO DE ORO Y

PLATA EN SUS DIFERENTES PROCESOS EN LA EMPRESA MINERA ARUNTANI

S.A.C. OCUVIRI – LAMPA: LABORATORIO QUÍMICO”. Las muestras mineralógicas

recepcionado tuvieron un peso aproximado de 5 kg dentro de una bolsa debidamente

codificadas, según hoja de ingreso. Luego se llevó a un horno de secado donde se eliminó toda

la humedad a una temperatura de 150°C. En el chancado primario se redujo a un tamaño no

mayor a 3/8’, luego en el chancado secundario se redujo hasta un tamaño no mayor a malla 10,

de inmediato se pasó al cuarteo donde se obtuvo una cantidad de muestra representativa entre

200 a 300 g y por último se pasó al pulverizado donde se obtuvo una muestra al 100% bajo la

malla 150. Se describió el proceso sistemático de análisis de oro y plata según los PETSy

Estándares que se realiza en la Empresa minera Aruntani SAC. La determinación de la cantidad

de oro en muestras de mineral (Geología, exploraciones, mina y PAD) se reportaronen g/ton,

según el cálculo de leyes para 5 muestras, de los cuales las 3 primeras eran muestrasmina dando

una ley promedio de 0.645 g/ton y los 2 últimos eran muestras patrón, con un STD(Estándar) de

ley 0.621 g/ton y un BK (Blanco).

Según Mercado (2013); en su trabajo titulado “ESTUDIO COMPARATIVO DE ANÁLISIS

DE ORO ENTRE LOS MÉTODOS VÍA SECA Y VÍA HÚMEDA EN MINERALES

CONCENTRADOS”, muestra un estudio comparativo en resultados de ley de oro, tiempos de

análisis de seis técnicas por vía química en minerales concentrados de sulfuros polimetálicos

en el Laboratorio MINLAB S.R.L. En la selección de técnicas de análisis empleadas se evaluó

cuidadosamente la disponibilidad de materiales, reactivos, equipos y muestras para los

ensayos. La evaluación gráfica, así como la evaluación estadística confirmaron que empleando

las técnicas que implican fundición se obtienen resultados más eficientes en ley de oro que las

técnicas que implican vía húmeda. La evaluación estadística permite ver los resultados de los

%RSD. Para el caso de las técnicas que implican fundición vemos que los %RSD<5, lo cual

está dentro de la tolerancia para este parámetro, caso contrario para las técnicas que implican

vía húmeda se observan valores para los %RSD>5, lo cual está fuera de la tolerancia para este

parámetro.

5

Según Mantari y Paúcar (2009); en su trabajo de tesis, cuyo título es “ESTUDIO DE LOS

PARÁMETROS PARA EL ANÁLISIS QUIMICO DEL ORO EMPLEANDO EL NITRATO

DE POTASIO EN LA VÍA PIROMETALURGIA DE LA EMPRESA CHANCADORA

CENTAURO SAC”. Demostraron que el método más eficiente para el análisis químico

cuantitativo de los minerales de oro es el empleo de la vía pirometalúrgica o conocido como

ensaye al fuego. La importancia de determinar cómo los parámetros de análisis químico del

oro, radican en este trabajo, en su aplicación sobre muestras de mineral de cabeza de la planta

chancadora Centauro, y determinar su variabilidad con respecto a un promedio obtenido y

verificar mediante la inferencia estadística, la confiabilidad de los resultados obtenidos. De

igual forma, se demuestró estadísticamente que el método pirometalúrgico es más preciso que

el método de análisis espectrofotométrico por absorción atómica; para esta demostración

también se ha recurrido a uso de la estadística inferencial, en el que se hace una comparación

de varianzas.

2.2. BASES TEÓRICAS.

2.2.1. El Oro. Generalidades.

El oro, cuyo símbolo químico es Au, ocupa el lugar 79 en la tabla periódica y se sitúa entre el

platino y el mercurio; pertenece al grupo IB del sistema periódico, junto con el cobre y la plata. Es

un metal moderadamente blando, muy dúctil y maleable, buen conductor del calor y de la

electricidad. Tanto el oro como los dos elementos que pertenecen al grupo IB muestran poca similitud

con los metales alcalinos del grupo IA (Viladevall, 2012).

El nombre de oro deriva del latín Aurum, y es el metal precioso por excelencia para la

humanidad, de hecho, fue el primer metal noble (un término alquimista) que conoció el hombre, en

lo que influyó la particularidad de encontrarlo en forma metálica, no como un compuesto químico,

como sucede con la mayoría de los metales. Entre sus características destaca su elevada densidad que

solo es sobrepasada por la del osmio, iridio y platino por lo que para hacernos una idea de su peso

hemos de pensar que un kg de oro puro formaría una esfera de solo 46 mm de diámetro (Cruzat,1984).

No hay un metal tan dúctil o maleable como el oro. Con una tonelada se podría fabricar un hilo tan

fino que llegaría hasta la Luna y volvería a la Tierra. De otra parte, puede ser batido en laminillas

que se conocen con el nombre de "pan de oro" tan delgadas que 20.000 de ellas solo tendrían un

espesor de 1 cm. Es de un color amarillo brillante porque refleja toda la gama de coloresexcepto el

amarillo que absorbe. El oro puro no se oxida por lo que no se formará ninguna película de óxido

sobre él. Es químicamente inactivo, propiedad que le ha otorgado un significado místico asociado a

la inmortalidad. No es atacado por ácidos fuertes ni siquiera en caliente. Sin embargo, esfácilmente

soluble en "agua regia" o en mezclas que contengan cloro. Se disuelve también en soluciones

cianuradas que contengan oxígeno y se alea fácilmente con el mercurio formando una

6

amalgama que es líquida si el mercurio es el metal dominante. Los romanos ya conocían esta

propiedad del mercurio y lo utilizaron con profusión al igual que se sigue haciendo ahora en muchos

lugares del mundo para separar el oro de las arenas y minerales auríferos.

El oro de la amalgama se extrae destilando el mercurio o disolviéndolo con ácido nítrico. Los

egipcios utilizaron a la que consideraban más perfecta de las figuras geométricas, el círculo, para

simbolizarlo y los alquimistas lo representaban también con el símbolo de perfección el círculo con

un punto en el centro (López, 2007).

2.2.1.1. El Oro en la naturaleza.

Hay tres tipos de yacimientos de oro: los que se explotan a cielo abierto, los que están en el

subsuelo constituyendo las minas y el marino (López, 2007).

Oro a cielo abierto: Entre ellas incluimos las minas de placer (nombre de procedencia

española). Los placeres pueden enterrarse bajo depósitos volcánicos, glaciales, lacustres,

eólicos o aluviales. El oro aluvionar, también llamado washgold o selfgold, se encuentra la

mayor parte de las veces situado cerca de torrentes o en las orillas de cauces fluviales. Aquí se

le halla en la superficie o a profundidad variable entre los depósitos aluviales donde ha ido a

parar arrastrado por las aguas después de la erosión físico-química de la roca que lo contenía.

Se obtiene lavando las arenas que fue el primer método utilizado por el hombre para su

beneficio.

Oro en minas: El oro de las minas convencionales se encuentra en las menas, filones y venas.

Se le denomina oro de gangas y también Berggold. Aquí el metal se halla fuertemente encajado

entre la roca o el mineral, en forma de masas irregulares de espesor variable. Hay yacimientos

de gangas de oro donde se le encuentra bastante puro, aunque es más normal que se presente

con cuarzo o con pirita o aleado con otros minerales, como plata, cobre, bismuto, mercurio,

antimonio, arsénico, etc. Estos minerales auríferos reciben distintos nombres en función del

metal acompañante. El denominado "oro negro", que se encuentra en Australia, contiene el 34

% de oro y el resto minerales de la familia del platino. Si contiene entre el 5 y 11 % de paladio

se llama Propecita y si contiene rodio recibe el nombre de Rodita o Rhodiumgold. Por su parte

la plata acompaña al oro en cantidades muy variables, que no suelen sobrepasar el 20 %, pero

si lo sobrepasa al mineral entonces se le llama Elektrum. Cuando contiene el oro un elevado

porcentaje de cobre, del orden del 15 al 20 % o más se llama Aurocupric. Si dicho porcentaje

es de bismuto se denomina Bismutaurit. La Maldonita (Au2Bi) contiene alrededor del 35% de

bismuto. También lo encontramos mezclado con teluro dando minerales como Calaverita

(AuTe2), Montbrayita (Au2Te3), Silvanita (AuAgTe4) y Petzita ((AuAg)2Te). (López, 2007).

7

Oro marino: El tercer yacimiento de oro es el marino. El agua del mar contiene cantidades

muy pequeñas de este metal, pero como su volumen es muy grande (del orden de 1.300

millones de kilómetros cúbicos) resulta que se convierte en el mayor depósito existente con

unos 9.000 millones de toneladas, aunque por ahora resulte antieconómica su extracción.

Probablemente en el futuro cuando haya que extraer Deuterio del agua del mar para la

producción de energía con los reactores de fusión nuclear que desarrolla el Proyecto ITER, se

encuentre también una tecnología rentable para el oro. Los niveles de oro en el agua del mar

según los muestreos realizados varían en función de las localidades. Los resultados muestran

que las aguas de los alrededores de Japón presentan las mayores concentraciones, tal vez ligado

al aporte juvenil de oro que pudiera producirse en esa zona de contacto entre placas de la

corteza terrestre. Se ha citado también que el plancton y los sedimentos marinos tienen

concentraciones superiores a las del agua (Zabaleta, 1999).

Figura 2.1. Oro nativo.

Fuente: (Piña A., 2015)

2.2.1.2. Propiedades físicas y químicas del oro.

Propiedades Físicas: A continuación, algunas propiedades físicas más importantes, como se

muestra en la Tabla 2.1.

Tabla 2.1. Propiedades Físicas del Oro.

Descripción Valores

Símbolo Au

N° atómico 79

Peso atómico 197

Densidad (20°C) 19,300 kg/m3

Punto de Fusión 1064.18 °C

Punto de ebullición 2856 °C

Brillo Metálico

Transparencia Opaco

Color Amarillo fuerte

Raya Amarilla

Dureza (Mohs) 2½ - 3

Tenacidad Maleable

Fuente: (Mantari y Paúcar, 2009).

8

Propiedades químicas:

El oro es uno de los metales más inertes. Es insoluble en muchos ácidos inorgánicos, sin

embargo, es soluble en ácido clorhídrico en presencia de oxidantes como ácido nítrico, oxigeno,

iones cúpricos o férricos y dióxido de Manganeso. El agua regia (combinación de ácido clorhídrico

con ácido nítrico) disuelve el oro siguiendo la siguiente ecuación:

𝐴𝑢 + 4𝐻𝐶𝑙 + 𝐻𝑁𝑂3 → 𝐻[𝐴𝑢𝐶𝑙4] + 2𝐻2𝑂 + 𝑁𝑂 .......(1)

También forma aleaciones y compuestos intermetálicos con Plata y Mercurio como Au3Hg o

Au2Hg cuando la concentración de Mercurio es mayor a 16%, a concentraciones menores forma

soluciones sólidas. (Espilco 2013).

El oro se disuelve con facilidad en mercurio para formar amalgamas. Es uno de los metales

menos reactivos químicamente. No pierde lustre, ni se quema al aire. Es inerte en soluciones

fuertemente alcalinas y en todos los ácidos puros, menos el ácido selénico. El oro puede tener

valencia 1+ (auroso) o 3+ (aúrico) en sus compuestos. La tendencia a formar complejos es tan fuerte

que todos los compuestos de oxidación 3+ son complejos. Los compuestos del estado de oxidación

1+ no son muy estables y tienden a oxidarse al estado 3+ o reducirse a oro metálico. Todos los

compuestos de cualquier estado de oxidación se reducen con facilidad. En sus complejos el oro forma

enlaces más fácilmente y más estables con los halógenos y el azufre, menos estables con oxígeno y

fósforo y muy débiles con nitrógeno. Los enlaces entre oro y carbono son normalmente estables,

como en los complejos de cianuro y varios compuestos orgánicos.

2.2.1.3. Geoquímica del oro.

En la naturaleza, el oro se presenta por lo general en estado nativo o en aleación con otros

metales, principalmente con plata (Ag) (cuando el contenido de Ag es superior al 20% se denomina

electrum); cobre (Cu); antimonio (Sb); bismuto (Bi); platino (Pt); rodio (Rh) e iridio (Ir) (Tabla 2.2).

El color del oro nativo aleado es ampliamente dominado por la plata, de tal manera que a partir

de un contenido igual o superior al 65% de plata, es prácticamente imposible diferenciarla de la

propia plata nativa. Aparece igualmente combinado con teluro (Te) y selenio (Se) para dar teluros y

seleniuros, así como en forma de inclusiones en un buen número de sulfuros, sulfoarseniuros de

hierro (Fe), Cu, Ag, Sb y arsénico (As), en la arsenopirita, pirita, pirrotina, cobres grises, etc. Por el

contrario, los sulfuros y sulfosales de zinc (Zn) y plomo (Pb) no acostumbran a ser auríferos, aunque

ciertas galenas y blendas presenten contenidos elevados. Igualmente, pequeños contenidos de oro

aparecen en ciertos elementos nativos tales como el As, Bi, Cu, Ag y Pt. Una de las peculiaridades

de su alta difusión en la corteza terrestre, comparativamente con otros metales de interés económico,

es la de su capacidad de dar lugar a una gran diversidad de tipos de depósitos minerales que lo

contienen, bien como elemento o mineral de base, o como subproducto de otras menas minerales o

9

rocas, como es el caso de su aprovechamiento como subproducto en una planta de áridos en Balaguer

(Lleida, España) y en el río Rin, cerca de Karlsruhe Alemania (Viladevall, 2012).

Tabla 2.2. Algunas especies minerales del oro.

Nombre (%) Contenido Fórmula

Oro 100 Au

Electrum 55-80 Au-Ag

Maldonita 65 Au2-Bi

Calaverita 39,5 (Au,Ag)Te2

Krennerita 39,5 (Au,Ag)Te2

Sylvanita 24,5 (Au,Ag)Te4

Petzita 18-25 (Au,Ag)2Te

Nagyagita 6-13 Au2Pb14Sb3Te7S17

Fischerita 18-25 5Ag3AuSe2

Fuente: (Viladevall, 2012).

En estado de oxidación (0), constituye oro nativo y diversos minerales, pudiendo movilizarse

mecánicamente o parcialmente en forma coloidal, cuando por acción mecánica se generan partículas

de esta naturaleza. En los restantes estados de oxidación, el metal no constituye compuestos naturales,

estables, formando complejos solubles, orgánicos e inorgánicos, especialmente haluros y tiosulfatos

(Cruzat, 1984).

La presencia de oro en otros minerales, como elemento traza, es frecuente, posiblemente

incluido en las redes cristalinas (situación que ha sido asumida en numerosos casos, pero nunca

comprobada) o en forma de partículas de oro nativo o de minerales auríferos. En elementos nativos,

el oro se concentra en arsénico y antimonio y, en menor proporción, en plata, cobre y telurio; el

azufre presente en los niveles superiores de depósitos epitermales y en zonas de oxidación de

yacimientos muy piritosos, también suele contener altas concentraciones del metal (Cruzat, 1984).

El contenido de oro es de 4 ppb como media, coincidiendo, la mayoría de autores, en que los

materiales máficos se hallan más enriquecidos que los félsicos, aunque algunos mantienen que las

diferencias son tan sólo relativas (Tabla 2.3). Dentro de las formaciones sedimentarias, las más

importantes en cuanto a acumulación de Au son las detríticas modernas (placeres) y los antiguos

conglomerados del tipo Rand, así como las pizarras negras o black shales carbonosas y piritíferas

(Viladevall, 2012).

10

Una mejor presentación de la geoquímica del oro se muestra en la figura 2.2.

Figura 2.2. Geoquímica del oro.

Fuente: (Viladevall 2012).

El contenido medio de Au en los suelos es bajo, pero éste se puede hallar enriquecido cuando

se trata de suelos en la vecindad de yacimientos o anomalías auríferas como resultado de la alteración

de éstos, y por lo tanto como coprecipitado o adsorbido por óxidos e hidróxidos de Fe y Mn. Su

situación en los distintos horizontes se hallará, pues, en función del contenido de éstos en los óxidos

e hidróxidos mencionados, y éstos, a su vez, dependerán de las condiciones topográficas, climáticas,

de la roca madre, condiciones de drenaje y, solapándose a óxidos e hidróxidos, de la presencia de

agentes complejantes, tales como tiosulfatos, cianuros y sulfuros. En cuanto a otros productos de

alteración, como algunas lateritas, cercanas a anomalías auríferas, pueden enriquecerse en oro,

mientras que de todos es conocido el enriquecimiento residual en los gossans del Au nativo

(Viladevall 2012).

Las técnicas de prospección geoquímica de suelos han sido empleadas, con frecuencia, para la

identificación de yacimientos auríferos, especialmente a contar de la década del 70. El metal se

encuentra en los suelos en estado nativo o como constituyente de diversos componentes (resistatos,

minerales supérgenos, pátinas de sesquióxidos, materia orgánica, arcillas). Los materiales

muestreados son de naturaleza muy variada, pudiendo consistir en suelos propiamente tales, con buen

desarrollo de horizontes; regolitos coluviales, especialmente importantes en zonas de pobre

desarrollo de suelos; materiales glaciales; sinters de distinta naturaleza; y aun costras salinas (Cruzat

1984).

11

Tabla 2.3. Contenidos litosféricos, según Boyle (1979, modificado), en ppb.

Contenido litósféricos Valores de Au (ppb)

Corteza oceánica 3,5

Corteza continental 3,5

Corteza terrestre 3,5 Rocas cristalinas 3,6 Rocas sedimentarias 5,1

Rocas ultrabásicas 11,4

Rocas básicas intrusivas 23,0

Rocas básicas extrusivas 17,0

Intermedias intrusivas 7,5 Intermedias extrusivas 12,9

Ácidas intrusivas 11,4

Ácidas extrusivas 3,7

Alcalinas 3,4

Cuarcitas s.l. 31,7 Pizarras y filitas 2,2

Gneises y granulitas 3,1 Anfibolitas 7,1

Esquistos 18,6

Mármoles 13,2

Corneanas 6,4

Eclogitas 3,6 Eskarns 8,6

Detríticas s.l. 57,0

Grauvacas 13,2 Arcillitas s.l. 8,0

Pizarras negras 132,0 Tobas 6,9

Calizas s.l. 7,0

Evaporitas yesos s.l. 20,8

Sales 23,8

Cherts 16,7

Fosforitas 7,2

Fuente: (Viladevall, 2012).

2.2.2. Geología de los yacimientos de Oro en el Perú.

En nuestro País, el enriquecimiento secundario de oro en los yacimientos auríferos puede

producirse ya sea por un simple proceso mecánico, por procesos químicos o por una combinación de

ambos procesos. En primer lugar, el enriquecimiento puede ser el resultado de la remoción química

de una gran parte de los minerales de ganga, en cuyo caso el oro que migra lentamente hacia abajo

por gravedad es dejado como un componente residual. Tales enriquecimientos no requieren un

movimiento químico del oro; las vetas simplemente se intemperizan hacia abajo y el oro se concentra

·principalmente por gravedad en el residuo acumulado. En segundo lugar, el oro puede ser

enriquecido como resultado de la migración química de este metal. En la mayoría de los depósitos el

12

movimiento del oro es generalmente hacia abajo, algunos yacimientos exhiben enriquecimientos

químicos que indican cierto movimiento lateral de las soluciones supergénicas. En las zonas de

oxidación de los yacimientos de oro, generalmente han operado los dos procesos pero no hay un

criterio adecuado y suficiente para precisar cuál fue el mecanismo dominante. El enriquecimiento

supergénico del oro en sus depósitos es sumamente irregular, ya que todos los yacimientos no

presentan las mismas características, de ahí que, cada depósito es diferente a otro. Muchos

yacimientos auríferos peruanos presentan una considerable zona de oxidación, marcada

especialmente por la presencia de óxidos e hidróxidos secundarios y en ellos la zona de sulfuros

supergénicos casi no existe (Mestas, 2015).

2.2.2.1. Tipos de yacimientos.

De acuerdo a esta clasificación, los tipos principales de yacimientos auríferos en

nuestro País son los siguientes (Mestas, 2015):

Vetas de cuarzo. Con contenido de oro nativo y otros metales de menor importancia

ocurren en dos unidades principales:

a. El Batolito Occidental Andino, en el área de Nazca - Ocoña.

b. El paquete de rocas paleozoicas y rocas intrusivas vecinas que constituyen la

Cordillera Oriental.

Placeres. Son numerosos e importantes y están en la zona sur oriental, en la

vecindad de las rocas paleozoicas metamorfoseadas e intrusivas de la Cordillera

Oriental y originados por la erosión de éstas. Contienen oro nativo y en algunos

casos casiterita, ilmenita y otros minerales pesados. Los yacimientos son muy

variados, incluyendo acumulaciones fluvio-glaciares antiguas, terrazas fluviales

denominadas "aventaderos" y playas o placeres fluviales actuales.

Oro diseminado. Se encuentra generalmente en rocas carbonosas paleozoicas

(calizas, pizarras) en la región de Puno principalmente.

Oro como subproducto. En la gran mayoría de yacimientos filoneanos y

complejos de Pb-Zn-Ag y de cobre porfídico contienen importantes

concentraciones de oro. Ejemplo: Toquepala, Cuajone, Quellaveco, Raura, etc.

2.2.3. Procesamiento de minerales auríferos.

Los metales y minerales de importancia comercial se hallan muy raras veces en el estado

natural en las formas y grados de pureza que su utilización práctica exige, pues, casi sin excepción,

forman mezclas físicas o químicas, o ambas con otras sustancias carentes de valor. La suma total de

los tratamientos a los que se someten los minerales para separar y desechar sus fracciones carentes

13

de valor se conoce como procesamiento de minerales. Un concepto más amplio abarca métodos

químicos de tratamiento, como la metalurgia extractiva (Vásquez, 1994).

La separación de los constituyentes útiles de un mineral de los que carecen de valor se realiza

mediante:

2.2.3.1. La Escogencia a mano. Proceso muy antiguo, de tiempos prehistóricos.

2.2.3.2. La Concentración Gravimétrica.

Fue el método más importante de concentración hasta la década de 1920, con el

advenimiento de la flotación. Aunque los concentradores por gravedad pueden no

dar la precisión de separación que puede lograrse con la flotación, ya que tienen

menor costo.

En el procesamiento de minerales, la separación por gravedad tiene dos finalidades:

separar minerales de la misma densidad por tamaños (clasificación) o de distintas

densidades, de acuerdo con su clase (concentración por gravedad). En estas

operaciones los fluidos empleados pueden ser: aire, agua, líquidos más densos que el

agua y, como su nombre lo dice, se emplea la fuerza de gravedad como fuerza

principal de diferenciación. Una característica de todos los dispositivos de

concentración por gravedad es que logran separar los minerales más densos de los

ligeros (Vásquez, 1994).

2.2.3.3. Procesamiento por flotación.

La flotación es el método más moderno, eficaz y de mayor aplicación, aunque

también en muchos aspectos, el más complejo de todos los procesos de

concentración. En una suspensión acuosa de galena aurífera (sulfuro de plomo con

oro) finamente molida podemos producir burbujas de aire que se unan a las partículas

de galena, y en cambio no lo hagan a los otros minerales. Esto da como resultado que

la galena se concentre en la espuma venciendo las fuerzas de gravedad, mientrasque

los otros minerales se van al fondo.

Los pasos a seguir en una operación de flotación son los siguientes:

Molienda acuosa del mineral hasta un tamaño tal que asegure la liberación de los

componentes (galena del cuarzo), regular el pH entre 8 y 9, con cal o carbonato de sodio.

Ajustar la densidad de pulpa al 25% por peso (3 partes de agua por una de mineral).

Añadir el colector (Etil xantato de Potasio), reactivo que recubre selectivamente la

galena, y el reactivo orgánico responsable de la espuma (espumante).

Agitar la mezcla y al mismo tiempo añadir aire de tal modo que la pulpa quede

completamente impregnada de burbujas.

14

Retirar la espuma portadora de la galena y el estéril empobrecido en la parte inferior

del aparato (celda de flotación).

2.2.3.4. La amalgamación.

En este proceso el oro es atrapado por el mercurio en una pulpa acuosa para formar

una sustancia muy viscosa y de color blanco brillante llamada amalgama. La

recuperación final del oro se realiza calentando la aleación, lo que produce

evaporación del mercurio. Para que el oro se amalgame debe estar en contacto con

el mercurio. El oro en otros minerales como sulfuros y cuarzo no puede ser extraído

hasta que la molienda libere las partículas metálicas y permita el contacto con el

mercurio.

2.2.3.5. La separación magnética.

La propiedad de un material que determina su respuesta a un campo magnético es la

susceptibilidad magnética. Con base en esta propiedad, los materiales pueden

dividirse en dos grupos: Paramagnéticos (atraídos por un campo magnético), como

el hierro, magnetita, hematita, pirrotita entre otros. Diamagnéticos (repelidos por un

campo magnético), como feldespato y cuarzo (Vásquez, 1994).

2.2.3.6. Proceso hidrometalúrgico del oro.

El objetivo del procesamiento de menas de oro es, extraer el oro con un mínimo costo

de producción y un máximo retorno financiero. En consecuencia, la mena extraída

de la mina debe ser reducida de tamaño hasta lograr la liberación de las partículas de

oro, para ser separado por métodos físico-mecánicos (por ejemplo, gravimetría-

amalgamación, flotación, etc.) hidrometalúrgico (lixiviación con solución débil de

cianuro u otro lixiviante). Desde el punto de vista operativo, una mena que da

recuperaciones de oro aceptables, mayores a 88 - 90%, cuando se muelen

normalmente a 60 - 75% -m200 y se trata con lixiviación directa con solución débil

de cianuro, se le define como mena dócil o tratable; mientras que una mena que

requiere de una molienda extremadamente fina y/o un pretratamiento antes de

cianuración se le puede definir como mena refractaria o no dócil a la cianuración. En

el caso de nuestro sulfuro por la mineralogía extensa que presenta ha hecho que se

plantee procesar por medio de la flotación (Mestas, 2015).

2.2.4. Controles analíticos en el procesamiento de minerales.

El auge en el tratamiento de los minerales de bajo tenor en oro y plata, de minerales marginales

y en el de residuos o colas provenientes de plantas de beneficio, ha llevado a la necesidad de mejorar,

desarrollar y de investigar los métodos analíticos para su determinación y cuantificación. El ensaye

15

al fuego y la espectrofotometría de absorción atómica han sido utilizados exitosamente en controles

analíticos de los procesos minero-metalúrgicos (Mestas, 2015).

Los resultados de los análisis son tan exactos como lo sean los métodos empleados para el

muestreo, preparación de la muestra y la ejecución de los ensayos químicos.

El muestreo es el conjunto de operaciones que deben hacerse a un material, con el fin de

obtener una pequeña porción que represente la composición de la cantidad total. Este proceso de

muestreo se divide en 3 operaciones principales:

Toma de muestra. La muestra que se tome debe ser representativa, en cuanto a distribución

del mineral, humedad, tamaño y forma de partícula, grado de compactación.

Reducción de la muestra. Este proceso se lleva a cabo in situ y dependiendo de la cantidad

son trituradas y se muestrea por cuarteo hasta obtener una fracción apropiada para enviarse al

laboratorio.

Preparación de los minerales para análisis químico. Las muestras con un peso de 2 kg se

mezclan, se homogenizan y se reducen a 200 gramos en el partidor Jones. Una vez seca (100±5°C),

la muestra se muele en el pulverizador de discos a menos de 100 mallas (0,149 mm). El tamaño de

partícula dependerá del análisis que se pretenda ya que, cuando se trata de minerales refractarios

difíciles de atacar o fundir, es necesario moler los minerales a tamaños de partículas mas fina. La

exactitud de los resultados en el análisis depende de la precisión y el cuidado con que se hayan llevado

a cabo estas tres operaciones (Mestas, 2015).

2.2.5. Determinación de Oro y Plata en minerales de exploración.

Los dos métodos más comunes para determinar el oro en los sólidos son bien el Ensayo al

Fuego o una prueba de digestión de ácidos de Agua Regia, seguidos del Atomic Absorption

Spectroscopy (AAS o Espectroscopia de Absorción Atómica). Antes de la etapa de determinación se

debe tener el máximo cuidado al preparar las muestras para acomodar la naturaleza variable de los

minerales de oro.

2.2.5.1. Ensayo al fuego.

Para el análisis cuantitativo del oro, el proceso de ensayo al fuego es la opción preferida a nivel

mundial. Debe reconocerse sin embargo que una gran variedad de minerales y metales como la

cromita, sulfuro y óxidos de metales base, seleniuros y telururos en concentraciones de moderada a

alta pueden interferir con el proceso de ensayo al fuego, generalmente causando recuperaciones bajas

de metales preciosos.

Por este proceso, los minerales se funden a 950±50°C con reactivos que se clasifican como:

a) Flujos ácidos, básicos o neutros y

b) Agentes oxidantes, reductores, sulfurantes y desulfurantes.

El ensayo al fuego ha sido el método por excelencia para las determinaciones de oro y plata,

ya que combina una técnica muy eficiente de colección del metal (propiedad que tiene el plomo al

16

estado de fusión de colectar oro y plata), con el método de evaluar gravimétricamente el oro y la

plata: de la aleación plomo-oro-plata, el plomo es separado de los metales preciosos por una

cuidadosa fusión oxidante, llamada copelación, en el cual el plomo es oxidado y absorbido por la

copela en un 98.5%; el resto, se volatiliza dejando libre el botón de oro y plata.

La plata se separa por disolución con ácido nítrico diluido (partición), quedando el oro para su

cuantificación gravimétrica. La plata se calcula por diferencia tomando como base el peso de ambos

y el peso de muestra empleado para el ensayo (Vásquez, 1994).

Tabla 2.4. Reactivos utilizados en el ensayo al fuego.

Nombre Fórmula Propiedades

Sílice SiO2 Flujo ácido

Vidrio XNa2O-CaO-2SiO2 Flujo ácido

Bórax Na2B4O7. 10 H2O Flujo ácido

Bicarbonato de Sodio NaHCO3 Flujo básico, desulfurante

Carbonato de Sodio Na2CO3 Flujo básico, desulfurante

Litargirio PbO Flujo básico, desulfurante

Nitrato de Potasio KNO3 Agente oxidante,

desulfurante Harina (C6H10O5)n Agente reductor

Carbón C Agente reductor

Sal NaCl Cubierta protectora

Espatofluor CaF2 Flujo neutro

Fuente: (Vásquez, 1994).

ACCIÓN DE LOS REACTIVOS USADOS.

Fundente.

Para efectuar un buen análisis es necesario adicionar a la muestra una serie de reactivos en

proporciones adecuadas y establecidas de modo tal que permita obtener tanto una escoria adecuada

como un peso de régulo de plomo especifico (Lipa, 2019).

a) Sílice (Dióxido de Silicio).

Fórmula química SiO2

Peso molecular 60 g/mol

Punto de fusión 1750°C.

Se combina con los óxidos de metales para formar silicatos, los cuales son la base de casi todas

las escorias. Debido a su propiedad ácida, también es útil para proteger los crisoles de la acción

corrosiva del litargirio (Lipa, 2019).

La sílice es un reactivo ácido y el más fuerte de los utilizados en los análisis al fuego, actúa como

escorificador del hierro principalmente (Vásquez, 1994):

SiO2 + FeO = FeSiO3...(2)

Reacciona además con el PbO; Na2CO3; etc.

SiO2 + PbO = PbSiO3 …(3)

17

SiO2 + Na2CO3 = Na2SiO3 + CO2 …(4)

b) Bórax anhidro (Bórax vidrioso)., tetraborato de sodio anhidro fundido (Lipa, 2019). Fórmula:

Na2B4O7

Peso molecular: 202 g/mol

Punto de fusión: 742 °C

El bórax fundido disuelve un gran número de óxidos metálicos, como por ejemplo: FeO; Al2O3;

Cr2O3; etc., y además disuelve grandes cantidades de sílice (Vásquez, 1994).

El bórax vidrioso es un fundente ácido rápidamente fundible que se obtiene at fundir el bórax

(Na2B4O7.10H2O) para que desprenda sus moléculas de agua de cristalización, posteriormente

enfriándolo y aplastando el residuo vidrioso solidificado. El bórax se utiliza mucho en casi en todos

los análisis con crisoles por dos razones principales (Lipa, 2019):

1. El bórax se funde a una temperatura relativamente baja y, por ello, reduce de forma apreciable la

temperatura para la formación de escoria. Además, ayuda a facilitar la formación de escoria de la

muestra de mena.

2. El bórax disuelve excelentemente los óxidos metálicos durante el proceso de fundición, al rojo

vivo, se vuelve un ácido fuerte y disuelve casi todos los óxidos metálicos , así como la tierra alcalina

(tales como CaCO3, MgCO3 y SrCO3). Es considerado uno de los mejores fundentes de la alúmina.

Con frecuencia, el bórax se agrega como una capa de protección para minimizar la pérdida mecánica

debido a la expectoración por el escape rápido de los gases generados.

c) Carbonato de Sodio Anhidro.

Fórmula: Na2CO3



Es un fundente básico potente y el reactivo más económico que se utiliza para los análisis con

crisoles. Es muy liquido en su estado fundido, por ello, puede mantener en suspensión una gran

cantidad de material finamente molido; es preferible almacenar las cenizas de sodio en envases

herméticos pues tiende a absorber la humedad del aire (Lipa, 2019). Se combina con la sílice del

mineral formando silicato de sodio, con desprendimiento de CO2, de acuerdo con la siguiente

reacción (Vásquez, 1994):

Na2CO3 + SiO2 = Na2SiO3 + CO2 …(5)

Se funde sin descomposición considerable a 852 °C - 950 °C sufre una ligera disociación

formando una pequeña cantidad de dióxido de carbono. La parte esencial del reactivo carbonato de

sodio en el proceso de fundición es la base Na2O, la cual reacciona con la sílice disponible para

formar silicatos de sodio (escoria) y desprender gas CO2 en el proceso. Estos silicatos se funden muy

18

bien y disuelven otros óxidos para formar silicatos complejos. La adición de bórax reduciré aún más

la temperatura de fusión de la mezcla. Al tener facilidad para formar sulfatos y sulfuros alcalinos,

también acida, hasta cierto punto, como un agente oxidante y desulfurante (Lipa, 2019).

d) Litargirio (óxido de plomo).

Fórmula: PbO



Es el reactivo más importante en la fundición, una parte se reduce a plomo metálico mediante la

harina o cualquier otro reductor. La función de este plomo es colectar el oro y la plata contenida en

el mineral. El resto de Litargirio actúa en parte oxidando las impurezas metálicas o bien pasa a formar

la escoria al estado de silicato de plomo, o también para formar plumbatos con los óxidos metálicos

(Vásquez, 1994).

El litargirio es un fundente básico que se funde rápidamente. También actúa como un agente oxidante

y desulfurante. Incluso el litargirio libre de plata podría contener aun trazas de este elemento. En el

caso de trabajos críticos, debe analizar cada nuevo lote de litargirio para determinar la cantidad de

plata antes de su aprobación para utilización en el laboratorio. En una fundición en crisoles, se utiliza

el litargirio con dos propósitos (Lipa, 2019):

1. Para proporcionar los glóbulos de plomo metálico a través del proceso de reducción por un agente

reductor, el cual se alea con y colecta los metales preciosos de una muestra de mena.

2. Para formar escoria con los fundentes ácidos. Las temperaturas de fusión de diversos silicatos de

plomo son menores que las de los silicatos dé sodio, es por ello que se agrega el litargirio a casi todos

los análisis con crisoles.

Ejemplo del litargirio cuando actúa como fundente básico:

PbO + SiO2 = PbSiO3 (fundente básico)

Ejemplo del litargirio cuando actúa como agente desulfurante:

3PbO + ZnS = 3 Pb + ZnO + SO2 (desulfurante y oxidante)

Ejemplo del litargirio cuando actúa como agente oxidante, el cual oxida los sulfuros metálicos,

carbono, azufre y hierro:

2 PbO + C = 2Pb + CO2 (oxidante)

El litargirio tiene una gran afinidad por la sílice. Si no hay suficiente sílice en la carga para fundición

en el crisol, el litargirio atacaré el material acido del crisol, y si se consume una cantidad suficiente

de material acido del crisol, se podría formar un agujero en él crisol.

e) Harina. (Reactivo Reductor, C6H10O5).

La harina es un agente reductor debido at carbono que contiene. Se utiliza con frecuencia en los

análisis con crisoles debido a su bajo costo y fácil obtención. Su uso más común es para la reducción

19

del litargirio para formar el régulo (Temperatura de inicio desde 500 °C a 550 °C) La ecuación para

esta reacción es la siguiente (Lipa, 2019):

12PbO + C6H10O5 = 12Pb + 6CO2 + 5H2O ...(6)

f) Nitrato de potasio. (Reactivo Oxidante, KNO3).



El nitrato de potasio es un agente oxidante potente que se utiliza en los análisis de minerales piritosos,

es decir para oxidar el azufre y muchos metales (plomo, cobre, etc.) Se utiliza especialmente para

oxidar sulfuros, arseniuros y antimoniuros. Veamos un ejemplo del nitro como un agente oxidante

que reacciona con el azufre:

2 KNO3 + 2 S = K2SO4 + SO2 + N2 ...(7)

Veamos un ejemplo del nitro como un agente oxidante que reacciona con un metal:

7 Pb + 6 KNO3 = 7 PbO + 3 K2O + 3 N2 + 4 O2 ...(8)

Cuando el nitro se funde solo, es estable hasta que se alcanza una temperatura de 400 °C luego

comienza a descomponerse, desprendiendo oxígeno y nitrógeno. El K2O formado actúa como un

fundente básico tal como se muestra en la siguiente reacción:

2 SiO2 + 4 KNO3 = 2 K2SiO3 + 2 N2 + 5 O2 ...(9)

Se debe tener en cuenta que, cuando se utiliza el nitro, éste tiene un efecto oxidante sobre la plata,

Además se debe tener cuidado cuando se utilicen grandes cantidades de nitro pues el desarrollo de

gases a partir de la reacción podría producir ebullición en la carga del crisol (Lipa, 2019).

g) Cloruro de Sodio. El cloruro de sodio, sal común o sal de mesa, denominada en su forma mineral

como halita, es un compuesto químico con la fórmula NaCl.

Los reactivos que se utilizan en el ensayo al fuego varían de acuerdo con la composición de la

muestra: si ésta es ácida, matriz silicosa, debe usarse un flujo básico como el litargirio, carbonato de

sodio, caliza: si es básica, debe usarse un flujo ácido como sílice o bórax.

El reductor para obtener el plomo colector a partir de litargirio, se puede obtener del mismo mineral

o adicionarlo como reactivo, lo que da lugar a clasificar los minerales en los tipos:

TIPO 1. Minerales que tienen poder reductor. Son minerales que contienen sulfuros, arseniuros,

antimoniuros, teluros, materia carbonosa, etc., que reducen parcialmente el litargirio durante la

fusión.

TIPO 2. Minerales que tienen poder oxidante. Son minerales que contienen óxido férrico, bióxido

de manganeso, etc., que oxidan al plomo y a los agentes reductores.

TIPO 3. Minerales neutros. Son minerales que contienen sílice, óxidos y carbonatos.

Los minerales del tipo 1, se funden con reactivos oxidantes o desulfurantes. Los minerales del tipo 2

y 3, con reactivos reductores.

20

FASES DEL PROCESO DE ENSAYO AL FUEGO.

Este proceso consta de cinco etapas:

1. Pesado de muestra y dosificación de fundente

2. Fundición

3. Copelación

4. Separación o Partición

5. Cálculo de las leyes de oro y plata.

1. Pesado de muestra y Dosificación de fundente.

Para preparar la mezcla del mineral y del flujo necesario para fundirlo, se debe hacer una clasificación

de los minerales en 4 grupos: Cuarcíferos, ferruginosos, cupríferos y complejos (Vásquez, 1994). La

muestra a pesar es de 20 gramos, en una balanza de dos dígitos con una precisión de ±0.01.

Minerales cuarcíferos. Pertenecen a este grupo los minerales en los cuales predomina la sílice y los

silicatos. En este caso el flujo que se usa para fundir 20 gramos de mineral es:

Litargirio 80 gramos

Carbonato de Sodio 50 gramos

Harina 2 gramos

Cubierta de fundición:

Bórax 15 gramos NaCl 15 gramos

Minerales ferruginosos. Pertenecen a este grupo todos aquellos minerales en los cuales predomina

el hierro, tanto oxidado como en forma de piritas. Si se encuentra en estado piritoso se calcina

previamente para expulsar el azufre, empleando una temperatura de 450 °C y 500 °C. El flujo usado

para fundir 20 gramos de mineral es:

Litargirio 80-100 gramos

Sílice 30 gramos Carbonato de Sodio 20 gramos

Harina 2 gramos

Bórax 20 gramos



Si el mineral aporta mucho cuarzo, se disminuye la sílice en el flujo.

Minerales Cupríferos. A este grupo pertenecen todos los minerales que contienen cobre, ya sea

oxidado o en forma de piritas de hierro. Si el mineral contiene calcopirita o sustancias volátiles como

arsénico, antimonio, etc., se calcina a temperaturas de 600°C-650°C. Si los tenores de cobre son

inferiores al 12% se puede usar el flujo indicado anteriormente según predomine el cuarzo o el hierro.

21

Los minerales que contienen tenores de cobre entre 12% y 30% se fundencon el siguiente flujo:

Litargirio 200 gramos

Sílice 30 gramos Carbonato de Sodio 20 gramos

Harina 2 gramos

Bórax 20 gramos



Antes de poner la cubierta, el mineral y los fundentes se mezclan con:

Bicarbonato de Sodio 6 gramos

Bórax 3 gramos

Sílice 2 gramos

Esta mezcla actúa como un buen escorificador del cobre, eliminándose así gran parte de este metal

en la escoria. Si el mineral contiene más del 30% del cobre, debe tomarse la mitad de la muestra a

ensayar, con la misma cantidad de flujo indicado. Otra alternativa sería lixiviar el mineral calcinado

con una solución de ácido sulfúrico diluido y luego fundirla con un flujo similar al usado para

minerales ferruginosos (Vásquez, 1994).

Minerales Complejos. A este grupo pertenecen los minerales que contienen compuestos de arsénico,

de antimonio, galena, blenda, bismuto y telurio.

La muestra debe someterse a una calcinación fuerte, temperatura de 600°C-650°C; luego variando

las cantidades de litargirio y de bórax (estas sustancias disuelven la mayor parte de los óxidos

metálicos anotados), se eliminan las impurezas en la escoria. Cuando los minerales contienen galena

no se calcinan debido a su bajo punto de fusión, sino que para oxidar se agrega nitrato de potasio

(Vásquez, 1994).

2. Fundición.

Durante la fundición de los minerales a los que se les ha agregado el flujo correspondiente,

intervienen reacciones de reducción y reacciones de oxidación.

Reacciones de Reducción. Los sulfuros como la Pirita (FeS2); la Calcopirita (CuFeS2); la

arsenopirita (FeAsS); la estibina Sb2S3; la galena (PbS); la blenda (ZnS); y otros reducen el litargirio

a plomo metálico. Las diferentes reacciones experimentan ciertas variaciones, según sea el flujo de

fundición utilizado, como se observa considerando la pirita como ejemplo:

1. En presencia de litargirio y carbonato de sodio.

2FeS2 + 15PbO = Fe2O3 + 4SO3 + 15 Pb ..(10)

4SO3 + Na2CO3 = 4Na2SO4 + 4CO2 ...(11)

22

2. En presencia de cantidades menores de litargirio y de carbonato de sodio.

FeS2 + 7PbO = FeO + 2SO3 + 7 Pb ...(12)

2SO3 + 2Na2CO3 = 2Na2SO4 + 2CO2 ...(13)

3. En presencia de litargirio y ausencia de carbonato de sodio, no se forma sulfato

FeS2 + 5PbO = FeO + 2SO2 + 5 Pb ...(14)

En presencia de litargirio y carbonato de sodio los diferentes sulfuros reducen el litargirio a plomo

metálico en las siguientes proporciones:

1 gramo de pirita reduce 12,24 gramos de Pb

1 gramo de blenda reduce 8,16 gramos de Pb

1 gramo de estibina reduce 7,17 gramos de Pb

Reacciones de Oxidación. Es indispensable la oxidación de las impurezas para que forme la escoria

con los reactivos de la fundición y no contamine el botón de plomo. La oxidación puede realizarse

en la fundición misma agregando nitrato de Potasio (KNO3). Al calcinar el mineral con el Nitrato de

Potasio se tiene:

1. 2FeS2 + 6KNO3 = Fe2O3 + SO3 + 3K2SO4 + 3N2 ...(15)

SO3 + Na2CO3 = Na2SO4 +CO2

2. 7Pb + 6KNO3 = 7PbO +3K2O + 3N2 + 4O2 ...(16) 5C + 4KNO3 = 2K2O + 5CO2 + 2N2

La oxidación mediante la calcinación es el método más empleado para las determinaciones de oro y

plata; con ella se consigue no sólo oxidar las impurezas metálicas, sino eliminar al mismo tiempo

todas las impurezas volátiles, como azufre, arsénico, antimonio, etc., al estado de SO2; As2O3; Sb2O3,

etc.

3. Copelación.

La copelación es quizás el punto más importante del ensayo al fuego y tiene por objeto la oxidación

del plomo y de las otras impurezas metálicas existentes, que mezcladas con mayor o menor cantidad

de PbO, si la temperatura es apropiada, es absorbido por la copela (98.5%) y parte se volatiliza

(1.5%). Queda como residuo un botoncito brillante, formado por metales no oxidables, como son el

oro, la plata y el platino (Vásquez, 1994).

Las impurezas metálicas que acompañan al botón de plomo auro-argentífero pueden ser oxidadas

directamente por el oxígeno del aire para cuyo objeto, al iniciarse la copelación, se entreabre un poco

la puerta de la mufla, o bien son oxidadas por intermedio del PbO:

Primer caso: 2As + 3O = As2O3

Segundo caso: Cu + PbO = CuO + Pb

Es importante considerar las siguienytes observaciones en el proceso de copelación:

23

Cuando se hacen varias copelaciones al mismo tiempo deben meterse primero los botones

más grandes para compensar el tiempo de copelación.

Las copelas no deben moverse después de que se les ha colocado el Plomo.

La temperatura debe regularse con la puerta de la mufla.

La temperatura de la copela debe estar sobre el punto de congelación del litargirio.

Los botones que contienen cobre pueden ser copelados a temperaturas más baja que las que

contienen plomo puro, ya que el óxido cúprico baja el punto de congelación del litargirio.

Terminada la copelación, las copelas se dejan en la mufla unos cuantos minutos, el tiempo

dependerá del tamaño del botón.

Si la temperatura final es baja, el botón se solidifica sin brillantez (botón brillante y

plateado), reteniendo plomo.

Cuando el botón es de oro se necesita una temperatura final más alta que cuando es de

plata.

Cuando el botón es quebradizo indica que contiene zinc, arsénico, antimonio, azufre, PbO

(por fundición a baja temperatura); o bien que contiene más de 30% de oro o plata.

Cuando el botón es duro indica que contiene cobre, en cantidad apreciable, hierro, etc.

El botón puede contener aparte del oro y la plata, platino, paladio, iridio, rodio, osmio y

rutenio.

Los botones que contienen platino en cantidad considerable se aplastan y no relampaguean,

son de color gris acero y opacos.

Pérdidas por copelación. Se deben a pérdidas por volatización, cuando se trabaja con temperaturas

demasiado elevadas; al arrastre de partículas por las sustancias volátiles y a las pérdidas por absorción

y retención en las escorias formadas, debido a las impurezas metálicas que contiene el botón de plomo

auro-argentífero.

Las primeras se reducen a un mínimo despreciable controlando la temperatura de copelación de

850°C-900°C.

En cuanto a las seguundas, se evitan eliminando las impurezas en la fundición o antes de ella, por

medio de la calcinación, de flujos especiales, oxidación con nitro (Vásquez, 1994).

Adición de Plata para la copelación (Encuartación). Esta operación consiste en agregarle plata

químicamente pura a los análisis de oro (muestras de exploración), porque las aleaciones de oro y

plata no llegan a una relación adecuada de separación ácida (nítrica o sulfúrica) la cual debe estar

dada por una relación mayor a 1:3 respectivamente. Una relación menor evitaría una separación de

los metales preciosos, el agregar el exceso de plata se puede dar tanto en el fundente como en el

regulo al empezar la copelación (Lipa, 2019).

24

Esta adición de plata es indispensable pues el oro en los minerales va siempre acompañado de plata,

con lo que haría imposible obtener un botón de oro puro. La encuartación puede realizarse al

momento de añadir el fundente a la muestra. La cantidad de plata es variable y depende de la riqueza

de oro del mineral (Rosado, 2017).

4. Separación o Partición.

Separación de la Plata con Acido Nítrico y medición del Oro por Gravimetría. Después de

colocar el botón de dore (oro + plata) laminado en un crisol de porcelana. Agregamos un volumen

adecuado 5 ml de ácido nítrico diluido 1/5, calentamos a baja temperatura 80°C-100°C, durante un

tiempo. La operación continua con la decantación del oro con ayuda de una bagueta inclinamos el

crisol y retiramos la solución nitrato de plata. Agregamos luego una solución de ácido nítrico

concentrado calentamos a una mayor temperatura, ocurre la siguiente reacción:

(Au Ag) HNO3 AgNO3 Au H2ONO2 ...(17)

Terminado la reacción procedemos a eliminar la solución de plata, al botón de oro lavamos con agua

y con hidróxido de amonio. El crisol con el botón de oro se seca y calcina. Se deja enfriar para

finalmente pesarlo (Lipa, 2019).

5. Cálculos de las leyes de Oro y Plata.

a) Cálculo de la ley del Oro por pesada.

Donde: Au1 = Gramos de oro por tonelada métrica (ppm)

Au2 = Onzas de oro por toneladas cortas (Onz./tc)

P1 = Peso del botón de oro en miligramos

P = Peso de la muestra utilizada en gramos

b) Cálculo de la ley de Plata por pesada.

25

Donde: Ag1 = Gramos de plata por tonelada métrica (ppm)

Ag2 = Onzas de plata por toneladas cortas (Onz./tc)

P1 = Peso del botón de oro en miligramos

P2 = Peso del blanco fundente en miligramos

P3 = Peso del botón de doré en miligramos

P = Peso de la muestra utilizada en gramos

Fa = Factor de ajuste, obtenido a partir de la plata pesada para el titulo.

Notas importantes sobre el método de ensayo al fuego.

Para ensayos rutinarios es mejor partir de 20-25 gramos de muestra con lo cual la masa de flujo se

reduce proporcionalmente a la que aparece anteriormente y el botón de plomo resultante debe tener

un peso aproximado de 20-25 gramos.

Una carga de fundentes derivada totalmente del cálculo de la composición de la mena y de las

reacciones piroquímicas envueltas, en algunos casos no dará los mejores resultados y habrá que

modificar el flujo en busca de la máxima eficacia del ensayo. Estas modificaciones serán empíricas

y estarán sustentadas por la experiencia y el juicio del analista ensayador.

La sensibilidad del método de ensayo al fuego es hasta 0.5 ppm (0.5 gramos de oro por tonelada), y

para tenores menores que resultan de investigaciones y estudios exploratorios se debe combinar la

técnica de ensayo al fuego, colección del botón Pb-Au-Ag, con la disolución y lectura en Absorción

Atómica. Así se puede analizar minerales hasta 0.2 ppm para oro y 0.05 ppm para plata, empleando

una llama de aire – acetileno y longitudes de onda a 328,1 nm para la plata y 242,3 nm para el oro.

2.2.5.2. Ensayo por Absorción atómica.

La química húmeda es una buena alternativa al ensayo al fuego para el análisis del oro. Hornear

es un prerrequisito cuando las muestras contienen carbón. El carbón puede absorber oro al disolverse,

afectando a la recuperación. La técnica del agua regia proporciona resultados del oro que se

correlaciona bien con aquéllos obtenidos por el ensayo al fuego, siempre que se traten previamente

las muestras de forma adecuada. La técnica se adapta bien al análisis de control de grado y molino.

Separación de la Plata con ácido nítrico y medición del Oro por Absorción Atómica.

Para este caso la separación de la plata se realiza, agregando ácido nítrico diluido y calentarlo a baja

temperatura durante un corto tiempo hasta que la plata se disuelva completamente, (Ver Reacción

17), el oro quedará libre. Para cuantificar el oro procedemos a realizar la disgregación del mismo en

tubos aforados agregando ácido clorhídrico concentrado (Ver Reacción 18). Luego de disgregar el

oro, aforamos y homogenizamos la solución, finalmente se cuantifica en el equipo de absorción

26

atómica. En este proceso se puedan dar una serie de problemas por ejemplo, al momento de añadir el

HNO3 diluido observamos que el Doré no se disuelve, es porque para que tengamos una disoluciónde

la plata debemos de tener una relación de 3 a 1 (3 de plata por 1 de oro), aquí tenemos que encuartarel

doré (Lipa, 2019).

Au° + HNO3 + 3HCl = Au+ + NOCl- + Cl2↑ + 2 H2O ...(18)

a) Cálculo para el Oro por Absorción Atómica.

Donde: Au3 = Contenido de oro en ppm

V = Volumen de fiola leida en ml

Lect. = Lectura de la solución por absorción atómica en ppm. Lect. bk = Lectura de la solución en blanco por absorción atómica en ppm P = Peso de la muestra en gramos

Fd = Factor de dilución, depende del volumen finalmente leido.

b) Cálculo para la Plata por Absorción atómica.

Donde: Ag3 = Contenido de plata en ppm

V = Volumen de fiola leida en mililitros Lect = Lectura de la solución por absorción atómica en ppm Lect bk = Lectura de la solución en blanco por absorción atómica en ppm P = Peso de la muestra en gramos F = Factor de dilución

El factor de dilución es obtenido de la relación a partir de la dilución de la solución y viene

dado por el volumen final de la fiola aforada para la nueva lectura y la alicuota tomada del

volumen anteriormente leido.

27

2.3. GLOSARIO DE TÉRMINOS BÁSICOS.

Agua regia: es una mezcla de ácido clorídrico y ácido nítrico en una relación de 3:1.

Copelación: La copelación es un proceso de refinado de la metalurgia en el que

las menas o metales aleados se tratan a temperaturas muy altas y en operaciones controladas para

separar los metales nobles, como el oro y la plata, a partir de metales de base como

plomo, cobre, zinc, arsénico, antimonio o bismuto, presentes en el mineral.

Doré: Mezcla impura y sin refinar de oro metálico y plata. Se produce mediante la fundición de

concentrados de oro y plata, arenas o precipitados. Las impurezas típicas incluyen metales no nobles.

El doré se refina hasta obtener oro casi puro en una fundición o refinería.

Escoria: Masa vítrea que queda como residuo al fundir un concentrado metálico.

Exploración: Conjunto de acciones y trabajos que permiten identificar, mediante la aplicación de

una o más técnicas de reconocimiento.

Extracción Líquido-Líquido: La extracción líquido-líquido, también conocida como extracción con

solventes o extracción con disolventes, es un proceso químico empleado para separar una mezcla de

compuestos aprovechando su diferencia de solubilidad entre dos líquidos inmiscibles o parcialmente

miscibles.

Geoquímica: Estudio de la distribución, proporción y asociación de los elementos químicos de la

corteza terrestre y de las leyes que las condicionan.

Ley: el porcentaje de contenido metálico en el mineral.

Mena: es el material natural del que se pueden extraer minerales o metales con beneficio económico.

Oro diseminado: En estos yacimientos las rocas albergantes son calizas dolomíticas o carbonáceas,

el oro esta diseminado, en tamaño de 0.1 – 10 micrones.

Oro nativo: Se consideran elementos nativos aquellos minerales constituidos por átomos de un solo

elemento que se encuentra en la naturaleza en estado nativo, es decir en estado de oxidación cero,

incluyendo el mercurio y algunas aleaciones metálicas naturales.

Prospección: Prospección es una noción que tiene su raíz etimológica en prospectio, un vocablo

latino. El término se emplea para nombrar al estudio de un terreno para conocer sus características y

analizar la posible presencia de recursos subterráneos, como petróleo, minerales u otros.

https://es.wikipedia.org/wiki/Refinado

https://es.wikipedia.org/wiki/Metalurgia

https://es.wikipedia.org/wiki/Mena_(mineria)

https://es.wikipedia.org/wiki/Metal

https://es.wikipedia.org/wiki/Metal

https://es.wikipedia.org/wiki/Oro

https://es.wikipedia.org/wiki/Plata

https://es.wikipedia.org/wiki/Plomo

https://es.wikipedia.org/wiki/Plomo

https://es.wikipedia.org/wiki/Cobre

https://es.wikipedia.org/wiki/Cobre

https://es.wikipedia.org/wiki/Antimonio

https://es.wikipedia.org/wiki/Bismuto

28

2.4. HIPÓTESIS.

2.4.1. Hipótesis general.

Es posible determinar oro en muestras geológicas de exploración, comparando dos

técnicas analíticas: ensayos al fuego y MIBK, en la minera Santa Bárbara de Trujillo.

2.4.2. Hipótesis específicas.

Es posible comparar dos técnicas analíticas para la determinación de oro en muestras

geológicas de exploración.

Es posible implementar un método de ensayo químico rápido para el oro.

Es posible describir cada proceso del ensayo químico para los dos métodos analíticos

del oro.

2.5. DEFINICIÓN Y OPERACIONALIZACIÓN DE VARIABLES.

Las variables involucradas en el proceso de determinación de oro en muestras geológicas de

exploración (óxidos sulfurados), son las siguientes:

Tabla 2.5. Variables involucradas en el trabajo de investigación.

Variables

Independientes Definición Unidades

Método de Ensayo

químico

(masa de reactivos a

usar)

Procedimiento de análisis

químico del metal precioso ORO

en la muestra mineral.

Gramos

(g)

Variables

Dependientes

Definición Unidades

Ley de oro

Cantidad de oro por cada

tonelada métrica de mineral.

Ley: (Peso de oro mg/Peso de muestra g) *100

Ley

(g/TM)

Porcentaje de

recuperación de Oro

Recuperación: (ley método

utilizado/ley estándar utilizado)

*100

Porcentaje

(%)

Fuente: (Lipa 2019)

29

CAPÍTULO III

MARCO METODOLÓGICO

3.1. ENFOQUE Y DISEÑO.

Enfoque.

Este proyecto de tesis tiene un enfoque cuantitativo. Pues usa la recolección de datos para

probar la hipótesis, con base en la medición numérica y el análisis estadístico, para establecer

patrones de comportamiento y probar teorías.

Diseño.

El diseño de investigación es cuantitativo de tipo experimental, pues corresponde a estudios

para cuyo desarrollo se busca o examina el comportamiento de los fenómenos o hechos, a

partir de la operación de cambios intencionados en las variables que los compone.

3.2. SUJETOS DE LA INVESTIGACIÓN.

3.2.1. Población.

Muestras mineral geológicas de oro (polimetálicos sulfurados y óxidos).

3.2.2. Muestra.

La muestra tomada para este trabajo de investigación es de 10 kg entre mineral polimetálico y

oxidado. Para obtener las muestras, se hizo un muestreo aleatorio simple del centro de acopio

mineral de la minera Santa Bárbara de Trujillo.

3.3. MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS.

La investigación de esta tesis se desarrolló en cuatro etapas principales, como se indica en el

diagrama de flujo de la figura 3.1. Las etapas son:

ETAPA 1.

En esta etapa se hizo la recepción de la muestra mineral y la preparación a través de la

chancada, molienda y tamizado para ser utilizados en los respectivos ensayos químicos.

ETAPA 2.

Realizamos los ensayos químicos respectivos de cada método: ensayo al fuego y vía MIBK,

para determinar la ley del metal precioso en la muestra mineral.

ETAPA 3.

Calculamos las leyes de oro respectivas a cada método de ensayo químico.

ETAPA 4.

En esta etapa comparamos los resultados de cada método y determinamos el porcentaje de

recuperación con respecto a los Estándares . Realizamos el análisis estadístico determinando

30

las desviaciones estándares, coeficiente de variación (CV) por triplicado para cada muestra

con respecto a cada método de ensayo.

Figura 3.1. Diagrama de flujo del trabajo de investigación.

Fuente: Propia

PARTE EXPERIMENTAL

Procedimiento.

ETAPA 1.

Recepción y Preparación de la muestra mineral.

La preparación de muestras es el proceso mediante el cual materiales geológicos son convertidas de

grandes muestras recolectadas en el campo o la mina a un polvo seco, finamente dividido y

homogéneo, adecuado para el análisis químico u otra clase de análisis. Los laboratorios reciben a

diario muestras más grandes que las requeridas para el análisis.

El propósito de la preparación de las muestras es producir una muestra más pequeña, seca y

manejable, que sea adecuada para el análisis de laboratorio. Esto se logra mediante la reducción

mecánica de los pedazos de roca a partículas de menor tamaño en una secuencia paso a paso,

alternando con la reducción del volumen o masa de la muestra mediante un proceso de división sin

sesgos, y asegurando al mismo tiempo que la muestra preparada sea homogénea y totalmente

representativa del material original de campo.

Recepción.

Las muestras minerales de exploración fueron recepcionadas en el laboratorio de ensayo al fuego

de la minera Santa Bárbara de Trujillo, desde los puntos de acopio, previa verificación de códigos,

coordenadas y condiciones físicas que presentan, según la siguiente Tabla 3.1.

31

Tabla 3.1. Muestras geológicas de exploración.

N° Código de

Muestras

Características

geológicas

Aspecto

mineralógico

Coordenadas

(Latitud; Longitud)

01 MG-01 Epitermal de baja

sulfuración

Sulfuro -8.096923; -77.386344

02 MG-02 Epitermal de alta sulfuración

Sulfuro -8.067011; -77.386175

03 MG-03 Epitermal de alta

sulfuración

Sulfuro -8.063272; -77.373313

04 MG-04 Epitermal de baja sulfuración

Sulfuro -8.050694;-77.355293

05 MG-05 Epitermal de alta

sulfuración

Sulfuro -8.017209; -77.410893


Sulfuro -8.017719;-77.431831


Sulfuro -8.012449; -77.455685


Sulfuro -8.044405; -77.503050

09 MG-09 Epitermal de baja

sulfuración

Sulfuro -8.066841; -77.502707


Sulfuro -8.042875; -77.484688

Fuente: Propia

Figura 3.2. Recepción de la muestra mineral en el laboratorio. Fuente: Minera Santa Bárbara de Trujillo

32

Figura 3.3. Laboratorio de preparación de muestras.

Fuente: Minera Santa Bárbara de Trujillo.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA MINERAL

La etapa de preparación de muestras es muy importante en un sistema de muestreo, especialmente

en el caso de minerales de oro y plata. Dentro de esta etapa la división o cuarteo de la muestra es

la principal y está estrechamente relacionada con el tamaño de partícula a través de la regla de

división. Los métodos más recomendados para dividir muestras son uso de riffle, palas

fraccionadas o división por incrementos . Los equipos utilizados en estos métodos no deben

contaminar ni tener pérdidas de material.

Además de la división de la muestra existen otras operaciones involucradas como por ejemplo

chancado, molienda, pulverización, tamizaje, mezclado, filtración y secado . Estas operaciones

no deben contaminar o alterar la muestra ni tener pérdidas de material, las cuales pueden alcanzar

hasta 8% según el equipo utilizado.

Chancado y Secado.

Una vez disminuido el tamaño de partícula hasta ¼ pulgada en la chancadora de quijada

(Figura 3.4.), las muestras fueron colocadas en bandejas de metal de 9” de diámetro para su

respectivo secado en cocinas a gas (Figura 3.5.).

33

Figura 3.4. Chancadora de quijada.

Fuente: Minera Santa Bárbara de Trujillo

Figura 3.5. Secado de muestras mineral de exploración.

Fuente: Minera Santa Bárbara de Trujillo

Una vez secas las muestras minerales, se procedió a enfriarlas colocándolas en una mesa

amplia para su posterior pulverización en el molino de disco concéntricos.

Figura 3.6. Muestras minerales enfriándose.


34

Una vez frías las muestras minerales se pasó por un separador Jones (con ranuras separadas de ¼

pulgada) para obtener una menor cantidad de muestra representativa y luego se les colocó en

bolsas plásticas codificadas según: MG-01, MG-02, MG-03, MG-04, MG-05, MG-06, MG-07,

MG-08, MG-09, MG-10, con un peso de 1Kg cada una, para su posterior pulverización y

tamizado.

Figura 3.7. Muestras minerales codificadas.

Fuente: Minera Santa Bárbara de Trujillo. El chancado de las muestras es una fase delicada del trabajo, ya que se debe de evitar cualquier riesgo

de contaminación de la muestra tratada con otras muestras o con los materiales utilizados en la

trituración respetando las normas y protocolos.

Figura 3.8. Separador Rifles o Jones.

Fuente: FIGMM-UNI

NOTA: El separador Jones es un instrumento muy difundido, usado comúnmente para la reducción

del tamaño de las muestras. Consiste en ranuras rectangulares que alternan, dividiendo la muestra y

depositándola en dos bandejas. El separador debe tener un número par de conductos de igual grosor,

los conductos descargan a cada lado del separador de forma alternativa.

Pulverización.

Una vez que el material triturado fue reducido a un peso apropiado (500 gramos) por cuarteo

simple de cuadrantes, éste fue luego pulverizado en partículas entre 150 y 75 μm para que las

muestras preparadas sean apropiadas para los análisis químicos. La reducción del tamaño de las

partículas fue conseguida moliendo en un pulverizador de anillos (Figura 3.9), los cuales están

35

diseñados para pulverizar muestras minerales y dejarlas aptas para el análisis químico. Este equipo

usa un sistema cerrado, en el cual la olla o contenedor de la muestra está totalmente sellado(Figura

3.10) durante la operación de pulverizado y por lo tanto minimiza cualquier probabilidadde

contaminación de la muestra con polvo de otras muestras en el aire. Las muestras fueron reducidas

hasta alcanzar una granulometría de malla -140 (0,105 mm, ASTM E-11).

Figura 3.9. Pulverizador de anillos.


Figura 3.10. Anillos concéntricos del pulverizador.


Tamizado.

Con 500 gramos de material pulverizado para cada muestra, se procedió a tamizar en malla -140.

Se separó 200 gramos de cada muestra para los ensayos químicos respectivos.

36

Figura 3.11. Tamiz N°140 (ASTM E-11).

Fuente: FIGMM-UNI

ETAPA 2.

Ensayos químicos de muestras geológicas.

En esta etapa se llevó acabo los dos métodos de ensayos químicos, referente a la determinación de la

ley de oro en el mineral de exploración.

A. ENSAYO AL FUEGO.

Introducción.

Antes de iniciar el ensayo al fuego se procedió a limpiar el área de trabajo y se ordenó para que no

haya contaminación ni errores en el momento del trabajo analítico.

El peso que se ha definido como estándar en los ensayes al fuego de oro y plata es de 30 gramos de

material a analizar, de tal forma que con la fundición se obtenga un botón de plomo, de 30 gramos

de peso que tendrá disuelto en su seno los metales preciosos.

La composición de la carga fundente a utilizar depende del carácter del material de análisis. En este

sentido al material a analizar se le debe conocer de antemano su carácter oxidante, reductor, ácido (alta

proporción de Si02) o básico; y así definir la mezcla fundente, la cual debe compensar ese carácter de tal

manera que resulte una mezcla adecuada para fundir. (Rodríguez et al, 2013).

En ocasiones el material a analizar presenta componentes que por su proporción o carácter ponen

dificultades al ensaye al fuego. En algunos de estos casos es recomendable hacer una calcinación previa

del material a fin de neutralizar la acción de estos compuestos. Cuando el botón resultante es de un tamaño

tal que aunque se perciba se hace inmanejable, se puede barrer de la copela a un vaso de precipitación y

atacarlo directamente, primero con ácido nítrico y luego con agua regia para leer plata y oro por

espectrometría de absorción atómica.

37

Equipos, Materiales, y Reactivos.

Equipos:

Horno de Fundición y copelación a gas o eléctrico con control digital de temperatura, que alcance

una temperatura máxima de 1 100°C.

Balanza de 0.01 g de precisión.

Balanza micrométrica de 0.000001 g de precisión.

Plancha eléctrica de ataque.

Equipo extractor de gases.

Guantes de material refractario.

Guantes de nitrilo para manejo de soluciones.

Protector Facial y Gafas con filtro UV.

Delantal de material refractario y Zapatos de seguridad.

Materiales:

Crisoles refractarios de arcilla de 40 y 50 gramos.

Copelas de magnesita Nº 8, 9 y 11.

Bandeja para manejar copelas.

Lingotera.

Yunque y martillo de acero inoxidable para limpiar botón precioso.

Pinza para manipular regulo.

Tablero enumerado para colocar régulos limpios.

Pinza para manipular dores ( pico de loro ).

Gradilla metálica.

Tubos enrasados de 5 ml para digestión.

Pinza para carga y descarga de crisoles y copelas.

Lápiz de óxido de hierro para marcar crisoles a altas temperaturas.

Bolsas plásticas 8 * 12 y cuchara plástica.

Crisoles de porcelana.

Pinza para manejar crisoles de porcelana

Plancha de calentamiento 0-200 °C (750 watts).

Tubos de ensayo.

Vasos de precipitado de 50 ml.

Embudo y porta embudo.

Pisetas.

Fiolas 100 ml con tapa

38

Reactivos:

Fundente Geoquímico (Flux de fundición).

Harina de trigo.

Nitrato de Potasio.

Bórax (Na2B4O7).

Ácido Nítrico al 15% y 20%

Ácido Nítrico concentrado

Ácido clorhídrico concentrado.

Cloruro de Sodio como cobertor.

Sílice (SiO)2.

Agua Desionizada.

Etapas del método de ensayo al fuego.

1. FUNDICIÓN

En esta etapa la muestra se mezcla con agentes fundentes (Flux), de acuerdo a si el mineral es un

óxido o si es un sulfuro y se funden a alta temperatura. El objetivo de la fundición es colectar en un

botón de plomo (regulo) todo el oro y la plata presente en la muestra. La fundición de la muestra se

efectúa en recipientes refractario (crisoles o escorificadores) por la acción conjunta del calor y el

fundente, el cual contiene mayor cantidad de litargirio (óxido de plomo PbO) El óxido de plomo se

reduce a plomo, este colecta el metal precioso. Cuando la mezcla fundida se enfría, el plomo con el

metal precioso permanece en el fondo cubierto por una escoria vítrea que permanece en su parte

superior. El peso del botón de plomo o regulo es un factor muy importante en el análisis de oro y

plata, porque se ha demostrado experimentalmente que el poder colector del plomo aumenta con el

peso del botón de plomo o regulo un buen regulo su peso debe ser un máximo de 28 gramos. Las

escorias deben ser muy fluidas y no atacar el crisol y cuando estén frías, deben separarse fácilmente

del plomo y ser homogéneas, lo que indica que la muestra ha sido completamente descompuesta en

la fundición (Rodríguez et al, 2013).

La composición del flux o fundente varían de acuerdo a la composición de la muestra, en el

laboratorio generalmente se presentan muestras de sulfuros fuertes, en poca cantidad óxidos.

39

Tabla 3.2. Composición química de flux para muestras oxidadas.

DESCRIPCIÓN CANTIDAD (g) (%)

Litargirio 50,00 50,00

Carbonato de sodio 35,73 35,73

Bórax 11,43 11,43

Sílice 2,84 2,84

total 100,00 100,00

Fuente: Propia

Tabla 3.3. Composición química de flux para muestras sulfuradas.

DESCRIPCIÓN CANTIDAD (g) (%)

Litargirio 50,00 80,00

Carbonato de sodio 8,19 13,10

Bórax 1,56 2,50

Sílice 2,75 4,40

total 62,50 100,00

Fuente: Propia

Procedimiento

a) La balanza analítica se calibró con las pesas patrón.

b) Se pesó 20 gramos de muestra mineral (óxidos), y 15 gramos en mineral sulfuro; se colocó

en un crisol adecuado debidamente codificado, donde ya se encontraba el flux preparado

previamente.

c) Se adicionó, 2 gramos de nitrato de potasio para muestras sulfuradas color plomo, y 2

gramos de harina para muestras oxidadas color naranja, según el caso, la cantidad dependía

de la mineralogía propia del mineral, por la presencia de pirita y otros complejos.

d) Seguidamente se homogenizó la muestra y el flux (Figura 3.12) con la ayuda de una

espátula, ayudado además por la bolsa que contenía la mezcla dentro del crisol.

e) Luego se cubrió con un poco de bórax la parte superficial de la muestra.

f) Se anotó en un registro la fecha y orden de fundición.

g) Se encendió el extractor de gases.

h) Se colocó los crisoles conteniendo las muestras en forma ordenada dentro del horno de

fundición (Figura 3.13) a una temperatura inicial de 800 °C, y cuando alcanzó los 1050 °C,

se mantuvo por un tiempo de 15 minutos.

i) Terminado la fundición, se pasó al colado retirando los crisoles del horno, y vertiendo el

contenido fundido en las lingoteras cónicas (Figura 3.14), que fueron limpiadas

previamente manteniendo un mismo orden.

40

j) Se dejó enfriar por 2 minutos.

k) Se separó con un martillo la escoria del regulo (Figura 3.15) (plomo + oro + plata).

l) Se limpió el regulo con el martillo dándole forma de un cuadrado geométrico (Figura 3.16)

y lo llevamos al tablero de acuerdo a su respectivo número de crisol que se ha fundido.

m) El peso del regulo de Pb debería tener como mínimo un aproximado de 15 gramos y como

máximo 85 g.

Figura 3.12. a) Mezcla fundente b) Fundición de muestra.


Figura 3.13. Horno de fundición.


41

Figura 3.14. Descarga de la mezcla fundida en las lingoteras.


Figura 3.15. Separación del regulo de Pb y escoria con el martillo.


Figura 3.16. Regulo de Plomo.


42

2. COPELACIÓN.

El proceso de copelación tuvo por objeto la oxidación de plomo y de las otras impurezas metálicas

existentes, es decir eliminar el plomo del regulo liberando el oro y la plata mediante el uso de copelas

entre 900 a 950°C. Las copelas están hechas netamente de Magnesita (Óxido de magnesio) de alta

pureza al 99.8% calcinada a 1100ºC y aglomerante para su adherencia., previamente son secadas por

el lapso de un tiempo de 20 minutos a 950ºC para eliminar toda traza de humedad que pueda existir

y evitar contaminación entre muestra y muestra por salpicadura, en esta la mayor parte del plomo es

absorbido por la copela. El 98.5 % el PbO es absorbido por la copela, el resto se volatiliza. Queda

como residuo un botoncito brillante, formado por metales inoxidables como son el oro y la plata

(Rosado, 2017), (Rodríguez et al, 2013).

Procedimiento

a) Se limpió y enumeró las copelas en forma correlativa de acuerdo a la enumeración de los

crisoles, antes de cada copelación se introdujo al horno aproximadamente 20 min. (esto

para eliminar el % de humedad), ya que las copelas tienen como finalidad de absorber el

Pb y todas las impurezas en un 98%, el resto se volatiliza.

b) La temperatura de copelación fue de 950Cº a 960ºC por un tiempo aproximado de

45 min. a 1 hora (con análisis de plata se cuidó la copelación para que no se

volatilice y pierda peso, esto pasado 40 min).

c) Se colocó el cubo de plomo (regulo) en la copela y luego este al horno (Figura 3.17),

en el orden de atrás hacia delante y de izquierda a derecha, cerrando la puerta, y

cuando el botón de plomo se ha fundido, se entreabrió para entrar una corriente de

aire y así oxidar el plomo.

Figura 3.17. Colocación de la copela con el regulo de plomo al horno.


d) El punto final de copelación fue notorio cuando apareció el relámpago de plata; ahí

se procedió a retirar la copela del horno de adelante hacia atrás y se dejó enfriar 20 minutos,

para poder continuar con el análisis respectivo.

e) Las copelas mostraron botones brillantes de oro y plata en la superficie. Se verificó que

estén ordenados correlativamente.

43

Figura 3.18. Botones brillantes de oro y plata después del proceso de copelación.


f) Se limpió los crisolitos de porcelana y se ordenó de acuerdo a sus números

correlativamente.

3. PARTICIÓN

Procedimiento.

El botón obtenido en la copelación se procedió a laminar con la ayuda de un martillo con el fin

de tener un mejor contacto para el ataque químico uniforme.

Laminado el botón de oro y plata, se pesó en la balanza micrométrica, para realizar luego los

cálculos respectivos de oro y plata.

Figura 3.19. Botones brillantes de oro y plata laminados.


Digestión de la Plata.

Después del pesado, se colocó cada Doré (limpio y laminado) en su respectivo crisol de porcelana

previamente numerado y ordenado (Figura 3.19).

Se colocó los crisoles de porcelana conteniendo la muestra y 5 ml de ácido nítrico al 15% en la

plancha de calentamiento (entre 80°C a 100°C), se dejó en digestión por 10 minutos.

Una vez terminada la reacción (disolución de la plata), se eliminó la solución de Nitrato de Plata.

Se lavó la muestra de oro con agua destilada 2 veces, evitando pérdidas de la muestra.

44

Se agregó 5 ml de ácido nítrico concentrado, y se calentó una vez más por 10 minutos.

Se retiró el ácido y se adicionó agua desionizada al crisol para lavar repetidamente el doré, hasta

obtener un pH neutro.

Terminado el lavado se procedió a secar el doré en la plancha de calentamiento a temperatura

suave.

Se pesó el doré en la balanza micrométrica (Figura 3.20), para los cálculos respectivos. Se verificó

que el peso del oro sea como mínimo la cuarta parte del peso del botón de oro y plata, si esta

proporción es mayor, tenemos que encuartar.

Nota.

Figura 3.20. Balanza micrométrica para pesar el doré.


1. Se realiza la encuartación si la relación de plata-oro es menor de 3:1.

2. Se adiciona una cantidad de plata tal que la proporción plata/oro sea mayor de 3:1. El recipiente

utilizado para esto puede ser una copela.

3. Se funde en un solo botón el botón de oro y la plata adicionada. Esta fundición

puede hacerse en un horno o puede utilizarse un soplete de mano.

4. Se repite el procedimiento de digestión de la plata.

B. ENSAYO VIA MIBK.

Introducción.

En un material geológico, el oro y la plata generalmente se encuentran asociados a minerales como

silicatos, carbonatos, minerales sulfurados (pirita, arsenopirita, galena, blenda) y otros. Una de las

características principales del oro y la plata es su presentación en estado nativo o metálico en las

menas debido a su alta estabilidad química en los ambientes naturales de la corteza terrestre,

presentando afinidad con otros metales nobles como Cu, Hg, Pt e Ir, formando soluciones sólidas de

minerales, oro nativo, oro electrum, calaverita, petzita, silvanita, auroestibnita.

45

Descripción del método.

El método permite determinar desde bajas a altas concentraciones de oro tanto en muestras de roca

o mineral como en muestras líquidas provenientes de procesos metalúrgicos. El límite de

cuantificación del análisis es 0,05 ppm (0.05 g/TM), o 50 ppb.

La muestra mineral se disuelve con mezcla de ácidos, como agua regia (HCl/ HNO3, 3:1), ácido

fluorhídrico (HF) concentrado y ácido perclórico (HC1O4) concentrado en condiciones rigurosas de

calentamiento que hace todavía más poderoso su poder oxidante. Así el oro monovalente (Au+) se

oxida al estado trivalente (Au +3). Hay que tener especial cuidado con aquellas muestras que contienen

material orgánico, para evitar reacciones explosivas y a través de una extracción orgánicase concentra

extrayéndolo con metil isobutil cetona MIBK antes de la estimación por absorción atómica, y los

elementos interferentes se lavan con la solución indicada anteriormente.

El agua regia se utiliza por su habilidad para disolver oro. Los agentes activos son el cloruro de

nitrosilo y el cloro por lo que se utiliza el agua regia diluida para garantizar que estos agentes activos

estén mayor tiempo en contacto entre las redes de los minerales y asegurar la liberación total del

elemento. El ácido fluorhídrico (HF) centra su habilidad en la disolución de los silicatos refractarios

y con la mezcla de ácidos se logra la descomposición completa.

Equipos, Materiales y Reactivos.

Equipos:

Absorción Atómica SHIMADZU AA-700 (Figura 3.21).

Balanza analítica OHAUS PX84/E con precisión de ±0,0001 g (Figura 3.22).

Plancha de calentamiento, con control de temperatura IKA RCT Basic.

Campana de extracción para gases ácidos.

Materiales:

10 Vasos de precipitado 400 ml y 10 vasos de teflón 300 ml.

10 crisoles de porcelana medianas.

Pinzas para vasos y crisoles.

10 Peras de separación 500 ml.

Papel filtro Whatman 40.

Varillas de vidrio 20 cm.

10 Soportes con aro para suspensión de peras de separación.

Pisetas 500 ml.

10 Pipetas volumétrica de cada medida: 10, 5, 2.5, 1, 0.5 y 0.2 ml.

03 Probetas 100 ml.

10 Fiolas de 250 ml, (10) de 100 ml y (01) de 1L.

46

Reactivos:

Ácido nítrico concentrado (HNO3), 90% ACS Avantor JT Baker (Figura 3.24, a).

Ácido clorhídrico concentrado (HCl), 36.5-38%, 2.5L, J.T. Baker (Figura 3.24, b).

Ácido clorhídrico diluido (HCl 1:1).

Ácido perclórico concentrado (HClO4), 70% (Reag. USP), 1L. PanReac AppliChem

(Figura 3.24, c).

Metil Isobutil Cetona (MIBK), p.a. min 99.5%, ChemSolute (Figura 3.24, d).

Estándar de oro 1000 ppm, en HCl 500 ml (Inorganic Ventures) (Figura 3.25).

Ácido fluorhídrico concentrado (HF)

Ácido Bromhídrico concentrado (HBr), 48%.

Figura 3.21. Equipo de Absorción Atómica SHIMADZU AA-700.

Fuente: Labicer-FC-UNI.

47

Figura 3.22. Balanza Analítica OHAUS.


Figura 3.23. Plancha de calentamiento IKA RCT Basic.


Figura 3.24. a) HNO3, 90%; b) HCl 36.5-38%; c) HClO4; 70%;

d) MIBK p.a. (min. 99.5%), e) HBr 48%.


48

Figura 3.25. (a)Solución Estándar de ORO, 1000 ppm en HCl, 250ml,

(b) Estándar de Au en mineral.


Preparación de soluciones.

Agua regia concentrada

1. En un vaso grande que contiene 400 mL de agua desmineralizada, se adicionó 600 mL de HCl

concentrado y 200 mL de HNO3 concentrado (La relación de ácido en agua regia (3HC1:1HNO3).

2. Se agitó fuertemente para homogeneizar la solución y se envasó en un frasco plástico.

3. Se rotuló indicando la fecha de preparación, el nombre de la solución.

4. Se mantuvo en el refrigerador.

Mezcla ácida.

1. En una fiola de 1 L que contenía 900 mL de agua desmineralizada se adicionó 50 mL de MIBK

puro y 50 mL de HC1 concentrado.

2. Se homogeneizó la mezcla agitando por tres minutos.

3. Se envasó y se rotuló adecuadamente.

Solución de MIBK en equilibrio.

1. En un recipiente de 1.5 L, se midió exactamente 1000 mL de MIBK puro.

2. Se adicionó 100 mL de mezcla ácida.

3. Se agitó y homogeneizó la solución uniformemente.

4. Se envasó y se rotuló.

Nota: Esta solución se debe preparar con anterioridad para lograr una mayor uniformidad y

equilibrio.

Solución de HCI 2M.

1. A 30 mL de agua desmineralizada se adicionó 20 mL de HC1 concentrado y 10 mL de MIBK.

2. Se completó a volumen con agua en una fiola de 100 mL.

3. Se agitó y se homogeneizó la solución.

49

Curva de calibración

Solución estándar de 100 ppm de oro.

1. A partir de la solución estándar de ORO de 1000 ppm en matriz HCl de Inorganic Ventures,

Figura 3.25, se preparó la solución de 100 ppm.

2. Se tomó una alícuota de 10 mL y se llevó a volumen en una fiola aforado de 100 mL por dilución

con una solución de ácido clorhídrico (1:9).

3. Se homogeneizó, se rotuló y se almacenó la solución preparada en un envase de plástico.

4. Esta solución se utilizó para preparar los demás patrones de la curva de calibración en las

concentraciones que se requerían.

Soluciones patrón para la curva de calibración.

1. Para la preparación de soluciones de la curva de calibración se tomó las siguientes alícuotas: 0,2;

0,5; 1,0; 2,5; 5,0 y 10,0 mL de la solución de 100 ppm para que pueda quedar en la misma

proporción de concentración en ppm de la alícuota tomada.

2. Una vez medida la alícuota de cada patrón, se adicionó 30 mL de HC1 (1:1) y 70 mL de mezcla

ácida.

3. Se adicionó 100 mL exactos de MIBK en equilibrio, medidos con una bureta.

4. Se agitó fuertemente por tres minutos y se completó a volumen en una fiola de 250 mL con mezcla

ácida.

5. Se rotuló adecuadamente y se almacenó.

Procedimiento.

1. La muestra previamente homogeneizada, cuarteada y pulverizada a malla -200, con un tamaño de

partícula de 75 micras. Se pesó 2.0000 g de muestra sobre un vaso de teflón de 300 mL.

3. Se humedeció la muestra con un chorrito de agua desionizada, utilizando una piseta.

4. Se adicionó 15 mL de HF concentrado, con un dispensador del ácido, 20 mL de agua regia

concentrada y 5 mL HC1O4. Se dejó en reposo por 30 minutos.

5. Se calentó lentamente en la plancha de calentamiento entre 200 y 250 °C para disolver la muestra,

se agitó frecuentemente con movimientos rotatorios, utilizando para ello una pinza para vasos,

luego se subió la temperatura a 300 °C y se secó hasta eliminación total de humos blancos. Se

dejó enfriar.

6. En seguida se adicionó 10 mL de HCl concentrado utilizando el dispensador para este ácido y se

calentó nuevamente hasta sequedad. Se dejó enfriar y se adicionó 30 mL de HC1 (1:1), luego se

dejó ebullir durante 5 minutos.

7. La solución ácida anterior se filtró en un embudo de vidrio con papel Whatman 40, y la solución

filtrada se recibió sobre una pera de separación graduada y se lavó con mezcla ácida hasta

completar un volumen de 70 mL con la misma mezcla.

50

8. Se adicionó 10 mL de MIBK (Methyl Isobutil Ketone) en equilibrio con una pipeta aforada. Se

agitó la mezcla manualmente con movimientos circulares por 3 minutos.

9. Se dejó en reposo por 3 minutos para separar las dos fases (fase superior MIBK, fase inferior la

acuosa) Figura 3.26. Se eliminó la fase acuosa, desde la pera de separación. Se realizó dos lavados

sucesivos usando 10 mL de HBr al 5% y se separó la fase acuosa.

10. Se recogió la fase orgánica en un tubo de 15 mL. Se hizo la lectura por absorción atómica. Si la

solución estaba muy concentrada, se tomaba una alícuota y se diluía con MIBK, y se lee de nuevo

en el equipo.

Nota. Los residuos orgánicos y los ácidos se eliminan en los recipientes asignados.

Figura 3.26. Separación de las dos fases.


ETAPA 3.

Cálculos de la ley de oro en cada método.

A. Ensayo al fuego.

Conociendo el peso inicial del mineral a ensayar y el peso del botón de oro, se calculó la ley para

cada muestra mineral según:

Adicionalmente, conociendo el peso del botón de oro y plata (después de la copelación), y el peso

del botón de oro (después de disolver la plata), se podía calcular la ley de plata según:

51

Es así que para obtener el valor de la ley de oro, se dividió el peso del botón de oro obtenido en

gramos, entre el peso inicial de la muestra, para expresar el resultado en unidades de concentración

en gramos de oro por tonelada de mineral se multiplicó por el factor 106. (Rodríguez et al, 2013).

B. Ensayo vía MIBK

El espectrofotómetro de absorción atómica arroja la concentración del analito en unidades de

concentración (ppm, partes por millón). Este valor de concentración se multiplica por el volumen en

el cual se realizó la determinación. Para el método analítico de oro en minerales este es 10 mL, debido

a que corresponde al volumen de metil isobutil cetona adicionado para realizar la extracción. En caso

de variar este volumen, debe cambiarse en la fórmula presentada. Posteriormente, este valor obtenido

se divide entre el peso de muestra tomado para el análisis. Así, se obtiene el valor de concentración

de oro en la muestra.

ETAPA 4.

Comparación de métodos y análisis estadístico.

Para la comparación de los 2 métodos de ensayo, se utilizaron 10 muestras minerales (sulfuros) y

para determinar la exactitud de los métodos se utilizó 4 estándares certificados por ROCKLABS, los

datos se muestran en la siguiente tabla:

Tabla 3.4. Estándares certificados de Au utilizados.

Descripción STD1 STD2 STD3 STD4

Material de

referencia

OxE166 OxL159 SC110 SJ111

Concentración de Au (µg/g).

0.652 5.849 0.235 2.812

Intervalo de confianza al

95%

+/- 0.005

+/- 0.042

+/- 0.003

+/- 0.021

Tipo de matriz Óxido Óxido Sulfuro Sulfuro

Fecha 27 Abril 2020 12 Junio 2019 12 Junio 2019 27 Abril 2020

52

Se calculó el porcentaje de recuperación en relación a los estándares según la fórmula: (Rodríguez

et al, 2013).

Rec = Au (g/TM)1,2 * 100)/LEY STD

Donde:

Rec = % de Recuperación del Au con respecto al estándar STD.

Au (g/TM)1,2 = Ley de Au obtenido en el análisis, según método de ensayo ( 1:Fuego;

2:MIBK), en relación al STD.

LEY STD = Ley de Au en el STD

Para determinar la Precisión (término que se utiliza para describir la Reproducibilidad de los

resultados) de cada método se utilizó la desviación estándar definida como:

Xi = Valor i-ésima. _ X = Promedio de medidas.

n = número de medidas.

Así también como el Coeficiente de Variación CV (medida estadística que nos informa acerca de la

dispersión relativa de un conjunto de datos), que viene a ser la desviación estándar como porcentajedel

promedio, y se define como:

Donde: s = Desviación estándar.

_

X = Promedio de medidas.

Mientras que para determinar la Exactitud (proximidad de una medida a su valor aceptado) de los 2

métodos, se utilizó el Error relativo definido como el cociente entre el error absoluto y el valor real,

expresado en porcentaje:

Donde:

Xi = Valor observado

_

X = Valor real

53

3.4. TÉCNICAS E INSTRUMENTOS DE RECOLECCIÓN DE DATOS.

3.4.1. Técnicas de Muestreo.

Se aplicó un muestreo aleatorio simple, ya que es un subconjunto de una muestra elegida de

una población más grande. Cada muestra de mineral se eligió al azar y por pura casualidad. En

este tipo de muestreo cada individuo tiene la misma probabilidad de ser elegido en cualquier

etapa del proceso. Para los cuarteos se utilizó el partidor de rifles y los cuarteos porcuadrantes

opuestos. Para la homogeneización se utilizó el método del cono.

3.4.2. Técnicas de Recolección de Datos.

Se utilizó tesis recuperada vía web de varios repositorios, libros en pdf, biblioteca

especializada de Ingeniería Química de la Universidad Nacional de Piura. Repositorios de

varias universidades en línea. Artículos científicos publicados en relación al trabajo de

investigación. La parte experimental en los Laboratorios de la FIP-UNP y FC-UNI. Análisis

estadístico de precisión y exactitud.

3.5. ASPECTOS ÉTICOS.

Se respetó el medio ambiente, colocando los residuos de los ácidos y solventes en recipientes

adecuados para su posterior gestión. Se utilizó campana de extracción de gases tóxicos, para

no contaminar el espacio y la zona de investigación. Se hizo buen uso de los equipos de

protección personal. El almacenamiento de sustancias peligrosas fue realizado en un ambiente

bien iluminado y ventilado, el personal que manipula los reactivos concentrado o diluido, son

capacitados y trabajaron con los implementos de protección personal, contamos con equipo

ducha, lava ojos y un equipo extractor de gases. En el área de preparación de muestras se

realizó un control mínimo de emisión de polvos, manteniendo el área casi húmeda, realizando

limpieza, contamos con un extractor de polvo, durante el chancado del mineral y el

pulverizado. Los residuos generados en el proceso de ensayos al fuego, fueron: COPELAS

(con alto contenido de plomo), CRISOLES (impurezas muy pequeñas) Y ESCORIAS

(impurezas de muestras y reactivos). Todos estos se almacenaron temporalmente en tambos,

para luego ser tratados posteriormente.

54

CAPÍTULO IV

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

4.1. RESULTADOS.

4.1.1. Preparación de la muestra mineral.

Figura 4.1. Balance del material mineral.

Fuente: Propia

55

4.1.2. Resultados obtenidos de ley Au para cada método de ensayo.

MÉTODO: ENSAYO AL FUEGO.

Tabla 4.1. Leyes Au (g/TM) para el método ensayo al fuego.

Nº CÓDIGO Ley Au (g/TM)

MUESTRA Resultado 1 Resultado 2 Resultado 3 Promedio s

01 MG-01 6.50 6.6 6.50 6.53 0.0577

02 MG-02 108.30 108.10 109.10 108.50 0.5292

03 MG-03 94.30 95.30 95.40 95.00 0.6083

04 MG-04 10.90 10.50 10.70 10.70 0.2000

05 MG-05 108.80 111.00 109.60 109.83 1.1136

06 MG-06 110.60 111.10 113.10 111.60 1.3229

07 MG-07 4.20 4.00 3.50 3.90 0.3606

08 MG-08 73.20 73.80 72.60 73.20 0.6000

09 MG-09 4.10 3.50 3.50 3.70 0.3464

10 MG-10 5.20 4.70 4.50 4.80 0.3606 BK 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00

s: Desviación Estándar. BK: Blanco

Gráfico 4.1. Ley de Au (ensayo al Fuego), promedios de tres réplicas.

Ley de Au (g/TM) vía Ensayo al Fuego.

MG-10 4.80

MG-09 3.70

MG-08 73.20

MG-07 3.90

MG-06 111.60

MG-05 109.83

MG-04 10.70

MG-03 95.00

MG-02 108.50

MG-01 6.53

20 40 60

Au (g/TM)

80 100 120

Mu

estr

as

min

erale

s

56

MÉTODO: ENSAYO MIBK.

Tabla 4.2. Leyes de Au, para el método ensayo vía MIBK.

Nº CÓDIGO LEY (g/TM)

MUESTRA Resultado 1 Resultado 2 Resultado 3 Promedio s

01 MG-01 8.4 8.5 8.9 8.60 0.2646

02 MG-02 110.5 110.7 110.9 110.70 0.2000

03 MG-03 97.9 98.1 98.0 98.00 0.1000

04 MG-04 12.4 12.7 12.4 12.50 0.1732

05 MG-05 111.8 111.7 111.6 111.70 0.1000

06 MG-06 113.3 113.4 113.5 113.40 0.1000

07 MG-07 4.5 4.8 4.5 4.60 0.1732

08 MG-08 75.2 75.3 75.7 75.40 0.2646

09 MG-09 5.8 5.9 5.7 5.80 0.1000

10 MG-10 6.5 6.3 6.4 6.40 0.1000 BK 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00

s: Desviación estándar. MIBK: Methyl Isobutyl Ketone.

Gráfico 4.2. Ley de Au (ensayo vía MIBK), promedios de tres réplicas.

Ley de Au (g/TM) vía MIBK

MG-10 6.40

MG-09 5.80

MG-08 75.40

MG-07 4.60

MG-06 113.40

MG-05 111.70

MG-04 12.50

MG-03 98.00

MG-02 110.70

MG-01 8.60

20 40 60

Au (g/TM)

80 100 120

Mu

estr

as

min

erale

s

57

4.1.3. Comparación de la Ley de Au (g/TM) entre los dos métodos de ensayo.

Tabla 4.3. Leyes de Au, para ensayo al fuego y ensayo vía MIBK.

Nº

CÓDIGO

MUESTRA

TIPO

MINERAL

*LEY

ENSAYO AL FUEGO (g/TM)

*LEY

ENSAYO MIBK (g/TM)

01 MG-01 Sulfuro 6.53 ± 0.0577 8.60 ± 0.2646

02 MG-02 Sulfuro 108.50 ± 0.5292 110.70 ± 0.2000

03 MG-03 Sulfuro 95.00 ± 0.6083 98.00 ± 0.1000

04 MG-04 Sulfuro 10.70 ± 0.2000 12.50 ± 0.1732

05 MG-05 Sulfuro 109.83 ± 1.1136 111.70 ± 0.1000

06 MG-06 Sulfuro 111.60 ± 1.3229 113.40 ± 0.1000

07 MG-07 Sulfuro 3.90 ± 0.3606 4.60 ± 0.1732

08 MG-08 Sulfuro 73.20 ± 0.6000 75.40 ± 0.2646

09 MG-09 Sulfuro 3.70 ± 0.3464 5.80 ± 0.1000

10 MG-10 Sulfuro 4.80 ± 0.3606 6.40 ± 0.1000 BK Blanco 0.00 0.00

(*) Promedio de tres repeticiones.

Gráfico 4.3. Comparación de la Ley de Au entre los 2 métodos de ensayo.

Ley de Au (g/TM) entre los dos métodos

MG-10

MG-09

6.40 4.80 5.80

3.70

MG-08 75.40

73.20

MG-07 4.60 3.90

MG-06

MG-05

113.40 111.60

111.70 109.83

MG-04 12.50

10.70

MG-03

MG-02

98.00

95.00

110.70 108.50

MG-01 8.60

6.53 0 20 40 60

Ley Au (g/TM)

80 100 120

Mu

estr

as

min

erale

s

58

4.1.4. Análisis Estadístico.

4.1.4.1. Análisis Estadístico Método A: Ensayo al Fuego.

Tabla 4.4. Ley Au (g/TM). Ensayo al Fuego con tres repeticiones.

Muestras minerales de exploración

Réplicas MG01 MG02 MG03 MG04 MG05 MG06 MG07 MG08 MG09 MG10

R1 6.5 108.3 94.3 10.9 108.9 110.6 4.2 73.2 4.1 5.2

R2 6.6 108.1 95.3 10.5 111.0 111.1 4.0 73.8 3.5 4.7

R3 6.5 109.1 95.4 10.7 109.6 113.1 3.5 72.6 3.5 4.5

Prom. 6.53 108.50 95.00 10.70 109.83 111.60 3.90 73.20 3.70 4.80

Desv. St. 0.0577 0.5292 0.6083 0.2000 1.1136 1.3229 0.3606 0.6000 0.3464 0.3606

C.V. (%) 0.8836 0.4877 0.6403 1.8691 0.9736 1.1854 9.2461 0.8197 9.3622 7.5125

C. V. coeficiente de variación en porcentaje.

4.1.4.2. Análisis Estadístico Método B: Ensayo MIBK.

Tabla 4.5. Ley Au (g/TM). Ensayo MIBK con tres repeticiones.

Muestras minerales de exploración

Réplicas MG01 MG02 MG03 MG04 MG05 MG06 MG07 MG08 MG09 MG10

R1 8.4 110.5 97.9 12.4 111.8 113.3 4.5 75.2 5.8 6.5

R2 8.5 110.7 98.1 12.7 111.7 113.4 4.8 75.3 5.9 6.3

R3 8.9 110.9 98.0 12.4 111.6 113.5 4.5 75.7 5.7 6.4

Prom. 8.60 110.70 98.00 12.50 111.70 113.40 4.60 75.40 5.80 6.40

Desv. St. 0.2646 0.2000 0.1000 0.1732 0.1000 0.1000 0.1732 0.2646 0.1000 0.1000

C.V. (%) 3.0767 0.1807 0.1020 1.3856 0.0895 0.0882 3.7652 0.3509 1.7241 1.5625

4.1.4.3. LEY Au (g/TM) en los Estándares con el método de Ensayo al Fuego.

Tabla 4.6. Ley Au (g/TM) en los Estándares. Método A.


Conc. Au 0.6520 5.8490 0.2350 2.8120

Inter. Conf. 95% +/- 0.0050 +/- 0.0420 +/- 0.0030 +/- 0.0210

R1 0.6110 6.1350 0.2240 2.7910

R2 0.6400 5.8070 0.3050 3.1240

R3 0.8470 6.0120 0.2380 2.8330

Promed. 0.6993 5.9847 0.2557 2.9160

Desv. Stand. 0.1287 0.1657 0.0433 0.1814

C.V. 18.4041 2.7687 16.9339 6.2209 Er,1 -6.2883 4.8897 -4.6809 -0.7468 Er,2 -1.8405 -0.7181 29.7872 11.0953 Er,3 29.9080 2.7868 1.2766 0.7468

Er, promed. 7.2546 2.3201 8.8085 3.6984

59

Gráfico 4.4. Ley de Au (g/TM) en el STD1 (método de ensayo al fuego).


LEY DE AU EN EL ESTÁNDAR - 1 ( 0 . 6520 ± 0 . 0050 ) ENSAYO AL FUEGO

0.9000 0.8470

0.8000

0.7000 0.6520 0.6520 0.6520

0.6000

0.6110 0.6400

0.5000

0.4000

0.3000

0.2000

0.1000

0.0000

R1 R2

RÉPLICAS

R3

LEY DE AU EN EL ESTÁNDAR - 2 ( 5 . 8490 ± 0.0420)

ENSAYO AL FUEGO

6.2000

6.1350

6.1000

6.0120

6.0000

5.9000 5.8490 5.8490 5.8490

5.8000

5.8070

5.7000

5.6000

R1 R2

RÉPLICAS

R3

LE

Y A

U

LE

Y A

U

60



LEY DE AU EN EL ESTÁNDAR - 3 ( 0 . 2350 ± 0. 0030)

ENSAYO AL FUEGO

0.3500

0.3050

0.3000

0.2500 0.2350 0.2350 0.2380

0.2350

0.2000 0.2240

0.1500

0.1000

0.0500

0.0000

R1 R2

RÉPLICAS

R3

LEY DE AU EN EL ESTÁNDAR - 4 ( 2 . 8120 ±0 .0210)

ENSAYO AL FUEGO

3.2000

3.1240

3.1000

3.0000

2.9000

2.8120 2.8120 2.8330

2.8000

2.7910 2.8120

2.7000

2.6000

R1 R2

RÉPLICAS

R3

LE

Y A

U

LE

Y A

U

61

4.1.4.4. LEY Au (g/TM) en los Estándares con el método Ensayo MIBK.

Tabla 4.7. Ley Au (g/TM) en los Estándares. Método B.


Conc. Au 0.6520 5.8490 0.2350 2.8120

Inter. Conf. 95% +/- 0.0050 +/- 0.0420 +/- 0.0030 +/- 0.0210

R1 0.6430 5.8320 0.2420 2.7910

R2 0.6550 5.8610 0.2370 2.8140

R3 0.6560 5.8510 0.2310 2.8120

Promed. 0.6513 5.848 0.2367 2.8057

Desv. Stand. 0.0072 0.0147 0.0055 0.0127

C.V. 1.1055 0.2514 2.3236 0.4526 Er,1 -1.3804 -0.2906 2.9787 -0.7468 Er,2 0.4601 0.2052 0.8511 0.0711 Er,3 0.6135 0.0342 -1.7021 0.0000

Er, promed. -0.1074 -0.0171 0.7234 -0.2240

CV: Coeficiente de variación.

Gráfico 4.8. Ley de Au (g/TM) en el STD1 (método MIBK).

LEY DE AU EN EL ESTÁNDAR - 1 ( 0 . 6520 ± 0.0050) ENSAYO MIBK

0.6600

0.6560 0.6550

0.6550

0.6520 0.6520 0.6520

0.6500

0.6450 0.6430

0.6400

0.6350

R1 R2 R3

RÉPLICAS

LE

Y A

U

62




5.8650 5.8610

5.8600

5.8550

5.8500 5.8490 5.8490

5.8510 5.8490

5.8450

5.8400

5.8350

5.8300

5.8250

5.8320

5.8200

5.8150 R1 R2

RÉPLICAS

R3


0.2440

0.2420 0.2420

0.2400

0.2380 0.2370

0.2360 0.2350 0.2350 0.2350

0.2340

0.2320 0.2310

0.2300

0.2280

0.2260

0.2240

R1 R2

RÉPLICAS

R3

LE

Y A

U

LE

Y A

U

63


4.1.4.5. Porcentaje de Recuperación de Au en los estándares con ensayo al fuego.

Tabla 4.8. % de Recuperación de Au, ensayo al Fuego.

Resultados % Rec.

STD1 (0.652)

% Rec.

STD2 (5.849)

% Rec.

STD3 (0.235)

% Rec.

STD4 (2.812)

R1 93.71 104.89 95.32 99.25

R2 98.16 99.28 129.79 111.10

R3 129.91 102.79 101.28 100.75

Prom. 107.26 102.32 108.79 103.70

Desv. St. 19.7396 2.8330 18.4228 6.4493

C.V. 18.4036 2.7687 16.9336 6.2192

4.1.4.6. Porcentaje de Recuperación de Au en los estándares con ensayo MIBK.

Tabla 4.9. % de Recuperación de Au, ensayo MIBK.

Resultados % Rec.

STD1 (0.652)

% Rec.

STD2 (5.849)

% Rec.

STD3 (0.235)

% Rec.

STD4 (2.812)

R1 98.62 99.71 102.98 99.25

R2 100.46 100.21 100.85 100.07

R3 100.61 100.03 98.30 100.00

Prom. 99.90 99.98 100.71 99.77

Desv. St. 1.1095 0.2519 2.3436 0.4531

C.V. 1.1107 0.2519 2.3271 0.4541


2.8200

2.8140 2.8150 2.8120 2.8120

2.8100

2.8120

2.8120

2.8050

2.8000

2.7950

2.7910

2.7900

2.7850

2.7800

2.7750

R1 R2

RÉPLICAS

R3

LE

Y A

U

64

4.2. DISCUSIÓN DE LOS REULTADOS.

La Figura 4.1, muestra el balance de materia en la preparación de muestra, el 50% del material

mineral sulfurado, se destinó para tener como muestra testigo, quedando los otro 50% (5Kg), de los

cuales se tuvo pérdida por limpieza en el proceso de chancado de un 40% (2Kg), así mismo el secado

generó una pérdida por humedad del 6% (0.3Kg). El 4% (0.2Kg) se perdió en el proceso de limpieza

en el pulverizado de anillos concéntricos, los procesos de limpieza se dan con el fin de no tener

contaminación entre las muestras; los 46% (2.3Kg) se guardó para contramuestra, quedando solo

para los ensayos químicos 0.2Kg que representa el 4% de los 5Kg iniciales. Destinando 0.1Kg para

el ensayo al fuego y los otros 0.1Kg para el ensayo MIBK.

La Tabla 4.1, muestra los resultados obtenidos por triplicado de cada uno de las muestras ensayadas,

con el método de ensayo al fuego, de igual manera está los promedios y las desviaciones estándar

para cada medida de la ley de oro. Las muestras MG-02, MG-05 y MG-06, muestran leyes de oro

promedios altas, como 108.5, 109.83 y 111.60 g/TM respectivamente y valores medianos de 95.00

y 73.20 g/TM las muestras MG-03 y MG-08. Mientras que valores bajos de 6.53, 10.70, 3.90, 3.70

y 4.80 g/TM, son obtenidos en las muestras minerales MG-01, MG-04, MG-07, MG-09 y MG-10

respectivos. La muestra MG-01 presenta el valor más bajo de desviación estándar seguido de la

muestra MG-04, con s=±0.0577 y s=±0.2000 respectivos, lo que significa que la mayor parte de los

datos están agrupados cerca al promedio, es decir hay menos dispersión con respecto al promedio y

por lo tanto las leyes de oro para estas muestras son más precisas, y que nos indica el grado de

concordancia entre estos resultados obtenidos al aplicar el mismo proceso experimental repetidas

veces, ya que la desviación estándar es una medida estadística que mide cuánto se dispersan los

valores en torno a su promedio. Mientras que el más alto se obtuvo en la muestra MG-06 con una

desviación estándar de s=1.3229, seguido de la muestra MG-05 con s=1.1136. Es decir en estas dos

muestras existe mayor dispersión de los datos en torno al promedio y por lo tanto son menos precisas.

El Gráfico 4.1, muestra los valores promedios para cada muestra, con respecto al ensayo al fuego,

mostrando valores altos, medianos y bajos, según la longitud de las barras horizontales azules.

La Tabla 4.2, con respecto al ensayo MIBK, muestra el valor de ley de oro más alto para la muestra

MG-06 con 113.40 g/TM, seguido de MG-05 con 111.70 g/TM, y MG-02 con 110.60 g/TM. Los

valores medianos la presentan las muestras MG-03 y MG-08, con leyes de oro de 98.00 y 75.40

g/TM. Mientras que el valor más bajo lo tiene la muestra MG-07 con 4.60 g/TM, seguidos de 5.80,

6.40, 8.60 y 12.50 g/TM, para las muestras MG-09, MG-10, MG-01 y MG-04 respectivos.

El Gráfico 4.2, muestra los valores promedios para cada muestra, con respecto al ensayo MIBK,

mostrando valores altos, medianos y bajos, según la longitud de las barras horizontales rojas.

65

En la Tabla 4.3, las muestras MG-03, MG-05, MG-06, MG-09 y MG-10, muestran desviaciones

estándar más bajas, con un valor de s=±0.1000, lo que significa que hay menor variación con respecto

al promedio y por lo tanto son más precisas en las medidas. Mientras que valores de s=±0.2000 para

MG-02, s=±0.1732 para MG-04 y MG-07, y s=±0.2646 para MG-01 y MG-08, la dispersión también

es baja. El Gráfico 4.3, nos muestra la comparación de la Ley de Au entre los 2 métodos: Ensayo al

fuego y MIBK. Observando según la intensidad de las barras horizontales y los valores detallados,

que para todos los casos la barra roja (MIBK) siempre es mayor a las barras azules (al Fuego).

La Tabla 4.5, muestra desviaciones estándar menores a cero para cada muestra con tres repeticiones,

con respecto a lo que muestra la Tabla 4.4. Por lo que los datos para ensayo MIBK son más precisos

que los que se presenta en el método ensayos al fuego.

En la Tabla 4.6, con respecto al ensayo al fuego, se muestra desviaciones estándar para cada Estándar

de ORO (STD1, STD2, STD3 y STD4) valores mayores comparados a lo que se muestra en la tabla

4.7, para ensayo MIBK. Lo mismo sucede si comparamos los coeficientes de variación (C.V.), en

ambas tablas para cada estándar en cada método. Es así que tenemos coeficientes de variación mucho

menores en el ensayo MIBK, que lo que se tiene para el ensayo al fuego; por lo quepodemos afirmar,

que la dispersión de datos con respecto al promedio en cada estándar en lo que respecta al ensayo

MIBK son muy cercanos a cero, lo que nos indica que los datos son más exactos en el ensayo MIBK

que en el ensayo al fuego.

La exactitud entre los dos métodos de ensayo se mide a través del error relativo (Er), es así que los

datos de la Tabla 4.7, con respecto al error relativo promedio para cada estándar, muestra valores de

-0.1074, -0.0171, 0.7234 y -0.2240, para los estándares STD1, STD2, STD3 y STD4 respectivos.

Los negativos nos dan un error por defecto y los positivos un error por exceso. Es decir en los

estándares STD1, STD2 y STD4, los errores obtenidos son por defecto, sin embargo en el estándar

STD3 el error relativo es por exceso. Mientras que en la Tabla 4.6, se muestra valores positivos del

error relativo de los promedios: 7.2546, 2.3201, 8.8085 y 3.6984, para los mismos estándares, es

decir en todo los estándares el Er es por exceso. Por lo que las leyes de oro para el método ensayo

MIBK son más exactos y precisos, que con el método ensayo al fuego.

En el Gráfico 4.4, los puntos 0.6110 y 0.6400 de las réplicas R1 y R2, se encuentran por debajo del

límite inferior (-0.6470) del estándar STD1 (0.6520 ±0.0050) y el punto 0.8470 de la réplica R3, por

encima del límite superior (+0.6570).

En el Gráfico 4.5, el punto 5.8070 de la réplica R2 se encuentra en el límite inferior (-5.8070) del

estándar STD2 (5.8490 ±0.0420) y los puntos 6.0120 y 6.1350 de las réplicas R3 y R1, están por

encima del límite superior (+5.8910).

66

En el Gráfico 4.6, el punto 0.2240 de la réplica R1 se encuentra debajo del límite inferior (-0.2320)

del estándar STD3 (0.2350 ±0.0030) y el punto 0.3050 de la réplica R2 se encuentra por encima del

límite superior (+0.2380), sin embargo el punto 0.2380 de la réplica R3 está en la línea superior.


estándar STD4 (2.8120 ±0.0210), mientras que el punto 3.1240 de la réplica R2 está por encima del

límite superior (+2.8330), y el punto 2.8330 de la réplica R3 está en dicho límite superior.

Como se observa en los gráficos 4.4, 4.5, 4.6, y 4.7, ningún punto cae dentro del intervalo (límite

inferior: x-s y límite superior: x+s) de los estándares; se nota los valores fuera de los límites o en los

límites, por lo que los coeficientes de variación según la Tabla 4.6, todas son mayores a 2, lo que nos

indica menor exactitud en los valores determinados para la ley de oro del estándar. Y esto está en

relación con los coeficientes de variación en la Tabla 4.8, del porcentaje de recuperación de Au con

respecto a los estándares con el método ensayo al fuego.

En lo que respecta a los gráficos del 4.8 al 4.11; para el ensayo MIBK, se observa que: En el Gráfico

4.8, el punto 0.6430 de la réplica R1, se encuentran por debajo del límite inferior del estándar STD1

(0.6520 ±0.0050) y los puntos 0.6550 y 0.6560 de las réplicas R2 y R3 respectivos, se encuentran

dentro del intervalo de los límites inferior (-0.6470) y superior (+0.6570).

En el Gráfico 4.9, los puntos 5.8320, 5.8610 y 5.8510 de las réplicas R1, R2 y R3, se encuentran

dentro del intervalo inferior (-5.8070) y superior (+5.8910) del estándar STD2 (5.8490 ±0.0420).

En el Gráfico 4.10, el punto 0.2420 de la réplica R1 se encuentra por encima del límite superior

(+0.2380) del estándar STD3 (0.2350 ±0.0030) y el punto 0.2370 de la réplica R2 se encuentra dentro

del límite superior e inferior (-0.2320), mientras que el punto 0.2310 de la réplica R3 está por debajo

del límite inferior.


estándar STD4 (2.8120 ±0.0210), mientras que el punto 2.8140 de la réplica R2 y el punto 2.8120 de

la réplica R3 están dentro del intervalo: inferior (-2.7910) y superior (+2.8330).

De acuerdo a lo descrito en los gráficos del 4.8 al 4.11, se observa que las medidas de la ley de oro

para los estándares STD2 y STD4 con el ensayo MIBK fueron más exactas, por presentar mínima

dispersión de valores de oro, ambos valores están en concordancia con las especificaciones de los

estándares de oro en el mineral. En la Tabla 4.9 (porcentaje de recuperación de oro en los estándares

vía MIBK), los estándares STD1, STD2, Y STD4, son mayores al 99%; mientras que en la Tabla 4.8,

el porcentaje de recuperación de oro son mayores al 100% para todos los estándares. Lo que significa

que los datos con respecto a los estándares en el ensayo vía MIBK fueron más exactos y precisos. La

exactitud indica qué tan cerca se encuentra del resultado correcto y real. Mientras que,la precisión

es, que tan consistentemente se obtiene el resultado con el mismo método.

67

CONCLUSIONES

Las leyes de Au con el método ENSAYO AL FUEGO son más altas en las muestras de

exploración de la minera Santa Bárbara de Trujillo: MG-06 (111.60 g/TM), MG-05 (109.83

g/TM), MG-02 (108.50 g/TM), MG-03 (95.00 g/TM) y MG-08 (73.20 g/TM); mientras que

los valores más bajos la presentan las muestras: MG-09 (3.70 g/TM), MG-07 (3.90 g/TM),

MG-10 (4.80 g/TM), MG-01 (6.53 g/TM) y MG-04 (10.70 g/TM).

Similar a lo anterior, las leyes de Au con el método ENSAYO MIBK son más altas en las

muestras: MG-06 (113.40 g/TM), MG-05 (111.70 g/TM), MG-02 (110.70 g/TM), MG-03

(98.00 g/TM) y MG-08 (75.40 g/TM); y los valores más bajos la presentan las muestras: MG-

09 (5.80 g/TM), MG-07 (4.60 g/TM), MG-10 (6.40 g/TM), MG-01 (8.60 g/TM) y MG-04

(12.50 g/TM).

Las leyes de ORO determinadas con el ensayo MIBK (método B) son más exactas y precisas,

que con el método ensayo al Fuego (método A). Esto se corrobora al obtener porcentajes de

muy buena recuperación para los estándares utilizados según la Tabla 4.9 (Ensayo MIBK).

Estos porcentajes de recuperación de Au son : 99.90%, 99.98%, 100.71% y 99.77% para los

estándares STD1(OxE166), STD2 (OxL159), STD3 (SC110) Y STD4 (SJ111)

respectivamente. Mientras que los porcentajes de recuperación de Au según la tabla 4.8

(ensayo al Fuego) son: 107.26%, 102.32%, 108.79% y 103.70%.

El método de ensayo químico que debe implementarse es el ensayo MIBK, ya que presenta

mayor exactitud y precisión, con respecto al método ensayo al fuego, ya que es más rápido y

práctico.

Las etapas del proceso en el método ensayo al fuego son:

1. Pesado de muestras: donde se pesan muestras de referencias certificadas y muestras

aun no analizadas.

2. Preparación de fundentes: Aquí se pesa y adiciona el fundente, según el tipo de

mineral para luego homogenizarla con la muestra.

3. Encuartación: Aquí se adiciona Nitrato de plata al 12 %; (a muestras, estándares y

muestras certificadas). Proceso cuando se tiene minerales de baja ley, de oro y plata.

4. Adición de Bórax; (a muestras, estándares, blancos y muestras certificadas).

68

5. Fundición: con el fin de obtener las fases liquidas y metálicas. Temperatura: 1000°C

Tiempo: 60 - 90min.

6. Separación de escoria: donde se obtiene el regulo de plomo que contiene los

metales de interés (Au y Ag), para luego darles forma de cubos (para facilitar su

manipulación); usando un martillo y el yunque.

7. Copelación: Aquí se calientan las copelas por 60 min, para luego fundir el regulo de

plomo, con el fin de eliminar el Pb (a 920°C en 45min). El 98.5% de Pb queda

atrapada en las copelas y el 1.5% se elimina en los gases.

8. Obtención: botón de oro y plata.

9. Laminación del botón: se realiza con bastante cuidado con el fin de no romper ni

contaminar la muestra.

10. Liberación del Au: Se realiza a través de un ataque químico en crisoles de porcelana

sobre una plancha de calentamiento a 120°C, adicionando ácido nítrico al 15% para

disolver toda la Ag, obteniendo una solución de nitrato de plata y Au metálico.

11. Lavado: se realiza con agua de 4 a 5 veces, para obtener el Au libre de la solución

de nitrato de Ag, para luego pasar al calcinado para darle el color característico

introduciéndola en una mufla por 1 min a 700°C.

12. Enfriado y pesado del Au: Se pesa el oro libre y seco en una microbalanza.

13. Cálculo de la ley de Au:

Las etapas del proceso en el método ensayo MIBK son:

1. Pesado de muestra: Aquí se pesan 2,000 g de muestra pulverizada a malla -200, se

humedece con agua destilada.

2. Digestión ácida: Se adicionan 15 mL de HF, 20 mL de agua regia y 5 mL de HClO4

y se deja en reposo 30 min.

3. Ataque químico: Se calienta lentamente agitando de vez en cuando y se lleva a

eliminación de humos blancos.

4. Eliminación del ácido perclórico (HClO4): Se adicionan 10 mL de HCl concentrado,

se calienta y se seca completamente.

5. Disolución de sales áuricas: Se adicionan 30 mL de HCl 1:1, se calienta y se hierve

por 5 minutos, se disuelve las sales de oro.

6. Filtrado y Lavado: Se filtra la solución áurica utilizando papel de filtro Whatman 40,

y se recibe la solución en un embudo de separación (pera de decantación 500 mL) y

se lava con mezcla ácida HCl 1:1, hasta completar 70 mL.

69

7. Extracción orgánica: Se adicionan 10 mL de MIBK grado reactivo, y 2 mL de HBr

al 48% se agita por tres minutos.

8. Separación de fases: Se dejan separar las dos fases (fase superior: orgánica y fase

inferior: acuosa), se elimina la acuosa.

9. Eliminación de Fe interferente: Se adicionan 10 mL de HBr al 5% y se agita en el

mismo embudo de separación la cual contiene la fase MIBK, por tres minutos, y se

elimina la fase inferior acuosa.

10. Extracción Líquido-Líquido: Se realizan dos extracciones sucesivas con lavados de

HCl 2M, se agitan y se separan las fases.

11. Lectura AA: Se traspasa la fase orgánica a un tubo de ensayo y se lee por absorción

atómica-llama por tres minutos.

12. Cálculo de la ley de Au:

70

RECOMENDACIONES

Realizar la calibración de cada material e instrumento usado en la práctica analítica,

así como verificar minuciosamente los reactivos a utilizar, para evitar errores en el

cálculo de la ley de oro.

Realizar periódicamente los análisis interlaboratorios, para proporcionar una visión de

conjunto continua de la calidad analítica, y que el laboratorio de la minera Santa

Bárbara de Trujillo pueda chequear la calidad de sus propios análisis utilizando

muestras reales, ya que es un componente importante del aseguramiento de la calidad

analítica.

Implementar sistemas de aseguramiento de la calidad analítica en el laboratorio de la

minera Santa Bárbara de Trujillo, para evitar cometer errores y que los resultados se

reporten con exactitud.

71

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73

ANEXOS

ANEXO 1. INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO DE MUESTRAS MINERALES

SULFURADOS. FC-UNI.

ANEXO 2. INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO DE ESTÁNDARES DE MINERALES

DE ORO. FC-UNI.

74

ANEXO 3. CERTIFICADO DEL MATERIAL DE REFERENCIA DE Au OxE166.

77

ANEXO 4. CERTIFICADO DEL MATERIAL DE REFERENCIA DE Au OxL159.

80

ANEXO 5. CERTIFICADO DEL MATERIAL DE REFERENCIA DE Au SC110.

83

ANEXO 6. CERTIFICADO DEL MATERIAL DE REFERENCIA DE Au SJ111.

87

ANEXO 7. MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO ROCKLABS OxE166.

Fuente: RockLabs 2021.

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