umi-mudawamah.pdf

ISOLASI ASAM LEMAK PADA MINYAK IKAN LEMURU

(SARDINELLA LONGICEPS) DENGAN VARIASI PELARUT DAN

IDENTIFIKASI MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GAS –

SPEKTROSKOPI MASSA (KG-MS)

Skripsi

Oleh: UMI MUDAWAMAH

NIM. 03530001

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAIN DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI (UIN)

MALANG

2007

ISOLASI ASAM LEMAK PADA MINYAK IKAN LEMURU (SARDINELLA LONGICEPS) DENGAN VARIASI PELARUT DAN

IDENTIFIKASI MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GAS–SPEKTROSKOPI MASSA (KG-MS)

SKRIPSI

Diajukan Kepada : Universitas Islam Negeri Malang

Untuk Memenuhi Salah Satu Persyaratan Dalam Memperoleh Gelar Sarjana Sains (S.Si)

Oleh : UMI MUDAWAMAH

NIM : 03530001

JURUSAN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI (UIN) MALANG MALANG

2008

HALAMAN PERSETUJUAN



SKRIPSI

Oleh :

UMI MUDAWAMAH NIM : 03530001

Disetujui Oleh : Pembimbing I

Diana Candra Dewi, M. Si NIP. 150 327 251

Pembimbing II

Munirul Abidin, M. Ag NIP : 150 321 634

Pembimbing III

Akyunul Jannah, S.Si, MP NIP : 150 368 798

Mengetahui Ketua Jurusan Kimia

Fakultas Sains Dan Teknologi Universitas Islam Negeri (UIN) Malang

Diana Candra Dewi, M. Si NIP. 150 327 251

HALAMAN PENGESAHAN



SKRIPSI

Oleh :


Telah Dipertahankan di Depan Dewan Penguji Skripsi dan Dinyatakan Diterima Sebagai Salah Satu Persyaratan

Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains (S.Si)

Tanggal 29 Desember 2007

Susunan Dewan Penguji : Tanda Tangan

1. Penguji Utama : Himmatul Barroroh, M.Si (………………)

NIP. 150 327 251

Diana Candra Dewi, M.Si (………………)

NIP. 150 327 246

2. Ketua Penguji : A. Ghanaim Fasya, S.Si (………………)

NIP. 150 377 943

3. Sekr. Penguji : Akyunul Jannah, S.Si, MP (……………...)

NIP. 150 377 943

4. Anggota Penguji : Munirul Abidin, M.Ag (……………...)

NIP. 150 321 634

HALAMAN PENGESAHAN



SKRIPSI

Oleh :


Telah Dipertahankan di Depan Dewan Penguji Skripsi dan Dinyatakan Diterima Sebagai Salah Satu Persyaratan

Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains (S.Si)

Tanggal 5 Januari 2008

Susunan Dewan Penguji : Tanda Tangan

1. Penguji Utama : Himmatul Barroroh, M.Si (………………)

NIP. 150 327 251

Diana Candra Dewi, M.Si (………………)

NIP. 150 327 246

2. Ketua Penguji : A. Ghanaim Fasya, S.Si (………………)

NIP. 150 377 943

3. Sekr. Penguji : Akyunul Jannah, S.Si, MP (……………...)

NIP. 150 377 943

4. Anggota Penguji : Munirul Abidin, M.Ag (……………...)

NIP. 150 321 634

HALAMAN PERSEMBAHAN

" Ingatlah Sesungguhnya kini Lembah kedudukan telah berubah tanahnya menjadi Harum Bagai Bak Bunga Kasturi dan

Pepohonannya menjadi Kayu Cendana "

Itu tiada lain, karena pada suatu petang Hindun telah berjalan melaluinya dan Menebah Butiran Salju yang menyejukkan semua

pinggirannya. (Umi Mudawamah)

First of all, I would say thanks to my almighty lord, Allah Swt, who loves, cares, guide me and make me stronger every day to face this life. Special thanks to my beloved parents, Ibu’ yang tercinta, Bapak yang terhormat, Mbah Kakong , Mbah Putri Trimakasih atas segala do’a dan kasih sayangnya, “Semoga rahmat dan hidayah Allah Swt selalu menyertai disetiap langkah Beliau” Amiin….. Tak lupa juga lautan Kasih sayangku…. Adik Fatul dan Adik kecilku Halimah yang selalu memberiku support untuk maju terus dan mendo’akan kelancaran penulis disetiap langkah kehidupan. Untuk Guru, Dosen, dan Kyai saya yang atasnya tercurahkan selalu salam ta’dzim, seraya mengharap ridho dan berkah ilmunya terpanjatkan untaian do’a... ”Semoga Allah Swt meridhoi amal Sholehnya, dan menempatkannya dalam tempat MaqomamMahmuuda” Amiin...... Untuk The best My friend (Iin Imoet, Nanik, n Irul... Kan Kukenang slalu Kesetiaan n Kebaikan kalian) tak lupa juga (Zahro’, Ern, Inay Cute, hanik) Thanks bangett atas Motivasi + Do’a kalian......serta teman2 seperjuanganKU (M’ Arni, M’ ulwi, Hurin, Ifa, Nia, Lia, Ely, tak ketinggalan Dik Alim, H-5, Afifah, Cepat nyusul ya.....!Irma (mkacih Lap-topnya) Jazakumulloh n Success Slalu utk Smua.....Amiin

MOTTO

" Malam itu Panjang, maka jangan kau Pendekkan dengan Tidurmu,

Siang itu Bersih, maka Jangan engkau cemarinya dengan Dosa-dosaMu"

KATA PENGANTAR

Bismillahirrohmanirrohim,

Syukur Alhamdulillah segala puji bagi Allah SWT. Tuhan Pencipta

semesta alam yang hanya karena rahmat, hidayah, serta inayah-Nya, penulisan

skripsi dengan judul “Isolasi Asam Lemak pada Minyak Ikan Lemuru

(Sardinella Longiceps) dengan Variasi pelarut dan Identifikasi Menggunakan

Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa (KG-SM)” dapat diselesaikan. Penulis

menyadari bahwa selama berlangsung penelitian, penyusunan sampai pada tahap

penyelesaian skripsi ini yang tak lepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh karena

itu penulis mengucapkan terimakasih kepada yang terhormat:

1. Bapak Prof. Dr. H. Imam Suprayogo, selaku Rektor UniversitasIslam Negeri

Malang yang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk mengikuti

proses belajar S-1.

2. Bapak Prof. Drs. Sutiman Bambang Sumitro , SU.DSc selaku Dekan Fakultas

Sains Dan Teknologi Universitas Islam Negeri Malang.

3. Ibu Diana Candra Dewi, M.Si selaku Ketua Jurusan Kimia dan pembimbing 1

yang telah dengan telaten memberikan petunjuk, nasehat dan bimbingan

selama studi dan mengerjakan skripsi ini.

4. Ibu Akyunul Jannah, S.Si., MP., selaku pembimbing III yang telah dengan

sabar memberikan bimbingan dan dukungan selama penelitian dan penulisan

skripsi ini.

5. Bapak Munirul Abidin, M.Ag, selaku Pembimbing agama yang telah

memberikan pengarahan dan bimbingan dalam mengintegrasikan ilmu kimia

dengan agama.

6. Ibu Himmatul Baroroh M.Si, selaku Dewan penguji utama dan Bapak A.

Ghanaim Fasya, S.Si selaku Dewan Penguji anggota yang telah memberikan

banyak kritik dan saran yang membangun.

7. Ibu Rini Nafsiati Astuti, M.Pd selaku Kepala Laboratorium Kimia UIN

Malang yang telah membantu kelancaran dalam pelaksanaan penelitian ini.

8. Kepala Laboratorium fakultas Farmasi Universitas Airlangga Surabaya yang

telah memberikan kesempatan dalam menyelesaikan peneletian lanjutan.

9. Kepala Laboratorium Forensik POLDA Jatim yang telah mengizinkan

mengidentifikasikan sampel.

10. Bapak dan Ibu Dosen jurusan Kimia Fakultas Sain Dan Teknologi Universitas

Islam Negeri Malang yang telah memberikan banyak ilmu pengetahuan pada

penulis selama mengikuti pendidikan S-1.

11. Kedua orang tua, adik-adik serta keluaraga yang selalu mendo’akan

keberhasilanku.

12. Abah Yahya dan Bunda Syafi’iyyah, serta Ustad-Ustadzku yang telah

memberikan bimbingan serta dukungan selama menimba ilmu di Pesantren

Al-Hikmah Al-Fathimiyyah.

13. Teman-teman mahasiswa Kimia (angkatan ’03) yang telah memberikan

motivasi, semangat dan kerjasama selama ini.

14. Semua pihak yang telah membantu penulis baik secara langsung maupun tidak

langsung sehingga terselesaikan Skripsi ini.

Penulisan skripsi ini merupakan upaya optimal penulis untuk memberikan

yang terbaik selama penelitian. Meskipun demikian, Penulis sangat mengharap

saran dan kritik yang membangun dari pembaca agar diperoleh hasil yang terbaik.

Penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca, Amiin.

Malang, 14 Desember 2007 Penulis Umi Mudawamah

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL

HALAMAN PERSETUJUAN ....................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN......................................................................... ii

HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................... iii

HALAMAN MOTTO ..................................................................................... iv

KATA PENGANTAR .................................................................................... v

DAFTAR ISI.................................................................................................... vi

DAFTAR TABEL .......................................................................................... ix

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xii

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xiii

HALAMAN ABSTRAK ................................................................................ xiv

BAB I : PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang ...................................................................................1

1.2. Rumusan Masalah ..............................................................................6

1.3. Batasan Masalah ................................................................................6

1.4. Tujuan Penelitian ..............................................................................6

1.5. Manfaat Penelitian .............................................................................6

BAB II : TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Ikan Lemuru.......................................................................................7

2.1.1. Karakteristik Ikan Lemuru.......................................................7

2.1.2.Kandungan Ikan Lemuru ........................................................10

2.2. Minyak dan Lemak ..........................................................................11

2.3. Minyak Ikan .....................................................................................14

2.4. Asam Lemak ....................................................................................15

2.4.1. Asam Lemak Essensial ..........................................................16

2.4.2. Sintesis Asam Lemak.............................................................18

2.5. Ekstraksi Minyak Ikan .....................................................................28

2.6. Esterifikasi Dan Transesterifikasi pada Minyak Ikan......................21

2.7. Analisis Asam lemak Metil Ester Dengan Kromatografi Gas

Spektroskopi Massa..........................................................................23

BAB III : METODE PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian .........................................................29

3.2. Alat dan Bahan ................................................................................29

3.2.1. Alat.........................................................................................29

3.2.2. Bahan .....................................................................................29

3.2.2.1. Bahan Sampel ..........................................................29

3.2.2.2. Bahan Kimia ............................................................30

3.3. Tahapan Penelitian ..........................................................................30

3.4. Perlakuan Penelitian ........................................................................30

3.4.1. Preparasi Sampel...................................................................30

3.4.2. Ekstraksi Minyak Ikan Dari Ikan Kering ..............................30

3.4.3. Pembentukan Metil Ester Asam Lemak Dari Minyak Ikan..31

3.4.4. Identifikasi asam Lemak Dari Minyak Ikan dengan

Rendemen yang Tertinggi .................................................... 32

BAB IV PEMBAHASAN

4.1. Prepasi Sampel ................................................................................36

4.2. Ekstraksi Minyak Ikan Lemuru .......................................................36

4.3. Transesterifikasi Minyak Ikan Lemuru ...........................................39

4.3.1. Transesterifikasi dengan Katalis BF3 dalam Metanol.............39

4.4. Analisis Komposisi Metil ester Asam Lemak Pada Minyak Ikan

Lemuru .............................................................................................43

4.5. Analisis Hasil Penelitian Dalam Prespektif Islam...........................51

BAB V PENUTUP

5.1. Kesimpulan ......................................................................................55

5.2. Saran.................................................................................................56

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

Abstrak

Mudawamah, U., 2007, Isolasi Asam Lemak pada Minyak Ikan Lemuru (Sardinella Longiceps) dengan Variasi Pelarut dan Identifikasi Menggunakan Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa (KG-SM), Skripsi Jurusan kimia, Fakultas Sains dan Teknologi (UIN) Malang.

Pembimbing I : Diana Candra Dewi, M.Si Pembimbing II : Munirul Abidin, M.Ag Pembimbing III : Akyunul Jannah, S.Si., MP.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh perbedaan variasi pelarut terhadap rendemen hasil isolasi asam lemak pada ikan lemuru dan untuk mengetahui jenis asam lemak hasil isolasi pada ikan lemuru (Sardinella Longiceps) menggunakan kromatografi gas-spektroskopi massa (KG-SM). Pada penelitian ini sampel daging ikan lemuru yang telah dikeringkan diekstraksi dengan metode sokshlet menggunakan variasi pelarut: (petroleum eter, kloroform, etanol, campuran etanol:petroleum eter (1:5)). Minyak ikan yang diperoleh ditransesterifikasi dengan katalis BF3/metanol (katalis asam) terlebih dahulu sehingga diperoleh metil ester asam lemaknya. Senyawa hasil transesterifikasi dianalisis menggunakan kromatografi gas-spektroskopi massa (KG-SM).

Hasil analisis kromatografi gas dan spektra massa menunjukkan bahwa minyak ikan lemuru mengandung 45 komponen utama asam lemak ikan lemuru. Salah satunya asam lemak omega-3 serta asam lemak yang disinyalir merupakan turunan dari EPA dan DHA. Asam-asam lemak tersebut adalah 9-12-15 asam oktadekatrinoat (asam omega-3), asam Eikosanoat dan11-asam eikosenoat (diduga turunan EPA), sedangkan 13-asam dokosenoat, dan asam dokosanoat (turunan dari DHA). Kata kunci: Identifikasi, Asam lemak, Minyak Ikan Lemuru

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Segala bentuk kekayaan alam di muka bumi ini adalah ciptaan Allah Swt.

Semua kejadian di alam ini merupakan bukti tanda-tanda keagungan dan

kebesaran Allah Swt, agar makhluk ciptaan-Nya sadar akan kedudukannya

dan saling melindungi antar sesamanya. Oleh karena itu perlu diketahui bahwa

segala isi yang terkandung didalamnya itu penuh hikmah. Seperti dalam

Firman Allah Swt, sebagai berikut: (QS. Al-A’raaf: 54)

��

��

�� !�� " �� #��! �� $ �� ! "�� # ��%&�' (�$ ��)*+,�

Artinya: “Sesungguhnya Tuhan kamu ialah Allah yang Telah menciptakan langit

dan bumi dalam enam masa, lalu dia bersemayam di atas 'Arsy. Dia menutupkan malam kepada siang yang mengikutinya dengan cepat, dan (diciptakan-Nya pula) matahari, bulan dan bintang-bintang (masing-masing) tunduk kepada perintah-Nya. Ingatlah, menciptakan dan memerintah hanyalah hak Allah. Maha Suci Allah, Tuhan semesta alam" bersemayam di atas 'Arsy ialah satu sifat Allah yang wajib kita imani, sesuai dengan kebesaran Allah dan kesucian-Nya”.

Telah ditegaskan dalam (QS. Al-Jatsiyah: 36 dan QS. Al-Shaad: 87 ) adalah sebagai berikut:

�� %��&�- �' �#�� !# �� !# �� " � ��#� ��%&�' ( �$��)./,��

1

Artinya: “Maka bagi Allah-lah segala puji, Tuhan langit dan Tuhan bumi, Tuhan

semesta alam”.

�0 �� 1��" ��$� �2 �(��%& �' ( �$ ��%��)34,5

Artinya: ”Al-Quran Ini tidak lain hanyalah peringatan bagi semesta alam”.

Meningkatnya kepadatan penduduk pada saat ini telah membawa akibat

yang cukup luas di berbagai segi kehidupan alam semesta ini. Jumlah

penduduk tidak hanya menuntut peningkatan penyediaan bahan pangan, tetapi

juga peningkatan di bidang gizi. Salah satu bahan pangan yang mengandung

banyak gizi adalah produk laut, misalnya ikan, selain halal untuk dikonsumsi

juga sangat tinggi nilai gizinya (Afrianto dan Lifianto, 1998). Seperti telah

dijelaskan dalam firman Allah Swt sebagai berikut (Lajnah, 2000)

�� &�� &�� )�'� �* �� $ + � � ($�, �� 6 �� )��'*� �� -��&�� )��*. �/ ��

��7 �,�� 0� (� �� " �� +8 �� 9 �� .�1 �' &2�):/,5

Artinya:

Dihalalkan bagimu binatang buruan laut dan makanan yang berasal dari laut, sebagai makanan yang lezat bagimu, dan bagi orang-orang yang dalam perjalanan, dan diharamkan atas mu menangkap binatang buruan darat, selama kamu dalam ihram. Dan bertaqwalah kepada Allah yang kepada-Nyalah kamu akan dikumpulkan (Lajnah, 2000)

Maksud dari ayat di atas adalah: bahwa sesungguhnya segala binatang

yang hidup di laut (ikan, cumi-cumi, dan binatang laut lainnya) itu adalah

halal, baik yang masih hidup maupun yang telah mati (terapung, atau

terdampar) di laut tersebut. Selain itu kekayaaan yang ada di lautan itu

merupakan produk penting untuk meningkatkan nilai gizi dan ekonomi

masyarakat luas. Karena pentingnya akan kesehatan bagi manusia. Seperti

dalam surat An-Nahl: 14 yaitu sebagai berikut:

�� 1� �8 �� * �� ;�� ,�* �� -� '� +�� 3 '�� 4 � �� <��9 �� = �>� .��! �� "�

8 �� " � �� 5 �� 6� �� 9 �%�� ,� �,�� ? �� 7 %��@ /� �$ � � �� "�)A+,�

Artinya:

Dan Dia-lah, Allah yang menundukkan lautan (untukmu), agar kamu dapat memakan daripadanya daging yang segar (ikan), dan kamu mengeluarkan dari lautan itu perhiasan yang kamu pakai; dan kamu melihat bahtera berlayar padanya, dan supaya kamu mencari (keuntungan) dari karunia-Nya, dan supaya kamu bersyukur.

Dari ayat-ayat tersebut diatas sesungguhnya Rasulullah Saw juga

menegaskan dalam sabdanya yang berbunyi: (Rasyid, S. 1995)

�� Artinya:

”Lautan itu suci airnya, halal bangkainya (Riwayat Malik dan Lainnya)”.

Maksud dari hadist tersebut diatas adalah bahwa segala sesuatu yang ada

di laut itu adalah halal, baik binatangnya yang masih segar maupun

bangkainya. Karena selain itu air yang ada di laut itu adalah suci. Seperti Ikan

Lemuru (Sardinella Longiceps).

Ikan lemuru (Sardinella Longiceps) merupakan jenis ikan yang di

produksi secara melimpah di perairan laut Indonesia. Selain itu, ikan lemuru

mempunyai harga yang relatif murah, dan termasuk jenis ikan yang

mempunyai nilai ekonomis penting. Ikan lemuru adalah ikan yang berlemak

(fatty fish), karena kandungan lemaknya relatif tinggi pada saat tertentu, disisi

lain ikan lemuru juga mengandung cukup banyak asam-asam lemak

(Moeljanto, 2005).

Menurut Stansby (1982), minyak ikan banyak mengandung jenis asam

lemak omega-3 yakni EPA (Eicosapentaenoic Acid) dan DHA

(Docosahexaenoic Acid). Hasil penelitian Dewi (1996) menujukkan bahwa

kandungan EPA dan DHA pada minyak ikan lemuru masing-masing sebesar

15 % dan 11 %. Minyak ikan lemuru ini dapat diperoleh dari hasil samping

pengolahan pengalengan dan penepungan ikan lemuru yang banyak terdapat di

daerah Muncar, Jawa Timur.

Minyak ikan lemuru mempunyai kandungan protein sampai 18 % dan

lemak sampai 21 % (tergantung dari usia dan jenisnya) (Utomo dan Mahdi,

1995). Minyak Ikan lemuru terdiri dari asam lemak jenuh dan asam lemak tak

jenuh. Asam lemak jenuh yang paling banyak adalah asam lemak palmitat

yaitu 15-50 % dari seluruh asam lemak yang ada. Sedangkan asam lemak tak

jenuh ini adalah asam lemak omega-3, yang mempunyai rantai karbon panjang

dan merupakan bagian dari asam lemak essensial, yang banyak sekali

memberikan keuntungan bagi kehidupan manusia (Winarno, 2002).

Banyak asam lemak yang dikelompokkan dalam omega-3, tetapi ada dua

macam asam lemak omega-3 yang terdapat dalam minyak ikan lemuru, yaitu:

EPA (Asam EikosaPentaenoat 20:53) dan DHA (Asam EikosaHeksaenoat

22:63). Keduanya merupakan jenis asam lemak omega-3 yang telah di

manfaatkan untuk obat-obatan. Berbagai potensi senyawa omega-3 untuk

keperluan kesehatan antara lain: dapat merangsang produksi hormon,

melancarkan peredaran darah, menurunkan kolesterol dan pencegah jantung

koroner, mencegah kanker, dan mencegah Diabettus Mellitus (Ikrawan, 2003).

Ikan lemuru (Sardinella Longiceps) yang dikenal pula sebagai ikan

Sarden, merupakan salah satu jenis ikan laut yang mempunyai kandungan

asam lemak relatif tinggi. Terutama kandungan omega-3 (DHA dan EPA)

pada saat tertentu dan bervariasi dari tahun ke tahun, tetapi belum

dibudidayakan secara luas dan dijadikan komoditas komersial oleh nelayan.

Padahal ikan lemuru selain halal untuk di konsumsi juga mempunyai nilai gizi

yang cukup tinggi. Ikan lemuru juga dapat diolah menjadi ikan pindang (-cue),

ikan lemuru kaleng (Sardencis), ikan asin dan limbahnya dapat diolah menjadi

tepung ikan (Moeljanto, 2005).

Penelitian Puspito (2002) menunjukkan kandungan asam lemak omega-

3 (EPA dan DHA) pada ikan lemuru dengan menggunakan pelarut petroleum

eter. Hasil penelitian menunjukkan bahwa minyak ikan yang kaya akan asam-

asam lemak tak jenuh (asam lemak omega) yaitu, asam palmitoleat (asam

lemak omega-7: 6 (12,06 %)), asam oleat (asam lemak omega-9: 6 (15,37 %)),

dan asam eikosapentaenoat (EPA) dalam jumlah kecil (asam lemak omega-3:

6 (1,28 %)), akan tetapi pada penelitian ini akan di lakukan isolasi dan

identifikasi asam lemak pada minyak ikan lemuru dengan variasi pelarut

(Petroleum eter, kloroform, n-heksan, etanol dan campuran Petroleum

eter:etanol).

1.2 Rumusan Masalah

Adanya informasi tentang kandungan asam lemak pada ikan lemuru,

maka dapat diambil rumusan masalah sebagai berikut :

1. Bagaimana pengaruh variasi pelarut terhadap rendemen minyak ikan hasil

isolasi pada ikan Lemuru (Sardinella Longiceps)?

2. Jenis asam lemak apa saja yang terdapat pada ikan Lemuru (Sardinella

Longiceps) ?

1.3 Batasan Masalah

1. Sampel Daging ikan lemuru diperoleh dari Sendang Biru Malang selatan.

2. Pelarut yang digunakan untuk ekstraksi adalah petroleum eter, kloroform,

n-heksan, etanol, dan campuran Etanol:Petroleum eter (1:5).

1.2 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Mengetahui pengaruh variasi pelarut terhadap rendemen minyak ikan

hasil isolasi pada ikan Lemuru (Sardinella Longiceps).

2. Mengetahui jenis asam lemak hasil isolasi pada ikan Lemuru (Sardinella

Longiceps) menggunakan metode KG-SM.

1.4 Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini di harapkan memberikan informasi tentang:

pemanfaatan dari ikan lemuru yang dapat meningkatkan nilai ekonominya

sebagai makanan kaleng dan minyak ikan lemuru dalam bentuk omega-3 yang

dapat meningkatkan nilai gizi yang cukup tinggi.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ikan Lemuru (Sardinella Longiceps)

2.1.1 Karakteristik Ikan Lemuru (Sardinella Longiceps)

Ikan Lemuru (Sardinella Longiceps) merupakan jenis ikan yang

mempunyai tanda-tanda umum yaitu: berbentuk memanjang bulat, perut

bundar, sirip punggung berjari-jari lemah 16-17, sedangkan sirip duburnya

14-15. Tapis insang halus dan jumlahnya banyak sekali (130 pada bagian

bawah busur insang pertama) sirip ekor bercabang, termasuk pemakan

plankton, warna biru kehijauan bagian atas, putih perak bagian bawah, sirip

punggung abu-abu kekuningan, sirip ekor dan lain-lainnya tembus cahaya

dan (bening). Dapat mencapai panjang 20 cm (Dirjen Perikanan, 1990).

Demikianlah tadi merupakan salah satu tanda kebesaran dan kekuasaan

Allah SWT tentang segala sesuatu yang diciptakan-Nya di muka bumi ini,

dengan kearanekaragaman dan manfaat serta hikmah yang terkandung

didalamnya. Salah satu contohnya adalah Ikan Lemuru, karena selain sehat

untuk tubuh ternyata juga halal untuk dikonsumsi. Ikan Lemuru merupakan

salah satu hewan yang hidup di laut. Oleh karena itu, Allah Swt berfirman

dalam surat Al-Maaidah, ayat 96 sebagai berikut:

�� &�� &�� )�'� �* �� $ + � � ($�, �� 6 �� )�� '*� �� -��&�� )��*.�/ ��

��7 �,�� 0� (� �� " �� +8 �� 9 �� .�1 �' &2�):/,��

7

Artinya: ”Dihalalkan bagimu binatang buruan laut dan makanan (yang berasal)

dari laut sebagai makanan yang lezat bagimu, dan bagi orang-orang yang dalam perjalanan; dan diharamkan atasmu (menangkap) binatang buruan darat, selama kamu dalam ihram. dan bertakwalah kepada Allah yang kepada-Nyalah kamu akan dikumpulkan ”.

Maksudnya: binatang buruan laut yang diperoleh dengan jalan usaha

seperti mengail, memukat dan sebagainya. Termasuk juga dalam pengertian

laut disini ialah: sungai, danau, kolam dan sebagainya. Ikan atau binatang

laut yang diperoleh dengan mudah, karena telah mati terapung atau

terdampar dipantai dan sebagainya.

Ayat tersebut di atas menjelaskan bahwa dihalalkan bagi kamu berburu

binatang buruan di laut, sungai dan danau atau tambak, dan makanannya

yang berasal dari laut seperti ikan, udang, atau apapun yang hidup disana

dan tidak hidup di darat walau telah mati atau mengapung, adalah makanan

lezat bagi kamu maka halal (QS. Al-Anfal: 69), yang berbunyi sebagai

berikut:

�� %� 0 �� ,� �<�8�1B�� (� �*� +�2�� " �� $�� 5 �8�37� �� 2�)/:,��

Artinya:

”Maka makanlah dari sebagian rampasan perang yang Telah kamu ambil itu, sebagai makanan yang halal lagi baik, dan bertakwalah kepada Allah; Sesungguhnya Allah Maha Pengampun lagi Maha Penyayang”.

Dari ayat tersebut di atas, telah jelas diketahui bahwa Allah Swt

menciptakan segala sesuatu yang ada di muka bumi ini pasti ada manfaatnya

tidak sia-sia, seperti pada surat Ad-dukhan (44: 38)

�� <�� 6�� 4� �� C& �!�$ ��).3,��

Artinya:

”Dan kami tidak menciptakan langit dan bumi dan apa yang ada antara keduanya dengan bermain-main ”.

Maksud dari ayat tersebut di atas adalah Allah Swt menciptakan langit

dan bumi juga segala yang ada di antara keduanya dengan tata aturan yang

demikian rapi, indah serta harmonis. Ini menunjukkan bahwa Allah Swt

tidak bermain-main yakni tidak menciptakannya secara sia-sia tanpa arah

dan tujuan yang benar (Shihab, 2002).

Seandainya penciptaan alam ini tanpa tujuan yang Haq, maka itu

berarti apa yang dilakukan Allah Swt menyangkut kehidupan dan kematian

makhluk, serta penciptaan dan pemusnahannya, semua dilakukannya tanpa

tujuan. Tetapi karena itu bukan permainan, bukan juga tanpa tujuan, maka

pasti yang Maha Kuasa itu membedakan antara yang berbuat baik dan yang

berbuat buruk, lalu memberi ganjaran balasan sesuai dengan amal perbuatan

masing-masing. Jadi, Allah Swt telah menghalalkan ikan lemuru itu tiada

lain adalah banyak mengandung hikmah dan manfaat.

Islam menyeru kapada umatnya agar memilih makanan yang halal dan

baik, maksudnya bukan makanan yang hanya sekedar makanan, akan tetapi

makanan yang mempunyai manfaat dan khasiat kepada orang yang telah

memakannya. Seperti ikan lemuru, karena banyak diketahui manfaat yang

sangat besar bagi kehidupan manusia (Tarikh, 2007).

Menurut Shihab (2002) dalam tafsir Al-Mishbah bahwa segala

binatang laut yang diciptakan Allah Swt untuk kemaslahatan umat manusia,

diantaranya sebagai salah satu sumber pangan bagi manusia dan dapat

dinikmati hasilnya oleh makhluk hidup terutama manusia.

2.1.2 Kandungan ikan Lemuru (Sardinella Longiceps)

Menurut Dwiponggo (1973) sistematika taksonomi dari Ikan Lemuru

(Sardinella Longiceps) adalah sebagai berikut:

Phylum : Animalia

Sub phylum : Chordata

Kelas : Pisces

Sub Kelas : Telestoi

Ordo : Malacoptergie

Sub Ordo : Clupeidae

Family : Sardinella

Spesies : Sardinella Longiceps

Daerah penyebaran ikan lemuru adalah perairan pantai yang terdapat di

laut bebas, lepas pantai, laut dalam, konsentrasi terbesar di selat Bali dan

sekitarnya, selatan Sumbawa dan timur Sumbawa. Gerombolan ikan lemuru

hanya terkonsentrasi pada kedalaman 20 sampai 50 meter. Komposisi kimia

ikan lemuru disajikan pada tabel dibawah ini:

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Ikan Lemuru

Komposisi Kadar (%) Air Protein Minyak Abu Garam

64,55 – 69,86 20,36 – 23,01 4,48 – 11,8 2,07 – 3,03 0,11 – 0,17

Sumber : Dwiponggo (1973 )

2.2. Minyak Dan Lemak

Perbedaan antara minyak dan lemak tidak terletak pada bentuk umum

triasilgliserolnya, melainkan komposisi dan jenis asam lemaknya. Lemak

banyak mengandung asam lemak jenuh sehingga berwujud padat pada suhu

kamar, sedangkan minyak banyak mengandung asam lemak tak jenuh

sehingga berwujud cair pada suhu kamar.

Minyak dengan nama umum gliserida merupakan triasilgliserol, yaitu

triester dari gliserol dan asam lemak. Dalam minyak dan lemak terdapat tiga

gugus hidroksil molekul gliserol yang berada dalam ikatan ester dengan

rumus sebagai berikut :

H2C

HC

OH

H2C

OH

OH

HOOCR2

HOOCR3

HOOCR1

H2C

HC

H2C

O

O

O

C

C

C

O

O

O

R1

R2

R3

3 H 2O+

Gliserol Asam lemak

Trigliserida

Air

Gambar 2.1. Proses pembentukan Trigliserida

Gliserida dalam minyak dan lemak merupakan gliserida sederhana dan

gliserida campuran. Namun pada umumnya merupakan gliserida campuran

yaitu ketiga bagian asam lemak dari gliserida tersebut tidak sama. Hidrolisis

satu molekul gliserida akan menghasilkan tiga molekul asam lemak

satu molekul gliserol (Ketaren,1986) selain itu minyak dan lemak

merupakan senyawa organik non polar yang tidak larut dalam air dan dapat

diekstrak dari sel atau jaringan oleh pelarut non polar seperti, kloroform,

petroleum eter, dan lain-lain.

Berdasarkan asal sumbernya, lemak digolongkan menjadi dua yaitu

lemak yang berasal dari hewan dan lemak nabati yang berasal dari

tumbuhan. Adapun perbedaan antara lemak hewani dan lemak nabati adalah:

1) Lemak hewani umumnya bercampur dengan steroid hewani yang

disebut kolesterol sedangkan lemak nabati yang disebut fitosterol.

2) Kadar asam lemak jenuh dalam lemak hewani lebih sedikit

dibandingkan lemak nabati.

Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang semua ikatan antar

atom karbonnya adalah ikatan tunggal, sedangkan asam lemak tak jenuh

merupakan asam lemak yang mempunyai satu atau lebih ikatan rangkap

antara dua atom karbonnya. Asam – asam lemak yang di temukan di alam

biasanya merupakan asam-asam monokarboksilat dengan rantai lurus dan

mempunyai atom genap dari C-2 sampai C-30. Asam lemak jenuh yang

banyak ditemukan dalam bahan pangan adalah asam palmitat yaitu 15% -

50 % dari seluruh asam-asam lemak yang ada (Winarno, 1986).

Lipida merupakan senyawa yang sangat sukar didefinisikan, sebab

tidak mempunyai rumus struktur yang serupa atau mirip. Sifat kimia dan

fungsi biologinya juga berbeda – beda. Oleh karena itu, para ahli Biokimia

bersepakat bahwa lemak dan senyawa organik mempunyai sifat fisika

seperti lemak, yaitu: 1). tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut

organik, 2). Ada hubungan dengan asam lemak atau esternya, 3).

Mempunyai kemungkinan digunakan oleh makhluk hidup (Poedjiadi, 1994).

Lemak tergolong dalam kelompok senyawa organik yang larut dalam

pelarut organik tetapi tidak larut dalam air. Lemak merupakan ester asam

lemak dengan gliserol. Gliserol suatu trihidroksi alkohol yang terdiri atas 3

atom C, yang tiap atom C mempunyai gugus –OH. Satu molekul gliserol

dapat mengikat 1,2 atau 3 molekul asam lemak dalam bentuk ester yang

disebut monogliserida, digliserida dan trigliserida. Lemak adalah suatu

trigliserida (Poedjiadji, 1994).

Istilah lemak pada umumnya digunakan untuk campuran trigliserida

yang berbentuk padat pada suhu ruangan, sedangkan minyak merupakan

campuran trigliserida yang berbentuk cair pada suhu ruangan (Buckle et al.,

1987). Sedangkan menurut Winarno (1993), rantai molekul lemak lebih

panjang bila dibandingkan dengan minyak, gabungan antara minyak dan

lemak disebut lipida.

Lemak seperti juga karbohidrat merupakan senyawa organik yang

terdiri dari unsur C, H, O, perbedaannya adalah bahwa pada karbohidrat

mengandung lebih sedikit oksigen dan lebih banyak karbon dan hidrogen.

Dalam lemak makanan terdapat sejumlah kecil fosfolipid, glikolipid dan

pitosterol. Sterol dalam lemak makanan tersebut biasa dalam keadaan bebas

atau teresterifikasi oleh asam lemak rantai panjang (Roth and Blaschke,

1988).

2.3 Minyak Ikan

Minyak ikan merupakan salah satu jenis minyak yang mempunyai

kandungan asam lemak tak jenuhnya lebih tinggi di bandingkan kandungan

asam lemak jenuhnya. Bila dibandingkan hewan darat maka lemak hewan

air memiliki komposisi asam lemak yang lebih kompleks yang terdiri atas

semua kisaran asam lemak jenuh dari C-14 sampai C-22 dan asam lemak tak

jenuh dari satu hingga enam ikatan rangkap. Keberadaan asam lemak tak

jenuh ini dapat mengakibatkan ikan mudah mengalami oksidasi sehingga

akan menyebabkan ketengikan.

Umur, panjang-pendek badan, siklus reproduksi, serta musim saat ikan

ditangkap itu berpengaruh terhadap komposisi dan kadar asam lemak dalam

ikan (Enser dalam Rossel dan Pritchard, 1991). Misalnya kadar lemak ikan

lemuru pada musim penghujan lebih tinggi dari pada saat musim kemarau.

Semakin berkembangnya produk-produk farmasi menyebar luas di

masyarakat yang menuntut untuk lebih selektif dalam memilih produk

tersebut. Produk farmasi yang bermanfaat bagi umat, selain mutu dan

kegunaannya juga perlu diperhatikan keamanannya. Termasuk keamanan

dalam segi kehalalan produk yang akan dihasilkan, sehingga diperlukan

pemilihan bahan-bahan yang halal dalam obat tersebut (Hendri, 2007)

Minyak ikan yang mengandung asam lemak omega-3 memiliki

peranan penting dalam kesehatan, seperti dapat mencegah kekejangan

pembuluh darah dan serangan jantung koroner. Oleh karena itu, akhir-akhir

ini asam lemak omega-3 (DHA dan EPA) mendapat perhatian besar, dengan

struktur sebagai berikut :

CH 3 - CH 2 -(CH=CH-CH 2 ) 5 -(CH 2 ) 2 -COOH

(Struktur Asam Eikosapentaenoat)

CH 3 -CH 2 -(CH=CH-CH 2 ) 6 -CH 2 -COOH

(Struktur Asam Dokosaheksaenoat)

Gambar 2.2 Struktur Asam lemak Omega-3 (DHA dan EPA)

2.4. Asam Lemak

Asam lemak adalah asam organik yang terdapat dalam bentuk ester

trigliserida atau lemak. Asam ini adalah asam karboksilat yang mempunyai

rantai karbon panjang dengan rumus umum:

R C OH

O

Dimana R adalah rantai karbon jenuh atau tidak jenuh yang terdiri atas

4 sampai 24 atom karbon (Poedjiadji, 1994). Asam lemak yang paling

banyak terdapat dalam makanan terutama adalah asam lemak dengan

struktur lurus dengan jumlah atom karbon genap, dengan satu gugus asam

karboksilat (Winarno, 1993).

Komposisi asam merupakan sumber utama variasi antar lipida. Asam

lemaknya terdiri dari asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh. Asam

lemak jenuh adalah asam lemak yang semua ikatan antar atom karbon

dihubungkan dengan ikatan tunggal, kecuali pada gugus karboksilnya,

sedangkan posisi lainnya ditempati oleh atom hidrogen. Pada asam lemak

tidak jenuh terdapat ikatan rangkap antar dua atom C-nya. Semakin panjang

rantai karbon dari asam lemak, maka semakin tinggi titik leburnya. Bila

dibandingkan dengan asam lemak jenuh maka asam lemak tidak jenuh

mempunyai titik lebur yang lebih rendah. Sedangkan sifat kelarutannya

dalam air akan semakin berkurang dengan semakin bertambahnya rantai

karbon (Poedjiadji, 1994).

Hasil yang di peroleh dari penelitian sebelumnya menunjukkan bahwa

minyak ikan lemuru mengandung minyak yang kaya akan asam-asam lemak

tak jenuh (asam lemak omega) yaitu: asam palmitoleat (asam lemak omega-

7: 6 (12,06 %)), asam oleat (asam lemak omega-9:6 (15,37 %)), dan asam

eikosapentaenoat (EPA) dalam jumlah kecil (asam lemak omega-3: 6 (1,28

%)), Asam-asam lemak ini memiliki peranan vital dalam kesehatan,

khususnya asam lemak omega-3. Peranan asam lemak omega-3 antara lain

untuk meningkatkan kecerdasan otak, mampu menurunkan kadar kolesterol

dalam darah, mengurangi resiko tekanan darah tinggi dan lain-lain (Puspito,

2002).

2.4.1 Asam Lemak Essensial

Asam lemak essensial (Essensial Fatty Acid: EFA) adalah komponen

lemak makanan yang dibutuhkan karena tubuh tidak dapat mensintesisnya

seperti komponen lemak lainnya. Yang termasuk dalam asam lemak

essensial adalah: Asam lemak linoleat (C18:2n-6), asam linolenat (C18:3n-

3), dan asam arakidonat (C20:4n-6) (Karyadi et al., 1987).

Diantara asam lemak famili omega-3 yang penting dan berkaitan

dengan aspek gizi dan kesehatan adalah EPA dan DHA. Asam lemak yang

terdapat pada ikan lemuru mempunyai bagian yang dapat dimakan dan

mengandung omega-3 sebanyak 290 mg / 100 g daging. Adapun struktur

dari omega-3 adalah sebagai berikut (Sumardi, 1998) :

�

Gambar 2.3 Contoh Struktur Asam lemak Omega-3

Asam linoleat dan linolenat merupakan asam-asam lemak yang sangat

diperlukan bagi kelangsungan fungsi dan pertumbuhan normal dari semua

jaringan. Essensialitas asam linoleat dan linolenat telah dibuktikan dengan

percobaan tikus yang ransumnya diberi tambahan asam linoleat dan

linolenat. Dalam waktu singkat dapat menghilangkan gejala defisiensi asam

lemak essensial. Adapun gejala defisiensi asam lemak essensial tersebut

adalah: laju pertumbuhan lambat, kulit dan kaki bersisik dan mengelupas,

terjadi nekrosis pada ekor dan pada urinnya mengandung darah. Binatang

dan manusia secara alami tidak mampu mensintesis kedua asam lemak

tersebut dalam tubuh. Melalui proses biosintesis dalam tubuh, asam linoleat

dapat diubah menjadi asam arakhidonat, sehingga dipandang tidak begitu

essensial, selama kebutuhan asam linoleat dalam tubuh terpenuhi (Martin et

al., 1984).

2.4.2. Sintesis Asam Lemak

Metabolisme asam lemak intraseluler meliputi beberapa reaksi yang

diantaranya adalah oksidasi asam lemak dan sintesis asam lemaknya.

Oksidasi asam lemak bertujuan menghasilkan energi untuk menunjang

aktivitas fisiologis. Pada sintesis asam lemak dikenal ada 2 cara, yaitu sistem

mitokondria dan sistem ekstra-mitokondria (sistem sitoplasma). Sistem

ekstra-mitokondria merupakan sintesa asam lemak yang sebenarnya, dalam

arti mulai dari awal (Supardan, 1988). Sistem mitokondria merupakan

sistem untuk memperpanjang atau memperpendek rantai asam lemak yang

sudah ada, atau dengan kata lain untuk konversi satu asam lemak ke jenis

asam lemak yang lain. Umumnya untuk mensintesa asam lemak tidak jenuh

(unsaturated fatty acid) dengan cara memperpanjang rantai asam lemak

yang sudah ada (elongasi) disertai desaturasi. Sedangkan sistem ekstra-

mitokondria lebih umum digunakan. Pada jaringan lemak digunakan untuk

menimbun kelebihan kalori sebagai cadangan kalori yang dapat digunakan

setiap saat.

2.5 Ekstraksi Minyak Ikan

Ekstraksi menurut Brown (1995) adalah metode isolasi suatu senyawa

berdasarkan sifat kelarutan senyawa tersebut terhadap dua pelarut yang tidak

saling campur dengan tujuan mengambil suatu zat dari bahannya.

Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan senyawa atau zat. Secara

umum digolongkan menjadi dua, yaitu ekstraksi cair-cair dan ekstraksi

padat-cair. Dimana pada ekstraksi cair-cair, senyawa yang dipisahkan

terdapat dalam campurannya yang berupa cairan. Sedangkan ekstraksi padat

cair adalah suatu metode pemisahan senyawa dari campurannya yang berupa

padatan (Vogel, 1994).

Pada umumnya alat yang digunakan untuk ekstraksi padat cair yang

berkesinambungan adalah ekstraksi soxhlet. Dalam ekstraksi soxhlet

dimasukkan kertas saring yang berbentuk melingkar atau sering disebut

timbal, dimana timbal ini adalah tempat sampel yang akan diekstrak atau

diisolasi. Ekstraksi kontinu dengan alat soxhlet ini merupakan salah satu

cara ekstraksi yang efisien karena alat ini membatasi volume pelarut yang

dibutuhkan (Hamzar, 1991). Faktor yang menentukan berhasilnya proses

ekstraksi adalah mutu dari pelarut yang digunakannya (Brian, 1993).

Variasi pelarut mempunyai tujuan untuk menghasilkan rendemen yang

lebih banyak, pemisahan asam lemak bebasnya (FFA) dilakukan dengan

penggaraman, agar lebih mudah larut dalam air (proses salting out), dan

kemudian dapat terpisahkan dari trigliseridanya. Garam dari asam lemak

yang terpisah dapat dilepaskan kembali menjadi asam dengan pengasaman,

asam–asam lemak yang terlepas kemudian dapat dimurnikan dan ditentukan

beratnya (Anonymous, 2007a).

Pemilihan pelarut yang digunakan untuk ekstraksi harus bersifat

(Brian, 1993):

a. dapat melarutkan bahan-bahan atau zat yang akan diekstraksi

dengan cepat

b. dapat mengekstraksi sedikit atau tidak sama sekali kotoran atau

bahan lain (selektif)

c. memiliki titik didih rendah

d. pelarut mudah menguap

e. perbedaan titik didih yang ekstrim dengan zat yang akan di isolasi

f. bersifat inert artinya pelarut tidak bereaksi dengan senyawa yang

diisolasi akan tetapi dapat berinteraksi dengan senyawa tersebut

g. pelarut murni, tidak bercampur dengan air, dapat dipisahkan

dengan mudah dari zat padatnya setelah proses ekstraksi

h. pemakaiannya sedikit mungkin

i. harga murah, mudah didapat dan tidak berbahaya bila ada

pemanasan.

Beberapa bahan pelarut yang sering digunakan dalam ekstraksi minyak

atau lemak harus mempunyai tingkat kepolaran lebih rendah, di mana urutan

kepolaran pada pelarut adalah sebagai berikut: asam dan basa > asam

organik > piridin > air > methanol > etanol > aseton > diklorometan > etil

asetat > kloroform dan etil eter > toulena > karbon tetraklorida (CCl 4 ) >

heksan > petroleum eter. Petroleum eter lebih banyak digunakan dari pada

yang lain, karena lebih murah dan tidak terlalu berbahaya, untuk isolasi dan

pemurnian ikan lemuru tersebut (Haryono, dkk., 1996).

Secara fisika, tingkat polaritas dapat ditunjukkan dengan lebih pasti

melalui pengukuran konstanta dielektrikum suatu bahan pelarut. Konstanta

dielektrikum secara matematis ditunjukkan dalam rumus :

D = i

i

rfee..

Dimana, D adalah konstanta dielektrikum, f adalah gaya tolak menolak

dua partikel bermuatan listrik e dan ei , sedangkan r adalah jarak antara

partikel e dan ei semakin besar konstanta dielektrikum suatu bahan pelarut

maka tingkat kepolarannya semakin besar.

Tabel 2.2 Konstanta Dielektrikum

Tingkat kelarutan dalam air Bahan Pelarut

Konstanta Dielektrikum

(D) Tak larut Sedikit larut Missibel Non polar

Ethanol 24.30 � n-hexan 1.89 � Khloroform

4.81 �

Petroleum eter

1.90 �

Air 80.40 � Sumber : Sudarmadji, dkk. (2003)

2.6.Esterifikasi Dan Transesterifikasi pada Minyak Ikan

Ester dalam asam lemak di alam terdapat dalam bentuk ester antara

gliserol dengan asam lemak. Terkadang ada gugus hidroksilnya yang

teresterkan tidak dengan asam lemak, tetapi dengan phospat seperti pada

phospolipida. Dimana esterifikasi adalah suatu reaksi pembentukan ester

dengan cara merefluks suatu campuran asam organik dengan alkohol,

dengan reaksi sebagai berikut:

Esterifikasi bertujuan untuk menurunkan titik didihnya, sehingga

mudah menguap menjadi gas dan dapat mengatur kembali komponen asam-

asam lemak dalam seluruh trigliserida. Jenis perubahan yang terjadi

tergantung pada sifat minyak dan lemak yang asli itu sendiri dan tingkat

reaksinya (Bukle, dkk., 1987).

Transeserifikasi adalah suatu reaksi antara ester dan alkohol

menghasilkan ester baru dan alkohol baru. Dimana reaksi transesterifikasi

merupakan reaksi dapat balik, sehingga untuk memperoleh rendemen yang

tinggi, kesetimbangan harus bergeser ke arah sisi ester yang diinginkan

(ester hasil) dengan cara menggunakan salah satu pereaksi berlebih.

Shantha (1992) menyebutkan bahwa pereaksi-pereaksi transesterifikasi

secara umum dapat dibagi menjadi dua golongan yaitu pereaksi katalis asam

dan basa. Pereaksi katalis asam yang dapat digunakan antara lain HCl dalam

metanol, H 2 SO 4 dalam metanol dan BF 3 dalam metanol. Sedangkan

pereaksi katalis basa yang digunakan adalah logam natrium dan kalium

dalam bentuk metoksilat dan etoksilat. Dalam reaksi ini ion logam natrium

atau kalium akan menyebabkan terbentuknya ion enolat yang selanjutnya

diikuti dengan pertukaran gugus alkil (Anonymous, 2007b).

OCR

H+

O-H

CR

O H

O+ H-H2O

R C+ OR'-O-H

CR

O

O R'-H+

CR

O

O R'

ester

Dimana reaksi Inesterifikasi adalah sebagai berikut :

R C OR

O

R C

O

O R

Na-OCH3

NaOCH3

R C O

O

R

R C O

O

R

R C

O

O Na

R C

O

O R

R C O

O

R

R C O

O

Na

R C

O

O

R C

O

O

Na

Na

Ester Natrium Metoksilat Ion Enolat

+

+

2.7 Analisis Asam Lemak Metil Ester Dengan Kromatografi Gas-

Spektrofotometri Massa ( KG-SM )

Kromatografi gas adalah suatu proses pemisahan campuran menjadi

komponen-komponennya oleh fase gas yang bergerak melalui suatu lapisan

serapan (sorben) yang stasioner (Gritter, 1991)

Prinsip kromatografi gas didasarkan atas partisi zat yang hendak

dianalisis antara dua fase yang saling kontak tetapi tidak bercampur. Partisi

tercapai melalui adsorpsi atau absorpsi atau proses keduanya. Sebagai fase

gerak digunakan gas pembawa. Bagian pokok alat kromatografi gas adalah

injektor, kolom pemisah, dan detektor, (Roth dan Blaschke, 1991).

Gambar 2.4 Bagan Alat Kromatografi Gas

Tabung gas paling depan adalah gas pembawa serta pengatur tekanan.

Cuplikan disuntikkan dengan bantuan jarum suntik dalam injektor yang

dipanaskan yang segera akan menguap. Kemudian akan dibawa oleh gas

pembawa pada kecepatan volume konstan melalui kolom pemisah dan akan

sampai pada detektor yang dapat bekerja dengan berbagai prinsip. Detektor

akan menimbulkan sinyal yang proporsional dengan jumlah senyawa yang

datang dengan gas pembawa. Pencatat akan memberikan kromatogram dari

komponen yang terpisah yang akan tampak sebagai puncak.

Analisis komposisi asam lemak dilakukan dengan kromatografi gas

(KG). Kromatografi Gas merupakan suatu teknik pemisahan senyawa yang

didasarkan pada distribusi antara dua fase (fase diam dan fase gerak).

Kromatografi Gas dapat digunakan untuk analisis asam lemak, baik secara

kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif berarti penentuan sifat-sifat

dari suatu komponen atau campuran kamponennya. Sedangkan analisis

Tabung gas pembawa dengan pengatur tekanan

injektor Kolom pemisah detektor

penampung

amplifier

pencatat

Integrator elektron

perekam

Sampel

kuantitatif berarti penentuan jumlah dari suatu komponen atau komponen-

komponen dari campuran itu sendiri (Sastrohamidjojo, 1984)

Dasar dari analisa kualitatif adalah waktu retensi dari senyawa yang

diinjeksikan. Dalam hal ini Retensi Relatif merupakan perbandingan dari

waktu Retensi komponen-komponen yang dianalisa terhadap waktu Retensi

Standar.

tRsampel = tR1 – tR 0 ( 2 . 1 )

dimana,

tRsampe = waktu relatif sampel terhadap zat standar

tR 1 = waktu Retensi terkoreksi

tR0 = waktu Retensi terkoreksi dari zat standar

Dengan cara menghitung retensi relatif, kita dapat mengeliminasikan

semua pengaruh variabel–variabel percobaan. Pada retensi relatif ini hanya

tergantung dari tamperatur kolom dan jenis fase diam yang dipakai. Jika

seandainnya variabel percobaan berubah, maka waktu retensi dari komponen

dan zat standar memang akan berubah, tetapi untuk jenis kolom yang sama

dan pada temperatur percobaan yang sama, retensi relatif tiap komponen

tidak akan berubah. Cara ini merupakan cara yang dianjurkan untuk

identifikasi komponen yang didasarkan pada data setiap komponen (Day dan

Underwood, 2002).

Identifikasi dan penentuan kuantitatif asam lemak didasarkan pada

kromatogram yang diperoleh. Asam lemak yang beratom C sedikit akan

muncul terlebih dahulu, diikuti oleh asam-asam lemak dengan jumlah atom

C yang lebih besar secara berurutan. Apabila mengandung ikatan rangkap,

satu ikatan rangkap akan keluar lebih awal, baru kemudian diikuti dengan

jumlah ikatan rangkapnya lebih banyak. Sebagai pembanding digunakan

eksternal asam-asam lemak berbentuk metil ester yang telah diketahui,

sesuai dari jenis fase diam dan fase geraknya.

Hasil dari kromatografi gas (KG) dinyatakan dengan parameter waktu

retensi (Rt) yaitu waktu yang digunakan untuk mengelusi komponen

cuplikan sampai menghasilkan kromatogram (Sastrohamidjojo, 1985)

Prinsip kerja Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa (KG-SM) yaitu,

cuplikan diinjeksikan kedalam injektor. Aliran gas dari gas pengangkut akan

membawa cuplikan yang telah teruapkan masuk kedalam kolom. Kolom

akan memisahkan komponen-komponen dari cuplikan. Komponen-

komponen tersebut terelusi sesuai dengan urutan semakin membesarnya

nilai koefisien partisi (K), selanjutnya masuk dalam spektrofotometer massa

(MS). Pada spektroskopi massa komponen cuplikan ditembaki dengan

berkas elektron dan diubah menjadi ion-ion muatan positif yang bertenaga

tinggi (ion-ion molekuler atau ion-ion induk) dan dapat pecah menjadi ion-

ion yang lebih kecil(ion-ion anak pecahan atau ion-ion induk), lepasnya

elektron dari molekul /komponen-komponen menghasilkan radikal kation.

Ion-ion molekul, ion-ion pecahan, dan ion-ion radikal pecahan dipisahkan

oleh ion pembelokan dalam medan magnet yang berubah sesuai dengan

massa dan muatannya. Perubahan tersebut menimbulkan arus (arus ion) pada

kolektor yang sebanding dengan limpahan relatifnya. Kemudian dicatat

sebagai spektra massa yang merupakan gambaran antara limpahan relatif

dengan rasio massa/muatan (m/e) (Sastrohamidjojo, 1985):

M + e M+ + 2e

M+ M+ + M2

Radikal

M+ M1+ + M2

Molekul

Spektrometri massa (SM) adalah suatu instrumen yang dapat

menyeleksi molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massanya.

Spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa cuplikan menjadi

ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan

massa terhadap muatan (m/e) (Fessenden,1992).

Berdasarkan kaedah hukum islam bahwa segala sesuatu yang

bermanfaat berasal dari yang halal (Muhammad, 1995). Sebagaimana sabda

Rasulullah Saw, yang artinya adalah sebagai berikut:

”Sesungguhnya Allah tidak menjadikan sebagai obat sesuatu yang diharamkan atas hambaNya (HR. Baihaqi dan dianggap Shohih jika diriwayatkan Ahmad Bukkhori)”

Berdasarkan uraian diatas manusia diharapkan tahu akan urusan dunia,

dan memanfaatkan semua fakta ilmiah mengenai fenomena-fenomena di

alam, sehingga menghasilkan banyak kebaikan, menegakkan urusan agama,

dan mewujudkan kekhalifahan dimuka bumi ini (Pasya, 2004) seperti pada

firman Allah SWT sebagai berikut: (QS. Al-Baqarah: 30)

�( �� D E�� 5�� F �� 6G ��7� ��9�:��" � �� 5� ��6�)�� 8� �� E�� $ �; �2 �� H �%�I ��&� �5 �� H �%��J �5 �� K � ��L� �� 9�� I�' �M � ��< �:� �� >��$ �&� �' ;=��> �<& � �> � ��J ��)��D E�8��6G��

��"��0� � �� $ "�).N,��

�Artinya: ”Ingatlah ketika Tuhanmu berfirman kepada para malaikat: "Sesungguhnya Aku hendak menjadikan seorang khalifah di muka bumi." mereka berkata: "Mengapa Engkau hendak menjadikan (khalifah) di bumi itu orang yang akan membuat kerusakan padanya dan menumpahkan darah, padahal kami senantiasa bertasbih dengan memuji Engkau dan mensucikan Engkau?" Tuhan berfirman: "Sesungguhnya Aku mengetahui apa yang tidak kamu ketahui."

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dengan judul "Isolasi Asam Lemak pada Ikan Lemuru

(Sardinella Longiceps) dengan Variasi Pelarut Dan Identifikasi menggunakan

Kromatografi Gas-Spektoskopi Massa (KG-SM)" dilakukan di Laboratorium

Kimia UIN Malang, Laboratorium Farmasi Universitas Airlangga Surabaya,

dan Laboratorium Forensik POLDA Jatim Surabaya, pada bulan Juni –

November 2007.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca analitik,

seperangkat sokshlet, seperangkat alat gelas, seperangkat alat refluks,

refraktometer, evaporator vakum, seperangkat alat kromatografi Gas-

Spektroskopi Massa (KG-SM), pipet tetes, pipet ukur, kertas saring whatman,

batang pengaduk, Erlenmeyer, corong pisah, tabung ulur.

3.2.2 Bahan

3.2.2.1 Bahan Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daging ikan

lemuru (Sardinella Longiceps) yang diperoleh dari Sendang Biru Malang.

3.2.2.2 Bahan Kimia 29

Bahan-bahan kimia yang digunakan adalah kalsium klorida (CaCl2),

natrium klorida (NaCl) jenuh, kloroform, etanol, petroleum eter, boron

trifluorida/Metanol 15% (BF3/Metanol 15%), n-heksan, aquadest,

NaOH/Metanol, aseton, dan gas helium (He).

3.3 Tahapan Penelitian

Adapun tahapan penelitian yang dilakukan adalah :

1. Preparasi sampel minyak ikan lemuru

2. Ekstraksi minyak ikan lemuru dari ikan kering dengan variasi pelarut : PE,

kloroform, n-heksan, etanol, dan campuran PE:etanol (5:1)

3. Pembuatan metil ester asam lemak dari minyak ikan lemuru

4. Identifikasi asam lemak dari minyak ikan lemuru

3.4 Perlakuan Penelitian

3.4.1 Preparasi Sampel

Daging Ikan lemuru segar diambil sebesar 777,6684 gr, di keringkan

dengan di oven dengan di setting pada T = 80° C selama 24 jam, kemudian

diblender sehingga di peroleh serbuk ikan lemuru kering dengan berat

konstant sebesar 139,8836 gr.

3.4.2 Ekstraksi Minyak Ikan dari Ikan Kering

Sampel ikan lemuru kering sebesar 25 gr di masukkan dalam thimbel,

diekstraksi sokshlet dengan pelarut Petroleum eter sebanyak 150 ml,

kemudian di tambahkan CaCl 2 dengan 6 kali sirkulasi sampai menghasilkan

filtrat jernih berwarna, filtrat yang diambil di evaporasi untuk memisahkan

pelarut sehingga di peroleh minyak ikan lemuru dengan Rendemen sebagai

berikut :

% Minyak Ikan = %100ikan sampelberat

ekstrak hasil ×

Perlakuan yang sama juga dilakukan dengan menggunakan Pelarut yang

berbeda-beda/variasi pelarut, yaitu : kloroform, etanol, campuran petroleum

eter dengan etanol.

3.4.3 Pembentukan Metil Ester Asam Lemak dari Minyak Ikan

Minyak ikan lemuru sebesar 0,5 gr yang diperoleh diambil dan

ditambahkan dengan 2 ml NaOH/Metanol, lalu dipanaskan selama 10 menit

dengan kompor pemanas, dan didinginkan selama ± 8 menit. Kemudian

ditambahkan 2 ml BF 3 /metanol 15 %, di panaskan selama 40 menit dan

didinginkan selama ± 8 menit. Kemudian ditambahkan 4 ml n-heksan (pa.).

Selanjutnya di forteks selama 3 menit kemudian ditambahkan larutan NaCl

jenuh dan terbentuklah 2 fasa (lapisan atas berupa metil ester dan lapisan

bawah berupa senyawa – senyawa lain (pengotor)).

3.4.4 Identifikasi Asam Lemak dari Minyak Ikan dengan Rendemen yang

tertinggi

Identifikasi asam lemak dalam minyak ikan dilakukan dengan langkah

sebagai berikut: mula-mula syring dibilas larutan aseton beberapa kali (2-3

kali) dan dibilas kembali dengan larutan cuplikan (sebanyak satu kali).

Lapisan atas hasil sentrifugasi diambil sebanyak 1 µL dari hsil esterifikasi

dengan syring kemudian diinjeksikan ke KG-SM dan ditunggu hasil

kromatogramnya. Selanjutnya cuplikan dicocokkan dengan spektrum massa

acuan referensi yang sudah terprogram dalam komputer. Adapun spesifikasi

dan kondisi kromatografi gas-spektrometri massa yang digunakan adalah

sebagai berikut:

Suhu injektor : 320 ºC

Gas pembawa : Helium (He)

Kec. Aliran gas : 0,5 ml/ Menit

Tekanan gas pembawa : 62,3 KPa

Suhu detektor : 280 ºC

Jenis kolom : HP-1 adsorben metil silikon (gum) sifat

non polar

Suhu kolom : 70 ºC

Sistem ionisasi : elektron impact (EI)

Energi ionisasi : 70 eV,

BAB IV

PEMBAHASAN

4.1. Preparasi Sampel

Preparasi sampel ikan lemuru (Sardinella Longiceps) menggunakan

daging ikan lemuru kering bertujuan untuk memperoleh hasil ekstrak yang

maksimal. Daging Ikan lemuru segar berwarna sedikit kemerahan dan semu

coklat yang diketahui berat konstannya dalam keadaan basah sebesar =

777,6648 gr, kemudian dikeringkan dengan oven dengan disetting pada T = 80

°C selama 24 jam. Pemanasan dilakukan pada suhu 80 °C untuk

menghilangkan kadar air yang terdapat pada daging ikan lemuru tersebut.

Selain itu, suhu pemanasan pada sampel tidak terlalu tinggi bertujuan agar

tidak mudah rusak (teroksidasi), karena asam lemak tidak tahan terhadap

pemanasan yang tinggi. Proses pengeringan daging ikan lemuru tersebut juga

untuk mempermudah proses ekstraksi dengan menggunakan metode Sokshlet.

Setelah kering sampel diblender sehingga diperoleh serbuk ikan lemuru,

kemudian disimpan di dalam Toples. Hasil berat konstannya sebesar

139,8836gr.

4.2. Ekstraksi Minyak Ikan Lemuru

Ekstraksi menurut Brown (1995) adalah metode isolasi suatu senyawa

berdasarkan sifat kelarutan senyawa tersebut terhadap dua pelarut yang tidak

saling campur dengan tujuan mengambil suatu zat dari bahannya.

36

Ekstraksi terhadap daging ikan lemuru ini dilakukan dengan

menggunakan variasi pelarut yaitu: petroleum eter, kloroform, n-heksan,

etanol, dan campuran etanol: petroleum eter 1:5. Bertujuan untuk

membandingkan hasil rendemen yang lebih besar, diantara beberapa pelarut

tersebut. Ekstrak yang diperoleh kemudian dimasukkan dalam evaporator

vakum untuk memisahkan pelarut dengan menghasilkan minyak ikan lemuru.

Tabel 4.1 Hasil Ekstraksi dengan variasi Pelarut pada Ikan Lemuru

Variasi pelarut

Berat ekstrak ikan lemuru

(gr)

Bentuk dan Warna

Berat hasil ekstrak (gr)

Rendemen hasil ekstrak

(%)

Petroleum eter

kloroform

n-heksan

etanol

campuran PE:etanol

25

25

25

25

25

Cairan pekat kental,coklat kehitaman

Cairan kental,

coklat tua Cairan pekat kental, coklat

tua Cairan keruh,

putih

Cairan sedikit kental, coklat

jernih

17,1376

15,0225

0,0425

9,3690

11,2776

68,55

60,09

0,17

37,47

45,11

Dalam penelitian ini, minyak ikan yang diperoleh dengan beberapa

variasi pelarut adalah: 1). Pelarut PE berupa cairan pekat kental berwarna

coklat kehitaman dengan berat sebesar 17,1376 gr, 2). Pelarut kloroform

berupa cairan kental berwarna coklat tua dengan berat konstant 15,0225 gr, 3).

Pelarut n-heksan yang berupa cairan pekat kental berwarna coklat tua dengan

berat konstant sebesar 0,0425 gr, 4). Pelarut etanol juga berupa cairan keruh

berwarna putih dengan berat konstant sebesar 9,3690 gr, dan 5). Campuran

pelarut PE:etanol dengan berat konstan sebesar 11,2776 gr berupa cairan

sedikit kental berwarna coklat jernih. Hasil ekstrak dengan pelarut n-hexan

diperoleh berat yang sangat sedikit, sebab dari pelarut n-hexan tersebut

dimungkinkan kurang murni (pure). Hasil ekstrak yang diperoleh dengan berat

terbesar adalah ekstraksi dengan pelarut petroleum eter, karena pelarut

tersebut mempunyai sifat kimia dengan tingkat kepolaran yang sangat rendah

(bersifat non polar). Senyawa hasil ekstraksi harus bersifat sesuai dengan

prinsip "like dissolves like". Dimana Petroleum eter/PE sangat tepat digunakan

untuk mengekstrak lipida/ asam-asam lemak. Selain itu, konstanta

dielektrikum dari pelarut PE mempunyai nilai yang lebih rendah dibandingkan

dengan pelarut-pelarut lain, oleh karena itu hasil ekstrak yang diperoleh

mempunyai nilai rendemen yang sangat tinggi. Ekstrak yang diperoleh

kemudian ditambahkan dengan garam (CaCl2) sebagai proses Salting Out

yang digunakan untuk mengoptimalkan proses pemisahkan. Hasil yang

diperoleh dimasukkan dalam evaporator vakum dengan maksud untuk

memisahkan pelarut yang masih bercampur pada fasa organik tersebut,

sehingga akan diperoleh minyak ikan lemuru dengan tingkat kemurnian yang

tinggi. Dari hasil perhitungan diperoleh ekstrak dengan rendemen yang paling

besar adalah ekstrak dengan pelarut petroleum eter. Sehingga diketahui bahwa

petroleum eter merupakan pelarut yang paling efektif untuk diekstraksi.

Perhitungan Rendemen Minyak Ikan Lemuru terdapat pada Lampiran 2.

4.3.Transesterifikasi Minyak Ikan Lemuru

Transesterifiksi merupakan reaksi antar ester dengan alkohol

menghasilkan ester baru. Transesterifikasi terhadap minyak ikan lemuru

dilakukan untuk mengubah asam–asam lemak yang terikat pada ester

trigliserida menjadi campuran metil esternya. Sehingga bisa diidentifikasi

dengan Kromatografi Gas (KG), karena metil ester tersebut mudah menguap.

4.3.1. Transesterifikasi Dengan Katalis BF3 Dalam Metanol

Pada penelitian ini, proses Transesterifikasi ini masing-masing sampel

dengan pelarut yang berbeda-beda diambil sebesar 0,5 gr, kemudian

ditambahkan dengan hexan (pa.) sebanyak 4 ml dan diforteks (dicampur

antara sampel minyak ikan lemuru dengan hexan (pa.) tersebut). Minyak ikan

lemuru diambil sebanyak 4 ml dari masing-masing pelarut (petroleum eter/PE,

kloroform, etanol, dan campuran etanol dengan PE 1:5), kemudian

dimasukkan kedalam tabung ulur dengan ditutup rapat. Setelah itu

ditambahkan dengan NaOH/metanol (1gr/ 50 ml) kedalam masing-masing

tabung ulur tersebut dengan pelarut yang berbeda-beda, bertujuan untuk

proses Penyabunan (Saponifikasi) dimana proses hidrolisis (proses

pembentukan garam karboksilat ester dengan basa menghasilkan alkohol dan

garam) (Arsyad, 2001). Selain itu untuk menghilangkan senyawa senyawa lain

(pengotor-pengotor) yang masih tercampur pada minyak ikan lemuru tersebut.

Kemudian dipanaskan selama 10 menit diatas penangas air dengan temperatur

stabil pada masing-masing pelarut, yang bertujuan untuk mempercepat reaksi

pada penambahan NaOH/methanol, seperti pada reaksi berikut:

Setelah itu hasil yang diperoleh didinginkan, kemudian masing-masing

pelarut tersebut diperoleh hasil yang berbeda-beda. Pada pelarut petroleum

eter/PE minyak ikan lemuru yang diperoleh menjadi pekat kental berwarna

coklat kehitaman, sedangkan dengan pelarut kloroform minyak ikan lemuru

yang diperoleh pekat berwarna coklat tua, dan pelarut etanol minyak ikan

lemuru yang diperoleh menjadi encer dan berwarna bening/jernih, sedangkan

pelarut dengan campuran etanol:PE (1:5) hasil minyak ikan lemuru yang

diperoleh menjadi sedikit encer dan berwarna coklat muda kekuningan.

Diperkirakan ekstrak yang dihasilkan dengan warna yang tidak sama, Jachum

(2004) menyebutkan kemungkinan terjadinya senyawa kompleks antara

karbohidrat dengan lemak yang menyebabkan rendahnya rekoveri, selain itu

mungkin karena pelarut etanol mempunyai sifat kepolaran hampir mendekati

dengan sifat kepolaran air. Jadi, etanol cenderung lebih bersifat polar

dibandingkan dengan beberapa pelarut yang lain tersebut (Petroleum eter/PE,

H2C

HC

O

CO

O

CO

R1

+ NaOCH3

O

CO

R3

H2C

R2

H2C

H2C

CH

OCH3

OCH3

OCH3

R1COONa

R3COONa

+ R2COONa

minyaksabun

kloroform, n-hexan) tersebut, sedangkan campuran antara pelarut etanol

dengan petroleum eter yang mempunyai perbandingan 1:5 itu masih dapat

dilihat warnanya yaitu coklat muda agak kuning, akan tetapi, sampel minyak

ikan lemuru yang diperoleh sedikit encer dibandingkan dengan pelarut

Petroleum eter dan kloroform. Masing-masing variasi pelarut tersebut, hasil

ekstraknya setelah dipanaskan dengan NaOH/Metanol dilanjutkan dengan

proses esterifikasi/Transesterifikasi minyak pada ikan lemuru, dengan tujuan

untuk menurunkan titik didihnya, sehingga mudah menguap menjadi gas dan

akhirnya dapat mengatur kembali komponen - komponen asam lemak pada

minyak ikan lemuru tersebut dalam seluruh Trigliseridanya (Buklet, dkk.,

1987). Selain itu, reaksi Transesterifikasi merupakan reaksi dapat balik untuk

memperoleh Rendemen yang tinggi sehingga diperoleh kesetimbangan dengan

cara menggunakan salah satu pereaksi berlebih. Dimana pereaksi yang tepat

adalah menggunakan pereaksi dengan katalis asam, Shantha (1992)

menyebutkan bahwa pereaksi tersebut dapat mengubah asam – asam lemak

pada minyak ikan lemuru dari asil gliserol menjadi metil esternya. Proses

transesterifikasi minyak ikan lemuru ini menggunakan pereaksi katalis asam

yaitu BF3/ metanol. Diantara berbagai macam katalis asam, BF3/metanol

merupakan katalis yang efektif untuk mengubah asam lemak dari asil gliserol

menjadi metil ester, BF3 mempunyai sifat sebagai asam Lewis. Atom Boron

memiliki konfigurasi elektron 1s2 2s2 2p2. Atom Boron BF3 akan mengalami

hibridisasi sp2, dari hibridisasi dihasilkan 3 orbital hibrid sp2 dan orbital 2p

yang kosong. Akibat perbedaan elektronegativitas yang besar menyebabkan

kerapatan elektron pada atom B tertarik ke atom F. Hal ini menyebabkan

molekul BF3 memiliki kemampuan besar untuk membentuk suatu ikatan

dengan donor elektron. Senyawa ester mempunyai 4 pasang elektron bebas (2

pasang elektron pada atom O karbonil dan 2 pasang elektron pada Atom

Lainnya) sehingga termasuk donor elektron. (Retno, 2002)

Pereaksi dengan katalis asam yang digunakan dalam proses

transesterifikasi minyak ikan lemuru ini adalah BF3/Metanol ditambahkan

pada masing–masing sampel sebanyak 2 ml kedalam tabung ulur dengan tutup

yang rapat. Proses selanjutnya dilakukan pemanasan diatas penangas air

selama 40 menit, dimana pada proses inilah akan terjadi penguapan dan

terbentuklah suatu ester asam lemak berupa metil ester, kemudian didinginkan

selama ± 8 menit. Setelah dingin ditambahkan n-heksan (pa.) sebanyak 4 ml

pada masing – masing tabung ulur, kemudian di forteks selama 3 menit. Pada

proses pencampuran antara n-heksan dengan metil ester bertujuan untuk

OCH3

OCR

OR'

+ BF3

+OCR

OR'

- BF3

-OBFCR

+OR,

H

O+

CR

-OBF3CR

OR'

OR,

- BF3

+OCH3

OCR

OR'

+ CH3OH

+ CH3OH

ester 1

ester 2metanol

metanol

minyak

OCO

R1

H2C

OCO

R3

H2C

OCO

R2

HC

memperoleh metil ester murni dan dapat terpisah dengan senyawa-senyawa

lain (pengotor–pengotornya). Karena proses pemisahan antara metil ester

dengan pengotornya belum terpisah secara sempurna. Maka ditambahkan

dengan garam dapur (NaCl) untuk proses Salting Out, yang bertujuan untuk

mengoptimalkan proses pemisahan. Setelah terjadi proses pemisahan secara

sempurna, maka fasa atas tersebut diambil hasil yang rendemennya paling

banyak yaitu dengan petroleum eter. Kemudian dilakukan proses selanjutnya

dengan menganalisiskan sampel yang berupa metil ester tersebut dengan

menggunakan metode Kromatografi Gas – Spektroskopi Massa (KG-SM).

Dengan tujuan untuk mengetahui kandungan asam lemak pada minyak ikan

lemuru tersebut.

4.4. Analisis Komposisi Metil Ester Asam Lemak Pada Minyak Ikan

Lemuru

Analsis metil ester hasil trasesterifikasi Minyak ikan lemuru

menggunakan pelarut terbaik dilakukan dengan instrumen KG-SM tersebut

sekalian dihidupkan untuk memanaskan kondisi alat dan memprogram

suhunya. Karenan identifikasi senyawa metil esternya menggunakan komputer

agar lebih efektif. Gas pembawa dialirkan ke seluruh bagian instrumen

tersebut dengan kecepatan alir 0,5 ml/ menit, agar semua bagian jenuh dengan

gas pembawa. Dalam hal ini digunakan gas helium (He) sebagai gas

pembawanya. Karena gas ini bersifat inert, murni, tidak mudah terbakar dan

mempunyai konduktifitas panas tinggi.

Supernatan berupa metil ester disentrifugasi terlebih dahulu sebelum

diinjeksikan kedalam detektor. Dimana supernatan diambil sebanyak 1µL

dengan syring. Sebelumnya syring dibilas beberapa kali dengan aseton dan

larutan supernatan itu sendiri, hal ini dilakukan untuk menghindari

kontaminasi dari senyawa lain. Kemudian cuplikan diinjeksikan melalui

injektor, suhu injektor diprogram pada suhu tinggi 320 °C untuk menguapkan

fase cair menjadi fase gas. Filtrat cuplikan yang diinjeksikan segera diubah

menjadi fase gas dan dibawa oleh aliran gas pembawa menuju kolom.

Suhu kolom diprogram pada suhu rendah yaitu pada 70 °C agar

pemisahan terjadi dengan baik serta untuk mencegah kerusakan komponen

dalam kolom, suhu maksimum kolom ini adalah 325 °C . jenis kolom untuk

KG-SM yang dipakai adalah kolom kapiler HP-1 metilsilikon yang bersifat

non polar. Di dalam kolom inilah terjadinya proses pemisahan senyawa-

senyawa dalam cuplikan berdasarkan prinsip ”like dissolve like”, artinya

senyawa-senyawa yang bersifat sama dengan kolom akan tertahan lebih lama,

sedangkan untuk senyawa-senyawa yang berbeda sifatnya akan diteruskan

menuju detektor dan memilki waktu retensi yang lebih singkat. Senyawa metil

ester yang bersifat sama dengan kolom yakni non polar akan tertahan lebih

lama dalam kolom dan memilki waktu retensi yang lebih lama dibandingkan

dengan senyawa lain yang bersifat non polar.

Suhu detektor diprogram pada suhu 280 °C untuk mencegah

kondensasi dari cuplikan setelah keluar dari kolom. Detektor yang digunakan

adalah TCD (Thermal Conductifity Detector). Gas pembawa yang mengalir ke

detektor, terionkan oleh sumber radioaktif dan menghasilkan elektron,

cuplikan dalam gas pembawa akan menangkap elektron itu, sehingga

mengurangi arus listrik. Penurunan arus listrik ini diperkuat dan direkam oleh

detektor TCD. Perubahan ini diubah oleh arus listrik yang akan digunakan

untuk menghasilkan kromatogram. Kromatogram hasil kromatografi gas pada

Lampiran 4 menunjukkan bahwa sampel dengan pelarut petroleum eter

mengandung 45 puncak dengan waktu retensi dan luas area yang berbeda-

beda.

Senyawa-senyawa cuplikan yang telah melalui detektor akan

diteruskan menuju sistem masukkan pada spektrometer massa. Proses tersebut

bertujuan untuk memisahkan komponen-komponen cuplikan dengan gas

pembawa sebelum masuk keruang ionisasi dan detektor massa. Senyawa-

senyawa yang bersifat polar akan masuk secara cepat ke ruangan pengionisasi

dan diikuti oleh senyawa-senyawa cuplikan yang bersifat non polar. Molekul

tersebut akan terpecah menjadi ion bermuatan. Ion-ion ini akan masuk ke

penganalisis massa per muatan, dan diteruskan pada detektor dan pencatat

untuk diubah menjadi kromatogram spektrum massa.

Hasil dari Kromatografi Gas (KG) pada asam lemak berupa metil ester

dapat ditunjukkan pada gambar 4.2 sebagai berikut:

Gambar 4.1 Kromatogram Metil Ester hasil Transesterifikasi Minyak ikan Lemuru dengan pelarut PE menggunakan katalis BF3/Metanol

Berdasarkan Gambar 4.2 diketahui kromatogram yang terdiri dari 45

puncak yang berarti dalam minyak ikan lemuru tersusun atas 45 komponen

Metil Ester asam lemak. Pada Library/Data base minyak ikan lemuru ada

beberapa puncak yang akan dianalisis yaitu pada asam lemak omega-3 dan

senyawa asam lemak yang disinyalir merupakan turunan dari EPA dan DHA.

Waktu retensi metil ester hasil Transesterfikasi minyak ikan lemuru

yang terdapat pada tabel sebagai berikut:

Tabel 4.1 Hasil puncak utama Minyak ikan lemuru dengan waktu retensi (tR) tertentu

No. Puncak Waktu retensi (tR) Asam Lemak

29 22,25 11-Eikosenoat 30 22,34 Eikosanoat 35 23,93 9-12-15 Oktadekatrinoat 36 24,22 13-dokosenoat 37 24,35 Dokosanoat

Puncak-puncak dengan waktu retensi (tR) seperti pada tabel 4.1 diatas

akan mempunyai spektrum massa yang dijelaskan pada pola fragmentasi

dengan puncak utama melalui data base. Akan tetapi, pada penelitian ini akan

dijelaskan pola fragmentasi dengan nomor puncak utama 30 dan waktu retensi

(tR) 22,34 yang diduga merupakan asam disinyalir turunan dari EPA yaitu

asam Eikosanoat pada gambar 4.3 sebagai berikut:

Gambar 4.2 Pola fragmentasi Asam Eikosanoat

Spektrum massa yang diperoleh dibandingkan terhadap spektrum

massa yang ada dalam Library Searched. C/Data base/Wiley 13.L yang

terdapat pada lampiran 3 dari spektrum massa asam eikosanoat. Berdasarkan

pengamatan diperoleh puncak-puncak utama yang sesuai dengan pola

fragmentasinya.

Pola Fragmentasi yang mungkin terjadi pada senyawa metil ester asam

eikosanoat terutama pada puncak-puncak utama dengan m/z 326, 295 dan 283,

241, 227, 199, 171, 143, dan 97 adalah sebagai berikut:

CH3 (CH2)18 CO

OCH3

CH3 (CH2)18 CO

OCH3

CH3CH2 CH2

CH3 (CH2)18 CH

O

CH2 CH2 CO

OCH3

CH2 (CH2)7 CO

OCH3

CH2 (CH2)11 CO

OCH3

CH2 (CH2)9 CO

OCH3

CH2 (CH2)5 CO

OCH3

CH2 (CH2)12 CO

OCH3

CH2(CH2)15 CO

OCH3

OCH3+

(b)

m/z = 326 m/z = 295

m/z = 326

+

m/z = 283m/z = 43

m/z = 241

m/z = 227

m/z = 199

m/z = 171

m/z = 143

m/z = 97

6. Asam elkosapentanoic

(a)

Gambar 4.3 Dugaan Fragmentasi Asam Eikosanoat

Munculnya Data Base dengan peak/puncak m/z 74 diduga merupakan

fragmentasi yang terbentuk melalui penataan ulang Mc lafferty adalah sebagai

berikut:

Gambar 4.4 Dugaan Fragmentasi Asam Eikosanoat dengan puncak m/z = 74

Hasil analisis kromatografi gas dan spektra massa dari hasil

transesterifikasi minyak ikan lemuru menunjukkan bahwa terdapat 45

komponen utama asam lemak ikan lemuru. Salah satunya asam omega-3 dan

asam lemak yang disinyalir merupakan turunan dari EPA (EicosaPentaenoic

Acid) dan DHA (Docosahexaenoic Acid). Asam-asam lemak tersebut adalah

9-12-15 asam oktadekatrinoat (asam omega-3), asam Eikosanoat dan11-asam

eikosenoat (diduga turunan EPA), sedangkan 13-asam dokosenoat, dan asam

dokosanoat (turunan dari DHA).

Hasil yang diperoleh dalam penelitian ini menunjukkan bahwa ikan

lemuru mengandung minyak yang kaya akan asam-asam lemak. Asam-asam

lemak tersebut mempunyai peranan vital dalam kesehatan. Diantaranya asam

lemak omega-3 dan turunan dari EPA (EicosaPentaenoic Acid) dan DHA

(Docosahexaenoic Acid) mempunyai peranan antara lain: untuk meningkatkan

kecerdasan otak, mampu menurunan kadar kolesterol dalam darah mengurangi

resiko tekanan darah tinggi dll.

4.5. Analisis Hasil Penelitian Dalam Prespektif Islam

Allah SWT telah menciptakan segala sesuatu yang ada di alam semesta

ini tidak lain adalah banyak hikmah dan manfaatnya. Terutama kita sebagai

salah satu makhluk yang diberi akal dan pikiran supaya benar-benar dapat

memanfaatkan ciptaanNya. Seperti dalam firman Allah Swt (QS. Al-

Imron:190-191) adalah sebagai berikut:

�� =� �� 6�� " � �� O�� , �6 �� =� �9 �� >?�� P��Q � �� @ �! ��

)A:N,��%R �� 0 �� 2 ?A �� ,�9 �E�� (0� �$ E � �� = �� 3��0 �� @ �5 �� =� ��6�

�� - ��" � �� ? �� 6�� A�1�1B ��J �<�* ! �� < � %��#� �A �� )A:A��

Artinya:

“Sesungguhnya dalam penciptaan langit dan bumi, dan silih bergantinya malam dan siang terdapat tanda-tanda bagi orang-orang yang

berakal, (yaitu) orang-orang yang mengingat Allah sambil berdiri atau duduk atau dalam keadan berbaring dan mereka memikirkan tentang penciptaan langit dan bumi (seraya berkata): "Ya Tuhan kami, tiadalah Engkau menciptakan Ini dengan sia-sia, Maha Suci Engkau, Maka peliharalah kami dari siksa neraka”.

Ayat tersebut di atas menjelaskan bahwa orang-orang yang selalu

mengingat Allah Swt dalam keadaan apapun adalah termasuk orang-orang

yang berakal. Ia akan selalu berusaha merenungkan ciptaan Allah Swt,

maksudnya : ia akan selalu berusaha mencari tahu sesungguhnya Allah Swt

menciptakan segala sesuatu dialam semesta ini adalah tidak ada yang sia-sia.

Dengan demikian, setelah ia mengetahuinya, maka ia akan menjadi seorang

hamba yang selalu bersyukur atas segala yang telah dikaruniakan Allah Swt

padanya.

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, diketahui bahwa terdapat

kandungan asam lemak pada minyak ikan lemuru (Sardinella Longiceps).

Salah satunya asam lemak omega-3 dan asam lemak yang disinyalir

merupakan turunan dari EPA dan DHA. Diketahui bahwa ikan lemuru tersebut

adalah salah satu binatang yang habitatnya di air laut, ikan lemuru termasuk

makanan yang halal dan juga banyak menyimpan manfaat dalam kesehatan

tubuh manusia. Seperti yang terkandung dalam (Qur’an surat Al-Maaidah: 96)

adalah sebagai berikut:

�� &�� &�� )�'� �* �� $ + � � ($�, �� 6 �� )��'*� �� -��&�� )��*. �/ ��

��7 �,�� 0� (� �� " �� +8 �� 9 �� .�1 �' &2�):/,�

Artinya:

Dihalalkan bagimu binatang buruan laut dan makanan (yang berasal) dari laut sebagai makanan yang lezat bagimu, dan bagi orang-orang yang dalam perjalanan; dan diharamkan atasmu (menangkap) binatang buruan darat, selama kamu dalam ihram. dan bertakwalah kepada Allah Swt yang kepada-Nyalah kamu akan dikumpulkan.

Maksudnya: binatang buruan laut yang diperoleh dengan jalan usaha

seperti mengail, memukat dan sebagainya. termasuk juga dalam pengertian

laut disini ialah: sungai, danau, kolam dan sebagainya dan ikan atau binatang

laut yang diperoleh dengan mudah, karena telah mati terapung atau terdampar

dipantai dan sebagainya.

Seperti firman Allah Swt dalam ( QS. An-Nahl: 14) adalah sebagai berikut:

�� 1� �8 �� * �� ; �� , �* �� -�'� +�� 3 '� �� 4� �� <�� 9��

�= �>� .� �! �� "�8 �� " � �� 5 �� 6� �� 9 �%�� , � �, �� ? �� 7 %�� @/� �$ ��

�� "�)A+,� ��

Artinya:

Dan Dia-lah, Allah yang menundukkan lautan (untukmu), agar kamu dapat memakan daripadanya daging yang segar (ikan), dan kamu mengeluarkan dari lautan itu perhiasan yang kamu pakai; dan kamu melihat bahtera berlayar padanya, dan supaya kamu mencari (keuntungan) dari karunia-Nya, dan supaya kamu bersyukur.

Kandungan yang diperoleh dari ikan lemuru (Sardinella Longiceps)

adalah turunan EPA dan DHA dan asam yang termasuk bagian dari asam

lemak omega-3. Dalam kesehatan telah dijelaskan bahwa asam lemak tersebut

berkemampuan untuk mencerdaskan Otak, melancarkan peredaran darah,

membantu mencegah serangan jantung (pada penderita jantung koroner),

menurunkan kadar kolesterol, mengontrol tekanan darah, mengontrol kadar

gula dalam darah (pada penderita Diabettes Millitus), serta berkemampuan

mencegah penyakit kanker ( Moeljanto, 2002 )

Sebagaimana telah kita ketahui bahwa Allah Swt telah menciptakan

segala yang ada di muka bumi ini dengan penuh hikmah. Oleh karena itu, kita

sebagai makhluk yang diberi akal tidaklah melupakan segala nikmat yang

Allah Swt berikan kepada kita dengan cara memikirkan tentang keagungan

dan kebesaran Allah Swt.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil pembahasan dapat disimpulkan sebagai berikut:

1. Kandungan Minyak ikan lemuru (Sardinella Longiceps) hasil ekstraksi

dari variasi pelarut adalah (a. Petroleum Eter dengan rendemen sebesar

68.55 % b. Kloroform dengan rendemen sebesar 60.09 % c. Etanol

dengan rendemen sebesar 37.47 % d. Sedangkan pelarut yang

menggunakan n-heksan dengan rendemen sebesar 0,17 % dan e.

campuran petroleum eter : etanol (5:1) dengan rendemen sebesar 45.11

%.

2. Identifikasi terhadap minyak ikan lemuru (Sardinella Longiceps)

dengan kromatografi Gas-Spektroskopi Massa (KG-SM) menunjukkan

bahwa 45 komponen utama asam lemak yang salah satunya terdiri dari

9-12-15 asam oktadekatrinoat (asam omega-3), asam Eikosanoat

dan11-asam eikosenoat (diduga turunan EPA), sedangkan 13-asam

dokosenoat, dan asam dokosanoat (turunan dari DHA).

5.2. Saran

Untuk melengkapi dan menyempurnakan penelitian ini disarankan untuk

dilakukan penelitian lanjutan sebagai berikut:

55

1. Menggunakan ikan lain yang diduga memilki peranan penting dalam

usaha peningkatan kesehatan masyarakat untuk diidentifikasi jenis

asam lemak omega-3 nya.

2. Mengidentifikasi asam lemak omega-3 pada minyak ikan lemuru

(Sardinella Longiceps ) dengan metode lain yang belum dianalisis

dalam penelitian ini.

DAFTAR PUSTAKA

Anonymous, 2007a, Transesterifikasi, ( http:// library.usu.ac.id, di akses 4 maret 2007 )

Anonymous, 2007b, Ikan lemuru , ( http:// www.indomedia.com, di akses 9 maret 2007 ) Afrianto, E. dan E. Livianto, 1998, Beberapa Metode Budidaya Ikan, Penerbit

Kanisius, Yogyakarta Buckle, K.A., R.A. Edwards, G.H. Fleet, M. Wooton, 1987, Ilmu Pangan, Alih

bahasa Hari Purnomo dan Adiono, UI Press, Jakarta Brian, 1983, Vogel’s Text Book of Practical Organikc Chemistry, 5 th edition,

Longman Group VR, London Brown, H.W., 1995, Organic Chemistry, Saunder College Publishing,

Philadelphia, New York Day,R.A., dan Underwood A.L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga,

Jakarta Dewi, E.N., 1996, Isolasi Asam Lemak Omega-3 Dari Minyak Hasil Limbah

Penepungan dan Pengalengan Ikan Lemuru, Skripsi, Fateta, IPB-Bogor

Direktorat Jendral Perikanan, 1990, Buku Pedoman Perikanan Laut (Jenis-jenis

Ikan Ekonomis penting, Departemen Pertanian, Jakarta

Dwiponggo, A., 1973, Beberapa Aspek Biologi Ikan Lemuru (Sardinella

Longiceps) Prosiding Seminar Perikanan Lemuru Banyuwangi 18-21 Januari 1982. Balai Penelitian Perikanan Laut, Departemen Pertanian RI. Jakarta

Eristland, j., 2001, Safety Consideration of Polyunsaturated Fatty Acids,

American Journal of Clinical Nutrition, ( Online ), Vol.71 ( http:// www.alvista.ac.id )

Fessenden, F., 1992, Kimia Organik, Penerbit Erlangga, Jakarta Gritter, R.J, Bobbit, J.M. dan Schwarting, A.E., 1991, Pengantar Kromatografi,

Penerbit ITB, Bandung Haryono, Bambang. Dkk, 1981, Prosedur AnalisaUntuk Bahan Makanan Dan

Pertanian, Penerbit Liberty, Yogyakarta Hamzar, S., 1991, Kimia Dan Sumber Daya Alam, Pusat Penelitian Universitas

Andalas, Padang

Hendri, 2007, Enrichment of Omega-3 Fatty Acids in Suckling Pigs by Maternal Dietary Fish Oil Supplementation, Departement of Animal Sciences, University of Missouri, Columbia

Ikrawan, 2003, Ester Asam Lemak, Jurnal Jurusan Kimia, Universwitas Sumatera

Utara, Sumatera Utara Karyadi, D., Abdoel DJ., Kartomo W., Mien KMS dan Hermana, 1987, Seminar

Manfaat Ikan Bagi Pembangunan Sumber Daya Manusia, Departemen Kesehatan RI, Jakarta

Ketaren, S., 1986, Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan, Pnerbit

UI,Jakarta Lajnah, 2000, Al-Qur'an dan Terjemahnya, Diponegoro, Bandung Martin, Jr. DW, PA. Mayes, dan VW. Rodwell. 1984. Biokimia (Review of

Biokimia) Edisi 19. alih bahasa: Adji Dharma, dr. Andreas Sanusi Kurniawan. CV. EGC. Penerbit buku Kedokteran Jakarta

Miwa, K. 1972, Fish Oil and Fish Liver OIl. In: Utilization of Marine Product

Overseas Technica Cooperation Ageney Government of Japan Moeljanto, R., 2005, Hubungan Kandungan Lemak Ikan Lemuru Dengan

Beberapa Sifat Biologinya, Artikel ikan Lemuru, Tangerang Montgomery, R., RI. Dryer, T.W. Conway dan A.A. Spector, 1993, Biokimia

suatu Pendekatan Berorientasi Kasus, Jilid 2, Edisi Keempat, Alih bahasa: M. Ismadi. Penerbit UGM Press, Yogyakarta

Muhammad, A.B., 1995, Hadist Tarbiyah II, Penerbit Al-ikhlas, Surabaya Pasya, 2004, Agama Menurut Fenomena-fenomena Alam, PT. Bina Aksara,

Bandung Poedjiadi, A., 1994, Dasar-dasar Biokimia, Penerbit Universitas Indonesia,

Jakarta Rasjid, S., 1995, Fiqih Islam, Penerbit PT. Sinar Baru Algensindo, Bandung Retno, D.P., 2002, Isolasi Dan Identifikasi Asam Lemak Dari Minyak Ikan

Lemuru ( Sardinella Longiceps ) Dengan Metode GC-MS, Skripsi tidak diterbitkan, FMIPA Universitas Negeri Malang, Malang

Rossell, J.B. and Pritchard, J,L.R., 1991, Analysis of Oilseeds, Fat and Fatty

Foods, ElsevierApplied Science, London and New York

Roth, H.J. dan Blaschke, G., 1988, Analisis Farmasi, Penerjemah: Kisman R. dan

Ibrahim S., UGM Press, Yogyakarta Shanta, 1992, Esterifikasi Asam Lemak, Digital Library, Universitas Sumatera

Utara, Sumatera Utara Sastrohamidjojo, H., 1985, Kromatografi, edisi Pertama, Liberty, Yogyakarta Shihab, M.Q., 2002, Tafsir Al-Mishbah, Pesan, Kesan, Dan Keserasian Al-

Qur’an, Lentera Hati, Jakarta

Stansby, M.E., 1982, Properties of Fish Oil and Their Application to Handling of Fish and to Nutrinional and Industrial Use, di dalam R E. Martin, G.J.. Flick, C.E. Hebord and D.R Ward ( Ed ), Chemistry and Biochemistry of Marine Food Products, AVI Publishing Company, Connecticut

Skoog, D.A. and Leary, J.J., 1992, Principles of Instrumental Analysis,Fourt

edition, Sauder Colledge Publishing, USA Stock, R. and Rice, 1967, Chromatography Methods,2 th edition, Chapman and

Hall Ltd., England Sumardji, dkk., 2003, Analisa Bahan Makanan dan Pertanian, Universitas

Gajahmada, Yogyakarta Supardan. 1998. Metabolisme Lemak. Lab. Kimia Universitas Brawijaya. Malang Tarikh, 2007, Makanan Halal Dalam Islam, Penerbit CV. Toha Putra, Semarang Utomo dan Mahdi, 1995, Penelitian Pemanfaatan Enzim Papain Hasil Isolasi

Getah Pepaya untuk Mengekstraksi Minyak Ikan Lemuru (Sardinella Longiceps) Diuji Kualitasnya, Universitas Brawijaya, Malang

Vogel, 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Alih bahasa : Hadyana

Pudjaatmaka dan Setiono, Penerbit buku kedokteran EGC, Jakarta Winarno, F.G., 1986, Kimia Pangan dan Gizi, Gramedia Pustaka Utama, Jakarta Winarno, F.G., 1993, Kimia Pangan dan Gizi, Gramedia Pustaka Utama, Jakarta Winarno, F.G., 2004, Kimia Pangan dan Gizi, Gramedia Pustaka Utama, Jakarta

LAMPIRAN

Lampiran 1. Ekstraksi Pada Ikan Lemuru 1.1 Preparasi Sampel

- di oven pada T = 80° C, t = 60 menit, 24 jam

- diblender - ditimbang

1.2 Ekstraksi Minyak Ikan Dari Ikan Kering

- dimasukkan dalam kertas saring (dalam timbel)

- diekstraksi Sokshlet dg pelarut kloroform 150 ml

- ditambahkan CaCl 2 dg beberapa kali sirkulasi ( 6 kali sirkulasi )

Residu Filtrat - di evaporasi Minyak Ikan Pelarut Catatan : Metode di ulangi dg pelarut berbeda ( petroleum eter, n- hexana, etanol, Campuran Petroleum eter : etanol)

Lampiran 2. Pembuatan Metil Ester Asam Lemak dari Minyak Ikan

Daging Ikan 777.6648gr gr

Daging Kering 139.8836 gr

25 gr Daging Kering

Minyak Ikan Lemuru 0,5 gr

- ditambahkan NaOH/Metanol ( 1gr/50ml) - dipanaskan selama 10 menit - didinginkan selama ± 5 menit - ditambahkan 2 ml BF3/Metanol 15 % - dipanaskan selama 40 menit - didinginkan selama ± 8 menit - ditambahkan 4 ml n-hexan (pa.) - ditambahkan Na Cl jenuh

- di Identifikasi dg KG-SM

Lapisan bawah Lapisan Atas/ Metil ester

Data Spektra KG-SM

umi-mudawamah.pdf

Documents

Transcript of umi-mudawamah.pdf