Final Laporan Kimia Analitik

8/2/2019 Final Laporan Kimia Analitik

1/23

1

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

I. TUJUAN:Untuk dapat membuat larutan baku EDTA 0,01 M yang diperlukan untuk titrasiUntuk dapat melakukan pembakuan EDTA dengan larutan CaCO3Untuk mengetahui dan melakukan uji kesadahan air bersih dan air minum dengan

percobaan titrasi kompleksometri.

II. TEORIAnalisis kualitatif untuk zat-zat organic yang mengandung ion-ion logam sepert

aluminium, bismuth, kalium, magnesium dan zink.

Dengan cara gravimetri memakan waktu yang lama, karena perosedurnya meliputi

pengendapan, penyaringan, pencucian dan engeringan atau pemijarab sampai bibit konstan.

Sekarang telah ditemukan prosedur titrimetri yang baru untukpenentuan ion-ion logam ini

dengan pereaksi etilen diamin tetraasetat dinatrium yang umumnya disebut EDTA dengan

menggunakan indicator terhadap ion logam yang mempunyai sidat seperti halnya indicator

pH pada titrasi asam basa, dengan dasar pembentukan khelat yang digolongkan komplekson.

Prinsip dasar reaksi dalam penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri

umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai pembentuk kompleks kehlat, dimana

EDTA bereakasi dengan ion logam yang polivalen seperti Al+3

, BI+3

, Ca+2

dan Cu+2

membentuk senyawa atau kompeleks khelat yang stabil dan larut dalam air.

III. PRINSIP KERJA :Bila EDTA ditambahkan ke dalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka

akan membentuk kompleks khelat yang mudah larut. Dan bila sejumlah kecil zat warna

seperti Eriochrom Black T(EBT) atau calmigite ditambahkan pada larutan menjadi merah

anggur.

Apabila EDTA ditambahkan pada larutan tersebut, kalsium dan magnesium akan

dikomplekskan, maka larutan berubah dari merah anggur menjadi biru, menandakan titik


2/23

2

akhir titrasi. Untuk menghasilkan titik akhir titrasi yang baik diperlukan adanya ion

magnesium.

Ketajaman titik akhir titrasi meningkat dengan bertambahnya pH. pH 10,0 0,1

adalah pH yang memberikan hasil yang memuaskan. Batas waktu 5 menit dimasukkan

untuk mengatur lamanya titrasi guna memperkecil kemungkinan pengendapan CaCO3.

IV. PERSYARATAN (BAKU MUTU) :Berdasarkan Kep. Menteri Kes. Rep. Indonesia No. 907/Menkes/SK/VII/2002 tentang

syarat-syarat dan pengawasan kualitas air minum, ditegaskan bahwa standar baku

kesadahan yang diperbolehkan adalah 500 mg/L. Begitu juga halnya dengan air bersih.

Standar baku kesadahan yang diperbolehkan menurut Permenkes RI No. 416 Tahun

1990 tentang syarat-syarat dan pengawasan kualitas air adalah sebesar 500 mg/L.

V. ALAT-ALAT :- Buret 50 ml- Pipet volume 10 ml- Pipet volume 2 ml- Pipet volume 50 ml- Labu takar 250 ml- Labu takar 500 ml

- Erlenmeyer- Corong- Neraca Analitik- Mortar dan stamper- Batang pengaduk

VI.REAGEN/BAHAN :- EDTA ( C10H14N2Na2O82H2O)- NH4Cl- Larutan baku Kalsium (CaCO3)- Indikator Eriochrom Black T (EBT)-

NH4OH- MgSO4.7H2O- NaCl- Air Suling- Sampel air minum- Sampel air bersih


3/23

VII.PROSEDUR KERJA :1. Pembuatan Larutan Baku EDTA 0,01 M

- Ditimbang 1,8615 gram Dinatrium Etilen Diamine Tetra Asetat Dihidrat (EDTA)(p.a) yang kemudian dilarutkan dalam air suling, dan diencerkan sampai volume

500 ml.

G = L x N x BS

= 0,5 x 0,01 x 372,24

=1,8615 g

2.Pembuatan Larutan Dapar- Ditimbang 1,179 gram dinatrium dari etilen diamin tetra asam asetat dihidrat (p.a).- Ditimbang 780 mg magnesium sulfat (MgSO47H2O)- Ditimbang 16,9 gram ammonium klorida (NH4Cl)- Setelah ditimbang, dilarutkan 780 mg magnesium sulfat kedalam 50 ml air suling,

kemudian aduk hingga homogen.

- Larutan tersebut ditambahkan 16,9 gram ammonium klorida ke dalam 143 mlammonium hidroksida (NH4OH) pekat, serta ditambahkan 1,179 gram dinatrium

dari etilen diamin tetra asam asetat dihidrat (p.a)., sambil diencerkan dengan air

suling sampai 250 ml.

3. Pembuatan EBT (Eriochrom Black T) 0,5 %- Ditimbang bubuk EBT sebanyak 0,25 gram- Dtimbang NaCl sebanyak 50 gram- Kemudian keduanya dicampur dan digerus di dalam mortar dan stamper

4. Prosedur Standarisasi Larutan Baku EDTA 0,01 M- Dipipet 10 ml larutan CaCO3- Ditambahkan 2 ml larutan dapar, cek pH 10,0 0,1- Ditambahkan Indikator Eriochrom Black T (EBT) sepucuk ujung sendok, lalu

dikocok

- ditiitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna merahanggur menjadi warna biru.


4/23

5. Percobaan : Kompleksometri (Penentuan Kadar Kesadahan)Prosedur :

- Dipipet 50 ml contoh air dalam Erlenmeyer- Ditambahkan 1-2 ml larutan dapar- Ditambahkan sejumlah kecil atau seujung sendok serbuk kering indicator lalu

kocok

- Dititrasi dengan EDTA secara perlahan-lahan, dengan mengocok terusmenerus,sampai hilang warna kemerahannya

- Ditambahkan beberapa tetes terakhir dalam interval jarak waktu antara 3-5 detik- Pada titik akhir larutan akan berwarna biru.

VIII.

HASIL PENGAMATAN:Dalam percobaan standarisasi EDTA, volume hasil titrasi didapat sebagai berikut:

Vol.I = 9,9 ml

Vol.II = 11 ml

Vol. rata-rata =10,45 ml

Dalam percobaan penentuan kesadahan didapatkan volume sebagai berikut:Vol. sampel I = 2,5 ml

Vol. sampel II= 7,1 ml

PERHITUNGAN (RUMUS) :

Perhitungan 1 ml EDTA = ...... ml CaCO3

10 ml CaCO3 = 10,45 EDTA

1 ml EDTA =

= 0, 9569 ml CaCO3 faktor (B)

Hasilnya dibulatkan menjadi 0,01 M (didapat dari 0,9565 x 0,01= 0,00965)

Kesadahan EDTA sebagai mg/L CaCO3=

Keterangan :

A = ml titrasi untuk contoh

B = factor


5/23

Untuk sampel I (air minum)

Diketahui: A = 2,6 ml

B = 0,9569 ml

Kesadahan EDTA sebagai mg/L CaCO3

=

= 47,845 mg/L (sebagai CaCO3)

Untuk sampel II (air bersih)

Diketahui: A = 7 ml

B = 0,9569 ml

Jadi: Kesadahan EDTA sebagai mg/L CaCO3

=

=

= 135,8798 mg/L (sebagai CaCO3)

IX. PEMBAHASAN :Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air,

umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentukgaram karbonat. Air

sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan

air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion kalsium dan

magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan ion logam lain maupun

garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan

kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa

yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau

menghasilkan sedikit sekali busa. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi.

Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari

CaCO3.

Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat menyebabkan

beberapa masalah. Air sadah dapat menyebabkan pengendapan mineral, yang

menyumbat saluran pipa dan keran. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun

di rumah tangga, dan air sadah yang bercampur sabun dapat membentuk gumpalan

scum yang sukar dihilangkan. Dalam industri, kesadahan air yang digunakan diawasi
http://id.wikipedia.org/wiki/Mineralhttp://id.wikipedia.org/wiki/Ionhttp://id.wikipedia.org/wiki/Kalsiumhttp://id.wikipedia.org/wiki/Magnesiumhttp://id.wikipedia.org/wiki/Garam_%28kimia%29http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Karbonat&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Logamhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Bikarbonat&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Sulfathttp://id.wikipedia.org/wiki/Sabunhttp://id.wikipedia.org/wiki/Busahttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Titrasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Ppmhttp://id.wikipedia.org/wiki/Berathttp://id.wikipedia.org/wiki/Volumehttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Endapan&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Industrihttp://id.wikipedia.org/wiki/Industrihttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Endapan&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Volumehttp://id.wikipedia.org/wiki/Berathttp://id.wikipedia.org/wiki/Ppmhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Titrasi&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Busahttp://id.wikipedia.org/wiki/Sabunhttp://id.wikipedia.org/wiki/Sulfathttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Bikarbonat&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Logamhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Karbonat&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Garam_%28kimia%29http://id.wikipedia.org/wiki/Magnesiumhttp://id.wikipedia.org/wiki/Kalsiumhttp://id.wikipedia.org/wiki/Ionhttp://id.wikipedia.org/wiki/Mineral


6/23

dengan ketat untuk mencegah kerugian. Untuk menghilangkan kesadahan biasanya

digunakan berbagai zat kimia, ataupun dengan menggunakan resin penukar ion.

Dalam praktikum ini, didapat hasil kesadahan air minum sebesar 47,845 mg/L

dan untuk kesadahan air bersih didapat kesadahan sebesar 135,8798 mg/L. Jika

hasil ini dibandingkan dengan standar baku kesadahan yang diperbolehkan untuk air

minum dan air bersih (masing-masing sebesar 500 mg/L), maka bisa dipastikan air

minum serta air bersih yang digunakan sebagai sampel dalam praktikum ini masih

memenuhi standar dan tidak melewati batas standar tesebut.

X. KESIMPULAN:- Dari Praktikum ini, mahasiswa dapat membuat larutan baku EDTA 0,01M

dibuat dengan cara melarutkan 1,8615 g EDTA ke dalam aquadest hingga

mencapai volume 500 ml- Mahasiswa dapat melakukan pembakuan EDTA dengan larutan CaCO3

dilakukan dengan cara mentitrasi larutan CaCO3 dengan EDTA yang

menggunakan indicator EBT hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur

menjadi biru

- Mahasiswa dapat melakukan percobaan Titrasi Kompleksometri dengan sampelair dilakukan dengan cara mentitrasi sampel air yang akan dicari kesadahannya

dengan EDTA dan menggunakan indicator EBT hingga terjadi perubahan warna

dari merah anggur menjadi biru.

- Dalam praktikum ini, jika hasil kesadahan air minum sebesar 47,845 mg/L danhasil kesadahan air bersih sebesar 135,8798 mg/L dibandingkan dengan standar

baku kesadahan yang diperbolehkan untuk air minum dan air bersih berdasarkan

Kep. Menteri Kes. Rep. Indonesia No. 907/Menkes/SK/VII/2002 dan

Permenkes RI No. 416 Tahun 1990 (masing-masing sebesar 500 mg/L), maka

bisa dipastikan air minum serta air bersih yang digunakan sebagai sampel dalam

praktikum ini masih memenuhi standar dan tidak melewati batas standar

tesebut. Artinya, air tersebut layak dikonsumsi maupun digunakan untuk

kebutuhan sehari-hari lainnya.
http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Resin_penukar_ion&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Resin_penukar_ion&action=edit&redlink=1


7/23

Penentuan Kadar zat organik (KMnO4) pada air bersih

Standarisasi Larutan KMnO4 0,01 M

I. METODE :Titrasi Permanganometri

II. ALAT - ALAT :a. Buret 50 mlb. Pipet Volume 50 mlc. Pipet Volum 5 mld. Pipet volum 10 mle. Pipet Ukur 10 mlf. Labu Ukur 500 mlg. Labu Ukur 250 mlh. Labu Ukur 100 mli. Neraca Analitik

j. Sendokk. Batang Pengadukl. Erlenmeyerm. Gelas Kimia

III. REAGEN / BAHAN :a. KMnO4b. Asam Oksalatc. H2SO4d. Sampel air

IV. PROSEDUR KERJA :a. Prosedur Larutan KMnO4 0,1 N

- Ditentukan konsentrasi kalium permanganate (KMnO4) yang diinginkanan (padapraktikum ini dibuat KMnO4 dengan konsentrasi 0,1N).

- Ditentukan volume larutan KMnO4 yang akan dibuat yaitu sebanyak 100ml

- Meneliti bahan baku. Untuk membuat larutan KMnO4 digunakan bahan baku

berupa KMnO4 dalam bentuk Kristal dengan berat molekul sebesar 158,04.

- Untuk membuat 100ml larutan KMnO4 0,1N, jumlah KMnO4 yang diperlukan

dapat dihitung melalui rumus:

Massa(g) = V(l) x N x bilangan setara

= 0,1 x 0,1 x (158,04/5)

= 0,31608gram ~ 0,32 gram

- Ditimbang 0,32 g KMnO4 kristal kemudian dilarutkan dalam air suling dandiencerkan sampai volume 100ml


8/23

- Didihkan selama 10-15 menit- Diamkan sedikitnya 1 hari 1 malam- Ditambahkan air suling sampai 100ml, saing dengan asbes- Simpan dalam botol coklat- Cairan KMnO4 yang mengandung MnO2 tidak stabil- Titer dari larutan ini harus dibakukan tiap kali akan dipakai

b. Prosedur larutan KMnO4 0,01N- Diencerkan 10 ml KMnO4 0,1N dengan air suling yang telah dididihkan hingga

volume 100 ml

c. Prosedur larutan asam oksalat 0,1 N :- Ditimbang 3,1512 g asam oksalat kemudian dilarutkan dengan 500 ml air suling

d. Prosedur larutan asam oksalat 0,01 N :- Dipipet 10 ml asam oksalat 0,01 N dan diencerkan menjadi 100 ml dengan air

suling

e. Prosedur larutan H2SO4 4 N :- Ditentukan jumlah H2SO4 pekat (36N) yang akan diencerkan menjadi 100ml

larutan H2SO4 4N dengan menggunakan perhitungan berikut:

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 36N = 100ml x 4N

V1 = 400/36= 11,11 ml

- Diisi air suling sampai bagian dalam labu ukur.- Dipipet 11,11 ml larutan H2SO4 dan dimasukkan ke labu ukur, kemudian

ditambahkan air suling sampai batas tanda

1. Prosedur Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N- Dipipet 10 ml Asam Oksalat 0,01 N, lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer- Ditambahkan 5 ml H2SO4 bebas organik- Dipanaskan sampai mendidih- Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N sampai warna merah sangat muda- Perhitungan :

Mencari F ( faktor KMnO4 )

10,0 ml

F = -------------X ml titer

Vol Titrasi = X = 9,8

Maka faktor :

F =


9/23

9

V. PERCOBAAN :Penentuan Kadar zat organik (KMnO4) pada air bersih

a. Tujuan :a. Untuk dapat membuat larutan baku KMnO4 0,01 N yang diperlukan untuk titrasi.b. Untuk dapat melakukan pembakuan KMnO4 0,01 N dengan larutan Asam Oksalat

0,01N.c. Untuk dapat melakukan percobaan titrasi permanganometri ( menentukan kadar zat

organik KMnO4 ) dengan sampel air bersih.

b. Prinsip :Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium

permanganat (KMnO4) reaksi ini di0fokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang

terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal

lebih seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang

dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.

Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan

permanganometri seperti :

(1) Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapakan sebagai oksalat.Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga

terbentuk asam oksalat secara Kuantitatif, asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan

hasil dititrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

(2) Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring,dicuci dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih

sebagian Fe 2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan

banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Zat organik dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan.Sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasikembali dengan KMnO4.

a. ReagenReagen/bahan yang digunakan antara lain :

Larutan Baku KMnO4 0,01 N Larutan Asam Oksalat 0,01 N Larutan H2SO4 4N Sample air bersih

b. Prosedur :- Dipipet 50 ml sample air dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer- Ditambahkan 5 ml H2SO4 4N- Dipanaskan segera sampai mendidih- Ditambahkan 10 ml KMnO4 0,01 N- Dibiarkan mendidih selama 10 menit- Ditambahkan 10 ml Asam Oksalat 0,01 N


10/23

10

- Pendidihan dilanjutkan sampai warna merah menghilang- Dititrasi dalam keadaan panas (minimal 80oC) dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk

warna merah muda pada volume 9,8 ml

c. Data Percobaan :Faktor ( didapat dari standarisasi KMnO4 dengan Asam oksalat ) = Vol Titrasi sample air bersih = 0,4

1 ml KMnO4 0,01 N setara dengan 0,316 mg KMnO4

Perhitungan :1 ml KMnO4 0,01 N setara dengan 0,316 mg KMnO4

Rumus kadar zat organik dalam air :[()]

Mg/L KMnO4 = [(10+a) x f10] x 0,316 x 1000

b

= [(10+0,4) x 1,02010] x 0,316 x 1000

50

= 3,842 mg/L KMnO4

Ket.:a = ml KMnO4 0,01 N yang dipakai

f = factor dari KMnO4 0,01 Nb = ml contoh

d. Nilai / Angka yang diperbolehkanMenurut Peraturan Menteri Kesehatan R.I No : 416/MENKES/PER/IX/1990 Tanggal :

3 September 1990, kadar maksimum yang diperbolehkan untuk zat organik KMnO4dalam air adalah maksimal 10 mg/L KMnO4.

e. Kesimpulan- Mahasiswa dapat membuat larutan baku KMnO4 0,01 N yang diperlukan untuk titrasi- Mahasiswa dapat melakukan pembakuan KMnO4 0,01 N dengan larutan Asam

Oksalat 0,01 N

- Mahasiswa dapat melakukan percobaan titrasi permanganometri ( menentukan kadarzat organik KMnO4 ) dengan sampel air bersih

- Dapat ditentukan nilai kadar Zat Organik dalam air bersih yang diperoleh padapercobaan ini adalah 3,842 mg/L KMnO4

f. PembahasanPermanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi Kalium

Permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi reduksi yang terjadi

antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih


11/23

11

dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang

dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.

Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan

permanganometri seperti:

(1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah

endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk

asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil

titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.(2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring,

dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih.

Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan

banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:

Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang

lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga

pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya

adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan

seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah

ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4-

dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+ Penambahan KMnO4 yang

terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada

larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan

terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi

air. H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2

H2O2 H2O + O2

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk

titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yangdilaksanakan.

Menurut Peraturan Menteri Kesehatan R.I No : 416/MENKES/PER/IX/1990

Tanggal : 3 September 1990, kadar maksimum yang diperbolehkan untuk zat organik

KMnO4 dalam air adalah maksimal 10 mg/L KMnO4. Nilai kadar zat organik dalam air

bersih yang diuji kali ini yaitu sebesar 3,842 mg/L KMnO4 masih berada di bawah nilai

batas maksimal kadar zat organik dalam air bersih yang sebesar 10 mg/L KMnO4, jadi air

yang diuji masih layak untuk digunakan


12/23

12

Titrasi Iodometri ( Redoksimetri )

I. TUJUAN : Mahasiswa diharapkan dapat membuat larutan baku Na2S2O3 0,1 N dan larutan

KIO3 yang diperlukan untuk titrasi

Mahasiswa diharapkan dapat melakukan pembakuan Na2S2O3 0,1 N dengan larutanKIO3

Mahasiswa diharapkan dapat melakukan penetapan kadar iodium pada garam dapur

II. DASAR TEORI :Dasar dari cara iodometri adalah reaksi kesetimbangan dari iodium dan iodide.

I2 + 2e 2I- dengan demikian 1 grol I2 = 2 grek

Titrasi dengan metode iodometri dapat dibagi menjadi 2 cara :

a. Cara Langsung ( Iodimetri )Menurut cara ini, sesuatu zat pereduksi dititrasi langsung oleh iodium

b. Cara Tidak Langsung ( Iodometri )Dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium. Iodium yang

terbentuk dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Cara Iodometri digunakan

untuk menentukan zat pengoksidasi, misalnya penentuan zat oksidator H2O2. Pada

oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam sehingga terbentuk iodium yang

kemudian dititrasi dengan Na2S2O3.

Sebagai indikator dipakai larutan kanji yang dapat membentuk senyawa absorpsi

dengan iodium yang dititrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat.

Titik akhir titrasi pada iodometri ialah apabila warna biru telah hilang, sedangkan

pada iodimetri bila larutan menjadi ungu pada kelebihan sedikit iodium.

III. PERSYARATAN (BAKU MUTU) :Berdasarkan SNI No. 01-3556 tahun 1994 dan Keputusan Menteri Perindustrian dan

Perdagangan No. 77/1995 tentang proses, pengepakan dan pelabelan garam beryodium,

yodium yang ditambahkan dalam garam adalah sebanyak 30-80 mg KIO3/ kg garam (30-80

ppm) atau minimal mengandung 30 ppm yodium


13/23

13

IV. ALAT YANG DIGUNAKAN :n. Buret 50 mlo. Pipet Volum 25 mlp. Pipet Volum 5 mlq. Pipet Ukur 4 mlr.

Labu Ukur 500 ml

s. Labu Ukur 100 ml

t. Neraca Analitiku. Sendokv. Batang Pengadukw. Erlenmeyerx.

Gelas Arloji

y. Gelas Kimia

V. REAGEN :e. Na2S2O3f. Na2CO3g. Air Suling

h. KIi. H2SO4 2Nj. Amilum

VI. PROSEDUR KERJA:

1.Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N Ditimbang 13 gram Na2S2O3 dalam gelas arloji yang telah ditimbang Pindahkan ke dalam gelas piala Dilarutkan dengan 50 ml air suling dan ditambahkan 100 mg Na2CO3 Diaduk dengan baik hingga homogen Dipindahkan ke dalam labu ukur 500 ml Diencerkan dengan air suling bebas CO2 sampai volume larutan 500 ml Disimpan dalam botol tertutup dan diberi label

2.Prosedur Pembakuan Larutan Na2S2O3 0, 1 N dengan KIO3

Ditimbang 0,891 gram KIO3 kristal dengan teliti pada gelas arloji yang telahditimbang

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml melalui corong Dibilas gelas arloji dan corong dengan air suling dan dimasukkan air suling ke dalam

erlenmeyer Ditambahkan 2 gram KI yang bebas dari iodat dan 5 ml Asam Sulfat 2 N Dititrasi dengan natrium tiosulfat yang akan ditentukan normalitasnya Bila warna kuning iodium hampir hilang,titrasi dihentikan dan Ditambahkan 4 ml indikator kanji / amilum


14/23

14

Titrasi diteruskan sampai warna biru dari larutan tepat hilang Tiap ml Na2S2O3 0,1 N setara dengan 3,567 mg KIO3 Dihitung Normalitas Na2S2O3

Volume Titrasi = 22,5

Normalitas Na2S2O3 = V1N1 = V2N2= 25*0,1 = 22,5 * N2

= 0,1111 N

3.PERCOBAAN : Iodometri

Penentuan Kadar Kalium Iodat pada Garam

Prosedur Kerja :

A. Penimbangan Garam Ditimbang dengan teliti 100 g garam dalam gelas arloji yang telah ditimbang Dimasukkan ke dalam gelas kimia Ditambahkan aquades kemudian diaduk sampai homogen Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml Ditambahkan aquades sampai tanda batas

B. Analisa Iodat Dalam Garam Dipipet 25 ml larutan garam kemudian dimasukkan dalam erlenmeyer Ditambahkan 2 gram KI yang bebas iodat Ditambahkan 5 ml H2SO4 2N Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 yang telah ditentukan normalitasnya Bila berwarna kuning iodium hampir hilang,hentikan titrasi dan Ditambahkan 4 ml indikator kanji Titrasi diteruskan sampai warna biru dari larutan tepat hilang Tiap ml Na2S2O3 0,1 N setara dengan 3,567 mg KIO3

VII. HASIL PENGAMATAN :Tiap ml Na2S2O3 0,1 N setara dengan 3,567 mg KIO3

Rumus kadar iodium dalam garam =

Normalitas Natrium Tiosulfat ( Na2S2O3 ) = 0,111

Vol Titrasi Natrium Tiosulfat (Na2S2O3 ) = 0,15


15/23

15

Rumus kadar iodium dalam garam =

kadar iodium dalam garam =

= 141,24 mg/L

VIII. PEMBAHASAN :Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas

oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi

yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari

reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisi titrimetrik dan

penerapan-penerapannya cukup banyak.

Iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan

untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan

penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan

tiosulfat.

Sedangkan Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk

zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi

iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukn dengan

menggunakan larutan baku tiosulfat .

IX. KESIMPULAN : Mahasiswa dapat membuat larutan baku Na2S2O3 0,1 N dan larutan KIO3 yang

diperlukan untuk titrasi

Mahasiswa dapat melakukan pembakuan Na2S2O3 0,1 N dengan larutan KIO3 Indikator yang dipakai adalah amilum karena amilum sangat peka terhadap iodium

dan terbentuk kompleks amilum berwarna biru cerah, saat ekivalen amilum terlepas

kembali.


16/23

16

Pemeriksaan kadar besi (Fe) dengan alat spektrofotometer

I. TUJUAN : Untuk dapat membuat larutan standar besi 0,5; 1; 2,5 ppm Untuk dapat melakukan pembuatan kurva kalibrasi dari Fe Untuk dapat melakukan percobaan penetapan kadar besi dalam sampel air dengan

menggunakan spektrofotometer

II. DASAR TEORI :Larutan besi yang dipanaskan dalam suasana asam dan adanya hidroksilamin

direduksi menjadi ion ferro.

Ferro dengan 1,10-Fenantrolin pada pH 3,2-3,3 membentuk senyawa khelat ferro

fenantrolin yang berwarna merah jingga. Warna yang terbentuk dibandingkan dengan

warna baku yang telah diketahui kadarnya secara spektrofotometri pada panjang

gelombang 510nm.

III. PERSYARATAN (BAKU MUTU) :Berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan No. 416 Tahun 1990 tentang syarat-

syarat dan pengawasan kualitas air, kadar maksimum besi yang diperbolehkan adalah

sebanyak 0,3mg/L .

IV. ALAT YANG DIGUNAKAN :1. Spektrofotometer2. Neraca analitik3. Beker glass4. Labu takar 100ml, 25ml5. Pipet volum 25ml, 1ml, 5ml, 2ml6. Erlenmeyer7. Buret 50ml8. Statif dan klem9. Botol semprot10.Pipet tetes11.Sendok pengaduk12.Alat pemanas


17/23

17

V. REAGEN :a. Asam klorida (HCl)b. Hidroksilamin (NH2OH.HCl)c. Larutan dapar ammonium asetat

(NH4C2H2O2)

d. Larutan Fenantrolin(C12H8N2.H2O)

e. Larutan induk besif. Sampel airg. Aquadest

VI. PROSEDUR KERJA:

Air suling yang digunakan adalah air suling bebas besi atau air suling ulang untuk

menyiapkan larutan baku dengan reagen

1. Pembuatan reagen

a. Asam klorida (HCl) pekat, mengandung besi kurang dari 0,00005%

b. Larutan hidroksilamin (NH2OH.HCl):

10gram hidroksilamin hidroklorida dilarutkan dengan air suling bebas besi hingga

volume 100ml.Kerjakan dalam lemari asam. Larutan stabil dalam beberapa bulan.

c.Larutan dapar Amonium Asetat (NH4C2H2O2):

25gram Amonium Asetat dilarutkan dalam 15ml air suling bebas besi dan 70ml

Asam Asetat (glacial) pekat. Larutan harus dibuat baru.

d. Larutan Fenantrolin (C12H8N2.H2O):

100mg 1,10-fenantrolin monohidrat dilarutkan dalam 100ml air suling bebas besi

dengan diaduk dan dipanaskan sampai 800C.

e.Larutan induk besi:

Larutan baku besi 1000mg/L, lakukan pengenceran menjadi 100ppm

2. Pembuatan kurva kalibrasi

a. Buat satu seri larutan baku besi dengan konsentrasi 0,00ppm (blanko), 0,50ppm,

1ppm, 2,5ppm

b. Pipet masing-masing larutan sebanyak 25ml kemudian masukkan dalam

erlenmeyer

c. Tambahkan 1ml Asam hidroklorida pekat dan 0,5ml larutan Hidroksilamin

Hidroklorida

d. Panaskan sampai mendidih sehingga sisa larutan sebanyak 1/3 volume awal

(10ml) kemudian didinginkan pada suhu kamar


18/23

18

e. Tambahkan 5ml larutan dapar Ammonium Asetat dan 2ml larutan 1,10-

fenantrolin

f. Pindahkan larutan kedalam labu takar 25ml lalu tambahkan aquades hingga tepat

tanda

g. Diamkan 10-15 menit sampai pembentukan warna sempurna

h. Baca serapan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510nm

i. Nilai absorban pada larutan blanko digunakan sebagai faktor pengurang pada

absorban larutan lainnya.

j. Hasil Pengamatan:

No X Y X2 Y2 XY

1 0,5 0,119 0,25 0,0142 0,0595

2 1 0,238 1 0,0566 0,238

3 2,5 0,665 6,25 0,4422 1,6625

n = 3 X=4 Y=1,022 X2=7,5 Y

2=0,513 XY=1,96

k. Perhitungan:

Keterangan :

X = Kadar/konsentrasi

Y = Absorban

A = Konstanta

B = Koefisien regresi

r = koefisien korelasi

B =

XXn

YXXYn

22.

..

B =2

4)5,7(3

)022,14()96,1(3

x

B = 0,2757

A =n

XBY .

A =3

)4)(2757,0(022,1

A = -0,0269

r =

YYXX nn

YXXYn

2222..

..

r =)022,1513,03()45,73(

)022,14()96,1(3

22

xx

x

r =21425,3

792,1= 0,9995

Y = BXA

Y = -0,0269 + 0,2757X

X =

B

AY

X =2757,0

)0269,0(Y=

2757,0

0269,0Y


19/23

19

VII. PERCOBAAN : Pemeriksaan / pengujian kadar besi pada sampel airProsedur Kerja :

1) Pipet sampel air dan aquades (sebagai blanko) masing-masing sebanyak 25ml kemudianmasukkan dalam erlenmeyer

2) Tambahkan 1ml Asam hidroklorida pekat dan 0,5ml larutan Hidroksilamin Hidroklorida3) Panaskan sampai mendidih sehingga sisa larutan sebanyak 1/3 volume awal (10ml)

kemudian didinginkan pada suhu kamar

4) Tambahkan 5ml larutan dapar Ammonium Asetat dan 2ml larutan 1,10-fenantrolin5) Pindahkan larutan kedalam labu takar 25ml lalu tambahkan aquades hingga tepat tanda6) Diamkan 10-15 menit sampai pembentukan warna sempurna7) Baca serapan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510nm8) Nilai absorban pada larutan blanko digunakan sebagai faktor pengurang pada absorban

larutan lainnya.

9) Hitung kadar Fe pada kurva kalibrasi

VIII. HASIL PENGAMATAN :Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh bahwa absorban pada sampel air

yang diuji adalah sebagai berikut:No Nama Absorban

1 Cahya 0,168

2 Dwijayanti 0,269

3 Wipa 0,252

4 Juni -

5 Tari 0,244

6 Lilik 0,244

7 Dwijastuti 0,270

8 Dian 0,238

9 Juliantari 0,23810 Pina 0,252

Absorban yang diperoleh sesuai dengan hasil diatas dimasukkan kedalam kurva kalibrasi.

Dari absorban sebesar 0,168 yang didapatkan praktikan diperoleh konsentrasi sebesar

0,7069 ppm.


20/23

20

Absorban yang diperoleh sebesar 0,168 yang di dapat praktikan dimasukan kedalam rumus :

X =B

AY

X =2757,0

)0269,0(Y=

2757,0

0269,0Y= 7069,0

2757,0

0269,0168,0

Sehingga didapat kadar besi yang terkandung dalam air sebanyak 0,7069 ppm

IX. PEMBAHASAN :Prinsip pengukuran pada alat spektrofotometer adalah seberkas cahaya

monokromatis yang dijatuhkan pada suatu larutan berwarna denan ketebaln tertentu,

maka sebagian dari sumber cahaya tersebut akan diabsorbsi oleh larutan tersebut.

Banyaknya cahaya yang terabsorpsi tergantung dari konsentrasi zat dalam larutan

tersebut.

Larutan besi yang dipanaskan dalam suasana asam dan adanya hidroksilamin

direduksi menjadi ion ferro. Ferro dengan 1,10-Fenantrolin pada pH 3,2-3,3 membentuk

senyawa khelat ferro fenantrolin yang berwarna merah jingga. Warna yang terbentuk

dibandingkan dengan warna baku yang telah diketahui kadarnya secara spektrofotometri

pada panjang gelombang 510nm.

Berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan No. 416 Tahun 1990 tentang syarat-

syarat dan pengawasan kualitas air, kadar maksimum besi yang diperbolehkan adalah

sebanyak 0,3mg/L. Sedangkan berdasarkan percobaan yang telah dilakukan Absorban

yang diperoleh sesuai dengan hasil diatas dimasukkan kedalam kurva kalibrasi. Dari

absorban sebesar 0,168 yang didapatkan praktikan diperoleh konsentrasi sebesar 0,7069

ppm.

Jika hasil ini dibandingkan dengan kadar maksimum besi yang diperbolehkan

menurut keputusan menteri kesehatan RI dapat kita ketahui bahwa air bersih yang

digunakan sebagai sample dalam percobaan ini tidak memenuhi syarat karena melebihi

batas standar. Sehingga air tersebut kurang baik digunkan untuk kebutuhan sehari-hari.


21/23

21

X. KESIMPULAN : Penetapan kadar besi dalam sampel air dengan menggunakan spektrofotometer dilakukan

dengan cara membaca absorban oleh senyawa khelat ferro fenantrolin yang terbentuk dari

reaksi antara ion ferro dengan 1.10-fenantrolin.

Dari Percobaan diatas,dengan menggunakan sampel air bersih, didapat kadar besi yangterkandung dalam air sebanyak 0,7069 ppm


22/23


23/23

23

Final Laporan Kimia Analitik

Documents

Transcript of Final Laporan Kimia Analitik