Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

16

Transcript of Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

Page 1: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

PROSIDING SEMINAR HASIL-HASIL PENELITIAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2012

Buku2

Bidang Energi

Bidang Sumberdaya Alam dan Lingkungan

Bidang Teknologi dan Rekayasa

LEMBAGA PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT

INSTITUT PERTANIAN BOGaR

2012

SUSLNAN TIl1 PENYLSUN

bull

Pengarah Prof Dr Ir Bamhang Pramudya Noorachmat MEng

(Kepala Lembaga Penclitian dan Pengahdian kcpada

Masyarakat IPB)

2 Prof Dr Ir Ronny Rachman Noor MRurSc

(Wakil Kcpala Lembaga Penelitian dan Pengabdian

kcpada Masyarakat Bidang Penelitian IPB)

J Dr Ir Prastowo MEng

(Wakil Kcpala Lcmhaga Penelitian dan Pengabdian

kepada Masyarakat Bidang Pengabdian kepada

Masyarakat IPB) 1

KetLla Editor Dr Ir Prastowo MEng

Anggota Editor I Dr Ir Sulistiono MSc

Prof Dr drh Agik Suprayogi MScAgr

3 Prof Dr Ir Bambang Hero Saharjo MAgr

Tim Tcknis I Drs Dcdi Suryadi

2 Euis Sartika

3 Endang Sugandi

4 Lia Maulianawati

5 Muhamad Tholibin

6 Yanti Suciati

Desain Sampul Muhamad Tholibin

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian Institut Pertanian Bogor 2012 Bogor 10-11 Desember 2012

Lembaga PeneIitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Institut Pertanian Bogor

ISBN 978-602-8853-15-6 978-602-8853-17-0

Mei 2013

KATA PENGANTAR

S alah satu tugas penting LPPM IPB adalah melaksanakan seminar hasil penelitian dan mendiseminasikan hasil penelitian tersebut secara berkala dan berkelanjutan Pada lahun 2012 sebanyak 219 judul kegiatan

penelitian telah dilaksanakan Pencitian tersebut dikoordinasikan oleh LPPM IPB dari beberapa sumber dana antara lain DanaI Isian Pelaksanaan Anggaran (DrPA) IPS Direktorat 1enderal Pendidikan Tinggi (DIKTI) Kementrian Pertanian (Kementan) dan Kementrian Negara Riset dan Teknologi (KNRT) dimana sebanyak 202 judul penelitian tersebut telah dipresentasikan dalam Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB yang dilaksanakan pada tanggal 10-11 Desember 2012 di Institut Pertanian Bogor

Hasil penelitian tersebut sebagian telah dipublikasikan pada jurnal dalam dan IUar negeri dan sebagian dipublikasikan pada prosiding dengan nama

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 yang terbagi Illenjadi (tiga) bu ku yai tu

Buku I Bidang Pangan Bidang Biologi dan Kesehatan

Buku II Bidang Energi

Bidang Sumberdaya Alam dan Lingkungan

Bidang Teknologi dan Rekayasa Buku III Bidang Sosial Ekonomi dan Budaya

bull Melalui publikasi hasil penelitian ini maka rllnlltan dan perkembangan

penelitian IPB dapat diketahui sehingga road map penelitian IPB dan lcmbaga penelitian mitra IPB dapat dipetakan dengan baik

Kami lIcapkan terima kasih kepada Rektor dan Wakil Rcktor IPB yang telah mcndukung kegiatan Seminar Hasil-Hasil Penelitian ini para Reviewer dan panitia yang dengan penuh dedikasi telah bekerja mulai dari persiapan sampai pelaksanaan kcgiatan seminar hingga penerbitan prosiding ini terseksaikan dengan baik

Semoga Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 ini dapat b~nllanfaat bagi semlla Atas perhatian dan kerjasama yang baik diucapkan terima kasih

Bogor Mei 2013 Kepala L B

Pro DrJr Bambang Pramudya N MEng N 19500301 197603 1 001

DAFTARISI

SUSUNAN TIM PENYUSUN 111

KATA PENGANTAR v

DAFfAR lSI VII

BIDA~G E~ERGI Halaman

Transformasi Genetik Tanaman Jarak Pagar (Jatropha ClIJCOS L) Dengan Gcn M(Mt2 Penyandi Metallothioncin Tipe 2 - Nmiw R AndriulIY Siregar UtU WidyuSflli SuwrsOiIO 335

BIDANG SUMBERDAY A ALAM DA~ LINGKUNGAN

Pcmanfaatan Baktcri Endofit untuk Mcningkatkan Pertll11l01lhan dan Kesehatan Tanaman Padi Gogo - Abdul MlIllij )ur() WirOlw SLHmnw 3j9

Pengemhangan Wisata Pendidikan Pertanian di Insritllt Pertanian Bogor -BUIIlImllg SulisY(lltaf( EKS Hurilli MUlltasiiJ Fiollu Hallberia 35~

Pengemhangan Ekowisata Glia di Jawa Barat - Em R(czlllmmi Ary(w Sllllkar 373

Pcngcmbangan Papan Komposit Bcrkualitas Tinggi dari Limhah Kayu dan Karton Gelomhang (III) Kctahanan Papan KOl11posit terhadap Serangan Rayap Tanah (Coptofelllt1s cllrvigllotlllls Holmgren) - lVlilt Yusmlll

MlIssijom Cagie Nllgmw Arillwlpound 389

Kuantifikasi Komponen Neraca Air pada Tanaman Kelapa Sawit - Suria Donna T(rigoll SlIwrfi 406

I BIDA~G TEKNOLOGI DAN REKA Y ASA

Model Pengoptimllman Alokasi Sumberdaya dalam Manajemen Bencana -Alllril AliOil TOlli Bakhfiar Farida H(lIIllIII Prapto Tri Sup rim 419

Diseminasi dan Pemanfaat Teknologi Penangkaran Benih Kentang untuk Penyediaan Bibit yang Sehat dan Berkualitas di Kabupaten Banjarnegara -Alii Kllmimmli Diny DinarI Ni Made Armini Wielldi 430

Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Palm Fatty Alcohol (C I6 ) dan Glukosa Catf Singkong 859c dengan Perlukuun Perbedaan Suhu dan Lama Proses - Erlio Homhai Ani Suryal1i Pudji Pemwdi Mira Rimi 438

Pengembangan Teknologi SOllllr untuk Kuuntifikasi Sllmberduyltl Ikan -Hellr M Mallik 450

Pengembangan UKM Penganan Berbasis Teknologi Vacuum Frying untuk v1eningkatkan v1utu dan Daya Saing Produk - 1 Wayan Budiastra Pra11101l0 D Fewidarto AIl(lIg Lastriyanto Memen Surahll1all Deva Priffwdia Altlladu 460

Peningkatan Perolehan Biogas melalui Praperlakuan Biologis Limbah Biomassa - Muhamllad ROilii A Dharmaw([ B Roberta 476

Verifikasi Konsentmsi Bahan Penyamak Aldehida dan Minyak Biji Karel dalam Penyamakan Kulil Samoa Skala Pilot Plollt - 010 SlIJamo lka A Kartika YOldra ArkcfI(ll MJS Praoga 487

Tcknik Fotografimetri dan Spektroskopi untuk Penentuan Sifat FisikashyKimia Tandan Buah Segar (TBS) Kelapa Sawit (Elocis guineellsis jacq) shy

Sam Htrotiiall Tilleke Maldang USIl(l Ahmad Muhamlllad Makky Dillah Cherit Ahlllad Thoriq 502

Teknologi Separasi Bahan Aktif Temulawak Menggunakan Biopolimer Tcrmodifikasi dari Serabul Ela Sagu - Tiln Tedia lramuli Ht1lI1Y Pllnmnillgsih Zaillo Ailll Mas ld fHohammad Khotih 519

Kajian Prototipc Ethy(ft Block untuk Memperpanjang Daya Simpan Pi sang Raja Bulu - Willorso Dfliad Widodo Sri Setyati Harjadi Ketty Sllkcti 529

Kombinasi Sislim Pengaturan Air Irigasi dengan Pemangkasan Daun Bawah Tanaman Jagung lerhadap Efisiensi Air Radiasi serta Produktivitas paJa Lahan Kering Bcriklim Kering - YOIIIIY KOIlllrollo 1101111( Budi Karth( Tisell 540

Wafer Pakan Komplit Limbah Sayuran Pasar llntuk Peningkatan ProduktivililS Domba di Pelemakan Rakyat - Yllii RefillIIi Awli Saela) BellllY V Lawling Taryati 556

Pola Pclepasan Urea dari Urm Enriched Soil Conditioller - Zainal Alim lvlamiddot ld Mohammad Khotih M AIwar Nur Ahlllad Sjahria 570

INDEKS PENELITI IX

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelirlanPH 2012

TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK

MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU

(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)

Tun Tedja IrawadiJ2) Henny Purwaningsihl2l

Zainal Alim Masud 12gt Mohammad Khotib 12)

llLaboratorium Kimia Terpadu IPB 2Dept Kimia Fakultas Matematika dan IPA IPB

ABSTRAK

Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obatproduk mumi Sementara itll potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta tontahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan Scrabut ela sagu adalah salah satl limbah padar hasi samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida Seluloa-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi yang selanjutnYd digunakan ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material yaitu nisbah backbone polymermonomer adalah 1 I dan penaut silang 667 KLHnposisi kimia biopolimer erabut ela agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 8679 ft-selulosa 9357 holoselulosa dan 037 lignin Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-gshypoliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t

dipisahkm dengan baik menggunakan material separator buatan yaitu selulosa-gshyakrilamida Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-gtshypoliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan

Kata kunci Temulawak serabut ela sagu kopolimerisasi separasi bioaktif

ABSTRACT

Indonesia has many potential herbal plants however their util izing are still as traditional medicine Uamu) of which the economic value is much lower compare to drugpure products ~leanvhile the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia estimated 7 million tonsyear and will significantly increase when this plant has been well cultivated Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds Cellulose-g-polyacrylamide was modified product Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques The modified product specifications were as follow backbone polymer and monomer ratio was I I and crosslinker concentralion was 667 The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 8679 of a-cellulose 9357 of holocellulose and 037(70 of lignin The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator

I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012

material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol

Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive

PENDAHULUAN

Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan

akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum

diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem

mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material

separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak

temulawak

Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari

Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak

dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi

antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan

rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid

(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi

separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi

(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik

kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase

diam

Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan

pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan

dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat

(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan

14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi

pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan

masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang

sang at han yak

Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat

menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional

Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012

akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh

dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu

memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan

ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini

bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari

serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan

yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari

ekstrak temulawak

METODE PENELITIAN

Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida

Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl

menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan

rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan

dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom

kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi

20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)

Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara

sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan

selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang

telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada

awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut

(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman

pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material

separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi

selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung

setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan

Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan

disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume

Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012

10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm

4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV

210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5

asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan

dari separator buatan dievaluasi

HASIL DAN PEMBAHASAN

Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan

kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang

digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy

g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679

dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai

material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator

dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi

penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)

dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy

poliakrilamida dengan spesifikasi terschut

Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi

($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan

20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya

menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy

nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi

heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B

50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN

dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada

Gambar i

Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol

(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang

gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak

temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi

heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi

I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012

antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana

mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan

dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap

subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator

yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis

lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar

xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy

senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan

baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada

subfraksi 5 (Gambar 2)

m

AI 366nm

12210 nm

Jl)()~

I

nUll

Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn

mY

00

AI 366nm

12210 nm

00 mill

Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)

Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8

(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol

beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material

separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2

8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi

6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan

kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada

subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi

menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik

menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida

61I1

1366 nm 2210 nm

mY

~j)q lt

~tI

I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om

middotH ~o 1 ~ i ~ 0

m

ltonmiddot

81I1

nmiddotmiddot

I 366 om T bull I 1 2 210 om

(P 11 lt jlaquo( I-I i(

III

91I1 IaN

366 om

2 210 om __--- 1

~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~

Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV

Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh

dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks

refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012

dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy

senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau

~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil

kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan

kondisi yang sarna untuk detektor UV

minfll RIUfll

4817

Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi

Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan

detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat

dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator

buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat

yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu

normal silika yang diproduksi oleh MERCK

Evaluasi Kinerja Matelial Separator

Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui

pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia

sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)

Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya

tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses

pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami

perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan

spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan

dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan

dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 2: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

SUSLNAN TIl1 PENYLSUN

bull

Pengarah Prof Dr Ir Bamhang Pramudya Noorachmat MEng

(Kepala Lembaga Penclitian dan Pengahdian kcpada

Masyarakat IPB)

2 Prof Dr Ir Ronny Rachman Noor MRurSc

(Wakil Kcpala Lembaga Penelitian dan Pengabdian

kcpada Masyarakat Bidang Penelitian IPB)

J Dr Ir Prastowo MEng

(Wakil Kcpala Lcmhaga Penelitian dan Pengabdian

kepada Masyarakat Bidang Pengabdian kepada

Masyarakat IPB) 1

KetLla Editor Dr Ir Prastowo MEng

Anggota Editor I Dr Ir Sulistiono MSc

Prof Dr drh Agik Suprayogi MScAgr

3 Prof Dr Ir Bambang Hero Saharjo MAgr

Tim Tcknis I Drs Dcdi Suryadi

2 Euis Sartika

3 Endang Sugandi

4 Lia Maulianawati

5 Muhamad Tholibin

6 Yanti Suciati

Desain Sampul Muhamad Tholibin

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian Institut Pertanian Bogor 2012 Bogor 10-11 Desember 2012

Lembaga PeneIitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Institut Pertanian Bogor

ISBN 978-602-8853-15-6 978-602-8853-17-0

Mei 2013

KATA PENGANTAR

S alah satu tugas penting LPPM IPB adalah melaksanakan seminar hasil penelitian dan mendiseminasikan hasil penelitian tersebut secara berkala dan berkelanjutan Pada lahun 2012 sebanyak 219 judul kegiatan

penelitian telah dilaksanakan Pencitian tersebut dikoordinasikan oleh LPPM IPB dari beberapa sumber dana antara lain DanaI Isian Pelaksanaan Anggaran (DrPA) IPS Direktorat 1enderal Pendidikan Tinggi (DIKTI) Kementrian Pertanian (Kementan) dan Kementrian Negara Riset dan Teknologi (KNRT) dimana sebanyak 202 judul penelitian tersebut telah dipresentasikan dalam Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB yang dilaksanakan pada tanggal 10-11 Desember 2012 di Institut Pertanian Bogor

Hasil penelitian tersebut sebagian telah dipublikasikan pada jurnal dalam dan IUar negeri dan sebagian dipublikasikan pada prosiding dengan nama

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 yang terbagi Illenjadi (tiga) bu ku yai tu

Buku I Bidang Pangan Bidang Biologi dan Kesehatan

Buku II Bidang Energi

Bidang Sumberdaya Alam dan Lingkungan

Bidang Teknologi dan Rekayasa Buku III Bidang Sosial Ekonomi dan Budaya

bull Melalui publikasi hasil penelitian ini maka rllnlltan dan perkembangan

penelitian IPB dapat diketahui sehingga road map penelitian IPB dan lcmbaga penelitian mitra IPB dapat dipetakan dengan baik

Kami lIcapkan terima kasih kepada Rektor dan Wakil Rcktor IPB yang telah mcndukung kegiatan Seminar Hasil-Hasil Penelitian ini para Reviewer dan panitia yang dengan penuh dedikasi telah bekerja mulai dari persiapan sampai pelaksanaan kcgiatan seminar hingga penerbitan prosiding ini terseksaikan dengan baik

Semoga Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 ini dapat b~nllanfaat bagi semlla Atas perhatian dan kerjasama yang baik diucapkan terima kasih

Bogor Mei 2013 Kepala L B

Pro DrJr Bambang Pramudya N MEng N 19500301 197603 1 001

DAFTARISI

SUSUNAN TIM PENYUSUN 111

KATA PENGANTAR v

DAFfAR lSI VII

BIDA~G E~ERGI Halaman

Transformasi Genetik Tanaman Jarak Pagar (Jatropha ClIJCOS L) Dengan Gcn M(Mt2 Penyandi Metallothioncin Tipe 2 - Nmiw R AndriulIY Siregar UtU WidyuSflli SuwrsOiIO 335

BIDANG SUMBERDAY A ALAM DA~ LINGKUNGAN

Pcmanfaatan Baktcri Endofit untuk Mcningkatkan Pertll11l01lhan dan Kesehatan Tanaman Padi Gogo - Abdul MlIllij )ur() WirOlw SLHmnw 3j9

Pengemhangan Wisata Pendidikan Pertanian di Insritllt Pertanian Bogor -BUIIlImllg SulisY(lltaf( EKS Hurilli MUlltasiiJ Fiollu Hallberia 35~

Pengemhangan Ekowisata Glia di Jawa Barat - Em R(czlllmmi Ary(w Sllllkar 373

Pcngcmbangan Papan Komposit Bcrkualitas Tinggi dari Limhah Kayu dan Karton Gelomhang (III) Kctahanan Papan KOl11posit terhadap Serangan Rayap Tanah (Coptofelllt1s cllrvigllotlllls Holmgren) - lVlilt Yusmlll

MlIssijom Cagie Nllgmw Arillwlpound 389

Kuantifikasi Komponen Neraca Air pada Tanaman Kelapa Sawit - Suria Donna T(rigoll SlIwrfi 406

I BIDA~G TEKNOLOGI DAN REKA Y ASA

Model Pengoptimllman Alokasi Sumberdaya dalam Manajemen Bencana -Alllril AliOil TOlli Bakhfiar Farida H(lIIllIII Prapto Tri Sup rim 419

Diseminasi dan Pemanfaat Teknologi Penangkaran Benih Kentang untuk Penyediaan Bibit yang Sehat dan Berkualitas di Kabupaten Banjarnegara -Alii Kllmimmli Diny DinarI Ni Made Armini Wielldi 430

Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Palm Fatty Alcohol (C I6 ) dan Glukosa Catf Singkong 859c dengan Perlukuun Perbedaan Suhu dan Lama Proses - Erlio Homhai Ani Suryal1i Pudji Pemwdi Mira Rimi 438

Pengembangan Teknologi SOllllr untuk Kuuntifikasi Sllmberduyltl Ikan -Hellr M Mallik 450

Pengembangan UKM Penganan Berbasis Teknologi Vacuum Frying untuk v1eningkatkan v1utu dan Daya Saing Produk - 1 Wayan Budiastra Pra11101l0 D Fewidarto AIl(lIg Lastriyanto Memen Surahll1all Deva Priffwdia Altlladu 460

Peningkatan Perolehan Biogas melalui Praperlakuan Biologis Limbah Biomassa - Muhamllad ROilii A Dharmaw([ B Roberta 476

Verifikasi Konsentmsi Bahan Penyamak Aldehida dan Minyak Biji Karel dalam Penyamakan Kulil Samoa Skala Pilot Plollt - 010 SlIJamo lka A Kartika YOldra ArkcfI(ll MJS Praoga 487

Tcknik Fotografimetri dan Spektroskopi untuk Penentuan Sifat FisikashyKimia Tandan Buah Segar (TBS) Kelapa Sawit (Elocis guineellsis jacq) shy

Sam Htrotiiall Tilleke Maldang USIl(l Ahmad Muhamlllad Makky Dillah Cherit Ahlllad Thoriq 502

Teknologi Separasi Bahan Aktif Temulawak Menggunakan Biopolimer Tcrmodifikasi dari Serabul Ela Sagu - Tiln Tedia lramuli Ht1lI1Y Pllnmnillgsih Zaillo Ailll Mas ld fHohammad Khotih 519

Kajian Prototipc Ethy(ft Block untuk Memperpanjang Daya Simpan Pi sang Raja Bulu - Willorso Dfliad Widodo Sri Setyati Harjadi Ketty Sllkcti 529

Kombinasi Sislim Pengaturan Air Irigasi dengan Pemangkasan Daun Bawah Tanaman Jagung lerhadap Efisiensi Air Radiasi serta Produktivitas paJa Lahan Kering Bcriklim Kering - YOIIIIY KOIlllrollo 1101111( Budi Karth( Tisell 540

Wafer Pakan Komplit Limbah Sayuran Pasar llntuk Peningkatan ProduktivililS Domba di Pelemakan Rakyat - Yllii RefillIIi Awli Saela) BellllY V Lawling Taryati 556

Pola Pclepasan Urea dari Urm Enriched Soil Conditioller - Zainal Alim lvlamiddot ld Mohammad Khotih M AIwar Nur Ahlllad Sjahria 570

INDEKS PENELITI IX

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelirlanPH 2012

TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK

MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU

(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)

Tun Tedja IrawadiJ2) Henny Purwaningsihl2l

Zainal Alim Masud 12gt Mohammad Khotib 12)

llLaboratorium Kimia Terpadu IPB 2Dept Kimia Fakultas Matematika dan IPA IPB

ABSTRAK

Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obatproduk mumi Sementara itll potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta tontahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan Scrabut ela sagu adalah salah satl limbah padar hasi samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida Seluloa-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi yang selanjutnYd digunakan ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material yaitu nisbah backbone polymermonomer adalah 1 I dan penaut silang 667 KLHnposisi kimia biopolimer erabut ela agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 8679 ft-selulosa 9357 holoselulosa dan 037 lignin Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-gshypoliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t

dipisahkm dengan baik menggunakan material separator buatan yaitu selulosa-gshyakrilamida Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-gtshypoliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan

Kata kunci Temulawak serabut ela sagu kopolimerisasi separasi bioaktif

ABSTRACT

Indonesia has many potential herbal plants however their util izing are still as traditional medicine Uamu) of which the economic value is much lower compare to drugpure products ~leanvhile the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia estimated 7 million tonsyear and will significantly increase when this plant has been well cultivated Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds Cellulose-g-polyacrylamide was modified product Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques The modified product specifications were as follow backbone polymer and monomer ratio was I I and crosslinker concentralion was 667 The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 8679 of a-cellulose 9357 of holocellulose and 037(70 of lignin The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator

I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012

material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol

Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive

PENDAHULUAN

Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan

akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum

diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem

mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material

separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak

temulawak

Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari

Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak

dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi

antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan

rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid

(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi

separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi

(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik

kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase

diam

Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan

pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan

dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat

(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan

14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi

pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan

masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang

sang at han yak

Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat

menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional

Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012

akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh

dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu

memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan

ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini

bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari

serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan

yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari

ekstrak temulawak

METODE PENELITIAN

Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida

Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl

menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan

rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan

dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom

kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi

20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)

Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara

sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan

selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang

telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada

awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut

(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman

pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material

separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi

selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung

setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan

Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan

disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume

Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012

10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm

4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV

210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5

asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan

dari separator buatan dievaluasi

HASIL DAN PEMBAHASAN

Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan

kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang

digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy

g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679

dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai

material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator

dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi

penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)

dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy

poliakrilamida dengan spesifikasi terschut

Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi

($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan

20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya

menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy

nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi

heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B

50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN

dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada

Gambar i

Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol

(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang

gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak

temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi

heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi

I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012

antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana

mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan

dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap

subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator

yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis

lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar

xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy

senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan

baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada

subfraksi 5 (Gambar 2)

m

AI 366nm

12210 nm

Jl)()~

I

nUll

Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn

mY

00

AI 366nm

12210 nm

00 mill

Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)

Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8

(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol

beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material

separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2

8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi

6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan

kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada

subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi

menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik

menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida

61I1

1366 nm 2210 nm

mY

~j)q lt

~tI

I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om

middotH ~o 1 ~ i ~ 0

m

ltonmiddot

81I1

nmiddotmiddot

I 366 om T bull I 1 2 210 om

(P 11 lt jlaquo( I-I i(

III

91I1 IaN

366 om

2 210 om __--- 1

~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~

Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV

Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh

dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks

refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012

dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy

senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau

~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil

kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan

kondisi yang sarna untuk detektor UV

minfll RIUfll

4817

Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi

Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan

detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat

dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator

buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat

yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu

normal silika yang diproduksi oleh MERCK

Evaluasi Kinerja Matelial Separator

Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui

pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia

sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)

Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya

tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses

pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami

perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan

spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan

dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan

dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 3: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

KATA PENGANTAR

S alah satu tugas penting LPPM IPB adalah melaksanakan seminar hasil penelitian dan mendiseminasikan hasil penelitian tersebut secara berkala dan berkelanjutan Pada lahun 2012 sebanyak 219 judul kegiatan

penelitian telah dilaksanakan Pencitian tersebut dikoordinasikan oleh LPPM IPB dari beberapa sumber dana antara lain DanaI Isian Pelaksanaan Anggaran (DrPA) IPS Direktorat 1enderal Pendidikan Tinggi (DIKTI) Kementrian Pertanian (Kementan) dan Kementrian Negara Riset dan Teknologi (KNRT) dimana sebanyak 202 judul penelitian tersebut telah dipresentasikan dalam Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB yang dilaksanakan pada tanggal 10-11 Desember 2012 di Institut Pertanian Bogor

Hasil penelitian tersebut sebagian telah dipublikasikan pada jurnal dalam dan IUar negeri dan sebagian dipublikasikan pada prosiding dengan nama

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 yang terbagi Illenjadi (tiga) bu ku yai tu

Buku I Bidang Pangan Bidang Biologi dan Kesehatan

Buku II Bidang Energi

Bidang Sumberdaya Alam dan Lingkungan

Bidang Teknologi dan Rekayasa Buku III Bidang Sosial Ekonomi dan Budaya

bull Melalui publikasi hasil penelitian ini maka rllnlltan dan perkembangan

penelitian IPB dapat diketahui sehingga road map penelitian IPB dan lcmbaga penelitian mitra IPB dapat dipetakan dengan baik

Kami lIcapkan terima kasih kepada Rektor dan Wakil Rcktor IPB yang telah mcndukung kegiatan Seminar Hasil-Hasil Penelitian ini para Reviewer dan panitia yang dengan penuh dedikasi telah bekerja mulai dari persiapan sampai pelaksanaan kcgiatan seminar hingga penerbitan prosiding ini terseksaikan dengan baik

Semoga Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 ini dapat b~nllanfaat bagi semlla Atas perhatian dan kerjasama yang baik diucapkan terima kasih

Bogor Mei 2013 Kepala L B

Pro DrJr Bambang Pramudya N MEng N 19500301 197603 1 001

DAFTARISI

SUSUNAN TIM PENYUSUN 111

KATA PENGANTAR v

DAFfAR lSI VII

BIDA~G E~ERGI Halaman

Transformasi Genetik Tanaman Jarak Pagar (Jatropha ClIJCOS L) Dengan Gcn M(Mt2 Penyandi Metallothioncin Tipe 2 - Nmiw R AndriulIY Siregar UtU WidyuSflli SuwrsOiIO 335

BIDANG SUMBERDAY A ALAM DA~ LINGKUNGAN

Pcmanfaatan Baktcri Endofit untuk Mcningkatkan Pertll11l01lhan dan Kesehatan Tanaman Padi Gogo - Abdul MlIllij )ur() WirOlw SLHmnw 3j9

Pengemhangan Wisata Pendidikan Pertanian di Insritllt Pertanian Bogor -BUIIlImllg SulisY(lltaf( EKS Hurilli MUlltasiiJ Fiollu Hallberia 35~

Pengemhangan Ekowisata Glia di Jawa Barat - Em R(czlllmmi Ary(w Sllllkar 373

Pcngcmbangan Papan Komposit Bcrkualitas Tinggi dari Limhah Kayu dan Karton Gelomhang (III) Kctahanan Papan KOl11posit terhadap Serangan Rayap Tanah (Coptofelllt1s cllrvigllotlllls Holmgren) - lVlilt Yusmlll

MlIssijom Cagie Nllgmw Arillwlpound 389

Kuantifikasi Komponen Neraca Air pada Tanaman Kelapa Sawit - Suria Donna T(rigoll SlIwrfi 406

I BIDA~G TEKNOLOGI DAN REKA Y ASA

Model Pengoptimllman Alokasi Sumberdaya dalam Manajemen Bencana -Alllril AliOil TOlli Bakhfiar Farida H(lIIllIII Prapto Tri Sup rim 419

Diseminasi dan Pemanfaat Teknologi Penangkaran Benih Kentang untuk Penyediaan Bibit yang Sehat dan Berkualitas di Kabupaten Banjarnegara -Alii Kllmimmli Diny DinarI Ni Made Armini Wielldi 430

Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Palm Fatty Alcohol (C I6 ) dan Glukosa Catf Singkong 859c dengan Perlukuun Perbedaan Suhu dan Lama Proses - Erlio Homhai Ani Suryal1i Pudji Pemwdi Mira Rimi 438

Pengembangan Teknologi SOllllr untuk Kuuntifikasi Sllmberduyltl Ikan -Hellr M Mallik 450

Pengembangan UKM Penganan Berbasis Teknologi Vacuum Frying untuk v1eningkatkan v1utu dan Daya Saing Produk - 1 Wayan Budiastra Pra11101l0 D Fewidarto AIl(lIg Lastriyanto Memen Surahll1all Deva Priffwdia Altlladu 460

Peningkatan Perolehan Biogas melalui Praperlakuan Biologis Limbah Biomassa - Muhamllad ROilii A Dharmaw([ B Roberta 476

Verifikasi Konsentmsi Bahan Penyamak Aldehida dan Minyak Biji Karel dalam Penyamakan Kulil Samoa Skala Pilot Plollt - 010 SlIJamo lka A Kartika YOldra ArkcfI(ll MJS Praoga 487

Tcknik Fotografimetri dan Spektroskopi untuk Penentuan Sifat FisikashyKimia Tandan Buah Segar (TBS) Kelapa Sawit (Elocis guineellsis jacq) shy

Sam Htrotiiall Tilleke Maldang USIl(l Ahmad Muhamlllad Makky Dillah Cherit Ahlllad Thoriq 502

Teknologi Separasi Bahan Aktif Temulawak Menggunakan Biopolimer Tcrmodifikasi dari Serabul Ela Sagu - Tiln Tedia lramuli Ht1lI1Y Pllnmnillgsih Zaillo Ailll Mas ld fHohammad Khotih 519

Kajian Prototipc Ethy(ft Block untuk Memperpanjang Daya Simpan Pi sang Raja Bulu - Willorso Dfliad Widodo Sri Setyati Harjadi Ketty Sllkcti 529

Kombinasi Sislim Pengaturan Air Irigasi dengan Pemangkasan Daun Bawah Tanaman Jagung lerhadap Efisiensi Air Radiasi serta Produktivitas paJa Lahan Kering Bcriklim Kering - YOIIIIY KOIlllrollo 1101111( Budi Karth( Tisell 540

Wafer Pakan Komplit Limbah Sayuran Pasar llntuk Peningkatan ProduktivililS Domba di Pelemakan Rakyat - Yllii RefillIIi Awli Saela) BellllY V Lawling Taryati 556

Pola Pclepasan Urea dari Urm Enriched Soil Conditioller - Zainal Alim lvlamiddot ld Mohammad Khotih M AIwar Nur Ahlllad Sjahria 570

INDEKS PENELITI IX

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelirlanPH 2012

TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK

MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU

(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)

Tun Tedja IrawadiJ2) Henny Purwaningsihl2l

Zainal Alim Masud 12gt Mohammad Khotib 12)

llLaboratorium Kimia Terpadu IPB 2Dept Kimia Fakultas Matematika dan IPA IPB

ABSTRAK

Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obatproduk mumi Sementara itll potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta tontahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan Scrabut ela sagu adalah salah satl limbah padar hasi samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida Seluloa-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi yang selanjutnYd digunakan ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material yaitu nisbah backbone polymermonomer adalah 1 I dan penaut silang 667 KLHnposisi kimia biopolimer erabut ela agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 8679 ft-selulosa 9357 holoselulosa dan 037 lignin Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-gshypoliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t

dipisahkm dengan baik menggunakan material separator buatan yaitu selulosa-gshyakrilamida Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-gtshypoliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan

Kata kunci Temulawak serabut ela sagu kopolimerisasi separasi bioaktif

ABSTRACT

Indonesia has many potential herbal plants however their util izing are still as traditional medicine Uamu) of which the economic value is much lower compare to drugpure products ~leanvhile the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia estimated 7 million tonsyear and will significantly increase when this plant has been well cultivated Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds Cellulose-g-polyacrylamide was modified product Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques The modified product specifications were as follow backbone polymer and monomer ratio was I I and crosslinker concentralion was 667 The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 8679 of a-cellulose 9357 of holocellulose and 037(70 of lignin The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator

I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012

material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol

Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive

PENDAHULUAN

Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan

akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum

diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem

mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material

separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak

temulawak

Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari

Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak

dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi

antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan

rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid

(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi

separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi

(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik

kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase

diam

Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan

pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan

dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat

(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan

14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi

pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan

masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang

sang at han yak

Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat

menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional

Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012

akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh

dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu

memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan

ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini

bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari

serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan

yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari

ekstrak temulawak

METODE PENELITIAN

Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida

Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl

menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan

rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan

dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom

kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi

20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)

Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara

sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan

selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang

telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada

awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut

(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman

pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material

separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi

selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung

setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan

Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan

disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume

Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012

10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm

4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV

210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5

asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan

dari separator buatan dievaluasi

HASIL DAN PEMBAHASAN

Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan

kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang

digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy

g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679

dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai

material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator

dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi

penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)

dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy

poliakrilamida dengan spesifikasi terschut

Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi

($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan

20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya

menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy

nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi

heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B

50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN

dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada

Gambar i

Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol

(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang

gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak

temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi

heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi

I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012

antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana

mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan

dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap

subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator

yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis

lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar

xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy

senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan

baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada

subfraksi 5 (Gambar 2)

m

AI 366nm

12210 nm

Jl)()~

I

nUll

Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn

mY

00

AI 366nm

12210 nm

00 mill

Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)

Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8

(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol

beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material

separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2

8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi

6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan

kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada

subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi

menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik

menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida

61I1

1366 nm 2210 nm

mY

~j)q lt

~tI

I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om

middotH ~o 1 ~ i ~ 0

m

ltonmiddot

81I1

nmiddotmiddot

I 366 om T bull I 1 2 210 om

(P 11 lt jlaquo( I-I i(

III

91I1 IaN

366 om

2 210 om __--- 1

~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~

Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV

Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh

dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks

refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012

dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy

senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau

~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil

kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan

kondisi yang sarna untuk detektor UV

minfll RIUfll

4817

Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi

Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan

detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat

dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator

buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat

yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu

normal silika yang diproduksi oleh MERCK

Evaluasi Kinerja Matelial Separator

Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui

pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia

sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)

Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya

tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses

pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami

perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan

spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan

dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan

dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 4: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

DAFTARISI

SUSUNAN TIM PENYUSUN 111

KATA PENGANTAR v

DAFfAR lSI VII

BIDA~G E~ERGI Halaman

Transformasi Genetik Tanaman Jarak Pagar (Jatropha ClIJCOS L) Dengan Gcn M(Mt2 Penyandi Metallothioncin Tipe 2 - Nmiw R AndriulIY Siregar UtU WidyuSflli SuwrsOiIO 335

BIDANG SUMBERDAY A ALAM DA~ LINGKUNGAN

Pcmanfaatan Baktcri Endofit untuk Mcningkatkan Pertll11l01lhan dan Kesehatan Tanaman Padi Gogo - Abdul MlIllij )ur() WirOlw SLHmnw 3j9

Pengemhangan Wisata Pendidikan Pertanian di Insritllt Pertanian Bogor -BUIIlImllg SulisY(lltaf( EKS Hurilli MUlltasiiJ Fiollu Hallberia 35~

Pengemhangan Ekowisata Glia di Jawa Barat - Em R(czlllmmi Ary(w Sllllkar 373

Pcngcmbangan Papan Komposit Bcrkualitas Tinggi dari Limhah Kayu dan Karton Gelomhang (III) Kctahanan Papan KOl11posit terhadap Serangan Rayap Tanah (Coptofelllt1s cllrvigllotlllls Holmgren) - lVlilt Yusmlll

MlIssijom Cagie Nllgmw Arillwlpound 389

Kuantifikasi Komponen Neraca Air pada Tanaman Kelapa Sawit - Suria Donna T(rigoll SlIwrfi 406

I BIDA~G TEKNOLOGI DAN REKA Y ASA

Model Pengoptimllman Alokasi Sumberdaya dalam Manajemen Bencana -Alllril AliOil TOlli Bakhfiar Farida H(lIIllIII Prapto Tri Sup rim 419

Diseminasi dan Pemanfaat Teknologi Penangkaran Benih Kentang untuk Penyediaan Bibit yang Sehat dan Berkualitas di Kabupaten Banjarnegara -Alii Kllmimmli Diny DinarI Ni Made Armini Wielldi 430

Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Palm Fatty Alcohol (C I6 ) dan Glukosa Catf Singkong 859c dengan Perlukuun Perbedaan Suhu dan Lama Proses - Erlio Homhai Ani Suryal1i Pudji Pemwdi Mira Rimi 438

Pengembangan Teknologi SOllllr untuk Kuuntifikasi Sllmberduyltl Ikan -Hellr M Mallik 450

Pengembangan UKM Penganan Berbasis Teknologi Vacuum Frying untuk v1eningkatkan v1utu dan Daya Saing Produk - 1 Wayan Budiastra Pra11101l0 D Fewidarto AIl(lIg Lastriyanto Memen Surahll1all Deva Priffwdia Altlladu 460

Peningkatan Perolehan Biogas melalui Praperlakuan Biologis Limbah Biomassa - Muhamllad ROilii A Dharmaw([ B Roberta 476

Verifikasi Konsentmsi Bahan Penyamak Aldehida dan Minyak Biji Karel dalam Penyamakan Kulil Samoa Skala Pilot Plollt - 010 SlIJamo lka A Kartika YOldra ArkcfI(ll MJS Praoga 487

Tcknik Fotografimetri dan Spektroskopi untuk Penentuan Sifat FisikashyKimia Tandan Buah Segar (TBS) Kelapa Sawit (Elocis guineellsis jacq) shy

Sam Htrotiiall Tilleke Maldang USIl(l Ahmad Muhamlllad Makky Dillah Cherit Ahlllad Thoriq 502

Teknologi Separasi Bahan Aktif Temulawak Menggunakan Biopolimer Tcrmodifikasi dari Serabul Ela Sagu - Tiln Tedia lramuli Ht1lI1Y Pllnmnillgsih Zaillo Ailll Mas ld fHohammad Khotih 519

Kajian Prototipc Ethy(ft Block untuk Memperpanjang Daya Simpan Pi sang Raja Bulu - Willorso Dfliad Widodo Sri Setyati Harjadi Ketty Sllkcti 529

Kombinasi Sislim Pengaturan Air Irigasi dengan Pemangkasan Daun Bawah Tanaman Jagung lerhadap Efisiensi Air Radiasi serta Produktivitas paJa Lahan Kering Bcriklim Kering - YOIIIIY KOIlllrollo 1101111( Budi Karth( Tisell 540

Wafer Pakan Komplit Limbah Sayuran Pasar llntuk Peningkatan ProduktivililS Domba di Pelemakan Rakyat - Yllii RefillIIi Awli Saela) BellllY V Lawling Taryati 556

Pola Pclepasan Urea dari Urm Enriched Soil Conditioller - Zainal Alim lvlamiddot ld Mohammad Khotih M AIwar Nur Ahlllad Sjahria 570

INDEKS PENELITI IX

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelirlanPH 2012

TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK

MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU

(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)

Tun Tedja IrawadiJ2) Henny Purwaningsihl2l

Zainal Alim Masud 12gt Mohammad Khotib 12)

llLaboratorium Kimia Terpadu IPB 2Dept Kimia Fakultas Matematika dan IPA IPB

ABSTRAK

Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obatproduk mumi Sementara itll potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta tontahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan Scrabut ela sagu adalah salah satl limbah padar hasi samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida Seluloa-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi yang selanjutnYd digunakan ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material yaitu nisbah backbone polymermonomer adalah 1 I dan penaut silang 667 KLHnposisi kimia biopolimer erabut ela agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 8679 ft-selulosa 9357 holoselulosa dan 037 lignin Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-gshypoliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t

dipisahkm dengan baik menggunakan material separator buatan yaitu selulosa-gshyakrilamida Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-gtshypoliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan

Kata kunci Temulawak serabut ela sagu kopolimerisasi separasi bioaktif

ABSTRACT

Indonesia has many potential herbal plants however their util izing are still as traditional medicine Uamu) of which the economic value is much lower compare to drugpure products ~leanvhile the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia estimated 7 million tonsyear and will significantly increase when this plant has been well cultivated Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds Cellulose-g-polyacrylamide was modified product Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques The modified product specifications were as follow backbone polymer and monomer ratio was I I and crosslinker concentralion was 667 The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 8679 of a-cellulose 9357 of holocellulose and 037(70 of lignin The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator

I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012

material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol

Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive

PENDAHULUAN

Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan

akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum

diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem

mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material

separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak

temulawak

Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari

Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak

dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi

antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan

rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid

(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi

separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi

(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik

kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase

diam

Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan

pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan

dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat

(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan

14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi

pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan

masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang

sang at han yak

Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat

menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional

Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012

akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh

dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu

memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan

ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini

bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari

serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan

yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari

ekstrak temulawak

METODE PENELITIAN

Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida

Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl

menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan

rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan

dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom

kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi

20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)

Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara

sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan

selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang

telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada

awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut

(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman

pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material

separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi

selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung

setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan

Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan

disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume

Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012

10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm

4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV

210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5

asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan

dari separator buatan dievaluasi

HASIL DAN PEMBAHASAN

Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan

kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang

digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy

g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679

dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai

material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator

dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi

penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)

dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy

poliakrilamida dengan spesifikasi terschut

Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi

($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan

20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya

menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy

nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi

heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B

50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN

dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada

Gambar i

Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol

(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang

gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak

temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi

heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi

I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012

antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana

mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan

dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap

subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator

yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis

lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar

xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy

senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan

baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada

subfraksi 5 (Gambar 2)

m

AI 366nm

12210 nm

Jl)()~

I

nUll

Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn

mY

00

AI 366nm

12210 nm

00 mill

Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)

Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8

(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol

beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material

separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2

8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi

6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan

kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada

subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi

menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik

menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida

61I1

1366 nm 2210 nm

mY

~j)q lt

~tI

I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om

middotH ~o 1 ~ i ~ 0

m

ltonmiddot

81I1

nmiddotmiddot

I 366 om T bull I 1 2 210 om

(P 11 lt jlaquo( I-I i(

III

91I1 IaN

366 om

2 210 om __--- 1

~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~

Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV

Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh

dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks

refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012

dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy

senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau

~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil

kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan

kondisi yang sarna untuk detektor UV

minfll RIUfll

4817

Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi

Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan

detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat

dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator

buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat

yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu

normal silika yang diproduksi oleh MERCK

Evaluasi Kinerja Matelial Separator

Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui

pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia

sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)

Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya

tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses

pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami

perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan

spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan

dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan

dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 5: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

Pengembangan UKM Penganan Berbasis Teknologi Vacuum Frying untuk v1eningkatkan v1utu dan Daya Saing Produk - 1 Wayan Budiastra Pra11101l0 D Fewidarto AIl(lIg Lastriyanto Memen Surahll1all Deva Priffwdia Altlladu 460

Peningkatan Perolehan Biogas melalui Praperlakuan Biologis Limbah Biomassa - Muhamllad ROilii A Dharmaw([ B Roberta 476

Verifikasi Konsentmsi Bahan Penyamak Aldehida dan Minyak Biji Karel dalam Penyamakan Kulil Samoa Skala Pilot Plollt - 010 SlIJamo lka A Kartika YOldra ArkcfI(ll MJS Praoga 487

Tcknik Fotografimetri dan Spektroskopi untuk Penentuan Sifat FisikashyKimia Tandan Buah Segar (TBS) Kelapa Sawit (Elocis guineellsis jacq) shy

Sam Htrotiiall Tilleke Maldang USIl(l Ahmad Muhamlllad Makky Dillah Cherit Ahlllad Thoriq 502

Teknologi Separasi Bahan Aktif Temulawak Menggunakan Biopolimer Tcrmodifikasi dari Serabul Ela Sagu - Tiln Tedia lramuli Ht1lI1Y Pllnmnillgsih Zaillo Ailll Mas ld fHohammad Khotih 519

Kajian Prototipc Ethy(ft Block untuk Memperpanjang Daya Simpan Pi sang Raja Bulu - Willorso Dfliad Widodo Sri Setyati Harjadi Ketty Sllkcti 529

Kombinasi Sislim Pengaturan Air Irigasi dengan Pemangkasan Daun Bawah Tanaman Jagung lerhadap Efisiensi Air Radiasi serta Produktivitas paJa Lahan Kering Bcriklim Kering - YOIIIIY KOIlllrollo 1101111( Budi Karth( Tisell 540

Wafer Pakan Komplit Limbah Sayuran Pasar llntuk Peningkatan ProduktivililS Domba di Pelemakan Rakyat - Yllii RefillIIi Awli Saela) BellllY V Lawling Taryati 556

Pola Pclepasan Urea dari Urm Enriched Soil Conditioller - Zainal Alim lvlamiddot ld Mohammad Khotih M AIwar Nur Ahlllad Sjahria 570

INDEKS PENELITI IX

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelirlanPH 2012

TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK

MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU

(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)

Tun Tedja IrawadiJ2) Henny Purwaningsihl2l

Zainal Alim Masud 12gt Mohammad Khotib 12)

llLaboratorium Kimia Terpadu IPB 2Dept Kimia Fakultas Matematika dan IPA IPB

ABSTRAK

Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obatproduk mumi Sementara itll potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta tontahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan Scrabut ela sagu adalah salah satl limbah padar hasi samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida Seluloa-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi yang selanjutnYd digunakan ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material yaitu nisbah backbone polymermonomer adalah 1 I dan penaut silang 667 KLHnposisi kimia biopolimer erabut ela agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 8679 ft-selulosa 9357 holoselulosa dan 037 lignin Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-gshypoliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t

dipisahkm dengan baik menggunakan material separator buatan yaitu selulosa-gshyakrilamida Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-gtshypoliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan

Kata kunci Temulawak serabut ela sagu kopolimerisasi separasi bioaktif

ABSTRACT

Indonesia has many potential herbal plants however their util izing are still as traditional medicine Uamu) of which the economic value is much lower compare to drugpure products ~leanvhile the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia estimated 7 million tonsyear and will significantly increase when this plant has been well cultivated Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds Cellulose-g-polyacrylamide was modified product Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques The modified product specifications were as follow backbone polymer and monomer ratio was I I and crosslinker concentralion was 667 The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 8679 of a-cellulose 9357 of holocellulose and 037(70 of lignin The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator

I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012

material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol

Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive

PENDAHULUAN

Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan

akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum

diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem

mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material

separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak

temulawak

Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari

Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak

dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi

antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan

rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid

(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi

separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi

(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik

kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase

diam

Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan

pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan

dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat

(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan

14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi

pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan

masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang

sang at han yak

Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat

menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional

Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012

akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh

dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu

memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan

ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini

bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari

serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan

yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari

ekstrak temulawak

METODE PENELITIAN

Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida

Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl

menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan

rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan

dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom

kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi

20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)

Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara

sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan

selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang

telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada

awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut

(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman

pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material

separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi

selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung

setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan

Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan

disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume

Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012

10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm

4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV

210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5

asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan

dari separator buatan dievaluasi

HASIL DAN PEMBAHASAN

Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan

kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang

digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy

g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679

dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai

material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator

dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi

penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)

dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy

poliakrilamida dengan spesifikasi terschut

Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi

($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan

20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya

menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy

nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi

heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B

50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN

dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada

Gambar i

Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol

(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang

gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak

temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi

heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi

I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012

antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana

mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan

dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap

subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator

yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis

lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar

xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy

senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan

baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada

subfraksi 5 (Gambar 2)

m

AI 366nm

12210 nm

Jl)()~

I

nUll

Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn

mY

00

AI 366nm

12210 nm

00 mill

Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)

Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8

(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol

beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material

separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2

8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi

6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan

kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada

subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi

menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik

menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida

61I1

1366 nm 2210 nm

mY

~j)q lt

~tI

I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om

middotH ~o 1 ~ i ~ 0

m

ltonmiddot

81I1

nmiddotmiddot

I 366 om T bull I 1 2 210 om

(P 11 lt jlaquo( I-I i(

III

91I1 IaN

366 om

2 210 om __--- 1

~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~

Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV

Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh

dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks

refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012

dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy

senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau

~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil

kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan

kondisi yang sarna untuk detektor UV

minfll RIUfll

4817

Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi

Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan

detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat

dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator

buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat

yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu

normal silika yang diproduksi oleh MERCK

Evaluasi Kinerja Matelial Separator

Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui

pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia

sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)

Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya

tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses

pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami

perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan

spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan

dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan

dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 6: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelirlanPH 2012

TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK

MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU

(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)

Tun Tedja IrawadiJ2) Henny Purwaningsihl2l

Zainal Alim Masud 12gt Mohammad Khotib 12)

llLaboratorium Kimia Terpadu IPB 2Dept Kimia Fakultas Matematika dan IPA IPB

ABSTRAK

Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obatproduk mumi Sementara itll potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta tontahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan Scrabut ela sagu adalah salah satl limbah padar hasi samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida Seluloa-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi yang selanjutnYd digunakan ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material yaitu nisbah backbone polymermonomer adalah 1 I dan penaut silang 667 KLHnposisi kimia biopolimer erabut ela agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 8679 ft-selulosa 9357 holoselulosa dan 037 lignin Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-gshypoliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t

dipisahkm dengan baik menggunakan material separator buatan yaitu selulosa-gshyakrilamida Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-gtshypoliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan

Kata kunci Temulawak serabut ela sagu kopolimerisasi separasi bioaktif

ABSTRACT

Indonesia has many potential herbal plants however their util izing are still as traditional medicine Uamu) of which the economic value is much lower compare to drugpure products ~leanvhile the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia estimated 7 million tonsyear and will significantly increase when this plant has been well cultivated Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds Cellulose-g-polyacrylamide was modified product Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques The modified product specifications were as follow backbone polymer and monomer ratio was I I and crosslinker concentralion was 667 The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 8679 of a-cellulose 9357 of holocellulose and 037(70 of lignin The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator

I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012

material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol

Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive

PENDAHULUAN

Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan

akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum

diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem

mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material

separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak

temulawak

Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari

Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak

dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi

antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan

rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid

(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi

separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi

(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik

kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase

diam

Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan

pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan

dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat

(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan

14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi

pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan

masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang

sang at han yak

Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat

menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional

Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012

akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh

dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu

memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan

ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini

bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari

serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan

yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari

ekstrak temulawak

METODE PENELITIAN

Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida

Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl

menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan

rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan

dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom

kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi

20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)

Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara

sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan

selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang

telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada

awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut

(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman

pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material

separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi

selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung

setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan

Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan

disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume

Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012

10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm

4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV

210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5

asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan

dari separator buatan dievaluasi

HASIL DAN PEMBAHASAN

Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan

kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang

digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy

g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679

dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai

material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator

dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi

penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)

dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy

poliakrilamida dengan spesifikasi terschut

Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi

($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan

20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya

menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy

nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi

heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B

50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN

dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada

Gambar i

Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol

(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang

gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak

temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi

heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi

I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012

antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana

mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan

dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap

subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator

yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis

lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar

xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy

senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan

baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada

subfraksi 5 (Gambar 2)

m

AI 366nm

12210 nm

Jl)()~

I

nUll

Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn

mY

00

AI 366nm

12210 nm

00 mill

Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)

Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8

(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol

beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material

separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2

8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi

6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan

kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada

subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi

menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik

menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida

61I1

1366 nm 2210 nm

mY

~j)q lt

~tI

I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om

middotH ~o 1 ~ i ~ 0

m

ltonmiddot

81I1

nmiddotmiddot

I 366 om T bull I 1 2 210 om

(P 11 lt jlaquo( I-I i(

III

91I1 IaN

366 om

2 210 om __--- 1

~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~

Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV

Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh

dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks

refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012

dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy

senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau

~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil

kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan

kondisi yang sarna untuk detektor UV

minfll RIUfll

4817

Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi

Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan

detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat

dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator

buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat

yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu

normal silika yang diproduksi oleh MERCK

Evaluasi Kinerja Matelial Separator

Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui

pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia

sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)

Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya

tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses

pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami

perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan

spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan

dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan

dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 7: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012

material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol

Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive

PENDAHULUAN

Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan

akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum

diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem

mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material

separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak

temulawak

Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari

Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak

dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi

antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan

rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid

(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi

separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi

(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik

kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase

diam

Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan

pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan

dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat

(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan

14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi

pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan

masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang

sang at han yak

Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat

menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional

Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012

akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh

dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu

memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan

ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini

bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari

serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan

yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari

ekstrak temulawak

METODE PENELITIAN

Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida

Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl

menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan

rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan

dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom

kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi

20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)

Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara

sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan

selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang

telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada

awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut

(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman

pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material

separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi

selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung

setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan

Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan

disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume

Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012

10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm

4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV

210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5

asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan

dari separator buatan dievaluasi

HASIL DAN PEMBAHASAN

Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan

kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang

digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy

g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679

dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai

material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator

dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi

penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)

dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy

poliakrilamida dengan spesifikasi terschut

Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi

($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan

20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya

menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy

nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi

heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B

50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN

dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada

Gambar i

Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol

(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang

gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak

temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi

heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi

I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012

antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana

mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan

dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap

subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator

yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis

lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar

xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy

senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan

baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada

subfraksi 5 (Gambar 2)

m

AI 366nm

12210 nm

Jl)()~

I

nUll

Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn

mY

00

AI 366nm

12210 nm

00 mill

Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)

Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8

(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol

beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material

separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2

8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi

6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan

kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada

subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi

menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik

menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida

61I1

1366 nm 2210 nm

mY

~j)q lt

~tI

I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om

middotH ~o 1 ~ i ~ 0

m

ltonmiddot

81I1

nmiddotmiddot

I 366 om T bull I 1 2 210 om

(P 11 lt jlaquo( I-I i(

III

91I1 IaN

366 om

2 210 om __--- 1

~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~

Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV

Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh

dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks

refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012

dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy

senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau

~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil

kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan

kondisi yang sarna untuk detektor UV

minfll RIUfll

4817

Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi

Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan

detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat

dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator

buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat

yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu

normal silika yang diproduksi oleh MERCK

Evaluasi Kinerja Matelial Separator

Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui

pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia

sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)

Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya

tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses

pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami

perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan

spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan

dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan

dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 8: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012

akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh

dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu

memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan

ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini

bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari

serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan

yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari

ekstrak temulawak

METODE PENELITIAN

Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida

Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl

menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan

rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan

dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom

kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi

20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)

Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara

sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan

selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang

telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada

awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut

(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman

pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material

separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi

selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung

setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan

Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan

disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume

Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012

10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm

4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV

210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5

asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan

dari separator buatan dievaluasi

HASIL DAN PEMBAHASAN

Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan

kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang

digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy

g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679

dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai

material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator

dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi

penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)

dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy

poliakrilamida dengan spesifikasi terschut

Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi

($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan

20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya

menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy

nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi

heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B

50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN

dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada

Gambar i

Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol

(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang

gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak

temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi

heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi

I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012

antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana

mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan

dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap

subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator

yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis

lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar

xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy

senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan

baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada

subfraksi 5 (Gambar 2)

m

AI 366nm

12210 nm

Jl)()~

I

nUll

Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn

mY

00

AI 366nm

12210 nm

00 mill

Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)

Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8

(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol

beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material

separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2

8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi

6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan

kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada

subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi

menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik

menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida

61I1

1366 nm 2210 nm

mY

~j)q lt

~tI

I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om

middotH ~o 1 ~ i ~ 0

m

ltonmiddot

81I1

nmiddotmiddot

I 366 om T bull I 1 2 210 om

(P 11 lt jlaquo( I-I i(

III

91I1 IaN

366 om

2 210 om __--- 1

~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~

Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV

Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh

dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks

refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012

dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy

senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau

~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil

kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan

kondisi yang sarna untuk detektor UV

minfll RIUfll

4817

Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi

Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan

detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat

dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator

buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat

yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu

normal silika yang diproduksi oleh MERCK

Evaluasi Kinerja Matelial Separator

Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui

pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia

sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)

Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya

tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses

pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami

perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan

spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan

dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan

dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 9: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012

10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm

4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV

210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5

asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan

dari separator buatan dievaluasi

HASIL DAN PEMBAHASAN

Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan

kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang

digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy

g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679

dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai

material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator

dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi

penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)

dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy

poliakrilamida dengan spesifikasi terschut

Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi

($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan

20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya

menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy

nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi

heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B

50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN

dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada

Gambar i

Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol

(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang

gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak

temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi

heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi

I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012

antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana

mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan

dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap

subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator

yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis

lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar

xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy

senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan

baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada

subfraksi 5 (Gambar 2)

m

AI 366nm

12210 nm

Jl)()~

I

nUll

Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn

mY

00

AI 366nm

12210 nm

00 mill

Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)

Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8

(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol

beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material

separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2

8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi

6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan

kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada

subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi

menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik

menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida

61I1

1366 nm 2210 nm

mY

~j)q lt

~tI

I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om

middotH ~o 1 ~ i ~ 0

m

ltonmiddot

81I1

nmiddotmiddot

I 366 om T bull I 1 2 210 om

(P 11 lt jlaquo( I-I i(

III

91I1 IaN

366 om

2 210 om __--- 1

~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~

Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV

Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh

dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks

refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012

dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy

senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau

~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil

kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan

kondisi yang sarna untuk detektor UV

minfll RIUfll

4817

Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi

Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan

detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat

dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator

buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat

yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu

normal silika yang diproduksi oleh MERCK

Evaluasi Kinerja Matelial Separator

Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui

pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia

sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)

Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya

tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses

pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami

perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan

spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan

dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan

dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 10: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012

antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana

mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan

dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap

subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator

yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis

lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar

xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy

senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan

baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada

subfraksi 5 (Gambar 2)

m

AI 366nm

12210 nm

Jl)()~

I

nUll

Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn

mY

00

AI 366nm

12210 nm

00 mill

Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)

Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8

(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol

beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material

separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2

8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi

6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan

kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada

subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi

menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik

menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida

61I1

1366 nm 2210 nm

mY

~j)q lt

~tI

I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om

middotH ~o 1 ~ i ~ 0

m

ltonmiddot

81I1

nmiddotmiddot

I 366 om T bull I 1 2 210 om

(P 11 lt jlaquo( I-I i(

III

91I1 IaN

366 om

2 210 om __--- 1

~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~

Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV

Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh

dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks

refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012

dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy

senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau

~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil

kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan

kondisi yang sarna untuk detektor UV

minfll RIUfll

4817

Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi

Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan

detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat

dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator

buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat

yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu

normal silika yang diproduksi oleh MERCK

Evaluasi Kinerja Matelial Separator

Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui

pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia

sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)

Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya

tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses

pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami

perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan

spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan

dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan

dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 11: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2

8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi

6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan

kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada

subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi

menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik

menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida

61I1

1366 nm 2210 nm

mY

~j)q lt

~tI

I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om

middotH ~o 1 ~ i ~ 0

m

ltonmiddot

81I1

nmiddotmiddot

I 366 om T bull I 1 2 210 om

(P 11 lt jlaquo( I-I i(

III

91I1 IaN

366 om

2 210 om __--- 1

~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~

Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV

Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh

dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks

refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012

dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy

senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau

~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil

kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan

kondisi yang sarna untuk detektor UV

minfll RIUfll

4817

Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi

Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan

detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat

dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator

buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat

yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu

normal silika yang diproduksi oleh MERCK

Evaluasi Kinerja Matelial Separator

Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui

pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia

sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)

Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya

tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses

pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami

perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan

spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan

dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan

dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 12: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012

dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy

senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau

~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil

kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan

kondisi yang sarna untuk detektor UV

minfll RIUfll

4817

Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi

Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan

detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat

dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator

buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat

yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu

normal silika yang diproduksi oleh MERCK

Evaluasi Kinerja Matelial Separator

Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui

pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia

sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)

Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya

tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses

pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami

perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan

spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan

dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan

dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 13: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012

dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan

tetapan koplingnya

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil

pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari

pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material

separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa

aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak

N

~ 1

Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10

rl ppm)

GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan

22UHs Me

I

221 3H s Me

OH703 lHd

70IlHd QOH77 Hz 8Hz I

667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me

t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~

I

Me Me L562H 511

1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz

(b)

Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan

Pharm BIIIl 198533488)

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 14: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012

KESIMPVLAN

a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak

temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037

holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer

akrilamida = I 1 dan penaut silang 667

b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang

temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam

fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan

kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar

85-95

c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar

menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator

buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa

xantorizol dari pustaka acuan

VeAl-AN TERIMA KASIH

I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0

b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11

c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12

2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian

penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR

3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan

anal isis komponen kimia

4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR

Spektrometer

DAFTAR PUSTAKA

Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021

Page 15: Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012

Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012

Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta

Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569

Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488

Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021