LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN I

PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

O L E H

NAMA : VICHA NUR FATANAH

NIM : F1C1 13 039

KELOMPOK : II (DUA)

ASISTEN : AKHMAD BERRYL WIDYARTHA

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2015

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Besi merupakan salah satu unsur yang terletak pada tabel periodik

golongan 8 dan periode 4. Besi diberi simbol Fe pada sistem periodik unsur

dengan nomor atom 26. Fe merupakan bahasa latin dari besi yaitu Ferro (Fe). Besi

merupakan salah satu unsur paling banyak di Bumi, yang membentuk 5%

daripada kerak bumi. Penyerapan cahaya oleh senyawa kompleks

logam transisi ini menunjukkan bahwa ada energi yang diserap,

terkait dengan elektron orbital d yang dimiliki oleh ion pusat.

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar makromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada

panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi

difraksi dengan fototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah

spektrofotometer, yaitu suatu alat yang di gunakan untuk menentukan suatu

senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan

atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.

Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa

dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis

senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin

tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap.

Berdasarkan penjelasan diatas, penting untuk dilakukan percobaan yang

berjudul penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air dengan metode

spektrofotometri UV-Vis yang bertujuan untuk menentukan kadar Fe (II) dalam

sampel air pembuangan sampah dengan menggunakan metode spektrofotometri

serta memahami prinsip kerjanya.

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas, rumusan masalah percobaan ini adalah

bagaimana menentukan kadar Fe (II) dalam sampel air pembuangan sampah

dengan menggunakan metode spektrofotometri serta memahami prinsip kerjanya?

B. Tujuan

Tujuan yang akan dicapai pada percobaan ini adalah menentukan kadar Fe

(II) dalam sampel air pembuangan sampah dengan menggunakan metode

spektrofotometri serta memahami prinsip kerjanya.

C. Manfaat

Manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah dapat menentukan

kadar Fe (II) dalam sampel air pembuangan sampah dengan menggunakan metode

spektrofotometri serta memahami prinsip kerjanya.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Besi merupakan salah satu logam transisi bernomor massa 26. Dilihat

dari nomor massanya dapat diketahui bahwa besi memiliki elektron yang tidak

berpasangan dalam bentuk ionnya. Besi merupakan logam dengan kelimpahan

terbanyak kedua setelah aluminium pada kulit bumi dan ditemukan dalam bentuk

divalen dan trivalen dimana dalam bentuk divalent berperan sebagai mikronutrisi

esensial. Penentuan besi dapat menggunakan berbagai metode, seperti

spektrofotometri serapan atom, metode flow injection, dan fluorometri, namun

yang banyak digunakan pada penentuan besi adalah spektrofotometri UV-tampak

karena akurasi yang baik, cepat, dan mudah (Dinararum, 2013).

Penyerapan cahaya oleh senyawa kompleks logam transisi ini

menunjukkan bahwa ada energi yang diserap, terkait dengan elektron orbital d

yang dimiliki oleh ion pusat. Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk

mengukur transmitans atauabsorbansi suatu contoh sebagai fungsi panjang

gelombang, di mana pengukuranterhadap sederetan sampel pada suatu panjang

gelombang tunggal dapat pula dilakukan. Instrumen ini dapat dikelompokkan

secara manual atau merekam atau pengelompokan lain yaitu berkas tunggal dan

berkas rangkap. Spektrofotometer berkas tunggal biasanya dijalankan secara

manual dan dimungkinkan untuk merekam suatu spektrum, sedangkan instrumen

berkas rangkap umumnya merupakan perekaman automatik terhadap spektra

serapan. Metoda spektrofotometer ini didasarkan atas interaksi antara materi dan

larutan standar (Hidayanti, 2010).

Berkembangnya ilmu pengetahuan alam , dan berkembangnya teknologi

yang menghasilkan alat-alat penelitian, maka hany sifat-sifat fisik “sederhana”,

ditemukan sifat-sifat fisik baru yang hanua dapat diamati atau dipelajari dengan

alat penelitian spektroskopi. Perkembangan ini membuka kemungkinan-

kemungkinan baru untuk analisa kimia. Suatu contoh ialah pengetahuan tentang

spektrum emisi dan pembuatan spektroskopioleh Bunsen dan Kirchhoff pada

tahun 1859 ( Harjadi, 1986 ).

Spektrofotometer modern dikalibrasi secara langsung dalam satuan

absorbansi. Absorpsivitas (a) atau absorpsivitas molar (є) adalah konstan (tetap)

untuk suatu unsur atau senyawa pada panjang gelombang tertentu. Ini merupakan

ukuran seberapa kuat suatu unsur menyerap cahaya pada panjang gelombang

tertentu. Karena suatu unsur akan menyerap cahaya lebih kuat pada panjang

gelombang tertentu daripada yang lainnya, dikatakan absorpsivitas bervariasi

sesuai dengan panjang gelombang. Absorpsivitas akan maksimum pada panjang

gelombang absorbansi maksimum (transmitans minimum) (Wiryawan, 2007).

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada

panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi

difraksi dengan tabung foton hampa. Metode spektrofotometri memiliki

keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah

kecil (Harini, 2012)

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu Dan Tempat

Percobaan ini dilakukan pada hari Senin, 12 Oktober 2015, pukul 15.30-

17.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo,

Kendari.

B.Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometri UV-

Vis, labu takar 100 ml, labu takar 25 ml, gelas kimia 100 ml, botol semprot,

spatula, corong, pipet 10 ml, pipet 1 ml, pipet 5 ml, pipet tetes,batang

pengaduk. .

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah garam Fe (NH4)2

(SO4)2, Larutan Hidroksilamin- HCl 5%, larutan 1, 10-Fenantrolin 0,1%,

larutan CH3COONa 5%, akuades, H2SO4 2 M, sampel air sumur.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A.Hasil Pengamatan

1. Tabel Pengamatan

a. Tabel pembuatan larutan No. Perlakuan Pengamatan

1.

Larutan Baku Fe (II) dimasukkan kedalam 5 buah labu ukur 50 mL masing-masing 0,25 mL, 0,5 mL, 0,75 mL, 0,1 mL, dan 1,25 mL

Larutan tidak berwarna

2.Ditambahkan 16 mL CH3COONa 5% kedalam masing-masing labu takar

Larutan tidak berwarna

3.Ditambahkan 10 mL dimetil glioksim

Larutan berwarna jingga semakin pekat seiring dengan meningkatnya konsentrasi larutan baku Fe (II) dalam larutan

4. Dikocok Warna jingga tersebar merata

5.Diukur dengan Spektrofotometer UV-Vis

NilaiAbsorbansi:-1ppm = 0,115 -2ppm = 0,191 -3ppm = 0,353 -4ppm = 0,603-5ppm = 0,701

4.1.2. Sampel Air

No. Perlakuan Pengamatan

1.

Air Lindi dan Air sungai dimasukkan kedalam 2 buah labu ukur 50 mL masing-masing sebanyak 10 mL

Warna

2.Ditambahkan 16 mL CH3COONa 5% kedalam masing-masing labu takar

Warna tetap

3.Ditambahkan 10 mL 1,10-fenantrolin 0,1%

-

4. Dikocok Warna jingga tersebar merata

5.Diukur dengan Spektrofotometer UV-Vis

NilaiAbsorbansi:Air lindi yang tercemar = 0,231

b. Analisis Data

Dari grafik diatas diperoleh persamaan y = 0,1584x -0,0826, dengan

R2=0,9701. Maka :

y = 0,1584x -0,0826 dan y= ax + b

dimana a = 0,0674 b = 0,1297 y(absorbansi air) = 0,231

sehingga :

y = 0,1584x -0,0826

0,231 = 0,1584x – 0,0826

0,231 + 0,0826 = 0,1584 x

0,3136 = 0,1584 x

x =

x = 1, 9797

jadi, Kadar besi (Fe) yang diperoleh adalah 1,9797.

B.Pembahasan

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada

pengukuran serapan  sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada

panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau

kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai

perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari

absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang

gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu

yang khas untuk komponen yang berbeda

Prinsip kerja dari spektrofotometri adalah adanya interaksi antar energi

yang berupa sinar dengan materi yang berupa molekul. Radiasi sinar dari sumber

infra merah pada alat spektrofotometri dipecah oleh pencacah sinar menjadi dua

bagian yang sama dengan arah yang saling tegak lurus. Setelah itu, kedua radiasi

tersebut dipantulkan kembali ke dua cermin sehingga bertemu kembali di

pencacah sinar untuk berinteraksi. Sebagian sinar diarahkan ke sampel lalu ke

detektor sedangkan sebagian lagi dibalikkan ke sumber gerak. Nilai absorbansi

dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam

kuvet, hal ini dapat diketahui bahwa konsentrasi yang ada dalam kuvet pada

perlakuan pertama memiliki konsentrasi yang rendah, karena setiap dilakukan

peningkatan panjang gelombang semakin tinggi absorbansi larutan ini, dapat

diketahui bahwa konsentrasi larutan berbanding terbalik dengan nilai absorbansi.

Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II)

dalam sampel air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang

digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi

mempunyai panjang gelombang lebih dari 400nm, sehingga jika menggunakan

spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. Spektrofotometer

adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi

panjang gelombang.Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang

dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena

itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl

5% untuk mereduksi Fe3+menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil

dibandingkan besi Fe3+.Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga

perlu ditambhankan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan

berwarna.

Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi

kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH

larutan harus dijaga tetap dengan cara menambahkan garam natrium asetat.

Penambahan larutan natrium asetat dilakukan sebelum penambahan orto-

fenantrolin. Dalam penentuan kadar fe dalam sampel menggunakan

spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah untuk

membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar

besi dalam sampel air.

Percobaan ini yang pertama dilakukan adalah dengan membuat larutan

baku Fe (II) 0,5mL, 1 mL, 1,5 mL, dan 0,2 mL dengan penambahan fenantrolin

dan natrium nitrat, guna penambahan fenantrolin dan natrium asetat adalah

sebagai ion-ion pengompleks besi. Setelah larutan baku dibuat, maka akan diukur

absorbansi larutan tersebut dengan panjang gelombang tertentu. Pengukuran

pertama dilakukan dengan larutan Fe (II) dengan volume 0,5 mL danpanjang

gelombang 400 nm, maka diperoleh hasil 0,321. Setelah itu dilakukan pengukuran

pada larutan Fe (II) 1 mL dengan panjang gelombang yang sama diperoleh hasil

0,604. Selanjutnya diukur juga volume Fe (II) 1,5 mL panjang gelombang 400 nm

diperoleh hasil 0,864. Terakhir yang diukur adalah larutan baku Fe (II) 2 mL dan

diperoleh nilai absorbansinya sebesar 0,893.

Dari percobaan diatas diperoleh nilai -3,099. Nilai ini tidak sesuai dengan

nilai x yang sebenrnya. Hal ini dikarenakan konsentrasi larutannya, selain itu

disebabkan pula karenakan pula kaca kuvetnya tersentuh dengan tangan secara

langsung. Sehingga yang terbaca pada radiasi alat spektroskopi terhalang oleh

bekas jari tangan.

IV. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan

bahwa penentuan kadar besi dapat diketahui dengan mereaksikan larutan sampel

dengan fenantrolin. Setelah direaksikan diukur absorbansinya dengan panjang

gelombang tertentu menggunakan alat spekrofotometer UV-VIS.untuk volume 0,5

m diperoleh 0,321 , 1 mL 0,604, 1,5 mL 0,864, dan 2 mL 0,893, dan didapat

absorbansi 0,049. Serta diperoleh berat x senilai – 3,099.

DAFTAR PUSTAKA

Dinararum, R,R., R, Djarot Sugiorso, K,S., 2013, studi gangguan krom (III) pada analisa Besi dengan Pengompleks 1,10-fenentrolin pada pH 4,5 secara Spektrofotometri UV-Tampak. 2 (2)

Harini, B, W., Rini Dwiastuti., Lucia, Lucia, W, W., 2012, Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk Mengukur Kadarcurcuminoid Pada Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica), Prosiding Seminar Nasional Aplikasi Sains & Teknologi (SNAST) Periode III. ISSN: 1979-911X

Harjadi, W., 1986, “Ilmu Kimia Analitik Dasar”, Jakarta : PT. Gramedia.

Hidayati, N., Mohadi, R., Tjurmin, G., 2010, Karakterisasi Senyawa Kompleks Cu (II)-Glisin dengan Menggunakan Spektroskopi UV-VIS dan FT. IR, Jurnal kimia Mulawarman. 7 (2)

Wiryawan, A., Ririn, R., Akhmad, S., 2007, Kimia Analitik, Malang : Erlangga.