CUADERNOS DE INVESTIGACIÓN EN LA INGENIERÍA VOL. I 2014 AVANCES EN EL ÁREA DE MATERIALES Y SUS...

176

Transcript of CUADERNOS DE INVESTIGACIÓN EN LA INGENIERÍA VOL. I 2014 AVANCES EN EL ÁREA DE MATERIALES Y SUS...

CUADERNOS DE INVESTIGACIÓN EN LA INGENIERÍA

VOL. I 2014

AVANCES EN EL ÁREA DE MATERIALES Y

SUS PROCESOS

Autores: Varios

Editores: José E. Crespo Amorós

Antonio V. Nadal Gisbert

Samuel Sánchez Caballero

David Juárez Varón

Escuela Politécnica Superior de Alcoy

Universitat Politècnica de València

Esta publicación ha sido sometida a un proceso de revisión por pares entre expertos internacionales del área para garantizar la calidad de sus aportaciones.

Esta publicación no puede ser reproducida, ni totalmente, ni parcialmente, ni registrada, ni transmitida por un sistema de recuperación de información, ya sea fotomecánico, electrónico, por fotocopia o cualquier otro medio, sin el permiso previo de los propietarios del copyright.

del texto: los autores

de la edición: Área de Innovación y Desarrollo, S.L.

C/ Els Alzamora, 17 · 03802 - Alcoy

e-mail: [email protected]

Universitat Politècnica de València Campus de Alcoy (EPSA) Plaza Ferrándiz y Carbonell, 1 03801 Alcoy

Diseño portada: Isabel Castillo

I.S.B.N.: 978-84-942901-9-0

Depósito legal: A 873 - 2014

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

5

Índice

Determinación de la absorción acústica en paneles multicapa fabricados a partir de fibras y cauchos reciclados de neumáticos

J. Segura Alcaraz, J.E. Crespo, E. Juliá, A. Nadal Gisbert, J.M. Gadea Borrell, A. Delgado ............................................................................ 7

An assessment of FEM3DD results

S. Sánchez-Caballero, M. A. Sellés, R. Pla, E. Pérez-Bernabeu ............... 25

Análisis térmico (calorimetría diferencial de barrido) de mezclas de SEBS para moldeo por inyección

D. Juárez, S. Ferrándiz, M.A. Peydró, A. Mengual................................. 38

Análisis térmico (análisis termogravimétrico) de mezclas de SEBS para moldeo por inyección

D. Juárez, S. Ferrándiz, M.A. Peydró, J.E. Crespo, A. Mengual ............... 48

Caracterización físico-química de productos elaborados a partir de residuos procedentes de neumático fuera de uso (NFU’s)

M. Zamorano Cantó, J. Segura Alcaraz, J.E. Crespo, E. Juliá, A.V. Nadal Gisbert, J.M. Gadea Borrell ............................................................... 56

Estudio granulométrico de neumáticos fuera de uso triturados

A. Macías-García, M.A. Díaz-Díez, A. Moreno-Cansado, V. Encinas Sánchez, J. M. Núñez Carroza, M. Cuerda-Correa .............................................. 66

Estudio de la miscibilidad de polímeros a través del análisis de la fractura

M.A. Peydró, F. Parres, R. Navarro, J. E. Crespo .................................. 79

Índice

6

Investigación de nuevos materiales absorbentes acústicos a partir de residuos procedentes de neumático fuera de uso (NFU’s)

J.E. Crespo, J. Belmonte, S. Espinosa, A. Nadal Gisbert, E. Juliá ............ 88

Propiedades acústicas de compuestos de GTR (Ground Tire Rubber) y materiales lignocelulósicos

J.E. Crespo, S. Espinosa, F. José López, A.V. Nadal, E. Juliá, J. Segura Alcaraz, J.M. Gadea ......................................................................... 99

Análisis morfológico de productos triturados mediante uso de programa informático de análisis de imágenes

T.V. Esquerdo, A.V. Nadal, F.D. Denia, J.E. Crespo, R. Maderuelo ......... 109

Preparación y caracterización de materiales a base de neumático, corcho y kenaf, para ser utilizados en el acondicionamiento acústico de salas

J.M. Núñez Carroza, A. Macías-García, M.A. Díaz Díez, E.M. Cuerda Correa, A.V. Nadal Gisbert .......................................................................... 118

Review on special materials for the aerospace industry

M.A. Sellés, S. Sánchez-Caballero, R. Pla, E. Pérez-Bernabeu ............... 135

Mortero de cemento con inclusiones de caucho reciclado. Propiedades mecánicas y dinámicas

A.V. Nadal Gisbert, J.M. Gadea Borrell, F. Parres García, E. Juliá, J.E. Crespo, J. Segura Alcaraz, F. Salas Vicente ........................................ 142

Simulación a impacto de los materiales compuestos de GTR (Ground Tire Rubber) con refuerzos celulósicos y cerámicos

F. José López, S. Espinosa, A.V. Nadal, J.E. Crespo, A. Macías García .... 156

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

7

“Determinación de la absorción acústica en paneles multicapa fabricados a partir de fibras y

cauchos reciclados de neumáticos”

J. Segura Alcaraz*(1), J.E. Crespo(2), E. Juliá(1), A. Nadal Gisbert(2), J.M. Gadea Borrell(1), A. Delgado

(1) Departamento de Mecánica de los Medios Continuos y Teoría de Estructuras

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza de Ferrándiz y Carbonell, s/n. 03801 Alcoy (Alicante)

(2) Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza de Ferrándiz y Carbonell, s/n. 03801 Alcoy (Alicante)

RESUMEN En este trabajo se realiza un estudio de la absorción acústica de paneles multicapa conformados a partir de materiales provenientes de neumáticos reciclados (GTR´s), tratando de dar una repuesta al problema medioambiental generado por estos residuos. El artículo se enmarca como un primer paso para la evaluación de la absorción acústica de estos nuevos paneles multicapa para su aplicación en ámbitos como barreras acústicas, insonorización de maquinaria y equipos industriales, acondicionamiento acústico de recintos, etc… Se han preparado dos tipos básicos de paneles multicapa con 10 y 20 mm de espesor. Cada panel multicapa está constituido por tres capas de diferentes espesores siempre con la disposición fibra-caucho-fibra. Para determinar el coeficiente de absorción se ha utilizado el método del tubo de impedancia acústica. Para el caucho se ha trabajado con granulometrías de entre 0,7 y 2,2-4 mm. Los resultados demuestran que los paneles multicapa con caucho de granulometría 2,2-4 mm presentan una mayor absorción acústica dentro del rango de frecuencia estudiado (400-3500 Hz).

* Contacto: J. Segura Alcaraz; Tel. 966528428; e-mail; [email protected]

J. Segura et al.

8

INTRODUCCIÓN

El problema de los residuos generados por los neumáticos usados se ha ido incrementando junto con el aumento de la población, esto ha provocado que los gobiernos de diferentes países implementen políticas para el tratamiento de estos residuos.

En el caso de España se han gestionado más de 625000 toneladas durante el periodo 2006-2009 según informe SIGNUS[1], destinándose el 63% a la recuperación de materiales, el 28% a la recuperación de energía y el 9% a la reutilización. El residuo de los neumáticos se emplea comúnmente en aditivos para asfaltos y hormigones[2, 3], suelos de superficies deportivas o de parques infantiles, productos moldeados y calandrados. Básicamente se pueden obtener dos tipos de producto del residuo de neumático: fibras y caucho. Sukontasukkul[4] utiliza el triturado del caucho para mejorar las propiedades acústicas de los paneles de hormigón determinando el coeficiente de absorción acústica con el método del tubo de impedancia. Los resultados de este autor indican que el hormigón con caucho presenta mejores propiedades acústicas que el hormigón tradicional. Asdrubali[5] utiliza el método del tubo de impedancia acústica para evaluar el coeficiente de absorción acústica del caucho granular. Buscando un material óptimo desde el punto de vista de la absorción acústica, estudia la influencia del tamaño de grano, concentración del aglutinante de la mezcla, espesor de las muestras (entre 20 y 65 mm) y relación de compactación. Horoshenkov y Swift[6] determinan las propiedades acústicas de muestras de granulados de caucho compactadas con aglutinantes relacionando su comportamiento acústico con la distribución y tamaño de los poros, la tortuosidad, y la resistividad al flujo. Realizan un estudio comparativo de diferentes modelos analíticos, concluyendo que algunos modelos necesitan ajustes en los parámetros de entrada para predecir con mayor exactitud la respuesta de estos materiales. Rodríguez Montejano[7] presenta en

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

9

su tesis un estudio teórico y empírico de las características del caucho granular procedente de los neumáticos fuera de uso como material absorbente acústico. Determina las propiedades físicas propias de la estructura interna del material como la tortuosidad, porosidad y resistividad al flujo. En uno de los capítulos de este trabajo se estudia la influencia del tamaño de la partícula y del espesor de las muestras (entre 20 y 800 mm) en el coeficiente de absorción acústica. Jiménez-Espadafor et al.[8] utilizan las fibras textiles o ¨fluff¨ provenientes del reciclado de neumáticos fuera de uso junto con aglutinantes. Se construyen tejas a partir de materiales bicapa buscando buenas características mecánicas y acústicas.

En el presente trabajo se conforman unos paneles multicapa autoportantes combinando la fibra y el caucho provenientes del reciclado de neumáticos fuera de uso, tratando de dar una repuesta al problema medioambiental generado por estos residuos.

A diferencia de los trabajos anteriores en los que los materiales se han conformado utilizando aglutinantes, la preparación de las muestras se ha realizado mediante un proceso de sinterización. Los espesores de los paneles analizados son de 10 y 20 mm puesto que uno de los objetivos es conseguir buenas propiedades acústicas y mecánicas con pequeño espesor. Esta combinación de fibras y caucho en la fabricación de paneles multicapa mediante sinterizado constituye un aspecto innovador en este campo. El trabajo se enmarca como un primer estudio sobre la absorción acústica de estos nuevos paneles multicapa para su aplicación en ámbitos como barreras acústicas, insonorización de maquinaria y equipos industriales, acondicionamiento acústico de recintos, etc… Materiales y métodos

En primer lugar se ha realizado un estudio granulométrico para obtener dos tamaños de partículas de caucho, uno hasta 0,7 mm y otro entre 2,2 y 4 mm. La configuración de los paneles multicapa

J. Segura et al.

10

estudiados es tipo sándwich con dos capas exteriores de fibra y una interior de caucho. Los espesores a estudiar de los paneles se han fijado en 10 mm y 20 mm. La fabricación de los paneles multicapa se ha realizado de dos maneras diferentes, la primera sinterizando las tres capas al mismo tiempo en una sola fase y la segunda sinterizando por separado cada una de las capas en diferentes fases en una máquina de moldeo por compresión[9-12]. Las muestras se han ensayado en un tubo de impedancia acústica en el rango de frecuencias de 400 a 3500 Hz. El tubo de impedancia acústica es un tubo rígido de sección circular con una fuente de sonido en un extremo, un portamuestras en el extremo opuesto y dos micrófonos. El procedimiento para medir la absorción acústica mediante el tubo de impedancia acústica se basa en la norma ISO 10534-2 (Determinación del coeficiente de absorción acústica y de la impedancia acústica en tubos de impedancia. Parte 2: Método de la función de transferencia)[13], comúnmente utilizada para el estudio de la absorción acústica en materiales porosos y fibrosos como los estudiados en el presente trabajo.

Los residuos del triturado de neumático generalmente se proporcionan con diferentes tamaños de partícula dependiendo del tamiz utilizado. Para evaluar las diferencias entre granulometrías finas y gruesas se han preparado las muestras con dos rangos de tamaños distintos: uno con partículas hasta 0,7 mm y otro mayor con partículas de entre 2,2 y 4 mm. El material ha sido suministrado por la empresa Insa Turbo S.A. (Aspe, España) que dispone de estos tamaños comerciales.

Es necesario un estudio granulométrico y morfológico de las partículas de caucho triturado para determinar su composición y porcentaje en volumen. El otro producto obtenido del residuo de neumático es la fibra o ¨fluff¨ que se suministra por volumen.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

11

Análisis Granulométrico Se realiza un análisis granulométrico del caucho obtenido del

residuo de neumático, con el objetivo de determinar los tamaños de las partículas y su proporción. Para este estudio se realiza una clasificación en dos grupos según el tamaño de la partícula de caucho: hasta 0,7 mm y de 2,2-4 mm. El estudio granulométrico de las partículas provenientes del residuo de neumático se realiza con una máquina vibratoria para muestras de 300 gramos modelo CISA ® SIEVE SHAKER model RP09.

La Tabla 1 muestra la serie de tamices utilizados para las

muestras con partículas de 0,7 mm y de entre 2,2-4 mm. Tabla 1. Tamices utilizados para el ensayo granulométrico.

Muestras Tamices (µm)

< 0,7mm 63 125 180 250 425 500 600 850

2,2-4mm 63 850 1000 1250 2000 2360 4000 8000

La Figura 1 muestra la distribución de las partículas de caucho

de tamaño hasta 0,7 mm. Se observa que las partículas entre 250 y 600 μm son las más representativas.

J. Segura et al.

12

Figura 1. Estudio de la granulometría de caucho 0,7 mm. La Figura 2 muestra la distribución de las partículas de caucho

de tamaño entre 2,2 y 4 mm. Se observa que las partículas de 2360 μm prevalecen puesto que representan más del 70% en peso.

Figura 2. Estudio de la granulometría de caucho 2,2-4 mm.

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8-20

0

20

40

60

80

100

120

Sieve (mm)

Wei

ght (

%)

Retained weightCumulative weight

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9-20

0

20

40

60

80

100

120

Sieve (mm)

Wei

ght (

%)

Retained weightCumulative weight

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

13

Proceso de sinterizado El sinterizado es un tratamiento térmico en el que se aplica

presión y temperatura a un polvo o compactado metálico produciéndose difusión atómica entre las superficies de contacto de las partículas, lo que provoca su unión. El equipo de sinterizado es una prensa Robima S.A. (Valencia, España) con un plato caliente Dupra S.L. (Castalla, España). En este caso se trata de conformar varias capas de material reciclado de neumáticos. Las condiciones de sinterizado son 50 bar para la compactación en el caso del residuo de tamaño de partícula de 0,7 mm, y 80 bar por el tamaño de partícula de entre 2,2 y 4 mm, en ambos casos la temperatura es de 200 °C. Estas condiciones de presión y temperatura vienen definidas a partir de distintos estudios previos[14, 15]. Con estos parámetros de fabricación se consiguen las mejores características mecánicas de forma que el panel multicapa obtenido presenta una rigidez y resistencia suficiente como para ser autoportante.

La Figura 3 muestra la morfología de distintos paneles multicapa utilizados.

Figura 3. Morfología de algunos paneles.

Estas muestras se ensayan en el tubo de impedancia acústica. La tabla 2 muestra las combinaciones de espesores en los materiales multicapa.

J. Segura et al.

14

Tabla 2. Muestras de material multicapa.

10 mm

FIBRA – CAUCHO – FIBRA

20 mm

FIBRA – CAUCHO – FIBRA

4 mm – 2 mm – 4 mm 8 mm – 4 mm – 8 mm

3 mm – 4 mm – 3 mm 6 mm – 8 mm – 6 mm

2 mm – 6 mm – 2 mm 4 mm – 12 mm – 4 mm

Caracterización acústica

Básicamente hay dos métodos en laboratorio para medir el coeficiente de absorción acústica de los materiales: el método descrito en la Norma ISO 354:2003[16], que precisa de una cámara reverberante y el descrito en la Norma ISO 10534-2, en el que se utiliza un tubo de impedancia acústica. Para los ensayos del coeficiente de absorción acústica se han seguido las recomendaciones de la ISO 10534-2. Hay dos parámetros en la normativa que condicionan el rango de frecuencias de medida: el diámetro del tubo y la distancia entre micrófonos. En este caso el diámetro del tubo es de 40 mm y la separación entre micrófonos es de 50 mm, lo que permite un rango aproximado de medida de entre 400 y 3100 Hz.

El método basado en el tubo de ondas estacionarias, o tubo de impedancia acústica, para medir el coeficiente de absorción en materiales, es una de las técnicas más utilizadas en la caracterización acústica de materiales porosos y fibrosos[17-21]. En general los materiales porosos y fibrosos presentan un mecanismo de absorción acústica basado en la transformación por fricción de la energía de la onda acústica incidente en calor.

Según la ISO 10534-2, el esquema del equipo para medir el coeficiente de absorción acústica se muestra en la Figura 4.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

15

Figura 4. Esquema del montaje del tubo de impedancia acústica: ISO 10534-2.

Los componentes que forman parte del montaje son:

1. Micrófono 1. 2. Micrófono 2. 3. Muestra de material. 4. Tubo de impedancia acústica. 5. Fuente de sonido. 6. Amplificador. 7. Generador de señal. 8. Sistema de análisis en frecuencia.

La Figura 5 muestra una fotografía del tubo de impedancia

acústica utilizado para los ensayos.

J. Segura et al.

16

Figura 5. Fotografía del tubo de impedancia acústica.

El coeficiente de reflexión se determina a partir de la ecuación (1):

102

12

12 xkj

R

eHHHiHr ⋅⋅⋅⋅

−−

= (1)

H12 es la función de transferencia compleja. Hi es la función de transferencia para la onda incidente. HR es la función de transferencia para la onda reflejada. k0 es el número de onda complejo. x1 es la distancia desde la muestra hasta la última posición de micrófono.

Y el coeficiente de absorción acústica es (ecuación 2):

21 r−=α (2)

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

17

RESULTADOS Las siguientes gráficas muestran los coeficientes de absorción

acústica obtenidos con el tubo de impedancia para cada panel multicapa ensayado. El rango de frecuencias estudiado entre 400 y 3500 Hz es función del diámetro del tubo y de la distancia entre micrófonos. En algunas gráficas puede observarse una drástica caída del coeficiente de absorción cuando se supera la frecuencia límite superior de medida. Caucho y fibra

La figura 6 muestra el coeficiente de absorción acústica del caucho con granulometrías de 0,7 mm y de 2,2-4 mm, en comparación con el de la fibra.

Figura 6. Coeficiente de absorción acústica del caucho y de la fibra. Fibra – Caucho - Fibra. Muestras de 10 mm

La Figura 7 muestra el coeficiente de absorción acústica para multicapas 4-2-4, 3-4-3, 2-6-2 con granulometría de 0,7 mm: a) comprimiendo las capas en una fase, b) comprimiendo las capas en tres fases.

1030

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Frequency (Hz)

Sou

nd A

bsor

ptio

n C

oeffi

cien

t

Granulometry 2.2-4 mmGranulometry 0.7 mmFiber

J. Segura et al.

18

Figura 7. Coeficiente de absorción para multicapas 4-2-4, 3-4-3, 2-6-2 (0,7 mm).

La Figura 8 muestra el coeficiente de absorción acústica para

multicapas 4-2-4, 3-4-3, 2-6-2 con granulometría de 2,2-4 mm: a) comprimiendo las capas en una fase, b) comprimiendo las capas en tres fases.

103

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Frequencia (Hz)

Coe

ficie

nte

de A

bsor

ción

2+6+2 Granulometría 0.7 mm, una fase3+4+3 Granulometría 0.7 mm, una fase4+2+4 Granulometría 0.7 mm, una fase

103

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Frequencia (Hz)

Coe

ficie

nte

de A

bsor

ción

2+6+2 Granulometría 0.7 mm, tres fases3+4+3 Granulometría 0.7 mm, tres fases4+2+4 Granulometría 0.7 mm, tres fases

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

19

Figura 8. Sound absorption for multilayers 4-2-4, 3-4-3, 2-6-2 (2-4 mm). Fibra – Caucho - Fibra. Muestras de 20 mm

La Figura 9 muestra el coeficiente de absorción acústica para multicapas 8-4-8, 6-8-6, 4-12-4 con granulometría de 0,7 mm: a) comprimiendo las capas en una fase, b) comprimiendo las capas en tres fases.

103

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Frequencia (Hz)

Coe

ficie

nte

de A

bsor

ción

2+6+2 Granulometría 2-4 mm, una fase3+4+3 Granulometría 2-4 mm, una fase4+2+4 Granulometría 2-4 mm, una fase

103

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Frequencia (Hz)

Coe

ficie

nte

de A

bsor

ción

2+6+2 Granulometría 2-4 mm, tres fases3+4+3 Granulometría 2-4 mm, tres fases4+2+4 Granulometría 2-4 mm, tres fases

J. Segura et al.

20

Figura 9. Sound absorption for multilayers 8-4-8, 6-8-6, 4-12-4 (0,7 mm).

La Figura 10 muestra el coeficiente de absorción acústica para multicapas 8-4-8, 6-8-6, 4-12-4 con granulometría de 2,2-4 mm: a) comprimiendo las capas en una fase, b) comprimiendo las capas en tres fases.

103

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Frequencia (Hz)

Coe

ficie

nte

de A

bsor

ción

6+8+6 Granulometría 0.7 mm, una fase8+4+8 Granulometría 0.7 mm, una fase4+12+4 Granulometría 0.7 mm, una fase

103

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Frequencia (Hz)

Coe

ficie

nte

de A

bsor

ción

6+8+6 Granulometría 0.7 mm, tres fases8+4+8 Granulometría 0.7 mm, tres fases4+12+4 Granulometría 0.7 mm, tres fases

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

21

Figure 10. Sound absorption for multilayers 8-4-8, 6-8-6, 4-12-4 (2-4 mm).

DISCUSIÓN Las gráficas de absorción acústica de las combinaciones

multicapa analizadas, muestran que la absorción es menor de 0,7 para todo el rango de frecuencias estudiado. Tal como se podía

103

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Frequencia (Hz)

Coe

ficie

nte

de A

bsor

ción

6+8+6 Granulometría 2-4 mm, una fase8+4+8 Granulometría 2-4 mm, una fase4+12+4 Granulometría 2-4 mm, una fase

103

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Frequencia (Hz)

Coe

ficie

nte

de A

bsor

ción

6+8+6 Granulometría 2-4 mm, tres fases8+4+8 Granulometría 2-4 mm, tres fases4+12+4 Granulometría 2-4 mm, tres fases

J. Segura et al.

22

predecir, en general los valores del coeficiente de absorción acústica comienzan a ser significativos en las muestras de más espesor siendo similares a los obtenidos por otros autores[5-7], a pesar de las diferencias en el proceso de conformación.

El proceso de conformado por sinterizado tiene una influencia directa en el acabado superficial de las muestras. El prensado a alta presión y temperatura crea unas superficies con menor porosidad y cantidad de oquedades. En este tipo de paneles multicapa, la fibra es el primer material que encuentra la onda acústica. Al estar conformadas mediante un proceso de sinterizado a alta presión, estas capas quedan muy compactadas dando lugar a superficies altamente reflectantes de la onda incidente. Esta circunstancia hace que, en general, el coeficiente de absorción acústica del material multicapa, sea más bajo cuanto mayor es el contenido en fibra.

En cuanto al caucho se observa que las muestras con granulometría gruesa, presentan un mayor coeficiente de absorción acústica, siendo aún mayor en el panel con mayor porcentaje de caucho.

Por último se concluye que no hay ninguna combinación de espesores fibra-caucho-fibra que demuestre ser óptima en todo el rango de frecuencias estudiado. Esto puede explicarse en parte, a que se ha trabajado con muestras de pequeño espesor donde las diferencias en el comportamiento absorbente no son significativas, lo que en algunos casos hace que los resultados no siempre sigan un orden intuitivo.

AGRADECIMIENTOS Este trabajo forma parte del Proyecto de Investigación PAID-

06-11, dentro del plan de I+D+i financiado por la Universitat Politècnica de València.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

23

Parte de éste trabajo ha sido financiado por la Universidad Politécnica de Valencia, dentro del programa de Apoyo a la Investigación y Desarrollo (UPV PAID-05-2012) para proyectos de nuevas Líneas de Investigación Multidisciplinares (Ref.: SP20120370).

REFRENCIAS [1] SIGNUS. End of life tyre prevention plan; 2010-2013.

<http://www.signus.es/Por-tals/0/Plan_Empresarial_extracto_Ingl.pdf (30/04/2012)>.

[2] Aiello MA, Leuzzi F, Centonze G, Maffezzoli A, “Use of steel fibers recovered from waste tires as reinforcement in concrete: pull-out behaviour, compressive and flexural strength”. Waste Manage 2009, 29, p. 1960-70. (doi: 10.1016/j.wasman.2008.12.002)

[3] Khaloo AR, Dehestani M, Rahmatabadi P, “Mechanical properties of concrete containing a high volume of tire-rubber particles”. Waste Manage 2008, 28, p. 2472-82. (doi: 10.1016/j.wasman.2008.01.015)

[4] Sukontasukkul P. “Use of crumb rubber to improve thermal and sound properties of pre-cast concrete panel”. Construct Build Mater 2009, 23, p. 1084-92. (doi: 10.1016/j.conbuildmat.2008.05.021)

[5] Asdrubali F, D´Alessandro F, Schiavoni S. ¨Sound absorbing properties of materials made of rubber crumbs¨. Acoustics Conference Paris 2008, p. 35-40.

[6] Horoshenkov KV, Swift MJ. ¨The effect of consolidation on the acoustic properties of loose rubber granulates¨. Applied Acoustics 2001, 62, p. 665-690. (doi: 10.1016/S0003-682X(00)00069-4)

[7] Rodriguez Montejano RM, ¨Propiedades acústicas del caucho granular¨. Tesis Doctoral, 2003.

[8] Jiménez-Espadafor FJ, Becerra JA, Torres M, et al. “Optimal design of acoustic material from tire fluff”. Materials and Design. 2011, 32, p. 3608-3616. (doi: 10.1016/j.matdes.2011.02.024)

J. Segura et al.

24

[9] Miravete A, et al. “Materiales compuestos I y II”. INO Reproducciones, Zaragoza, 2000.

[10] Tsai W, Miravete A. “Diseño y Análisis de Materiales Compuestos”. Editorial Reverté, Barcelona, 1988.

[11] Hull D. “Materiales Compuestos”. Editorial Reverté, Barcelona, 2003. [12] Giles Carter F. and Donald E. “Materials Science & Engineering”. CRC

Press, First Edition, 1991. [13] Standard ISO 10534-2: Determination of sound absorption coefficient

and impedance in impedance tubes. Part 2: Transfer-function method.1998.

[14] Crespo JE, Parres F, Nadal A. ¨ Mechanical behaviour analysis of sintered products of natural rubber crumb rubber (NRCR) using adhesives¨. Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2009, 40 No. 3, p. 1-7. (doi: 10.1002/mawe.200900429)

[15] Nadal A. ¨ Investigación del reciclado de neumáticos a requisitos elastoméricos por técnicas de termocompresión¨. Tesis doctoral 2004.

[16] Standard ISO 354:2003. Acoustics. Measurement of sound absorption in s reverberation room.

[17] Attenborough K. “On the Acoustic slow wave in air filled granular media”. J. Acoust. Soc. Am. 1987, 81, p. 93-102. (doi: 10.1121/1.394938).

[18] Beranek L. “Noise and vibration control engineering”. John Wiley & Sons; 1992.

[19] Dunn IP, Davern WA. Calculation of Acoustic Impedance of Multilayer Absorbers”. Applied Acoustics 1986, 19, p. 321-334.(doi: 10.1016/0003-682X(86)90044-7)

[20] Song BH, Bolton JS. “A transfer-matrix approach for estimating the characteristic impedance and wave numbers of limp and rigid porous materials”. J. Acoust. Soc. Am. 2000, 107 (3), p. 1131-1152. (doi: 10.1121/1.428404)

[21] Horoshenkov KV et alt. ¨Reproducibility experiments on measuring acoustical propoperties of rigid-frame porous media (round-robin tests). J. Acoust. Soc. Am. 2007, 122, p. 345-353. (doi: 10.1121/1.2739806).

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

25

“An assessment of FEM3DD results”

S. Sánchez-Caballero*(1), M. A. Sellés(1), R. Pla(1), E. Pérez-Bernabeu(2)

(1) Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales,

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza Ferrándiz y Carbonell, 1 03801 Alcoy (Alicante)

(2) Departamento de Estadística e Investigación Operativa,

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza Ferrándiz y Carbonell, 1 03801 Alcoy (Alicante)

ABSTRACT Structural optimization requires a large number of structures to be evaluated. In simultaneous size and shape optimization, where only metaheuristics techniques can be used, the number of evaluations can easily ran into thousands. Renowned and widespread commercial software like ANSYS or MSC Nastran are multipurpose FEM (Finite Element Method) programs have high initialization times which are even higher than the computing ones. This has a vital influence on the algorithm performance, especially in population based metaheuristic techniques. In order to avoid this issue, lighter FEM software or even embedded FEM code should be used. Among the Openware FEM code, the software FEM3DD can be highlighted. From its features, it is worthy to stand out: fast initialization, multi-OS open source code (GNU license), command line operation, CSV and Matlab files reading, and well documented.

* Contacto: S. Sánchez-Caballero; Tel. 966528575; e-mail: [email protected]

S. Sánchez-Caballero et al.

26

INTRODUCTION

The price increase of raw materials has forced the engineers to reduce the weight of the structures. This has brought the flowering of a new set of optimization algorithms.

Traditional optimization algorithms do not use simultaneous size and shape optimization, which biases solutions towards local optima. In contrast, new metaheuristics techniques as Genetic Algorithms[1], Evolutionary Strategies[2], Particle Swarm Optimization[3] or Ant Colony Optimization[4,5] are capable to handle both size and shape variables simultaneously in an easy way. These techniques can lead to lighter structures than traditional Linear Programming[6], Non Linear Programming, Branch and bound[7] algorithms.

The main drawback of this new techniques is that are population based and they require from a large number of evaluations which run from hundreds to thousands, and even millions depending on the structure complexity. This requires the computing time to be very low as on the contrary they become pointless.

Renowned and widespread commercial software like ANSYS or MSC Nastran are multipurpose FEM programs have high initialization times which are even higher than the computing ones. For example, the lighter Ansys v.12.1 startup from command line requires 2 seconds which is usually higher than the structure computing time. To avoid this drawback it is necessary to use a lighter FEM software or even embedded FEM code.

There are a lot of free FEM utilities, some of them even with free open source. Among them FEM3DD is a good choice. The main features of this software are:

1) Fast initialization time for binaries. 2) Binaries for windows, OS X and Linux. 3) Open source code with GNU license[8]. 4) Multiple load cases in each analysis with gravity loading,

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

27

partial trapezoidal loads, thermal loads, and prescribed displacements.

5) Shear deformation effects on geometric stiffness are included.

6) Matlab and spreadsheet interface, graphical output via Gnuplot.

The software uses very common FEM routines, several of them

from Numerical Recipes, and is being used by lots of researchers, but the documentation does not show a numerical verification with other renowned software or examples.

The aim of this paper is to do such verification through the evaluation of a set of different structures. EVALUATED STRUCTURES 32 bar roof structure

The structure is an isostatic structure with two supports with point loads on the upper joints.

Figure 1. Geometry of the 32 bar roof truss.

Mechanical properties: − Young Modulus. E = 210000 MPa − Poisson coefficient. υ = 0,296

S. Sánchez-Caballero et al.

28

− Shear Modulus. G = 81000 MPa − Density. ρ = 7.85E-9 kg/mm3 − Upper and lower bars properties: − Profile : T 40 − Transverse section. (Ax): 377 mm2 − Y axis moment of inertia (IYY): 52800 mm4 − Z axis moment of inertia (IZZ): 25800 mm4 − Polar moment of inertia (JXX): 78600 mm4 − Vertical and diagonal bars properties: − Profile : L 40x4 − Transverse section. (Ax): 308 mm2 − Y axis moment of inertia (IYY): 70900 mm4 − Z axis moment of inertia (IZZ): 18600 mm4 − Polar moment of inertia (JXX): 89500 mm4

Ten bar truss

The structure is very well known in structural optimization and is used as benchmark problem by the researchers to test their algorithms with more than 55 researchers[9] during the last forty years. Figure 2 shows the best optimum reported with a reduced number of bars.

Figure 2. Geometry of the optimum ten bar truss.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

29

Mechanical properties: − Young Modulus. E = 68900 MPa − Poisson coefficient. υ = 0,33 − Density. ρ = 2,65851E-9 kg/mm3

− Area B1 & B2: 8709,66 mm2 − Area B3:. 4658,0552 mm2 − Area B4: 3703,2184 mm2 − Area B5: 8709,66 mm2

22 bar truss

This is also a well-known structure in structural optimization[10].

Figure 3. Geometry of the 22 bar truss.

Mechanical properties.

− Young Modulus. E: 68900 MPa − Density. ρ = 2,65851E-7 kg/mm3 − Area B1 & B2: 1729,029 mm2 − Area B3:.1438,707 mm2 − Area B4, B12-B16: 1096,772 mm2 − Area B5: 690,321 mm2 − Area B6: 515,483 mm2 − Area B7: 1438,707 mm2 − Area B8: 1096,772 mm2 − Area B9: 954,837 mm2

S. Sánchez-Caballero et al.

30

− Area B10: 515,483 mm2 − Area B11: 279,354 mm2 − Area B17-B22: 412,257 mm2

Two supported beam

The structure is an isostatic beam with two supports with several loads and moments.

Figure 4. Geometry of the two supported beam.

Mechanical properties.

− Young Modulus. E = 210000 MPa − Poisson coefficient. Ν = 0,296 − Shear Modulus. G = 81000 MPa − Density: ρ = 7.85E-9 kg/mm3 − Profile. IPN 200 − Transverse section. (Ax): 3350 mm2 − Y axis moment of inertia (IYY): 21400000 mm4 − Z axis moment of inertia (IZZ): 1170000 mm4 − Polar moment of inertia (JXX): 22570000 mm4

FEM MODELING

The computed results for verification were obtained using Ansys APDL v12.1.

For the 32 bar roof structure a BEAM54 element with a mesh of ten divisions per bar was used.

For the ten bar truss a LINK1 element was used.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

31

For the 22 bar truss a LINK1 element was used. For the two supported beam a BEAM3 element with a mesh of

twenty divisions per bar was used. The results given by FEM3DD are: joint loads and

displacements, frame element forces and moments, and reactions. So, stresses are not computed by the program and must be subsequently computed.

Following the formulae used for stress computation are shown: Normal axial stress:

= XA

X

NσA

(1)

Where:

− σA is the axial normal stress. − NX is the axial force. − AX is the transversal area considered

Normal asymmetric bending stress (compression side):

_

⋅ ⋅= +Y C Z C

F CY Z

M y M zσ

I I (2)

Where:

− σF_C is the bending compressive stress due to bending − MY is the bending moment around the local Y axis. − IY is the moment of inertia around the local Y axis − yC is the Y axis distance from the neutral axis to the

furthest compression point − MZ is the bending moment around local Z axis. − IZ is the moment of inertia around the local Z axis − zC is the Y axis distance from the neutral axis to the

furthest compression point

S. Sánchez-Caballero et al.

32

Normal asymmetric bending stress (tensile side)

_

⋅ ⋅= +Y T Z T

F TY Z

M y M zσ

I I (3)

Where:

− σF_T is the bending tensile stress due to bending − yT is the Y axis distance from the neutral axis to the

farest compression point − zT is the Y axis distance from the neutral axis to the

farest tensile point Average Shear stress along Y axis:

= +Y XXY

SY

V Tτ

A C (4)

Where:

− τxy is the shear stress along Y axis. − VY is the Y axis shear force. − ASY is the Shear Area (Collignon Area). − TX is the torsional moment. − C is the torsion shear constant.

Average Shear stress along Z axis:

Z XXZ

SZ

V Tτ = +

A C (5)

Where: − τxz is the shear stress along Z axis. − VZ is the Z axis shear force. − ASZ is the Shear Area (Collignon Area).

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

33

RESULTS AND DISCUSSION

The assessment of the FEM3DD code was done by comparing the computed solutions with the Ansys computed ones. The selected results to make the comparison where: support reactions, joint displacement and bar compound stress.

Once the solutions were computed, the relative error was computed:

( ) ⋅ansys frame3DD

ansys

value - valueε % = 100

value (6)

Following the results for all the structures are shown.

32 bar roof structure

Figure 5. Relative error of the 32 bar roof structure.

As can be seen the relative error of displacement and reaction is negligible. However, the stress solution shows a large deviation, up to 38%. This can be due to the fact that the stress computation

S. Sánchez-Caballero et al.

34

through equations from (1) to (5) is a rough approximation to the real solution. 10 bar truss

Figure 6. Relative error of the 10 bar truss.

As Figure 6 shows the error is negligible. 22 bar truss

Figure 7. Relative error of the 22 bar truss.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

35

As Figure 7 shows the error is negligible. Two supported beam

Figure 8. Relative error of the 22 bar truss.

Like the roof structure, the stress relative error is significant, due to the same effects described before. The reaction and displacement error is negligible. CONCLUSIONS

According to the previous analysis, the displacement and reaction differences regarding to Ansys results is negligible. However, the stress results can have a large divergence when working with beam elements due to the fact that the computed results during post-processing are a rough approximation to the real phenomena.

So, when working with beam elements, the computed stresses through FEM3DD should be affected by a safety factor of about 1.5

S. Sánchez-Caballero et al.

36

ACKNOWLEDGMENT The author thanks Professor Henri P. Gavin, from the

Department of Civil and Environmental Engineering of the Duke University, for the development of FEM3DD and making the code open for everybody. REFERENCES [1] D. E. Goldberg and M. Samtani, "Engineering Optimization via Genetic

Algorithm," Ninth Conference on Electronic Computation, pp. 1-9, 1986.

[2] G. A. Ebenau, J. B. Rottschäfer, and G. B. Thierauf, "An advanced evolutionary strategy with an adaptive penalty function for mixed-discrete structural optimisation," Advances in Engineering Software, vol. 36, pp. 29-38, 2005.

[3] J. F. Schutte and A. A. Groenwold, "Sizing design of truss structures using particle swarms," Structural and Multidisciplinary Optimization, vol. 25, pp. 261-269, 2003.

[4] A. Kaveh and S. Talatahari, "Hybrid Algorithm of Harmony Search, Particle Swarm and Ant Colony for Structural Design Optimization," in Harmony Search Algorithms for Structural Design Optimization. vol. 239, Z. Geem, Ed., ed: Springer Berlin / Heidelberg, 2009, pp. 159-198.

[5] A. Kaveh and S. Talatahari, "Particle swarm optimizer, ant colony strategy and harmony search scheme hybridized for optimization of truss structures," Computers \& Structures, vol. 87, pp. 267, 2009.

[6] C. Y. Sheu and L. A. Schmit Jr., "Minimum weight design of elastic redundant trusses under multiple static loading conditions," AIAA Journal, vol. 10, pp. 155-162, 1972.

[7] U. T. Ringertz, "A branch and bound algorithm for topology optimization of truss structures," Eng. Opt., vol. 10, pp. 111-124, 1986.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

37

[8] H. P. Gavin. http://sourceforge.net/projects/frame3dd/. [9] S. Sanchez-Caballero, "Structural and topological optimization of

morphologically undefined structures using genetic algorithms," Phd thesis, 2012.

[10] F. Erbatur, O. Hasançebi, I. Tütüncü, and H. KiIiç, "Optimal design of planar and space structures with genetic algorithms," Computers \& Structures, vol. 75, pp. 209-224-, 2000.

D. Juárez et al.

38

“Análisis térmico (calorimetría diferencial de barrido) de mezclas de SEBS para moldeo por

inyección”

D. Juárez*(1), S. Ferrándiz(1), M.A. Peydró(1), A. Mengual(2)

(1) Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales, Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València

Plaza Ferrándiz y Carbonell, 1 03801 Alcoy (Alicante)

(2) Departamento de Organización de Empresas, Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València

Paseo del Viaducto, 1 03801 Alcoy (Alicante)

RESUMEN El análisis térmico (DSC: calorimetría diferencial de barrido) de las mezclas de SEBS se ha estudiado en este trabajo. Se prepararon mezclas de SEBS utilizando dos grados comerciales de SEBS transparentes con valores de dureza extremos. La propiedad térmica determinada en las mezclas de SEBS fue la evaluación de la degradación térmica a altas temperaturas (DSC). Cabe destacar la buena resistencia a la degradación por parte de ambos grados comerciales de SEBS virgen de dureza extrema, y de las mezclas obtenidas con estos materiales.

* Contacto: D. Juárez; Tel. 966528467; e-mail: [email protected]

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

39

INTRODUCCIÓN Los polímeros con base estireno-etileno/butileno-estireno

(SEBS: Styrene-ethylene/butylene-styrene) se obtienen por hidrogenación de los polímeros con base estireno-butadieno-estireno (SBS: styrene-butadiene-styrene); este proceso permite eliminar la insaturación , típico de los componentes del butadieno (los dobles enlaces carbono-carbono están saturados con hidrógeno) y esto tiene un efecto positivo sobre el comportamiento termoplástico y su resistencia al medio ambiente, térmica y a la radiación UV. Consecuentemente, el SEBS es útil en aplicaciones en las que el uso de SBS está restringido debido a su sensibilidad a la degradación [1]-[2] . La excelente resistencia al envejecimiento de los polímeros de SEBS es debido a la ausencia de dobles enlaces carbono-carbono. Mediante la variación de la proporción relativa de los componentes (estireno, etileno y butileno) en formulaciones de SEBS, es posible obtener una amplia gama de valores de módulo elástico y dureza, que permiten aumentar su uso en la industria. Además, los polímeros basados en SEBS combinan con éxito propiedades elastoméricas con bajos costes de procesamiento típicos de los plásticos comerciales y están disponibles en color blanco o incluso en grados de transparencia. Además, los polímeros de SEBS se pueden procesar a temperaturas relativamente bajas y muestra una excelente resistencia a las altas temperaturas.

Este estudio se centra en mezclas de SEBS de dureza extrema (Shore-A 5 y Shore-A 90) de un proveedor comercial.

El objetivo del presente trabajo es estudiar el análisis térmico (DSC: calorimetría diferencial de barrido y TGA: Análisis termogravimétrico) de las mezclas de SEBS.

La propiedad térmica determinada en las mezclas de SEBS fue la evaluación de la degradación térmica a altas temperaturas (DSC).

D. Juárez et al.

40

EXPERIMENTAL

Materiales Las mezclas de SEBS se realizaron utilizando dos grados

comerciales de SEBS transparentes con valores de dureza extrema: Megol TA-5 y Megol TA-90 con dureza Shore-A 5 y 90, respectivamente, suministradas por Applicazioni Plastiche Industriali (API). Las propiedades genéricas del SEBS Megol TA proporcionadas por el fabricante se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1. Características del material virgen SEBS MEGOL® TA.

Propiedades Datos

Rango de durezas (Shore) 5-90 A

Compatibilidad PP-PE-EVA

Envejecimiento

Ozono (72h - 40°C - 200ppcm) Tensión = 20% Excelente

Agentes atmosféricos Excelente

Físico-mecánico

Densidad (g/cm3) 0,88-0,89

Resistencia a la rotura s.i. (KN/m) 22-44

Módulo de tracción al 100% elongación (MPa) 1,1-4,2

Módulo de tracción al 300% elongación (MPa) 1,9-5

Resistencia a la tracción (MPa) 6-7,2

Alargamiento hasta la rotura (%) 700-550

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

41

Preparación de las mezclas Las mezclas se llevaron a cabo utilizando una máquina de

moldeo por inyección Meteor 270/75 de Mateu & Sole (Mateu & Sole, Barcelona, España) con diferentes proporciones de Megol TA-5 y Megol TA-90. Las mezclas propuestas para el análisis de miscibilidad y de caracterización de propiedades mecánicas, se muestran en la Tabla 2.

Tabla 2. Mezclas propuestas de SEBS MEGOL® TA-5 y MEGOL® TA-90.

MEZCLA % en peso SEBS MEGOL® TA-5

% en peso SEBS MEGOL® TA-90

M01:100-0 0% 100%

M02:90-10 10% 90%

M03:80-20 20% 80%

M04:70-30 30% 70%

M05:60-40 40% 60%

M06:50-50 50% 50%

M07:40-60 60% 50%

M08:30-70 70% 30%

M09:20-80 80% 20%

M10:10-90 90% 10%

M11:0-100 100% 0%

Calorimetría diferencial de barrido (DSC)

La degradación térmica a altas temperaturas (ensayos DSC) se llevó a cabo utilizando una célula de medición de Mettler-Toledo 821 (Schwerzenbach, Suiza) [3].

D. Juárez et al.

42

Esta técnica experimental es muy útil para la evaluación de los procesos térmicos [4] que pueden ser experimentados por los materiales cuando se someten a ciclos isotérmicas o una tasa constante de calefacción. Del mismo modo , apoya la identificación de plásticos .

Se utiliza para determinar los parámetros termofísicas como capacidades caloríficas de los materiales en función de la temperatura, la entalpía de ciertas reacciones , las transiciones de estado o cambios de fase (en especial de fusión), las transiciones que se producen en el mismo estado (por ejemplo, orden-desorden en estado sólido, cristales líquidos, etc.), con temperaturas de transición correspondientes, evaluación de los parámetros cinéticos, de control y determinación de la pureza de las sustancias (sólidos) y de sólidos estudio polimorfismo.

Registros de DSC se hacen con una celda de Mettler -Toledo 821 (Schwerzenbach, Suiza), perteneciente a la serie de análisis térmico serie integrada y STAR- 2000, de acuerdo con la norma ISO 11357-4:2005 [3] .

El programa de temperaturas utilizado para los diferentes materiales se muestra en la Tabla 3:

Tabla 3. Programa de temperaturas (DSC) para las mezclas de SEBS.

Fase Programa de temperaturas

Fase calentamiento -30 ºC a 100 ºC a 10 ºC • min-1

Fase enfriamiento 100 ºC a -30 ºC a -10 ºC • min-1

Fase calentamiento -30 ºC a 350 ºC a 10 ºC • min-1

Las características principales se muestran en la Tabla 4.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

43

Tabla 4. Características principales del equipo DSC.

Característica Valor

Rango de temperatura T. amb. hasta 700 ºC

Precisión en temperatura ± 0,2 ºC

Reproducibilidad temperatura ± 0,1 ºC

Velocidad de calentamiento 0 (condiciones Isotérmicas)

hasta 100 ºC/min.

Velocidad de enfriamiento (aire) Máx. T hasta 100 ºC en 8-9

min. Velocidad de enfriamiento (N2 liq.)

100 oC hasta -100 ºC en 15 min.

Precisión medidas de entalpía ± 2 %

Tipo de sensor Cerámico

Constante de tiempo de señal 2,3 s

Rango de medidas 100 oC ± 350 mW

Rango de medidas 300 oC ± 250 mW

Rango de medidas 700 oC ± 200 mW

Resolución 0,04 µW

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

De acuerdo con las condiciones descritas anteriormente se han determinado las propiedades térmicas de mezclas de SEBS para evaluar la degradación térmica a altas temperaturas. El punto de cambio de fase se determina como el punto mínimo, y el calor de fusión se calculó mediante la integral del pico y normalizando el tamaño de la muestra.

D. Juárez et al.

44

Las siguientes figuras muestran las curvas generadas por el DSC para las mezclas de SEBS (Figura 6).

Figura 1. Curva calorimétrica DSC generada por la mezcla de SEBS M01:0-100, sujeta a un ciclo de calentamiento-enfriamiento-calentamiento.

Figura 2. Curva calorimétrica DSC generada por la mezcla de SEBS M02:20-80, sujeta a un ciclo de calentamiento-enfriamiento-calentamiento.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

45

Figura 3. Curva calorimétrica DSC generada por la mezcla de SEBS M01:60-40, sujeta a un ciclo de calentamiento-enfriamiento-calentamiento.

Figura 4. Curva calorimétrica DSC generada por la mezcla de SEBS M02:40-60, sujeta a un ciclo de calentamiento-enfriamiento-calentamiento.

D. Juárez et al.

46

Figura 5. Curva calorimétrica DSC generada por la mezcla de SEBS M01:20-80, sujeta a un ciclo de calentamiento-enfriamiento-calentamiento.

Figura 6. Curva calorimétrica DSC generada por la mezcla de SEBS M02:0-100, sujeta a un ciclo de calentamiento-enfriamiento-calentamiento.

Todas las curvas muestran a 100 °C el paso del estado de fusión (absorción de energía) que se corresponde con la

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

47

temperatura como parámetro incluido en Moldflow® para un polímero amorfo, parcialmente cristalino.

Este parámetro es igual a 100 °C en la base de datos para todos los materiales amorfos de Moldflow®, lo que demuestra la misma justificación. CONCLUSIONES

Se ha estudiado el análisis térmico (DSC) de las mezclas de SEBS. Las curvas de degradación térmica a altas temperaturas (DSC) muestran a 100 °C la transición al estado de fusión (absorción de energía), lo que coincide con el parámetro de temperatura incluido en Moldflow® para un material amorfo, parcialmente cristalino. Este parámetro es igual a 100 °C en la base de datos de Moldflow® para todos los materiales amorfos, demostrando así su justificación. REFERENCIAS [1] Wright, T., Jones, A. S. and Harwood, H. J., "Enhancement of the

high-temperature properties of an SEBS thermoplastic elastomer by chemical modification", Journal of Applied Polymer Science, 86:(5), 1203-1210 (2002).

[2] R Arevalillo, A., Munoz, M. E., Santamaria, A., Fraga, L. and Barrio, J. A., "Novel rheological features of molten SEBS copolymers: Mechanical relaxation at low frequencies and flow split", European Polymer Journal, 44:(10), 3213-3221 (2008).

[3] ISO-11357-4, I. O. f. S.-. "ISO 11357-4:Plastics -- Differential scanning calorimetry (DSC) -- Part 4: Determination of specific heat capacity", (2005).

[4] Charsley, E. L. a. W., S. B., "Thermal analysis, techniques and aplications", Royal Society of Chemistry, (1992).

D. Juárez et al.

48

“Análisis térmico (análisis termogravimétrico) de mezclas de SEBS para moldeo por inyección”

D. Juárez*(1), S. Ferrándiz(1), M.A. Peydró(1), J.E. Crespo(1),

A. Mengual(2)

(1) Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales, Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València

Plaza Ferrándiz y Carbonell, 1 03801 Alcoy (Alicante)

(2) Departamento de Organización de Empresas, Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València

Paseo del Viaducto, 1 03801 Alcoy (Alicante)

RESUMEN El análisis térmico (TGA: Análisis termogravimétrico) de las mezclas de SEBS se ha estudiado en este trabajo. Se prepararon mezclas de SEBS utilizando dos grados comerciales de SEBS transparentes con valores de dureza extremos. La propiedad térmica determinada en las mezclas de SEBS fue la evaluación del proceso de degradación de la mezcla (TGA). Cabe destacar la buena resistencia a la degradación por parte de ambos grados comerciales de SEBS virgen de dureza extrema, y de las mezclas obtenidas con estos materiales.

* Contacto: D. Juárez; Tel. 966528467; e-mail: [email protected]

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

49

INTRODUCCIÓN Los polímeros con base estireno-etileno/butileno-estireno

(SEBS: Styrene-ethylene/butylene-styrene) se obtienen por hidrogenación de los polímeros con base estireno-butadieno-estireno (SBS: styrene-butadiene-styrene); este proceso permite eliminar la insaturación , típico de los componentes del butadieno (los dobles enlaces carbono-carbono están saturados con hidrógeno) y esto tiene un efecto positivo sobre el comportamiento termoplástico y su resistencia al medio ambiente, térmica y a la radiación UV.

El polímero SEBS (estireno-etileno/butileno-estireno) es útil en aplicaciones en las que el uso de SBS está restringido debido a su sensibilidad a la degradación [1]-[2] (resistencia al medio ambiente, térmica y a la radiación UV). La excelente resistencia al envejecimiento de los polímeros de SEBS es debido a la ausencia de dobles enlaces carbono-carbono. Mediante la variación de la proporción relativa de los componentes (estireno, etileno y butileno) en formulaciones de SEBS, es posible obtener una amplia gama de valores de módulo elástico y dureza, que permiten aumentar su uso en la industria. Además, los polímeros basados en SEBS combinan con éxito propiedades elastoméricas con bajos costes de procesamiento típicos de los plásticos comerciales y están disponibles en color blanco o incluso en grados de transparencia. Además, los polímeros de SEBS se pueden procesar a temperaturas relativamente bajas y muestra una excelente resistencia a las altas temperaturas.

Este estudio se centra en mezclas de SEBS de dureza extrema (Shore-A 5 y Shore-A 90) de un proveedor comercial.

El objetivo del presente trabajo es estudiar el análisis térmico (TGA: Análisis termogravimétrico) de las mezclas de SEBS.

La propiedad térmica de las mezclas de SEBS estudiada consiste en conocer el proceso de degradación de la mezcla con la

D. Juárez et al.

50

temperatura (TGA), analizando la variación de la masa de la mezcla en función de la temperatura. EXPERIMENTAL Materiales

Las mezclas de SEBS se realizaron utilizando dos grados comerciales de SEBS transparentes con valores de dureza extrema: Megol TA-5 y Megol TA-90 con dureza Shore-A 5 y 90, respectivamente, suministradas por Applicazioni Plastiche Industriali (API). Las propiedades genéricas del SEBS Megol TA proporcionadas por el fabricante se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1. Características del material virgen SEBS MEGOL® TA.

Propiedades Datos

Rango de durezas (Shore) 5-90 A

Compatibilidad PP-PE-EVA

Envejecimiento

Ozono (72h - 40°C - 200ppcm) Tensión = 20% Excelente

Agentes atmosféricos Excelente

Físico-mecánico

Densidad (g/cm3) 0,88-0,89

Resistencia a la rotura s.i. (KN/m) 22-44

Módulo de tracción al 100% elongación (MPa) 1,1-4,2

Módulo de tracción al 300% elongación (MPa) 1,9-5

Resistencia a la tracción (MPa) 6-7,2

Alargamiento hasta la rotura (%) 700-550

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

51

Preparación de las mezclas Las mezclas se llevaron a cabo utilizando una máquina de

moldeo por inyección Meteor 270/75 de Mateu & Sole (Mateu & Sole, Barcelona, España) con diferentes proporciones de Megol TA-5 y Megol TA-90. Las mezclas propuestas para el análisis de miscibilidad y de caracterización de propiedades mecánicas, se muestran en la Tabla 2.

Tabla 2. Mezclas propuestas de SEBS MEGOL® TA-5 y MEGOL® TA-90.

MEZCLA % en peso SEBS MEGOL® TA-5

% en peso SEBS MEGOL® TA-90

M01:100-0 0% 100%

M02:90-10 10% 90%

M03:80-20 20% 80%

M04:70-30 30% 70%

M05:60-40 40% 60%

M06:50-50 50% 50%

M07:40-60 60% 50%

M08:30-70 70% 30%

M09:20-80 80% 20%

M10:10-90 90% 10%

M11:0-100 100% 0%

Análisis termogravimétrico (TGA)

El proceso de degradación térmica utilizando análisis termogravimétrico (TGA) determina el cambio de la masa de la mezcla en función de la temperatura [5] . Esto se hizo utilizando una célula de medida Mettler-Toledo TGA / SDTA 851 (Mettler-

D. Juárez et al.

52

Toledo Inc., Schwerzenbach, Suiza) [6]-[8]. El programa térmico usado para las pruebas de SEBS fue el siguiente: de 30 °C a 700 °C a 20 °C•min-1 [9]-[11].

Las características principales se muestran en la Tabla 3. Tabla 3. Principales características del equipo de termogravimetría (TGA).

Característica Valor

Rango de temperatura T. amb hasta 1.100 ºC

Precisión en temperatura ± 0,25 ºC

Reproducibilidad temperatura ± 0,15 ºC

Velocidad de calentamiento Tamb hasta 1.100 ºC en 5

min.

Velocidad de enfriamiento 1.000 oC hasta 100 ºC en 20

min.

Rango de medidas balanza 1 g o 5 g

Resolución balanza 0,005 ºC

Resolución SDTA 0,01 ºC

Ruido SDTA 0,01 ºC

Constante de tiempo de señal SDTA 15 s

Crisoles portamuestras de grafito

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

La propiedad térmica de las mezclas de SEBS analizada consiste en saber la degradación de la mezcla .

Las pruebas de TGA se hicieron con una célula de Mettler-Toledo TGA/SDTA 851 (Mettler-Toledo Inc., Schwerzenbach, Suiza), perteneciente al conjunto de módulos integrados de análisis térmico de la serie STAR e- 2000 .

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

53

Esta técnica es particularmente adecuada para estudiar el curso de los procesos de degradación de materiales poliméricos a través de la identificación de los diferentes procesos y la estimación de los principales parámetros cinéticos.

Los resultados muestran un comportamiento similar entre los materiales vírgenes de dureza extrema y las mezclas que tuvieron lugar entre ellos, generando un conjunto de curvas comprendidas entre las dos curvas correspondientes a los materiales SEBS TA-5 y SEBS TA-90 .

No aparece ningún pico, de modo que la mezcla es homogénea, no degradando ningún material por separado .

Se muestran los resultados del TGA para las mezclas M01:0-100 , M02:20-80, M03:40-60, M04:60-40, M05:80-20 y M06:100-0 (Figura 1), que representa el porcentaje en peso del material (%) frente a la temperatura.

Figura 1. Comparativa de curvas termogravimétricas de mezclas de SEBS (porcentaje en peso versus temperatura).

La siguiente tabla muestra los resultados obtenidos para los

parámetros de termogravimetría de cada material (Tabla 4):

D. Juárez et al.

54

Tabla 4. Parámetros de la degradación térmica a altas temperaturas para

las mezclas de SEBS, obtenidos mediante termogravimetría (TGA).

Mezcla Onset (ºC)

Endset (ºC)

Punto de inflexión (ºC) Step (%)

100-0 395,34 467,46 437,41 -98,737

80-20 409,78 474,83 449,64 -101,394

70-30 401,87 475,66 447,04 -100,052

60-40 413,94 478,76 453,05 -102,369

40-60 404,48 476,78 460,41 -100,68

20-80 428,5 464,55 447,2 -98,863

0-100 427,51 472,69 447,88 -98,2385

Si se toma como referencia el punto de la curva termogravimétrico como el punto de inflexión de la degradación, se ve que casi todas las mezclas tienen puntos de degradación entre 440 y 460 °C, no siendo observados cambios significativos o una tendencia clara en la evolución de los este parámetro. Además se ve que todas las curvas están en el mismo rango. En este sentido, cabe destacar el buen comportamiento frente a la degradación tanto de las dos calidades comerciales de vírgenes SEBS con dureza extrema, así como las mezclas obtenidas con estos materiales. CONCLUSIONES

Se ha estudiado el análisis térmico (TGA) de las mezclas de SEBS. El proceso de degradación térmica utilizando análisis gravimétrico térmico (TGA) muestra un comportamiento similar entre los materiales vírgenes de dureza extrema y las mezclas realizadas entre ellos. Las curvas no muestran ningún pico, por lo

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

55

que las mezclas son homogéneas, no degradando ningún material por separado. REFERENCIAS [1] Wright, T., Jones, A. S. and Harwood, H. J., "Enhancement of the

high-temperature properties of an SEBS thermoplastic elastomer by chemical modification", Journal of Applied Polymer Science, 86:(5), 1203-1210 (2002).

[2] R Arevalillo, A., Munoz, M. E., Santamaria, A., Fraga, L. and Barrio, J. A., "Novel rheological features of molten SEBS copolymers: Mechanical relaxation at low frequencies and flow split", European Polymer Journal, 44:(10), 3213-3221 (2008).

[5] Del Vecchio, R. J., "Understanding design experiments", Ed. Hanser, (1997).

[6] Horowitz, H. H. and Metzger, G., "A new analysis of thermogravimetric traces", Analytical Chemistry, 35:(10), 1464-& (1963).

[7] Coats, A. W. and Redfern, J. P., "Kinetic parameters from thermogravimetric data", Nature, 201:(491), 68-& (1964).

[8] Flynn, J. H. and Wall, L. A., "A quick direct method for determination of activation energy from thermogravimetric data", Journal of Polymer Science Part B-Polymer Letters, 4:(5PB), 323-& (1966).

[9] Carrasco, F., "The evaluation of kinetic-parameters from thermogravimetric data - comparison between established methods and the general analytical equation", Thermochimica Acta, 213:(115-134 (1993).

[10] Gao, X., Chen, D. and Dollimore, D., "The effect of the reaction heat on kinetic-analysis by tg under a rising temperature program .1", Thermochimica Acta, 215:(83-95 (1993).

[11] Gao, X., Chen, D. and Dollimore, D., "The effect of the reaction heat on kinetic-analysis by tg under a rising temperature program .3", Thermochimica Acta, 221:(1), 1-12 (1993).

M. Zamorano et al.

56

“Caracterización físico-química de productos elaborados a partir de residuos procedentes de

neumático fuera de uso (NFU’s)”

M. Zamorano Cantó*(1), J. Segura Alcaraz(2), J.E. Crespo(3), E. Juliá(2), A. V. Nadal Gisbert(3), J.M. Gadea Borrell(2)

(1) Departamento de Ingeniería Textil y Papelera

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza de Ferrándiz y Carbonell 1, 03801 Alcoy (Alicante)

(2) Departamento de Mecánica de los Medios Continuos y Teoría de Estructuras

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza de Ferrándiz y Carbonell 1, 03801 Alcoy (Alicante)

(3) Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza de Ferrándiz y Carbonell 1, 03801 Alcoy (Alicante)

RESUMEN En este trabajo se realiza una caracterización estudio de la absorción acústica de paneles multicapa conformados a partir de materiales provenientes de neumáticos reciclados (GTR´s), tratando de dar una repuesta al problema medioambiental generado por estos residuos [1]. En los procesos de compactación de productos provenientes de los NFUs hay un gran número de variables que influyen en las propiedades finales del producto elaborado. Variables que empiezan con la naturaleza del material, su composición, su morfología, etc. Nuestro estudio pretende analizar que parámetros de conformado influyen y en que magnitud a la hora de elaborar productos de mayor valor añadido, a partir de residuos que suponen un problema medioambiental de primera magnitud, en nuestro caso el residuo a emplear es la fibra textil que se obtiene en el triturado de los NFUs, denominada “Fluff”. En el caso de este tipo de residuos existe una legislación medioambiental, que entendemos queda corta en el campo de la valorización de residuos no energética y que es o puede ser una solución real para este tipo de productos especialmente en la aplicación a productos de aislamiento acústico y vibracional [2].

* Contacto: M. Zamorano Canto; Tel. 966528414; e-mail; [email protected]

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2013

57

INTRODUCCIÓN El objetivo principal de este trabajo es el análisis físico-químico

de las fibras de los ELT (End of Life Tires) y la relación existente entre este análisis físico-químico y las características de absorción acústica, análisis que nos permite conocer las propiedades de este tipo de residuos con el fin de utilizar este residuo en diferentes campos y para obtener una solución al problema ambiental que estos residuos generan. [3] EXPERIMENTAL

Figura 1. El residuo compuesto por fibras textiles y partículas de caucho procedentes de la trituración de neumáticos fuera de uso.

Técnicas empleadas

Por su posterior aplicación, la utilización de un ignifugante es indispensable para su aplicación en construcción y elementos habitables.

M. Zamorano et al.

58

Se ha procedido a impregnar con el ignifugante utilizando el ANTIBLAZE FSD, poli fosfato de amonio (Ap.)+bromuro de amonio, retardante de llama aplicable a un gran rango de tejidos acrílicos, celulósicos, acetatos, poliamidas, poliéster o lana, o mezclas de estas fibras no es aconsejable para el tratamiento de tejidos conteniendo más del 70 % de fibras acrílicas.

En primer lugar, se ha realizado una caracterización composicional de las fibras, cuantificar el porcentaje de cada una del tipo de fibras presentes.[4] El procedimiento de análisis químico cuantitativo de mezclas de fibras se fundamenta generalmente en la solubilidad selectiva de los componentes individuales de la mezcla. Después de la eliminación de uno de los componentes, el residuo insoluble se pesa y la proporción del componente soluble se calcula a partir de la pérdida de masa

El procedimiento para la obtención de las láminas de material, se realiza mediante la compresión en un molde de aluminio mediante una prensa de platos calientes, (Figura 1) fabricada por la empresa Robima S.A. (Valencia) de 10 Tm. de máxima capacidad de carga, a la que se le han instalado unos platos calientes de 300 ºC de temperatura máxima. La superficie de los platos calientes es de 300 mm x 240 mm.

Figura 2. Muestra nº 2. Figura 3. Muestra nº 13.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2013

59

Figura 4. Prensa de platos calientes.

Para los ensayos de tracción se ha utilizado una Maquina de ensayos de gradiente constante de alargamiento modelo DO-FB005TN de la marca Zwick/Roell. Debido a las particularidades de la máquina sobre todo a la distancia máxima de separación entre las mordazas de sujeción de las muestras. Se prepararon las muestras modificando sus dimensiones respecto a las originales a fin de poder llevar a cabo este análisis, Siendo las dimensiones de las muestras de 100 x15x33 (mm), la separación entre pinzas de 6.5 mm.

En la determinación del Coeficiente de Absorción Acústica se emplea el método que establece la Norma UNE EN ISO 10534-2:2002 [6]. El coeficiente de absorción acústico a incidencia normal fue medido mediante un tubo de impedancia modelo 4206 T de Brüel & Kjaer, en el rango de frecuencias de 100 a 5000 Hz. sistema multi-analizador PULSE de 4 canales de Brüel & Kjaer, modelo 3560 C, amplificador de potencia de Brüel & Kjaer, modelo 2716 C, micrófonos ¼ de pulgada de Brüel & Kjaer, modelo 4187 y software

M. Zamorano et al.

60

Material Testing para Pulse de Brüel & Kjaer, modelo 7758. Se troquelaron las muestras, para acondicionarlas dimensionalmente a la forma del tubo de impedancia. Se utilizaron dos muestras de 100mm y 29 de diámetro, una para bajas frecuencias y otra para altas las cuales fueron introducidas en el portamuestras del tubo para proceder a la determinación del coeficiente de absorción.

Figura 5. Tubo de Impedancia Acústica.

Para la microscopia, el equipo utilizado ha sido el microscopio

electrónico de barrido JEOL/JSM6300 con un voltaje de aceleración entre 1kV y 170kV y una resolución máxima de 3nm., existente en el Servicio de Microscopía de la Universidad Politécnica de Valencia en el Campus de Vera. Se prepararon las muestras de producto reciclado por termocompresión en los porta muestras y se pasaron al equipo de deposición de película para recubrirlas con Au o C.

La película de oro se depositó en las muestras que se pretendía realizar la observación superficial y el carbono en las que se iba a realizar el microanálisis.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2013

61

RESULTADOS Y DISCUSION

En relación a la caracterización composicional de las fibras, la distribución muestra un 70% de fibras de tamaño muy pequeño alrededor de los 5 mm y el 30% restante entre 10 y 20 mm Caucho y Fibra. La Tabla 1 muestra la distribución porcentual en peso de cada tipo de fibra.

Tabla 1. Composición química fibra.

Fibra 64,8%

Lana 5.22%

Poliamida 57.75%

Viscosa 3.15%

Acrílica 7.89%

Poliéster 25.98%

Material elastomérico

35.20%

A la vista de los resultados composicionales, tendremos que

tener en cuenta en las posteriores operaciones la temperatura de fusión de los polímeros sintéticos que son la porción más numerosa, para por un lado no sobrepasarlas, y por otro lado conseguir que estas temperaturas, puedan reblandecer lo suficiente el caucho adherido como para convertirlo en adhesivo. De las fibras proteicas y de origen celulósico que están en pequeñas cantidades, sabemos que se carbonizarán pero esto si cabe será beneficioso para nuestro fin ya que propiciara una serie de huecos intersticiales en nuestro material que actuaran como órganos resonadores.

M. Zamorano et al.

62

Tabla 2. Datos térmicos de las fibras.

ºT

Descomposición

ºT

Reblandecimiento

Fusión

Poliamida 235ºC 256ºC

Poliéster 230-240ºC 260ºC

Acrílica 210ºC 235ºC

Lana 130ºC

Rayón viscosa

185-205 ºC

La caracterización mecánica muestra que los valores de tensión

obtenidos no son muy elevados, pero cumplen con las exigencias de nuestro objetivo en la consecución de unos paneles dimensionalmente estables, sin deformarse por el uso.

Tabla 3. Resultados obtenidos para el ensayo de tracción en las probetas 2

y 13.

Probeta Sección (mm2)

Fuerza máx. (N)

Tensión máx. (N/mm2)

Nº 2 54 55 1

Nº 13 495 16 0,03

A continuación, se presentan resultados de las medidas

obtenidas mediante el tubo de impedancias, descrito en el apartado de experimental.

Sobre las muestras obtenidas con los procedimientos descritos en el apartado de técnica de conformado.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2013

63

Figura 6. Coeficiente de absorción de las muestras en el eje de ordenadas, rango de frecuencias en el eje de abscisas.

En la Figura 6 aparece el coeficiente de absorción para algunas

muestras objeto de este proyecto, observamos que el coeficiente de absorción es muy alto llega incluso al 100% de absorción y que con la combinación entre distintas muestras, se pueden optimizar los resultados y van a provocar una mejor absorción en un rango más extenso de frecuencias.

En los resultados de microscopia se ve por un lado la porosidad de la muestra y la constitución fibrilar, que van a actuar como órganos resonadores, al vibrar van a reconvertir la energía aportada por las ondas sonoras en energía vibracional desprendiendo calor, indispensable para obtener buenos resultados en la absorción del sonido, por último la relación entre fibras que con su entrelazamiento y roce longitudinal, junto con las adherencias suministradas por el caucho contribuyen a aumentar la resistencia mecánica y la estabilidad dimensional de la muestra. En la Figura 7 se muestra el aspecto de las fibras entrelazadas que junto con las adherencias de caucho crean las correspondientes

M. Zamorano et al.

64

cavidades que producen la absorción del sonido e infieren la suficiente resistencia mecánica al panel.

Figura 7. Microscopia de las fibras.

CONCLUSIONES

La temperatura de fusión de los polímeros sintéticos que son la porción más numerosa, reblandece lo suficiente el caucho adherido como para convertirlo en adhesivo. Las fibras proteicas y de origen celulósico que están en pequeñas cantidades, se carbonizan propiciando una serie de huecos intersticiales en nuestro material que actúan como órganos resonadores

La caracterización mecánica muestra que los valores de tensión obtenidos, cumplen con las exigencias de uso, de unos paneles dimensionalmente estables.

El coeficiente de absorción es muy alto llega incluso al 100% y con la combinación entre distintas muestras, se pueden optimizar los resultados consiguiendo una mejor absorción en un rango más extenso de frecuencias

En los resultados de microscopia se ve por un lado la porosidad de la muestra y la constitución fibrilar, que actúan como órganos

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2013

65

resonadores, al vibrar reconvierten la energía aportada por las ondas sonoras en energía vibracional desprendiendo calor, indispensable para obtener buenos resultados en la absorción del sonido, por último la relación entre fibras que con su entrelazamiento y roce longitudinal, junto con las adherencias suministradas por el caucho aportan la resistencia mecánica suficiente para conseguir la estabilidad dimensional de la muestra AGRADECIMIENTOS

Parte de éste trabajo ha sido financiado por la Universidad Politécnica de Valencia, dentro del programa de Apoyo a la Investigación y Desarrollo (UPV PAID-05-2012) para proyectos de nuevas Líneas de Investigación Multidisciplinares (Ref.: SP20120370).

A las empresas; Insatubo (Aspe, Alicante) y Recipneu (Sines, Portugal) por el suministro del material. REFERENCIAS [1] M. d. l. Presidencia, 2001, 39547. [2] T. Bravo, C. Maury, C. Pinhede, Journal of the Acoustical Society of America, 132, 789. [3] T. Bravo, C. Maury, C. Pinhede, Journal of the Acoustical Society of America, 131, 3853. [4] M. H. Fouladi, M. J. M. Nor, M. Ayub, M. Ghassem, Journal of Computational Acoustics, 20.

A. Macías-García et al.

66

“Estudio granulométrico de neumáticos fuera de uso triturados”

A.Macías-García*(1), M.A. Díaz-Díez(1), A. Moreno-Cansado(1),

V. Encinas Sánchez(1), J. M. Núñez Carroza(1), M. Cuerda-Correa(2)

(1) Departamento de Ingeniería Mecánica, Energética y de los Materiales, Escuela de Ingenierías Industriales, Universidad de Extremadura, Avda. de Elvas s/n 06006

(Badajoz)

(2) Departamento de Química Órganica e Inorgánica, Facultad de Ciencias Universidad de Extremadura, Avda. de Elvas s/n 06006 (Badajoz)

RESUMEN La acumulación de residuos y especialmente de residuos tóxicos o contaminantes se ha convertido en uno de los principales problemas de las sociedades desarrolladas. Dentro de estos se encuentran los neumáticos fuera de uso que representan un grave problema medioambiental. El objetivo de este trabajo es proponer un método para el estudio de la distribucción de tamaño de partícula de residuos de neumático, utilizando los modelos matemáticos propuestos por Rosin-Ramler (RR) y Gates-Gaudin-Schuhmann (GGS).

* Contacto: A. Macías-García; e-mail: [email protected]

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

67

INTRODUCCIÓN Los neumáticos usados constituyen una importante fuente de

contaminación, por lo que su reciclado tiene una importancia medioambiental considerable. El proceso de triturado constituye la primera etapa dentro del reciclaje de los neumáticos usados.

La siguiente etapa es el proceso de molienda, y como resultado de la misma, se obtiene una distribución de tamaño de partícula que puede tratarse de forma cumulativa o diferencial. La determinación y posterior tratamiento de dicha distribución requiere el uso de métodos adecuados para el análisis de los diferentes tamaños de partícula, cuya determinación será clave tanto en el diseño de los circuitos de molienda como de los de concentración o aglomeración de las partículas.

En la bibliografía se encuentran un gran número de métodos destinados a la determinación de la distribución del tamaño de partícula, tales como tamizado, microscopía, uso de ciclones, etc [39]. El uso de distintas técnicas de caracterización para el análisis de la distribución de tamaño de partícula de un determinado material puede llevar a obtener información muy diferente [40-42]. Por lo tanto, la técnica elegida para realizar el estudio dependerá del fin último de la caracterización.

Los resultados del análisis de la distribución de tamaño de partícula se pueden expresar de diferentes formas. Lo más usual es expresar el peso en gramos o el porcentaje en peso de cada una de las fracciones obtenidas en el análisis [43,44].

El objetivo deeste estudio es establecer la función de distribución F(Ø) o fracción de masa y la función de densidad f(Ø) entendida como el número de partículas comprendidas entre dos tamices de tamaño de luz de malla determinado. Como material de partida se ha empleado residuos de neumático, utilizándose los modelos matemáticos propuestos por Rosin-Ramler (RR) y Gates-Gaudin-Schuhmann (GGS) [45].

A. Macías-García et al.

68

MATERIALES Y MÉTODOS Las muestras se prepararon a partir de neumáticos usados que

carecían de utilidad desde el punto de vista industrial. El material de partida se sometió a un proceso de trituración primaria en un molino de mandíbulas con el fin de obtener un tamaño de partícula adecuado y de llevar a cabo una eliminación preliminar de impurezas como arena, polvo, etc. El producto resultante de esta trituración primaria se introdujo en un molino de martillos para continuar con la reducción del tamaño de partícula así como con la separación de impurezas. El producto ya purificado se hizo pasar por un molino de cuchillas para obtener el tamaño de partícula final.

Una vez concluida la etapa de trituración, las partículas de neumático se separaro en función de su tamaño por medio de una torre de tamices de 200 mm de diámetro cuyos diámetros internos correspondían a los indicados en la parte II de la norma UNE 7-050. Dicha columna se situó sobre una superficie rotatoria que giraba a una velocidad de 100 rpm durante 12 minutos. Los valores resultantes permitieron obtener las curvas experimentales de distribución de tamaño de partícula, en las que se representa el porcentaje en peso de la muestra frente al tamaño de partícula.

Como se ha indicado anteriormente, en la bibliografía se encuentran disponibles numerosos modelos matemáticos que permiten obtener las funciones de distribución y densidad a partir de datos experimentales de distribución de tamaño de partícula. Los métodos más comúnmente empleados son los de Rosin-Ramler (RR) y Gates-Gaudin-Schuhmann (GGS) [45-46].

La función de distribución de RR se ha usado desde hace tiempo para describir la distribución de tamaño de partícula de diferentes tipos y tamaños. Dicha función es particularmente útil para estudiar muestras obtenidas por trituración y molienda.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

69

La expresión general de este modelo es:

(1) Donde F(Ø) es la función de distribución y Ø es el tamaño de

partícula en mm. Por su parte, l representa el tamaño medio de partícula (mm) y m es una medida de la dispersión de los tamaños de partícula. Tanto l como m son parámetros de ajuste que son característicos de cada distribución.

La ecuación (1) se transforma fácilmente en:

[ ]{ } lmmF lnln)(1lnln −=−− φφ (2) Por consiguiente, una representación del primer término de

esta expresión frente al logaritmo neperiano de ∅ dará como resultado una línea recta de pendiente m si la distribución del tamaño de partícula se ajusta al modelo de RR.

La aplicación de esta función a una distribución específica y el cálculo de los correspondientes parámetros se hacen frecuentemente mediante la regresión lineal de los datos representados en la forma ln{-ln[1-F(∅)]} vs. ln ∅, que da una idea acerca de la aplicabilidad del modelo en cuestión a la distribución de tamaño de partícula obtenida. A menudo se emplea el análisis de regresión por mínimos cuadrados para ajustar los datos a una recta. El coeficiente de correlación se puede usar como un parámetro indicativo de la bondad del ajuste.

La función de densidad del modelo de RR se define como:

−= −

mm

m llmf φφφ exp·)( 1

(3)

A. Macías-García et al.

70

Por otra parte, desde los años 40 del pasado siglo, un modelo relativamente sencillo se ha venido usando en la industria minera. Dicho modelo es el de GGS, que viene definido por la ecuación:

m

F

=

max

)(φ

φφ (4)

donde F(∅) representa la fracción de muestra de tamaño de partícula menor que ∅, ∅ es el diámetro de la partícula, ∅max es el tamaño máximo de partícula en la distribución (también llamado módulo de tamaño) y m es un parámetro de ajuste también conocido como módulo de distribución.

Si se representa el logaritmo de F(∅) frente al logaritmo del tamaño de partícula, ∅, se suele obtener una línea recta cuya pendiente es igual a m:

maxloglog)(log φφφ mmF −= (5)

Por lo tanto, una representación del logaritmo de la función de distribución frente al logaritmo del tamaño de partícula dará como resultado una línea recta si la distribución del tamaño de partícula se ajusta al modelo de GGS. La función de densidad de este modelo será:

m

mmfmax

1·)(φφφ

= (6)

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

71

RESULTADOS Y DISCUSIÓN A partir de la muestra suministrada por la empresa con una

granulometría entre 0,060 y 2,000 mm, se procedió analizar los porcentajes o intervalos granulométricos existentes en la muestra. Para ello, se procedió analizar mediante una tamizadora la granulometría predominante para de este modo calcular el volumen de adhesivo necesario para aglomerar las muestras de residuos de neumáticos.

En la Tabla 1 se recogen los intervalos de neumáticos seleccionados para el presente estudio en función de la granulometría suministrada por la empresa.

Tabla 1. Intervalos granulométricos seleccionados para las muestras

de neumático.

Material Tamaño ( mm) Neumático >0,063-0,125 mm Neumático 0,125-0,500 mm Neumático 0,500-2,000 mm

Los valores del peso de las distintas fracciones obtenidas en el

proceso de tamizado así como los porcentajes en peso acumulados se presentan en las Tabla 2.

A. Macías-García et al.

72

Tabla 2. Análisis de la distribución del tamaño de partícula de la muestra de neumático.

Intervalo

de tamaño (mm)

Luz de malla (mm)

Fracción (g)

Fracción (%)

% de peso acumulado (inferior)

% de peso acumulado (superior)

< 0.063 0.63 1 0.82 0.82 99.18 0.063-0.100

0.100 1.2 0.98 1.80 98.20

0.100-0.125

0.125 2.1 1.72 3.52 96.48

0.125–0.250

0.250 20.5 16.79 20.31 79.69

0.250-0.500

0.5 55.2 45.27 65.58 34.42

0.500–1.000

1 41 33.60 99.18 0.82

1.000–1.250

1.25 0.9 0.74 99.92 0.08

1.250–2.000

2 0.1 0.08 100.00 0.00

Por otra parte, la Figura 1 muestra la curva de distribución de

tamaño de partícula, mientras que en la Figura 2 se representa la función de distribución, F(∅), obtenida por el ajuste de los datos experimentales de la Figura 1 a la ecuación (1).

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

73

Figura 1. Curva de distribución de tamaño de partícula obtenida por tamizado.

El valor de la función en un punto dado representa la fracción

de masa, de volumen o de número de partículas que se encuentra por debajo de un tamaño determinado.

Figura 2. Representación de la función de distribución frente al tamaño

de partícula.

A. Macías-García et al.

74

Por otra parte, el área bajo la curva comprendida entre dos tamaños de partícula (por ejemplo ∅1 y ∅2 ) indica el número de partículas (expresadas en masa o volumen) cuyos diámetros están comprendidos dentro de ese intervalo:

∫=− )()·()()( 2

112 φφφφ φφ dfFF

(7)

Por último, la pendiente (o derivada) de la función de

distribución (representada frente al diámetro de partícula, ∅) en un punto dado permite obtener la función de densidad, f(∅), definida por la ecuación (3) y que se representa en la Figura 3. Esta función representa la curva diferencial correspondiente al porcentaje de partículas de un tamaño determinado. Numerosos materiales presentan curvas de distribución de tamaño de partícula similares a la que se muestra en la Figura 1 y por tanto son susceptibles de ser analizadas empleando este tipo de modelo.

Figura 3. Representación de la función de densidad frente al tamaño

de partícula.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

75

Figura 4. Representación del ajuste de los datos experimentales a la

ecuación de RR.

A la hora de llevar a cabo el estudio granulométrico de las partículas de neumático se aplicó tanto el modelo de RR como el de GGS a los resultados experimentales de la Tabla 1 que se encuentran representados en la Figura 1.

Figura 5. Representación del ajuste de los datos experimentales a la

ecuación de GGS. Los parámetros de los correspondientes ajustes se encuentran

en la Tabla 3. Las Figuras 4 y 5 muestran los análisis de los datos experimentales a los modelos de RR y GGS, respectivamente.

A. Macías-García et al.

76

Tabla 3. Ajustes a los modelos de RR y GGS para la muestra de neumático.

% de peso acumulado (inferior)

F(∅) (∅) (mm) f(∅) log

F(∅) log ∅ ln{-ln[1-F((∅))]}

ln (∅)

0.82 0 0.063 0.130 0.130 -1.201 -4.80 -2.76 1.80 0.008 0.1 0.266 0.266 -1.000 -4.01 -2.30 3.52 0.018 0.125 0.688 0.688 -0.903 -3.33 -2.08 20.31 0.035 0.25 1.343 1.343 -0.602 -1.48 -1.39 65.58 0.203 0.5 1.811 1.811 -0.301 0.06 -0.69 99.18 0.656 1 0.672 0.672 0.000 1.57 0.00 99.92 0.992 1.25 0.030 0.030 0.097 1.96 0.22 100.00 0.999 2 0.001 0.001 0.301 - 0.69 La observación de las dos figuras y de los correspondientes

coeficientes de correlación lineal, se puede deducir que el modelo de RR proporciona un mejor ajuste a los datos experimentales de la curva de distribución de tamaño de partícula que el que se obtiene al aplicar el modelo de GGS. Las funciones de distribución y densidad obtenidas al aplicar el modelo de RR vienen dadas por las siguientes expresiones:

−−=

90.1

33.0exp1)( φφF (8)

−=

90.190.0

33.0exp11.1)( φφφf (9)

La aplicación de estas expresiones a la curva de distribución de

tamaños de partícula permite extrapolar, con fines exclusivamente estimativos, el porcentaje de muestra de tamaño de partícula inferior a otro dado en puntos que no corresponden al sistema de tamizado empleado, y obtener con ello información acerca de los extremos del diagrama de tamaños de partícula. Asimismo, a la vista de los resultados se ha determinado que el tamaño medio de

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

77

partícula presente en la muestra de neumático utilizada para el presente estudio es 0,33 mm. CONCLUSIONES

El uso del modelo de RR puede suministrar una información

muy valiosa con miras a llevar a cabo el diseño de plantas o circuitos destinados a la molienda de determinados tipos de muestra. Además, facilita que se pueda hacer un correcto uso de los tamaños de partícula para obtener muestras aglomeradas más homogéneas de neumático, que podrían destinarse a determinados usos industriales. El conocimiento del tamaño medio de partícula (0,33 mm) para la muestra de neumático objeto de estudio es importante ya que el mismo es necesario para poder calcular la cantidad exacta de ligante que debe utilizarse y prevenir así las consecuencias no deseadas que puede tener la preparación de las muestras con exceso de agente ligante.

Tabla 4. Granulometría predominante en los distintos intervalos

estudiados según el modelo RR.

Nomenclatura Intervalo tamaño (mm)

Granulometría predominante (mm)

Neumático >0,063-0,125 mm 0,112 Neumático 0,125-0,500 mm 0,33 Neumático 0,500-2,000 mm 0,845

A. Macías-García et al.

78

REFERENCIAS [1] D. Dierickx, B. Basu, J. Vleugels, and O. Van der Biest. Statistical

extreme value modeling of particle size distributions: experimental grain size distribution type estimation and parameterization of sintered zirconia, Materials Characterization, 45: 61-70 (2000).

[2] L.J. Gibson and M.F. Ashby, Cellular solids. Structure and properties, Pergamon Press, Oxford (1988).

[3] K.N. Ramakrishnan, Investigation of the effect of powder particle size distribution on the powder microstructure and mechanical properties of consolidated material made from a rapidly solidified Al, Fe, Ce alloy powder. Part. Powder microstructure, Materials Characterization, 33: 119-128 (1994).

[4] K.N. Ramakrishnan, Investigation of the effect of powder particle size distribution on the powder microstructure and mechanical properties of consolidated material made from a rapidly solidified Al, Fe, Ce alloy powder. Part. Powder microstructure, Materials Characterization, 33: 129-134 (1994).

[5] R. Soto, Introduction to Material Processing, Ed. El Autor, Madrid (1982).

[6] A. Ballester, L.F. Verdeja and J. Sancho, Metallurgy, Volume 1, Ed. Síntesis, Madrid (2000).

[7] P. Rosin and E. Ramler, J. Inst. Fuel, 7: 29-33 (1933). [8] J. Schumann, Trans. AIME, Tech. Publ. 1189 (1940).

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

79

“Estudio de la miscibilidad de polímeros a través

del análisis de la fractura”

M.A. Peydró, F. Parres*, R. Navarro, J. E. Crespo

Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales, Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València

Plaza Ferrandiz y Carbonell 1, 03801 Alcoy (Alicante)

RESUMEN La miscibilidad entre materiales es un campo de la ciencia de gran importancia ya que estos estudios en metales han permitido conseguir las diversas aleaciones que se utilizan a nivel industrial. Estos estudios se han trasladado al campo de los polímeros y existen múltiples estudios que tratan de ello, donde se utilizan técnicas analíticas de diversa sensibilidad para evaluar los efectos en las propiedades mecánicas, térmicas, reológicas de dichas mezclas. Por otro lado, la mecánica de la fractura es aquella parte de la ciencia de los materiales que analiza la superficie de fractura con el fin de vincular dicha superficie a unas condiciones de tensión y tipo de esfuerzo. Estos estudios se han aplicado enormemente en los materiales metálicos, siendo en menor número los que se pueden encontrar respecto materiales poliméricos. La información que puede aportar el estudio de las superficies de fractura sólo poseen carácter cualitativo y no cuantitativo, pero la presencia de zonas lisas, rugosidades, desgarros y otros fenómenos permiten acotar las causas que han podido provocar dichas morfologías superficiales. El análisis de las superficies indica diferencias de comportamiento cuando las velocidades con las que se aplican las cargas son bajas o altas; en el caso de las mezclas analizadas para esfuerzos de tracción la superficie no sufre grandes cambios, a diferencia de las muestras sometidas a impacto donde las superficies presentan diferencias significativas. Finalmente, el estudio de las mezclas ternarias indica un incremento de la miscibilidad entre los tres componentes ya que la superficie de fractura posee una tendencia a comportamientos de mayor plasticidad.

* Contacto: F. Parres; Tel. 966528570; e-mail: [email protected]

M.A. Peydró et al.

80

INTRODUCCIÓN

La miscibilidad de polímeros es un tema ampliamente estudiado y analizado por múltiples autores. La mayoría de estos estudios tienen su origen en los procesos de recuperación y revalorización de residuos poliméricos, donde en el propio proceso aparecen diversos materiales mezclados.

Otros estudios tienen como objetivo la mejora de propiedades, tal y como se puede observar en la mezcla de materiales metálicos (aleaciones); donde la mezcla final ofrece mejores propiedades que los materiales base utilizados.

Este campo ha llegado a ser de elevado interés y se han desarrollado modelos matemáticos con el fin de poder predecir el comportamiento de las mezclas binarias de material polimérico [1].

En general, estos estudios se centran en la variación de propiedades del sistema binario formado, bien sean propiedades mecánicas, térmicas, reológicas,…además en muchos de ellos se puede observar la existencia de micrografías mediante el uso de microscopía electrónica de barrido (SEM) las cuales permiten conocer la interacción de las fases generadas durante el proceso de mezclado [2, 3].

La observación de la superficie de fractura, a fin de conocer el proceso que ha generado dicha rotura y el estado tensional al cual ha estado sometido, es una parte de la mecánica de sólidos deformables conocida como mecánica de la fractura. Es una rama del estudio de materiales ampliamente utilizada en el caso de materiales metálicos pero no tan utilizado en el campo de materiales poliméricos.

La fragilidad y ductilidad de los materiales queda reflejada en la superficie que muestran dichos materiales tras un proceso de rotura, incluso el proceso de avance de la grieta puede afectar a la morfología final que presenta la superficie de rotura.

Tomando como referencia las superficies de rotura obtenidas tras ensayar los materiales vírgenes es posible conocer la

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

81

miscibilidad de una mezcla de material polimérico mediante la comparación de dichas superficies. La interacción entre materiales tendrá como resultado superficies similares a las obtenidas con los materiales base, en cambio, la falta de interacción conllevará la generación de superficies de fractura de carácter frágil.

EXPERIMENTAL Materiales

Los materiales utilizados para la realización de este trabajo son productos comerciales. (PS Impact 6541; Total petrochemical, Belgium), ABS (Terluran® GP22, BASF, Germany), and SEBS (Megol®, Applicazioni Plastiche Industriali, Italy)

Preparación de muestras La mezcla binaria de (50%ABS – 50%HIPS en peso) ha sido

obtenida a través de una máquina convencional de doble extrusión con la siguientes temperaturas 190 – 195 – 200 – 210 ºC. Finalmente, las mezclas ternarias fueron preparadas variando el porcentaje de SEBS desde 0 al 30 % en peso utilizando las mismas condiciones de extrusión que las mezclas binarias.

Todas las muestras han sido posteriormente inyectadas a fin de obtener las probetas normalizadas para realizar tanto ensayos de tracción como ensayos de impacto.

Técnicas empleadas

La adquisición de las imágenes se ha llevado a cabo mediante el uso de un Microscopio Estereoscópico de Olympus modelo SZX7 Zoom.

M.A. Peydró et al.

82

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Antes de iniciar cualquier análisis sobre las superficies, habría que comentar la existencia de cinco tipos de comportamiento en materiales poliméricos cuando estos están sometidos a esfuerzos de tracción. Estos comportamientos van desde el comportamiento frágil, pasando por comportamientos dúctiles, dúctiles con endurecimiento, elásticos y elásticos con endurecimiento.

Cada uno de estos comportamientos tiene como resultado una superficie de rotura distinta, como ejemplo se pueden encontrar polímeros de tal fragilidad que al analizar la superficie de rotura obtenida estos presentan una semejanza muy alta con los materiales vítreos, donde el avance de la grieta provoca superficies totalmente lisas.

En el presente estudio, el comportamiento del ABS y el HIPS está englobado dentro de los polímeros con comportamiento dúctil con un periodo de fluencia muy reducido.

En ambos superficies, se pueden observar la existencia de dos zonas claramente diferenciadas; la primera de ellas, avanza de forma radial desde un punto dando lugar a una morfología más o menos redondeada; la segunda zona avanza a partir de esta primera zona hasta alcanzar la totalidad de la superficie rectangular sometida al esfuerzo de tracción.

Por otro lado, la superficie generada tras el proceso de rotura está orientada perpendicularmente a la dirección de aplicación de las tensiones (Figura 1).

En la introducción, se había hablado de cómo aparecen algunas de las mezclas de materiales poliméricos; otra opción no comentada es la aparición de mezclas por el cambio de material en el proceso productivo. En este proceso de cambio de material se producen mezclas binarias entre el material anteriormente utilizado y el nuevo a utilizar, obteniendo de dicha acción mezclas binarias del 50%.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

83

Figura 1. Macrografía de las superficies de fractura del ABS (arriba) y el HIPS (abajo) tras el ensayo de tracción.

La observación de la superficie de esta mezcla binaria (50%

ABS – 50% HIPS) no presenta grandes diferencias respecto los materiales base, ABS y HIPS. En este caso, se observan al igual que en el ABS y el HIPS dos zonas claramente diferencias.

Aunque si se analiza la superficie con detalle sí que se observa una diferencia significativa, en este caso, la primera zona de rotura aparece con cierto ángulo respecto la de la normal de la superficie final de rotura; en cambio, la segunda zona aparece de nuevo perpendicular a la aplicación de los esfuerzos (Figura 2).

M.A. Peydró et al.

84

Figura 2. Macrografía de la superficie de fractura de la mezcla binaria de ABS – HIPS (50%) sometida a esfuerzos de tracción.

Este cambio en la superficie de rotura es indicativo de cambios

en el comportamiento de la mezcla, de hecho si se analiza las superficies obtenidas tras la realización del ensayo de impacto se observa como la grieta avanza linealmente para el caso del ABS y el HIPS; en cambio, la mezcla binaria presenta una superficie con cambios de dirección de la grieta e incluso una mayor rugosidad en la parte final del proceso de rotura (Figura 3).

Figura 3. Macrografía de la superficie de fractura de las muestras tras sufrir el impacto. De izquierda a derecha, HIPS, mezcla binaria de ABS –

HIPS (50%), ABS.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

85

Tras la visualización de las superficies de rotura puede plantearse la siguiente hipótesis: la similitud entre la superficies de rotura cuando están sometidas a esfuerzos de tracción (baja velocidad de aplicación de cargas) son muy semejantes y por ello no van a suponer grandes diferencias en las propiedades obtenidas con este tipo de ensayo; por el contrario, las diferencias en la superficies de impacto son indicativas de grandes diferencias en los valores de resiliencia.

Los valores de la caracterización mecánica de las muestras ensayadas corroboran la hipótesis planteada, donde todo parece indicar cierta interacción entre el ABS y el HIPS cuando los esfuerzos son aplicados a baja velocidad (tracción), en cambio la aplicación de esfuerzos a alta velocidad (impacto) la interacción de ambos materiales es bajas y los valores de la resiliencia caen estrepitosamente, siendo incluso más bajos que los obtenidos con el HIPS virgen.

Tabla 1. Valores de la caracterización mecánica del ABS, HIPS y la mezcla

binaria del 50%.

ABS ABS – HIPS HIPS

Tensión de Rotura, MPa 42 27 19

Alargamiento, % 10.5 8 16

Resiliencia, kJ/m2 22 5 9

La incompatibilidad de materiales poliméricos es subsanada por

la adición de agentes compatibilizadores que actúan como nexo de unión entre las fases incompatibles [4]; en algunas ocasiones es la adición de un tercer polímero el que actúa como agente compatibilizante. Dada la pérdida de resiliencia observada en la mezcla binaria ABS – HIPS se añaden diferentes porcentajes de un termoplástico elástico (TPE) que sea capaz de aportar tenacidad a la mezcla binaria de ABS – HIPS.

M.A. Peydró et al.

86

Figura 4. Macrografía de las superficies de fractura: 1, mezcla binaria (ABS – HIPS); 2, muestra con un 10% de SEBS; 3, muestra con un 20%

de SEBS; 4, muestra con un 30% de SEBS.

Por desarrollo lógico, si el TPE utilizado es compatible con el ABS y a su vez es compatible con el HIPS, éste puede actuare como nexo y así compatibilizar la mezcla.

La adición de SEBS a la mezcla binaria provoca cambios importantes en la superficie de rotura. La incorporación de SEBS provoca la aparición de un pequeño montículo en la parte central, el cual se hace más acusado a medida que el porcentaje de SEBS aumenta indicando una mayor deformación plástica y por lo tanto, una mayor capacidad de absorción de energía.

1 2

3 4

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

87

CONCLUSIONES

El estudio de las superficies de fractura es una de las ramas de la ciencia de mayor dificultad ya que en ella se propone vincular la morfología de la superficie con las causas que han provocado dicha superficie de fractura.

La miscibilidad, entendida como capacidad de mezcla que poseen dos materiales, puede ser observada a través de la comparativa entre los materiales base y la mezcla obtenida mediante cambios significativos en la superficie generada tras el proceso de rotura. Este proceso puede variar en función del tipo de esfuerzo aplicado y de la velocidad con la que se han aplicado.

A priori, los resultados indican cierto grado de interacción entre el ABS y el HIPS cuando la velocidad de aplicación de cargas es bajas (tracción), en cambio, la interacción se pierde a medida que la velocidad aumenta (impacto). Por otro lado, las mezclas ternarias presentan una tendencia a fenómenos de deformación plástica mucho más característicos del comportamiento de polímeros dúctiles con fluencia. REFERENCIAS [1] Shen, J., Wang, M., Li, J., Guo, S., Xu, S., Zhang, Y., Li, T., Wen, M.,

European Polymer Journal 45:11 3269-3281 (2009). [2] Malas, A., Pal, P., Das, C.K., Materials in Engineering, 55, 664 -673

(2014) [3] Boondamnoen, O., Rashid, A.A., Chayjuljit, S., Ohshima, M., Ariffin,

A., Journal of Elastomers and Plastics 45:6, 523-535 (2013) [4] Yoo, S.J., Lee, S.H., Jeon, M., Lee, H.S., Kim, W.N., Macromolecular

Research 21:11, 1182-1187 (2013)

J. E. Crespo et al.

88

“Investigación de nuevos materiales absorbentes acústicos a partir de residuos

procedentes de neumático fuera de uso (NFU’s)”

J. E. Crespo(1)*, J. Belmonte(1), S. Espinosa, A. Nadal Gisbert(1), E. Juliá(2)

(1) Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales,

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza Ferrándiz y Carbonell, s/n 03801 Alcoy (Alicante)

(2) Departamento de Estructuras y Medios Continuos,

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza Ferrándiz y Carbonell, s/n 03801 Alcoy (Alicante)

RESUMEN Las técnicas de caracterización acústica son técnicas versátiles y de gran utilidad para la industria, principalmente en materiales para la construcción. La caracterización acústica es una técnica que nos permite analizar el comportamiento acústico de un material para conocer si éste tiene un comportamiento, o bien como un material aislante, como un material absorbente ante la aplicación de una onda sonora de determinada frecuencia. Se plante la utilización de la tecnología de caracterización acústica de materiales como técnicas empleadas con el fin de mejorar las prestaciones del material en aplicaciones donde se requiera un incremento de la absorción acústica utilizando materiales procedentes del triturado de neumático fuera de uso (NFU’s) como son el caucho y la fibra. Se observa que es necesario un tamaño de grano grande para conseguir un material poroso y absorbente, además la fibra al estar compactada no es un buen absorbente, por último se confirma que el aumento del espesor aumenta considerablemente la absorción acústica.

* Contacto: J. E. Crespo; Tel. 966528570; e-mail: [email protected]

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

89

INTRODUCCIÓN

El GTR es el caucho de rueda granulado obtenido a través de la trituración mecánica. Esta trituración también puede ser criogénica, con la que se obtiene un tamaño de grano más reducido y de diferente rugosidad debido a las bajas temperaturas.

Este residuo es utilizado actualmente como modificador de asfalto, superficies de atletismo y deportes, y productos moldeados y calandrados. Lo que se pretende es incrementar la calidad y consistencia del GTR, y ello conducirá a un reciclado del material mucho más extenso.

Algunos fabricantes indicaron que el uso de hasta un 10% de GTR como relleno en los neumáticos no altera sus prestaciones y calidad. Hoy en día los neumáticos contienen un 5% de material reciclado. Hay opiniones que dicen que podrían contener hasta un 30%

Al incidir una onda sonora sobre una superficie absorbente, parte de la energía es absorbida, parte reflejada y parte transmitida al otro lado. La proporción entre ellas dependerá de la frecuencia de la onda incidente y de las características técnicas y constructivas del material, así como del ángulo de incidencia de la onda.

A la relación entre energía acústica absorbida y la incidente sobre un material por unidad de superficie, se le conoce como coeficiente de absorción.

J. E. Crespo et al.

90

EXPERIMENTAL Materiales

Los materiales utilizados son residuos provenientes del triturado de neumático fuera de uso (NFU’s) que principalmente están compuestos de caucho y fibra. Preparación de la muestra

Inicialmente se realiza un estudio granulométrico de los residuos de las partículas de triturado de neumáticos fuera de uso mediante la tamizadora CISA® SIEVE SHAKER modelo RP09 (Barcelona, España) con una muestra de residuo de 300 gramos. Se han utilizado dos tamaños de residuo, uno de hasta 0,7 mm y otro comprendido entre 2,2 y 4 mm. Una vez realizado el estudio granulométrico se procede a realizar el estudio de la relación de compresión de las partículas de triturado de neumático fuera de uso tanto a temperatura ambiente como a 180 ºC. El proceso de sinterizado se realiza a una presión de 50 bar para la granulometría pequeña y de 80 bar para la grande y 200 ºC. Bajo este sinterizado se obtienen unas planchas de 175x255 y de 1 y 2 cm de espesor. Se realizan placas tipo sándwich con combinación “Caucho-Fibra-Caucho” y “Fibra-Caucho-Fibra” de dos formas diferentes, una en la que se introducen las tres capas y se sinteriza todo junto y otra en la que se van sinterizando las placas una encima de otra en diferentes pasos. Se varía el porcentaje en volumen de fibra

Se realiza el estudio de absorción acústica a través del tubo de impedancia de dos micrófonos. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

En primer lugar se realiza un estudio granulométrico del residuo, La figura 1 muestra la distribución obtenida en la muestra

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

91

de 0,7 mm, donde se observa que en este triturado predominan las partículas de entre 250 y 600 µm, ya que más del 90 % del peso de la muestra utilizada para el estudio se encuentra comprendida entre estos dos tamices.

La figura 2 muestra la distribución obtenida en la muestra de tamaño comprendido entre 2,2 y 4 mm, donde se observa que en este triturado predominan las partículas de entre 2360 µm, encontrándose aquí más del 70 % del peso de la muestra utilizada para el estudio.

Figura 1. Distribución del tamaño de grano del residuo de tamaño hasta 0,7 mm.

J. E. Crespo et al.

92

Figura 2. Distribución del tamaño de grano del residuo de tamaño de 2,2 a 4 mm.

El estudio de la relación de compresión a temperatura se realizó

mediante la compresión de un volumen conocido para obtener la relación volumen inicial/volumen final. Los resultados obtenidos se observan en la Tabla 1.

Tabla 1. Resultado del estudio de la relación de compresión a temperatura ambiente.

Muestra Lo (mm)

Lf (mm)

A (%)

Carrera (mm)

R (Mpa)

Vo (mm3)

Vf (mm3) Rc

hasta 0,7 56,9 18,9 66,78 17,27 103,77 27930,72 9277,52 3,0

2,2-4 55,9 22,9 59,03 16,86 103,78 27439,83 11241,01 2,4

Como se puede observar en la tabla anterior, con una

granulometría de menor tamaño la relación de compresión es mayor, lo cual es lógico debido al mayor número de huecos entre las partículas.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

93

El estudio de la relación de compresión a 180 ºC se ha realizado a dos presiones diferentes (80 y 300 bar) para también comprobar así, además del efecto de la temperatura, el efecto de la presión sobre la relación de compresión.

Los resultados obtenidos se observan en la Tabla 2 Tabla 2. Resultado del estudio de relación de compresión a 180 ºC.

Muestra Presión (bar)

Lo (mm)

Lf (mm)

A (%)

Vo (mm3)

Vf (mm3) Rc

hasta 0.7 80 107,2 37,9 64,65 52621,68 18604,12 2,83

hasta 0.7 300 107,2 37,25 65,25 52621,68 18285,05 2,88

2.2-4 80 107,2 45,4 57,65 52621,68 22285,67 2,36

2.2-4 300 107,2 44,7 58,30 52621,68 21942,06 2,40

Se puede observar que la relación de compresión apenas varía

con el cambio de presión, aunque si es cierto que es ligeramente mayor a 300 bar, pero es un aumento insignificante.

Respecto al aumento de temperatura, se observa como en el caso de la granulometría de menor tamaño ha bajado en torno a 0,2 mientras que apenas ha variado en la granulometría de mayor tamaño.

Como conclusión se puede decir que la relación de compresión es prácticamente constante con la temperatura y la presión, siendo de aproximadamente 2,9 para la granulometría de hasta 0,7 mm y de 2,4 para la granulometría de 2,2 a 4 mm.

El estudio de absorción acústica se realiza a partir de la norma UNE-EN ISO 10534-2: “Determinación del coeficiente de absorción acústica y de la impedancia acústica en tubos de impedancia. Parte 2: Método de la función de transferencia”.

Para la realización de estos ensayos, además del equipo necesario por la norma, se ha realizado una programación en el programa Matlab con las fórmulas utilizadas en la norma para obtener así las gráficas con el coeficiente de absorción acústica de cada muestra a diferentes frecuencias.

J. E. Crespo et al.

94

Un material absorbente acústico debería de tener al menos un coeficiente de 0,4 en el rango audible por el ser humano que es el espectro comprendido entre 16 y 16000 Hz aproximadamente (depende de la morfología de cada persona).

A continuación se realiza la caracterización acústica. Se puede observar que el residuo de mayor granulometría tiene mayor coeficiente de absorción que la propia fibra. Por otro lado, al aumentar el espesor de la muestra a 2 cm se observa cómo aumenta considerablemente la absorción. El hecho de prensar de una sola vez o en varias etapas apenas influye en la absorción.

En el caso de la combinación Fibra-Caucho-Fibra, se observa que se obtiene una mayor absorción cuando mayor es la cantidad de caucho.

Figura 3. Comparación de placas sólo de Caucho y sólo de Fibra.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

95

Figura 4. Comparación de placas de 1 y 2 cm de granulometría de 2,2 a 4 mm. Combinación Caucho-Fibra-Caucho en proporción 4-2-4 y 8-4-8 mm.

Figura 5. Comparación de las combinaciones Caucho-Fibra-Caucho y Fibra-Caucho-Fibra para granulometría de tamaño grande en placas de

combinación 4-2-4 sinterizadas por partes.

J. E. Crespo et al.

96

Figura 6. Comparación de la combinación Caucho-Fibra-Caucho para granulometría grande en placas de combinación 4-2-4 sinterizadas por

partes y de una vez. CONCLUSIONES

Tras el estudio de la absorción de acústica de todas las muestras realizadas, se pueden sacar varias conclusiones:

Una de ellas es que la forma de realizar la compactación, ya sea por fases o de una sola vez, apenas influye en el coeficiente de absorción acústica.

Además, se ha observado que, al contrario de lo que se pensaba en un principio, el material que más absorción acústica presenta es el residuo de neumático de granulometría grande y no la fibra, como se puede observar tanto en las gráficas de los ensayos de los materiales por separado como en la disminución del coeficiente de absorción a medida que se aumenta la cantidad de fibra. Esto puede ser debido a que al aplicarle presión al reducido tamaño de la fibra, ésta se compacta demasiado y no presenta porosidad, como es el caso del residuo de pequeña granulometría.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

97

Debido a lo anterior, el hecho de utilizar la fibra en el exterior del “sándwich” no aumenta la absorción del compuesto, ya que se utiliza un menor porcentaje de residuo de granulometría grande.

Los resultados en los ensayos no son del todo aceptables y, si se desea utilizar este compuesto como absorbente acústico, habría que aumentar el espesor para conseguir la absorción deseada como ya se ha demostrado en la comparación de los ensayos de muestras de 1 y 2 cm.

Llegados a las conclusiones adoptadas anteriormente, se puede afirmar que el proyecto no ha sido del todo satisfactorio, ya que con los materiales utilizados y las mezclas realizadas no se llega a una absorción aceptable si no se aumenta el espesor.

Una solución a esto podría ser también aumentar la granulometría del residuo de neumático fuera de uso para así aumentar la porosidad del material, ya que se ha comprobado que cuanto mayor es ésta mayor será el coeficiente de absorción acústica. AGRADECIMIENTOS

Parte de éste trabajo ha sido financiado por la Universidad Politécnica de Valencia, dentro del programa de Apoyo a la Investigación y Desarrollo (UPV PAID-05-2012) para proyectos de nuevas Líneas de Investigación Multidisciplinares (Ref.: SP20120370).

A las empresas; Insatubo (Aspe, Alicante) y Recipneu (Sines, Portugal) por el suministro del material. REFERENCIAS [1] Miravete, A. et al. “Materiales compuestos I y II”. INO

reproducciones, Zaragoza, 2000.

J. E. Crespo et al.

98

[2] W. Tsai, S. Miravete de Marco, A. “Diseño y análisis de materiales compuestos”. Reverté, Barcelona, 1988.

[3] Hull, D. “Materiales Compuestos”. Reverté. Barcelona 2003. [4] Giles F. Carter and Donald E. Paul “Materials Science & Engineering”. [5]www.elruido.com/divulgacion/curso/acondicionamiento/ABSORCION.ht

m [6]http://rabfis15.uco.es/lvct/tutorial/1/paginas%20proyecto%20def/(9)%

20Control%20por%20absorcion/absorcion%20acustica.htm

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2013

99

“Propiedades acústicas de compuestos de GTR (Ground Tire Rubber) y materiales

lignocelulósicos”

J.E. Crespo*(1), S. Espinosa(1), F. José López(1), A.V. Nadal(1), E. Juliá(2), J. Segura Alcaraz(2), J.M. Gadea(2)

(1) Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales.

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza Ferrándiz y Carbonell 1, 03801 - Alcoy (Alicante)

(2) Departamento Mecánica de los Medios Continuos y Teoría de Estructuras.

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València (UPV) Plaza Ferrándiz y Carbonell 1, 03801 - Alcoy (Alicante)

RESUMEN La búsqueda de alternativas a los materiales tradicionales más utilizados para la absorción acústica, lleva realizar diferentes investigaciones en compuestos multicapa formados por diferentes tipos de residuos o materiales de desecho de sectores muy dispares. El objetivo principal es reducir la contaminación acústica por medio de materiales absorbentes como alternativa a los actuales.

* Contacto: J. E. Crespo; Tel. 966528570; e-mail: [email protected]

J. E. Crespo et al.

100

INTRODUCCIÓN

Hoy en día, la contaminación producida por los ruidos y las vibraciones es un problema de gran interés para resolver. Esta contaminación es creciente en las sociedades desarrolladas, en las que cada vez más se demandan leyes y normativas para controlar el ruido, tanto en el interior como en el exterior de las áreas residenciales. Por otro lado, el reciclado de productos como los neumáticos fuera de uso es un asunto pendiente, particularmente importante en los países en vías de crecimiento.

La recuperación de los neumáticos es un problema medioambiental que afecta al mundo desarrollado, ya que cerca de 700 millones de vehículos circulan en nuestro planeta y se calcula que estos vehículos cambian sus neumáticos como media tres veces a lo largo de su vida útil. La cantidad de residuos generados incita a buscar una forma eficaz y eficiente de eliminar este exceso de residuos que cada vez es mayor.

La problemática ambiental generada por el depósito controlado o no, de los neumáticos fuera de uso (NFU’s), ha llegado a ser de tal magnitud, que las administraciones públicas han ido sensibilizándose, para proveer de una legislación adecuada para el control del vertido y su posible recuperación, reciclado y valorización.

Es por ello que en la actualidad la recuperación de neumáticos usados es un tema al que se le están dedicando grandes esfuerzos por parte de grupos de investigación, tanto públicos como privados (principalmente), dado el alto contenido (aprox. 50%) de caucho y elastómero que contienen. Las propuestas de recuperación son variadas, y entre las que destacan: - Recuperación energética. - Recuperación como carga en materiales de construcción y

obras públicas. - Cargas en otros materiales plásticos. - Fabricación de materiales cuya base es el material

recuperado.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2013

101

MÉTODO EXPERIMENTAL Materiales

Los materiales proceden del triturado de neumáticos de vehículos pesados una vez finalizado su ciclo de vida. Este producto está compuesto por residuos de naturaleza elastomérica denominados GTR (Ground Tire Rubber), que se adhieren a las fibras textiles (denominadas ¨Fluf¨) y metálicas. Los residuos empleados de GTR en este estudio son partículas de caucho de hasta 0,7 mm y partículas comprendidas entre 2,2-4 mm.

Las cargas lignocelulósica empleada es triturado de cáscara de almendra proveniente de las partidoras donde se obtiene una vez obtenido el fruto de la almendra o gallón. Las granulometrías empleadas en este estudio son partículas de 150 µm y 1000 µm.

Tabla 1. Propiedades de las muestras utilizadas en el estudio.

Material Tamaño de GTR (µm)

Tamaño de

partícula (µm)

Peso sin carga (gr)

Carga (%)

Densidad (gr/cm3)

C 1 Hasta 0,7 150 900 40 0,72

C 2 Hasta 0,7 1000 900 40 0,72

C 3 Hasta 0,7 150 900 60 0,82

C 4 Hasta 0,7 1000 900 60 0,82

C 5 Entre 2,2-4 150 1000 40 0,80

C 6 Entre 2,2-4 1000 1000 40 0,80

C 7 Entre 2,2-4 150 1000 60 0,91

C 8 Entre 2,2-4 1000 1000 60 0,91

Se han elaborado las muestras mediante el sinterizado de fibras

y de GTR de diferentes tamaños de partícula y con distintos porcentajes de cargas celulósicas de tamaño 175x250 mm y con

J. E. Crespo et al.

102

un espesor constante de 40 mm en todas las muestras. En la Tabla 1 muestra la composición de los materiales utilizados en el estudio así como el tamaño de grano de las partículas de GTR y de la carga celulósica, porcentaje de carga y densidades. Caracterización

Para la medida de la impedancia acústica superficial se seguirán las recomendaciones de la norma UNE-EN ISO 10534-2: “Determinación del coeficiente de absorción acústica y de la impedancia acústica en tubos de impedancia. Parte 2: Método de la función de transferencia”.

El método descrito en esta norma se aplicará para la determinación del coeficiente de absorción acústica a incidencia normal de materiales absorbentes del sonido mediante un tubo de impedancia acústica, dos micrófonos y un sistema de análisis de señal.

El cálculo del coeficiente de absorción acústica para incidencia difusa, αst, no es más que el cálculo del coeficiente entre la energía acústica absorbida por la superficie d la muestra de ensayo (sin retorno) y la energía acústica incidente para el caso de una onda plana con incidencia normal.

donde: z= Z / ρc0 la impedancia normalizada. z’= R / ρc0 la parte real de la impedancia normalizada. z’’= Xρc0 la parte imaginaría de la impedancia normalizada.

( )

+

⋅+−

⋅++++⋅+

−+

='z

''zarctan''z'z''z'z

''z''z'z'zln

''z'z'z

''z'z'z

st 112118 22

2222

2222α

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2013

103

La muestra de ensayo se situará en uno de los extremos de un tubo de impedancia acústica que debe ser recto, rígido, liso y estanco. Se generarán ondas planas en el tubo mediante una fuente sonora y se miden las presiones acústicas en dos posiciones de micrófono cercanas a la muestra.

Se determinará la función de transferencia acústica compleja a partir de las señales de los dos micrófonos para obtener el coeficiente de reflexión complejo a incidencia normal, r, el coeficiente de absorción a incidencia normal, α, y la impedancia normalizada del material, Z.

El rango de frecuencia útil dependerá del ancho del tubo y de la distancia entre las posiciones de micrófono.

Las mediciones pueden realizarse con el método de los dos micrófonos (utilizado en este proyecto) o con el método de un micrófono (en este caso se va situando sucesivamente el micrófono en las dos posiciones. RESULTADOS

La señal de salida se procesa mediante una serie funciones de Matlab. Los siguientes gráficos muestran las señales de respuesta en frecuencia frente al coeficiente de absorción acústica de las muestras ensayadas en función de su composición.

En la Figura 1 se muestra la comparativa de partículas de GTR hasta 0,7 mm en función del tamaño de partícula y de su porcentaje de carga.

J. E. Crespo et al.

104

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 45000.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0GTR hasta 0,7 mm

Partícula 150 µm al 40 %.) Partícula 150 µm al 60 %. Partícula 1000 µm al 40 %. Partícula 1000 µm al 60 %. GTR hasta 0,7 mm sin carga.

Co

efic

ient

e de

Abs

orci

ón, (

α)

Frecuencia, (Hz)

Figura 1. Coeficiente de absorción de las partículas de hasta 0,7 mm cargadas con partículas lignocelulósicas.

Como se puede abservar en la Figura 1, podemos comprobar

como para todas las composiciones de la partícula de GTR de hasta 0,7 mm existe una zona máxima comprendida entre 500-1000 Hz. Si analizamos la gráfica desde el punto de vista del tamaño de partícula, podemos observar como para la partícula de 150 µm se obtienen resultados mayores en todo el rango de frecuencia para la carga al 40 %. Este comportamiento se invierte para la partícula de 1000 µm, donde los resultados del coeficiente de absorción son mayores para la carga al 60%.

En la Figura 2 se muestra la comparativa de partículas de GTR de 2,2-4 mm en función del tamaño de partícula y de su porcentaje de carga.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2013

105

Figura 2. Coeficiente de absorción de las partículas de 2,2-4 mm cargadas con partículas lignocelulósicas.

En la Figura 2, podemos comprobar como para todas las

composiciones de la partícula de GTR de 2,2-4 mm existe una zona máxima ahora comprendida entre 750-1250 Hz. Si analizamos la gráfica desde el punto de vista del tamaño de partícula, podemos observar como para la partícula de 1000 µm se obtienen resultados mayores de absorción acústica en los rangos iniciales de frecuencias con valores muy similares para las cargas de 40 y 60 % de aproximadamente el 95 % de absorción. En cambio, se observa como para la partícula de 150 µm el comportamientpo es muy similar al de la partícula de 1000 µm para la carga del 40 %, en cambio para la carga del 60 % a partir de los 1250 Hz la respuesta obtenida esta siempre por encima de las demas muestras y existiendo nuevamente una zona de máxima absorción para las región de frecuencias comprendidas entre 2500-3500 Hz con valores muy similares a los obtenidos inicialmente.

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 45000,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

GTR entre 2,2-4 mm. Partícula 150 µm al 40 %.) Partícula 150 µm al 60 %. Partícula 1000 µm al 40 %. Partícula 1000 µm al 60 %. GTR entre 2,2-4 mm sin carga.

C

oefic

ient

e de

Abs

orci

ón, (

α)

Frecuencia, (Hz)

J. E. Crespo et al.

106

CONCLUSIONES

Los valores obtenidos en la combinación de triturado de GTR con cáscara de almendra muestran unos resultados muy satisfactorios. Los resultados obtenidos para el triturado de 0,7 mm de GTR no son superiores a la muestra sin carga, aunque los valores de absorción son muy similares a partir de los 1500 Hz. En cambio, para la granulometría entre 2,2-4 mm los valores obtenidos son mayores para las mezclas cargadas, teniendo en cuenta que la partícula de 150 µm cargada al 60 % tiene una respuesta completamente superior en todo el rango de frecuencias. Hay que entender que la partícula de 150 µm mantiene una estructura porosa por un lado y su inserción en la matriz de GTR mantiene aún una estructura porosa del conjunto, y esta puede ser la justificación de que en conjunto su comportamiento acústico es mejor que la muestra de GTR de la misma granulometría pero sin carga.

Por otro lado, la realización de medidas de tortuosidad y porosidad nos ayudaran a comprender y justificar los diferentes comportamientos acústicos. Lo cual nos permitirá refinar el análisis de propiedades y proceder a generar modelos que dependan tan solo o predominantemente de la estructura del material.

Queda pendiente en el proceso el análisis de los valores de propiedades como el damping y la caracterización mecánica de los materiales compuestos así obtenidos. AGRADECIMIENTOS

Parte de éste trabajo ha sido financiado por la Universidad Politécnica de Valencia, dentro del programa de Apoyo a la Investigación y Desarrollo (UPV PAID-05-2012) para proyectos de nuevas Líneas de Investigación Multidisciplinares (Ref.:

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2013

107

SP20120370). Agradecer a las empresas Insaturbo y Recipneu por su colaboración en el suministro de materiales. REFERENCIAS [1] Hyun J., Sung C., Yong S., Woo K., Status of recycling end-of-life

vehicles and efforts to reduce automobile shredder residues in Korea, J. Mat. Cycl. Waste Manag., (2007) 159-166.

[2] Nadal A., Ferrer C., Monzó M., López J., Étude des mécanismes de recyclage des caoutchoucs provenant des dêchets de pneus, Ann. Chim.Sci.Mat. 33 (2008) 179-188

[3] Anthony, W. S., "Technology to separate rubber crumb from fiber", Applied Engineering in Agriculture, 22, (2006), 563.

[4] Zhang, X. X.; Lu, C. H.; Liang, M., "Preparation of rubber composites from ground tire rubber reinforced with waste-tire fiber through mechanical milling", J. Appl. Polym. Sci., 103, (2007),

[5] R. Maderuelo-Sanz, A.V. Nadal-Gisbert, J.E. Crespo-Amoros, F. Parres-García, A novel sound absorber with recycled fibers coming from end of life tires (ELTs), Applied Acoustics, 73 (2012) 402-408.

[7] J.E. Crespo, A. Nadal, F. Parres, Research into the influence of ground tire rubber (GTR) in the mechanical and thermal properties of recycled thermoplastic materials, Materialwissenschaft Und Werkstofftechnik, 41 (2010) 293-299.

[8] F. Parres, J.E. Crespo, A. Nadal, Characterization of fibers obtained from shredded tires, Journal of Applied Polymer Science, 113 (2009) 2136-2142.

[9] F. Parres, J.E. Crespo, A. Nadal, Mechanical properties analysis of plaster reinforced with fiber and microfiber obtained from shredded tires, Constructi. Build. Mater., 23 (2009) 3182.

[10] J. E. Crespo, F. Parres, A. Nadal, Mechanical behavior analysis of sintered products of natural rubber crumb rubber (NRCR) using adhesives, Materialwissenschaft Und Werkstofftechnik, 40 (2009) 211-217.

J. E. Crespo et al.

108

[11] Sobral, M.; Samagaio, A. J. B.; Ferreira, J. M. F.; Labrincha, J., "Mechanical and acoustical characteristics of bound rubber granulate", J. Mater. Process. Techn., 142, (2003), 427.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

109

“Análisis morfológico de productos triturados mediante uso de programa informático de

análisis de imágenes”

T.V. Esquerdo(1)†††, A.V. Nadal(1), F.D. Denia(1), J.E. Crespo(1), R. Maderuelo(2)

(1) Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales,

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza Ferrándiz y Carbonell, S/N 03801 Alcoy (Alicante)

(2) INTROMAC. Instituto tecnológico de Rocas Ornamentales y Materiales de

Construcción. Campus Universidad de Extremadura. Carretera de Trujillo s/n.1071 Cáceres.

RESUMEN En este trabajo se analizan granos de distinta naturaleza: triturado de neumático, arlita, perlita y vermiculita con el fin de estudiar la morfología. Los granos obtenidos por trituración de neumáticos se han analizado mediante técnicas manuales: marcación en programa informático del contorno del grano y obtención de sus medias de modo manual. Se muestra la efectividad de los programas de tratamiento y análisis de imágenes para analizar la morfología de materiales de construcción (vermiculita) con cemento como material de soporte. El uso de estos programas informáticos permite estudiar imágenes de granulometría de modo rápido y sencillo.

††† Contacto: T.V. Esquerdo; Tel. 966528477; e-mail: [email protected]

T.V. Esquerdo et al.

110

INTRODUCCION

El estudio de la morfología del grano de triturado de neumático se ha realizado mediante técnicas de tratamiento manual de imágenes mediante uso del programas informáticos de imagen y medición. El contorno de los granos se marca manualmente en el CorelDraw y posteriormente se visualiza con el AutoCAD para obtener las dimensiones desde las opciones de este software. La determinación de la forma mediante este proceso es muy laborioso y costoso, por lo que para el estudio de otros tipos de materiales: arlita, perlita, vermiculita, etc. se hace uso de un programa de tratamiento y análisis de imágenes que permita analizar la morfología del grano de un modo más rápido y con mayor cantidad de parámetros de estudio.

MATERIALES Las muestras fueron elaboradas en un molde silicona donde se

obtienen cuatro muestras: 30 mm y 100mm de diámetro con espesores de 10 y 20 mm.

Figura 1. Molde para las probetas.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

111

El uso del molde de silicona está justificado por la facilidad para desmoldear las probetas generadas después de su fraguado con el aglutinante: resina, cemento, etc. evitando desmoronamientos o roturas. Para limitar la adherencia con las paredes del molde se procede a adherir una capa de silicona desmoldeante o aceite, según los casos.

Figura 2. Grano de arlita en lupa con x3.2 aumentos.

La arlita, perlita y vermiculita se emplean preferentemente como aligerantes en productos para el sector de la construcción, especialmente en hormigones, sustituyendo parcial o totalmente a los áridos que forman parte de la mezcla. Están disponibles en el mercado con diferentes granulometrías.

La arlita: La composición básica de la arlita es una mezcla arcillosa (silicatos de aluminio hidratados) que sometida a altas temperaturas se expande por la transformación de agua en vapor. El incremento de volumen experimentado en el proceso térmico incrementa el volumen inicial de la arcilla en 5 veces. La arlita expandida tiene una densidad entre 325- 750 kg/m3.

La perlita: es un mineral de origen volcánico y estructura amorfa formando por silicatos de aluminio y otros óxidos. Este mineral contiene un alto volumen de agua atrapado en su interior. Cuando la perlita se calienta a temperaturas elevadas el agua contenida se vaporiza provocando una fuerte expansión que

T.V. Esquerdo et al.

112

incrementa su volumen inicial hasta 16 veces. La perlita expandida tiene una densidad entre 30–150 kg/m³.

Figura 3. Grano de perlita tipo 3 en lupa con x1.25 aumentos.

La vermiculita: Es el nombre geológico que se da a un grupo de minerales formados a base de silicatos de aluminio, hierro y magnesio de estructura laminar, semejantes a la mica. Estos minerales sometidos a altas temperaturas se expanden, formando copos, debido a un proceso de exfoliación y expansión que puede incrementar su volumen original hasta 30 veces. La vermiculita expandida tiene una densidad entre 60–130 kg/m³.

Figura 4. Grano de Vermiculita tipo 3 en lupa con x0.8 aumentos.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

113

RESULTADOS Y DISCUSION

Para el estudio de los granos en el triturado de neumático se obtuvieron imágenes por lupa y se procedió a las medidas de: Elongación, tamaño y superficie, para la medición de la forma mediante el programa informático AutoCAD [1-2].

En las Tablas 1,2 y 3 se muestran los valores medios de factor de elongación (x), factor de tamaño (y) y factor de superficie (z) que corresponden a las relaciones indicadas en la misma tabla, donde se emplea el método de definición de la forma según Hauser. Se procedió a la medida de los parámetros a, b, área (A) y perímetro (C), indicados en la Figura 5, de diferentes granos y a diferentes aumentos obteniéndose los valores medios.

Figura 5. Parámetros para la medición de la forma.

Tabla 1. Valores de los factores de forma para 125 µm.

125

Factor x=a/b y=A/a*b z=C2/4πA

Media 1,191 1,525 1,486 Desviación

típica 0,176 0,108 0,16

T.V. Esquerdo et al.

114

Tabla 2. Valores de los factores de forma para 250 µm.

250

Factor x=a/b y=A/a*b z=C2/4πA

Media 1,321 1,446 1,446 Desviación

típica 0,066 0,139 0,132

Tabla 3. Valores de los factores de forma para 250 µm.

500

Factor x=a/b y=A/a*b z=C2/4πA

Media 1,14 1,721 1,635 Desviación

típica 0,146 0,1 0,053 Las Tablas 1, 2 y 3 muestran los valores de “x”, “y” y “z” para

tamaño de polvo de 125 µm, 250 y 500 µm, respectivamente de triturado de neumático.

Como se puede observar después de realizar la medida de 20 muestras por tamaño de tamiz, los valores obtenidos de las desviaciones no son muy grandes. Si se tiene en cuenta el % retenido en cada tamiz y despreciando el porcentaje retenido en el resto de tamices podríamos aventurar para el polvo GTR de granulometría 0,2 unos valores medios de x=1.222, y=1.586 y z=1.495

Como alternativa a este procedimiento se analizan los granos de Vermiculita tipo 3 con cemento como aglutinante mediante programa informático ImageJ.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

115

Figura 6. Granos de vermiculita con cemento.

Aunque el software permite analizar múltiples parámetros, en el estudio realizado los parámetros estudiados han sido: A, C, a, b y Circularidad (M). El índice de circularidad está definido como M=4πA/C2 y representa la aproximación al círculo, tomando el valor de 1 para granos circulares. En lugar de utilizar pixeles como unidad de medición, conocida una dimensión de la imagen se puede calibrar dicha imagen de forma que el programa de tratamiento de imagen cuantifica el tamaño de los granos en unidades de longitud.

La Tabla 4 muestra los resultados obtenidos para los parámetros indicados. Se han desestimado los granos que no superan los 2mm. Esto es necesario dado que durante el procesado de la imagen, y según la luminosidad y calidad de la imagen, las impurezas o sombras pueden detectarse como granos, con lo que se tiene un procesado incorrecto que requiere un filtrado posterior.

Tabla 4. Parámetros obtenidos desde software

A (mm)

C (mm)

a (mm)

b (mm)

M (mm)

grano 3 98.43 41.65 12.07 12.63 0.71 grano 5 156.97 52.46 14.49 14.83 0.72 grano 9 232.30 64.38 18.67 17.65 0.70 grano 10 26.17 21.10 5.19 7.44 0.74 grano 14 199.89 62.65 18.83 13.98 0.64

T.V. Esquerdo et al.

116

Figura 7. Captura de pantalla de resultados obtenidos en el software. CONCLUSION

En un tratamiento manual de las imágenes fotografiadas el proceso de marcación del contorno es muy laborioso. Los programas de tratamiento y análisis de imágenes son una herramienta muy útil y rápida para estudiar la granulometría de los materiales: área, perímetro, etc.

La obtención de resultados correctos está determinada por la imagen y su posterior tratamiento en el software. Para ello se ha observado que es muy importante la calidad de la imagen, contraste entre granos y fondo, configuración de los modelos de ajuste, filtrado de resultados, etc.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

117

Con programas de análisis de imágenes bidimensionales no es posible determinar la relación volumen/superficie del grano. La morfología de los materiales analizados no es uniforme y dispone de granos de topología amorfa: caso de la vermiculita y triturado de neumático, con lo que la colocación del grano para una foto bidimensional no es suficiente para analizar la geometría completa. No es posible determinar la relación entre tamaño de grano y porcentaje de adhesivo.

REFERENCIAS [1] Molera, P., Los polvos metálicos. Introducción a la pulvimetalúrgia,

(Ed. Bellaterra). Barcelona. pp. 9-34, (1977). [2] Exner, H. E., Particle shape analysis, Powder metallurgy, vol 7, ASM

Handbook, ASM International. pp. 23-245, (1993). [3] Hubbard, J.L., Particle size and size distribution, Powder metallurgy,

vol 7, ASM Handbook, ASM International. pp. 212-232, (1993). [4] Ballester, A., Verdeja, L.F., Sancho, J. “Granulometría: funciones de

distribución y densidad”, Metalurgia Extractiva (Ed. Síntesis). Madrid. pp. 72-78, (2000).

[5] Perry, R. H., “Análisis de tamaño de partícula”. Manual del ingeniero químico, McGraw-Hill. Madrid. pp. 20.6-20.8, (2001).

J.M. Núñez et al.

118

“Preparación y caracterización de materiales a base de neumático, corcho y kenaf, para ser

utilizados en el acondicionamiento acústico de salas”

J.M. Núñez Carroza*(1), A. Macías-García(1), M.A. Díaz Díez(1),

E.M. Cuerda Correa(2), A.V. Nadal Gisbert(3)

(1) Departamento de Ingeniería Mecánica, Energética y de los Materiales, Escuela de Ingenierías Industriales de Badajoz, Universidad de Extremadura

Avda. de Elvas, s/n 06006 Badajoz

(2) Departamento de Química Orgánica e Inorgánica, Facultad de Ciencias, Universidad de Extremadura

Avda. de Elvas, s/n 06006 Badajoz

(3) Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales, Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València

Plaza Ferrándiz y Carbonell 1, 03801 Alcoy (Alicante)

RESUMEN El presente trabajo trata sobre la elaboración de materiales aglomerados a base de neumático fuera de uso, subproductos de la industria del corcho y fibras naturales de kenaf. Estos tres materiales se han combinado en diferentes proporciones para la elaboración de materiales aglomerados utilizando como adhesivo poliuretano. Los materiales de partida se han caracterizado desde un punto de vista granulométrico y textural, esta última mediante adsorción de gases, porosimetrías de mercurio y determinación de densidades de He y Hg. Se ha obtenido el coeficiente de absorción acústica de los materiales aglomerados conforme a la norma UNE-EN ISO 10534-2:2002. Los resultados obtenidos se han puesto en relación con los parámetros texturales al objeto de tratar de dilucidar los mecanismos de absorción que operan en cada caso.

* Contacto: J.M. Núñez Carroza; e-mail: [email protected]

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

119

INTRODUCCIÓN

El presente trabajo trata sobre el empleo de residuos de neumático, subproductos de la industria del corcho y la incorporación de fibras de kenaf, para la fabricación de materiales que permitan su aplicación como revestimiento en el interior de salas de edificios para mejorar el comportamiento acústico de las mismas en función del uso previsto. El neumático fuera de uso

Los neumáticos fuera de uso (en adelante NFU) constituyen un importante problema medioambiental en los países desarrollados en los que la dependencia del automóvil implica un importante consumo de este material. Los NFU (código 16.01.03. según la Lista Europea de Residuos)[1] no se clasifican como peligrosos, pero su producción en grandes cantidades sin una gestión de los residuos adecuada puede ocasionar importantes problemas paisajísticos y medioambientales.

Debido a ello se ha legislado de forma profusa a nivel europeo y estatal en los últimos años, destacando entre las disposiciones vigentes el RD 1619/2005[2] y el Plan Nacional Integrado de Residuos para el período 2008-2015.[3] El primero es la disposición que culmina todo un proceso de optimización de gestión de los NFU, ya que atribuye la responsabilidad básica de la gestión de los mismos a los productores de neumáticos. El segundo marca unos objetivos cualitativos y cuantitativos a cumplir en el citado período. De los objetivos cuantitativos, se fijan una serie de medidas basadas fundamentalmente en la promoción del recauchutado, especialmente en los turismos, y la promoción de la utilización de los materiales procedentes del reciclaje de los NFU. En esta última medida es donde se encaja el objeto de este trabajo, al buscar nuevas aplicaciones para el empleo de este residuo.

J.M. Núñez et al.

120

El corcho El corcho es un producto natural obtenido de la corteza del

alcornoque (Quercus suber, L), árbol típico de la zona mediterránea. La distribución mundial del alcornoque de forma natural se limita a la parte occidental del Mediterráneo, llegando a las costas del Atlántico. Más de la mitad de los alcornocales mundiales se encuentran en la Península Ibérica, y prácticamente el resto en los países del Magreb, con áreas de menor importancia en el Sureste y Suroeste de Francia y en Italia.[4][5]

El auge de los tapones sintéticos y de rosca en los últimos años, junto con la crisis económica, han marcado huella en el sector. No obstante en últimos años se observa una incipiente recuperación. El kenaf

El kenaf (Hibiscus cannabinus) es una planta herbácea dicotiledónea de la familia de las Malváceas. Se trata de una planta de rápido crecimiento que puede alcanzar una altura de 2,4 a 6 m en tan solo cinco meses, lo que la hace muy atractiva para aplicaciones industriales.

Los tallos son en general de sección redonda y tienen espinas de diferentes tamaños. En éste, se distinguen dos regiones distintas. Las fibras de la corteza exterior, que constituye alrededor de 30-40% del tallo, son moderadamente largas, mientras que las fibras del núcleo son más cortas. Objetivo

La península ibérica cuenta con una gran producción de corcho y, potencialmente, de kenaf, motivo por el cual se ha tratado de buscar una aplicación alternativa a estos recursos naturales que permitan una continuidad al sector para el primer caso y una alternativa a la producción para el segundo. El tercero de los materiales empleados es el NFU, buscando nuevas aplicaciones para este residuo. Los productos preparados combinan las tres materias primas citadas con diversos ligantes, y se caracterizan en

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

121

función de su granulometría, textura, estructura porosa y, especialmente, la determinación del coeficiente de absorción acústica e impedancia con ayuda de tubos de impedancia según la norma UNE-EN ISO 10534-2:2002.

El objetivo que se persigue es buscar aplicaciones para estos residuos, subproductos y fibras naturales en la elaboración de materiales aglomerados para el acondicionamiento acústico de salas. Con ello se podrá obtener parámetros de calidad acústica [6–

8] adecuados en el interior de salas y/o cumplir con las exigencias del DB HR incluido en el CTE.

MATERIALES Y MÉTODOS EXPERIMENTALES Materiales de partida

Los materiales de partida son los definidos en el primer apartado de este documento. El NFU fue facilitado por la empresa RECIPNEU de Sines (Portugal). Los subproductos del corcho fueron suministrados por la ya extinguida empresa extremeña Sanvicork, de la localidad de San Vicente de Alcántara (Badajoz). El kenaf fue proporcionado por una finca agropecuaria extremeña en la que se realizan trabajos de investigación dependiente de la Dirección General de Modernización e Innovación Tecnológica de la actual Consejería de Empleo, Empresa e Innovación del Gobierno de Extremadura. Todos ellos fueron aglomerados con diferentes tipos de ligantes o adhesivos si bien a continuación se mostrarán únicamente los resultados para el poliuretano. Métodos experimentales

En la caracterización se distinguen en tres fases. Por un lado la realizada a los materiales de partida (estudio granulométrico y textural), en un segundo lugar la realizada para la obtención óptima de ligante (ensayo de tracción) y el tercer grupo la realizada a los materiales ya aglomerados (microscopía óptica y

J.M. Núñez et al.

122

caracterización acústica). Los métodos experimentales utilizados son:

a) Análisis de los materiales de partida desde el punto de vista granulométrico y textural, esta última mediante la realización de isotermas de adsorción de N2 a -196 ºC [9,10], porosimetrías de mercurio[11] y determinación las densidades de He y Hg [11,12]. b) Caracterización de los materiales de partida mediante la realización de microscopías electrónica de al objeto de constatar los parámetros texturales anteriormente ensayados. c) Fabricación de materiales aglomerados a base de neumático, corcho y kenaf, con poliuretano, determinando la cantidad de éste en función de su resistencia a tracción realizado con máquina de ensayos universal. d) Caracterización de los materiales aglomerados mediante microscopía óptica con el fin de verificar la formación de poros intergranulares susceptibles de contribuir a la disipación de energía acústica de las muestras elaboradas. e) Caracterización de los materiales aglomerados desde un punto de vista acústico mediante la determinación del coeficiente de absorción acústico con la ayuda de tubos de impedancia según norma UNE-EN ISO 10534-2:2002. Con esta información se trata de poner en relación los resultados de la caracterización textural con los valores de los coeficientes de absorción acústica al objeto de dilucidar los mecanismos que inciden en la pérdida de energía acústica en este tipo de materiales porosos y las variables a tener en cuenta.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

123

RESULTADOS Y DISCUSIÓN Estudio granulométrico

Los materiales los materiales de partida se sometieron a un proceso de trituración previa para posteriormente determinar la distribución del tamaño de partícula, es decir, su función de distribución F(∅) así como la función de densidad f(∅).

La información obtenida en la caracterización granulométrica se aplicó en los modelos matemáticos de Rosin-Ramler (RR)[13] y Gates-Gaudin-Schumann (GGS)[14]. El primero de los métodos citados es el que cuenta con una mejor bondad de ajuste a los datos experimentales, utilizándose por tanto las expresiones de éste para la obtención de los parámetros anteriores.

Figuras 1 y 2. Función de distribución y función de densidad NFU modelo

RR.

Figuras 3 y 4. Función de distribución y función de densidad CORCHO modelo RR.

Figuras 5 y 6. Función de distribución y función de densidad KENAF

modelo RR.

−−=85,1

98,3exp1)( φφF

−=85,1

85,0

98,3exp·14,0)( φφφf

−−=84,1

56,3exp1)( φφF

−=84,1

84,0

56,3exp·18,0)( φφφf

−−=59,1

51,2exp1)( φφF

−=59,1

59,0

51,2exp·37,0)( φφφf

J.M. Núñez et al.

124

La representación gráfica de la función de densidad permite obtener el intervalo de tamaños de partícula más representativo de cada muestra. Para el caso del NFU, ésta sería la que se muestra a continuación:

Figura 7. Función de densidad según el modelo RR para la muestra de

NFU.

Los tamaños de partícula comprendidos entre 2,00 y 4,50 mm aproximadamente representan la mayor fracción granulométrica por lo que, para ver la incidencia de la cantidad de aglomerante se seleccionarán las siguientes fracciones: < 2,0 mm; entre 2,0 – 4,5 mm y > 4,5 mm Estudio textural

La primera de las técnicas empleadas es la adsorción de gases. Ésta es una de las técnicas que mayor información nos aporta relativa a la estructura porosa del material. Con este método experimental, no solo obtendremos valores de volúmenes de poros en función de su tamaño (microporos y mesoporos) sino que también podremos obtener otros parámetros importantes como son la superficie específica, SBET, dimensión fractal, D, o la tortuosidad, τ.

0,0000

0,0500

0,1000

0,1500

0,2000

0,2500

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00

f(φ)

φ

Función densidad NEUMÁTICO

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

125

Figura 8. Resultados isotermas de adsorción de N2 a -196 ºC.

De la representación anterior llama la atención los valores

extremadamente bajos de nitrógeno adsorbido. El neumático es el material menos poroso en el rango de los microporos y mesoporos. El corcho, con una isoterma asimilable a la tipo IV[15], presenta un volumen mayor de poros localizado en tamaños de mesoporos. Por último, el kenaf presenta unos primeros valores de P/P0 característico de los sólidos microporosos, si bien el resto de la isoterma se asemeja a la del corcho y, por tanto también con un volumen relativo superior de mesoporos. Los resultados obtenidos son los que se muestran a continuación:

Tabla 1. Resultados isotermas de adsorción de N2 a -196 ºC.

Muestra Vmi (cm3/g) Vme (cm3/g) SBET (m2/g) D τ Neumático 0,000 0,001 < 1 2,5 1,2 Corcho 0,001 0,003 7 2,7 2,9 Kenaf 0,003 0,006 8 2,3 2,2

0

1

2

3

4

5

6

0,00E+00 2,00E-01 4,00E-01 6,00E-01 8,00E-01 1,00E+00 1,20E+00

V(cm

3 /g)

P/P0

Isoterma de adsorción N2

Neumático

Corcho

Kenaf

J.M. Núñez et al.

126

La superficie específica (SBET), es muy pequeña en el neumático en relación a los otros dos materiales utilizados. Los valores de la dimensión fractal D más alejados del valor 2 para neumático y corcho indican que la superficie de estos materiales es más rugosa previsiblemente como consecuencia del proceso de molienda y sus propiedades elásticas. Por último, el corcho se caracteriza por tener un mayor valor de tortuosidad lo que implica una mayor irregularidad del trazado del poro.

Mediante la porosimetría de mercurio se obtiene información sobre la porosidad y distribución en zonas de macroporos y mesoporos.

Figura 9. Resultados porosimetrías de mercurio.

A partir de la gráfica anterior, se puede deducir que el

neumático es un material con un muy escaso desarrollo de la porosidad (tanto en meso como macroporos). Por su parte, el corcho muestra dos zonas de pendiente elevada. La primera de ellas se sitúa en la zona de los mesoporos más anchos y la segunda, incluso más marcada, en la zona de los macroporos.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

1 10 100 1000 10000 100000

VAP

(cm

3 /g)

Radio (Å)

Porosimetrias de mercurio

Neumático

Corcho

Kenaf

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

127

Finalmente, el kenaf se revela como un absorbente de marcada mesoporosidad. Todo ello se ve corroborado a la vista de los valores de volúmenes de poros que se resumen en la siguiente tabla:

Tabla 2. Resultados porosimetrías de mercurio.

Muestra Vme-p (cm3/g) Vma-p (cm3/g) Neumático 0,04 0,03 Corcho 0,08 0,56 Kenaf 0,37 0,22

A la vista de los resultados mostrados en la tabla anterior se

pone de manifiesto que el neumático es, de los tres materiales, el menos poroso. El corcho cuenta con un mayor volumen de mesoporos. Por último el kenaf es el material que mayor porosidad de tipo mesoporosa presenta.

En la siguiente tabla se muestran los resultados de determinación del volumen total de poros mediante la determinación de las densidades por desplazamiento de He y Hg:

Tabla 3. Densidades por desplazamiento de helio y mercurio.

Muestra ρHg (g/cm3) ρHe (g/cm3) VT (cm3/g) Neumático 1,07 1,17 0,08 Corcho 1,06 1,18 0,10 Kenaf 1,02 1,20 0,15

Tanto corcho como kenaf son los dos materiales más porosos,

especialmente este último, lo cual es susceptible de influir en un mejor comportamiento absorbente al contar con una mayor superficie para la disipación de energía. El neumático por contra es el menos poroso de los tres por lo que la porosidad intergranular del material aglomerado deberá jugar un papel muy importante de cara al comportamiento acústico de este material.

J.M. Núñez et al.

128

Figura 10. Imagen SEM del NFU’s.

En la SEM anterior se puede observar que apenas existen poros en este material, tal y como corrobora el estudio textural. Se observan, no obstante, unas roturas angulosas presumiblemente como consecuencia del desgarro en el proceso de triturado por tratarse de un material elástico. También se observan formaciones a modo de "laminillas" que pueden compartir el mismo origen. Estas formas angulosas son susceptibles de generar una mayor porosidad interpartícula en el material aglomerado. Elección del volumen de aglomerante

La cantidad de aglomerante debe permitir una buena adhesión entre las partículas por un lado y, por otro, no obstruir la porosidad interpartícula. Las cantidades de aglomerante debían variar según el tamaño de partícula; de tal forma que para tamaños más pequeños, se necesitaba mayor cantidad de aglomerante ya que presentaban mayor superficie de contacto. La cantidad óptima se determinó realizando ensayos de tracción,

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

129

representando los resultados de éstos en relación al volumen de aglomerante. Tabla 4. Designación y dosificación de muestras ligadas con poliuretano.

CANTIDAD DE AGLOMERANTE Poliuretano PO1 6 ml PO2 12 ml PO3 24 ml

Las fracciones granulométricas de menor tamaño (< 2,0 mm)

requieren un mayor volumen de aglomerante (PO3) frente a las muestras con un tamaño de partícula mayor (> 4,5 mm → PO1) Microscopía óptica

La microscopía óptica de las muestras aglomeradas permite comprobar el grado de compactación de las partículas de los diferentes materiales así como la formación de poros intergranulares de mayor tamaño conforme mayor es el tamaño de partícula.

Figura 11. Aglomerado de corcho y NFU 2,0-4,5 mm.

J.M. Núñez et al.

130

Caracterización acústica El coeficiente de absorción acústica (α) se determinó, mediante

tubo de impedancia acústica, para todas las muestras, en 1/1 octava y a las frecuencias de 125, 250, 500, 1000, 2000 y 4000 Hz. Para el cálculo del coeficiente de reducción de ruido (Noise Reduction Coefficient, NRC) se realizó la media aritmética de los valores del coeficiente de absorción acústica comprendidos entre 250 y 2000 Hz. Las muestras ensayadas combinan los tres materiales de partida en diferentes proporciones (p.e. CO75-KE25 PO1 consiste en una muestra de proporción en volumen del 75% de corcho y el 25% de kenaf aglomerado con poliuretano con un tamaño de partícula superior a 4,50 mm).

Los resultados obtenidos se muestran en las siguientes tablas:

Tabla 5. Resultados NRC muestras aglomeradas con POLIURETANO

α

Hz CO100

PO1 CO100

PO2 CO100

PO3

CO75 KE25 PO1

CO75 KE25 PO2

CO75 KE25 PO3

CO50 KE50 PO1

CO50 KE50 PO2

CO50 KE50 PO3

125 0,044 0,090 0,083 0,111 0,161 0,113 0,266 0,239 0,192 250 0,296 0,283 0,261 0,475 0,442 0,365 0,426 0,426 0,630 500 0,866 0,846 0,849 0,677 0,699 0,819 0,558 0,559 0,538 1000 0,526 0,552 0,490 0,482 0,514 0,515 0,593 0,575 0,519 2000 0,817 0,864 0,705 0,529 0,596 0,576 0,562 0,592 0,567 4000 0,770 0,802 0,716 0,552 0,632 0,604 0,658 0,686 0,627 NRC 0,63 0,64 0,58 0,54 0,56 0,57 0,53 0,54 0,56

α

Hz

CO25 KE75 PO1

CO25 KE75 PO2

CO25 KE75 PO3

KE100 PO1

KE100 PO2

KE100 PO3

KE75 NE25 PO1

KE75 NE25 PO2

KE75 NE25 PO3

125 0,273 0,029 0,255 0,367 0,355 0,410 0,311 0,307 0,327 250 0,704 0,451 0,675 0,669 0,689 0,472 0,681 0,643 0,561 500 0,617 0,561 0,529 0,524 0,480 0,470 0,613 0,680 0,476 1000 0,604 0,628 0,590 0,648 0,607 0,598 0,706 0,714 0,609 2000 0,534 0,631 0,637 0,724 0,667 0,651 0,770 0,808 0,705 4000 0,631 0,711 0,729 0,803 0,762 0,731 0,807 0,888 0,714 NRC 0,61 0,57 0,61 0,64 0,61 0,55 0,69 0,71 0,59

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

131

Figura 12. Resultados NRC muestras aglomeradas con poliuretano.

α

Hz

KE50 NE50 PO1

KE50 NE50 PO2

KE50 NE50 PO3

KE25 NE75 PO1

KE25 NE75 PO2

KE25 NE75 PO3

NE100 PO1

NE100 PO2

NE100 PO3

125 0,113 0,129 0,190 0,070 0,067 0,066 0,063 0,064 0,064 250 0,498 0,507 0,523 0,283 0,254 0,236 0,121 0,114 0,114 500 0,792 0,792 0,659 0,875 0,862 0,827 0,452 0,422 0,433 1000 0,609 0,609 0,587 0,639 0,659 0,627 0,750 0,730 0,690 2000 0,702 0,717 0,648 0,777 0,855 0,755 0,643 0,600 0,456 4000 0,755 0,768 0,715 0,768 0,769 0,688 0,925 0,915 0,844 NRC 0,65 0,66 0,60 0,64 0,66 0,61 0,49 0,47 0,42

α

Hz

CO75 NE25 PO1

CO75 NE25 PO2

CO75 NE25 PO3

CO50 NE50 PO1

CO50 NE50 PO2

CO50 NE50 PO3

CO25 NE75 PO1

CO25 NE75 PO2

CO25 NE75 PO3

125 0,071 0,085 0,078 0,063 0,059 0,059 0,052 0,050 0,054 250 0,202 0,256 0,224 0,152 0,168 0,164 0,155 0,138 0,148 500 0,792 0,796 0,827 0,628 0,689 0,681 0,620 0,563 0,623 1000 0,548 0,521 0,498 0,608 0,554 0,574 0,650 0,653 0,571 2000 0,687 0,762 0,761 0,789 0,624 0,745 0,844 0,776 0,799 4000 0,652 0,716 0,696 0,678 0,600 0,684 0,765 0,765 0,575 NRC 0,56 0,58 0,58 0,54 0,51 0,54 0,57 0,53 0,54

CO10

0

CO75

KE2

5

CO50

KE5

0

CO25

KE7

5

KE10

0

KE75

NE2

5

KE50

NE5

0

KE25

NE7

5

NE10

0

CO75

NE2

5

CO50

NE5

0

CO25

NE7

5

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

PO1PO2

PO3

Comparativa NRC aglomerados POLIURETANOCO100

CO75 KE25

CO50 KE50

CO25 KE75

KE100

KE75 NE25

KE50 NE50

KE25 NE75

NE100

CO75 NE25

CO50 NE50

CO25 NE75

J.M. Núñez et al.

132

Los mayores valores de NRC se obtienen para las mezclas de

kenaf y neumático, como consecuencia de la combinación de las propiedades porosas del primero frente a la formación de porosidad intergranular del segundo.

El poliuretano potencia la absorción acústica de los aglomerados que contienen corcho, por lo que presumiblemente este ligante produce un menor efecto negativo en el bloqueo de los mesoporos y macroporos que caracterizan texturalmente a este material.

En general, menores adiciones de material ligante (muestra con denominación PO1) proporcionan una mayor absorción acústica que aquellos con un mayor volumen del mismo, por lo que las fracciones granulométricas mayores contribuyen a la absorción acústica en mayor medida. CONCLUSIÓN

El estudio realizado aporta información sobre el NRC de materiales elaborados a base de neumático, corcho y kenaf. Con estos valores, y en función de las necesidades acústicas de la sala (parámetros acústicos de calidad), es posible el empleo de estos materiales como material de revestimiento en el interior de las mismas. En el estudio realizado se constata además:

a) El buen comportamiento del kenaf en la absorción acústica

en el rango de las medias y altas frecuencias. b) El corcho se comporta como un absorbente flexible, con un

pico de absorción en el rango de las bajas-medias frecuencias, con discretos valores a mayores frecuencias.

c) El neumático, en general, presenta siempre un mejor comportamiento mezclado con otros materiales que aglomerado solo. El mecanismo de disipación de energía

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

133

acústica de este material tiene su origen en la formación de poros intergranulares.

REFERENCIAS [1] Ambiente, M. M. Orden MAM/304/2002, de 8 de febrero por la que

se publican las operaciones de valorización y eliminación de residos y la lista europea de residuos (BOE no 43 19/02/02 - corrección errores BOE no 61 de 12/03/02). 6494–6515 (2002).

[2] Presidencia, M. de la Real Decreto 1619/2005, de 30 de diciembre, sobre la gestión de neumáticos fuera de uso. (2005).

[3] Ministerio de Medio Ambiente, M. R. y M. Resolución de 20 de enero de 2009, de la Secretaría de Estado de Cambio Climático, por la que se publica el Acuerdo del Consejo de Ministros por el que se aprueba el Plan Nacional Integrado de Residuos para el período 2008-2015.

[4] IPROCOR. at <http://www.iprocor.org/> [5] Jiménez, P. & Gil, L. Conservación de recursos genéricos de los

Quercus mediterráneos en España. [6] Arau, H. ABC de la acústica arquitectónica. (Grupo Editorial CEAC:

Barcelona, 1999). [7] Lopez, M. R. Acondicionamiento Acustico. 15–17 (Paraninfo S.A.:

Madrid, 2001). [8] Rubio, J. G. Aplicación del Método de Monte Carlo en la simulación

numérica de respuestas impulsivas en salas. Validación y detrminación del error de la técnica del trazado de rayos. 18–22 (1997).

[9] Gregg, S. J. & Sing, K. S. W. Adsorption, Surface Area and Porosity. (Academia Press: London, 1982).

[10] ASTM ASTM D 4820 Annual Book of standard 9.01. 764 (1990). [11] León, C. L. L. y Avd. Colloid. 76–77 (Inter. SCI: 1998). [12] Walker Jr., P. L. & Mahajan, O. P. Analytical Methods for Coals and

Coal Products - Vol. 1. 125 (Ed. C. Karr. Jr. Academic Press: London, 1978).

J.M. Núñez et al.

134

[13] Rosin, P. & Ramler, E. J. Inst. Fuel. 29–33 (1933). [14] Shumann, J. Trans. AIME. 1189 (Tech. Publ.: 1940). [15] Brunauer, S., Deming, L. S., Deming., W. E. & Teller, E. J. Am.

Chem. Soc. 62. 1723 (1940).

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

135

“Review on special materials for the aerospace industry”

M.A. Sellés*(1), S. Sánchez-Caballero(1), R. Pla(1),

E. Pérez-Bernabeu(2)

(1) Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales, Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València

Plaza Ferrándiz y Carbonell, 1 03801 Alcoy (Alicante)

(2) Departamento de Estadística e Investigación Operativa, Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València

Plaza Ferrándiz y Carbonell, 1 03801 Alcoy (Alicante)

RESUMEN This work will show the recent advances on special materials used for the aerospace industry, and will focus on regular and bio-composites. The references used to make the bibliography are from the last fifteen years

* Contacto: M.A. Sellés; Tel. 966528468; e-mail: [email protected]

M.A. Sellés et al.

136

INTRODUCTION

The aerospace industry’s use of structural composite materials began in the 1950s. Since those early days, it has been demonstrated that composites are lightweight, fatigue resistant and easily moulded to shape – in other words, a seemingly attractive alternative to metals. However, there has been no widespread switch from metals to composites in the aerospace sector. This is because there are a number of technical issues relating to the use of composite materials that still need to be resolved including accurate material characterisation, manufacturing and joining.

Driven by the stringent fuel-economy requirements mandated by the government for the 1985-model cars, the U.S. aerospace industry has begun to mount an extensive research program to incorporate light-weight fiber-reinforced composite materials into future cars, as demonstrated at a recent symposium[1-3].

A Kevlar-49 cloth/polyester resin composite will provide the aerospace industry with a low-cost composite with good strength and stiffness, and damping properties that are better than Kevlar-49 cloth/epoxy resin composite.

Energy savings represented by lightweight of automobiles. Application of lightweight materials is a key approach to realize energy saving. Engineering plastics and its composite materials can not only reduce about 40% of the mass of spare parts, but also lower down 40% of the cost. Application scope of various plastics in automobile is expanding constantly. There are over 40 types of engineering plastics currently used in lieu of steel materials, covering 4 subsystems of 6 auto assemblies, i.e.: powertrain, bodywork, chassis and interiors/exteriors. Thus, an approach to lightweight production of automobiles lies in wide application of new materials including engineering plastics[4,5].

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

137

COMPOSITE ENGINEERING

Composite engineers are concerned with combining materials to make better materials. To form composite materials: metals are usually woven into a fabric, and then coated with an engineered plastic resin. This results in a material that is clearly superior to the original materials. Glassfiber-reinforced plastic, fiberglass, is an example of a composite material. Individually the glass fibers are very strong, but susceptible to mechanical abrasions and moisture attach. The plastic resin is comparatively weak but resists moisture penetration and protects the glass from abrasions. Together, fiberglass exhibits the strength of the glass fibers and the durability of the plastic resin.

Composites, which are strong and lightweight, are used in the space, aircraft, and automobile industry. This gives greater fuel efficiency for aircraft and automobiles. Also, a technology like the military’s stealth technology, is only made possible by composites that are engineered to absorb radar, rather than reflect it[6-9]. MANUFACTURING

Manufacturing is an issue for composites in the aerospace

sector when one considers the high production volumes required. One reason why composites are not widely used in mass production aerospace applications is the cost of the raw materials, but the main reason is the lack of suitable manufacturing processes.

Currently, the choice of manufacturing process depends strongly upon the required rate of production. A typical truck application might have a volume of between 5,000 and 20,000 parts per year, while for cars it might be 80,000 - 500,000 parts per year, or even more. Other aspects that have to be considered are tooling costs, scrap production and cycle time[10].

M.A. Sellés et al.

138

Tools for composite production are much cheaper than tools for sheet metal forming. This is because composite processes are one-shot operations (i.e. one mould), whilst sheet metal forming requires five - six separate tools per component line. These savings in tool costs are very influential at low production volumes, but this competitiveness is lost at higher volumes where part costs dominate.

The only available composite manufacturing processes for very high production volumes are short fibre reinforced thermoplastic injection moulding and bulk moulding compound (BMC) processes. However, these types of composite are not used for structural applications. With the development of long fibre reinforced thermoplastic injection processes, high volume materials will come closer to what can be considered a “structural” fibre reinforced polymer. The main advantages of injection moulding are that it produces little scrap and that it has very short cycle times (e.g. 90 seconds for a dashboard moulding)[11-12].

Currently there are very few processes for medium volume composite production. Compression moulding using sheet moulding compound (SMC) or glass mat thermoplastic (GMT) are the two most commonly used. Both have become highly automated over recent years and are currently used for cars and trucks with cycle times in the order of a few minutes. Many of the problems originally encountered with these materials, including high density, surface finish and paintability, have now been addressed. However, an ongoing problem for both SMC and GMT is the requirement for post-machining and the associated production of scrap. A truck bumper produced in SMC, for example, requires the milling of holes for light assembly, generating scrap that must be disposed of. Amongst the emerging materials that look interesting for medium volume production, thermoplastics reinforced with continuous fibres are able to combine reasonable stiffness and strength with short cycle times.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

139

A few other composite manufacturing processes have also become automated, such as fibre braiding and fibre placement. These are becoming interesting for niche and low volume production.

There is no doubt that composite manufacturers are working very hard to become more competitive in terms of production for the aerospace industry. Two other priorities are further improvement in surface finish and paintability. In particular, there is a need for the clarification and harmonisation of standards and measures for surface quality[13].

BIO-COMPOSITES Bio-fiber being biodegradable and traditional thermoplastics

(like polypropylene)/thermosets (like unsaturated polyester) being non-biodegradable; the bio-composites from such fiber reinforced polymer come under “Partial biodegradable” type. If the matrix resin/polymer is biodegradable, the bio-fiber reinforced bio-polymer composites would come under “Completelybiodegradable” type.

Two or more bio-fibers in combination on reinforcement with polymer matrix results “hybrid” bio-composites. The purpose of hybrid composites is the manipulation of properties of the resulting bio-composites. Bio-composite consists of reinforcing bio-fibers and matrix polymer system.

CONCLUSIONS Today it is easy to be optimistic about the future use of

composite materials in the aerospace industry. However, it would be a big mistake strategically to assume that the substitution of metals with composites will be unavoidable and automatic. There

M.A. Sellés et al.

140

is no doubt that the number of composite material applications within the aerospace sector will increase, but they will never completely replace metals.

Composite materials have enormous potential, but the composites industry will need to demonstrate their advantages for each application and compete with advocates of metals. Ideally, designers should seek to work with both materials without prejudice, exploiting their best characteristics for a given application. If this approach is to be adopted, special attention will be required when considering the joining of composite and metal parts.

Another essential requirement is the development of the tools required for product design, simulation, manufacturing and regulation. REFERENCES [1] Enrico Mangino, Joe Carruthers, Giuseppe Pitarresi, The future use of

structural composite materials in the aerospace industry [2] D. Petre, R. Iovanas, A. Pascu, Studies on the applicability of the high

velocity thermal spray used in the aerospace industry [3] D. Warren, DOE aerospace composite materials research: present and

future efforts, Abstract Prepared for the Proceedings of the Composites ’99 Manufacturing and Tooling Conference February 1999 Anaheim

[4] Hai-Yong Kang, Ph.D.m A Review of the Emerging Nanotechnology Industry: Materials, Fabrications, and Applications

[5] Terry D. P. Mapleston, Aerospace Polyurethane Composite Parts Made with Natural Fiber Mats and Honeycomb Cores by “Auto makers see strong promise in natural fiber reinforcements”, Modern Plastics, April 1999, p.73-74

[6] Grown to Fit the Part, DaimlerChrysler High Tech. Report 1999, p. 82-85

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

141

[7] William F. Powers, Aerospace Materials in the 21s t Century, Adv. Mater. Process, May 2000, p. 38-41.

[8] R. Stauber, Proc. Kuntststoffe im Automobilbau, Mannheim/1999, VDI-Verlag, Dusseldorf, 1999.

[9] A. K. Mohanty, M. Misra, G. Hinrichsen, Biofibers, biodegradable polymers and biocomposites: An overview, Macromol. Mater. Eng; 276/277, 1-24 (2000)

[10] S. L. Wilkinson, Nature’s Pantry is open for business, Chem. & Eng. News, p. 61-62, January 2001.

[11] D. Hokens, A. K. Mohanty, M. Misra, L. T. Drzal, Polymer Preprint, Polym. Chem. ACSChicago, Fall 2001.

[12] A. K. Mohanty, L. T. Drzal, D. Hokens, M.Misra, Polymer Preprint – PMSC; ACS-Chicago, Vol.85, p.594, 2001.

[13] A. K. Mohanty, M. Misra, L. T. Drzal, “Surface modifications of natural fibers and performance of resulting bio-composites – An overview”, Composite Interf. 2001.

A.V. Nadal et al.

142

“Mortero de cemento con inclusiones de caucho reciclado. Propiedades mecánicas y dinámicas”

A.V. Nadal Gisbert*(1), J.M. Gadea Borrell(2), F. Parres García(1), E. Juliá(2), J.E. Crespo(1), J. Segura Alcaraz(2), F. Salas Vicente(1)

(1) Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales,

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza Ferrándiz y Carbonell, 1 03801 Alcoy (Alicante)

(2) Departamento de Mecánica de los Medios Continuos y Teoría de Estructuras,

Escuela Politécnica Superior de Alcoy, Universitat Politècnica de València Plaza Ferrándiz y Carbonell, 1 03801 Alcoy (Alicante)

RESUMEN En este trabajo se explica cómo se fabricaron probetas de mortero de cemento con distintas proporciones de granulado de caucho proveniente del triturado de válvulas, con dos tipos de granulometría gruesa y fina. Una vez obtenidas estas muestras se determinaron el módulo de Young y el amortiguamiento. El módulo de Young se determinó con dos métodos dinámicos. El primero basado en la determinación de las frecuencias naturales de vibración de la probeta mediante un martillo calibrado y un acelerómetro. Y el segundo basado en la determinación de la velocidad de transmisión de ultrasonidos a lo largo de la probeta. Con los datos obtenidos se proponen conclusiones sobre la relación estructura-propiedades de las muestras analizadas, investigando la influencia de las diferentes granulometrías y porcentajes de caucho de los compuestos.

* Contacto: A.V. Nadal Gisbert; Tel. 966528478; e-mail: [email protected]

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

143

INTRODUCCIÓN

Un gran número de estructuras se construyen con hormigón, material con una alta rigidez. Las consecuencias de esta rigidez no siempre son positivas, ya que el aislamiento acústico, o la absorción de energía frente al impacto, no suelen ser adecuados. La adición de caucho (o fibras) es una técnica empleada para reducir su rigidez. Con ello se modifica su comportamiento vibratorio, para que se adecúe a determinadas a aplicaciones, o a los requisitos acústicos que actualmente la normativa sobre edificación ha endurecido significativamente. [1]

Actualmente se observa que el uso del caucho proveniente del reciclado se ha incrementado muchísimo. Las grandes cantidades de este material contaminante generadas en el mundo y el interés en resolver un grave problema medioambiental, han originado investigaciones para promover su uso en diferentes aplicaciones. [2] y [3]. La utilización de estos materiales compuestos puede ser adecuada para incrementar el aislamiento tanto acústico como térmico. Al añadir estas partículas al hormigón se obtienen hormigones más ligeros, que aparte de aplicaciones concretas, tienen la característica de ocluir más cantidad de aire en su interior, permitiendo así incrementar el caudal de bombeo del mismo. Por otro lado el aumento de la capacidad para disipar y absorber energía, propicia su utilización en multitud de aplicaciones entre las que está la fabricación de barreras acústicas.

La forma de dosificar las mezclas varía también de unos autores a otros. Se utiliza mortero de cemento u hormigón, y el porcentaje de caucho se incluye como porcentaje del árido grueso, del fino o de la cantidad de cemento según autores.

Teniendo en cuenta la importancia del Módulo de Young y dada la dispersión de resultados encontrada en la literatura técnica, se han utilizado dos métodos dinámicos para su determinación, cotejándose los resultados obtenidos, y obteniendo una aceptable dispersión de resultados. Para la determinación del módulo de Young de morteros con diferentes dosificaciones, J.R. Rosell y I.R.

A.V. Nadal et al.

144

Cantalapiedra, [4] cotejan tres métodos de determinación del mismo, dos dinámicos y uno estático. De interés particular por su facilidad de uso y por el bajo coste del material empleado, es uno de los métodos dinámicos que proponen. El método consiste en determinar el primer modo de frecuencia de resonancia mediante un micrófono y un martillo que excite la probeta. También G. Villain y otros [5] determinan el Módulo de Young utilizando el método de impacto eco, consistente en la realización de un análisis de frecuencias después del impacto de una bola de acero sobre la probeta. Uno de los problemas que surgen en la funcionalidad de estos materiales es el anclaje en la interfase entre el mortero y el granulado de neumático. G. Li, y otros [6] realizan una inmersión del caucho en una solución saturada de NaOH para incrementar el anclaje pero parece que el tratamiento no produce resultados significativos de las propiedades elásticas y resistentes. En la búsqueda de un material adecuado para las barreras de seguridad Ali O. Atahan y Ayhan Öner Yücel [7] analizan diferentes mezclas de hormigón con distintas proporciones de polvo de neumático grueso y fino, y estudian la resistencia a compresión, el módulo elástico y también la capacidad de disipación de energía frente al impacto. Estos autores llegaron a la conclusión de que sustituyendo el 60 % de los áridos por polvo de neumático, la resistencia a compresión era suficiente y la disipación de energía era máxima. F. Hernandez-Olivaresa y otros [8] realizaron un estudio de muestras de hormigón llenas de pequeñas fracciones volumétricas de caucho de neumático triturado y fibras de polipropileno cortas a los 7 y 28 días de fraguado, sometidas a pruebas estáticas y dinámicas. Los resultados se utilizan para calcular la capacidad del material para disipar la energía elástica. I. B. Topçu y N. Avcular [9] realizaron un análisis de diferentes modelos para predecir el comportamiento elástico de diferentes mezclas de hormigones reforzados con GR (Ground Rubber), comparando los resultados obtenidos experimentalmente para el módulo de elasticidad de las mezclas

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

145

con los resultados obtenidos mediante la aplicación de los diferentes modelos.

En cuanto a la medida del módulo de elasticidad mediante ultrasonidos E. Ohdaira y N. Masuzawa [10] estudian la influencia del porcentaje de humedad en la velocidad de propagación del pulso ultrasónico y la frecuencia, comprobando que un incremento del % de agua, supone un incremento en la velocidad y también en la frecuencia de propagación. M.G. Hernández y otros [11] emplean un modelo micromecánico para evaluar el comportamiento mecánico de los morteros de cemento en función de su porosidad, comparando los resultados obtenidos mediante el ensayo de ultrasonidos de propagación longitudinal y los resultados obtenidos mediante el modelo. También mediante técnicas de ultrasonidos L. Qixian and J.H. Bungey [12] determinaron el coeficiente de Poisson y el módulo de elasticidad dinámico utilizando un par de transductores de ondas ultrasónicas de compresión.

El amortiguamiento define la capacidad de un sistema para disipar energía cinética en térmica o de deformación. Es una medida fundamental en el campo vibroacústico, al influir de manera importante en el control de vibraciones y en la capacidad de absorción de energía por impacto, relacionada ésta última con sistemas de seguridad y con la reducción del ruido por impacto. Sezan Orak [13] incluyó distintos polímeros al hormigón, observando que el ratio de amortiguamiento aumentaba al incrementar su porcentaje. Asimismo L. Yan y otros [14] investigaron la inclusión de fibras de poliolefina, observando que el incremento del amortiguamiento coincidía con una disminución de la respuesta en frecuencia natural.

Por último un artículo a tener en cuenta, por ser reciente y revisar parte de las investigaciones realizadas hasta el momento sobre la adicción de reciclados de caucho de neumático al hormigón es el que escriben K.B. Najim y Matthew R. Hall [15]. En él se analizan las propiedades mecánicas y dinámicas de mezclas

A.V. Nadal et al.

146

de hormigón convencional y autocompactante, en las que se sustituyen parte de los áridos finos o gruesos por distintos tipos de granulados de reciclado de neumáticos. También propone una serie de aplicaciones de estos materiales y una serie de líneas de investigación futuras. ESTUDIO EXPERIMENTAL

Para la elaboración de muestras de mortero con goma reciclada, se ha utilizado cemento CEM I 52,5R, arena normalizada, dos tipos de granulometría de goma y la proporción agua cemento A/C = 0.5, según especifica la Norma EN 196-1 “Methods of testing cement. Part 1. Determination of Strength” [16].

Los porcentajes utilizados en peso de goma varían entre 10 y 40% en peso y siempre se utilizan sustituyendo el peso equivalente de arena, dado que estas granulometrías se encuentran dentro del concepto de árido fino.

La superficie de estos residuos es irregular y dentada debido al proceso de triturado. El producto fue sumunistrado por la empresa Cauchos Verdú S.L. (Alcoy-Spain) y proviene del triturado de válvulas en desuso. El proceso de triturado se llevó a cabo en la Empresa Insaturbo (Aspe-Spain) y el triturado fue no criogénico.

Las muestras para la determinación del módulo de elasticidad mediante ensayos no destructivos eran de 40x40x600 Con estas muestras se determinó el módulo de elasticidad mediante dos métodos. También se determinó el amortiguamiento La Tabla 1 muestra los tipos de muestras ensayadas y la densidad de cada compuesto.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

147

Tabla 1. Densidades de cada muestra

Material, tipo y porcentaje de grano de neumático Densidad en kg/m3

Mortero cemento 1966.26

10% grueso 1777.10

15% grueso 1727.6

20% grueso 1690.62

30% grueso 1629.16

40% grueso 1625.00

10% fino 1735.41

15% fino 1543.80

20% fino 1403.10

30% fino 1387.50

40 % fino 1321.90

Las muestras se entumecieron bajo agua durante un mes y se dejaron secar durante 48 horas en el laboratorio a una temperatura constante de 23ºC y una humedad del 32%. Después de obtener estas condiciones de curado y secado, las muestras se consideran con un contenido mínimo de agua, evitando así la influencia de ésta en los resultados obtenidos.

Para determinar el módulo de elasticidad dinámico en estos materiales, se utiliza un montaje en el que la muestra a ensayar se deja encima de una napa textil de muy baja densidad en un sistema de apoyos que se puede considerar libre-libre. Los especímenes se excitan con un martillo calibrado y se obtiene la respuesta con un acelerómetro piezoeléctrico. A partir de la señal de entrada dada por el martillo calibrado y la de salida del acelerómetro se calculan las funciones de respuesta en frecuencia, que permiten la determinación del módulo de Young dinámico del material y del factor de pérdidas (Loss factor). El equipo utilizado se compone de:

A.V. Nadal et al.

148

- Un acelerómetro piezoeléctrico PCB ICP Modelo 352C42, con un rango de frecuencias de 0,5 Hz – 10000 Hz (±10%)

- Un martillo calibrado PCB ICP Modelo 086C01, con un rango de frecuencias de 0 Hz – 9500 Hz (dependiendo del tipo de punta a utilizar)

- Una tarjeta de adquisición de datos National Instruments NI 9233

- Software de adquisición y análisis de señal Matlab

La determinación del módulo elástico mediante ultrasonidos se realizó utilizando las muestras de 600 mm de longitud, el equipo MATEST C372N y palpadores de 54 Hz. empleando la norma EN 120504 “Testing Concrete. Part 4. Determination of ultrasonic pulse velocity” [17]. RESULTADOS Y ANÁLISIS

Las densidades han sido medidas en las muestras de 40x40x600, dado que las proporciones de mezcla son las mismas para todas las muestras largas y cortas, y una mayor masa supone, en principio, una medida más exacta de la densidad. En la Figura 1 se muestra la variación de la densidad con el porcentaje en peso de caucho. Los porcentajes en peso analizados han sido 10, 20, 30 y 40%. Las densidades obtenidas con el grano fino, han sido ligeramente inferiores a las obtenidas con el grano grueso. Dado que los porcentajes en peso han sido los mismos, la mayor ligereza puede ser debida a la inclusión de un mayor porcentaje de aire, en el proceso de mezcla.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

149

Figura 1. Relación entre el porcentaje de grano y la densidad.

El módulo de elasticidad es la tensión necesaria para obtener

una unidad de deformación. En el caso de estos materiales compuestos se da la circunstancia de que el caucho y el mortero tienen módulos de elasticidad muy diferentes. Al fabricar estos compuestos las proporciones y granulometrías de los materiales intervinientes influyen decisivamente en su cuantificación. Siendo así que por las características de estos materiales se espera cierta dispersión de resultados, se utilizaron dos métodos para su determinación. El primero se basa en la determinación de las frecuencias naturales de vibración de la probeta mediante un martillo calibrado y un acelerómetro. Y el segundo mediante la determinación de la velocidad de transmisión de ultrasonidos a lo largo de la probeta.

Cada punto en la gráfica es el valor medio de tres ensayos. Como se puede ver en las Figuras 2 y 3 el descenso del módulo de elasticidad es pronunciado, pero más en el triturado fino que en el grueso. De hecho en el triturado fino las muestras de 20, 30 y 40 por ciento forman una curva de tendencia asintótica cercana a valores del módulo de elasticidad muy bajos e inasumibles para la mayoría de las aplicaciones.

A.V. Nadal et al.

150

Figura 2. Módulo de Young estático, dinámico y por ultrasonidos respecto

del porcentaje de grano grueso.

Figura 3. Módulo de Young estático, dinámico y por ultrasonidos respecto

del porcentaje de grano fino.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

151

AMORTIGUAMIENTO

El amortiguamiento es una forma de disipación de energía que hace que un sistema vibratorio disminuya su vibración con el tiempo hasta detenerla por completo. La cantidad de amortiguamiento depende fundamentalmente de la estructura del material, de la velocidad de vibración y de la frecuencia. El amortiguamiento puede ser crítico, subamortiguado o sobreamortiguado. Normalmente los sistemas vibratorios funcionan con amortiguamientos subamortiguados de manera que al cabo de cierto tiempo la oscilación se detiene. El coeficiente de amortiguamiento es la relación entre el amortiguamiento del sistema y el amortiguamiento crítico:

crcc

=ξ (1)

Existen diferentes formas de expresar el amortiguamiento, y en

este caso se utilizará el concepto de factor de pérdidas que resulta ser el doble del coeficiente de amortiguamiento:

ξ2·=η (2)

Las gráficas siguientes expresan la variación del factor de

pérdidas respecto del porcentaje de grano de reciclado de neumático fino y grueso. Se observa un mayor incremento del factor de pérdidas para las mezclas con grano fino. Asimismo y si se comparan los valores obtenidos para las mezclas con grano fino y con grano grueso, resulta que el grano fino llega a factores de pérdidas casi el doble que con el grano grueso como se puede observar en la Figura 4

A.V. Nadal et al.

152

Figura 4. Valor del coeficiente de pérdidas para los compuestos con grano fino y grueso.

AGRADECIMIENTOS

Los autores desean agradecer el apoyo de INSATURBO SA (situada en Aspe, Alicante) y la Sra. Vanesa García Sánchez, Ingeniero de Fábrica).

Parte de éste trabajo ha sido financiado por la Universidad Politécnica de Valencia, dentro del programa de Apoyo a la Investigación y Desarrollo (UPV PAID-05-2012) para proyectos de nuevas Líneas de Investigación Multidisciplinares (Ref.: SP20120370). CONCLUSIONES

Como se ha podido observar las densidades disminuyen con el porcentaje de caucho para ambas granulometrías. No obstante las densidades de los morteros con grano grueso son mayores. Este hecho es consecuente con la mayor cantidad de superficie de

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

153

contacto entre el granulado de caucho y el mortero de cemento para la granulometría fina y que puede dar lugar a un mayor contenido de aire ocluido.

Los resultados obtenidos permiten decir que el módulo de elasticidad disminuye a medida que va aumentando el porcentaje de caucho de la mezcla. Esta disminución se atenúa en las muestras con grano grueso y es excesiva en las muestras con grano fino. Se podría decir que a partir de porcentajes de grano fino del 20% la muestra disminuye fuertemente su estructura resistente y elástica.

Mientras que el mortero de cemento tiene un factor de pérdidas de 0’017, el sinterizado de caucho es de valores mayores. Para las distintas muestras ensayadas se observa, como es lógico, que un incremento de la proporción de caucho aumenta el amortiguamiento del material compuesto. Sin embargo en el caso del granulado grueso se llega a un valor de 0’045 y en el granulado fino casi a 0’09 (el doble), para la misma proporción (40%) de caucho. Se podría aseverar que el grano fino tiene más incidencia en un incremento del amortiguamiento.

La mejora de la adhesión entre la partícula de caucho y el mortero es ahora nuestro próximo objetivo. Hay que tener en cuenta que la partícula se añade a la mezcla en el mismo estado que nos es suministrada. La limpieza y modificación de estas superficies es un paso a realizar para mejorar la adhesión. AGRADECIMIENTOS

Parte de éste trabajo ha sido financiado por la Universidad Politécnica de Valencia, dentro del programa de Apoyo a la Investigación y Desarrollo (UPV PAID-05-2012) para proyectos de nuevas Líneas de Investigación Multidisciplinares (Ref.: SP20120370).

A las empresas; Insatubo (Aspe, Alicante) y Recipneu (Sines, Portugal) por el suministro del material.

A.V. Nadal et al.

154

REFERENCIAS [1]. Código Técnico de la Edificación, CTE. DB-HR “Protección frente al

ruido”. Ministerio de la Vivienda de España (2006). [2]. Chang Ni-Bin B. Economic and policy instrument analyses in support

of the scrap tire recycling program in Taiwan. Journal of Environmental Management (2008), Vol.86, pag. 435-450.

[3]. Sienkiewicz M. et al. Progress in used tyres management in the European Union: A review. Waste Management (2012), Vol.32, pag. 1742-175.

[4]. Rosell J.R., Cantalapiedra I.R. Método simple para determinar el módulo de Young dinámico a partir de una excitación por impacto, aplicado a morteros de cal y cemento. Materiales de Construcción (2011). Volume 61, nº 301

[5]. Villain G., Abraham O., Le Marrec L., Rakotomanana L. Determination of the bulk elastic moduli of various concrete by resonance frequency analysis of slabs submitted to degradations LCPC, BP4129, 44341, Bouguenais cedex, France, [email protected] IRMAR-UMR 6625, Univ.Rennes1, Rennes, France.

[6]. Li, G; Stubblefield, M A; Garrick, G; Eggers, J; Abadie, C; Huang, B. Development of waste tire modified concrete. Cement and Concrete Research, Vol. 34, Issue number 12, pp 2283-89, 2005

[7]. Ali O. Atahan; Ayhan Öner Yücel. Crumb rubber in concrete: Static and dynamic evaluation. Construction and Building Materials, Volume 36, November 2012, Pages 617–622

[8]. Hernández-Olivaresa F., Barluenga G., Bollatip M., Witoszek B. Static and dynamic behaviour of recycled tyre rubber-filled concrete. Cement and Concrete Research, 32(10), pp. 1587-1596, 2002.

[9]. Topçu, I.B. y Avcular, N. Analysis of rubberized concrete as a composite material. Cement and concrete research, Vol. 27, Nº. 8, pp. 1135-1139, 1997.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

155

[10]. Ohdaira, E. y Masuzawa, N. Water content and its effect on ultrasound propagation in concrete-the possibility of NDE. Ultrasonics 38 (2000) 546-552.

[11]. Hernández M.G., Anaya J.J., Izquierdo M.A.G., Ullate L.G. Application of micromechanics to the characterization of mortar by ultrasound. Ultrasonics 40 (2002) 217-221.

[12]. L. Qixian and J.H. Bungey. Using compression wave ultrasonic transducers to measure the velocity of surface waves and hence determine dynamic modulus of elasticity for concrete. Construction and Building Materials, Vol. 10, No. 4, pp 237-242, 1996.

[13]. Sezan Orak. Investigation of vibration damping on polymer concrete with polyester resin. Cement and Concrete Research, 30, pp 171-174, 2000.

[14]. L. Yan, C.H. Jenkins, R.L. Pendleton. Polyolefin fiber-reinforced concrete composites. Part I. Damping and frequency characteristics. Cement and Concrete Research, 30, pp 391-401, 2000.

[15]. K.B. Najim; M.R. Hall. A review of the fresh/hardened properties and applications for plain-(PRC) and self-compacting rubberised concrete (SCRC). Construction and Building Materials 24 (2010) 2043–2051

[16]. Norma EN 196-1 “Methods of testing cement. Part 1. Determination of Strength”

[17]. EN 120504 “Testing Concrete. Part 4. Determination of ultrasonic pulse velocity”

A.V. Nadal et al.

156

“Simulación a impacto de los materiales compuestos de GTR (Ground Tire Rubber) con

refuerzos celulósicos y cerámicos”

F. José López(1), S. Espinosa(1), A.V. Nadal*(1), J.E. Crespo(1), A. Macías García(2)

(1) Departamento de Ingeniería Mecánica y de Materiales.

Escuela Politécnica Superior de Alcoy (EPSA), Universitat Politècnica de València (UPV) Plaza Ferrándiz y Carbonell, 1 03801 - Alcoy (Alicante)

(2) Dpto. Electrónica e Ingeniería Electromecánica.

Escuela de Ingenierías industriales. Universidad de Extremadura.06071 Badajoz.

RESUMEN En el presente trabajo se investiga la posibilidad de elaborar productos resistentes contra impactos de proyectil y explosivos a partir de GTR (Ground Tire Rubber) y CTR (Crumb Tire Rubber) y hormigón armado. Se han elaborado productos de estos materiales mediante sinterizado, con diferente granulometría y mezclas de diferente naturaleza, introduciendo materiales lignocelulósicos (cascara de almendra), cerámicos de naturaleza calcárea y óxidos metálicos. La simulación se ha realiza con tan solo material elastomérico sin refuerzo.

* Contacto: A.V. Nadal Gisbert; Tel. 966528478; e-mail: [email protected]

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

157

INTRODUCCIÓN

Nuestro trabajo se centra en el análisis de la posibilidad de emplear en productos de mayor valor añadido, los productos provenientes del triturado de neumáticos y en concreto la parte de naturaleza elastomérica. Este trabajo es continuación del trabajo presentado en IV Congreso “La investigación ante la sociedad del conocimiento”. Sostenibilidad y medioambiente en su IV edición [1]. Intentando ahora buscar una nueva aplicación para el residuo GTR (Ground Tire Rubber) y CTR (Crumb Tire Rubber). Siendo conscientes que lo dicho allí en cuanto a la problemática medioambiental sigue vigente, dado que las únicas soluciones que nos consta se están implementando en nuestro entorno para este tipo de residuos, conocidos en la bibliografía anglosajona como ELT (End of Life Tires), pasa generalmente por un triturado, para su disminución de volumen de depósito. Ejemplos de este uso se observa en su utilización en pistas deportivas y parques infantiles y su valorización energética. La generación de productos de mayor valor añadido, sigue siendo escasa, a pesar del esfuerzo investigador en caracterizar este producto [2-3-4] para su utilización en diferentes sectores, con especial relevancia el de la construcción, dadas las características del propio sector que garantiza una demanda elevada tanto en volumen como en masa.

El uso de productos elaborados a partir de estos residuos, en nuestro caso GTR y CTR, supone una aportación a la solución de parte del problema y su caracterización mecánica y física, un punto de partida para dirimir sus posibles aplicaciones. Nuestra propuesta actual plantea una investigación en el sentido de realizar productos que sean aplicables en muros contra impactos, especialmente útiles en el campo de la defensa.

Así pues el objetivo final del estudio es la elaboración de materiales resistentes al impacto de proyectiles utilizando materiales reciclados CTR y GTR, creando un material elastomérico, mejorando las características de los muros anti-

A.V. Nadal et al.

158

impacto, pudiendo así disminuir el espesor y el peso de los muros tradicionales elaborados de hormigón, así como emplear estos materiales como absorbentes también de explosiones, mediante el rebote y absorción de la onda expansiva (absorción acústica y absorción de impacto).

Por otro lado además de la caracterización mecánica y acústica se plantea utilizar la simulación mediante el programa de cálculo de elementos finitos Ansys con la finalidad de obtener un modelo válido para conseguir los cálculos previos al ensayo físico del material.

Para ello hemos seguido el articulo Numerical prediction of penetration into reinforced concrete using a combined grid based and meshless lagragian approach [5] en el cual se calcula con Ansys un impacto sobre un muro de hormigón, indicando la importancia de usar el modelo de cálculo Lagragiano. Por otro lado obtenemos como referencia el articulo Numerical simulation of structural deformation under shock and impact loads using a coupled multi-solver approach [6] en el que se comprueba que el uso del software Ansys se adapta al modelo físico del impacto de un proyectil. MATERIALES Y PROCESOS Materiales

Los materiales utilizados en este estudio son por un lado materiales de naturaleza elastomérica procedente del triturado de neumáticos fuera de uso, NFUs, también conocidos en inglés como ELT. Estos productos son denominados GTR y CTR, dependiendo de su granulometría, siendo CTR la granulometría 2.2-4 mm y GTR la granulometría Hasta 0.7 mm. Figura 1 y Figura 2.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

159

Figura 1. GTR Granulometría

Hasta 0.7mm. Figura 2. CTR Granulometría de

2.2-4. Por otro lado se han utilizado materiales de naturaleza

lignocelulósica provenientes de la cáscara de almendra denominado CAS (Cumb Almond Shell) o GAS (Ground Almond Shell) la cual ha sido separada de su fruto mediante el uso de partidoras, triturando este desecho convirtiéndolo en partículas de 150 µm y 1000 µm. Figura 3 y Figura 4.

Figura 3. Cáscara de almendra 150

µm.

Figura 4. Cáscara de almendra

1000 µm. También hemos utilizado material de naturaleza caliza y óxido

metálico. El material calcáreo procede del residuo generado por la empresa Levantina procedente del residuo de corte de mármol. Figura 5.

A.V. Nadal et al.

160

Figura 5. Desecho de Levantina.

El reciclado metálico es procedente del proceso de corte por

agua, del cual se extrae el polvo metálico de los diversos materiales cortados en dicho proceso. Figura 6.

Figura 6. Reciclado metálico.

Procesos

Los productos son obtenidos mediante un proceso de compactación. En nuestro caso la relación de compactación es un parámetro importante. En el proceso de compactación utilizado en la elaboración de materiales es muy importante la relación de compresión ya que nos permite diseñar las variables que determinan el proceso de densificación en función de la aplicación del material.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

161

El equipo utilizado es una prensa PH-7050/50 de presión máxima 220 bar, con platos calientes Dupra S.L (Castalla, España), la cual consta de dos placas metálicas provistas de resistencias eléctricas que dan temperatura a dichas placas, siendo controladas por un cuadro eléctrico que controla además de la temperatura deseada el tiempo de aplicación de calor. La presión a regular está también tabulada en función de los cálculos previos, determinando la cantidad de masa a colocar para la obtención de una plancha de volumen determinado.

A estas placas está sujeto un molde con una cavidad de 175 x 250 mm con 40 mm de espesor. De esta forma obtenemos un volumen constante y siendo la variable la masa. El producto obtenido dependerá de la granulometría empleada y del factor de compactación (también conocido como factor de compresión).

Para comprobar el efecto de la temperatura sobre los resultados, se realizaron uno ensayos previos de relación de compresión con una embutidora a una temperatura de 180 ºC. Los tiempos fueron de 10 minutos de aplicación de calor y 5 minutos de enfriamiento y se utilizó dos presiones diferentes: una de 80 bar y otra de 300 bar.

Los moldes utilizados en la compactadora son de diámetro 40 y 25 mm, siendo la altura una variable según el factor de compresión de cada material, obteniendo de este estudio los datos para la optimización de las planchas. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Experimental

Se ha empleado para el proceso de compactación dos moldes de 25 y 40 mm de diámetro, los resultados obtenidos aparecen en la tabla 1-2. En la Figura 7 aparece un esquema del molde utilizado.

A.V. Nadal et al.

162

Figura 7. Reciclado metálico.

Siendo:

- L0: longitud inicial antes de empezar el proceso de compactación, del cual obtenemos el volumen inicial (V0) conociendo previamente el diámetro del molde, ya sea 25 ó 40mm, en nuestro caso.

- Lf: longitud final en el proceso de compactación, a una compactación máxima de 50 kN, del cual obtenemos el volumen final (Vf) conociendo previamente el diámetro del molde, ya sea 25 ó 40mm.

Obtenidos estos datos obtenemos la relación de compresión

(Rc), según la siguiente formula:

Rc=V0/Vf Ensayo realizado en el molde de 25 mm:

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

163

Tabla 1. Ensayos con molde de 25 mm de diámetro.

Muestra Presión (bar)

Lo (mm)

Lf (mm)

Vo (mm3)

Vf (mm3) Rc

hasta 0.7 80 107,2 37,9 52621,68 18604,12 2,83

hasta 0.7 300 107,2 37,25 52621,68 18285,05 2,88

2.2-4 80 107,2 45,4 52621,68 22285,67 2,36

2.2-4 300 107,2 44,7 52621,68 21942,06 2,40

Ensayo realizado en el molde de 40 mm:

Tabla 2. Ensayos con molde de 40mm de diámetro.

Muestra Presión (bar)

Lo (mm)

Lf (mm)

Vo (mm3)

Vf (mm3) Rc

hasta 0.7 80 107,2 33 134711,49 41469,02 3,25

hasta 0.7 300 107,2 32,8 134711,49 41217,70 3,27

2.2-4 80 79 38,3 99274,33 48129,20 2,06

2.2-4 300 107,2 51,6 134711,49 64842,47 2,08

La temperatura de compactación ha sido de 220 ºC y durante

una hora, con un tiempo de enfriamiento de una hora. Como se puede observar las relaciones de compactación crecen con la temperatura, hecho este debido a la mayor elasticidad del GTR conseguida por el ablandamiento debido a la temperatura. La disminución de volumen es más importante en las partículas más finas, debido principalmente al mayor grado de deslizamiento entre partículas finas. Con estos parámetros se definen los parámetros de masa, temperatura y presión en función de las propiedades buscadas para diferentes aplicaciones.

A.V. Nadal et al.

164

Simulación Los resultados obtenidos mediante la simulación nos permiten

obtener la velocidad de entrada y de salida del proyectil, obteniendo el valor de la energía absorbida por el material y/o producto. La velocidad inicial depende de la masa del proyectil y en este caso es de 970 Km/h, con un peso de 55 gr, para la simulación de un calibre 5,56 mm.

Tabla 3. Velocidades y masas según los calibres.

Calibre (mm) Velocidad (m/s) Masa (gr)

5,56 940 55

7,62 730 120

9 340 8,29

12,7 930 42

14,5 990 64,4

Estos datos están recogidos para las armas más usuales que

disparan los distintos calibres, dato importante, ya que dependiendo del arma obtendremos distintas velocidades.

Con motivo de simplificar los cálculos se ha supuesto una incidencia normal del proyectil sobre el producto, es decir perpendicular al plano definido por los ejes X e Y, es decir solo se representa un cuarto del modelo, para la realización de los cálculos, ya que a efectos de cálculo el programa nos permite especificar que las condiciones son repetidas de forma simétrica a los planos que le sea indicado.

En la Figura 8 podemos observar cómo está realizado el modelo para realizar la simetría según los ejes de coordenadas X e Y.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

165

Figura 8. Ilustración simetría.

El proyectil se ha tratado como un material indeformable para

evitar que esta deformación pueda afectar a los resultados de la absorción de energía, tomando como este caso como el más desfavorable ante el comportamiento del proyectil en cuanto a penetración para el material a ensayar.

El mallado es muy importante para el correcto cálculo del proyecto, por ello se ha realizado un mallado fino con malla tetragonal, ya que esta es la que mejor se adapta a este tipo de proceso.

El software de Ansys calcula mediante iteraciones, calculando mientras no encuentra un error superior al 1% de la energía necesaria para que el proyectil continúe avanzando. Cuando supera este valor supone que el proyectil no tiene suficiente energía para fragmentar el material, o lo que es lo mismo, frena el proyectil.

Para realizar una comparación efectiva sobre el comportamiento del caucho ante el impacto del proyectil, se han simulado dos modelos (hormigón, caucho, hormigón), (caucho, hormigón, caucho) y (hormigón, hormigón, hormigón). Figuras 9-10-11.

A.V. Nadal et al.

166

Figura 9. Hormigón, hormigón, hormigón.

Figura 10. Hormigón, caucho, hormigón.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

167

Figura 11. Caucho, hormigón, caucho.

En las Figuras 9 y 10, observamos cómo Ansys simula unas

regiones angulares, con las cuales representa la fragmentación del material, representada por estas regiones al tratarse de pequeños fragmentos producidos por el impacto del proyectil.

Podemos observar como en el modelo sin caucho la fragmentación del hormigón es mayor, debido a la fragilidad del hormigón. Sin embargo en el modelo con caucho podemos observar cómo disminuye notablemente la proyección de fragmentos generada por el impacto.

En las siguientes figuras podemos observar la velocidad del proyectil en los distintos casos:

A.V. Nadal et al.

168

Figura 12. Hormigón, hormigón, hormigón.

Figura 13. Hormigón, caucho, hormigón.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

169

Figura 14. Caucho, hormigón, caucho.

Antes de analizar las gráficas de velocidad hemos de decir que

la velocidad utilizada en la simulación es ligeramente mayor que la velocidad de un impacto con un proyectil de las mismas características, ya que la velocidad utilizada es la velocidad de salida del arma.

En la Figura 12 y 13, la velocidad disminuye notablemente, pero es en la Figura 14 donde la reducción es mayor. Diseño

Con los resultados obtenidos podemos comprobar que el ensayo realizado simulando el modelo (hormigón, caucho, hormigón) la bala queda atrapada en la primera zona entre el hormigón y el caucho, al contrario que en el modelo (hormigón, hormigón, hormigón).

Basándonos en ello planteamos las configuraciones a ensayar con el objetivo de obtener la mayor eficiencia frente al impacto, siendo estas las mostradas en la las Figuras 12 y 13.

A.V. Nadal et al.

170

A. Hormigón, Caucho, Hormigón

Figura 12. Configuración explosionada del muro tipo A. En la ilustración anterior podemos observar que las planchas de

caucho quedan en el interior del hormigón, para frenar la bala amortiguando de forma elastomérica después del primer impacto en el hormigón, el cual produce un gran descenso de la velocidad del proyectil tras un impacto que provoca una rotura de tipo frágil del hormigón, siendo el proyectil absorbido en el material elastomérico, evitándose así proyecciones en el lado posterior del muro.

B. Banda de rodadura/Hormigón/Caucho/Hormigón/Banda de

rodadura

Figura 13. Configuración muro tipo B.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

171

En este caso se suma al efecto anteriormente descrito, el producido por la banda de rodadura situada por la parte exterior, la cual es la responsable de frenar inicialmente el proyectil para evitar o minimizar el impacto contra el hormigón además de frenar la propagación de la onda expansiva, ya que es esta la responsable de daños en las proximidades de la explosión.

C. Hormigón/Caucho/Hormigón elemento transportable.

Figura 14. Primera propuesta muro transportable.

Como podemos observar se trata de un muro como tratábamos anteriormente, en el cual se permite el traslado del mismo, para ser utilizado en zonas de protección eventual.

La siguiente propuesta se adapta a la configuración de muro anti-explosiones la cual pretende aligerar el muro al máximo con una buena eficacia ante la explosión, para la protección eventual.

A.V. Nadal et al.

172

D. Caucho/Hormigón/Caucho elemento transportable.

Figura 15. Segunda propuesta muro transportable.

CONCLUSIONES La simulación realizada predice el buen comportamiento de los

diseños realizados en el caso de defensa contra proyectiles. La caracterización mecánica y acústica de los diferentes

productos y combinaciones es fundamental para introducir en el software de Ansys las propiedades de este tipo de productos

Las medidas con ensayos reales de proyectiles y/o explosiones podrán corroborar la proximidad o no de los procesos de simulación y los resultados reales.

El resultado final de esta comparación nos permitirá entre otros aspectos dirimir tanto la configuración como los espesores y refuerzos de los diferentes elementos constitutivos así como su secuencia de apilación.

Avances en el Área de Materiales y sus Procesos - 2014

173

AGRADECIMIENTOS

Parte de éste trabajo ha sido financiado por la Universidad Politécnica de Valencia, dentro del programa de Apoyo a la Investigación y Desarrollo (UPV PAID-05-2012) para proyectos de nuevas Líneas de Investigación Multidisciplinares (Ref.: SP20120370).

Agradecemos a la Empresa Levantina su amabilidad en el suministro de productos provenientes de la empresa, especialmente al Departamento de Ingeniería y al Departamento de Proyectos. Agrademos también el suministro de GTR y CTR a las empresas; Insatubo (Aspe, Alicante) y Recipneu (Sines, Portugal). REFERENCIAS [1] Nadal Gisbert A.V. Crespo J.E, Parres F., Macías A. Investigación de la

influencia del residuo de NRCR (Natural Rubber Crumb Rubber) en las propiedades físicas de los morteros de cemento. Epsa (Alcoy), 2008.

[2] Nadal Gisbert, López J., A.V. Crespo J.E, Macías A. Study of Thermal Dagradation Kinetics of Elastomeric Powder (Ground Tyre Rubber). Polymer-Plastics Technology and Engineering, vol 44, 7, (2008).

[3] Péra J., Ambroise J., Chabannet M., Cement and Concrete research., 34 , (2004) p. 557

[4] Di Mayo a, Zega C. Estimation of compressive strength of recycled concretes with ultrasonic method. Journal of ASTM International, Vol 2, No 5 (2005)

[5] Numerical prediction of penetration into reinforced concrete using a combined grid based and meshless lagragian approach. Oliver F.J. Meuric, Jim Sheridan, Cathy O’Caroll, Richard A. Clegg, Colin J. Hayhurst.

A.V. Nadal et al.

174

[6] Numerical simulation of structural deformation under shock and impact loads using a coupled multi-solver approach. X.Quan, N. K. Birnbaum, M.S. Cowler, B. I.Geber.