laporan praktikum UV VIS

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

“PENENTUAN KADAR Fe (II) DALAM SAMPEL AIR LEDENG

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS”

(12 Oktober 2012)

Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Tugas pada Mata Kuliah

Praktikum Kimia Analitik III: Kimia Analitik Instrumen (KI431)

Dosen Pembimbing :

Dra. Zakiyah, M.Si.

Disusun Oleh :

Kelompok 11

Hanik M. H (1001114)

Novi Nurlaeli (1004563)

Vega Isma Zakiah (1006336)

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

2012

Tanggal Praktikum:12 Oktober 2012

PENENTUAN KADAR Fe(II) DALAM SAMPEL AIR LEDENG MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER VISIBLE

A. Tujuan Praktikum

Menentukan kadar FE(II) dalam sampel air ledeng dengan menggunakan alat

spektrofotometer Uv-Vis dan dapat mengoperasikan alat spektrofotometer visibel.

B. Tinjauan pustaka

Spektroskopi UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopi yang

menggunakan sumber radiasi elektromegnetik ultraviolet dan sinar

tampak dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. Prinsip dari

spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak untuk ultra

violet dengan suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi

molekul dari tingkat energi dasar (ground state) ketingkat energi yang

paling tinggi (excited stated). Pengabsorbsian sinar ultra violet atau sinar

tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron

bonding, akibatnya panjang absorbsi maksimum dapat dikolerasikan

dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul. (Sumar hendayana. 1994 :

155)

Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa

kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-fenantrolin yang dapat

menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang

tertentu. Banyak sinar yang diserap akan berkorelasi dengan kuantitas

analit yang terkandung di dalamnya sesuai dengan Hukum Lambert-Beer.

(Wiji, dkk. 2010)

Spektrofotometri

merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan

berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan

menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan

detektor fototube.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau

absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan

metode pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini

digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu

pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi

energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang

gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan

spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Besi memiliki dua tingkat oksidasi, yaitu Fe2+ (ferro) dan Fe3+ (ferri).

Senyawa-senyawa yang dapat digunakan untuk mereduksi besi(III)

menjadi besi(II) diantaranya seng, ion timah(II), sulfit, senyawa

NH2OH.HCl, hidrazin, hidrogen sulfida, natrium tiosulfat, vitamin C, dan

hidrokuinon. Pemilihan reduktor ini tergantung suasana asam yang

digunakan dan keberadaan senyawa lain dalam cuplikan yang akan

dianalisis. Umumnya besi cenderung untuk membentuk senyawa dalam

bentuk ferri daripada dalam bentuk ferro, dan membentuk kompleks yang

stabil dengan senyawa-senyawa tertentu. (Othmer, Kirk, 1978).

Penentuan kadar besi dapat dilakukan dengan menggunakan

metode spektrofotometri UV-Vis dengan reaksi pengompleksan

terlebih dahulu yang ditandai dengan pembentukan warna spesifik

sesuai dengan reagen yang digunakan. Senyawa pengompleks yang

dapat digunakan diantaranya molibdenum, selenit, difenilkarbazon,

dan fenantrolin. Pada percobaan ini pengompleks yang digunakan

adalah 1,10-fenantrolin. Besi(II) bereaksi membentuk kompleks

merah jingga. Warna ini tahan lama dan stabil pada range pH 2-9.

Metode tersebut sangat sensitif untuk penentuan besi (Vogel, 1985).

Pengukuran menggunakan metode fenantrolin dengan pereduksi

hidroksilamin hidroklorida dapat diganggu oleh beberapa ion logam,

misalnya bismut, tembaga, nikel, dan kobalt.

Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi

(II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk

penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang

bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium,

phen H+ dalam medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin

dapat ditunjukkan dengan reaksi:

Fe2+ + 3 phen H+ ⇌ Fe(phen)32+ + 3H+

Dimana strukturnya adalah:

1,10-phenantrolin Fe(phen)32+

Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6 pada 25

terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk

mencegah terjadinya endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat

pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada

keadaan tingkat oksidasi 2+.

Saat sinar mengenai larutan bening, maka akan terjadi 2 hal:

1. Transmisi

Transmitan larutan merupakan bagian dari sinar yang diteruskan

melalui larutan.

2. Absorpsi

Cahaya akan diserap jika energi cahaya tersebut sesuai dengan energi

yang dibutuhkan untuk mengalami perubahan dalam molekul.

Absorbansi larutan bertambah dengan pengurangan kekuatan sinar.

Hukum Lambert-Beer:

Dengan: A = absorbansi

Io = intensitas sinar datang

I = intensitas sinar yang diteruskan

a = tetapan absorptivitas

l = panjang jalan sinar / kuvet

c = konsentrasi

Syarat-syarat penggunaan hukum Lambert-Beer:

1. Syarat Konsentrasi

Hukum Beer baik untuk larutan encer. Pada konsentrasi tinggi

(biasanya 0,01M), jarak rata-rata diantara zat-zat pengabsorpsi

menjadi kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi

muatan tetangganya. Interaksi ini dapat mengubah kemampuan untuk

mengabsorpsi cahaya pada panjang gelombang yang diberikan. Oleh

karena interaksi ini bergantung pada konsentrasi, maka peristiwa ini

menyababkan penyimpangan dari kelinearan hubungan di antara

absorbansi dengan konsentrasi. Pengaruh serupa kadang-kadang

terjadi didalam larutan yang mengandung konsentrasi zat

pengabsorpsi yang rendah tapi konsentrasi zat non-pengabsorpsi yang

tinggi, terutama elektrolit. Interaksi elektrostatis ion-ion yang

berdekatan dengan zat pengabsorpsi akan mempengaruhi harga

molar absortivitas; pengaruh ini dapat dihindari dengan cara

pengenceran.

Pengaruh interaksi molekul-molekul tak berarti pada

konsentrasi dibawah 0,01M kecuali untuk ion-ion organik tertentu

yang molekulnya besar.

2. Syarat Kimia

Zat pengabsorpsi tidak boleh terdisosiasi, berasosiasi, atau bereaksi dengan

pelarut menghasilkan suatu produk pengabsorpsi spektrum yang berbeda dari zat

yang dianalisis.

3. Syarat Cahaya

Hukum Beer hanya berlaku untuk cahaya yang betul-betul

monokhromatik (cahaya yang mempunyai satu panjang gelombang) .

4. Syarat Kejernihan

Kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid

misalnya menyebabkan penyimpangan hukum Beer. Sebagian cahaya

dihamburkan oleh hukum pertikel-partikel koloid akibatnya kekuatan

cahaya yang diabsorpsi berkurang dari cahaya yang seharusnya.

Larutan senyawa berwarna mampu menyerap

sinar tampak yang melalui larutan tersebut. Jumlah intensitas sinar yang diserap

tergantung pada macam yang ada di dalam larutan, konsentrasi panjang jalan dan

intensitas sinar yang diserap dinyatakan dalam Hukum Lambert yang sudah

dijelaskan di atas.Warna zat yang menyerap menentukan panjang gelombang sinar

yang akan diserap, warna yang diserap merupakan warna komplemen dari warna

yang terlihar oleh mata.

Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu

molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya

panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan

jenis ikatan yang ada di dalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh

karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk

mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul.

Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan

ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-

senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.

Mekanisme kerja alat spektrofotometer UV-Vis adalah sinar dari

sumber sinar dilewatkan melalui celah masuk, kemudian sinar

dikumpulkankan agar sampai ke prisma untuk didifraksikan menjadi

sinar-sinar dengan panjang gelombang tertentu. Selanjutnya sinar

dilewatkan ke monokromator untuk menyeleksi panjang gelombang yang

diinginkan. Sinar monokromatis melewati sampel dan akan ada sinar

yang diserap dan diteruskan. Sinar yang diteruskan akan dideteksi oleh

detektor. Radiasi yang diterima oleh detektor diubah menjadi sinar

listrik yang kemudian terbaca dalam bentuk transmitansi.

Instrumen pada spektroskopi UV-Vis, yaitu:

1. Sumber Radiasi

· Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)

· Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan

gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.

· Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang

gelombang pada spectra UV-VIS pada 365 nm.

2. Sistem dispersi

· Filter

Hanya digunakan pada colorimeter murah pita ± 25-50 nm, tidak

umum digunakan dalam instrumen modern

· Prisma

Prisma kwarsa memiliki karakteristik dispersi lemah pada daerah

sinar tampak (380-780) dispersi bervariasi sesuai panjang

gelombang labih mahal daripada grating.

Gambar. Sistim dispersi pada monokromator dengan prisma

· Difractions gratings

Dispersi kontan dengan panjang gelombang yang lebih besar daripada

yang biasa digunakan.

Gambar. Sistim dispersi pada monokromator dengan grating

3. Sel kuvet

Merupakan tempat penyimpanan larutan sampel atau blanko,adapun

macam-macam kuvet diantaranya :

(a). Gelas

Umum digunakan pada 300-1000 nm, biasanya memiliki panjang 1 cm

(atau 0.1; 0.2; 0.5; 2; atau 4 cm). Khusus untuk sinar uv adalah kwarsa.

Sedangkan untuk visibel adalah gelas atu kaca.

(b). Kwarsa

Mahal, range (190-1000 nm)

(c). Sel otomatis (flow through cells)

(d). Matched cells

(e). Polistirene range (340-1000 nm) throw away type

(f). Micro cells

Syarat kuvet yaitu tidak menyerap sinar yang digunakan. Bahan kuvet

biasanya terbuat dari kaca, plastik, atau bahan kwarsa. Pada pengukuran di daerah

tampak, kuvet kaca atau kuvet kaca corex dapat digunakan, tetapi untuk

pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuasa, karena gelas tidak

tembus cahaya pada daerah ini. Tebal kuvetnya umumnya 10 mm, tetapi yang lebih

kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan. Sel yang biasa digunakan

berbentuk persegi, tetapi bentuk silinder dapat juga digunakan. Sel yang baik

adalah kuarsa atau gelas hasil leburan serta seragan keseluruhannya.

4. Monokromator

Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan

satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu

mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.

Fungsi detektor ialah sebagai penyeleksi panjang gelombang, yaitu

mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya

monokromatis.

Monokromator terdiri dari :

· Celah masuk (split)

Berfungsi untuk menerima sinar yang telah dipersempit pada

daerah panjang gelombang tertentu untuk diteruskan ke zat.

· Lensa kolimator

Berfungsi untuk mengubah sinar menjadi berkas yang sejajar.

· Media pendispersi

Terdapat dua jenis, yaitu prisma dan gratting.

Pada gratting atau kisi difraksi, cahaya monokromatis dapat

dipilih panjang gelombang tertentu yang sesuai. Kemudian

dilewatkan melalui celah yang sempit yang disebut split.

Ketelitian dari monokromator dipengaruhi oleh lebar celah (slif

widht ) yang dipakai.

· Celah keluar

Berfungsi untuk mengisolasi sinar yang diinginkan.

5. Detektor

Merupakan alat untuk mendeteksi komponen yang terpisah dari

kolom. Peranan detektor adalah memberikan respon terhadap cahaya pada

berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi

signal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampilan data dalam

bentuk jarum petunjuk atau angka digitalatau radiasi yang melewati sampel

akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya menjadi besaran

terukur.

Syarat-syarat detektor :

a. Kepekaan yang tinggi

b. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi

c. Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

d. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga

radiasi

Selain itu juga detektor harus menghasilkan signal yang

mempunyai hubungan kuantitatif dengan intensitas sinar, dapat

menangkap atau merespon energi sinar, peka dengan noise

rendah, waktu respon pendek, stabil, dapat memperkuat isyarat

listrik dengan mudah, dimana isyarat listrik yang dihasilkan

berbanding lurus dengan intensitas.

Macam-macam detektor diantaranya yaitu :

1). Detektor selektif

Adalah detektor yang peka terhadap golongan senyawa tertentu

saja, detektor ini terbagi menjadi dua, yaitu :

(1). Detektor flouoresensi

(2). Detektor konduktivitas listrik

2). Detektor universal

Yaitu detektor yang peka terhadap golongan senyawa apapun, kecuali

pelarutnya itu sendiri. Detektor ini terbagi menjadi tiga, yaitu :

a) Detektor spektrometer massa

b) Detektor spektrometer infra merah

c) Detektor indeks bias

Detektor indeks bias inimemberi respon terhadap

senyawa yang dianalisis apapun termasuk pelarutnya sendiri.

Prinsip dasar kerja detektor ini adalah perubahan indeks bias

karena adanya komponen sampel dalam pelarut.. detektor ini

bersifat merusak (non-destruktif), sensitivitasnya cukup tinggi

(minimum 106 g) dan umumnya digunakan dalam pekerjaan

preparatif.

d) Detektor uv-vis

Detektor uv-vis (uv-sinar tampak) paling banyak

digunakan, karena sentivitasnya baik, mudah menggunakannya,

tidak merusak senyawa yang dianalisis, dan memungkinkan

untuk melakukan elusi ber-gradien. Ada yang dipasang pada

panjang gelombang tetap, yaitu pada panjang gelombang 254

nm, dan ada juga yang panjang gelombangnya dapat dipilih

sesuai yang diinginkan, antara 190-600 nm. Detektor dengan

panjang gelombang bervariabel ini ada yang dilengkapi alat

untuk memilih panjang gelombang secara otomatis dan dapat

me-nol-kan sendiri (auto zero). Detektor jenis ini juga ada ayang

menggunakan drode arrays (sebagai pengganti photo tube),

sehingga dapat melakukan pembacaan absorban yang kontinyu

pada berbagai macam panjang gelombang.

Berikut jenis-jenis detektor UV-Vis, yaitu :

· Barrier layer cell (photo cell atau photo votaice cell)

Gambarnya :

· Photo tube

Lebih sensitif dari photo cell, memerlukan power suplay

yang stabil dan amplifier

Gambarnya :

· Photo mulipliers

Sangat sensitif, respon cepat, digunakan dalam

instrumen double beam panguatan internal.

Gambarnya :

6. Rekorder

Fungsi rekorder mengubah panjang gelombang hasil deteksi dari

detektor yang diperkuat oleh amplifier menjadi radiasi yang ditangkap

detektor kemudian diubah menjadi sinyal-sinyal listrik dalam bentuk

spektrum. Spektrum tersebut selanjunya dibawa ke monitor sehingga dapat

dibaca dalam bentuk transmitan.

7. Read Out

a) Null balance

menggunakan prinsip null balance potentiomer, tidak nyaman, banyak diganti

dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital.

b) Direct readers

absorbansi (A), konsentrasi (C), dan persen transmitan (%T), dibaca langsung

dari skala

c) Pembacaan digital

mengubah signal analog ke digital dan menampilkan peraga angka light

emithing diode(LED), sebagai A, %T, atau C. Dengan pembacaan meter

seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian

menentukan absorbansi dengan A = - log T.

Gambar. Pembaca transmitansi dan absorbansi pada spektrofotometer

Dengan pembacaan meter seperti gambar diatas, akan lebih mudah dibaca

skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A= -lig T.

Skema dasar instrumen single beam dan double beam seperti disajikan pada

gambar dibawah.

· Fitur instrumen single beam

Biaya rendah, tujuan dasar untuk mengukur A, C, atau

%T pada apanjang gelombang terpisah. 100% T(OA)

harus diatur pada setiap panjang gelombang tidak dapat

digunakan untuk meneliti spektra.

· Fitur instrumen double beam

Dugunakan untuk meneliti spektra pada panjang

gelombang lebih tinggi (190-880) nm. Dapat

menghasilkan spektra A vs? %v? Atau spektra derivatif

1st, 2nd, 3rd, 4th. Dapat digunakan untuk pengukuran A

atau %T saja pada apanjang gelombang tertentu.

(Sabarudin. 2000 : 112-133)

C. Alat dan Bahan

1. Alat

· Spektrofotometer 1 set

· Labu takar 100 mL 1 buah

· Gelas kimia 100 mL 2 buah

· Labu takar 25 mL 6 buah

· Botol semprot 1 buah

· Spatula 1 buah

· Corong pendek 1 buah

· Pipet seukuran 1 mL 1 buah

· Pipet seukuran 5 mL 1 buah

· Pipet seukuran 10 mL 1 buah

· Pipet tetes 3 buah

· Batang pengaduk 1 buah

· Ball pipet 1 buah

2. Bahan

· Garam Fe(NH4OH)2 SO4 ± 0,07 gram

· Larutan hidroksilamin-HCl 5% 1 mL

· Larutan 1,10-fenantrolin 0,1% 5 mL

· Larutan CH3COONa 5% 8 mL

· Aquades secukupnya

· H2SO4 2M 5 mL

· Larutan sampel 1 mL

D. Prosedur Kerja

Ø Pembuatan Larutan baku Fe(II)100 ppm

Garam Fe (NH4)2 (SO4)2. 6H2O ditimbang sebanyak 0,07 gram.

Kemudian dilarutkan dengan aquades dan dimasukkan ke dalam labu takar

100 mL. Dan tambahkan 5 mL asam sulfat 2 M dan ditambahkan kembali

aquades hingga mencapai tanda batas.

Ø Pembuatan Larutan Deret Standar dan Larutan Sampel

Larutan standar yang dibuat adalah 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm dan 2,5

ppm dan 3 ppm. Larutan standar dibuat dalam labu ukur 25 mL, dengan

mengencerkan larutan induk. Sebelum diencerkan, masing-masing larutan

ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin HCl 5%, 8 mL CH3COONa 5% dan

5 mL 1,10-fenantrolin 0,1%. Volume larutan induk yang digunakan untuk

membuat masing-masing larutan standar dengan konsentrasi yang telah

ditentukan adalah 2,5 mL; 3,75 mL; 5 mL dan 6,25 mL dan 7,5 mL.

Larutan sampel dibuat dalam labu ukur 25 mL. Sampel dipipet

sebanyak 1 mL. Sebelum diencerkan, masing-masing larutan ditambahkan 1

mL larutan hidroksilamin HCl 5%, 8 mL CH3COONa 5% dan 5 mL 1,10-

fenantrolin 0,1%.

Larutan standar dan larutan sampel didiamkan selama 10 menit sebelum

dilakukan pengukuran.

Ø Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Larutan deret standar dengan konsentrasi 2 ppm diukur dengan

menggunakan alat spektronic-20 pada panjang gelombang 400-600 nm.

Ø Pengukuran Deret Standar dan Sampel

Larutan deret standar dan sampel diukur serapan larutan pada λ

maksimum dengan alat spektronic-20 pada panjang gelombang maksimum.

Dan dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan serapan deret standar.

Apabila sampel berada diluar rentang deret standar, maka sampel

diencerkan.

Ø Pengoperasian Alat Spektronik

1. Nyalakan alat spektronik dengan menekan tombol on/off ke arah ‘ON’ bila

aliran listrik sudah dihubungkan dengan arus AC 220V, maka lampu indikator

akan berwarna merah menandakan adanya arus yang mengalir. Biarkan kurang

lebih 15 menit untuk memanaskan alat.

2. Pilih panjang gelombang yang akan digunakan dengan cara memutar tombol

pengatur panjang gelombang.

3. Atur meter ke pembacaan A (absorbansi, dalam percobaan ini tidak digunakan

mode % transmitansi) dengan memilih dari tombol pengaturnya modenya.

4. Masukan larutan blanko.

5. Atur meter ke pembaca hingga nilai absorbansinya 0,000 dengan menekan

teranya.

6. Ganti larutan blankonya dengan larutan cuplikan dan baca absorbansi yang

ditunjukan pada pembaca alat.

7. Kalau sudah selesai pengukuran padamkan alat dengan menekan tombol on/off

ke arah ‘OFF’.

E. Hasil dan analisis data

Analisis penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air ledeng pada

praktikum ini menggunakan teknik spektrofotometri UV-Vis.

Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri

cahaya tampak karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih

dari 400 nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, logam besi

dalam sampel tidak terdeteksi karena tidak menyerap sinar dengan

panjang gelombang tersebut.

Pada percobaan ini, panjang gelombang 520 nm digunakan sebagai

panjang gelombang untuk menganalisis kadar besi di dalam larutan

karena pada panjang gelombang ini absorbansi sinar mempunyai nilai

maksimal. Dengan kata lain, pada panjang gelombang ini, sinar yang

dipancarkan oleh spektrofotometer paling banyak diserap oleh larutan.

Oleh karena itu, pengukuran pada panjang gelombang 520 ini

menghasilkan pengukuran yang akurat. Panjang gelombang ini juga

termasuk dalam rentang panjang gelombang yang diserap warna hijau

biru (490-550 nm) yang merupakan warna komplementer dari warna

merah jingga. Warna larutan yang dianalisis.

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan

mengukur absorbansi larutan standar 2 ppm pada berbagai panjang

gelombang. Rentang panjang gelombang yang diuji adalah 400-600 nm.

Dari pengukuran diketahui bahwa pada panjang gelombang yang berbeda

maka absorbansinya juga berbeda. Semakin besar panjang gelombang

yang diberikan semakin besar pula absorbansinya. Akan tetapi, pada

keadaan tertentu nilai absorbansi kembali menurun seiring peningkatan

panjang gelombang. Nilai absorbansi larutan terus meningkat mulai dari

pengukuran pada panjang gelombang 400 nm hingga 520 nm. Pada

panjang gelombang 520 nm diperoleh nilai absorbansi paling tinggi

(maksimum) yaitu sebesar 0,486 atau 48,6% cahaya diserap. Selanjutnya,

absorbansi menurun dengan meningkatnya panjang gelombang. Hal ini

berarti pada panjang gelombang tersebut kemampuan molekul-molekul

menyerap cahaya kembali menurun. Dari hasil percobaan ini dapat

disimpulkan bahwa larutan standar tersebut menyerap cahaya secara

maksimal pada panjang gelombang 520 nm.

Sebelumnya dilakukan matching kuvet menggunakan larutan CoCl2

untuk menentukan kuvet yang identik sehingga pengukuran diharapkan

akan lebih akurat. Sedangkan dalam pengukuran larutan standar dan

sampel digunakan blanko berupa campuran larutan hidroksilamin-HCl,

larutan natrium asetat, orto-fenantrolin dan aquadest.

Pada preparasi sampel, hidroksilamin klorida yang ditambahkan ke

dalam larutan berfungsi agar ion besi tetap stabil berada pada keadaan

bilangan oksidasi 2+. Sehingga kompleks yang terbentuk bersifat sangat

stabil dan dapat diukur absorbansi menggunakan spektrofotometer pada

panjang gelombang 520 nm.

Natrium asetat merupakan suatu garam yang bersifat basa yang

merupakan buffer atau penyangga. Keberadaan natrium asetat dalam

larutan menyebabkan larutan tidak berubah pH-nya secara signifikan jika

larutan tersebut ditambah larutan lain yang bersifat asam atau basa.

Dengan kata lain natrium asetat berfungsi untuk menjaga larutan berada

pada pH optimal untuk pembentukan kompleks besi fenantrolin, yaitu

pada kisaran pH 6-8. pH harus tetap dijaga dalam kondisi optimal karena

dikhawatirkan jika pH terlalu besar, akan terjadi endapan-endapan

misalnya Fe(OH)2.

Orto-phenantrolin dalam percobaan ini berfungsi sebagai pembentuk

senyawa kompleks sehingga dalam bentuk senyawa kompleks, ion besi

dapat memberikan warna yang dapat dianalisis dengan metode

spektrofotometri dengan memperhitungkan besar absorbansinya. Adapun

dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna.

Orto-phenantrolin mempunyai struktur sehingga ketika

berikatan dengan ion besi (Fe2+), orto-phenantrolin akan membentuk

suatu senyawa kompleks Fe(phen)32+ yang mempunyai struktur:

Dalam penentuan kadar Fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri

visibel ini sebelumnya dibuat deret larutan standar terlebih dulu. Tujuannya adalah

untuk membuat kurva kalibrasi yang akan digunakan untuk menghitung kadar besi

dalam sampel air.

Pada penentuan kadar besi dalam sampel, digunakan persamaan garis dari

kurva kalibrasi standar y = 0,2416x + 0,0008 dengan R2 = 0.999 dan bsorbansi sampel

sebesar 0,486. Sehingga konsentrasi Fe(II) dalam sampel diperoleh sebesar 0.2478

ppm.

Berdasarkan surat keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.

907/MENKES/SK/VII/2002, kadar besi yang diperbolehkan di dalam air sehingga air

dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3 miligram per liter atau 0,3 ppm. Maka air ledeng

hasil analisis tersebut mempunyai kadar besi yang besarnya dibawah ambang batas,

sehingga air sumur tersebut layak untuk dikonsumsi.

F. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan yaitu penentuan kadar Fe(II)

dalam sampel dengan menggunakan spektrometer visibel, diketahui bahwa

konsentrasi Fe(II) dalam sampel sebesar 0.2478 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. Spektrofotometri [online]. http://www.chem-is-try.org. (diakses tanggal 1 April

2011)

Anonim. Spektroskopi Sinar Tampak Ultraviolet Uv-Vis [online].

http://one.indoskripsi.com/. (diakses tanggal 1 April 2011)

Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen.Semarang:Semarang Press.

Hendayana, Sumar (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen.

Bandung:Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Sabarudin, Akhmad, dkk. (2000). Kimia Analitik.Bandung : IKIP Semarang

Wiji, dkk. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung : Jurusan

Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia.

Wiryawan, A, dkk. (2008). Kimia Analitik SMK E-Book. Jakarta: Direktorat Pembinaan

Sekolah Menengah Kejuruan.

LAMPIRAN

1. Cara Pembuatan Larutan

· Pembuatan larutan baku Fe(II)

Bagan Alir Pengamatan

garam Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O

Ditimbang ± 0,07 gram

Dilarutkan dalam labu takar 100

ml

Ditambahkan 5 mL asam

sulfat 2 M

Larutan baku Fe (II) 100 ppm

· Garam

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O

berupa serbuk berwarna

putih.

· Garam mohr yang

tertimbang sebanyak

0,0790 gram

· H2SO4 2 M berupa

larutan tidak berwarna.

· Larutan baku berupa

larutan tidak berwarna.

· Preparasi deret standar

Bagan Alir Pengamatan

Larutan standar 10 ppm

dipipet sebanyak 1 ppm;

1,5 ppm; 2 ppm; 2,5 ppm dan

3 ppm. Masing-masing

dimasukan kedalam labu

takar 25 mL.

· Larutan baku 100 ppm

diencerkan lagi menjadi

konsentrasi larutan baku

Fe (II) 10 ppm.

· Larutan hidroksilamin

HCl 5% berupa larutan

tidak berwarna.

· Larutan CH3COONa

berupa larutan tidak

berwarna.

· Larutan 1,10–fenantrolin

0.1%, berupa larutan

tidak berwarna.

· Larutan standar +

larutan hidroksilamin

HCl : larutan tidak

berwarna.

· + laturan CH3COONa :

larutan tidak berwarna

· + larutan 1,10 –

fenantrolin : larutan

berwarna coklat keruh

ditambahkan 1 mL

larutan hidroksilamin HCl

5%, 8mL CH3COONa 5%

dan 5 mL 1,10 –

fenantrolin 0.1%, ke

dalam masing – masing

labu takar, sebelum

diencerkan.

Larutan deret standar siap diukur

didiamkan selama 10 menit

sebelum pengukuran.

· Preparasi sampel

Bagan Alir Pengamatan

Sampel· Sampel berasal dari air

ledeng (kran)

dimasukkan ke dalam

labu takar 25 mL.

ditambahkan 1 mL larutan

hidroksilamin HCl 5%, 8mL

CH3COONa 5% dan 5 mL

1,10 – fenantrolin 0.1%, dan

ditanda bataskan.

laboratorium instrumen.

· Sampel berupa larutan

tidak berwarna

· Larutan hidroksilamin

HCl 5% berupa larutan

tidak berwarna.

· Larutan CH3COONa

berupa larutan tidak

berwarna.

· Larutan 1,10–fenantrolin

0.1%, berupa larutan

tidak berwarna.

· Karena larutan sampel

tidak berwarna setelah

ditambahkan pereaksi,

maka pada campuran

tersebut ditambahkan

larutan baku Fe(II) 100

ppm sebanyak 5 mL atau

konsentrasi 2 ppm.

· Setelah ditambahkan

larutan baku, campuran

sampel menjadi larutan

berwarna orange.

Larutan Sampel

didiamkan selama 10 menit

sebelum pengukuran.

2. Perhitungan

Ø Pembuatan Larutan Baku Fe (II) 100 ppm

C=100 ppm

V=100 mL=0.1 L

Massa Fe2+ = x 0,07 gram

= x 0,07 gram

=

= 0,07 g

Ø Pembuatan Deret Standar

Ø Larutan Standar 1 ppm

V1 M1 = V2 M2

V1 10 ppm = 25 mL x 1 ppm

V1 = 2,5 mL

Ø Larutan Standar 1,5 ppm

V1 M1 = V2 M2

V1 10 ppm = 25 mL x 1,5 ppm

V1 = 3,75 mL

Ø Larutan Standar 2 ppm

V1 M1 = V2 M2

V1 10 ppm = 25 mL x 2 ppm

V1 = 5 mL

Ø Larutan Standar 2,5 ppm

V1 M1 = V2 M2

V1 10 ppm = 25 mL x 2,5 ppm

V1 = 6,25 mL

Ø Larutan Standar 2,5 ppm

V1 M1 = V2 M2

V1 10 ppm = 25 mL x 3 ppm

V1 = 7,5 mL

Ø Larutan induk Fe(II)

Massa Garam Fe(NH4OH)2 SO4yang tertimbang 0.0790 gram

Massa Fe2+ = x 0,0790 gram

= x 0,0790gram

= 0,01128 gram

= 11,28 mg

Konsentrasi Larutan Fe2+ (ppm) =

=

= 112,8 ppm

Ø Larutan Standar Fe (II)

V1 M1 = V2 M2

112,8 ppm x10mL = M2x 100 mL

M2 = 11,28 ppm

Ø Larutan deret Standar Fe (II)

Larutan 2,5 mL

V1 M1 = V2 M2

112,8 ppm x 2,5 mL = M2x 2,5 mL

M2 = 1,128 ppm

Larutan 3,75 mL

V1 M1 = V2 M2

112,8 ppm x 3,75 mL = M2x 3,75 mL

M2 = 1,692 ppm

Larutan 5 mL

V1 M1 = V2 M2

112,8 ppm x 5 mL = M2x 5mL

M2 = 2,256 ppm

Larutan 6,25 mL

V1 M1 = V2 M2

112,8 ppm x 6,25 mL = M2x 6,25 mL

M2 = 2,82 ppm Larutan 7,5 mL

V1 M1 = V2 M2

112,8 ppm x 7,5 mL = M2x 7,5 mL

M2 = 3,384 ppm

Ø Penentuan konsentrasi Fe (II) dalam sampel

Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis:

y= 0,2416 x + 0,0008

untuk mencari konsentrasi Fe (II) dalam sampel, maka:

y = 0,2416 x + 0,0008

0,486 = 0,2416 x + 0,0008

X = 2,0082 ppm

Karena sampel ditambah larutan standar 100 ppm sebanyak 5 mL,

maka:

· Konsentrasi standar yang ditambahkan:

x 11,28 ppm = 2,256

Jadi,

Konsentrasi Fe (II) sebenarnya dalam sampel:

= (2,0082 ppm-2,256 ppm

= 0,2478 ppm

3. Data pengamatan

· Matching kuvet

Menggunakan larutan COCl2 (berwarna merah muda), dan diukur

pada panjang gelombang 510 nm.

Kuvet Absorbansi (A)

1 0,210

2 0,199

3 0,205

4 0,207

5 0,191

6 0,193

7 0,211

·

· Penentuan λmax

Penentuan λmax ini menggunakan larutan standar dengan konsentrasi

2 ppm

λ (nm)Absorbansi

(A)λ (nm)

Absorbansi

(A)

400 0,104 510 0,464

410 0,154 515 0,

420 0,213 520 0,486

430 0,250 525 0,

440 0,288 530 0,470

450 0,322 540 0,384

460 0,343 550 0,298

470 0,383 560 0,163

480 0,416 570 0,086

490 0,445 580 0,059

500 0,447 590 0,025

600 0,033

· Penentuan kurva kalibrasi

Konsentrasi

(ppm)

Absorbansi

Blanko 0,000

1 0,247

1,5 0,325

2 0,496

2,5 0,601

3 0,725

Sampel 0,486

UJI TITIK NOL

Konsentrasi (ppm)

A (x- ) (y- ) Sxy Sxx Syy

0 0-

1,16667

-0,4035

0,47075

1,361111

0,162812

1 0,247

-0,1666

7-

0,1565

0,026083

0,027778

0,024492

1,5 0,352

0,333333

-0,0515

-0,0171

7

0,111111

0,002652

2 0,4960,8333

33 0,09250,0770

830,6944

440,0085

56

2,5 0,6011,3333

33 0,19750,2633

331,7777

780,0390

06

3 0,7251,8333

33 0,32150,5894

173,3611

110,1033

621,16666666

70,403

5 1,40957,3333

330,3408

82

= 1,166666667

= 0,4035

∑ Sxy = 1,4095

∑ Sxx = 7,333333

∑ Syy = 0,340882

Derajat kebebasan = n-2

= 6-2 = 4

Slope (b) = = = 0,192205

Intercept (a) = y - b

= 0,4035 – (0,192205 x 1,166666667)

= 0,179261

Jadi persamaan garis yang dihasilkan adalah Y = 0,192205X - 0,179261

UJI TITIK NOL

Residual Sum-of-Squares = Syy – (b2.Sxx)

= 0,069969