UJI KEMURNIAN KOMPOSISI BATU KAPUR TUBAN DENGAN ANALISIS

RIETVELD DATA DIFRAKSI SINAR-X

Sahriar Nur Aulia H

Jurusan Fisika-FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS), Surabaya 60111,

Indonesia

Email: shiryu@physics.its.ac.id/ sahriarnur@yahoo.com

Abstrak

Telah dilakukan analisis data difraksi sinar-X pada campuran batu kapur CaCO3-MgO (25%

berat MgO) dengan jangkau sudut 10°-90° dan didapatkan puncak kembar pada fasa

dolomit. Analisis dilakukan menggunakan Rietica dan MAUD yang merupakan perangkat

lunak berbasis Rietveld. Untuk menguji kesesuaian data maka dilakukan perbandingan

pengujian Rietica dengan menggunakan satu dolomit dan dua dolomit. Hasil yang didapat

dari Rietica menunjukkan kesuaian antara data terukur dengan terhitung dengan

menggunakan dua dolomit. Nilai FoM dari hasil ini Rp =13,84%, Rwp= 13,84%

Rexp=13,69% dan nilai GoF= 1,96%. Prosentase berat dolomit A sebesar 37,2% sedangkan

dolomit B 37,75%. Sehingga total prosentase berat sebesar 74,97%. Hasil ini mendekati

dengan proses percampuran sebesar 75% yang mengindikasikan kemurnian dari sampel

tersebut tinggi.

Kata Kunci: Dolomit, Difraksi Sinar-X, Rietica, MAUD

1. Pendahuluan

Batu kapur merupakan salah satu potensi

batuan yang banyak terdapat di Indonesia.

Pegunungan kapur di Indonesia menyebar

dari barat ke timur mulai dari pegunungan di

Jawa Tengah hingga ke Jawa Timur,

Madura, Sumatra, dan Irian Jaya.

Ketersediaan batuan kapur yang melimpah

dapat dikatakan 3,5-4% elemen di bumi

adalah kalsium, dan 2% terdiri dari

magnesium. Dari keseluruhan ketersediaan

kalsium menempati urutan kelima setelah

oksigen, silikon, alumunium, dan besi.

Ketersediaan batuan kapur yang melimpah

ini merupakan potensi yang besar terhadap

pengembangan industri lebih lanjut.

Dengan meningkatnya perkembangan

teknologi yang ada maka sebagai pijakan

awal perlu diketahui karakterisasi batuan

kapur (CaCO3) ini secara lebih mendalam.

Hal ini sangat diperlukan guna sebagai

informasi awal pengembangan batu kapur

(CaCO3) ke arah yang lebih luas lagi. Guna

menjawab kebutuhan tersebut maka

penelitian ini ditujukan untuk mengetahui

informasi yang lebih mendalam mengenai

karakteristik maupun kemurnian dari batu

kapur (CaCO3).

Untuk menjawab kebutuhan tersebut maka

dalam penelitian ini digunakan data difraksi

sinar-X dari material uji yang kemudian

dianalisis menggunakan perangkat Rietica

dan MAUD untuk dapat mengekstraksi

informasi komposisi fasa dan mikrostruktur.

Luaran dari penelitian ini diharapkan dapat

dijadikan acuan pada penelitian-penelitian

selanjutnya yang berkaitan dengan

kemurnian bahan alam serta karakteristik

yang menyertainya.

2. Metode Penelitian

Serbuk batu kapur dicampur dengan serbuk

MgO yang sebelumnya telah dilakukan pemanasan suhu 700°C selama 1 jam. Rasio

perbandingan kedua bahan adalah 1:3.

Dalam eksperimen digunakan sampel MgO sebesar 0,200 gr dan sampel CaCO3 sebesar

0,600 gr.

Untuk mengetahui karakterisasi material

digunakan uji XRF sebagai bahan masukan

awal kemudian dilakukan uji XRD untuk mengetahui karakterisasi bahan lebih lanjut

dan yang terakhir dilakukan analisa dengan

metode Rietveld menggunakan perangkat

Rietica.

Kemudian dengan metode Rietveld

dilakukan penghalusan/pencocokan data dengan memperhatikan parameter-parameter

yang perlu diperhalus yaitu; faktor skala,

parameter kisi (a,b,c), komponen Lorentzian, preferred orientation,

background (B0, B1,B2), dan sample

displacement.

Analisis komposisi fasa dilakukan dengan

menggunakan persamaan perhitungan fraksi berat relatif,

∑

dengan wi adalah fraksi berat relatif fase i

(%), s adalah faktor skala Rietveld fase i, Z

adalah rumus kimia fase dalam sel satuan, M adalah berat fase dan V adalah volume

sel satuan.

3. Hasil dan Pembahasan

3.1Pengujian XRF

Untuk mengetahui komposisi unsur kimia

yang terkandung dalam sampel batu kapur

dilakukan pengujian XRF. Hal ini dilakukan

untuk mengetahui tingkat kemurnian dari

batu kapur tersebut sehingga diketahui

impuritas yang ada dalam sampel tersebut.

Hasil pengujian dari batu kapur dengan

menggunakan XRF tipe Minipal 4 buatan

Philips ditunjukkan pada Tabel 3.1 berikut

ini,

Tabel 3.1 Komposisi kimia batu kapur hasil

pengujian dengan XRF(Arifin, 2010)

No KOMPOSISI KIMIA (% Wt)

1 Ca (92,1)

2 Fe (2,38)

3 Mg (0,9)

4 Si (3,0)

5 In (1,4)

6 Ti (0,14)

7 Mn (0,03)

8 Lu (0,14)

Dari data XRF menunjukkan bahwa

batu kapur dari Desa Karangasem,

Kecamatan Jenu, Kabupaten Tuban

memiliki unsur-unsur penyusun utama Ca

(sekitar 92%), Fe (sekitar 2,4%) dan Si

(sekitar 3%). Dari impuritas yang ada jarang

ditemui berdiri sendiri. . Dari unsur-unsur

pada Tabel 3.1 unsur Ca memiliki

prosentase paling besar untuk membentuk

senyawa CaCO3. Fasa yang dapat dibentuk

dari senyawa ini dapat berupa kalsit,

aragonit, maupun vaterit yang merupakan

fasa polimorfnya.

3.2 Pengujian XRD Pada penelitian ini yang digunakan sebagai

material standart adalah MgO dan analisis

yang dilakukan dengan metode standart internal yang berarti material standart

dengan jumlah tertentu ditambahkan atau

dicampurkan dengan sampel uji dan jumlah tersebut digunakan sebagai patokan

perhitungan komposisi fasa.

Dengan pengujian dengan perangkat Rietica

diperoleh hasil plot sampel MgO sebagai

berikut,

Gambar 3.1 Plot pola difraksi sinar-X sampel

MgO (λCuKa = 1,5418Å) dengan sudut 2θ dari 10°- 60°

Dalam pengerjaan sampel MgO ini digunakan data ICSD dengan nomor

9006458. Dari hasil penghalusan Rietveld

untuk sampel MgO didapatkan nilai FoM seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.2.

Tabel 3.2 Figure of Merit hasil penghalusan

dengan metode Rietveld dengan perangkat

Rietica dari sampel MgO

Sampel Rp(

%)

Rwp

(%)

Rexp

(%)

GoF

(%)

MgO 10,45 16,38 12 1,76

Dari studi tentang kefasaan diatas dapat

diasumsikan bahwa material standart MgO

memiliki kemurnian yang tinggi sehingga

dapat digunakan untuk menganalisa

kemurnian dari sampel batu kapur (CaCO3).

3.1 Kuantifikasi dengan Menggunakan

Standart Internal MgO

Dalam analisis data difraksi sampel MgO-

CaCO3 tersebut digunakan data ICSD

dolomit dengan nomor 9001004 dan ICSD

periclase dengan nomor 9006458.

Kemudian dengan metode Rietveld

dilakukan penghalusan/pencocokan data

dengan mengubah faktor skala, parameter

kisi (a,b,c), komponen pelebaran puncak

Gaussian dan Lorentzian, preferred

orientation, background (B0, B1,B2), dan

sample displacement.

Dari hasil difraksi sinar-X ini ternyata ada

hal yang cukup menarik yaitu bila

diperbesar puncak- puncak dari fase dolomit

ternyata memiliki puncak yang hampir

kesemuanya merupakan puncak kembar di

kiri dari puncak utama. Untuk lebih jelasnya

dapat dilihat pada Gambar 2.2,

(A)

(B)

Gambar 3.2 Puncak kembar hasil perbesaran dari

sampel MgO-CaCO3 (A) perbesaran pada puncak

31° hkl (104), (B) perbesaran pada kelompok

puncak 51° (108)

Dari Gambar 3.2 dapat dilihat bahwasanya

pada tiap-tiap puncak dari fasa dolomit

memiliki puncak kembar. Hal ini

menunjukkan bahwa pada tiap-tiap puncak

kembar pada fasa dolomit terdapat dua fasa

dan kedua fasa itu sama.

Mengacu peneliti lain (Hartono,2009) yang

menggunakan dua sampel sejenis yaitu

MgO tetapi diberi perlakuan panas yang

berbeda dan dicampur dengan percampuran

kering memiliki puncak kembar yang mirip

dengan penelitian ini maka dapat

diasumsikan pada penelitian ini bahwasanya

puncak kembar tersebut merupakan double

dolomite.

Untuk itu perlu dilakukan perbandingan

pengujian dengan Rietica. Pengujian

pertama dilakukan dengan menggunakan

dua fasa utama dari sampel yaitu dolomit

dan periclase. Sedangkan pengujian kedua

dilakukan dengan menambah satu fasa

dolomit lagi sehingga terdapat tiga fasa

yaitu, dolomit A, dolomit B, dan periclase.

Penghalusan terhadap parameter-parameter

yang ada meliputi; sample displace, faktor skala, parameter kisi (a,b,c), komponen

Lorentzian, size, preferred orientation, dan

background (B0, B1,B2). Kemudian dilakukan perbandingan hasil plot dari

kedua penghalusan.

(A)

(B)

Gambar 3.3 Plot Pola XRD MgO-CaCO3

yang telah diperbesar pada sudut 50,2° pada

hkl(018). (A)pengujian dengan 1 dolomit,

(B)pengujian dengan 2 dolomit

Selanjutnya jika dilihat pada FoM kedua

pengujian dapat dilihat pada Tabel 3.3 Tabel 2.3 Figure of Merit (FoM) hasil penghalusan

dengan metode Rietveld dengan perangkat Rietica

dari sampel MgO-CaCO3

Sampel Rp ( %)

Rwp (%)

Rexp

(%)

GoF (%)

1 dolomit 20,76 27,01 13 4,1 2 dolomit 13,34 19,16 13 1,96

Tabel 3.4 Prosentase molar dan prosentase berat

yang dihasilkan dari metode Rietveld dengan

perangkat Rietica dari sampel MgOCaCO3(

1dolomit)

No Fasa Prosentase Molar (%)

Prosentase Berat (%)

1. Dolomite A

99,8

99,2

2. Periclase 0,2 0,78 Tabel 3.5 Prosentase molar dan prosentase

berat yang dihasilkan dari metode Rietveld

dengan perangkat Rietica dari sampel MgO-

CaCO3( 2 dolomit)

No Fasa Prosentase

Molar (%)

Prosentase

Berat (%)

1. Dolomite

A

15,1

37,2

2. Dolomite

B

15,3

37,7

3. Periclase 69,6

25,0

Berdasarkan Tabel 3.3 dapat dilihat bahwa

parameter-parameter yang mengindikasikan keakuratan data telah dapat terpenuhi pada

pengujian dengan 2 dolomit jika dilihat dari

nilai FoM dibawah 21 % dan juga nilai dari GoF galat sebesar 1,96% relatif kecil sekali.

Sedangkan pada pengujian 1dolomit nilai

FoM relatif lebih besar dibandingkan dengan pengujian 2 dolomit. Pada pengujian

dengan 1 dolomit nilai FoM masih sekitar

21% tapi nilai dari GoF masih cukup besar yaitu sekitar 4,1%.

Parameter- parameter yang tidak memiliki toleransi negatif yaitu U, asymetri, size, dan preferred orientation juga menunjukkan hasil

yang positif. Nilai dari parameter kisi dari hasil

penghalusan dari proses ini dihasilkan pada pengujian 2 dolomit fasa dolomit A memiliki

parameter kisi: a = 4,8108Å ;b= 4,8180 Å; c= 16,0307 Å. Pada fasa dolomit B memiliki parameter kisi: a = 4,8283 Å; b= 4,8283 Å; c=

16,1403 Å. Fasa ketiga adalah periclase memiliki parameter kisi : a = b=c= 4,2141 Å.

Bila dilihat dari hasil parameter kisi dari

kedua fasa dolomit menunjukkan kedua fasa

ini saling berimpitan. Hal ini dapat dilihat dari nilai parameter kisi yang berdekatan

dan juga kedua fasa merupakan fasa yang

memiliki struktur kristal yang sama sehingga hal ini cukup memungkinkan

terjadi. Dan data ini cukup akurat mengingat

nilai kesalahan mencapai 1,96%

Sedangkan dari nilai prosentase berat, yaitu:

fasa dolomit A sebesar 37,22% ± 0,74 ; fasa dolomit B sebesar 37,75% ± 0,75; fasa

periclase sebesar 25,03% ± 0,58. Dari hasil

ini jika dibandingkan dengan perbandingan komposisi sampel telah sesuai dengan

perbandingan antara MgO dan batu kapur

(CaCO3) sebesar 1:3 pada proses pengerjaan sampel.

4. Kesimpulan Dari penelitian ini didapat beberapa

kesimpulan sebagai berikut :

1. Batu kapur dari Desa Karangasem, Kec.

Jenu, Kab. Tuban pada dasarnya

memiliki fasa dolomit dengan struktur

rombohedral. Namun studi lebih detail

mengindikasikan adanya double dolomite

(dua dolomit) dengan parameter kisi

yang saling berimpitan dolomit A

memiliki parameter kisi: a=b= 4,81080

Å; c= 16,03070Å. Sedangkan pada fasa

dolomit B memiliki parameter kisi: a=b=

4,82830 Å; c= 16,14030 Å.

2. Tingkat kemurnian komposisi fasa dari

sampel batu kapur dolomit dari Desa

Karangasem, Kec. Jenu, Kab Tuban

sangat tinggi dilihat adanya kesesuaian

data antara proses percampuran dengan

hasil analisis yang dilakukan dengan

Rietica. Prosentase berat dolomit A

sebesar 37,22% sedangkan dolomit B

37,75% dengan berat prosentase total

74,97% hasil ini cukup mendekati dengan

hasil pada proses percampuran yaitu

sebesar 75%.

Referensi

Arifin, Zainal & Darminto dkk.(2010),

Identifikasi dan Karakterisasi Batu Kapur (CaCO3) Kemurnian Tinggi Sebagai Potensi

Unggulan Di Kabupaten Tuban. Jurusan

Fisika MIPA ITS. Surabaya

Cullity, B.D. (1978), Elements of-X Ray

Difraction,2nd edn. Addison- Wesley,

publishing company, Inc, Notre Dame

Hartono, Budi. (2009), Karakter Pola

Difraksi Sinar-X Material dengan Dua

Moda Ukuran Kristal, Kasus MgO

(periklas). Tesis Jurusan Fisika FMIPA ITS,

Surabaya

Maciewsky, Marek & Rudolf, Hens

dkk.(1993), Thermal Transformation of

Vaterite and Calcite,Departmen of

Chemical and Enginering and Industrial

Chemistry, Swiss

Moto, Keba & Setiarini, Lia dkk (2003), Analisis Komposisi dengan Menggunakan

Metode Rietveld dan Pengaruhnya

Terhadap Kekerasan Nano Komposit Ti-Si-N, Jurnal MAKARA volume 7, no1

Pratapa, S. (2009), Analisis Data Difraksi Menggunakan Metode Rietveld, Jurusan

Fisika FMIPA ITS, Laboratorium Difraksi

Sinar-X ITS, Surabaya

Young, R.A. (1993), “Introduction to The

Rietveld Method” in the Rietveld method ,

ed. Young, R.A., Oxford University Press,

Oxford, pp.1-38.