PRAKTIKUM KIMIA FISIKA DAN KIMIA ANALITIK

TUGAS AKHIR

MODUL 3 & 9ADITYA KRISTIANTO / 1206249681

BUDI MULIA PANGGABEAN / 1206220586

MODUL 3 – SISTEM ZAT CAIR 3 KOMPONEN

I. TUJUAN

Membuat kurva kelarutan suatu cairan yang terdapat dalam dua cairan tertentu

II. PRINSIP KERJA

Menggambarkan kelarutan suatu cairan B dalam berbagai komposisi campuran dua cairan A dan C pada suhu tetap dalam suatu diagram terner dengan menggunakan data hasil titrasi campuran dua cairan A dan C dengan cairan B

III. TEORI DASAR

Jumlah terkecil peubah bebas yang diperlukan untuk menyatakan keadaan suatu sistem pada kesetimbangan adalah :

V = C – P + 2

Dengan, V = Jumlah derajat kebebasan

C = Jumlah komponen

P = jumlah fasa

Jumlah derajat kebebasan untuk sistem tiga komponen pada suhu dan tekanan tetap dinyatakan sebagai :

V = 3 - P

Prinsip penggambaran komposisi dalam diagram terner adalah :

Fraksi mol tiga komponen dari sistem terner (C=3) sesuai dengan Xa + Xb + Xc = 1

Titik pada sisi AB = campuran biner A dan B

BC = campuran biner B dan C

AC = campuran biner A dan C

IV. ALAT DAN BAHAN

ALAT

labu buret neraca termometer aluminium

erlenmeyer dan statip analitik foil

250 ml

BAHAN

aseton benzena kloroform asam asetat aquadest

glasial

V. PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN

No Prosedur Hasil Pengamatan Keterangan

1 Membuat 9 macam campuran cairan A dan C yang saling larut sempurna dalam labu erlenmeyer yang bersih dengan komposisi sebagai berikut :Labu 1 : 2 ml A dan 18 ml CLabu 2 : 4 ml A dan 16 ml CLabu 3 : 6 ml A dan 14 ml CLabu 4 : 8 ml A dan 12 ml CLabu 5 : 10 ml A dan 10 ml CLabu 6 : 12 ml A dan 8 ml CLabu 7 : 14 ml A dan 6 ml CLabu 8 : 16 ml A dan 4 ml CLabu 9 : 18 ml A dan 2 ml C

Setiap labu masing-masing mempunyai 20 ml larutan campuran cairan A dan cairan C

1 2 3

4 5 6

7 8 9

2 Mentitrasi tiap campuran dalam labu 1 s/d 9 dengan zat B sampai tepat timbul kekeruhan dan mencatat volume zat B yang digunakan. Melakukan titrasi dengan perlahan-lahan

Volume zat B yang digunakan berbeda setiap labu yang dititrasi

3 Menentukan rapat massa masing-masing cairan murni benzena (A), aseton (B), kloroform (C), asam asetat glasial (D)

ρ benzena = 0,775 gr/cm3

ρ aseton = 0,736 gr/cm3

ρ kloroform = 1,31 gr/cm3

ρ asetat = 0,97 gr/cm3

4 Mencatat suhu ruangan sebelumdan sesudah percobaan

Suhu ruangan sebelum percobaan : 28oCSuhu ruangan sesudah percobaan : 28oC

A B C D

VI. PENGOLAHAN DATA

PERCOBAAN 1

Data Pengamatan

Pengolahan Mol (ρ.v/Mr)

1 2 3 4 5 6 7 8 9

benzene 2 4 6 8 10 12 14 16 18

aseton 18 16 14 12 10 8 6 4 2

air 11,3 8,4 4,4 2,4 1,8 2 3 5,8 7,4

1 2 3 4 5 6 7 8 9

benzene 0,020 0,040 0,060 0,079 0,099 0,119 0,139 0,159 0,179

aseton 0,228 0,203 0,178 0,152 0,127 0,102 0,076 0,051 0,025

air 0,628 0,467 0,244 0,133 0,100 0,111 0,167 0,322 0,411

Σ 0,876 0,709 0,482 0,365 0,326 0,332 0,382 0,532 0,615

Pengolahan Fraksi Mol (n/Σn)

PERCOBAAN 2

Data Pengamatan

Pengolahan Mol (ρ.v/Mr)

Pengolahan Fraksi Mol (n/Σn)

A (benzena) 0,02 0,06 0,12 0,22 0,30 0,36 0,36 0,30 0,29

C (aseton) 0,26 0,29 0,37 0,42 0,39 0,31 0,20 0,10 0,04

B (aquadest) 0,72 0,66 0,51 0,37 0,31 0,33 0,44 0,61 0,67

1 2 3 4 5 6 7 8 9

kloroform 2 4 6 8 10 12 14 16 18

as.asetat 18 16 14 12 10 8 6 4 2

air 30,3 12,2 7,05 4,9 3,15 1,7 0,7 0,4 0,7

1 2 3 4 5 6 7 8 9

kloroform 0,022 0,044 0,066 0,088 0,110 0,132 0,153 0,175 0,197

as.asetat 0,291 0,259 0,226 0,194 0,162 0,129 0,097 0,065 0,032

air 1,683 0,678 0,392 0,272 0,175 0,094 0,039 0,022 0,039

Σ 1,996 0,980 0,684 0,554 0,446 0,355 0,289 0,262 0,269

A (kloroform) 0,01 0,04 0,10 0,16 0,25 0,37 0,53 0,67 0,73

C (as.asetat) 0,15 0,26 0,33 0,35 0,36 0,36 0,34 0,25 0,12

B (aquadest) 0,84 0,69 0,57 0,49 0,39 0,27 0,13 0,08 0,14

DIAGRAM TERNER PERCOBAAN 1

DIAGRAM TERNER PERCOBAAN 2

VII. ANALISIS

ANALISIS PERCOBAAN

- Pencucian alat yang akan digunakan bertujuan agar hasil pengamatan akurat

- Variasi komposisi A dan C dalam labu untuk mengetahui pengaruh komposisi pada kondisi sedikit dan banyak pada spesi A dan C

- Labu ditutup dengan aluminium foil karena adanya zat volatile (mudah menguap)

- Labu digoyang perlahan ketika titrasi agar proses pencampuran berjalan dengan baik

ANALISIS HASIL DAN PERHITUNGAN

- Perhitungan massa jenis larutan menggunakan persamaan :

𝜌 =𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 (𝑔)

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 (𝑐𝑚3)

- Kemudian, didapatlah mol larutan dengan persamaan :

𝑛 =𝜌 . 𝑉

𝑀𝑟

- Lalu, dapat dicari fraksi mol untuk membuat diagram terner dengan persamaan :

𝑋𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛 =𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛

𝑚𝑜𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

ANALISIS KESALAHAN

- Pembacaan skala pada buret tidak akurat karena posisi buret terlalu tinggi dan faktor meniskus larutan

- Labu erlenmeyer sempat dibuka selama beberapa waktu, sehingga volume larutan zat volatile akan berkurang karena menguap

- Penentuan titik akhir titrasi (larutan menjadi keruh) setiap labu tidak sama karena keruh yang ditetapkan berbeda-beda

VIII. KESIMPULAN

Kurva kelarutan aquadest dalam larutan aseton dengan benzena, dan kloroform dengan asam asetat glasial, dibuat dalam bentuk diagram terner

IX. DAFTAR PUSTAKA

Atkins, Peter and Julia de Paula. 2006. Physical Chemistry 8th edition. UK : Oxford University Press

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia

Kennedy, John H. 1984. Analytical Chemistry : Principles, Second Edition. New York : Saunders College Publishings.

X. JAWABAN PERTANYAAN

1. Dapatkan penggambaran komposisi cairan dalam diagram terner dinyatakan dalam persen volum ? Jelaskan !

Tidak dapat, karena yang mempengaruhi kelarutan suatu zat adalah jumlah mol dari zat-zat yang tercampur didalamnya. Molekul yang sama akan berada dalam volume yang berbeda tergantung dari massa jenisnya sehingga diagram terner dapat disajikan berupa fraksi mol zat-zat yang terdapat dalam campuran bentuk persen

2. Apa arti garis hubung (the line) serta bagaimana cara menentkannya secara eksperimental

The line adalah garis yang menghubungkan fraksi dari dua komponen yang melalui garis yang paralel terhadap fraksi komponen ketiga. The line menghubungkan komposisi kedua lapiran berada pada kesetimbangan. Cara menentukannya adalah dengan menemukan fraksi mol spesi-spesi di dalamnya, misalnya A dan B. Bila A dan B serta C akan dihasilkan kurva binoidal kemudian ditaruh garis dari A ke B didalam kurva bionoidal dan terbentuklah the line.

3. Apa pula arti titik kritik dalam diagram terner ? Berapa derajat kebebasannya ?

Titik kritik adalah titik dimana diatas dari titik kritik tersebut seluruh komponen yang ada menjadi satu. Pada titik ini komposisi pada fase-fase penyusun sudah dalam kondisi setimbang. Derajat kebebasan dari sistem tiga komponen adalah suhu, komposisi dan tekanan.

4. Gambarkan diagram terner untuk sistem yang mempunyai dua pasang cairan yang saling larut sebagian, pasangan itu misalnya A dan B, serta B dan C.

MODUL 9 – SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

I. TUJUAN

Mempelajari metode analisis kuantitatif dengan instrumen spektrofotometer, yaitu suatu alat yang dapat dipakai untuk mengukur absorbansi suatu larutan yang dikenai gelombang elektromagnetik

II. PRINSIP KERJA

Membuat larutan dengan berbagai konsentrasi, kemudian menggunakan spektrometer UV-Vis untuk mengetahui absorbansi larutan dengan mengukur panjang gelombangnya.

III. TEORI DASAR

Jika suatu gelombang elektromagnetik jatuh pada suatu zat, maka dari segi optik dapat dibedakan dua hal :

a. Sinar tersebut akan dihamburkan sebagian atau seluruhnya

b. Sinar tidak dihamburkan, tetapi intensitas cahaya yang diteruskan menjadi lebih kecil dari intensitas sinar masuk, yang berarti sebagian sinar diabsorpsi oleh zat tersebut

Hubungan kuantitatif nya dapat diperoleh dari persamaan Lambert-Beer :

𝑙𝑜𝑔𝑃

𝑃𝑜= 𝜖𝜆. 𝑏. 𝐶

Dengan, C = konsentrasi larutan dalam mol/liter

𝜖𝜆 = absorptivitas molar pada panjang gelombang (λ)

b = tebal kuvet

Instrumentasi spektrofotometer :

a. Sumber cahaya : harus memiliki pancaran radiasi stabil, intensitas tinggi. Untuk daerah UV, menggunakan lampu hidrogen atau deuterium (175-400 nm)

b. Monokromator : untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi monokromatis terdispersi.

c. Kuvet : tempat cuplikan yang akan dianalisis. Harus tidak berwarna dan permukaan sejajar secara optis, serta tahan terhadap bahan-bahan kimia

d. Detektor : penerima respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang

e. Amplifier : memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca pada indikator (recorder analog/komputer)

IV. PROSEDUR DAN HASIL PENGAMATAN

A. Spektra Absorpsi

No Prosedur Hasil Pengamatan Keterangan

1 Menyediakan 0,02 M Cr(III) dengan jalan memipet 10 ml Cr(NO3)3 0,05 M dan mengencerkannya pada labu ukur tepat 25 ml dan mengocok dengan baik

Larutan Cr berwarna biru

2 Menyediakan 0,0752 M Co(II) dengan cara memipet 0,188 M Co(NO3)3

sebanyak 10 ml, kemudian mengencerkannya dalam labu ukur tepat 25 ml dan mengocok dengan baik

Larutan Co berwarnamerah

3 Mengambil spektra masing-masing larutan pada panjang gelombang 425 nm s/d 675 nm dengan kuvet

Terdapat 3 kuvet yang diuji = Cr, Co, dan aquadest sebagai kalibrasi

B. Hukum Beer

No Prosedur Hasil Pengamatan Keterangan

1 Mengambil 75 ml 0,05 M Cr (III), kemudian membuat larutan 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 dengan mengencerkan larutan pada no.1 masing-masing 5 ml, 10 ml, 15 ml, dan 20 ml pada labu ukur 25 ml

Terdapat 4 larutan Cr dengan konsentrasi berbeda

2 Mengambil 75 ml 0,188 M Co(II) dan melakukan pengenceran seperti pada no.1 untuk membuat larutan 0,0376 ; 0,0752 ; 0,1128 ; 0,1504 M

Terdapat 4 larutan Co dengan konsentrasiberbeda

3 Mengambil spektra masing-masing larutan pada panjang gelombang 425 nm s/d 675 nm dengan kuvet

Terdapat 9 kuvet yang akan diuji (4 Cr, 4 Co, dan 1 aquadest sebagai kalibrasi)

C. Analisis Simultan Dua Komponen

No Prosedur Hasil Pengamatan Keterangan

1 Menyiapkan campuran Cr(III)-Co(II) dengan mencampurkan 10 ml 0,05 M Cr dengan 10 ml 0,188 M Co ke dalam 25 ml labu ukur dan mengencerkannya sampai 25 ml. Larutan yang diperoleh mengandung 0,02 M Cr(III) dan 0,0752 M Co(II)

Larutan Cr berwarna biru dan Co berwarna merah

2 Mengambil larutan yang mengandung Cr(III) dan Co(II) yang tidak diketahui konsentrasinya

Kedua larutan tidak diketahui konsentrasinya

3 Mencatat spektra absorpsi larutan di atas (yang diketahui dan yang tidak diketahui) pada daerah panjang gelombang 425-675 nm

Terdapat 5 kuvet yang diuji (2 diketahui, 2 tidak diketahui, 1 aquadest untuk kalibrasi)

V. PENGOLAHAN DATA

PERCOBAAN A

Data Pengamatan

Dari data di atas, dapat di-plot grafik sebagai berikut :

λ 425 450 475 500 525 550 575 600 625 650 675

Co 0,014 0,1 0,197 0,265 0,273 0,145 0,034 0,006 0,002 0,02 0,02

Cr 0,2 0,119 0,039 0,034 0,097 0,017 0,215 0,134 0,121 0,039 0,006

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0 100 200 300 400 500 600 700 800

abso

rban

si

panjang gelombang

Percobaan A

Co

Cr

PERCOBAAN B

Data Pengamatan

Dari data diatas, dapat di-plot grafik sebagai berikut :

5 ml 425 450 475 500 525 550 575 600 625 650 675

Co 0,035 0,002 0,051 0,09 0,096 0,032 0,012 0,022 0,022 0,021 0,023

Cr 0,086 0,038 0,012 0,011 0,013 0,06 0,086 0,08 0,039 0,005 0,012

10 ml 425 450 475 500 525 550 575 600 625 650 675

Co 0,012 0,078 0,176 0,242 0,245 0,112 0,019 0,004 0,015 0,019 0,008

Cr 0,162 0,084 0,012 0,018 0,066 0,12 0,166 0,147 0,086 0,037 0,008

15 ml 425 450 475 500 525 550 575 600 625 650 675

Co 0,061 0,186 0,34 0,472 0,473 0,247 0,039 0,047 0,009 0,032 0,018

Cr 0,304 0,157 0,053 0,058 0,25 0,229 0,301 0,27 0,158 0,083 0,031

20 ml 425 450 475 500 525 550 575 600 625 650 675

Co 0,004 0,229 0,443 0,563 0,579 0,27 0,08 0,021 0,016 0,018 0,001

Cr 0,444 0,228 0,081 0,092 0,188 0,338 0,416 1,607 0,239 0,122 0,052

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

0 200 400 600 800

Ab

sorb

ansi

Panjang gelombang

Percobaan B (Cr)

20 ml

15 ml

10 ml

5 ml

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 200 400 600 800A

bso

rban

si

Panjang gelombang

Percobaan B (Co)

20 ml

15 ml

10 ml

5 ml

Linear (20 ml)

PERCOBAAN C

Data Pengamatan

Dari data diatas, dapat di-plot grafik sebagai berikut :

λ 425 450 475 500 525 550 575 600 625 650 675

sampel standar 0,325 0,287 0,303 0,367 0,443 0,387 0,355 0,275 0,191 0,105 0,058

sampel unknown 0,455 0,334 0,278 0,342 0,454 0,466 0,45 0,394 0,253 0,132 0,064

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

0,5

0 100 200 300 400 500 600 700 800

abso

rban

si

panjang gelombang

Percobaan C

sampel standar

sampel unknown

VI. ANALISIS

Analisis Percobaan

- Pengenceran larutan bertujuan agar larutan dapat dibaca pada spektrofotometer (larutan tidak boleh terlalu pekat)

- Kegunaan kuvet adalah sebagai wadah sampel yang akan dimasukkan kedalam alat spektrofotometer. Kuvet tidak boleh dipegang pada bagian yang akan ditembakkan sinar karena dapat mempengaruhi hasil absorbansi

- Pembuatan 4 larutan dengan konsentrasi berbeda bertujuan untuk melihat pengaruh perbedaan konsentrasi terhadap absorbansi larutan

- Penggunaan aquadest pada percobaan bertujuan untuk meng-kalibrasi spektrofotometer agar menunjukkan angka 0 (me-reset)

Analisis Hasil dan Perhitungan

- Setiap larutan mempunyai panjang gelombang tertentu yang dapat diserap secara maksimum

- Absorbansi maksimum Cr adalah pada 525 nm

- Absorbansi maksimum Co adalah pada 575 nm

- Semakin besar konsentrasi larutan, nilai absorbansi larutan akan semakin besar

Analisis Kesalahan

- Kebersihan alat-alat yang digunakan masih kurang, sehingga mempengaruhi nilai absorbansi larutan

- Sampel pada kuvet tidak ditutup, sehingga tidak tertutup kemungkinan terkontaminasi udara luar

VII. KESIMPULAN

Nilai absorbansi larutan dapat diukur dengan metode analisis kuantitatif menggunakan instrumen spektrofotometer

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A., Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia

Kennedy, John H. 1984. Analytical Chemistry : Principles, Second Edition. New York : Saunders College Publishings.

IX. JAWABAN PERTANYAAN

1. Jika larutan Cr(III) mengandung komponen berwarna biru dengan konsentrasi sangat tinggi (saturated Co(NO3)2 , sarankan bagaimana seseorang dapat menganalisis Cr(III) 0,03-0,06 M

Untuk dapat menganalisis larutan Cr(III) yang mengandung komponen lain dengan konsentrasi tinggi, maka absorbansi sebaiknya dilakukan pada panjang gelombang yang menghasilkan lamda maksimum, yaitu pada saat kurva absorbansi Cr(III) mengalami penurunan yang tajam dan dekat dengan perpotongan kurva absorbansi Cr(III) dan Co(II)