GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO...

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC

Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 1

MỤC LỤC

STT Tên bài học Số tiết Trang

01 Cân, phương pháp cân, sử dụng cân phân tích. 04 02

02 Phương pháp phân tích khối lượng. 04 04

03 Sử dụng dụng cụ trong phân tích thể tích. 04 05

04 Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N và NH4OH 0,1N. 04 08

05 Phương pháp trung hòa: Định lượng acid bằng base và

ngược lại 04 11

06 Phương pháp kết tủa 1: Định lượng KCl bằng phương

pháp thẳng ( Mohr ). 04 14

07 Phương pháp kết tủa 2: Định lượng NaCl bằng phương

pháp thừa trừ (Fonhard). 04 16

08 Phương pháp oxy hóa – khử 1: Pha dung dịch chuẩn

KMnO4. 04 18

09 Phương pháp oxy hóa – khử 2: Định lượng oxy già –

Định lượng tạp hữu cơ trong nước sinh hoạt. 04 20

10 Phương pháp oxy hóa – khử 3: Định lượng KMnO4

bằng phương pháp thế. 04 22

11 Phương pháp oxy hóa – khử4: Định lượng Glucose

bằng Iod (Phương pháp thừa trừ). 04 24

12 Phương pháp oxy hóa – khử 5: Định lượng dung dịch

Procain.HCl (Phương pháp Nitrit). 04 26

13 Phương pháp Complexon: Định lượng Calci acetat 04 28

14 Thi hết môn 04

Tổng cộng: 56

MỤC TIÊU CHUNG MÔN HỌC:

Sau khi học xong môn này yêu cầu học sinh có khả năng :

1. Sử dụng thành thạo các loại dụng cụ dùng trong phân tích định lượng.

2. Pha được các dung dịch chuẩn dùng trong phân tích định lượng.

3. Hiểu được nguyên tắc, cách tiến hành, tính kết quả khi định lượng các

dung dịch.



Bài 1: CÂN – PHƯƠNG PHÁP CÂN SỬ DỤNG CÂN PHÂN TÍCH

II-Nội dung thực hành:

1- Giới thiệu cân phân tích, cân đĩa kỹ thuật, cân điện tử:

a. Cân phân tích:

- Cân phân tích là cân có độ chính xác cao, dùng để cân các thuốc độc

bảng A, thuốc gây nghiện, cân hóa chất để pha dung dịch chuẩn, định lượng theo

phương pháp cân.

- Cân có độ nhạy rất cao nên khi thêm hay bớt 1 vật dù ở trọng lượng rất

nhỏ cũng làm cho cân dao động, vì vậy khi thêm hay bớt ta phải cho cân ở trạng

thái nghỉ.

- Sử dụng con ngựa khi các quả cân trong hộp không thêm hay bớt được

nữa.

b. Cân đĩa kỹ thuật:

- Cân đĩa kỹ thuật là cân có độ chính xác thấp hơn cân phân tích, dùng để

cân các hóa chất thông thường, các hóa chất dễ biến đổi, cân hóa chất để pha

gần đúng…

- Có 2 loại cân đĩa kỹ thuật là Cân đĩa kỹ thuật có thang cân, và Cân đĩa

kỹ thuật không có thang cân.

c. Cân điện tử:

- Là cân hoạt động dựa trên lực điện từ, có rất nhiều loại cân điện tử tùy

theo mục đích sử dụng như cân được đến 10mg (0,01g), đến 1mg (0,001g), đến

0,1mg (0,0001g)…

2- Phương pháp cân:

a. Phương pháp cân đơn :

* Nguyên tắc: là so sánh khối lượng của vật và khối lượng của quả cân ở

2 đầu đĩa cân, kết quả chỉ đúng khi 2 cánh tay đòn bằng nhau (phải thăng bằng

cân trước khi cân).

* Phương pháp cân: để cân 1 khối lượng vật ta thực hiện qua các bước

sau:

- Xếp giấy cân đặt vào 2 đầu đĩa cân.

- Thăng bằng cân ( chỉnh 2 con ốc ở 2 đầu đòn cân.)

I- Mục tiêu bài học :

1. Sử dụng được cân phân tích, cân đĩa kỹ thuật, cân điện tử.

2. Thực hành đúng, thành thạo các phương pháp cân.



- Chọn quả cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân đặt lên đầu đĩa cân.

- Cho từ từ vật cần cân vào đĩa bên kia cho đến khi thăng bằng.

- Trả quả cân vào hộp, cho cân ở trạng thái nghỉ.

- Vệ sinh cân: dùng khăn khô, sạch, mềm, lau cân nhẹ nhàng.

b. Phương pháp cân kép Borda:

*Nguyên tắc: là so sánh khối lượng của vật và khối lượng của quả cân ở

cùng 1 đầu đĩa cân, kết quả đúng trong mọi trường hợp (không cần thăng bằng

cân trước khi cân).

* Phương pháp cân: để cân 1 khối lượng vật ta thực hiện qua các bước

sau:

- Xếp giấy cân đặt vào 2 đầu đĩa cân.

- Chọn quả cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân đặt lên đầu đĩa cân

- Cho bì (cát) từ từ vào đĩa bên kia cho đến khi thăng bằng.

- Trả quả cân vào hộp.

- Cho từ từ vật cần cân vào đĩa cân cho đến khi thăng bằng.

- Lấy hóa chất ra, trả cát vào lọ, cho cân ở trạng thái nghỉ.

- Vệ sinh cân: dùng khăn khô, sạch, mềm, lau cân nhẹ nhành.

*Chú ý: Khi cân chất lỏng, chất oxy hóa, chất chảy ẩm ta phải sử dụng

mặt kính đồng hồ hoặc cốc có mỏ.

3) Cách sử dụng cân điện tử:

a) Cân một khối lượng:

- Cắm điện vào nguồn.

- Nhấn nút POWER chờ cho hiển thị 0,000g.

- Đặt giấy cân (cốc có mỏ, mặt kính đồng hồ) lên đĩa cân.

- Nhấn nút TARE cho hiển thị 0,000g ( trừ bì)

- Cho từ từ vật cần cân lên đến khối lượng cần lấy.

- Lấy vật ra, nhấn TARE cho cân trả về 0,000g, sau đó nhấn POWER tắt

cân, rút nguồn điện, vệ sinh cân.

b) Xác định khối lượng của một vật:

- Cắm điện vào nguồn.

- Nhấn nút POWER chờ cho hiển thị 0,000g.

- Đặt giấy cân ( cốc có mỏ, mặt kính đồng hồ) lên đĩa cân.

- Nhấn nút TARE cho hiển thị 0,000g ( trừ bì)

- Cho vật cần xác định khối lượng lên đĩa cân, chờ cân ổn định.

- Đọc kết quả.

- Lấy vật ra, nhấn TARE cho cân trả về 0,000g, sau đó nhấn POWER tắt

cân, rút nguồn điện, vệ sinh cân.

( Chú ý: khi cân ta phải đeo khẩu trang, chỉ đọc kết quả khi cân đã ổn định,

và cửa cân đã được đóng, khi cân không cân quá giới hạn 200g)



Bài 2: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG ĐỊNH LƯỢNG SO4

2- CÓ LẪN TRONG MUỐI ĂN

THEO PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA


1. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp kết tủa trong phương pháp phân tích khối

lượng: dùng BaCl2 kết tủa hoàn toàn SO42-

trong muối ăn.

SO42-

+ BaCl2 = BaSO4 + 2Cl-

2. Kỹ thuật tiến hành:

- Cân chính xác 10g muối ăn trên cân phân tích.

- Hòa tan với 40ml nước cất trong cốc có mỏ.

- Lọc bỏ sơ bộ tạp chất cơ học (lọc bằng bông )

- Cho từ từ dung dịch BaCl2 20% ( khoảng 5ml) vào dung dịch trên khuấy

đều để tạo tủa hoàn toàn. (Cách thử: lấy 1 ít dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm

2-3giọt BaCl2, nếu không còn tủa nữa thì đã tủa hoàn toàn).

- Sấy giấy lọc đến khối lượng không đổi ở t0C = 110

0C ( thử cân ba lần),

xác định khối lượng giấy lọc m1 (g).

- Lọc lấy tủa qua bình lọc hút chân không, dùng phểu sứ (dùng giấy lọc đã

sấy đến khối lượng không đổi).

- Rửa tủa bằng nước cất 2-3 lần cho hết tạp (Cách thử : lấy 1 ít dịch rửa

cho vào ống nghiệm + 2-3 giọt AgNO3 2%, dung dịch phải trong suốt.

Sấy tủa: đem giấy lọc có tủa sấy ở nhiệt độ t0c

= 1000c

/1giờ, đến khối

lượng không đổi ( chú ý: mỗi lần cân phải đặt giấy lọc trong bình hút ẩm cho

nguội rồi mới cân), ta được m2 (g).

Khối lượng tủa: a = m2 – m1 (g).

3. Tính kết quả : Dựa vào phương trình phản ứng:

SO4 2-

+ BaCl2 = BaSO4 + 2Cl-

Cứ 96g 233g

x(g) a(g)

x

=

96

x a

233

Cứ 10g NaCl x(g) SO4 2-

Vậy 100g NaCl y(g) (C%kl/kl)

I- Mục tiêu bài học:

1. Nắm được nguyên tắc, các bước tiến hành, các thao tác để định lượng

SO42-

có trong một chất.

2. Tính toán được kết quả thông qua trọng lượng tủa.



Bài 3: SỬ DỤNG DỤNG CỤ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH ACID ACETIC

II. Nội dung thực hành:

1. Sử dụng các dụng cụ phân tích thể tích :

a. Pipet bầu (pipet chính xác): dùng để lấy một thể tích chính xác của

dung dịch cần lấy.

Pipét bầu có 2 loại :

- Loại 1 vạch: thể tích cần lấy từ vạch đến phía dưới pipet .

- Loại 2 vạch: thể tích cần lấy nằm trong khỏang 2 vạch trên và dưới.

Cách sử dụng: Khi cần lấy dung dịch nào đó bằng pipet ta có thể dùng

bóp cao su, hoặc bằng miệng để hút (chú ý các chất độc, gây hại…), sau đó dùng

ngón tay trỏ khô bịt kín phía trên pipet, sau đó hơi nghiên ngón tay để điều

chỉnh dung dịch bên trong.

*Chú ý: Trước khi dùng pipet phải khô, sạch, khi dùng đầu ngón tay trỏ

phải khô, sạch và giữ cho pipét thẳng đứng.

b. Bình định mức: dùng để pha các dung dịch với một thể tích chính xác.

Cách sử dụng: Hòa tan chất tan trong cốc có mỏ đến tan hoàn toàn rồi

chuyển sang bình định mức, dùng dung môi tráng lại cốc có mỏ 2-3 lần cho vào

bình định mức, thêm từ từ dung môi đến vạch ở cổ bình định mức, lắc đều.

c. Bình nón: Dùng để chứa dung dịch chuẩn hay dung dịch cần định

lượng và chỉ thị màu, dùng thực hiện thao tác định lượng

Có 2 loại bình nón:

Bình nón không nút mài: dùng cho hầu hết các dung dịch.

Bình nón có nút mài: dùng định lượng các chất dễ bay hơi hay thăng

hoa, khi không thực hiện định lượng thì đậy nút lại.

Cách sử dụng: khi cho dung dịch từ buret xuống thì phải lắc đều sao cho

dung dịch trong bình nón quay tròn.

d. Buret: là dụng cụ để đo thể tích chính xác.

Cách sử dụng: - Rửa sạch, tráng nước cất.

- Lắp khóa vào ổ khóa, nếu khoá bị sít phải bôi trơn bằng vaselin.

- Tráng lại burét bằng dung dịch dự định chứa trong buret.

- Rót dung dịch vào buret, điều chỉnh đến vạch số 0.

I. Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:

1. Nhận biết và thao tác sử dụng đúng các loại dụng cụ phân tích thể tích.

2. Nắm được nguyên tắc chung của phương pháp trung hòa cách chọn chỉ

thị màu trong phương pháp trung hòa.

3. Định lượng được dd acid acetic hay những chất có tính acid yếu khác.



- Hứng bình nón vào dưới buret bằng tay phải.

- Mở khóa bằng tay trái cho dung dịch chảy từ từ từng giọt vào bình nón.

- Đóng khóa buret khi kết thúc.

- Đọc thể tích dung dịch đã dùng hết trên buret.

- Rửa sạch, dựng buret vào giá, xếp giấy có hình nón đậy buret.

2. Nguyên tắc chung của phương pháp trung hòa:

Dùng dung dịch chuẩn H+ định lượng dung dịch OH

- hay ngược lại, cơ sở

của phương pháp này là dựa trên cơ sở phản ứng trung hòa.

AH + BOH AB + H2O

Thông thường trong phản ứng trung hòa tại điểm tương đương không có sự

biến đổi để nhận biết vì vậy phải dùng chỉ thị màu.

*Các chỉ thị màu thường dùng trong phương pháp trung hòa:

Phenolphtalein:

pH

< 8 8 - 10 > 10

Màu sắc

Không

màu Hồng Đỏ

Đỏ methyl:

pH

< 4.2 4.2 – 6.2 > 6.2

Màu sắc

Đỏ

Đỏ cam--- cam ---

vàng cam vàng

Methyl da cam:

(Helianthin )

pH

< 3.1 3.1 – 4.4 > 4.4

Màu sắc

Đỏ

Đỏ cam--- cam ---

vàng cam vàng

Chọn chỉ thị màu có khoảng chuyển màu nằm trong bước nhảy pH và

gần điểm tương đương.

3. Định lượng dung dịch acid acetic:

a. Nguyên tắc: Áp dụng phướng pháp trung hòa, dùng NaOH chuẩn để đi

định lượng CH3COOH.

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

Chỉ thị màu: phenolphtalein

b. Tiến hành :

- Pha 50ml dung dịch chuẩn NaOH 0,1N chuẩn (Đã pha sẵn)



- Định lượng dung dịch CH3COOH bằng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón có màu hồng nhạt( bền

trong 30giây).

Ghi kết quả VNaOH = ml

NCH3COOH = VNNaOH

VCH3COOH

C%CH3COOH

d2 NaOH 0,1N chuẩn

- 2j phenolphtalein

- cx 5ml CH3COOH cần định lượng( pipét bầu)

dd không màu



Bài 4: PHA DUNG DỊCH CHUẨN HCl 0,1N VÀ NH4OH 0,1N

II- Nội dung thực hành:

* Có 2 cách để pha dung dịch chuẩn:

Pha đúng: - Dùng hóa chất nguyên chất.

- Dùng ống chuẩn: trong ống đã có sẵn chính xác 1 lượng hóa

chất tinh khiết được hàn kín, khi pha thêm đúng lượng dung môi đã ghi sẵn trên

nhãn ống chuẩn.

Pha gần đúng: Dùng cho các hóa chất ít ổn định, dễ bay hơi, dễ oxy

hóa… rồi điều chỉnh nồng độ.

1. Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N: Áp dụng phương pháp pha gần đúng

a. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng Na2CO3 chuẩn để

đi chuẩn độ dung dịch HCl cần pha.

Na2CO3 + HCl NaCl + CO2 + H2O

Chỉ thị màu: Đỏ methyl

b. Tiến hành :

- Tính toán: Pha 50ml dung dịch HCl 0,1N từ dung dịch HCl TK 35%,

d=1,17g/ml.

mht = CN.E.V

= 0,1 x 36,5/1 x 50

= 0,183g HCl nguyên chất 1000 1000

Do d2 HCl TK 36%, d= 1,17g/ml nên:

Trong 100g HCl TK 36% có chứa 36g HCl nguyên chất

x?g 0,183g

x = 0,183 x 100

= 0,508 g HCl TK 36% 36

Ta có m= V.d V = m / d = 0,508 / 1,17 = 0,43 ml HCl TK 36%, d=1,17

Hút 0,43 ml HCl TK 36%, d=1,17 cho vào bình định mức (đã chứa sẵn

khoảng 30ml nước cất), thêm vừa đủ 50ml, lắc đều.

I- Mục tiêu bài học: Sau khi học xong bài này học sinh phải:

1. Biết được các bước để thực hiện pha 1 dung dịch chuẩn.

2. Xác định hệ số điều chỉnh k, điều chỉnh dung dịch chuẩn có nồng độ nằm

trong khoảng cho phép.

3. Rèn luyện thao tác.



- Chuẩn độ dung dịch vừa pha bằng Na2CO3 0,1N chuẩn

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón có màu đỏ cam (bền

trong 30giây).

Ghi kết quả VHCl = ml

c. Hiệu chỉnh:

- Nếu 0,9 k 1,1: không cần hiệu chỉnh

- Nếu k < 0,9: d2 loãng, thêm hóa chất:

A: lượng hóa chất đã tính trước

a: lượng hóa chất cần thêm vào

Vđc: thể tích cần điều chỉnh

Vbđ: thể tích ban đầu

- Nếu k >1,1: d2 đặc, thêm nước:

V = (k-1) Vđc

2. Pha dung dịch chuẩn NH4OH 0,1N:

a. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng HCl chuẩn để đi

chuẩn độ dung dịch NH4OH cần pha.

NH4OH + HCl NH4Cl + H2O


d2 HCl vừa pha

- 2j Đỏ methyl

- cx 5ml Na2CO3 0,1N chuẩn

dd màu vàng

NHCl = VNNa2CO3

VHCl

Tính hệ số k k = NTT

N LT

a = (1-k).A.Vđc

Vbđ



b. Tiến hành: Pha 50ml dung dịch NH4OH 0,1N từ dung dịch NH3 TK

25%, d=0,88

mht = CN.E.V

= 0,1 x 17/1 x 50

= 0,085g NH3 nguyên chất 1000 1000

Do d2 NH3 TK 25%, d = 0,88g/ml

Trong 100g d2 NH3 TK 25% có 25g NH3 nguyên chất

x?g 0,085g

x= 0,34g

Ta có m=V.d V= m/d = 0,38 ml

Lấy 0,38ml d2

NH3 TK 25% cho vào bình định mức (đã chứa sẵn khoảng

30ml nước cất), thêm vừa đủ 50ml, lắc đều.

- Chuẩn độ lại dung dịch NH4OH vừa pha bằng d2 HCl….N chuẩn (vừa pha)

Ghi kết quả VHCl = ml

c. Hiệu chỉnh: (Tương tự bài trước).

d2 HCl ….. N

- 2j Đỏ methyl

- cx 5ml NH4OH vừa pha

Kết thúc định lượng

khi dung dịch trong

bình nón có màu đỏ

cam (bền trong 30giây).

N NH4OH = VNHCl

V NH4OH


N LT

dd

màu

vàng



Bài 5: PHƯƠNG PHÁP TRUNG HÒA ĐỊNH LƯỢNG ACID BẰNG BAZƠ & ĐỊNH LƯỢNG BAZƠ

BẰNG ACID


1. Định lượng dung dịch H2SO4 bằng dung dịch Na2B4O7 0,1N chuẩn:

a. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng Na2B4O7 chuẩn để

đi định lượng dung dịch H2SO4

H2SO4 + Na2B4O7 = Na2SO4 + H2 B4O7


b. Tiến hành: Pha 50ml dd Na2B4O7 0,1N chuẩn từ Na2B4O7 .10H2O, tinh

khiết 98,5 %.

mht= CN.E.V

= 0,1 x 382/2 x 50

= 0,955g Na2B4O7 .10H2O 1000 1000

Do Na2B4O7 .10H2O, TK 98,5% nên

Trong 100g Na2B4O7 .10H2O TK 98,5% có 98g Na2B4O7 .10H2O

x?g 0,955g

=> x = 0,97 g Na2B4O7 .10H2O TK 98,5%

Cân 0,97 g Na2B4O7 .10H2O TK 98,5%, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng

30ml nước cất, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3

lần, thêm nước vừa đủ 50ml, lắc đều.

* Chuẩn độ lại d2 Na2B4O7 vừa pha bằng d

2 HCl 0,1N chuẩn


trong 30giây).

d2 Na2B4O7 vừa pha

- 2j Đỏ methyl

- cx 5ml HCl 0,1N chuẩn

dd màu đỏ


1. Định lượng được các dung dịch có tính acid bằng dung dịch có tính bazơ

chuẩn.

2. Định lượng được các dung dịch có tính bazơ bằng dung dịch có tính acid

chuẩn.



Ghi kết quả VNa2B4O7 = ml

* Định lượng dung dịch H2SO4 bằng dung dịch Na2B4O7 ...... N chuẩn


trong 30giây).

Ghi kết quả VNa2B4O7 = ml

C% H2SO4

2. Định lượng dung dịch NaOH bằng dung dịch HNO3 0,1N chuẩn:

a. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng HNO3 chuẩn để đi

định lượng dung dịch NaOH

NaOH + HNO3 = NaNO3 + H2O

Dùng chỉ thị màu là Đỏ methyl.

b. Tiến hành: Pha 50ml dd HNO3 0,1N chuẩn từ HNO3TK 65%,

d=1,4g/ml.

x= ? g V= ? HNO3 TK 65%

Lấy ? ml HNO3 TK 65% cho vào bình định mức (đã chứa sẵn khoảng

30ml nước cất), thêm vừa đủ 50ml, lắc đều.

N Na2B4O7 =

VNHCl

V Na2B4O7

Tính hệ số k: k = NTT

N LT

d2 Na2B4O7 ………N

- 2j Đỏ methyl

- cx 5ml H2SO4 cần định lượng

dd màu đỏ

NH2SO4 =

VN Na2B4O7

VH2SO4



* Chuẩn độ lại d2 HNO3 vừa pha bằng d

2 Na2CO3 0,1N chuẩn


trong 30giây). Ghi kết quả VHNO3 = ml

* Định lượng dung dịch NaOH bằng dung dịch HNO3 ...... N chuẩn

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón vừa chuyển sang không

màu (bền trong 30giây). Ghi kết quả VHNO3 = ml

c. Tính kết quả:

C%NaOH =

d2 HNO3 vừa pha

- 2j Đỏ methyl

- cx 5ml Na2CO3 0,1N chuẩn

dd màu đỏ

NHNO3 = VNNa2CO3

VHNO3


N LT

HNO3 ...... N chuẩn

- 2j Đỏ methyl

- cx 5ml NaOH cần định lượng

dd màu vàng

N NaOH = VNHNO3

V NaOH



Bài 6: PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA BẰNG AgNO3 ĐỊNH LƯỢNG KCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP MOHR (thẳng)


1. Nguyên tắc:

Áp dụng phương pháp kết tủa: Dùng AgNO3 chuẩn để đi định lượng KCl

AgNO3 + KCl = AgCl + KNO3

Chỉ thị màu: K2CrO4

AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 đỏ gạch + KNO3

* Chú ý : Môi trường định lượng phải trung tính vì

- Trong môi trường acid chỉ thị bị mất tác dụng ( 2H+ + CrO4

2- = H2CrO4)

- Trong môi trường bazơ AgNO3 sẽ phân hủy thành bạc oxyd kết tủa đen

làm cho kết quả định lượng thiếu chính xác.

2. Tiến hành: Pha 50ml dung dịch AgNO3 0,05N chuẩn từ AgNO3 TK 99,8%

Cân x? g AgNO3TK 99,8% trên MKĐH, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng

30ml nước cất, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3

lần, thêm nước vừa đủ 50ml, lắc đều.

* Chuẩn độ lại d2 AgNO3 vừa pha bằng d

2 NaCl 0,05N chuẩn

Kết thúc định lượng khi hỗn hợp trong bình nón có màu hồng nhạt (bền

trong 30giây).

Ghi kết quả VAgNO3 = ml

d2 AgNO3 vừa pha

- 2j K2CrO4

- cx 5ml NaCl 0,05N chuẩn

dd màu vàng tươi

NAgNO3 =

VNNaCl

VAgNO3


1. Nắm được nguyên tắc của phép định lượng bằng phương pháp Mohr.

2. Định lượng được các muối halogenid theo phương pháp Mohr



* Định lượng dung dịch KCl bằng dung dịch AgNO3 vừa pha


trong 30giây).

Ghi kết quả VAgNO3 = ml

3. Tính kết quả:

C%KCl


N LT

d2 AgNO3 …… N

- 2j K2CrO4

- cx 5ml KCl cần định lượng

dd màu vàng tươi

NKCl =

VN AgNO3

VKCl



Bài 7: PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA BẰNG AgNO3 (tt) ĐỊNH LƯỢNG KCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP FONHARD

(PHƯƠNG PHÁP THỪA TRỪ)


1. Nguyên tắc:

Áp dụng phương pháp kết tủa: Dùng AgNO3 chuẩn, dư để đi định lượng

NaCl, sau đó dùng KSCN chuẩn để đi định lượng AgNO3 còn dư.

AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3

AgNO3dư + KSCN = AgSCN + KNO3

Chỉ thị màu: FeNH4(SO4)2 phèn sắt amoni

Fe3+

+ 3KSCN = Fe(SCN)3 đỏ máu + 3K+

2. Tiến hành: Pha 50ml dung dịch AgNO3 0,05N chuẩn (xem bài 6)

Pha 50ml dung dịch KSCN 0,05N chuẩn từ KSCN TK 98,5%

Cân x? g KSCN TK 98,5% trên MKĐH, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 30ml

nước cất, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần,

thêm nước vừa đủ 50ml, lắc đều.

* Chuẩn độ lại d2 KSCN vừa pha bằng d

2 AgNO3 0,05N chuẩn


trong 30giây).

Ghi kết quả VKSCN = ml

d2 KSCN vừa pha

- 2j FeNH4(SO4)2

- cx 5ml AgNO3 0,05N chuẩn

dd màu vàng nhạt

(gần như không màu)

NKSCN =

VNAgNO3

VKSCN


N LT


1. Nắm được nguyên tắc của phép định lượng bằng phương pháp Fonhard..

2. Định lượng được các muối halogenid theo phương pháp Fonhard.



* Định lượng dung dịch NaCl:

- Định lượng sơ bộ:

Cho từng giọt KSCN xuống bình nón, nếu bình nón xuất hiện màu đỏ

ngay, thì suy ra lượng AgNO3 trong bình nón không có, hay NaCl bị dư (do

đặc). Thì ta tiến hành pha loãng mẫu định lượng, với hệ số pha loãng n. Nếu

bình nón không xuất hiện đỏ ngay, ta tiến hành định lượng.

- Định lượng NaCl:


trong 30giây).

Ghi kết quả VKSCN = ml


* Chú ý: Nếu dung dịch NaCl phải pha loãng, nên N NaCl ban đầu = NNaCl . n (với

n là hệ số pha loãng)

=> C%NaCl

d2 KSCN …..N

- 3j FeNH4(SO4)2

- 5j HNO3 10%


- cx 1ml NaCl cần định lượng



d2 KSCN …..N

- 3j FeNH4(SO4)2

- 1ml HNO3 10%


- cx 5ml NaCl cần định lượng (NaCl

đã pha loãng nếu có)



NNaCl =

VN AgNO3 - VNKSCN

VNaCl



Bài 8: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA – KHỬ PHA DUNG DỊCH CHUẨN KMnO4 0,1N


1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng H2C2O4 chuẩn để đi

chuẩn độ dung dịch KMnO4 cần pha.

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 +10CO2 + 8H2O

5 x C2+3

- 1e x 2 2C+4

2 x Mn+7

+ 5e Mn+2

Để phản ứng xảy ra nhanh ta nên đun nóng bình nón đến nhiệt độ 70-800C

trước khi định lượng.

Chỉ thị màu: KMnO4

2- Tiến hành:

Tính toán: Pha 50ml dung dịch KMnO4 0,1N chuẩn từ KMnO4

Cân x?g KMnO4 …., cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 30ml nước cất đun

nóng, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần, thêm

nước vừa đủ 50ml, lắc đều.

Chuẩn độ lại d2 KMnO4 vừa pha bằng d

2 H2C2O4 0,1N chuẩn

Kết thúc định lượng khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu hồng

nhạt (bền trong 30giây).

Ghi kết quả VKMnO4 = ml

d2 KMnO4 vừa pha

- 5ml H2SO4 2N

- cx 5ml H2C2O4 0,1N chuẩn

dd không màu

(đun nóng dd đến khoảng 80oC)

NKMnO4 = VNH2C2O4

VKMnO4


N LT


1. Pha được dung dịch KMnO4 chuẩn với nồng độ xác định.

2. Biết được cách chuẩn độ và hiệu chỉnh dung dịch KMnO4.



3.Hiệu chỉnh :

- Nếu 0,9 k 1,1: không cần hiệu chỉnh

- Nếu k < 0,9: d2 loãng, thêm hóa chất:

A: lượng hóa chất đã tính trước

a: lượng hóa chất cần thêm vào

Vđc: thể tích cần điều chỉnh

Vbđ: thể tích ban đầu

- Nếu k >1,1: d2 đặc, thêm nước:

V = (k-1) Vđc

a = (1-k).A.Vđc

Vbđ



Bài 9: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA – KHỬ (tt) ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH OXY GIÀ (H2O2),

TẠP HỮU CƠ CÓ TRONG NƯỚC


1-Định lượng dung dịch oxy già loãng:

a. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng KMnO4 chuẩn

để đi định lượng dung dịch H2O2.

5 H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O

5 x O2-1

- 1e x 2 O20

2 x Mn+7

+ 5e Mn+2


b. Tiến hành: Pha 50ml dung dịch KMnO4 0,1N (đã học bài 8)



Ghi kết quả VKMnO4 = ml

=> C%H2O2 =

Số lít O2 giải phóng = N . 5,6 l

d2 KMnO4 0,1N chuẩn

- 1ml H2SO4 50%

- cx 5ml H2O2 cần định lượng

dd không màu

N H2O2 = VN KMnO4

V H2O2


1. Nắm được nguyên tắc của phép định lượng theo phương pháp oxy hóa

khử (định lượng bằng KMnO4).

2. Định lượng được dung dịch oxy già loãng và chất hữu cơ có trong

nước.



2) Định lượng chất hữu cơ có trong nước:

a. Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng KMnO4 chuẩn

để đi định lượng tạp hữu cơ trong nước (là những tạp chất, hoặc xác động, thực

vật phân hủy, có tính khử).


b. Tiến hành: Pha 50ml dung dịch KMnO4 0,01N (lấy cx 5ml KMnO4

0,1N thêm vừa đủ 50ml nước)



Ghi kết quả VKMnO4 = ml (V2)

c. Tính kết quả:

d2 KMnO4 0,01N chuẩn (V2)

- 5j H2SO4 50%

- cx 1ml KMnO4 0,01N chuẩn (V2)

- cx 5ml H2O cần định lượng

dd có màu tím, đun nóng

bình nón, sau đó thêm cx

2ml H2C2O4 0,01N

chuẩn, dung dịch chuyển

sang không màu.

Ntạp hữu cơ/nước = (V1 + V 2)NKMnO4 - VNH2C2O4

Vnước



Bài 10: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ (tt) ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH KMnO4

THEO PHƯƠNG PHÁP THẾ


1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng KI dư để khử hết

lượng KMnO4 sau đó định lượng lại I2 tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 chuẩn.

10KI + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 6K2SO4 + 2MnSO4 + 5I2 + 8H2O.

5 x 2I-1

- 1e x 2 I20

2 x Mn+7

+ 5e Mn+2

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI

1 x 2(S2O3)-2

-1e x 2 (S2O3)2-1

1 x I20

+1e x 2 2I-1

Chỉ thị màu: hồ tinh bột

2- Tiến hành:

Pha 50ml dung dịch Na2S2O3 0,1N chuẩn từ Na2S2O3……

Cân x? g Na2S2O3…, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 30ml nước cất,

khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần, thêm nước

vừa đủ 50ml, lắc đều.

Chuẩn độ lại d2 Na2S2O3 vừa pha bằng dung dịch I2 0,1N chuẩn

Kết thúc định lượng khi dung dịch vừa mất màu xanh đen.

Ghi kết quả VNa2S2O3 = ml

d2 Na2S2O3 vừa pha

- cx 5ml I2 0,1N chuẩn

Định lượng đến khi d2

trong bình

nón chuyển sang màu vàng rơm,

thêm 2-3j hồ tinh bột, d2

chuyển

sang màu xanh đen.

N Na2S2O3 = VNI2

V Na2S2O3


N LT


1. Nắm được nguyên tắc của phép định lượng theo phương pháp thế.

2. Định lượng được dung dịch KMnO4 theo phương pháp thế.



Định lượng dung dịch KMnO4 :

- 1ml H2SO4 50% Đậy nút bình, để nơi tối 5-10 phút,

- 3ml KI 10% rửa nút bằng 5ml nước cất (rửa 3

- cx 5ml KMnO4 cần lần) cho vào bình nón, ta được hỗn

định lượng hợp có màu nâu (hỗn hợp I2).




VN KMnO4 = VN I2 = VN Na2S2O3

=> C%KMnO4

d2 Na2S2O3 0,1N chuẩn

- hỗn hợp I2


trong bình



chuyển


NKMnO4 = VNNa2S2O3

VKMnO4



Bài 11: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ (tt) ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH GLUCOSE

BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỪA TRỪ


1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng I2 dư trong môi trường

kiềm (để tạo thành I+ dư) để oxy hóa hết Glucose, sau đó định lượng lại I2 dư

(được tạo thành khi acid hóa I+

dư) bằng dung dịch Na2S2O3 chuẩn.

I2 + NaOH = NaOI + NaI + H2O

NaOI + CH2OH-(CHOH)4-CHO = NaI + CH2OH-(CHOH)4-COOH

2NaOI + 2NaI + 2H2SO4 = I2 + 2Na2SO4 + 2H2O

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI

Chỉ thị màu: Hồ tinh bột

2- Tiến hành:

Pha 50ml dung dịch I2 0,1N chuẩn từ I2 TK ……

Vì I2 tan trong KI đậm đặc, nên ta tiến hành pha KI đậm đặc trước, sau đó

mới cân I2 sau, mKI = 2mI2 = , hòa tan… g KI với 5ml nước được dd KI đậm đặc.

Cân x?g I2 …., cho vào cốc KI đậm đặc, khuấy tan hoàn toàn, chuyển

sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần, thêm nước vừa đủ 50ml, lắc đều.

Chuẩn độ lại d2 I2 vừa pha bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N chuẩn




- cx 5ml I2 vừa pha


trong bình



chuyển


NI2 = VN Na2S2O3

V I2


Nắm được nguyên tắc và tiến hành định lượng Glucose theo phương

pháp thừa trừ.



Định lượng Glucose bằng I2 vừa pha:

- sau đó thêm 5ml H2SO4 10%, dd chuyển sang màu nâu (I2)

- đậy kín bình nón, tránh ánh sáng, lắc kỹ

- 2-3ml NaOH 10% (nhỏ từng giọt vào lắc đều) dd chuyển

- 10ml d2 Iod ……N chuẩn sang

- cx 5ml Glucose cần định lượng không màu




C%Glucose

Tính hệ số k k =

NTT

N LT


- dung dịch I2 dư


trong bình



chuyển


NGlucose =

VN I2 – VNNa2S2O3

VGlucose



Bài 12: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ (tt) ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH PROCAIN HYDROCLORID

BẰNG PHƯƠNG PHÁP NITRIT


1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp nitrit, dùng HNO2 chuẩn (được tạo thành

từ NaNO2 chuẩn tác dụng với HCl) để định lượng Procain.HCl

- Công thức procain hydroclorid :C13H20N2O2.HCl

H2N C-O-CH2-CH2-N C2H5.HCl (Ký hiệu Ar-NH2)

O C2H5

NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl

Ar-NH2 + HNO2+HCl [Ar – N+N]Cl

- +2H2O

Chỉ thị màu ngoại là giấy tẩm hồ tinh bột có KI

2KI+2HNO2 + 2HCl = I2 + 2NO + 2KCl + 2H2O

I2 được tạo thành kết hợp với hồ tinh bột tạo thành màu xanh đen.

2- Tiến hành:

Nhỏ từ từ dung dịch từng giọt NaNO2 xuống bình nón.

Lấy 1 giọt dung dịch trong bình nón bằng đũa thủy tinh chấm lên giấy chỉ

thị hồ tinh bột có KI: - Nếu giấy vẫn chưa có màu xanh đen thì tiếp tục nhỏ

NaNO2 rồi thử lại.

- Nếu giấy có màu xanh, tạm dừng định lượng. Sau 2

phút thử lại như trên, nếu giấy vẫn có màu xanh đen thì kết thúc định lượng.

Ghi kết quả VNaNO2 = ml m= g

d2 NaNO2 0,1M chuẩn

- 1ít đá lạnh

- 10ml HCl 10%

- cx 5ml Procain.HCl

cần định lượng


1. Nắm được nguyên tắc của phép định lượng bằng phương pháp Nitrit.

2. Định lượng được dung dịch Procain.HCl và các amin thơm khác.



3. Tính kết quả: NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl

69g 47g

m?g x=

Ar-NH2 + HNO2 + HCl [Ar – N+N] Cl

- + H2O

272,5g 47g

y= x

C%Procain.HCl =



Bài 13: PHƯƠNG PHÁP TẠO PHỨC ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH CALCI ACETAT

BẰNG PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON


1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp tạo phức, dùng complexon III chuẩn để đi

định lượng Ca(CH3COO)2.

Complexon III (chelaton, trilon B): C8H14O8N2Na2 (viết tắt là Y4-

)

HOOC CH2 CH2COOH

N CH2 CH2 N + Ca(CH3COO)2 =

NaOOC CH2 CH2COONa

NaOOC CH2 CH2COONa

N CH2 CH2 N + 2CH3COOH

OOC CH2 CH2COO

Ca

Hay Y4-

+ Ca(CH3COO)2 = Y2-

Ca + 2CH3COOH

Chỉ thị màu: Eriocrom T (hay N.E.T): C20H13O7N3S (Ind) trong môi trường kiềm

(có màu xanh dương), và khi kết hợp với Cation hóa trị II có màu đỏ vang.

Ind (xanh) + Ca2+

IndCa (có màu đỏ vang)

IndCa + Y4-

Y2-

Ca + Ind (xanh)

2- Tiến hành:

Pha 50ml dung dịch Complexon III 0,1N chuẩn từ C10H14N2O8Na2.2H2O

M= 372,24 ; n=2

mht = CN.E.V

= 0,1 x 372,24/2 x 50

= 0,79g C10H14N2O8Na2.2H2O 1000 1000


1. Nắm được nguyên tắc của phép định lượng theo phương pháp

complexon.

2. Định lượng được dung dịch calci acetat và các muối cation nhóm II

khác theo phương pháp complexon.



Chuẩn độ dung dịch vừa pha bằng d2 ZnSO4 0,1N chuẩn:

Ghi kết quả VComplexon = ml

Định lượng dung dịch Ca(CH3COO)2 bằng dung dịch Complexon vừa pha:

Ghi kết quả VComplexon = ml


C%Complexon

d2 Complexon vừa pha

- cx 5ml ZnSO4 0,1N chuẩn

- ¼ hạt gạo N.E.T màu xanh

- 1ml NH4OH 10% lam nhạt

Xuất hiện màu đỏ vang, kết

thúc định lượng khi dd vừa

chuyển sang xanh lam.

NComplexon = VNZnSO4

VComplexon Tính hệ số k k =

NTT

N LT

d2 Complexon vừa pha

- cx 5ml Ca(CH3COO)2 cần đl

- ¼ hạt gạo N.E.T màu xanh

- 1ml NH4OH 10% lam nhạt

Xuất hiện màu đỏ vang, kết

thúc định lượng khi dd vừa

chuyển sang xanh lam.

NComplexon = VN Ca(CH3COO)2

VComplexon

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO...

Documents

Transcript of GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO...