LAPORAN  PRAKTIKUM

ELEKTROANALISIS

VOLTAMMETRI

Nama          : Dian Fatmawati

NIM            : 101810301042

Kelompok  :

                             

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JEMBER

TAHUN 2012

BAB I.       PENDAHULUAN

1.1        Latar Belakang

Metode voltametri adalah salah satu metode yang dapat digunakan untuk menganalisis suatu bahan.

Menganalisis suatu bahan biasanya dilakukandalam voltage tinggi untuk pembentukan hidrogen serta

permukaan elektroda secara kontinyu dapat diperbaharui. Untuk menganalisis ini, voltametri dapat

diterapkan.

Voltametri adalah salah satu teknik dalam analisis elektrokimia (potensiometri, amperometri, polarografi). Analisis volumetri dilakukan dengan mempolarisasi elektroda dalam sel elektrokimia pada serangkaian potensial range tertentu dan mengamati perubahan arus yang dihasilkan oleh sel akibat adanya proses oksidasi reduksi analit.

1.2        Tujuan PercobaanMahasiswa dapat menggunakan potensiostat dan menyusun rangkaian sel

elektrokimianya serta melakuan analisis voltametri untuk penentuan analit dalam larutan.

1.3     Rumusan Masalaha.       bagaimana penerapan metode voltametri.b.       bagaimana prinsip kerja dan langkah kerja metode volumetri.c.       bagaimana menggunakan potensiotatdan menyusun rangkaian sel elektrokimianya.

BAB II.     LANDASAN TEORI

2.1.      Material Safety Data Sheet Bahan MSDS BahanBahan yang digunakan dalam percobaan voltametri kali ini adalah larutan NaNO3,

NaOH dan aquades. Dibawah akan dijelaskan gambaran umum MSDS dari masing – masing bahan.

2.1.1   NaNO3

Natrium nitrat adalah senyawa kimia dengan rumus NaNO3. Garam ini merupakan padatan putih yang sangat larut dalam air. Berupa mineral yang juga dikenal sebagai nitratine atau soda sendawa. Natrium nitrat digunakan sebagai bahan dalam pupuk, pembuatan petasan, sebagai bahan makanan, dan sebagai pembakar roket padat (Wikipedia, 2012).

Natrium nitrat ini memiliki massa molar 84,99 g/mol, berwarna putih bubuk atau kristal, densitas 2,257 g/cm3(padat), titik cair 308°C, titik didih 380°C, kelarutan dalam air 92,1 g/100 ml (25ºC), 180 g/100mL (100°C) sangat larut dalam amonia dan dalam alkohol, refractive indeks (nD) 1,587 (trigonal) dan 1,336 (rhomobohedral), struktur kristalnya trigonal dan rhombohedral, enthalpy -468 KJ/mol, molar standar 117 J mol-1K-1 (Wikipedia, 2012).

2.1.2   NaOHNatrium hidroksida (NaOH) murni berbentuk putih padat dan tersedia dalam bentuk

pelet, serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50%. Ia bersifat lembab cair dan secara spontan menyerap karbon dioksida  dari udara bebas. Ia sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan. Ia juga larut dalam etanol  dan metanol , walaupun kelarutan NaOH dalam kedua cairan ini lebih kecil daripada kelarutan KOH . Ia tidak larut dalam dietil

eter  dan pelarut non-polar lainnya. Larutan  natrium hidroksida akan meninggalkan noda kuning pada kain dan kertas. Titik leleh  318°C (591 K), t itik didih   1390°C (1663 K), Massa

molar  39,9971 g/mol, Kelarutan  dalam air  111 g/100 ml (20°C) (Pringgodigdo, 1977 : 375).Natrium hidroksida (NaOH), juga dikenal sebagai soda kaustik, adalah sejenis basa

logam kaustik. Natrium hidroksida membentuk larutan alkalin yang kuat ketika dilarutkan ke dalam air. Ia digunakan di berbagai macam bidang industri, kebanyakan digunakan sebagai basa dalam proses produksi bubur kayu dan kertas, tekstil, air minum, sabun dan deterjen. Natrium hidroksida adalah basa yang paling umum digunakan dalam laboratorium kimia (Wikipedia, 2012).

2.2        Voltametri

Voltametri merupakan salah satu metode analitik yang digunakan untuk penelaahan komposisi larutan elektrolit encer dengan mengalurkan kurva arus – tegangan. Pada konsentrasi encer, spesies tereduksi atau teroksidasi pada permukaan elektroda dapat ditentukan. Tegangan dapat diaplikasikan terhadap suatu elektroda yang sedikit terpolarisasi (relatif terhadap elektroda pembanding). Tegangan makin makin diperbesar negatifnya pada range 1 – 2 V dan perubahan arus yang melalui larutan dicatat. Voltametri adalah nama umum sedang polarografi khusus mengacu pada pemakaian elektroda tetes merkuri (Khopkar, 1990 : 336).

Pada voltametri elektroda pasangannya yang tidak terpolarisasi adalah elektroda kalomel jenuh (SCE) yang bertindak sebagai elektroda pembanding. SCE ini dapat juga digantikan oleh reservoir merkuri. Suatu mikro elektroda adalah elektroda terpolarisasi yang berukuran jauh lebih kecil dari elektroda pembandingnya (Khopkar, 1990 : 351).

Beberapa tipe voltametri yang lain diantaranya adalah cathodik stripping voltammetry (voltametri

pelucutan katoda), anodic stripping voltammetry (voltametri pelucutan katoda), adsorptive stripping

voltammetry (voltametri pelucutan adsorpsi), dan voltametri siklis. Penggunaan masing-masing jenis

voltametri ini tergantung dari tujuan analisis (Wikipedia, 2009).

Voltametri mempelajari hubungan arus, voltase, dan  waktu selama elektrolisis dilakukan dalam

suatu sel. Pada voltametri, yang dipelajari adalah perubahan voltase pada arus yang mengalir dalam

sel. Suatu sel yang mempunyai elektroda dengan luas permukaan yang berbeda, salah satu relatif lebih

besar dari yang lain lebih kecil yang merupakan elektroda kerja (mikroelektroda). Mikroelektroda terbuat

dari bahan tak relatif yang menghantarkan arus listrik misalnya emas, Pt, C, atau DME (khusus yang

menggunakan DME tekniknya disebut polarograf). Polarograf adalah suatu bentuk elektrolisis tipe

voltametri pada polarografi digunakan elektroda tetes air raksa sebagai elektroda kerja. Polarogafi sangat

luas digunakan untuk penentuan konsentrasi sampel. Dan yang sering digunakan pada polamograf adalah

merkuri yang dilepas dalam bentuk tetesan dari suatu gelas kapiler yang sangat halus. DME ini

mempunyai beberapa kelebihan diantaranya,

1.                       Tingginya over voltage untuk pembentukan hydrogen, sehingga memungkinkan reduksi

dalam suasana asam tanpa interferensi

2.                       Permukaan elektroda secara kontinyu diperbaharui, sehingga akan memberikan kurva

arus – tegangan yang reprodusibel

3.                       Menghasilkan arus rata – rata yang reprodusibel pada setiap pontesial

Namun, elektroda ini juga mengandung kelemahan, yaitu Hg mudah dioksidasi, sehingga tidak

dapat digunakan sebagi anoda. Berarti DME hanya dapat digunakan untuk analisis zat yang dapat tereduksi

ataupun sangat mudah teroksidasi (Khopkar, 1990 : 354).

             Mikro elektroda yang paling sering digunakan adalah merkuri yang dilepaskan dalam bentuk tetesan dari suatu gelas kapiler yang sangat halus. Ia mempunyai berbagai kelebihan :

1.      Permukaanya dapat dihasilkan ulang , lancar dan diperbarui secara sinambung. Ini memungkinkan dapat diulangnya dengan baik kurva arus potensial, dan menghilangkan efek kepasivan atau peracunan.

2.      Merkurium membentuk amalgam (larutan padat) dengan banyak logam.3.      Arus difusi memperoleh nilai yang ajeg segera, setelah tiap perubahan potensial luar, dan

arus itu dapat diulang.4.      Potensial lebih hidrogen yang besar pada merkurium, memungkinkan mengendapnya zat –

zat yang sukar untuk direduksi, misalnya : ion logam alkali, ion aluminium, dan ion mangan (II).(kurva arus potensial ion – ion ini tak dapat dicapai dengan mikroelektroda platinum)

5.      Luas permukaan dapat dihitung dari bobot tetesan.Efek konveksi akibat jatuhnya tetesan merkuri akan mempengaruhi geometris lapisan difusi, sehingga nilai arus menyimpang dari nilainya. Arus difusi juga dapat bervariasi bila konsentrasi elektrolit menunjang 25 – 30 lebih kecil dari spesies yang tereduksi. Ini disebabkan migrasi ion yang akan tereduksi menimbulkan arus migrasi, yaitu arus yang ditimbulkan gaya tarik menarik dan tolak menolak elektrostatik antara DME dan ion (Khopkar, 1990 :353).

Dari segi luas permukaan relatif kedua elektroda itu, jelas bahwa pada elektroda pambantu atau lawan yang besar itu rapatan arusnya akan sangat kecil, sementara pada elektroda kerja rapatan yang tinggi. Akibatnya, elektroda lawan itu tidak mudah dipolarisasikan, dan bila arus -  arus kecil mengalir lewat sel, konsentrasi ion – ion dalam lapisan elektroda itu (yakni lapisan larutan tepat berdampingan dengan elektroda) dapat dikatakan sama dengan konsentrasi dalam larutan keseluruhannya, dan potensial elektroda itu dijaga agar konstan. Berlawanan dengan itu, pada mikroelektroda, lapisn elektroda cenderung kehabisan ion yang akan dinetralkan pada elektroda, dan jika larutan itu tidak diaduk, maka difusi itu melintasi gradien konsentrasi yang terbentuk menjadi suatu faktor penting dalam menetapkan arus yang mengalir (Vogel, 1994 : 740).

BAB III.     METODOLOGI PERCOBAAN

3.1        Alat dan Bahan

3.1.1   Alat

  Pipet volum

  Labu ukur

  Botol semprot

  Elektroda Ag/AgCl

  Elektroda Ag

  Elektroda Pt

  Potensiostat sel elektrokimia

  Beker glass

3.1.2   Bahan

  Larutan NaNO3

  Larutan NaOH

  Aquades

3.2        Skema Kerja

Gambar rancangan voltametri

  Dibuat dengan konsentrasi 0, 10,20, 30, 40, dan 50 mM pada volume 50 atau 100 ml

  Disusun sel elektrokimia yang terdiri dari tiga elektroda (reference elektrode RE (Ag/AgCl), working elektrode WE (Ag) dan counter electrode CE (Pt/stainless steel) pada sel gelas yang tersedia atau beker glass yang berukuran sesuai untuk menampung total larutan NaNO3 + NaOH.

   Disusun ketiga elektroda tersebut sesuai gambar

   Dihubungkan RE / WE / CE pada konektor potensiostat yang sesuai

  Dihidupkan potensiostat dan komputer yang terhubung dengan alat tersebut serta dijalankan sofware yang mengontrol proses analisis voltametri

  Dimasukkan larutan standar dan dilakukan triplo

  Diamati voltamogram yang dihasilkan dan ditentukan nilai potensial redoks yang spesifik terhadap NaNO3

 

Hasil

Digambar voltamogram dari serangkaian konsentrasi nitrat dan dibuat kurva kalibrasinya serta konsentrasi nitrat dalam sampel

                                        

BAB 4 PEMBAHASAN

4.1       Pembahasan

Praktikum kali ini yaitu voltametri. Praktikum ini dapat menuntun kita untuk mempelajari bagaimana prinsip kerja dari voltametri. Voltametri adalah salah satu teknik dalam analisis elektrokimia (potensiometri, amperometri, polarografi). Metode voltametri ini umumnya digunakan untuk menentukan komposisi dan analisis kuantitatif larutan.

Voltametri merupakan elektrolisis dalam ukuran mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus voltase. Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai fungsi dari poetnsial. Hasil cetakan ini disebut voltamogram.

Prinsip dari voltammetri adalah mempolarisasi elektroda dalam sel elektrokimia pada serangkaian potensial range tertentu dan mengamati perubahan arus yang dihasilkan oleh sel akibat adanya proses oksidasi reduksi analit. Dalam voltammetri ada 3 jenis elektroda yaitu Elektroda yang terpolarisasi disebut elektroda kerja atau working elektroda (WE), elektroda yang tidak terpolarisasi disebut elektroda referensi yang berupa kalomel (saturated calomel electrode, SCE) atau elektroda Ag/AgCl dan elektroda tambahan (counter/ auxiliary electrode, CE). Ketiga elektroda digunakan dalam analisis dengan mempolarisasi elektroda dalam sel elektrokimia pada serangkaian potensial range tertentu dan mengamati perubahan arus yang dihasilkan oleh sel akibat adanya proses oksidasi reduksi analit.

Voltametri mempelajari hubungan voltase arus-waktu selama elektrolisis dilakukan dalam suatu sel, di mana suatu elektroda mempunyai luas permukaan yang relative besar, dan elektroda yang lain (elektroda kerja) mempunyai luas permukaan yang sangat kecil dan seringkali dirujuk sebagai. Mikroelektroda ini biasanya dibuat dari bahan tak reaktif yang menghantar listrik seperti emas, platinum atau karbon, dan dalam beberapa keadaan dapat digunakan suatu elektroda merkurium tetes (D.M.E); untuk kasus istimewa ini teknik itu dirujuk sebagai polarografi.            Polarografi merupakan metode analisis yang didasarkan pada peristiwa polarisasi dalam elektrolisis. Polarisasi terjadi pengutupan pada elektroda yang menyebabkan laju kuat arus (i) yang makin berkurang. Polarografi merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada prinsip elektrolisis pada elektroda mikro tetes air raksa. Selanjutnya teknik polarografi ini dijadikan dasar bagi pengembangan metode Voltametri atau dapat dikatakan metode Polarografi merupakan sub bagian Voltametri dengan menggunakan elektroda kerja elektroda tetes merkuri (dropping mercury electrode, DME). Polarografi dan Voltametri adalah suatu teknik elektroanalisis yang memperoleh informasi dari analit berdasarkan kurva arus-potensial {i = f(E)}, dengan melakukan pengukuran arus listrik (i) sebagai fungsi potensial (E) yang diberikan.

Percobaan voltametri ini menggunakan analit larutan standar NO3 yang diencerkan menggunakan larutan NaOH 1M, dengan variasi konsentrasi 0, 10, 20,  30, 40, dan 50 mM. Masing – masing konsentrasi analit diamati arus yang terbentuk pada percobaan menggunakan voltamografi. Pada percobaan ini tiap konsentrasi dilakukan 3 kali pengulangan penghitungan arus. Pada voltamogram, yang digunakan adalah Linier Sweep Voltammetry, hal ini dikarenakan hasil voltamogramnya lebih mudah, yaitu linier. Selain itu teknik ini lebih sering digunakan. Pengaruh konsentrasi terhadap arus adalah bahwa bertambahnya konsentrasi sebanding dengan kenaikan arus. Hal ini dapat dilihat dalam grafik bahwa semakin tinggi konsentrasi didapatkan puncak nilai tertinggi dari tiap konsentrasi meningkat pula. Atau dengan kata lain tiap kenaikan konsentrasi, arus yang dihasilkan juga mengalami kenaikan.

Dalam hal ini larutan NaOH berfungsi sebagai elektrolit penunjang. Hal ini dikarenakan bahwa potensial setengah gelombang yang sifatnya khas untuk zat yang mengalami oksidasi dan reduksi sangat dipengaruhi oleh elektrolit penunjang tersebut.  Arus akan maksimal pada saat analit maksimal pada permukaan elektroda, dan setelah tercapai titik maksimal arus akan turun karena gerakan analit ke permukaan elektroda sangat lambat dibanding dengan kecepatan oksidasi atau reduksi. Sehingga total arus yang mengalir akan sama dengan arus yang dibawa oleh ion-ion yang mengalami perpindahan elektrolit yang normal, ditambah arus yang disebabkan oleh pembauran (difusi) ion.

LAMPIRANGrafik

                                                                                                BAB 5 PENUTUP

5.1       KesimpulanKesimpulan yang dapat kita tarik dari percobaan voltametri ini adalah :

1.      Voltametri mempelajari hubungan arus, voltase, dan  waktu selama elektrolisis dilakukan dalam suatu

sel.2.      Prinsip dari voltammetri adalah mempolarisasi elektroda dalam sel elektrokimia pada

serangkaian potensial range tertentu dan mengamati perubahan arus yang dihasilkan oleh sel akibat adanya proses oksidasi reduksi analit.

3.      Polarografi merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada prinsip elektrolisis pada elektroda mikro tetes air raksa.

4.      Dari data yang diperoleh pada voltamogram dan dibuat grafik, didapatkan bahwa trend arus yaitu semakin meningkat seiring dengan peningkatan konsentrasi dari larutan baku NaNO3.

5.2       Saran1.    praktikan seharusnya lebih menguasai langkah kerja yang akan dilakukan pada saat

praktikum2.    teknisi lebih membantu dalam preparasi bahan agar praktikum lebih efisien

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Vogel Analisa Kuantitatif Anorganik. Jakarta : ErlanggaKhopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas IndonesiaPringgodigdo. 1977. Ensiklopedia Umum. Jakarta : Erlangga

Team Penyusun Kimia Analitik. 2008. Penuntun Praktikum Eletroanalisis. FMIPA : Universitas Jember.