Spektro UV

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA

ANALISIS

“Spektrofotometri Visible

Sulfanilamid”

Disusun Oleh :

Filania S. Kanja (2443013133)

Ni Made Uthari (2443013195)

Angelina Ajeng (2443013268)

Desi Setyowati (2443013288)

Golongan/Kelompok : T/D

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA

2015

A. DASAR TEORI

Sulfanilamid

(Farmakope Indonesia edisi III hal. 587)

Nama resmi : SULFANILAMIDUM

Nama lain : Sulfanilamida

Rumus Molekul : C6H8O2N2S

Rumus bangun :

Berat Molekul : 172,21

Pemerian : Hablur, serbuk hablur atau butiran, putih, tidak berbau,

rasa agak pahit kemudian manis.

Kelarutan : Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air

mendidih, agak sukar larut dalam etanol (95%) p, sukar larut dalam kloroform P,

dalam eter p. Dan dalam benzen p, mudah larutdalam aseton p, larut dalam

gliserol p, dalam asam klorida p dan dalam alkali hidroksida.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindungdari cahaya

Kegunaan : Antibakteri

Reaksi yang terjadi :

Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel (UV-Vis)

Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu teknik analisis

spektroskopi yang memakai sumber radiasi eleltromagnetik ultraviolet dekat (190-

380) dan sinar tampak (380-780) dengan memakai instrumen spektrofotometer

(Mulja dan Suharman, 1995). Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi

elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga

spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif

ketimbang kualitatif (Mulja dan Suharman, 1995).

Prinsip metode spektrofotometri UV-Vis, sampel menyerap radiasi

(pemancar) elektromagnetis yang pada panjang gelombang tertentu dapat terlihat.

Spektrofotometri ini menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber

cahaya UV dan sumber cahaya visible. Penggunaan utama spektroskopi

ultraviolet-sinar tampak adalah dalam analisis kuantitatif. Penentuan kadar

senyawa organik yang mempunyai struktur kromofor atau mengandung gugus

kromofor, serta mengabsorpsi radiasi ultraviolet-sinar tampak penggunaannya

cukup luas. Penentuan kadar dilakukan dengan mengukur absorbsi pada panjang

gelombang maksimum (puncak kurva), agar dapat memberikan absorbsi tertinggi

untuk setiap konsentrasi.

Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer yaitu single -

beam dan double-beem.

a. Single-beam Instrument.

Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan

mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Single-beam

instrument mempunyai beberapa keuntungan yaitu sederhana,

harganya murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan

keuntungan yang nyata. Beberapa instrumen menghasilkansingle-

beam instrument untuk pengukuran sinar ultra violet dan sinar

tampak. Panjang gelombang paling rendah adalah 190 sampai 210 nm

dan paling tinggi adalah 800 sampai 1000 nm.

b. Double-beem Instrument.

Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang 190

sampai 750 nm. Double-beam instrumentdimana mempunyai dua sinar

yang dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang disebut

pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar

kedua secara serentak melewati sampel, mencocokkan fotodetektor

yang keluar menjelaskan perbandingan yang ditetapkan secara

elektronik dan ditunjukkan oleh alat pembaca.

Perbedaan kedua jenis spektrofotometer tersebut hanya pada pemberian

cahaya, dimana pada single-beam, cahaya hanya melewati satu arah sehingga nilai

yang diperoleh hanya nilai absorbansi dari larutan yang dimasukan.

Spektrofotometer double-beam, nilai blanko dapat langsung diukur bersamaan

dengan larutan yang diinginkan dalam satu kali proses yang sama.

Prinsipnya adalah dengan adanya chopper yang akan membagi sinar

menjadi dua, dimana salah satu melewati blanko (disebut juga reference beam)

dan yang lainnya melewati larutan (disebut juga sample beam). Dari kedua jenis

spektrofotometer tersebut, spektrofotometer double-beam memiliki keunggulan

lebih dibanding single-beam, karena nilai absorbansi larutannya telah mengalami

pengurangan terhadap nilai absorbansi blanko. Selain itu, pada single-beam,

ditemukan juga beberapa kelemahan seperti perubahan intensitas cahaya akibat

fluktuasi voltase (Skoog, DA, 1996)

Spektrum UV-Vis mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit

informasi tentang struktur yang bisa didapatkan dari spektrum ini. Tetapi

spektrum ini sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari

analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang

gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer (Rohman, 2007).

Apabila dalam alur radiasi spektrofotometri terdapat senyawa yang

mengabsorbsi radiasi, akan terjadi pengurangan intensitas radiasi yang mencapai

detektor. Gambar di bawah memperlihatkan intensitas sinar sebelum (Po) dan

sesudah (P) melewati larutan yang mempunyai ketebalan b cm dan konsentrasi zat

penyerap sinar C, sebagai akibat interaksi antara cahaya dan partikel-partikel

penyerap (pengabsorbsi) yaitu berkurangnya kekuatan sinar dari Po ke P.

Transmitansi larutan T merupakan bagian dari cahaya yang diteruskan melalui

larutan. Jadi,

Sinar Berkas Melewati Medium

Dimana : T = Transmitansi

P = Intensitas sinar setelah melewati medium/larutan

Po = Intensitas sinar sebelum melewati medium/larutan

b = Tebal medium

Transmitansi T sering dinyatakan sebagai persentase (%T). Absorbansi

(A) suatu larutan dinyatakan sebagai persamaan:

A= - Log T = 𝑙𝑜𝑔 PPo

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri sinar

tampak:

a. Panjang gelombang

Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah

panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum.

b. Kurva kalibrasi

Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai

konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai

konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan

antara absorbansi dengan konsentrasi. Bila hukum Lamber-Beer terpenuhi

maka kurva kalibrasi merupakan garis lurus.

c. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan

Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2-0,6.

Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa pada kisaran nilai absorbansi

tersebut, kesalahan fotometrik yang terjadi adalah paling minimal

(Rohman, 2007).

Spektrofotometri adalah pengukuran absorbansi selektif radiasi

elektromagnetik yang dipakai untuk analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa

kimia. Keuntungan utama dari metode spektrofotometri yaitu dapat menetapkan

kadar suatu zat yang sangat kecil (Bassett, 1991). Banyak kelebihan yang

dimilikinya, antara lain :

1. Dapat digunakan secara luas dalam pengukuran secara kualitatif dan

kuantitatif untuk senyawa senyawa anorganik maupun senyawa anorganik.

2. Kepekaan tinggi, karena dapat mengukur dalam satuan ppm (part per

million), bahkan ppb (part per billion) sehingga dapat mengukur

komponen trace (renik).

3. Sangat selektif bila suatu komponen x akan siperiksa dalam suatu

campuran, dengan cara mengatur panjang gelombang cahaya dimana

hanya komponen x yang akan mengadsorbansi cahaya tersebut

(Day & Underwood,1983).

Zat yang menyerap warna atau panjang gelombang tetentu dari sinar

tampak akan meneruskan warna komplementernya. Warna komplementer inilah

yang dapat terlihat oleh mata sebagai warna.

Spektrum Sinar Tampak dan Warna Komplementer

Spektrofotometer terdiri atas spektrometer dan fotometer.

Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang

tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditranmisikan

atau yang diabsorpsi. Spektrofotometer tersusun atas sumber spektrum yang

kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan

suatu alat untuk mengukur pebedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun

pembanding (Khopkar, 1990).

Spektrofotometer UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap sampel

yang berupa larutan, gas, atau uap. Untuk sampel yang berupa larutan perlu

diperhatikan pelarut yang dipakai antara lain:

1. Pelarut yang dipakai tidak mengandung sistem ikatan rangkap

terkonjugasi pada struktur molekulnya dan tidak berwarna.

2. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis.

3. Kemurniannya harus tinggi atau derajat untuk analisis.

(Mulja dan Suharman, 1995).

Komponen Spektrofotometri UV-Vis

Untuk mendapatkan hasil pengukuran yang optimum, setiap komponen

dari instrumen yang dipakai harus berfungsi dengan baik. Komponen-komponen

spektrofotometri UV-Vis meliputi sumber sinar, monokromator, dan sistem optik.

1. Sebagai sumber sinar; lampu deuterium atau lampu hidrogen untuk

pengukuran UV dan lampu tungsten digunakan untuk daerah visibel.

2. Monokromator; digunakan untuk mendispersikan sinar ke dalam

komponen-komponen panjang gelombangnya yang selanjutnya akan

dipilih oleh celah (slit). Monokromator berputar sedemikian rupa sehingga

kisaran panjang gelombang dilewatkan pada sampel sebagai scan

instrumen melewati spektrum.

3. Optik-optik; dapat didesain untuk memecah sumber sinar sehingga sumber

sinar melewati 2 kompartemen, dan sebagai mana dalam spektrofotometer

berkas ganda (double beam), suatu larutan blanko dapat digunakan dalam

satu kompartemen untuk mengkoreksi pembacaan atau spektrum sampel.

Yang paling sering digunakan sebagai blanko dalam spektrofotometri

adalah semua pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel atau

pereaksi (Rohman, 2007).

4. Sel absorpsi, pada pengukuran di daerah visibel menggunakan kuvet kaca

atau kuvet kaca corex, tetapi untuk pengukuran pada UV menggunakan

sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini.

5. Detektor radiasi yang dihubungkan dengan sistem meter atau pencatat.

Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya

pada berbagai panjang gelombang (Khopkar, 1990).

Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet dan

visibel tergantung pada struktur elektronik dari molekul. Serapan ultraviolet dan

visibel dari senyawa-senyawa organik berkaitan erat transisi-transisi diantara

tingkatan-tingkatan tenaga elektronik. Disebabkan karena hal ini, maka serapan

radiasi ultraviolet atau terlihat sering dikenal sebagai spektroskopi elektronik.

Transisi-transisi tersebut biasanya antara orbital ikatan antara orbital ikatan atau

orbital pasangan bebas dan orbital non ikatan tak jenuh atau orbital anti ikatan.

Panjang gelombang serapan merupakan ukuran dari pemisahan tingkatan-

tingkatan tenaga dari orbital yang bersangkutan. Spektrum ultraviolet adalah

gambar antara panjang gelombang atau frekuensi serapan lawan intensitas serapan

(transmitasi atau absorbansi). Sering juga data ditunjukkan sebagai gambar grafik

atau tabel yang menyatakan panjang gelombang lawan serapan molar atau log dari

serapan molar, Emax atau log Emax (Sastrohamidjojo, 2001).

Sumber tenaga radiasi terdiri dari benda yang tereksitasi menuju ke tingkat

yang lebih tinggi oleh sumber listrik bertegangan tinggi atau oleh pemanasan

listrik. Monokromator adalah suatu piranti optis untuk memencilkan radiasi dari

sumber berkesinambungan. Digunakan untuk memperoleh sumber sinar

monokromatis. Alat dapat berupa prisma atau grating (Khopkar, 1990).

Pengukuran pada daerah UV harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak

tembus cahaya pada daerah ini. Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi

maupun berbentuk silinder dengan ketebalan 10 mm. Sel tersebut adalah sel

pengabsorpsi, merupakan sel untuk meletakkan cairan ke dalam berkas cahaya

spektrofotometer. Sel haruslah meneruskan energi cahaya dalam daerah spektral

yang diminati. Sebelum sel dipakai dibersihkan dengan air atau dapat dicuci

dengan larutan detergen atau asam nitrat panas apabila dikehendaki

(Sastrohamidjojo, 2001).

Hukum Lambert-Beer

Hukum Lambert-Beer (Beer’s law) adalah hubungan linearitas antara

absorban dengan konsentrasi larutan analit (Dachriyanus, 2004). Menurut hukum

Lambert, serapan (A) berbanding lurus dengan ketebalan lapisan (b) yang

disinari :

A= k. b

Dengan bertambahnya ketebalan lapisan, serapan akan bertambah.

Menurut Hukum Beer, yang hanya berlaku untuk cahaya monokromatis dan

larutan yang sangat encer, serapan (A) dan konsentrasi (c) adalah proporsional:

A= k. c

Jika konsentrasi bertambah, jumlah molekul yang dilalui berkas sinar akan

bertambah, sehingga serapan juga bertambah. Kedua persamaan ini digabungkan

dalam hukum Lambert-Beer, maka diperoleh bahwa serapan berbanding lurus

dengan konsentrasi dan ketebalan lapisan:

A= k . c. b

Umumnya digunakan dua satuan c (konsenterasi zat yang menyerap) yang

berlainan, yaitu gram per liter atau mol per liter. Nilai tetapan (K ) dalam hukum

Lambert-Beer tergantung pada sistem konsentrasi mana yang digunakan. Bila c

dalam gram perliter, tetapan tersebut disebut dengan absorptivitas (a) dan bila

dalam mol per liter tetapan tersebut adalah absorbtivitas molar (∈ ). Jadi dalam

sistem yang direkombinasikan, Hukum Lambert-Beer dapat mempunyai dua

bentuk:

A= a. b. c g/liter atau A= ∈. b. c mol/liter

Penandaan lain untuk a adalah ekstingsi spesifik, koefisien ekstingsi, dan

absorbsi spesifik, sedangkan ∈ adalah koefisien ekstingsi molar (Day and

Underwood, 1999).

Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan

spektrofotometri ultraviolet yaitu:

1. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum

Panjang gelombang yang digunakn untuk analisis kuantitatif adalah

panjang gelombang dimana terjadi absorbansi maksimum. Untuk

memperoleh panjang gelombang serapan maksimum dapat diperoleh

dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang

gelombang dari suatu larutan baku dengan konsentrasi tertentu.

2. Pembuatan kurva kalibrasi

Dilakukan dengan membuat seri larutan baku dalam berbagai

konsentrasi kemudian asorbansi tiap konsentrasi di ukur lalu dibuat

kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan

konsentrasi. Kurva kalibrasi yang lurus menandakan bahwa hukum

Lambert-Beer terpenuhi.

Kurva kalibrasi

3. Pembacaan absorbansi sampel

Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2

sampai 0,8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitan. Hal

ini disebabkan karena pada kisaran nilai absorbansi tersebut kesalahan

fotometrik yang terjadi adalah paling minimal (Rohman, 2007).

Analisis Kuantitatif

Analisis kuantitatif spektrofotometri dapat dilakukan dengan dua metode

yaitu:

1. Metode Regresi

Analisis kuantitatif dengan metode regresi yaitu dengan menggunakan

persamaan garis regresi yang didasarkan pada harga serapan dan

larutan standar yang dibuat dalam beberapa konsentrasi, paling sedikit

menggunakan 5 rentang konsentrasi yang meningkat yang dapat

memberikan serapan linier, kemudian di plot menghasilkan suatu

kurva yang disebut dengan kurva kalibrasi. Konsentrasi suatu sampel

dapat dihitung berdasarkan kurva tersebut.

2. Metode Pendekatan

Analisis kuantitatif dengan cara ini dilakukan dengan membandingkan

serapan standar yang konsentrasinya diketahui dengan serapan sampel.

Konsentrasi sampel dapat dihitung melalui rumus perbandingan

C = As. Cb/ Ab

Keterangan:

As = Serapan sampel

Ab = Serapan standar

Cb = Konsentrasi standar

C = Konsentrasi sampel

(Holme, 1983).

B. CARA KERJA

1. Pembuatan Blanko

Dipipet 1 ml larutan NaOH 0,5 N

↓

Tambahkan 2 tetes indikator pp

↓

Tambahkan HCl 0,5 N tetes demi tetes sampai warna merah hilang

↓

Tambahkan 5 ml HCl 0,5 N + 5 ml lautan NaNO2 0,1 %

( diamkan 3 menit )

↓

Tambahkan 5 ml larutan NH4-sulfamat 0,5%

+ 5 ml larutan N-napthyl etilendamin 0,1%

↓

Tambahkan air ad 50 ml dalam labu takar 50 ml

2. Pembuatan Larutan Baku Induk

Timbang saksama Sulfanilamid 50 mg

↓

Ditambah larutan NaOH 0,5 N ad larut

↓

Tambahkan air ad 250 ml dalam labu takar

Perhitungan NaOH 0,5 N di dapat dari :

N = mmr

x1000

VxValensi

0,5 N = m40

x1000

25x1

Massa ( m ) = 0,5 g → 0,5 g NaOH adkan 25 ml aquadest→ aduk ad

homogen

Dari larutan Baku

( dipipet 1 ml,2 ml,3 ml )

↓


↓


↓


( diamkan 3 menit )

↓



↓


Perhitungan =

C larutan baku = 50 mg / 250 ml = 200 ppm

C1 ( pipet 1 ml ) → 1 ml ad 50 ml aquadest

Pengenceran 50/1 = 50 kali

C1 = 200 ppm

50=4 ppm


Pengenceran 50 / 2 = 25 kali

C2 = 200 ppm

25=8 ppm


Pengenceran 50 / 3 = 16,67 kali

C3 = 200 ppm

16,67=11,998 ppm

3. Preparasi Sampel ( replikasi 3 kali )

Timbang saksama 250 mg sampel ( timbang 3 kali )

↓

Tambahkan NaOH 0,5 N ad larut

↓

Tambahkan air ad 100 ml dalam labu takkar

( saring dan buang filtrat pertama jika perlu, dengan kertas saring

Whatman )

↓

Masing – masing sampel dipipet 1 ml

↓


↓


↓


( diamkan 3 menit )

↓



↓


4. Pembuatan Reagen

HCl 0,5 N

N = mmr

x1000

Vx valensi

0,5 = m

36,5x

100050

x 1

Massa ( m ) = 0,9125 gram → adkan 50 ml aquadest, aduk

homogen

Larutan NaNO2 0,1 %

Timbang 0,1 gram NaNO2 + aquadest ad 100 ml aduk

homogen

NH4- Sulfamat 0,5%

Timbang NH4- Sulfamat 0,5 gram + aquadest ad 100 ml aduk

ad homogen

N- napthyl etilendiamin 0,1 %

Timbang N- napthyl etilendiamin 0,1 gram + aquadest ad 100

ml, aduk homogen

C. HASIL ANALISIS

1. Larutan Baku Induk

Penimbangan Baku = 103,1 mg/500mL = 206,2 ppm

Konsentrasi(C) Absorbansi (A)

C1 4,124 ppm 1,183

C2 8,248 ppm 2,108

C3 12,372 ppm 2,398

1. E1% 1cm = A/C = 1,183 / 4,124 / 10.000 = 2868,57 g/100mL

2. E1% 1cm = A/C = 2,108 / 8,248 / 10.000 = 2555,77 g/100mL

Rata-rata E1% 1cm = 2868,57 g/100mL + 2555,77 g/100mL = 2712,17 g/100mL

2

Perhitungan Konsentrasi di dapat dari =

C Baku Induk = 103,1 mg/500mL = 206,2 ppm


Faktor pengencer = 501

=50 kali

C1= 206,2 / 50 = 4,124 ppm



=25 kali

C2 = 206,2 / 25 = 8,248 ppm



=16,67

C3 = 206,2 / 16,67 =12,372 ppm

2. Pembuatan Sampel

Penimbangan Sampel 1 = 0,1253 gram



Sampel Konsentrasi Teoritis( ppm )

Absorbansi Konsentrasi percobaan

Kadar

Sampel 1 25,06 1,244 4,5867 18,900%

Sampel 2 25,00 1,299 4,7898 19,150%

Sampel 3 24,96 1,227 4,5240 18,125%

- Perhitungan Konsentrasi Teoritis di dapat dari =

Sampel 1 = 125,3 mg/100mL = 1253 ppm

Pipet 1 ml ad 50mL = 50x pengenceran

C1 = 1253/50 = 25,06 ppm

Sampel 2 = 125,0 mg/100mL = 1250 ppm


C2 = 1250/50 = 25,00 ppm

Sampel 3 = 124,8 mg/100mL = 1248 ppm


C3 = 1248/50 = 24,96 ppm

Konsentrasi Percobaan :

C = Abs sampel x 10.000

Rata-rata E1% 1cm

C1 = 1,244 x 10.000 = 4,5867

2712,17

C2 = 1,299 x 10.000 = 4,7898

2712,17

C3 = 1,227 x 10.000 = 4,5240

2712,17

3. Perhitungan Persentasi Kadar

% Kadar = Konsentrasi kuvet x 100%

Konsentrasi sampel yang dipipet

% Kadar 1 = 4,5867 x 100 % = 18,30 %

25,06

% Kadar 1 = 4,7898 x 100 % = 19,15 %

25,00

% Kadar 1 = 4,5240 x 100 % = 18,12 %

24,96

Rata-rata %Kadar = 18,30% + 19,15% + 18,12% = 18,525 %

3

% Kadar sesungguhnya adalah 16,99 %

% Kesalahan = 18,525 % - 16,99 % x 100% = 9,03%

16,99 %

D. PEMBAHASAN

Spektrofotometri adalah analisa instrument yang membahas tentang

molekul dan radiasi elektromagnetik obat golongan sulfadiamida yang

mempunyai struktur umum. Spektrofotometri adalah suatu metode analisi kimia

yang di gunakan untuk menerapkan kadar suatu zat atau senyawa obat dengan

menggunakan alat yang biasa di sebut spektrofotometer.

Prinsip kerja spektrofotometer adalah menggunakan instrumen obat atau

molekul dengan radiasi elektromagnetik, yang energinya sesuai. Interaksi tersebut

akan meningkatkan energi potensi elektron pada tingkat aksitan. Apabila pada

molekul yang sederhana tadi hanya terjadi transisi elektronik pada suatu macam

gugus maka akan terjadi suatu absorbsi yang merupakan garis spektrum.

Obat golongan sulfanamida yang mempunyai struktur umum C6H4-5-4-

NHR3 mengabsorbsi cahaya dalam daerah ultraviolet karena mengandung

kromotor fenil. Namun tidak memperlihatkan absorbsi yang persis sama karena

gugus R dapat menyebabkan absorbsi tambahan mengubah sifat spektrum

aromatik dasarnya. Spektrum ini kuat sehingga memungkinkan untuk

menganalisis obat dalam percobaan ini, diadakan pengukuran spektrum absorbsi

senyawa campuran sulfanamida. Analisis kuantitatif secara spektrofotometri di

lakukan pada larutan yang mengandung senyawa tunggal maupun campuran

beberapa komponen.

Umumnya golongan sulfonamide mengandung gugus amin aromatis

primer (Ar-NH2), apabila direaksikan dengan asam nitrit dengan pemberian

pereaksi pengkopling dari senyawa N-(1-Naftil) etilendiamin, sehingga

menghasilkan derivat garam diazonium yang berwarna (reaksi diazotasi).

Diazotasi adalah reaksi antara amin aromatis primer dengan asam nitrit yang

berasal dari natrium nitrit dalam suasana asam untuk membentuk garam

diazonium.

Adapun reaksi diazotasi, dapat dituliskan sebagai berikut :

Ar – NH2 + HNO2 Ar – N2+Cl- + H2O (1)

Reaksi diazotasi secara keseluruhan dapat dijelaskan bahwa kemungkinan

reaksi dimulai dengan terjadinya nitrosasi amin (2), yang diikuti tautomerisasi

nitroso amin (3) dan peruraian diazohidroksida (4), seperti berikut :

Ar – NH2 + HNO2 Ar – NH – N = O + H2O (2)

Ar – NH – N = O Ar – N = N – OH (3)

Ar – N = N – OH + HCl Ar – N = N+ Cl- + H2O (4)

Penjumlahan ketiga reaksi di atas menghasilkan reaksi (1) yang merupakan dasar

analisis kalorimetri untuk diazotasi gugus amin aromatis.

Untuk mengetahui kadar sulfanilamid, dilakukan pembuatan larutan baku

dengan konsentrasi 200 ppm dan beberapa kali pengenceran dengan mengunakan

beberapa konsentrasi yaitu 4 ppm, 8 ppm dan 12 ppm, dengan menggunakan alat

yang di sebut spektrofotometer. Pengenceran ini di lakukan karena sampel sukar

larut dalam air, tetapi larut dalam alkali hidroksida. Dan larutan sampel dibuat

dengan tiga kali replikasi, dengan penimbangan masing- masing 200 mg dan juga

dilakukan pengenceran pada masing-masing sampel, pada sampel 1 dengan

konsentrasi 50,78 ppm, sampel 2 dengan konsentrasi 51,06 ppm dan terakhir

sampel 3 dengan konsentrasi 50,82 ppm.

Berdasarkan hasil pengamatan dan perhitungan yang telah dilakukan pada

sulfanilamid, dapat diketahui bahwa hubungan antara konsentrasi (ppm) dengan

nilai absorben (a) tegak lurus, sehingga dapat di simpulkan bahwa semakin tinggi

konsentrasi sulfanilamid, maka nilai absorbennya atau daya tembus cahaya yang

di lewati sampel semakin besar berdasarkan hasil perhitungan, maka di dapatkan

nilai y sampel 1, sampel 2 dan sampel 3 secara berurutan 2,194 : 2,168 : 2,260.

Dengan kadar yang diperoleh 21,32 %

Adapun faktor – faktor yang dapat mempengaruhi dalam perhitungan pada

percobaan ini adalah :

1. Kesalahan atau ketidaktelitian dalam pemipetan volume pelarut.

2. Kurang teliti dalam melakukan pengenceran sampel.

3. Alat dan bahan kurang bersih.

E. KESIMPULAN

Berdasarkan data yang telah dianalisa diperoleh kadar sulfanilamid dalam

sampel yaitu 18,525% dengan persen kesalahan 9,03%.

F. DAFTAR PUSTAKA

Bassett, J. dkk. 1991. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta :

Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara

Spektroskopi. Cetakan I. Padang: Andalas University Press

Day, R. A. dan Underwood, A. L. 1983. Kimia Analisa Kuantitatif.

Jakarta: Erlangga.

Day, R.A., dan Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif.

Penerjemah: Pujaatmaka, A.H. Edisi ke V. Jakarta: Erlangga

Dirjen RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III . Jakarta: Departemen

Kesehatan RI.

Holme,J.D. and Peck,H. 1983. Analitycal Biochemistry. New York,

London: Departement of Biological Sciences Sheffield City Polytecnic

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Mulja, M, dan Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya:

Airlangga University Press.

Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka

Pelajar

Sastrohamidjojo, H. 2001. Dasar – dasar Spektroskopi. Yogyakarta :

Liberty.

Skoog, D. A. 1996. Fundamental of Analytical Chemistry. Seventh

edition. USA: Saunders College Publishing.

http://blogkita.info/tag/kimia-analisis/

Spektro UV

Documents

Transcript of Spektro UV