Colecta y preparación de inclusiones en resinas fósiles

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Laboratorios de Paleontología se ha editado durante el Año de la Ciencia 2007 con el apoyo

de la FECYT y del Ministerio de Educación y Ciencia (Proyecto "Dos libros mejor que uno",

CCT-005-07 -00629). Recoge principalmente las contribuciones presentadas con motivo del

IV Seminario sobre Paleontología y Desarrollo de la Universidad de Verano de Teruel

(Universidad de Zaragoza).

Esta publicación forma parte de los proyectos de investigación en Paleontología

subvencionados por: Departamento de Educación , Cultura y Deporte, Departamento de

Presidencia y Relaciones Institucionales (Gobierno de Aragón) , Ministerio de Educación

y Ciencia (Proyecto CGL2006-13903) , INAEM , Dirección General de Investigación ,

Innovación y Desarrollo del Gobierno de Aragón (Grupo de Investigación E-62, FOCONTUR)

y Dinópolis .

EDICIÓN: © FUNDACIÓN CONJUNTO PALEONTOLÓGICO DE TERUEL- DINÓPOLIS

COORDINACIÓN: Luis Alcalá y Alberto Cobos

DISEÑO Y MAQUETA: © EKIX Soluciones Gráficas

DEPÓSITO LEGAL: TE-185-2007

ISBN-13: 978-84-934800-5-9

Queda rigurosamente prohibida, sin la autorización escrita de los autores, bajo las sanciones establecidas en la ley, la reproducción total o parcial de esta obra por cualquier medio o procedimiento, comprendidos la reprografía y el tratamiento informático. Todos los derechos reservados.

Introducción

Las resinas fósiles son compuestos orgánicos, resultado de un

largo periodo de maduración de sus homólogas actuales. Su

transformación desde una sustancia viscosa a un polímero

plástico se produce por la pérdida de sustancias volátiles y por

la maduración durante la diagénesis. A partir del Cretácico

Inferior, su presencia en el registro fósil , comienza a ser

significativa.

La resina , endurecida al contacto con el aire, es incorporada

al ciclo sedimentario, transportada por corrientes tractivas

subacuosas y depositada en áreas de sedimentación (en

ambientes continentales y litorales de baja energía, asociadas

a lignitos o en ambientes marinos como depósitos secundarios).

Las resinas fósiles pese a la corteza de alteración que puedan

presentar se identifican fácilmente por sus características

físicas , entre las que destacan el color, brillo, tipo de fractura

y peso específico (tabla 1) . Por otra parte, poseen un tacto

cálido, propiedad debida a la pobre conducción del calor que

presentan (Langenheim, 1965). Fragmentos rotos son fácilmente

localizables por su color y brillo , siendo la colecta superficial

más fácil en días soleados (Langenheim, 1965).

En este artículo se hace un repaso de las técnicas utilizadas

para la recuperación del ámbar de Álava (ver también Corral

et al. , 1999) que pueden ser de utilidad para la excavación de

otros depósitos. Ámbar y resina fósil son considerados aqu í

como sinónimos.

Extracción y concentrado de ámbar

El peso específico de las resinas fósiles en muestras frescas -3

o poco alteradas se encuentra entorno a 1,04-1 ,10 g.cm . Este

valor está próximo al del agua , por lo que son fácilmente

arrastradas por corrientes débiles quedando dispersas en el

sedimento (Langenheim, 1965).

Para la obtención de cantidades significativas de resinas

fósiles se hace necesario remover y procesar importantes

volúmenes de roca , por lo que conviene emplear maquinaria

pesada para ello.

Tabla 1. Características físicas generales del ámbar*

Dureza (Mohs) 2-3

Densidad aproximada 1,04-1 ,10 g.cm-3

Índice de refracción 1 ,539 - 1 ,542

Fractura concoidea

*Según datos de Howie (1995), Peinar (1992) y Kosmowska­

Ceranowicz ( 1996).

Z3

Fig. 1: Depósito de areniscas carbonosas rico en especímenes de

ámbar (fotografía de jesús Alonso).

La roca portadora de resina fósil una vez extraída por medio

de retroexcavadoras (Fig. 1 ), necesita ser procesada para

obtener el concentrado fósil.

Aprovechando las propiedades físicas de las resinas fósiles

y la naturaleza friable de buena parte de las rocas portadoras

(las resinas fósiles de la Península Ibérica aparecen

principalmente en series terrígenas), el concentrado puede ser

realizado fácilmente con la ayuda de una hormigonera, agua

y un tamiz de luz de malla fina . (Fig . 2).

El movimiento rotatorio de la cubeta de la hormigonera, cargada

con roca y agua, provoca la disgregación de aquella de modo

que en el interior se forma un fluido denso, una mezcla de

agua y arcilla que, después de unos minutos, se vierte sobre

un tamiz de acero inoxidable con una luz de malla de 5 mm

(Fig . 3). Los componentes sólidos menos densos de la roca

(ámbar y lignito) son fácilmente removilizados, permaneciendo

en suspensión en la parte superior de la columna de agua . Al

comenzar a verter el contenido de la hormigonera sobre el

tamiz, primeramente aparece la fracción menos densa (ámbar

y algo de lignito) quedando los restos más densos (arena y

grava) en el fondo de la cubeta . Estos materiales son

desechados después de procesar el contenido un par de veces

o cuando cesa la aparición de ámbar sobre el tamiz.

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w ith the ambe rifero us rock

de rocas con á m bar

S mm mesk/

Mesa-tamiz de S mm de luz de malla

ofthe amber

del ámbar

Cement mixer 1 Honnigoncra

~-

~ Tilting /Inclinación

~-

Fig. 2: Método de concentración del ámbar utilizando una hormigonera.

Los especimenes más relevantes y los fragmentos mayores

de ámbar pueden ser recogidos directamente del tamiz a mano

y almacenados en bolsas de polietileno. El material restante ,

es decir los pequeños, pero también valiosos, fragmentos de

ámbar, el lignito y algunos restos de roca , son recogidos

conjuntamente con una paleta y almacenados en bolsas aparte

para su posterior triado en el laboratorio.

Búsqueda de inclusiones y preparación de las muestras

El estudio de inclusiones fósiles preservados en resina fósil

es, quizás, uno de los trabajos más estimulantes para los

Fig. 3: Vertido de agua y lodo sobre un tamiz de S mm de luz de

malla para concentrar el ámbar.

paleontólogos. Para su localización y preparación es necesario

aplicar algunos tratamientos en el laboratorio. Algunas de estas

técnicas han sido descritas por Langston (1965), Schlee y

Dietrich (1970), Grimaldi (1993), Gierlowski (1996), Corral et

al. (1999) y Nascimbene y Silverstein (2000).

Limpieza inicial de los especímenes y prospección de las inclusiones

La eliminación de los restos de lutitas y sales solubles presentes

inicialmente en la roca se hace con agua, preferiblemente

desmineralizada. Si se encuentran firmemente adheridos al

ámbar, es preciso utilizar agujas enmangadas, escalpelos y/o

una cubeta de ultrasonidos para conseguir retirarlos. Posterior­

mente se prospecta el material con ayuda de un estereomi-

croscopio y un equipo de iluminación fría. Cuando los especí­

menes presentan una corteza opaca o una superficie muy

alterada es preciso pulir una pequeña porción de la pieza, es

decir, "abrir una ventana" para mirar a través de ella y descubrir

la posible existencia de inclusiones.

Realización de las preparaciones

Una de las principales dificultades en el estudio de las

inclusiones fósiles es la presencia de fracturas internas que

reflejan los rayos de luz al iluminar los especímenes (Fig. 4).

Esto se resuelve rellenando esas superficies con un líquido o

un polímero poco viscoso que posea un índice de refracción

similar al de la resina fósil (id est, 1,54 aproximadamente).

Algunos productos utilizados en el pasado como aceites

minerales o bálsamo de Canadá están hoy desaconsejados

por causar el deterioro de los especímenes (Grimaldi y

Nascimbene, 1997) o por contaminar las muestras e impedir

futuras técnicas analíticas (8eck, 1982). El uso de resinas

acrílicas termoplásticas (Paraloid 872 o 867) disueltas en

xileno o tolueno ha sido indicado para restaurar las superficies

alteradas de ámbares arqueológicos (Thickett et al., 1995) y

podrían utilizarse para tratar masas grandes de ámbar

agrietadas. Pero tampoco, estos compuestos, solucionan

Fig. 4: Inclusión fósil en ámbar apenas apreciable por el "efecto

espejo" (MCNA 8909.1, Hymenoptera, Scelionidae). longitud

máxima del cuerpo del insecto 1,87 mm.

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definitivamente el problema de la reflexión de la luz en las

fracturas, ya que con la evaporación del disolvente el hueco

no queda completamente rellenado por la resina acrílica.

La solución definitiva de este problema la aportaron Schlee y

Dietrich (1970) utilizando una resina sintética termoestable con

un bajo índice de encogimiento lineal aplicada al vacío

(inicialmente se utilizó un tipo de poliéster transparente, pero

posteriormente se sustituyó por resina epoxídica, Schlee, com.

pers., 1995). Grimaldi (1993) aplica también esta técnica con

buenos resultados. Utiliza resinas epoxi de curado a temperatura

ambiente y una cámara de vacío convencional que facilita la

penetración del compuesto en las fracturas . Este polímero es

también un plástico termoestable, resistente, de elevada

adherencia y con un índice de encogimiento lineal bajo al curar

(<0.5%), en comparación con los poliésteres y poliacrilatos.

La composición química de las resinas epoxi depende de la

base epoxídica y del agente de curado (una amida en el caso

de las resinas que endurecen a temperatura ambiente) y su

estabilidad final dependerá en gran parte del exceso de

endurecedor sin reaccionar dejado en la resina , que puede

provocar la degradación del plástico catalizado (Baker, 1995).

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Nosotros utilizamos la resina epoxi EPO-TEK 301 de dos

componentes, tanto para incluir como para pegar fragmentos

de ámbar. Sus propiedades físico-químicas son excelentes,

pudiendo destacarse: un índice de refracción (1 ,54) próximo

al del ámbar, grandes propiedades adhesivas, baja viscosidad,

muy buenas propiedades ópticas y una mínima contracción al

polimerizar. EPO-TEK 301 presenta una viscosidad muy baja

(100 cps a 25°C), la menor de todas las resinas utilizadas

hasta ahora para preparar inclusiones, por lo que fluye muy

bien, penetrando incluso en minúsculas grietas cuando se

utiliza una cámara de vacío (Fig . 5).

Después de mezclar bien la base epoxídica y catalizador,

según las instrucciones del fabricante, hay que aplicarlo sobre

el espécimen. Para ello utilizamos una cámara de vacío especial

(Fig. 6) que elimina el aire de las grietas en la resina fósil y el

introducido en la resina epoxi al hacer la mezcla, antes de

entrar ambas en contacto. (Tucker, 1988). En esta cámara, la

pieza de ámbar se coloca sobre unas plataformas que se giran

tras efectuar el vacío, provocando su caída a un recipiente con

una cantidad suficiente de resina epoxi . Este recipiente es de

caucho de silicona RTV que permite un fácil desmolde una

vez endurecida la resina. Aproximadamente unos diez minutos

después de que el vacuómetro indique una lectura de 15-25

mm Hg, se permite la entrada de aire lentamente a la cámara

desde el exterior, hasta recuperar la presión atmosférica normal.

Fig. 5: La misma inclusión de la figura 4 (MCNA 8909 . 1 ), después

de ser incluida en resina epoxi EPO-TEK 30 l .

Fig. 6: Cámara de vacío utilizada en el Museo de Ciencias Naturalés

de Á lava construida a partir de las indicaciones de Tucker ( 1988) .

A partir de este momento, la resina epoxi sigue penetrando

por las microfracturas debido al gradiente de presión creado

entre el exterior y el interior de las fracturas . En menos de una

hora , éstas habrán quedado completamente rellenadas .

Normalmente, el ámbar flota en la resina epoxi recién preparada.

Si queremos que éste quede completamente incluido habrá

que hundirlo con una aguja cuando comience el proceso de

gelación de la resina epoxi , aproximadamente 2-3 horas

después de realizada la mezcla . Las burbujas introducidas en

este proceso se eliminan dirigiéndolas hacia la superficie con

la misma aguja.

El endurecimiento de la resina EPO-TEK 301 a temperatura

ambiente ocurre a las 24 h, de forma que se obtiene un plástico

muy transparente que puede ser pulido sin dificultad, adquiriendo

un elevado lustre . Las resinas epoxi son muy agresivas y

degradan fácilmente los recipientes de caucho de silicona .

Después de utilizarlos varias veces, la silicona pierde elasticidad

y acaba quebrándose. Aunque los recipientes de caucho de

silicona se fabrican rápida y fácilmente en el laboratorio, se

pueden adquirir recipientes de politetrafluoretileno (PTFE), ya

que su duración es mucho mayor.

Cortado y pulido de las preparaciones

Estas acciones se realizan para eliminar el exceso de material

o aislar una determinada inclusión y facilitar su observación .

El uso de una cortadora de precisión (tipo Minicut, con discos

de diamante de 1 O cm de diámetro y 0,5 mm de grosor) con

un sistema de lubricación por agua que facilita el corte y a la

vez elimina posibles daños producidos al ámbar por el

sobrecalentamiento de la hoja de sierra , facilita esta tarea . El

desbastado posterior persigue la eliminación de parte del ámbar

que rodea a las inclusiones, así como de ciertas impurezas,

y sirve para dar la forma prácticamente definitiva a las

preparaciones. Para este propósito puede emplearse una

lijadora lubricada con agua (tipo Proxxon TG 250/e), provista

de un plato vertical donde se colocan discos adhesivos de

carburo de silicio de grano 320 o diamantados. El afinado

puede realizarse manualmente con una lija de agua de grano

1200 y agua. Con estos pasos se eliminan las huellas de la

sierra y otras marcas producidas durante el desbastado.

Finalmente, el pulido se realiza también a mano, frotando las

preparaciones (o en su caso el ámbar), primero sobre un papel

de lija de grano 4000 humedecido con agua, y finalmente con

un disco de pulido montado en un motor provisto de un variador

de velocidad. El disco de tela se carga con una pasta compuesta

de óxido de cerio en polvo y agua, o de pulimentos comerciales

para limpiar placas de cocinas vitrocerámicas. En este último

caso es conveniente chequear el producto y desechar aquellas

marcas con exceso de aditivos químicos, como perfumes y

disolventes. Además es recomendable limpiar muy bien las

muestras con agua desmineralizada para eliminar los restos

de estos productos. Otras pastas posibles pueden realizarse

con óxido de estaño (Langston , 1965), carbonato cálcico

químicamente precipitado (Gierlowski , 1996) y óxido de aluminio

de 5¡Jm (Grimaldi , 1993).

La forma final de las preparaciones debe presentar caras

planas pulidas, para evitar una imagen distorsionada de las

inclusiones (Langston, 1965). En la medida de lo posible, se

deben tallar superficies planas ortogonales , que permitan

realizar una completa descripción dorsal, ventral y lateral de

las inclusiones (Fig. 7).

Fig. 7: Preparación finalizada de un espécimen de ámbar incluido

en resina epoxi EPO-TEK 301 (MCNA 8 765, Hymenoptera,

Trigonalidae). Tamaño de la preparación 5,2 x 3 mm.

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Consideraciones finales

Las resinas fósiles mesozoicas , y las terciarias en menor

medida, son bastante quebradizas. Para obtener una mejor y

más detallada visión de sus inclusiones fósiles , los

investigadores requieren la eliminación de la mayor cantidad

de ámbar posible sobre éstas para minimizar los problemas

de refracción o la turbidez de algunas muestras. El estudio de

las inclusiones fósiles en este tipo de ámbar, y en otros que

presenten numerosas grietas , conlleva necesariamente la

inclusión de las muestras en una resina plástica termoestable

de baja viscosidad y similar índice de refracción. Con el relleno

de las fracturas , desaparece el efecto espejo de las mismas

y su apropiada observación queda únicamente limitada por la

transparencia natural del ámbar.

Para conseguir una buena penetración de la resina es conveniente

utilizar la cámara de vacío descrita porTucker (1988), que, además

de efectiva, es de fácil y económica construcción. En ocasiones

pueden quedar en el interior del ámbar grietas no rellenas de

resina epoxi que mantienen aún el efecto de espejo. Ello puede

ser debido a que estas fracturas no están conectadas con el

exterior, y por tanto la resina no puede penetrar. Es conocido que

las resinas fósiles y las sintéticas usadas en su preparación sufren

un natural y constante deterioro en contacto con el oxígeno y los

rayos ultravioleta, o al hallarse en unas condiciones ambientales

variables de temperatura y humedad relativa. Si la capa de ámbar

que engloba la inclusión es muy fina (en ocasiones es menor de

1 mm) y las condiciones de conservación no son las adecuadas

es fácil que se deteriore. En este caso, aparte de no poder observar

correctamente la inclusión, ésta corre el riesgo de destruirse.

Además, un nuevo desbaste y pulido se hace casi imposible, por

la mínima cantidad de ámbar existente (Grimaldi , 1993). Por eso

últimamente, se recomienda aislar todas las superficies frescas

de ámbar, ya sea con resina epoxi o con un cubreobjetos de vidrio

adherido con la misma resina epoxi de la preparación (Nascimbene

y Silverstein, 2000).

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Por último, la consolidación de especímenes frágiles y agrietados

estaría justificada cuando existiera riesgo evidente de deterioro.

En caso contrario es preferible invertir en medidas preventivas

de conservación (condiciones ambientales de almacenamiento

y recipientes adecuados).

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C>FECYT ~GOBIERNO ~ DEARAGON