Titrasi

TITRASI

LAPORAN RESMI PRAKTIKUMKIMIA DASAR I

Disusun oleh:Nama: Webiana LowisiaNIM : 14.I1.0111Kelompok : G1

PROGAM STUDI TEKNOLOGI PANGANFAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIANUNIVERSITAS KATOLIK SOEGIJAPRANATASEMARANG

Acara V4

20141. TUJUAN PRAKTIKUM

Tujuan dilakukannya praktikum ini adalah agar praktikan dapat mengetahui normalitas KMnO4 dengan cara standarisasi dan menentukan kadar asam oksalat pada bayam menggunakan analisis permanganometri (permanganometri) ; agar dapat menentukan kadar vitamin C dalam sampel (iodimetri), dan menentukan kadar CaCl2 dengan metode Mohr (argentometri).

2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. PermanganometriPermanganometri merupakan analisa kimia kuantitatif volumetri yang reaksinya berdasarkan pada larutan standart KMnO4 yang merupakan oksidator kuat dan dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda tergantung dari pH larutannya.(Graham & Cragg, 1956).Proses dengan mana konsentrasi suatu larutan dipastikan dengan tepat, dikenal sebagai standarisasi. Suatu larutan standar kadang-kadang dapat disiapkan dengan melarutkan suatu sampel zat-terlarut yang diinginkan, yang ditimbang dengan tepat, dalam volume larutan yang diukur tepat. ( Ebbing, 1976 ).Manganat - permanganat adalah garam yang mengandung ion MnO4 dan berwarna ungu tua, merupakan bahan pengoksidasi yaitu pengoksidasi kuat. (Daintith, 1999)Indikator tidak diperlukan karena warna larutan KMnO4 sangat kelam dan dapat dipakai untuk menunjukan titik akhir titrasi. KMnO4 nantinya akan habis setelah bereaksi (Day & Underwood, 1992).Asam oksalat (H2C2O4) adalah larutan standar primer yang tepat untuk permanganat dalam larutan asam karena memiliki sifat stabil pada pengeringan, dapat diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi dan tidak hilang, reaksi antara keduanya dapat berjalan namun berlangsung lambat sehingga buasanya akan dipanaskan terlebih dahulu pada suhu sekitar 600C yang merupakan suhu tepat karena reaksinya berlangsung tidak terlalu cepat ataupun lambat. Apabila bereaksi terlalu cepat maka menyebabkan terjadinya reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. Jika terlalu lambat kandungan oksalat akan hilang karena terionisasi membentuk peroksida yang terurai menjadi air. Apabila kelebihan setetes KMnO4 dalam titrasi akan menghasilkan warna yang menunjukkan tercapainya titik akhir titrasi, namun perubahan warnanya tidak akan terus bertahan melainkan akan lenyap karena reaksi dari kelebihan MnO4- dengan ion Mn2+(Harjadi, 1986).Bagian daun tanaman umumnya jauh lebih banyak mengandung asam oksalat daripada bagian lainnya, dan daun yang muda mengandung asam oksalat lebih sedikit dari daun tua. Penyimpanan dan penuaan sayuran menyebabkan kenaikan proporsi kalsium oksalat. Adanya kristal oksalat dalam sel adalah tanda bahwa produk yang dipanen sudah terlalu tua (Sofro et al . , 1992). Kadar oksalat pada bayam saat ada dalam keadaan kering dengan keadaan basah sangat berbeda karena saat dicuci dan diendapkan maka banyak kadar asam oksalat yang akan hilang. (Blaske & Roth, 1998).Beberapa faktor yang dapat menghalangi penyerapan Kalsium adalah adanya zat organik yang dapat bergabung dengan Kalsium dan membentuk garam yang tidak larut. Contoh senyawa tersebut adalah Asam Oksalat (Oxalic Acid) dan Asam Fitat (Phytic Acid). Asam Oksalat banyak ditemukan pada bibit yang hijau, bayam Rhubarb, dan coklat (Winarno, 1997).Asam Oksalat berbahaya tidak hanya karena pengaruhnya terhadap pengurangan pemanfaatan kalsium dari bahan pangan, tetapi juga karena sifat racunnya menyebabkan terjadi keracunan kecil pada saluran pencernaan (Sofro,et al., 1992).

2.2. IodimetriIodimetri adalah salah satu analisa kuantitatif untuk menentukan kadar reduktor secara volumetrik dengan larutan standar Na2S2O3. Kadar reduktor ditetapkan dengan direaksikan dengan larutan standar I2 sebagai zat pengoksidasi, kelebihan dari I2akan bereaksi dengan indikator amilum membentuk warna biru. Indikator lain yang juga dapat digunakan adalah kloroform yang membentuk warna violet, jika iodin telah habis maka tidak akan terbentuk warna. Hal ini merupakan suatu titik akhir titrasi (Hadi, 1986).Sodium tiosulfat (Na2S2O3) mampu bereaksi dengan iodine sehingga digunakan sebagai larutan standar karena dapat menghilangkan endapan yang disebabkan oleh iodin dengan cepat. (Graham & Cragg, 1959).Iodimetri merupakan titrasi dengan yodium secara tidak langsung. Yodiumnya terbentuk dari KI yang tidak dioksidasi oleh K2Cr2O7 dan I2 yang terbentuk akan mereduksi tiosulfat. Sebagai oksidator adalah yodium, reaksinya :I2 + 2 S2O32 I- + S4O6I2 + 2 e-2 I-I + e-I-Dalam bentuk murni, Vitamin C mempunyai bentuk berupa kristal putih, tidak mempunyai bau, bersifat reduktor kuat, mempunyai rasa asam, dan mencair pada suhu 190oC 192oC. Vitamin C merupakan salah satu reduktor yang digunakan dalam analisa iodimetri. Rumus molekul dari Vitamin C adalah C6H8O6. (Andarwulan & Sutrisno,1992).Vitamin C sangat mudah teroksidasi dan rusak karena kontak dengan oksigen, pH netral/ alkali, ion logam, dan cahaya. Vitamin C mudah larut dalam air dan tidak stabil, sehingga digunakan untuk indeks efektifitas. Vitamin C bisa bertahan pada panas dalam keadaan kering (Trenggono & Setiaji., 1989).

% berat = Kadar vitamin C dicari dengan cara perbandingan berat (gram) dari zat yang diuji dengan berat zat total dikali 100 %.Persen berat adalah persen berat zat dari berat larutan atau jumlah gram zat dalam 100 gram larutan. Rumus persen berat adalah :

(Harjadi, 1993).

2.3. ArgentometriArgentometri merupakan salah satu cara penentuan kadar suatu zat / larutan berdasarkan reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada argentometri, sampel yang digunakan biasanya merupakan senyawa halogen (Cl, Br, I). Senyawa halogen jika bereaksi dengan AgNO3 maka akan membentuk endapan. Satu grek dalam metode ini merupakan kemampuan suatu zat untuk mengikat atau melepaskan ion perak (Ag+) (Day & Underwood, 1992).Argentometri merupakan suatu analisis prosedur yang melibatkan pengukuran massa. Pada hasil titrasinya akan terbentuk endapan AgCl (ada jenis argentometri yang digolongkan dalam pembentukan kompleks) (Harjadi, 1986). Endapan adalah padatan yang tidak larut dan terpisah dari larutan.Contoh reaksi presipitimetri:AgNO3(aq) + NaCl (aq) NaNO3(aq) + AgCl (s)

Persamaan ioniknya :Ag+ (aq) + Cl-(aq) AgCl (s)(Chang, 1991).

Metode Mohr merupakan jenis titrasi halida dengan AgNO3 sebagai titran dan menggunakan indikator K2Cr2O4.. Pada akhir titrasi, ion Ag+ yang berlebih akan diendapkan sebagai Ag2Cr2O4 yang berwarna merah bata. Metode Mohr dapat digunakan pada konsentrasi klorida dalam kondisi rendah. Pada titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut daripada endapan utama yang terbentuk. Namun, juga tidak boleh terlalu banyak larut, karena akan diperlukan lebih banyak pereaksi daripada yang seharusnya (Khopkar, 2002).Selama titrasi larutan harus diaduk terus menerus untuk menghindari kelebihan titran yang dapat berakibat pada mengendapnya indikator sebelum titik akhir titrasi tercapai dan membuat hasil dari standarisasi maupun titrasi bergeser dari yang seharusnya. (Harjadi, 1986).Mohr dan Volhard menggunakan indikator dan pH tertentu. Sedangkan cara Farjans menggunakan indikator yang tidak tentu dan harus disesuaikan dengan PH (Harjadi, 1986).

1

3. MATERI METODE

3.1. Materi3.1.1. AlatAlat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah gelas arloji, timbangan analitik, labu takar, erlenmeyer, pipet volume, pipet tetes, pompa Pilleus, statif, klem, buret, gelas piala, pemanas elektrik, corong, pengaduk, dan termometer.

3.1.2. BahanBahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah asam oksalat, aquadestilata, H2SO4, KMnO4, bayam oven dan blender.

3.2. Metode3.2.1. Metode Permanganometri3.2.1.1. Standarisasi KMnO4Asam oksalat diletakkan dalam gelas arloji dan ditimbang dengan timbangan analitik sebanyak 0,22 gram. Lalu dilarutkan dengan aquades dalam labu takar hingga volumenya 100 ml. Kemudian dari larutan tersebut diambil sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambah 5 ml H2SO4. Setelah itu dipanaskan hingga dicapai suhu 60oC. Larutan tersebut lalu dititrasi dengan KMnO4 sampai membentuk warna merah ungu, kemudian dicatat volume KMnO4 yang dibutuhkan untuk menitrasi. Terakhir adalah menghitung normalitas dari KMnO4 dengan rumus berikut :N oksalat = x val x FpV oksalat x N oksalat = V KMnO4 x N KMnO4Mr = 90; Val = 2; Faktor pengencer = 100/10

3.2.1.2. Penentuan Kadar Asam Oksalat Pada SampelDiambil bayam oven sebanyak 0,22 gram dan bayam blender sebanyak 2,4 gram. Kemudian dilarutkan dengan aquades dalam labu takar hingga volumenya 100 ml. Dari larutan tersebut, diambil 10 ml larutan dan dituangkan ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 5 ml H2SO4 lalu dipanaskan sampai suhu mencapai 60oC. Setelah itu, larutan tesebut dititrasi dengan KMnO4 sampai terbentuk warna merah keunguan yang menandakan telah tercapai titik akhir titrasi dan dicatat volume KMnO4 yang diperlukan. Lalu menghitung normalitas dari KMnO4 dengan :x valensi = V KMnO4 x N KMnO4 x Fp Kadar Oksalat = x 100%

Val = 2; faktor pengenceran = 100/10;BM =90

3.2.2. Metode IodimetriSampel ditimbang dengan gelas arloji dan timbangan analitik sebesar 1 gram lalu dimasukkan ke dalam labu takar dan dilarutkan dengan aquades hingga mencapai volume 100 ml. 10 ml dari larutan itu diambil dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer, lalu ditambahi 10 ml I2 dan 3 tetes indikator amilum. Larutan itu dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,05 N sampai terjadi perubahan warna lalu volume Na2S2O3 yang terpakai dicatat, percobaan ini diulangi sekali lagi lalu dihitung kadar vitamin C yang telah dititrasi dan mengamati reaksi yang terjadi.

Kadar Vitamin C = Keterangan : BM = 176 Valens = 2 Fp = 100/1

3.2.3. Metode Argentometri3.2.3.1. Standarisasi AgNO30,2 gram KCl ditimbang menggunakan gelas arloji lalu dimasukkan ke beker glass. Ditambahkan sedikit air dan diaduk dengan pengaduk agar merata. Kemudian dimasukkan dalam labu takar dan dilarutkan dengan 100 ml aquadestilata sampai tanda tera. 10 ml larutan tersebut diambil dan dimasukkan ke erlenmeyer. Ditambahkan 3 tetes larutan K2Cr2O4 2%. Buret yang digunakan adalah buret coklat. Larutan dititrasi dengan menggunkan AgNO3. Titrasi dihentikan ketika terjadi perubahan warna menjadi merah bata. Dicatat volume AgNO3 yang dipakai. Normalitas AgNO3 dapat dihitung dengan rumus:

N KCl

V KCl N KCl Dengan diketahui valensi adalah 1, Mr adalah 74,5, dan Fp adalah 100/10.3.2.3.2. Penetapan Kadar CaCl20,1 gram CaCl2 ditimbang dalam gelas arloji kemudian dimasukkan ke beker glass. Ditambahkan sedikit air dan diaduk agar larut dan rata. Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar dan ditambahkan 100 ml aquades sampai tanda tera. 10 ml larutan diambil dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 3 tetes larutan K2CrO4 2%. Larutan ditritasi dengan AgNO3. Titrasi dihentikan ketika terjadi perubahan warna menjadi merah bata. Dicatat volume AgNO3 yang diperlukan. Kemudian kadar CaCl2 dihitung dengan rumus :

Kadar =

Diketahui Mr adalah 111, valensi adalah 2, dan Fp adalah 100/10.

25

21

4. HASIL PENGAMATAN

4.1. Permanganometri Standarisasi KMnO4Hasil pengamatan tentang standarisasi KMnO4 dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Standarisasi KMnO4Kel.V Oksalat (ml)V KMnO4 (ml)Normalitas Asam OksalatNormalitas KmnO4Perubahan Warna

G1103,30,0490,148Merah ungu

G2103,40,0490,144Merah ungu

G3

1010,0490,490Merah ungu

G41010,0490,490Merah ungu



Keterangan : V = volumePada tabel 1 dapat dilihat bahwa perubahan warna pada indikator adalah menjadi merah ungu, antara keenam kelompok volume titran yang terpakai berbeda beda sehingga menghasilkan hasil penghitungan normalitas yang berbeda pula.

4.2. Permanganometri Penentuan Kadar Asam Oksalat pada Sampel Hasil pengamatan penentuan kadar asam oksalat pada sampel dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Penentuan Kadar Asam Oksalat pada SampelKelompokSampelV Sampel (ml)V KMnO4 (ml)Kadar Asam OksalatPerubahan Warna

G1Bayam oven100,412,109%Merah ungu



G4Bayam blender100,87,350%Merah ungu

G5Bayam blender100,30,917%Merah ungu

G6Bayam blender1019,188%Merah ungu

Keterangan : V = volume

Pada tabel 2 dapat dilihat bahwa perubahan warna pada indikator adalah merah ungu, dan kadar asam oksalat dalam bayam oven lebih tinggi dibandingkan dengan blender dengan kisaran kadar untuk bayam oven adalah dari 8-20 persen sedangkan bayam blender dari 0,9 sampai 9 persen.

4.3. Iodimetri - Penentuan Kadar Vitamin C dalam SampelHasil pengamatan tentang iodimetri dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. IodimetriKelompokV Na2S2O3 (ml)Perubahan WarnaKadar (%)

G132,8Kuning bening144,3

30,6Kuning bening134,6

Rata-rata : 31,7139,45



Rata-rata : 35154

G342Kuning bening184,800

31Kuning bening136,400

Rata-rata : 36,5160,6

G421Kuning bening92,4

17,5Kuning bening77

Rata-rata : 19,2584,7



Rata-rata : 22,7103,39

G620Kuning bening88

30Kuning bening132

Rata-rata : 25110

Keterangan : V = volumePada tabel 3 dapat dilihat bahwa dari keenam kelompok penggunaan titran menghasilkan volume yang berbeda-beda dengan perubahan warna indikator menjadi kuning bening, sama untuk keenam kelompok. Kadar hasil penghitungan kebanyakan ada di atas 100% kecuali untuk G4 dan G6.

4.4. Argentometri - Standarisasi AgNO3Hasil pengamatan standarisasi AgNO3dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Standarisasi AgNO3

KelompokV KCl (ml)N KClV AgNO3 (ml)N AgNO3Warna

G1100,0272,60,104Merah bata

G2100,02740,068Merah bata

G3100,0276,50,042Merah bata

G4100,0276,50,042Merah bata



Keterangan : N = normalitasV = volumePada tabel 4 dapat dilihat bahwa perubahan warna pada indikator adalah menjadi merah bata dengan adanya endapan pula, volume dan normalitas dari keenam kelompok berbeda-beda dengan kisaran volume dari 2,6 sampai 8 ml dan normalitas dari 0,033 sampai pada 0,104.

4.5. Argentometri Penetapan Kadar CaCl2Hasil pengamatan penetapan kadar CaCl2dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Penetapan Kadar CaCl2KelompokV CaCl2 (ml)V AgNO3 (ml)WarnaKadar CaCl2

G1103,2Merah bata184,704%



G4103Merah bata69,930%


G6104Merah bata73,26%

Pada tabel 5 dapat dilihat bahwa kelompok 1, 2, dan 5 menghasilkan perhitungan kadar CaCl2 lebih dari 100% sementara kelompok 3, 4, dan 6 dibawah 100%. Keenam kelompok memiliki perubahan warna indikator yang sama yaitu menjadi merah bata dengan endapan.

5. PEMBAHASAN

5.1. Standarisasi KMnO4Asam oksalat sebanyak 0,22 gram diencerkan dalam pelarut 100 ml kemudian dimasukkan dalam erlenmeyer beserta penambahan 5 ml H2SO4 dan kemudian dipanaskan sampai 600C. Lalu dititrasi dengan KMnO4 dalam buret coklat sampai terjadi perubahan warna menjadi merah ungu pada larutan dalam erlenmeyer yang menandakan telah tercapainya titik akhir dari titrasi.Penggunaan KMnO4 sebagai titran tidak dibutuhkan penambahan indikator seperti Methyl Orange (MO) atau phenolphthalein (PP), dikarenakan warna dari KMnO4 yang kelam sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi tanpa penambahan indikator. (Day & Underwood, 1992)Sementara penggunaan buret coklat dikarenakan KMnO4 memiliki resiko untuk rusak apabila terkena sinar secara langsung karena terjadi penguraian MnO42- menjadi MnO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi bergeser akibat dari penguraian tersebut, hal yang sama dilakukan untuk penyimpanan, botol yang digunakan harus dilapisi plastik hitam atau bahan lainnya agar tidak terkena sinar secara langsung.Standarisasi dilakukan untuk mengetahui dengan benar konsentrasi dari suatu larutan, dalam hal ini adalah konsentrasi dari KMnO4. Hal ini dilakukan dengan titrasi dengan larutan yang telah diketahui konsentrasinya, dalam hal ini adalah asam oksalat, sampai terjadi perubahan warna (titik akhir titrasi). ( Ebbing, 1976 ).Asam oksalat digunakan karena merupakan larutan standar primer yang tepat untuk permanganat, karena sifatnya yang stabil pada pengeringan, dapat diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi dan tidak hilang. Dan dalam percobaan, sebelum dititrasi larutan dipanaskan dengan suhu 600C terlebih dahulu, hal ini dikarenakan reaksi antara asam oksalat dan KMnO4 berlangsung dengan lambat sehingga reaksinya dipercepat dengan pemanasan, seperti yang diketahui bahwa kenaikan suhu mempercepat reaksi dari suatu reaksi kimia. (Harjadi, 1986).Hasil yang didapat dari G1 dan G2 hampir sama yaitu sekitar 3,35 ml penggunaan dari titran, pada G3, G4, dan G6 memperoleh hasil yang sama yaitu 1 ml dan pada G5 sekitar 3 ml dengan perubahan warna yang sama yaitu menjadi merah keunguan. Hal ini menunjukkan konsistensi yang hampir tepat antara keenam kelompok.Perbedaan yang ada bisa disebabkan karena kesalahan dan ketidaktelitian dalam pengenceran maupun titrasi, dan dalam menggunakan titran KmnO4 tidak boleh dilakukan dengan cepat melainkan harus perlahan-lahan karena jika terlalu cepat maka menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+ sehingga perubahan warna menjadi terlalu ekstrim dan hasil akhirnya tidak sesuai dengan yang seharusnya akibat terjadi penguraian tersebut. (Harjadi, 1986).Penghitungan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus :N oksalat=x val x FpV oksalat x N oksalat=V KMnO4 x N KMnO4

5.2. Penentuan Kadar Asam Oksalat pada SampelSampel yang akan diuji kadar asam oksalatnya dalam kloter G adalah bayam yang diblender maupun dioven, dan penggunaanya terbatas pada daun bayam dikarenakan kadar asam oksalat tertinggi dalam tanaman ada pada bagian daun. (Sofro et al . , 1992). Pada kelompok G1 penggunaan bayam adalah bayam oven, sebanyak 0,22 gram bayam dilarutkan dalam 100 ml aquadestilata lalu dituangkan ke dalam erlenmeyer sebanyak 10 ml kemudian ditambahkan 5 ml H2SO4 dan dipanaskan sampai 600C lalu dititrasi dengan KMnO4 sampai terjadi perubahan warna menjadi merah keunguan.Pada kelompok G1, G2, dan G3 penggunaan sampel adalah dengan bayam oven sementara G4, G5, dan G6 menggunakan bayam blender sehingga hasil antara bayam oven dan blender seharusnya berbeda. Pada G1, G2, dan G3 hasilnya konsisten dengan perbedaan yang masih bisa diterima yaitu sekitar 0,1 ml, G1 memperoleh hasil penggunaan titran sebesar 0,4 ml, pada G2 sebesar 0,3 ml dan G3 sebesar 0,2 ml. Sementara pada kelompok-kelompok yang menggunakan bayam blender, G5 memiliki hasil dengan selisih yang jauh dibanding dua kelompok lainnya, G4 memiliki hasil penggunaan titran sebesar 0,8 ml, G5 memiliki hasil 0,3 ml dan G6 dengan hasil 1 ml, hal ini dapat disebabkan karena berbagai hal, kesalahan dalam pengenceran atau ketidaktelitian dalam mengambil zat atau kesalahan dalam titrasi, yang dalam hal ini tidak boleh dilakukan terlalu cepat karena dapat menyebabkan reaksi antara MnO4-dengan Mn2+ sehingga perubahan warna menjadi terlalu ekstrim dan hasil akhirnya tidak sesuai dengan yang seharusnya akibat terjadi penguraian tersebut. (Harjadi, 1986).Pada percobaan ini, sama seperti pada standarisasi sebelumnya, larutan dipanaskan terlebih dahulu dengan tujuan untuk mempercepat reaksi dari asam oksalat dengan KMnO4 dan penggunaan buret coklat dikarenakan warna kelam dari KMnO4 dan untuk mencegah kerusakan dari KMnO4 itu sendiri akibat terpapar sinar secara langsung.Penggunaan indikator dalam percobaan ini juga ditiadakan karena warna kelam dari KMnO4 cukup untuk menunjukkan titik akhir dari titrasi tersebut yaitu warna merah keunguan.Kadar asam oksalat yang diperoleh pada tiap kelompok memiliki selisih yang cukup besar, baik pada penggunaan bayam oven maupun bayam blender, hal ini dapat dimaklumi karena kadar pada tiap daun mungkin berbeda-beda, namun seharusnya tidak terdapat perbedaan yang sangat jauh / memiliki selisih yang cukup signifikan. Pada penggunaan bayam oven sebagai sampel, G1 memperoleh kadar 12,109%, G2 dengan kadar 8,836% dan G3 dengan kadar 20,045%. Hal ini menunjukkan selisih yang cukup besar antara ketiga kelompok sehingga dapat dikatakan dalam pelaksanaan praktikum terjadi kesalahan akibat berbagai hal dan faktor. Dilihat dari hasilnya, kadar asam oksalat dalam bayam oven lebih tinggi dibandingkan pada bayam blender, hal ini dikarenakan kadar air dalam bayam oven lebih rendah dibandingkan dengan bayam blender. Hasil penghitungan kadar pada bayam oven adalah sekitar 10-20% sementara pada bayam blender ada yang mencapai kurang dari 1%. (Blaske & Roth, 1998).Asam oksalat adalah salah satu yang dapat menghalangi penyerapan kalsium dalam tubuh, namun biasanya dalam makanan yang mengandung asam oksalat, terkandung kalsium dengan jumlah yang besar pula. Pada bayam, asam oksalatnya tidak menhalangi kalsium dari makanan lain sehingga tidak menyebabkan antimineralisasi, namun kalsium pada bayam juga tidak memberi kalsium dalam jumlah yang berarti pada tubuh. (Winarno, 1997).Selain itu, asam oksalat juga bersifat racun yang dapat menyebabkan keracunan kecil pada pencernaan dan bahkan pada suatu dosis tertentu dapat menyebabkan kematian pada anak ayam dan anak anjing. (Sofro,et al., 1992).

5.3. Penentuan Kadar Vitamin C dalam SampelSampel dari nutrisari sweet American orange ditimbang sebanyak 1 gram lalu dilarutkan dalam labu takar 100 ml, hasil pengeceran itu dimasukkan ke dalam erlenmeyer lalu ditambahkan 3 tetes dari indikator amilum. Setelah itu dititrasi dengan Na2S2O3 0,05 N sampai terjadi perubahan warna menjadi kuning bening.Iodimetri yang berfungsi untuk menetapkan kadar reduktor dalam suatu larutan, dalam hal ini adalah kadar vitamin C / asam askorbat yang merupakan salah satu reduktor kuat, dan iodimetri dilakukan dengan menggunakan I2 sebagai larutan standard dimana I2 berperan sebagai zat pengoksidasi. (Andarwulan & Sutrisno,1992).Kelebihan dari I2 akan bereaksi dengan indikator amilum yang digunakan sehingga membentuk warna biru yang kemudian saat habis maka warnanya akan kembali seperti warna semula.(Hadi, 1986).Vitamin C yang digunakan adalah nutrisari rasa jeruk, yang pada awalnya dilarutkan dalam air dan dalam pelarutannya tampak sifatnya yang mudah larut dalam air yang merupakan salah satu sifat dari asam askorbat, selain itu vitamin C tidak mudah larut dalam eter, alcohol, maupun zat organic lainnya sehingga tidak dilarutkan dalam alkohol atau eter.(Trenggono & Setiaji., 1989).Reaksi yang terjadi dalam iodimetri ini adalah,C6H8H6 + I2 C6H6H6 + 2H++ 2I-Lalu ion I- berlebih yang dihasilkan akan ditambahkan pada pereaksi pengoksidasi dan kemudian I2 yang dilepas dititrasi dengan Natrium Tiosulfat.2 Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6]Sehingga hal ini menjelaskan I2 yang ada telah bereaksi sepenuhnya dan perubahan warna menjadi biru yang disebabkan karena bereaksi dengan indikator amilum juga berubah menjadi kuning bening kembali karena iodin telah habis bereaksi. Pada saat inilah titik akhir dari titrasi telah tercapai.Hasil yang diperoleh dari tiap kelompok berbeda-beda, pada kelompok G1, rata-rata kadarnya adalah 139%, pada G2 sekitar 154%, pada G3 sekitar 160,6%, pada G4 sekitar 84%, pada G5 sekitar 103% dan pada G6 sekitar 110%. Kadar vitamin C yang ada pada nutrisari, sebesar 100%, yang paling mendekati adalah hasil dari G5 dan G6 sementara pada G4 hasilnya lebih rendah dari kadar yang ada. Hasil ini tidak sama dengan yang ada menurut data pada nutrisari dikarenakan dalam nutrisari terdapat zat-zat lain yang bersifat reduktor sehingga ikut bereaksi menyebabkan hasil dari titrasi bergeser dari yang seharusnya, selain itu kemungkinan terjadi kesalahan dan ketidaktelitian dalam standarisasi maupun titrasi.

5.4. Standarisasi AgNO3KCl ditimbang dengan timbangan analitik sebesar 0,2 gram kemudian dilarutkan dalam labu takar, 10 ml dari hasil pengenceran itu dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahi 3 tetes K2CrO4 2%, kemudian ditrasi dengan AgNO3 sampai terjadi perubahan warna menjadi merah bata disertai dengan adanya endapan dengan warna yang sama maka titik akhir titrasi telah tercapai.Standarisasi dilakukan untuk mengetahui dengan benar konsentrasi dari suatu larutan, dalam hal ini adalah konsentrasi dari AgNO3. Hal ini dilakukan dengan titrasi dengan larutan yang telah diketahui konsentrasinya, dalam hal ini adalah asam oksalat, sampai terjadi perubahan warna (titik akhir titrasi). ( Ebbing, 1976 ).Argentometri merupakan salah satu analisa yang berdasarkan pada pengendapan, pada hal ini adalah endapan merah bata sebagai hasil reaksi antara senyawa KCl dengan AgNO3, reaksi antara senyawa halogen ( Cl, Br, I ) akan membentuk endapan apabila direaksikan dengan AgNO3.(Day & Underwood, 1992).Penggunaan buret coklat dalam argentometri, disebabkan karena sifat dari AgNO3 atau perak nitrat yang tidak stabil dan mudah terurai apabila terpapar dengan cahaya, sehingga penggunaan buret dengan warna gelap ditujukan agar hasil akhir dari titrasi benar dan tepat, menghindari kesalahan akibat terjadi penguraian dari perak nitrat tersebut. Hal ini juga yang membuat perak nitrat tidak bisa menjadi larutan standard primer karena sifatnya yang tidak stabil.Hasil yang diperoleh dari G1 adalah penggunaan larutan titran sebanyak 2,6 ml, pada G2 sebanyak 4 ml, pada G3 dan G4 sebanyak 6,5 ml, pada G5 sebanyak 6 ml dan pada G6 sebanyak 8 ml. Hasil ini berbeda-beda dikarenakan kesalahan-kesalahan dalam percobaan, seperti pengenceran yang tidak teliti dan titrasi yang terlalu cepat dan tidak diaduk dengan benar sehingga terjadi kelebihan pada larutan titran yang menyebabkan indikator mengendap sebelum mencapai titik akhir titrasi yang benar. (Harjadi, 1986).Endapan yang diperoleh dalam argentometri adalah endapan AgCl yang berwarna merah bata sebagai hasil interaksi antara halogen dengan perak nitrat dengan persamaan sebagai berikut :

KCl + AgNO3 KNO3 + AgCl

5.5. Penetapan Kadar CaCl2CaCl2 ditimbang dengan timbangan analitik sebanyak 0,1 gram kemudian dilarutkan dalam labu takar 100 ml, hasil dari pengenceran diambil sebanyak 10 ml lalu dimasukkan dalam erlenmeyer beserta penambahan 3 tetes larutan K2CrO4 2%, dan ditrasi dengan AgNO3 sampai terjadi perubahan warna pada larutan menjadi merah bata diikuti dengan adanya endapan merah bata.Endapan yang ada seperti pada standarisasi AgNO3 adalah endapan AgCl sebagai hasil reaksi antara halogen dengan AgNO3 yang membentuk endapan dengan reaksi sebagai berikut :CaCl2 + 2AgNO3Ca(NO3)2 + 2AgClArgentometri merupakan suatu analisa yang didasarkan pada reaksi pengendapan larutan standar perak nitrat yang bila direaksikan dengan halogen akan membentuk endapan. Ada berbagai metode dalam argentometri, yaitu Mohr, Fajans, dan Volhard. Mohr merupakan metode terbaik dalam menentukan kadar klorida, dengan menggunakan K2Cr2O4 sebagai indikator dan AgNO3 sebagai titran, pada akhirnya ion Ag+ yang berlebih akan bereaksi dengan K2Cr2O4membentuk endapan Ag2Cr2O4 yang berwarna merah bata menandakan telah tercapainya titik akhir dari titrasi,Selain itu, ada metode Volhard, yang memiliki kesamaan dengan Mohr yaitu penggunaan indikator dan pH tertentu, pada metode ini menggunakan Fe3+ sebagai indikator dan menggunakan KSCN atau NH4SCN sebagai titran, dan pada metode ini, titrasi dilakukan 2 kali, pertama adalah titrasi langsung yang berfungsi untuk menghitung kadar dari Ag+ dan SCN-, dan untuk anion lain harus dilakukan titrasi lagi karena titran yang digunakan hanya bereaksi dengan Ag+.Sedangkan pada Fajans tidak terdapat indikator maupun pH tertentu, melainkan titrasi dilakukan dengan penyesuaian terhadap pH yang ada, pH tergantung pada ion dan indikator yang digunakan, namun penggunaan AgNO3 tetap, secara keseluruhan Fajans sama dengan metode Mohr, yang berbeda adalah penggunaan indikator adsorpsi pada metode ini, seperti contoh fluoroscein, diklorofluoroscein, atau eosin.Sedangkan indikator adsorpsi adalah zat yang diserap pada permukaan endapan yang menyebabkan timbulnya warna. Kesulitannya adalah banyak zat warna yang membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya dan menyebabkan endapan terurai. Sehingga metode mohr menjadi metode terbaik karena dilakukan dalam sekali titrasi dan indikator memberi hasil yang tetap dan tidak ada banyak penyimpangan yang terjadi yang memperbesar peluang dalam kesalahan.Hasil yang diperoleh dari keenam kelompok berbeda-beda dan memiliki selisih yang sangat jauh, G1 memperoleh hasil kadar 184,7%, G2 memperoleh hasil kadar 131,1%, G3 dengan kadar 58,2%, G4 dengan kadar 69,9%, G5 dengan kadar 112,3%, dan G6 dengan kadar 73,2%. Perbedaan kadar pada tiap kelompok disebabkan oleh adanya kesalahan dan ketidaktelitian dalam pelaksanaan, baik dalam pengenceran, standarisasi, maupun dalam titrasi yang tidak diaduk dengan baik sehingga terjadi pengendapan indikator sebelum mencapai titik akhir dari titrasi.

6. KESIMPULAN

Permanganometri adalah analisa yang digunakan untuk menentukan banyak senyawa garam yang mengandung ion Mn2+. Warna dari KMnO4 yang kelam menyebabkan tidak diperlukan lagi penambahan indikator karena warnanya cukup untuk menunjukkan tercapainya titik akhir titrasi. Penggunaan buret coklat dalam permanganometri maupun argentometri disebabkan karena titran yang digunakan memiliki sifat peka terhadap cahaya dan apabila terpapar cahaya akan terjadi penguraian yang menyebabkan kesalahan dalam hasil titrasi. Asam oksalat merupakan zat yang tepat digunakan dalam titrasi dengan KMnO4 namun reaksi antara keduanya lambat sehingga dipercepat dengan dipanaskan terlebih dahulu hingga mencapai suhu 600C. 600C merupakan suhu yang tepat, karena reaksi tidak akan bereaksi terlalu cepat ataupun lambat, jika terlalu cepat maka terjadi reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. Jika terlalu lambat kandungan oksalat akan hilang karena terionisasi membentuk peroksida yang terurai menjadi air, kedua hal ini akan menyebabkan kesalahan pada hasil titrasi. Bayam merupakan salah satu bahan makanan yang mengandung asam oksalat dan diikuti dengan kadar kalsium yang tinggi pula, dalam tanaman, kadar asam oksalat terbanyak ada pada daun. Bayam oven memiliki kandungan asam oksalat lebih tinggi dibanding bayam blender karena pada bayam oven kadar air tidak setinggi pada bayam blender, hal ini berlaku pula bila bayam dicuci dengan air maka kadar asam oksalatnya akan berkurang. Asam oksalat berfungsi untuk menghambat penyerapan kalsium dan memiliki racun yang dapat membunuh anak ayam atau anak anjing dalam suatu kadar dan menyebabkan keracunan dalam pencernaan. Iodimetri berfungsi untuk menentukan kadar reduktor dengan cara direaksikan dengan larutan standard I2 sebagai zat pengoksidasi. Dalam iodimetri, terjadi dua reaksi pada iodin, reaksi pertama dengan asam askorbat dan kedua dengan larutan titran, saat iodine habis bereaksi maka perubahan warna dari indikator amilum akan kembali menjadi warna asal pula. Vitamin C merupakan reduktor kuat dan memiliki sifat mudah larut dalam air dan sedikit mudah larut dalam pelarut organik (alkohol, eter, dll.) Argentometri adalah analisa yang didasarkan pada pengendapan. Penggunaan metode mohr adalah yang terbaik dibandingkan dengan Volhard dan Fajans. Metode Mohr menggunakan indikator tertentu yaitu K2Cr2O4 dan dalam pH tertentu, yaitu netral atau sedikit basa. Reaksi antara halogen dengan AgNO3 akan menyebabkan adanya endapan. Dalam argentometri, titrasi harus dilakukan dengan pengadukan yang benar agar tidak terjadi kelebihan titran dan menyebabkan indikator mengendap sebelum mencapai titik akhir titrasi. Apabila bereaksi terlalu cepat maka menyebabkan terjadinya reaksi antara MnO4- dengan Mn2+, jika terlalu lambat kandungan oksalat akan hilang karena terionisasi membentuk peroksida yang terurai menjadi air. Endapan yang diperoleh dalam argentometri adalah endapan AgCl yang berwarna merah bata sebagai hasil interaksi terhadap halogen ( Cl, Br, I )

Asisten Praktikum :- Donna Larissa- Ivana Aprilia PratiwiSemarang, 16 Oktober 2014Praktikan,Webiana Lowisia 14.I1.0111

7. DAFTAR PUSTAKA

Andarwulan, N. & Sutrisno Koswara. (1992). Kimia Vitamin. CV Rajawali. Jakarta.Blaske, G. & Roth. (1998). Analisis Farmasi Gadjah Mada University Press. Yogyakarta.Busset, J., et al. (1994). Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran EGC. JakartaChang, R. (1991). Chemistry Fourth Edition. York Graphic Services. USA.Daintith, J. (1992). Kamus Lengkap Kimia. Erlangga. JakartaDay, R.A. & A.L. Underwood. (1992). Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.Ebbing, G.W. (1976). Instrumental Methods of Chemical Analysis. Mc Grow Hill Book Company. USA.Hadi, S. (1986). Analisa Kuantitatif. Gramedia. Jakarta.Harjadi, W. (1993). Stoikiometri : Berhitung Kimia Itu Mudah. Gramedia. Jakarta.Harjadi, W. (1986). Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia Pustaka Utama. JakartaKhopkar, S.M. (2002). Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta.Noor, Z. (1992). Senyawa Anti Gizi Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi.UGM Jakarta Petrucci, R. H. (1992). Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Edisi Keempat. Jilid 2. Erlangga. Jakarta.Sofro, A. S; Wiyatun L. & Harjadi. (1992). Protein, Vitamin dan Bahan Ikutan Pangan. Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta.Sukmariah, Dra & Kamiati, Dra. (1990). Kimia Kedokteran. Binarupa Aksara. Jakarta.Trenggono & B. Setiaji. (1989). Biokimia Pangan. Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta.Winarno, F.G. (1997). Kimia Pangan dan Gizi. Gramedia. Jakarta.

8. LAMPIRAN

8.1. Perhitungan

G1 :

Permanganometri

N oksalat= x val x Fp= x 2 x 10= 0,049V1x N1= V2x N210 x 0,049= 3,3 x N2N KMnO4= 0,148

x val= V2x N2 x Fp x 2= 0,4 x 0,148 x10Mg Oksalat= 26,64 mg

Kadar= x100%= x 100%= 12,109%Iodimetrix val= V x N x Fpx 2= 32,8 x 0,05 x 10Mg= 1443,2g= 1,433 gram

Kadar vitamin C= x 100%= x 100%= 144,3%

x 2= 30,6 x 0,05 x 10Mg= 1346,4g= 1,346 gramKadar vitamin C= x 100%= x 100%= 134,6%ArgentometriN KCl= x val x Fp= x 1 x 10= 0,027V1 x N1= V2x N2x Fp10 x 0,027= 2,6 x N2N AgNO3= 0,104x val= V x N x Fpx 2= 3,2 x 0,104 x 10Mg= 184,704 mgKadar CaCl2= x100%= x 100%= 184,704%

G2 :

Permanganometri

N oksalat= x val x Fp= x 2 x 10= 0,049V1 x N1= V2 x N210 x 0,049= 3,4 x N2N KMnO4= 0,144

x val= V2x N2 x Fp x 2= 0,3 x 0,144 x 10Mg Oksalat= 19,44 mg

Kadar= x100%= x 100%= 8,836%Iodimetrix val= V x N x Fpx 2= 35,5 x 0,05 x 10Mg= 1562g= 1,562 gram


x 2= 34,5 x 0,05 x 10Mg= 1518g= 1,518 gramKadar vitamin C= x 100%= x 100%= 151,8%ArgentometriN KCl= x val x Fp= x 1 x 10= 0,027V1 x N1= V2x N2 x Fp10 x 0,027= 4 x N AgNO3N AgNO3= 0,0675x val= V x N x Fpx 2= 3,5 x 0,0675x10Mg= 131,12 mgKadar CaCl2= x100%= x 100%= 131,12%G3 :

Permanganometri

N oksalat= x val x Fp= x 2 x 10= 0,049V1 x N1= V2x N210 x 0,049= 1 x N2N KMnO4= 0,490

x val= V2x N2 x Fp x 2= 0,2 x 0,49 x 10Mg Oksalat= 44,1 mg

Kadar= x100%= x 100%= 20,045%Iodimetrix val= V2x N2 x Fpx 2= 42 x 0,05 x 10Mg= 1848g= 1,848 gram


x 2= 31 x 0,05 x 10Mg= 1364g= 1,364 gramKadar vitamin C= x 100%= x 100%= 136,400%ArgentometriN KCl= x val xFp= x 1 x 10= 0,027V1 x N1= V2x N2 x Fp10 x 0,027= 6,5 x N AgNO3N AgNO3= 0,042x val= V x N x Fpx 2= 2,5 x 0,042 x 10Mg= 58,275 mgKadar CaCl2= x100%=x100%= 58,275%G4 :

Permanganometri

N oksalat=x val x Fp= x 2 x 10= 0,049V1 x N1= V2x N210 x 0,049= 1 x N2N KMnO4= 0,49

x val= Vx N x Fp x 2= 0,8 x 0,49 x 10Mg Oksalat= 176,4 mg



x 2= 17,5 x 0,05 x 10Mg= 770g= 0,770 gramKadar vitamin C= x 100%= x 100%= 77%ArgentometriN KCl= x val xFp= x 1 x 10= 0,027V1 x N1= V2x N2 x Fp10 x 0,027= 6,5 x N AgNO3N AgNO3= 0,042x val= Vx N x Fpx 2= 3 x 0,042 x 10Mg= 69,93 mgKadar CaCl2= x100%= x 100%= 69,93%G5 :

Permanganometri

N oksalat= x val x Fp= x 2 x 10= 0,049V1 x N1= V2x N210 x 0,049= 3 x N2N KMnO4= 0,163

x val= Vx N x Fp x 2= 0,3 x 0,163 x10Mg Oksalat= 22,005 mg

Kadar= x100%= x 100%= 0,917%Iodimetrix val= V2x N2 x Fpx 2= 21,1 x 0,05 x 10Mg= 928,4g= 0,928 gram


x 2= 24,3 x 0,05 x 10Mg= 1069,2g= 1,0692 gramKadar vitamin C= x 100%= x 100%= 106,92%ArgentometriN KCl= x val xFp= x 1 x 10= 0,027V1 x N1= V2x N2 x Fp10 x 0,027= 6 x N AgNO3N AgNO3= 0,045x val= Vx N x Fpx 2= 4,5 x 0,045 x 10Mg= 112,388 mgKadar CaCl2= x100%= x 100%= 112,388%G6 :

Permanganometri

N oksalat= x val x Fp= x 2 x 10= 0,049V1 x N1= V2x N210 x 0,049=1 x N2N KMnO4= 0,49

x val= Vx N x Fp x 2= 1 x 0,49 x 10Mg Oksalat= 22,05 mg


Kadar vitamin C= x 100%= x 100%= 88%

x 2= 30 x 0,05 x 10Mg= 1320g= 1,32 gramKadar vitamin C= x 100%= x 100%= 132%ArgentometriN KCl= x val xFp= x 1 x 10= 0,027V1 x N1= V2x N2 x Fp10 x 0,027= 8 x N AgNO3N AgNO3= 0,033x val= V x N x Fpx 2= 4 x 0,033 x 10Mg= 73,26 mgKadar CaCl2= x100%= x 100%= 73,26%

8.2. Laporan Sementara

Titrasi

Documents

Transcript of Titrasi