Tranformasl Fasa don Evo/usl Morf%gl Butlrall Se/a",a Pemaduall Mekanlk Sellyawa Antar-Logam NiA/~MH~~~ .

TRANFORMASI FASA DAN EVOLUSI MORFOLOGI BUTIRANSELAMA PEMADUAN MEKANIK SENYAWA ANTAR-LOGAM NiAI

Djoko H. PrajitDol daD Siameto Wiryolukito2'P3TkN -BATAN JI. tamansari 71 Bandung 40132

2JurusanTeknik Mesin ITB JI.Ganesa to Bandung 40132

ABSTRAK

TRANSFORMASI FASA DAN EVOLUSI MORFOLOGI BUTIRAN SELAMA PEMADUAN MEKANIK

SENY AW A ANT AR-LOGAM NiAI. Telah dilakukan pembualan senyawa antar-Iogam NiAI dengan cara pemaduan mekanik.Mikroskop optik, difraksi sinar-x dan scanning elektron microscope yang dilengkapi dengan EDS digunakan untuk karakterisasiproduk serbuk. Hasil pemeriksaan dengan difraksi sinar-x menunjukkan bahwa senyawa antar-Iogam NiAI yang terbentukmempunyai fasa utama I3-NiAI. Hasil karakterisasi dengan mikroskop optik dan SEM menunjukkan bahwa pada saat awalpemaduan mekanik, mekanisme pengelasan dingin lebih dominan dibandingkan deformasi dan pematahan sehingga dihasilkanserbuk dengan butiran kasar. Untuk waktu yang lebih lama. mekanisme pematahan lebih dominan dibandingkan dengan pengelasanding in dan deformasi sehingga dihasilkan serbuk yang mempunyai ukuran halus, bundar dan homogen. Hasil pemeriksaan denganEDS menunjukkan bahwa serbuk hasil pemaduan mekanik yang diperoleh mempunyai komposisi kimia yang mendekati stoikiometriNi:AI = 50% : 50%.

ABSTRACT

PHASE TRANSFORMA nON AND GRAIN MORPHOLOGI EVOLUTION DURING MECHANICALALLOYING OF INTERMET ALLIC COMPOUND NiAI.Fabricationoflntennetallic compoundNiAI by mechanical alloyinghave been carried out. X-ray diffraction, optical microscopy, and scanning electron microscopy equipped with EDS was usedto characterize the milled powder. X-ray diffraction examination showed that the powder of intermetallic compound NiAIcontained the primary 13-phase. Considering optical microscope and SEM characterization showed that in the early stages ofmechanicalalloying,cold weldingmechanismalwayspredominatedover fracturingand deformationwhich leadingto the formationof large grain. For longer time, fracturing mechanism more dominant compared with cold welding and deformation as a resultproduced finer powder contained smaller spheres and homogen. SEM-EDS examination showed that milled powder frommechanical alloying have got chemical composition close to stoichiometric Ni:Al = 50% : 50%.

Kata kunci : Senyawa antar logam. NiAl, Pemaduanmekanik

PENDAHULUAN

Pengoperasian bahan struktur clan komponenyang bekerja pactatemperatur tinggi seperti pactamesinturbiD gas pesawat jet mengakibatkan perbandingantemperatur kerja terhadap temperatur leleh materialkomponen utamanya menjadi semakin tinggi. Hal inimenuntut pengembangan material yang mampudigunakan pacta temperatur tinggi yaitu material yangbersifat kuat clan mempunyai ketahanan oksidasi,mulur,dan lelah pactatemperatur tinggi yang baik [1,2].Paduan logam untuk baban struktur clankomponen yangbekerja pacta temperatur tinggi yang sesuai dengankebutuhan sifat-sifat di alas adalab paduan super denganmatrikNikel (Nickel-basesuperalloy).Namun demikian,paduan nikel-base superalloy mempunyai densitas yangrelatif tinggi dun kemampuan temperatur operasinya

dibatasi oleh titik lelehnya yang relatif rendah yaitusekitar 1390 DC.Perkembangan material yang Juhantemperatur tinggi clanringan mengarah pactapembuatansenyawaantar-Iogam(intermetaIliccompound).Senyawaantar logam tersebut tidak hanya mempunyai titik lelehyang tinggi clanringan tetapi juga mempunyai kekuatanclanketahananoksidasiyang tinggi [3,4]. Senyawaantar-logam NiAI adalab salah satu kandidat material yangmenarik untukdigunakan pacta temperatllrtinggi karenamempunyai titik leleh yang tinggi sekitar 1640 DC,konduktivitas panas yang tinggi, densitas yang rendall,clantaban oksidasi secara siklik pactatemperatur tinggi[5,6].

Proses produksi senyawa antar logam NiAI dapatdilakukan melalui dUBjalur yaitu melalui jalur prosesteknologi pengecoran (casting) clan teknologi metalurgiserbuk (powder metallurgy). Dari hasil penelitian

147

Prosiding Pertemuan Ilmiah limu Pengetahuan dan Teknologi Bahall '99Serpong, 19-200ktober 1999 ISSN 1410-2897

sebelumnya pembuatan senyawa antar logam NiAImelaluijalur prosespengecorandihasilkanukuranbutiranyang kasar clan terjadinya segregasi makro [7]. Untukpemakaian komponen mesin yang bekerja padatemperatur tinggi segregasi makro ini harns dihindarikarena akan mengakibatkan pencairan lokal yang akanmenghasilkan degradasi kekuatan senyawaantar logamlogam NiAI.Namun demikian pengujian siklik oksidasisenyawaantar-IogamNiAl basil proses pengecoranpadatemperatur 1000 °C menunjukan bahwa senyawa antarlogam NiAI mempunyai ketahanan siklik oksidasi yangcukup baik hila dibandingkan dengan paduan Inconel625,HP40clanSS316 L [8].

Untukmenghindarisegregasimakrodan sekaligusmenghasilkan ukuran butiran yang halos pembuatansenyawa antar logam NiAI dapat dibuat melalui jalurlogam serbuk.Melaluijalur logam serbuk,duajenis alanlebih serbuk logam dengan diameter antara 5-50 mikrondipadu dengan menggunakan teknikpemaduan mekanik(mechanical alloying) sehingga diperoleh serbuk barnyang merupakan paduan antara logam penyusunnya.Teknik pemaduan mekanik berdasarkan jenis mesinpengaduknya dapat dibedakan menjadi 4 macam yaitudengan menggunakan sistem pengaduk mekanik,Vibratory mills, ball mills. planetary mills, dan attritormills [9] di mana sistem pengaduk tersebut mempunyaikelemahan clan kelebihan masing-masing. Oi dalamsistem pemaduan mekanik, mekanisme terjadinyapemaduan serbuk logam merupakan pengulangan daTitiga tahapan proses yaitu proses deformasi(deformation), pengelasan dingin (cold welding), clanpematahan(fracturing).Pemaduanmekanikakanberhasilhila ketiga tahapan diatas berlangsung secara seimbang.lika salah satu tahapan di alas terlalu dominan terhadapyang lain maka akan dihasilkan produk yang tidaksempuma. Misalnya hila tahapan pengelasan dinginterlalu dominan maka akan dihasilkan produk serbukpaduan yang menggumpal.

Pada makalah ini akan dibahas evolusi strukturrmikroclanmorfologibutiran selamapemaduanmekanikSenyawaAntar-IogamNiAldenganmenggunakanatritormill.

PERCOBAAN

Senyawa antar-Iogam NiAI dibuat dengan carRpemaduanmekanik (mechanicalalloying) serbuk logamNi dengan kemumian 99.5% berat dengan ukuran butirrata-rata to mikron clanserbuk AI 99.4% berat denganukuran butir 200 mikron. Komposisi nominal senyawaantar logam Ni-AIclanparameterprosespemaduandapatdiJihat pada Tabel I. Kedua serbuk Ni clanAl tersebutdicampurdalam mesin pencampur sesudahditambahkanPCA (Process Controlling Agent) selama 1jam. PCAyang digunakan adalah asam stearat clanberfungsiuntukmenyembangkan ketiga tahapan proses pemaduanmekanik. Kemudian campuran tersebut dipadu secara

mekanik dengan menggunakan mesin pengaduk mekanikAttritor mill [10] dalam sebuah bejana baja tahan karatyang dilengkapi dengan bola-bola baja tahan karat dalamatomosfer gas argon. Selama berlangsungnya pemaduanmekanik, sampel diambil daTi bejana setelah waktupengadukan 2 jam, selanjutnya diam tiap selang waktu 1jam. Prosedur percobaan dapat diJihat pada Gambar I.

TableJ. Komposisi Ni-AI dan kondisi operasi

Niserbuk 1 r serbuk ,AJ

[ PeninDmgan )

~-t

( Pemaduan Mekanik]

+Karakterisaasi

XRDIVIetalografiOptik

SEM-EDS

PCA

Gambar I. Diagram alir

Evolusi rasa-rasa yang muncul clanhilang basilpemaduan mekanik senyawa antar logam NiAIdikarakterisasi dengan difraksi sinar-x yangmenggunakantargettembagamesinXRD merk leol OX-GERP-12. Mikroskop optik Merk NIKON digunakanuntukmendapatkancitra strukturmikro paduan senyawaantar-IogamNiAI. Sedangkanevolusi morfologi butirandikarakterisasi dengan Scanning Electron Microscope(SEM)yangdilengkapiEOSmerkPhilipXL 30digunakanuntuk memerikasakomposisi clandistribusi unsur-unsurlogam yang ada dalam paduano

Paduan Komposisi (at.%) Putaran PCA waktupores

Ni AI B rpm Oam)PM-2 50 50 - 275 3% Asam sid 18

stearatPM-3 49.6 50 0.4 275 3% Asam sid 22

stearat

Tranformasi Fasa dun Evo/usi Mor/%gi Butiran Selanw Pemaduan Mekanik Senyawa Antar-Logam NiA/(Djoko H. Prajitno)

HASIL DAN PEMBAHASAN NiA1111O)

HasHkarakterisasi dengandifraksi sinar-x untukmengindentifikasi rasa-rasayangactadalamserbuklogamNi clan AI diperlihatkan pactaGambar 2. dimana datadifraksi sinar x tersebut ditunjukkan dalam bentukhubungan antara intensitas clan sudut 28.

Nil111)

.Ju.Ni(2001

AI 111.111

II

, o,,{31I)

,..

sertJt;kNi

..,..

serbukAI'110 00 -~o30

Gambar 2. HasH karakterisasi difraksi sinar-x serb uk awalNi dan Al

HasH karakterisasi dengan difraksi sinar-x untukserbukNi-AII basil pemaduan mekaniksetelah waktu 10,5clan 18 jam untuk paduan PM-2 diperlihatkan pactaGambar 3. Dari gambar tersebut terlihat bahwa pactapemaduan mekanik selama 10,5 jam muncul puncak-puncak Ni-AI pacta bidang (110), clanuntuk pengadukanyang lebih lama puncak (110) muncul lebih jelas clanmuncul bidang baru yaitu bidang (100) clan (210).Sedangkan pacta Gambar 4 diperlihatkan pola difraksisinar x paduan PM-3 setelah proses pemaduan selama 8sid 18 jam. Dari gambar tersebut diperlihatkan bahwapactawaktu pengadukan selama 8jam puncak Al masihterdeteksi walaupun lemah sementara puncak Ni masihmuncul. Pacta waktu pengadukan selama 18jam puncakNi clanAI menghilang yang dominan adalah puncak NiAlbidang (110). Pacta waktu pemaduan mekanik 10 sampaidengan 22 jam terjadi pelebaran puncak difraksi NiAIpacta bidang (110)

IL.

I"18jamN~11110),

30 50 70 00., 50

Gambar 3. Hasil karakterisasi difraksi sinar-x serb ukpaduan logam Ni-AI PM-2

\

\ILI , ,i '" \ : ,

~.6"""""

.

~-1~- ~.~~~ ~

.

~~.

.

'

.1=10jam

1=12

~-m: I~t

. '~~,...,..

1=14jam': ~' .

.. "

, "'-"

t"6:'~~~: : . : ~

t=17j~~~ ~ ~~""6JW f )~,~,~ ""'1""" ~ _n""' '

-201 : I Y-V-1"~~-~~30 40 50 60 70

1=8jam i

80 90

Gambar 4, HasH karakterisasi difraksi sinar-x serb uk paduan logamNi- Al PM-3

HasH karakterisasi dengan mikroskop optik clanSEM senyawa antar-Iogam NiAI dengan berbagai waktupengadukan diperlihatkan pacta Gambar 5 (a clan b) clan 6(a,b,c, clan d). Pacta dasarnya serbuk basil pemaduanmekanik memperlibatkan struktur mikro yang tidakhomogen yaitu serbuk hasil pemaduan mekanikmempunyai morfologi but iran yang halus clan aglomerat(butiran yang besar). Strukturmikro yang relatifhomogenterjadi setelah waktu pemaduan mekanik yang lebih lama.

a

b

Gambar 5 HasH karakterisasi dengan SEM SerbukNiAIPM-2 setelah pengadukan selama a) I0,5 jam danb)18jam

. AIR

Prosiding Pertemuan limiah limu Pengetahuan don Teknologi Bahan'99Serpong, 19-20 Oktober 1999 ISSN 1410-2897

Pacta serbuk PM-2 basil pemaduan mekanikselama 10,5 dan 18jam mempunyai diameter sebesar2-5 mikron sedangkan ukuran butir yang kasar(aglomerat) mempunyai ukuran 10 sampai 30 mikronsepertidiperlihatkanpactaGambar 5 (a) dan (b). Analisisserbuktersebutdengan EDS menunjukkanbahwaserbukhalusmempunyaikomposisiNi-44%atomAI- 1,13%atomFe-4%atom 0-6,05%atom C. Sedangkan butiran yangkasar mempunyai komposisi Ni-31.82%atomAI-I,18%atomFe-1,06%atomO-0,51%atomC.

Pacta paduan PM-3 ukuran butir halusmempunyai diameter sebesar 2-10 mikron untukpengadukan selama 14jam. Untuk waktu pengadukanyang sarna ukuran butir yang kasar (aglomerat)mempunyai diameter 15 sampai 35 mikron sepertidiperlihatkan pacta Gambar 6(a), (b) dan (c). Analisisdengan EDS serbuk basil pemaduan mekanik selama 14jam untukserbukhalusmempunyaikomposisiNi-46,20%atomAI-2,75%atom0-0,81% atomB. Sedangkanbutiranyang kasar mempunyai komposisi Ni-44.53% atom AI-2,32% atom 0-0,49% atom B. Diamater ukuran serbukterse but semakin mengecil dengan lamanya waktupemaduanhal ini diperlihatkanpactaGambar6(d). Untukpengadukan selama 17jam ukuran butiran mempunyaidiameter sekitar 2-8 mikron.untuk serbuk halussedangkan untuk serbuk kasar sebesar 8 sampai 25mikron. Analisa dengan EDS serbuk hasil pemaduanmekanikselama 17jam untukseluruhserbukmempunyaikomposisimendekatiNi-50%atom AI.

(a)

(b)

.: " ~~'~,',"~l'..~, r;.;""',-':'i,~. ,(,~,,-~):j;""";'::-~""~(~'~':~~7.--':---",' ;<':;~',)"":"~";-'~-"""~(.::."-i-:;;'r.,,-f.t{\":"""'::P: ~-;J(~'

r~\~E.:.."i:' ~:.'~~~~;::,~.:~~';ttJ~'~'lt';:~~~',.j\,:- '-.~~";"'.v.:, z,V,,»;..J,.,"-' '<";"""")"'A,~"...,,!' "";",,,0. "~~ '",;(~", '-'1" ,<..~.( ~""",:;",'~

. "1"'1'-"'-'"-- ":<,

,

(>-~

~,

"""

,

'~-~'o_" 0 - "0'

,

0 ""~"

,

'~"_I <:'::

,

:'1

'~.. !",""'.. .:_i';J.-\. ' ~ -J',... ,~,,'1~':'-o> ~',,'o!,t.0 ";;>":;,,,t. ,..' ,- "',~, t':'~.'.: ~ ~o,-,.:'-:.r~o,,:.'1,"'7;:/', j(~1t,; '=-~-":-Jt;.>c~...i.:-.'t::-;:~-,,l~"',~;

F';'-.~"'" i:.'\~.g.,'1~.(' <:;:~!{y'-',,'-'i,l:ij";'" ~~r-\ . ,...'

~ ,.~~f~~ ',;j~:' :;:'i%0~~(""""'~"'~H2t~ " ,rJ''!ff}7h~7"~-::'°'1f{t..."o",,_/:;:[.W) ~,,~:. ',,""':'->(-",,..J.,~-~];..~ ,~y.~

" ~,, ;\"';-:"\('~,' :1;-.t:Y-o",.1~:'t,,-

"~""'"':<O "'~v,~, 0 -. " ..-:..At"",' ,..-,..-~.,.<r","-~:"f)0 '~:~">"'f~,~'\','...;f,.<:::"~' :ri"',!'-)jf/"."

I .{.,:-_~t. '.-:f~~" ~ r("! ';-"';>"~ "",'.tL -'"t"""',., ."...< ,...:r""""'~""';' ","">,'.,.,~"'" ~. ,

't;:i..f;';~4't'-f1 " ;;'..::yJ.,~" !"I":'>e.~"of':."&{o, ')0, ;'-1.:,' '...: ,~ t..::a.r-=~ 1.'f ->.. "... c"-,-,, v.>'Oi-",,!. ~.." cov Spot"'~n, Oct WD ["I'. t i 20"",' ,. '~OW50 1000. -Sf 131-6 Hill!'

GO - -. ,'~ , .~ , :-"'---:-..r,- ,--

( c)

(d)

Gambar 6. Hasil karakterisasi Serbuk NiAI paduanPM-2 setelah pengadukan selama a)6 jam daD b)14 jam,c)17 jam daD d)22 jam

PEMBAHASAN

Dari hasil analisis puncak-puncak pola difraksisinar-x, menunjukan bahwa hasil pemaduan mekanikantara logam Ni dan AI pacta berbagai komposisimengP'lSilkansenyawa-antar logam NiAI dengan rasautamanya b-NiAI. Hasil analisis difraksi sinar-x untukpactuM PM-2 dan PM-3 menunjukkan bahwa puncakbidang(110)terjadiperluasanhal ini terjadikarenaadanyadeformasi plastik pacta serbuk yang menghasilkanreganganmikro.

Pactasaat awal hasil pemaduan mekanik terjadievolusimorfologibutiran.Berdasarkanukuranbutirannyaserbukbasilpemaduanmekanik dapatdibedakanmenjadi2 jenis yaitu butiran serbuk yang memiliki morfologibulatan kedl dan serbuk yang berbentuk butiran besardan kasar (aglomerat)seperti diperlihatkanpactaGambar4(a,b) dan 6 (a,b,dan c ). Terbentuknya aglomerat inimenandakan bahwa pacta saat awal proses pemaduanmekanik dari tiga tahapan mekanisme yang terjadi,mekanis pengelasan dingin merupakan proses yangdominandibandingdenganmekanismeperubahanbentukdan pematahan. Untuk waktu yang lebih lama, makaterjadi penghalusan serbuk dari serbuk bundar maupunaglomerat hal ini menandakan bahwa mekanisme

Tran/ormasi Fasa dun Evalusi Mor/ologi Butiran Selama PenUlduanMekanik Senyawa Antar-Logam NiAl(Djako H. Prajitllo)

pematahan lebih dominan walaupun mekanismepengelasan dingin clanperubahan bentuk masih terusberlangsung.Untukwaktupemaduanmekanikyang lebihlama akan dihasilkan serbuk yang relatif homogenukurannya seperti diperlihatkan pactaGambar 6 (d).

Hasil analisa EDS senyawa intermetalik antarlogamNiAlmenunjukkanadanyaunsurFeclan0 sebagaiunsur pengotor. Hal ini disebabkan oleh bahan attritormill yang terdiri dari bejana, poros pengaduk, clanbola-bola pelumat yang terbuat dad baja tahankarat. Sehinggapacta saat proses pemaduan mekanik acta sebagianbejana, poros pengaduk, clan bola-bola pelumat yangtergerus sebagai akibat gesekan di antara ketigakomponen di atas..

Dad basil analisaEDS senyawaintem1etalikaotarlogamNiAl menunjukkanadanyaunsur oksigensebagaipengotor. Timbulnya oksigen ini kemungkinandisebabkan oleh oksidasi Al diluar Attritor mill menjadialuminium oksida karena waktu pemaduan mekanikatmosfer di dalam bejana dialiri gas argon sehinggakemungkinan terjadi oksidasidi dalam attritormill relatifkecil. Somber oksigen yang lain berasal dad bawaanserbuk awal AI, karena dad analisa awal serbuk Aljugamengandung oksigen.

KESIMPULAN

Dari basil pembahasan yang telah dilakukan dapatdisimpulkan bebel'apa hat sebagai berikut :I. Paduan senyawa antar-Iogam NiAI telah berhasil

dibuat dengan cara pemaduan mekanik dari serbuklogam Ni clan AI. Hasil pemeriksaan dengan difraksisinar-x menunjukkan bahwa senyawa antar logam NiAIyang diperoleh mempunyai rasa b clan terbentuksetelah waktu pengadukan berlangsung sekitar 10jamuntuk paduan PM-2 clan PM-3. Timbulnya perluasanpacta puncak bidang difraksi terjadi karena adanyadeformasi plastis pacta sel'buk paduan

2. Pemel'iksaan struktur mikro menunjukkan bahwasenyawa antar logam NiAI mempunyai ukuran butiranyang tidak homogen. Pacta saat awal pemaduanmekanik dihasilkan but iran yang sangat kasar sebagaiakibat mekanisme pengelasan dingin yang dominanPacta waktu pemaduan mekanik yang lebih lama akandihasilkan sel'buk yang lebih halos clan mekanismeyang dominan adalah pematahan..

3. Saran perlu pemilihan bahan attritor yang tahangerusan karena basil analisis EDS senyawaintermetalik antar Iogam NiAI menunjukkan adanyakandungan unsur pengotor Fe. Penanganan serbukpasca pemaduan mekanik harus lebih hati-hati untukmenghindal'i senyawa antal' logam NiAI teroksidasisehingga senyawa antar logam NiAI bebas dari unsurpengotor oksigen .

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih kepada Dr.Ir.Siameto Wiryolukito sebagai Peneliti utama RUT V clanDewan Riset Nasional yang telah memberikan danamelalui Riset Unggulan terpadu tangun Anggaran 1998/1999

DAFTARACUAN

[1]. SLAMETO WIRYOLUKITO, dkk , "PembuatanMaterial Senyawa Antar Logam NiAI(Intermetal/ic compound) melalui Jalur Logamserbuk dan pengecoran", Laporan akhir RUT V1998/1999.

[2]. EDDY AGUS BASUK DAN DJOKO HADIPRAJITNO, "Transormasi Fasa Superalloy NikelKristal Tunggal CMSXyang Dilapisi b-NiAIPada1200"C", Prosiding Pertemuan Ilmiah Sa insMated lll, PPSM-BATAN, Serpong(998)142.

[3]. FROYEN, L.,"lntermeta/lic Materials,Production.properties and Application ", MTM Departmen,Katholieke Universiteit Leuven 1996

[4]. COTTON., dkk, "The effect Of Chromium on NiAIIntremetallic Alloy", Intermetallic, ElsevierPublisher,Vol.!. (1993)

[5]. J.D. DESTEFANI, "Advances in Intermetal/ic"AdvancedMaterialsalldProcess, Vo1.2,(1989)37.

[6]. MARGARET HUNT, "Materials Engineering",voI.37.l990ha1.35.

[7]. DJOKO H PRAJITNO DAN SLAMETOWIRYOLUKITO,"Sintesa Senyawa Antar-logamNiAI Sebagai Kandidat material Untuk PemakaianPada temperatur tinggi, .. Seminar ReaktorTemperaturTinggi,JakartaFebruari (1999).

[8]. WIRYOLUKITO,SAND PRAJITNO,DR, "CyclicOxidation Resistance of Intermetal/ic CompoundNiAI. On Comparison with that of HP 40, Inconel625 and stainless steel 316 L, " Proceeding AsiaPacific Corrosion Conference APPC X, Bali,Indonesia,(1997).

[9]. BARBADILLO. J.J, FROES F.H., DAN RSCKWARZ, "MechanicalAlloying For StructuralApplication", Proceeding Vancouver (1993)51.

[10].WIRYOLUKITO, S DAN ASNA WI A.H., "Perancangan don Pembuatan Attritor Mill serloPemaduan Mekanik Tembaga-Timahputih", TugasAkhirSI, Jurusan TeknikMesin ITB (1996).

. ....