adsorpsi diklorometana pada adsorben - Repository - UNAIR

ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

ADSORPSI DIKLOROMETANA PADA ADSORBEN GRANULAR ACTIVATED CARBON (GAC) MENGGUNAKAN

SISTEM BATCH

SKRIPSI

MACHRULIAWATI FAMUJI PUTRI

PROGRAM STUDI S1 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA

SURABAYA 2016


iv SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI

Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam

lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai refrensi

kepustakaan, tetapi harus seizin penyusun dan harus menyebutkan sumbernya

sesuai kebiasaan ilmiah. Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas

Airlangga.


v SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah segala puji bagi Allah SWT karena atas rahmat dan karunia-

Nya, penyusun dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Adsorpsi

Diklorometana pada Adsorben Granular Activated Carbon (GAC)

Menggunakan Sistem Batch”. Naskah skripsi ini dibuat dengan tujuan memenuhi

persyaratan akademis pendidikan sarjana sains dalam program studi S1 Kimia,

Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.

Penyusunan naskah skripsi ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh

karena itu, dalam kesempatan ini penyusun ingin menyampaikan terima kasih

kepada :

1. Bapak Dr. rer.nat Ganden Supriyanto, M.Sc. selaku dosen pembimbing I

dan dosen wali yang telah meluangkan waktu atas bimbingan, saran,

nasihat, dan memotivasi dalam penyusunan naskah skripsi ini.

2. Mochamad Zakki Fahmi, M.Si.,P.hD selaku dosen pembimbing II yang

telah meluangkan waktu atas bimbingan, saran, dan nasihat dalam

penyusunan naskah skripsi ini.

3. Bapak Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc selaku dosen penguji I yang telah

memberikan saran dan masukkan dalam penyusunan naskah skripsi ini.

4. Bapak Dr. Purkan, M.Si selaku dosen penguji II dan Ketua Departemen

Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang telah

memberikan saran dan masukkan dalam penyusunan serta banyak

memberikan informasi dan memotivasi dalam penyusunan naskah skripsi

ini.

5. Seluruh staf pengajar Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Airlangga atas ilmu, bimbingan dan saran yang telah diberikan.

6. Kedua orang tua Ibu Yeti Setiyawati dan Bapak Mujiono serta seluruh

keluarga yang telah memberikan semangat, doa, dukungan moral dan materi

demi terselesaikanya skripsi ini.

7. Mohamad Husen Nafis atas kerja sama, dukungan, motivasi dan sudah

berbagi demi terselesaikannya skripsi ini.


vi SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

8. Pak Giman, Pak Kamto, Mas Rochadi dan Mbak lik atas saran dan

dukungan selama penyusun bekerja di laboratorium.

9. Teman se-bimbingan yang sudah berbagi dalam suka duka demi

terselesaikannya skripsi ini.

10. Seluruh teman-teman dari Program Studi Kimia Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Airlangga dan semua pihak yang telah membantu

penyelesaian naskah skripsi ini yang selalu memberikan dukungan dan

motivasi.

Penyusun menyadari atas keterbatasan dalam penyelesaian proposal skripsi

ini, oleh karena itu kritik dan saran dari pembaca sangat dibutuhkan untuk

membangun perbaikan proposal skripsi ini. Semoga proposal skripsi ini dapat

bermanfaat bagi pembaca.

Surabaya, 17 juli 2016

Penyusun

Machruliawati Famuji Putri


vii SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

Putri, M.F,. 2016, Adsorpsi Diklorometana dengan Karbon Aktif menggunakan Sistem Batch. Skripsi ini dibawah bimbingan Dr. rer.nat Ganden Supriyanto, M.Sc. dan Mochamad Zakki Fahmi, M.Si., P.hD, Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya

ABSTRAK

Diklorometana adalah senyawa volatil yang merupakan salah satu komponen limbah yang dihasilkan dalam industri farmasi, adanya limbah diklorometana melebihi 17220 ppm dapat membahayakan lingkungan dan kesehatan (Lee et all,. 2005). Adsorpsi diklorometana menggunakan karbon aktif sebagai adsorben merupakan metode yang sederhana, akurat dan selektif. Penelitian ini bertujuan mengetahui efektifitas metode Adsorpsi dengan karbon aktif menggunakan system Batch dalam mengadsorpsi diklorometana pada perairan. Parameter utama dalam penelitian ini adalah waktu, jumlah adsorben dan pH larutan diklorometana yang akan diadsorpsi oleh karbon aktif. Karakteristik karbon aktif dan kinetika adsorpsi karbon aktif menjadi parameter efektifitas adsorpsi diklorometana pada penelitian ini. Pada kondisi optimum yaitu pada pH larutan 5, massa adsorben 40 mg dan waktu optimum adsorpsi 75 menit karbon aktif dapat mengadsorpsi diklorometana secara optimum dan proses adsorpsi diklorometana dengan karbon aktif ini mengikuti metode Langmuir yang mana karbon aktif memiliki kapasitas adsorpsi maksimum 108, 6956 mg/g dan berdasarkan kinetika adsorpsinya berorde 1,5 dengan nilai konstanta laju reaksinya adalah 8×10-4 (mg/g)/s.

Kata kunci : Diklorometana, karbon aktif, adsorpsi, kinetika, adsorpsi isoterm


viii SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

Putri, M.F,. 2016, Adsorption Dichloromethane with Activated Carbon using Batch System. This thesis under the guidance of Dr. rer.nat Ganden Supriyanto, M.Sc. and Mochamad Zakki Fahmi, M.Si., P.hD, Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University, Surabaya

ABSTRACT

Dichloromethane is volatile compounds which is one component of the waste produced in the pharmaceutical industry, the amount of waste that exceeds 17220 ppm dichloromethane may be harmful to the environment and health (Lee et al ,. 2005). Dichloromethane adsorption using activated carbon as adsorbent was proved as a method that is simple, accurate and selective. This study aims to determine the effectiveness of the activated carbon adsorption method using Batch system in dichloromethane adsorb on the water. The main parameters in this study were the time, the amount of adsorbent and dichloromethane solution pH to be adsorbed by activated carbon. Characteristics of activated carbon and activated carbon adsorption kinetics become effective adsorption dichloromethane parameters in this study. At the optimum conditions, that is at pH solution 5, the mass of adsorbent 40 mg and optimum time adsorption 75 minutes, activated carbon can adsorb dichloromethane and adsorption dichloromethane by activated carbon follows the method of Langmuir which activated carbon has a maximum adsorption capacity 108, 6956 mg / g and the adsorption kinetics followed order about 1,5 and a constant value reaction rate is 8 × 10-4 (mg/g)/s.

Key word : Dichloromethane, activated carbon, kinetics, isotherm adsorption


ix SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ...................................................................................... i HALAMAN PERNYATAAN ........................................................................ ii HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................ iii LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ...................................... iv KATA PENGANTAR .................................................................................... v ABSTRAK ...................................................................................................... vii ABSTRACT ...................................................................................................... viii DAFTAR ISI ................................................................................................... ix DAFTAR TABEL .......................................................................................... xii DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xiii DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xiv BAB I. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Permasalahan ............................................................. 1 1.2 Rumusan Masalah ............................................................................... 3 1.3 Tujuan Penelitian ................................................................................ 4 1.4 Manfaat Penelitian .............................................................................. 4

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Diklorometana ..................................................................................... 5 2.2 Penanganan Limbah Diklorometana ................................................... 6 2.3 Adsorpsi .............................................................................................. 8

2.3.1 Adsorpsi isoterm ....................................................................... 9 2.3.2 Kinetika adsorpsi ...................................................................... 10 2.3.3 Termodinamika adsorpsi .......................................................... 10

2.4 Granular Karbon Aktif ....................................................................... 11 2.5 Analisis Diklorometana ...................................................................... 12 2.6 Metode BET ........................................................................................ 13

BAB III. METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................. 15 3.2 Bahan dan Alat Penelitian ................................................................... 15

3.2.1. Bahan penelitian ....................................................................... 15 3.2.2. Alat penelitian .......................................................................... 15

3.3 Diagram Alir Penelitian ...................................................................... 16 3.4 Prosedur Penelitian ............................................................................ 17

3.4.1 Pembuatan larutan diklorometana ............................................ 17 3.4.1.1.Pembuatan larutan induk diklorometana .................... 17 3.4.1.2.Pembuatan larutan kerja diklorometana ...................... 17 3.4.1.3.Pembuatan larutan standar diklorometana .................. 17


x SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

3.4.1.4.Pembuatan larutan buffer asetat pH 3, 4 dan 5 ........... 18 3.4.1.5.Pembuatan larutan buffer fosfat pH 6 dan 7 ............... 18 3.4.1.6.Pembuatan larutan induk isopropil alkohol ................ 19 3.4.1.7.Pembuatan larutan kerja isopropil alkohol ................. 19 3.4.1.8.Pembuatan larutan standar isopropil alkohol .............. 20 3.4.1.9. Pembuatan larutan induk trietanolamin ..................... 20 3.4.1.10. Pembuatan larutan kerja trietanolamin .................... 20 3.4.1.11. Pembuatan larutan standar trietanolamin ................. 20

3.4.2 Pembuatan kurva standar diklorometana.................................. 21 3.4.3 Preparasi adsorben (Granular karbon aktif) ............................. 21 3.4.4 Evaluasi adsorpsi granular karbon aktif menggunakan

sistem batch .............................................................................. 22 3.4.4.1.Penetuan waktu optimum ............................................ 22 3.4.4.2.Penetuan pH optimum ................................................. 22 3.4.4.3.Penentuan massa optimum granular karbon aktif ....... 23 3.4.4.4.Adsorpsi Isoterm ......................................................... 24 3.4.4.5.Kinetika Adsorpsi ....................................................... 25

3.4.5 Penentuan parameter adsorpsi .................................................. 25 3.4.5.1.Kapasitas adsorpsi ....................................................... 25 3.4.5.2.Adsorpsi isoterm ......................................................... 26 3.4.5.3.Kinetika adsorpsi ........................................................ 26

3.4.6. Uji inteferensi .......................................................................... 27 3.4.6.1.Pembuatan kurva standar isopropil alkohol ................ 27 3.4.6.2.Adsorpsi diklorometana dengan penambahan larutan

Pengganggu isopropil alkohol ..................................... 28 3.4.6.3.Pembuatan kurva standar trietanolamin ...................... 29 3.4.6.4.Adsorpsi diklorometana dengan penambahan larutan

pengganggu trietanolamin ........................................... 29 BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Kurva standar diklorometana ............................................................. 31 4.2. Aktivasi karbon aktif .......................................................................... 33

4.2.1. Hasil uji adsorpsi-desorpsi nitrogen ......................................... 33 4.3. Optimasi variable ............................................................................... 35

4.3.1. Optimasi waktu ......................................................................... 35 4.3.2. Optimasi pH.............................................................................. 37 4.3.3. Optimasi massa granular karbon aktif ...................................... 38

4.4. Kinetika adsorpsi ............................................................................... 40 4.5. Adsorpsi isotherm .............................................................................. 42 4.6. Uji inteferensi ..................................................................................... 45

4.6.1. Kurva standar isopropil alkohol ............................................... 45 4.6.2. Adsorpsi diklorometana dengan penambahan isopropil

alkohol .................................................................................... 46 4.6.3. Kurva standar trietanolamin ................................................... 48 4.6.4. Adsorpsi diklorometana dengan penambahan trietanolamin ... 49


xi SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan ....................................................................................... 52 5.2. Saran ................................................................................................. 53

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 54 LAMPIRAN


xii SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

DAFTAR TABEL

No. Judul Tabel Halaman 3.1. Pembuatan larutan buffer asetat dalam pH 3, 4 dan 5 ......................... 18 3.2. Komposisi larutan buffer fosfat dalam pH 6 dan 7 ............................. 19 3.3. Perbandingan volume dan konsentrasi DCM dan IPA ....................... 29 3.4 Perbandingan volume dan konsentrasi DCM dan TEA ...................... 30 4.1 Data Absorbansi larutan standar diklorometana ................................. 32 4.2. Data luas permukaan, volume pori dan diameter pori karbon aktif .... 33 4.3. Data regresi, kolerasi dan laju dari grafik hubungan antara waktu dan

kapasitas adsorpsi ................................................................................ 36 4.4. Nilai koefisien kolerasi (R2) untuk adsorpsi diklorometana pada

karbon aktif ......................................................................................... 41 4.5. Konstanta isoterm untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif .. 44 4.6. Data Absorbansi larutan standar isopropil alkohol ............................. 45 4.7. Hasil uji inteferensi diklorometana dengan isopropil alkohol ............ 47 4.8. Data Absorbansi larutan standar trietanolamin ................................... 49 4.9. Hasil uji inteferensi diklorometana dengan trietanolamin .................. 50


xiii SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

DAFTAR GAMBAR

No. Judul Gambar Halaman 2.2. Struktur Diklorometana ..................................................................... 5 4.1. Kurva standar diklorometana menggunakan spektrofotometer UV-

Vis ....................................................................................................... 32 4.2. Profil adsorpsi-desorpsi nitrogen untuk karbon aktif .......................... 34 4.3. Grafik hubungan antara waktu terhadap kapasitas adsorpsi karbon

aktif pada larutan diklorometana konsentrasi 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm .............................................................................................. 35

4.4. Grafik hubungan antara pH terhadap kapasitas adsorpsi karbon aktif pada larutan diklorometana dengan konsentrasi 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm ........................................................................................ 38

4.5. Grafik hubungan antara massa GAC terhadap kapasitas adsorpsi karbon aktif pada larutan diklorometana dengan konsentrasi 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm ............................................................... 39

4.6. Grafik hubungan antara waktu terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana pada karbon aktif......................................................... 41

4.7. Grafik kinetika orde 1,5 untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif ..................................................................................................... 42

4.8. Grafik hubungan antara konsentrasi awal terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana pada permukaan karbon aktif ....................... 43

4.9. Plot Langmuir untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif ........ 44 4.10. Kurva standar isopropil alkohol menggunakan spektrofotometer

UV-Vis ................................................................................................ 46 4.11. Pengaruh isopropil alkohol terhadap kapasitas adsorpsi

diklorometana ..................................................................................... 47 4.12. Kurva standar trietanolamin menggunakan spektrofotometer UV-

Vis ....................................................................................................... 49 4.13. Pengaruh trietanolamin terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana .. 50


xiv SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

DAFTAR LAMPIRAN

No. Judul Lampiran 1. Perhitungan larutan induk, kerja dan standar 2. Perhitungan pembuatan larutan buffer 3. Data hasil pengukuran kurva standar dan optimasi 4. Data hasil pengukuran kinetika adsorpsi dan perhitungan orde 5. Data hasil pengukuran isotherm adsorpsi dan perhitungan model 6. Data hasil pengukuran dan perhitungan uji inteferensi 7. Hasil karakterisasi BET dan BJH pada karbon aktif


1 SKRIPSI ADSORPSI DIKLOROMETANA … MACHRULIAWATI F.P.

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Permasalahan

Menurut PP No. 74 tahun 2001 tentang pengelolaan bahan berbahaya dan

beracun, limbah B3 (bahan beracun dan berbahaya) adalah limbah yang

mengandung bahan pencemar bersifat beracun dan berbahaya. Bahan berbahaya

dan beracun (B3) merupakan bahan yang memiliki sifat, konsentrasi, dan

jumlahnya, baik secara langsung maupun tidak langsung dapat mencemari,

merusak, serta dapat membahayakan lingkungan hidup, kesehatan, kelangsungan

hidup manusia serta mahkluk hidup lainnya.

Sering kali yang menjadi masalah di Indonesia adalah keberadaan limbah

cair yang dihasilkan oleh kegiatan industri, salah satu diantaranya adalah industri

farmasi, dimana limbah diolah tidak maksimal atau limbah dibuang ke lingkungan

dan dapat menurunkan kualitas lingkungan. Salah satu limbah yang berbahaya dan

beracun yang ada di lingkungan adalah limbah organik.

Kontaminasi air tanah oleh senyawa organik telah diakui sebagai isu penting

yang berkembang dalam beberapa tahun terakhir. Senyawa tersebut bersifat

beracun, karsinogenik, mengiritasi, dan mudah terbakar (Lee, et al., 2005).

Senyawa organik volatil (VOC) memiliki dampak bahaya seperti iritasi mata dan

tenggorokan, kerusakan hati dan sistem saraf pusat, hal tersebut dapat terjadi karena

kontak yang terlalu lama dengan VOC (Das et al., 2004). Senyawa organik terlebih

VOC dapat menyebabkan terjadinya penipisan lapisan ozon, pembentukan asap


2


fotokimia, dan berbahaya untuk manusia (J. Pires et al., 2001). Senyawa organik

volatil chlorinated (CVOCs) membentuk sub kelompok VOC yang mengandung

klorin seperti diklorometana (DCM) (Bansode et al., 2003).

Diklorometana adalah salah satu senyawa klorin organik volatil (VOC)

yang mencemari perairan yang biasanya digunakan sebagai pelarut dalam industri

farmasi, yang kemudian dilarutkan dalam air limbah dengan kelarutan jenuh kurang

lebih 17.220 mg/L (Lee et al., 2005). Diklorometana (DCM) /CH2Cl2 merupakan

senyawa organik yang tidak berwarna dan beraroma manis. (Zeinali et al., 2010).

Setelah digunakan oleh industri tentu diklorometana akan dibuang sebagai limbah.

Limbah diklorometana yang dibuang baik pada perairan maupun pada tanah akan

mengurai membentuk klor, klor yang terbentuk akan menghambat pertumbuhan

organisme air, menginduksi kanker pada hewan dan berpotensi karsinogenik bagi

manusia (Edwards et al., 1982).

Untuk mengurangi dampak yang ditimbulkan oleh diklorometana beberapa

peneliti telah mengembangkan beberapa metode untuk mengurangi dan

menghilangkan diklorometana, diantaranya adalah metode adsorpsi dan

pervaporasi, dimana masing-masing memiliki efisiensi 90% dan 80% (Shestakova

and Sillanpää., 2013). Metode fotoiradiasi TiO2 (Torimoto et al., 1997) dan proses

foto Fenton 80% (Rodríguez et al., 2005) juga berperan dalam mengurangi dan

menghilangkan diklorometana. Selain itu beberapa peneliti juga mengembangkan

metode biologi untuk pengolahan air menggunakan bakteri aerobik dapat

menghilangkan diklorometana mencapai 95% (Osuna et al., 2008) dan anaerobik

yang dapat menghilangkan diklorometana mencapai 99% (Stromeyer et al,. 1991).


3


Sedangkan untuk menghilangkan diklorometana dengan metode aerobik dan

anaerobik memiliki efisiensi keberhasilan yang cukup tinggi (Chan et al., 2009).

Namun dalam skala besar penggunaannya sangatlah kurang efektif dikarenakan

senyawa diklorometana sangat toksik dan bakteri yang digunakan bisa mati, selain

itu pemeliharaannya pun sangat sulit, biaya operasional untuk pembuatannya yang

cukup mahal. Penghapusan diklorometana dari limbah diteliti secara teoritis dalam

kisaran konsentrasi 0-10,000 ppm (Diks and Ottengraf., 1991).

Salah satu metode yang paling efektif untuk mengendalikan senyawa

organik volatil (VOC) seperti diklorometana adalah menggunakan karbon aktif

sebagai adsorben (Ruhil, M. J., 1993). Khan et al, (2010) melakukan

pengembangan metode yang lebih sederhana, akurat, dan selektif untuk

menghilangkan diklorometana (DCM) yaitu dilakukan dengan menggunakan

beberapa granular karbon aktif yaitu coconut granular activated carbon (CGAC),

wood granular activated carbon (WGAC), dengan proses batch (Khan et al., 2010).

Keunggulan menggunakan metode karbon aktif yaitu prosesnya mudah dan karbon

aktif yang telah digunakan dapat di desorp agar dapat digunakan adsorpsi kembali.

1.2. RumusanMasalah

Berdasarkan latar belakang di atas, dapat dirumuskan masalah sebagai

berikut :

1. Berapakah waktu optimum, pH optimum larutan dan massa adsorben

optimum pada adsorpsi diklorometana oleh granular karbon aktif dalam

larutan ?


4


2. Bagaimana pengaruh senyawa pengganggu (isopropil alkohol dan

trietanolamin) pada adsorpsi diklorometana oleh karbon aktif ?

3. Bagaimana karakterisasi adsorpsi diklorometana oleh granular karbon

aktif dalam larutan ditinjau dari jenis dan kinetika adsorpsinya ?

4. Apakah metode adsorpsi yang dikembangkan dapat diaplikasikan untuk

mereduksi kandungan diklorometana?

1.3. Tujuan Penelitian

Tujuan penelitianini adalah :

1. Menentukan waktu optimum, pH optimum larutan diklorometana dan

massa adsorben optimum pada adsorpsi diklorometana oleh karbon

aktif pada larutan.

2. Mengetahui pengaruh senyawa pengganggu (isopropil alkohol dan

trietanolamin) pada adsorpsi diklorometana oleh karbon aktif.

3. Mengetahui karakterisasi adsorpsi diklorometana oleh karbon aktif

dalam larutan ditinjau dari jenis dan kinetika adsorpsinya.

4. Mengaplikasikan metode adsorpsi yang dikembangkan untuk

mereduksi kandungan diklorometana.

1.4. Manfaat Penelitian

Melalui penelitian ini diharapkan diperoleh metode untuk

menghilangkan diklorometana yang sederhana, akurat, selektif dan murah.

Dengan demikian, metode ini diharapkan dapat digunakan sebagai alternatif

untuk mengurangi kandungan diklorometana.



BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Diklorometana

Diklorometana (DCM) atau metilena klorida adalah senyawa organik

dengan rumus kimia CH2Cl2 (Hsiao et al., 1983). Senyawa ini merupakan senyawa

mudah menguap dan beracun yang ditemukan dalam air tanah dan air limbah.

Diklorometana merupakan senyawa tak berwarna beraroma manis yang banyak

digunakan sebagai pelarut dalam industri farmasi, kimia, tekstil, logam dan industri

minyak bumi (Zeinali et al., 2010). Diklorometana dapat menghambat

pertumbuhan organisme air, menginduksi kanker pada hewan dan berpotensi

karsinogenik bagi manusia (Shestakova and Sillanpää., 2013).

Diklorometana bersifat semi polar sehingga tidak larut sempurna dengan

air, tapi dapat larut dengan pelarut organik lainnya. Struktur diklorometana

ditunjukkan pada Gambar 2.1

Gambar 2.1 Struktur Diklorometana

Diklorometana adalah salah satu senyawa organik volatil terklorinasi

(CVOCs) yang mencemari perairan (Bansode et al., 2003).

https://id.wikipedia.org/wiki/Carbon

https://id.wikipedia.org/wiki/Carbon

https://id.wikipedia.org/wiki/Chlorine


6


Menurut MSDS (Material Safety Data Sheet) diklorometana memiliki titik

didih 39.75°C, titik leleh -96.7°C, berat molekul 84.93 g/mol, dan massa jenis

1.3266 gram/mL. Diklorometana mudah larut dalam pelarut organik seperti

metanol, dietil eter dan aseton.

2.2. Penanganan Limbah Diklorometana

Beberapa peneliti mengembangkan metode untuk menangani adanya

diklorometana di lingkungan. Beberapa metode yang dikembangkan oleh peneliti

diantaranya adalah foto iradiasi TiO2 (Torimoto et al., 1997) dan proses foto-Fenton

(Rodríguez et al., 2005) yang menyebabkan dekomposisi diklorometana (Andayani

and Sumartono., 2007). Pengolahan secara aerobik (Osuna et al., 2008) dan

anaerobik (Stromeyer et al,. 1991), Ozonisasi (Ward et al., 2005) dan oksidasi

persulfat (Huang et al., 2005).

Ozonasi dilakukan dengan mengubah diklorometana menjadi

diklorometana padat. Dalam prosesnya ozonasi tidak mengubah nilai pH dalam

perairan namun proses ozonasi sangat berbahaya bagi setiap mikroorganisme yang

ada di dalam air. Namun proses ozonasi sangatlah kurang efektif dalam proses

penghilangan diklorometana yang memiliki kadar rendah dan penggunaannya perlu

pengawasan yang sangat ketat sehingga ozonasi dalam penghilangan diklorometana

sangat kurang efektif dalam segi keamanan dan proses kerjanya (Ward et al., 2005).

Penanganan limbah diklorometana juga dapat dilakukan secara adsorpsi. Karbon

aktif dan polimer resin adalah adsorben yang paling sering digunakan dalam

pengolahan air limbah (Das et al., 2004; Moreno-Castilla, 2004; Bhatnagar et al.,

2013) Adsorpsi diklorometana menggunakan resin polimer hidrofobik (XAD-


7


1600) tanpa mengubah gugus fungsi. Selain itu adsorpsi diklorometana dapat

dilakukan dengan menggunakan resin polimer hidrofilik (XAD-7) dan karbon aktif

(DY-GAC) (Lee, et al., 2005).

Adsorpsi diklorometana juga dapat dilakukan dengan menggunakan karbon

aktif (GACs) untuk menghilangkan diklorometana (DCM) (Zeinali et al., 2010).

Berbagai parameter seperti termodinamika, kinetika, pH, konsentrasi adsorbat, dan

ion pengganggu menjadi parameter utama pada metode ini. Proses adsorpsi DCM

dengan GAC berlangsung pada kondisi eksotermis (Khan et al., 2010).

Diklorometana (DCM) yang telah teradsorp ke dalam karbon aktif dapat dipisahkan

dengan proses heating, dimana granular karbon aktif yang telah mengadsorp

diklorometana akan dipanaskan pada ruang tertutup. Sehingga, diklorometana yang

memiliki titik didih cukup rendah yaitu 39.75°C akan menguap dan akan

terkondensasi di dalam ruangan yang tertutup tersebut.

Penanganan diklorometana juga dapat dilakukan secara elektrolisis. Pada

penerapan elektrolisis sangat menguntungkan, hal tersebut dikarenakan limbah

yang dielektrolisis akan terdekomposisi secara sempurna. Elektrolisispun sangat

mudah dalam penerapannya. Namun elektrolisis diklorometana kurang

menguntungkan terlebih dalam pemisahan hasil elektrolisis karena terjadi

pengendapan bersama antara produk reaksi dengan elektrolit pendukung

(Sonoyama et al., 2001). Produk dekomposisi DCM adalah metana yang diproduksi

dengan efisiensi 92% (Kotsinaris et al., 1998)

Acoustic cavitation merupakan salah satu metode untuk menghilangkan

diklorometana dalam metode penghilangan diklorometana ini dilakukan dengan


8


memineralisasikan limbah diklorometana. Reaksi dekomposisi berlangsung secara

cepat. Tidak ada bahan kimia yang digunakan dalam metode ini (González-García

et al., 2010). Degradasi VOC terjadi di dalam gelembung kavitasi melalui

pembelahan thermolytic obligasi C-Cl sebagai gelembung runtuh (Cheung et al.,

1991; Hung and Hoffmann, 1999; Destaillats et al., 2001). Namun metode acoustic

cavitation kurang selektif dan hasil dekomposisi diklorometana sangat sedikit

(Shestakova and Sillanpää,. 2013).

2.3. Adsorpsi

Adsorpsi atau penyerapan adalah suatu proses yang terjadi ketika

suatu fluida, cairan maupun gas, terikat kepada suatu padatan atau cairan (zat

penyerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis (zat terserap,

adsorbat) pada permukaannya (Saragih, 2008). Berbeda dengan absorpsi yang

merupakan penyerapan fluida oleh fluida lainnya dengan membentuk suatu larutan.

Adsorpsi secara umum merupakan proses penggumpalan substansi

terlarut (soluble) yang ada dalam larutan, oleh permukaan zat atau benda penyerap,

dimana terjadi suatu ikatan kimia fisika antara substansi dengan penyerapnya.

Definisi lain menyatakan adsorpsi sebagai suatu peristiwa penyerapan pada lapisan

permukaan atau antar fasa, di mana molekul dari suatu materi terkumpul pada

permukaan bahan pengadsorpsi atau adsorben (Masamune and Smith., 1964).

Sedangkan absorpsi merupakan suatu peristiwa penyerapan adsorbat oleh adsorben,

sehingga adsorbat tekumpul sampai ke dalam dasar dan permukaan adsorben.

https://id.wikipedia.org/wiki/Fluida

https://id.wikipedia.org/wiki/Cairan

https://id.wikipedia.org/wiki/Gas

https://id.wikipedia.org/wiki/Padatan

https://id.wikipedia.org/wiki/Cairan

https://id.wikipedia.org/wiki/Absorpsi

https://id.wikipedia.org/wiki/Larutan

https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Zat_terlarut&action=edit&redlink=1

https://id.wikipedia.org/wiki/Larutan

https://id.wikipedia.org/wiki/Ikatan_kimia

https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Ikatan_fisika&action=edit&redlink=1

https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Adsorben&action=edit&redlink=1


9


2.3.1. Adsorpsi isoterm

Adsorpsi isoterm merupakan interaksi antara adsorbat dan adsorben yang

digunakan untuk menghilangkan polutan organik. Kapasitas adsopsi (q) jumlah

adsorbat yang teradsorb atau terikat pada karbon aktif yang dapat dihitung

menggunakan persamaan berikut :

qe=[(Co-Ce)] VW

.............................................................................................. (1)

Dengan ketentuan qe adalah kapasitas adsorpsi (mg /g), Co adalah konsentrasi analit

sebelum proses adsorpsi (mg/L), Ce adalah konsentrasi analit sesudah proses

adsorpsi (mg /L), V adalah volume larutan (L), W adalah massa adsorben (g) (Liu,

et al., 2010).

Model adsorpsi isoterm diklorometana pada permukaan karbon aktif dapat

diketahui dengan cara mengaplikasikan persamaan Langmuir dan Freundlich.

Model Langmuir didasarkan pada struktur permukaan adsorben yang homogen,

dimana semua sisi serapan setara dan serupa. Persamaan Langmuir dapat dituliskan

sebagai berikut :

Ce

qe= 1

KLqm+ 1

qmCe ......................................................................................... (2)

Dengan ketentuan Ce adalah konsentrasi kesetimbangan analit dalam larutan (mg

/L). qe adalah jumlah analit yang teradsorb pada saat kesetimbangan (mg/g). KL

adalah konstanta adsorpsi Langmuir (L/mg). qm adalah kapasitas adsorpsi

maksimum (mg/g). Nilai KL dan qm dapat ditentukan oleh hubungan grafik antara

Ce dengan Ce/qe (Hu et al., 2011).


10


Model Freundlich menjelaskan bahwa proses adsorpsi terjadi pada

permukaan yang herterogen dan kapasitas adsorpsi berhubungan dengan

konsentrasi adsorbat. Persamaan umum Freundlich dapat dijelaskan dengan

persamaan berikut

log qe= log Kf+1n

log Ce .................................................................................. (3)

Dengan ketentuan Ce adalah konsentrasi analit pada saat kesetimbangan (mg/L),

qe adalah kapasitas adsorpsi pada saat kesetimbangan (mg/g), Kf dan 1/n adalah

konstanta Freundlich dan faktor heterogenitas. Kf menunjukkan kapasitas adsorpsi

adsorben. n adalah ukuran penyimpangan linearitas dari adsorpsi. Nilai Kf dan 1/n

dapat diperoleh melalui plot antara log Ce dengan log qe (Zakaria et al., 2009).

2.3.2. Kinetika adsorpsi

Kinetika adsorpsi menyatakan adanya proses penyerapan suatu zat oleh

adsorben dalam fungsi waktu. Pada umumnya untuk menetukan kinetika adsorpsi

digunakan orde kinetika adsorpsi dengan menggunakan persamaan berikut

Ce –(n-1) = (n-1) kt + Co –(n-1) .......................................................................... (4)

Dengan ketentuan k adalah konstanta laju adsorpsi, t adalah waktu dan n adalah

orde kinetika adsorpsi, Co dan Ce adalah konsentrasi analit sebelum dan sesudah

proses adsorpsi. Nilai k diperoleh dari plot antara t dengan Ce (Chrisnandari.,

2015).

2.3.3. Termodinamika adsorpsi

Termodinamika adsorpsi dilakukan untuk mengetahui apakah proses

adsorpsi berjalan secara spontan atau tidak. Parameter termodinamika seperti


11


perubahan energi bebas (ΔGo), perubahan entalpi (ΔHo) dan standar perubahan

entropi (ΔSo) dihitung dari Persamaan :

∆𝐺° = −𝑅𝑇 𝑙𝑛 𝐾𝑐 ........................................................................................ (5)

∆𝐺° = ∆𝐻° − 𝑇∆𝑆° ..................................................................................... (6)

ln Kc = ∆S°R

- ∆H°RT

.......................................................................................... (7)

Dengan ketentuan Kc adalah konstanta kesetimbangan termodinamika (L/g) yang

nilainya diperoleh dari intersep grafik hubungan qe dengan ln (qe/Ce). R adalah

konstanta gas (8,314 J mol-1 K-1) dan T adalah suhu absolut (K). Nilai ΔHo dan ΔSo

diperoleh dari slope dan intersep dari grafik hubungan antara 1/T dengan ln Kc

(Surikumaran et al., 2014).

2.4. Granular Karbon Aktif

Granular karbon aktif (GAC) adalah padatan amorf yang dimanfaatkan

dalam berbagai aplikasi industri dan lingkungan karena luas permukaan internal

yang besar dan memilik pori yang berukuran mikropori (diameter < 2nm) dan

mesopori diameter 2 – 50 nm (Zeinali et al., 2010). Menurut IUPAC (Internasional

Union of Pure and Applied Chemical) ada beberapa klasifikasi pori yaitu mikropori

(diameter < 2nm), mesopori diameter 2 – 50 nm, makropori diameter > 50 nm.

Karbon aktif bubuk ukuran diameter butirannya kurang dari atau sama dengan 325

mesh. Sedangkan karbon aktif granular ukuran diameter butirannya lebih besar dari

325 mesh (Astuti dan Kurniawan., 2015).


12


Granular karbon aktif (GAC) digunakan adsorpsi secara rutin sebagai

proses pengolahan air limbah dalam industri . Potensi GAC untuk menghilangkan

pestisida (Yu et al., 2008). Selain itu adsorpsi pada GAC juga dapat menghilangkan

kontaminan organik. (Hernández-Leal et al., 2011).

Karbon aktif adalah adsorben yang paling fleksibel dan umum digunakan

karena luas permukaan yang sangat tinggi dan volume mikropori, kapasitas besar

adsorpsi, kinetika adsorpsi cepat, dan relatif mudah regenerasi (Prahas et al., 2008).

Aktivasi karbon aktif dapat dilakukan dalam dua metode yang berbeda yaitu dengan

metode aktivasi fisik dan kimia. Aktivasi dengan metode kimia menggunakan asam

fosfat sebagai agen mengaktifkan. Keuntungan dari aktivasi kimia adalah biaya

energi yang rendah, karena aktivasi kimia biasanya terjadi pada suhu yang lebih

rendah daripada menggunakan aktivasi fisik, dan hasil dari aktivasi kimia lebih

tinggi daripada aktivasi fisik (Hu et al., 2001).

2.5. Analisis Diklorometana

Adanya diklorometana dapat dianalisis secara spektrofotometri.

Spektrofotometri merupakan metode dalam kimia analitik yang berguna untuk

menentukan komposisi baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada

interaksi antara materi dengan cahaya. (Day., 1986). Prinsip kerja spektrofotometri

berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik melalui suatu media

(larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap, sebagian dipantulkan,dan

sebagian lagi dipancarkan. Daerah UV tidak nampak oleh mata, panjang

gelombang180 – 380 nm. Daerah Visibel (nampak) terlihat oleh mata, berupa

warna, panjang gelombang 380 – 760 nm


13


Diklorometana dapat dianalisis secara spektrofotometer UV-Vis.

Dikarenakan adanya Cl pada diklorometana yang merupakan gugus auksokrom,

senyawa diklorometana dapat teranalisa pada spektrofotometer UV-Vis (Gainza.,

1986). Sesuai dengan persamaan lambert-beer

A= a.b.c atau A= ε. b. c

Dengan ketentuan A adalah serapan, a adalah absorptivitas (g−1 cm−1), b adalah

ketebalan (cm) , c adalah konsentrasi (g l−1), ε adalah absorptivitas molar (M−1

cm−1).

2.6. Metode BET

Metode BET (Brunauer-Emmet-Teller) merupakan metode yang digunakan

untuk menentukan luas permukaan suatu padatan berpori, serta ukuran dan volume

pori-porinya dengan menggunakan alat autosorb. Prinsip kerjanya berdasarkan

proses adsorpsi dan desorpsi gas N2 pada permukaan padatan berpori (Nurhayati.,

2008).

Karakteristik struktur pori pada karbon dapat ditentukan dengan adsorpsi

nitrogen pada suhu -196 oC oleh Quadrasorb SI. Sebelum pengukuran adsorpsi gas,

karbon dipanaskan pada kondisi vakum 200 oC dalam jangka waktu minimal 24

jam. Adsorpsi isoterm nitrogen diukur melalui tekanan relatif (P / Po). Luas

permukaan BET ditentukan dengan cara persamaan BET. Pada tekanan relatif ini

semua pori-pori diisi dengan gas nitrogen. DFT distribusi ukuran pori semua

sampel karbon diperoleh berdasarkan adsorpsi isoterm nitrogen (Prahas et al.,

2008).


14


Luas permukaan pori dapat ditentukan dengan mengekstrapolasi kurva dan

menggunakan persamaan BET sebagai berikut :

𝑃

𝑉𝑎𝑑𝑠(𝑃0 − 𝑃)=

1

𝑉𝑚𝐶+

𝐶 − 1

𝑉𝑚𝐶𝑥

𝑃

𝑃0

Dengan ketentuan P adalah tekanan, Vads adalah volume gas yang diadsorpsi

pada tekanan P, P0 adalah tekanan jenuh (sekitar 200 – 400 Torr), Vm adalah volume

gas yang diadsorpsi pada lapisan monolayer, dan C adalah tetapan BET. Dengan

grafik hubungan antara P/P0 dengan [P/Vads (P0-P)] (Nurhayati., 2008).



BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analitik dan

Laboratorium Penelitian, Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi,

Universitas Airlangga. Penelitian dilaksanakan pada bulan Januari sampai dengan

bulan Juni 2016.

3.2. Bahan dan Alat Penelitian

3.2.1. Bahan penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah granular karbon

aktif (GAC), akuades (H2O), diklorometana murni pro analisis (CH2Cl2), metanol

(CH3OH), asam fosfat (H3PO4) natrium asetat (CH3COONa), asam asetat

(CH3COOH), dinatrium hidrogen fosfat (Na2HPO4), natrium dihidrogen fosfat

(NaH2PO4), isopropil alkohol (C3H7OH), trietanolamin (C6H15NO3) dan sampel

limbah sintesis yang mengandung diklorometana (CH2Cl2). Bahan kimia yang

digunakan memiliki derajat kemurnian pro analisis. Air yang digunakan adalah

akuades.

3.2.2. Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah lemari pendingin

(Sanyo), Oven (Philips), pH meter atau pH universal, timbangan analitik, pipet

mikro (fisher scientific), spektrofotometer UV-Vis, desikator, pengaduk magnetik

dan seperangkat alat gelas yang digunakan di laboratorium kimia.


16


3.3. Diagram Alir Penelitian

Persiapan alat dan bahan penelitian

Pembuatan larutan 1. Larutan induk diklorometana 1000 ppm 2. Larutan kerja diklorometana 100 ppm 3. Larutan standar diklorometana 10, 20,

30, 40, 50, 60 dan 70 ppm 4. Pembuatan buffer asetat, buffer fosfat

dan buffer ammonia 5. Pembuatan Larutan Pengganggu

Penyiapan dan pengaktifan adsorben (granular karbon aktif)

Evaluasi adsorpsi menggunakan sistem batch

Spektrofotometer UV-Vis

Analisis data

Parameter adsorpsi

1. Optimasi - Waktu - pH

2. Kinetika 3. Isoterm 4. Uji Inteferensi

1. Kapasitas adsorpsi 2. Kinetika adsorpsi 3. Adsorpsi isoterm


17


3.4. Prosedur Penelitian

3.4.1. Pembuatan larutan diklorometana

3.4.1.1.Pembuatan larutan induk diklorometana 1000 ppm

Larutan induk diklorometana 1000 ppm dibuat dengan melarutkan 0,750

mL diklorometana murni (massa jenis diklorometana 1,33 gram/mL) menggunakan

pipet mikro ke dalam 10 mL metanol di dalam gelas beker. Kemudian larutan

tersebut dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000 mL, dan

diencerkan dengan pelarut metanol hingga tanda batas dan dikocok hingga

homogen. Perhitungan pembuatan larutan induk diklorometana 1000 ppm

tercantum pada lampiran 1.

3.4.1.2.Pembuatan larutan kerja diklorometana 100 ppm

Larutan kerja diklorometana 100 ppm dibuat dengan cara mempipet 10 mL

larutan induk diklorometana 1000 ppm dengan menggunakan pipet volum lalu

dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian diencerkan

dengan pelarut metanol hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

Perhitungan pembuatan larutan induk diklorometana 100 ppm tercantum pada

lampiran 1.

3.4.1.3.Pembuatan larutan standar diklorometana 10, 20, 30, 40, 50, 60 dan 70

ppm Larutan standar diklorometana 10, 20, 30, 40, 50, 60 dan 70 ppm dibuat

dengan cara mempipet berturut – turut 1, 2, 3, 4, 5, 6 dan 7 mL larutan kerja

diklorometana 100 ppm menggunakan pipet volum dan dipindahkan secara


18


kuantitatif ke dalam labu ukur 10 mL, kemudian diencerkan dengan menggunakan

metanol hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

3.4.1.4.Pembuatan larutan buffer asetat pH 3, 4 dan 5

Larutan buffer asetat pH 5 sebanyak 250 mL dibuat dengan cara mengambil

larutan CH3COONa 0,1 M sebanyak 161,4 mL kemudian dipindahkan ke dalam

gelas beker 500 mL. setelah itu ditambahkan 88,6 mL larutan CH3COOH 0.1 M

dan diaduk menggunakan pengaduk magnetik sambil diukur pH-nya menggunakan

pH meter. Bila pH larutan masih di atas 5, maka ditambahkan CH3COOH 0,1 M

tetes demi tetes hingga pH larutan menjadi 5 bila pH larutan di bawah 5, maka

ditambahkan larutan CH3COONa 0,1 M tetes demi tetes hingga pH larutan menjadi

5. Hal yang sama dilakukan untuk membuat buffer asetat pH 3 dan 4 dengan

komposisi larutan pada Tabel 3.1. Perhitungan perbandingan volume larutan untuk

membuat larutan buffer asetat tercantum pada lampiran 2.

Tabel 3.1 Komposisi larutan buffer asetat dalam pH 2, 3, 4 dan 5

pH Buffer asetat V CH3COONa (mL) V CH3COOH (mL)

3 4,4 245,6

4 38,1 211,9

5 161,4 88,6

3.4.1.5.Pembuatan larutan buffer fosfat pH 6 dan 7

Larutan buffer fosfat 250 mL pH 7 dibuat dengan cara mencampurkan

larutan Na2HPO4 0,1 M sebanyak 87,3 mL dengan larutan 162,7 mL NaH2PO4 0,1

M dalam gelas beker 500 mL. setelah itu campuran diaduk menggunakan pengaduk


19


magnetik sambil diukur pH-nya menggunakan pH meter. Bila pH larutan masih

diatas 7 maka ditambahkan NaH2PO4 0,1 M, tetes demi tetes hingga pH larutan

menjadi 7. Bila pH larutan dibawah 7 maka ditambahkan larutan Na2HPO4 0,1 M

tetes demi tetes hingga pH larutan menjadi 7. Hal yang sama dilakukan untuk

membuat buffer fosfat pH 6 dengan komposisi larutan pada Tabel 3.2. Perhitungan

perbandingan volume larutan untuk membuat larutan buffer fosfat tercantum pada

lampiran 2.

Tabel 3.2 Komposisi larutan buffer fosfat dalam pH 6 dan 7

pH Buffer fosfat V Na2HPO4 (mL) V NaH2PO4 (mL)

6 12,7 237,3

7 87,3 162,7

3.4.1.6.Pembuatan larutan induk isopropil alkohol 1000 ppm

Larutan induk isopropil alkohol 1000 ppm dibuat dengan melarutkan 1,282

mL isopropil alkohol dengan massa jenis 0,78 gram/mL ke dalam labu ukur 1000

mL, dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas dan dikocok hingga

homogen. Perhitungan pembuatan larutan induk isopropil alkohol 1000 ppm


3.4.1.7.Pembuatan larutan kerja 100 ppm isopropil alkohol

Larutan kerja 100 ppm isopropil alkohol dibuat dengan cara mempipet 10

mL larutan induk isopropil alkohol 1000 ppm menggunakan pipet volume dan


dengan menggunakan aquades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.


20


3.4.1.8.Pembuatan larutan standar isopropil alkohol 10, 30, 40, 50 dan 60 ppm

Larutan standar isopropil alkohol dibuat pada konsentrasi 10, 20, 30, 40 dan

50 ppm. Larutan kerja dibuat dengan cara mempipet berturut-turut 1,0 ; 3,0 ; 4,0 ;

5,0 dan 6,0 mL larutan kerja isopropil alkohol 100 ppm menggunakan pipet volume

dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 10 mL, kemudian diencerkan

dengan menggunakan aquades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

3.4.1.9. Pembuatan larutan induk trietanolamin 1000 ppm

Larutan induk trietanolamin 1000 ppm dibuat dengan melarutkan 0,893 mL

trietanolamin dengan massa jenis 1,12 gram/mL ke dalam labu ukur 1000 mL, dan

diencerkan dengan metanol hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

Perhitungan pembuatan larutan induk trietanolamin 1000 ppm tercantum pada

lampiran 1.

3.4.1.10. Pembuatan larutan kerja 100 ppm trietanolamin

Larutan kerja 100 ppm trietanolamin dibuat dengan cara mempipet 10 mL

larutan induk trietanolamin 1000 ppm menggunakan pipet volume dan dipindahkan

secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian diencerkan dengan

menggunakan metanol hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

3.4.1.11. Pembuatan larutan standar trietanolamin 45, 50, 55, 60 dan 70 ppm

Larutan standar trietanolamin dibuat pada konsentrasi 45, 50, 55, 60 dan 70

ppm. Larutan kerja dibuat dengan cara mempipet berturut – turut 4,5 ; 5,0 ; 5,5 ; 6,0

dan 7,0 mL larutan kerja trietanolamin 100 ppm menggunakan pipet volume dan


21



dengan menggunakan metanol hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

3.4.2. Pembuatan kurva standar diklorometana

Kurva standar untuk larutan diklorometana dibuat dengan cara menganalisis

larutan standar 10, 20, 30, 40, 50, 60, dan 70 ppm menggunakan spektrofotometer

UV-Vis pada panjang gelombang 278 nm dengan pelarut metanol:air (v/v, 55:45).

Selanjutnya data yang diperoleh dari analisis menggunakan spektrofotometer UV-

Vis digunakan untuk membuat kurva hubungan antara konsentrasi dengan

absorbansi diklorometana. Tujuan pembuatan kurva baku ini untuk menentukan

konsentrasi larutan kerja diklorometana yang tidak teradsorp pada permukaan

granular karbon aktif.

3.4.3. Preparasi adsorben (granular karbon aktif)

Granular karbon aktif (GAC) dipreparasi secara kimia menggunakan

aktivator H3PO4. Sebelum diaktivasi menggunakan H3PO4, karbon dihaluskan dan

diayak menggunakan pengayak berukuran 20 mesh. Kemudian karbon

dicampurkan pada H3PO4 10% (b/v) sampai terendam. Campuran didiamkan pada

suhu ruang selama 24 jam (Darmawan et al., 2009), kemudian disaring dan

dipanaskan dengan menggunakan penangas. Kemudian granular karbon aktif

didingankan pada suhu ruang dan dicuci dengan akuades hingga sisa H3PO4 hilang,

lalu dilakukan uji sisa H3PO4 menggunakan larutan AgNO3 dimana akan terbentuk

endapan putih (Ag3PO4) jika masih mengandung H3PO4 pada granular karbon aktif.

Selanjutnya granular karbon aktif dikeringkan dalam oven pada suhu 110 oC selama


22


24 jam (Prahas et al., 2008). Granular karbon aktif (GAC) disimpan dalam desikator

untuk digunakan pada prosedur lebih lanjut. Granular karbon aktif yang telah

diaktivasi juga dianalisis menggunakam metode BET untuk mengetahui luas

permukaan dan ukuran pori pada granular karbon aktif.

3.4.4. Evaluasi adsorpsi granular karbon aktif menggunakan sistem batch

3.4.4.1.Penentuan waktu optimum

Penentuan waktu optimum adsorpsi diklorometana dengan menggunakan

granular karbon aktif dilakukan dengan menyiapkan 5 larutan kerja diklorometana

dengan konsentrasi 300 ppm masing masing sebanyak 10 mL. Kemudian larutan

tersebut dipindahkan ke dalam botol berpenutup, dan pada masing-masing botol

ditambahkan granular karbon aktif 40 mg. setelah itu untuk setiap gelas beker

dilakukan satu variasi waktu. Variasi waktu yang digunakan adalah 30, 45, 60, 75

dan 90 menit. Adsorpsi dilakukan pada pH 7 dan suhu ruang (30 oC). Setelah

dilakukan adsorpsi dengan variasi waktu yang telah ditentukan, larutan disaring

dengan menggunakan kertas saring dan filtrat dianalisis menggunakan

spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari analisis spektrofotometer UV-

Vis digunakan untuk membuat grafik hubungan antara waktu dan kapasitas

adsorpsi. Waktu optimum ditentukan dari titik grafik yang stasioner. Hal ini sama

juga dilakukan untuk konsentrasi larutan kerja diklorometana 400 ppm dan 500

ppm.

3.4.4.2.Penentuan pH optimum

Penentuan pH optimum adsorpsi diklorometana pada permukaan granular

karbon aktif dilakukan dengan cara menyiapkan 5 seri larutan kerja diklorometana


23


300 ppm dengan pH yang berbeda-beda yaitu 3, 4, 5, 6 dan 7. Untuk konsentrasi

300 ppm dengan pH 3 dibuat dengan cara memipet 3 mL larutan induk

diklorometana 1000 ppm ke dalam labu ukur 10 mL. kemudian ditambahkan

larutan buffer asetat pH 3 sebanyak 2 mL, lalu diencerkan dengan akuades hingga

tanda batas. Hal yang sama juga dilakukan untuk membuat larutan kerja

diklorometana 300 ppm dengan pH 3, 4, 5, 6 dan 7. Setelah itu masing-masing

laruatn dipindahkan ke dalam botol berpenutup, dan masing-masing botol

ditambahkan dengan granular karbon aktif sebanyak 40 mg. Adsorpsi dilakukan

menggunakan waktu optimum yang diperoleh dari prosedur 3.4.4.1 dan pada suhu

ruang. Kemudian larutan disaring dan filtrat dianalisis menggunakan

spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari analisis spektrofotometer UV-

Vis digunakan untuk membuat grafik hubungan antara pH dan kapasitas adsorpsi.

Nilai pH yang memberikan kapasitas adsorpsi tertinggi digunakan sebagai pH

optimum. Perlakuan yang serupa juga dilakukan untuk konsentrasi larutan kerja

diklorometana 400 dan 500 ppm.

3.4.4.3.Penentuan massa optimum granular karbon aktif

Penentuan massa optimum granular karbon aktif untuk adsorpsi

diklorometana dilakukan dengan menyiapkan 5 larutan kerja diklorometana dengan

konsentrasi 300 ppm masing masing sebanyak 10 mL. Kemudian larutan tersebut

dipindahkan ke dalam botol berpenutup, dan pada masing-masing botol

ditambahkan granular karbon aktif dengan variasi massa 20, 30, 40, 50 dan 60 mg.

Adsorpsi dilakukan pada waktu optimum yang diperoleh dari prosedur 3.4.4.1,


24


pada pH optimum yang diperoleh dari prosedur 3.4.4.2 dan suhu ruang (30 oC).

Setelah dilakukan adsorpsi dengan waktu dan pH optimum, larutan disaring dengan

menggunakan kertas saring dan filtrat dianalisis menggunakan spektrofotometer

UV-Vis. Data yang diperoleh dari analisis spektrofotometer UV-Vis digunakan

untuk membuat grafik hubungan antara massa granular karbon aktif dan kapasitas

adsorpsi. Massa optimum ditentukan dari titik grafik yang stasioner. Hal ini sama

juga dilakukan untuk konsentrasi larutan kerja 400 ppm dan 500 ppm.

3.4.4.4.Adsorpsi isoterm

Adsorpsi isoterm diklorometana pada permukaan granular karbon aktif

dapat diketahui dengan cara menyiapkan larutan kerja diklorometana dengan

konsentrasi 100, 200, 300, 400 dan 500 ppm dengan pH optimum yang diperoleh

dari prosedur 3.4.4.2 masing-masing 10 mL. kemudian masing-masing larutan

dipindahkan ke dalam botol berpenutup dan masing-masing botol ditambahkan

granular karbon aktif sebanyak 40 mg. kemudian proses adsorpsi dilakukan pada

waktu optimum yang diperoleh dari prosedur 3.4.4.1 dan suhu ruang. Setelah itu

larutan disaring dengan menggunakan kertas saring dan filtrat dianalisis

menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari analisis

spektrofototmeter UV-Vis digunakan untuk membuat kurva hubungan antara

kapasitas adsorpsi dengan konsentrasi larutan kerja diklorometana. Setelah itu

dapat juga dibuat grafik Langmuir dan Freundlich berdasarkan persamaan (3.3) dan

(3.4). Grafik yang memberikan nilai koefisien kolerasi (R2) tertinggi menunjukan

bilamana adsorpsi tersebut mengikuti model Langmuir dan Freundlich.


25


3.4.4.5.Kinetika adsorpsi

Kinetika adsorpsi diklorometana dengan menggunakan granular karbon

aktif dapat diketahui dengan cara menyiapkan 5 larutan kerja diklorometana

konsentarsi 500 ppm dengan pH 5 masing-masing 10 mL. Kemudian masing-

masing larutan dipindahkan ke dalam botol berpenutup dan masing-masing botol

berpenutup ditambahkan granular karbon aktif sebanyak 40 mg. Setelah itu untuk

setiap botol dilakukan variasi waktu 30, 45, 60, 75 dan 90 menit. Setelah melakukan

adsorpsi dengan waktu yang telah ditentukan, larutan disaring dan dianalisis

menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari analisis

spektrofotometer UV-Vis diolah dan digunakan untuk membuat grafik orde

berdasarkan persamaan (3.2). Grafik yang memberikan nilai koefisien kolerasi (R2)

tertinggi menunjukkan orde adsorpsi diklorometana pada permukaan granular

karbon aktif.

3.4.5. Penentuan parameter adsorpsi

3.4.5.1.Kapasitas adsorpsi

Kapasitas adsopsi (qe) jumlah adsorbat yang teradsorb yang terikat pada

granular karbon aktif yang dapat dihitung menggunakan persamaan berikut

qe = V(C0- - Ce)

W (3.1)

Keterangan :

qe = Kapasitas adsorpsi (mg/g)

V = Volume larutan (L)

Co = Konsentrasi analit sebelum proses adsorpsi (mg/L)


26


Ce = Konsentrasi analit sesudah proses adsorpsi (mg/L)

W = Massa granular karbon aktif yang digunakan (g)

3.4.5.2.Adsorpsi isoterm

Model adsorpsi isoterm diklorometana pada permukaan granular karbon

aktif dapat diketahui dengan cara mengaplikasikan persamaan Langmuir dan

Freundlich. Persamaan Langmuir dituliskan sebagai berikut

Ce

qe= 1

qmKl+ Ce

qm (3.3)

Sedangkan persamaan Freundlich ditulis sebagai berikut

Log q = log KF + (1/n) log Ce (3.4)

Bila isoterm mengikuti metode Langmuir maka dibuat plot antara Ce/qe dengan Ce

memberikan hasil yang linier. Sedangkan bila mengikuti model Freundlich maka

plot antara qe dengan log Ce menghasilkan hasil yang linier.

Keterangan:

Ce = konsentrasi kesetimbangan analit dalam larutan (mg/L)

qe = kapasitas adsorpsi pada saat kesetimbangan (mg/g)

KL = kapasitas adsorpsi Langmuir (L/mg)

qm = kapasitas adsoprsi maksimum (mg/g)

KF = konstanta Freundlinch (mg/g) (L/mg)1/n

1/n = faktor heterogenitas

3.4.5.3.Kinetika adsorpsi

Kinetika adsorpsi dapat ditentukan dengan orde dengan persamaan sebagai

berikut


27


Ce –(n-1) = (n-1)kt + Co –(n-1) (3.2)

Kemudian dibuat plot antara Ce dengan t untuk masing-masing orde menghasilkan

persamaan linier. Orde kinetika adsopsi ditentukan dari nilai koefisien korelasi (R2)

yang paling besar.

Keterangan

k = Konstanta laju reaksi

t = waktu (s)

n = orde kinetika reaksi

Co = konsentrasi analit sebelum diadsorpsi (mg/L)

Ce = konsentrasi analit sesudah diadsorpsi (mg/L)

3.4.6. Uji inteferensi

3.4.6.1.Pembuatan kurva standar isopropil alkohol

Kurva standar untuk larutan isopropil alkohol dibuat dengan cara

menganalisis larutan standar 10, 20, 30, 40 dan 50 ppm menggunakan

spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 220 nm dengan pelarut

metanol:air (v/v, 55:45). Selanjutnya data yang diperoleh dari analisis

menggunakan spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk membuat kurva

hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi isopropil alkohol. Tujuan

pembuatan kurva baku ini untuk menentukan konsentrasi larutan kerja isopropil

alkohol yang tidak teradsorp pada permukaan granular karbon aktif.


28


3.4.6.2.Adsorpsi diklorometana dengan penambahan larutan pengganggu

isopropil alkohol

Pemberian larutan pengganggu pada adsorpsi diklorometana dilakukan

dengan menyiapkan 4 larutan kerja diklorometana dan isopropil alkohol dengan

perbnadingan mol 1:1, 1:2, 1:3, 1:4 . Untuk perbandingan mol diklorometana

dengan isopropil alkohol 1:1 dibuat dengan cara mengambil larutan diklorometana

500 ppm sebanyak 5 mL kemudian dipindahkan ke dalam botol berpenutup. setelah

itu ditambahkan 10 mL larutan isopropl alkohol 180 ppm. Selanjutnya adsorpsi

dilakukan pada waktu optimum yaitu 75 menit dan pada pH optimum yaitu pada

pH 5, dan penambahan massa optimum granular karbon aktif yaitu 40 mg. Setelah

dilakukan proses adsorpsi, larutan disaring dengan menggunakan kertas saring dan

filtrat dianalisis menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari

analisis spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk membuat hubungan antara

perbandingan mol diklorometana dan isopropil alkohol dengan kapasitas adsorpsi.

Hal yang sama dilakukan untuk membuat larutan kerja diklorometana dan isopropil

alkohol dengan perbnadingan mol 1:2, 1:3 dan 1:4 dengan komposisi larutan pada

Tabel 3.3. Perhitungan perbandingan konsentrasi dan volume larutan untuk

membuat larutan kerja diklorometana (DCM) dan isoprpil alkohol (IPA) pada uji

inteferensi tercantum pada lampiran 1.


29


Tabel 3.3. perbandingan volume dan konsentrasi DCM dan IPA

Perbandingan

DCM : IPA

Konsentrasi

DCM (ppm)

Volume

DCM (mL)

Konsentrasi

IPA (ppm)

Volume

IPA (mL)

1 : 1 500 5 180 10

1 : 2 500 5 360 10

1 : 3 500 5 540 10

1 : 4 500 5 720 10

3.4.6.3.Pembuatan kurva standar trietanolamin

Kurva standar untuk larutan trietanolamin dibuat dengan cara menganalisis

larutan standar 45, 50, 55, 60 dan 70 ppm menggunakan spektrofotometer UV-Vis

pada panjang gelombang 268 nm dengan pelarut metanol:air (v/v, 55:45).

Selanjutnya data yang diperoleh dari analisis menggunakan spektrofotometer UV-

Vis digunakan untuk membuat kurva hubungan antara konsentrasi dengan

absorbansi trietanolamin. Tujuan pembuatan kurva baku ini untuk menentukan

konsentrasi larutan kerja trietanolamin yang tidak teradsorp pada permukaan

granular karbon aktif.

3.4.6.4.Adsorpsi diklorometana dengan penambahan larutan pengganggu

trietanolamin

Pemberian larutan pengganggu pada adsorpsi diklorometana dilakukan

dengan menyiapkan 4 larutan kerja diklorometana dan trietanolamin dengan

perbnadingan mol 1:1, 1:2, 1:3, 1:4 . Untuk perbandingan mol diklorometana

dengan trietanolamin 1:1 dibuat dengan cara mengambil larutan diklorometana 500

ppm sebanyak 5 mL kemudian dipindahkan ke dalam botol berpenutup. setelah itu

ditambahkan 20 mL larutan trietanolamin 179 ppm. Selanjutnya adsorpsi dilakukan


30


pada waktu optimum yaitu 75 menit dan pada pH optimum yaitu pada pH 5, dan

penambahan massa optimum granular karbon aktif yaitu 40 mg. Setelah dilakukan

proses adsorpsi, larutan disaring dengan menggunakan kertas saring dan filtrat

dianalisis menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari

analisis spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk membuat hubungan antara

perbandingan mol diklorometana dan trietanolamin dengan kapasitas adsorpsi. Hal

yang sama dilakukan untuk membuat larutan kerja diklorometana dan trietanolamin

dengan perbnadingan mol 1:2, 1:3 dan 1:4 dengan komposisi larutan pada Tabel

3.4. Perhitungan perbandingan konsentrasi dan volume larutan untuk membuat

larutan kerja diklorometana (DCM) dan trietanolamin (TEA) pada uji inteferensi


Tabel 3.4. perbandingan volume dan konsentrasi DCM dan TEA

Perbandingan

DCM : TEA

Konsentrasi

DCM (ppm)

Volume

DCM (mL)

Konsentrasi

TEA (ppm)

Volume

TEA (mL)

1 : 1 500 5 179 20

1 : 2 500 5 358 20

1 : 3 500 5 537 20

1 : 4 500 5 716 20



BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Kurva standar diklorometana

Kurva standar diklorometana dibuat dengan menganalisis larutan standar

diklorometana dengan variasi konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50, 60, dan 70 ppm dengan

menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 278 nm. Blanko

yang digunakan adalah metanol dan air karena diklorometana bersifat semi polar

sehingga hanya larut sebagian di dalam air, maka dari itu perlu dicampurkan

metanol agar diklorometana dapat larut sempurna. Hasil yang diperoleh dari

pengukuran larutan standar dengan menggunaka spektrofotometer UV-Vis adalah

absorbansi. Absorbansi yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi

larutan standar. Semakin tinggi konsentrasi larutan standar diklorometana maka

semakin tinggi pula absorbansi yang dihasilkan. Data absorbansi diklorometana

ditampilkan pada Tabel 4.1 dan kurva standar hubungan antara konsentrasi

diklorometana dengan absorbansi ditampilkan pada Gambar 4.1. Tujuan pembuatan

kurva standar ini adalah untuk menentukan konsentrasi diklorometana yang tersisa

dalam larutan kerja diklorometana setelah proses adsoprsi oleh permukaan karbon

aktif. Persamaan regresi linier kurva standar diklorometana adalah y = 0,0009x +

0.0019 dengan koefisien korelasi sebesar R2 = 0,9967.


32


Tabel 4.1 Data Absorbansi larutan standar diklorometana

Konsentrasi larutan diklorometana (ppm)

Absorbansi

10 0,012

20 0,020

30 0,028

40 0,036

50 0,046

60 0,057

70 0,065

Gambar 4.1 Kurva standar diklorometana menggunakan spektrofotometer UV-Vis

y = 0.0009x + 0.0019R² = 0.9967

0.000

0.010

0.020

0.030

0.040

0.050

0.060

0.070

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Abs

orba

nsi

Konsentrasi diklorometana (ppm)


33


4.2. Aktivasi karbon aktif

Karbon aktif diperoleh dengan aktivasi kimia menggunakan asam fosfat

sebagai agen yang memiliki kompetensi yang tinggi dan dapat mengaktifkan

karbon (Teng et al., 1998). Aktivasi atau karbonisasi dilakukan pada suhu tinggi

bertujuan agar membebaskan sebagian besar unsur-unsur non karbon, terutama

hidrogen, oksigen dan nitrogen dalam bentuk cair dan gas agar meninggalkan

kerangka karbon (Rodriguez-Reinoso dan Molina-sabio., 1992). Bahan kimia asam

fosfat adalah mineral anorganik yang digunakan sebagai pengaktif melalui proses

pemutusan rantai karbon dari senyawa organik. Unsur-unsur mineral dari asam

fosfat yang ditambahkan akan meresap ke dalam karbon dan membuka permukaan

karbon sehingga volume dan diameter pori bertambah besar (Kurniawan et al.,

2014)

4.1. Hasil uji adsorpsi-desorpsi nitrogen

Analisis adsorpsi-desorpsi nitrogen digunakan untuk menentukan luas

permukaan, volume pori dan diameter pori. Luas permukaan spesifik karbon aktif

dievaluasi menggunakan metode Brunauer-Emmett-Teller (BET), sedangkan

volume pori dan diameter pori dievaluasi menggunakan metode Barret-Joyner-

Halenda (BJH). Data luas permukaan, volume dan diameter pori dapat dilihat pada

Tabel 4.2.

Tabel 4.2. Data luas permukaan, volume pori dan diameter pori karbon aktif Luas permukaan

(m2/g) Volume pori

(cm3/g) Diameter pori

(nm) Karbon aktif 246,4026 0,041980 4,7717


34


Profil isoterm adsorpsi-desorpsi nitrogen untuk karbon aktif dapat dilihat

pada Gambar 4.2. Bentuk isoterm adsorpsi-desorpsi nitrogen karbon aktif

mengikuti isoterm tipe IV , hal ini dibuktikan dengan adanya hysteresis loop.

Terjadinya hysteresis loop disebabkan jumlah gas yang terdesorpsi tidak sama

dengan jumlah gas yang teradsorpsi awal. Pada tekanan yang sama, jumlah gas

yang tertinggal di permukaan material ketika desorpsi masih lebih banyak

dibandingkan ketika adsorpsi. Isoterm tipe IV menunjukkan bahwa material

memiliki ukuran mesopori (2 nm – 50nm). Selain itu pada umumnya karbn aktif

memiliki luas permukaan berkisar 100 m2/g – 600 m2/g (Apriliani., 2010). Sehingga

berdasarkan data luas permukaan dan hasil isoterm memiliki struktur mesopori.

Luas permukaan karbon aktif yang semakin besar dapat meningkatkan kapasitas

adsorpsi.

Gambar 4.2 Profil adsorpsi-desorpsi nitrogen untuk karbon aktif

0

20

40

60

80

100

120

140

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Kua

ntita

s Te

rser

ap (c

m3 /g

)

Tekanan Relatif (P/PO)

GAC Adsorpsi

GAC Desorpsi


35


4.3. Optimasi variabel

4.3.1. Optimasi waktu

Optimasi waktu bertujuan untuk menentukan waktu optimum yang

dibutuhkan oleh karbon aktif untuk dapat mengadsorp diklorometana hingga batas

maksimum. Optimasi dilakukan muai menit ke 30 hal tersebut dikarenakan pada

waktu yang lebih kecil kapasitas adsorpsinya terlalu rendah sehingga proses

optimasi waktu langsung dilakukan pada menit ke 30. Grafik hubungan antara

waktu dengan besarnya kapasitas adsorpsi (qe) oleh karbon aktif dapat dilihat pada

Gambar 4.3.

Gambar 4.3 Grafik hubungan antara waktu terhadap kapasitas adsorpsi karbon

aktif pada larutan diklorometana konsentrasi 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm

Berdasarkan Gambar 4.3 grafik adsorpsi karbon aktif meningkat secara

linier seiring dengan bertambahnya waktu kontak yaitu pada selang waktu kurang

lebih 60 menit pertama, namun pada diklorometana konsentrasi 300 ppm pada

0

20

40

60

80

100

120

20 40 60 80 100

kapa

sita

s ads

orps

i (m

g/g)

t (menit)

500 ppm

400 ppm

300 ppm


36


menit ke-45 telah mengalami perlambatan kenaikan kapasitas, hal tersebut terjadi

karena hampir seluruh analit teradsorp pada waktu tersebut. Kemudian pada

diklorometana konsentrasi 400 ppm dan 500 ppm mengalami perlambatan

peningkatan kapasitas dari menit ke-60 menuju menit ke-75 karena mulai

mengalami fasa jenuh dan mulai mengalami fasa kesetimbangan antara menit ke-

75 menuju menit ke-90. Pada tabel 4.3. dapat dilihat bahwa pada konsentrasi 500

ppm laju reaksinya lebih cepat dibandingkan diklorometana konsetrasi 300ppm dan

400 ppm.

Tabel 4.3. Data regresi, kolerasi dan laju dari grafik hubungan antara waktu dan kapasitas adsorpsi

Konsentrasi DCM Persamaan Regresi Kolerasi Laju reaksi (mg/g) /s

300 ppm y = 1,0451x + 29,972 0,788 0,01532

400 ppm y = 0,8342x – 1,1759 0,8342 0,01824

500 ppm y = 0,4259x + 34,843 0,8021 0,02518

Waktu pada fasa kesetimbangan merupakan waktu optimum yang

dibutuhkan untuk adsorpsi dengan kapasitas adsorpsi maksimum, dimana analit

teradsorp ke seluruh permukaan adsorben sehingga adsorpsinya tetap konstan

karena sisi aktif adsorben telah terisi oleh analit. Dari hal tersebut dapat dinyatakan

bahwa seiring dengan bertambahnya waktu kontak, sisi aktif adsorben semakin

berkurang sehingga menyebabkan penurunan laju adsorpsi dan pada akhirnya akan

mencapai keadaan kesetimbangan (Kamel, 2013). Pada grafik diatas dapat dilihat

semakin bertambahnya konsentrasi adsorbat, maka semakin meningkat kapasitas

adsorpsinya karena jika konsentrasi adsorbat dinaikkan maka terjadi peningkatan

jumlah molekul diklorometana yang terikat pada adsorben sehingga kapasitas


37


adsorpsinya meningkat (Sulistyawati., 2008). Berdasarkan grafik diatas maka

digunakan waktu optimum pada 75 menit dimana terjadi keadaan kesetimbangan.

4.3.2. Optimasi pH

pH merupakan variabel penting yang dapat mempengaruhi proses adsorpsi.

Adsorpsi dilakukan pada variasi pH 3, 4, 5, 6 dan 7. Variasi pH tersebut digunakan

untuk mengetahui pada pH berapa karbon aktif dapat mengadsorp analit secara

maksimum. Grafik pengaruh pH terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana oleh

karbon aktif dapat dilihat pada Gambar 4.4. Berdasarkan Gambar 4.4, pH 5

memiliki kapasitas adsorpsi paling besar, hal ini menunjukan bahwa adsorpsi

maksimum terjadi pada kondisi asam, yaitu pada pH 5. Pada pH yang lebih rendah

yaitu pH 3 dan 4 menunjukan nilai kapasitas adsorpsi lebih rendah dari pH 5.

Begitu pula pada pH yang lebih tinggi yaitu pH 6 dan 7 memiliki nilai kapasitas

adsorpsi yang lebih rendah dari pH 5.

Peningkatan pH atau penurunan pH lebih dari 5 menyebabkan penurunan

kapasitas adsorpsi, karena pada pH yang terlalu rendah (asam) yaitu dibawah pH 5,

jumlah proton (H+) melimpah, mengakibatkan peluang terjadinya pengikatan

adsorbat oleh adsorben yang relatif kecil atau kapasitas adsorpsi menurun (Taty et

al., 2003). Selain itu dalam kondisi terlalu asam dapat menyebabkan adsorben

menjadi bermuatan positif, sehingga dapat menyebabkan tolakan antara permukaan

adsorben dengan adsorbat yang dapat menyebabkan kapasitas adsorpsinya rendah

(Nurhasni et al., 2010). Pada pH netral yaitu pada pH 7 kapasitas adsorpsi juga

semakin menurun, hal tersebut dikarenakan ion-ion molekul mengalami reaksi


38


hidrolisis dalam larutan sehingga menjadi tidak stabil dalam bentuk ion molekul

semula yang dapat menurunkan kapasitas adsorpsinya (Aprilani., 2010). Sedangkan

pada pH basa atau di atas pH 7, jumlah proton (H+) relatif kecil dan menyebabkan

peluang terjadinya ion-ion molekul dapat membentuk endapan hidroksida sehingga

kapasitas adsorpsinya sukar ditentukan (Cordero et al., 2004). Maka dari itu pada

penelitian kali ini tidak dilakukan pada pH basa.

Gambar 4.4 Grafik hubungan antara pH terhadap kapasitas adsorpsi karbon aktif

pada larutan diklorometana dengan konsentrasi 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm

4.3.3. Optimasi massa granular karbon aktif

Optimasi massa bertujuan untuk menentukan massa optimum yang

dibutuhkan oleh karbon aktif untuk dapat mengadsorp diklorometana hingga batas

maksimum. Massa karbon aktif yang digunakan untuk optimasi massa adalah pada

0

20

40

60

80

100

120

2 3 4 5 6 7 8

kapa

sita

s ads

orps

i (m

g/g)

pH

500 ppm

400 ppm

300 ppm


39


rentan 20 mg - 60 mg. Grafik hubungan antara massa dengan besarnya kapasitas

adsorpsi oleh karbon aktif dapat dilihat pada Gambar 4.5.

Gambar 4.5. Grafik hubungan antara massa GAC terhadap kapasitas adsorpsi

karbon aktif pada larutan diklorometana dengan konsentrasi 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm

Berdasarkan Gambar 4.5 pada rentan massa karbon aktif 20 mg – 40 mg,

semakin bertambahnya massa karbon aktif maka semakin meningkat pula kapasitas

adsorpsi diklorometana oleh karbon aktif. Hal tersebut dikarenakan semakin

banyak jumlah adsorben, semakin bertambah pula sisi aktif adsorben. Proses

adsorpsi berlangsung pada lapisan permukaan sel adsorben yang bersifat hidrofobik

yang berinteraksi dengan molekul adsorbat yang bersifat hidrofobik juga, sehingga

interaksi pasif dan relative cepat (Hughes and Poole., 1984). Namun pada rentang

massa karbon aktif antara 50 mg – 60 mg mulai konstan dan sedikit ada penurunan,

hal tersebut dikarenakan karbon aktif dalam larutan telah lewat jenuh. Hal ini

diperkuat oleh Barros et al., (2003) yang menyatakan bahwa pada saat peningkatan

01020304050607080

0 20 40 60 80

Kap

asita

s ads

orps

i (m

g/g)

massa GAC (mg)

500 ppm

400 ppm

300 ppm


40


massa adsorben, maka ada peningkatan kapasitas adsorpsi, yang kemudian akan

mengalami penurunan kapasitas adsorpsi.

4.4. Kinetika adsorpsi

Kinetika adsorpsi dilakukan untuk mengetahui laju penyerapan adsorbat ke

dalam permukaan adsorben. Laju adsorpsi diklorometana pada permukaan karbon

aktif diukur sebagai fungsi waktu. Adsorpi dilakukan pada kondisi optimum yaitu

pada pH 5 dan dilakukan pada suhu ruang dengan rentang waktu 30 - 90 menit.

Konsentrasi diklorometana yang digunakan sebesar 500 ppm. Hasil studi kinetika

ditunjukan pada Gambar 4.6. Laju penyerapan diklorometana di awal cukup cepat

dan semakin melambat ketika mencapai keadaan setimbang. Hal ini terjadi karena

pada fase awal masih banyak permukaan pori atau sisi aktif karbon aktif yang belum

terpakai, sehingga molekul diklorometana dapat masuk ke dalam sisi aktif karbon

aktif dengan mudah dan cepat. Namun dalam keadaan setimbang sisi aktif kabon

aktif kemungkinan telah menjadi jenuh, sehingga adsorpsi berjalan lambat

(Surikumaran, 2014). Kapasitas adsorpsi karbon aktif pada saat kesetimbangan

yaitu 101,1759 mg/g. Karbon aktif memiliki efisiensi adsorpsi dikorometana 80%

- 90%


41


Gambar 4.6. Grafik hubungan antara waktu terhadap kapasitas adsorpsi

diklorometana pada karbon aktif

Orde reaksi digumakan untuk menganalisis kinetika adsorpsi dan hasilnya dapat

disajikan dalam Tabel 4.4. Berdasarkan nilai koefisien kolerasi (R2), Adsorpsi

diklorometana pada karbon aktif mengikuti kinetika orde 1,5 dengan nilai R2

tertinggi yaitu 0,9296. Kinetika dalam adsorpsi bergantung pada luas permukaan

partikel adsorben. Semakin luas permukaan partikel adsorben maka laju akan

semakin cepat. Hal ini dapat dibuktikan dari nilai k (konstanta laju reaksi) yang

diperoleh. Nilai k diperoleh dari nilai slope pada grafik yang ditampilkan pada

Gambar 4.7. adsorpsi diklorometana pada karbon aktif memiliki nilai k sebesar

8×10-4 (mg/g)/s. Faktor – faktor yang kemungkinan juga mempengaruhi kinetika

adsorpsi adalah perubahan sifat larutan, ukuran partikel adsorben dan suhu (Yusof,

et al., 2010)

Tabel 4.4. Nilai koefisien kolerasi (R2) untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif

Orde 0 0,5 1 1,5 2 R2 0,8817 0,9060 0,9222 0,9296 0,9288

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

20 30 40 50 60 70 80 90 100

kapa

sita

s ads

orps

i (m

g/g)

t (menit)


42


Gambar 4.7. Grafik kinetika orde 1,5 untuk adsorpsi diklorometana pada karbon

aktif 4.5. Adsorpsi isoterm

Adsorpsi isoterm dapat digunakan untuk menjelaskan hubungan antar

jumlah material teradsorp sebagai fungsi konsentrasi pada suhu konstan. Tipe

isoterm adsorpsi dapat digunakan untuk mempelajari mekanisme adsorpsi.

Adsorpsi fase padat-cair pada umumnya menganut tipe isoterm Freundlich dan

Langmuir (Atkins, 1999).

Pada penentuan tipe isoterm, adsorpsi dilakukan pada kondisi optimum

yaitu pada pH 5, waktu adsorpsi 75 menit dan pada suhu ruang (30 oC). Konsentrasi

larutan kerja diklorometana yang digunakan bervariasi mulai dari 100, 200, 300,

400 dan 500 ppm. Hasil studi isoterm adsorpsi ditunjukkan pada Gambar 4.8.

y = 0.0008x + 0.0331R² = 0.9296

0.0000

0.0200

0.0400

0.0600

0.0800

0.1000

0.1200

0 20 40 60 80 100

Ce-0

,5

t (min)


43


Gambar 4.8. Grafik hubungan antara konsentrasi awal terhadap kapasitas adsorpsi

diklorometana pada permukaan karbon aktif

Berdasarkan Gambar 4.8 diketahui bahwa nilai kapasitas adsorpsi

meningkat seiring dengan kenaikan konsentrasi larutan diklorometana, namun pada

konsentrasi tertentu grafiknya akan mendatar yang menunjukkan bahwa adsorben

mengalami kejenuhan pada konsentrasi tertentu. Kapasitas adsorpsi yang diperoleh

berdasarkan eksperimen adalah sebesar 94,1389 mg/g. Data isoterm yang diperoleh

dianalisis menggunakan model Langmuir dan Freundlich, Hasilnya dapat dilihat

pada Tabel 4.5. Bila dibandingkan dengan Freundlich, plot Langmuir memiliki

koefisien kolerasi lebih besar. Sehingga adsorpsi diklorometana pada permukaan

karbon aktif dalam penilitian ini lebih cocok mengikuti model Langmuir daripada

model Freundlich. Nilai qm menunjukkan nilai kapsitas adsorpsi maksimum karbon

aktif untuk mengadsorp diklorometana. Karbon aktif memiliki nilai kapasitas

adsorpsi maksimum 108,6956 mg/g. Nilai KL menunjukkan kapasitas adsorpsi

Langmuir berdasarkan perhitungan, yaitu sebesar 0,0601 L/mg.

0.010.020.030.040.050.060.070.080.090.0

100.0

0 100 200 300 400 500 600

kapa

sita

s ads

orps

i (m

g/g)

Co (ppm)


44


Tabel 4.5. Konstanta isoterm untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif Model Persamaan R2 qm KL n KF

Langmuir y= 0,0092x + 0,1530 0,9779 108,6956 0,0601 - - Freundlich y= 0,4283 + 1,1623 0,7647 - - 2,3348 14,5311

Gambar 4.9. Plot Langmuir untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif

Jika tipe isoterm yang dianut adalah isoterm Langmuir, maka adsorpsi

berlangsung secara kemisorpsi monolayer. Jika isoterm yang dianut adalah isoterm

Freundlich maka adsorpsi yang terjadi adalah fisisorpsi multilayer

(Anggraningrum, 1996). Adsorpsi monolayer terjadi karena ikatan kimia yang

biasanya spesifik, sehingga adsorben mampu mengikat adsorbat dengan ikatan

kimia antara diklorometana dengan permukaan karbon aktif. Sedangkan fisisorpsi

multilayer terjadi ikatan Van der Waals antara adsorbat dan adsorben, dimana

ikatan Van der Waals bersifat lemah. Hal ini memungkinkan adsorbat bergerak

leluasa hingga menyebabkan proses adsorpsi banyak lapisan (multilayer).

y = 0.0092x + 0.153R² = 0.9779

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

0.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0 140.0

Ce/

qe

Ce (ppm)


45


4.6. Uji inteferensi

4.6.1. Kurva standar isopropil alkohol

Kurva standar isopropil alkohol dibuat dengan menganalisis larutan standar

isopropil alkohol dengan variasi konsentrasi 10, 30, 40, 50 dan 60 ppm dengan

menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 220 nm. Blanko

yang digunakan adalah metanol dan air. Hasil yang diperoleh dari pengukuran

larutan standar dengan menggunaka spektrofotometer Uv-Vis adalah absorbansi.

Absorbansi yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan standar.

Semakin tinggi konsentrasi larutan standar diklorometana maka semakin tinggi

pula absorbansi yang dihasilkan. Data absorbansi diklorometana ditampilkan pada

Tabel 4.6 dan kurva standar hubungan antara konsentrasi diklorometana dengan

absorbansi ditampilkan pada Gambar 4.10. Tujuan pembuatan kurva standar ini

adalah untuk menentukan konsentrasi isopropil alkohol yang tersisa dalam larutan

kerja isopropil alkohol setelah proses adsoprsi oleh permukaan karbon aktif.

Persamaan regresi linier kurva standar diklorometana adalah y = 0,0032x + 0,0063

dengan koefisien korelasi sebesar R2 = 0,9977.

Tabel 4.6 Data Absorbansi larutan standar isopropil alkohol

Konsentrasi larutan isopropil alkohol (ppm)

Absorbansi

10 0,041

30 0,097

40 0,133

50 0,165

60 0,199


46


Gambar 4.10. Kurva standar isopropil alkohol menggunakan spektrofotometer UV-Vis

4.6.2. Adsorpsi diklorometana dengan penambahan isopropil alkohol

Isopropil alkohol merupakan alkohol sekunder yang paling sederhana,

dimana atom karbon yang mengikat gugus alkohol juga mengikat 2 atom karbon

lain (CH3)2CHOH. Merupakan isomer struktur dari 1-propanol (Green,. 2003).

Isopropil alkohol (IPA) seringkali digunakan dalam industri farmasi, sehingga

dalam proses akhir seringkali Isopropil alkohol bersama diklorometana terbuang

bersama. Sehingga adanya isopropil alkohol pada proses adsorpsi diklorometana

sangatlah mempengarui kapasitas adsorpsi karbon aktif terhadap adsorpsi

dikorometana. Pada percobaan pebandingan mol anatara diklormetana dengan

isopropil alkohol yang di uji berturut-turut sebagai berikut 1:1 , 1:2 , 1:3 dan 1:4.

Hasil kapasitas adsorpsi diklorometana dengan panambahan isopropil alkohol pada

proses adsorpsi diklorometana dapat dilihat pada Tabel 4.7 dan Gambar 4.11

y = 0.0032x + 0.0063R² = 0.9977

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0 10 20 30 40 50 60 70

abso

rban

si

konsentrasi isopropil alkohol (ppm)


47


Tabel 4.7. Hasil uji inteferensi diklorometana dengan isopropil alkohol

DCM (ppm)

IPA (ppm)

Kapasitas adsorpsi (mg/g)

diklorometana

500

0 108 120 59,8 240 57,7 360 57,1 860 53,4

Gambar 4.11. Pengaruh isopropil alkohol terhadap kapasitas adsorpsi

diklorometana

Dari Tabel 4.7 dan Gambar 4.11 semakin banyak isopropil alkohol yang

ditambahkan kapasitas adsorpsi diklorometana mengalami penurunan. Hal tersebut

dikarenakan dengan adanya penambahan larutan pengganggu isopropil alkohol

yang konsentrasinya semakin besar dari diklorometana dapat meningkatkan

peluang isopropil alkohol untuk bertumbukan dengan diklorometana yang telah

teradsorpsi, sehingga diklorometana yang menempel pada permukaan adsorben

mengalami desorpsi, diklorometana yang terdesorpsi tersebut akan bervibrasi,

berotasi, bertumbukan dan berkompetisi kembali dengan isopropil alkohol untuk

53.0

54.0

55.0

56.0

57.0

58.0

59.0

60.0

61.0

0 1 2 3 4 5

kapa

sita

s ads

orps

i (m

g/g)

Perbandingan mol DCM : IPA ( 1 : X)


48


dapat berinteraksi kembali di permukaan adsorben (Lailiyah et al., 2013). Namun

peluang keteserapan diklorometana pada sisi aktif adsorben sangat kecil karena

posisi aktif adsorben telah ditempati molekul lain yaitu isopropil alkohol. Selain itu

kompetisi kedua molekul untuk menempati sisi aktif karbon tersebut juga

dipengaruhi oleh nilai momen dipol dari diklorometana 1,6 dan isoprpil alkohol

1,66 yang hampir berdekatan sehingga tingkat kepolaranya hampir sama.

4.6.3. Kurva standar trietanolamin

Kurva standar trietanolamin dibuat dengan menganalasis larutan standar

trietanolamin dengan variasi konsentrasi 45, 50, 55, 60 dan 70 ppm dengan

menggunakan instrument Spektrofotometer Uv-Vis pada panjang gelombang 265

nm. Blanko yang digunakan adalah metanol dan air. Hasil yang diperoleh dari

pengukuran larutan standar dengan menggunaka spektrofotometer Uv-Vis adalah

absorbansi. Absorbansi yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi

larutan standar. Semakin tinggi konsentrasi larutan standar trietanolamin maka

semakin tinggi pula absorbansi yang dihasilkan. Data absorbansi trietanolamin

ditampilkan pada Tabel 4.8 dan kurva standar hubungan antara konsentrasi

trietanolamin dengan absorbansi ditampilkan pada Gambar 4.12. Tujuan

pembuatan kurva standar ini adalah untuk menentukan konsentrasi trietanolamin

yang tersisa dalam larutan kerja trietanolamin setelah proses adsoprsi oleh

permukaan karbon aktif. Persamaan regresi linier kurva standar trietanolamin

adalah y = 0,0042x + 0,1777 dengan koefisien korelasi sebesar R2 = 0,9964.


49


Tabel 4.8 Data absorbansi larutan standar trietanolamin

Konsentrasi larutan trietanolamin (ppm)

Absorbansi

45 0,369

50 0,393

55 0,409

60 0,430

70 0,477

Gambar 4.12. Kurva standar trietanolamin menggunakan spektrofotometer UV-

Vis

4.6.4. Adsorpsi diklorometana dengan penambahan trietanolamin

Trietanolamin, (TEA), (C6H15NO3) adalah senyawa organik amina tersier

dengan sebuah triol. Triol adalah molekul dengan tiga alcohol (Frauenkron et al,.

2012). Sama halnya dengan Isopropil alkohol (IPA) seringkali Trietanolamin

digunakan dalam industri farmasi, sehingga dalam proses akhir seringkali

Trietanolamin bersama diklorometana terbuang bersama. Sehingga adanya

trietanolamin pada proses adsorpsi diklorometana sangatlah mempengarui

kapasitas adsorpsi karbon aktif terhadap adsorpsi dikorometana. Pada percobaan

y = 0.0042x + 0.1777R² = 0.9964

0.30.320.340.360.38

0.40.420.440.460.48

0.5

30 40 50 60 70 80

abso

rban

si

Konsentrasi Trietanolamin (ppm)


50


pebandingan mol anatara diklormetana dengan trietanolamin yang di uji berturut-

turut sebagai berikut 1:1, 1:2, 1:3 dan 1:4. Hasil kapasitas adsorpsi diklorometana

dengan panambahan trietanolamin pada proses adsorpsi diklorometana dapat dilihat

pada Tabel 4.9 dan Gambar 4.13

Tabel 4.9. Hasil uji inteferensi diklorometana dengan trietanolamin

DCM (ppm)

TEA (ppm)

Kapasitas adsorpsi (mg/g)

diklorometana

500

0 108 120 55,1 240 48,5 360 46,7 860 41,7

Gambar 4.13. Pengaruh trietanolamin terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana

Dari Tabel 4.9 dan Gambar 4.13 semakin banyak trietanolamin yang

ditambahkan kapasitas adsorpsi diklorometana mengalami penurunan. Hal tersebut

sama seperti saat ditambahkan larutan pengganggu isopropil alkohol, dikarenakan

dengan adanya penambahan larutan pengganggu trietanolamin yang konsentrasinya

semakin besar dari diklorometana dapat meningkatkan peluang trietanolamin untuk

30.0

35.0

40.0

45.0

50.0

55.0

60.0

0 1 2 3 4 5

kapa

sita

s ads

orps

i (m

g/g)

perbandingan mol DCM : TEA ( 1 : X)


51


bertumbukan dengan diklorometana yang telah teradsorpsi, sehingga

diklorometana yang menempel pada permukaan adsorben mengalami desorpsi,

diklorometana yang terdesorpsi tersebut akan bervibrasi, berotasi, bertumbukan dan

berkompetisi kembali dengan trietanolamin untuk dapat berinteraksi kembali di

permukaan adsorben (Lailiyah et al., 2013). Namun peluang keteserapan

diklorometana pada sisi aktif adsorben sangat kecil karena posisi aktif adsorben

telah ditempati molekul lain yaitu trietanolamin. Selain itu kompetisi kedua

molekul untuk menempati sisi aktif karbon tersebut juga dipengaruhi oleh nilai

momen dipol dari diklorometana 1,6 dan trietanolamin 0,8 yang mana trietanolamin

lebih non polar dan mudah terperangkap di sisi aktif karbon.


52


BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan :

1. Efektivitas kerja karbon aktif dalam mengadsorpsi diklorometana pada

konsentrasi 300-500 ppm sangat dipengaruhi oleh waktu adsorpsi, pH

larutan dan massa karbon aktif. Karbon aktif dapat mengadsorpsi

diklorometana secara optimum pada waktu 75 menit, pH 5 dan massa

adsorben granular karbon aktif sebanyak 40 mg.

2. Adanya senyawa pengganggu isopropil alkohol dan trietanolamin pada

adsorpsi diklorometana dapat menurunkan kapasitas adsorpsi

diklorometana dengan seiring meningkatnya konsentrasi senyawa

pengganggu isopropil alkohol dan trietanolamin.

3. Berdasarkan kinetika adsorpsinya, adsorpsi diklorometana menggunakan

karbon aktif mengikuti kinetika orde 1,5 dengan nilai kolerasi tertinggi

yaitu R2 = 0,9296 dan nilai konstanta laju reaksinya adalah 8×10-4 (mg/g)/s.

Berdasarkan adsorpsi isotermnya, proses adsorpsi pada penelitian ini

mengikuti model Langmuir dengan memiliki koefisien kolerasi yaitu

0,9779. Dari model Langmuir dapat ditentukan kapasitas maksimum

adsorpsi qm sebesar 108,6956 mg/g dan konstanta Langmuir 0,0601 L/mg.

4. Metode adsorpsi dengan karbon aktif dapat diterapkan dalam

menghilangkan diklorometana dalam air dengan efisiensi antara 80% - 90%.


53


5.2. Saran

Proses adsorpsi bekerja untuk mengadsorpsi sampel senyawa

organik sehingga diperlukan penelitian lebih lanjut dalam penerapan

metode adsorpsi pada limbah farmasi, limbah rumah tangga, limbah rumah

sakit dan sampel limbah organik lainnya.


54


DAFTAR PUSTAKA

Andayani, W., & Sumartono, A. (2010). TiO2 and TiO2 active carbon

photocatalysts immobilized on titanium plates. Indonesian Journal of Chemistry, 7(3), 238-242.

Anggraningrum, I.T., 1996. Model Adsorpsi Ion Kompleks Koordinasi Nikel (II) pada Permukaan Alumina. Tesis. Jakarta : Megister Sains Ilmu Kimia Universitas Indonesia.

Apriliani, A., 2010, Pemanfaatan Arang Ampas Tebu sebagai Adsorben Ion Logam Cd, Cr, Cu dan Pb dalam Air Limbah. Skripsi, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah, Jakarta

Astuti, W., & Kurniawan, B. (2015). Adsorpsi Pb2+ dalam Limbah Cair Artifisial Menggunakan Sistem Adsorpsi Kolom dengan Bahan isian Abu Layang Batubara Serbuk dan Granular. Jurnal Bahan Alam Terbarukan, 4(1), 27-33.

Atkins,P.W. 1999. Kimia fisika 2. Jakarta : Erlangga

Bansode, R. R., Losso, J. N., Marshall, W. E., Rao, R. M., & Portier, R. J. (2003). Adsorption of volatile organic compounds by pecan shell-and almond shell-based granular activated carbons. Bioresource Technology, 90(2), 175-184.

Barros Júnior, L. M., Macedo, G. R., Duarte, M. M. L., Silva, E. P., & Lobato, A. K. C. L. (2003). Biosorption of cadmium using the fungus Aspergillus niger. Brazilian Journal of Chemical Engineering, 20(3), 229-239.

Bhatnagar, A., Hogland, W., Marques, M., & Sillanpää, M. (2013). An overview of the modification methods of activated carbon for its water treatment applications. Chemical Engineering Journal, 219, 499-511.

Chan, Y. J., Chong, M. F., Law, C. L., & Hassell, D. G. (2009). A review on anaerobic–aerobic treatment of industrial and municipal wastewater. Chemical Engineering Journal, 155(1), 1-18.

Cheung, H. M., Bhatnagar, A., & Jansen, G. (1991). Sonochemical destruction of chlorinated hydrocarbons in dilute aqueous solution. Environmental science & technology, 25(8), 1510-1512.

Chrisnandari, R.D., 2015, Adsorpsi Kloramfenikol Pada Adsorben Berbasis Moleculary Imprinted Polymer (MIP) Menggunakan Sistem Batch, Tesis, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya


55


Cordero, B., Lodeiro, P., Herrero, R., de Vicente, S., & Esteban, M. (2004). Biosorption of cadmium by Fucus spiralis. Environmental Chemistry, 1(3), 180-187.

Darmawan, S., Pari, G., dan Sofyan, K., 2009. Optimasi Suhu dan Lama Aktivasi dengan Asam Fosfat dalam Produksi Arang Aktif Tempurung Kemiri. Jurnal Ilmu dan Teknologi Hasil Hutan., 2 (2) : 51-56

Das, D., Gaur, V., & Verma, N. (2004). Removal of volatile organic compound by activated carbon fiber. Carbon, 42(14), 2949-2962.

Day Jr, A., & Underwood, A. L. (1986). Analisis Kimia Kuantitatif, terjemahan Pujaatmaka. Edisi V, Penerbit Erlangga, Jakarta.

Destaillats, H., Lesko, T. M., Knowlton, M., Wallace, H., & Hoffmann, M. R. (2001). Scale-up of sonochemical reactors for water treatment. Industrial & engineering chemistry research, 40(18), 3855-3860.

Diks, R. M. M., & Ottengraf, S. P. P. (1991). Verification studies of a simplified model for the removal of dichloromethane from waste gases using a biological trickling filter (part II).

Edwards, P. R., Campbell, I., & Milne, G. S. (1982). Impact of chloromethanes on the environment. Pt. 2: methyl chloride and methylene chloride. Chemistry and industry, 619-22.

Frauenkron, M., Melder, J. P., Ruider, G., Rossbacher, R., & Höke, H. (2002). Ethanolamines and propanolamines. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry.

Gainza, A. H., & Jimenez, L. P. (1987). Interaction between bromothymol blue and antipyrine in dichloromethane. Canadian journal of chemistry, 65(9), 2286-2290.

González-García, J., Sáez, V., Tudela, I., Díez-Garcia, M. I., Deseada Esclapez, M., & Louisnard, O. (2010). Sonochemical treatment of water polluted by chlorinated organocompounds. A review. Water, 2(1), 28-74.

Green, W.M.M., 2003. Organic Chemistry Principle and Industrial Practice, Wiley VCH, Weinheim Germany

Hernández-Leal, L., Temmink, H., Zeeman, G., & Buisman, C. J. N. (2011). Removal of micropollutants from aerobically treated grey water via ozone and activated carbon. Water Research, 45(9), 2887-2896.


56


Hsiao, C. Y., Lee, C. L., & Ollis, D. F. (1983). Heterogeneous photocatalysis: degradation of dilute solutions of dichloromethane (CH2Cl2), chloroform (CHCl3), and carbon tetrachloride (CCl4) with illuminated TiO2 photocatalyst. Journal of Catalysis, 82(2), 418-423.

Hu ,X.J., Wang ,J.S., Liu ,Y.G., Li ,X,. Zeng ,G.M., Bao ,Z.L., Zeng ,X.X., Chen ,A.W., and Long, F., (2011) , Adsorption of chromium (VI) by ethylenediamine-modified cross-linked magnetic chitosan resin: Isotherms, kinetics and thermodynamics, Journal of Hazardous Materials., 185 : 306–314

Hu, Z., Srinivasan, M. P., & Ni, Y. (2001). Novel activation process for preparing highly microporous and mesoporous activated carbons. Carbon, 39(6), 877-886.

Huang, K. C., Zhao, Z., Hoag, G. E., Dahmani, A., & Block, P. A. (2005). Degradation of volatile organic compounds with thermally activated persulfate oxidation. Chemosphere, 61(4), 551-560.

Hughes, M.N dan Poole, R.K., 1984. Metals and Microorganism. London : Chapman and Hall

Hung, H. M., & Hoffmann, M. R. (1999). Kinetics and mechanism of the sonolytic degradation of chlorinated hydrocarbons: frequency effects. The Journal of Physical Chemistry A, 103(15), 2734-2739.

Kamel, A. H. (2013). Preparation and characterization of innovative selective imprinted polymer for the removal of hazardous mercury compounds from aqueous solution. Life Sci. J., 10(4), 1657-1664.

Khan, M. A., Kim, S. W., Rao, R. A. K., Abou-Shanab, R. A. I., Bhatnagar, A., Song, H., & Jeon, B. H. (2010). Adsorption studies of Dichloromethane on some commercially available GACs: Effect of kinetics, thermodynamics and competitive ions. Journal of hazardous materials, 178(1), 963-972.

Kotsinaris, A., Kyriacou, G., & Lambrou, C. (1998). Electrochemical reduction of dichloromethane to higher hydrocarbons. Journal of applied electrochemistry, 28(6), 613-616.

Kurniawan, R., Lutfi, M., & Nugroho, W. A. (2013). Karakterisasi Luas Permukaan Bet (Braunanear, Emmelt Dan Teller) Karbon Aktif Dari Tempurung Kelapa Dan Tandan Kosong Kelapa Sawit Dengan Aktivasi Asam Fosfat (H3PO4). Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem, 2(1).


57


Lailiyah, N, (2013). Pengaruh Modifikasi Permukaan Selulosa Nata De Coco dengan Anhidrida Asetat Dalam Mengikat Ion Logam Berat Cd2+ Dalam Campuran Cd2+ dan Pb2+. Skripsi. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Negeri Malang. Malang

Lee, J. W., Jung, H. J., Kwak, D. H., & Chung, P. G. (2005). Adsorption of dichloromethane from water onto a hydrophobic polymer resin XAD-1600. Water research, 39(4), 617-629.

Liu, Q. S., Zheng, T., Wang, P., Jiang, J. P., & Li, N. (2010). Adsorption isotherm, kinetic and mechanism studies of some substituted phenols on activated carbon fibers. Chemical Engineering Journal, 157(2), 348-356.

Masamune, S., & Smith, J. M. (1964). Adsorption rate studies—significance of pore diffusion. AIChE Journal, 10(2), 246-252.

Moreno-Castilla, C., (2004). Adsorption of organic molecules from aqueous solutions on carbon materials. Carbon, 42(1), 83–94.

Nurhasni., Hendrawati., dan Saniyyah, N. 2010. Penyerapan Ion Logam Cd dan Cr dalam Air Limbah Menggunakan Sekam Padi. Skripsi. Fakultas Sains dan Teknologi. UIN Syarif Hidayatullah. Jakarta

Nurhasni, N., Hendrawati, H., & Saniyyah, N. (2010). Penyerapan Ion Logam Cd Dan Cr Dalam Air Limbah Menggunakan Sekam Padi. Jurnal Kimia VALENSI, 1(6).

Osuna, M. B., Sipma, J., Emanuelsson, M. A., Carvalho, M. F., & Castro, P. M. (2008). Biodegradation of 2-fluorobenzoate and dichloromethane under simultaneous and sequential alternating pollutant feeding. Water research, 42(14), 3857-3869..

Pires, J., Carvalho, A., & de Carvalho, M. B. (2001). Adsorption of volatile organic compounds in Y zeolites and pillared clays. Microporous and Mesoporous Materials, 43(3), 277-287.

Prahas, D., Kartika, Y., Indraswati, N., & Ismadji, S. (2008). Activated carbon from jackfruit peel waste by H3PO4 chemical activation: pore structure and surface chemistry characterization. Chemical Engineering Journal, 140(1), 32-42.

Rodriguez-Reinoso, F., & Molina-Sabio, M. (1992). Activated carbons from lignocellulosic materials by chemical and/or physical activation: an overview. Carbon, 30(7), 1111-1118.

Rodríguez, S. M., Gálvez, J. B., Rubio, M. I. M., Ibáñez, P. F., Gernjak, W., & Alberola, I. O. (2005). Treatment of chlorinated solvents by TiO 2 photocatalysis and photo-Fenton: Influence of operating conditions in a solar pilot plant. Chemosphere, 58(4), 391-398.


58


Ruhl, M. J. (1993). Recover VOCs via adsorption on activated carbon. Chemical Engineering Progress;(United States), 89(7).

Saragih, S. A. (2008). Pembuatan dan Karakterisasi Karbon Aktif dari Batubara Riau Sebagai Adsorben. Laporan Tesis Program Studi Teknik Mesin Program Pasca Sarjana Bidang Ilmu Teknik Fakultas Teknik Universitas Indonesia Jakarta. Kimia Universitas Jenderal Soedirman, 31(1), 33-41.

Shestakova, M., & Sillanpää, M. (2013). Removal of dichloromethane from ground and wastewater: a review. Chemosphere, 93(7), 1258-1267.

Smitha, B., Suhanya, D., Sridhar, S., & Ramakrishna, M. (2004). Separation of organic–organic mixtures by pervaporation—a review. Journal of Membrane Science, 241(1), 1-21.

Sonoyama, N., Ezaki, K., & Sakata, T. (2001). Continuous electrochemical decomposition of dichloromethane in aqueous solution using various column electrodes. Advances in Environmental Research, 6(1), 1-8.

Stromeyer, S. A., Winkelbauer, W., Kohler, H., Cook, A. M., & Leisinger, T. (1991). Dichloromethane utilized by an anaerobic mixed culture: acetogenesis and methanogenesis. Biodegradation, 2(2), 129-137.

Sulistyawati, S. 2008. Modifikasi Jagung sebagai Adsorben Logam Berat Pb (II). Skripsi. Bogor : FMIPA IPB.

Surikumaran, H., Mohamad, S., & Sarih, N. M. (2014). Molecular imprinted polymer of methacrylic acid functionalised β-cyclodextrin for selective removal of 2, 4-dichlorophenol. International journal of molecular sciences, 15(4), 6111-6136.

Taty-Costodes, V. C., Fauduet, H., Porte, C., & Delacroix, A. (2003). Removal of Cd (II) and Pb (II) ions, from aqueous solutions, by adsorption onto sawdust of Pinus sylvestris. Journal of Hazardous Materials, 105(1), 121-142.

Teng, H., Yeh, T. S., & Hsu, L. Y. (1998). Preparation of activated carbon from bituminous coal with phosphoric acid activation. Carbon, 36(9), 1387-1395.

Torimoto, T., Okawa, Y., Takeda, N., & Yoneyama, H. (1997). Effect of activated carbon content in TiO 2-loaded activated carbon on photodegradation behaviors of dichloromethane. Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 103(1), 153-157.

Ward, D.B., Tizaoui ,C., and Slater , M.J., 2005, Continuous extraction and destruction of chloro-organics in wastewater using ozone-loaded VolasilTM245 solvent, Journal of Hazardous Materials., 125 : 65–79


59


Yu, Z., Peldszus, S., & Huck, P. M. (2008). Adsorption characteristics of selected pharmaceuticals and an endocrine disrupting compound—Naproxen, carbamazepine and nonylphenol—on activated carbon. Water Research, 42(12), 2873-2882.

Yusof, N. A., Beyan, A., Haron, M. J., & Ibrahim, N. A. (2010). Synthesis and characterization of a molecularly imprinted polymer for Pb2+ uptake using 2-vinylpyridine as the complexing monomer. Sains Malaysiana, 39(5), 829-835.

Zakaria, N. D., Yusof, N. A., Haron, J., & Abdullah, A. H. (2009). Synthesis and evaluation of a molecularly imprinted polymer for 2, 4-dinitrophenol. International journal of molecular sciences, 10(1), 354-365.

Zeinali, F., Ghoreyshi, A.A., and Najafpour G.D., (2010), Adsorption of Dichloromethane from Aqueous Phase Using Granular Actived Carbon: Isotherm and Breakthrough Curve Measurement. Middle-East Journal of Scientific Research., 5 (4) : 191-198



LAMPIRAN 1. Perhitungan larutan induk, kerja dan standar

1. Pembuatan larutan induk diklorometana 1000 ppm

Massa jenis (ρ) diklorometana = 1,33 gram/mL

1000 ppm = 1000 mg/L

Massa diklorometana yang dilarutkan untuk membuat larutan induk 1000

ppm dalam labu ukur 1000 mL adalah 1,000 gram. Sehingga volume

diklorometana murni yang ditambahkan ke dalam labu ukur adalah sebagai

berikut :

ρ = massa

volume

volume = massa

ρ

volume = 1,0 gram

1,33 gram/mL

volume = 0,752 mL = 752 μL

2. Pembuatan larutan induk isopropil alkohol 1000 ppm

Massa jenis (ρ) isopropil Alkohol = 0,78 gram/mL

1000 ppm = 1000 mg/L

Massa isopropil alkohol yang dilarutkan untuk membuat larutan induk 1000


isopropil alkohol yang ditambahkan ke dalam labu ukur adalah sebagai

berikut :

ρ = massa

volume

volume = massa

ρ

volume = 1,0000 gram

0,78 gram/mL



volume = 1,282 mL = 1282 μL

3. Menghitung perbandingan konsentrasi diklorometana (DCM) dan isopropil alkohol (IPA) pada uji inteferensi

Menghitung mol Diklorometana yang digunakan :

Kosentrasi (ppm) = 500 ppm

Kosentrasi (mg/L) = 500 mg

L

Jika nilai volume diklorometana yang digunakan adalah 5 ml dan massa

molekul relatif diklorometana adalah 85 g/mol maka nilai mol dari

diklorometana adalah :

Mol (mmol) = Kosentrasi (mg/L)

Mr (g/mol) x Volume DCM

Mol (mmol) = 500 mg/L85 g/mol)

x 5 mL

Mol (mmol) = 500 mg/ 1000mL

85 mg/mmol) x 5 mL

Mol (mmol) = 0,03 mmol

Menghitung nilai isopropil alkohol (IPA) yang akan digunakan :

Kosentrasi (ppm) = mol

Volume IPA × Mr

Jika volume yang digunakan adalah 10 mL, nilai mol Isopropil alkohol

adalah 0,03 mol dan nilai massa molekul relatif Isopropilalkohol adalah 60

g/mol maka kosentrasi isopropil alkohol adalah :

Kosentrasi (ppm) = 0,03 mmol

10 ml × 60 g/mol




10 ml × 60

1000 mg1000 mmol

Kosentrasi (ppm) = 0,03 × 60 mg

0,01 L

Kosentrasi (ppm) = 180 mgL


Perbandingan

DCM : IPA

Konsentrasi

DCM (ppm)

Volume

DCM (mL)

Konsentrasi

IPA (ppm)

Volume

IPA (mL)

1 : 1 500 5 180 10

1 : 2 500 5 360 10

1 : 3 500 5 540 10

1 : 4 500 5 720 10

4. Pembuatan larutan induk trietanolamin 1000 ppm

Massa jenis (ρ) trietanolamin = 1,12 gram/mL

100 ppm = 1000 mg/L

Massa trietanolamin yang dilarutkan untuk membuat larutan induk 1000


trietanolamin yang ditambahkan ke dalam labu ukur adalah sebagai berikut:

ρ = massa

volume

volume = massa

ρ

volume = 1 gram

1,12 gram/mL

volume = 0,893 mL = 893 μL



5. Menghitung perbandingan konsentrasi diklorometana (DCM) dan trietanolamin (TEA) pada uji inteferensi

Menghitung mol Diklorometana yang digunakan :


Kosentrasi (mg/L) = 500 mg

L

Jika nilai volume diklorometana yang digunakan adalah 5 ml dan massa

molekul relatif diklorometana adalah 85 g/mol maka nilai mol dari

diklorometana adalah :

Mol (mmol) = Kosentrasi (mg/L)

Mr (g/mol) x Volume DCM

Mol (mmol) = 500 mg/L85 g/mol)

x 5 mL

Mol (mmol) = 500 mg/ 1000mL

85 mg/mmol) x 5 mL

Mol (mmol) = 0,03 mmol

Menghitung nilai trietanolamin (TEA) yang akan digunakan :

Kosentrasi (ppm) = mol

Volume TEA × Mr

Jika volume yang digunakan adalah 25 mL, nilai mol trietanolamin adalah

0,03 mol dan nilai massa molekul relatif trietanolamin adalah 149,19 g/mol

maka kosentrasi trietanolamin adalah :


25 ml × 149,19 g/mol




10 ml × 149,19

1000 mg1000 mmol

Kosentrasi (ppm) = 0,03 × 149,19 mg

0,025 L

Kosentrasi (ppm) = 179 mgL


Perbandingan

DCM : TEA

Konsentrasi

DCM (ppm)

Volume

DCM (mL)

Konsentrasi

TEA (ppm)

Volume

TEA (mL)

1 : 1 500 5 179 25

1 : 2 500 5 358 25

1 : 3 500 5 537 25

1 : 4 500 5 716 25



LAMPIRAN 2. Perhitungan pembuatan larutan buffer

1. Pembuatan larutan CH3COONa 0,1 M

Pembuatan 1000 ml larutan CH3COONa 0,1 M dilakukan dengan cara,

padatan CH3COONa ditimbang sebanyak 8,6 g. Selanjutnya dipindahkan dalam

gelas beker 250 ml dan ditambahkan aquades. Larutan tersebut diaduk hingga

homogeny, kemudian dipindahkan dalam labu ukur 1000 ml. Kemudian

ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

2. Pembuatan larutan NaH2PO4

Pembuatan 1000 ml larutan NaH2PO4 0,1 M dilakukan dengan cara, padatan

NaH2PO4 ditimbang sebanyak 12 g. Selanjutnya dipindahkan dalam gelas beker

250 ml dan ditambahkan akuades. Larutan tersebut diaduk hingga homogen,

kemudian dipindahkan dalam labu ukur 1000 ml. Kemudian ditambahkan akuades

hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

3. Pembuatan larutan Na2HPO4

Pembuatan 1000 ml larutan Na2HPO4 0,1 M dilakukan dengan cara, padatan

Na2HPO4 ditimbang sebanyak 14.2 g. Selanjutnya dipindahkan dalam gelas beker

250 ml dan ditambahkan akuades. Larutan tersebut diaduk hingga homogen,

kemudian dipindahkan dalam labu ukur 1000 ml. Kemudian ditambahkan akuades

hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.



Perhitungan

a. Perhitungan massa CH3COONa 0,1 M

V = 1000 mL = 1L

n(CH3COONa) = M (CH3COONa) x V(CH3COONa)

n(CH3COONa) = 0,1 M x 1 L

n(CH3COONa) = 0,1 mol

Maka perhitungan massa CH3COONa 0,1 M sebagai berikut

Massa (CH3COONa) = n(CH3COONa) x Mr(CH3COONa)

Massa (CH3COONa) = 0,1 mol x 86 g/mol

Massa (CH3COONa) = 8,6 gram

b. Perhitungan massa NaH2PO4 0,1 M

V = 1000 mL = 1L

n(NaH2PO4) = M (NaH2PO4) x V(NaH2PO4)

n(NaH2PO4) = 0,1 M x 1 L

n(NaH2PO4) = 0,1 mol

Maka perhitungan massa NaH2PO4 0,1 M sebagai berikut

Massa (NaH2PO4) = n(NaH2PO4) x Mr(NaH2PO4)

Massa (NaH2PO4) = 0,1 mol x 120 g/mol

Massa (NaH2PO4) = 12 gram

c. Perhitungan massa Na2HPO4 0,1 M

V = 1000 mL = 1L

n(Na2HPO4) = M (Na2HPO4) x V(Na2HPO4)



n(Na2HPO4) = 0,1 M x 1 L

n(Na2HPO4) = 0,1 mol

Maka perhitungan massa Na2HPO4 0,1 M sebagai berikut

Massa (Na2HPO4) = n(Na2HPO4) x Mr(Na2HPO4)

Massa (Na2HPO4) = 0,1 mol x 142 g/mol

Massa (Na2HPO4) = 14,2 gram

d. Perhitungan massa NH4Cl 0,1 M

V = 1000 mL = 1L

n(NH4Cl) = M (NH4Cl) x V(NH4Cl)

n(NH4Cl) = 0,1 M x 1 L

n(NH4Cl) = 0,1 mol

Maka perhitungan massa NH4Cl 0,1 M sebagai berikut

Massa (NH4Cl) = n(NH4Cl) x Mr(NH4Cl)

Massa (NH4Cl) = 0,1 mol x 535 g/mol

Massa (NH4Cl) = 53,5 gram

e. Perhitungan massa NH3 0,1 M

V = 1000 mL = 1L

n(NH3) = M (NH3) x V(NH3)

n(NH3) = 0,1 M x 1 L

n(NH3) = 0,1 mol

Maka perhitungan massa NH3 0,1 M sebagai berikut

Massa (NH3) = n(NH3) x Mr(NH3)

Massa (NH3) = 0,1 mol x 17 g/mol

Massa (NH3) = 1,7 gram



f. Perhitungan buffer asetat pH 3

Perhitungan pH untuk bufer asetat menggunakan persamaan sebagai berikut :

pH = pKa + log aseptor protondonor proton

Nilai pKa asam asetat adalah 4,74 maka perbandingan volume CH3COONa

0,1 M dan CH3COOH 0,1 M untuk pH 3 adalah sebagai berikut :

pH = pKa + log CH3COONaCH3COOH

pH = pKa + log n (CH3COONa)/V totaln (CH3COOH)/ V total

pH = pKa + log [CH3COONa]xV CH3COONa[CH3COOH]x V CH3COOH

pH = pKa + log V [CH3COONa]

250- V [CH3COONa]

3,0 = 4,74 + log V [CH3COONa]

250- V [CH3COONa]

-1,74 = log V [CH3COONa]

250- V [CH3COONa]

0,018 = V [CH3COONa]

250- V [CH3COONa]

0,018 x (250 − V [CH3COONa]) = V [CH3COONa]

1,018 V [CH3COONa] = 4,5

V [CH3COONa] = 4,4 mL

Dari perhitungan tersebut dapat disimpulkan bahwa untuk membuat

larutan buffer asetat dengan pH 3 dibutuhkan larutan [CH3COONa] 0,1 M



sebanyak 4,4 mL maka larutan [CH3COOH] yang diperlukan adalah 245,6

mL.

g. Perhitungan buffer asetat pH 4







250- V [CH3COONa]

4,0 = 4,74 + log V [CH3COONa]

250- V [CH3COONa]

-0,74 = log V [CH3COONa]

250- V [CH3COONa]

0,18 = V [CH3COONa]

250- V [CH3COONa]


1,18 V [CH3COONa] = 45


Dari perhitungan tersebut dapat disimpulkan bahwa untuk membuat

larutan buffer asetat dengan pH 4 dibutuhkan larutan [CH3COONa] 0,1 M

sebanyak 38,1 mL maka larutan [CH3COOH] yang diperlukan adalah 211,9

mL.



h. Perhitungan buffer asetat pH 5







250- V [CH3COONa]

5,0 = 4,74 + log V [CH3COONa]

250- V [CH3COONa]

0, 26 = log V [CH3COONa]

250- V [CH3COONa]

1,82 = V [CH3COONa]

250- V [CH3COONa]


455 =2,82 V [CH3COONa]


Dari perhitungan tersebut dapat disimpulkan bahwa untuk membuat larutan

buffer asetat dengan pH 5 dibutuhkan larutan [CH3COONa] 0,1 M sebanyak 161,4

mL maka larutan [CH3COOH] yang diperlukan adalah 88,6 mL.



i. Perhitungan buffer fosfat pH 6

Nilai pKa untuk fosfat adalah 7,27 maka perbandingan volume Na2HPO4

0,1 M dan NaH2PO4 0,1 M untuk pH 6 adalah sebagai berikut :

pH = pKa + log Na2HPO4

NaH2PO4

pH = pKa + log n (Na2HPO4)/V totaln (NaH2PO4)/ V total

pH = pKa + log [Na2HPO4]xV Na2HPO4

[NaH2PO4]x V NaH2PO4

pH = pKa + log V [Na2HPO4]

250- V [NaH2PO4]

6 = 7,27 + log V [Na2HPO4]

250- V [Na2HPO4]

-1,27= log V [Na2HPO4]

250- V [Na2HPO4]

0,0537 = V [Na2HPO4]

250- V [Na2HPO4]

0,0537 x (250- V [Na2HPO4]) = V [Na2HPO4]

1,0537 V [Na2HPO4] = 13,42

V [Na2HPO4] = 12,7 mL


buffer asetat dengan pH 6 dibutuhkan larutan [Na2HPO4] 0,1 M sebanyak 12,7 mL

maka larutan [NaH2PO4] yang diperlukan adalah 237,3 mL.



j. Perhitungan buffer fosfat pH 7

Nilai pKa untuk fosfat adalah 7,27 maka perbandingan volume Na2HPO4

0,1 M dan NaH2PO4 0,1 M untuk pH 7 adalah sebagai berikut :

pH = pKa + log Na2HPO4

NaH2PO4

pH = pKa + log n (Na2HPO4)/V totaln (NaH2PO4)/ V total

pH = pKa + log [Na2HPO4]xV Na2HPO4

[NaH2PO4]x V NaH2PO4

pH = pKa + log V [Na2HPO4]

250- V [NaH2PO4]

7 = 7,27 + log V [Na2HPO4]

250- V [Na2HPO4]

-0,27= log V [Na2HPO4]

250- V [Na2HPO4]

0,537 = V [Na2HPO4]

250- V [Na2HPO4]

0,537 x (250- V [Na2HPO4]) = V [Na2HPO4]

1,537 V [Na2HPO4] = 134,25

V [Na2HPO4] = 87,3 mL


buffer asetat dengan pH 7 dibutuhkan larutan [Na2HPO4] 0,1 M sebanyak 87,3 mL

maka larutan [NaH2PO4] yang diperlukan adalah 162,7 mL.



LAMPIRAN 3. Data hasil pengukuran kurva standar dan optimasi

1. Data kurva standar diklorometana

No. Konsentrasi Diklorometana (ppm) Absorbansi

1 10 0,012 2 20 0,020 3 30 0,028 4 40 0,036 5 50 0,046 6 60 0,057 7 70 0,065

Regresi : y = 0,0009x + 0,0019 Keterangan : Astd = Absorbansi larutan standar diklorometana diukur menggunakan

spektrofotometer Uv-Vis

2. Data hasil pengukuran optimasi waktu

Co (ppm) t (min) Aads1 Aads2 Aads3 Āads

Ce (ppm)

qe (mg/g)

300 30 0,114 0,117 0,124 0,1183 129,370 42,6574 45 0,078 0,070 0,067 0,0717 77,519 55,6204 60 0,032 0,035 0,027 0,0313 32,704 66,8241 75 0,025 0,026 0,020 0,0237 24,185 68,9537 90 0,028 0,031 0,023 0,0273 28,259 67,9352

Co (ppm) t (min) Aads1 Aads2 Aads3 Āads Ce

(ppm) qe

(mg/g) 400 30 0,287 0,292 0,300 0,2930 323,444 19,1389

45 0,182 0,189 0,190 0,1870 205,667 48,5833 60 0,103 0,100 0,085 0,0960 104,556 73,8611 75 0,062 0,068 0,069 0,0663 71,593 82,1019 90 0,075 0,081 0,069 0,0750 81,222 79,6944



Co (ppm) t (min) Aads1 Aads2 Aads3 Āads

Ce (ppm) q (mg/g)

500 30 0,287 0,289 0,276 0,2840 313,444 46,6389 45 0,147 0,150 0,130 0,1423 156,037 85,9907 60 0,065 0,072 0,073 0,0700 75,667 106,0833 75 0,049 0,043 0,040 0,0440 46,778 113,3056 90 0,050 0,055 0,048 0,0510 54,556 111,3611

Ket :

Aads :Absorbansi diklorometana setelah proses adsorpsi, diukur

menggunakan spektrofotometer Uv-Vis

Āads : Absorbansi rata-rata diklorometana setelah proses adsorpsi

Persamaan regresi : y = 0,0009x + 0,0019

Y = Absorbansi (A)

X = konsentrasi (C)

Diketahui : Āads = 0,0413

V = 10 mL = 0,01 L (volume larutan diklormetana)

w = 40 mg = 0,04 g (massa adsorben)

Co = 300 ppm (konsentrasi awal larutan diklorometana)

Ditanya : Ce = .............. ? (konsentrasi diklorometana yang tertinggal)

qe = ............... ? (kapasitas adsorpsi)

Jawab :

1. Menentukan konsentrasi diklorometana yang tertinggal (Ce)

Persamaan regresi : y = 0,0009x + 0,0019

Āads Ce

Ce = Āads- 0,0019

0,0009

Ce = 0,0413- 0,00190,0009

= 43,815 ppm



2. Menentukan kapasitas adsorpsi (qe)

qe = V(C0 - Ce)

W

qe = 0,01 L (300 ppm - 43,815 ppm)

0,04 g = 64,0463 mg/g

Digunakan cara yang sama untuk menghitung semua data pengukuran

menggunakan spektrofotometer Uv-Vis baik untuk optimasi, kinetika dan

isoterm adsorpsi.

3. Data hasil pengukuran optimasi pH

Co (ppm) Ph Aads1 Aads2 Aads3 Āads

Ce (ppm)

qe (mg/g)

300 3 0,094 0,097 0,117 0,1027 111,963 47,0093 4 0,083 0,082 0,083 0,0827 89,741 52,5648 5 0,040 0,040 0,042 0,0407 43,074 64,2315 6 0,049 0,055 0,069 0,0577 61,963 59,5093 7 0,171 0,168 0,159 0,1660 182,333 29,4167

Co (ppm) pH Aads1 Aads2 Aads3 Āads Ce

(ppm) qe

(mg/g) 400 3 0,060 0,041 0,086 0,0623 67,148 83,2130

4 0,050 0,081 0,052 0,0610 65,667 83,5833 5 0,021 0,027 0,021 0,0230 23,444 94,1389 6 0,040 0,055 0,043 0,0460 49,000 87,7500 7 0,083 0,083 0,090 0,0853 92,704 76,8241

Co (ppm) pH Aads1 Aads2 Aads3 Āads Ce

(ppm) qe

(mg/g) 500 3 0,092 0,094 0,103 0,0963 104,926 98,7685

4 0,088 0,086 0,089 0,0877 95,296 101,1759 5 0,062 0,063 0,068 0,0643 69,370 107,6574 6 0,085 0,087 0,105 0,0923 100,481 99,8796 7 0,152 0,155 0,156 0,1543 169,370 82,6574



4. Data hasil pengukuran optimasi massa

Co (ppm)

massa (mg) Aads1 Aads2 Aads3 Āads

Ce (ppm)

qe (mg/g)

300 20 0,210 0,252 0,223 0,2283 251,593 24,2037 30 0,168 0,184 0,167 0,1730 190,111 36,6296 40 0,076 0,082 0,040 0,0660 71,222 57,1944 50 0,021 0,020 0,027 0,0227 23,074 55,3852 60 0,010 0,011 0,012 0,0110 10,111 48,3148

Co (ppm)

massa (mg) Aads1 Aads2 Aads3 Āads Ce

(ppm) qe

(mg/g) 400 20 0,380 0,252 0,271 0,3010 332,333 33,8333

30 0,216 0,210 0,250 0,2253 248,259 50,5802 40 0,120 0,134 0,127 0,1270 139,000 65,2500 50 0,074 0,080 0,077 0,0770 83,444 63,3111 60 0,027 0,033 0,028 0,0293 30,481 61,5864

Co (ppm)

massa (mg) Aads1 Aads2 Aads3 Āads

Ce (ppm)

qe (mg/g)

500 20 0,371 0,375 0,380 0,3753 414,926 42,5370 30 0,281 0,288 0,299 0,2893 319,370 60,2099 40 0,210 0,167 0,220 0,1990 219,000 70,2500 50 0,167 0,117 0,134 0,1393 152,704 69,4593 60 0,076 0,076 0,082 0,0780 84,556 69,2407



LAMPIRAN 4. Data hasil pengukuran kinetika adsorpsi dan perhitungan orde

Co (ppm) t (min) Aads1 Aads2 Aads3 Āads Ce

(ppm) qe (mg/g)

500 30 0,281 0,285 0,281 0,2823 311,593 47,1019 45 0,200 0,199 0,202 0,2003 220,481 69,8796 60 0,115 0,129 0,123 0,1223 133,815 91,5463 75 0,082 0,094 0,087 0,0877 95,296 101,1759 90 0,090 0,087 0,092 0,0897 97,519 100,6204

Perhitungan

t (min) Co (ppm) Ce Orde 0

Ce Orde 0,5

Ce0,5 Orde 1 ln Ce

Orde 1,5 Ce-0,5

Orde 2 Ce-1

30 500 311,593 311,593 17,6520 5,7417 0,0567 0,0032 45 500 220,481 220,481 14,8486 5,3958 0,0673 0,0045 60 500 133,815 133,815 11,5678 4,8965 0,0864 0,0075 75 500 95,296 95,296 9,7620 4,5570 0,1024 0,0105 90 500 97,519 97,519 9,8751 4,5800 0,1013 0,0103

Plot antara t versus Ce untuk masing-masing orde menghasilkan persamaan linier

yang dapat dituliskan dalam tabel sebagai berikut

Orde Persamaan R2 0 y = -3,6889x + 393,07 0,8817

0,5 y = -0,1376x + 20,997 0,9060 1 y = -0,0211x + 6,2991 0,9222

1,5 y = 0,0008x + 0,0331 0,9296 2 y = 0,0001x - 0,0008 0,9288



LAMPIRAN 5. Data hasil pengukuran isotherm adsorpsi dan perhitungan model

Co (ppm) Aads1 Aads2 Aads3 Āads Ce

(ppm) qe

(mg/g) 100 0,0110 0,0040 0,0100 0,0083 7,1481 23,2130 200 0,0040 0,0080 0,0170 0,0097 8,6296 47,8426 300 0,0440 0,0190 0,0270 0,0300 31,2222 67,1944 400 0,0190 0,0420 0,0530 0,0380 40,1111 89,9722 500 0,1110 0,1080 0,1200 0,1130 123,4444 94,1389

Co (ppm) Ce qe Ce/ qe log qe log Ce 100 7,1481 23,2130 0,3079 1,3657 0,8542 200 8,6296 47,8426 0,1804 1,6798 0,9360 300 31,2222 67,1944 0,4647 1,8273 1,4945 400 40,1111 89,9722 0,4458 1,9541 1,6033 500 123,4444 94,1389 1,3113 1,9738 2,0915

a. Model Langmuir

Plot antara Ce versus Ce/qe menghasilkan persamaan y= 0,0092x + 0,1530

untuk mengetahui nilai qm digunakan nilai slope sedangkan nilai KL digunakan nilai

intersep, kemudian diaplikasikan ke persamaan berikut

Ce

qe=

1KLqm

+1

qmCe

Sehingga diperoleh, 1

qm = 0,0092

1KLqm

= 0,153

qm = 1/0,0092 KL = 1

0,1530 × 108,6956

qm = 108,6956 KL = 0,0601

b. Model Freundlich

Plot antara log Ce versus log qe menghasilkan persamaan y= 0,4283 +

1,1623. Untuk mengetahui nilai n digunakan nilai slope sedangkan nilai KF

digunakan nilai intersep, kemudian diaplikasikan ke persamaan berikut



Log qe = log KF + (1/n) log Ce

Sehingga diperoleh,

1/n = 0,4283 log KF = 1,1623

n = 1/ 0,4283 KF = 14,5311

n = 2,3348

Model Persamaan R2 qm KL n KF Langmuir y= 0,0092x + 0,1530 0,9779 108,6956 0,0601 - - Freundlich y= 0,4283 + 1,1623 0,7647 - - 2,3348 14,5311



LAMPIRAN 6. Data hasil pengukuran dan perhitungan uji inteferensi

1. Data kurva standar isopropil alkohol


1 10 0,041 2 30 0,097 3 40 0,133 4 50 0,165 5 60 0,199



2. Konsentrasi diklorometana yang tersisa ketika uji inteferensi diklorometana dengan isopropil alkohol

Co (ppm)

DCM:IPA 1:x Aads1 Aads2 Aads3 Āads

Ce (ppm)

qe (mg/g)

500 1 0,018 0,024 0,022 0,0213 21,593 59,8009 2 0,035 0,036 0,039 0,0367 38,630 57,6713 3 0,043 0,032 0,046 0,0403 42,704 57,1620 4 0,063 0,073 0,067 0,0677 73,074 53,3657

3. Konsentrasi isoprpil alokohol yang tersisa ketika uji inteferensi diklorometana dengan isopropil alkohol

Co (ppm)

DCM:IPA 1:x Aads1 Aads2 Aads3 Āads

Ce (ppm)

qe (mg/g)

180 1 0,056 0,056 0,040 0,0507 13,865 83,0677 360 2 0,082 0,078 0,089 0,0830 23,969 168,0156 540 3 0,092 0,093 0,108 0,0977 28,552 255,7240 720 4 0,117 0,125 0,126 0,1227 36,365 341,8177



4. Data kurva standar Trietanolamin


1 45 0,369 2 50 0,393 3 55 0,409 4 60 0,430 5 70 0,477



5. Konsentrasi diklorometana yang tersisa ketika uji inteferensi

diklorometana dengan trietanolamin

Co (ppm)

DCM:TEA 1:x Aads1 Aads2 Aads3 Āads Ce

(ppm) qe

(mg/g) 500 1 0,044 0,078 0,044 0,0553 59,370 55,0787

2 0,107 0,100 0,101 0,1027 111,963 48,5046 3 0,102 0,122 0,123 0,1157 126,407 46,6991 4 0,156 0,151 0,147 0,1513 166,037 41,7454

6. Konsentrasi trietanolamin yang tersisa ketika uji inteferensi

diklorometana dengan trietanolamin

Co (ppm)

DCM:TEA 1:x Aads1 Aads2 Aads3 Āads

Ce (ppm)

qe (mg/g)

179 1 0,247 0,238 0,232 0,2390 14,595 41,1012 358 2 0,317 0,324 0,316 0,3190 33,643 81,0893 537 3 0,321 0,347 0,376 0,3480 40,548 124,1131 716 4 0,411 0,414 0,435 0,4200 57,690 164,5774



LAMPIRAN 7. Hasil Karakterisasi BET dan BJH pada Karbon Aktif

adsorpsi diklorometana pada adsorben - Repository - UNAIR

Documents

Transcript of adsorpsi diklorometana pada adsorben - Repository - UNAIR